ES2216645T3 - Proceso continuo mejorado para preparar microgeles. - Google Patents
Proceso continuo mejorado para preparar microgeles.Info
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Abstract
Proceso continuo que es para preparar un microgel de polisilicato y comprende, en secuencia, los pasos de: (a) mezclar una solución acuosa de silicato soluble en agua y un iniciador de gel en un recipiente de mezcla para producir una mezcla acuosa que tiene una concentración de sílice de aproximadamente un 0, 5% a un 15% en peso; y (b) envejecer la mezcla en un recipiente de envejecimiento alargado para gelificar parcialmente la mezcla; siendo dicho recipiente de mezcla y/o dicho recipiente de envejecimiento deformable(s) elásticamente y siendo dicho recipiente de mezcla y/o dicho recipiente de envejecimiento deformado(s) temporalmente durante el proceso para desalojar los depósitos formados sobre las paredes del (de los) recipiente(s) y purgar los depósitos para así retirarlos de dicho(s) recipiente(s).
Description
Proceso continuo mejorado para preparar
microgeles.
La presente invención se refiere a un proceso
continuo mejorado para preparar microgeles de polisilicato siendo
reducida o eliminada la deposición de sílice.
Los microgeles de polisilicato (es decir,
soluciones acuosas formadas mediante la gelificación parcial de un
silicato de metal alcalino) son perfectamente conocidos en la
técnica. La gelificación parcial se logra típicamente mezclando un
silicato de metal alcalino con un iniciador de gel, envejeciendo la
mezcla por espacio de un corto período de tiempo, y deteniendo
entonces la gelificación a base de diluir la mezcla. Los ácidos
minerales y el alumbre son los iniciadores de gel que son más
comúnmente empleados. Los microgeles resultantes tienen utilidad
comercial como adyuvantes al drenaje y la retención en la
fabricación de papel, como agentes de floculación en las
instalaciones de depuración de agua potable, y en aplicaciones
similares.
Varios factores de carácter práctico limitan
actualmente el uso comercial de los microgeles de polisilicato, a
pesar de que los mismos son unos excelentes floculantes y no son
dañinos para el medio ambiente. Por ejemplo, las soluciones de
microgel son necesariamente diluidas, lo cual hace que no resulte
práctico transportar grandes volúmenes a lo largo de grandes
distancias. Los microgeles son también propensos a gelificarse y
formar depósitos de silicato en los equipos que son usados para
preparar el producto. Estos problemas pueden ser superados mediante
un conveniente diseño de los equipos y empleando personal
adiestrado en un entorno de fábrica, pero plantean mayores
dificultades en las aplicaciones en el lugar de aplicación, en las
que los equipos deberían ser de relativamente fácil manejo y
mantenimiento.
En los procesos discontinuos para producir
microgeles se envejece el microgel en grandes tanques de mezcla y
de espera que no tan sólo son caros, sino que introducen también
los problemas de la falta de uniformidad del producto y del control
del proceso que son inherentes a un proceso discontinuo. En cuanto
a la uniformidad de la calidad del producto se prefiere mucho más un
proceso continuo para producir y envejecer el microgel.
Desgraciadamente, los depósitos de sílice pueden tolerarse mejor en
los tanques de espera de los procesos discontinuos que en los
sistemas de tuberías de un proceso continuo, donde los depósitos
obstruyen los equipos ocasionando frecuentes paradas para
mantenimiento.
Las Patentes U.S. 5.279.807, 5.503.820 y
5.658.055 describen procesos continuos mejorados para preparar
microgeles de polisilicato en los que la deposición de sílice es
reducida en gran medida a base de mezclar la solución de silicato
soluble y los iniciadores de gel bajo condiciones específicas. Si
bien el diseño que se describe en estas patentes redunda en un
rendimiento muy mejorado y ha encontrado utilidad comercial, siguen
produciéndose frecuentemente depósitos de sílice que obstruyen las
tuberías y los instrumentos del generador de microgel. Por
consiguiente, sigue siendo necesario detener periódicamente el
proceso y purgar los depósitos a base de disolverlos con una base
tal como hidróxido sódico. También sigue siendo necesario disponer
de un generador de reserva si se requiere una producción
continua.
En consecuencia, hay necesidad de adicionales
mejoramientos del proceso continuo para preparar microgeles de
polisilicato.
La presente invención aporta un proceso continuo
mejorado que es para preparar microgeles de polisilicato y
comprende en secuencia los pasos de:
(a) mezclar una solución acuosa de silicato
soluble en agua y un iniciador de gel en un recipiente de mezcla
para producir una mezcla acuosa que tenga una concentración de
sílice de aproximadamente un 0,5% a un 15% en peso; y
(b) envejecer la mezcla en un recipiente alargado
de envejecimiento para gelificar parcialmente la mezcla;
siendo dicho recipiente de mezcla y/o dicho
recipiente de envejecimiento elásticamente deformable(s) y
siendo dichos recipientes deformados temporalmente durante el
proceso para desalojar los depósitos formados sobre las paredes de
los recipientes y purgar los depósitos retirándolos de dichos
recipientes.
En una realización preferida, la mezcla del paso
(a) es llevada a cabo bajo las condiciones que se describen en las
Patentes U.S. 5.279.807, 5.503.820 y 5.658.055 para minimizar la
formación de depósitos de sílice. En la mezcla del paso (a) pueden
estar presentes asimismo iones de aluminio para formar un microgel
de polisilicato modificado que necesite menos tiempo de
envejecimiento en el paso (b).
Como recipiente de mezcla y/o recipiente de
envejecimiento se emplea convenientemente una manguera flexible. La
manguera es deformada fácilmente incrementando o reduciendo la
presión dentro de la manguera, o bien mediante medios mecánicos
tales como el de pasar la manguera a través de la línea de contacto
entre los de un par de rodillos que se desplazan a todo lo largo de
la manguera. Con un recipiente semirrígido o polimérico o con
recipientes semirrígidos o poliméricos pueden emplearse ondas
sonoras sónicas o ultrasónicas.
Los microgeles de polisilicato son soluciones
acuosas formadas mediante la gelificación parcial de un silicato o
polisilicato de metal alcalino tal como polisilicato sódico, que en
su forma más común tiene una parte de Na_{2}O por cada 3,3 partes
de SiO_{2} en peso. Los microgeles se componen típicamente de
agua y partículas de sílice entrelazadas que tienen un diámetro de 1
a 5 mm y una superficie específica de al menos 500 m^{2}/g. Las
partículas son entrelazadas durante la preparación (es decir,
durante la gelificación parcial) para formar agregados que tienen
redes y cadenas tridimensionales. Las soluciones de microgeles
tienen bajos valores S en comparación con la sílice coloidal
comercial. El valor S según lo definieron Iler y Dalton en J. Phys.
Chem. 60 (1956), pp. 955-957, es el porcentaje en
peso de sílice en la fase dispersada, que es interpretado como el
grado de agregación de las partículas de sílice. Iler y Dalton
demostraron que los valores S para la sílice coloidal están
típicamente situados dentro de la gama de valores que va de un 80% a
un 90%. Los valores S para las soluciones de microgel de sílice son
típicamente de menos de un 50%, y preferiblemente de menos de un
40%.
A un pH de menos de 5, los microgeles de
polisilicato son a veces denominados microgeles de ácido
polisilícico. Al aumentar el valor pH, estos productos pueden
contener mezclas de microgeles de ácido polisilícico y de
polisilicato, siendo la proporción dependiente del pH. En el sentido
en el que se la utiliza en la presente, la expresión "microgel de
polisilicato" incluye tales mezclas de microgeles de ácido
polisilícico y de polisilicato.
Los microgeles de polisilicato son frecuentemente
modificados a base de incorporar iones de aluminato a su
estructura. El aluminio puede estar presente en todas partes en los
agregados de polisilicato, o bien tan sólo en su superficie, en
dependencia de dónde sea añadida al proceso la fuente de aluminio.
El aluminio puede ser añadido para incrementar la velocidad de
formación del microgel y reducir por consiguiente el tiempo de
envejecimiento. El aluminio permite también al microgel conservar
su carga en condiciones de bajo pH. En el sentido en el que se la
utiliza en la presente, la expresión "microgel de
polisilicato" incluye microgeles de polisilicato que contienen
aluminio, a los cuales se llama a veces en la técnica microgeles de
polialuminosilicato.
Pueden seleccionarse iniciadores de gel y
soluciones de silicato soluble en agua convencionales para formar
en el paso (a) una mezcla que tenga una concentración de sílice
situada dentro de la gama de concentraciones que va desde un 0,5%
hasta un 15%, y preferiblemente desde un 1% hasta un 10% en peso. A
concentraciones de menos de un 0,5%, el microgel se formará
generalmente demasiado despacio para el uso práctico. Por encima de
un 15% de sílice, la velocidad de gelificación es demasiado alta
como para que pueda efectuarse un control efectivo.
Los iniciadores de gel adecuados son
perfectamente conocidos en la técnica e incluyen resinas de
intercambio de ácidos, ácidos minerales, ácidos orgánicos, sales
ácidas, gases ácidos, sales de metales alcalinos de ácidos metálicos
anfóteros (tales como aluminato sódico) y compuestos orgánicos
tales como determinados anhídridos, amidas, ésteres, lactonas,
nitrilos y sulfonas. Son iniciadores de gel comunes ácidos
minerales tales como típicamente el ácido sulfúrico, y el alumbre.
El iniciador de gel puede ser añadido como concentrado acuoso,
hasta su límite de solubilidad, o bien en forma de una solución
diluida para facilitar la mezcla.
Cuando el iniciador de gel es un ácido mineral,
la mezcla resultante tiene un pH que está situado dentro de la gama
de valores de 2 a 10, y el caudal de ácido (o la proporción con
respecto a la sílice) es típicamente controlado por un sistema de
control del pH. Si es seleccionado en calidad del iniciador de gel
un ácido orgánico tal como ácido carbónico o dióxido de carbono, el
(los) caudal(es) del iniciador de gel y/o de la solución de
silicato puede(n) ser controlado(s) volumétricamente
(dentro de la gama de valores pH de 2 a 10) debido al efecto de
tamponación de los carbonatos resultantes. El control volumétrico
ofrece la ventaja de que se evitan los sensores de pH, que pueden
requerir una frecuente limpieza, calibración y sustitución.
Si el iniciador de gel seleccionado es alcalino,
tal como una solución de bicarbonato sódico o aluminato sódico, es
conveniente controlar el (los) caudal(es) del iniciador de
gel y/o de la solución de silicato volumétricamente porque ambas
corrientes son alcalinas. La mezcla resultante tiene un pH situado
dentro de la gama de valores de 7 a 13.
Si se desea, se añade convenientemente una sal de
aluminio como componente soluble en la solución de iniciador de gel
o de silicato sódico, o bien dicha sal de aluminio puede ser
añadida como una corriente aparte a la mezcla. Se preparan
excelentes microgeles de polialuminosilicato añadiendo una sal de
aluminio a una corriente de generador de gel ácido en cantidades que
produzcan una relación molar de Al_{2}O_{3}/SiO_{2} situada
dentro de la gama de relaciones molares de 1:1.500 a 1:25, y
preferiblemente de 1:1.250 a 1:50. Como alternativa, el microgel de
polisilicato puede ser preparado usando una solución de
polialuminosilicato preparada a base de hacer que un aluminato de
metal alcalino reaccione directamente con el silicato para formar
un silicato que tenga una relación molar de
Al_{2}O_{3}/SiO_{2} de hasta aproximadamente 1:1.
Si bien pueden emplearse cualesquiera condiciones
de mezcla en la puesta en práctica de la invención, es
particularmente ventajoso emplear las condiciones de mezcla que se
describen en las Patentes U.S. 5.279.807, 5.503.820 y 5.658.055,
que quedan incorporadas a la presente por referencia. Se ha
comprobado que las condiciones de mezcla turbulenta ahí descritas
reducen significativamente la formación de depósitos de gel y sílice
durante el envejecimiento del microgel, y dichas condiciones de
mezcla turbulenta se logran a base de (I) hacer que las corrientes
de solución de silicato y de iniciador de gel converjan a un ángulo
de no menos de 30 grados, o bien (II) emplear un dispositivo de
mezcla anular en el que las dos corrientes convergen a base de
descargar una corriente desde un tubo interno al interior de una
segunda corriente que fluye por un tubo anular externo. Si bien
para la presente invención no son necesarias unas condiciones de
mezcla turbulenta, se prefiere que el número de Reynolds en la zona
de mezcla sea de al menos 1.000, y preferiblemente de más de
6.000.
La mezcla es entonces envejecida por espacio de
un período de tiempo suficiente para alcanzar el deseado nivel de
gelificación parcial, lo cual lleva habitualmente al menos 10
segundos, pero no más de 15 minutos. La gelificación parcial
produce las redes y cadenas de agregado tridimensionales de
partículas de sílice de gran superficie específica que son
conocidas en la técnica como microgeles de polisilicato.
El grado de gelificación parcial que se desee
variará con los ingredientes seleccionados y con la aplicación de
que se trate, pero en general se logra dentro de un período de
tiempo que es de un 10% a un 90% del tiempo que produce la
gelificación completa. Así, el experto en la materia puede
determinar fácilmente el tiempo de formación de gel y puede ajustar
el tiempo de envejecimiento seleccionado a base de variar los
caudales que pasan por el recipiente de envejecimiento. Por
ejemplo, pueden ser optimizados para una aplicación determinada la
longitud y/o el diámetro del recipiente de envejecimiento y la
presión de flujo.
En un proceso continuo, el envejecimiento tiene
lugar a medida que la mezcla pasa a través de un recipiente
alargado, y queda prácticamente concluido cuando la mezcla llega a
la descarga del recipiente. El recipiente alargado tiene
típicamente un diámetro constante (es decir que es un tubo), siendo
el diámetro y la longitud seleccionados para lograr el tiempo de
permanencia necesario para que la mezcla "se envejezca" en el
grado deseado. Un típico recipiente de envejecimiento tendrá un
diámetro que estará situado dentro de la gama de diámetros que va
desde 0,5 cm hasta 25 cm (desde 1/4 hasta 10 pulgadas) y una
longitud de 60 cm a 150 cm (de 2 a 500 pies), para proporcionar un
tiempo de permanencia de 10 segundos a 15 minutos. En general no se
logra ventaja alguna empleando un tiempo de permanencia de más de
15 minutos.
Según la invención, la mezcla es formada y/o
envejecida en un recipiente alargado deformable elásticamente (como
p. ej. un conducto o tubo) que es deformado temporalmente de vez en
cuando para desalojar los depósitos que se forman sobre las paredes
del recipiente. Los depósitos desalojados son purgados por la
mezcla que se encuentra en curso de envejecimiento al pasar la misma
continuamente a través del recipiente, siendo dichos depósitos así
retirados del recipiente. Los depósitos se componen de sílice, y
para muchas aplicaciones no hay necesidad de segregarlos y
retirarlos de la mezcla que sale del recipiente. Las ventajas de la
invención quedan en especial de manifiesto cuando la invención es
aplicada a los pasos de mezcla y envejecimiento inicial, en los que
los depósitos son particularmente propensos a formarse.
El recipiente puede tener equipos auxiliares
tales como válvulas, mezcladores y aparatos de medida para el
control del proceso. El recipiente se hace con un material que
tiene (I) una elasticidad mayor que la de los depósitos de sílice,
y (II) unas características superficiales tales que la deformación
del recipiente superará las fuerzas de adherencia entre el
recipiente y los depósitos, haciendo con ello que los depósitos
sean desalojados al ser deformado el recipiente. El material
seleccionado variará con los medios que se seleccionen para
deformar temporalmente las paredes del recipiente. El material
tendrá típicamente una superficie lisa para ayudar a retirar los
depósitos de sílice.
En una realización, las paredes del recipiente
son deformadas temporalmente a base de incrementar o reducir la
presión interna del recipiente para hacer que las paredes se
expandan o se contraigan. Tales variaciones de la presión pueden
lograrse por cualquier método conocido en la técnica, tal como (I)
variando periódicamente la presión de las corrientes de
alimentación; (II) usando una bomba de alimentación que tenga
características de alimentación discontinua tal como una bomba de
pistón; (III) variando periódicamente la resistencia a la salida
mediante una válvula de control programado; (IV) introduciendo
periódicamente un líquido o un gas que no afecte desfavorablemente
al proceso de envejecimiento; o bien mediante combinaciones de
dichos métodos. Los ejemplos de los materiales que son adecuados
para hacer el recipiente en esta realización incluyen materiales
poliméricos tales como plástico vinílico,
co-fluoropolímero "Viton",
politetrafluoretileno "Teflon", caucho silicónico, caucho
neopreno y otros cauchos o elastómeros que resisten la deformación
elástica periódica sin romperse o agrietarse y son químicamente
resistentes a la mezcla que se envejece.
En una segunda realización, las paredes del
recipiente son deformadas temporalmente a base de aplicar una
fuerza mecánica a las paredes del recipiente. La fuerza mecánica
puede ser aplicada por cualesquiera medios de los que son conocidos
en la técnica incluyendo, aunque sin carácter limitativo, los
procedimientos de estrujar o doblar y soltar las paredes mediante un
rodillo, una prensa u otro dispositivo mecánico, y variar la presión
exterior de un fluido circundante. La fuerza mecánica puede ser
aplicada a base de estirar el recipiente longitudinalmente para
reducir su diámetro, y soltarlo a continuación. Es especialmente
preferido un proceso en el que uno o varios pares de rodillos se
desplazan a lo largo del eje geométrico longitudinal de un
recipiente tubular. Para esta realización serán seleccionados
materiales similares a los descritos anteriormente en el caso en el
que es variada la presión interna del recipiente.
En una tercera realización, las paredes del
recipiente son deformadas temporalmente mediante una fuerza
vibratoria, tal como mediante vibraciones transmitidas al
recipiente por un líquido circundante que tiene un vibrador
sumergido. Típicamente será seleccionado con esta finalidad un
vibrador ultrasónico. Como alternativa, la mezcla contenida en el
recipiente puede ser vibrada y puede transmitir las vibraciones,
ocasionando la deformación elástica del recipiente. En esta
realización, el recipiente está típicamente hecho de un material
semirrígido, tal como acero o acero inoxidable, que tienen mayor
elasticidad que los depósitos de sílice, o un material polimérico
tal como los anteriormente descritos.
Los microgeles de polisilicato serán generalmente
tratados para detener o minimizar la adicional formación de gel. El
tratamiento puede ser un simple paso de dilución que reduzca la
concentración de sílice a menos de aproximadamente un 10%, y
preferiblemente a menos de aproximadamente un 5% en peso, o un paso
de ajuste del pH, o bien una combinación de la dilución y del
ajuste del pH, con lo cual la gelificación es detenida o retardada
o ambas cosas. Pueden ser asimismo seleccionadas para detener la
formación de gel otras técnicas conocidas en el ramo.
El microgel puede ser entonces almacenado o
consumido en su uso previsto. Como alternativa, si el microgel ha
de ser consumido inmediatamente, o bien si una adicional
gelificación quedará del todo dentro de los límites aceptables para
la aplicación prevista, no será necesario diluir el microgel o
ajustar el pH del mismo. Si se desea, el microgel envejecido puede
ser filtrado para retirar los depósitos de sílice de tamaño
inadmisiblemente considerable que fueron desalojados al ser puesta
en práctica la invención.
Los microgeles de polisilicato preparados según
la invención pueden ser usados en aplicaciones convencionales en
las que se consuman tales microgeles, así como en nuevas
aplicaciones que resultan viables porque los microgeles pueden ser
producidos con fiabilidad en el lugar de aplicación. Por ejemplo,
los microgeles pueden ser usados como agentes floculantes para
retirar sólidos de suspensiones acuosas, o bien como adyuvantes a
la retención en la fabricación de papel, frecuentemente en
conjunción con otros polímeros y/o sustancias químicas que se usen
con esa finalidad.
Habiendo sido descrita la invención, se pasa a
continuación a ilustrarla, aunque sin carácter limitativo, mediante
los ejemplos siguientes.
Fue preparada una solución de microgel de
polialuminosilicato haciendo que una solución diluida de silicato
sódico reaccionase con una solución diluida de aluminato sódico en
un mezclador anular de confluencia. Esto significa que una solución
de silicato sódico que contenía un 2% en peso de SiO_{2} fue
aportada al interior de una zona de mezcla anular a razón de 1,9
galones por minuto (7,2 litros por minuto) a través de un tubo en T
Swagelok de 1/2 pulgada (1,27 cm). El tubo en T fue conectado a 100
pies (30,5 m) de Tygon reforzado de 1/2 pulgada (1,27 cm) de
diámetro (formulación de tubería de vinilo tipo
B4-44K suministrada por la Norton Performance
Plastics Corp., de Wayne, New Jersey). La solución de aluminato
sódico que contenía un 2% en peso de Al_{2}O_{3} fue introducida
en la zona de mezcla anular por medio de una tubería de acero
inoxidable de 1/4 de pulgada (0,635 cm) de diámetro a través del
tubo en T de 1/2 pulgada aproximadamente 8'' (20 cm) aguas abajo del
silicato. El aluminato fue aportado al interior de la zona de
mezcla a razón de un caudal adecuado para mantener una relación en
peso de 1/6 de Al_{2}O_{3}/SiO_{2}. La mezcla del silicato y
del aluminato fue llevada a cabo en la tubería de Tygon.
Podían apreciarse claramente depósitos de sílice
dentro de la tubería de Tygon tras haber estado la instalación en
funcionamiento por espacio de aproximadamente una hora. La remoción
de los depósitos fue llevada a cabo comprimiendo ligeramente el
tubo de Tygon a base de pasar el tubo por entre dos rodillos de
plástico. Se comprobó que el tubo flexible había quedado exento de
depósitos de silicato tras una pasada de los rodillos. Usando el
aparato descrito se preparó un total de aproximadamente 400 galones
(1514 litros) de solución de microgel de polialuminosilicato. Todos
los depósitos de silicato fueron retirados del aparato a base de
deformar el tubo flexible con los rodillos de plástico. Se comprobó
que la solución de polialuminosolicato tenía mucha utilidad como
adyuvante a la retención y al drenaje en la fabricación de
papel.
Este ejemplo demuestra cómo la vibración
ultrasónica puede ser usada para deformar elásticamente un
recipiente de elaboración para impedir la formación de depósitos de
sílice al producir una solución de microgel de polisilicato.
Silicato sódico diluido en una proporción de 3,2 y ácido sulfúrico
fueron mezclados entre sí en un mezclador de confluencia realizado
en forma de tubo en T de acero inoxidable para producir una
solución que contenía un 3,2% en peso de SiO_{2} a un pH de 8,7 a
razón de un caudal medio de 13 galones por minutos (49 litros por
minuto). Tras haber salido del mezclador de confluencia realizado
en forma de tubo en T, la solución fue introducida en el interior de
un tramo de 7 pies (2,1 metros) de largo de tubo de Tygon reforzado
que tenía un diámetro interior de 3/8 de pulgada (0,95 cm). El tubo
de Tygon fue entonces conectado a un tramo de 8 pulgadas (20 cm) de
largo de tubo de acero inoxidable que tenía un diámetro exterior de
1/2 pulgada (1,27 cm) que fue entonces conectado a un tramo de 6
pulgadas (15 cm) de largo de tubo flexible elastomérico con
revestimiento interior de neopreno. A continuación del tubo
flexible con revestimiento interior de neopreno fue instalado en la
tubería un conjunto que constituía un electrodo de pH Lakewood
Instruments modelo 72 para controlar el pH de la mezcla de silicato
y ácido. El tubo flexible con revestimiento interior de neopreno, la
tubería de acero inoxidable y una parte del tubo de Tygon fueron
sumergidos en un baño ultrasónico Branson modelo 3200 que operaba a
47 kHz. Tras haber estado la instalación en funcionamiento por
espacio de 6,5 horas no podían verse depósitos de sílice en
cualesquiera de los tubos que estaban sumergidos en el baño
ultrasónico. Se observaba un evidente recubrimiento con depósitos de
sílice en el conjunto que constituía el electrodo de pH, que no
estaba en el baño ultrasónico. Los depósitos de sílice fueron
retirados del conjunto que constituía el electrodo de pH remojando
el conjunto con solución caliente de hidróxido sódico. El análisis
de la solución de hidróxido sódico determinó que habían sido
depositados sobre el conjunto que constituía el electrodo de pH 0,77
gramos de SiO_{2}.
Este ejemplo demuestra cómo la vibración
ultrasónica puede ser usada para deformar elásticamente un
recipiente de elaboración para impedir la formación de depósitos de
aluminosilicato al producir una solución de microgel de
polialuminosilicato. 100 ml/min. de silicato sódico diluido en una
proporción de 3,2 y que contenía un 2% en peso de SiO_{2} fueron
mezclados en un mezclador de confluencia realizado en forma de un
tubo en T con 20 ml/min. de solución de aluminato sódico que
contenía un 2% en peso de Al_{2}O_{3}. La solución mixta fue
bombeada a través de un tramo de tubo acero inoxidable que tenía un
diámetro exterior de 1/4 de pulgada (0,635 cm) y fue conectado a un
tramo de tubo perfeccionado de plástico transparente Nalgene 180 de
la calidad VI que tenía un diámetro interior de 5/32 de pulgada
(0,40 cm). Una parte del tubo de Nalgene fue sumergida en un baño
ultrasónico Branson modelo 3200 que operaba a 47 kHz. Todo el tubo
de acero inoxidable fue sumergido en el baño ultrasónico,
exceptuando aproximadamente 1 pulgada (2,54 cm) en cada extremo.
Tras haber estado la instalación en funcionamiento por espacio de
aproximadamente 1 hora, se observaban depósitos de aluminosilicato
en el tubo de Nalgene fuera del baño ultrasónico. Los depósitos que
se apreciaban en el tubo de Nalgene fuera del baño fueron retirados
fácilmente deformando el tubo por procedimientos tales como el de
estirarlo, doblarlo o estrujarlo.
Tras 4 horas de producción de microgel de
polialuminosilicato, no se encontraron depósitos en el tubo de
Nalgene que estaba en el sumergido en el baño ultrasónico. No se
encontraron depósitos en el tubo de acero inoxidable, lo cual
indicaba que el baño ultrasónico ocasionaba la deformación elástica
del tubo de acero inoxidable que estaba sumergido en el baño y
hasta cierta distancia fuera del baño.
Este ejemplo demuestra que, al ser sometido a
solicitaciones, un recipiente de elaboración de vidrio con escasa
capacidad de deformación elástica no es deformado elásticamente de
manera satisfactoria como para que sean creadas en el mismo unas
tensiones que sean superiores a la fuerza de adherencia de los
depósitos de aluminosilicato que se forman al ser producido un
microgel de polialuminosilicato, incluso cuando el recipiente de
elaboración es expuesto a vibración ultrasónica. 100 ml/min. de
silicato sódico que estaba diluido en una proporción de 3,2 y
contenía un 2% en peso de SiO_{2} fueron mezclados en un
mezclador de confluencia realizado en forma de un tubo en T con 20
ml/min. de solución de aluminato sódico que contenía un 2% en peso
de Al_{2}O_{3}. La solución mixta fue bombeada a través de un
tramo de 6 pulgadas (15 cm) de tubo de vidrio que tenía un diámetro
interior de 5/32 de pulgada (0,40 cm). Aproximadamente 3 pulgadas
(7,5 cm) del tubo de vidrio fueron sumergidas en un baño
ultrasónico Branson modelo 3200 que operaba a 47 kHz. El tubo de
vidrio estaba conectado a un tramo de tubo de vinilo transparente
que tenía un diámetro interior de 1/4 de pulgada (0,635 cm),
estando una parte de dicho tubo de vinilo también sumergida en el
baño ultrasónico. Tras aproximadamente 1 hora de funcionamiento
podían apreciarse visualmente depósitos de aluminosilicato a todo
lo largo del tubo de vidrio (tanto en las partes que estaban en el
baño ultrasónico como en las partes que estaban fueran del baño
ultrasónico) y en la parte del tubo de Nalgene que estaba fuera del
baño ultrasónico. Tras 4 horas de funcionamiento, el tubo de vidrio
estaba recubierto a todo lo largo del mismo con depósitos de
aluminosilicato. El tubo de Nalgene que estaba sumergido en el baño
estaba visualmente exento de depósitos.
Claims (10)
1. Proceso continuo que es para preparar un
microgel de polisilicato y comprende, en secuencia, los pasos
de:
(a) mezclar una solución acuosa de silicato
soluble en agua y un iniciador de gel en un recipiente de mezcla
para producir una mezcla acuosa que tiene una concentración de
sílice de aproximadamente un 0,5% a un 15% en peso; y
(b) envejecer la mezcla en un recipiente de
envejecimiento alargado para gelificar parcialmente la mezcla;
siendo dicho recipiente de mezcla y/o dicho
recipiente de envejecimiento deformable(s) elásticamente y
siendo dicho recipiente de mezcla y/o dicho recipiente de
envejecimiento deformado(s) temporalmente durante el proceso
para desalojar los depósitos formados sobre las paredes del (de
los) recipiente(s) y purgar los depósitos para así
retirarlos de dicho(s) recipiente(s).
2. El proceso de la reivindicación 1, en el que
el recipiente alargado es deformado temporalmente a base de
incrementar la presión interna de dicho recipiente.
3. El proceso de la reivindicación 1, en el que
el recipiente es deformado temporalmente a base de reducir la
presión interna de dicho recipiente.
4. El proceso de la reivindicación 1, en el que
el recipiente es deformado temporalmente a base de variar
periódicamente la resistencia al flujo de salida.
5. El proceso de la reivindicación 1, en el que
el recipiente es deformado temporalmente a base de aplicar una
fuerza mecánica a dicho recipiente.
6. El proceso de la reivindicación 5, en el que
la fuerza mecánica es aplicada mediante un rodillo, una prensa o un
fluido externo a presión.
7. El proceso de la reivindicación 6, en el que
la fuerza mecánica es aplicada por uno o varios pares de rodillos
que son desplazados a lo largo del eje longitudinal de dicho
recipiente.
8. El proceso de la reivindicación 1, en el que
el recipiente es deformado temporalmente a base de exponerlo a
vibraciones.
9. El proceso de la reivindicación 8, en el que
dichas vibraciones son transmitidas al recipiente por un líquido
circundante que tiene un vibrador sumergido en el mismo.
10. El proceso de la reivindicación 8, en el que
la mezcla que es envejecida en dicho recipiente transmite las
vibraciones al recipiente.
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