DE69814698T2

DE69814698T2 - Verfahren zur herstellung von mibk mit hilfe der katalytischen destillationstechnologie

Info

Publication number: DE69814698T2
Application number: DE69814698T
Authority: DE
Inventors: Henry Keith LAWSON; Bongani Nkosi
Original assignee: Catalytic Distillation Technologies
Current assignee: Catalytic Distillation Technologies
Priority date: 1997-06-18
Filing date: 1998-06-16
Publication date: 2004-03-11
Anticipated expiration: 2018-06-17
Also published as: EP1087922A1; JP4245275B2; CA2334569A1; ES2194324T3; DE69814698D1; AU7839498A; US6008416A; EP1087922B1; EP1087922A4; MXPA00011793A; JP2002518357A; CA2334569C; WO1999065851A1

Description

Hintergrund der Erfindung
Gebiet der Erfindung
Die vorliegende Erfindung betrifft die Erzeugung von Methylisobutylketon als einem wichtigen technischen Lösemittel. Die Erfindung betrifft speziell ein Verfahren zum Herstellen von Methylisobutylketon. Mit der Erfindung wird ein Verfahren zum Erzeugen von Methylisobutylketon gewährt, welches Verfahren umfasst: Einführen von Aceton und Wasserstoff in die Behandlungszone; auf das Aceton in Gegenwart des Wasserstoffes eine katalytische Destillation in der Behandlungszone anwenden, um mindestens einen Teil des Acetons in Methylisobutylketon umzuwandeln; und Abziehen von Methylisobutylketon aus der Behandlungszone.
Zusammenfassung der Erfindung
Die katalytische Destillation umfasst das Herbeiführen chemischer Reaktionen gleichzeitig mit oder in Kombination mit der Destillation in einer einzigen Behandlungszone. In der vorliegenden Erfindung finden die folgenden Reaktionen in der Behandlungszone unter Erzeugung von Methylisobutylketon (MIBK) statt:
Die Reaktion der Dimerisierung/Dehydrierung (1) ist unter konventionellen Betriebsbedingungen extrem gleichgewichtsbeschränkt.
Die Behandlungszone umfasst somit (i) mindestens eine Reaktionszone, in der eine Dimerisierungs-/Dehydrierungsreaktion des Acetons zu dessen Umwandlung in Mesityloxid, d. h. Reaktion (1), und die Hydrierungsreaktion zur Umwandlung des Mesityloxids in Methylisobutylketon, d. h. Reakttion (2) in Gegenwart eine Katalysators stattfindet; sowie (ii) mindestens eine Destillationszone, angrenzend an die Reaktionszone, in der die Destillation der Reaktionsprodukte aus der Reaktionszone und/oder der nicht umgesetzten Reaktanten stattfindet.
Der Katalysator ist vorzugsweise bifunktionell. Damit kann der Katalysator die Dimerisierungs-/Dehydrierungsreaktion, d. h. Reaktion (1), und die Hydrierungsreaktion, d. h. Reaktion (2), fördern oder katalysieren. Die Dimerisierungs/Dehydrierungsfunktion des Katalysators (Reaktion (1)), die von saurer Beschaffenheit ist, kann durch ein Ionenaustausch-Harz bereit gestellt werden, wie beispielsweise ein Kationenaustausch-Harz auf Basis von Divinylbenzol, ein Kationenaustauschharz auf Basis von Styrol, ein Amberlyst (Warenzeichen)-Harz o. dgl.; ein Zeolith oder Aluminiumoxid, vorzugsweise ein Kationenaustausch-Harz. Da Harze Temperaturgrenzen haben, sollten die Temperaturbedingungen in der Reaktionszone etwa 135°C nicht überschreiten. Die Hydrierungsfunktion kann durch Metall und vorzugsweise ein Metall der Gruppe VIII und IB des Periodensystems der Elemente bereit gestellt werden, wie beispielsweise Nickel, Palladium oder Kupfer.
Die Behandlungszone wird im typischen Fall durch eine Säule gewährt. Der Katalysator kann in partikulärer Form vorliegen und kann in Form eines Füllkörperbettes in der Reaktionszone angeordnet sein. Das Katalysatorbett kann oberhalb der Spitze oder in gleicher Höhe angeordnet sein, in der das Aceton in die Säule eintritt. Geeignete Füllkörpersäulenmedien, z. B. Raschig-Ringe oder der Destillationsapparat oder -anlage werden sodann in der Säule unterhalb und/oder oberhalbdes Katalysatorbettes vorgesehen, d. h. in der/den Destillationszone(n).
Die Temperatur und der Druck im Inneren der Säule werden so ausgewählt, dass sich das Aceton bei Säulendruck bei seinem Siedepunkt befindet. Mit anderen Worten wird die Temperatur im Inneren der Säule über den Druck geregelt. Die Änderung des Siedepunktes von Aceton mit dem Druck kann aus bekannten Quellen erhalten werden, wie beispielsweise die Füllkörper, die unter dem Warenzeichen PRO II bei Simulation Sciences, Inc., verfügbar sind. Die bevorzugten Temperaturbedingungen in der Säule liegen bei 50° bis 160°C und mehr bevorzugt bei 100°C–135°C. Unter diesen Temperaturbedingungen überschreitet der Druck, der benötigt wird, um das Aceton bei seinem Siedepunkt zu halten, nicht 15 Bar.
Die Einführung des Wasserstoffes in die Säule erfolgt vorzugsweise an einer tieferen Stelle als die des Acetons, jedoch oberhalb der Nachsiedestufe.
Das Isobutylketon, etwaige andere Nebenprodukte und kondensiertes Aceton können zum Boden der Reaktonszone gelangen und diese Komponenten in einer Nachsiedestufe zum Sieden bringen, die sich am Boden der Säule oder der Reaktionszone befindet. Das Methylisobutylketon und etwaige andere Nebenprodukte, die über höhere Siedepunkte verfügen als Aceton und damit mit Hilfe der Nachsiedestufe nicht signifikant verdampft werden, lassen sich als eine Produktfraktion oder Strom entfernen.
Eventuell nicht umgesetztes, verdampftes Aceton kann von dem Kopf der Säule abgezogen werden, kondensiert werden und als Refluxin die Säule zurückgeführt werden, und zwar in Höhe oder oberhalb des Katalysatorbettes.
In einer der Ausführungsformen ist das erfindungsgemäße Verfahren ein kontinuierliches Verfahren, wobei die Einführung des Acetons in den Boden der Säule unmittelbar oberhalb der Nachsiedestufe erfolgt und die Produktfraktion oder der Strom kontinuierlich aus der Nachsiedestufe abgezogen werden.
In einer anderen Ausführungsform der Erfindung kann das Verfahren allerdings ein Chargenprozess sein, bei dem die Einführung des Acetons zu Beginn in die Nachsiedestufe vorgenommen wird. Das Verfahren kann dann abgebrochen werden, wenn in der Nachsiedestufe eine angestrebte Produktspezifikation erzielt ist, wonach die Methylisobutylketon-enthaltende Produktfraktion aus der Nachsiedestufe abgezogen wird.
Kurze Beschreibung der Zeichnungen
1 zeigt schematisch und als vereinfachtes Fließschema ein Verfahren nach einer der Ausführungsformen der Endung zur Erzeugung von Metylisobutylketon;
2 zeigt schematisch und in einem vereinfachten Fließschema ein Verfahren nach einer anderen Ausführungsform der Erfindung zur Erzeugung von Methylisobutylketon.
Beschreibung der bevorzugten Ausführungsform
Die Erfindung wird nun an Hand eines Beispiels unter Bezugnahme auf die beigefügten schematischen Zeichnungen und nicht einschränkenden Beispiele beschrieben, die nachfolgend ausgeführt werden.
Bezug nehmend auf 1 zeigt die Bezugszahl 10 allgemein ein Verfahren nach einer der Ausführungsformen der Erfindung zum Erzeugen von Methylisobutylketon.
Das Verfahren 10 schließt eine katalytische Destillationssäule 12 ein, die über vier Zonen 14, 16, 18 und 20 darin verfügt, von denen die Zone 14 als die Unterste und die Zone 20 als die Oberste angeordnet ist. Die Zonen 14, 16 und 20 sind Destillationszonen und mit Destillationsfüllkörpern gefüllt, wie beispielsweise Raschig-Ringen. Die Zone 18 ist eine Reaktionszone und enthält ein Füllkörperkatalysatorbett. Der Katalysator in dem Bett 18 hat eine partikuläre Form und ist eine Kombination oder eine Mischung einer partikulären Katalysator-Komponente, die eine Dimerisierungs-/Dehydrierungsfunktion hat, wie beispielsweise Amberlyst-Harz, Zeolithe oder Aluminiumoxid, und eine partikuläre Katalysator-Komponente, die eine Hydrierungsfunktion hat, wie beispielsweise Nickel, Palladium oder Kupfer.
Eine Aceton-Zuführleitung 24 führt in die Zone 16, während eine Wasserstoff-Zuführleitung 22 in die Zone 14 führt.
Eine Nachsiedestufe 26 ist am unteren Ende der Säule 12 angeordnet und mit geeigneten Heizvorrichtungen 28 ausgestattet, wiebeispielsweise eine Dampfheizschlange oder ein elektrisches Heizelement, wobei eine Produkt-Abzugleitung 30 von der Nachsiedestufe 26 kommt.
Eine Dampfabzugleitung 32 führt vom Kopf der Säule 12 zu einem Abscheider 34, der mit geeigneten Vorrichtungen zum Kühlen oder Kondensieren 36 ausgestattet ist, wie beispielsweise eine Kühlwasserzuführung mit einer Rücklauf- oder Refluxleitung 38, die zurück in die Zone 20 der Säule 12 führt. Eine Wasserstoff-Abzugleitung 40 führt von der Refluxleitung 38 zum Abziehen von etwaigem überschüssigen Wasserstoff durch einen Rückdruckregler (nicht gezeigt), der in Leitung 40 eingesetzt ist.
Es ist davon auszugehen, dass das Katalysatorbett, das in der Zone 18 angeordnet ist, an Stelle dessen in einer anderen Zone der Säule 12 unter der Voraussetzung angeordnet werden kann, dass die Aceton-Zuführleitung 24 und die Wasserstoff-Zuführleitung 22 unterhalb des Katalysatorbettes angeordnet sind.
Zuführleitung 24 eingespeist. Gleichzeitig wird Wasserstoffgas in die Zone 16 der Säule 14 durch die Wasserstoff-Zuführleitung 22 eingespeist.
Die Temperatur im Inneren der Säule 12 wird über den Druck geregelt. Die Bedingungen von Druck und Temperatur werden so gewählt, dass sich das Aceton unter den gewählten Druckbedingungen bei seinem Siedepunkt befindet, wobei die Abhängigkeit des Siedepunktes von Aceton von dem Druck aus dem Simulationsfüllkörper erhalten werden, wie er beispielsweise unter dem Warenzeichen PRO II von der Simulation Sciences Inc. Verfügbar ist. Damit lässt sich die Temperatur in der Destillationssäule 12 im Bereich von 100° bis 135°C halten, wobei der Druck so angepasst wird, dass das Aceton bei seinem Siedepunkt gehalten wird. Selbstverständlich dient die Nachsiedestufe 26 zum Verdampfen des eintretenden Acetons und dazu, um es im verdampften Zustand zu halten.
Der gasförmige Wasserstoff und das verdampfte Aceton müssen in der Säule 12 nach oben gebracht werden und reagieren im Inneren des Katalysatorbettes in der Reaktionszone 18. Entsprechend der hierin beschriebenen Reaktion (1) wird zuerst Mesityloxid (MSO) gebildet. Das Mesityloxid wird sodann anschließend zu Methylisobutylketon (MIBK) entsprechend der Reaktion (2) hydriert, wie sie vorstehend beschrieben wurde.
Das Methylisobutylketon und etwaige andere Nebenprodukte, die gebildet werden, haben höhere Siedepunkte als die Aceton-Beschickung und fallen daher in die Nachsiedestufe 26, von wo aus sie aus der Produkt-Abzugleitung 30 abgezogen werden.
Nicht umgesetztes Aceton wird im Kopf der Säule 12 refluxiert, indem es in der Abzugleitung 32 abgezogen, in dem Abscheider 34 kondensiert und zum Kopf der Säule in der Rücklaufleitung 38 zurückgeführt wird. In den Reaktionen (1), (2) und (3) werden keine leicht siedenden Komponenten gebildet, weshalb es keine Überkopfprodukte gibt, die aus der Säule 12 abgezogen werden müssen. Mit anderen Worten wird die Säule 12 unter Gesamtrückfluss betrieben. Jeglicher nicht umgesetzter Wasserstoff wird über die Abzugleitung 40 abgezogen.
Damit wird das Methylisobutylketon-Produkt in einer einzigen Stufe unter Anwendung einer einzigen katalytischen Destillationssäule 12 gebildet.
Nach Erfordernis, d. h. in Abhängigkeit von der Selektivität des verwendeten Katalysators, können alle gebildeten Nebenprodukte von dem Methylisobutylketon in einer weiteren nachgeschalteten Destillationssäule (nicht gezeigt) abgetrennt werden, in die die Abzugleitung 30 führt.
Bezug nehmend auf 2 kennzeichnet die Bezugszahl 50 allgemein ein Verfahren nach einer anderen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zur Herstellung von Methylisobutylketon.
Teile des Verfahrens 50, die gleich oder ähnlich denjenigen des Verfahrens 10 sind, wie vorstehend unter Bezugnahme auf 1 beschrieben wurde, sind mit den gleichen Bezugszahlen bezeichnet.
Das Verfahren 50 schließt eine Säule 52 ein. Die Säule 52 ist ähnlich der Säule 12, verfügt jedoch lediglich über drei Zonen 54, 56 und 58, wobei die Zone 54 am weitesten unten und die Zone 58 am weitesten oben angeordnet sind. Die Destillationsmedien, wie beispielsweise Raschig-Ringe, sind in die Destillationszonen 54 und 58 eingebracht, während das Katalysatorbett in der Reaktionszone 56 vorgesehen ist. Die Wasserstoff-Zuführleitung mündet in die Zone 54 in dem unteren Teil dieser Sektion.
Das Verfahren 50 ist ein Chargenprozess, und es führen keine Aceton-Zuführleitungen in die Säule 52. Es wird jedoch eine Aceton-Charge zu Beginn in die Nachsiedestufe 26 eingeführt.
Die Nachsiedestufe 26 wird elektrisch beheizt, so dass die Heizvorrichtungen 28 die Form eines elektrischen Heizelementes haben.
Bei Betrieb wird das Aceton in der Nachsiedestufe 26 verdampft und Wasserstoffgas durch das Katalysatorbett in der Zone 56 nach oben geschickt. Nicht umgesetztes Aceton tritt durch die Abzugleitung 32 aus, wird in dem Abscheider 34 kondensiert und in den Kopf der Säule über die Rücklaufleitung 38 zurück geführt. Nicht umgesetzter Wasserstoff wird über die Abzugleitung 40 abgezogen.
Das höher siedende Methylisobutylketon-Produkt, das gebildet wird, sowie alle anderen Nebenprodukte fallen in die Nachsiedestufe ab. Die Inhaltstoffe der Nachsiedestufe 26 werden regelmäßig analysiert. Da die Druckbedingungen im Inneren der Säule so konzipiert sind, dass sie das Sieden des Acetons begünstigen, sind die höher siedenden Produkte nicht in der Lage, in der Nachsiedestufe zu sieden und sich in der Säule 52 nach oben zu bewegen. Lediglich das in der Nachsiedestufe 26 vorhandene Aceton wird sieden und wird verdampft und bewegt sich damit in der Säule 52 nach oben. Damit sammeln sich mehr und mehr Methylisobutylketon und andere Nebenprodukte in der Nachsiedestufe 26 an, bis kein Aceton mehr für die Reaktion zur Verfügung steht. Wenn alles verfügbare Aceton verbraucht worden ist, ergibt es keine Komponente, die durch die Abzugleitung 32 strömt, so dass die Leistung des Abscheiders auf Null abfällt und an dieser Stelle die Reaktion abgebrochen wird und das mit Metylisobutylketon-Produkt über die Abzugleitung 30 abgezogen wird.
Um zu zeigen, dass die Dimerisierungs-/Dehydrierungsreaktion, d. h. die Reaktion (1), unter den besonderen Reaktionsbedingungen außerordentlich gleichgewichtsbeschränkt ist und damit aus der katalytischen Destillationstechnologie potentiellen Nutzen ziehen wird, wurde Beispiel 1 wie folgt ausgeführt: Beispiel 1 Es wurde die Reaktion der Aceton-Dimerisierung/Dehydrierung (Reaktion (1)) in einem Chargenautoklaven über 48 Stunden ausgeführt, um so die Umwandlungsdaten in der Nähe des Gleichgewichtswertes zu erhalten. Es wurden 100 ml Aceton und 10 ml partikuläres 0,05prozentiges Pd/Amberlyst (Rohm & Haas 15)-Katalysator in den Autoklaven oder Reaktionsapparat geladen. Der Reaktionsapparat wurde sodann zweimal mit Stickstoff vor dem Unterdrucksetzen bis 5 Bar mit Stickstoff gespült. Der Reaktionsapparat wurde anschließend bei einer Rührgeschwindigkeit von 200 U/min für 48 Stunden bis 110°C erhitzt. Nach dem Kühlen wurden die Inhaltsstoffe des Reaktionsapparates mit Hilfe der Gaschromatographie (GC) analysiert und die aus diesem Durchlauf erhaltenen Ergebnisse in Tabelle 1 zusammengestellt.
Wie aus Tabelle 1 ersichtlich, liegt die Umwandlung von Aceton unterhalb von 10 %, was zeigt, dass die Reaktion der Aceton-Dimerisierung unter den vorgegebenen Reaktionsbedingungen außerordentlich gleichgewichtsbeschränkt ist und aus der katalytischen Destillationstechnologie Nutzen ziehen könnte.
Tabelle 1
Es wurde unerwartet festgestellt, dass die katalytische Destillation den Vorteil der Erhöhung der Umwandlung der gleichgewichtsbeschränkten Aceton-Dimerisierungsreaktion von Beispiel 1 hat. Dafür wurde im Beispiel 2 eine katalytische Destillationssäule von Chargen-Typ weitgehend nach 3 eingesetzt, die jedoch über keine Wasserstoff-Beschickung verfügte.
Beispiel 2
In die Reaktionszone 56 der Chargen-Destillationssäule 52 wurden 100 ml partikulärer 0,05%-Pd/Amberlyst 15-Katalysator gefüllt und die übrigen Zonen oder Sektionen 54 und 58 mit 6 mm Raschig-Ringe als Destillationsfüllkörper gefüllt. In die Nachsiedestufe der Säule wurde 1 l Aceton geladen. Sodann wurde die Säule mit 5 Bar unter Verwendung von Stickstoff unter Druck gesetzt. Es wurde mit dem Erhitzen der Nachsiedestufe begonnen und Proben aus der Nachsiedestufe regelmäßig für die GC-Analyse gezogen.
Die aus dem Durchlauf erhaltenen Daten sind in der nachfolgenden Tabelle 2 zusammengestellt. Bei Anwendung der katalytischen Destillation wurden sehr viel höhere Umwandlungen erhalten, als bei der Anwendung eines konventionellen Chargen-Reaktionsapparates unter ähnlichen Reaktionsbedin gungen wie im Beispiel 1. Die Ergebnisse dieses Beispiels demonstrieren eindeutig, dass die katalytische Destillationstechnologie den Vorteil einer Erhöhung der Umwandlung der gleichgewichtsbeschränkten Aceton-Dimerisierungsreaktion hat.
Tabelle 2
Im Beispiel 3 wurde Beispiel 1 mit der Ausnahme wiederholt, dass an Stelle von Stickstoff Wasserstoff verwendet wurde, um den Autoklav unter Druck zu setzen.
Beispiel 3
Damit waren die Reaktionsbedingungen die gleichen, wie sie im Beispiel 1 beschrieben wurden. Allerdings wurde an Stelle von Stickstoff Wasserstoff verwendet, um den Autoklav bis 5 Bar über 48 Stunden unter Druck zu setzen.
Die Ergebnisse dieses Durchlaufs sind in Tabelle 3 zusammengestellt. Die Aceton-Umwandlung ist sehr viel höher bei Verwendung von Wasserstoff an Stelle von Stickstoff, da das Mesityloxid zu Methylisobutylketon hydriert wird, das die Verschiebung des Gleichgewichts in Richtung auf das Produkt oder zur Seite des Methylisobutylketons unterstützt. Die Aceton-Umwandlung ist allerdings noch immer geringer als bei Anwendung der katalytischen Destillationstechnologie bei Abwesenheit von Wasserstoff (Tabelle 2). Darüber hinaus gibt es noch eine Menge anderer Produkte, die selbst bei Vorhandensein von Wasserstoff gebildet werden. Diese anderen Produkte sind Nebenprodukte aus weiteren Reaktionen zu MSO, wie beispielsweise Phoron, Isophoron, Mesitylen, usw.
Tabelle 3
Anschließend wurde im Beispiel 4 das Beispiel 2 mit der Ausnahme wiederholt, dass eine Wasserstoff-Beschickung verwendet wurde, d. h. Wasserstoff wurde verwendet, um die Säule unter Druck zu setzen.
Beispiel 4
Die Reaktion wurde in der gleichen katalytischen Destillationssäule chargenweise ausgeführt, wie sie im Beispiel 2 angewendet wurde, jedoch wurde Wasserstoff verwendet, um die Säule unter Druck zu setzen. Der Wasserstoff wurde über den Katalysator oder die Reaktionszone mit einer Durchflussrate von 7 l/h unter Normalbedingungen durchgeleitet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 4 zusammengestellt. Diese Ergebnisse zeigen, dass die katalytische Destillation die Umwandlung von Aceton begünstigt. Allerdings wird nicht alles Mesityloxid, das gebildet wird, zu Methylisobutylketon hydriert, was auf die geringen Wasserstoff-Durchflussraten zurückzuführen ist, die unter den in diesem Durchlauf zur Anwendung gelangenden Bedingungen des niedrigen Druckes (5 Bar) angewendet werden.
Tabelle 4
Im Beispiel 5 wurde Beispiel 4 mit der Ausnahme wiederholt, dass eine höhere Wasserstoff-Durchflussrate verwendet wurde.
Beispiel 5
Damit wurde die Aceton-Dimerisierung wie im Beispiel 4 ausgeführt. Die Wasserstoff-Durchflussrate wurde auf 12 l/h unter Normalbedingungen erhöht. Die Ergebnisse sind in Tabelle 5 dargestellt. Mit der Erhöhung der Wasserstoff-Durchflussrate wurde mehr Methylisobutylketon aus der Mesityloxid-Hydrierung erzeugt; allerdings wurde nicht alles Mesityloxid, das erzeugt wurde, zu Methylisobutylketon umgewandelt. Dieses zeigt, dass entweder unter den in diesem Durchlauf angewendeten Bedingungen eines niedrigen Druckes von 5 Bar höhere Wasserstoff-Durchflussraten anzustreben sind, oder der Druck auf über 5 Bar erhöht werden muss unter gleichzeitigem Aufrechterhalten der Wasserstoffdurchflussrate von 12 l/h unter Normalbedingungen.
Tabelle 5
Im Beispiel 6 wurde der Druck bei 5 Bar gehalten und die Wasserstoff-Durchflussrate noch stärker erhöht.
Beispiel 6
Die Aceton-Dimerisierung wurde wie im Beispiel 5 ausgeführt. Die Wasserstoff-Durchflussrate wurde bis auf 55 l/h unter Normalbedingungen erhöht. Die Ergebnisse sind in Tabelle 6 gezeigt. Mit der Erhöhung der Wasserstoff-Durchflussrate wurde mehr Methylisobutylketon aus der Mesityloxid-Hydrierung erzeugt. An Hand von Tabelle 5 und Tabelle 6 wird deutlich, dass weniger Nebenprodukte erzeugt werden, wenn die Wasserstoff-Durchflussrate von 12 auf 55 l/h unter Normalbedingungen erhöht wird, was zeigt, dass die Nebenprodukte aus dem Mesityloxid-Intermediat gebildet werden.
Tabelle 6

Claims

Verfahren zum Herstellen von Methylisobutylketon, welches Verfahren umfasst: Einführen von Aceton und Wasserstoff in die Behandlungszone; auf das Aceton in Gegenwart des Wasserstoffes eine katalytische Destillation in der Behandlungszone anwenden, um mindestens einen Teil des Acetons in Methylisobutylketon umzuwandeln; und Abziehen von Methylisobutylketon aus der Behandlungszone.
Verfahren nach Anspruch 1, bei welchem die Behandlungszone aufweist: (i) mindestens eine Reaktionszone, in der eine Dimerisierungs-/Dehydrierungsreaktion des Acetons zu dessen Umwandlung in Mesityloxid und eine Hydrierungsreaktion zur Umwandlung des Mesityloxids in Methylisobutylketon in Gegenwart eines Katalysators stattfindet, und (ii) mindestens eine Destillationszone, angrenzend an die Reaktionszone, in der die Destillation der Reaktionsprodukte aus der Reaktionszone und/oder der nicht umgesetzten Reaktanten stattfindet.
Verfahren nach Anspruch 2, bei welchem der Katalysator bifunktionell ist, so dass er die Dimerisierungs-/Dehydrierungsreaktion und die Hydrierungsreaktion fördert oder katalysiert.
Verfahren nach Anspruch 3, bei welchem der Katalysator aufweist: (i) ein Ionenaustauschharz, ein Zeolith oder Aluminiumoxid, um die Dimerisierungs-/Dehydrierungsreaktion zu fördern oder zu katalysieren, und (ii) Nickel, Palladium oder Kupfer, um die Hydrierungsreaktion zu fördern oder zu katalysieren.
Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 4, worin die Behandlungszone mit Hilfe einer Säule bereitgestellt wird und der Katalysator in partikulärer Form vorliegt und in Form eines Füllkörperbettes bereitgestellt wird, das sich in der Reaktionszone oberhalb der Stelle oder in der Höhe befindet, bei der die Einführung des Acetons in die Säule vorgenommen wird, sowie mit einem Füllkörper-Säulenmedium, das der Säule unterhalb und/oder oberhalb des Katalysatorbettes in der Destillationszone/den Destillationszonen bereitgestellt wird.
Verfahren nach Anspruch 5, bei welchem die Temperatur und der Druck im Inneren der Säule so gewählt sind, dass sich das Aceton bei dem Säulendruck bei seinem Siedepunkt befindet.
Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, bei welchem die Einführung des Wasserstoffes in die Säule in einer geringeren Höhe erfolgt als der des Acetons, jedoch unterhalb des Katalysatorbettes.
Verfahren nach Anspruch 7, worin einbezogen ist, dass man das Methylisobutylketon und etwaige Nebenprodukte, die sich gebildet haben, sowie kondensiertes Aceton in den Boden der Reaktionszone laufen lässt; erneutes Sieden dieser Komponenten in einer Nachsiedestufe; und Entfernen des Methylisobutylketons und der etwaigen anderen Nebenprodukte, die über höhere Siedepunkte als Aceton verfügen und dadurch im Wesentlichen durch das Nachsieden nicht als eine Produktfraktion oder Strom verdampft werden.
Verfahren nach Anspruch 8, bei welchem das Abziehen von etwaigem, nicht umgesetztem verdampftem Aceton aus dem Kopf der Säule einbezogen ist; Kondensieren des abgezogenen verdampften Acetons; und Zurückführen des kondensierten Acetons als Rücklauf in die Säule in oder oberhalb des Katalysatorbettes.
Verfahren nach Anspruch 8 oder 9, welches Verfahren ein kontinuierlicher Prozess mit der Einführung des Acetons in den Boden der Säule unmittelbar oberhalb der Nachsiedestufe ist und mit der Produktfraktion oder dem Strom, die kontinuierlich aus der Nachsiedestufe abgezogen werden.
Verfahren nach Anspruch 8 oder 9, welches Verfahren ein Chargenprozess mit der Einführung des Acetons ist, die zu Beginn in die Nachsiedestufe vorgenommen wird, und wobei der Prozess abgebrochen wird, wenn eine spezielle Produktspezifikation in der Nachsiedestufe erreicht worden ist, wonach die Produktfraktion, die Methylisobutylketon enthält, aus der Nachsiedestufe abgezogen wird.
Verfahren zur Herstellung von Methylisobutylketon nach Anspruch 1, umfassend die Schritte: (a) Zuführen von Aceton und Wasserstoff zu einer katalytischen Destillationssäule, die einen bifunktionellen Katalysator in einer Reaktionszone enthält; (b) gleichzeitig in der Reaktionszone: (i) Umsetzen des Acetons und Wasserstoffes unter Erzeugung eines Reaktionsgemisches, das nicht umgesetztes Aceton, nicht umgesetzten Wasserstoff und Methylisobutylketon-enthaltendes Reaktionsprodukt enthält; sowie (ii) Abtrennen des Reaktionsproduktes, das Methylisobutylketon enthält, von dem nicht umgesetzten Aceton und nicht umgesetzten Wasserstoff; (c) Abziehen des Reaktionsproduktes aus der katalytischen Destillationssäule an einer Stelle unterhalb der Reaktionszone; und (d) Abziehen von nicht umgesetztem Aceton und nicht umgesetztem Wasserstoff aus der katalytischen Destillationssäule an einer Stelle oberhalb der Reaktionszone.
Verfahren nach Anspruch 12, bei welchem der bifunktionelle Katalysator ein saures Ionenaustauschharz kombiniert mit einem Metall der Gruppe VII oder IB zum Hydrieren enthält.
Verfahren nach Anspruch 13, bei welchem der Katalysator 0,05 Gew.% Pd auf Kationenaustauschharz aufweist.
Verfahren nach Anspruch 12, bei welchem der bifunktionelle Katalysator ein Zeolith kombiniert mit einem Metall der Gruppe VIII oder IB zum Hydrieren aufweist.
Verfahren nach Anspruch 12, bei welchem das nicht umgesetzte Aceton und der nicht umgesetzte Wasserstoff aus der katalytischen Destillationssäule als Überkopfprodukt abgezogen werden.
Verfahren nach Anspruch 16, bei welchem die Überkopfprodukte zur Kondensation des nicht umgesetzten Acetons gekühlt werden und weitgehend sämtliches Aceton in die katalytische Destillationssäule als Überkopfprodukt zurückgeführt wird.
Verfahren nach Anspruch 12, bei welchem das Reaktionsprodukt aus der katalytischen Destillationssäule als Bodenprodukt abgezogen wird.
Verfahren nach Anspruch 12, bei welchem das Reaktionsprodukt Methylisobutylketon und Mesityloxid aufweist.
Verfahren nach Anspruch 19, bei welchem das Reaktionsprodukt weiter behandelt wird, um das Methylisobutylketon von dem Mesityloxid abzutrennen.
Verfahren für die Herstellung von Methylisobutylketon nach Anspruch 1, umfassend die Schritte: (a) Zuführen von Aceton und Wasserstoff zu einer katalytischen Destillationssäule, die einen Katalysator enthält, der 0,05 Gew.% Pd auf Ionenaustauschharz in einer Reaktionszone aufweist; (b) gleichzeitig in der Reaktionszone: (i) Umsetzen des Acetons und Wasserstoffes unter Erzeugung eines Reaktionsgemisches, das nicht umgesetztes Aceton, nicht umgesetzten Wasserstoff und Reaktionsprodukt enthält, das Methylisobutylketon und Mesityloxid enthält; (ii) Abtrennen des Reaktionsproduktes, das Methylisobutylketon und Mesityloxid enthält, von dem nicht umgesetzten Aceton und nicht umgesetzten Wasserstoff; (c) Abziehen des Reaktionsproduktes aus der katalytischen Destillationssäule als Bodenprodukt; (d) Abziehen von nicht umgesetztem Aceton und nicht umgesetztem Wasserstoff aus der katalytischen Destillationssäule als Überkopfprodukt; (e) Kühlen der Überkopfprodukte zum Kondensieren des nicht umgesetzten Acetons; (f) Rückführen von weitgehend sämtlichem Aceton in die katalytische Destillationssäule als Rücklauf; und (g) Abtrennen des Methylisobutylketons von dem Rest des Reaktionsproduktes.