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HINTERGRUND
DER ERFINDUNG
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GEBIET DER
ERFINDUNG
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Die
gegenwärtige
Erfindung bezieht sich auf ein verbessertes kontinuierliches Verfahren
zum Herstellen von Polysilikatmikrogelen, wobei Silikaablagerung
reduziert oder eliminiert wird.
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BESCHREIBUNG DES VERWANDTEN
STANDES DER TECHNIK
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Polysilikatmikrogele
(beispielsweise wäßrige Lösungen,
gebildet durch die teilweise Gelierung eines Alkalimetallsilikats)
sind in der Technik gut bekannt. Teilweise Gelierung wird typischerweise
durch Mischen eines Alkalimetallsilikats mit einem Gelinitiator,
Altern der Mischung eine kurze Zeit und dann Beenden von Gelierung
durch Verdünnen
der Mischung erzielt. Mineralsäuren
und Kaliumaluminiumsulfat sind die am gebräuchlichsten verwendeten Gelinitiatoren.
Sich ergebende Mikrogele haben kommerzielle Verwendbarkeit als eine
Entwässerungs- und
Retentionshilfe bei Papierherstellen, als ein Flockungsmittel in
Wasserreinigungsanlagen und in ähnlichen
Anwendungen.
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Verschiedene
praktische Faktoren begrenzen gegenwärtig kommerzielle Verwendung
von Polysilikatmikrogelen, obwohl sie ausgezeichnete Flockungsmittel
sind und umweltmäßig günstig.
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Beispielsweise
sind Mikrogellösungen
notwendigerweise verdünnt,
was es unpraktisch macht, große
Volumina lange Entfernungen zu transportieren. Mikrogele neigen
auch dazu, zu gelieren und Silikatniederschläge in Ausrüstung zu bilden, die verwendet
wird, das Produkt herzustellen. Diese Probleme können durch Ausrüstungsdesign
und geschultes Personal in einer Fabrikumgebung überwunden werden, aber zeigen
größere Schwierigkeit
in Gebietsanwendungen, wo Ausrüstung
relativ leicht zu betreiben und aufrechtzuerhalten sein sollte.
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Chargenverfahren
zum Herstellen von Mikrogelen altem das Mikrogel in großen Misch-
und Haltetanks, die nicht nur teuer sind sondern auch die Probleme
von Produktuneinheitlichkeit und Verfahrenskontrolle, die einem
Chargenverfahren innewohnen, einführen. Ein kontinuierliches
Verfahren, das Mikrogel herzustellen und zu altem, ist für Konsistenz an
Produktqualität
bevorzugter. Unglücklicherweise können Silika-Niederschläge besser
in Chargenhaltetanks als in der Anordnung eines kontinuierlichen Verfahrens
toleriert werden, wo die Niederschläge die Ausrüstung verstopfen, was häufiges Abschalten für Aufrechterhaltung
erfordert.
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U.S.
Patente 5 279 807, 5 503 820 und 5 658 055 offenbaren verbesserte
kontinuierliche Verfahren zum Herstellen von Polysilikatmikrogelen,
wobei Silikaabscheidung größtenteils
durch Mischen der löslichen
Silikatlösung
und Gelinitiatoren unter spezifischen Bedingungen reduziert wird.
Während
das Design, gelehrt in diesen Patenten, zu verbesserter Leistung
führt und
kommerzielle Verwendbarkeit gefunden hat, treten Silikaniederschläge noch
häufig auf,
die die Leitungen und Instrumente des Mikrogelerzeugers verstopfen.
Somit bleibt es notwendig, periodisch das Verfahren abzuschalten
und die Niederschläge
durch Lösen
dieser mit einer Base, wie Natriumhydroxid, zu spülen. Es
bleibt auch notwendig, einen Reserve-Erzeuger zu haben, wenn kontinuierliche
Produktion benötigt
wird.
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Demgemäß besteht
ein Verlangen nach weiteren Verbesserungen für das kontinuierliche Verfahren
zum Herstellen von Polysilikatmikrogelen.
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ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
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Die
gegenwärtige
Erfindung liefert ein verbessertes kontinuierliches Verfahren zum
Herstellen von Polysilicatmikrogelen, umfassend in Folge:
- (a) Mischen einer wasserlöslichen wäßrigen Silikatlösung und
eines Gelinitiators in einem Mischkessel unter Herstellen einer
wäßrigen Mischung mit
einer Silikakonzentration von etwa 0,5 Gew.-% bis 15 Gew.-% und
- (b) Altern der Mischung in einem länglichen Alterungskessel unter
teilweisem Gelieren der Mischung, und
wobei der Mischkessel
und/oder der Alterungskessel elastisch deformierbar sind und zeitweilig
während des
Verfahrens deformiert werden unter Verdrängen von Niederschlägen, gebildet
auf den Kesselwänden, und
Spülen
der Niederschläge
aus dem Kessel.
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Bei
einer bevorzugten Ausführungsform
der Stufe (a) wird Mischen unter den Bedingungen, gelehrt in U.S.
Patenten 5 279 807, 5 503 820 und 5 658 055, unter Minimieren der
Bildung von Silikaniederschlägen
durchgeführt.
Aluminiumionen können
in Stufe (a) Mischen vorhanden sein, wie auch ein modifiziertes
Polysilikat-Mikrogel bilden, das weniger Alterungszeit in Stufe
(b) benötigt.
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Ein
flexibler Schlauch wird üblicherweise
als der Mischkessel und/oder der Alterungskessel verwendet. Der
Schlauch wird leicht durch Erhöhen
oder Verringern von Druck in dem Schlauch oder durch mechanische
Mittel, wie durch Durchleiten des Schlauches durch den Walzenspalt
eines Paares von Walzen, die entlang der Länge des Schlauches sich hin
und her bewegen, deformiert. Ultraschall- oder Schallklangwellen
können
bei semi-rigiden oder polymerem(n) Kessel(n) verwendet werden.
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BESCHREIBUNG
DER BEVORZUGTEN AUSFÜΗRUNGSFORMEN
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Polysilikatmikrogele
sind wäßrige Lösungen, gebildet
durch die Teilgelierung eines Alkalimetallsilikats oder eines Polysilikats,
wie Natriumpolysilikat, das in seiner gebräuchlichsten Form ein Teil Na2O zu 3,3 Teilen SiO2,
bezogen auf Gewicht, hat. Die Mikrogele sind typischerweise aus
Wasser und verbundenen Silikateilchen mit einem Durchmesser von
1 bis 5 mm und einem Oberflächenbereich
von mindestens 500 m2/g zusammengesetzt.
Die Teilchen werden während
Herstellung (d. h. während
Teilgelierung) unter Bilden von Aggregaten mit dreidimensionalen
Netzwerken und Ketten zusammengekoppelt. Die Mikrogellösungen haben
niedrige S-Werte im Vergleich zu kommerziellen kolloidalen Silika.
Der S-Wert, wie von Iler und Dalton in J. Phys. Chem. 60 (1956),
Seite 955–957
definiert, sind die Gew.-% Silika in der dispergierten Phase, die
als der Aggregationsgrad der Silika Teilchen interpretiert werden. S-Werte
für kolloidales
Silika wurden von Iler und Dalton gezeigt, typischerweise in dem
Bereich von 80% bis 90% zu sein. Die S-Werte für Silikamikrogellösungen sind
typischerweise weniger als 50% und bevorzugter weniger als 40%.
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Bei
einem pH unterhalb von 5 wird auf Polysilikatmikrogele manchmal
als Polykieselsäure
Mikrogele bezug genommen. Wenn der pH Wert erhöht ist, können diese Produkte Mischungen
von Polykieselsäure
und Polysilikat Mikrogelen enthalten, wobei das Verhältnis pH
abhängig
ist. Wie hier verwendet, schließt
der Ausdruck „Polysilikatmikrogel" derartige Mischungen
von Polykieselsäure-
und Polysilikat-Mikrogelen ein.
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Polysilikatmikrogele
werden häufig
durch Einfügen
von Aluminationen in ihre Struktur modifiziert. Das Aluminium kann
durch die Polysilikataggregate vorhanden sein, oder nur auf ihrer
Oberfläche,
in Abhängigkeit
davon, wo die Aluminiumquelle dem Verfahren hinzugefügt wird.
Aluminium kann unter Erhöhen
der Rate von Mikrogelbildung und somit Verringern der Alterungszeit
hinzugefügt
werden. Aluminium ermöglicht
auch, daß das
Mikrogel seine Ladung bei niedrigen pH Bedingungen zurückbehält. Wie
hier verwendet, schließt
der Ausdruck „Polysilikatmikrogel" Polysilikatmikrogele
ein, die Aluminium enthalten, auf die manchmal in der Technik als
Polyaluminosilikat-Mikrogele bezug genommen wird.
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MISCHEN
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Herkömmliche
wasserlösliche
Silikatlösungen
und Gelinitiatoren können
unter Bilden einer Mischung in Stufe (a) mit einer Silikakonzentration
in dem Bereich von 0,5% bis 15%, vorzugsweise 1% bis 10%, bezogen
auf Gewicht, ausgewählt
werden. Das Mikrogel wird im allgemeinen zu langsam für praktische
Verwendung bei Konzentrationen unterhalb von 0,5% gebildet. Oberhalb
von 15% Silika ist die Gelbildungsgeschwindigkeit zu schnell, wirksam
zu kontrollieren.
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Geeignete
Gelinitiatoren sind in der Technik gut bekannt und schließen Säureaustauschharze, Mineralsäuren, organische
Säuren,
saure Salze, saure Gase, Alkalimetallsalze von amphoteren Metallsäuren (wie
Natriumaluminat) und organische Verbindungen, wie bestimmte Anhydride,
Amide, Ester, Lactone, Nitrile und Sulfone, ein. Mineralsäuren, typischerweise
Schwefelsäure,
und Kaliumaluminiumsulfat sind gebräuchliche Gelinitiatoren. Der
Gelinitiator kann als ein wäßriges Konzentrat
bis zu seiner Löslichkeitsgrenze
oder als eine verdünnte
Lösung unter
Erleichtern von Mischen hinzugefügt
werden.
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Wenn
der Gelinitiator eine Mineralsäure
ist, hat die sich ergebende Mischung einen pH in dem Bereich von
2 bis 10, und die Säureflußrate (oder Verhältnis zu
Silika) wird beispielsweise durch ein pH Kontrollsystem kontrolliert.
Wenn eine organische Säure,
wie Kohlensäure
oder Kohlendioxid, als der Gelinitiator gewählt wird, kann (können) Flußrate(n) des
Gelinitiators und/oder Silikatlösung
volumetrisch (innerhalb des pH Bereichs von 2 bis 10) aufgrund der
Pufferwirkung der sich ergebenden Carbonate kontrolliert werden.
Volumetrische Kontrolle bietet den Vorteil von Vermeiden von pH
Sensoren, die häufiges
Reinigen, Kalibrierung und Ersatz erfordern.
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Wenn
der ausgewählte
Gelinitiator alkalisch ist, wie beispielsweise als eine Lösung von
Natriumbicarbonat oder Natriumaluminat, ist es passend, die Flußrate(n)
des Gelinitiators und/oder Silikatlösung volumetrisch zu kontrollieren,
weil beide Ströme
alkalisch sind. Die sich ergebende Mischung hat einen pH in dem
Bereich von 7 bis 13.
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Ein
Aluminiumsalz, wenn gewünscht,
wird passenderweise als eine lösliche
Komponente in der Gelinitiator- oder Natriumsilikat-Lösung hinzugefügt oder
kann als ein separater Strom der Mischung hinzugefügt werden.
Ausgezeichnete Polyaluminosilikat-Mikrogele werden durch Hinzufügen eines
Aluminiumsalzes zu einem sauren Gel-Erzeugerstrom in Mengen, die
ein Al2O3/SiO2 Molverhältnis
in dem Bereich von 1 : 1,500 bis 1 : 25, vorzugsweise 1 : 1,250 bis
1 : 50 erzeugen, hergestellt. Alternativ kann das Polysilikatmikrogel
unter Verwenden einer Polyaluminosilikatlösung, hergestellt durch Umsetzen
eines Alkalimetallaluminats direkt mit dem Silikat, unter Bilden
eines Silikats mit einem Al2O3/SiO2 Molverhältnis bis
zu etwa 1 : 1, hergestellt werden.
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Während irgendwelche
Mischbedingungen beim Durchführen
der Erfindung verwendet werden können,
ist es besonders vorteilhaft, die Mischbedingungen zu verwenden,
die in U.S. Patenten 5 279 807, 5 503 820 und 5 658 055 gelehrt
sind, hier durch Bezugnahme eingeführt. Die turbulenten Mischbedingungen,
die darin beschrieben sind, sind befunden worden, beträchtlich
Gelbildung und Silikaniederschläge
während
Altern des Mikrogels zu reduzieren und werden erzielt durch (i)
Konvergieren der Silikatlösung-
und Gelinitiatorströme
mit einem Winkel von nicht weniger als 30 Grad oder (ii) Verwenden
einer kreisförmigen
Mischvorrichtung, wobei die zwei Ströme konvergieren durch Entlassen
eines Stromes von einer inneren Leitung in einen zweiten Strom, durch
eine äußere kreisförmige Leitung
fließend.
Obwohl turbulente Mischbedingungen nicht notwendig für die gegenwärtige Erfindung
sind, ist es bevorzugt, daß die
Reynolds Zahl in der Mischzone mindestens 1000, vorzugsweise über 6000,
ist.
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ALTERN
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Die
Mischung wird dann für
eine Zeit gealtert, die ausreichend ist, den gewünschten Grad von teilweiser
Gelbildung zu erzielen, was üblicherweise mindestens
10 Sekunden aber nicht mehr als 15 Minuten dauert. Teilgelbildung
erzeugt die Silikateilchen mit dreidimensionalen Aggregatnetzwerken
und Ketten von hohem Oberflächenbereich,
in der Technik als Polysilikat-Mikrogele bekannt.
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Das
Ausmaß von
gewünschter
Teilgelierung variiert mit den ausgewählten Bestandteilen und der Anwendung,
aber wird im allgemeinen innerhalb von 10% bis 90% der Zeit erzielt,
die vollständige
Gelbildung erzeugt. Somit kann ein Fachmann leicht Gelzeit bestimmen
und die ausgewählte
Alterungszeit durch Variieren von Flußgeschwindigkeiten durch den
Alterungskesssel einstellen. Beispielsweise können Länge und/oder Durchmesser des
Alterungskessels und Flußdruck
für eine
bestimmte Anwendung optimiert werden.
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Bei
einem kontinuierlichen Verfahren tritt Altern auf, wenn die Mischung
durch einen länglichen Kessel
fließt
und ist im wesentlichen beendet, wenn die Mischung die Kesselentleerung
erreicht. Der längliche
Kessel hat typischerweise einen konstanten Durchmesser (d. h. eine
Leitung), wobei der Durchmesser und Länge ausgewählt sind, die benötigte Verweilzeit
für die
Mischung zum „Altern" zu dem gewünschten
Ausmaß liefern.
Ein typischer Alterungskessel hat einen Durchmesser in dem Bereich
von 0,5 cm bis 25 cm (1/4 bis 10 Zoll) und eine Länge von
60 cm bis 150 m (2 bis 500 Fuß)
unter zur Verfügungstellung
einer Verweilzeit von 10 Sekunden bis 15 Minuten. Es gibt im allgemeinen
keinen Vorteil zum Verwenden einer Verweilzeit von länger als
15 Minuten.
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In Übereinstimmung
mit der Erfindung wird die Mischung gebildet und/oder gealtert in
einem elastisch deformierbaren länglichen
Kessel (beispielsweise eine Leitung oder Röhre), der zeitweilig deformiert
wird von Zeit zu Zeit, Niederschläge zu verdrängen, die sich auf den Kesselwänden abscheiden.
Die verdrängten
Niederschläge
werden aus dem Kessel durch die Alterungsmischung gespült, wenn
sie kontinuierlich durch den Kessel fließt. Die Niederschläge sind
aus Silika zusammengesetzt; es besteht keine Notwendigkeit, zu segregieren
und sie aus der Mischung zu entfernen, die aus dem Kessel für viele
Anwendungen austritt. Vorteile der Erfindung sind besonders offenkundig,
wenn auf die Misch- und frühen
Alterungsstufen angewendet, wo Niederschläge besonders geneigt sind,
sich zu bilden.
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Der
Kessel kann Hilfsausrüstung
beherbergen, wie Ventile, Mischer und Verfahrensausrüstung. Der
Kessel ist mit einem Material konstruiert, das (i) eine Elastizität größer als
diejenige von Silikaniederschlägen
hat, und (ii) Oberflächeneigenschaften,
so daß Deformation
des Kessels Adhäsivkräfte zwischen
dem Kessel und den Niederschlägen überwindet,
wodurch bewirkt wird, daß die
Niederschläge verdrängt werden,
wenn der Kessel deformiert wird. Das ausgewählte Material variiert mit
den Mitteln, die ausgewählt
sind, zeitweilig die Kesselwände
zu deformieren. Das Material hat typischerweise eine glatte Oberfläche, Silika-Niederschlagentfernung
zu unterstützen.
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Bei
einer Ausführungsform
werden die Kesselwände
durch entweder Erhöhen
oder Verringern des Kesselinnendrucks unter Ausdehnen und/oder Zusammenziehen
der Wände
zeitweilig deformiert. Derartige Druckvariationen können durch
irgendein in der Technik bekanntes Verfahren erzielt werden, wie
beispielsweise (i) periodisches Variieren des Druckes der Zufuhrströme, (ii)
Verwenden einer Zufuhrpumpe mit diskontinuierlichen Zufuhreigenschaften, wie
Kolbenpumpe, (iii) periodisches Variieren von Ausflußwiderstand
durch ein programmiertes Kontrollventil, (iv) periodisches Einführen einer
Flüssigkeit
oder Gases, das nicht unmäßig das
Alterungsverfahren beeinflußt,
oder Kombinationen davon. Beispiele von geeigneten Materialien für Kesselkonstruktion
in dieser Ausführungsform
schließen
polymere Materialien, wie Vinylkunststoff, „Viton" Cofluorpolymer, „Teflon" Polytetrafluorethylen, Silikonkautschuk,
Neoprenekautschuk und andere Kautschuke oder Elastomere ein, die
periodischer elastischer Deformation ohne Versagen von Rißbildung
widerstehen, und die chemisch resistent gegenüber der Alterungsmischung sind.
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Bei
einer zweiten Ausführungsform
werden die Kesselwände
zeitweilig durch Anwenden einer mechanischen Kraft auf die Kesselwände deformiert. Die
mechanische Kraft kann durch irgendein Mittel angewendet werden,
das in der Technik bekannt ist, einschließlich, aber nicht darauf beschränkt Pressen oder
Biegen und Freigeben der Wände
durch eine Walze, Presse oder andere mechanische Vorrichtung und
Variieren des Außendrucks
eines umgebenden Fluidums. Die mechanische Kraft kann durch Dehnen
des Kessels längsseits
unter Verringern seines Durchmessers und dann Freigeben dieses angewendet
werden. Besonders bevorzugt ist ein Verfahren, wobei ein oder mehrere
Paare von Walzen sich entlang der longitudinalen Achse des röhrenförmigen Kessels
bewegen. Ähnliche
Materialien werden für diese
Ausführungsform
ausgewählt
wie diejenigen, die zuvor beschrieben sind, wobei der Innenkesseldruck
variiert wird.
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Bei
einer dritten Ausführungsform
werden die Kesselwände
zeitweilig durch eine Vibrationskraft deformiert, wie beispielsweise
durch Vibrationen, übertragen
auf den Kessel von einer umgebenden Flüssigkeit mit einem eingetauchtem
Vibrator. Typischerweise wird ein Ultraschallvibrator für diesen Zweck
ausgewählt.
Alternativ kann die Mischung, enthalten in dem Kessel, vibrieren
gelassen werden und die Vibrierungen durchführen, elastische Deformation
des Kessels erzeugend. Bei dieser Ausführungsform ist der Kessel typischerweise
aus einem semi-rigiden Material, wie Stahl oder rostfreier Stahl, konstruiert, mit
größerer Elastizität als die
Silika Niederschläge,
oder einem polymeren Material wie diejenigen, die zuvor beschrieben
sind.
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INDUSTRIELLE
VERWENDUNG
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Polysilicatmikrogele
allgemein werden behandelt, weitere Gelbildung anzuhalten oder zu
minimieren. Die Behandlung kann eine einfache Verdünnungsstufe
sein, die die Silika-Konzentration auf weniger als etwa 10%, vorzugsweise
weniger als 5%, bezogen auf Gewicht, reduziert oder eine pH Einstellungsstufe
oder eine Kombination von sowohl Verdünnung wie pH Einstellung, wobei
Gelbildung angehalten oder verzögert
oder beides wird. Andere in der Technik bekannte Verfahren können ausgewählt werden,
Gelbildung auch anzuhalten.
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Das
Mikrogel kann dann in seiner beabsichtigten Verwendung gelagert
oder verbraucht werden. Alternativ, wenn das Mikrogel unmittelbar
verbraucht wird, oder wenn weitere Gelbildung innerhalb annehmbarer
Grenzen für
die beabsichtigte Verwendung ist, wird es nicht notwendig sein,
den pH des Mikrogels zu verdünnen
oder einzustellen. Gewünschtenfalls
kann das gealterte Mikrogel unter Entfernen unangemessen großer Silika
Niederschläge
filtriert werden, die verdrängt
wurden, während
die Erfindung durchgeführt
wurde.
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Polysilikat-Mikrogele,
hergestellt in Übereinstimmung
mit der Erfindung, können
in herkömmlichen
Anwendungen verwendet werden, derartige Mikrogele zu verbrauchen,
wie auch in neuen Anwendungen, die praktisch gemacht wurden, weil
die Mikrogele zuverlässig
auf dem Gebiet hergestellt werden können. Beispielsweise können die
Mikrogele als ein Flockungsmittel verwendet werden, Feststoffe aus
wäßrigen Suspensionen
zu entfernen, oder als eine Papier-Retentionshilfe, oft in Verbindung
mit anderen Polymeren und/oder Chemikalien, die für jenen
Zweck verwendet werden.
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Nachdem
die Erfindung beschrieben worden ist, wird sie jetzt durch die folgenden
Beispiele veranschaulicht aber nicht beschränkt.
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BEISPIELE
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BEISPIEL 1
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Eine
Polyaluminosilikat Mikrogellösung
wurde durch Umsetzen von verdünnter
Natriumsilikatlösung
mit verdünnter
Natriumaluminatlösung
in einem kreisförmigen
Verbindungsmischer hergestellt. Das heißt, eine Natriumsilikatlösung, enthaltend
2 Gew.-% SiO2, wurde in eine kreisförmige Mischzone mit
1,9 gpMin (7,2 Liter pro Minute) über ein Swagelok 1/2 Zoll (1,27 cm) T-Stück beschickt. Das T-Stück war mit
100 Fuß (30,5
Meter) von 1/2 Zoll
(1,27 cm) Durchmesser verstärkter
Tygon (Typ B44-4K Formulierung von Vinylschlauch, erhältlich von
Norton Performance Plastics Corp., Wayne, New Jersey) verbunden.
Die Natriumaluminatlösung,
enthaltend 2 Gew.-% Al2O3,
wurde in die kreisförmige
Mischzone über
einen 1/4 Zoll (0,635
cm) Durchmesser rostfreien Stahlschlauch durch das 1/2 Zoll T-Stück annähernd 8'' (20
cm) stromabwärts
des Silikats eingeführt.
Das Aluminat wurde in die Mischzone mit einer derartigen Geschwindigkeit
beschickt, das ein 1/6 Al2O3/SiO2 Gewichtsverhältnis aufrechterhalten wurde.
Mischen des Silikats und Aluminats wurde in dem Tygon Schlauch durchgeführt.
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Silika
Niederschläge
innerhalb des Tygon Schlauchs waren nach annähernd einer Stunde Betrieb
leicht offenkundig. Entfernung der Niederschläge wurde durch Komprimieren
des Tygon Schlauchs leicht durch Durchleiten des Schlauchs zwischen zwei
Kunststoffwalzen durchgeführt.
Der Schlauch wurde befunden, frei von Silikat-Niederschlägen nach
einer Passierung der Walzen zu sein. Insgesamt wurden annähernd 400
Gallonen (1514 Liter) von Polyaluminosilicat-Mikrogellösung unter
Verwendung der beschriebenen Vorrichtung hergestellt. Alle Silicat-Niederschläge wurden
aus der Vorrichtung durch Deformieren des Schlauchs mit den Kunststoffwalzen
entfernt. Die Polyaluminosilikatlösung wurde befunden, gute Verwendbarkeit
als eine Papierherstellungs- und Entwässerungshilfe zu haben.
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BEISPIEL 2
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Dieses
Beispiel zeigt, wie Ultraschallvibrierung verwendet werden kann,
elastisch einen Verarbeitungskessel zu deformieren unter Verhindern
von Bildung von Silikaniederschlägen,
wenn eine Polysilikat-Mikrogel-Lösung
hergestellt wird. Ein 3,2 Verdünnungsverhältnis Natriumsilikat
und Schwefelsäure
wurde in einem rostfreien Stahl T-Verbindungsmischer zusammengemischt,
wodurch eine Lösung, enthaltend
3,2 Gew.-% SiO2, bei pH 8,7 mit einer Durchschnittsflußgeschwindigkeit
von 13 gpMin (49 Liter pro Minute) hergestellt wurde. Nach Verlassen des
T-Verbindungsmischers wurde die Lösung in einen 7 Fuß (2,1 Meter))
langen Abschnitt von 3/8 Zoll ID (0,95 cm) verstärktem Tygon Schlauch eingeführt. Der
Tygon Schlauch wurde dann mit einem 8-Zoll (20 cm) langen Abschnitt
von 1/2 Zoll OD
(1,27 cm) rostfreiem Stahlschlauch verbunden, der dann mit einem 6
Zoll (15 cm) langen Abschnitt von Neoprene ausgelegtem elastomeren
Schlauch verbunden wurde. Stromabwärts von dem Neoprene ausgelegten Schlauch
wurde eine Lakewood Instrument Modell 72 pH Elektrodenvorrichtung
in Linie eingefügt,
den pH der Silikat/Säure
Mischung zu kontrollieren. Der Neoprene ausgelegte Schlauch, der
rostfreie Stahlschlauch und ein Teil des Tygon Schlauchs wurden
in ein Branson Modell 3200 Ultraschallbad, arbeitend bei 47 kHz,
eingetaucht. Nach 6,5 Stunden Betrieb konnten keine Silika Niederschläge irgendeinem
Teil des Schlauchs, eingetaucht in das Ultraschallbad, gesehen werden.
Ein offenkundiger Überzug
von Silika-Niederschlägen
wurde auf der pH Elektrodenvorrichtung beobachtet, die nicht in
dem Ultraschallbad war. Die Silika-Niederschläge wurden aus der pH Elektrodenvorrichtung
durch Tauchen der Vorrichtung in warme Natriumhydroxidlösung entfernt.
Analyse der Natriumhydoxidlösung
bestimmte, daß 0,77 Gramm
SiO2 sich auf der pH Elektrodenvorrichtung abgeschieden
hatten.
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BEISPIEL 3
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Dieses
Beispiel zeigt, wie Ultraschallvibrierung verwendet werden kann,
elastisch einen Verarbeitungskessel unter Verhindern von Bildung
von Aluminosilikat-Niederschlägen
zu deformieren, wenn eine Polyaluminosilicat-Mikrogellösung hergestellt wird.
100 ml/Min. eines 3,2 Verdünnungsverhältnis Natriumsilikat,
enthaltend 2 Gew.-% SiO2, wurden in einen
T-Verbindungsmischer mit 20 ml/Min. Natriumaluminatlösung, enthaltend
2 Gew.-% Al2O3,
gemischt. Die gemischte Lösung
wurde über
eine Länge
von 1/4 Zoll OD
(0,635 cm) rostfreien Stahlschlauch gepumpt, der mit einer Länge von
Nalgene 180 klarem Premium Kunststoffschlauch, VI Grad, 5/32 Zoll
ID (0,40 cm) verbunden war. Ein Teil des Nalgene Schlauchs wurde
in ein Branson Modell 3200 Ultraschallbad, arbeitend bei 47 kHz,
eingetaucht. Alles des rostfreien Stahlschlauchs mit Ausnahme von
annähernd
1 Zoll (2,54 cm) an jedem Ende wurde in das Ultraschallbad eingetaucht.
Aluminosilicat-Niederschläge
waren in dem Nalgene Schlauch außerhalb des Ultraschallbades
nach annähernd
1 Stunde Laufenlassen offenkundig. Die Niederschläge in dem
Nalgene Schlauch außerhalb des
Bades wurden leicht durch Deformieren des Schlauchs, wie durch Dehnen,
Biegen oder Pressen, entfernt.
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Nach
4 Stunden Polyaluminosilicat-Mikrogel Herstellung wurden keine Niederschläge in dem
Nalgene Schlauch festgestellt, der in das Ultraschallbad eingetaucht
war. Keine Niederschläge
wurden in dem rostfreien Stahlschlauch festgestellt, anzeigend,
daß das
Ultraschallbad elastische Deformation des rostfreien Stahlschlauchs,
eingetaucht in das Bad und einige Distanz außerhalb des Bades, erzeugte.
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BEISPIEL 4
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Diese
Beispiel zeigt, daß ein
Glasverarbeitungskessel mit geringer elastischer Deformation, wenn
gebogen, nicht zufriedenstellend elastisch deformiert ist, eine
Spannung größer als
die Adhäsionsstärke der
gebildeten Aluminosilikat-Niederschläge zu erzeugen, wenn ein Polyaluminosilicatmikrogel hergestellt
wird, selbst wenn Ultraschallvibrierung ausgesetzt. 100 ml/Min.
von 3,2 Verdünnungsverhältnis Natriumsilikat,
enthaltend 2 Gew.-% SiO2, wurden in einen
T-Verbindungsmischer mit 20 ml/Min. Natriumaluminatlösung, enthaltend
2 Gew.-% Al2O3,
gemischt. Die gemischte Lösung
wurde durch eine 6 Zoll (15 cm) Länge von 5/32 Zoll ID (0,40
cm) Glasschlauch gepumpt. Annähernd
3 Zoll (7,5 cm) des Glasschlauchs wurden in ein Branson Modell 3200
Ultraschallbad, arbeitend bei 47 kHz, eingetaucht. Der Glasschlauch
wurde mit einer Länge
von 1/4 Zoll ID
(0,635 cm) klarem Vinylschlauch verbunden, ein Teil davon wurde
auch in das Ultraschallbad eingetaucht. Aluminosilikatniederschläge waren
nach annähernd
1 Stunde Betrieb in der gesamten Länge von Glasschlauch (sowohl
in wie außerhalb
des Ultraschallbades) und dem Teil des Nalgene Schlauchs, der außerhalb
des Ultraschallbades war, sichtbar offenkundig. Nach 4 Stunden Betrieb wurde
die gesamte Länge
des Glasschlauchs mit Aluminosilikat-Niederschlägen überzogen. Der Nalgene Schlauch,
eingetaucht in das Bad, war sichtbar frei von Niederschlägen.