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GEBIET DER
ERFINDUNG
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Die
vorliegende Erfindung betrifft die Messung der Viskosität und insbesondere
ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Messung der komplexen Viskosität und des
komplexen Moduls kleiner Fluidvolumen.
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HINTERGRUND
DER ERFINDUNG
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Die
Viskosität
eines Fluids ist der Widerstand, den es bietet, um zu fließen, wenn
das Fluid einer Scherbeanspruchung unterworfen ist. Für ein Fluid,
das ein inkrementales Volumen zwischen zwei Platten einer Fläche A einnimmt,
die druch Abstand dx voneinander getrennt sind, wobei sich die Platten
in Ebenen parallel zu ihrer jeweiligen Fläche mit einem Geschwindigkeitsunterschied
dv bewegen, ist die von dem Fluid auf die Platten ausgeübte Kraft
f gleich
wobei η, die Viskosität des Fluids,
bei einer bestimmten Temperatur im Wesentlichen konstant und unabhängig von
der Scherrate ist. Fluide, die dieser Beziehung genügen, werden
als Newton'sche
bezeichnet, aber diese umfassen nur einen Bruchteil aller möglichen
Fluide. Insbesondere zeigen viele Fluide zusätzlich zu einer Viskosität eine Elastizität, die von
der Scherrate nicht unabhängig
sein kann. Es ist dann üblich,
eine komplexe Viskosität
in einer Vorrichtung zu messen, bei der sich die Platten parallel
zu der Ebene ihrer Oberfläche
mit einer relativen oszillierenden Geschwindigkeitsdifferenz bewegen.
Eine komplexe Viskosität
wird definiert, die sowohl eine Größe als auch eine Phasenkomponente
umfaßt.
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Herkömmliche
Vorrichtungen zum Messen der Viskosität eines Fluids (d.h. Viskosimeter)
umfassen Ostwald-Viskosimeter, die das Poiseuillesche Gesetz einsetzt,
das die Fließrate
durch ein Rohr in Beziehung zu der Viskosität des Fluids setzt, und das
Kugelfall-Viskosimeter, das das Stok'sche Gesetz einsetzt, das die Endgeschwindigkeit
einer durch ein Fluid fallenden Kugel in Beziehung zu der Viskosität des Fluids
setzt.
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Diese
beiden konventionellen Arten von Viskosimetern beruhen auf der Annahme,
daß die
Viskosität des
Fluids bei einer bestimmten Termperatur im Wesentlichen konstant
ist. Sie können
nicht für
das Messen von Viskositäten
von nicht-Newton'schen
Fluiden verwendet werden. Außerdem
erfordern diese Viskosimeter eine große Fluidprobe, um genaue Viskositätsmessungen
zu schaffen. Bestimmungen der komplexen Viskosität können zeitaufwendig sein, und
oft sind nur kleine Mengen des Fluids für die Messung verfügbar.
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Daher
besteht ein Bedarf für
ein Viskosimeter, das schnelle Messungen der komplexen Viskosität für ein nicht-Newton'sches Fluid schaffen
kann, und für
ein Viskosimeter, das nur eine kleine Fluidmenge einsetzt.
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Die
WO93/09419 beschreibt eine Vorrichtung und ein Verfahren zum Bestimmen
viskoelastischer Eigenschaften von Flüssigkeiten. Die Vorrichtung
umfaßt
eine erste und zweite Platte zum Aufnehmen eines Fluidfilms, einen
elektrischen hin- und hergehenden Schüttelmotor, der an der ersten
Platte befestigt ist, Mittel zum Messen eines elektrischen Stroms,
der dem Schüttelmotor
zugeführt
wird, wobei der Motor und die Mitte derart kalibriert sind, daß die Kraft
der Oszillationen als Funktion des elektrischen Stromausgangs gemessen werden
können.
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Japanese
Journal of Applied Physics, Yamamoto u.a., Band 26 (1987), Seiten
29–31
beschreibt eine Vorrichtung zum Messen des komplexen Schermoduls
von Flüssigkristallen
bei niedrigen Frequenzen und verwendet Pseudozufallsrauschsignale,
um eine Testzelle zu betreiben.
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ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
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Die
vorliegende Erfindung besteht in einem Viskosimeter zum Bestimmen
einer komplexen Viskosität eines
Fluids, wobei das Viskosimeter umfaßt: eine Vibriereinrichtung,
um eine Oberfläche
des Fluids in eine alternierende Bewegung in einer Richtung zu versetzen,
die im Wesentlichen senkrecht zu der Oberfläche ist, um eine entsprechende
alternierende Strömung
des Fluids zu bewirken, wobei die Strömung bewirkt, daß das Fluid
auf die Vibriereinrichtung eine alternierende Reaktionskraft ausübt, die
mit der Viskosität
des Fluids in Beziehung steht; eine Kraftmeßeinrichtung zum Schaffen eines
Kraftsignals, das mit der alternierenden Reaktionskraft in Beziehung
steht; eine Versatzmeßeinrichtung
zum Bereitstellen eines Bewegungssignals, das mit der alternierenden
Bewegung der Oberfläche
in Beziehung steht; und eine Verarbeitungseinrichtung zur Verwendung
des Kraftsignals und des Bewegungssignals, um die komplexe Viskosität des Fluids
zu berechnen, dadurch gekennzeichnet, daß die alternierende Bewegung
zufällig
oder pseudozufällig
ist.
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Vorzugsweise
umfaßt
die Vibriereinrichtung einen elektromechanischen Schüttler, der
des Weiteren vorzugsweise auf ein Steuersignal anspricht.
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Vorzugsweise
umfaßt
die Versatzmeßeinrichtung
eine Anordnung, die eine elektrische Kapazität zeigt, die in Reaktion auf
die Bewegung der Oberfläche
des Fluids variiert.
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Vorzugsweise
umfaßt
die Kraftmeßeinrichtung
eine Meßdose.
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Vorzugsweise
berechnet der Prozessor die Fourier-Transformation F(ω) des Kraftsignals,
die Fourier-Transformation H(ω)
des Bewegungssignals und das Verhältnis F(ω)/H(ω) der Fourier- Transformation des Kraftsignals
zu der Fourier-Transformation des Bewegungssignals.
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Vorzugsweise
umfaßt
die Vibriereinrichtung zwei im Wesentlichen parallele Platten, von
denen eine einen Radius a aufweist, wobei die Platten durch einen
mittleren Abstand h getrennt sind, wobei das Fluid zwischen den
beiden Platten gehalten wird, und wobei der Prozessor ein komplexes
Modul G*(ω)
des Fluids gemäß der folgenden
Formel berechnet
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Alternativ
umfaßt
die Vibriereinrichtung einen Satz koaxialer Zylinder.
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Die
vorliegende Erfindung besteht ferner in einem Verfahren zum Messen
einer Viskosität
eines Fluids, wobei das Verfahren die folgenden Schritten umfaßt: Versetzen
einer Fläche
des Fluids in eine zufällige
oder pseudozufällige
alternierende Bewegung in einer Richtung, die im Wesentlichen senkrecht
zu der Oberfläche ist,
um eine entsprechende alternierende Strömung des Fluids zu bewirken,
wobei die Strömung
dazu führt, daß das Fluid
eine alternierende Reaktionskraft erzeugt, die mit der komplexen
Viskosität
des Fluids in Beziehung steht; Schaffen eines Kraftsignals, das
mit der alternierenden Reaktionskraft in Beziehung steht, Schaffen
eines Bewegungssignals, das mit der alternierenden Bewegung der
Oberfläche
in Beziehung steht, und Verarbeiten des Kraftsignals und des Bewegungssignals,
um die komplexe Viskosität
des Fluids zu berechnen.
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KURZBESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
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Die
Erfindung wird mit Bezug auf die beigefügten Zeichnungen beschrieben,
bei denen:
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1 eine
schematische Ansicht eines Viskosimeters gemäß der vorliegenden Erfindung
zeigt;
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2 die
Beziehung von Plattenparametern zeigt, die bei der Entwicklung der
theoretischen Charakteristiken des Instruments von 1 verwendet
wurden;
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3 graphisch
die Beziehung zwischen Log TF und Log Spalt für zwei Durchmesser der oberen
Platte im Vergleich mit den theoretisch vorhergesagten Werten zeigt.
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4 eine
Darstellung einer alternativen Ausführung eines Fluidprobenhalters
zur Verwendung in der vorliegenden Erfindung zeigt;
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5 eine
Darstellung einer zweiten alternativen Ausführung eines Fluidprobenhalters
zur Verwendung in der vorliegenden Erfindung zeigt; und
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6, 7 und 8 graphisch
die dynamische Viskosität
und das Speichermodul darstellen, wie es für Mineralöl, Boger-Fluid und eine Lösung für hyaluronische
Säure gemessen
wurde.
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DETAILLIERTE
BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
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Fluide,
die Scherspannungen zeigen, die von der Änderungsrate der Scherbelastung
abhängig
sind, sagt man, daß sie
eine komplexe Viskosität
haben.
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Es
ist in der Technik bekannt, daß für ein Fluid,
das zwischen zwei parallelen kreisförmigen Platten gehalten wird,
eine Vibrationskraft, die auf die Platten in einer Richtung senkrecht
zu der Ebene von jeder der Platten angewendet wird, die Trennung
zwischen den Platten bewirkt, um sich bei einer entsprechenden Rate zu ändern. Die
Beziehung zwischen dieser anliegenden Kraft f(t) und der entsprechenden
Rate h'(t) = dh(t)/dt ist
durch die folgende Gleichung gegeben
wobei a der Radius der kreisförmigen Platten
ist, h die mittlere Trennung zwischen den Platten (siehe
2) und η* die komplexe
Viskosität
des Fluids ist. Nimmt man die Fourier-Transformation dieses Ausdrucks, ergibt sich
wobei F(ω) und H(ω) die Fourier-Transformationen
von f(t) bzw. h(t) sind, und i = √
–1 ist.
Nach dieser Fourier-Transformation kann das komplexe Modul G*(ω) des Fluids,
das als das Produkt
G*(ω) = (iω)η*definiert ist, geschrieben
werden als
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Somit
kann das komplexe Modul als die Übergangsfunktion
eines dynamischen Systems betrachtet werden, das auf ein Eingangssignal
H(ω) durch
Erzeugen eines Ausgangssignals antwortet, das proportional zu F(ω) ist. Unter
Verwendung dieser Interpretation kann das komplexe Modul des Fluids
durch Anwenden einer vibrierenden Verschiebung h(t) auf das Fluid,
Messen der sich ergebenen Kraft f(t), Berechnen der entsprechenden
Fourier-Transformationen
F(ω) und
H(ω) und
Berechnen des komplexen Moduls unter Verwendung der Gleichung (1)
bestimmt werden. Das ist eines der Grundprinzipien, die bei der
vorliegenden Erfindung eingesetzt werden.
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1 zeigt
eine schematische Ansicht einer bevorzugten Ausführung des Viskosimeters 100 gemäß der vorliegenden
Erfindung. Das Viskosimeter 100 umfaßt den Differenzverstärker 110,
der von einem Signalgenerator 111 angetrieben wird, der
dem Schüttler 120 ein
Steuersignal zuführt.
Der Schüttler
kann irgendeine Vorrichtung sein, die eine Bewegung schaffen kann.
Zum Beispiel kann der Schüttler
ein elektromagnetischer Schüttler
sein, oder er kann ein piezoelektrischer, magnetostriktiver oder
mechanischer Schüttler
sein. Der Schüttler
sollte hinreichend stark sein, um solche Spannungen aufzuerlegen,
wie sie von einer steuernden Bezugsspannung mit einer gewünschten
Form gefordert werden können.
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Bei
einer bevorzugten Ausführung
hat der Schüttler
einen Frequenzbereich von 0,1 bis 1000 Hz.
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Der
Schüttler
oder Linearmotor 120 treibt eine Welle 125 an,
die mit einem nahen Ende benachbart zu dem Schüttler 120 montiert
ist und sich durch Einschränkung 126 und 127 derart
erstreckt, daß im
Wesentlichen nur eine Axialbewegung der Welle 125 möglich ist.
Der Schüttler 120 bewirkt,
daß die
Welle 125 entlang ihrer Achse in Übereinstimmung mit dem Steuersignal
vibriert, wobei die Vibration eine Bewegung relativ zu dem Rahmen 165 ist.
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Die
obere Platte 130 ist an einem fernen Ende der Welle 125 befestigt.
Die untere Platte 140 ist benachbart zu und im Wesentlichen
parallel zu der oberen Platte 130 angeordnet, wodurch sie
einen Zwischenraum erzeugt, der von einer Fluidprobe 150 gefühlt werden
kann. Vorzugsweise sind die Platten 130 und 140 kreisförmig, und
die Platte 140 kann einen größeren Durchmesser als die Platte 130 haben.
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Die
Platte 140 ist an einer Kraftmeßeinrichtung 160 montiert,
die die untere Platte 140 im Wesentlichen relativ zu dem
Rahmen 165 bewegungslos hält; d.h., daß die Kraftmeßeinrichtung
eine Nachgiebigkeit unter der auf die Platte 140 von der
Probe 150 ausgeübte
Kraft haben sollte, die wesentlich kleiner als die Bewegung der
Platte 130 relativ zu der Platte 140 ist. Die
Kraftmeßeinrichtung 160 schafft
ein Ausgangs- oder Kraftsignal f(t), das auf die Kraft schließen läßt, die
die Fluidprobe 150 auf die Platten 130 und 140 als
Reaktion auf die Bewegung der oberen Platte 130 ausübt. Diese
Kraft steht in Beziehung zu der Viskosität der Fluidprobe 150 durch
die Gleichung (1), wobei a der Radius der Platte 130 ist,
und h der mittlere Abstand zwischen den Platten 130 und 140 ist.
Die Kraftmeßeinrichtung 160 sollte
fähig sein,
ein Ausgangssignal zu erzeugen, das proportional zu der Kraft ist,
von einer Frequenz nahezu Null bis zumindest einer bestimmten oberen
Frequenzgrenze, mit einer minimalen Phasenverschiebung relativ zu
der anliegenden Kraft. Vorzugsweise ist die Kraftmeßeinrichtung 160 eine
piezoelektrische Meßzelle
und kann an ein Spannungsbrücke
und einen Verstärker 1175 gekoppelt
sein, um ein Kraftsignal f(t) zu erzeugen.
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Die
Welle 125 ist vorzugsweise abgestuft, um den Zylinder 170 zu
bilden, der axial in Übereinstimmung
mit dem Steuersignal vibriert. Das Rohr 180 ist koaxial
zu dem Zylinder 170 montiert, aber bleibt im Wesentlichen
relativ zu dem Rahmen 165 derart stationär, daß ein wechselseitiger Überlapp
zwischen dem Zylinder 170 und dem Rohr 180 in Übereinstimmung
mit der Bewegung der oberen Platte 130 variiert. Der Zylinder 170 und
das Rohr 180 sind elektrisch leitfähig, aber elektrisch voneinander
isoliert, wodurch sie eine elektrische Kapazität bilden, deren Kapazität auf dem
wechselseitigen Überlapp
schließen
läßt, und
somit auf die Bewegung der oberen Platte 130 schließen läßt. Die
Kapazitätbestimmungseinrichtung 190 ist
elektrisch an dem Zylinder 170 und das Rohr 180 angeschlossen
und erzeugt ein Ausgangs- oder Bewegungssignal h(t), das auf die
Bewegung der oberen Platte 130 schließen läßt.
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Vorzugsweise
ist die Kapazitätsbestimmungseinrichtung 190 eine
Kapazitätsverhältnisarm-Transformatormeßbrücke. Jedoch
kann jede andere beliebige Einrichtung zum Bestimmen der Bewegung
der oberen Platte 130 und zum Schaffen des Bewegungssignals
verwendet werden. Zum Beispiel kann eine derartige Einrichtung optische
Mittel auf der Basis der Reflektion oder Transmission von Licht
in Abhängigkeit
von der Position der oberen Platte 130 umfassen. Eine Einrichtung
zum Bestimmen der Position der oberen Platte 130 sollte
fähig sein,
ein Signal zu erzeugen, das proportional zu dem Versatz der oberen
Platte relativ zu ihrer Mittelstellung ist, von einer Frequenz von
im Wesentlichen Null bis zu einer vorbestimmten oberen Frequenzgrenze,
mit einer minimalen Phasenverschiebung relativ zu der Bewegung.
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Der
Differenzverstärker 110 kann
eine Servoschleife beinhalten, die eine negative Rückkopplung
verwendet, das Bewegungssignal mit einem Eingangssignal vergleicht,
und das Steuersignal modifiziet, wenn es notwendig ist, um zu gewährleisten,
daß die
Bewegung der oberen Platte 130 genau dem Eingangssignal
folgt.
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Das
Bewegungs- und das Kraftsignal h(t) und f(t) werden in den Prozessor 200 eingegeben,
der die entsprechenden Fourier-Transformationen H(ω) und F(ω) berechnet.
Aus diesen Signalen und mit der Kenntnis der Parameter a und h kann
der Prozessor das komplexe Modul G*(ω) gemäß der Gleichung (1) für jeden Frequenzwert ω berechnen.
Vorzugsweise ist der Prozessor 200 ein digitaler Prozessor,
der Analog-zu-Digitalkonverter 176, 191 zum Konvertieren
des Kraftsignals und des Bewegungssignals (die üblicherweise analoge Signale
sind) in äquivalente
digitale Signale umfasst.
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Sobald
G*(ω) bestimmt
ist, kann es durch (iω)
geteilt werden, um die komplexe Viskosität η* zu erzeugen. Sowohl G*ω) als auch η* können in
einer Real- und Imaginärteil-Form
dargestellt werden, oder in irgendeiner anderen Form, die erforderlich
sein kann.
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Bei
dem einen Ausführungsbeispiel
der Erfindung wird die Fluidprobe 150 zwischen zwei flache
kreisförmige
Platten gehalten, jede mit einem Kontaktradius von 5 mm und 0,75
mm getrennt. Somit beträgt
das Fluidvolumen, das erforderlich ist, um die Viskosität bestimmen,
ungefähr
0,059 μl.
Kleinere oder größere Volumen
können
wie erforderlich verwendet werden.
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Jedoch
hat man herausgefunden, daß die
Kontrolle der Form der Fluid/Luftgrenze leichter ist, wenn die untere
Platte größer als
die obere Platte ist, wie in 1 dargestellt.
Wenn das Fluidvolumen dafür
hinreichend ist, einen kleinen Weg von der zylindrischen Oberfläche der
oberen Platte anzusteigen, kann zuverlässiger angenommen werden, daß die gesamte
untere Fläche
dieser Platte in vollem und wirksamen Kontakt mit dem Fluid steht.
Das wird erreicht, indem ein genaues Fluidvolumen, das ungefähr 10% größer als
das Volumen des Spalts ist, mittig auf die untere Platte aufgebracht
wird. Es ist auch wichtig, daß der
Rand der oberen Platte scharf ist.
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Grenzbedingungen
sind noch schwieriger, mit klebrigen Fluiden zu kontrollieren, und
für diese
hat man herausgefunden, daß enge
Behälter
zweckmäßig sind.
Diese werden hergestellt, indem Ringe, die 1,5 mm tief sind, an
der unteren Platte befestigt werden (siehe 4 – nicht
maßstabsgerecht),
so daß die
Wand des Behälters,
der so geformt ist, von dem Umfang der oberen Platte um mindestens
das 5-fache des Spalts entfernt ist. Genügend Fluid wird eingeführt, um
den Behälter
bis zu einer Tiefe zu füllen,
die ungefähr
10% größer als der
Spalt ist.
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Sowohl
piezoelektrische als auch Spannungsmessungsmeßdosen können mit guten Ergebnissen
verwendet werden. Piezoelektrische Ausführungen bieten eine Robustheit,
hohe Steifigkeit und gute Empfindlichkeit, aber ihr Ausgang wird
bei niedrigen Frequenzen eher schnell gedämpft. Dehnungsmessungsausführungen
haben ein flaches Antwortverhalten hinab bis zu Frequenzen von Null,
aber sie sind im Allgemeinen zerbrechlich und viel nachgiebiger.
Eine Nachgiebigkeit der Meßdose
ist unerwünscht,
weil sie zusätzliche
dynamische Antwortverhalten in sowohl die Bewegungsals auch die
Kraftmessung einführt.
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Das
Spektrum der Bewegung der oberen Platte bei dem Prototypinstrument
ist aufgrund einer mechanischen Resonanz bei dem Antriebssystem
bei 125 Hz nicht ganz flach. Während
diese Resonanz nicht die Berechnung der Übertragungsfunktionen beeinflußt, wurde
sie bei der vorliegenden Arbeit vermieden, indem die Maximalfrequenz
auf 100 Hz beschränkt
wurde. Der Frequenzbereich der vorliegenden Vorrichtung ist auf ungefähr zwei
Dekaden des Untergrundrauschens des Analysierers begrenzt, obwohl
die höchste
Frequenz variiert werden kann. Bei niedrigen Frequenzen ist die
erzeugte Kraft klein, und bei hohen Frequenzen kann sie bei einigen
Fluiden hoch genug sein, um die Auslenkung durch die Überlastung
des Antreibers zu vermindern. In jedem Fall nimmt der Rauschanteil
von einem der Signale zu, und die Korrelation zwischen ihnen wird abgeschwächt. Die
Kraft kann vergrößert oder
vermindert werden, indem der Durchmesser der oberen Platte variiert
wird, oder der Spalt, oder beides. Zum Beispiel vergrößert das
Vergrößern des
Durchmessers der oberen Platte um 50%, und das Vermindern des Spalts
auf die Hälfte
die Kraft um das 40-fache.
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Die
Korrelation wird üblicherweise
durch den Korrelationskoeffizienten r2 gemessen,
der Eins ist, wenn die beiden Signale vollständig korreliert sind, und Null,
wenn sie unkorreliert sind. r2 ist ein nützliches
Maß der Qualität des Ergebnisses
und wurde bei der vorliegenden Arbeit verwendet. Man hat herausgefunden,
daß die Ergebnisse
im Großen
und Ganzen zuverlässig
sind, wenn r2 größer als 0,95 ist. Jedoch kann
man eine schlechte Korrelation ohne Weiteres als Rauschübertragungsfunktionen
sehen, wenn sie auf einer Monitoranzeige angezeigt werden, wie sie
sich entwickeln.
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Vorzugsweise
ist der Abstand zwischen der oberen und der unteren Platte einstellbar,
um eine Veränderung
in der Dicke des Fluidfilms zu ermöglichen. Vorzugsweise ist eine
Vorrichtung enthalten, um die relative Stellung der Platten anzuzeigen,
so daß ihre
Trennung auf jeden gewünschten
Abstand eingestellt werden kann.
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Die
Vibriereinrichtung ist nicht auf die Verwendung von im Wesentlichen
parallelen kreisförmigen
Platten eingeschränkt,
wie in 1 dargestellt, oder die Scheibenanordnung in 4.
Mögliche
alternative Ausführungen
umfassen Vibriereinrichtungen mit einem Fluidprobenhalter, der koaxiale
Zylinder 125 und 230 umfaßt, wie in 5 gezeigt.
Bei der Ausführung
von 5 ist der äußere Zylinder 230 an
seinem unteren Ende geschlossen, um einen Behälter zu bilden, aber er kann
offen bleiben.
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Vorzugsweise
sind die Platten in der Vibriereinrichtung entfernbar, um es zu
ermöglichen,
daß alternative
Formen von Fluidprobenhaltern eingesetzt werden.
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Die
Wellenform der Vibration, die dem Fluid durch die relative Bewegung
der Platten auferlegt wird, kann von einer beliebigen Natur sein,
vorausgesetzt, daß sie
eine hinreichende Energie bei allen Frequenzen in einem gewünschten
Bereich enthält.
Eine derartige Wellenform kann jede der folgenden Formen haben: eine
Summe von verschiedener Sinuskurven mit verschiedenen Frequenzen;
eine Sinuskurve mit variierender Frequenz; einzelne oder umkehrende
Rampen; Stufen oder Impulsfunktionen; oder eine Zufallsfunktion
der Zeit. Vorzugsweise wird ein Zufallssignal verwendet, um senkrechte
Verschiebungen gegenüberliegender
paralleler Platten um eine mittlere Verschiebung derart zu schaffen,
daß sich
die Spannung ununterbrochen auf eine zufällige Weise ändert. Die
Zufallsfunktion der Zeit hat eine vorbestimmte Amplitude der Wurzel
der mittleren Quadrate, und ein Leistungsspektrum, das im Wesentlichen
für eine
Nullfrequenz bis zu einer vorbestimmten oberen Frequenzgrenze kon stant
ist, und durch einen digitalen elektronischen Pseudozufallsrauscherzeugungsschaltkreis
erzeugt wird, der in der Technik bekannt ist.
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Vorzugsweise
sind die mittlere Trennung der Platten, die Amplitude der Wurzel
der mittleren Quadrate, die Zufallsfunktion in der Zeit und die
obere Frequenz alle veränderlich.
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Experimentelle
Ergebnisse
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Obwohl
die Beziehung zwischen a4/h3 und
der Kraft, die durch die Gleichung 1 impliziert wird, gut etabliert
ist, wurde es früher
nicht unter Bedingungen oszillierender Spannungen kleiner Amplituden
getestet. Ihre Anwendbarkeit in dem vorliegenden Fall wurde in Experimenten
unter Verwendung von leichtem Silikonöl untersucht. Da die Plattentrennung
der am leichtesten zu ändernde
Parameter ist, wurden die Experimente ausgelegt, um die Beziehung
zwischen der Plattentrennung und der Übertragungsfunktion zu untersuchen.
Zwei verschiedene obere Platten wurden verwendet, wobei diese Durchmesser
von 14,4 und 9,1 mm hatten. Bei einem maximalen Spalt von 1 mm hat
das Aspektverhältnis
2a/h minimale Werte von 14,4 und 9,1, die bei dem schmalsten Spalt
auf 28,8 und 18,2 anstiegen. Die Anregungsamplitude war konstant
und bewegte sich im Bereich von 5 bis 10% des Spalts. Die untere
Platte hatte einen Durchmesser von 23 mm. Die Gültigkeit der Beziehung zwischen
dem Radius der oberen Platte und der Übertragungsfunktion wurde daraus
gefolgert, daß man
gemessene und theoretische Übertragungsfunktionen
verglich, die für
jede Kombination von Spalt und Durchmesser der oberen Platte berechnet
wurden.
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Der
Spalt wurde in Schritten von 0,05 mm von 1 mm auf 0,5 mm vermindert
und abgeglichene Übertragungsfunktionen
wurden bei jedem Schritt erhalten. Diese wurden aus 32 Anregungssequenzen
bei jeder Einstellung unter Verwendung einer Maximalfrequenz von
100 Hz entwickelt. Sie waren extrem regulär und zeigten ein typisches
Newton'sches Verhalten.
Folglich war ein einziger representativer Wert hinreichend, um sie
zu charakterisieren, und der Wert bei einer Frequenz von 90 Hz wurde
genommen.
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Die
Beziehung zwischen Log h und Log TF(mag.) wurde in allen Fällen als
linear herausgefunden, mit einem Gradienten, der sehr nahe bei –3 lag,
wie in 3 gezeigt. Die durchgehenden auf 3 überlagerten Linien
wurden für
die beiden Durchmesser der oberen Platte unter Verwendung der für das Fluid
spezifizierten Nennviskosität
von 1 Pa s berechnet. Die Ähnlichkeit
der Daten zu den berechneten Werten wurde hergenommen, um auf die
Eignung von Gleichung 1 für
das Analysieren von Daten zu schließen, die bei Tests unter Verwendung
des vorliegenden Verfahrens und der vorliegenden Geometrien erhalten
wurden.
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Beispiele
von Ergebnissen, die mit einem Fourier-Mikrorheometer gemäß der vorliegenden
Erfindung gemacht wurden, werden jetzt für drei Fluide bekannter Eigenschaften
wie folgt beschrieben:
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Fluid 1:
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Ein
leichtes Mineralschmieröl
(Shell Talpha 50). Dieses Fluid wurde in dem Fourier-Mikrorheometer gemessen,
indem das Öl
auf der unteren Platte angeordnet wurde und dann eine obere Platte
mit 15 mm Durchmesser und eine Spalteinstellung von 1 mm verwendet
wurde. Die Ergebnisse für
die dynamische Viskosität
und das Speichermodul sind graphisch in 6 im Bereich
von 0 bis 750 Radian/s gezeigt. Sie zeigen, daß das Öl im Wesentlichen ein Newton'sches Fluid mit einem
Speichermodul nahe an Null ist, und einer konstanten dynamischen
Viskosität über dem
untersuchten Frequenzbereich.
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Fluid 2:
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Ein
leichtes Boger-Fluid bestehend aus einem Polyisobutylen (0,244%)
mit einem hohen Molekulargewicht (4 bis 6 Millionen), das in Kerosin
gelöst
ist (6,98%) und verdünnt
mit einem Polybuten (als Hyvis 3 vertrieben) mit einem niedrigen
Molekulargewicht (93%). Boger-Fluide wurden entwickelt, um ein nicht- Newton'sches Verhalten zu
zeigen und wurden im Detail in einer Veröffentlichung von D. B. Boger
und M. E. MacKay, "Continuum
and molecular interpretation of ideal elastic fluids", J. Non Newtonian
Fluid Mechanics 41 (1991) 136–150
beschrieben. Die Instrumenteinstellungen waren 10 mm Durchmesser
der oberen Platte und 1 mm Spalt. Das durch das Fourier-Mikrorheometer
gemessene Verhalten nach der Interpretation ist graphisch in 7 gezeigt
und läßt darauf
schließen,
daß das
Fluid eine nahezu konstante dynamische Viskosität hat, aber eine zunehmende
Steifigkeit oder ein zunehmendes Speichermodul mit zunehmender Frequenz.
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Fluid 3:
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Eine
verdünnte
Lösung
(10%) einer Hyaluronsäure
(MW 2,5 Millionen) mit einem hohen Molekulargewicht in destilliertem
Wasser. Hyaluronsäure
ist ein Mucopolysacchariddialysat und ein wesentlicher Bestandteil
von synovialem Fluid. Ihre rheologische und chemische Struktur sind
in der folgenden Veröffentlichung
diskutiert: P. C. Seller, D. Dowson und V. Wright. "The rheology of synovial
fluids", Rheological
Acta 10 (1977) 1–7.
Die Instrumenteinstellungen für
die Messung der rheologischen Eigenschaften mit dem Fourier-Mikrorheometer
waren 15 mm Durchmesser der oberen Platte und eine Spalteinstellung
von 0,5 mm. Die bestimmte dynamische Viskosität und das Speichermodul mit
der Frequenz sind graphisch in 8 gezeigt.
Die Ergebnisse zeigen, daß die
dynamische Viskosität
mit der Frequenz abnimmt (allgemein als Scherentzähung bezeichnet),
wohingegen das Speichermodul oder die Steifigkeit mit der Frequenz
zunehmen.
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Somit
wurde ein Viskometer zum Messen der komplexen Viskosität von Fluiden
kleiner Mengen beschrieben. Fachleute auf dem Gebiet werden erkennen,
daß verschiedene
Modifikationen von der Erfindung gemacht werden können, wie
sie grob beschrieben wurde, ohne von dem Schutzbereich der Erfindung,
wie beansprucht, abzuweichen. Die Beschreibung sollte daher als
beschreibend und nicht einschränkend
betrachtet werden.
