DE69806543T2 - Verringerung der Metallkorrosivität von organischen Säuren - Google Patents
Verringerung der Metallkorrosivität von organischen SäurenInfo
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Description
- Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Methode für das Reduzieren der Korrosivität organischer saurer Lösungen Metallen gegenüber.
- Unterirdische, Kohlenwasserstoff enthaltende, durch Bohrlöcher durchdrungene Formationen werden oft zum Stimulieren der Produktion von Kohlenwasserstoffen aus diesen mit wässrigen sauren Zusammensetzungen behandelt. Eine derartige Behandlung, die als das "Azidifizieren" bekannt ist, besteht aus dem Einführen einer wässrigen sauren Zusammensetzung in eine unterirdische Formation unter Druck derart, dass die saure Zusammensetzung durch den Porenraum der Formation fließt. Die saure Zusammensetzung reagiert mit in der Formation enthaltenen säurelöslichen Materialien unter Erhöhung der Größe der Porenräume und der Durchlässigkeit der Formation. Eine andere, die Produktion stimulierende Behandlung, die als "Zerklüftungs-Azidifizierung" bekannt ist, umfasst die Bildung einer oder mehrerer Bruchlinien in der Formation und das Einführen einer wässrigen sauren Zusammensetzung in die Bruchlinien zum Ätzen der Bruchoberflächen, wobei Strömungskanäle gebildet werden, wenn die Bruchlinien sich schließen. Die wässrige saure Zusammensetzung vergrößert auch den Porenraum in den Bruchoberflächen sowie in der Formation.
- Während azidifizierende und zerklüftungs-azidifizierende Bohrungs- Stimulationsbehandlungen im Laufe der Jahre schon erfolgreich durchgeführt worden sind, besteht ein die Behandlungen ständig begleitendes Problem aus der Korrosion von Metallpumpen, röhrenförmigen Gegenständen und anderen Geräten, die zum Einführen der wässrigen sauren Zusammensetzungen in die unterirdische, zu behandelnde Formation verwendet werden. Die mit der Reparatur oder dem Ersetzen von durch Korrosion beschädigten röhrenförmigen Gegenständen und Geräten verbundenen Kosten können sehr hoch liegen. Die Korrosionsrate von Metallgeräten und röhrenförmigen Gegenständen wird bei erhöhten Temperaturen, wie sie in tiefen Formationen anzutreffen sind, noch erhöht und die Korrosion führt zu einer mindestens teilweisen Neutralisation der wässrigen sauren Zusammensetzungen, bevor sie mit säurelöslichen Materialien in den Formationen reagieren.
- Wässrige saure Zusammensetzungen werden auch in einer Reihe verschiedener anderer industrieller Anwendungen zum Kontaktieren und Reagieren mit säurelöslichen Materialien verwendet. Bei derartigen Anwendungen werden das Metallgerät und die Metalloberflächen notwendigerweise auch mit den sauren Zusammensetzungen in Kontakt gebracht und die dadurch hervorgerufene Korrosion derartiger Metallgeräte und -oberflächen ist äußerst unerwünscht.
- Eine Reihe verschiedener metallkorrosionsgehemmter wässriger organischer saurer Zusammensetzungen für die Durchführung von Azidifizierungs- und Zerklüftungs-Azidifizierungs-Stimulationsbehandlungen in Bohrungen und für die Durchführung anderer Azidifizierungsarbeiten sind bisher schon entwickelt worden. Beispielsweise wird in der US-Anmeldung A-3.668.137 eine Zusammensetzung beschrieben, die eine stickstoffhaltige organische Verbindung, eine Carbonsäure und ein Sulfoniumsalz für die Verwendung in einer wässrigen sauren Zusammensetzung für das Hemmen des sauren Angriffs auf Metalloberflächen umfasst. In der US- Anmeldung A-3.634.270 wird eine Korrosionshemmer-Zusammensetzung für wässrige anorganische und organische saure Lösungen geoffenbart, die ein Aminreaktionsprodukt in Ethylenglykol, ein nichtionisches Detergens und eine schwefelhaltige Verbindung enthält. Die Kolophoniumaminderivate, die im an Sankaitis et al. am 14. August 1956 vergebenen US-Patent Nr. 2.758.970 beschrieben sind, sind zusammen mit anderen Metallkorrosionshemmer- Komponenten in wässrigen organischen sauren Zusammensetzungen schon in großem Maßstab verwendet worden. Derartige Metallkorrosionshemmer-Rezepturen haben im Allgemeinen auch hohe Konzentrationen von Thioharnstoff bzw. Thioharnstoffderivaten enthalten, die das Intensivieren des von den Rezepturen gebotenen Metallkorrosionsschutzes bewirken. In der US-Anmeldung Nr. A- 3.992.313 wird eine Mannich-Basen- und Thioharnstoffhemmzusammensetzung geoffenbart für das Hemmen des sauren Angriffs durch wässrige Fluorwasserstoffsäure. Ein Nachteil der Korrosionshemmer-Rezepturen und der wässrigen organischen, die Rezepturen enthaltenden Zusammensetzungen besteht jedoch darin, dass Thioharnstoff und seine Derivate äußerst toxisch sind, d. h. sie werden als Karzinogene betrachtet und verursachen Schäden am lebenden Gewebe, wenn sie verschluckt, eingeatmet oder auf der Haut absorbiert werden.
- Es besteht daher ein Bedarf nach verbesserten metallkorrosionsgehemmten wässrigen organischen sauren Zusammensetzungen, die eine geringe Toxizität aufweisen, aber immer noch effektiv die Reduzierung der Metallkorrosion auf ein Minimum bewirken.
- Die vorliegende Erfindung bietet effektive metallkorrosionsgehemmte organische saure Zusammensetzungen und Methoden zur Verwendung derartiger Zusammensetzungen für die Durchführung von Azidifizierungsarbeiten, einschließlich Bohrungsazidifizierbehandlungen, welche die oben beschriebenen Erfordernisse befriedigen und die Nachteile des Stands der Technik eliminieren.
- Die metallkorrosionsgehemmten organischen sauren erfindungsgemäßen Zusammensetzungen enthalten Korrosionshemmer-Komponenten, die bisher verwendet worden sind, sowie ein oder mehrere Korrosionshemmungsverstärker Mittel geringer Toxizität. Anders ausgedrückt bestehen die metallkorrosionsgehemmten organischen sauren erfindungsgemäßen Zusammensetzungen im Prinzip aus Wasser, einer organischen Säure, einem Korrosionshemmer, der mindestens ein Kolophoniumaminderivat umfasst, und einem Korrosionshemmungsverstärker geringer Toxizität, der aus der Gruppe ausgewählt wird, die aus Thioglykolsäure, Thiomilchsäure und Thioapfelsäure besteht.
- Die erfindungsgemäßen Methoden, bei denen säurelösliche Materialien mit einer wässrigen, organischen, sauren Zusammensetzung in Kontakt gebracht und reagiert werden, die korrosiven Auswirkungen der wässrigen organischen sauren Zusammensetzung auf ebenfalls mit der sauren Zusammensetzung in Kontakt gebrachten Metalloberflächen jedoch auf ein Minimum reduziert werden, bestehen im Prinzip aus den folgenden Schritten. Ein Korrosionshemmer, der mindestens ein Kolophoniumaminderivat und einen Korrosionshemmungsverstärker enthält, der aus der Gruppe ausgewählt wird, die aus Thioglykolsäure, Thiomilchsäure und Thioapfelsäure besteht, werden mit einer wässrigen organischen sauren Lösung kombiniert. Daraufhin werden säurelösliche Materialien und Metalloberflächen mit der dadurch entstandenen korrosionsgehemmten sauren Lösung in Kontakt gebracht.
- Die vorliegende Erfindung bietet verbesserte, metallkorrosionsgehemmte, organische saure Zusammensetzungen und Methoden zur Verwendung der Zusammensetzungen. Die verbesserten, korrosionsgehemmten, organischen sauren Zusammensetzungen bestehen im Prinzip aus einer wässrigen organischen sauren Lösung, mindestens einem Kolophoniumaminderivat und einem Korrosionshemmungsverstärker geringer Toxizität, der aus der Gruppe ausgewählt wird, die aus Thioglykolsäure, Thiomilchsäure und Thioapfelsäure besteht. Das zur Bildung der wässrigen organischen sauren Lösung und der erfindungsgemäßen Zusammensetzung verwendete Wasser kann aus irgend einem wässrigen Fluid bestehen, das nicht nachteilig mit anderen Komponenten der Zusammensetzung reagiert. Beispielsweise kann es sich bei dem Wasser um frisches Wasser, brackiges Wasser, Sole, salzhaltige Wasserlösungen wie Natriumchlorid-, Kaliumchlorid- oder Ammoniumchloridlösungen und dergleichen handeln.
- Die in den Zusammensetzungen verwendete organische Säure wird aus der Gruppe ausgewählt, die aus Ameisensäure, Essigsäure, Glykolsäure, Zitronensäure und Mischungen derartiger Säuren besteht. Bevorzugt wird eine wässrige saure Lösung gebildet, die eine Konzentration an organischer Säure im Bereich von ca. 1 bis ca. 30 Gew.-%, auf das Wasser in der Lösung bezogen, und noch bevorzugter von ca. 1 bis ca. 25 Gew.-% aufweist.
- Der in den wässrigen organischen sauren erfindungsgemäßen Zusammensetzungen verwendete Korrosionshemmer besteht aus mindestens einem Kolophoniumaminderivat der Formel
- wobei R aus der Gruppe ausgewählt wird, die aus Abietyl-, Hydroabietyl- und Dihydroabietylradikalen besteht, R&sub1; das Radikal CH&sub2;R&sub3; darstellt, R&sub2; aus der Gruppe ausgewählt wird, die aus Wasserstoff und dem Radikal CH&sub2;R&sub3; besteht und R&sub3; ein alpha-Ketonylradikal darstellt.
- Beispiele von Ketonen, aus denen das alpha-Ketonylradikal deriviert werden kann, sind unter anderem Aceton, Methylethylketon, Diacetonalkohol, 2,4-Pentandionyl, Acetonylaceton, Isophoron, Mesityloxid, Cyclopentanon, Cyclohexanon und Acetophenon.
- Wie in näheren Einzelheiten im am 14. August 1956 an Sankaitis et al. vergebenen US-Patent Nr. 2.758.970 beschrieben, können die oben beschriebenen Kolophoniumaminderivate dem folgenden Verfahren entsprechend zubereitet werden. Ein Mol Kolophoniumamin wird mit 1 bis 4 Mol eines geeigneten Ketons und 1 bis 4 Mol Formaldehyd reagiert. Im Allgemeinen wird das Kolophoniumamin in Keton gelöst, woraufhin 1 bis 4 Mol einer 37%igen wässrigen Formaldehydlösung unter Rühren zugegeben werden. Ein Mol konzentrierte Salzsäure wird unter Rühren unter Rückflussbedingungen zugegeben. Die Mischung wird für eine Zeitspanne, die zwischen 1 und 24 Stunden liegt, am Rückflusskühler gekocht. Am Ende der Behandlungszeit unter Rückfluss wird ein eventueller Überschuss an Keton, wenn ein flüchtiges Keton verwendet worden ist, abdestilliert. Die Reaktionsmischung enthält Kolophoniumaminderivate in Form ihrer Hydrochloride und diese Verbindungen können als die Metallkorrosion hemmende Materialien ohne weitere Reinigung oder Modifizierung verwendet werden. Die Kolophoniumaminderivate sind in Wasser und anderen geeigneten Lösungsmitteln löslich.
- Der Korrosionshemmer kann auch ein oder mehrere Lösungsmittel und/oder Tenside enthalten. Geeignete Lösungsmittel sind unter anderem Alkylalkohole wie Methylalkohol, Ethylalkohol, Propylalkohol, Isopropylalkohol, Butylalkohol und dergleichen und Alkylenglykole wie Ethylenglykol, Propylenglykol und dergleichen. Ein oder mehrere Tenside können zur Erleichterung des Dispergierens der Korrosionshemmer-Komponenten in der wässrigen organischen sauren Lösung verwendet werden. Nichtionische Tenside werden bevorzugt wie beispielsweise die 8 bis 20 Mol enthaltenden Ethyloxidaddukte von Octylphenol, Nonylphenol, Tridecylphenol und dergleichen. Werden sie verwendet, so umfasst bzw. umfassen das Tensid oder die Tenside weniger als ca. 20 Vol.% des Korrosionshemmers. Im Allgemeinen wird der Korrosionshemmer der wässrigen organischen sauren Lösung in einer Menge im Bereich von ca. 0,05 bis ca. 3 Vol-%, auf die saure Lösung bezogen, noch bevorzugter von ca. 0,1 bis ca. 2%, zugesetzt.
- Wie oben erwähnt, haben die bisher verwendeten metallkorrosionsgehemmten organischen sauren Zusammensetzungen Kolophoniumaminderivate und andere Komponenten sowie relativ hohe Konzentrationen von Thioharnstoff und/oder Thioharnstoffderivat- Korrosionshemmungsverstärkern enthalten. Thioharnstoff und seine Derivate sind äußerst toxisch, gelten als Karzinogene und sind im Allgemeinen schädlich, wenn sie verschluckt, eingeatmet oder durch die Haut absorbiert werden. Es müssen daher spezielle Handhabungs- und Entsorgungsverfahren angewendet werden, wenn diese korrosionsgehemmten, wässrigen organischen sauren Zusammensetzungen zubereitet, verwendet und entsorgt werden.
- Durch die vorliegende Erfindung werden metallkorrosionsgehemmte wässrige organische saure Zusammensetzungen geboten, die Korrosionshemmungsverstärker niedriger Toxizität enthalten. Die vorliegende Erfindung beruht auf der Entdeckung, dass Thioglykolsäure, Thiomilchsäure und Thioapfelsäure niedriger Toxizität als organische saure Korrosionshemmungsverstärker wirken und in ihrer. Wirkung den bisher verwendeten stark toxischen Thioharnstoff und -derivatverstärkern entsprechen oder noch besser sind als diese.
- Bei den Korrosionshemmungsverstärkern zur Verwendung der vorliegenden Erfindung entsprechend handelt sich um Thioglykolsäure und/oder eine oder mehrere von Thiomilchsäure und Thioapfelsäure. Unter diesen Verstärkern ist die Thioglykolsäure die bevorzugteste.
- Der erfindungsgemäße Verstärker liegt in einer wässrigen organischen sauren erfindungsgemäßen Zusammensetzung in einer Menge im Bereich von ca. 0,01 bis ca. 1 Vol.-%, auf die saure Lösung in der Zusammensetzung bezogen, vor. Noch bevorzugter liegt der Verstärker in einer Menge im Bereich von ca. 0,05 bis ca. 1 Vol.-%, auf die saure Lösung bezogen, vor.
- Den erfindungsgemäßen Methoden entsprechend werden säurelösliche Materialien mit einer wässrigen organischen sauren Lösung in Berührung gebracht und reagiert, wobei die korrosive Wirkung der sauren Lösung auf ebenfalls von der sauren Lösung kontaktierte Metalloberflächen auf eine Minimum reduziert wird. Die Methoden bestehen im Prinzip aus folgenden Schritten: Kombinieren eines Metallkorrosionshemmers, der mindestens ein Kolophoniumaminderivat enthält, und eines Korrosionshemmungsverstärkers, der aus der Gruppe ausgewählt wird, die aus Thioglykolsäure, Thiomilchsäure und Thioapfelsäure besteht, mit einer wässrigen organischen sauren Lösung und darauffolgendes Inkontaktbringen von säurelöslichen Materialien und Metalloberflächen mit der sauren, den Korrosionshemmer und den Korrosionshemmungsverstärker enthaltenden Lösung.
- Die erfindungsgemäße Methoden können bei einer Reihe verschiedener industrieller Azidifizierungsanwendungen verwendet werden und sie eignen sich insbesondere für die Durchführung von Azidifizierungs- und Zerklüftungs- Azidifizierungsverfahren in Bohrungen zur Erhöhung der Produktion von Kohlenwasserstoffen aus diesen.
- Zur weiteren Veranschaulichung der erfindungsgemäßen korrosionsgehemmten organischen sauren Zusammensetzungen und Methoden werden nun folgende Beispiele aufgeführt.
- Es wurden zwei Korrosionshemmerrezepturen zubereitet, die aus drei oder mehr der Produkte, die aus einer Mannich-Reaktion an einem Kolophoniumaminderivat hergestellt wurden, Isopropylalkohol (IPA), einem Tensid, das eine Mischung von aliphatischen C10-C12-Alkoholen umfasste, die mit 7 Mol Ethylenoxid ethoxyliert worden sind, und dem aus einem Mannich-Reaktionsprodukt unter Zuhilfenahme von Aceton und Formaldehyd erhaltenen Produkt bestanden. Das Kolophoniumaminderivat-Mannich-Reaktionsprodukt wurde einem Standard- Zubereitungsverfahren entsprechend zubereitet, wobei zwei Äquivalente Formaldehyd mit einem Äquivalent Kolophoniumaminderivat in Gegenwart von zwei Äquivalenten Salzsäure und aktivem Keton im Überschuss reagiert wurden. Die Rezepturen sind in Tabelle 1 unten aufgeführt. TABELLE 1 Korrosionshemmer-Rezepturen
- Verschiedene Mengen der oben beschriebenen erfindungsgemäßen Korrosionshemmer-Rezepturen und eines erfindungsgemäßen Korrosionshemmungsverstärkers, d. h. einer wässrigen Lösung von Thioglykolsäure von 80 oder 50 Gew.-%, wurden Prüfanteilen einer wässrigen Ameisensäurelösung von 10 Gew.-% zugegeben. Die dadurch erhaltenen korrosionsgehemmten Ameisensäure-Prüfzusammensetzungen wurden auf verschiedene Temperaturen erhitzt, und vorher gewogene Korrosionsprüfstücke aus N-80-Stahl wurden in die Prüfzusammensetzungen über Zeitspannen von 16 Stunden oder 24 Stunden eingelegt, während die Temperatur der Prüfzusammensetzungen auf demselben Niveau gehalten wurden. Am Ende der Prüfzeiten wurden die Korrosionsprüfstücke entfernt, gespült und gewogen, um das Ausmaß der Korrosion zu bestimmen, die während der Prüfungen stattgefunden hatte. Die Ergebnisse dieser Prüfungen sind in Tabelle II unten aufgeführt. TABELLE II Korrosionsgehemmte Prüfzusammensetzungen und Prüfergebnisse
- ¹ Thioglykolsäurelösung, 80 Gew.-%
- ² Thioglykolsäurelösung, 50 Gew.-%
- Aus Tabelle II ist ersichtlich, dass die Abwesenheit des Korrosionshemmungsverstärkers (Thioglykolsäure) in der Korrosionshemmer- Rezeptur sich negativ auf die Korrosionshemmung auswirkte (vergleiche Tests 7 und 8) und dass eine ausgezeichnete Korrosionshemmung durch die erfindungsgemäßen korrosionsgehemmten organischen sauren Zusammensetzungen erzielt wurde.
Claims (7)
1. Methode für das Kontaktieren und Reagieren säurelöslicher Materialien mit
einer wässrigen organischen sauren Lösung, wobei die korrosive Wirkung der sauren
Lösung auf dadurch ebenfalls kontaktiertes Metall reduziert wird, welche Methode
folgendes umfasst: Kombinieren, mit der wässrigen organischen sauren Lösung,
eines Korrosionshemmer und eines Korrosionshemmungsverstärkers, gefolgt vom
Kontaktieren der säurelöslichen Materialien mit der wässrigen organischen sauren
Lösung, wobei der Hemmer mindestens ein Kolophoniumaminderivat der Formel
umfasst, wobei R ein Abietyl-, Hydroabietyl- oder Dihydroabietylradikal darstellt; R&sub1;
für CH&sub2;R&sub3; steht, R&sub2; für Wasserstoff oder CH&sub2;R&sub3; steht und R&sub3; ein alpha-
Ketonylradikal darstellt, und wobei der Korrosionshemmungsverstärker aus
Thioglykolsäure, Thiomilchsäure oder Thioapfelsäure besteht.
2. Methode nach Anspruch 1, wobei das alpha-Ketonylradikal aus Aceton,
Methylethylketon, Diacetonalkohol, 2,4-Pentandionyl, Acetonylaceton, Isophoron,
Mesityloxid, Cyclopentanon, Cyclohexanon oder Acetophenon deriviert ist.
3. Methode nach Anspruch 1 oder 2, wobei der Korrosionshemmer des weiteren
ein oder mehrere Lösungsmittel und/oder Tenside umfasst.
4. Methode nach Anspruch 1, 2 oder 3, wobei der Korrosionshemmer mit der
wässrigen organischen sauren Lösung in einer Menge von 0,05 bis 3 Vol.-%, auf die
wässrige, organische, saure Lösung bezogen, kombiniert wird.
5. Methode nach Anspruch 1, 2, 3 oder 4, wobei der
Korrosionshemmungsverstärker mit der wässrigen organischen sauren Lösung in
einer Menge von 0,01 bis 1 Vol.-%, auf die wässrige, organische, saure Lösung
bezogen, kombiniert wird.
6. Methode nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei es sich bei der
organischen Säure um Ameisensäure, Essigsäure, Glykolsäure, Zitronensäure oder
eine Mischung von zwei oder mehreren derselben handelt.
7. Methode nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei die organische Säure in
der wässrigen organischen sauren Lösung in einer Menge von 1 bis 30 Gew.-%, auf
das darin enthaltene Wasser bezogen, vorliegt.
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