DE69917722T2 - Gefriertrocknung mit reduziertem Kryogenmittelverbrauch - Google Patents

Gefriertrocknung mit reduziertem Kryogenmittelverbrauch Download PDF

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Donald Stuard Finan (Senior), Palos Park
Alan Tat Yan Livingston Cheng
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    • F25REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25BREFRIGERATION MACHINES, PLANTS OR SYSTEMS; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS
    • F25B49/00Arrangement or mounting of control or safety devices
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
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    • F26B5/00Drying solid materials or objects by processes not involving the application of heat
    • F26B5/04Drying solid materials or objects by processes not involving the application of heat by evaporation or sublimation of moisture under reduced pressure, e.g. in a vacuum
    • F26B5/06Drying solid materials or objects by processes not involving the application of heat by evaporation or sublimation of moisture under reduced pressure, e.g. in a vacuum the process involving freezing

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Description

  • Gebiet der Erfindung
  • Diese Erfindung bezieht sich auf die Gefriertrocknung und genauer auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Verbesserung der Genauigkeit und Leistungsfähigkeit der Gefriertrocknung unter Verwendung einer verringerten Menge an Kryogenmittel.
  • Hintergrund der Erfindung
  • Kryogenische Wärmetauscher sind von demjenigen Standpunkt aus attraktive Entwurfsalternativen, als dass sie keine umweltschädlichen Kältemittel, sondern stattdessen ein kryogenisches Wärmeübertragungsfluid wie z. B. ein verflüssigtes atmosphärisches Gas verwenden.
  • Die vorgängigen Arbeiten in diesem Gebiet haben die Angelegenheit eines effizienten Gebrauchs von Kryogenmitteln nicht angegangen. In vielen Fällen stimmen der Temperatur- und Energiebedarf des Kryogenmittels und/oder anderer Kühlfluide und der Wärmeaustausch- sowie Wärmespeichervorrichtungen nicht überein, wodurch Ineffizienzen in dem/der Gefriertrocknungsverfahren bzw. -vorrichtung entstehen.
  • Es sind Versuche unternommen worden, eine gleiche Wärmeverteilung in dem zu der Gefriertrocknungskammer führenden Wasser-Eis-Kondensator sicherzustellen. In US-A-5 456 084, Ron Lee, wird ein Ansatz für ein kryogenisches Wärmeaustauschsystem bereitgestellt, in dem der Wasser-Eis-Aufbau auf einer in dem kryogenischen Wärmetauschersystem verwendeten Kondensatorwärmetauscheroberfläche gleichförmiger als bei den beim Stand der Technik vorliegenden Wärmetauschern ausfällt, die ein Wärmeaustauschfluid verwenden. In diesem Sinn erfolgten Ansätze zur Bereitstellung einer verbesserten Steuerung der Temperatur, bei der sich die Wärmeübertragung unter Verwendung des kryogenischen Wärmetauschersystems vollzieht.
  • In US-A-5 743 023 mit dem Titel "Method and Apparatus for Controlling Freeze Drying Process" sind ein Verfahren und eine Vorrichtung offenbart, die einen einzelnen von einem kryogenischen Kältemittel gekühlten Wärmetauscher verwenden, um kaltes Wärmeübertragungsfluid direkt zu einem Kondensator sowie unabhängig davon zu einem Gefriertrockner oder einem anderen Kühlsystem zu führen, und zwar entweder direkt oder durch einen Heizgerätkreislauf um den Gefriertrockner zu kühlen oder zu erwärmen.
  • In FR-A-1 398 067 ist ein Verfahren zum Steuern der Temperatur der Böden der Gefriertrocknungskammer und der Kammer in einem Kühlsystem offenbart, dem eine Kühlmaschine wirkungsmäßig zugeordnet ist, wobei im Zuge dieses Verfahrens
    • a) ein Kältemittel durch die Kühlmaschine zirkuliert wird; und
    • b) ein Wärmeübertragungsfluid durch die Kammerböden zirkuliert wird, um die Temperatur darin zu steuern, wobei die Temperatur dieses Wärmeübertragungsfluids durch einen Wärmeaustausch mit dem Kältemittel geregelt worden ist.
  • FR-A-1 398 067 offenbart weiterhin eine Gefriertrocknungsvorrichtung, die versehen ist mit:
    • • einer Gefriertrocknungskammer, um Substanzen einem Gefriertrockenverfahren zu unterziehen, wobei die in den Substanzen enthaltene Feuchtigkeit gefroren und zu einem Dampf sublimiert wird,
    • • einer Reihe von Böden innerhalb der Kammer,
    • • einer der Gefrierkammer wirkungsmäßig zugeordneten Kühlmaschine,
    • • einem Wärmetauscher zum Austauschen von Wärme zwischen einem durch die Kühlmaschine geleiteten Kältemittel und einem Wärmeübertragungsfluid; einem Wärmeübertragungsfluidkreislauf, in dem die Temperatur des Wärmeübertragungsfluids durch den Wärmetauscher geregelt wird, und in welchem das Wärmeübertragungsfluid durch die Gefriertrocknungskammer geleitet wird, um eine Substanz zu gefrieren, indem mindestens ein Teil der Flüssigkeit von ihr getrennt wird;
    • • einem Kühlkreislauf, in dem die Wärme des Kältemittels durch den Wärmetauscher zu dem Wärmeübertragungsfluid übertragen und das Kältemittel durch die Kühlmaschine geleitet wird und in welchem eine Anordnung zur Steuerung des Durchflusses des Kältemittels vorgesehen ist.
  • In DE-A-42 33 479 ist ein Verfahren zum Steuern der Temperatur von Böden der Gefriertrocknungskammer und einer Kammer in einem Kühlsystem offenbart, dem ein Kondensator wirkungsmäßig zugeordnet ist, wobei im Zuge des Verfahrens:
    • (a) ein Kryogen durch den Kondensator zirkuliert wird; und
    • (b) das Kryogen durch die Kammerböden zur Steuerung der dort vorliegenden Temperatur zirkuliert wird.
  • Trotz des oben Gesagten besteht beim Stand der Technik ein Bedarf nach einem Verfahren und einer Vorrichtung zur Kühlung der Kammerböden und eines Wasserkondensators einer Gefriertrocknungskammer, wobei ein Kryogenmittel verwendet wird, das abgegeben werden kann (hauptsächlich flüssiger Stickstoff), und wobei ermöglicht wird, dass das Ausschuss-/Abgas von der Kryogenzufuhr mit der wärmsten Temperatur, die möglich ist, aus dem System austreten kann, während zugleich eine minimale Pumpenergie bewerkstelligt wird, wodurch jeder Gefriertrocknungszyklus mit minimalen Kühlungskosten vervollständigt wird.
  • Aufgaben der Erfindung
  • Daher besteht eine Aufgabe der Erfindung in der Bereitstellung eines Verfahrens zum Steuern der Temperatur von Böden der Gefriertrocknungskammer und der Kammer sowie einer Gefriertrocknungsvorrichtung, die auf besonders effektive Weise arbeitet und in der eine effizientere Ressourcenverwendung als in beim Stand der Technik bestehenden Zyklen erfolgt.
  • Zusammenfassung der Erfindung
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung wird diese Aufgabe durch ein Verfahren gemäß Anspruch 1 und durch eine Gefriertrocknungsvorrichtung gemäß Anspruch 10 gelöst. Wie nachstehend erläutert stellt die vorliegende Erfindung ein Verfahren und eine Vorrichtung bereit, um die Abstimmung der Kondensatorkühlungsbedürfnisse mit den variierenden Bedürfnissen des kryogenisch gekühlten Wärmeübertragungsfluids im Vergleich zu der beim Stand der Technik bestehenden Abstimmung zu verbessern. Diese Abstimmung von Kühlungsbedürfnissen während eines programmierten Gefriertrocknungsvorgangs ermöglicht einen effizienteren Gebrauch des Kryogenmittels. Das Verfahren des Gefriertrocknungszyklus beinhaltet typischerweise 1) Temperaturabfall; 2) Temperaturaufrechterhaltung; 3) Vakuuminduktion und 4) Temperaturanstieg. Dieses Verfahren verfügt über Wärmebelastungen, die um Faktoren von mindestens 2 : 1 variieren, und mit denen auf ökonomische Weise dadurch umgegangen werden kann, dass diejenige Pumpen- und Wärmetauscherkombination ausgewählt wird, die am besten zu der Wärmebelastung passt. Die Gefrierkammer und Böden müssen bei einer wärmeren Temperatur als der Kondensator betrieben werden. Somit wird ein Heizgerät üblicherweise sogar während des Abkühlungszyklus verwendet, um eine Umwälzschleife für ein zweites Wärmeübertragungsfluid auszubilden. Ein derartiges Verfahren erzeugt einen hohen Energieausschuss. Diese Erfindung vermeidet die Verwendung eines Heizgeräts während des Abkühlungszyklus, wodurch die Leistungsfähigkeit verbessert wird. Dieses Auswahlverfahren vermeidet den Betrieb der physikalisch größeren Ausrüstung, wenn dies nicht erforderlich ist, wodurch große statische und dynamische Wärmeverluste vermieden werden und es ermöglicht wird, dass die kleineren Pumpen/Wärmetauscher die kleineren Wärmebelastungen präziser und effizienter handhaben.
  • Die Temperatur des kryogenisch gekühlten Wärmeübertragungsfluids kann durch den Wärmeaustausch mit dem Kryogenmittel durch eine Mehrzahl von Wärmetauschern und weiterhin durch eine Heizeinheit geregelt werden. Die Umwälzung des kryogenisch gekühlten Wärmeübertragungsfluids kann durch die Verwendung einer Mehrzahl von Pumpen und Ventilen bewerkstelligt werden. Gemäß der vorliegenden Erfindung wird die Temperatur des Wärmeübertragungsfluids teilweise dadurch geregelt, dass das Wärmeübertragungsfluid durch ein Vorkühlmittel geführt wird. Eine Kältewiedergewinnungseinheit kann zur Aufrechterhaltung der Temperatur und zur Umwälzung des kryogenisch gekühlten Wärmeübertragungsfluids verwendet werden. Ebenfalls kann ein flüssiges Kältemittel durch den Kondensator geleitet werden.
  • Für die Zwecke dieser Erfindung bezeichnet wie hier und in den Ansprüchen verwendet der Begriff "Kryogenmittel" eine Substanz, die als eine Flüssigkeit oder ein Feststoff bei denjenigen Temperaturen vorliegt, die unter den normalerweise in Umgebungsatmosphärenbedingungen auftretenden Temperaturen liegen. Beispiele für Kryogenmittel sind verflüssigte atmosphärische Gase, z. B. Stickstoff, Sauerstoff, Argon, Helium, Kohlendioxid usw.
  • Der Begriff "Kältemittel mit niedrigem Siedepunkt (LBP-Kältemittel)" bezeichnet eine Substanz, die als ein Gas oder Dampf mit einem Siedepunkt vorliegt, der unter dem normalerweise in Umgebungsatmosphärenbedingungen auftretenden Siedepunkt liegt. Allerdings kann das LBP-Kältemittel bei einem Wärmeaustausch mit einem Kryogenmittel leicht zu einer Flüssigkeit kondensiert werden. Für die Zwecke dieser Erfindung wird das LBP-Kältemittel derart ausgewählt, dass der Siedepunkt gleich wie die Betriebstemperatur des Kondensators ist. Beispiele von in dieser Erfindung verwendeten LBP-Kältemitteln beinhalten Chloroform (Siedepunkt –63,5°C), Ethan (Siedepunkt –88,6°C), Dichlorfluorid (Siedepunkt –78,4°C), Monochlortrifluormethan (Siedepunkt –114,6°C) und andere Fluide, die durch einen Wärmeaustausch mit einem Kryogenmittel ohne Verdichtung leicht kondensieren, jedoch zu einem Gas oder Dampf auskochen, wenn sie ihre Kältewerte verlieren. Ein Beispiel des in dieser Erfindung verwendeten flüssigen Kältemittels ist Monochlortriflurmethan.
  • Der Begriff "kryogenisch gekühltes Wärmeübertragungsfluid" ist ein Material, das Wärme zu und/oder von einer anderen Quelle mit unterschiedlicher Temperatur übertragen kann. Dieses Fluid kann unter der Marke D'Limonene (verfügbar von Florida Chemical Co.) oder Lexsol (verfügbar von Santa Barbara Chemical Co.) kommerziell erhältlich sein, oder es kann ein Siliconöl, ein Derivat von jedem der oben angeführten Fluide, oder ein anderes gleich gut geeignetes Fluid sein, das dem Fachmann bekannt ist.
  • Kurze Beschreibung der Zeichnungen
  • Weitere Vorteile ergeben sich für den Fachmann anhand der folgenden Beschreibung bevorzugter Ausführungsformen und den beiliegenden Zeichnungen, in welchen:
  • 1 ein schematisches Fließdiagramm ist, das das Verfahren und die Vorrichtung illustriert, das/die die Merkmale dieser Erfindung realisiert; und
  • 2 ein schematisches Fließdiagramm ist, das das Verfahren und die Vorrichtung aus 1 mit der alternativen Ausführungsform einer zusätzlichen Kühleinheit und des optionalen Einschlusses eines Stroms illustriert, in welchem ein flüssiges Kältemittel durch den Kondensator geleitet wird.
  • Ausführliche Beschreibung der Erfindung
  • Diese Erfindung kann durch ein Verfahren und eine Vorrichtung bewerkstelligt werden das/die in den Figuren illustriert ist.
  • Ein einzigartiges Merkmal in dieser Erfindung besteht in der Verwendung mehrerer Wärmetauscher, um die Erwärmungs- und Kühlzyklusbedürfnisse, die für den Gefriertrockner typisch sind, zu handhaben. Das Wärmeübertragungsfluid durchläuft mehrere Wärmetauscher, um die effizienteste Verwendung der Energie zur Steuerung der Temperatur der Gefriertrocknungsböden und der Kammer zu bewerkstelligen.
  • Ein weiterer Aspekt der Erfindung besteht, wie in den Figuren dargestellt, in der einzigartigen Verwendung des Kryogenmittels. In einem Sinn wird das Kryogenmittel direkt in dem Kondensator verwendet (Kältefalle). In einem anderen Sinn wird das Kryogenmittel als ein primäres Kühlmittel in den Wärmetauschern für die Regelung der Temperatur des Wärmeübertragungsfluids benutzt.
  • Noch ein weiterer Aspekt besteht in der verbesserten Leistungsfähigkeit aufgrund des sequenziellen Betriebs der verschiedenen Komponenten dieser Erfindung. Die neuartige Verwendung der Wärmetauscher, die wie dargestellt in der Möglichkeit eines Durchleitens einer Mehrzahl von Kühlmitteln durch die Wärmetauscher besteht, sowie die neuartige Natur der Durchflusspfade des Kryogenmittels ermöglicht eine effiziente Verwendung der Ressourcen.
  • Wie in der nachstehenden 2 angegeben wird dargestellt, dass ein Speicher für Wärmeübertragungsfluid (eine Kältewiedergewinnungseinheit) dazu verwendet werden kann, die nicht genutzte Kälte ("Abkälte") wieder zu gewinnen und überschüssiges Kältemittel zu speichern, um den zyklischen Kühlungs-/Erwärmungsbedürfnissen zu entsprechen.
  • In 2 ist ebenfalls die derartige Verwendung eines alternierenden LBP-Kältemittels dargestellt, dass die Kondensation und Verdampfung des LBP-Kältemittels (das einem Wärmeaustausch mit dem Kryogenmittel unterzogen wurde) den Bedarf nach einer mechanischen Verdichtung und Expansion beseitigt.
  • Auf das Fließdiagramm von 1 Bezug nehmend ist ein Kühlsystem 10 dargestellt. Vorkühlflüssigkeit 20 wird durch den Einlass eines Wärmetauschers 52 geleitet, um aus dessen Auslass als wärmere Vorkühlflüssigkeit 22 auszutreten. Die Vorkühlflüssigkeit kann typischerweise in denm Temperaturbereich von etwa 15°C bis etwa –40°C liegen. Beispiele von Vorkühlflüssigkeiten können ein Wasserkühler (in dem Temperaturbereich von etwa 15°C bis etwa 2°C) und Glykolchiller (in dem Temperaturbereich von etwa 2°C bis etwa –40°C) sein.
  • Ein Kryogenmittel 30 wird anfänglich in Ströme 32 und 42 aufgeteilt. Der Kryogenmittelstrom 42 fließt durch den Einlass eines Wärmetauschers 54 und tritt von dessen Auslass als ein Kryogenmittelstrom 44 aus. Der Kryogenmittelstrom 32 wird in Kryogenmittelströme 34 und 36 aufgeteilt.
  • Der Kryogenmittelstrom 36 strömt direkt in den Einlass eines Kondensators (Kältefalle) 18, um von Gefrierkammerböden 97 innerhalb einer Gefrierkammer 16 stammende Materialen in der Dampfphase zu der Feststoffphase abzukühlen. Von dem Auslass des Kondensators 18 tritt ein Kryogenmittelstrom 38 aus, der in Kryogenmittelströme 39 und 46 aufgeteilt wird. Der Kryogenmittelstrom 46 kann mit dem Kryogenmittelstrom 34 zur Ausbildung eines kombinierten Kryogenmittelstroms 48 kombiniert werden, der in den Einlass eines Wärmetauschers 56 geführt wird. Ein Kryogenmittelstrom 50 tritt aus dem Auslass des Wärmetauschers 56 aus und kombiniert sich mit dem Kryogenmittelstrom 44 zur Ausbildung eines kombinierten Kryogenmittelstroms 52. Anschließend werden die Kryogenmittelströme 52 und 39 kombiniert, um einen kombinierten Kryogenmittelstrom 40 auszubilden, der als gasförmiger Kryogenmittelstrom 40 weitergeleitet wird.
  • Ein kryogenisch gekühlter Wärmeübertragungsfluidstrom 60 (das "kryogenisch gekühlte Wärmeübertragungsfluid" wird im folgenden als "Übertragungsfluidstrom" bezeichnet) wird mittels Aktivierung einer Fluidpumpe 12 durch den Einlass eines elektrisch betriebenen modulierenden Dreiwege-Steuerventils 63 geführt. Übertragungsfluidströme 61 und 64 treten von den Auslässen des Dreiwege-Ventils 63 aus. Während des Beginns des Temperaturabkühlungszyklus kann der Strom 60 (aufgrund der Dampfsterilisierungsprozedur) bis zu 80°C heiß sein. Das Dreiwege-Ventil wird aktiviert und ermöglicht eine Durchleitung des Übertragungsfluidstroms 61 durch den Wärmetauscher 52, um aus dessen Auslass als ein kälterer Übertragungsfluidstrom 62 auszutreten. Wenn die Temperatur des Stroms 60 den Bereich von 0°C bis –30°C erreicht, wird das Dreiwege-Ventil erneut aktiviert, um zu ermöglichen, dass nur der andere Überlragungsfluidstrom 64 den Einlass des Wärmetauschers 54 durchläuft und von dessen Auslass als ein weiterer gekühlter Übertragungsfluidstrom 65 austritt. Es ist berücksichtigt, dass der Wärmetauscher 52 die Anordnung zum Kühlen des Übertragungsfluidstroms in einem Temperaturbereich von etwa 60°C bis etwa –30°C bereitstellt, und der Wärmetauscher 54 stellt die Anordnung zum Kühlen des Übertragungsfluidstroms in einem Temperaturbereich von etwa 0°C bis etwa –90°C bereit. In der Praxis hängt die Wahl, ob einer oder beide Wärmetauscher betrieben wird/werden, von der Temperatur des Übertragungsfluids 60 und dem Temperaturzyklus des Gefriertrockenverfahrens ab. Das Dreiwege-Steuerventil 63 kann den Durchfluss von dem Strom 60 zu dem Strom 61 oder alternativ dazu von dem Strom 60 zu dem Strom 64 umschalten. Die gekühlten Übertragungsfluidströme 62 und 64 werden wechselweise geregelt, um einen Fluidstrom 66 auszubilden.
  • Ein Übertragungsfluidstrom 70, der teilweise von den Gefriertrocknungsböden 97 und der Kammer 16 zurückgeführt worden ist, strömt aufgrund der Aktivierung der Pumpe 14 durch den Einlass des Wärmetauschers 56 und tritt durch den Auslass des Wärmetauschers 56 als ein Übertragungsfluidstrom 74 aus, der wiederum durch den Einlass der Heizeinheit 58 fließt, um von deren Auslass als ein Übertragungsfluidstrom 76 auszutreten. Der Durchfluss der Wärmeübertragungsfluidströme 72, 74 und 76 wird hauptsächlich durch die Aktivierung der Pumpe 14 gesteuert. Der Heizeinheit 58 wird Wärme nur während des Temperaturanstiegszyklus zugeführt. Während dieses Zyklus steuern die Heizeinheit 58 und die Pumpe 14 vollständig die Temperatur, mit der das Wärmeübertragungsfluid durch die Gefriertrocknungsböden 97 und die Kammer 16 strömt. Bei diesem Zyklus beendet die Pumpe 12 die Zirkulation des Wärmeübertragungsfluids zu den Wärmetauschern. Während des Abkühlungszyklus können die Wärmeübertragungsfluidströme 66 und 76 kombiniert werden, um einen Wärmeübertragungsfluidstrom 78 auszubilden, der zu dem Einlass der aus den Gefriertrocknungsböden 97 und der Kammer 16 bestehenden Baugruppe geleitet wird. In der Praxis fließt der Wärmeübertragungsfluidstrom 78 durch jeden der Gefriertrocknungsböden 97 und die Kammer 16, um eine Gefriertrocknung von innerhalb der Gefriertrocknungsböden 97 und der Kammer 16 befindlichen Materialen auszulösen.
  • Von dem Auslass der Gefriertrocknungsböden 97 und der Kammer 17 wird ein Übertragungsfluidstrom 80 abgelassen, der für eine Umwälzung wiederum in Wärmeübertragungsfluidströme 70 und 82 getrennt wird. Während der Abkühlungs- und Temperaturaufrechterhaltungszyklen fließt der eine Übertragungsfluidstrom 70 durch den Einlass der Pumpe 14, um von deren Auslass als ein Übertragungsfluidstrom 72 auszutreten, wenn die Pumpe 14 aktiviert wird. Der andere Übertragungsfluidstrom 82 strömt durch den Einlass der Pumpe 12 und tritt von ihrem Auslass als der Übertragungsfluidstrom 60 aus.
  • Durch eine Sublimierung unter hohem Vakuum wird jede gefrorene flüchtige Substanz verdampft und als ein Strom 90 aus der Gefriertrocknungskammer 16 herausgeleitet. Von dem Auslass des Kondensators 18 tritt ein restlicher Abstrom 94 aus, der von einer Vakuumpumpe 95 angezogen wird. Ein von dem Auslass der Vakuumpumpe 95 austretender Abstrom 96 wird entfernt.
  • Allgemein beteiligt der Betrieb des Kühlsystems die Verwendung eines direkt in einen Kondensator strömenden Kryogenmittelstroms. Das Wärmeübertragungsfluid wird sequenziell mit einem vorgekühlten Medium und anschließend kryogenisch durch das Kryogenmittel mittels einer Mehrzahl von Wärmetauscheranordnungen gekühlt, in die Gefriertrocknungsböden und die Kammer geleitet und zurückgeführt. Das System ermöglicht eine besonders effektive Verwendung des Kryogenmittels zum Abkühlen der Temperatur des Wärmeübertragungsfluids, wodurch eine nur minimale Menge an Kryogenmittel notwendig ist, um das Wärmeübertragungsfluid zu kühlen und die Substanzen in den Gefriertrocknungsböden und der Kammer gefrierzutrocknen.
  • Da die Gefrierkammer 16 und die Böden 97 mit einer wärmeren Temperatur als der Kondensator 18 betrieben werden müssen, beseitigt eine Verwendung des Kryogenmittels in dem Kondensator 18 den Bedarf nach einer Aktivierung des Heizgeräts 58 während des Kühlzyklus und nach einer Erzeugung einer getrennten Wärmeübertragungsumwälzschleife. Daher fällt das Verfahren effizienter und weniger kapitalintensiv aus.
  • Nun auf 2 Bezug nehmend ist eine Ausführungsform eines Systems 210 dargestellt, bei welchem eine Kältewiedergewinnungseinheit 245 zur Aufrechterhaltung der Temperatur und zur Umwälzung des Wärmeübertragungsfluids benutzt wird. Weiterhin stellt ein getrenntes Flüssig-LBP-Kühlsystem 298 ein LBP-Kältemittel bereit, das durch einen Kondensator 218 geführt wird.
  • Vorkühlflüssigkeit 220 wird durch den Einlass eines Wärmetauschers 252 geleitet, um als wärmere Vorkühlflüssigkeit 222 auszutreten. Wie zuvor erläutert kann die Vorkühlflüssigkeit 220 Kühlwasser, Glykolchiller oder ein anderes ähnliches flüssiges Kühlmittel sein, das bei einer Temperatur von etwa –40°C betrieben werden kann.
  • Kryogenmittel 230 wird anfänglich in Ströme 232 und 242 aufgeteilt. Der Kryogenmittelstrom 242 wird durch den Einlass eines Wärmetauschers 254 geleitet und tritt von dessen Auslass als ein Kryogenmittelstrom 244 aus. Weiterhin wird der Kryogenmittelstrom 232 in Kryogenmittelströme 234 und 236 aufgeteilt.
  • Der Kryogenmittelstrom 236 wird direkt in einen LBP-Kühlkondensor 213 geführt. Von dem Auslass des LBP-Kühlkondensors 213 tritt ein Kryogenmittelstrom 238 aus, der in Kryogenmittelströme 239 und 246 aufgeteilt wird. Während der Abkühlungs- und Temperaturaufrechterhaltungszyklen kann sich der Kryogenmittelstrom 246 mit dem Kryogenmittelstrom 234 kombinieren, um einen kombinierten Kryogenmittelstrom 248 auszubilden, der in den Einlass des Wärmetauschers 256 eingespeist wird. Ein wärmerer Kryogenmittelstrom 250 tritt von dem Auslass des Wärmetauschers 256 aus und kombiniert sich zur Ausbildung eines kombinierten Kryogenmittelstroms 252 mit dem Kryogenmittelstrom 244. Die Kryogenmittelströme 252 und 239 werden kombiniert, um einen kombinierten Kryogenmittelstrom 240 auszubilden, der wiederum in Kryogenmittelströme 241 und 243 aufgeteilt wird. Der eine Kryogenmittelstrom 243 strömt in den Einlass der Kältewiedergewinnungseinheit 245 und tritt daraus als wärmerer Kryogenmittelstrom 247 aus. Somit wird Abkälte von dem Strom 243 gewonnen und gespeichert. Wenn der Strom wärmer als die Kältewiedergewinnungseinheit 245 ist, z. B. während der anfänglichen Abkühlung oder wenn das Wärmeübertragungsfluid übermäßig kalt wird (und sich seinem Gefrierpunkt annähert), umgeht der andere Kryogenmittelstrom 241 die Kältewiedergewinnungseinheit 245 und kann sich mit einem Kryogenmittelstrom 247 kombinieren, um einen Kryogenmittelstrom 249 auszubilden, der als Abgas abgeleitet oder zu einem Gasspeicher geführt wird.
  • Ein Wärmeübertragungsfluidstrom 260 strömt in den Einlass eines elektrisch betriebenen modulierenden Dreiwege-Steuerventils 263 mittels Verwendung einer Fluidpumpe 212. Während des anfänglichen Abkühlungs- und Temperaturaufrechterhaltungszyklus ermöglicht es das Dreiwege-Steuerventil nur, dass die Übertragungsfluidströme 261 von den Auslässen des Ventils 263 austreten. Der Übertragungsfluidstrom 261 fließt durch den Einlass des Wärmetauschers 252, um von dort als kälterer Übertragungsfluidstrom 262 auszutreten. Wenn sich die Temperatur an den Bereich von 0°C bis –30°C annähert, ermöglicht es das Dreiwege-Steuerventil nur, dass der Übertragungsfluidstrom 264 durch den Einlass des Wärmetauschers 254 fließt und von dessen Auslass als ein weiter gekühlter Übertragungsfluidstrom 265 austritt. Es wird in Betracht gezogen, dass der Wärmetauscher 252 die Anordnung zum Kühlen des Übertragungsfluidstroms in einem Temperaturbereich von etwa –5°C bis etwa 50°C bereitstellt und dass der Wärmetauscher 254 die Anordnung zum Kühlen des Übertragungsfluidstroms in einem Temperaturbereich von etwa 0°C bis etwa –80°C bereitstellt. In der Praxis hängt die Auswahl des Betriebs jeder der Wärmetauscher in großem Umfang von dem Temperaturkühlzyklus des Gefriertrockners, der Temperatur des Übertragungsstroms 260, dem Typ von in dem System verwendeten Kryogenmitteln und Übertragungsfluiden und von dem Durchfluss der Übertragungsfluidströme durch das Steuerventil 263 ab. Die gekühlten Übertragungsfluidströme 262 und 264 können zur Ausbildung eines Fluidstroms 266 kombiniert werden.
  • Ein Übertragungsfluidstrom 272, der von dem aus dem Auslass der Gefriertrocknungsböden 297 und der Kammer 216 austretenden Übertragungsfluidstrom 280 abgezweigt wird, wird durch eine Aktivierung der Pumpe 214 durch den Einlass des Wärmetauschers 256 geführt und tritt durch den Auslass des Wärmetauschers 256 als ein Übertragungsfluidstrom 274 aus, der wiederum die Heizeinheit 258 durchläuft, um von deren Auslass als ein Übertragungsfluidstrom 276 auszutreten. Der Durchfluss der Wärmeübertragungsfluidströme 272, 274 und 276 wird hauptsächlich durch die Aktivierung der Pumpe 214 gesteuert. Wärme wird der Heizeinheit 258 nur während des Erwärmungs- oder Temperaturanstiegszyklus des Gefriertrockenverfahrens zugeführt. Die Heizeinheit 258 und die Pumpe 214 steuern teilweise die Temperatur, mit der das Wärmeübertragungsfluid durch die Gefriertrocknungsböden 297 und die Kammer 216 fließt.
  • Während der Kühl- und Temperaturaufrechterhaltungszyklen werden die Wärmeübertragungsfluidströme 266 und 276 kombiniert, um einen Wärmeübertragungsfluidstrom 278 auszubilden, der zu dem Einlass der die Gefriertrocknungsböden 297 und die Kammer 216 umfassenden Baugruppe geführt wird. In der Praxis fließt der Wärmeübertragungsfluidstrom 278 durch die Gefriertrocknungsböden 297 und die Kammer 216, um die Gefriertrocknung von Materialen innerhalb der Gefriertrocknungsböden 297 und der Kammer 216 zu bewirken.
  • Von dem Auslass der Gefriertrocknungsböden 297 und der Baugruppe 216 wird ein Übertragungsfluidstrom 280 abgelassen, der wiederum durch die Verwendung eines elektrisch betriebenen modulierenden Dreiwege-Steuerventils 289 in Wärmeübertragungsfluidströme 281 und 283 getrennt wird. Der Wärmeübertragungsfluidstrom 283 wird in die Ströme 270 und 282 aufgeteilt. Der Übertragungsfluidstrom 270 wird durch den Einlass der Pumpe 214 geleitet, um als Übertragungsfluidstrom 272 auszutreten, wenn die Aktivierung der Pumpe 214 erfolgt. Der andere Übertragungsfluidstrom 282 wird durch den Einlass der Pumpe 212 geleitet und tritt von deren Auslass als Übertragungsfluidstrom 260 aus. Während der Abkühlungs- und Temperaturaufrechterhaltungszyklen strömt der Wärmeübertragungsfluidstrom 281 durch den Einlass der Kältewiedergewinnungseinheit 245 und tritt von deren Auslass als ein Wärmeübertragungsfluidstrom 251 aus. Einer der Wärmeübertragungsfluidströme 251 und 282 wird zusammengeführt, um einen Wärmeübertragungsfluidstrom 287 auszubilden.
  • Jede gefrorene flüchtige Substanz wird durch Sublimierung verdampft und als ein Strom 290 aus der Gefriertrocknungskammer 216 heraus geleitet. Von dem Auslass des Kondensators 218 tritt ein durch eine Vakuumpumpe 295 herausgezogener verbleibender Abstrom 294 aus. Ein Abstrom 296 wird, wenn er von dem Auslass der Vakuumpumpe 295 austritt, entfernt.
  • Ein zusätzliches Kühlsystem 298 ermöglicht die Verwendung eines getrennten LBP-Kältemittels, das die Temperatur des Kondensators absenkt. Beispiele für ein LBP-Kältemittel 211 beinhalten die aus der aus Gasen auf Kohlenwasserstoff- und Fluorkohlenstoffbasis bestehenden Gruppe, wobei diese Gase leicht durch ein Kryogenmittel, das innerhalb des Kondensators aufkocht, kondensiert werden können, um eine feste Kühltemperatur bereitzustellen. Ein bevorzugtes LBP-Kältemittel ist Monochlortrifluormethan (Freon 13). Das LBP-Kältemittelgas 211 strömt durch den Einlass eines LBP-Kühlkondensors 213 und tritt von dessen Auslass als ein verflüssigtes kaltes LBP-Kältemittel 215 aus, das anschließend durch die Pumpe 217 geführt wird und als ein LBP-Kältemittelstrom 219 aus dem Auslass der Pumpe austritt. Der LBP-Kältemittelstrom 219 strömt durch den Einlass des Kondensators 218, um flüchtige Substanzen von den Trockengefrierböden 297 und der Kammer 216 zu entfernen. Das LBP-Kältemittel wird innerhalb des Kondensators 218 aufgekocht, um gasförmiges LBP-Kältemittel 211 auszubilden.
  • Allgemein beteiligt der Betrieb dieser in 2 angeführten zweiten Ausführungsform des Kühlsystems die Verwendung einer Kältewiedergewinnungseinheit sowie die Verwendung eines getrennten Kältemittels zur Einleitung in den Kondensator. Die Kältewiedergewinnungseinheit gewinnt Abkälte von dem verdampften Kryogenmittel und speichert die von dem Wärmeübertragungsfluid stammende überschüssige Kälte. Das getrennte Kältemittel ermöglicht die Verwendung einer konventionellen Substanz, die den Bedarf nach einer gewissen Verdichtung und einer Expansionsvorrichtung beseitigen kann und dadurch ein effizientes Verfahren bereitstellt.
  • Da die Gefrierkammer 216 und die Böden 297 mit einer wärmeren Temperatur als der Kondensator 218 betrieben werden müssen, beseitigt die Verwendung eines LBP-Kältemittels in dem Kondensator 218 den Bedarf nach einem Anschalten des Heizgeräts 258 während des Kühlzyklus oder nach der Erzeugung einer getrennten Wärmeübertragungsfluid-Umwälzschleife. Daher fällt das Verfahren effizienter und weniger kapitalintensiv aus.
  • Für den Fachmann versteht sich, dass verschiedene Veränderungen hinsichtlich der Größe, der Form, des Typs, der Anzahl und der Anordnung der oben beschriebenen Bauteile erfolgen können. Obwohl beispielsweise das oben beschriebene Gefriertrocknersystem die Kammern in den hohlen Böden als Teil des Leitungssystems verwendet, durch welches Wärmeübertragungsfluid durch das System zirkuliert wird, können andere Kühlsysteme hohle Wandplatten, Rohrschlangen oder andere Kammerformen in dem Leitungssystem für das Wärmeübertragungsfluid verwenden. Auf Wunsch können verschiedene wohlbekannte Kältemittel und Wärmeübertragungsfluide benutzt werden. Die für eine Verwendung in dem Leitungssystem beschriebenen Typen von Steuerventilen können durch andere geeignete Typen ersetzt werden. Der Einfachheit halber sind bestimmte Absperrventile, Dampfventile, Durchflußmessgeräte, Drucksensoren und Thermokupplungen in den Figuren nicht dargestellt, wobei sich diese Bauteile jedoch für den Fachmann vollumfänglich verstehen. Auf der Basis des oben Gesagten können dementsprechend Veränderungen erfolgen, ohne die Erfindung und den Rahmen der beiliegenden Ansprüche zu verlassen. Für den Fachmann verstehen sich alternative Ausführungsformen, die beabsichtigter Maßen in den Rahmen der Ansprüche eingeschlossen sind.

Claims (13)

  1. Verfahren zum Steuern der Temperatur von Böden (97, 297) und der Kammer (16, 216) einer Gefriertrocknungskammer in einem Kühlsystem, dem wirkungsmäßig ein Kondensor (18, 218) zugeordnet ist, wobei im Zuge des Verfahrens (a) ein Kryogenmittel (36, 236) durch den Kondensor zirkuliert wird; (b) ein kryogenisch gekühltes Wärmeübertragungsfluid (78, 278) durch die Kammerböden zirkuliert wird, um die Temperatur darin zu steuern, wobei die Temperatur des kryogenisch gekühlten Wärmeübertragungsfluids durch einen Wärmeaustausch mit dem Kryogenmittel geregelt wurde; und (c) die Temperatur des kryogenisch gekühlten Wärmeübertragungsfluids durch ein Vorkühlmittel (20) teilweise geregelt wird.
  2. Verfahren gemäß Anspruch 1, bei welchem im Schritt (b) die Temperatur des kryogenisch gekühlten Wärmeübertragungsfluids durch den Wärmeaustausch mit dem Kryogenmittel durch eine Mehrzahl von Wärmetauschern (54, 56; 254, 256) geregelt wird.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei welchem die Temperatur des kryogenisch gekühlten Wärmeübertragungsfluids ferner mittels Durchleiten des kryogenisch gekühlten Wärmeübertragungsfluids durch eine Heizeinheit geregelt wird.
  4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem ferner nicht genutzte Kälte („Abkälte") von dem Kryogenmittel gewonnen wird, indem eine Kältewiedergewinnungseinheit (245) eingesetzt wird.
  5. Verfahren gemäß Anspruch 4, bei welchem ferner (d) die Temperatur des kryogenisch gekühlten Wärmeübertragungsfluids (281) in der Kältewiedergewinnungseinheit (245) aufrechterhalten wird; und (e) das kryogenisch gekühlte Wärmeübertragungsfluid (281) recycelt wird.
  6. Verfahren gemäß Anspruch 5, bei welchem ferner das kryogenisch gekühlte Wärmeübertragungsfluid (281) in der Kältewiedergewinnungseinheit (245) gespeichert wird.
  7. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 6, bei welchem ferner Wärme zwischen dem Kryogenmittel (240) und dem kryogenisch gekühlten Wärmeübertragungsfluid (281) übertragen wird, wenn das Kryogenmittel durch die Kältewiedergewinnungseinheit (245) geleitet wird.
  8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei welchem die Zirkulation des kryogenisch gekühlten Wärmeübertragungsfluids durch den Einsatz einer Mehrzahl von Pumpen (12, 14; 212, 214) und Ventilen (63; 263, 289) erreicht wird.
  9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei welchem ferner ein Kältemittel mit niedrigem Siedepunkt durch den Kondensor (18, 218) geleitet wird, wobei die Temperatur des Kältemittels mit niedrigem Siedepunkt durch das Kryogenmittel geregelt wird.
  10. Gefriertrocknungsvorrichtung mit einer Gefriertrocknungskammer (16, 216) um Substanzen einem Gefriertrockenverfahren auszusetzen, bei welchem in den Substanzen enthaltene Feuchtigkeit gefroren und zu Dampf sublimiert wird, versehen mit: einer Reihe von Böden (97, 297) innerhalb der Kammer; einem Kondensor (18, 218), der wirkungsmäßig mit der Gefrierkammer verbunden ist, um den Dampf zu gefrieren und den Dampf in fester Form zu sammeln, wobei der Kondensor mindestens eine Durchleitung zur Aufnahme eines Kryogenmittels aufweist, um den Dampf zu gefrieren; einer Mehrzahl von Wärmetauschern (54, 56, 254, 256) zum Austauschen von Wärme zwischen dem Kryogenmittel und dem kryogenisch gekühlten Wärmeübertragungsfluid; einem Kreislauf für das kryogenisch gekühlte Wärmeübertragungsfluid, im welchem die Temperatur des kryogenisch gekühlten Wärmeübertragungsfluids durch die Mehrzahl von Wärmetauschern geregelt wird, und in welchem das kryogenisch gekühlte Wärmeübertragungsfluid durch die Gefriertrocknungskammer geleitet wird, um eine Substanz zu gefrieren, indem mindestens ein Teil deren Flüssigkeit abgetrennt wird; einem Kryogenmittelkreislauf in welchem die Wärme des Kryogenmittels auf das kryogenisch gekühlte Wärmeübertragungsfluid durch die Wärmetauscher übertragen wird und das Kryogenmittel durch den Kondensor geleitet wird; einer Mehrzahl von Ventilanordnungen zum Regeln des Stroms des Kryogenmittels; und mindestens einer Zirkulationsanordnung (12, 14, 212, 214) zum Zirkulieren des kryogenisch gekühlten Wärmeübertragungsfluids durch den Kryogenmittelkreislauf; ferner versehen mit einem Wärmetauscher (52, 252) zum Austauschen von Wärme zwischen dem kryogenisch gekühlten Wärmeübertragungsfluid und einem Vorkühlmittel.
  11. Vorrichtung nach Anspruch 10, ferner versehen mit einer Heizeinheit (58, 258), um die Temperatur des kryogenisch gekühlten Wärmeübertragungsfluids anzuheben, indem das kryogenisch gekühlte Wärmeübertragungsfluid durch die Heizeinheit geleitet wird.
  12. Vorrichtung nach Anspruch 10 oder 11, ferner versehen mit einer Kältewiedergewinnungseinheit (245), um die Temperatur des kryogenisch gekühlten Wärmeübertragungsfluids zu erhalten und das kryogenisch gekühlte Wärmeübertragungsfluid zu recyceln.
  13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 12, ferner versehen mit einem Kreislauf für flüssiges Kältemittel (298), um den Kondensor (218) zu speisen.
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Families Citing this family (21)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20020129613A1 (en) * 2000-10-10 2002-09-19 Thermo King Corporation Cryogenic refrigeration unit suited for delivery vehicles
US6751966B2 (en) 2001-05-25 2004-06-22 Thermo King Corporation Hybrid temperature control system
US6609382B2 (en) 2001-06-04 2003-08-26 Thermo King Corporation Control method for a self-powered cryogen based refrigeration system
US6698212B2 (en) 2001-07-03 2004-03-02 Thermo King Corporation Cryogenic temperature control apparatus and method
US6631621B2 (en) 2001-07-03 2003-10-14 Thermo King Corporation Cryogenic temperature control apparatus and method
US6694765B1 (en) 2002-07-30 2004-02-24 Thermo King Corporation Method and apparatus for moving air through a heat exchanger
US6935049B2 (en) * 2003-12-24 2005-08-30 Edward K. Alstat Method and apparatus for reclaiming effluent from a freeze-drying process, and uses for effluent
US8015841B2 (en) * 2006-09-08 2011-09-13 Praxair Technology, Inc. Cryogenic refrigeration system for lyophilization
CN101545839B (zh) * 2009-03-20 2011-06-22 西安交通大学 一种使用冷冻干燥技术对生物样品进行前处理的方法
CN101614469B (zh) * 2009-07-30 2010-10-06 上海东富龙科技股份有限公司 一种全自动智能型真空冷冻干燥机
KR101030458B1 (ko) 2010-10-06 2011-04-25 김동호 지하 축열장치를 구비한 신재생 에너지총합시스템
US9121637B2 (en) * 2013-06-25 2015-09-01 Millrock Technology Inc. Using surface heat flux measurement to monitor and control a freeze drying process
JP6312374B2 (ja) 2013-06-27 2018-04-18 株式会社前川製作所 凍結乾燥システムおよび凍結乾燥方法
CN106482418B (zh) * 2015-08-28 2022-11-04 楚天科技股份有限公司 冻干机用气/液氮制冷系统
US10605527B2 (en) 2015-09-22 2020-03-31 Millrock Technology, Inc. Apparatus and method for developing freeze drying protocols using small batches of product
US10113797B2 (en) 2016-09-09 2018-10-30 Sp Industries, Inc. Energy recovery in a freeze-drying system
CN109405428A (zh) * 2018-11-05 2019-03-01 广东明日环保净化有限公司 一种冷干机的智能水冷臭氧系统
CN111457683B (zh) * 2020-05-19 2023-06-02 烟台大学 一种新式余热与凝水回收冻干机及其运行方法
CN117295922A (zh) * 2021-04-16 2023-12-26 Ima生命北美股份有限公司 用于冷冻干燥机的冷却系统
CN113639526B (zh) * 2021-08-17 2022-11-18 浙江镇田机械有限公司 一种热泵真空蒸发冷冻干燥设备用刮板搅拌装置
CN115143737B (zh) * 2022-07-24 2024-03-22 北京四环起航科技有限公司 一种用于实验室内少量样品冷冻干燥的新型自动化冷冻干燥机

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR1398067A (fr) * 1964-03-25 1965-05-07 Bonnet Ets Perfectionnements apportés aux dispositifs de lyophilisation
DE3750847D1 (de) * 1987-07-29 1995-01-19 Santasalo Sohlberg Finn Aqua Einrichtung zur Gefriertrocknung.
DE4233479C2 (de) * 1991-10-04 1999-09-02 Inst Mikrobiologie Und Biochem Verfahren und Einrichtung zum Gefriertrocknen, insbesondere von Flüssigkeiten mit Mikroorganismen
FR2685066B1 (fr) * 1991-12-12 1995-04-14 Guy Beurel Dispositif de lyophilisation.
US5519946A (en) 1992-03-12 1996-05-28 The Boc Group, Inc. Freeze dryer shelf
US5456084A (en) 1993-11-01 1995-10-10 The Boc Group, Inc. Cryogenic heat exchange system and freeze dryer
US5398426A (en) * 1993-12-29 1995-03-21 Societe' De Gestion Et De Diffusion North America, Inc. Process and apparatus for desiccation
US5761924A (en) * 1996-01-18 1998-06-09 National Refrigeration Products Refrigerant recycling apparatus and method
DE19654134C2 (de) * 1996-04-25 2003-08-07 Messer Griesheim Gmbh Verfahren und Einrichtung zum Gefriertrocknen
US5743023A (en) * 1996-09-06 1998-04-28 Fay; John M. Method and apparatus for controlling freeze drying process

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Publication number Publication date
KR100413863B1 (ko) 2004-01-07
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EP0989376A2 (de) 2000-03-29
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CA2282866A1 (en) 2000-03-21

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