DE69913975T2

DE69913975T2 - Verfahren und vorrichtung für die herstellung von deodorant oder schweisshemmender zusammensetzung

Info

Publication number: DE69913975T2
Application number: DE69913975T
Authority: DE
Inventors: Peter Stewart Uxbridge ALLAN; Elaine Susanne Wirral BIBBY; Michael Andrew Wirral BROWNE; Elfried Maria Bebington LANGEVELD; Paul Wirral LLOYD; Reginald Wirral MANLEY; Robert J. Owen; Paul Riessen Wirral RENNIE; Jean Leslie Wirral SCOTT; Frederick Edmund Bebington STOCKER; Karnik Uxbridge TAVERDI; Jacqueline Maria Bebington THORPE
Original assignee: Unilever NV
Current assignee: Unilever NV
Priority date: 1998-10-06
Filing date: 1999-10-04
Publication date: 2004-06-09
Anticipated expiration: 2019-10-05
Also published as: CO5100939A1; DE69913975D1; ATE256983T1; PL190354B1; EP1119271A1; AU6201199A; WO2000019861A1; AU755570B2; ES2212634T3; EP1119271B1; AR020719A1; ID29779A; PL347178A1; BR9915346A; CN1329469A; BR9915346B1; CN1208012C; GB9821778D0; US6338840B1

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Formen einer Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmenden Zusammensetzung und insbesondere Zusammensetzungen, die zum Formen zu Stiften geeignet sind, ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Formen solcher Stifte und die dadurch erhaltenen Stifte.
Hintergrund und Stand der Technik
Deodorantstifte oder schweißhemmende Stifte werden herkömmlicherweise durch Gießen hergestellt. In herkömmlichen Gießverfahren werden die Bestandteile einer Deodorantstiftzusammensetzung oder schweißhemmenden Stiftzusammensetzung in einem großen Gefäß gemischt und erwärmt, um eine geschmolzene Zusammensetzung zu bilden. Während sich die Zusammensetzung in einem mobilen und sogleich gießbaren Zustand befindet, wird sie in ihren Behälter mit der gewünschten Form gegossen, der manchmal Zylinder, manchmal Kanister genannt wird. Nachstehend umfasst eine Bezugnahme auf einen Zylinder eine Bezugnahme auf einen Kanister. Die Zusammensetzung wird danach gekühlt bis sie sich verfestigt. Der Zylinder wird entweder mit einem Deckel oder einem Boden versehen, in Abhängigkeit davon, ob eine Befüllung vom Boden oder eine Befüllung von oben eingesetzt wurde. Wurde der Zylinder vom Boden befüllt, wird der Boden, einschließlich beispielsweise eines Mechanismus zum Bewegen des Stiftes entlang des Zylinders, üblicherweise eingesetzt, während die Zusammensetzung noch ausreichend flüssig ist, oder der Mechanismus legt eine Öffnung fest, durch die der Zylinder gefüllt werden kann.
Es gibt einige Nachteile, die mit dem Herstellen eines großen Volumens geschmolzener Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmender Zusammensetzung für eine Chargenverarbeitung verbunden sind. Die Zusammensetzung bleibt üblicherweise für einen langen Zeitraum und insbesondere zum Zeitraum des Chargenendes hin in einem geschmolzenen Zustand. Während dieses Zeitraums wird Wärme abgegeben, wodurch der gesamte Energieverbrauch des Verfahrens steigt. Zweitens kann die Aufrechterhaltung einer relativ hohen Temperatur, die benötigt wird, um die Zusammensetzung für einen verlängerten Zeitraum geschmolzen zu halten, nicht nur den Abbau einiger üblicher Bestandteile verursachen, wie die Oxidation von Wachsen oder Fetten, die wahrscheinlich zu ranzigen Gerüchen führt, die durch zusätzliches Parfum maskiert werden müssen, sondern auch die Einfügung wärmeempfindlicher Bestandteile beschränken, wie jedes Parfum selbst, wegen der Wahrscheinlichkeit, dass sie beeinträchtigt werden, bevor die Stifte geformt werden. Zudem ist das herkömmliche Chargenverfahren schlecht an das Wechseln zwischen verschiedenen Formulierungen angepasst im Hinblick auf die Zeit, die zum Reinigen der Vorrichtung zwischen Chargenzubereitungen gebraucht wird, um eine Kreuzkontamination zu vermeiden.
Ein Hauptproblem, das mit einem Gießverfahren für Deodorantzusammensetzungen oder schweißhemmenden Zusammensetzungen verbunden ist, besteht darin, dass diese beim Kühlen in den Stiftzylindern zum Schrumpfen neigen. Dies ist sehr unerwünscht, weil die Schrumpfung das visuelle Erscheinungsbild des Stiftes ungünstig beeinträchtigt. Die Schrumpfung kann in Form von Vertiefungen, Hohlräumen, oder einer Senkung am Einfüllpunkt des Stiftes auftreten. Dieses Problem wird insbesondere dann sichtbar, wenn die Stiftzylinder von oben gefüllt werden. Andererseits wird beim Befüllen von Stifzylindern vom Boden oft mehr Material verschwendet.
Ein zweites Hauptproblem tritt auf, weil die Zusammensetzung mobil gehalten werden muss, während sie aus ihrem Herstellungs-/Aufbewahrungsgefäß der Abfüllstation zugeführt wird, um eine Leitungsblockade zu vermeiden, welche die Herstellung massiv unterbrechen würde. In der Praxis beideutet dies, dass während des Gießvorgangs die Zusammensetzung üblicherweise in den Zylinder bei einer Temperatur eingespeist wird, die noch erheblich über ihrer Erstarrungstemperatur liegt. Als Folge bleibt die Zusammensetzung wahrscheinlich für eine relativ lange Zeitdauer in einem mobilen Zustand in dem Zylinder, während der eine Abscheidung bzw. Entmischung auftreten kann, insbesondere in Bezug auf Feststoffe, wie schweißhemmend aktive Materialien, die ziemlich gleichmäßig über die Zusammensetzung verteilt sein sollen. Eine Abscheidung ist schon an sich unerwünscht für Verwender des Stiftes, weil seine Leistung in Abhängigkeit davon variieren kann, wie viel von dem Stift verbraucht wurde.
Daher besteht ein Bedarf für ein Verfahren und eine Vorrichtung, das bzw. die Deodorantzusammensetzungen oder schweißhemmende Zusammensetzungen zu Stiften mit guter Qualität formen kann (d. h. Stiften z. B. mit einem guten Erscheinungsbild und guten physikalischen Eigenschaften), und das bzw. die eines oder mehrere der vorstehend erläuterten Probleme oder mit dem bestehenden Gießverfahren verbundene Nachteile überwindet oder verbessert.
In der WO 94/28866 beschreibt Gillette eine Abwandlung eines herkömmlichen Chargenverfahrens zur Herstellung von schweißhemmenden Stiften, bei der die Bildung von Anhäufungen schweißhemmender Partikel vermieden wird, indem die Verarbeitungstemperatur während der Chargenverarbeitung geregelt wird. Danach befürworten sie, dass die Stiftzusammensetzung bis innerhalb des Bereichs von 1–0°C über und vorzugsweise 1–4°C über dem Verfestigungspunkt der das schweißhemmende Mittel suspendierenden Lösung gekühlt und dann in Formen gegossen wird. Obschon diese Abwandlung die Bildung von Anhäufungen von aktiven Stoffen vermindern kann, wendet sie sich nicht an verschiedene andere Aspekte eines Chargen-/Gießverfahrens, wie vorstehend angegeben.
In der Geary et al erteilen US-A-4722836 von American Cyanamid Company ist ein schweißhemmender Stift beschrieben, bei dem die Abscheidung eines schweißhemmenden Stoffes durch Einsetzen eines Materials reduziert werden kann, das eine Oberfläche von mindestens 2 m²/g bestimmt durch das BET-Verfahren unter Verwendung von Stickstoff aufweist. Dies ist von begrenztem Wert für Hersteller schweißhemmender Zusammensetzungen, da das Verfahren für kein schweißhemmendes Material mit einer Oberfläche von unter 2 m²/g anwendbar ist, und in das Herstellungsverfahren ein zusätzlicher Schritt eingeführt wird, nämlich das Bestimmen der Oberfläche für alle Materialchargen, die zur Verwendung herangezogen werden. Darüber hinaus richtet es sich nicht an verschiedene andere Aspekte eines Chargen-/Gießverfahrens, wie vorstehend angegeben.
Vorrichtungen und Verfahren zum Einspritzen thermoplastischer Stoffe in Formen sind bekannt und werden verwendet. Beispielweise ist in der Inoue erteilten US-A-4678420 von Inoue-Japax-Research Inc. eine Vorrichtung beschrieben, bei der ein thermoplastischer Stoff durch einen Trichter in einen Einschneckenmischer eingespeist, formbar gemacht und in eine Form eingespritzt wird. Solche Vorrichtungen und Verfahren stellen aufgrund sehr verschiedener Strukturierungsmechanismen keine Lehre zur Verfügung, die direkt auf Deodorantzusammensetzungen oder schweißhemmende Zusammensetzungen anwendbar ist.
In dem USP 4688609 (Diaz) von Fluid Packaging Company ist ein System zum automatischen Abgeben do- sierter Mengen Deodorantzusammensetzung in Stiftzylinder beschrieben, bei dem ein großes Fass geschmolzener Deodorantzusammensetzung hergestellt wird und fortlaufend durch Abgabevorrichtungen, die bei einem Betriebsdruck von 10–15 psi einspritzen und in denen die Zusammensetzung durch Heißwasserummantelungen in einem geschmolzenen Zustand gehalten wird, in Stiftzylinder abgegeben. Die Offenbarung stellt keine Lehre zur Verfügung, wie die Nachteile eines Chargenherstellungsverfahren zu verbessern oder zu überwinden sind. Ebenso schweigt die Druckschrift über das Einspritzen einer Deodorantzusammensetzung, die mindestens teilweise strukturiert ist, und andere Mittel zum Anpassen eines Spritzverfahrens an schweißhemmende Zusammensetzungen oder Deodorantzusammensetzungen.
In dem Ono et al erteilten USP 5316712 von 10 Cosmetics Co Ltd. ist ein Verfahren zum Herstellen fester Kosmetika beschrieben, bei dem eine ein Pulver und ein Öl enthaltende Kosmetikbasis in eine einzelne Schnecke eingespeist wird, die sich in einer beheizten Kammer dreht, um die Bestandteile zu mischen und zu erwärmen. Die Schnecke bewegt sich in der Kammer hin und her, um die Kosmetikbasis in eine Form einzuspritzen. Das Verfahren wird angewandt für die Herstellung von Kosmetika wie Lippenstift, Lidschatten oder Grundierung mit einem äußerst hohen Gehalt an Partikelmaterialien, wie Talkum oder Glimmer, unter hohen Scherungs- und sehr hohen Druckbedingungen ohne Kühlen bis in die Nähe der Erstarrungstemperatur der Kosmetikbasis. Eine solche Kombination von Bedingungen ist auf das zufriedenstellende Spritzgießen von Deodorantzusammensetzungen oder schweißhemmenden Zusammensetzungen nicht anwendbar.
Die Erfinder haben herausgefunden, dass einige der mit der Verarbeitung von Deodorantzusammensetzungen oder schweißhemmenden Zusammensetzungen aus dem Stand der Technik verbundenen Probleme verbessert oder überwunden werden können, indem ein kontinuierliches Verfahren zum Herstellen oder Abgeben einer mobilen Zufuhr der Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmenden Zusammensetzung für eine Abgabe an eine Vorrichtung zum Abgeben der Zusammensetzung in Stiftbehälter eingesetzt wird.
Die Erfinder haben auch herausgefunden, dass das eine oder andere mit der Verarbeitung von Deodorantzusammensetzungen oder schweißhemmenden Zusammensetzungen gemäß dem Stand der Technik zur Herstellung von Stiften verbundene Problem verbessert oder überwunden werden kann, indem eine mobile Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmende Zusammensetzung bei einem erhöhten Druck und bei einer Temperatur, die über ihre Strukturgebungstemperatur geregelt wird, in einen Stiftbehälter gespritzt wird. Vorzugsweise regeln die Erfinder die Temperatur so, dass die Zusammensetzung in dem Moment, wenn sie in den Zylinder gespritzt wird, zumindest teilweise strukturiert ist.
Die Erfinder haben weiterhin herausgefunden, dass in besonders vorteilhaften Ausführungsformen mindestens einige der mit der Verarbeitung von Deodorantzusammensetzungen oder schweißhemmenden Zusammensetzungen gemäß dem Stand der Technik verbundenen Probleme verbessert oder überwunden werden können, indem ein kontinuierliches Verfahren zum Herstellen oder Abgeben einer mobilen Zufuhr der Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmenden Zusammensetzung an eine Vorrichtung eingesetzt wird, in der die Zusammensetzung bei einem erhöhten Druck und einer Temperatur, die über ihre Strukturgebungstemperatur geregelt wird, in einen Stiftbehälter gespritzt wird.
Zusammenfassung der Erfindung
Durch Einsetzen eines kontinuierlichen Verfahrens zum Herstellen einer mobilen Zufuhr ist es möglich, den Bestand an geschmolzenem Material signifikant zu reduzieren, den Energieverbrauch während der Verarbeitung zu reduzieren, die Oxidation von Bestandteilen zu minimieren und jegliche schädlichen Wirkungen auf wärmeempfindliche Bestandteile zu minimieren.
Alternativ oder zusätzlich können durch Einspritzen einer mobilen Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmenden Zusammensetzung in einen Stiftbehälter bei einem erhöhten Druck und einer Temperatur, die über ihre Strukturgebungstemperatur geregelt wird und vorzugsweise so geregelt wird, dass die Zusammensetzung in dem Mo ment, wenn sie in den Behälter gespritzt wird, teilweise strukturiert ist, Stifte mit guter Qualität erhalten werden und die Probleme des Schrumpfens, Inhomogenität und Abscheidung von Inhaltsstoffen in dem Behälter erheblich reduziert sind. Zudem sind auch Herstellungsvorteile, wie kürzere Kühlzeiten für die Stifte, erzielbar und/oder die Reduktion der Kühlkapazität für die Stifte, wahrscheinlich sogar so weit, dass Kühlkapazität vollständig fehlen kann.
Die Erfinder haben weiter erkannt, dass die hier eingesetzten Behälter für Deodorantstifte oder schweißhemmende Stifte die Verpackung nicht aufweisen müssen, in der der Stift später geliefert wird, sondern, falls erwünscht, Formen aufweisen könnte, die anschließend von den Deodorantstiften oder schweißhemmenden Stifte entfernt werden nachdem die Stifte abgekühlt sind, vorzugsweise für eine Wiederverwendung. Nachstehend wird der Begriff „Behälter" in Bezug auf Verpackung eingesetzt, in der der Stift geliefert wird, und eine „Form" soll vor dem Verteilen von dem Stift entfernt werden.
Hier wird ein Verfahren zum Formen von Deodorantstiften oder schweißhemmenden Stiften gemäß Anspruch 1 geschaffen, das einen oder mehrere der nachstehend genannten Aspekte umfasst.
Somit wird gemäß einem ersten Aspekt der vorliegenden Erfindung ein Verfahren zum Formen von Deodorantstiften oder schweißhemmenden Stiften geschaffen, bei dem man Deodorantbestandteile oder schweißhemmende Bestandteile mischt, um eine Zusammensetzung zu bilden, gleichzeitig oder anschließend eine Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmende Zusammensetzung erwärmt, um eine mobile Zusammensetzung zu bilden, und die mobile Zusammensetzung in einen Spender zum Füllen von Behältern oder Formen abgibt, dadurch gekennzeichnet, dass man die mobile Zusammensetzung kontinuierlich herstellt, indem man die Bestandteile kontinuierlich durch eine Mehrzahl von Einlässen in einen Schneckenextruder mit einer Geschwindigkeit einführt, die an ihre sofortige Abgabe in die Behälter oder Formen durch den Spender angepasst ist.
Gemäß einem verwandten Aspekt der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zum Formen von Deodorantstiften oder schweißhemmenden Stiften geschaffen, bei dem man Deodorantbestandteile oder schweißhemmende Bestandteile mischt, um eine Zusammensetzung zu bilden, gleichzeitig oder anschließend eine Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmende Zusammensetzung erwärmt, um eine mobile Zusammensetzung zu bilden, und die mobile Zusammensetzung in einen Spender zum Füllen von Behältern oder Formen abgibt, dadurch gekennzeichnet, dass man die mobile Zusammensetzung kontinuierlich herstellt, indem man die Bestandteile kontinuierlich in einem Schneckenextruder mit zwei parallelen Schnecken mit ineinander greifenden Schneckenstegen oder in einem sich nicht hin- und herbewegenden Schneckenextruder mit einer Geschwindigkeit einführt, die an die sofortige Abgabe der Zusammensetzung in die Behälter oder Formen durch den Spender angepasst ist.
Indem man die Herstellung der mobilen Zusammensetzung so regelt, dass sie zu der Geschwindigkeit passt, mit der die Zusammensetzung in die Behälter oder Formen abgegeben wird, und tatsächlich das mobile Material auf Nachfrage aus seinen Bestandteilen herstellt und bei der Geschwindigkeit, die durch die Spenderausrüstung eingestellt ist, wird der Materialbestand bei einer erhöhten Temperatur, wie geschmolzenes Material, auf oder nahe eines Minimums geregelt. Dies hat auch die Wirkung, dass der Zeitraum minimiert wird, während dem das Material bei einer erhöhten Temperatur gehalten wird, bevor es in seine Behälter abgegeben wird, wodurch Heizkosten und der Zeitraum reduziert werden, währenddessen Bestandteile oxidieren oder sich abbauen können, z. B. wärmeempfindliche Bestandteile.
Es ist besonders wünschenswert, einen Schneckenextruder als In-line-Mischer einzusetzen, um eine mobile Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmende Zusammensetzung kontinuierlich bei einer Geschwindigkeit herzustellen, die an die Geschwindigkeit angepasst ist, mit der die Zusammensetzung in die Behälter oder Formen abgegeben wird.
Gemäß einem zweiten Aspekt der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zum Formen von Deodorantstiften oder schweißhemmenden Stiften geschaffen, bei dem man eine Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmende Zusammensetzung erwärmt, um eine mobile Zusammensetzung zu bilden, und die mobile Zusammensetzung in einen Spender zum Füllen von Behältern oder Formen abgibt, dadurch gekennzeichnet, dass man die mobile Zusammensetzung kontinuierlich von einer Flüssigkeitszufuhr zu dem Spender durch einen Schneckenextruder mit zwei parallelen Schnecken mit ineinander greifenden Schneckenstegen oder durch einen sich nicht hin- und herbewegenden Schneckenextruder mit einer Geschwindigkeit transportiert, die an ihre sofortige Abgabe in die Behälter oder Formen durch den Spender angepasst ist, wobei der Schneckenextruder optional dazu ausgelegt ist, ein oder mehrere Bestandteile der Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmenden Zusammensetzung darin einzuführen.
Ein Schneckenextruder stellt ein praktisches und vorteilhaftes Mittel dar, um eine mobile Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmende Zusammensetzung bei einer regelbaren Geschwindigkeit zu einem Spender zu transportieren, der ermöglicht, dass die Zusammensetzung während des Transports unter Verwendung von geeignet gestalteten Mischelementen wirksam gemischt oder weitergemischt wird, und wahlweise auch eine Möglichkeit zum Zuführen und Mischen von Bestandteilen, wie wärme- oder oxidationsempfindlichen Bestandteilen, in eine mobile Zusammensetzung bietet, möglicherweise kurz bevor die Zusammensetzung den Spender erreicht.
Der Aspekt des kontinuierlichen Herstellens der flüssigen Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmenden Zusammensetzung kann, falls erwünscht, mit dem Aspekt des kontinuierlichen Transportierens der flüssigen Zusammensetzung unter Verwendung eines Schneckenextruders zu einem Spender, der entweder schrittweise verbunden ist, oder durch einen Schneckenextruder mit geeigneten Zuführmitteln für einige oder alle Bestandteile der Zusammensetzung und Mitteln zum Heizen und zur Temperaturregelung der Zusammensetzung während ihres Transports entlang der Schnecke kombiniert werden.
Das Abgeben von mobilem Material in Behälter oder Formen in einer einzelnen Linie wird durch abwechselnde Perioden punktiert, an denen kein Material abgegeben wird, insbesondere während ein gefüllter Behälter oder eine gefüllte Form aus der Abgabestation entnommen wird und durch einen leeren Behälter oder eine leere Form ersetzt wird. Um eine kontinuierliche Herstellung von mobilem Material und dessen diskontinuierliche Abgabe zu ermöglichen, ist es sehr wünschenswert, eine Pufferkammer zwischen dem Mittel zum kontinuierlichen Herstellen oder Transportieren der mobilen Zusammensetzung und dem Mittel zu deren Abgabe in Behälter oder Formen einzuschieben, wobei die Pufferkammer so dimensioniert ist, dass sie mindestens das Zusammensetzungsvolumen hält, das hergestellt wird, wenn kein Befüllen stattfindet.
Gemäß einem dritten Aspekt der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zum Formen von Deodorantstiften oder schweißhemmenden Stiften geschaffen, bei dem man eine Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmende Zusammensetzung erwärmt, um eine mobile Zusammensetzung zu bilden, und die mobile Zusammensetzung in einen Spender zum Füllen von Behältern oder Formen abgibt, dadurch gekennzeichnet, dass man die mobile Zusammensetzung in den Behälter oder die Form unter einem Druck von über 1,38 × 10⁵ Pa (20 psi) in dem Spritzkopf für mindestens einen Bruchteil der Zeit spritzt, in der die Zusammensetzung in den Behälter oder die Form abgegeben wird.
Gemäß einem vierten Aspekt der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zum Formen von Deodorantstiften oder schweißhemmenden Stiften geschaffen, bei dem man eine Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmen de Zusammensetzung erwärmt, um eine mobile Zusammensetzung zu bilden, und die mobile Zusammensetzung in einen Spender zum Füllen einer Form abgibt, dadurch gekennzeichnet, dass die mobile Zusammensetzung zu dem Zeitpunkt, an dem sie in den Behälter oder die Form gespritzt wird, eine Temperatur aufweist, die höher als ihre Strukturgebungstemperatur ist und unter ihrer regulären Schmelztemperatur liegt.
Durch Regeln der Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmenden Zusammensetzung in einen gewünschten Temperaturbereich an dem Ort und zu der Zeit, an dem bzw. zu der die Zusammensetzung in die Form eingespeist wird und insbesondere durch Regeln der Temperatur auf unter den regulären Schmelzpunkt der Zusammensetzung an diesem Ort und zu dieser Zeit ist es möglich, den Zeitraum nach Einspeisen der Zusammensetzung in die Form, in dem eine Entmischung auftreten kann, zu verkürzen und am meisten bevorzugt im Wesentlichen zu beseitigen, wodurch das Problem der Feststoffentmischung minimiert oder beseitigt wird. Ein derartiges Verfahren reduziert auch die Wärmemenge, die dem Behälter oder der Form entzogen werden muss, bevor sich der Stift verfestigt, und die Kristallstruktur des Stiftes beeinträchtigt. Der reguläre Schmelzpunkt der Zusammensetzung ist die Temperatur, an der eine feste Zusammensetzung, die langsam in einem Becher bei Umgebungsbedingungen (insbesondere bei einem Druck von 1 Atmosphäre) erwärmt wird, in die Lage versetzt wird, unter ihrem eigenen Gewicht zu fließen. Die Struktur der Zusammensetzung wird beeinträchtigt, wenn sie bei einer zu niedrigen Temperatur eingespritzt wird. Hier wird eine solche Temperatur Strukturgebungstemperatur (abgekürzt sit) genannt. Es gibt eine enge Beziehung zwischen der sit und der regulären Erstarrungstemperatur der Zusammensetzung, abgekürzt rst. Die rst ist die Temperatur, bei der eine gerührte Probe, die in Umgebungsluft gekühlt wird (etwa 20°C), durch Beurteilung mit dem Auge aufhört, mobil bzw. beweglich zu sein. Die Zusammensetzungen können bei Temperaturen von unter der rst spritzgegossen werden. Die sit liegt normalerweise ein paar Grad unter der rst. Durch Einsetzen einer geeigneten Einspritztemperatur ist es möglich, eine übermäßige Scherung der Zusammensetzung während des Spritzverfahrens zu vermeiden, die die physikalische Struktur der Zusammensetzung beschädigen würde, z. B. wenn eine zu niedrige Einspritztemperatur eingesetzt würde.
In einem fünften Aspekt, der auf den vierten Aspekt der vorliegenden Erfindung bezogen ist, wird ein Verfahren zum Formen von Deodorantstiften oder schweißhemmenden Stiften geschaffen, bei dem man eine Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmende Zusammensetzung erwärmt, um eine mobile Zusammensetzung zu bilden, und die mobile Zusammensetzung in einen Spender zum Füllen von Behältern oder Formen abgibt, dadurch gekennzeichnet, dass die mobile Zusammensetzung in dem Moment, in dem sie in den Behälter oder die Form gespritzt wird, zumindest teilweise strukturiert ist.
Gemäß dem fünften Aspekt und wenn die Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmende Zusammensetzung eine Emulsion aufweist, ist es vorzugsweise die kontinuierliche Phase der Zusammensetzung, die zumindest teilweise strukturiert ist.
In der vorliegenden Erfindung werden Deodorantzusammensetzungen oder schweißhemmende Zusammensetzungen als zumindest teilweise strukturiert angesehen, wenn sie Struktur entwickelt haben, die durch physikalische Techniken nachweisbar ist, z. B. wenn ein Muster bei der Röntgenbeugung erzeugt wird oder wenn die Zusammensetzung eine Temperatur in der Nähe ihrer rst aufweist und insbesondere, wenn sie sich unter ihrer rst befindet. Andere Mittel zum Einführen von Struktur können Fasernetzwerke umfassen. Zusätzlich oder alternativ können Deodorantzusammensetzungen oder schweißhemmende Zusammensetzungen als zumindest teilweise strukturiert angesehen werden, wenn sie einen Gelbildner/ein strukturierendes Mittel enthalten und die Temperatur der Zusammensetzung zwischen ihrer Keimbildungstemperatur und Erstarrungstemperatur liegt. Vorzugsweise befindet sich die Deodorantzusammen setzung oder schweißhemmende Zusammensetzung in einem halbfesten Zustand, wenn sie unter Druck in den Behälter oder die Form abgegeben wird.
Gemäß einem sechsten Aspekt der vorliegenden Erfindung wird eine Vorrichtung zur Herstellung einer Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmenden Zusammensetzung in einer mobilen Form geschaffen, die zum Abgeben in dafür vorgesehene Behälter geeignet ist, insbesondere kontinuierlich, und ganz besonders bei einer Geschwindigkeit, die an die Geschwindigkeit, mit der das Abgabemittel die Zusammensetzung in die Behälter einführt, angepasst ist. Gemäß diesem Aspekt der Erfindung kann die Vorrichtung Mittel aufweisen, um die Zusammensetzung auf eine Temperatur zu bringen, an der sie mobil ist, und kann ebenfalls Mittel aufweisen, um die Zusammensetzung in mobiler Form zu einer Abgabestation zu transportieren.
Gemäß einem weiteren Aspekt der vorliegenden Erfindung wird eine Vorrichtung zum Abgeben einer Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmenden Zusammensetzung durch Spritzgießen in Formen geschaffen. Im einzelnen wird in der vorliegenden Erfindung ein Mittel zum Zuführen mobiler Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmender Zusammensetzung zu einem Mittel zum Anlegen von Druck während der Abgabe der Zusammensetzung in ihre Behälter oder Formen geschaffen.
Somit schafft die vorliegende Erfindung eine Vorrichtung zum Formen von Deodorantstiften oder schweißhemmenden Stiften mit einem Mittel zum Anlegen von Druck auf eine Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmende Zusammensetzung, um die Zusammensetzung an einen Behälter oder eine Form abzugeben, und ein im Wesentlichen separates Mittel, das dazu ausgelegt ist, Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmende Zusammensetzung dem Mittel zum Anlegen von Druck zuzuführen.
Das Mittel zum Zuführen von Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmender Zusammensetzung zu dem Mittel zum Anlegen von Druck kann die Vorrichtung zum kontinuierlichen Herstellen mobilen Materials direkt oder über eine Pufferkammer aufweisen.
Die Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmende Zusammensetzung kann in jedem geeigneten Zustand, wie z. B. in flüssiger, halbfester oder fester Form, in das Mittel zum Zuführen eingespeist werden.
Es wurde entdeckt, dass ein besonders wirksames Mittel zum Zuführen einer Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmenden Zusammensetzung, einschließlich insbesondere Zusammensetzungen, die in einem mobilem Zustand geliefert werden, zu einem Spender, der insbesondere ein Spritzgießverfahren umfassen kann, mittels mindestens eines Schneckenextruders geschaffen werden kann, der ermöglicht, dass eine mobile Zusammensetzung, wie ein geschmolzenes oder halbgeschmolzenes Material, kontinuierlich zugeführt wird.
Somit weist das Zuführmittel vorzugsweise eine Scheckenzuführeinrichtung auf. Die Schneckenzuführeinrichtung kann einen Schneckenextruder aufweisen, der zum In-line-Mischen geeignet oder ausgelegt ist.
In einem anderen Aspekt der vorliegenden Erfindung wird ein Deodorantstift oder schweißhemmender Stift geschaffen, der durch das Verfahren der vorliegenden Erfindung erhältlich ist, und insbesondere ein Stift, der durch ein Spritzgießverfahren oder eine Spritzgießvorrichtung gemäß eines der Aspekte drei bis sechs der vorliegenden Erfindung erhältlich ist.
In einem verwandten Aspekt schafft die Erfindung eine Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmende Zusammensetzung in Stiftform, in der ein Träger, der einen dispergierten oder gelösten, schweißhemmend oder deodorierend aktiven Stoff enthält, mit ausreichend Strukturmittel strukturiert ist, um einen festen Stift zu erhalten, dadurch gekennzeichnet, dass das Strukturmittel Partikel aufweist, die gleichmäßig in der Zusammensetzung verteilt sind.
Durch die Anwendung einer Spritzgießtechnik und insbesondere einer Technik, die im Bereich der regulären Erstarrungstemperatur der Zusammensetzung betrieben wird, wie über der Strukturgebungstemperatur bis zu etwa der regulären Erstarrungstemperatur, z. B. bis zu der regulären Erstarrungstemperatur selbst oder bis zu etwa 2°C über der regulären Erstarrungstemperatur, ist es möglich, ein festes Produkt herzustellen, in dem das Strukturmittel kleine Partikel bildet, oft kleine Kristalle, die gleichmäßig in dem Stift sowohl axial als auch radial verteilt sind. Dies unterscheidet sich von Stiften, die mit herkömmlichen Gießtechniken hergestellt wurden, in denen das Strukturmittel typischerweise sich radial erstreckende, orientierte Kristalle in einem Bereich zwischen einem inneren Kern und einer äußeren Wandschicht bilden, z. B. wenn Wachse als Strukturmittel eingesetzt werden. Obwohl man nicht an irgendeine Theorie gebunden sein möchte, wird angenommen, dass sich der Unterschied in der Verteilung von Strukturmittelkristallen zwischen einer geeignet geregelten Spritzgießtechnik und einer herkömmlichen Gießtechnik zumindest zum Teil aus der gleichzeitigen Bildung von Strukturmittelkristallen ergibt, die in der Zusammensetzung weit verteilt sind, wenn eine solche Spritzgießtechnik eingesetzt wird.
Es wurde herausgefunden, dass das erfindungsgemäße Verfahren zum Einbringen von Zusatzstoffen oder nützlichen Mitteln gut geeignet ist, wie solche, die mit anderen Bestandteilen in der Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmenden Zusammensetzung nicht mischbar sind und/oder die sich abbauen können oder zerstörend mit einem anderen Bestandteil wechselwirken können, wenn sie Wärme und insbesondere Wärme für einen längeren Zeitraum ausgesetzt sind. Dementsprechend schafft die vorliegende Erfindung Deodorantstifte oder schweißhemmende Stifte, die durch das Verfahren der vorliegenden Erfindung erhältlich sind, die eine Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmende Zusammensetzung aufweisen, die einen oder mehrere Bestandteile enthält, die leicht oxidiert werden und/oder empfindlich gegenüber länger andauernder Wärme sind. Alternativ können sie mit anderen Bestandteilen solcher Zusammensetzungen nicht mischbar sein.
In noch einem weitern Aspekt schafft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zum Einbringen eines empfindlichen oder oxidierbaren Bestandteils in eine Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmende Zusammensetzung, bei dem man den empfindlichen oder oxidierbaren Bestandteil einer Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmenden Zusammensetzung, die zumindest teilweise strukturiert ist, zugibt oder ihn unmittelbar vor dem Abkühlen auf eine Temperatur zugibt, bei der sie teilweise strukturiert wird, und einen Druck auf die den empfindlichen oder oxidierbaren Bestandteil enthaltende Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmende Zusammensetzung anlegt, um sie an einen Behälter oder eine Form abzugeben.
In einer bevorzugten Ausführungsform ist der empfindliche oder oxidierbare Bestandteil mit der Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmenden Zusammensetzung oder einer Phase davon mischbar.
Bezugnahmen auf die Erfindung oder jedes bevorzugte Merkmal treffen auf alle Aspekte der Erfindung zu, soweit sie nicht ausdrücklich auf einen spezifischen Aspekt oder spezifische Aspekte Bezug nehmen.
Ausführliche Beschreibung der Erfindung
Mit „Deodorantstift oder schweißhemmender Stift" ist eine zusammenhängende, feste Masse gemeint, die einen oder mehrere deodorierend oder schweißhemmend aktive Bestandteile enthält. Herkömmliche Stifte liegen in Form fester Stäbe vor, die üblicherweise in einem Zylinderbehälter mit einem typischerweise kreisförmigen oder elliptischen Querschnitt aufgenommen sind, der an einem Ende offen ist, durch das der Stift überstehen kann. Jedoch können andere Formen, wie Blöcke, Platten oder Stangen, alternativ in Betracht gezogen werden und ebenso andere Behälterformen für die Stifte.
Die Deodorantzusammensetzungen oder schweißhemmenden Zusammensetzungen können homogene Mischungen, wie Lösungen, oder heterogene Mischungen von Komponenten, wie Emulsionen, aufweisen oder sie können Material aufweisen, das in einer kontinuierlichen Phase suspendiert oder dispergiert ist. Einige besonders wünschenswerte Zusammensetzungen weisen ein oder mehrere schweißhemmend aktive Feststoffmaterialien auf, die in einer kontinuierlichen Phase suspendiert sind, die von einigen oder allen anderen Bestandteilen geschaffen wird.
Herstellung der mobilen Zusammensetzung
Eine kontinuierliche Herstellung von schweißhemmenden Zusammensetzungen oder Deodorantzusammensetzungen in mobiler Form kann sehr zweckmäßig durch Einsetzen eines Schneckenextruders bewirkt werden, der mit einer Mehrzahl von Zufuhröffnungen für Feststoffe und Flüssigkeiten ausgestattet ist, die axial entlang der Schnecke beabstandet angeordnet sind und die ermöglichen, dass die Bestandteile in den Schneckenextruder in einer Reihenfolge eingespeist werden, die ihren individuellen Eigenschaften Rechnung trägt. Insbesondere ist es wünschenswert, Schneckenextruder einzusetzen, die eine Reihe von Segmenten aufweisen, wovon jedes Heiz- oder Kühlelemente aufweist, wodurch es dem Verwender möglich wird, ein Temperaturprofil für die Zusammensetzung und ihre Bestandteile festzulegen, während sie in den Extruder eingespeist und bis zu dem Extruderauslass hindurch gefördert wird.
Die relative Einspeisungsreihenfolge der Bestandteile in den Extruder liegt im Ermessen des Verwenders, der normalerweise ihre bekannten Eigenschaften berücksichtigt, um die Verarbeitung zu optimieren. Bevorzugt werden der Träger und das Strukturmittel in den ersten oder frühen Segmenten eingespeist. Indem beide in einer frühen Stufe eingespeist werden, ist es möglich, eine flüssige Masse herzustellen, in die andere Bestandteile, wie schweißhemmend oder deodorierend aktive Feststoffe, eingeführt werden können. Es ist sehr wünschenswert, empfindliche Zusatzstoffe, z. B. leicht oxidierbare oder wärmeempfindliche Zusatzstoffe oder Mittel, wie z. B. Parfums, in einem Segment am Auslass oder in der Nähe des Auslasses des Extruders einzuspeisen, wodurch ermöglicht wird, dass ein solcher Zusatzstoff oder ein solches Mittel gegen Ende der Verarbeitung eingespeist wird, wodurch die Zeitdauer, während der der Zusatzstoff erhöhten Temperaturen ausgesetzt ist, reduziert und vorzugsweise minimiert wird. Selbstverständlich können empfindliche Zusatzstoffe auch Materialien einschließen, die miteinander oder mit anderen Bestandteilen der Zusammensetzung, während sie flüssig, insbesondere geschmolzen ist, schädlich wechselwirken, und eine nachfolgende Bezugnahme auf oxidierbare oder wärmeempfindliche Zusatzstoffe bezieht sich auch auf solche andere empfindliche Zusatzstoffe. Es ist ersichtlich, das eine solche Auswahl des Zuführpunktes für einen solchen oxidierbaren/wärmeempfindlichen Zusatzstoff ebenfalls anwendbar ist, wenn der Schneckenextruder für ein teilweises In-line-Mischen verwendet wird, wobei die verbleibenden Bestandteile vorgemischt und entweder in fester oder geschmolzener Form dem Einlassende der Fördereinrichtung zugeführt werden.
Im Temperaturprofil des Schneckenextruders wird normalerweise eine hohe Temperatur an oder nahe dem Einspeisungspunkt des Strukturmittels und Trägers eingesetzt, die vorzugsweise ermöglicht, dass diese eine geschmolzene Masse bilden, und am geeignetsten wird in nachfolgenden Segmenten die Temperatur fortschreitend niedriger geregelt. Dies kann den Abbau wärmeempfindlicher Mittel weiter reduzieren, die vorzugsweise in Segmenten eingespeist werden, die auf einer niedrigeren Temperatur gehalten werden. Die Temperatur der Zusammensetzung beim Verlassen der Schneckenfördereinrichtung kann auf oder etwas über die Temperatur geregelt werden, an der sie abgegeben werden soll, jedoch vorzugsweise auf nicht mehr als ein paar Grad unter ihre reguläre Erstarrungstemperatur.
Wenn die Zusammensetzung unter Einsatz einer Gießtechnik abgegeben werden soll, wie in einer Verfahrensklasse gemäß dem ersten Aspekt der vorliegenden Erfindung, welche die üblicherweise kommerziell eingesetzte Technik ist, enthält der Schneckenextruder vorzugsweise ein geeignetes Endsegment oder Endsegmente, um die Zusammensetzung auf eine zum Gießen geeignete Temperatur zu bringen, z. B. wenn die Zusammensetzung vorher gekühlt wurde, um zu ermöglichen, dass wärmeempfindliche Zusatzstoffe bei einer niedrigeren Temperatur zugefügt werden. Dies kann umfassen, dass ein Endelement sie wieder auf ihre Schmelztemperatur erwärmt. Wenn eine Gießtechnik eingesetzt wird, wird die Formulierung normalerweise bei einer Temperatur von einigen Gaden über der regulären Erstarrungstemperatur der Formulierung, wie z. B. 5 bis 10°C darüber, gehalten. Der Einsatz einer kleineren Temperaturdifferenz erhöht das Risiko einer Leitungsblockade zwischen dem Schneckenextruder und der Gießdüse, z. B. zu oder von einem Speichertank, der typischerweise über der Füllstation angeordnet ist, um zu ermöglichen, dass die flüssige Formulierung unter der Schwerkraft in den Zylinder oder anderen Behälter fließt.
Weist der Spender eine Spritzgießvorrichtung auf, die bevorzugt ist und selbst mehrere Aspekte der vorliegenden Erfindung umfasst, stellt das Endsegment oder stellen die Endsegmente oft eine Kühlung bereit, um die Temperatur der Zusammensetzung auf etwas mehr als ihre Strukturgebungstemperatur zu bringen und insbesondere in den Temperaturbereich (wie die nachstehend genannten), in dem sie am vorteilhaftesten in den Behälter oder die Form gespritzt wird.
Die Zuführgeschwindigkeiten der Bestandteile der Zusammensetzung, die Maße der Schnecke und ihre Rotationsgeschwindigkeit und die Geschwindigkeit, mit der die flüssige Zusammensetzung abgegeben wird, werden alle vorteilhaft eingestellt, um eine mit der Abgabe zusammenpassende Herstellung bereitzustellen. Ebenso werden andere Schneckeneigenschaften, wie der Abstand der Schneckenstege, entsprechend der Viskosität der Zusammensetzung gewählt, um z. B. den Druck in dem Extruder zu regeln, z. B. um zu ermöglichen, dass Gas entlüftet wird, oder um die Zugabe von Bestandteilen zu vereinfachen und den Transport der Zusammensetzung zu regulieren. Es ist sehr wünschenswert, dass der Schneckenextruder eine Mehrzahl paralleler Schnecken aufweist, die einen einfachen Steg haben und ineinander greifen, und in vielen Fällen zusammen rotieren, um die mobile Zusammensetzung am geeignetsten zu dem Auslass zu transportieren. Zwei solche parallele Schnecken sind am zweckmäßigsten, um eine Vorwärts-Pumpwirkung zu schaffen, insbesondere, wenn die Zusammensetzung eine vergleichsweise geringe Viskosität aufweist. Auf die Schnecke oder Schnecken sind vorzugsweise Scheiben oder andere Mittel aufgesetzt, z. B. am oder nahe dem Auslass, um einen Rückdruck bereitzustellen.
Eine Verwendung des temperaturgeregelten Schneckenextruders ermöglicht, dass Deodorantzusammensetzungen oder schweißhemmende Zusammensetzungen kontinuierlich mit minimalem Bestand, insbesondere bei erhöhter Temperatur, und mit minimaler Verzögerung hergestellt werden können, bevor sie abgegeben werden. Diese sehr kurze Verarbeitungszeit ist besonders nützlich für Bestandteile, die gegenüber erhöhten Temperaturen oder Luftoxidation empfindlich sind.
Es ist auch möglich, bei durch Spritzgießen von Zusammensetzung, die in einem geeignet geregelten Schneckenextruder hergestellt ist, hergestellten Stiften eine marmorierende oder gesprenkelte Wirkung zu erhalten. Dies kann durch Zuführen einer Flüssigkeit, aber vorzugsweise eines viskosen, farbigen Materials in die schweißhemmende Zusammensetzung oder Deodorantzusammensetzung erreicht werden, und insbesondere kurz bevor die Zusammensetzung in den Behälter oder die Form gespritzt wird. Es ist wünschenswert, das marmorierende Material in den letzten oder möglicherweise in den vorletzten Zuführpunkt in der Schneckenfördereinrichtung einzuspeisen, z. B. in dem gleichen Segment wie oder nach dem Segment, in dem ein wärmeempfindlicher Bestandteil eingespeist wird, oder möglicherweise in eine geeignet abgeänderte Einspritzeinrichtung. Das farblich unterschiedliche Material ist oft ein viskoses pigmentiertes Öl und das Ausmaß, in dem sich das Material mit dem Rest der Zusammensetzung mischt, ist reduziert oder minimiert, nicht nur durch Wählen eines späten Zuführpunkts, sondern auch weil an diesem die Zusammensetzung, in die es eingespeist wird, wahrscheinlich an oder in der Nähe ihres kältesten Punktes und somit auch an ihrem viskosesten Punkt ist. Die Wirkung kann variiert werden, indem die relativen Verhältnisse des marmorierenden Materials und des Restes der Zusammensetzung variiert werden und indem die Art und Weise, auf die das Material eingeführt wird, wie z. B. in einem kontinuierlichen Strom oder diskontinuierlich, variiert wird und/oder indem mehr als ein farblich unterschiedliches Material eingesetzt wird. Es ist besonders wünschenswert, die Temperatur der Zusammensetzung während oder nach Einspeisung eines marmorierenden Materials zu regeln und insbesondere in den Bereich von über der Strukturgebungstemperatur bis nicht mehr als 5°C über ihrer regulären Erstarrungstemperatur. Ein alternatives Mittel zum Einführen von Struktur in die Zusammensetzung kann auch wünschenswert sein, z. B. wie nachstehend angegeben ist.
Für den Transport und das Mischen schweißhemmender Zusammensetzungen oder Deodorantzusammensetzungen kann ein Schneckenextruder eingesetzt werden, der ähnlich im Betrieb ist wie der, der wie vorstehend beschrieben als In-line-Mischer eingesetzt wird, aber er muss viele der Öffnungen zum getrennten Einspeisen der Bestandteile nicht aufweisen.
Spritzgießen
An den Behälter oder die Form abzugebende Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmende Zusammensetzung kann in einer beliebigen Form vorliegen, die in den Behälter oder die Form abgegeben werden kann. Die Zusammensetzung kann z. B. in einer im Wesentlichen flüssigen Form (z. B. geschmolzen, geschmolzene Dispersion, flüssig), im Wesentlichen halbfesten Form oder im Wesentlichen formbaren festen Form vorliegen, solange die Zusammensetzung ausreichend mobil ist, um zu ermöglichen, dass das Druck anlegende Mittel sie in einen Behälter oder eine Form abgeben kann, wie dem Fachmann auf dem Gebiet verständlich ist.
Struktur
Das Vorliegen mindestens einer teilweisen Struktur in der Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmenden Zusammensetzung ist vorteilhaft und kann durch Vergleichen mit einer Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmenden Zusammensetzung bestätigt werden, die ähnlich und bei der gleichen Temperatur wie die betrachtete Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmende Zusammensetzung ist, außer dass bei ihr keine Struktur und/oder kein Strukturmittel vorliegt, oder im Wesentlichen die gleiche Zusammensetzung bei einer Temperatur über ihrer Keimbildungstemperatur hat, wobei z. B. durch Röntgenbeugung oder andere Techniken bestimmt werden kann, ob eine Struktur zu beobachten ist.
Struktur kann z. B. geschaffen werden durch Flüssigkristallbildung, oder durch Einfügen eines polymeren Strukturmittels, wie z. B. Polyamide oder Polysiloxan-Elastomere oder eines anorganischen Gelbildners, wie z. B. einem Ton, oder eines organischen Gelbildners, der nicht polymer ist, wie z. B. ausgewählte Dibenzoylalditole (z. B. Diben zoylsorbitol) oder ausgewählte N-Acylaminoderivate (z. B. N-Acylglutamidderivate) oder ausgewählte Hydroxyfettsäuren (z. B. 12-Hydroxystearinsäure) oder ausgewählte Sterine (z. B. Cholesterin), oder ausgewählte sekundäre Amide von di- oder tribasischen Carbonsäuren (z. B. 2-Dodecyl-N,N'-dibutylsuccinimid), oder ein wachsartiges Material, wie z. B. Fettalkohole (z. B. Stearylalkohol), oder ein Wachs, oder durch Einfügen eines ausreichenden Volumens einer dispergierten festen Komponente in einer kontinuierlichen flüssigen Phase, sodass sie die Viskosität erhöht. Gelbildner schaffen oft Struktur in dem Träger, indem sie ein Netzwerk in der Zusammensetzung bilden, wie z. B. ein Fasernetzwerk. Eine feste Komponente kann Struktur schaffen, indem sie so wechselwirkt, dass sie ein Netzwerk in der Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmenden Zusammensetzung bildet, oder durch die einfache physische Wechselwirkung/Kontakt der festen Partikel miteinander oder mit einer oder mehreren Komponenten der kontinuierlichen Phase.
Strukturierte Deodorantzusammensetzungen oder schweißhemmende Zusammensetzungen werden üblicherweise erhalten durch Einführen von einem oder mehreren Strukturmitteln, z. B. Wachse, Gelbildner oder Elastomere (z. B. vernetzte, teilvernetzte oder unvernetzte Organopolysiloxane), oder anorganischen Dickungsmitteln, wie z. B. Ton, Siliziumdioxid und/oder Silikatmaterial (einschließlich in situ gebildete Aluminosilikate), und ein Beitrag zur Verdickung der Zusammensetzung kann durch schweißhemmende Feststoffe bereitgestellt werden, wie z. B. Aluminium- und/oder Zirkoniumsalze. Die hier beschriebenen erfindungsgemäßen In-line-Misch- und Spritzgießverfahren sind besonders geeignet für Formulierungen, bei denen ein oder mehrere Wachs-Strukturmittel eingesetzt werden.
Strukturmittel werden normalerweise in Konzentrationen in die Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmende Zusammensetzung eingefügt, die ausreichen, um dem festen Material Zusammenhalt zu verleihen, und die tatsächliche Konzentration hängt von der chemischen Beschaffenheit des Strukturmittels ab. In vielen Fällen wird das Strukturmittel, anders als die schweißhemmend aktive Komponente, aus dem Bereich von 0,1 bis 60 Gew.-% gewählt, und das schweißhemmende Mittel wird oft aus dem Bereich von 1 bis 40 Gew.-% der Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmenden Zusammensetzung gewählt. Weitere bevorzugte Zusammensetzungen sind nachstehend beschrieben.
Das Vorhandensein einer inneren Struktur in der Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmenden Zusammensetzung kann aufgrund der verwendeten Komponenten, ihrer Konzentration, der Temperatur der Zusammensetzung und der Scherung, der die Zusammensetzung ausgesetzt ist oder war, vorliegen.
Das Vorhandensein einer solchen inneren Strukturierung, Ordnung oder Anisotropie kann typischerweise durch das Temperatur-/Viskositäts-/Scherprofil der Zusammensetzung in einer Weise aufgedeckt werden, die dem Fachmann auf dem Gebiet bekannt ist. In manchen Fällen lässt die Gegenwart einer Struktur ein nicht-newtonsches Fluidverhalten entstehen.
Das Vorhandensein und die Identität eines Kristallstruktursystems in einer Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmenden Zusammensetzung kann durch dem Fachmann auf dem Gebiet bekannte Mittel bestimmt werden. Zusätzlich zu oder als Ersatz für eine Röntgenbeugung können z. B. optische Techniken, verschiedene viskosimetrische Messungen, Neutronenbeugung, und manchmal Elektronenmikroskopie eingesetzt werden. Wie dem Fachmann auf dem Gebiet bekannt ist, kann eine Struktur durch die Verwendung polarisierter Lichtmikroskopie nachgewiesen werden. Isotrope Phasen haben keine Wirkung auf polarisierte Licht, aber anisotrop strukturierte Phasen haben eine Wirkung auf polarisiertes Licht und können doppelbrechend sein. Man würde nicht erwarten, dass eine Isotrope Flüssigkeit irgendeine Art von Periodizität in Röntgen- oder Neutronenbeugungsmikrobildern zeigen würde, während eine Struktur eine Periodizität erster, zweiter oder sogar dritter Ordnung in einer Weise entstehen lassen kann, die dem Fachmann auf dem Gebiet bekannt ist.
Vorzugsweise befindet sich die Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmende Zusammensetzung in einem halbfesten Zustand, wenn sie in den Behälter oder die Form abgegeben wird. Eine Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmende Zusammensetzung kann als in einem halbfesten Zustand angesehen werden, wenn genügend Struktur in der Zusammensetzung vorliegt, sodass sie sich nicht länger wie eine einfache Flüssigkeit verhält, wie dem Fachmann auf dem Gebiet verständlich ist.
Die Erfinder haben herausgefunden, dass es in manchen Fällen möglich ist, Deodorantstifte oder schweißhemmende Stifte mit guten physikalischen Eigenschaften zu erhalten, indem eine Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmende Zusammensetzung vor ihrer Abgabe in den Behälter oder die Form zu einer teilweise strukturierten Phase gekühlt wird.
Das Spritzgießverfahren und die Spritzgießvorrichtung der vorliegenden Erfindung schaffen somit ein Mittel zum Herstellen von Deodorantstiften oder schweißhemmenden Stiften mit guter Qualität aus Deodorantzusammensetzungen oder schweißhemmenden Zusammensetzungen, die sich nicht notwendigerweise sofort für die bekannten Gießherstellungsverfahren anbieten, z. B. Formulierungen, die eine erhebliche Entmischung zeigen würden, und insbesondere unter Einsatz von Temperaturen in der Nähe der regulären Erstarrungstemperatur der Zusammensetzung. Indem so vorgegangen wird, ist es möglich, die Verteilung von Feststoffen in den Stiften, insbesondere die vertikale Verteilung, zu verbessern. Eine derartige Technik zum Herstellen einer verbesserten, d. h. gleichmäßigeren Partikelverteilung in einem Stift ermöglicht es dem Verwender, den Einsatz eines aktiven Feststoffes mit einer größeren mittleren Partikelgröße in Betracht zu ziehen, als wenn eine ansonsten identische Zusammensetzung in einem herkömmlichen Gießverfahren eingesetzt wird.
Einer der durch die vorliegende Erfindung geschaffenen Vorteile ist eine Verminderung der mit einer Schrumpfung des Stiftes in dem Behälter oder der Form beim Abkühlen verbundenen Probleme. Dies führt zu einer größeren Genauigkeit bei der Reproduktion der Oberflächenkonturen und stellt ein gleichmäßigeres Erscheinungsbild auf freien Oberflächen dar, wie z. B. wenn die Stiftzylinder von oben gefällt werden oder wenn Nachfüllstifte für einen Einsatz in wiederverwendbaren Zylindern hergestellt werden. Das Verfahren macht es einfacher, Stiftgestaltungen in Betracht zu ziehen, die komplexer sind als die traditionellen Stäbe mit rundem oder ovalem Querschnitt.
Die Deodorantzusammensetzungen oder schweißhemmenden Zusammensetzungen der vorliegenden Erfindung können typischerweise viskoser sein als die in einem Gießverfahren aus dem Stand der Technik oder anderen Verfahren eingesetzten, bei denen die Zusammensetzung in einem geschmolzenen Zustand, üblicherweise bei erheblich mehr als ihrer regulären Erstarrungstemperatur, abgegeben wird. Folglich tendiert das erfindungsgemäße Verfahren, bei dem das Einspritzen der Zusammensetzung in den Behälter oder die Form eingesetzt wird, dazu, einen höheren Druck einzusetzen als bei den durch Schwerkraft gespeisten Verfahren gemäß dem Stand der Technik.
Einspritzdruck
Der auf die in Kontakt mit dem Druck anlegenden Mittel stehende Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmende Zusammensetzung angelegte Druck wird hier als „angelegter Druck" bezeichnet und Bezugnahmen auf „Anlegen" von Druck auf eine Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmende Zusammensetzung beziehen sich auf den angelegten Druck. Aufgrund der Viskosität der Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmenden Zusammensetzung kann der von der Zusammensetzung weiter unten im Durchflussweg erfahrene Druck niedriger sein.
„Einspritzdruck" ist der Druck auf die Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmende Zusammensetzung, der in dem Spritzkopf an dem Zeitpunkt ausgeübt wird, an dem die Zusammensetzung in den Behälter oder die Form eintritt.
Es wurde herausgefunden, dass Einspritzdrücke eingesetzt werden können, die ausreichend hoch sind, um eine Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmende Zusammensetzung, die sich unterhalb ihrer regulären Erstarrungstemperatur befindet, in einen Behälter oder eine Form abzugeben, ohne die Endstruktur des schweißhemmenden Stifts oder Deodorantstifts zu beeinträchtigen. Wie in dem dritten Aspekt der Erfindung in Betracht gezogen wird, kann die Verwendung von Einspritzdrücken von mehr als 1,38 × 10⁵ Pa (20 psi) ermöglichen, dass relativ viskose Zusammensetzungen erfolgreich in einen Behälter oder eine Form eingespeist werden. Der Einspritzdruck in dem Kopf wird in vielen Fällen bei über 6,89 × 10⁵ Pa (100 psi) gewählt. Ein solcher Druck bietet praktische Vorteile beim Einspritzen der Deodorantzusammensetzungen oder schweißhemmenden Zusammensetzungen und insbesondere, wenn diese auf oder in die Nähe ihrer regulären Erstarrungstemperatur geregelt werden.
Angelegte Drücke, oft in der Größenordnung von bis zu 6,89 × 10⁶ Pa (1000 psi) können verwendet werden, um Deodorantzusammensetzungen oder schweißhemmende Zusammensetzungen in den Behälter oder die Form abzugeben, wobei der Druck üblicherweise entsprechend der Viskosität der Zusammensetzungen ausgewählt wird. Relativ viskose (d. h. halbfeste) Zusammensetzungen rechtfertigen relativ hohe angelegte Drücke im Bereich von mehr als 3,45 × 10⁶ Pa (500 psi). Eine übermäßige Scherung sollte während der Abgabe der Zusammensetzung in den Behälter oder die Form vermieden werden, um einen möglichen irreversiblen Zusammenbruch der Struktur zu vermeiden, und bei solchen Drücken kann eine übermäßige Scherung durch Regeln der Verfahrensparameter, wie Temperatur, Flussrate und Gestaltung der Vorrichtung, vermieden werden.
Der Einspritzdruck ist größer als 1,38 × 10⁵ Pa (20 psi) und bei viskoseren Zusammensetzungen oft größer als 6,89 × 10⁵ Pa (100 psi). Der Einspritzdruck wird oft unter Berücksichtigung der Rheologie der einzuspritzenden Zusammensetzung berechnet. Der Einspritzdruck in dem Kopf wird vorzugsweise auf unter 4,14 × 10⁶ Pa (600 psi) geregelt. Dies geschieht nicht nur, um das Risiko einer Strukturbildung zu vermindern, sondern auch um das Risiko zu vermindern, dass Material mit einer solchen Geschwindigkeit in die Form und insbesondere in einen Zylinder gespritzt wird, dass es in einem signifikanten Ausmaß herausprallt. In besonders wünschenswerten Ausführungsformen beträgt der Einspritzdruck mindestens 1,38 × 10⁶ Pa (200 psi), und in den gleichen oder anderen wünschenswerten Ausführungsformen beträgt er bis zu 2,76 × 10⁶ Pa (400 psi).
Alle Druckangaben in psi sind Überdruck in psi (psig), d. h. das Niveau über oder unter Atmosphärendruck. Das Einspritzen bei geringer Scherung unter den vorstehend angegebenen, geregelten Einspritzdrücken wird wünschenswerterweise in Verbindung mit einer ausgewählten Einspritztemperatur eingesetzt, wie z. B. im Bereich von etwa 3°C unter der regulären Erstarrungstemperatur der Zusammensetzung bis zu etwa 2°C über ihrer regulären Erstarrungstemperatur.
Es wurde herausgefunden, dass die mit dem Schrumpfen des Stiftes in dem Behälter oder der Form verbundnen Probleme verbessert werden könnten, falls so erwünscht, indem weitere Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmende Zusammensetzung dem Behälter oder der Form zugeführt wird, wenn sich ihr Volumen in dem Behälter oder der Form verringert, während sie abkühlt oder fest wird. Ein Weg, um dies bei in einer Form im Unter schied zu in einem Behälter hergestellten Stiften zu erreichen, besteht darin, einen „Haltedruck" auf ein kleines Reservoir der Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmenden Zusammensetzung auszuüben, die im Kontakt mit dem Material in der Form steht. Zusätzliche Zusammensetzung wird unter dem Haltedruck eingeführt, um die Schrumpfung zu kompensieren. Auf diese Weise kann das Gesamtmaterialvolumen in der Form während des Kühlens und der Verfestigung des Materials gehalten und die Reproduzierbarkeit der Form weiter verbessert werden. Darüber hinaus minimiert die Verwendung eines „Haltedrucks" Bindenähte, d. h. Grenzflächen zwischen Fließfronten des Deodorantmaterials oder schweißhemmenden Materials innerhalb der Form.
Somit ist es möglich, Deodorantstifte oder schweißhemmende Stifte mit reduzierter Schrumpfung und guten physikalischen Eigenschaften zu erhalten, indem ein Druck auf eine Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmende Zusammensetzung angelegt wird, um die Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmende Zusammensetzung an eine Form abzugeben und indem der Druck für einen Zeitraum, nachdem die Form gefüllt wurde, weiterhin auf die Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmende Zusammensetzung angelegt wird.
Der in der Form durch weiteres Anlegen von Druck auf eine in eine Form nach ihrem Füllen eintretende Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmende Zusammensetzung erzeugte Druck wird hier als „Haltedruck" bezeichnet. Die Deodorantzusammensetzungen oder schweißhemmenden Zusammensetzungen können einem ähnlichen Haltedruck innerhalb der Form ausgesetzt werden, wie der angelegte Druck. Beispielsweise können solche Drücke bis zu 1,38 × l0⁷ Pa (2000 psi) betragen.
Der Zeitraum, während dessen ein „Haltedruck" entwickelt wird, indem weiterhin Druck auf die Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmende Zusammensetzung angelegt wird, nachdem die Form gefüllt wurde, wird hier als „Haltezeit" bezeichnet. Die Haltezeit variiert in Abhängigkeit von den Eigenschaften der an den Behälter oder die Form gelieferten Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmenden Zusammensetzung. Beispielsweise können Zusammensetzungen, die in einem geschmolzenen Zustand und bei hohen Temperaturen an einen Behälter oder eine Form abgegeben werden, eine längere Haltezeit benötigen als Zusammensetzungen, die in einem halbfesten Zustand und/oder bei einer niedrigeren Temperatur an einen Behälter oder eine Form abgegeben werden, und Zusammensetzungen, die sich stärker zusammenziehen, können aus längeren Haltezeiten Nutzen ziehen, in denen kompensierende zusätzliche Zusammensetzung eingeführt wird. Typischerweise beträgt die Haltezeit weniger als 2 Minuten und ist bevorzugt kurz. Die Haltezeit kann sehr kurz sein, z. B. weniger als 1 Sekunde.
Temperatur der Zusammensetzung
Es wurde herausgefunden, dass Deodorantzusammensetzungen oder schweißhemmende Zusammensetzungen bei niedrigeren Temperaturen als denen, welche man typischerweise bei Gießvorgängen einsetzt, in einen Behälter oder eine Form abgegeben werden können, indem sie Drücken ausgesetzt werden, ohne die Endstruktur des Deodorantstiftes oder schweißhemmenden Stiftes zu beeinträchtigen, indem geeignete Einspritzbedingungen gewählt werden, einschließlich als signifikanten Faktor der Temperatur der Zusammensetzung im Verhältnis zu ihrer regulären Erstarrungstemperatur. Die meisten Deodorantzusammensetzungen oder schweißhemmenden Zusammensetzungen zum Einspritzen gemäß der vorliegenden Erfindung haben eine reguläre Schmelztemperatur, die üblicherweise nicht über 120°C liegt und die üblicherweise erheblich höher ist als ihre reguläre Erstarrungstemperatur. Das Einspritzen wird oft bei einer Temperatur von mindestens 10°C unter ihrer regulären Schmelztemperatur durchgeführt. In der Praxis hängt der Temperaturbereich, in dem eine Zusammensetzung spritzbar ist, von der chemischen Zusammensetzung dieser Zusammensetzung ab, und die Auswahl der tatsächlichen Einspritztemperatur trägt dem Rechnung. Kann man das mensetzung ab, und die Auswahl der tatsächlichen Einspritztemperatur trägt dem Rechnung. Kann man das Vorhandensein einer Struktur in einer in die Form zu liefernden Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmenden Zusammensetzung klar identifizieren und bleibt die Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmende Zusammensetzung ohne Anwendung übermäßiger Scherung mobil, dann kann die Zusammensetzung spritzgegossen werden. Eine übermäßige Scherung kann bei solchen Temperaturen vermieden werden, indem Verfahrensparameter, wie z. B. die Flussrate und die Gestaltung der Vorrichtung, geregelt werden.
Jede praktische Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmende Zusammensetzung in Stiftform befindet sich bei Umgebungsbedingungen in einem im Wesentlichen festen Zustand, d. h. ist erstarrt, und bleibt üblicherweise bei normalen Aufbewahrungs- und/oder Anwendungstemperaturen erstarrt, die normalerweise im Bereich von bis zu 20–40°C liegen.
Dementsprechend tritt die Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmende Zusammensetzung bevorzugt bei einer Temperatur über der Umgebungstemperatur in den Behälter oder die Form ein, insbesondere bei über 30°C und stärker bevorzugt bei über 40°C.
Die Temperatur der Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmenden Zusammensetzung beim Eintritt in den Behälter oder die Form in einem Spritzgießverfahren gemäß der vorliegenden Erfindung und insbesondere gemäß den Aspekten 2, 3 oder 4 wird normalerweise im Zusammenhang mit den Zusammensetzungsbestandteilen ausgewählt. In vielen Fällen wird die Einspritztemperatur aus dem Bereich von 40 bis 95°C gewählt. Es ist sehr wünschenswert, die Temperatur der Zusammensetzung beim Eintritt in den Behälter oder die Form in den Bereich ihrer regulären Erstarrungstemperatur zu regeln, z. B. von etwa 3°C unter bis etwa 3°C über ihrer regulären Erstarrungstemperatur und insbesondere von etwa 3°C unter bis etwa zu ihrer regulären Erstarrungstemperatur. Beispielhaft umfassen wünschenswerte Einspritztemperaturen ungefähr 1,0, 1,5 oder 2°C unter der regulären Erstarrungstemperatur der Zusammensetzung.
In vielen Fällen wird die Zusammensetzung oft auf eine Temperatur über ihrer regulären Schmelztemperatur erwärmt, möglicherweise bis zu 30°C darüber und in vielen Fällen 5 bis 20°C darüber, und sorgfältig gemischt, wobei wärme- oder oxidationsempfindliche Bestandteile, wie Parfum, vorteilhafterweise nur kurz bevor sie abgegeben wird, in die Zusammensetzung eingespeist wird, und die Zusammensetzung wird während der Abgabe an die Abgabestation auf eine Temperatur zwischen der Erstarrungs- und Schmelztemperatur gekühlt, und vorzugsweise auf innerhalb von 3°C um die reguläre Erstarrungstemperatur und insbesondere in den Bereich von nicht mehr als 3°C unter ihrer regulären Erstarrungstemperatur.
Je niedriger selbstverständlich bei jeder beliebigen vorgegebenen Zusammensetzung unter den gleichen äußeren Bedingungen die Temperatur ist, an der die Zusammensetzung in den Behälter oder die Form eintritt, desto schneller erstarrt der Stift und desto weniger neigt der Stift dazu, vor dem Erstarren zu schrumpfen. Es ist auch ersichtlich, dass das Kühlen einer Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmenden Zusammensetzung oft effizienter durchgeführt werden kann, während die Zusammensetzung in die Einspritzstation eingespeist wird, z. B. mit einem Schneckenextruder, verglichen mit nachdem sie in den Behälter oder die Form eingetreten ist. Dies kann dazu führen dass eine anschließende verstärkte Kühlzone, wie z. B. ein Kühltunnel, überflüssig wird, und dies kann beim Betrieb im industriellen Maßstab vorteilhaft sein, insbesondere wenn Kunststoffbehälter eingesetzt werden, die eine schlechte Wärmeleitfähigkeit aufweisen.
Dementsprechend umfasst in einem weiteren Aspekt der vorliegenden Erfindung ein Verfahren zum Herstellen einer Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmenden Zusammensetzung in einem Behälter das Einspritzen der Zusammensetzung, die zumindest teilweise strukturiert ist, in einen Behälter und bevorzugt bei einer Temperatur im Bereich von 3°C um ihre reguläre Erstanungstemperatur und anschließend das Kühlenlassen der Zusammensetzung und des Behälters ohne, dass sie einer verstärkten Kühlung unterzogen werden.
Es ist ein besonderer Vorteil in vielen Aspekten der vorliegenden Erfindung, dass die Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmende Zusammensetzung in den Behälter oder die Form bei einer niedrigeren Temperatur als bei einer einfachen Gießtechnik eintreten kann. Werden Mengen der festen Deodorantzusammensetzungen oder schweißhemmenden Zusammensetzungen kontinuierlich bei der Geschwindigkeit erwärmt, die durch die Geschwindigkeit vorgegeben ist, bei der sie kontinuierlich abgegeben wird, können geringere Wärmeverluste entstehen. Darüber hinaus ist es schneller und einfacher, die Temperatur der Zusammensetzung während ihrer Herstellung und Abgabe zu regeln als im Inneren des Behälters oder der Form. Aus diesem Grund kann insgesamt weniger Energie erforderlich sein, und auch weil die Betriebstemperaturen niedriger sein können. Die vorliegende Erfindung bietet daher einen wirtschaftlichen Betrieb.
Spritzgießvorrichtung
Spritzgießen ist ein Verfahren, das früher insbesondere beim Formen synthetischer polymerer thermoplastischer oder duroplastischer Gegenstände verwendet wurde, insbesondere thermoplastischer Gegenstände mit dünnen Querschnitten und komplexen Formen.
Im Wesentlichen umfasst eine Spritzgießvorrichtung für Kunststoffmaterial eine im Wesentlichen geschlossene Form und ein Mittel zum Liefern des Kunststoffmaterials unter erhöhtem Druck in die im Wesentlichen geschlossene Form. Vorzugsweise gibt es Mittel zum Erhöhen der Temperatur des Kunststoffmaterials auf eine Temperatur, bei der das Material unter Druck fließfähig ist. Das Verfahren der vorliegenden Erfindung kann unter Verwendung einer Spritzgießvorrichtung mit geringer Scherung durchgeführt werden, in der Materialien mit einer vergleichsweise geringen Viskosität mit oder ohne irgendwelche Mittel zum Erwärmen der Zufuhr eingesetzt werden können. Bevorzugte Abwandlungen gemäß der vorliegenden Erfindung sind nachstehend dargelegt.
Deodorantzusammensetzungen oder schweißhemmende Zusammensetzungen gemäß der vorliegenden Erfindung können unter Verwendung einer Vorrichtung spritzgegossen werden, die ein Mittel zum Anlegen von Druck auf die Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmende Zusammensetzung in dem Spritzkopf aufweist, um die Zusammensetzung in einen Behälter oder eine Form zu spritzen. Ein „Mittel zum Anlegen von Druck" ist definiert als ein Gerät, das ein Material enthalten und einen Druck auf das Material ausüben kann, um es in einen Behälter oder eine Form zu pressen. Der Behälter ist zur Umgebung hin offen.
Geeignete Gerätetypen, die sich zum Einspritzen einer Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmenden Zusammensetzung in einen Behälter oder eine Form anbieten, umfassen Verdrängerpumpenanordnungen in der Art, wie z. B. Kolbenpumpen-, Extruder-, Zahnradpumpen- und Wälzkolbenpumpenanordnungen.
Eine geeignete Vorrichtung ist ein einfacher Sinterextruder im Kontakt mit einer Form. Eine solche Vorrichtung umfasst typischerweise ein Reservoir oder einen Zylinder für die Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmende Zusammensetzung, eine Druckkolben zum Anlegen von Druck auf das Material in dem Reservoir und eine Auslassöffnung, durch die die Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmende Zusammensetzung direkt oder indirekt in eine Form getrieben wird, vorteilhafterweise mit geeigneter Steuerung, um Wandschlupf zu minimieren oder zu verhindern. Eine Sinterextrudervorrichtung kann zum Spritzgießen von Deodorantzusammensetzungen oder schweißhemmenden Zusammensetzungen eingesetzt werden, wenn z. B. ihre Temperatur nur 1 oder 2°C unter ihrer regulären Erstarrungstemperatur liegt.
Spritzgießvorrichtungen, wie sie vorstehend beschrieben sind, können in dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendet werden.
In einer bevorzugten Ausführungsform ist die Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmende Zusammensetzung vorzugsweise zumindest teilweise strukturiert, wenn sie an den Behälter oder die Form abgegeben wird. Vorzugsweise befindet sich die Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmende Zusammensetzung in der halbfesten Form, wenn sie an die Form geliefert wird, oder innerhalb von 2–3°C um ihre reguläre Erstarrungstemperatur. Natürlich und insbesondere im Zusammenhang mit dem ersten Aspekt wird gemäß der vorliegenden Erfindung auch in Betracht gezogen, dass Deodorantzusammensetzungen oder schweißhemmende Zusammensetzungen in einer im wesentlichen flüssigen Form spritzgegossen werden.
Manche Deodorantzusammensetzungen oder schweißhemmende Zusammensetzungen können unerwünschte ästhetische Eigenschaften zeigen, wenn sie unter den falschen Bedingungen spritzgegossen werden, und insbesondere wenn sie bei einer zu geringen Temperatur und bei einem übermäßig hohen Druck spritzgegossen werden. Das heißt, dass manche Deodorantzusammensetzungen oder schweißhemmenden Zusammensetzungen, die fest sind, wenn sie unter den richtigen Bedingungen gegossen werden, eine komplexe Struktur aufweisen, die zerstört werden kann, wenn der Feststoff während dem Spritzen übermäßigen Scherbelastungen ausgesetzt ist. Die Struktur der Zusammensetzung kann nach einer solchen Scherbelastung nicht wiederhergestellt werden, sodass die Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmende Zusammensetzung in einem weichen oder sonst unerwünschten Zustand bliebe.
Es ist demgemäß sehr wünschenswert, sicherzustellen, dass solche Deodorantzusammensetzungen oder schweißhemmende Zusammensetzungen während der Abgabe in die Form keiner übermäßigen Scherung ausgesetzt sind.
Um die Scherung zu regeln, der die Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmende Zusammensetzung ausgesetzt ist, muss die Beschaffenheit der Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmenden Zusammensetzung selbst in Betracht gezogen werden, und insbesondere ihre Viskosität und Struktur bei verschiedenen Temperaturen. Um die Scherung zu regeln, ist es wünschenswert, Verfahrensparameter zu regeln, wie die Temperatur, der auf die Zusammensetzung angelegte Druck, die Flussrate der Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmenden Zusammensetzung in der Vorrichtung und die Konfiguration der Vorrichtung. Konfigurationen, wie z. B. starke Biegungen, Verengungen und sich schnell bewegende Teile können die Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmende Zusammensetzung einer hohen Scherung aussetzen und daher ist es ratsam, sie zu vermeiden.
Es wurde herausgefunden, dass es durch Abgeben der Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmenden Zusammensetzung unter Druck und bei einer geeigneten Temperatur in den Behälter oder die Form möglich ist, eine vollständig ausgeformte, scherempfindliche Struktur zu vermeiden, mit dem Ergebnis, dass Stifte aus den Zusammensetzungen hergestellt werden können, die bei Raumtemperatur genügend Struktur bewahren.
Jedes geeignete Verfahren kann verwendet werden, um die Temperatur der in den Behälter oder die Form einzuspritzenden Zusammensetzung zu regeln. Sie kann bei einer Temperatur geliefert werden, die für eine Abgabe an den Behälter oder die Form geeignet ist und keine Änderung ihrer Temperatur benötigen. Alternativ und vorzugsweise wird die Temperatur der Zusammensetzung vor oder während sie dem Behälter oder der Form zugeführt wird, geändert, indem Heizmittel oder normalerweise Kühlmittel verwendet werden, um die Temperatur der Zusammensetzung entsprechend zu erhöhen bzw. zu senken.
Vorzugsweise wird der Zustand der Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmenden Zusammensetzung geändert bevor oder während sie der Abgabevorrichtung zugeführt wird. Beispielsweise kann sie von einem geschmolzenen Zustand in einen viskoseren Zustand übergehen, z. B. durch Kühlen der Zusammensetzung in die Nähe oder unter ihre reguläre Erstarrungstemperatur.
Jedes geeignete Kühl- oder Heizmittel kann bei der Spritzgießvorrichtung angewandt werden, in der die Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmende Zusammensetzung während des Spritzgießverfahrens enthalten ist bzw. durch die sie durchläuft.
Geeignete Heiz- und Kühlmittel sind dem Fachmann auf dem Gebiet gut bekannt. Ein geeignetes Kühlmittel ist z. B. ein Heizmantel, der ein Kühlmedium enthält, und geeignete Heizmittel umfassen z. B. elektrische Heizummantelungen, die ein Kühlmittel enthalten, oder verschiedene Formen von Wärmetauschern.
Vorteilhafterweise wird das Temperaturprofil der Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmenden Zusammensetzung so geregelt, dass sie anfangs ausreichend hoch ist, um ihre organischen Bestandteile zu schmelzen und geschmolzen zu halten, und sie wird fortschreitend gekühlt, bis sie sich unmittelbar vor dem Einspritzpunkt in den Behälter oder die Form im Bereich ihrer regulären Erstarungstemperatur befindet. Die Zusammensetzung in der Herstellungs- und Spritzvorrichtung wird über ihrer Strukturgebungstemperatur gehalten.
Eine Mehrzahl getrennt regelbarer Heizmittel oder Kühlmittel kann an verschiedenen Positionen in der Vorrichtung vorgesehen sein. Ein gestuftes Temperaturprofil kann dann in der Flussrichtung der Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmenden Zusammensetzung geschaffen werden. Die Temperatur kann z. B. schrittweise zunehmen oder abnehmen.
Deodorantzusammensetzungen oder schweißhemmende Zusammensetzungen für Stififormulierungen gemäß der vorliegenden Erfindung werden normalerweise hergestellt, indem man ihre Bestandteile in den gewünschten Verhältnissen unter Bedingungen mischt, die eine geschmolzene Phase schaffen, und die resultierende, flüssige Mischung einer Einrichtung zuführt, die dosierte Mengen in Behälter oder Formen abgibt. Folglich umfasst ein Verfahren zum Herstellen der Stifte aus den Bestandteilen der Zusammensetzung sowohl Mittel zum Zuführen einer flüssigen Mischung als auch die Mittel zum Anlegen von Druck auf die Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmende Zusammensetzung.
Demgemäß schafft die vorliegende Erfindung eine Vorrichtung zum Formen eines Deodorantstifies oder schweißhemmenden Stiftes mit einem Mittel zum Anlegen von Druck auf eine Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmende Zusammensetzung, um die Zusammensetzung an eine Form abzugeben, und ein im Wesentlichen separates Mittel, das dazu ausgelegt ist, die Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmende Zusammensetzung dem Mittel zum Anlegen von Druck auf die Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmende Zusammensetzung zuzuführen.
Das Zuführmittel kann als im Wesentlichen separat erachtet werden, wenn keine Teile des Zuführmittels eine wesentliche Rolle beim Anlegen von Druck auf die Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmende Zusammensetzung spielen. In der Praxis steht das Zuführmittel geeignet in Fließverbindung mit dem Mittel zum Anlegen von Druck auf die Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmende Zusammensetzung, wodurch die Deodorantzu sammensetzung oder schweißhemmende Zusammensetzung schnell dem Mittel zum Anlegen von Druck zugeführt werden kann.
Beispiele für geeignete Zuführmittel umfassen eine Sinterzuführeinrichtung, einen Schneckenextruder, der möglicherweise auch als In-line-Mischer wirkt, oder eine Kombination daraus.
In der vorliegenden Erfindung ist es besonders wünschenswert, einen sich nicht hin- und herbewegenden Schneckenextruder als Mittel zum Transportieren der schweißhemmenden Zusammensetzung oder Deodorantzusammensetzung, wahlweise mit In-line-Mischen der Zusammensetzung, zu der Vorrichtung, welche die Form oder den Behälter füllt, wie insbesondere durch Spritzgießen, einzusetzen und insbesondere einen Extruder (der sich vorzugsweise nicht hin- und herbewegt) mit zwei ineinander greifenden Schneckenstegen einzusetzen. Solche Extruder sind besonders für den Transport von schweißhemmenden Zusammensetzungen oder Deodorantzusammensetzungen unter Bedingungen geeignet, die so regelbar sind, dass die Risiken eines Zusammenbrechens der Struktur der Zusammensetzungen während des Transports minimiert oder vermieden werden, während sie ein gutes Mischen ermöglichen. Andererseits können sich hin- und herbewegende Extruder eine erhöhte Neigung zum Einführen von Gas (Luft) in schweißhemmende Formulierungen oder Deodorantformulierungen während der Verarbeitung haben, welche das Aussehen und die Homogenität des fertigen Stiftes beeinträchtigen kann.
Wird die Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmende Zusammensetzung der Spritzgießvorrichtung in einer im wesentlichen mobilen Form zur Verfügung gestellt, kann oft eine Kühlzone in der Spritzvorrichtung anstelle oder zusätzlich zu einer Heizzone eingesetzt werden. Wird geschmolzene Zusammensetzung bei einer Temperatur von mindestens 5°C und wie z. B. 10°C oder mehr über der regulären Erstarrungstemperatur der Stiftzusammensetzung geliefert, wird sie, bevor sie in den Behälter oder die Form abgegeben wird, vorzugsweise gekühlt, und wünschenswerterweise auf 3°C um die reguläre Erstarrungstemperatur. Natürlich versteht es sich, dass Deodorantzusammensetzungen oder schweißhemmende Zusammensetzungen bei jeder geeigneten Temperatur in den Behälter oder die Form eingespeist werden können, und dass darüber hinaus eine Heizvorrichtung verwendet werden kann, um, falls notwendig, eine solche Temperatur aufrecht zu erhalten.
Es ist ein bevorzugtes Merkmal des Zuführmittels, dass es eine kontinuierliche Zufuhr von Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmender Zusammensetzung liefern kann.
Das Mittel zum Zuführen von Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmender Zusammensetzung kann die Zusammensetzung dem Mittel zum Anlegen von Druck oder einer dem Mittel zum Anlegen von Druck vorgeschalteten Zone, wie einer Heiz- oder Kühlzone, zuführen. In einer bevorzugten Ausführungsform speist das Mittel zum Zuführen von Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmender Zusammensetzung die Zusammensetzung in eine Akkumulatorzone ein, die eine Schnittstelle zwischen dem kontinuierlichen Betrieb der Zuführeinrichtung und dem diskontinuierlichen Einspritzzyklus des Mittels zum Anlegen von Druck schafft.
Mittel zum Regeln der Temperatur der Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmenden Zusammensetzung können an jeder beliebigen Position in der Spritzgieß- und Zuführeinrichtung vorgesehen sein. Solche Heiz- oder Kühlmittel können z. B. in dem Mittel zum Anlegen von Druck, in dem Zuführmittel oder in einer separaten Zone oder in einer Kombination daraus vorgesehen sein. Eine separate Heizzone kann z. B. zwischen dem Mittel zum Zuführen von Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmender Zusammensetzung und dem Mittel zum Anlegen von Druck angeordnet sein.
Die vorliegende Erfindung stellt die Verwendung von Schneckenextrudern in Verbindung mit der Spritzgießvorrichtung zur Verfügung, entweder als Zuführmittel, Druckanlegemittel oder beides. In geeigneten Vorrichtungen wird das Mittel zum Anlegen von Druck auf das vorbereitete (z. B. thermisch erwärmte) Material durch die Schnecke selbst zur Verfügung gestellt. Besonders bevorzugt wird ein zusammen rotierender Doppelschneckenextruder eingesetzt.
Das Mittel zum Anlegen von Druck auf die Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmende Zusammensetzung kann die Spitze eines Schneckenextruders umfassen, wie vorstehend für bekannte Spritzgießvorrichtungen beschrieben ist. Alternativ können separate Mittel zum Liefern einer Zusammensetzung unter Druck verwendet werden, wie nachstehend ausgeführt wird.
Vorzugsweise weist das Mittel zum Zuführen von Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmender Zusammensetzung eine Zuführeinrichtung in der Form einer Schneckenzuführeinrichtung auf. Es wurde herausgefunden, dass dies eine besonders glatte Zufuhr ergibt.
Die Geometrie der Schnecken kann so gestaltet sein, dass sie zu der zu verarbeitenden Formulierung passt. Die Rotationsgeschwindigkeit der Schnecke oder Schnecken ist regelbar, um eine brauchbare Flussrate des Materials zu der Akkumulationszone oder zum Mittel zum Anlegen von Druck zu schaffen, ohne die Zusammensetzung einer nicht akzeptablen Scherung auszusetzen.
Es gibt besondere Probleme beim Fördern flüssiger Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmender Zusammensetzung. Einschneckenextruder beruhen auf einem Schleppfluss zum Fördern und daher müssen sie zum Fördern von Flüssigkeiten besonders gestaltet sein mit einem engen Zwischenraum und/oder geneigt, sodass die Schwerkraft zum Vorwärtsfluss von Material beiträgt. Es ist besonders bevorzugt, zwei parallele Schnecken mit ineinander greifenden, vorzugsweise selbstabreibenden Schneckenstegen vorzusehen, die eine Verdrängung schaffen, um Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmende Zusammensetzung vorwärts zu treiben. Die Schnecken können in gegenläufige Richtungen (gegenrotierend) rotieren, rotieren aber vorzugsweise miteinander, um den Rückdruckfluss und die Scherung im Spitzenbereich zu vermindern. Solche Doppelschneckenextruder mit ineinander greifenden Schneckenstegen zum Liefern von Flüssigkeiten oder Feststoffen sind dem Fachmann bekannt, auch wenn bislang weder ausdrücklich erkannt wurde, ob sie für mobile schweißhemmende Zusammensetzungen oder Deodorantzusammensetzungen eingesetzt werden könnten, noch erkannt wurde, dass eine solche Vorrichtung solche schweißhemmenden Zusammensetzungen oder Deodorantzusammensetzungen während der Bildung einer zumindest teilweisen Struktur in der Zusammensetzung vor ihrer Abgabe in nachfolgende Füllvorrichtungen transportieren und mischen (zum In-line-Mischen) können. Doppelschneckenextruder haben besonderen Nutzen beim Transportieren und Mischen (In-line-Mischen) von schweißhemmenden Zusammensetzungen oder Deodorantzusammensetzungen mit einem typischerweise begrenzten Partikelmaterialgehalt, wie z. B. nicht mehr als 50 Gew.-% und oft von 0 oder 20 Gew.-% bis 35 Gew.-% Feststoffe.
Es ist von praktischer Bedeutung, eine Druckkammer in Fließkontakt mit dem Zuführmittel bereitzustellen, z. B. einem Schneckenextruder, wie er vorstehend beschrieben ist, in der sich Material sammeln kann, die mindestens eine Wand aufweist, die durch einen Kolben festgelegt ist, der beweglich ist, um das Volumen der Druckkammer zu erhöhen oder zu vermindern, und in Fließkontakt mit mindestens einer Einspritzdüse steht.
In einer bevorzugten Ausführungsform führt der Extruder zusätzlich zum Zuführen von Material für das Spritzgießen in das Mittel zum Anlegen von Druck auch die Funktion des Vorkonditionierens des Materials in einen gewünschten physikalischen Zustand für das Einspritzen aus. Durch Bereitstellen des Schneckenextruders, so wie vorstehend erwähnt (und insbesondere als Doppelschneckenextruder), mit einer oder mehreren Heiz- und/oder Kühlzonen und durch Auswählen von z. B. geeigneten Schnecken, Zwischenräumen, Scheckenausrichtung und Schneckengeschwindigkeit kann das dem Extruder zugeführte Material intensiv gemischt und in jedem beliebigen Umfang strukturiert werden, der für das verwendete besondere Spritzgießverfahren und die angestrebten Produkteigenschaften benötigt wird. In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung befindet sich das einzuspritzende Material z. B. in einem im Wesentlichen halbfesten Zustand.
Zudem kann das Zuführmittel, vorzugsweise ein Schneckenextruder, Zwischenöffnungen zum Entgasen und/oder zum Zugeben weiterer Bestandteile enthalten. Zusatzstoffe, wie z. B. Farbstoffe und Duftstoffe, und Materialien, die leicht oxidierbar oder wärmeempfindlich sind, können auch durch angemessen angeordnete Zwischenöffnungen entlang der Länge der Schneckenzuführeinrichtung zugegeben werden.
Durch Einsetzen einer Schneckenzuführeinrichtung mit einem Temperaturprofil und insbesondere einem Temperaturprofil, bei dem die Temperatur hoch genug ist, um schmelzbare Feststoffe zu schmelzen, und die Temperatur fortschreitend zu dem Auslass aus der Schneckenzuführeinrichtung gesenkt wird, ist es möglich, die Zusammensetzung aus ihren Bestandteilen herzustellen und Zusatzstoffe und/oder Materialien, die leicht oxidierbar oder wärmeempfindlich sind, dem Massefluss von Material in der Zuführeinrichtung bei einer spezifischen Temperatur einzuspeisen, wobei die Temperatur und Stelle der Zugabepunkte individuell oder zusammen oft so ausgewählt sind, dass die Wahrscheinlichkeit einer Oxidation oder eines Abbaus und/oder der Zeitraum, in dem diese stattfinden können, minimiert wird. Die Temperaturregelung besonders in die Nähe der regulären Erstarrungstemperatur minimier die Neigung von Feststoffen in der Zusammensetzung, sich zu entmischen bevor ein fester Stift geformt ist.
Der Schneckenextruder kann einen teilweisen oder vollständigen In-line-Mischer bilden. Wenn er als teilweiser Mischer wirkt, ist es zweckmäßig, ihn dazu verwenden, die leichter oxidierbaren oder wärmeempfindlichen Bestandteile einzuspeisen. Indem so vorgegangen wird, ist es möglich, auf kontinuierliche Weise eine flüssige Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmende Zusammensetzung zum Abgeben z. B. unter Verwendung einer Spritzgießvorrichtung herzustellen. Zudem kann das Material in der Schneckenzuführeinrichtung in Abhängigkeit von der Ausrüstung und den eingesetzten Verfahrensparametern in einem größeren oder geringeren Umfang gemischt und/oder strukturiert werden, während es sich in der Schneckenzuführeinrichtung bewegt. Es ist somit möglich, Bestandteile und/oder Zusatzstoffe und/oder Materialien, die leicht oxidierbar oder wärmeempfindlich sind, dem Massefluss des Materials zuzugeben, wenn es sich an einem gewählten Viskositäts- und/oder Mischungs- und/oder Strukturierungsniveau befindet.
Dementsprechend stellt der Schneckenextruder ein zweckmäßiges und leicht regelbares Mittel zum kontinuierlichen Herstellen von Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmender Zusammensetzung dar. Durch angemessene Dimensionierung des Schneckenextruders und Regelung der Schneckengeschwindigkeit kann er eine flüssige Zusammensetzung mit einer Geschwindigkeit herstellen, die an die Geschwindigkeit angepasst ist, mit der die Zusammensetzung abgegeben wird, und in einer Form, die zum Abgeben in eine Spritzgießvorrichtung geeignet ist, z. B. eine Zusammensetzung, die zumindest teilweise strukturiert ist.
Einspritzdüse
Das Mittel zum Anlegen von Druck auf die Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmende Zusammensetzung kann mit dem Behälter oder der Form durch einen einfachen Durchgang oder einen Durchgang mit Einwegmitteln oder Verbindungen für Umgehungsrohre verbunden sein, um eine schnelle Entnahme des Druckmittels zu gestatten, nachdem der Behälter oder die Form gefüllt ist, und für einen glatten Betrieb der Vorrichtung.
In einer bevorzugten Ausführungsform wird jedoch die Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmende Zusammensetzung durch eine Düse eingespeist, deren Länge einen signifikanten Anteil (mindestens die Hälfte, vorzugsweise mindesten drei Viertel) der Länge des Innenvolumens des Behälters oder der Form beträgt. Es wurde herausgefunden, dass sich beim einfachen Füllen ein Problem mit dem Hervorschießen oder der „Wellenbildung" des Materials in dem Behälter oder der Form ergeben kann. Es wurde ermittelt, dass durch Bereitstellen einer Düse, die sich im Wesentlichen bis zum distalen Ende des Behälters oder der Form erstreckt, ein gutes Einfüllen möglich war. Vorzugsweise bewegen sich die Düse und der Behälter oder die Form axial relativ zueinander, während die Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmende Zusammensetzung in den Behälter oder die Form eingeführt wird. Der Behälter oder die Form kann in Bezug auf den Spritzkopf und/oder die Düse bezüglich des Behälters oder der Form bewegt werden, während Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmende Zusammensetzung abgegeben wird. Die Geschwindigkeit, mit der die Düse und der Behälter oder die Form sich relativ zueinander bewegen, ist vorzugsweise an die Abgabegeschwindigkeit der Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmenden Zusammensetzung angepasst, und wenn der Querschnitt variiert, berücksichtigt die Bewegungsgeschwindigkeit die Veränderung der Variation des Querschnitts des Behälters oder der Form, sodass die Düse gerade unter der Oberfläche der Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmenden Zusammensetzung in dem Behälter oder der Form bleibt. Es wurde herausgefunden, dass dies eine besonders gute Befüllung ergibt. In einer bevorzugten Ausführungsform wird die Düse bezüglich des Behälters oder der Form bewegt.
Die Düse kann beheizt oder vorgeheizt sein, um z. B. zu verhindern, dass sich Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmende Zusammensetzung in der Düse verfestigt (ablagert) und somit eine glatte Abgabe der Zusammensetzung in den Behälter oder die Form hemmt.
Vorzugsweise ist der Innendurchmesser der Einspritzdüse für eine Verwendung mit dem Mittel zum Abgeben von Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmender Zusammensetzung unter Druck klein, und ist in der Praxis durch den Innendurchmesser des Behälters oder der Form oder der Öffnung in der Form, durch die die Zusammensetzung eingespritzt werden soll, grundsätzlich beschränkt. In vielen Fällen liegt der Innendurchmesser der Düse in dem Bereich von 1 bis 20 mm, bevorzugt 3 bis 10 mm, und hat einen kreisförmigen Querschnitt. In anderen Fällen kann die Querschnittsform der Düse der Innenform des Behälters oder der Form entsprechen.
Behälter oder Form
Der Behälter oder die Form der vorliegenden Erfindung kann aus jedem geeigneten Material aufgebaut sein, z. B. einem starren Material mit guter mechanischer Festigkeit. Ist ein schnelles Kühlen einer Form erwünscht, kann ein Material mit hoher thermischer Leitfähigkeit bevorzugt sein. Wird die Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmende Zusammensetzung in den späteren Behälter des Stiftes gespritzt, weist der Behälter oft ein Kunststoffmaterial auf. Vorzugsweise weist der Behälter oder die Form ein Material auf, das aus Metallen und ihren Legierungen (z. B. Aluminium, Messing und andere Kupferlegierungen, Stahle, einschließlich Kohlenstoffstahl und rostfreier Stahl), gesin terten Formen von Metallen oder Metallverbundstoffen, nichtmetallischen Materialien, wie Keramiken, Verbundstoffen sowie thermoplastischen und duroplastischen Kunststoffen, wahlweise in poröser oder Schaumform, ausgewählt ist.
Formen für Stifte können auch nicht starre Materialien aufweisen. Nicht starre Kunststoffe können z. B. als Auskleidung eingesetzt werden. Beispielsweise kann die Innenauskleidung einer starren Form eine „Verpackung" für den Deodorantstift oder schweißhemmenden Stift aufweisen, sodass ein verpackter Stift aus der Form ausgestoßen wird. Die Form kann auch eine expandierbare Auskleidung innerhalb eines durch die Form definierten Hohlraums aufweisen, wobei sich die Auskleidung ausdehnt, sodass der Hohlraum gefüllt wird, wenn Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmende Zusammensetzung in die Form abgegeben wird. Solche Auskleidungen und Verpackungen, die mit dem Stift freigesetzt werden können, können integrale Bestandteile der Produktverpackung sein, z. B. wie vorstehend angegeben, oder können entfernt werden, sobald die Stifte ausgestoßen werden, wobei sie in diesem Fall lediglich zur Erleichterung einer einfachen Freisetzung des Stiftes aus der Form verwendet werden können. Auskleidungen können auch eingesetzt werden, um eine Beschriftung der hergestellten Stifte in der Form zu schaffen.
Behälter für schweißhemmende Stifte oder Deodorantstifte werden üblicherweise aus thermoplastischen Materialien geformt und insbesondere aus Materialien, die bei einer Temperatur schmelzen, die signifikant über der Temperatur liegt, bei der die Zusammensetzung in den Behälter eintritt. Viele solcher Materialien schmelzen nicht, bis sie eine Temperatur im Bereich von 100°C oder höher erreichen. Geeignete Materialien umfassen Polyethylen, Polypropylen, Polyethylenphthalat. Die Behälter selbst werden oft durch Spritzgießen hergestellt.
Der Behälter für Deodorantstifte oder schweißhemmende Stifte weist oft einen Zylinder auf, der an seinem oberen Ende offen ist, durch das der Stift für eine topische Auftragung auf die Haut herausragt, und der typischerweise an seinem anderen Ende eine Öffnung definiert, in der ein Kolben aufgenommen ist, und durch relative axiale Bewegung des Kolbens entlang des Zylinders kann der Stift bewegt werden, um mehr von dem Stift über dem oberen Ende des Behälters freizusetzen oder um den freigesetzten Stift in den Behälter zurückzuziehen.
Der Behälter für Stifte weist oft weiterhin einen Transportmechanismus zum axialen Bewegen des Kolbens entlang des Behälters auf. Ein herkömmlicher Transportmechanismus umfasst eine Öffnnung mit helikalem Gewinde, üblicherweise im Zentrum des Kolbens, in die ein Stab mit ähnlichem Gewinde eingreift, der sich axial in dem Stift erstreckt und der senkrecht von und koaxial mit einem drehbaren Rad oder einer Sperrklinke und Sperrzahnrad befestigt ist, die an der Behälterbasis befestigt sind. Beim Drehen des Rades oder Drücken der Sperrklinke wird der Stab gedreht, das Gewinde des Stabes greift in das Gewinde an der Öffnung in der eingebetteten Platte ein und der den Stift tragende Kolben wird axial bewegt. Andere in dem Fachgebiet bekannte Transportmechanismen können auch eingesetzt werden.
Wird der Behälter durch den Boden des Zylinders gefüllt, ist normalerweise ein Verschluss für das offene Ende des Behälters vorgesehen, der einen entnehmbaren Formgeber oder ein Werkzeug aufweisen kann. In manchen Ausführungsformen wird der Transportmechanismus nach dem Befüllen durch den Boden eingesetzt, während sich die Temperatur des Stiftes noch über seiner Erstarrungstemperatur befindet. Alternativ kann ein Befüllen des Zylinders von oben eingesetzt werden, und unter solchen Umständen ist es bevorzugt, dass sich der Transpormechanismus während des Füllvorgangs an seinem Platz befindet.
Die Form oder der Behälter können vor einer Abgabe von Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmender Zusammensetzung an die Form vorgekühlt oder vorgeheizt werden. Die Innenfläche des Behälters/der Form kann auf eine Temperatur z. B. unter der Liefertemperatur der Zusammensetzung scharf vorgekühlt werden. Ein solches scharfes Abkühlen bzw. Abschrecken des Behälters/der Form kann den Stiften ein glatteres, glänzenderes Aussehen verleihen.
Nach dem Füllen mit Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmender Zusammensetzung kann der Behälter/die Form in einer Kühlzone gekühlt werden, um, falls erwünscht, eine schnelle Verfestigung der Zusammensetzung zu fördern. Jedes geeignete Kühlmittel kann verwendet werden, z. B. Luft, Wasser, Eis, festes Kohlendioxid oder flüssiger Stickstoff oder Kombinationen daraus, in Abhängigkeit von der gewünschten Kühlgeschwindigkeit und Endtemperatur. Vorzugsweise wird, wenn eine Form eingesetzt wird, mindestens ein Teil der Außenfläche der Form mit einem Mittel zur Verbesserung der Kühleffizienz der Form nach dem Einspritzen versehen. In bevorzugten Ausführungsformen der Erfindung umfassen solche Mittel Stege oder Rippen zum Luftkühlen oder Ummantelungen zum Zirkulieren einer Kühlflüssigkeit. In einer Anzahl von Ausführungsformen, auf die vorstehend Bezug genommen wurde, und insbesondere wenn direkt in Behälter abgefüllt wird, wird jedoch die Kühlzone weggelassen.
Eine Form zur Verwendung in der vorliegenden Erfindung weist geeigneterweise mindestens zwei starre komplementäre Werkzeuge auf, die dazu ausgelegt sind, zusammengefügt zu werden und dem Einspritz- und Haltedruck zu widerstehen, wobei jedes Werkzeug einem entsprechenden Teil der gewünschten Form des gegossenen Gegenstands entspricht und wobei die Werkzeuge einen Hohlraum festlegen, welcher der Gesamtform des gegossenen Gegenstands entspricht, wenn sie entlang des Kontaktabschnitts ihrer Randzonen aneinander greifen. Die Verwendung von mehrteiligen Formen, die mindestens zwei Werkzeugteile umfassen, ermöglichen die Fertigung von sehr mannigfaltigen dreidimensionalen Formen, z. B. runde, ovale, quadratische, rechteckige, konkave oder jede andere Form nach Wunsch.
Bei einer Form mit mindestens zwei Werkzeugteilen kann mindestens eines der Werkzeuge mit einem Dichtungsmittel entlang des Kontaktabschnitts seiner Randzone ausgestattet sein. Stärker bevorzugt weist das Dichtungsmittel eine Dichtung auf.
Die Form ist mit einer Innenfläche ausgestattet, deren Größe und Form in Abhängigkeit von der Form des Endprodukts variieren kann. Die Innenfläche der Form kann teilweise oder vollständig mit einem Material beschichtet sein, das gute Freisetzungseigenschaflen, wie eine niedrige Oberflächenenergie, aufweist. Die Dicke der Beschichtung beträgt vorzugsweise weniger als 1 mm, stärker bevorzugt weniger als 50 Mikron. Die Innenfläche der Form kann nach Wunsch flach, konkav oder konvex sein oder jede andere Form haben. Die Form kann so sein, dass sie sich an eine Stiflschrumpfung anpasst, ohne das Endaussehen zu beeinträchtigen, z. B. können stark konvexe Flächen verwendet werden.
Die Innenfläche einer wiederverwendbaren Form ist wahlweise mit Spiegelbildern von Beschriftungen oder Logos oder Figuren versehen, die auf der Oberfläche des gegossenen Gegenstandes gewünscht sind, entweder als Vorsprünge oder als Vertiefungen.
Das Auslaufen von Material aus Formen mit Werkzeugteilen kann verhindert werden, indem die aufeinandertreffenden Flächen der Werkzeuge eng zusammengebracht werden, z. B. durch Läppen, durch Feder und Nut oder durch Bereitstellen einer Dichtung. Im Falle eines Materials mit hoher Viskosität ist ein flacher Kontakt ausreichend. Die zwei Werkzeuge werden durch Verwendung von Muttern und Schrauben oder durch eine Art Klemmmechanismus, z. B. einem hydraulischen Mechanismus, zusammengehalten. Alternativ können die Außenflächen der Werkzeugteile auf geneigten Ebenen in ein separates Gehäusemittel gleiten, welches ermöglicht, dass die Form seitlichen Kräften widersteht. Es ist wichtig, dass gute Dichtungen erreicht werden, wenn hohe angelegte Drücke und Haltedrücke verwendet werden.
Typischerweise ist die Form mit einem „Durchgang" ausgestattet, der die Öffnung in der Form ist, durch die Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmende Zusammensetzung in den Formhohlraum geliefert werden kann. Das offene Ende eines Behälters stellt natürlicherweise einen Durchgang zur Verfügung. Die Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmende Zusammensetzung kann aus dem Mittel zum Anlegen von Druck in den Behälter oder die Form über einen Gleitschienenkanal (oder Eingusskanal) abgegeben werden. In dieser Hinsicht kann es nützlich sein, den Gleitschienenkanal zu erwärmen oder zu kühlen, um zu ermöglichen, dass die Zusammensetzung eine angemessene Temperatur behält. Die Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmende Zusammensetzung kann direkt ohne einen Geleitschienenkanal in den Form- oder Behälterhohlraum abgegeben werden. Sie kann z. B. direkt durch eine Düse abgegeben werden.
Die Form kann einen „Hals" aufweisen, einen kurzen Kanal, der von dem Formhohlraum durch den Durchgang getrennt ist. Die schweißhemmende Zusammensetzung oder Deodorantzusammensetzung kann durch den Formhals abgegeben werden. Alternativ kann eine Düse über den Hals in den Formhohlraum eintreten, um die Zusammensetzung abzugeben.
In einer Form mit Werkzeugteilen kann der Durchgang und/oder ein Hals vollständig in einem Werkzeugteil vorliegen oder kann beim Zusammenfügen von zwei oder mehreren Werkzeugteilen gebildet werden. Der Durchgang öffnet sich zu einer Seite des Hohlraums und ist an der anderen Seite, geeigneterweise mittels einer Düse, die über einen Hals in die Form eintritt, dazu ausgelegt, mit dem Mittel von Anlegen von Druck verbunden zu werden.
Die Form kann so gestaltet sein, dass sie geschlossen werden kann, sobald sie voll ist oder sobald sich das Material in der Form in dem Ausmaß verfestigt hat, dass sich eine äußere Schale gebildet hat. Durch Luftdichtmachen der Form werden Schrumpfeffekte kontrolliert. In einer bevorzugten Ausführungsform bleibt der Durchgang offen während weiterhin ein Druck durch das Mittel zum Anlegen von Druck angelegt wird. Die Form kann an dem Durchgang geschlossen werden, während das Material in der Form noch unter Druck steht.
Behälter für Deodorantstifte oder schweißhemmende Stifte liegen herkömmlicherweise in der Form von Zylindern vor, die an einem Ende offen und an dem anderen Ende durch einen Mechanismus geschlossen sind, der ermöglicht, dass der Stift entlang des Zylinders bewegt wird. Das offene Ende des Zylinders dient zweckmäßigerweise als Durchgang. Beim Füllen in einen Zylinder wird die Zusammensetzung unter Druck in dem Spritzkopf durch die Düse gespritzt, aber es gibt keinen signifikanten Haltedruck in dem Zylinder.
Das Verfahren kann in einer quasi kontinuierlichen Weise durchgeführt werden, indem eine Mehrzahl von Behältern oder Formen durch eine Zuführstation laufen, in der Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmende Zusammensetzung unter Druck in jede Form eingespritzt wird und anschließend durch die Schritte des Kühlens geführt werden, um das Material weiter zu verfestigen, und, wenn notwendig, die Formen entfernt werden, bevor sie wiederverwendet werden. Als weitere Option kann eine Mehrzahl von Abgabestationen aus einer einzigen Herstellungs- oder Abgabevorrichtung z. B. durch einen Verteiler, der hinter dem Akkumulator angeordnet ist, gespeist werden, wie bei bestimmten Schneckenextrudern.
Bei Spritzgießverfahren ist es allgemein notwendig, ein Mittel zum Belüften vorzusehen, d. h. zum Entfernen von Luft aus der Form, während die Form gefüllt wird. Die Formentlüftung ist eine Technik, die in verschiedenen bekannten Spritzgießverfahren eingesetzt wird, z. B. in der Thermoplastenindustrie, und solche Techniken können auch geeignet in der vorliegenden Erfindung eingesetzt werden, wie der Fachmann auf dem Gebiet verstehen wird. Wenn die Zusammensetzung in Behälter gespritzt wird, ist die Öffnung, durch die sie eingefüllt wird, normalerweise erheblich größer als die Einspritzdüse, sodass ermöglicht wird, dass eine Belüftung ohne irgendwelche weiteren Maßnahmen leicht auftritt.
Die Formentlüftung kann einfach durch Bereitstellen eines Belüftungsmittels erreicht werden, z. B. ein kleines Loch (Löcher) oder ein Schlitz (Schlitze) oder ein Abschnitt aus luftdurchlässigem bzw. porösem Material, das geeignet in der Form oder an der Grenzfläche der die Form bildenden Werkzeuge angeordnet und optional verschließbar ist.
In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist die Düse dazu ausgelegt, Belüftungsmittel, wie z. B. Kanäle, die axial entlang eines Großteils der Düsenlänge verlaufen, aufzunehmen.
Die Spritzgießvorrichtung kann mit mehr als einem Spritzkopf ausgestattet sein, wie z. B. zwei, die gleichzeitig Zusammensetzung in die Form oder den Behälter spritzen können. Wünschenswerterweise ist die durch jeden Spritzkopf gespritzte Zusammensetzung unterschiedlich, z. B. visuell, wobei eine farbig und die andere durchscheinend ist, oder eine einfarbig und die andere marmoriert ist, oder einfach jede eine andere Farbe hat, wie z. B. eine weiß und die andere blau. Diese Variation kann insbesondere dann in Betracht gezogen werden, wenn beide Zusammensetzungen bei einer Temperatur in der Nähe ihrer regulären Erstarrungstemperaturen eingespritzt werden, wie z. B. im Bereich von 3°C über oder bevorzugt unter der regulären Erstarrungstemperatur. Die Zusammensetzungen sind bei solchen Temperaturen relativ viskos und haben wenig Chancen, sich miteinander zu vermischen bevor sich der Stift verfestigt. Es ist natürlich bevorzugt, die Zusammensetzungen so auszuwählen, dass beide ähnliche reguläre Erstarrungstemperaturen aufweisen. Durch Einsetzen von mehr als einer Düse ist es möglich, Stifte mit Streifen herzustellen, insbesondere, wenn die Düsen und die Form/der Behälter während des Füllvorgangs axial relativ zueinander bewegt werden. Drehen der Köpfe um die Achse des Behälters/der Form kann zu einem Wirbel-/Streifen-Effekt führen. Sind die Düsenspitzen von den Köpfen ausgehend konzentrisch angeordnet, kann ein Bullaugendesign erreicht werden.
Stiftformulierungen
Geeignete Deodorantzusammensetzungen oder schweißhemmende Zusammensetzungen für einen Einsatz in der vorliegenden Erfindung können die folgenden Inhaltsstoffe enthalten, wobei%-Angaben hier nach Gewicht auf Grundlage der Zusammensetzung erfolgen, soweit nichts anderes angegeben ist.

A) Schweißhemmend und/oder deodorierend aktive Stoffe
Ai) Schweißhemmend aktive Stoffe, vorzugsweise in einer Menge von 0,5 bis 60%, insbesondere 5 bis 40% und besonders 10 bis 35%,
Aii) Deodorierend aktive Stoffe, vorzugsweise 0,01 bis 20% und insbesondere 0,1 bis 5%, wobei mindestes einer aus Ai) und Aii) vorliegt;
B) Träger, vorzugsweise 5 bis 95% und insbesondere 20 bis 60%;
C) Strukturmittel, vorzugsweise 0,1 bis 60%, besonders mindestens 0,5% und insbesondere 1 bis 25%;
D) Zusatzstoffe, vorzugsweise 1 bis 50% und insbesondere 5 bis 30%.
Ai) Schweißhemmend aktive Stoffe sind oft ausgewählt aus adstringierend aktiven Salzen, einschließlich insbesondere Aluminium-, Zirkonium- und gemischten Aluminium-/Zirkonium-Salzen, einschließlich sowohl anorganischer als auch organischer Salze und Komplexe. Bevorzugte adstringierende Salze umfassen Aluminium-, Zirkonium- und Aluminium-/Zirkoniumhalogenid- und Halohydratsalze, wie Chlorhydrate. Einige bevorzugte Halohydratsalze umfassen aktivierte Aluminiumchlorhydrate, wie die in der EP-A-6739 (Unilever NV et al) beschriebenen, und andere aktive Substanzen sind in der EP-A-28853 beschrieben, wobei die Inhalte beider Beschreibungen hier durch Bezugnahme eingefügt sind.

Adstringierende Aluminiumsalze umfassen Aluminiumchlorid und Aluminiumhalohydrate mit der allgemeinen Formel Al₂(OH)_xQ_y·X H₂O, in der Q Chlor, Brom oder Iod darstellt, x von 2 bis 5 ist und x + y = 6, wobei x und y entweder ganze Zahlen oder gebrochene Zahlen sind und X 0 bis 6 ist.
Eine Reihe von Zirkoniumsalzen, die hier in schweißhemmenden Zusammensetzungen eingesetzt werden können, wird von der folgenden empirischen allgemeinen Formel dargestellt: ZrO(OH)_2n–nzB_Z, in der z eine ganze Zahl oder eine gebrochene Zahl von 0,9 bis 2,0 ist, n die Valenz von B ist, 2 – nZ mindestens 0 ist und B aus der aus Halogeniden, einschließlich Chlorid, Sulfamat, Sulfat und Mischungen daraus bestehenden Gruppe ausgewählt ist.
Es ist ersichtlich, dass die vorstehend dargelegten Formeln für Aluminium- und Zirkoniumsalze stark vereinfacht sind und Verbindungen mit koordinativ angelagertem und/oder gebundenem Wasser in verschiedenen Mengen sowie Polymerspezies und Gemische und Komplexe umfassen. Insbesondere stellen Zirkoniumhydroxysalze oft eine Reihe von Salzen dar, die verschiedene Mengen der Hydroxygruppen aufweisen, wie z. B. von ungefähr 1,1 bis wenig mehr als 0 Gruppen pro Zirkoniumatom.
Schweißhemmende Komplexe auf Basis der vorstehend genannten adstringierenden Salze sind bekannt und in der vorliegenden Erfindung einsetzbar. Beispielhaft sind in der US-A-3792068 (Luedders et al) Komplexe von Aluminium, Zirkonium und Aminosäuren, wie Glycin, offenbart. Bestimmte dieser Komplexe oder Komplexe mit verwandten Strukturen werden in der Literatur üblicherweise ZAG genannt. Eine besonders erwünschte Klasse von Komplexen, die eine Struktur ähnlich wie ZAG zeigen, umfasst Aluminiumchlorhydrat, einschließlich des unter die Formel Al(OH)₅Cl·2 H₂O fallenden, komplexiert mit Aminosäuren und anderen Komplexbildnern. Eine bevorzugte Klasse von auf Zirkonium basierenden Komplexen, die Strukturen wie ZAG zeigen, umfassen Zirkonylchlorhydrat der empirischen Formel ZrO(OH)_2–aCl₂·n H₂O, in der a eine gebrochene Zahl in dem Bereich von 1,5 bis 1,87 ist und n von 1 bis 7 ist, komplexiert mit Aminosäuren oder anderen Komplexbildnern. Die besonders bevorzugte Aminosäure zum Komplexieren mit den Aluminium- oder Zirkoniumsalzen, um Komplexe zu erhalten, umfasst Glycin, das der Formel CH₂(NH₂)COOH entspricht. Aktivierte ZAG-Komplexe können als schweißhemmend aktiver Stoff in der vorliegenden Erfindung eingesetzt werden, wie z. B. die in dem US-Patent 5486347 (Callaghan et al) offenbarten Materialien.
Andere aktive Stoffe, die für einen Einsatz in Zusammensetzungen, die gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellt und/oder abgegeben werden, als geeignet in Betracht gezogen werden können, umfassen adstringierende Titansalze.
Der Anteil an schweißhemmendem Salz in der Zusammensetzung wird normalerweise nach Gewicht auf Basis eines wasserfreien Salzes berechnet, d. h. unter Ausschluss des Gewichts jeglichen Wassers oder Komplexbildners, das bzw. der auch vorliegen kann.
Die schweißhemmenden Salze werden hier oft in Partikelform eingesetzt, in Zusammensetzungen, die keine wässrige Phase aufweisen. Solche Zusammensetzungen werden zweckmäßigerweise als wasserfrei oder im Wesentlichen wasserfrei bezeichnet. Die Partikelgröße von schweißhemmenden Salzen fällt in solchen Zusammensetzungen oft in den Bereich von 1 bis 200 Mikrometer. Kleinere Partikel können in Betracht gezogen werden, z. B. 0,1 bis 1 um. Mittlere Partikelgrößen für Gießverfahren sind oft 3 bis 20 um. Die Neigung der Partikelsalze zum Entmischen erhöht sich mit steigender Partikelgröße. Vorteilhafterweise und insbesondere im Zusammenhang mit dem Abgeben der Zusammensetzungen in einem Spritzgießverfahren bei einer Temperatur in der Nähe der regulären Erstarrungstemperatur der Zusammensetzung und besonders im Bereich von 0–3°C unter der regulären Erstanungstemperatur ist es möglich, Feststoffe mit einer im Mittel größeren Partikelgröße einzusetzen als wenn ähnliche Zusammensetzungen in einem herkömmlichen Gießverfahren abgegeben würden. Das liegt daran, dass die gewählten Verfahrensbedingungen die Wahrscheinlichkeit einer Partikelabscheidung minimieren oder zumindest verbessern. Die mittlere Partikelgröße des schweißhemmend aktiven Stoffes kann z. B., falls erwünscht, 5 bis 50 Mikrometer größer als in einem herkömmlichen Gießverfahren sein. Der Vorteil einer Verbesserung der Partikelentmischung ist bei größeren Partikelgrößen leichter ersichtlich, wie im Bereich mittlerer Pzrtikelgrößen von 20 bis 100 um und vorzugsweise 20 bis 40 um oder mehr. Die Vorteile einer verminderten Sedimentation trifft in gewissem Ausmaß auch auf andere Feststoffe zu, ist aber für aktive Stoffe von besonderem Wert. Dies vermindert den Anteil sehr feiner Feststoffe, mit denen vor dem Zugeben der Feststoffe in die schweißhemmenden Zusammensetzungen umgegangen werden muss, und kann dem Stift verbesserte sensorische Eigenschaften verleihen.
Es ist ersichtlich, dass es auch möglich ist, falls erwünscht, den schweißhemmend aktiven Stoff in wässriger Lösung einzusetzen. Solche Zusammensetzungen erhalten normalerweise die Form von Emulsionen. Üblicherweise wird die kontinuierliche Phase strukturiert, aber die dispergierte Phase kann auch strukturiert sein. Die dispergierte Phase hat wünschenswerterweise eine Tröpfchengröße, die aus dem Bereich von 0,3 bis 10 um gewählt ist.
Aii) Ein deodorierend aktiver Stoff bezeichnet hier ein Material, das Mikroorganismen abtöten kann, insbesondere Bakterien, und/oder ihr Wachstum hindert, d. h. einschließlich Bakterizide und Bakteriostatika, die entweder selbst einen schlechten Geruch erzeugen oder die (typischerweise) den Abbau ausgeschiedener Körperöle zu schlecht riechenden Verbindungen, wie Fettsäuren, fördern. Die deodorierend aktiven Stoffe umfassen die vorstehend genannten, schweißhemmend aktiven Stoffe und zusätzlich andere anorganische oder organische Materialien oder Mischungen aus organischen und anorganischen aktiven Stoffen. Unter den organischen antimikrobiellen Materialien umfasst eine üblicherweise anerkannte Klasse kurzkettige Monoalkohole, von denen oft angenommen wird, dass sie bis zu 4 Kohlenstoffe aufweisen, von denen Ethanol besonders bekannt ist und Isopropanol manchmal eingesetzt wird, um den Ethanol ganz oder teilweise zu ersetzen. Eine weitere Klasse umfasst Di- oder Polyalkohole, wie Ethylenglycol oder Propylenglycol. Es ist ersichtlich, dass die zwei vorstehenden Klassen antimikrobieller Materialien auch als Träger für andere Bestandteile der Zusammensetzung wirken können.
Eine noch weitere Klasse deodorierend aktiver Stoffe umfasst chlorierte Aromaten, einschließlich Biguanid-Derivate, von denen Materialien, die als Triclosan, Triclorban und Chlorhexidin bekannt sind, besondere Erwähnung rechtfertigen. Noch eine weitere Klasse umfasst polymere Biguanidsalze, wie die unter der Marke Cosmosil^TM erhältlichen. Diese zwei Klassen können anstelle von oder zusätzlich zu Alkoholen oder Polyolen eingesetzt werden und oft in Mengen, die aus dem Bereich von 0,001 bis 1 Gew.-% und insbesondere von 0,1 bis 0,5 Gew.-% ausgewählt sind.
Anorganische antimikrobielle Materialien umfassen Zinksalze, wie z. B. Zinkoxid, -hydroxid, -carbonat, -phenolsulfonat oder -rizinoleat, Magnesiumsalze, wie z. B. Magnesiumoxid, -hydroxid, oder -carbonat, Natriumbicarbonat, Seltenerdmetallsalze, wie z. B. Lanthanoxid, -hydroxid oder -carbonat oder Kombinationen aus zwei oder mehr beliebigen dieser Salze.
B) Der Träger, der in den hier eingesetzten Zusammensetzungen enthalten ist, umfasst ein oder mehrere flüssige Materialien, die bei Abgabetemperaturen für die Zusammensetzung flüssig sind und durch das Strukturmittel geliert oder auf andere Weise strukturiert werden können, sodass ein halbfestes oder festes Produkt bei der Verwendungstemperatur, d. h. typischerweise unter 40 und üblicherweise unter 30°C, bereitgestellt wird. Sind ein oder mehrere der verbleibenden Bestandteile setbst flüssig bei Abgabetemperaturen, wie z. B. kurzkettige Monoalkohole oder Di- oder Polyole mit einem Schmelzpunkt von unter 40°C, kann dieser ebenfalls die Trägerfunktion bereitstellen und die Gegenwart eines zusätzlichen Trägers ist optional. Der Träger kann hydrophil oder hydrophob oder eine Mischung aus beidem sein. In vielen Ausführungsformen ist der Träger oder ein Hauptanteil des Trägers hydrophob, sodass eine Ölphase erzeugt wird.
Eine Klasse von Trägern, die in den letzten Jahren besonderen Anklang fand und die bei gemäß der vorliegenden Erfindung in-line-gemischten und/oder spritzgegossenen Formulierungen besonders erwünscht ist, umfasst flüssige Siloxane, insbesondere flüchtige Polyorganosiloxane, d. h. flüssige Materialien mit einem messbaren Dampfdruck bei Umgebungsbedingungen. Die Polyorganosiloxane können linear oder zyklisch oder Mischungen daraus sein. Bevorzugte zyklische Siloxane umfassen Polydimethsiloxane und insbesondere solche, die 3 bis 9 Siliziumatome und bevorzugt nicht mehr als 7 Siliziumatome und am meisten bevorzugt 4 bis 5 Siliziumatome enthalten, die ansonsten oft als Cyclomethicone bezeichnet werden. Bevorzugte lineare Siloxane umfassen Polydimethylsiloxane, die 3 bis 9 Siliziumatome enthalten. Die flüchtigen Siloxane weisen normalerweise von vorne herein Viskositäten von unter 10 Centistoke auf, und insbesondere über 0,1 Centistoke, die linearen Siloxane weisen normalerweise eine Viskosität von unter 5 Centistoke auf. Die flüchtigen Siloxane können auch verzweigte lineare oder zyklische Siloxane aufweisen, wie z. B. die vorstehend genannten linearen und zyklischen Siloxane substituiert mit einer oder zwei angehängten -O-Si(CH₃)₃-Gruppen. Beispiele für handelsüblich erhältliche Silikonöle, die einsetzbar sind, umfassen Dow Corning 344, Dow Corning 345 und Dow Corning 244, Dow Corning 245 und Dow Corning 246 (von der Firma Dow Corning Corporation), Silicone 7207 und Silicone 7158 (von der Firma Union Carbide Corporation), und SF1202 (von General Electric [US]). Flüchtige Silikone liegen oft in einem Anteil von 20 bis 50% vor.
Der hier in Zusammensetzungen eingesetzte Träger kann alternativ oder bevorzugt zusätzlich nicht flüchtige Silikonöle aufweisen, die Polyalkylsiloxane, Polyalkylarylsiloxane und Polyethersiloxan-Copolymere umfassen. Diese können geeignet aus Dimethicon und Dimethicon-Copolyolen ausgewählt sein. Handelsüblich erhältliche, nicht flüchtige Silikonöle umfassen die Reihen Dow Corning 556 und Dow Corning 200. Nicht flüchtige Silikone liegen oft in nicht mehr als 30 Gew.-% der Zusammensetzung vor und vorzugsweise in 7 bis 14 Gew.-%. Wenn ein nicht flüchtiges Silikonöl vorliegt, liegt in vielen Fällen sein Gewichtsverhältnis zum flüchtigen Silikonöl im Bereich von 1 : 3 bis 1 : 40.
Organische Nicht-Silikon-Träger umfassen flüssige aliphatische Kohlenwasserstoffe, wie Mineralöle oder hydrierte Polyisobutene, die oft so ausgewählt sind, dass sie eine geringe Viskosität zeigen. Ein weiteres Beispiel für flüssige Kohlenwasserstoffe umfasst Polydecene. Andere geeignete Träger sind flüssige aliphatische Ester, die mindestens eine langkettige Alkylgruppe enthalten, wie Ester, die von mit einer C₈- bis C₂₂-Alkansäure oder einer C₆- bis C₁₀-Alkandisäure veresterten C₁-C₂₀-Alkanolen ableitbar sind. Geeignete Ester umfassen Isopropylmyristat, Laurylmyristat, Isopropylpalmitat, Diisopropylsebacinsäureester und Diisopropyladipat, von denen Isopropylpalmitat besonders günstig ist. In weiteren Fällen umfasst der Träger aliphatische Ether, die von mindestens einem Fettalkohol ableitbar sind, wie z. B. Myristylether-Derivate, z. B. PPG-3-Myristylether oder Niedrigalkylether von Polyglycolen, wie z. B. PPG-14-Butylether. Mischungen von organischen Trägern können eingesetzt werden.
Mischungen von Silikon- und Nicht-Silikon-Trägern können hier geeignet eingesetzt werden.
Der in der vorliegenden Erfindung eingesetzte Träger oder die Mischung aus Trägern kann wasserfrei sein und ist es in vielen wirksamen Zusammensetzungen auch, d. h. er enthält kein freies Wasser. Alternativ kann die Zusammensetzung, falls erwünscht, Wasser zusätzlich zu siliziumhaltigen und/oder organischen, nicht siliziumhaltigen Trägern, wie den vorstehend genannten, aufweisen. Wässrige Formulierungen wurden in der Praxis normalerweise weiterhin ein emulgierendes Tensid aufweisen, wie z. B. ein anionisches und/oder nichtionisches Tensid. Die Auswahl des emulgierenden Tensids oder der Mischung von Tensiden wird üblicherweise gemäß bekannten Prinzipien an die Beschaffenheit der zu bildenden Emulsion angepasst. Das Gewichtsverhältnis von wässriger Phase zu Ölphase wird oft aus dem Bereich von 10 : 1 bis 1 : 20 gewählt. Die Emulsion kann entweder eine Öl-in-Wasser- oder eine Wasser-in-Öl-Emulsion aufweisen. Wird eine Emulsion eingesetzt, kann es zweckmäßig sein, die Emulsion als getrennten Schritt herzustellen, bevor sie mit den verbleibenden Bestandteilen der Zusammensetzung vermischt wird.
C) Das Strukturmittel oder die Strukturmittel, die in Zusammensetzungen enthalten sind, die durch das hier beschriebene Verfahren geformt werden, können anorganische Dickungsmittel oder organische Strukturmittel aufweisen. Die Auswahl eines Strukturmittels berücksichtigt normalerweise die chemische Beschaffenheit der flüssigen Phase, die zu einem Feststoff umgewandelt werden soll. Die zu strukturierende flüssige Phase ist am üblichsten eine Ölphase und insbesondere eine Ölphase, die eine Silikonflüssigkeit enthält, insbesondere ein flüchtiges Silikon. Liegt auch eine wässrige Phase vor, kann es wünschenswert sein, diese Phase ebenfalls zu verdicken.
Hier einsetzbare organische Strukturmittel können nichtpolymer oder polymer sein. Nichtpolymere Strukturmittel, einschließlich Wachse und Gelbildner bzw. Geliermittel, sind oft ausgewählt aus Fettsäuren oder deren Salzen, die oft 1 2 bis 30 Kohlenstoffe enthalten, wie z. B. Stearinsäure oder Natriumstearat, und/oder Fettalkoholen (die typischerweise in Wasser unlöslich sind), die oft 12 bis 30 Kohlenstoffe enthalten, wie z. B. Stearylalkohol. „Fett" bedeutet hier eine langkettige aliphatische Gruppe, wie z. B. mindestens 12 lineare Kohlenstoffe, die häufig nicht verzweigt (linear) und gesättigt ist, die aber alternativ verzweigt und/oder ungesättigt sein kann. Die Fettsäure kann eine Hydroxylgruppe enthalten, wie in 12-Hydroxystearinsäure, z. B. als Teil einer Gelierzusammensetzung, und es können Amido- oder Esterderivate davon eingesetzt werden. Beispiele für geeignete Alkohole mit höherem Molekulargewicht umfassen Behenylalkohol und Sterole, wie Lanosterol. Gelbildner bedeutet, dass das Material den Träger geliert. Andere geeignete Gelbildner können Dibenzoylalditole umfassen, von denen ein bevorzugter Vertreter Dibenzoylsorbitol umfasst. Weitere geeignete Gelbildner umfassen ausgewählte n-Acylaminosäurederivate, einschließlich Ester- und Amidderivate wie z. B. N-Lauroylglutamatdibutylamid, wobei diese Gelbildner oft in Verbindung mit Hydroxystearinsäure oder einem ihrer Ester- und Aminderivate in Betracht gezogen werden. Noch weitere Gelbildner schließen Amidderivate von di- oder tribasischen Carbonsäuren, wie z. B. Alkyl-N,N'-dialkylsuccinimide, z. B. Dodecyl-N,N'-dibutylsuccinimid ein.
Andere organische Strukturmittel können Wachse, wie Paraffinwachse, hydriertes Rizinusöl, Synchrowax^TM HRC, Carnaubawachs, Bienenwachs, modifizierte Bienenwachse, mikrokristalline Wachse, Polyethylenwachse und Fettsäureesterderivate von Polyolen, wie z. B. Glycerinmonostearat und verwandte Verbindungen, umfassen. Hier ist es besonders wünschenswert, ein Wachs-Strukturmittel oder ein Gemisch aus Wachs-Strukturmitteln einzusetzen. Mischungen der organischen Strukturmittel können eingesetzt werden, wie z. B. Mischungen aus einer Fettsäure/Fettsäuresalz mit einem Wachs. Eine geeignete Auswahl von Strukturmittelmischungen kann die Sichtbarkeit schweißhemmender/deodorierender Zusammensetzung reduzieren, die bei Verwendung auf der Haut abgelagert ist.
Polymere Gelbildner, die eingesetzt werden können, können Organopolysiloxan-Elastomere aufweisen, wie z. B. die Reaktionsprodukte eines Polysiloxans mit Vinyl-Terminus und einem Vernetzungsmittel oder poly(methylsubstituierten) oder poly(phenylsubstituierten)Siloxanen mit Alkyl- oder Alkylpolyoxyalkylen-Terminus. Andere polymere Gelbildner können Polyacrylamide, Polyacrylate oder Polyalkylenoxide aufweisen, was zum Teil davon abhängt, ob die Zusammensetzung eine wässrige Phase zusätzlich zu einer hydrophoben Phase umfasst.
Weist die Zusammensetzung als signifikanten Anteil des Trägers einen Monoalkohol und/oder ein Di- oder Polyol auf, kann es zweckmäßig sein, als Dickungsmittel zumindest zum Teil ein Dibenzoylderivat eines Saccharids und insbesondere Dibenzoylsorbitol einzusetzen.
Weist die Zusammensetzung als signifikanten Anteil des Trägers ein flüchtiges Silikon auf, kann es bevorzugt sein, ein siliziumhaltiges Elastomer und insbesondere ein vernetztes Polyorganosiloxan, das oft fest ist und durch Vernetzen eines Polysiloxans mit Vinyl-Terminus oder durch Einführen von Vernetzungen auf andere Weise erhalten wird, einzusetzen. Beim Einsatz absorbiert das feste Polyorganosiloxan das flüchtige Silikon und wird zweckmäßigerweise in einem Gewichtsverhältnis zum flüchtigen Silikon von 1 : 3 bis 1 : 20 eingesetzt.
Anorganische Dickungsmittel sind oft aus siliziumhaltigen und aluminium-siliziumhaltigen Materialien ausgewählt, einschließlich Siliziumdioxid und Tonen. Diese Materialien können auch als Suspensionsmittel und Körpergeber wirken. Beispiele für geeignete Siliziumdioxide umfassen Fumed Silica. Geeignete Tone umfassen Bentonite, Hektorite und kolloidale Magnesium-Aluminium-Silikate. Handelsüblich erhältliche Tone sind unter der Marke Veegum (Vanderbilt Co) und synthetische Hektorite unter der Marke Laponite (Laporte) erhältlich. Es ist bevorzugt, Montmorillonit-Tone einzusetzen, die hydrophob oberflächenbehandelt wurden, z. B. durch Reaktion mit einem Amin. Bevorzugte hydrophob behandelte Tone sind von Rheox, Inc. unter deren Marken Bentone 38, Bentone 34, Bentone 27, Bentone 14 und Bentone LT erhältlich.
Zusätzliche Körpergeber/Füllstoffe, die in Betracht gezogen werden können, schließen feste Füllstoffe ein, wie z. B. Talkum, Natriumbicarbonat, Stärken, einschließlich Getreidestärke, modifizierte Stärken und Mischungen daraus. Die Menge solcher zusätzlicher Füllstoffe/Körpergeber beträgt oft nicht mehr als 15 Gew.-% und vorzugsweise bis zu 10 Gew.-%, wie z. B. 1 bis 5 Gew.-%.
D) Zum Verbessern der vom Verbraucher wahrgenommenen Eigenschaften des Stiftes kann es wünschenswert sein, der Formulierung Zusatzstoffe zuzufügen. Solche Zusatzstoffe können Duftstoffe und für die Haut nützliche Mittel sein. Für die Haut nützliche Mittel sind Produkte, die auf der Haut abgelagert werden, wenn die Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmende Zusammensetzung auf die Haut aufgetragen wird, und die der Haut wünschenswerte Eigenschaften verleihen oder diese erhalten.
Bei einigen Ausführungsformen der Erfindung ist es besonders bevorzugt, dass die Deodorantzusammensetzungen oder schweißhemmenden Zusammensetzungen für die Haut nützliche Mittel, wie zum Beispiel Feuchthaltekomponenten, aufweisen. Das nützliche Mittel kann als Einkomponentenphase vorliegen oder ist häufiger mischbar mit einigen der Inhaltsstoffe der Formulierung, wie z. B. der Ölphase.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist besonders geeignet für die Zugabe nützlicher Mittel in eine Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmende Zusammensetzung und insbesondere, wenn die Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmende Zusammensetzung unter ihrer Schmelztemperatur vorliegt. Vorzugsweise wird das nützliche Mittel der Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmenden Zusammensetzung in dem Mittel zum Zuführen der Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmenden Zusammensetzung zu dem Abgabemittel zugegeben. Weist das Mittel zum Zuführen der Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmenden Zusammensetzung eine Schneckenzuführeinrichtung auf, kann das nützliche Mittel an jeder geeigneten Position entlang der Schneckenzuführeinrichtung zugegeben werden. Bei Verwendung der Ausrüstung der vorliegenden Erfindung, bei der in der Ausrüstung ein Temperaturprofil besteht, ist es möglich, die Temperatur zu regeln, bei der das nützliche Mittel zugegeben wird. Es ist daher möglich, das nützliche Mittel bei einem Massefluss mit gewählter Viskosität einzuführen. Bei Verwendung der geeigneten Ausrüstung und Verarbeitungsparameter, z. B. durch geeignete Temperaturregelung, ist es auch möglich, das neten Ausrüstung und Verarbeitungsparameter, z. B. durch geeignete Temperatunegelung, ist es auch möglich, das nützliche Mittel in einen Massefluss des Materials einzuspeisen, der ein gewähltes Misch- und Strukturierungsniveau aufweist.
Nützliche Mittel umfassen Komponenten, welche die Haut feucht halten, konditionieren oder schützen. Geeignete nützliche Mittel umfassen Feuchthaltekomponenten, wie z. B. Emollientöle bzw. Weichmacheröle. Mit Weichmacheröl ist eine Substanz gemeint, welche die Haut weich macht und sie weich hält, indem die Abnahme ihres Wassergehalts verzögert wird, und/oder die Haut schützt. Ein erheblicher Anteil von für die Haut nützlichen Mitteln ist sogar in der Lage, der Zusammensetzung andere Funktionen zur Verfügung zu stellen. Viele weisen somit Öle auf, die als Träger wirken können. Andere sind Wachse oder Fettsäuren oder -alkohole, die einer Ölphase entweder alleine oder in Verbindung mit anderen Materialien Struktur verleihen können. Aus deren Beschreibung wird ersichtlich, welche andere Funktion sie schaffen oder zu welcher sie beitragen können.
Nützliche Mittel schließen auch Abwaschmittel ein, die zugefügt sind, um die Entfernung der schweißhemmenden Zusammensetzung oder Deodorantzusammensetzung von menschlicher Haut durch Waschen mit Wasser zu erleichtern. Solche Mittel können ausgewählt sein aus nichtionischen Tensiden und insbesondere nichtionischen Tensidestern oder Tensidethern, die eine Polyoxyethylenkomponente aufweisen und oft ungefähr 2 bis 80 und insbesondere 5 bis 60 Oxyethyleneinheiten und eine hydrophobe Alkyl-, Alkenyl- oder Aralkylkomponente, die normalerweise ungefähr 8 bis 50 Kohlenstoffe und insbesondere 10 bis 30 Kohlenstoffe enthält, enthalten. Solche nichtionischen Tenside können auch von einer Polyhydroxyverbindung abgeleitet sein, wie Glycerin. Beispiele für Mittel, die Abwaschvorteile bieten, umfassen Ceteareth-10 bis -25, Ceteth-10-25, Steareth-10-25, und PEG-15-25-Stearat oder Distearat.
Bevorzugte nützliche Mittel umfassen:
Silikonöle, einschließlich linearer und zyklischer Polydimethylsiloxane; Amino-, Alkyl-, Alkylaryl- und Arylsilikonöle. Die verwendeten Silikonöle können eine Viskosität im Bereich von l bis 100.000 Centistoke aufweisen. Die Silikonöle können entweder flüchtige Öle, nicht flüchtige Öle oder ein Gemisch aus beiden sein.
Silikonwachse mit niedrigem Schmelzpunkt, z. B. SF1642;
Fette und Öle, einschließlich natürlicher Fette und Öle, wie z. B. Jojoba-, Sojabohnen-, Reiskleie-, Avocado-, Mandel-, Oliven-, Sesam-, Pfirsichkern-, Rizinus-, Kokosnuss-, Nerz-, Erdnuss-, Getreide-, Baumwollsamen-, Palmkern-, Rübsamen-, Saflorsamen- und Sonnenblumenöl; Kokosbutter, Rindertalg, Schweinefett; gehärtete Öle, die durch Hydrieren der vorstehend genannten Öle erhalten werden; und synthetische Mono-, Di- und Triglyceride, wie z. B. Myristinsäureglycerid und 2-Ethylhexansäureglycerid;
Wachse, wie z. B. Carnauba, Spermazeti, Bienenwachs, Lanolin und Derivate davon; Hydrophobe Pflanzenextrakte;
Kohlenwasserstoffe, wie z. B. Flüssigparaffine, Petrolatum, mikrokristallines Wachs, Ceresin, Squalen und Mineralöl;
Höhere Alkohole und Fettsäuren, wie z. B. Behen-, Palmitin- und Stearinsäure; Lauryl-, Cetyl-, Stearyl-, Oleyl-, Behenylalkohol, Cholesterin und 2-Hexadecanol;
Ester, wie z. B. Cetyloctanoat, Cetyllactat, Myristyllactat, Cetylpalmitat, Butylmyristat, Butylstearat, Decyloleat, Cholesterinisostearat, Myristylmyristat, Glyceryllaurat, Glycerylrizinoleat, Glycerylstearat, Alkyllactat, Alkylcitrat, Alkyltartrat, Glycerylisostearat, Hexyllaurat, Isobutylpalmitat, Isocetylstearat, Isopropylisostearat, Isopropyllau rat, Isopropyllinoleat, Isopropylmyristat, Isopropylpalmitat, Isopropylstearat, Isopropyladipat, Propylenglycolmonolaurat, Propylenglycolrizinoleat, Propylenglycolstearat, und Propylenglycolisostearat;
Etherische Öle, wie z. B. Fischöle, Menthaöl, Jasminöl, Campher, weißes Zedernöl, Bitterorangenschalenöl, Ryu, Terpentinöl, Zimtöl, Bergamotöl, Satsumaöl („citrus unshiu"), Kalmusöl, Pinienöl, Lavendelöl, Bayöl, Gewürznelkenöl, Hibaöl, Eucalyptusöl, Zitronenöl, Sternblumenöl, Thymianöl, Pfefferminzöl, Rosenöl, Salbeiöl, Menthol, Cineol, Eugeniol, Citral, Zitronenöl, Borneol, Linalool, Geraniol, Nachtkerzenöl, Camphe( Thymol, Spirantol, Pinen, Limonen und Terpenoidöle;
Lipide, wie z. B. Cholesterin, Ceramide, Saccharoseester und Pseudoceramide, wie sie in der EP-A-556 957 beschrieben sind; Vitamine, wie z. B. Vitamin A und E und Vitamin-Alkylester, einschließlich der
Vitamin-C-Alkylester, Sonnenschutzmittel, wie z. B. Octylmethoxylcinnamat (Parsol MCX) und Butylmethoxybenoylmethan (Parsol 1789);
Phospholipide; und
Gemische aus zwei oder mehr beliebigen der vorstehenden für die Haut nützlichen Mittel.
Es ist ersichtlich, dass eine Anzahl der hier mit dem Begriff „für die Haut nützliche Mittel" umfassten Materialien zur Bereitstellung anderer Funktionen beitragen kann. Es sollte selbstverständlich sein, dass beim Bestimmen des einzufügenden Anteils eines solchen Materials die Berechnung beide gewünschten Funktionen berücksichtigen sollte. Wenn z. B. der gewünschte Weichmacher auch als Strukturmittel wirken kann, wie z. B. Oleylalkohol, sollte der Gesamtanteil dieses Materials vorzugsweise auf dem größeren Anteil basieren oder ihm ähneln, der zur Bereitstellung einer der Funktionen gewünscht ist. Ist z. B. 15% Oleylalkohol ein gewünschter Anteil zur Strukturschaffung und genügen 5% Oleylalkohol für eine Wirkung als „Weichmacher", wäre es normalerweise zweckmäßig, ungefähr 15% Oleylalkohol einzusetzen, oder möglicherweise nur ein wenig mehr, um beide Funktionen zu erfüllen.
Das für die Haut nützliche Mittel, wie z. B. ein Weichmacheröl, wird i. A. in einer Menge von ungefähr 1 bis 20 Gew.-%, vorzugsweise l bis 15 Gew.-% der Zusammensetzung verwendet.
Andere nützliche Mittel, die eingefügt werden können, umfassen ein Antioxidans. Geeignete Beispiele umfassen Radikal-Inhibitoren, wie Alkylphenole, z. B. Butylhydroxytoluol oder Ascorbinsäure.
Die Zusammensetzungen enthalten wünschenswerterweise, wenn auch nicht immer, mindestens ein Parfum, das normalerweise in einer Ölphase in die Zusammensetzung eingefügt ist und typischerweise in einer Menge von 0 bis 5 Gew.-%, und in vielen Fällen von 0,2 bis 2,5 Gew.-% vorliegt. Das Parfum kann in seiner natürlichen Form zugefügt sein, d. h. normalerweise als Öl, oder es kann verkapselt sein. Ein Gemisch beider Parfumformen kann eingesetzt werden.
Bei den Aspekten der vorliegenden Erfindung, bei denen ein Einspritzen der Formulierung in einen Zylinder oder eine Form eingesetzt wird, ist es besonders wünschenswert, dass die Formulierung nicht mehr als 50 Gew.-% festes Partikelmaterial enthält, das in der Praxis in einem flüssigen Träger über seiner Verfestigungstemperatur dispergiert ist. Normalerweise wird in Betracht gezogen, dass solches festes Partikelmaterial ein oder mehrere schweißhemmend aktive Stoffe und/oder Füllstoffe, wie Talkum, Ton oder Siliziumdioxid umfasst. Es ist typischerweise anorganisch, obgleich der schweißhemmende Stoff einen organischen Komplexbildner enthalten kann. In vielen Fällen liegt der Anteil an Partikelmaterial im Bereich von 0 bis 35 Gew.-% und für schweißhemmende Formulierungen insbesondere 20 bis 35 Gew.-%. Natürlich umfasst der Begriff Partikelmaterial keine organischen Gelbildner oder Wachse.
Die vorliegende Erfindung wird weiter mittels der angefügten Zeichnungen beschrieben.
Kuσzbeschreibung der Zeichnungen
1 zeigt eine Vorrichtung zur Verwendung in dem erfindungsgemäßen Verfahren (Draufsicht, Doppelschneckenextruder).
2 zeigt eine weitere Vorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung, die für das In-line-Mischen geeignet ist (Seitenansicht, Doppelschneckenextruder mit In-line-Spritzkopf mit geringer Scherung, Entgasungszonen und hydraulischer Feststoffzufuhr-Strangpresse).
3 zeigt eine schematische Erläuterung eines Systems zum Abgeben von Deodorantzusammensetzungen oder schweißhemmenden Zusammensetzungen in Formen.
Ausführliche Beschreibung der Zeichnungen
1 zeigt eine Draufsicht einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung, die einen Doppelschneckenextruder und eine Spritzgießvorrichtung aufweist. Sie wird allgemein mit 1 bezeichnet. Die Vorrichtung 1 ist geeignet zum Zuführen von Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmender Zusammensetzung, die in geschmolzener Form geliefert wird.
Ein Rohr 2 ist zum Aufnehmen einer Zufuhr flüssiger Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmender Zusammensetzung vorgesehen, z. B. aus einem vorgeschalteten Schritt in dem Herstellungsverfahren (nicht dargestellt). Das Rohr 2 speist in ein ummanteltes Element 8 benachbart zu einem Ende eines Extruders 3 ein. In dem Extruder 3 liegen zwei ineinander greifende, zusammen rotierende Zuführschnecken 4, 5 vor. An dem von dem Rohr 2 entfernten Ende der Schnecken ist ein Satz Mischelemente mit mittlerem Schub vorgesehen, die drei dreiblättrige Flügel 6 und drei „Schmelzscheiben" 7 zum Bereitstellen eines Rückdrucks und einer gewissen Mischung aufweisen. Temperaturregelungsmittel sind in ummantelten Elementen 8 um den Zylinder des Extruders 3 herum vorgesehen. Die Temperaturregelungsmittel weisen Kanäle für flüssiges Kühlmittel und elektrische Einheiten zum Heizen auf. Der Extruder 3 ist in drei Zonen A, B, und C eingeteilt. Die Temperatunegelungsmittel in Zone A werden bei einer niedrigen Temperatur gehalten, z. B. 30°C, um die Bildung fester Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmender Zusammensetzung zu fördern, sodass das Ende der Wellen der Schnecken 4, 5 versiegelt wird. Die Temperatunegelungsmittel in den Elementen 8 in der mit B bezeichneten Zone sind auf einer hohen Temperatur, um die Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmende Zusammensetzung in flüssigem Zustand zu halten, um Verspenungen am Zuführpunkt des Rohres 2 zu vermeiden. Die Temperatunegelungsmittel in den Elementen 8 in der mit C bezeichneten Zone (d. h. der Rest der Extruderlänge) sind zum fortschreitenden Konditionieren der Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmenden Zusammensetzung auf die für die Abgabe gewünschte Temperatur vorgesehen.
Am Auslass des Extruders 3 ist ein In-line-Dreiwegventil 9 vorgesehen, das zum Aufgeben und Rückführen verwendet werden kann. Ist dieses Ventil in der durchlaufenden Position, steht es in Fließverbindung mit einem Akkumulator 10, der eine zylinderförmige Kammer 11 und einen Kolben 12 aufweist. Die Position des Akkumulatorkolbens 12 in dem Zylinder 11 variiert gemäß dem Materialfluss in und aus dem Akkumulator. Der Akkumulator 10 steht in Fließverbindung mit einem Spritzkopf 13, der eine Einspritzkammer l4 aufweist, die einen Zylinder mit einem zurückfahrbaren Kolben 15 aufweist. Der Spritzkopf 13 weist eine Düse (in dieser Figur nicht dargestellt) auf, die in Bezug auf 2 nachstehend beschrieben wird. Pneumatischer Druck hinter dem Akkumulatorkolben 10 hält Material in dem Akkumulator 10 bei konstantem Druck und schafft einen Puffer zwischen dem kontinuierlichen Fluss aus dem Extruder 3 und den diskontinuierlichen Anforderungen des Spritzkopfes 13. Das Dreiwegventil 9 und der Akkumulator l0 sind mit temperaturgeregelten Ummantelungen versehen.
Im Betrieb wird eine geschmolzene Zufuhr von Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmender Zusammensetzung bei einer Temperatur über ihrem Schmelzpunkt durch das Rohr 2 eingespeist und durch die zusammen rotierenden Schecken 4, 5 in Richtung des Pfeils mit gefüllter Spitze durch die Verbindung 9 in den Akkumulator 10 gepresst. Der Akkumulator lagert das aus dem Extruder 3 austretende Material und führt es nach Bedarf diskontinuierlich dem Einspritzkopf 13 zu. Seine Temperatur beim Erreichen der Verbindung 9 ist nahe seiner regulären Erstarrungstemperatur. Während der ersten Einspritzphase des Materials in einen Stiftzylinder (nicht dargestellt) wird deodorierendes oder schweißhemmendes Stiftmaterial in dem Akkumulator 10 angesammelt, das Material fließt dann in die Einspritzkammer 14, wenn der Kolben nach oben bewegt wird. Hat sich ein vorbestimmtes Volumen Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmende Zusammensetzung unter dem Kolben 15 angesammelt, wird der Kolben 15 durch hydraulischen Druck (nicht dargestellt) nach unten bewegt, wodurch Druck auf die Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmende Zusammensetzung in der Kammer 14 ausgeübt wird, die durch die Düse in den Zylinder (ebenfalls nicht dargestellt) gepresst wird.
2 zeigt eine Seitenansicht im Querschnitt einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung, die zum In-line-Mischen geeignet ist. Die Vorrichtung weist einen Extruder 20 mit zwei ineinander greifenden, zusammen rotierenden Zuführschnecken auf, von denen jede einen einzigen Steg aufweist, wie in 1 beschrieben ist. Der allgemeine Aufbau der zwei ineinander greifenden Schnecken kann so gewählt werden, dass er zu der besonderen Anwendung passt. Am Ende der Schnecken ist ein Satz Misch- und Knetelemente mit mittlerer Scherung vorgesehen, ebenfalls wie in 1 beschrieben. Die Misch- und Knetelemente können zwischen fördernden Schneckenelementen mit verschiedenem Abstand eingestreut sein. Temperaturregelungselemente, die Kanäle für flüssige Kühlmittel und elektrische Heizmittel aufweisen, sind durch ummantelte Elemente um den Zylinder des Extruders herum vorgesehen (wie in 1).
Die Vorrichtung kann flüssige, halbfeste oder feste Materialien als Zufuhr annehmen, in Abhängigkeit von der gewählten Zuführanordnung. Partikelmaterialien, wie Strukturmittel, werden in Zone A des Extruders 20 über eine Feststoffzuleitung 21 zugeführt. Flüssige Materialien werden in Zone E des Extruders 20 über ein Flüssigkeitszuleitungsmittel 22 zugeführt. Eine Entgasungsöffüung 23 ist in Zone H des Extruders 20 dargestellt. In Zone J des Extruders 20 ist ein Feststoffzuleitungsmittel 24 für die Abgabe fester deodorierend oder schweißhemmend aktiver Stoffe oder Füllstoffe oder Zusätze in den Extruder dargestellt. In Zone K ist ein Rohr 25 gezeigt für die Einführung flüssiger Zusatzstoffe durch eine Pumpe (nicht gezeigt). Da die Extruderzonen miteinander vertauscht werden können, sollte es selbstverständlich sein, dass Flüssigkeits-, Feststoff- und Zusatzstoffzuläufe an jeder beliebigen Position entlang der Länge der Schnecke eingeführt werden können. Ein oder eine Anzahl von Zuläufen kann für ein bestimmtes Produkt geliefert werden.
Am Auslass des Extruders liegt ein Dreiwegventil 26 vor, das zum Aufgeben und Rückführen verwendet wird. Ist dieses Ventil in der Durchlaufposition, läuft konditioniertes Material aus dem Extruder in einen Akkumulator 27, der eine zylinderförmige Kammer 28 und einen Akkumulatorkolben 29 aufweist. Die Position des Kolbens 29 in dem Zylinder 28 variiert gemäß dem Materialfluss in den und aus dem Akkumulator. Ein pneumatischer Druck hinter dem Kolben hält das Material in dem Akkumulator bei konstantem Druck und stellt somit einen Puffer zwischen dem konti nuierlichen Fluss aus dem Extruder 20 und den diskontinuierlichen Anforderungen des Spritzkopfes 30 bereit. Das Dreiwegventil 26 und der Akkumulator 27 sind mit temperaturgeregelten Ummantelungen ausgestattet.
Der Spritzkopf 30 ist senkrecht zu dem Extruder 20 angeordnet, wobei seine Achse vertikal liegt. Er ist mit einem Mittel zur Temperaturregelung (nicht dargestellt) ausgestattet.
Der Spritzkopf 30 weist einen hydraulischen Antrieb 31, einen mit dem Antrieb verbundenen Zapfen 32, eine Einlasskammer 33, eine Einspritzkammer 34, ein Rückschlagventil 35 und ein Einspritzventil 36 auf. Ebenfalls dargestellt ist die Düse 37 und die Form 38 zum Aufnehmen der Zusammensetzung. Die Düse 37 und die Form 38 können, falls erforderlich, vor dem Einspritzen vorgeheizt werden.
Im Beladungsmodus ist das Einspritzventil 36 geschlossen. Der Druck über dem Rückschlagventil 35 ist größer als der darunter und das Ventil bewegt sich zu seinem unteren Sitz. In dieser Position kann Material durch das Rückschlagventil 35 zwischen dem Einspritzzapfen 32 und der Zylinderwand fließen. Wenn der Einspritzzapfen 32 durch die Bewegung des Antriebs hydraulisch nach oben bewegt wird, fließt vorbereitetes flüssiges Material in die Einspritzkammer 34. Das Beladungsverfahren ist abgeschlossen, wenn der Zapfen 32 vollständig oben ist.
Der Zapfendurchmesser ist so minimiert (mit Beschränkungen hinsichtlich der mechanischen Festigkeit), dass sich ein maximaler Bereich für den Fluss ergibt und daher eine minimale Längsscherung auf das fließende Material ausgeübt wird.
Überschreitet der Druck unter dem Rückschlagventil 35 den darüber, bewegt sich das Ventil zu seinem oberen Sitz und isoliert die Einspritzkammer 34 von der Einlasskammer 33. An diesem Punkt ist die Maschine für das Einspritzen beladen. Mit diesem passiven Ventilsystem wird der Bedarf für ein Einlasskontrollventil vermieden und ein FIFO-Materialfluss (first-in, first-out) für die Form bereitgestellt.
Im Einspritzmodus erstreckt sich die Düse 37 in den Formhohlraum 39 der Form 38 durch ihr offenes oberes Ende. Die Form 38 ist auf einer Platte 40 befestigt, die durch ein hydraulisches System 41 oder manuell nach oben und unten bewegbar ist, das Injektionsventil 36 ist geöffnet. Der Zylinder 31 wird hydraulisch nach unten gefahren und der Druck in der Einspritzkammer steigt auf über den der Einlasskammer. Damit schließt sich das Rückschlagventil 35. Wenn sich der Zapfen 32 mit dem Antrieb nach unten bewegt, fließt Material aus der Einspritzkammer durch das offene Einspritzventil und über die Düse 37 in die Form.
Die Vorschubgeschwindigkeit des Zapfens 32 ist mit der Rückfahrgeschwindigkeit der Platte 40 gekoppelt. Als Ergebnis fällt die Form 38, wenn der Formhohlraum 39 mit Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmender Zusammensetzung gefüllt ist. Die unter Druck fließende Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmende Zusammensetzung führt dazu, dass sich der Boden des Formhohlraums 39 nach oben füllt. Die Rückfahrgeschwindigkeit der Platte 40 ist so eingestellt, dass sich die Spitze der Düse 37 immer gerade unterhalb der Oberfläche der Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmenden Zusammensetzung in dem Formhohlraum 39 befindet. Dies ergibt eine gute Füllqualität.
Alternativ wird eine ebenso gute Füllqualität erreicht, indem die Düse 37 anstelle der Platte 40 bewegt wird. Die Düse wird an die Basis des Formhohlraums 39 bewegt und aus dem Zylinder gehoben, wenn der Formhohlraum 39 mit Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmender Zusammensetzung gefüllt wird.
Das Volumen des an die Form gelieferten Materials wird durch den Hub des hydraulischen Antriebs bestimmt. Die Geschwindigkeit des Materials beim Abgeben an die Form wird durch den hydraulischen Druck bestimmt.
Die Vorrichtung gemäß 2 kann einen angelegten Druck in dem Spritzkopf erzeugen, der zwischen 15 und 1000 psi liegt und einen Druck von bis zu 2000 psi halten.
3 stellt in schematischer Form ein erfindungsgemäßes Gießsystem dar, das eine Zuführstation 50 und eine Mehrzahl von auf einer Förderanlage 52 angeordneten Formen 51 aufweist, wobei das erfindungsgemäße Verfahren durchgeführt wird, indem jede Form in einem Kreislauf durch die Zuführstation 50 geführt wird, in der die Deodorantformulierung oder schweißhemmende Formulierung unter Druck in die Form gespritzt wird und anschließend in einem Kühltunnel 53 gekühlt wird oder abkühlen gelassen wird, die Form geöffnet und der Stift 54 entnommen wird.
Die vorliegende Erfindung wird weiter anhand der folgenden, nicht einschränkenden Beispiele beschrieben:
Beispiele
Beispiel 1
In Beispiel 1 wurden schweißhemmende Stifte der nachstehend zusammengefassten Formulierung A hergestellt, wobei eine Vorrichtung gemäß 1 eingesetzt wurde, ein zusammen rotierender Betol-Doppelschneckenextruder mit Schnecken mit 40 mm Durchmesser und acht Temperaturregelungszonen, der über ein Verbindungsventil zu einer Kolben-Einspritzeinheit führt, in der das Verbindungsventil und der Spritzkopf auch temperaturgeregelt waren. Bei diesem Beispiel bewirkte der Extruder auch den Transport der flüssigen schweißhemmenden Zusammensetzung zu der Einspritzeinheit.
Formulierung A
Eine Charge einer Zusammensetzung im Bereich von Formulierung A wurde in einer herkömmlichen Ausrüstung hergestellt, sodass eine feste Masse hergestellt wurde, und anschließend in einem herkömmlichen, gerührten Heizmantelgefäß geschmolzen. Sie wurde bei einer Temperatur von ungefähr 60 bis 65°C gehalten und in Form einer flüssigen Masse über eine Dosierpumpe in den Betol-Extruder eingespeist. Zone A wurde auf ungefähr 30°C geregelt, um einen festen Materialblock zu erzeugen, sodass ein Verlust der Zusammensetzung minimiert wurde. In Zone B des Extruders wurde die Temperatur auf ungefähr 80°C geregelt, was zum vollständigen Schmelzen der Wachse in der Formulierung führte. Die geschmolzene Masse wurde durch Zone C mit den Schnecken gefördert, die bei Geschwindigkeiten von 30 bis 200 upm rotierten, und auf eine aus dem Bereich von 43 bis 51°C gewählte Temperatur gekühlt, bei der sie in die Spritzgießeinheit eingespeist wurde. Die eingespeiste, im Bereich von Formulierung A liegende Zusammensetzung hatte eine reguläre Erstarrungstemperatur von ungefähr 49°C. Die die beste Qualität zeigenden Stifte im Hinblick auf das Oberflächenerscheinungsbild und die geeignete Härte wurden erhalten, wenn die Temperatur der Formulierung beim Einspritzen beim Eintritt in den Zylinder zwischen 48 und 50°C lag. Das Verfahren wurde wiederholt, wobei in Formen eingespritzt wurde. Andere Zusammensetzungen im Bereich der Formulierung hatten eine ähnliche reguläre Erstarrungstemperatur, aber in jedem Fall kann diese Temperatur gemessen werden_; um die beste Temperatur anzuzeigen, die man für das Einspritzen in Zylinder oder Formen gemäß der vorliegenden Erfindung auswählt.
Die Struktur des in Beispiel 1 erhaltenen Stifts wurde mit der durch Gießen der gleichen Zusammensetzung unter herkömmlichen Verarbeitungsbedingungen durch visuelle Untersuchung von Querschnitten verglichen. In dem mit dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Stift war eine große Anzahl kleiner Partikel, die als das Strukturmittel angesehen wurden, ziemlich gleichmäßig über den Querschnitt verteilt. In einem Stift, der aus der gleichen Zusammensetzung mit einer herkömmlichen Gießtechnik hergestellt wurde, waren drei unterschiedliche Zonen erkennbar, eine Kernzone, eine Wandzone und eine Zwischenzone, die zwischen der Kern- und der Wandzone eingeschlossen war. In der Zwischenzone, die mehr als die Hälfte der Oberfläche des Querschnitts ausmachte, war das Standardmuster sich radial erstreckender Strukturmittelkristalle zu sehen.
Beispiel 2
In diesem Beispiel wurde eine Vorrichtung gemäß 1 und im Wesentlichen wie in Beispiel 1 beschrieben, mit der Ausnahme, dass die Doppelschnecken jeweils einen Durchmesser von 30 mm hatten, eingesetzt, um Stifte aus einer Zusammensetzung im Bereich von Formulierung B herzustellen. Formulierung B war die gleiche wie Formulierung A, außer dass der schweißhemmend aktive Stoff ein schweißhemmendes Al-Zr war, das eine größere mittlere Partikelgröße als der aktive Stoff in Formulierung A hatte und das anfälliger für eine Entmischung war.
Die Zusammensetzung wurde in die Zylinder bei einer aus dem Bereich von 44 bis 48,5°C ausgewählten Temperatur eingespritzt. Die Produkte wurden, nachdem sie auf Umgebungstemperatur abgekühlt waren, auf ihr Oberflächenerscheinungsbild, Festigkeit und Entmischung aktiver Stoffe untersucht. Es wurde ermittelt, dass die Stifte mit den besten Eigenschaften die waren, die bei einer Temperatur von 46 bis 48,5°C eingespritzt wurden, verglichen mit einer regulären Erstarrungstemperatur von ungefähr 49°C, dahingehend dass sie einen annehmbaren Widerstand gegen Entmischung aufwiesen sowie ein gutes Oberflächenerscheinungsbild und eine geeignete Festigkeit zeigten.
Beispiel 3
In diesem Beispiel wurde eine Zusammensetzung im Bereich von Formulierung C, wie sie nachstehend dargestellt ist, unter Verwendung des nachstehend beschriebenen Verfahrens in-line-gemischt und entweder in Zylinder oder Formen gespritzt, um Stifte zu formen.
Formulierung C
In diesem Beispiel wurden Stifte unter Einsatz einer Vorrichtung gemäß 2 hergestellt, die einen zusammen rotierenden Werner & Pfleiderer Doppelschneckenextruder mit einer Mehrzahl von Temperatunegelungszonen aufwies, der eine Spritzgießvonichtung mit einem In-line-Spritzkopf mit geringem Schub versorgte. Der Extruder hatte Schnecken mit 30 mm Durchmesser, die mit Geschwindigkeiten rotierten, die in den Bereich von 30 bis 200 upm geregelt wurden. In diesem Beispiel leistete der Extruder nicht nur den Transport der Zusammensetzung in die Einspritzeinheit, sondern wirkte auch als kontinuierlicher In-line-Mischer.
Die Zusammensetzung im Bereich von Formulierung C wurde gemischt, indem die Bestandteile in der folgenden Reihenfolge in den Schneckenextruder eingespeist wurden:
Die Wachse wurden über einen Volumenaufgeber in Zone A eingeführt, dann wurden das Silikonfluid und das Weichmacheröl über Dosierpumpen in Zone E eingepumpt. Zone A wurde wie in Beispiel 1 bei ungefähr 30°C gehalten. Zone E wurde auf ungefähr 85°C erwärmt, um die Wachse zu schmelzen. Die verbleibender Feststoffe, nämlich der schweißhemmend aktive Stoff und das Talkum, wurden durch einen Volumendosieraufgeber in Zone 1 eingeführt und das Parfum wurde über eine Zahnradpumpe in Zone K eingeführt. Die geschmolzene Fluidzusammensetzung in Zone E wurde fortschreitend durch die Zonen F bis L gekühlt, wobei F auf etwa 80°C geregelt wurde, G und H überspannen dem Bereich von 70°C, J auf etwa 65°C, K auf etwa 60°C und L auf die Temperatur geregelt wurde, bei der das Material in die Spritzgießvonichtung eingespeist wurde, wie in Beispiel 1 in den Bereich von 46 bis 59°C am Eintrittspunkt in den Zylinder. Die Produkte wurden in Zylinder eingespritzt und nachdem sie auf Umgebungstemperatur abgekühlt waren, wurden sie bezüglich ihres Oberflächenerscheinungsbildes und ihrer Festigkeit untersucht. Es wurden Stifte mit annehmbarem Oberflächenerscheinungsbild und geeigneter Festigkeit erhalten. Die besten Stifte wurden erhalten, wenn die Zusammensetzungstemperatur am Einspritzpunkt 48 bis 50°C betrug, verglichen mit einer regulären Erstarrungstemperatur von 51°C für die eingesetzte Zusammensetzung im Bereich von Formulierung C, d. h. wie in Beispiel 1 bei einer Temperatur in dem Beriech von 3°C unter der regulären Erstanungstemperatur. Das Verfahren wurde wiederholt, wobei in Formen eingespritzt wurde, mit sehr ähnlichen resultierenden Stiften.
Beispiel 4
In diesem Beispiel wurden Stifte aus der gleichen Zusammensetzung, wie sie in Beispiel 3 eingesetzt wurde, unter Verwendung der Vorrichtung und des Betriebsverfahrens aus Beispiel 1, aber unter Verwendung des zusammen rotierenden Werner & Pfleiderer Doppelschneckenextruders, bei dem die Schnecken einen Durchmmesser von 30 mm aufwiesen, geformt. Die in diesem Beispiel erhaltenen Stifte waren den in Beispiel 3 bei der gleichen Einspritztemperatur erhaltenen sehr ähnlich.
Beispiel 5
In diesem Beispiel wurden Stifte unter Verwendung einer vorgemischten Zusammensetzung im Bereich von Formulierung D erhalten, wobei die Vorrichtung und die allgemeinen Betriebsbedingungen von Beispiel 1 eingesetzt wurden, ausgenommen, dass die Temperatur in den Zonen A bis L höher war als in Beispiel 1 und der Durchmesser der Schnecken 30 mm betrug.
Formulierung D
Die Bestandteile der Zusammensetzung im Bereich von Formulierung D wurden bei Umgebungstemperatur vorgemischt und das Gemisch über eine Dosierpumpe in Zone B gepumpt, in der die Temperatur auf ungefähr 120°C geregelt wurde, um zu ermöglichen, dass das Dibenzoylsorbitol vollständig schmilzt. Die Temperatur in den Zonen F bis K wurden so geregelt, dass die Temperaturen fortschreitend und schnell auf ungefähr 90°C gesenkt wurden, und Zone L wurde auf die Temperatur geregelt, bei der die Formulierung in die Zylinder eingespritzt wurde, welche die gleiche wie in allen vorhergehenden Beispielen war. Verschiedene Einspritztemperaturen im Bereich von 70 bis 93°C wurden eingesetzt. Nachdem die Stifte auf Umgebungstemperatur abgekühlt waren, wurden ihre Eigenschaften untersucht, nämlich Festigkeit, Oberflächenerscheinungsbild und Klarheit. Die die besten Eigenschaftskombinationen zeigenden Stifte wurden erhalten, wenn die Einspritztemperatur der Zusammensetzung im Bereich von Formulierung D ungefähr 75°C betrug, verglichen mit einer regulären Erstarrungstemperatur für diese Zusammensetzung von ungefähr 78°C.
Beispiel 6
In diesem Beispiel wurde eine Zusammensetzung im Bereich von Formulierung E in einem Doppelschneckenextruder gemäß 2 mit Schnecken mit 40 mm Durchmesser, die bei konstanten, aus dem Bereich von 30 bis 200 upm gewählten Geschwindigkeiten rotierten, und mit einem ähnlichen Temperaturprofil wie dem für Beispiel 3 in-linegemischt. Der Extruder versorgte einen Spritzkopf, der mit dem in Beispiel 3 eingesetzten identisch war. Das Betriebsverfahren war ansonsten das gleiche wie in Beispiel 3.
Formulierung E
Das Fluidgemisch wurde in die Zylinder (die mit den in Beispiel 1 verwendeten identisch waren) bei einer Einspritztemperatur im Bereich von 45 bis 62°C eingespritzt, und als die Stifte auf Umgebungstemperatur abgekühlt waren, wurden ihre Eigenschaften bewertet. Die die besten Eigenschaften zeigenden Stifte wurden erhalten, wenn die Einspritztemperatur in den Bereich von ungefähr 59,5 bis 61,5°C geregelt wurde, verglichen mit einer regulären Erstarrungstemperatur von etwa 62°C. Das Verfahren wurde wiederholt, wobei in Formen eingespritzt wurde, wodurch sehr ähnliche Stiftprodukte hergestellt wurden.
Beispiel 7
In diesem Beispiel wurde eine Zusammensetzung im Bereich von Formulierung F in-live-gemischt, wobei der Doppelschneckenextruder und die Spritzgießvorrichtung aus Beispiel 3 eingesetzt wurden, die unter dem Temperaturprofil von Beispiel 3 betrieben wurden.
Formulierung F
Das anorganische Suspensionsmittel und das Talkum wurden durch einen Volumenaufgeber in Zone A eingeführt. Die Wachse und Träger und Weichmacherflüssigkeiten wurden vorgemischt und sich verfestigen gelassen. Das resultierende feste Gemisch wurde dann extern wieder geschmolzen und über eine CPEX Dosierpumpe in die Extruderzone E eingespeist. Der schweißhemmend aktive Stoff wurde durch einen K-tron Volumenaufgeber in Zone J eingespeist. Das Parfum, das Antioxidans und ein kleiner Anteil des Silikons wurden vorgemischt und über eine ProMinent Pumpe in Zone K eingespeist. Die Formulierung wurde bei einer Einspritztemperatur im Bereich von 45 bis 58°C in die Zylinder eingespritzt. Die Stifte wurden bezüglich Festigkeit, Oberflächenqualität und Menge sichtbarer Ablagerungen bewertet, als sie auf Umgebungstemperatur abgekühlt waren. Die die beste Eigenschaftskombination zeigenden Stifte waren die, die erhalten wurden, wenn die Einspritztemperatur im Bereich von ungefähr 45 bis 48°C lag, verglichen mit einer regulären Erstarrungstemperatur für diese Zusammensetzung von etwa 48°C.
Beispiel 8
In diesem Beispiel wurden schweißhemmende Stifte der Formulierung A unter Verwendung des in Beispiel 1 beschriebenen Temperaturprofils hergestellt, wobei aber der Extruder, wie er in Beispiel 3 beschrieben ist, und die gleiche Einspritzeinheit wie in den Beispielen 1 und 3 eingesetzt wurden. Die Temperatur der Formulierung beim Einspritzen lag bei ungefähr ihrer regulären Erstarrungstemperatur von 49°C. Der Druck in dem Spritzkopf wurde als 360 psi gemessen. Die resultierenden Stifte zeigten ein gutes Oberflächenerscheinungsbild und eine gute Festigkeit.
Beispiel 9
In diesem Beispiel wurde eine Charge einer wässrigen Emulsion der Formulierung G in einem herkömmlichen Chargenmischgerät hergestellt und in eine Vorrichtung gemäß 2, wie in Beispiel 3 beschrieben, eingespeist, in der die Doppelschnecke die Formulierung bei einem geregelten Temperaturprofil in den Spritzkopf von Beispiel 3 transportierte und in Zylinder eingespritzt wurde, wobei die Einspritzeinheit und die Druckbedingungen von Beispiel 8 eingesetzt wurden. Es wurden Versuche durchgeführt, bei denen die Schneckengeschwindigkeit auf jeweils 50 upm, 100 upm und 200 upm geregelt wurde, und bei einer Temperatur der Formulierung von über und erheblich unter ihrer regulären Erstarrungstemperatur von 55°C eingespritzt wurde. Als die Stifte abgekühlt waren, wurden sie hinsichtlich ihres Oberflächenerscheinungsbildes und ihrer Festigkeit untersucht. Stifte, die über der regulären Erstarrungstemperatur (60-65°C) eingespritzt wurden, hatten eine größere Festigkeit als bei 45°C eingespritzte Stifte, was anzeigt, dass die Struktur der letzteren durch Einspritzen bei 10°C unter der regulären Erstanungstemperatur beeinträchtigt wurde. Bei den Produkten, die aus den bei den verschiedenen Schneckengeschwindigkeiten hergestellten Formulierungen geformt wurden, wurden geringe Unterschiede bezüglich der Festigkeit beobachtet.
Formulierung G
Beispiel 10
In diesem Beispiel wurde die Formulierung G durch In-line-Mischen in der Vorrichtung aus 1, wie in Beispiel 1 beschrieben, hergestellt, wobei Schneckengeschwindigkeiten von 100 upm, 250 upm und 350 upm eingesetzt wurden. Die Anordnung der Einspeisung der Bestandteile entlang des Mischers war: Strukturmittelwachse und -öle (Silikon und Weichmacher), Aluminiumchlorhydratlösung, Emulgator und Wasser und schließlich das Parfum. Der Mischer hatte ein Temperaturprofil, das im ersten Segment auf 85°C geregelt wurde und bis zum Auslass auf 60°C abfiel. Das resultierende Gemisch wurde in Zylinder gefüllt und man ließ es erstarren. Die resultierenden Stifte wurden bei Umgebungstemperatur untersucht und es wurde ermittelt, dass sie sogleich verwendbare Stifte mit annehmbarer Festigkeit waren.

Claims

Verfahren zum Formen von Deodorantstiften oder schweißhemmenden Stiften, bei dem man eine Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmende Zusammensetzung erwärmt, die einen schweißhemmend oder deodorierend aktiven Stoff, einen Träger und ein Strukturmittel aufweist, um eine mobile Zusammensetzung zu bilden, die mobile Zusammensetzung kühlt, und die mobile Zusammensetzung in einen Spender zum Füllen eines Behälters oder einer Form abgibt, dadurch gekennzeichnet, dass man die mobile Zusammensetzung auf eine Temperatur im Bereich von 5°C über ihrer regulären Erstarrungstemperatur bis mehr als ihre Strukturgebungstemperatur erwärmt und in den Behälter oder die Form unter einem Druck von über 1,38 × 10⁵ Pa (20 psi) in dem Spritzkopf für mindestens einen Bruchteil der Zeit spritzt, in der die Zusammensetzung in den Behälter oder die Form eingeführ wird.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Bestandteile der Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmenden Zusammensetzung in einem kontinuierlichen Mischer gemischt werden, bevor sie dem Spender zugeführt werden.
Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die mobile Zusammensetzung mit einer Geschwindigkeit hergestellt wird, die an die Geschwindigkeit angepasst ist, mit der sie sogleich durch den Spender in den Behälter oder die Form abgegeben wird.
Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Mischen in einem Schneckenextruder durchgeführt wird.
Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Bestandteile der Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmenden Zusammensetzung in den Schneckenextruder an Eintrittspunkten eingespeist werden, die entlang der Achse des Schneckenextruders beabstandet angeordnet sind.
Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Schneckenextruder die Bestandteile bis zu einem mobilen Zustand erwärmen und sie in einem mobilen Zustand halten kann.
Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Schneckenextruder eine Mehrzahl von Segmenten aufweist, wovon jedes temperaturregelbar ist.
Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass man die Temperaturen der Segmente in dem Schneckenextruder so regelt, dass eine geschmolzene Zusammensetzung in dem Segment bereitgestellt wird, in das ein schmelzbarer Feststoff eingeführt wird, und die Temperatur bis zu dem Segment fortschreitend abfällt, aus dem die Zusammensetzung den Extruder verläßt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass ein temperaturempfindlicher Bestandteil durch den letzten Eintrittspunkt in den Schneckenextruder eingeführ wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Zusammensetzung beim Verlassen des Extruders eine Temperatur aufweist, die unter ihrer regulären Schmelztemperatur liegt.
Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Zusammensetzung beim Verlassen des Extruders eine Temperatur von 0 bis 3°C unter ihrer regulären Erstarrungstemperatur aufweist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass der Schneckenextruder zwei parallele Schnecken mit ineinander greifenden Schneckenstegen aufweist.
Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmende Zusammensetzung bei einer Temperatur vorliegt, die aus dem Bereich von 40 bis 95°C gewählt ist, wenn sie in den Behälter oder die Form eintritt.
Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass sich die Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmende Zusammensetzung in einer im Wesentlichen halbfesten Form befindet, wenn sie unter Druck in den Behälter oder die Form gespritzt wird.
Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmende Zusammensetzung unter Einsatz eines Spritzkopfdrucks von bis zu 4,14 × 10⁶ Pa (600 psi) eingespritzt wird.
Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass die Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmende Zusammensetzung unter Einsatz eines Spritzkopfdrucks von 1,38 × 10⁶ Pa bis 2,76 × 10⁶ Pa (200 bis 400 psi) eingespritzt wird.
Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Zusammensetzung einer Form zugeführt wird und weiterhin Druck auf die Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmende Zusammensetzung für einen Zeitraum angelegt wird, nachdem die Form gefüllt wurde.
Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Zusammensetzung in den Endbehälter für den Deodorantstift oder schweißhemmenden Stift eingespritzt wird.
Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, dass der Behälter durch den späteren Kopf des Behälters gefüllt wird.
Verfahren nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, dass der Behälter eine Seitenwand aufweist, die einen Zylinder definiert, und eine Basisplatte, die axial in dem Zylinder beweglich ist.
Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, dass der Behälter durch den späteren Boden des Behälters gefüllt wird.
Verfahren nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, dass nachdem der Behälter gefüllt wurde, ein Mechanismus zum Bewegen des Deodorantstifres oder schweißhemmenden Stiftes relativ zum Behälter in die Basis des Behälters einsetzt wird, bevor die Zusammensetzung erstarrt ist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 18 bis 22, dadurch gekennzeichnet, dass der Behälter nach dem Füllen keiner verstärkten Kühlung unterzogen wird.
Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Strukturmittel ein Wachs-Strukturmittel oder ein Gemisch aus Wachs-Strukturmitteln ist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 24, dadurch gekennzeichnet, dass das Strukturmittel ein organischer Gelbildner ist.
Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Deodorantstift oder schweißhemmende Stift nicht mehr als 50 Gew.-% Partikelmaterial aufweist.
Vorrichtung zum Formen eines Deodorantstiftes oder schweißhemmenden Stiftes mit a) einem Behälter oder einer Form, um eine Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmende Zusammensetzung aufzunehmen; b) einem Reservoir oder Herstellungsmittel, um eine Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmende Zusammensetzung an den Behälter oder die Form abzugeben; c) Heizmittel, um eine mobile Zusammensetzung aus einem schweißhemmend oder deodorierend aktiven Stoff, einem Träger und einem Strukturmittel zu formen; d) Kühlmittel, um die mobile Zusammensetzung auf eine Temperatur zu kühlen, die höher ist als ihre Strukturgebungstemperatur und bis zu 5°C über ihrer regulären Schmelztemperatur der Zusammensetzung ist, und e) einem Mittel, um die Zusammensetzung an den Behälter oder die Form abzugeben, wobei das Mittel die Zusammensetzung bei einem Druck an dem Eintrittspunkt in den Behälter oder die Form von über 1,38 × 10⁵ Pa (20 psi) abgeben kann.
Vorrichtung nach Anspruch 27, die dazu ausgelegt ist, das Verfahren auf kontinuierliche Weise durchzuführen, indem eine Mehrzahl von Behältern oder Formen durch eine Zuführstation laufen, in der die Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmende Zusammensetzung unter Druck in jeden Behälter oder jede Form abgegeben wird.
Vorrichtung nach Anspruch 27 oder 28, gekennzeichnet durch ein Mittel zum Anlegen von Druck auf die Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmende Zusammensetzung, um die Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmende Zusammensetzung an einen Behälter oder eine Form abzugeben, und ein im Wesentlichen separates Mittel, das dazu ausgelegt ist, dem Mittel zum Anlegen von Druck Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmende Zusammensetzung zuzuführen.
Vorrichtung nach Anspruch 29, dadurch gekennzeichnet, dass das Zuführmittel einen Schneckenextruder aufweist.
Vorrichtung nach Anspruch 30, dadurch gekennzeichnet, dass der Schneckenextruder zwei parallele Schnecken mit ineinander greifenden Schneckenstegen aufweist.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 27 bis 31, dadurch gekennzeichnet, dass sie in dem Spritzkopf einen Druck von bis zu 4,14 × 10⁶ Pa (600 psi) entwickelt.
Vorrichtung nach Anspruch 32, dadurch gekennzeichnet, dass sie in dem Spritzkopf einen Druck von 1,38 × 10⁶ Pa bis 2,76 × 10⁶ Pa (200 bis 400 psi) entwickelt.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 27 bis 33, dadurch gekennzeichnet, dass die Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmende Zusammensetzung von dem Mittel zum Anlegen von Druck auf die Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmende Zusammensetzung einer Düse zugeführt wird, deren Länge einen signifikanten Anteil der Länge des Innenvolumens des Behälters oder der Form ausmacht, wobei die Düse und der Behälter oder die Form sich relativ zueinender bewegen können, während die Deodorantzusammensetzung oder schweißhemmende Zusammensetzung in den Behälter oder die Form eintritt.
Vorrichtung nach Anspruch 34, dadurch gekennzeichnet, dass die Düse gerippt ist.