ES2216645T3 - Proceso continuo mejorado para preparar microgeles. - Google Patents

Proceso continuo mejorado para preparar microgeles.

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ES2216645T3 ES99974007T ES99974007T ES2216645T3 ES 2216645 T3 ES2216645 T3 ES 2216645T3 ES 99974007 T ES99974007 T ES 99974007T ES 99974007 T ES99974007 T ES 99974007T ES 2216645 T3 ES2216645 T3 ES 2216645T3
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Robert Harvey Moffett
Walter John Simmons
Roy Carlton Jones
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EIDP Inc
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EI Du Pont de Nemours and Co
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Abstract

Proceso continuo que es para preparar un microgel de polisilicato y comprende, en secuencia, los pasos de: (a) mezclar una solución acuosa de silicato soluble en agua y un iniciador de gel en un recipiente de mezcla para producir una mezcla acuosa que tiene una concentración de sílice de aproximadamente un 0, 5% a un 15% en peso; y (b) envejecer la mezcla en un recipiente de envejecimiento alargado para gelificar parcialmente la mezcla; siendo dicho recipiente de mezcla y/o dicho recipiente de envejecimiento deformable(s) elásticamente y siendo dicho recipiente de mezcla y/o dicho recipiente de envejecimiento deformado(s) temporalmente durante el proceso para desalojar los depósitos formados sobre las paredes del (de los) recipiente(s) y purgar los depósitos para así retirarlos de dicho(s) recipiente(s).

Description

Proceso continuo mejorado para preparar microgeles.
Antecedentes de la invención Ámbito de la invención
La presente invención se refiere a un proceso continuo mejorado para preparar microgeles de polisilicato siendo reducida o eliminada la deposición de sílice.
Descripción de la técnica afín
Los microgeles de polisilicato (es decir, soluciones acuosas formadas mediante la gelificación parcial de un silicato de metal alcalino) son perfectamente conocidos en la técnica. La gelificación parcial se logra típicamente mezclando un silicato de metal alcalino con un iniciador de gel, envejeciendo la mezcla por espacio de un corto período de tiempo, y deteniendo entonces la gelificación a base de diluir la mezcla. Los ácidos minerales y el alumbre son los iniciadores de gel que son más comúnmente empleados. Los microgeles resultantes tienen utilidad comercial como adyuvantes al drenaje y la retención en la fabricación de papel, como agentes de floculación en las instalaciones de depuración de agua potable, y en aplicaciones similares.
Varios factores de carácter práctico limitan actualmente el uso comercial de los microgeles de polisilicato, a pesar de que los mismos son unos excelentes floculantes y no son dañinos para el medio ambiente. Por ejemplo, las soluciones de microgel son necesariamente diluidas, lo cual hace que no resulte práctico transportar grandes volúmenes a lo largo de grandes distancias. Los microgeles son también propensos a gelificarse y formar depósitos de silicato en los equipos que son usados para preparar el producto. Estos problemas pueden ser superados mediante un conveniente diseño de los equipos y empleando personal adiestrado en un entorno de fábrica, pero plantean mayores dificultades en las aplicaciones en el lugar de aplicación, en las que los equipos deberían ser de relativamente fácil manejo y mantenimiento.
En los procesos discontinuos para producir microgeles se envejece el microgel en grandes tanques de mezcla y de espera que no tan sólo son caros, sino que introducen también los problemas de la falta de uniformidad del producto y del control del proceso que son inherentes a un proceso discontinuo. En cuanto a la uniformidad de la calidad del producto se prefiere mucho más un proceso continuo para producir y envejecer el microgel. Desgraciadamente, los depósitos de sílice pueden tolerarse mejor en los tanques de espera de los procesos discontinuos que en los sistemas de tuberías de un proceso continuo, donde los depósitos obstruyen los equipos ocasionando frecuentes paradas para mantenimiento.
Las Patentes U.S. 5.279.807, 5.503.820 y 5.658.055 describen procesos continuos mejorados para preparar microgeles de polisilicato en los que la deposición de sílice es reducida en gran medida a base de mezclar la solución de silicato soluble y los iniciadores de gel bajo condiciones específicas. Si bien el diseño que se describe en estas patentes redunda en un rendimiento muy mejorado y ha encontrado utilidad comercial, siguen produciéndose frecuentemente depósitos de sílice que obstruyen las tuberías y los instrumentos del generador de microgel. Por consiguiente, sigue siendo necesario detener periódicamente el proceso y purgar los depósitos a base de disolverlos con una base tal como hidróxido sódico. También sigue siendo necesario disponer de un generador de reserva si se requiere una producción continua.
En consecuencia, hay necesidad de adicionales mejoramientos del proceso continuo para preparar microgeles de polisilicato.
Breve exposición de la invención
La presente invención aporta un proceso continuo mejorado que es para preparar microgeles de polisilicato y comprende en secuencia los pasos de:
(a) mezclar una solución acuosa de silicato soluble en agua y un iniciador de gel en un recipiente de mezcla para producir una mezcla acuosa que tenga una concentración de sílice de aproximadamente un 0,5% a un 15% en peso; y
(b) envejecer la mezcla en un recipiente alargado de envejecimiento para gelificar parcialmente la mezcla;
siendo dicho recipiente de mezcla y/o dicho recipiente de envejecimiento elásticamente deformable(s) y siendo dichos recipientes deformados temporalmente durante el proceso para desalojar los depósitos formados sobre las paredes de los recipientes y purgar los depósitos retirándolos de dichos recipientes.
En una realización preferida, la mezcla del paso (a) es llevada a cabo bajo las condiciones que se describen en las Patentes U.S. 5.279.807, 5.503.820 y 5.658.055 para minimizar la formación de depósitos de sílice. En la mezcla del paso (a) pueden estar presentes asimismo iones de aluminio para formar un microgel de polisilicato modificado que necesite menos tiempo de envejecimiento en el paso (b).
Como recipiente de mezcla y/o recipiente de envejecimiento se emplea convenientemente una manguera flexible. La manguera es deformada fácilmente incrementando o reduciendo la presión dentro de la manguera, o bien mediante medios mecánicos tales como el de pasar la manguera a través de la línea de contacto entre los de un par de rodillos que se desplazan a todo lo largo de la manguera. Con un recipiente semirrígido o polimérico o con recipientes semirrígidos o poliméricos pueden emplearse ondas sonoras sónicas o ultrasónicas.
Descripción de las realizaciones preferidas
Los microgeles de polisilicato son soluciones acuosas formadas mediante la gelificación parcial de un silicato o polisilicato de metal alcalino tal como polisilicato sódico, que en su forma más común tiene una parte de Na_{2}O por cada 3,3 partes de SiO_{2} en peso. Los microgeles se componen típicamente de agua y partículas de sílice entrelazadas que tienen un diámetro de 1 a 5 mm y una superficie específica de al menos 500 m^{2}/g. Las partículas son entrelazadas durante la preparación (es decir, durante la gelificación parcial) para formar agregados que tienen redes y cadenas tridimensionales. Las soluciones de microgeles tienen bajos valores S en comparación con la sílice coloidal comercial. El valor S según lo definieron Iler y Dalton en J. Phys. Chem. 60 (1956), pp. 955-957, es el porcentaje en peso de sílice en la fase dispersada, que es interpretado como el grado de agregación de las partículas de sílice. Iler y Dalton demostraron que los valores S para la sílice coloidal están típicamente situados dentro de la gama de valores que va de un 80% a un 90%. Los valores S para las soluciones de microgel de sílice son típicamente de menos de un 50%, y preferiblemente de menos de un 40%.
A un pH de menos de 5, los microgeles de polisilicato son a veces denominados microgeles de ácido polisilícico. Al aumentar el valor pH, estos productos pueden contener mezclas de microgeles de ácido polisilícico y de polisilicato, siendo la proporción dependiente del pH. En el sentido en el que se la utiliza en la presente, la expresión "microgel de polisilicato" incluye tales mezclas de microgeles de ácido polisilícico y de polisilicato.
Los microgeles de polisilicato son frecuentemente modificados a base de incorporar iones de aluminato a su estructura. El aluminio puede estar presente en todas partes en los agregados de polisilicato, o bien tan sólo en su superficie, en dependencia de dónde sea añadida al proceso la fuente de aluminio. El aluminio puede ser añadido para incrementar la velocidad de formación del microgel y reducir por consiguiente el tiempo de envejecimiento. El aluminio permite también al microgel conservar su carga en condiciones de bajo pH. En el sentido en el que se la utiliza en la presente, la expresión "microgel de polisilicato" incluye microgeles de polisilicato que contienen aluminio, a los cuales se llama a veces en la técnica microgeles de polialuminosilicato.
Mezcla
Pueden seleccionarse iniciadores de gel y soluciones de silicato soluble en agua convencionales para formar en el paso (a) una mezcla que tenga una concentración de sílice situada dentro de la gama de concentraciones que va desde un 0,5% hasta un 15%, y preferiblemente desde un 1% hasta un 10% en peso. A concentraciones de menos de un 0,5%, el microgel se formará generalmente demasiado despacio para el uso práctico. Por encima de un 15% de sílice, la velocidad de gelificación es demasiado alta como para que pueda efectuarse un control efectivo.
Los iniciadores de gel adecuados son perfectamente conocidos en la técnica e incluyen resinas de intercambio de ácidos, ácidos minerales, ácidos orgánicos, sales ácidas, gases ácidos, sales de metales alcalinos de ácidos metálicos anfóteros (tales como aluminato sódico) y compuestos orgánicos tales como determinados anhídridos, amidas, ésteres, lactonas, nitrilos y sulfonas. Son iniciadores de gel comunes ácidos minerales tales como típicamente el ácido sulfúrico, y el alumbre. El iniciador de gel puede ser añadido como concentrado acuoso, hasta su límite de solubilidad, o bien en forma de una solución diluida para facilitar la mezcla.
Cuando el iniciador de gel es un ácido mineral, la mezcla resultante tiene un pH que está situado dentro de la gama de valores de 2 a 10, y el caudal de ácido (o la proporción con respecto a la sílice) es típicamente controlado por un sistema de control del pH. Si es seleccionado en calidad del iniciador de gel un ácido orgánico tal como ácido carbónico o dióxido de carbono, el (los) caudal(es) del iniciador de gel y/o de la solución de silicato puede(n) ser controlado(s) volumétricamente (dentro de la gama de valores pH de 2 a 10) debido al efecto de tamponación de los carbonatos resultantes. El control volumétrico ofrece la ventaja de que se evitan los sensores de pH, que pueden requerir una frecuente limpieza, calibración y sustitución.
Si el iniciador de gel seleccionado es alcalino, tal como una solución de bicarbonato sódico o aluminato sódico, es conveniente controlar el (los) caudal(es) del iniciador de gel y/o de la solución de silicato volumétricamente porque ambas corrientes son alcalinas. La mezcla resultante tiene un pH situado dentro de la gama de valores de 7 a 13.
Si se desea, se añade convenientemente una sal de aluminio como componente soluble en la solución de iniciador de gel o de silicato sódico, o bien dicha sal de aluminio puede ser añadida como una corriente aparte a la mezcla. Se preparan excelentes microgeles de polialuminosilicato añadiendo una sal de aluminio a una corriente de generador de gel ácido en cantidades que produzcan una relación molar de Al_{2}O_{3}/SiO_{2} situada dentro de la gama de relaciones molares de 1:1.500 a 1:25, y preferiblemente de 1:1.250 a 1:50. Como alternativa, el microgel de polisilicato puede ser preparado usando una solución de polialuminosilicato preparada a base de hacer que un aluminato de metal alcalino reaccione directamente con el silicato para formar un silicato que tenga una relación molar de Al_{2}O_{3}/SiO_{2} de hasta aproximadamente 1:1.
Si bien pueden emplearse cualesquiera condiciones de mezcla en la puesta en práctica de la invención, es particularmente ventajoso emplear las condiciones de mezcla que se describen en las Patentes U.S. 5.279.807, 5.503.820 y 5.658.055, que quedan incorporadas a la presente por referencia. Se ha comprobado que las condiciones de mezcla turbulenta ahí descritas reducen significativamente la formación de depósitos de gel y sílice durante el envejecimiento del microgel, y dichas condiciones de mezcla turbulenta se logran a base de (I) hacer que las corrientes de solución de silicato y de iniciador de gel converjan a un ángulo de no menos de 30 grados, o bien (II) emplear un dispositivo de mezcla anular en el que las dos corrientes convergen a base de descargar una corriente desde un tubo interno al interior de una segunda corriente que fluye por un tubo anular externo. Si bien para la presente invención no son necesarias unas condiciones de mezcla turbulenta, se prefiere que el número de Reynolds en la zona de mezcla sea de al menos 1.000, y preferiblemente de más de 6.000.
Envejecimiento
La mezcla es entonces envejecida por espacio de un período de tiempo suficiente para alcanzar el deseado nivel de gelificación parcial, lo cual lleva habitualmente al menos 10 segundos, pero no más de 15 minutos. La gelificación parcial produce las redes y cadenas de agregado tridimensionales de partículas de sílice de gran superficie específica que son conocidas en la técnica como microgeles de polisilicato.
El grado de gelificación parcial que se desee variará con los ingredientes seleccionados y con la aplicación de que se trate, pero en general se logra dentro de un período de tiempo que es de un 10% a un 90% del tiempo que produce la gelificación completa. Así, el experto en la materia puede determinar fácilmente el tiempo de formación de gel y puede ajustar el tiempo de envejecimiento seleccionado a base de variar los caudales que pasan por el recipiente de envejecimiento. Por ejemplo, pueden ser optimizados para una aplicación determinada la longitud y/o el diámetro del recipiente de envejecimiento y la presión de flujo.
En un proceso continuo, el envejecimiento tiene lugar a medida que la mezcla pasa a través de un recipiente alargado, y queda prácticamente concluido cuando la mezcla llega a la descarga del recipiente. El recipiente alargado tiene típicamente un diámetro constante (es decir que es un tubo), siendo el diámetro y la longitud seleccionados para lograr el tiempo de permanencia necesario para que la mezcla "se envejezca" en el grado deseado. Un típico recipiente de envejecimiento tendrá un diámetro que estará situado dentro de la gama de diámetros que va desde 0,5 cm hasta 25 cm (desde 1/4 hasta 10 pulgadas) y una longitud de 60 cm a 150 cm (de 2 a 500 pies), para proporcionar un tiempo de permanencia de 10 segundos a 15 minutos. En general no se logra ventaja alguna empleando un tiempo de permanencia de más de 15 minutos.
Según la invención, la mezcla es formada y/o envejecida en un recipiente alargado deformable elásticamente (como p. ej. un conducto o tubo) que es deformado temporalmente de vez en cuando para desalojar los depósitos que se forman sobre las paredes del recipiente. Los depósitos desalojados son purgados por la mezcla que se encuentra en curso de envejecimiento al pasar la misma continuamente a través del recipiente, siendo dichos depósitos así retirados del recipiente. Los depósitos se componen de sílice, y para muchas aplicaciones no hay necesidad de segregarlos y retirarlos de la mezcla que sale del recipiente. Las ventajas de la invención quedan en especial de manifiesto cuando la invención es aplicada a los pasos de mezcla y envejecimiento inicial, en los que los depósitos son particularmente propensos a formarse.
El recipiente puede tener equipos auxiliares tales como válvulas, mezcladores y aparatos de medida para el control del proceso. El recipiente se hace con un material que tiene (I) una elasticidad mayor que la de los depósitos de sílice, y (II) unas características superficiales tales que la deformación del recipiente superará las fuerzas de adherencia entre el recipiente y los depósitos, haciendo con ello que los depósitos sean desalojados al ser deformado el recipiente. El material seleccionado variará con los medios que se seleccionen para deformar temporalmente las paredes del recipiente. El material tendrá típicamente una superficie lisa para ayudar a retirar los depósitos de sílice.
En una realización, las paredes del recipiente son deformadas temporalmente a base de incrementar o reducir la presión interna del recipiente para hacer que las paredes se expandan o se contraigan. Tales variaciones de la presión pueden lograrse por cualquier método conocido en la técnica, tal como (I) variando periódicamente la presión de las corrientes de alimentación; (II) usando una bomba de alimentación que tenga características de alimentación discontinua tal como una bomba de pistón; (III) variando periódicamente la resistencia a la salida mediante una válvula de control programado; (IV) introduciendo periódicamente un líquido o un gas que no afecte desfavorablemente al proceso de envejecimiento; o bien mediante combinaciones de dichos métodos. Los ejemplos de los materiales que son adecuados para hacer el recipiente en esta realización incluyen materiales poliméricos tales como plástico vinílico, co-fluoropolímero "Viton", politetrafluoretileno "Teflon", caucho silicónico, caucho neopreno y otros cauchos o elastómeros que resisten la deformación elástica periódica sin romperse o agrietarse y son químicamente resistentes a la mezcla que se envejece.
En una segunda realización, las paredes del recipiente son deformadas temporalmente a base de aplicar una fuerza mecánica a las paredes del recipiente. La fuerza mecánica puede ser aplicada por cualesquiera medios de los que son conocidos en la técnica incluyendo, aunque sin carácter limitativo, los procedimientos de estrujar o doblar y soltar las paredes mediante un rodillo, una prensa u otro dispositivo mecánico, y variar la presión exterior de un fluido circundante. La fuerza mecánica puede ser aplicada a base de estirar el recipiente longitudinalmente para reducir su diámetro, y soltarlo a continuación. Es especialmente preferido un proceso en el que uno o varios pares de rodillos se desplazan a lo largo del eje geométrico longitudinal de un recipiente tubular. Para esta realización serán seleccionados materiales similares a los descritos anteriormente en el caso en el que es variada la presión interna del recipiente.
En una tercera realización, las paredes del recipiente son deformadas temporalmente mediante una fuerza vibratoria, tal como mediante vibraciones transmitidas al recipiente por un líquido circundante que tiene un vibrador sumergido. Típicamente será seleccionado con esta finalidad un vibrador ultrasónico. Como alternativa, la mezcla contenida en el recipiente puede ser vibrada y puede transmitir las vibraciones, ocasionando la deformación elástica del recipiente. En esta realización, el recipiente está típicamente hecho de un material semirrígido, tal como acero o acero inoxidable, que tienen mayor elasticidad que los depósitos de sílice, o un material polimérico tal como los anteriormente descritos.
Uso Industrial
Los microgeles de polisilicato serán generalmente tratados para detener o minimizar la adicional formación de gel. El tratamiento puede ser un simple paso de dilución que reduzca la concentración de sílice a menos de aproximadamente un 10%, y preferiblemente a menos de aproximadamente un 5% en peso, o un paso de ajuste del pH, o bien una combinación de la dilución y del ajuste del pH, con lo cual la gelificación es detenida o retardada o ambas cosas. Pueden ser asimismo seleccionadas para detener la formación de gel otras técnicas conocidas en el ramo.
El microgel puede ser entonces almacenado o consumido en su uso previsto. Como alternativa, si el microgel ha de ser consumido inmediatamente, o bien si una adicional gelificación quedará del todo dentro de los límites aceptables para la aplicación prevista, no será necesario diluir el microgel o ajustar el pH del mismo. Si se desea, el microgel envejecido puede ser filtrado para retirar los depósitos de sílice de tamaño inadmisiblemente considerable que fueron desalojados al ser puesta en práctica la invención.
Los microgeles de polisilicato preparados según la invención pueden ser usados en aplicaciones convencionales en las que se consuman tales microgeles, así como en nuevas aplicaciones que resultan viables porque los microgeles pueden ser producidos con fiabilidad en el lugar de aplicación. Por ejemplo, los microgeles pueden ser usados como agentes floculantes para retirar sólidos de suspensiones acuosas, o bien como adyuvantes a la retención en la fabricación de papel, frecuentemente en conjunción con otros polímeros y/o sustancias químicas que se usen con esa finalidad.
Habiendo sido descrita la invención, se pasa a continuación a ilustrarla, aunque sin carácter limitativo, mediante los ejemplos siguientes.
Ejemplos Ejemplo 1
Fue preparada una solución de microgel de polialuminosilicato haciendo que una solución diluida de silicato sódico reaccionase con una solución diluida de aluminato sódico en un mezclador anular de confluencia. Esto significa que una solución de silicato sódico que contenía un 2% en peso de SiO_{2} fue aportada al interior de una zona de mezcla anular a razón de 1,9 galones por minuto (7,2 litros por minuto) a través de un tubo en T Swagelok de 1/2 pulgada (1,27 cm). El tubo en T fue conectado a 100 pies (30,5 m) de Tygon reforzado de 1/2 pulgada (1,27 cm) de diámetro (formulación de tubería de vinilo tipo B4-44K suministrada por la Norton Performance Plastics Corp., de Wayne, New Jersey). La solución de aluminato sódico que contenía un 2% en peso de Al_{2}O_{3} fue introducida en la zona de mezcla anular por medio de una tubería de acero inoxidable de 1/4 de pulgada (0,635 cm) de diámetro a través del tubo en T de 1/2 pulgada aproximadamente 8'' (20 cm) aguas abajo del silicato. El aluminato fue aportado al interior de la zona de mezcla a razón de un caudal adecuado para mantener una relación en peso de 1/6 de Al_{2}O_{3}/SiO_{2}. La mezcla del silicato y del aluminato fue llevada a cabo en la tubería de Tygon.
Podían apreciarse claramente depósitos de sílice dentro de la tubería de Tygon tras haber estado la instalación en funcionamiento por espacio de aproximadamente una hora. La remoción de los depósitos fue llevada a cabo comprimiendo ligeramente el tubo de Tygon a base de pasar el tubo por entre dos rodillos de plástico. Se comprobó que el tubo flexible había quedado exento de depósitos de silicato tras una pasada de los rodillos. Usando el aparato descrito se preparó un total de aproximadamente 400 galones (1514 litros) de solución de microgel de polialuminosilicato. Todos los depósitos de silicato fueron retirados del aparato a base de deformar el tubo flexible con los rodillos de plástico. Se comprobó que la solución de polialuminosolicato tenía mucha utilidad como adyuvante a la retención y al drenaje en la fabricación de papel.
Ejemplo 2
Este ejemplo demuestra cómo la vibración ultrasónica puede ser usada para deformar elásticamente un recipiente de elaboración para impedir la formación de depósitos de sílice al producir una solución de microgel de polisilicato. Silicato sódico diluido en una proporción de 3,2 y ácido sulfúrico fueron mezclados entre sí en un mezclador de confluencia realizado en forma de tubo en T de acero inoxidable para producir una solución que contenía un 3,2% en peso de SiO_{2} a un pH de 8,7 a razón de un caudal medio de 13 galones por minutos (49 litros por minuto). Tras haber salido del mezclador de confluencia realizado en forma de tubo en T, la solución fue introducida en el interior de un tramo de 7 pies (2,1 metros) de largo de tubo de Tygon reforzado que tenía un diámetro interior de 3/8 de pulgada (0,95 cm). El tubo de Tygon fue entonces conectado a un tramo de 8 pulgadas (20 cm) de largo de tubo de acero inoxidable que tenía un diámetro exterior de 1/2 pulgada (1,27 cm) que fue entonces conectado a un tramo de 6 pulgadas (15 cm) de largo de tubo flexible elastomérico con revestimiento interior de neopreno. A continuación del tubo flexible con revestimiento interior de neopreno fue instalado en la tubería un conjunto que constituía un electrodo de pH Lakewood Instruments modelo 72 para controlar el pH de la mezcla de silicato y ácido. El tubo flexible con revestimiento interior de neopreno, la tubería de acero inoxidable y una parte del tubo de Tygon fueron sumergidos en un baño ultrasónico Branson modelo 3200 que operaba a 47 kHz. Tras haber estado la instalación en funcionamiento por espacio de 6,5 horas no podían verse depósitos de sílice en cualesquiera de los tubos que estaban sumergidos en el baño ultrasónico. Se observaba un evidente recubrimiento con depósitos de sílice en el conjunto que constituía el electrodo de pH, que no estaba en el baño ultrasónico. Los depósitos de sílice fueron retirados del conjunto que constituía el electrodo de pH remojando el conjunto con solución caliente de hidróxido sódico. El análisis de la solución de hidróxido sódico determinó que habían sido depositados sobre el conjunto que constituía el electrodo de pH 0,77 gramos de SiO_{2}.
Ejemplo 3
Este ejemplo demuestra cómo la vibración ultrasónica puede ser usada para deformar elásticamente un recipiente de elaboración para impedir la formación de depósitos de aluminosilicato al producir una solución de microgel de polialuminosilicato. 100 ml/min. de silicato sódico diluido en una proporción de 3,2 y que contenía un 2% en peso de SiO_{2} fueron mezclados en un mezclador de confluencia realizado en forma de un tubo en T con 20 ml/min. de solución de aluminato sódico que contenía un 2% en peso de Al_{2}O_{3}. La solución mixta fue bombeada a través de un tramo de tubo acero inoxidable que tenía un diámetro exterior de 1/4 de pulgada (0,635 cm) y fue conectado a un tramo de tubo perfeccionado de plástico transparente Nalgene 180 de la calidad VI que tenía un diámetro interior de 5/32 de pulgada (0,40 cm). Una parte del tubo de Nalgene fue sumergida en un baño ultrasónico Branson modelo 3200 que operaba a 47 kHz. Todo el tubo de acero inoxidable fue sumergido en el baño ultrasónico, exceptuando aproximadamente 1 pulgada (2,54 cm) en cada extremo. Tras haber estado la instalación en funcionamiento por espacio de aproximadamente 1 hora, se observaban depósitos de aluminosilicato en el tubo de Nalgene fuera del baño ultrasónico. Los depósitos que se apreciaban en el tubo de Nalgene fuera del baño fueron retirados fácilmente deformando el tubo por procedimientos tales como el de estirarlo, doblarlo o estrujarlo.
Tras 4 horas de producción de microgel de polialuminosilicato, no se encontraron depósitos en el tubo de Nalgene que estaba en el sumergido en el baño ultrasónico. No se encontraron depósitos en el tubo de acero inoxidable, lo cual indicaba que el baño ultrasónico ocasionaba la deformación elástica del tubo de acero inoxidable que estaba sumergido en el baño y hasta cierta distancia fuera del baño.
Ejemplo 4
Este ejemplo demuestra que, al ser sometido a solicitaciones, un recipiente de elaboración de vidrio con escasa capacidad de deformación elástica no es deformado elásticamente de manera satisfactoria como para que sean creadas en el mismo unas tensiones que sean superiores a la fuerza de adherencia de los depósitos de aluminosilicato que se forman al ser producido un microgel de polialuminosilicato, incluso cuando el recipiente de elaboración es expuesto a vibración ultrasónica. 100 ml/min. de silicato sódico que estaba diluido en una proporción de 3,2 y contenía un 2% en peso de SiO_{2} fueron mezclados en un mezclador de confluencia realizado en forma de un tubo en T con 20 ml/min. de solución de aluminato sódico que contenía un 2% en peso de Al_{2}O_{3}. La solución mixta fue bombeada a través de un tramo de 6 pulgadas (15 cm) de tubo de vidrio que tenía un diámetro interior de 5/32 de pulgada (0,40 cm). Aproximadamente 3 pulgadas (7,5 cm) del tubo de vidrio fueron sumergidas en un baño ultrasónico Branson modelo 3200 que operaba a 47 kHz. El tubo de vidrio estaba conectado a un tramo de tubo de vinilo transparente que tenía un diámetro interior de 1/4 de pulgada (0,635 cm), estando una parte de dicho tubo de vinilo también sumergida en el baño ultrasónico. Tras aproximadamente 1 hora de funcionamiento podían apreciarse visualmente depósitos de aluminosilicato a todo lo largo del tubo de vidrio (tanto en las partes que estaban en el baño ultrasónico como en las partes que estaban fueran del baño ultrasónico) y en la parte del tubo de Nalgene que estaba fuera del baño ultrasónico. Tras 4 horas de funcionamiento, el tubo de vidrio estaba recubierto a todo lo largo del mismo con depósitos de aluminosilicato. El tubo de Nalgene que estaba sumergido en el baño estaba visualmente exento de depósitos.

Claims (10)

1. Proceso continuo que es para preparar un microgel de polisilicato y comprende, en secuencia, los pasos de:
(a) mezclar una solución acuosa de silicato soluble en agua y un iniciador de gel en un recipiente de mezcla para producir una mezcla acuosa que tiene una concentración de sílice de aproximadamente un 0,5% a un 15% en peso; y
(b) envejecer la mezcla en un recipiente de envejecimiento alargado para gelificar parcialmente la mezcla;
siendo dicho recipiente de mezcla y/o dicho recipiente de envejecimiento deformable(s) elásticamente y siendo dicho recipiente de mezcla y/o dicho recipiente de envejecimiento deformado(s) temporalmente durante el proceso para desalojar los depósitos formados sobre las paredes del (de los) recipiente(s) y purgar los depósitos para así retirarlos de dicho(s) recipiente(s).
2. El proceso de la reivindicación 1, en el que el recipiente alargado es deformado temporalmente a base de incrementar la presión interna de dicho recipiente.
3. El proceso de la reivindicación 1, en el que el recipiente es deformado temporalmente a base de reducir la presión interna de dicho recipiente.
4. El proceso de la reivindicación 1, en el que el recipiente es deformado temporalmente a base de variar periódicamente la resistencia al flujo de salida.
5. El proceso de la reivindicación 1, en el que el recipiente es deformado temporalmente a base de aplicar una fuerza mecánica a dicho recipiente.
6. El proceso de la reivindicación 5, en el que la fuerza mecánica es aplicada mediante un rodillo, una prensa o un fluido externo a presión.
7. El proceso de la reivindicación 6, en el que la fuerza mecánica es aplicada por uno o varios pares de rodillos que son desplazados a lo largo del eje longitudinal de dicho recipiente.
8. El proceso de la reivindicación 1, en el que el recipiente es deformado temporalmente a base de exponerlo a vibraciones.
9. El proceso de la reivindicación 8, en el que dichas vibraciones son transmitidas al recipiente por un líquido circundante que tiene un vibrador sumergido en el mismo.
10. El proceso de la reivindicación 8, en el que la mezcla que es envejecida en dicho recipiente transmite las vibraciones al recipiente.
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