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Statische Eliminierung ist eine wichtige
Aktivität
bei der Produktion von fortschrittlichen Technologien, wie integrierte
Schaltungen in sehr großer
Anzahl auf einem Chip (ultra large scale integrated circuits), magnetorestriktive
Aufzeichnungsköpfe,
usw. Die Erzeugung von in Gasen enthaltenen Feststoffen durch Korona in
statischen Eliminatoren konkurriert jedoch mit dem gleich wichtigen
Bedürfnis,
Umgebungen einzurichten, welche frei von Teilchen und Verunreinigungen
sind. Da metallische Verunreinigen einen fatalen Schaden bei diesen
fortschrittlichen Technologien verursachen, ist es wünschenswert,
solche Verunreinigungen auf das niedrigst mögliche Niveau zu drücken.
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Es ist allgemein bekannt, dass wenn
metallische Ionenemitter Koronoentladungen in Raumluft unterworfen
werden, sie Zeichen von Schädigung
innerhalb weniger Stunden und die Erzeugung von feinen Partikeln
zeigen. Dies ist bekannt bei Nadelspitzen, Kupfer-, rostfreiem Stahl-,
Aluminium- und Titanemittern. Korrosion wird in Bereichen festgestellt,
welche der Entladung oder den aktiven gasförmigen Spezies NOx ausgesetzt
sind. NO3-Ionen werden auf allen obigen
Materialien gefunden, ob die Emitter positive oder negative Polarität hatten.
Ozonbezogene Korrosion hängt
auch von der relativen Feuchtigkeit und von der Kondensationskerndichte
ab.
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Silizium- und Siliziumdioxid-Emitterelektroden
erfahren in der Gegenwart von Koronaentladungen bedeutend weniger
Korrosion als Metalle. Es ist auch bekannt, dass durch Reinigen
der Emitterelektroden mit trockener Luft NHN4O3 verringert werden kann, entweder als in
der Luft schwebende Verunreinigung oder als Ablagerung auf den Emittern.
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Oberflächenreaktionen führen zur
Bildung von Verbindungen, welche die mechanische Struktur der Emitter
verändern.
Gleichzeitig führen
solche Reaktionen zur Erzeugung von Teilchen von den Elektroden
oder tragen zur Bildung von Teilchen in der Gasphase bei.
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Von Silizium ist bekannt, dass es
einer thermischen Oxidation, Plasmaoxidation, Oxidation durch Ionenbeschuss
und Implantation und ähnlichen
Arten von Nitridation unterliegt.
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Der Stand der Technik enthält die US-A-5
447 763, US-A-5 047 892, US-A-5 057 966, US-A-4 967 608, US-A-3
789 278, US-A-3 813 549, US-A-4 110 614, US-A-4 837 658, US-A-5
539 205, US-A-5 596 478, US-A-5 116 583 und JP-A-7-70348. Weder eine dieser Schriften
noch irgendeine von vielen technischen Unterlagen in diesem Gebiet
lehren oder schlagen die vorliegende Erfindung vor.
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Gemäß dieser Erfindung enthält eine
koronaerzeugende Emitterelektrode zum Ionisieren von Gas reines
Germanium, welches mit einem Leiter dotiert ist, um so ein Halbleiter
mit einem spezifischen Widerstand von zwischen ungefähr 0,1 und
100 Ωcm
zu sein, wobei die Einführung
feiner Teilchen vom Emitter in das Gas verringert wird.
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Besondere Ausführungsformen gemäß dieser
Erfindung werden nun mit Bezug auf die beiliegenden Zeichnungen
beschrieben, in welchen
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1 eine
Seitenansicht einer Emitterelektrode ist, welche einige typische
Proportionen und Abmessungen zeigt;
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2a eine
Vorderansicht der Testkammer ist, welche in vereinfachter und schematischer
Form dargestellt ist;
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2b eine
Seitenansicht der Testkammer ist, welche in vereinfachter und schematischer
Form dargestellt ist;
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3 eine
Rasterelektronenmikroskop-Fotografie der Spitze einer Siliziumelektrode
nach einem Test ist;
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4 eine
Rasterelektronenmikroskop-Fotografie der Spitze einer Germaniumelektrode
nach einem Test ist;
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5 eine
Rasterelektronenmikroskop-Fotografie der Seite einer Germaniumelektrode
nach einem Test ist, welche den Übergang
zwischen einer stumpfen und einer glänzenden Oberflächenbeschaffenheit zeigt;
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6a eine
schematische Ansicht einer Spitze-zu-Fläche-koronaerzeugenden Vorrichtung
ist;
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6b eine
schematische Ansicht einer Spitze-zu-Spitze-koronaerzeugenden Vorrichtung
ist;
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6c eine
schematische Ansicht einer Draht-zu-Fläche-koronaerzeugenden Vorrichtung
ist;
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6d eine
schematische Ansicht einer Draht-zu-Zylinder-koronaerzeugenden Vorrichtung
ist;
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6e eine
schematische Ansicht einer Spitze-zu-Raum-koronaerzeugenden Vorrichtung
ist.
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Germanium wird, im Gegensatz zu Silizium,
nicht bei Raumtemperatur thermisch oxidiert und ist durch Plasmaverfahren
schwieriger zu oxidieren als Silizium. Nitridation ist in Germanium
auch schwieriger. Die erhöhte
Schwierigkeit der Oxidation von Ge hat zum größeren Standardreduktionspotential
für Ge
als für
Si und möglicherweise
zu den unterschiedlichen Wanderungsraten der Ionen in den Silizium-
und Germaniumoxidfilmen beigetragen.
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1 ist
eine Seitenansicht einer Emitterelektrode 12, welche einige
typische Proportionen und Abmessungen zeigt. Die Elektrode hat eine
Spitze 18, welche mit einem kugelförmigen Radius 17 endet.
Das hintere Ende hat eine Abschrägung 19.
Es gibt bei dieser Erfindung keine Begrenzung der genauen Größe, Form oder
der Proportionen der Elektrode. Es ist nur ein Beispiel einer geeigneten
Elektrode und zeigt den Typ, welcher bei der Validierung der Experimente
verwendet wurde.
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Bei den Experimenten wurden Silizium-
und Germaniumemitter einer Korona mit positiver und negativer Polarität ausgesetzt.
Die Emitter wurden in einer trockenen, simulierten Luftumgebung
für Zeiträume von bis
zu 750 Stunden platziert. Emitterproben wurden bei nominellen Expositionszeiten
von 100, 250, 500 und 750 Stunden entnommen zum visuellen (optisch/REM)
Untersuchen, Wiegen und Röntgenstrahlen-Photoemissionsspektroskopie
(XPS)-Oberflächenanalysen.
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Die Germaniumemitter wurden hergestellt
aus >99,999% reinem
n-Typ (Antimon dotiertem) polykristallinem Germanium, waren ungeätzt und
hatten einen spezifischen Widerstand von 5–40 Ωcm. Eine wichtige Eigenschaft
der Germaniumemitter der vorliegenden Erfindung in Gasionisatoren
ist, dass sie halbleitend sind, so dass sie eine elektrische Korona
unterstützen
können.
Genauer gesagt, müssen
sie einen spezifischen Widerstand zwischen ungefähr 0,1–100 Ωcm haben. Dieser Grad des spezifischen
Widerstandes kann erfüllt werden
durch Dotieren mit irgendeinem bekannten geeigneten Leitungs-Dotierungsmittel,
und ist nicht auf Antimon beschränkt.
Ferner kann, wenn das bevorzugte Antimon verwendet wird, es n-Typ
oder p-Typ sein. Die Siliziumemitter wurden hergestellt aus >99,999% reinem, p-Typ
(Bor-dotiert), Einkristall-Silizium, sie waren geerdet und hell
geätzt
und hatten einen spezifischen Widerstand von 40–100 Ωcm. 1 zeigt einen Emitter mit nominellen
Proportionen.
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Die Emitterproben wurden ausgewählt auf
der Basis ihrer Verfügbarkeit
und unter Berücksichtigung der
im Handel erhältlichen
Emittermaterialien, welche in der Industrie verwendet werden. Genauer
gesagt wurde herausgefunden, das quarzbeschichtetes Wolfram keine
emittierten Teilchen erzeugt, welche größer sind als 0,03 μm. Siliziumkarbid-Emitter
mit Siliziumspitze sind bekannt und verwenden eine Spitze, welche
aus einer Siliziumschmelze gewachsen ist. Es wurde eine verringerte
Korrosion der Spitzen, welche zu den metallischen Emittern am nächsten sind,
festgestellt. Eine 100-fache Reduktion der Teilchenerzeugung im
Vergleich zu einem thorierten Wolfram-Basismaterial wurde im Stand
der Technik als in verschiedenen Emittermaterialien gefunden beansprucht;
reine Zirkonium-Titan-Metalle, Silizium-Beschichtungen, welche durch
einen physikalischen Elektronenstrahl-Ablagerungsprozess gebildet
wurden, und homogene Siliziummaterialien. Die Reinheit (>99,99%) und die Homogenität des Siliziums
wurde als ein bestimmender Faktor beansprucht. Bei der kommerziellen
Anwendung eines Einkristall-Siliziumemitters
wird berichtet, dass 100-fach weniger Teilchen erzeugt werden als
bei thorierten Wolframspitzen in dem Größenbereich von größer als
0,025 μm.
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Es wird angenommen, dass die Ergebnisse
einer Koronaaktivität
relativ unabhängig
sind von der Oberflächenausrichtung.
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Die 2a und 2b sind schematische Diagramme des experimentellen
Testkammer 1-Aufbaus. Die 2a ist eine
Vorderansicht der Testkammer, welche in einer vereinfachten und
schematischen Form dargestellt ist, und 2b ist
eine Seitenansicht der Testkammer, welche in vereinfachter und schematischer
Form dargestellt ist.
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Die Glaskammer 1 ist ein
Glasrohr und ist 0,96 m hoch und hat einen Innendurchmesser von
0,254 m. Sauerstoff wird von einem Tank 3 und Stickstoff
von einem Tank 2 zugeführt.
Die Stickstoff- und Sauerstoffmischung wird durch die Verwendung
von Strömungsmessern 5 und
einzelnen Leitungsventilen 4 geregelt. Die Strömungsrate
der gemischten Gase wird durch das Ventil 6 gesteuert.
Ein Filter 7 wird verwendet, um eine von Feststoffen und
Feuchtigkeit freie Umgebung zu erhalten. Die üblichen Strömungsraten für Sauerstoff-
und Stickstoffgase während
der Experimente betrugen 0,25 l/min bzw. 1,0 l/min. Die Gase wurden
in der Testkammer 1 vom Übergangskegel 8 mit
76 mm Durchmesser verteilt und in Öffnungen entlüftet, welche
am Boden der Kammer angeordnet sind. Das Probennehmen wird durch
zwei Seitenöffnungen 23 durchgeführt.
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Eine vertikale Glasplatte 24,
welche sich über
die ganze Länge
und den Durchmesser der Kammer erstreckt, teilt die Kammer in zwei
fast unabhängige
Teile. Die Platte war leicht entlang ihrer Kanten mit Teflondichtungen
aus geschlitzten Schläuchen
abgedichtet. Das Vorhandensein der Kreuzkontamination zwischen den
Elektrodensätzen
führte
zu bedeutenden und unerwarteten Ergebnissen.
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Der Testabschnitt besteht aus sechzehn
Sätzen
von Elektrodenbaugruppen, welche in vier Säulen von vier unabhängigen Emitterelektroden 12 angeordnet
sind. Zwei Säulen,
eine mit Germaniumemittern und eine mit Siliziumemittern, wurden
auf jeder Seite des Glasplattenteilers positioniert. Die Emitter
auf einer Seite der Platte hatten eine positive Polarität, während die
auf der anderen Seite eine negative Polarität hatten.
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Jede Elektrodenbaugruppe besteht
aus einem Emitter und einer 100 mm × 100 mm Kupferplatte 10. Die
Kupferplatten sind geerdet. Der Abstand zwischen dem Emitter und
der geerdeten Elektrode ist auf ungefähr 16 mm festgesetzt. Die Spannung
wird an jede Emitterelektrode durch einen 1 GΩ-Widerstand 11 angelegt,
um zu helfen, die Nadelströme
auszugleichen und jede Möglichkeit
einer Funkenbildung während
der Tests zu verhindern.
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Hochspannung mit der geeigneten Polarität wird an
die Emitter 12 auf jeder Seite der Glasabteilung 24 durch
eine konstante 0–25
kV Gleichstromversorgung angelegt. Die negative Stromversorgung 15 versorgt die
Nadeln 12 auf einer Seite der Platte und die positive Stromversorgung 16 versorgt
die Nadeln 12 auf der anderen Seite der Platte. Der Strom
zu jedem Emitter wurde auf ungefähr
4 μA festgesetzt,
ein Stromniveau, welches typisch ist für jenes, welches man bei Ionisatorprodukten
vorfindet. Der Strom wird durch das elektrische Feld in der Nähe der Spitzen
eingerichtet und auf den Endwert durch Einstellungen am Elektrodenabstand
festgesetzt. Der Strom von jeder Nadel wurde durch den Spannungsabfall über einen
100 kΩ-Widerstand überwacht.
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Die Spitze-zu-Ebene-Geometrie setzt
den schwersten, doch gesteuerten Test für Emitterelektroden fest. Sie
setzt auch die Bedingungen für
den elektrostatischen Niederschlag von einigen Feststoffen fest,
welche durch die Emitter erzeugt werden. Eine Untersuchung von Ablagerungen
auf der geerdeten Gegenelektrode kann Informationen über die
elementare Zusammensetzung von Teilchen ergeben, welche durch die
Korona erzeugt werden. Die Ionen, welche die Gegenelektrode erreichen,
werden an den Feldern und den Drücken,
welche im Experiment verwendet werden, thermalisiert, und ihre Energie
beträgt
ungefähr
0,026 eV. Als ein Ergebnis wird kein Kupfer durch Ionenbeschuss
gesputtert. Dies schließt
nicht die chemischen Reaktionen aus, welche an dieser Elektrode
stattfinden, wie durch die Bildung von kreisförmigen Mustern auf den Platten bewiesen,
aber von solchen Reaktionen wird nicht erwartet, dass sie Teilchen
freisetzen, bis relativ große
Ablagerungen gemacht werden. Diese Position entstand aus den Ergebnissen
der unten erörterten
Experimente.
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Die Aerosolkonzentrationen und Teilchengrößenverteilungen
werden gemessen unter Verwendung eines Kondensationskernzählers (CNC)
und einem elektrostatischen Klassifizierer (EC), welche zusammen
bei 13 in 2 angegeben sind. Der CNC
misst die Gesamtanzahlskonzentration von Teilchen mit einem Durchmesser,
welcher größer ist
als 0,01 μm;
er tastet mit 300 cm3/min ab. Der EC deckt
den Größenbereich
von 0,011 bis 0,05 μm
ab. Der EC liefert an den CNC eine größenausgewählte Probe mit einer viel geringeren
Konzentration als die Gesamtteilchenkonzentration. Der elektrostatische
Klassifizierer und der CNC liefern Informationen über Aerosolgrößen unterhalb
des Mikrometer-Bereichs; wenn größere Teilchen
durch den Klassifizierer festgestellt worden wären, wäre ein Laserteilchenzähler verwendet
worden, um den Größenmessungsbereich
auszudehnen. Anderweitig als während
der Größeneinteilung
durch den Klassifizierer, wurde die Aerosolkonzentration kontinuierlich
durch den CNC überwacht
und von einem Computer 14 aufgezeichnet. Von den positiven
und negativen Seiten wurden abwechselnd während des Tages Proben gezogen,
aber zum Ende des Expositionszeitraumes wurde die negative Seite
fast die ganze Zeit überwacht.
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Um den Testaufbau weiter zu erklären sind
auf einer Seite der Glasplatte, d. h. in einem isolierten Abteil,
ein Satz von Germaniumelektroden und ein Satz von Siliziumelektroden
vorgesehen. Während
irgendeines Testlaufes wird eine ionisierende Spannung, sagen wir
die negative Spannung, entweder an den Germaniumsatz oder an den
Siliziumsatz angelegt. Die andere Seite der Platte hat auch einen
Satz von Germaniumelektroden und einen Satz von Siliziumelektroden
und nur entweder der Germanium- oder der Siliziumsatz wird mit einer
positiven Spannung versehen. Ein Testlauf kann, sagen wir, einen
positiven Germaniumsatz auf der einen Seite der Platte und einen
negativen Siliziumsatz auf der anderen Seite einschließen. Durch
Umschalten sind vier Kombinationen erhältlich: Silizium-Silizium;
Germanium-Germanium; positives Si-negatives GE; und negatives Si-positives
Ge.
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Da der Teilchenzähler seine eigene Probe bei
nur 300 cm3/min zieht und die Zähler als
Konzentration berichtet, ist die Konzentration in der Kammer die
gleiche wie durch den Zähler
gemessen. Die Kammerströmungsrate
wird nur verwendet, um auf die Anzahl von Teilchen zu schließen, welche
jede Sekunde bei der Kammer aus Konzentrationsmessungen am Auslass
erzeugt werden. Ein Kriterium zur Auswahl der Kammerströmungsrate
war, sicherzustellen, dass die Teilchenkonzentration am Auslass
innerhalb des Messbereichs des Teilchenzähler liegt. Ein Ziel war die
relativen Teilchenerzeugungsraten für die verschiedenen Emitterproben
zu messen, nicht Konzentrationen in irgendeinem Reinraumaufbau.
Es war auch erwünscht,
Informationen über
die erzeugten Teilchen aus den Ablagerungen auf der Gegenelektrode
zu erhalten.
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Die Hauptarbeit wurde in einer trockenen
simulierten Luft (80% Stickstoff, 20% Sauerstoff)-Atmosphäre durchgeführt, um
Komplikationen zu vermeiden; welche aus gasförmigen Verunreinigungen aus
der Luft oder durch die Bildung von hydrierten Species und Ammoniak
auftreten können,
welche in der Korona erzeugt werden können. Tests wurden in einem
Klasse 100-Reinraum durchgeführt,
wobei die Emitter Umgebungsfeuchtigkeitsniveaus ausgesetzt wurden,
typischerweise 5000 ppm. Die Ergebnisse der letzteren Tests werden zusammengefasst.
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Das Kammer-Stickstoffgas wurde aus
einem Flüssigstickstofftank 2 erhalten
und enthält
ungefähr
1 ppb H2O. Das Feuchtigkeitsniveau im Sauerstoff
war höher,
aber die simulierte Luft enthielt im allgemeinen weniger als 50
ppm Feuchtigkeit. In der Abwesenheit einer Korona war die Hintergrundteilchenkonzentrativn
weniger als 0,01 cm–3.
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Bei den in den Tests verwendeten
Strömungsraten
würden
sehr wenig Turbulenzen in der Kammer erwartet. Es wurde jedoch erwartet,
dass die Koronanadeln eine Bewegung im Gas induzieren, den „Koronawind". In ähnlichen
Geometrien wurden Koronawindgeschwindigkeiten von einigen Metern
pro Sekunde beobachtet. Es wurde deshalb eine Mischung des Gases
durch Koronawind erwartet. Wenn man Raumluft während der Austauschperioden
in die Kammer strömen
ließ,
wurde beobachtet, dass die Konzentration der Teilchen sich exponentiell
mit der Zeit abbaut, eine Eigenschaft von gut gemischten Kammern.
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Obwohl der Koronastrom für jede Nadel
am Anfang auf nominell 4 μA
(8 μA für die letzten
250 Stunden) eingestellt und die positiven und negativen Sätze gelegentlich
nachgestellt wurden, um diesen Durchschnittsstrom aufrechtzuerhalten, änderten
sich einige der Emitterströme
im Verlauf des Experiments. Alle positiven Siliziumnadeln blieben
innerhalb von 5% ihrer Anfangswerte. Zwei der positiven Germaniumnadeln
liefen anfangs bei ungefähr
5 μA, aber
waren nach 500 Stunden nahe 4 μA.
Da die positive Korona sich im Gas um die Elektrode bildet, ist
es nicht überraschend,
dass Oberflächenänderungen
wenig Einfluss auf den Strom haben.
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Die negativen Emitter zeigten größere Änderungen,
allgemein als Stromabnahmen interpretiert; da der Durchschnittsstrom
gelegentlich auf den nominellen Wert nachgestellt wurde, wurden
einige der Abnahmen durch Zunahmen an den zwei Nadeln versetzt.
Selbst einige Silizium- und Germaniumnadelströme nahmen um 40% am Ende ihrer
Expositionen ab. Die Anfangsabbauzeiten für die Ströme scheinen in der Größenordnung
von 3 Tagen für
die Siliziumemitter und 10 Tage für die Germaniumemitter zu sein.
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Angesichts dessen kann die Abnahme
der Ströme
als eine Modifikation der Nadeloberfläche interpretiert werden, da
die negative Korona durch Photoionisation und positiven Ionenbeschuss
auf die Elektrodenoberfläche
vermittelt werden kann. Einige Oberflächenmodifikationen verbessern
das Freisetzen von sekundären
Elektronen an der Oberfläche,
während
andere ihre Freisetzung behindern können. Die Silizium- und die Germaniumnadeln
zeigen beide einige Abnahmen.
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Obwohl beobachtet wurde, dass Teilchen
in Stößen ausgesendet
wurden, wenn der Strom zu den Emittern zum ersten Mal eingeschaltet
wurde, waren die gleich bleibenden Emissionen viel geringer. Zusätzlich stellten
wir durch Ausschalten des Stromes zu der einen oder der anderen
Seite fest, dass die positiven Emitter sehr niedrige Teilchenkonzentrationen
erzeugten, weniger als 0,1 cm–3. Die negativen Emitter
erzeugten einige hundert Teilchen pro Kubikzentimenter und ungefähr 1–2% wurden
von der negativen Seite zur positiven Seite getragen. Die Größenverteilungsmessungen
wurden deshalb nur bei den Teilchen versucht, welche durch die negativen
Emitter erzeugt wurden. Nur durch Energiezufuhr zu den Silizium-
oder Germaniumemittern waren unabhängige Bestimmungen der Teilchengröße möglich. Die
niedrigen Konzentrationen machten es jedoch notwendig, über lange
Zeitdauern zu mitteln und begrenzten die Genauigkeit der Ergebnisse. Die
Teilchen, welche von dem Silizium und dem Germanium emittiert wurden,
hatten mittlere Durchmesser von ungefähr 0,015 μm, bei einer vollen Größenverteilungsbreite
von ungefähr
0,01 μm,
und ergaben bedeutende Anzahlen von Teilchen nur zwischen 0,01 und
0,02 μm.
Die Zählstatistiken
waren ungeeignet, um die Größenverteilung
genauer zu bestimmen.
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Es wurde herausgefunden, dass die
negative Korona ungefähr
30 cm–3 anfänglich pro
Nadel erzeugt (d. h. 200 cm–3 für 7 Nadeln); am Ende der Testperiode
war die Produktionsrate ungefähr
20 cm–3 pro
Nadel. Die Emitter mit positiver Polarität erzeugten ungefähr 0,03
cm–3 pro
Nadel. In einem Vergleichstest wurde bestimmt, dass die Siliziumnadeln
111 cm–3 und
die Germaniumnadeln 63 cm–3 erzeugten, durch separate
Energiezufuhr zu den negativen Silizium- und Germaniumnadeln. Partikel,
bei welchen beobachtet wurde, dass sie von den Germaniumemittern
kommen, sind jedoch Siliziumteilchen, welche sich früher auf
diesen Emittern abgesetzt hatten durch Kreuzkontamination von der
negativen Siliziumelektrode. Diese zwei Kurzzeitraten (ungefähr 1 Stunde)
sind beide größer als
die Langzeitrate, 30 cm–3 pro Nadel. Die Gründe dafür sind nicht
klar, aber es gibt zwei Möglichkeiten.
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Erstens wirken die Emitter und ihre
Gegenelektroden als kleine elektrostatische Abscheider, welche Teilchen
laden und einsammeln können.
Deshalb ist es wahrscheinlich, dass zwei Sätze von Emittern mehr Teilchen
einsammeln können
als ein Satz. Zweitens wird erwartet, dass die Strömungsmuster
in der Kammer unterschiedlich sind, wenn en Satz aktiviert wird
anstelle von zwei. Die Teilchenprobe könnte unterschiedlich beeinflusst
werden während
der geänderten
Testbedingungen aufgrund verschiedener Strömungsmuster.
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Unter der Annahme, dass die Teilchen
im Gas gut gemischt sind, entspricht eine Konzentration von 30 cm–3 pro
Nadel einer Erzeugungsrate von 625 cm–1 pro
Nadel im gleich bleibenden Zustand. Andererseits könnte ein
Teilchenstoß,
wenn die negative Energie zugeführt
wurde, eine Konzentrationsspitze von 1,5 × 105 cm–3 erzeugen;
die Konzentration nahm in diesem Fall so schnell ab, dass die gut
gemischte Annahme nicht gültig
ist. Der Stoß könnte aus
sehr kleinen Teilchen bestehen, kleiner als 0,01 μm, welche
schnell koagulieren, um leichter beobachtete Teilchen zu bilden.
Da die Energiestöße zuerst
in den frühen
Stadien der Exposition beobachtet wurden sowie nahe dem Ende, werden
die Teilchen in den Stößen wahrscheinlich
nicht von Oberflächen
in der Kammer freigesetzt.
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Es wurde herausgefunden, dass der
Einfluss der Korona auf die Germaniumund Siliziumemitter mit der
Zeit zunahm mit großen
Unterschieden unter den Emittern. Tabelle 1 fasst die Expositions-
und Oberflächenbeoabchtungen
für die
Testserien zusammen. XPS-Studien brachten minimale oder keine Nitrate
oder eingeschlossenen Stickstoff in den Arten bei einem Sensitivitätsniveau
der Ausrüstung
(1 %) hervor. Proben wurden bis zu 1200 s geprüft mit 4 keV Sputtering mit
Argonionen.
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Tabelle
1: Nadelexpositionsparameter und Beobachtungen
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Bei Lichtmikroskopie schien der Siliziumemitter
mit positiver Polarität überhaupt
nicht durch die Korona über
500 Stunden beeinflusst zu werden. Während der letzten 250 Teststunden
wurde der Strom am positiven Siliziumemitter von 4 auf 8 μA erhöht und die
Spitze entwickelte eine bläuliche
Tönung
bis ungefähr
0,5 Durchmesser von der Spitze; die bläuliche Färbung sah der bläulichen
Färbung
sehr ähnlich,
welche auf wärmebehandeltem
Stahl beobachtet wurde. Die Spitze (erster 1/8 Durchmesser) scheint
stumpf zu sein und einige feine Teilchen werden auf der Oberfläche der
Nadel in dem Bereich mit der bläulichen
Färbung
beobachtet. Es gab keinen bedeutende Gewichtszunahme oder -verlust
während
der Tests mit den positiven Siliziumemittern. Die Änderungen
in der Siliziumnadel mit der positiven Polarität sind klein verglichen mit
denen bei den anderen Proben. Eine genauere Untersuchung der positiven
Siliziumemitter unter Verwendung von Rasterelektronenmikroskopie
(REM) ergab eine gemusterte Struktur mit feinen Löchern oder
Kanälen.
Ein Beispiel dieser Struktur ist in 3 dargestellt,
bei welcher die dunklen unregelmäßig geformten
Bereiche die Poren oder Löcher sind.
Diese gleiche Struktur wurden bei den positiven Siliziumemittern
bei 750 Stunden beobachtet nach dem Betrieb der Nadeln bei höherem Strom.
Die Spitzen der Siliziumemitter oxidierten allmählich, wie im Vergleich der
Daten in Tabelle 1 bei Si 11 und Si 13 zu sehen ist, und ihr spezifischer
Widerstand erhöhte sich,
wie durch die hellen Bereiche bewiesen ist, welche bei Elektronenbeleuchtung
und durch Ladung während
XPS-Analysen der Spitzen zu sehen ist. Die Poren sind möglicherweise
das Ergebnis von Entladungen durch die Isolationsschicht.
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Es wurde beobachtet, dass das Germanium
mit positiver Polarität
eine bräunlich
gepulverte Spitze während
der ersten 100 Stunden der Ionisierung entwickelte. Hinter der Spitze
entwickelte der Germaniumkegel eine bläuliche Färbung, sehr ähnlich wie
die, welche am positiven Siliziumemitter nach 750 Stunden zu sehen
ist. Die bräunliche
Spitze und der bläuliche
Kegel waren in Bereichen, welche direkt der Korona ausgesetzt sind,
und wuchsen mit der Expositionszeit in der Größe. Obwohl einige Änderungen
an den Germaniumspitzen aufzutreten schienen, wurde keine Gewichtszunahme
oder -verlust an irgendeinem der Emitter mit Korona mit positiver
Polarität
beobachtet.
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Das REM brachte ein fast schaumiges
Aussehen hervor mit typischen Merkmalen in der Größenordnung
von 10 μm.
Bei stärkerer
Vergrößerung scheint
die Oberfläche
aus Teilchen oder Teilchenflocken zusammengesetzt zu sein, welche
miteinander verbunden sind. Es gibt Brüche und Vorsprünge; bei
einer Struktur wurde beobachtet, das sie ungefähr 30 Mikrometer aus der Oberfläche herausgewachsen
war.
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XPS-Anlaysen der Oberflächen von
Ge 11- und Ge 22-Proben brachten zum Vorschein, dass die Ablagerungen
eine große
Menge von Siliziumoxiden enthalten, was eine Kreuzkontamination
zwischen den Emittern vorschlägt.
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Diese Schlussfolgerung entstand aus
der Abwesenheit von Silizium bei nachfolgenden Beobachtungen, bei
welchen nur Germaniumemitter in der Testkammer verwendet wurden.
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Es ist jedoch wichtig herauszustellen,
dass innerhalb der eher zufälligen
Ablagerungen auf den Germaniumemittern mit positiver Polarität eine Porenstruktur
war, welche ähnlich
ist wie die, welche in den Spitzen der Siliziumproben, welche oben
dargestellt sind, beobachtet wird. Diese werden wieder den Siliziumdioxidablagerungen
zugeschrieben. Die Oberflächenschichten
waren elektrische Isolatoren, vor und nach dem Sputtering mit 4
keV Argonionen. Es wird angenommen, dass das bräunliche Aussehen der Nadel
das Ergebnis von Licht ist, welches von dem gelben Germanium durch
die Oberflächenablagerungen
gestreut wird.
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Die Oberflächen der negativen Silizium-
und Germaniumemitter wurden beide durch die Korona beeinflusst.
Die Oberflächenbeschaffenheit
der Siliziumelektroden mit negativer Polarität hatte ein einheitliches stumpfes
graues Aussehen, wo sie Korona ausgesetzt war. Unter stärkerer Vergrößerung scheint
die Spitze mit einer Schicht von feinen Teilchen mit ungefähr 1 μm Größe beschichtet
zu sein, welche aus Agglomeraten von feineren Teilchen zusammengesetzt
zu sein scheinen. Die Struktur war körnig, wie feiner Sand. Der Übergang
von der stumpfen zur glänzenden
Oberflächenbeschaffenheit
war abrupt und es wurde im glänzenden Bereich
keine Entfärbung
des Kegels beobachtet. Feine, faserförmige Teilchen wurden auch
auf der Oberfläche
des Emitters bei 250 Stunden Exposition beobachtet, in den stumpfen
grauen und den glänzenden
Bereichen. Einige der Fasern sind gerade, während andere unregelmäßig geformt
oder gebogen sind. In der Oberfläche
der Nadel wurde nach 750 Stunden Korona ein Riss gefunden. Eine
Inspektion dieses Risses brachte zum Vorschein, dass die Oberflächenbeschaffenheit
1–2 Teilchenschichten
dick ist: ungefähr
10–20 μm. Es gibt
keine offensichtliche Erosion der Spitze. Falls überhaupt hat sich die Oberflächenschicht
leicht durch die Bildung oder Ablagerung von Teilchen verdickt.
Die Oberfläche
der Spitze ist unter Elektronenbeleuchtung hell, und dies ist wiederum
das Ergebnis eines elektrisch isolierenden Oberflächenfilms.
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Die Germaniumemitter erzielten eine
bräunliche
Ablagerung über
ungefähr
einen Spitzendurchmesser und hatten eine unregelmäßige klare
Grenze bei 144 Stunden. Einige leichtere konisch verjüngte Ablagerungen
wurden unterhalb der Grenze beobachtet, wo sich der glänzende Bereich
in Bereiche erstreckte, welche bräunliche Ablagerungen hatten.
Nach 250 Stunden Exposition hatten die Germaniumspitzen einen Bereich jenseits
der bräunlichen
Ablagerung erreicht, welcher eine bläuliche Tönung hatte. REM-Bilder brachten eine Beschichtung
mit feinen Teilchencluster zum Vorschein. Typische Clusterdimensionen
sind in der Größenordnung
von 10 μm,
und die feinen Teilchen waren im 1 μm Größenbereich und in der Form
unregelmäßig; diese sind
auch Cluster feinerer Teilchen. Es gab gelegentliche Poren in der
Ablagerung ähnlich
wie die auf der Siliziumoberfläche
beobachteten. 4 ist
eine Rasterelektronenmikroskopfotografie der Spitze eines Germaniumemitters
nach dem Test und zeigt nicht die Löcher oder Poren auf dem Siliziumemitter,
wie in 3 zu sehen.
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5 zeigt
den Übergang
zwischen den glänzenden
und reagierten Oberflächenbereichen
auf der Ge 27-Probe.
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XPS-Analysen der Germaniumemitter
mit negativer Polarität
zeigten nicht das Vorhandensein von Silizium in der Oberfläche der
Nadelspitzen. Germanium wurde auch nicht auf irgendeinem der Siliziumemitter oder
auf den Plattenelektroden auf Erdpotential gefunden.
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Die Emitter mit positiver Polarität haben
wenig Sauerstoff eingeschlossen, doch erhöht sich der Überfluss
an Sauerstoff im Laufe der Zeit bei den positiven und negativen
Emittern. Die räumliche
Auflösung
der XPS-Ausrüstung
(300 μm
an einem Ort und 800 μm
an dem anderen) verhinderte, dass die Stöchiometrie auf den Nadeln mit
positiver Polarität
gemessen wurde. Die Zusammensetzung an der negativen Siliziumnadel scheint
nahe der von SiO2 zu sein.
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Es scheinen wenige oder keine Teilchen
durch die positiven Silizium- oder Germaniumemitter erzeugt zu werden.
Drei Beobachtungen unterstützen
dies: Direkte Messung von Teilchen nur mit der positiven Spannung
angelegt ergaben sehr niedrige Teilchenkonzentrationen; solche Teilchen,
wie sie an den positiven Spitzen erscheinen, sind von der negativen
Seite gekommen, da dort ein 1–2%iger Übertrag
war durch direkte Messung und; die Oberflächenanalysen der positiven
Emitter zeigen einen Hauptteil des Siliziums und Sauerstoffs auf
den Germaniumnadeln bei minimalem Germanium, wogegen die negativen
Germaniumemitter keinen Beweis von Silizium zeigen.
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Im Rahmen dieser Untersuchung und
in Übereinstimmung
mit den obigen Beobachtungen wurde festgestellt, dass alle Teilchen
auf Silizium basieren. Dies wird durch die Beobachtung gestützt, dass
die Teilchen, welche durch die negativen Siliziumemitter erzeugt
wurden, zweimal mehr sind als die Rate der negativen Germaniumemitter.
Es ist denkbar, dass die Germaniumemitter reemittierende auf Silizium
basierende Teilchen waren, welche an die Nadeln gezogen wurden.
Das Germanium oxidiert, mindestens auf den negativen Emittern, aber
das Oxid fällt
nicht von den Emittern ab.
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Die Teilchen wurden nicht von den
Kupferoberflächen
erzeugt. Kupfer wurde nicht getrennt von den geerdeten Gegenelektrodenoberflächen gefunden – einschließlich Analysen
der Emitteroberflächen
und der Nadelzylinder, welche auf Hochspannung sind und keine Korona
erzeugen. Germanium wurde auch nirgendwo anders gefunden außer auf
den Germaniumemittern.
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Transmissionselektronenmikroskopie
(TEM)-Analysen der Gegenelektroden ergaben auch kein abgeschiedenes
Germanium; es waren nur Silizium- und Silizium-Kupfer-Zusammensetzungen
auf den Gegenelektroden. Dies galt insbesondere für Germaniumelektroden.
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Nachfolgende Tests wurden mit einem
einzelnen Germaniumemitter mit negativer Polarität im experimentellen Aufbau
durchgeführt.
Dieses Tests ergaben eine Teilchenerzeugungsrate von 0,23 cm–3,
ungefähr zwei
bis drei Größenordnungen
unter der für
die negativen Siliziumemitter.
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Darüberhinaus bleibt die Herausforderung
die sichtbaren Änderungen
zu interpretieren, welche auf den Nadeln auftreten. Die Schädigung der
Emitter war unwahrscheinlich aufgrund der Erwärmung. Der Temperaturanstieg
an den Spitzen aufgrund eines 4 μA
Koronastromes ist weniger als 3°C.
Die Elektronentemperatur im Plasma übersteigt jedoch 10 000°C, deshalb
könnten
einige thermische Prozesse an den Spitzen der Emitter beobachtet
werden. Es gibt auch die Möglichkeit
von Mikrofunkenentladungen innerhalb der resistiven Ablagerungen,
welche die Elektroden überziehen.
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Weder bei den Silizium- noch bei
den Germaniumemittern jeder Polarität wurde festgestellt, dass
sie bedeutende Anzahlen von Teilchen erzeugen, welche größer sind
als 0,02 μm
im Durchmesser. Nur im Größenbereich
von 0,01 bis 0,02 μm
und bei negativer Polarität
auf den Emittern wurden Unterschiede in den Materialien beobachtet.
Frühere
Studien mit Silizium berichteten nur Informationen für Größen von
mehr als 0,025 μm.
Die Teilchenerzeugung bei jeder Größe ist eine Materialübertragung
und möglicherweise
ein Kontaminierungsprozess. Im vorliegenden Fall sind die Teilchen
negativ geladen und es zeigte sich, dass sie sich auf den Oberflächen niederschlagen.
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Eine bedeutende Charakteristik und
Vorteil der vorliegenden Erfindung gegenüber dem Stand der Technik ist
die bedeutende Verringerung von Teilchen in der Größe von ungefähr 0,01–0,02 μm, welche
durch den negativen Emitter erzeugt wurden. Die Verringerung der
Teilchenerzeugung in diesem Bereich ist ungefähr 2–3 Größenordnungen geringer als eine
solche Produktion von negativen Siliziumemittern.
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Der Aufbau von Ionen von einem typischen
Ionisator ist sehr komplex und weit davon entfernt verstanden zu
werden. Viele Species sind kurzlebig und diese sind oft hoch reaktiv.
Die meisten ionischen Spezies, welche in der Literatur erörtert werden,
werden im Elektrodenzwischenraum gefunden, nachdem Ionenmolekül-Reaktionen
Zeit hatten, sich zu entwickeln. In den trockenen Sauerstoff-Stickstoff-Mischungen
der vorliegenden Experimente sind die wahrscheinlichen ionischen
Spezies N2
+, NO+, NO2
+ und
02+ bei Korona mit positiver Polarität und NO2
+, NO3
–,
O–,
O2 und O3 bei Korona
mit negativer Polarität.
Es wird angenommen, dass das N2
+-Ion
sich schnell in NO+ umwandelt und Ladung auf Sauerstoff überträgt, um O2
+ zu bilden. Freie
Elektronen treiben die Bildung von Radikalen an, wie die erregten
Spezies O* und O2*, und diese führen zur
Bildung von Ozon. In der positiven Korona werden Elektronen zur
positiven Elektrode gezogen und es wird weniger Ozon erzeugt als
in negativer Korona. Die freien erzeugten Elektronen und die verwandten
freien Radikale sind jedoch dichter an einer positiven Oberfläche der
Elektrode. Die Nähe
der Reaktionen der positiven Korona wurde verwendet, um die größere Korrosion
zu erklären,
welche typischerweise bei positiven Emittern oder negativen Emittern
in Metallen beobachtet wird.
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Obwohl es bekannt ist, dass die oben
genannten Spezies in der Korona vorhanden sind, ist es wahrscheinlicher,
dass die Ionenspezies, welche auf die Nadelspitzen prallen, eine
chemische Aktivität
an den Emittern ergeben. Es wird erwartet, dass solche Spezies,
welche an einer Elektrode aktiv sind, diejenigen sind, welche bei
der Korona mit der entgegengesetzten Polarität in den Studien gasförmiger Ionen
beobachtet wurden. Sauerstoff, Stickstoff und NOx-Ionen-Spezies
bombardieren die Emitteroberfläche.
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Es wurde beobachtet, dass die korrosiven
Reaktionen an Si und Ge in den Stickstoff-Sauerstoff-Mischungen
wesentlich mehr zerstörerisch
an den negativen Emittern waren als an den positiven Emittern. Dieses
Ergebnis ist im Gegensatz zu Ergebnissen bei Metallen. Arbeit mit
Nickellegierungen hat gezeigt, dass physikalisches Sputtering nicht
bedeutsam ist als Haupterosionsmechanismus in Umgebungen mit positiver Korona,
wo wenige negative Ionen über
die kurze Distanz zum Emitter beschleunigt werden können. Die
Rolle des Ionenbeschusses in der negativer Korona und die verbesserte
Korrosion von negativen Silizium- und Germaniumemittern weist uns
auf die Betrachtung von Ionenbeschuss und die Möglichkeit von physikalischem Sputtering
in diesen Materialien hin.
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Der Hauptmechanismus für die Elektrodenschädigung in
Silizium und Germanium scheint Ionenbeschuss von der Korona zu sein,
mit einem Unterschied zu den Metallen. Im Gegensatz zu Metallen,
wo NO3
– in den Korrosionsprodukten
gefunden wird, werden nur Oxide auf den Silizium- und Germaniumemittern
beobachtet. Dieses Ergebnis entspricht der Präferenz von Silizium und Germanium
zu oxidieren vor der Aufnahme von Stickstoff. Die sehr dicken Oxidschichten,
welche in der Umgebung mit negativer Korona beobachtet werden, können auf
mehreren Ursachen beruhen: Ionen, welche weiter von der Emitterspitze
entfernt gebildet werden, werden zur Oberfläche beschleunigt und treiben
eine tiefere Oxidbildung an; die Oxidation wird durch das starke
angelegte Feld und den Strom in der isolierenden Oberflächenschicht
verstärkt;
und die Bildung von sehr feinen Teilchen durch Sauerstoff-/NOx-Reaktionen an der Siliziumspitze, um SiO
zu bilden und dessen nachfolgende Kondensation und Ablagerung.
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Der letzte dieser Mechanismen ist
der wahrscheinlichste, da es zur Bildung von 0,015 μm großen Teilchen
führen
würde und
die Bildung von 10–20 μm dicken
Ablagerungen auf den Elektroden erklären kann. Feine Teilchen könnten auch
durch Ionensputtering oder elektrische Entladungen durch isolierende
Ablagerungen auf den Emitterspitzen gebildet werden. Von Mechanismen,
welche zu Ablagerungswachstum und Flockung von den Elektroden führen können, wird
erwartet, dass sie größere Teilchen
ergeben. Es wurde beobachtet, dass sich widerstandsfähige Oxidschichten
auf den Emittern bildeten und diese reißen oder Poren entwickeln.
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Das Fehlen von Nitridation von Germanium
und Silizium schlägt
Vorteile für
diese beiden Materialien zur Ionisierung in Stickstoffumgebungen
vor.
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Vorläufige Tests von Germanium-
und Siliziumemittern wurden in einem Klasse 100-Reinraum durchgeführt. Ein
Satz von vier Elektroden, zwei mit positiver Polarität und zwei
mit negativer Polarität,
ließ man
in einem Testluftionisator über
einen Zeitraum von einem Monat laufen. Der Strom an den Nadeln betrug
tpyischerweise je 2 μA.
Am Ende des Tests brachten REM-Bilder der Germanium- und Siliziumemitter
Ablagerunen auf den negativen und den positiven Emittern zum Vorschein.
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Der Luftionisator wurde in dem Klasse
100-Reinraum laufen gelassen, um Teilchenemissionen unter Verwendung
eines Luftschwebeteilchen-Zählers
zu bestimmen. Die Teilchenzählungen
wurden über
ein-Minuten-Intervalle angesammelt und, wenn eine Alarmschwelle
nicht überschritten
wurde, wurde ein Bericht über jeden
zehnten Test gedruckt. Die kleinste gemessene Teilchengröße war 0,3 μm, und das
Alarmniveau wurde bei dem eine-Minute-Probenzeitraum auf eine Zählrate von
300 eingestellt. Als der Lauf begann, betrug die typische Anzahl
von 0,3 μm-Teilchen
ungefähr
20/min. Dies setzte sich fort bis zum Nachmittag des dritten Tages,
als eine große
Anzahl von Teilchen in Stößen emittiert
wurden (300–650/min) über einen
Zeitraum von 8 Stunden.
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Wenn die Emitter in Klasse 100-Reinraumluft
verwendet werden, hydriert die Feuchtigkeit viele der Ionenspezies
und es treten Reaktionen auf, um teilchenförmiges Material zu bilden.
Dieses Material haftet sich an die Emitter und erhöht die Teilchenzählungen
(und Teilchengrößen) über die,
welche für
die Emitterschädigung
charakteristisch sind.
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Germanium muss mit einigen Betrachtungen
seiner Grenzen verwendet werden. GeO2 ist
das wahrscheinlichste Oxid, welches auf der Germaniumemitterspitze
gebildet wird und ist als wasserlöslich bekannt. Die Gegenwart
von Wasserdampf in der Klasse 100-Reinraumluft schien jedoch nicht
die Oberflächenreaktionen
in Weisen zu ändern,
welche ein Versagen der Emittermaterialien beschleunigen. Tatsächlich verhielten sich
die Germaniumemitter im Klasse 100-Reinraum vergleichbar wie die
Siliziumemitter und möglicherweise besser.
Von Germanium ist auch bekannt, dass es mehr als Silizium gegenüber einer Ätzung in
Halogenplasmas anfällig
ist. Mit und neben diesen Beschränkungen,
werden die Vorteile von verbesserten, nicht-metallischen Emittern
am besten realisiert, wenn die Ionenerzeugung in einer trockenen,
luftgereinigten Umgebung durchgeführt wird.
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Germanium- und Siliziumemitterelektroden
oxidieren durch Plasma- und Ionenbeschussmechanismen. Es wurde keine
Nitridation der Materialien beobachtet, im Gegensatz zu dem, was
von der Ionenchemie erwartet werden könnte, welche von Halbleiterherstellungsverfahren
und Nitratbildungen, welche auf Metallemittern gefunden wurden,
berichtete. Die Silizium- und Germaniumemitterelektroden mit negativer
Polarität oxidieren
mit einer größeren Rate
als die Emitter mit positiver Polarität; im Gegensatz zu Ergebnissen
bei metallischen Emittern. Die . Siliziumemitter mit negativer Polarität erzeugen
um einige Größenordnungen
größere Teilchenemissionen
als die Emitter mit positiver Polarität. Obwohl die Germaniumemitter
oxidieren, wurde kein Beweis gefunden, um anzuzeigen, dass Teilchen
von diesem Material über
den monatelangen Test abfallen. Die Form der Korrosion an den negativen
Emittern scheint eine allgemeine Oxidation zu sein, ein Anschwellen und
Flocken. Bei positiven Emittern entwickeln die Silizium- und Germaniumemitterspitzen
Poren oder Kanäle in
den Spitzen; einige solche Poren können auch in den Strukturen
an den negativen Spitzen gesehen werden. Die Germaniumemitter scheinen
eine. höhere
Schwellenionenenergie zu haben als Silizium, was zu Elektrodenkorrosion
führt.
Dieses Ergebnis entspricht eine generellen Präferenz der Oxidation von Silizium
gegenüber
Germanium.
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Die beste Durchführung wird erzielt, wenn die
Elektroden mit trockener Luft gereinigt werden.
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In dem experimentellen Testaufbau
wurden die Nadel und ihr Widerstand in Reihe angeordnet. Es war möglich, Einstellungen
zwischen dem Widerstand und der Nadel zu machen, um so die Spannung
zur einzelnen Nadel zu modifizieren. In 2a und 2b sind die Nadeln und je ihr zugeordneter
Widerstand dargestellt, als ob sie in rechten Winkeln aneinander
befestigt wären.
Da dies eine vereinfachte und schematische Zeichnung ist, ist durch
die rechtwinklige Anordnung mehr Klarheit in der Darstellung möglich, wobei
das Betriebsprinzip unverändert
ist.
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Der Stand der Technik ließ einen
annehmen, dass Einkristallsiliziumemitter reiner sind in Bezug auf feine
Feststoffteilchen als polykristalline Siliziumemitter. Die Experimente
in dieser vorliegenden Erfindung haben aber festgestellt, dass polykristalline
Germaniumemitter reiner sind in Bezug auf feine Feststoffteilchen
als Einkristall-Siliziumemitter. Einkristall-Germanium ist mindestens
so gut oder besser als polykristallines Germanium bei der Reduktion
von feinen Feststoffteilchen, aber ist wahrscheinlich kommerziell
unnötig,
aufgrund seiner erhöhten
Kosten. Der Stand der Technik hat vorgeschlagen, dass Siliziumemitter
eher massiv oder homogen sein müssen
als auf einem metallischen Substrat aufgetragen, um das Problem
der Erosion der Beschichtung und nachfolgendes Freiliegen des darunter
liegenden Metalls zu vermeiden, was mehr Teilchen produzieren würde. Germaniumemitter
erodieren nicht auf diese Weise und deshalb sind Germaniumbeschichtungen
in der Größenordnung
von 10–20
Mikrometer oder mehr ohne Beschränkung
auf einem Metallsubstrat akzeptabel.
