DE69724560T2

DE69724560T2 - Verfahren und vorrichtung für ein rheometer

Info

Publication number: DE69724560T2
Application number: DE69724560T
Authority: DE
Inventors: Leif Persson
Original assignee: Amorphus R & D Staffanstorp AB; AMORPHUS R&D AB
Current assignee: Amorphus R & D Staffanstorp AB; AMORPHUS R&D AB
Priority date: 1996-06-26
Filing date: 1997-06-26
Publication date: 2004-06-03
Also published as: EP0846258A1; SE9602517L; WO1997049981A1; US6018988A; DE69724560D1; DE69724560T9; EP0846258B1; SE507102C2; CA2230287C; CA2230287A1; AU3471297A; SE9602517D0

Description

TECHNISCHES GEBIET DER ERFINDUNG
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung betreffend den Gebrauch eines Rheometers zur Bestimmung der Theologischen Eigenschaften eines Fluids. Viskoelastische und Theologische Eigenschaften von Fluiden, Flüssigkeiten und anderen Substanzen werden unter verschiedenen Bedingungen gemessen, so daß in bestimmten Fällen diese Eigenschaften bestimmte Erfordernisse und Richtlinien erfüllen. In anderen Fällen ist der Grund die Bestimmung eines Merkmals, das mit diesen Eigenschaften verbunden ist.
STAND DER TECHNIK
Zum Messen der rheologischen Eigenschaften eines Fluids werden eine Vielzahl von Rheometern und anderen rheologischen Instrumenten benutzt. Solche Meßeinrichtungen umfassen gewöhnlich zwei Meßkörper, zwischen welchen eine Testprobe angeordnet ist. Durch Rotieren der Meßkörper relativ zueinander, ist die Fähigkeit der Probe, ein Moment zu übertragen, ein Weg, um die gewünschten Eigenschaften zu messen.
Problematisch ist jedoch, daß eine relativ große Menge der Probensubstanz erforderlich ist. Es ist auch ein Nachteil, daß die Meßkörper zwischen verschiedenen Messungen sorgfältig gereinigt werden müssen. Diese Probleme sind besonders offensichtlich, wenn eine große Anzahl von Messungen durchgeführt werden müssen, oder wenn diese in Abständen oder kontinuierlich durchgeführt werden müssen. Beispiele für Fluide, für welche diese Probleme entstehen, sind Körperflüssigkeiten, wie zum Beispiel Blut, Gelenkschmiere, Speichel, Lymphflüssigkeit und dergleichen.
Ein anderer Typ einer Einrichtung, die zur Viskositätsmessung benutzt wird, findet sich in der SU 842941, welche ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Viskositätsmessung von in erster Linie Lebensmittel zeigt und beschreibt. Ein schraubenförmig gewundenes Element aus magnetostriktivem Material ist in ein Behältnis eingesetzt, derart, daß sich die Enden des Elements aus dem Behältnis heraus erstrecken. Eine erste Spule schließt ein sich erstreckendes erstes Ende ein, und eine zweite Spule schließt das sich erstreckende zweite Ende zum Abfühlen der Oszillationsfrequenz des Elements ein. Die detektierte Oszillationsfrequenz wird durch eine elektronische Vorrichtung registriert. In vielen Anwendungen ist es nachteilig, daß das Element außerhalb des Behältnisses zugänglich sein muß. Eine mitlaufende Messung, das heißt während eines andauernden Prozesses, kann in der Praxis durch die bekannten Verfahren nicht durchgeführt werden. Es wäre beispielsweise in der Lebensmittelindustrie wünschenswert, kontinuierlich oder wiederholt eine Probe eines Fluidflusses zu entnehmen und eine Messung durchzuführen.
ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
Es ist daher eine Aufgabe der Erfindung, im wesentlichen die obengenannten Probleme und Nachteile zu beseitigen. Diese Aufgabe wird durch jeweils die Merkmale der Ansprüche 1 und 2 gelöst. Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung gehen aus der Beschreibung, der Zeichnung und den Patentansprüchen hervor.
Für die Messung werden Streifen, Drähte oder andere Elemente eines amorphen Materials mit eindeutigen magnetomechanischen und magnetoelastischen Eigenschaften verwendet. Verschiedene amorphe Legierungen, zum Beispiel METGLASS, sind in diesem Zusammenhang sehr geeignet. Das Element wird in dem Behältnis zusammen mit der Probe, dessen Eigenschaften gemessen werden soll, positioniert. Das Behältnis wird in einen magnetischen Bereich gebracht, der bestimmte magnetische Verhältnisse bietet, durch welche das Element in eine mechanische Rotation versetzt wird. Die Oszillationsfrequenz des Elements wird gemessen aufgrund des Effekts des Elements auf ein externes magnetisches Feld, und die Theologischen Eigenschaften der Probe werden durch die gemessene Oszillationsfrequenz des Elements bestimmt. Für kontinuierliche Messungen kann das Behältnis unter anderem als Teil einer Rohrleitung oder als ein Bypass der Rohrleitung, durch welche die Probe gelangt, ausgebildet sein.
Die Erfindung ermöglicht die Messung, ohne daß es nötig ist, bewegliche Teile wiederzuverwenden. Es besteht daher keine Notwendigkeit für eine Präparation derartiger Teile. Die Meßzyklen sind auch sehr kurz, ein typischer Wert ist 1–2 Minuten. Vielfältige Messungen können für die gleiche Probe durchgeführt werden und es ist auch möglich, verschiedene Messungen simultan durchzuführen.
KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
Die Erfindung wird nun im größeren Detail unter Verwendung beispielhafter Ausführungsformen unter Bezugnahme auf die Zeichnungen beschrieben, in welchen
1 eine schematische Darstellung einer Ausführungsform der Vorrichtung gemäß der Erfindung ist,
2 eine perspektivische Ansicht eines Behältnisses darstellt, das in einer Ausführungsform gemäß der Erfindung verwendet wird, und
3 eine Schnittansicht eines Behältnisses gemäß einer anderen Ausführungsform der Erfindung zeigt.
BESCHREIBUNG
Das Prinzip der Messung gemäß der Erfindung wird aus 1 ersichtlich. Ein Element 10 ist innerhalb eines Arbeitsbereichs eines Spulensystems umfassend mehrere Spulenanordnungen positioniert. Eine erste Spulenanordnung 11 ermöglicht die Erzeugung eines Vormagnetisierungsfelds, welches das Element 10 für die nachfolgenden Meßschritte einstellt (engl.: "sets up"). Vorzugsweise ist das Vormagnetisierungsfeld statisch. Für Unterscheidungs- und Identifikationszwecke können jedoch auch Vormagnetisierungsfelder verwendet werden, die gemäß einer Funktion variieren. Anstelle einer Spulenanordnung 11 kann einer oder mehrere Permanentmagneten verwendet werden.
Eine zweite Spulenanordnung 12 ist zur Anregung des Elements 10 vorgesehen, so daß es veranlaßt wird, mechanisch zu rotieren. Vorzugsweise wird das Element 10 zu einer mechanischen Eigenschwingung angeregt, wenn ein Signal mit einer Abtastfrequenz (engl.: "sweep frequency"), die zwischen wenigen kHz bis einigen hundert kHz variiert, an die Spulenanordnung 12 angelegt wird. Die Gestalt der Kurve des Signals und dessen Frequenzbereich variieren in Abhängigkeit sowohl von gegebenen Meßvoraussetzungen als auch denjenigen Eigenschaften, die gemessen werden sollen.
Eine dritte Spulenanordnung 13 dient zum Erfassen von Änderungen in dem magnetischen Feld innerhalb des Arbeitsbereichs des Spulensystems. Vorzugsweise ist die dritte Spulenanordnung 13 mit zwei Spulen mit entgegengesetzten Windungen ausgebildet, wobei das Element 10 sich nur auf eine dieser Windungen auswirken soll. Die Abstimmung und Kalibrierung der Meßanordnung wird hierdurch vereinfacht. Die mechanische Oszillation des Elements führt zu einem magnetischen Wechselfeld, dessen Eigenschaften durch die dritte Spulenanordnung 13 abgefühlt werden. Die Eigenschaften des magnetischen Wechselfelds stehen im Zusammenhang mit den magnetomechanischen Eigenschaften des Elements, zum Beispiel mit seiner natürlichen Oszillation. Die magnetomechanischen Eigenschaften des Elements 13 werden ihrerseits beeinflußt durch die Theologischen und viskoelastischen Eigenschaften der Probe. Eine hohe Viskosität der Probensubstanz dämpft meistens die Oszillation und verringert deshalb die natürliche Frequenz des Elements 10. Unter bestimmten speziellen Umständen kann sich die Viskosität der Probensubstanz in einer komplexeren Weise auf die Oszillation auswirken.
Es ist auch wichtig zu bemerken, daß Elemente dieses Typs auf unterschiedliche Arten oszillieren können. Es existieren zum Beispiel eine longitudinale Oszillation, aber auch transversale und Torsionsoszillationen. Die verschiedenen Oszillationstypen Wechselwirken in bestimmten Fällen miteinander, wodurch sich die Anforderungen an die Analyse der Meßergebnisse erhöhen.
Die erste Spulenanordnung wird getrieben und geregelt durch eine erste Steuerungseinrichtung 14, welche so konfiguriert ist, daß sie ein für die Anwendung geeignetes Vormagnetisierungsfeld erzeugt. Eine zweite Steuerungseinheit 15 treibt und regelt die Erregerspulenanordnung 12 derart, daß diese das Element 10 in eine Oszillation versetzt. Die dritte Spulenanordnung 13 ist mit einer Meß- und Analyseeinheit 16 verbunden, in welcher die detektierten Wechsel in dem Magnetfeld gemessen und für die Bestimmung der Theologischen Eigenschaften der Probensubstanz analysiert werden. Die Meß- und Analyseeinheit 16 ist mit einem Display 17 wirkverbunden, auf dem die Meßergebnisse in adäquater Weise dargestellt werden können.
In dem in 1 dargestellten Ausführungsbeispiel sind die Steuerungseinheiten 14 und 15 wie auch die Meß- und Analyseeinheit 16 mit einer Zentraleinheit 18 wirkverbunden. Diese kann zur Anzeige und Steuerung sowohl der Messung als auch der Kalibrierung der vollständigen Meßeinrichtung verwendet werden. Eine Tastatur 19 oder irgend ein anderer Typ von Eingabeinheit wird von einem Operator zur Steuerung der Messung und ähnlicher Prozesse benutzt.
In einer praktischen Ausführungsform ist das Element 10 in ein Behältnis 20 eingesetzt. Das Behältnis 20 ist aus einem nichtmagnetischen Material hergestellt, zum Beispiel Glas oder dergleichen. Die Gestalt ist vorzugsweise an das Element 10 angepaßt. Vorteilhafterweise wird das Element 10 aus einem geraden flachen Streifen oder einem geraden Draht gebildet. Das in dem Behältnis 20 enthaltene Volumen ist vergleichsweise klein. Die Probensubstanz sollte jedoch das Element 10 während der Messung umschließen, um ein möglichst zuverlässiges Resultat zu erzielen. Das Behältnis 20 ist mit einer Art Verbindungsglied 21 zum Einsetzen der Probensubstanz ausgestattet. Das Behältnis kann auf völlig andere Weise ausgebildet sein, zum Beispiel als Spritze oder dergleichen, in welche die Probensubstanz während der Probenentnahme direkt eingesaugt wird.
In der in 3 dargestellten Ausführungsform ist das Behältnis 20 als Rohrstrang ausgebildet. Das Rohr kann Teil einer Rohrleitung sein, durch welche ein Fluß der Probensubstanz normalerweise in einem Produktionsprozeß oder dergleichen hindurchgelangt. Es kann auch vorgesehen sein, die Röhre als Teil eines Bypasses für den normalen Fluß auszubilden, so daß ein kleiner Teil des Flusses durch die Röhre und das Element 10 vorbeigeleitet wird
Das Element 10 sollte von der Probensubstanz umschlossen sein oder wenigstens beträchtlich von der Probensubstanz bedeckt sein, so daß der Effekt auf das Element 10 gleichförmig und wiederholbar wird. In der in 3 dar gestellten Ausführungsform ist das Element zentrisch in der Röhre durch Befestigungsmittel 22, die in der Röhre vorgesehen sind, aufgehängt.
Die Resonanzfrequenz des Elements 10 variiert in Abhängigkeit von der Viskosität der Probensubstanz. In Luft ist die Oszillation im wesentlichen ungedämpft, wohingegen sie in den meisten Fällen eine zunehmend niedrigere Frequenz annimmt, sobald die Viskosität der Probensubstanz größer wird. Durch im voraus durchgeführte Bestimmung der Resonanzfrequenz des Elements 10 in Luft oder in einem Medium mit bekannter Viskosität und anderen Theologischen bekannten Eigenschaften oder durch Verwendung von kalibrierten Elementen 10 liefert die Messung der Resonanzfrequenz des Elements 10 in einer Probensubstanz Daten zur Bestimmung dieser Eigenschaften der Probensubstanz. Es ist auch möglich, die Resonanzfrequenz für verschiedene unterschiedliche Elemente 10 in der gleichen Probensubstanz zu messen und so die Bestimmung der Viskosität der Probensubstanz abhängig von der Frequenz/Geschwindigkeit zu ermöglichen.
Die Meß- und Analyseeinheit 16 umfaßt vorzugsweise Mittel zur Erfassung des Phasenwechsels des empfangenen Signals. Es tritt nämlich bei dem Typ der verwendeten Elemente ein starker Phasensprung während des Übergangs zur Eigenschwingung auf. Es ist auch möglich, die Resonanzfrequenz während einer starken Verschiebung des Signalpegels, die bei der Eigenschwingung auftritt, aufzuzeichnen. Der Signalpegel oder die Amplitude oder andere Oszillationseigenschaften können per se für die Messung verwendet werden, da sie auch durch die rheologischen Eigenschaften der Probe beeinflußt werden. Es sollte daher möglich sein, die Messung bei einer anderen als der Eigenfrequenz durchzuführen.

Claims

Verfahren zur Bestimmung der Theologischen Eigenschaften einer Probensubstanz durch Benutzung eines Rheometers, wobei wenigstens ein Element (10), welches magnetoelastische Eigenschaften aufweist, in der Probensubstanz enthalten ist, und das Element (10) durch den Einfluß eines magnetischen Feldes in eine mechanische Schwingung versetzt wird, dadurch gekennzeichnet, daß – das Element (10) als gerader langer Streifen oder Draht ausgebildet ist, der vollständig von der Probensubstanz umschlossen ist, – das Element (10) einem Vormagnetisierungsfeld ausgesetzt ist, – die Schwingungseigenschaften des Elements (10) bestimmt werden durch den Einfluß der Oszillation des Elements (10) auf ein externes Magnetfeld, und – die Theologischen Eigenschaften der Probensubstanz durch Messung der Oszillationseigenschaften des Elements (10) bestimmt werden.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens ein Element (10) in ein Behältnis (20) eingesetzt ist und eine Probe der Flüssigkeit in das Behältnis (20) eingebracht ist.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß – durch eine Erregerspulenanordnung (12) das Elements (10) angregt wird und – die Erregerspulenanordnung (12) magnetisch mit einer Abtastspulenanordnung (13) verbunden ist, um Magnetfeldänderungen abzutasten, die von dem Element (10) verursacht werden.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Vormagnetisierungsfeld durch eine Vormagnetisierungsspulenanordnung (11) erzeugt wird.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Oszillationsfrequenz des Elements (10) als Oszillationseigenschaft verwendet wird.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Element (10) bei seiner natürlichen Oszillationsfrequenz in Schwingungen versetzt wird.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein gemessener Signalpegel der Abtastspulenanordnung (13) als Oszillationseigenschaft bei einer bestimmten Oszillationsfrequenz des Elements (10) verwendet wird.
Vorrichtung betreffend Rheometer zur Bestimmung der rheologischen Eigenschaften einer Probensubstanz umfassend ein Behältnis (20) für die Probensubstanz und eine Erregerspulenanordnung (12) zur Erregung eines Elements (10) derart, daß dieses mechanisch schwingt, dadurch gekennzeichnet, daß – das Behältnis (20) wenigstens ein Element (10) aus einem amorphen Material so aufnimmt, daß das Element vollständig von der Probensubstanz in dem Behältnis (20) umschlossen ist, – Mittel zur Erzeugung eines Magnetfelds (11) vorgesehen sind, um ein Vormagnetisierungsfeld entlang des Elements (10) zu erzeugen, – eine Abtastspulenanordnung (13) zur Aufzeichnung der Wirkung des Elements (10) auf ein existierendes Magnetfeldbild während der Oszillation des Elements (10) vorgesehen ist, und – eine Recheneinheit (16) mit der Abtastspuleneinheit (13) verbunden ist zur Bestimmung der Oszillationseigenschaften des Elements (10) und zur Ableitung der rheologischen Eigenschaften der Probensubstanz daraus.
Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Mittel (11) zur Erzeugung eines Vormagnetisierungsfeldes eine Vormagnetisierungsspulenanordnung umfassen.
Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Mittel (11) zur Erzeugung des Vormagnetisierungsfeldes mit einer ersten Steuerungseinheit (14) verbunden sind.
Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß – die Erregerspulenanordnung (12) mit einer zweiten Steuerungseinheit (15) verbunden ist, – die zweite Steuerungseinheit (15) konfiguriert ist, um ein Abtastfrequenzsignal an der Erregerspulenanordnung (12) bereitzustellen.
Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß – das Behältnis (20) zur Aufnahme eines Flusses der Probensubstanz röhrenförmig ausgebildet ist, und – die Erregerspulenanordnung (12) und die Abtastspulenanordnung (13) um die Röhre angeordnet sind.
Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß – das Behältnis (20) zur Aufnahme eines Flusses der Probensubstanz röhrenförmig ausgebildet ist, und – die Erregerspulenanordnung (12) und die Abtastspulenanordnung (13) um die Röhre angeordnet sind.