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Die Erfindung betrifft eine Mikrowellenunterstützung für physikalische
und chemische Reaktionen. Die Erfindung betrifft insbesondere ein
Mikrowellenheizgerät
und eine zugehörige
Methode, die unabhängig
von einem konventionellen Mikrowelleninnenraum und abgesetzt von
einer Mikrowellenquelle verwendet werden kann.
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In der chemischen Synthese und in
verwandten Prozessen erwärmen
konventionelle Heizgeräte Reaktionsbehälter, Reagenzien,
Lösungsmittel
und dergleichen gewöhnlich
durch Leitung (z. B. heiße Platten)
oder Konvektion (z. B. Öfen).
Unter manchen Umständen
können
solche Geräte
langsam und ineffizient sein. Ferner kann sich das Halten der Reagenzien
auf einer Solltemperatur mit Leitungs- oder Konvektionsmethoden
als schwierig erweisen, und schnelle Temperaturänderungen sind nahezu unmöglich.
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Umgekehrt können bei Verwendung von Mikrowellengeräten, die
viele Materialien (einschließlich
vieler Reagenzien) direkt heizen, einige Prozesse (einschließlich chemischer
Reaktionen) um mehrere Größenordnungen
beschleunigt werden. Dies reduziert nicht nur die Reaktionszeit,
sondern erbringt auch weniger Produktverschlechterung infolge der
interaktiven Natur des Mikrowellenheizens. In einigen Fällen laufen
durch Mikrowellengeräte
unterstützte
Reaktionen bei einer niedrigeren Temperatur ab, so dass die chemischen
Abläufe
sauberer werden und weniger umständliche
Bearbeitung des Endprodukts erfordern. Darüber hinaus ist Mikrowellenenergie
selektiv, d. h. sie verbindet sich leicht mit polaren Mokekülen, so
dass Wärme
sofort übertragen wird.
Dies ermöglicht
die Regulierung der Feldbedingungen und die Erzeugung einer hohen
Energiedichte, die je nach den Erfordernissen der Reaktion moduliert
werden kann.
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Viele konventionelle Mikrowellengeräte haben
jedoch bestimmte Einschränkungen.
Zum Beispiel, Mikrowellengeräte
sind gewöhnlich
so ausgelegt, dass sie einen festen Innenraum haben. Ein solches
Gerät ist
in der FR 2 500 707 erörtert.
Dies erleichtert die Begrenzung von Streustrahlung, begrenzt aber
die benutzbaren Reaktionsbehälter
auf Größen und
Formen, die in einen bestimmten Innenraum passen können, und
verlangt, dass die Behälter aus
für Mikrowellen
transparenten Materialien hergestellt sind. Darüber hinaus besteht die Tendenz,
dass die Heizeffizienz in solchen Innenräumen für größere Lasten höher und
für geringere
Lasten niedriger ist. Das Heizen geringerer Mengen ist in solchen
Geräten
nicht ideal. Das Messen von Temperaturen in diesen Innenräumen ist
kompliziert. Ein weiteres Problem in Verbindung mit Mikrowelleninnenräumen ist die
Notwendigkeit für
Innenraumtüren
(und häufig Fenster),
so dass Reaktionsbehälter
in die Innenräume
gesetzt werden können
und der Fortschritt der Reaktion überwacht werden kann. Dabei
entstehen Sicherheitsbedenken, und es werden speziell entwickelte
Dichtungen benötigt,
um zu verhindern, dass Mikrowellenstreustrahlung den Innenraum verlässt.
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Alternativ bestehen typische Mikrowelleninnenräume selten
aus eigens entworfenen normalen Laborglasartikeln. Somit müssen entweder
solche Innenräume
oder die Glasartikel modifiziert werden, bevor sie in typischen
Geräten
eingesetzt werden können.
Beide Modifikationsarten können
unpraktisch, zeitaufwändig
und teuer sein.
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Ferner ist es bei typischen Mikrowelleninnenräumen schwierig,
Komponenten oder Reagenzien zuzugeben oder wegzunehmen. Anders ausgedrückt, konventionelle
Mikrowelleninnenraumgeräte neigen
dazu, für
Reaktionen praktischer zu sein, in denen die Komponenten einfach
in einen Behälter gegeben
und erhitzt werden können.
Für komplexere Reaktionen,
in denen Komponenten mit fortschreitender Reaktion (oder Reaktionen)
zugegeben und weggenommen werden müssen, müssen Innenraumsysteme mit recht
komplexen Anordnungen von Rohrleitungen und Ventilen kombiniert
werden. In anderen Fällen
kann ein Innenraum die zum Durchführen bestimmter Reaktionen
notwendige Ausrüstung einfach
nicht aufnehmen.
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Einige Mikrowellengeräte verwenden
einen Hohlleiter, der mit einer Antenne (oder einem „Messfühler") ausgestattet ist,
um in Abwesenheit eines konventionellen Innenraums Strahlung zuzuführen. Solche
Geräte übertragen
Mikrowellenenergie im Wesentlichen zur Außenseite eines Behälters, um die
Reaktion von darin enthaltenen Reagenzien zu erleichtern, z. B.
Matusiewicz, Development of a High Pressure/Temperature Focused
Microwave Heated Teflon Bomb for Sample Preparation, Anal. Chem. 1994,
66, 751–755.
Trotzdem wird auf diese Weise zugeführte Mikrowellenenergie gewöhnlich nicht
weit in die Lösung
vordringen. Darüber
hinaus erfordern Messfühler,
die Strahlen außerhalb
eines umschlossenen Innenraums aussenden, gewöhnlich eine Form von Strahlungsabschirmung.
Somit sind solche Messfühlerausgestaltungen
von begrenztem praktischem Wert und neigen dazu, hauptsächlich in
der Medizin eingesetzt zu werden. In diesem Zusammenhang ist die
zugeführte
Leistung typischerweise relativ niedriger, d. h. medizinische Geräte neigen
dazu, weniger Leistung (gelegentlich 100, aber häufig viel weniger und typischerweise
nur ein paar Watt) bei einer Frequenz von 915 Megahertz zu verbrauchen,
so dass sich eine bevorzugte Penetrationstiefe in menschliches Gewebe
ergibt. Außerdem
wird, da medizinische Mikrowellenmessfühler gewöhnlich innerhalb eines Körpers eingesetzt
werden, Streustrahlung durch das Körpergewebe absorbiert, was eine
zusätzliche
Abschirmung unnötig
macht.
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Es ist daher eine Aufgabe der Erfindung,
ein neues Mikrowellengerät
bereitzustellen, das Heizschritte in physikalischen und chemischen
Prozessen erleichtert, um die durch Innenräume verursachten Beschränkungen
zu vermeiden. Demgemäß ist ein
Mikrowellenheizsystem, das zur Unterstützung physikalischer und chemischer
Prozesse geeignet ist, in Anspruch 1 definiert.
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In einem Aspekt werden eine Mikrowellenquelle,
eine Antenne, ein Reaktionsbehälter
und eine Abschirmung bereitgestellt, um zu verhindern, dass die
an der Antenne erzeugten Mikrowellen die Umgebung, außer der
gewünschten
chemischen Reaktion, erreichen oder beeinflussen. In den meisten
Ausgestaltungen hat die Abschirmung die Form eines Metallgeflechts
in einer zweckspezifischen Form. Neben der Antenne platziert, bildet
das Geflecht eine poröse Zelle,
die verhindert, dass Mikrowellen über den beabsichtigten Reaktionsbereich
hinaus wandern, während
sie trotzdem die gewünschten
Reagenzien bestrahlen. Um einen Reaktionsbehälter herum platziert, bleiben
die Reagenzien durch das Geflecht sichtbar, wenn eine Beobachtung
gewünscht
wird oder erforderlich ist.
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In einem anderen Aspekt kann das
Quellenende des Messfühlers
auch eine Mikrowellenempfangsantenne umfassen. Mit dieser Ausgestaltung kann
die Erfindung in konventionelle Geräte „eingesteckt" werden, um die Mikrowellen
zu empfangen und dann zu den gewünschten
Orten oder Reaktionen weiterzuleiten.
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In noch einem anderen Aspekt kann
ein Temperaturfühler
in den Messfühler
integriert sein. Mit faseroptischer Technik arbeitende Detektoren
sind besonders nützlich,
weil sie durch elektromagnetische Felder weitgehend unbeeinflusst
bleiben. Mit gemessenen Temperaturen kann/können die zugeführte Leistung
oder andere Variablen geregelt werden.
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In einem weiteren Aspekt ist die
Erfindung ein Verfahren zum Unterstützen physikalischer und chemischer
Prozesse gemäß Definition
in Anspruch 23.
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Die obigen sowie weitere Aufgaben
und Vorteile der Erfindung sowie die Art und Weise, in der diese
durchgeführt
werden, sind in der nachfolgenden ausführlichen Beschreibung und den
Begleitzeichnungen näher
dargelegt. Dabei zeigt:
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1 eine
perspektivische Frontansicht der ersten Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung;
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2 und 3 schematische Querschnittsdiagramme
des Gebrauchs einer Mikrowellenabschirmung in Verbindung mit der
vorliegenden Erfindung;
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4 eine
weitere Perspektivansicht einer erfindungsgemäßen Vorrichtung;
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5 eine
auseinandergezogene Perspektivansicht der in 4 illustrierten Vorrichtung;
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6 eine
Draufsicht auf die Vorrichtung, die bestimmte Innenteile illustriert;
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7 einen
Seitenriss der Vorrichtung von der Seite, die der in 4 illustrierten gegenüber liegt;
und
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8 eine
Rückansicht
der Vorrichtung gemäß der Erfindung,
die ebenfalls einige der Innenteile zeigt.
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Die vorliegende Erfindung ist ein
Mikrowellensystem zum Unterstützen
chemischer Reaktionen. In den 1, 4 und 7 ist das Gerät allgemeiner illustriert,
während
die 2, 3, 5, 6 und 8 zusätzliche
Details zeigen. Es ist von Anfang an zu verstehen, dass sich zwar
ein großer
Teil der Beschreibung hierin auf chemische Reaktionen bezieht, aber
die grundsätzlichen
Vorteile der Erfindung beziehen sich grundsätzlich auf Heizprozesse im
Allgemeinen, einschließlich
des einfachen Erhitzens von Lösungsmitteln,
Lösungen
oder anderen Typen von Reagenzien.
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1 ist
eine allgemeine Perspektivansicht des Gerätes, das in 1 allgemein mit 10 bezeichnet
ist. Das Gerät
umfasst eine Mikrowellenquelle, die in den Zeichnungen (z. B. 4 und 5) als Magnetron 11 illustriert
ist, die aber auch aus Magnetronen, Klystronen, Schaltstromversorgungen
und Festkörperquellen
ausgewählt
werden kann. Art und Betrieb von Magnetronen, Klystronen und Festkörperquellen
werden in der Technik allgemein verstanden und werden hierin nicht
ausführlich
wiederholt. Die Verwendung einer Schaltstromversorgung zum Erzeugen
von Mikrowellenstrahlung ist ausführlicher in der mitanhängigen und
gemeinschaftlich übertragenen
US-Patentanmeldung mit der Seriennummer 09/063,545 erläutert, die
am 21. April 1998 für „Use of
Continuously Variable Power in Microwave Assisted Chemistry" eingereicht wurde.
In den illustrierten Ausgestaltungen wird das Magnetron 11 von
einer solchen Schaltstromversorgung angesteuert und leitet Mikrowellenstrahlung
in einen Hohlleiter 12 (6 und 7), der mit dem Magnetron 11 in
Verbindung ist.
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Die Erfindung umfasst ferner eine
in 1 allgemein mit 13 bezeichnete
Antenne. Die Antenne beinhaltet ein Kabel 14, einen Empfänger 15 (7) zum Empfangen von vom
Magnetron 11 erzeugten Mikrowellen, der mit einem ersten
Ende des Kabels 14 verbunden ist. Die Antenne umfasst ferner
einen Sender 16 am gegenüberliegenden Ende des Kabels 14 zum Übertragen
von vom Magnetron 11 erzeugten Mikrowellen. Das Kabel 14 ist
ganz besonders bevorzugt ein Koaxialkabel, und der Sender 16 ist
ein exponierter. Abschnitt der mittleren Ader mit einer Länge von
etwa einer viertel Wellenlänge.
Weitere wünschenswerte
und allgemeine Aspekte von Antennen sind in der Technik hinlänglich bekannt
und können ohne übermäßiges Experimentieren
ausgewählt
werden (z. B. Dorf, infra in Kapitel 38).
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Wie in 1 illustriert,
beinhaltet das System der vorliegenden Erfindung einen Reaktionsbehälter 17 zur
Aufnahme von Reagenzien mit dem Sender 16 der Antenne 13 im
Reaktionsbehälter 17.
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Die 2 und 3 sind schematische Diagramme
von Kabel 14, Sender 16 und Reaktionsbehälter 17 und
illustrieren, dass die Erfindung ferner eine in 2 bei 20 und in den 1 und 3 bei 21 gezeigte Mikrowellenabschirmung
umfasst, um zu verhindern, dass vom Sender 16 ausgestrahlte
Mikrowellen wesentlich über
den Reaktionsbehälter
hinaus laufen. Die 2 und 3 illustrieren die zwei am
meisten bevorzugten Ausgestaltungen der Erfindung, in denen die
Abschirmung 20 in den Reaktionsbehälter gesetzt wird (2), oder mit der Abschirmung
in der Form eines Rezeptormantels 21, der den Reaktionsbehälter diesen
berührend
umgibt (3). In beiden Ausgestaltungen
der 2 und 3 umfasst die Abschirmung 20 bzw. 21 vorzugsweise
ein Metallgeflecht mit Öffnungen,
die klein genug sind, um zu verhindern, dass Mikrowellen sie durchdringen
können. Die
relativen Abmessungen eines geeigneten Geflechts können von
der durchschnittlichen Fachperson ohne übermäßiges Experimentieren ausgewählt werden.
Das Metallgeflecht wird besonders aufgrund seiner Porosität gegenüber Flüssigkeiten
und Gasen bevorzugt, die durch die Abschirmung strömen können, während sie
mit Mikrowellenstrahlung von der Antenne 16 behandelt werden,
und bisherige Messungen lassen den Schluss zu, dass Mikrowellenlecks
weniger als fünf
(5) Milliwatt pro Quadratzentimeter (mW/cm2)
in einem Abstand von sechs (6) Zoll (15,24 cm) betragen, wobei der
Sender in einem Lösungsmittel,
das keine Mikrowellen absorbiert, mit maximaler Vorwärtsleistung
steckt. Flexible Draht- und Textilgeflechte von 0,00762 cm (0,003
Zoll) bis 0,01778 cm (0,007 Zoll) sind für Mikrowellenfrequenzen gut
geeignet. Aluminium und Kupfer werden für das Metallgeflecht am meisten
bevorzugt, aber es sind auch andere Metalle akzeptabel, unter der
Voraussetzung, dass sie flexibel genug sind, um zu den gewünschten
oder notwendigen Formen und Größen gestaltet
werden zu können.
Die Abschirmung kann jedoch aus jedem beliebigen geeigneten Material
(z. B. Metallfolie oder bestimmten Suszeptormaterialien) und in
jeder beliebigen Geometrie gebildet werden, die Mikrowellen sperrt,
während
jede sonstige Störung
des Betriebs der Antenne, der chemischen Reaktion oder des Behälters vermieden
wird. Wo gewünscht
oder zweckdienlich, können
mehrere Geflechtlagen verwendet werden, um die Barrierendichte zu
erhöhen.
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Man wird also verstehen, dass die
Erfindung, besonders die Ausgestaltung von 2, ein hohes Maß an Flexibilität bei der
Durchführung
von Mikrowellen-unterstützten
chemischen Reaktionen bietet. Insbesondere können Antenne 16 und
Abschirmung 20 in eine Reihe verschiedener konventioneller
Behälter
gelegt und verwendet werden, um die Reaktionen in solchen Behältern mit
Mikrowellen zu unterstützen,
während
gleichzeitig das Entweichen von Mikrowellenstrahlen über die
Abschirmung hinaus verhindert wird. Somit erübrigt sich ein konventioneller
Innenraum.
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Ebenso kann die benachbarte Abschirmung 21,
in der in 3 illustrierten
Ausgestaltung, in einer Reihe von Standardbehältergrößen und -formen hergestellt
werden, so dass sie an sich schon sehr praktisch für die Durchführung von
Mikrowellen-unterstützten
chemischen Prozessen ohne Innenraum und an Stellen entfernt von
der Mikrowellenquelle geeignet sind. In noch weiteren Ausgestaltungen
kann die Mikrowellenabschirmung, und besonders ein Metallgeflecht,
auf spezielle Weise direkt in den Behälter selbst integriert werden,
etwa analog zu der Weise, in der bestimmte Strukturgläser innen
mit Draht verstärkt
werden.
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Man wird ferner verstehen, dass die
Antenne eine Mehrzahl von Sendern beinhalten kann, so dass eine
Anzahl von Proben mit einem einzigen Gerät aufgeheizt werden kann. Dies
bringt besondere Vorteile der Erfindung für biologische und medizinische Anwendungen;
z. B. eine Mehrzahl von Sendern, die in Verbindung mit einer Mehrzahl
von Proben verwendet werden, wie z. B. typische 96-Mulden-Titer-Platten.
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In einer bevorzugten Ausgestaltung
umfasst das erfindungsgemäße Mikrowellensystem
ferner Mittel zum Messen der Temperatur im Reaktionsbehälter 17.
Solche Geräte
auf Metallbasis, wie z. B. Thermoelemente, können zwar erfolgreich in Mikrowellensysteme
integriert werden, aber faseroptische Geräte werden gewöhnlich etwas
stärker
bevorzugt, weil sie Interferenzen mit dem elektromagnetischen Feld
verhindern, und umgekehrt. Bevorzugte Sensoren können Temperaturen über einen
Bereich von –50° bis 250°C schnell
messen. In den am meisten bevorzugten Ausgestaltungen wirkt das
Temperaturmessgerät in
Verbindung mit einer Steuerung, die die Mikrowellenversorgung oder
-quelle in Abhängigkeit von
der gemessenen Temperatur im Reaktionsbehälter moderiert. Eine solche
Steuerung ist in dem am meisten bevorzugten Fall ein geeigneter
Mikroprozessor. Der Betrieb von Feedback-Steuerungen und Mikrowellenprozessoren
wird von Fachpersonen im Elektronikbereich allgemein hinlänglich verstanden und
wird daher hier nicht ausführlicher
beschrieben. Beispielhafte Erörterungen
befinden sich z. B. in Dorf, The Electrical Engineering Handbook,
2. Ausgabe (1997) von CRC Press, z. B., in den Kapiteln 79–85 und
100.
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Es ist ferner zu verstehen, dass
die Kombination von Temperaturmessung, Feedback, Steuerung und regelbarer
Energieversorgung die Automationsmöglichkeiten für das Gerät stark
erhöht.
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In bevorzugten Ausgestaltungen wird
der Temperatursensor unmittelbar neben dem Sender 16 getragen
und befindet sich somit im Reaktionsbehälter 17 mit dem Sender 16.
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In Ausgestaltungen, bei denen der
Temperatursensor ein optisches Gerät ist, erzeugt er ein optisches
Signal, das über
ein faseroptisches Kabel geführt
werden kann, das vorzugsweise zusammen mit dem Kabel 14 der
Antenne 13 integriert ist. Dieselbe Anordnung wird bevorzugt,
wenn es sich bei dem Temperatursensor um einen handelt, der ein
elektrisches Signal (z. B. ein Thermoelement) erzeugt und das entsprechende Übertragungsmittel
ein Draht ist.
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Die Zeichnungen illustrieren zusätzliche
Aspekte der Erfindung ausführlicher. 1 illustriert beispielsweise
eine Schalttafel 22 und einen Stromschalter 23 für das Gerät 10. 5 illustriert die Erfindung
vielleicht am ausführlichsten.
Wie darin gezeigt ist, beinhaltet die Vorrichtung ein Gehäuse, das aus
einem Oberteil 24 und einem Unterteil 25 besteht.
Die Schalttafel 22 ist am Gehäuse 25 befestigt. Das
Gerät beinhaltet
ferner das Magnetron 11, ein Kühlgebläse 26 sowie die Festkörper- oder
Mikrowellenumschaltversorgung 27. Eine elektronische Steuerplatine
zum Ausführen
der zuvor beschriebenen Funktionen ist bei 30 dargestellt
und beinhaltet eine entsprechende Abschirmungsabdeckung 31.
Eine Gleichstromversorgung 32 (DC) führt Strom für die Steuerplatine 30 nach
Bedarf zu. In derzeit bevorzugten Ausgestaltungen können die
Schaltstromversorgung 27 und das Magnetron 11 kohärente Mikrowellenenergie
mit 2450 MHz über
einen Leistungsbereich von – 1300
Watt zuführen.
Um überschüssige und
unnötige
Strahlung zu vermeiden, wird die Energieversorgung 27 jedoch
gewöhnlich
nicht über
700 Watt verwendet.
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In dieser Hinsicht sind Festkörperquellen
für Niedrigleistungsanwendungen
wie z. B. diejenigen recht nützlich,
die für
Arbeiten im Lebenswissenschaftsbereich typisch sind, wo Leistungsniveaus von
10 Watt oder weniger noch recht nützlich sind, besonders beim
Erhitzen von kleinen Proben. Festkörpergeräte bieten auch die Fähigkeit,
Leistung und Frequenz zu variieren. In der Tat kann eine Festkörperquelle
Mikrowellen direkt zu einer Antenne führen, so dass die Notwendigkeit
für Magnetron
und Hohlleiter entfällt.
Somit erlaubt es eine Festkörperquelle dem
Benutzer, feste Frequenzen zu wählen
und zu benutzen oder Frequenzen abzusuchen oder feste Frequenzen
auf der Basis des Feedbacks von den erhitzten Materialien abzutasten
und dann darauf zu fokussieren.
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Eine Hohlleiterabdeckung 33 ist
ebenfalls illustriert und beinhaltet Buchsen 34 für den Empfangsteil
der Antenne und 35 für
das faseroptische Temperaturgerät. 5 illustriert auch eine
Primärdrossel 36 und
eine Sekundärdrossel 37,
deren Verwendung mit Bezug auf 6, 7 und 8 beschrieben wird. 5 illustriert, dass das obere Gehäuse 24 jeweilige Öffnungen 40, 41 und 42 für die Drosseln,
die Antennenbuchse und die faseroptische Buchse hat.
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4 zeigt
eine Reihe derselben Details wie 5 im
zusammengebauten Zustand, mit Schalttafel 22, Gehäuseteilen 24 und 25,
Stromversorgung 27, Magnetron 11, Lüfter 26,
Umschaltstromversorgung 27, Abdeckung 31, Primär- und Sekundärdrosseln 36 und 37 sowie
Buchsen 34 und 35.
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6 illustriert,
dass die Primär-
und Sekundärdrosseln 36 und 37 einen
zusätzlichen
Probenhalter bilden, der in 6 mit 45 bezeichnet
ist und sich neben dem Hohlleiter 12 befindet, um einen
Reaktionsbehälter
in dem Hohlleiter 12 zu positionieren, so dass der Inhalt
eines solchen Reaktionsbehälters
Mikrowellen unabhängig
von der Antenne ausgesetzt ist, deren Position in 6 mit der Buchse 34 angedeutet
ist. Somit umfasst die Erfindung in einem anderen Aspekt die Mikrowellenquelle 11 und
den Hohlleiter 12 mit der Quelle verbunden, wobei der Hohlleiter 12 einen
Probenhalter 45 beinhaltet, um einen Reaktionsbehälter so
im Hohlleiter 12 zu positionieren, dass der Inhalt des
Reaktionsbehälters
Mikrowellen ausgesetzt ist, zusammen mit der Buchse 34 zum
Positionieren einer Empfangsantenne im Hohlleiter 12. Der
zusätzliche
Probenhalter 45 bietet ein gewisses Maß an Flexibilität und Nutzen
für die
vorliegende Erfindung dahingehend, dass bei Bedarf einzelne Proben
mit Mikrowellenstrahlung an der Vorrichtung anstatt ortsfern von
dieser behandelt werden können.
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In bevorzugten Ausgestaltungen werden
der Probenhalter 45 und die Buchse 34 entlang
des Hohlleiters 12 auf eine solche Weise angeordnet, dass sich
der Probenhalter 45 zwischen der Quelle 11 und der
Buchse 34 befindet. Auf diese Weise stört die Empfangsantenne (15 in 7) die Ausbreitung von Mikrowellen
zwischen der Quelle 11 und einer Probe im Probenhalter 45 nicht.
Die Positionen könnten zwar
auch anders angeordnet werden, aber ein Empfänger im Hohlleiter könnte die
Tendenz haben, den Ausbreitungsmodus im Hohlleiter auf eine Weise
zu verändern,
die die gewünschte
oder notwendige Interaktion der Mikrowellen mit einer Probe im Probenhalter 45 stören könnte.
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7 hilft
auch bei der Illustration der Anordnung von Hohlleiter 12,
Magnetron 11, den Probenhalter bildenden Drosseln 36 und 37 sowie
Antenne 15 und Antennenbuchse 34. 7 illustriert auch die Schalttafel 22,
die Umschaltstromversorgung 27, die Plattenabdeckung 31 und
die Steuerplatine 30. 7 illustriert
auch schematisch die geeignete physikalische und elektronische Verbindung 46 zwischen der
faseroptischen Buchse 35 und der Steuerplatine 30,
die es wie oben erwähnt
zulässt,
dass die Zufuhr von Mikrowellenleistung als Reaktion auf die gemessene
Temperatur moderiert wird.
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In einem anderen Aspekt umfasst die
Erfindung ein Verfahren zum Unterstützen chemischer Reaktionen,
umfassend das Richten von Mikrowellenstrahlung von einer Mikrowellenquelle
zu einem Reaktionsbehälter
ohne anderweitige Aussendung von Mikrowellenstrahlung und das anschließende Entladen
der Mikrowellenstrahlung auf eine Weise, die die Entladung zum Reaktionsbehälter begrenzt und
dabei verhindert, dass Mikrowellenstrahlung erheblich über die
Oberfläche
des Reaktionsbehälters hinaus
in die Umgebung entladen wird. Man wird verstehen, dass für alle praktischen
Zwecke eine geeignete Abschirmung eine Wellenausbreitung gänzlich verhindert,
dass aber geringfügige
oder unerhebliche Übertragungen
in den Rahmen der Erfindung fallen.
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Wie mit Bezug auf die Vorrichtungsaspekte der
Erfindung erörtert
wurde, umfasst der Schritt des Richtens der Mikrowellenstrahlung
auf einen Reaktionsbehälter
vorzugsweise das Senden der Strahlung entlang einer Antenne, die
im bevorzugtesten Fall ein Adernkabel mit einer Empfangsantenne
in einem Hohlleiter und einer Sendeantenne im Reaktionsbehälter umfasst.
Wie in den Vorrichtungsaspekten der Erfindung umfasst der Schritt
des Entladens von Mikrowellenstrahlung vorzugsweise das Abschirmen der
entladenen Mikrowellenstrahlung im Reaktionsbehälter oder das Abschirmen der
Außenseite
des Reaktionsbehälters.
In ihren Verfahrensaspekten umfasst die Erfindung ferner den Schritt
des Erzeugens der Mikrowellenstrahlung vor deren Leiten von einer
Mikrowellenquelle zu einem Reaktionsbehälter, des Messens der Temperatur
im Reaktionsbehälter und
danach des Regelns und Moderierens von Mikrowellenleistung und -strahlung
in Abhängigkeit
von der gemessenen Temperatur.