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Die vorliegende Erfindung bezieht
sich auf die Verwendung von Harzen oder Wachsen, die durch Umsetzen
von Isocyanaten mit ausgewählten
Nukleophilen, d. h. mit speziellen Alkoholen, gegebenenfalls in Kombination
mit Aminen, hergestellt wurden. Die Nukleophile können allein
oder in Kombination zum Erzielen bestimmter gewünschter Eigenschaften bei den
Harzen verwendet werden. Die vorliegende Erfindung bezieht sich
auch auf Phasenaustauschtintenzusammensetzungen, sowohl allgemein
als auch in speziellen Zusammensetzungen, die derartige Harze und/oder
Wachse enthalten. Genauer wird bei der vorliegenden Erfindung die
Verwendung eines aus einem Isocyanat abgeleiteten Diurethanharzes,
das das Kondensationsreaktionsprodukt wenigstens eines speziellen
Alkohols ist, eines Isocyanats, eines speziellen klebrigmachenden
Harzes und eines Monoamids in einer Phasenaustauschtintenträgerzusammensetzung
und die daraus gebildete Tinte bei Druckanwendungen eingesetzt.
Noch weiter bezieht sich die vorliegende Erfindung auf das Verfahren
des Verwendens derartiger Phasenaustauschtintenzusammensetzungen,
die derartige Harze und/oder Wachse enthalten, in einer Druckvorrichtung.
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Im allgemeinen befinden sich Phasenaustauschtinten
(manchmal als „Hot-melt-Tinten" bezeichnet) bei
Raumtemperatur in fester Phase, liegen aber bei den erhöhten Betriebstemperaturen
einer Tintenstrahldruckvorrichtung in flüssiger Phase vor. Bei der Tintenstrahlbetriebstemperatur
werden Tröpfchen
aus flüssiger Tinte
aus der Druckvorrichtung ausgestoßen und wenn die Tintentröpfchen die
Oberfläche
des Druckmediums berühren,
verfestigen sie sich rasch unter Bilden eines vorbestimmten Musters
aus verfestigten Tintentropfen. Phasenaustauschtinten sind auch
für die
Verwendung in anderen Drucktechnologien wie etwa Tiefdruck, worauf
sich etwa das US-Patent Nr. 5 496 879 und die an Siegwerk Farbenfabrik
Keller, Dr. Rung und Co. übertragenen
deutschen Patentveröffentlichungen
DE-A-42 05 636 und DE-A-42 05 713 beziehen, untersucht worden.
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Phasenaustauschtinten zum Farbdruck
umfassen im allgemeinen eine Phasenaustauschtintenträgerzusammensetzung,
die mit einem Phasenaustauschtinten-verträglichen Farbmittel kombiniert
ist. Vorzugsweise wird eine farbige Phasenaustauschtinte durch Kombinieren
der vorstehend beschriebenen Tintenträgerzusammensetzung mit verträglichen,
subtraktiven, Grundfarbmitteln gebildet. Die subtraktiven, gefärbten Phasenaustauschgrundtinten
dieser Erfindung können
vier Farbstoffbestandteile, nämlich Cyan,
Magenta, Gelb und Schwarz umfassen. Das US-Patent Nr. 4 889 506,
4 889 761 und 5 372 852 lehrt, daß die eingesetzten subtraktiven,
Grundfarbmittel typischerweise Farbstoffe aus den Klassen der Lösungsfarbstoffe,
Dispersionsfarbstoffe, modifizierten Säure- und Direktfarbstoffe und
eine limitierte Anzahl basischer Farbstoffe des Color Index (C.
I.) umfassen können.
Die Farbmittel können
auch im auf Coates Electrographics LTD. übertragenen US-Patent Nr. 5
221 335 veranschaulichte Pigmente einschließen. Die europäische Veröffentlichung
Nr. 0 723 999 (entspricht der US-081381610) im Namen von Tektronix,
Inc., ist auf die Verwendung einer speziellen Klasse polymerer Farbstoffe
in Phasenaustauschtintenzusammensetzungen gerichtet.
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Phasenaustauschtinten sind für Tintenstrahldrucker
erwünscht,
da sie bei Raumtemperatur während des
Versands, der Langzeitlagerung und dergleichen in fester Phase verbleiben.
Ferner sind die mit dem Verstopfen der Düsen aufgrund einer Tintenverdunstung
verbundenen Probleme größtenteils
beseitigt, wodurch die Zuverlässigkeit
des Tintenstrahldrucks verbessert wird. Weiterhin wird bei den vorstehend
angeführten Phasenaustauschtintenstrahldruckern
des Standes der Technik, wenn die Tintentröpfchen direkt auf das Druckmedium
aufgebracht werden und die Tröpfchen
bei Berührung
mit dem Substrat sofort fest werden, eine Wanderung von Tinte entlang
des Druckmediums verhindert und wird die Punktqualität verbessert.
Dies trifft auch auf die hierin beschriebenen Verfahren und Tintenzusammensetzungen
zu.
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Außer den vorstehend angeführten US-Patenten
beschreiben viele andere Patente Materialien zur Verwendung in Phasenaustauschtintenstrahltinten.
Einige repräsentative
Beispiele schließen
sowohl das US-Patent Nr. 3 653 932, 4 390 369, 4 484 948, 4 684
956, 4 851 045, 4 889 560, 5 006 170 und 5 151 120 als auch die
EP-Veröffentlichung
Nr.
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0 187 352 und 0 206 286 ein. Diese
Materialien können
Paraffine, mikrokristalline Wachse, Polyethylenwachse, Esterwachse,
Fettsäuren
und andere wachsartige Materialien, fettamidhaltige Materialien,
Sulfonamidmaterialien, aus verschiedenen natürlichen Quellen hergestellte
harzartige Materialien (Tallöl-Harzsäuren und
Harzsäureester
sind ein Beispiel) und viele synthetische Harze, Oligomere, Polymere
und Copolymere einschließen.
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Getrennt davon lehrt die PCT-Patentveröffentlichung
Nr. WO/14902, die am 7. Juli 1994 veröffentlicht wurde und an Coates
Brothers PLC übertragen
ist, eine Hot-melt-Tinte, die ein Farbmittel und als Träger für die Hot-melt-Tinte
ein Oligourethan mit einem Schmelzpunkt von mindestens 65°C enthält und die
durch Umsetzen eines aliphatischen oder aromatischen Diisocyanats
mit mindestens der stöchiometrischen
Menge entweder (i) eines einwertigen Alkoholbestandteils oder (ii)
eines einwertigen Alkoholbestandteils, gefolgt von einem weiteren,
unterschiedlichen Alkoholbestandteil oder (iii) eines einwertigen
Alkoholbestandteils, gefolgt von einem zweiwertigen Alkoholbestandteil,
gefolgt von einem einwertigen Alkoholbestandteil erhalten wurde.
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Diese PCT-Patentanmeldung definiert
den einwertigen Alkoholbestandteil als entweder einen einwertigen,
aliphatischen Alkohol (z. B. C1- bis C22-Alkohole), einen veretherten, zweiwertigen,
aliphatischen Alkohol (z. B. Propylenglykolmethylether (PGME), Dipropylenglykolmethylether
(DPGME), Ethylenglykolbutylether (EGBE), Diethylenglykolbutylether
(DPGBE), Tripropylenglykolbutylether (TPGBE) und Propylenglykolphenylether
(PPL)), veresterten, zweiwertigen, aliphatischen Alkohol (z. B.
kann die veresternde Säure
eine ethylenisch ungesättigte
Säure (wie
etwa Acrylsäure
oder Methacrylsäure)
sein, wodurch in das Oligourethan eine ethylenische Ungesättigtheit
eingeführt
wird und es für
eine mögliche
weitere, zusätzliche
Polymerisation (Härten),
nachdem es durch Hot-melt-Drucken
auf ein Substrat aufgebracht worden ist, geeignet gemacht wird) oder
ein zweiwertiges Polyalkylenglykol. Diese PCT-Anmeldung definiert
weiter den zweiwertigen Alkoholbestandteil als zweiwertigen, aliphatischen
Alkohol oder ein zweiwertiges Polyalkylenglykol (z. B. Ethylenglykol, Polyethylenglykol
(PEG 1500), Polypropylenglykol (PPG 750, 1000 und 1500), Trimethylenglykol,
Dipropylenglykol, Methylpropandiol und 1,6-Hexandiol).
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Ferner lehrt die an General Electric
Company übertragene
PCT-Patentveröffentlichung
Nr. WO94/04619 die Verwendung ionomerer Materialien in Kombination
mit bilderzeugenden Mitteln zum Bilden einer Hot-melt-Tintenstrahltinte.
Die ionomeren Materialien können
viele verschiedene Typen copolymerer oder polymerer ionomeren einschließlich carboxyfunktioneller,
aus einem Diol oder Polyol und einer Hydroxysäure gebildeter Polyurethane
einschließen.
Viele andere Trägermaterialien
und Farbmittel für
das bilderzeugende Mittel der Erfindung sind in dieser PCT-Anmeldung
eingeschlossen.
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Die JP-A-64-000181 offenbart eine
Tintenzusammensetzung, die ein Polyurethanharz und ein klebrigmachendes
Harz, das ein Harzsäureharz
sein kann, umfaßt.
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Die EP-A-665 120 offenbart eine Zusammensetzung,
die ein Polyurethanharz und einen Harzsäureester umfaßt.
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Die GB-A-2294939 offenbart eine Hot-melt-Tinte,
die ein Reaktionsprodukt eines Isocyanatbestandteils und eines Alkoholbestandteils
umfaßt.
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Gegenstand der vorliegenden Erfindung
ist das Bereitstellen einer Phasenaustauschtintenträgerzusammensetzung
zur Herstellung einer Phasenaustauschtintenzusammensetzung mit verbesserten
Eigenschaften.
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Diese Erfindung stellt eine Phasenaustauschtintenträgerzusammensetzung
bereit, umfassend in Kombination:
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- (a) ein aus einem Isocyanat abgeleitetes Urethanharz
oder -wachs, das das Reaktionsprodukt wenigstens eines aus Octylphenolethoxylat
und Hydroabietylalkohol ausgewählten,
einwertigen Alkohols und eines Isocyanats ist,
- (b) einen Harzsäureesterklebstoff
und
- (c) ein Monoamid.
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Die vorliegende Erfindung stellt
weiter eine Phasenaustauschtintenzusammensetzung bereit, die ein Phasenaustausch-verträgliches
Farbmittel zusammen mit einer vorstehend definierten Phasenaustauschtintenträgerzusammensetzung
umfaßt.
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Bevorzugte Ausführungsformen der vorliegenden
Erfindung werden in den Ansprüchen
aufgeführt.
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Der in der vorliegenden Erfindung
verwendete Ausdruck „Nukleophil" wird wie auf Seite
179 von „Advanced
Organic Chemistry",
3. Ausgabe, von Jerry March, °1985
von John Wiley and Sons, definiert zum Beschreiben eines Reagenzes
verwendet, das ein Elektronenpaar zur Reaktion unter Bilden einer
neuen Bindung veranlaßt.
Die in der Erfindung verwendeten Nukleophile sind spezielle Alkohole,
gegebenenfalls in Kombination mit Aminen.
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Der Ausdruck „Oligomer" in der vorliegenden Beschreibung wird
wie auf Seite 7 von „Polymer
Chemistry – The
Basic Concepts" von
Paul Hiemenz, °1984
von Marcel Dekker, Inc., definiert zum Beschreiben eines Ausdrucks
verwendet, der zum Bezeichnen von Molekülen geschaffen wurde, bei denen
n (das die Anzahl der sich wiederholenden Monomereinheiten darstellt)
kleiner als 10 ist.
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Der in der vorliegenden Beschreibung
verwendete Ausdruck „aus
einem Isocyanat abgeleitetes Harz" ist als irgendein monomeres, oligomeres
oder nicht-polymeres, harzartiges Material definiert, das aus der
Reaktion von Mono-, Di- oder Polyisocyanaten mit den vorstehenden
nukleophilen Molekülen
stammt.
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Der in der vorliegenden Beschreibung
verwendete Ausdruck „aus
einem Isocyanat abgeleitetes Wachs" ist als irgendein kristallines oder
halbkristallines, wachsartiges Material definiert, das aus der Reaktion eines
Fettisocyanats mit dem vorstehenden Nukleophil stammt.
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Jede geeignete Reaktionsbedingung
zum Herstellen von Urethanverbindungen durch Kondensieren von Alkoholen,
gegebenenfalls in Kombination mit Aminen, mit Isocyanaten kann bei
der Ausführung
der vorliegenden Erfindung eingesetzt werden. Vorzugsweise wird
die Reaktion bei erhöhten
Temperaturen (z. B. 60°C
bis 160°C)
in Gegenwart eines Urethanreaktionskatalysators wie etwa Dibutylzinndilaurat,
Bismuttrisneodecanoat, Kobaltbenzoat, Lithiumacetat, Zinnoctanoat
oder Triethylamin durchgeführt.
Die Reaktionen werden vorzugsweise in einer inerten Atmosphäre wie etwa
Argon- oder Stickstoffgas oder einer anderen geeigneten Atmosphäre zum Verhindern
einer Oxidation oder eines Vergilbens der Reaktionsprodukte und
zum Verhindern unerwünschter
Nebenreaktionen ausgeführt.
Das Molverhältnis
der Reaktanten wird so eingestellt, daß die Isocyanatfunktionalitäten bei
der Reaktion vollständig
verbraucht werden, wobei typischerweise ein leichter molarer Alkohol-
oder Aminüberschuß zurückbleibt.
Vom Konzept her können
die Reaktanten zusammen in jeder Reihenfolge zugefügt werden
und/oder können
der Reaktion als physikalische Gemische zugefügt werden. Bei den bevorzugten
Ausführungsformen
werden die Reaktionsbedingungen und die Reihenfolge der Zugabe der
Reaktanten aus mehreren Gründen
jedoch sorgfältig
kontrolliert. Erstens werden die Reaktionsbedingungen und die Reaktantenzugaben
so gewählt,
daß eine
kontrollierte exotherme Reaktion bereitgestellt wird. Zweitens,
wenn Gemische der vorstehenden Nukleophilen mit Diisocyanaten wie
etwa Isophorondiisocyanat (IPDI) umgesetzt werden, wird die Reihenfolge
der Zugabe des Isocyanats und der verschiedenen Nukleophile zu der
Reaktion so gewählt,
daß die
Verteilung der Diurethanmoleküle
und/oder gemischten Urethan/Harnstoffmoleküle im fertigen Harz maßgeschneidert
ist. Wird dies getan, werden die unterschiedlichen Reaktivitäten von
Alkoholen gegenüber
Aminen zu Isocyanaten sowie die unterschiedlichen Reaktivitäten der zwei
getrennten Isocyanatgruppen am IPDI genutzt; siehe J. H. Saunders
und K. C. Frischs „Polyurethanes Part
1, Chemistry", verlegt
von Interscience aus New York, New York, 1962, und das technische
Produktin formationsblatt zu Olin Chemicals Luxate® IM Isophorondiisocyanat,
die weitere Erläuterungen
zu dieser Chemie geben. Diese Kontrolle der Reaktionsbedingungen
und der Zugabereihenfolge der Reaktanten wird zum speziellen Maßschneidern
oder individuellen Anpassen der unterschiedlichen Typen von Molekülarten in
dem fertigen Harz durchgeführt,
so daß das
Harz:
-
- (1) eine kontrollierte Viskosität aufweist,
die für
eine spezielle Anwendung ausgelegt ist,
- (2) eine kontrollierte Glasübergangstemperatur
und/oder Schmelzpunkt aufweist und
- (3) von Ansatz zu Ansatz gleichbleibende Eigenschaften aufweist.
-
Die aus einem Isocyanat abgeleiteten
Harze aus diesen Reaktionen sind im allgemeinen durchsichtige Feststoffe
mit Schmelzpunkten im Bereich von 20°C bis 150°C, Viskositäten im Bereich von 10 cPs bis
5000 cPs bei 150°C
und Tg von –30°C bis 100°C. Die aus einem Isocyanat abgeleiteten
Wachse aus diesen Reaktionen sind im allgemeinen undurchsichtige,
wachsartige Feststoffe, mit scharfen Schmelzpunkten von 50°C bis 130°C und Viskositäten von
1 cPs bis 25 cPs bei 140°C.
Die aus einem Isocyanat stammenden Harze und Wachse zeigen Eigenschaften,
wie daß je
höher die
Tg und der Schmelzpunkt sind, desto höher die
Viskosität ist.
Obschon die Zusammenhänge
von Struktur und Aktivität
nicht völlig
verstanden werden, ist bekannt, daß die Tg der
aus einem Isocyanat abgeleiteten Harze durch die geeignete Wahl
des Gemisches aus Nukleophilen bei der in der nachstehenden Tabelle
3 veranschaulichten Reaktion kontrolliert wird. Das Ändern einer
oder mehrerer der als chemische Vorläufer verwendeten Grundchemikalien
gestattet das Maßschneidern
der Eigenschaften der aus einem Isocyanat abgeleiteten Harz- und
Wachsmaterialien.
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Die in der vorliegenden Erfindung
verwendeten Alkohole sind Hydroabietylalkohol und/oder Octylphenolethoxylat.
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Bevorzugte Amine zum Umsetzen mit
di- und höherfunktionellen
Isocyanaten zum Herstellen der in dieser Erfindung verwendeten,
aus einem Isocyanat abgeleiteten Wachse und Harze schließen jedes
monofunktionelle Amin mit Ausnahme tertiärer Amine ein, denen eine andere
nukleophile funktionelle Gruppe fehlt (z. B. Triethylamin). Zum
Beispiel kann das Monoamin jedes primäre oder sekundäre, aliphatische
Amin (z. B. ein C1-C22- oder höheres gerades
Amin, jedes verzweigte Amin oder jedes cyclische, aliphatische Amin)
wie etwa Methylamin, Ethylamin (n- und iso-)Propylamin (n-, iso-
und t-)- Butylamin,
(n-, iso-, t-)Pentylamin, (n-, iso-, t-)Hexylamin, (n-, iso-, t-)Octylamin,
(n-, iso-, t-)Nonylamin, (n- und verzweigtes) Decylamin, (n- und
verzweigtes) Undecylamin, (nund verzweigtes) Dodecylamin, (n- und
verzweigtes) Hexadecylamin, (n- und verzweigtes) Dodecylamin, Dimethylamin,
Diethylamin, Di(n- und iso-)propylamin, Di(n-, iso-, t-)butylamin,
Di(n-, iso-, t-)pentylamin, Di(n-, iso-, t-)hexylamin, Di(n-, iso-,
t-)cyclohexylamin, Di(n-, iso-, t-)heptylamin, Di(n-, iso-, t-)octylamin,
Di(n-, iso-, t-)decylamin, Di(n-, iso-, t-)dodecylamin, Di(n-, iso-,
t-)octadecylamin, Cyclohexylamin, 2,3-Dimethyl-1-cyclohexylamin,
Piperidin, Pyrrolidin; ein aliphatisches/aromatisches Amin (z. B.
Benzylamin oder Analoga mit längeren
oder zusätzlichen
Alkylketten); aromatische Amine wie etwa Anilin, Anisidin; Amine mit
einem kondensierten Ring wie etwa Harzamin, Dehydroabietylamin,
Dihydroabietylamin, Hydroabietylamin und verschiedene Amine (z.
B. Adamantylamin, Isonipecotamid, Polyoxyalkylenmonoamine wie etwa
von Huntsman Chemical Company aus Austin, Texas, im Handel erhältliche
Jeffamine der M-Reihe und 3,3'-Diamino-N-methyl-dipropylamin.
Für den
Fachmann ist offensichtlich, daß gewünschtenfalls
auch kleine Mengen (auf molarer Grundlage) Polyamine in das Reaktionsgemisch
zum Herstellen oligomerer Vertreter eingearbeitet werden können. Octadecylamin
ist das bevorzugte Amin.
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Bevorzugte Amine zum Umsetzen mit
monofunktionellen Isocyanaten zum Herstellen der in dieser Erfindung
verwendeten, aus einem Isocyanat abgeleiteten Wachse und Harze schließen jedes
monofunktionelle Amin mit Ausnahme tertiärer Amine ein, denen eine andere
nukleophile funktionelle Gruppe fehlt (z. B. Triethylamin). Zum
Beispiel kann das Monoamin jedes primäre oder sekundäre, aliphatische
Amin [z. B. ein C1-C22- oder
höheres
lineares Amin, jedes verzweigte Amin oder jedes cyclische, aliphatische
Amin wie etwa Methylamin, Ethylamin (n- und iso-)Propylamin (n-,
iso- und t-)Butylamin, (n-, iso-, t-)Pentylamin, (n-, iso-, t-)Hexylamin,
(n-, iso-, t-)octylamin, (n-, iso-, t-)Nonylamin, (n- und verzweigtes)
Decylamin, (n- und verzweigtes) Undecylamin, (n- und verzweigtes)
Octadecylamin, (n- und verzweigtes) Hexadecylamin, (n- und verzweigtes)
Dodecylamin, Dimethylamin, Diethylamin, Di(n- und iso-)propylamin,
Di(n-, iso-, t-)butylamin, Di(n-, iso-, t-)pentylamin, Di(n-, iso-,
t-)hexylamin, Di(n-, iso-, t-)cyclohexylamin, Di(n-, iso-, t-)heptylamin,
Di(n-, iso-, t-)octylamin, Di(n-, iso-, t-)decylamin, Di(n-, iso-,
t-)octadecylamin, Di(n-, iso-, t-)dodecylamin, Cyclohexylamin, 2,3-Dimethyl-1-cyclohexylamin,
Piperidin, Pyrrolidin]; ein aliphatisches/aromatisches Amin (z.
B. Benzylamin oder Analoga mit längeren
oder zusätzlichen
Alkylketten); aromatische Amine wie etwa Anilin, Anisidin; Amine
mit einem kondensierten Ring wie etwa Harzamin, Dehydroabietylamin,
Dihydroabietylamin, Hydroabietylamin und verschiedene Amine (z.
B. Adamantylamin, Isonipecot amid, Polyoxyalkylenmono-, di- oder
triamine wie etwa von Huntsman Chemical Company aus Austin, Texas,
im Handel erhältliche
Jeffamine der M-, D- und T-Reihe und 3,3'-Diamino-N-methyl-dipropylamin als auch
multifunktionelle Amine wie etwa Polyethylenimin, Ethylendiamin,
Hexamethylendiamin, Isomere von Cyclohexyldiaminen, 1,3-Pentadiamin, 1,12-Dodecandiamin,
3-Dimethylaminopropylamin, 4,7,10-Trioxa-1,13-tridecandiamin, Diethylentriamin, 3,3-Diamino-N-methyldipropylamin
oder Tris(2-aminoethyl)amin sein. Das bevorzugte Amin ist Octadecylamin.
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Außerdem können Hydroxy/Aminogruppen enthaltende
Verbindungen (wobei di- und höhenfunktionelle
Isocyanate aus dem Unterschied bei der Reaktionsfähigkeit
der Amingegenüber
der Hydroxygruppe Vorteil ziehen oder Monoisocyanate bevorzugt mit
dem Amin oder sowohl mit dem Amin als auch den Hydroxygruppen reagieren)
eingesetzt werden. Beispiele davon schließen Ethanolamin und Diethanolamin
ein.
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Weitere Amide oder andere, ein Nukleophil
enthaltende Verbindungen können
mit den (Mono-, Di-) Isocyanaten umgesetzt werden. Einige Beispiele
schließen
Harnstoff, Oleamid oder Stearamid ein.
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Bevorzugte Vorstufen für die in
der vorliegenden Erfindung verwendeten, aus einem Isocyanat abgeleiteten
Harze und Wachse schließen
Mono-, Di- und andere Polyisocyanate ein. Beispiele von Monoisocyanaten
schließen
Octadecylisocyanat, Octylisocyanat, Butyl- und t-Butylisocyanat,
Cyclohexylisocyanat, Adamantylisocyanat, Ethylisocyanatoacetat,
Ethoxycarbonylisocyanat, Phenylisocyanat, alpha-Methylbenzylisocyanat,
2-Phenylcyclopropylisocyanat,
Benzylisocyanat, 2-Ethylphenylisocyanat, Benzoylisocyanat, meta- und
para-Tolylisocyanat, 2-, 3- oder 4-Nitrophenylisocyanat, 2-Ethoxyphenylisocyanat,
3-Methoxyphenylisocyanat, 4-Methoxyphenylisocyanat, Ethyl-4-isocyanatobenzoat,
2,6-Dimethylphenylisocyanat, 1-Naphthylisocyanat und (Naphthyl)ethylisocyanate
ein. Beispiele von Diisocyanaten schließen Isophorondiisocyanat (IPDI), Toluoldiisocyanat
(TDI), Diphenylmethan-4,4'-diisocyanat
(MDI), hydriertes Diphenylmethan-4,4'-diisocyanat (H12MD1),
Tetramethylxyloldiisocyanat (TMXDI), Hexamethylen-1,6-diisocyanat
(HDI), Hexamethylen-1,6-diisocyanat, Naphthylen-1,5-diisocyanat,
3,3'-Dimethoxy-4,4'biphenyldiisocyanat,
3,3'-Dimethyl-4,4'-bimethyl-4,4'-biphenyldiisocyanat,
Phenylendiisocyanat, 4,4'-Biphenyldiisocyanat,
Trimethylhexamethylendiisocyanat, Tetramethylenxyloldiisocyanat,
4,4'-Methylenbis(2,6-diethylphenylisocyanat),
1,12-Diisocyanatododecan, 1,5-Diisocyanato-2-methylpentan, 1,4-Diisocyanatobutan
und Cyclohexylendiisocyanat und seine Isomeren und Uretdiondimere
von HDI ein. Beispiele von Triisocanaten oder ihren Äquivalenten
schließen
das Trimethylolpropantrimer von TDI, Isocyanurattrimere von TDI,
HDI, IPDI und Biurettrimere von TDI, HDI, IPDI ein. Beispiele höherer Isocyanatfunktionalitäten schließen sowohl
Copolymere von TDI/HDI als auch MDI-Oligomere ein.
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Phasenaustauschtinten dieser Erfindung
enthalten ein Phasenaustauschträgersystem
oder -zusammensetzung. Die Phasenaustauschträgerzusammensetzung ist allgemein
zur Verwendung entweder im direkten Druckmodus oder zur Verwendung
in einem indirekten oder Offsetdrucktransfersystem ausgelegt. Bei
dem direkten Druckmodus besteht die Phasenaustauschträgerzusammensetzung
im allgemeinen aus einer oder mehr Chemikalien, die die notwendigen
Eigenschaften bereitstellen, die es erlauben, daß die Phasenaustauschtinte
(1) als dünner
Film gleichförmiger
Dicke auf dem endgültigen
Empfängersubstrat
beim Abkühlen auf
Raumtemperatur nach dem direkten Drucken auf das Substrat aufgebracht
wird, (2) duktil ist, während
sie genügend
Flexibilität
behält,
so daß das
auf das Substrat aufgebrachte Bild beim Biegen nicht bricht und
(3) ein hohes Maß an
Helligkeit, Buntheit, Durchsichtigkeit und Wärmestabilität besitzt. Beim Offsetdrucktransfer- oder
indirekten Druckmodus ist die Phasenaustauschträgerzusammensetzung so ausgelegt,
daß sie
nicht nur die vorstehend angeführten
Eigenschaften, sondern auch bestimmte Fluid- und mechanische Eigenschaften besitzt,
die zur Verwendung in einem wie im US-Patent Nr. 5 389 958 beschriebenen
System notwendige Eigenschaften besitzt. Die Phasenaustauschtinten
der vorliegenden Erfindung schließen aus einem Isocyanat abgeleitete
Wachse und aus einem Isocyanat abgeleitete Harze als gesamte oder
als Teil der Trägerzusammensetzung
ein und können
ein Ergänzungsbestandteil
oder Ergänzungsbestandteile
für eine
bestehende Phasenaustauschträgerzusammensetzung
des Handels sein. Die aus einem Isocyanat abgeleiteten Materialien
der vorliegenden Erfindung werden durch Ändern eines oder mehrerer der
leicht erhältlichen
Grundchemikalienvorstufen maßgeschneidert,
um die vorstehend angeführten
gewünschten
Eigenschaften aufzuweisen, wenn sie in der Trägerzusammensetzung der Tinten
der vorliegenden Erfindung verwendet werden.
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Die Phasenaustauschträgerzusammensetzungen
der vorliegenden Erfindung können
in Kombination mit herkömmlichen
Phasenaustauschtintenfarbmittelmaterialien wie etwa Lösungsfarbstoffe,
Dispersionsfarbstoffe, modifizierte saure und Direktfarbstoffe,
basische Farbstoffe, Schwefelfarbstoffe, Küpenfarbstoffe und/oder polymere
Farbstoffe des Color Index (C. I.) wie etwa die in der europäischen Veröffentlichung
Nr. 0 723 999 offenbarten und/oder Pigmente verwendet werden. Sie
können
auch in Kombination mit den aus einem Isocyanat abgeleiteten, farbigen
Harzen der mitanhängigen
europäischen
Patentanmeldung Nr. (noch nicht zugewiesen), unsere Akte APEP97524,
die gleichzeitig hiermit und im Namen des Anmelders der vorliegenden
Erfindung angemeldet wurde, zum Herstellen einer Phasenaustauschtinte
verwendet werden.
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Phasenaustauschtinten des Standes
der Technik zur Verwendung in direkten und indirekten Transferdrucksystemen
werden im US-Patent Nr. 4 889 560 und 5 372 852 beschrieben. Diese
Tinten bestehen aus einer Phasenaustauschtintenträgerzusammensetzung,
die ein oder mehr fettamidhaltige Materialien, die üblicherweise
aus einem Monoamidwachs und einem Tetraamidharz bestehen, einen
oder mehr Klebrigmacher, einen oder mehr Weichmacher und einen oder
mehr Antioxidantien in Kombination mit verträglichen Farbmitteln umfassen.
Ein bevorzugtes Tetraamidharz ist ein Tetraamid auf Grundlage einer
dimeren Säure,
das das Reaktionsprodukt einer dimeren Säure, Ethylendiamin und Stearinsäure ist.
Einbevorzugtes Monoamid ist Stearylstearamid. Ein bevorzugtes klebrigmachendes
Harz ist ein Glycerinester von hydrierter Abietinsäure (Harzsäure) und
ein bevorzugtes Antioxidans ist das von Uniroyal Chemical Company
unter dem Handelsnamen Naugard 524 gelieferte. Die in der vorliegenden
Erfindung verwendeten, aus einem Isocyanat abgeleiteten Harze und/oder
von einem Isocyanat abgeleiteten Wachse ersetzen einen oder mehr
Bestandteile bei den vorstehenden Phasenaustauschtintenträgerzusammensetzungen
oder bei den Tinten der vorliegenden Erfindung können alle vorstehenden Bestandteile
durch die in der vorliegenden Erfindung verwendeten, aus einem Isocyanat
abgeleiteten Harze und/oder Wachse ersetzt sein. Die Vorteile mit
den aus einem Isocyanat abgeleiteten Harzen und/oder aus einem Isocyanat
abgeleiteten Wachsen formulierter Tinten gegenüber den Phasenaustauschtinten
des Standes der Technik sind:
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- (1) Die in dieser Erfindung verwendeten, aus einem Isocyanat
abgeleiteten Harze und Wachse sind sehr rein, wobei sie frei von
Salzen und anderen unlöslichen
Verunreinigungen sind. Dies macht die aus diesen Materialien hergestellten
Tinten leicht filtrierbar und sorgt für eine hohe Zuverlässigkeit
bei Tintenstrahldruckvorrichtungen. Dies ist ein Hauptvorteil.
- (2) Die in dieser Erfindung verwendeten, aus einem Isocyanat
abgeleiteten Harze und Wachse sind besonders maßgeschneidert, um gewisse physikalische
Eigenschaften zu ergeben, die das Leistungsverhalten der Tinten dieser
Erfindung in Tintenstrahldruckvorrichtungen und auf dem Ausgabesubstrat
optimieren. Diese gewünschten
Tintenei genschaften schließen
den Schmelzpunkt, die Viskosität,
Transparenz und die im vorgenannten US-Patent Nr. 5 389 958 zitierten
dynamischen mechanischen Eigenschaften ein.
- (3) Die in dieser Erfindung verwendeten, aus einem Isocyanat
abgeleiteten Harze können
in bestimmten Kombinationen mit anderen Phasenaustauschtintenträgermaterialien
unter Ergeben von Tintenzusammensetzungen verwendet werden, die
eine gegenüber
Tintenzusammensetzungen des Standes der Technik verbesserte Streckspannung-Temperatur-Kurve
zeigen. Dies ermöglicht
es, daß Tintentröpfchen während des
Fixierund Transferschritts bei einem indirekten Druckverfahren bei
erhöhten
Temperaturen, aber bei einem niedrigeren Druck aufgetragen werden,
als es bei Tinten des Standes der Technik möglich war.
-
Viele andere Patente beschreiben
andere Materialien zur Verwendung in Phasenaustauschtintenstrahltinten.
Einige repräsentative
Beispiele schließen
US-Patent Nr. 3 653 932, 4 390 369, 4 484 948, 4 684 956, 4 851
045, 5 006 170, 5 151 120, die EP-Veröffentlichung
Nr. 0 187 352 und 0 206 286 und die PCT-Patentveröffentlichung
94/04619 ein. Diese anderen Materialien können Paraffine, mikrokristalline
Wachse, Polyethylenwachse, Esterwachse, Amidwachse, Fettwachse,
Fettalkohole, Fettamide und andere Wachsmaterialien, Sulfonamidmaterialien,
aus verschiedenen natürlichen
Quellen hergestellte Harzmaterialien (Tallölharzsäuren und Harzsäureester
sind ein Beispiel) und viele synthetische Harze, Oligomer, Polymere,
Copolymere und Ionomere einschließen. Für den Fachmann ist offensichtlich,
daß die
in dieser Erfindung verwendeten, aus einem Isocyanat abgeleiteten
Materialien in Tinten verwendet werden können, die aus vielen verschiedenen Kombinationen
dieser Materialien hergestellt wurden.
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Das vorgenannte US-Patent Nr. 5 496
879 und die an Siegwerk Farbenfabrik Keller, Dr. Rung und Co. übertragenen
deutschen Patentveröffentlichungen
DE-A-42 05 636 und DE-A-42 05 713 beschreiben Materialien, die zum
Phasenaustausch- oder Hot-melt-Tiefdruck
verwendet werden. Für
den Fachmann ist offensichtlich, daß die in dieser Erfindung verwendeten,
aus einem Isocyanat abgeleiteten Materialien mit diesen Materialien
verträglich
sind und ebenfalls bei dieser Anwendung oder anderen, ähnlichen
Druckverfahren verwendet werden können, die die Hot-melt-Tintentechnologie
einsetzen.
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Für
den Fachmann ist ferner offensichtlich, daß andere Tintenfarben außer den
subtraktiven Grundfarben für
Anwendungen wie etwa postalische Kennzeichnung oder industri elle
Kennzeichnung und Markierung unter Anwenden des Phasenaustauschdrucks
erwünscht
sind und daß diese
Erfindung auf diese Bedürfnisse
anwendbar ist. Infrarot (IR) oder Ultraviolett (UV) absorbierende
Farbstoffe können
ebenfalls in die Tinten dieser Erfindung zur Verwendung bei Anwendungen
wie etwa „unsichtbares" Kodieren oder Markieren
von Erzeugnissen aufgenommen werden.
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Die Tinten der vorliegenden Erfindung
können
gleichermaßen
gut in Geräten
für den
direkten oder indirekten (Offset-) Druck eingesetzt werden. Beim
Einsetzen in direkten Druckanwendungen kann ein geeignetes Verfahren
zum direkten Drucken oder Herstellen einer Schicht aus einer farbigen
Phasenaustauschtinte auf der Oberfläche eines Substrats folgendes
umfassen:
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- (1) Bilden einer Phasenaustauschtintenzusammensetzung
in fester Phase, die ein Gemisch aus (a) einer Phasenaustauschträgerzusammensetzung,
die wenigstens ein aus einem Isocyanat abgeleitetes Harz oder Wachs
enthält,
und (b) einem Phasenaustausch-verträglichen Farbmittel umfaßt;
- (2) Überführen der
farbigen Phasenaustauschtintenzusammensetzung in fester Phase zu
einem Mittel oder Druckkopf für
eine Phasenaustauschtintenanwendung;
- (3) Erhöhen
der Betriebstemperatur des Mittels oder Druckkopfs für die Anwendung
auf einen Wert, bei dem eine farbige Phasenaustauschtintenzusammensetzung
in flüssiger
Phase gebildet wird;
- (4) Bereitstellen eines Substrats in der Nähe des Mittels für die Anwendung;
- (5) Aufbringen eines vorbestimmten Musters aus der farbigen
Phasenaustauschtintenzusammensetzung in flüssiger Phase auf wenigstens
eine Oberfläche
des Substrats und
- (6) Erniedrigen der Temperatur der aufgebrachten Tintenzusammensetzung
unter Bilden eines Phasenaustauschtintenmusters in fester Phase
auf dem Substrat.
-
Ein geeignetes direktes Druckverfahren
wird im US-Patent Nr. 5 195 430 genauer beschrieben.
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Beim Einsetzen in indirekten oder
Offsetdruckanwendungen kann ein geeignetes Verfahren zum indirekten
Drucken oder Herstellen einer Schicht aus einer farbigen Phasenaustauschtinte
auf der Oberfläche
eines Substrats durch Überführen von
einer Zwischenübertragungsoberfläche folgendes
umfassen:
-
- (1) Bilden einer Phasenaustauschtintenzusammensetzung in
fester Phase, die ein Gemisch aus (a) einer Phasenaustauschträgerzusammensetzung,
die wenigstens ein aus einem Isocyanat abgeleitetes Harz oder Wachs
enthält,
und (b) einem Phasenaustausch-verträglichen Farbmittel umfaßt;
- (2) Überführen der
farbigen Phasenaustauschtintenzusammensetzung in fester Phase zu
einem Mittel oder Druckkopf für
eine Phasenaustauschtintenanwendung;
- (3) Erhöhen
der Betriebstemperatur des Mittels oder Druckkopfs für die Anwendung
auf einen Wert, bei dem eine farbige Phasenaustauschtintehzusammensetzung
in flüssiger
Phase gebildet wird;
- (4) Bereitstellen einer Zwischenübertragungsoberfläche n der
Nähe des
Mittels für
die Anwendung;
- (5) Aufbringen eines vorbestimmten Musters aus der farbigen
Phasenaustauschtintenzusammensetzung in flüssiger Phase auf die Zwischenüberführungsoberfläche;
- (6) Erniedrigen der Temperatur der aufgebrachten Tintenzusammensetzung
unter Bilden eines Phasenaustauschtintenmusters in fester Phase
auf der Zwischenübertragungsoberfläche bei
einer zweiten, dazwischen liegenden Temperatur;
- (7) Überführen der
Phasenaustauschtintenzusammensetzung von der Zwischenübertragungsoberfläche auf ein
endgültiges
Substrat und
- (8) Fixieren der Phasenaustauschtintenzusammensetzung auf dem
Substrat und Bilden eines bedruckten Substrats, wobei die Phasenaustauschtintenzusammensetzung
(a) eine Druckfließgrenze,
die es erlaubt, daß sie
zum Auftragen und Verformen ohne Spannungszunahme gedehnt werden
kann, wenn Druckkräfte
bei der zweiten Betriebstemperatur darauf angewendet werden und
eine ausreichende innere Bindefestigkeit zum Vermeiden einer Streifenbildung
durch Scherung und eines schlechten Verhaltens, wenn die Phasenaustauschtintenzusammensetzung
auf das Substrat überführt und
darauf fixiert wird und (b) eine Biegbarkeit auf dem Substrat nach
dem Fixieren aufweist.
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Ein geeignetes Offset- oder indirektes
Druckverfahren wird im US-Patent Nr. 5 389 958 genauer beschrieben.
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Die vorliegende Erfindung wird mittels
der folgenden Beispiele und Vergleiche genauer beschrieben. Beispiel
1 bis 5 zeigen die Herstellung gemäß der vorliegenden Erfindung
verwendeter, aus einem Isocyanat abgeleiteter Harze. Beispiel 11
und 13 zeigen die Herstellung von Phasenaustauschtintenzusammensetzungen
gemäß der vorliegenden
Erfindung. Alle Teile und Prozentangaben sind in Gewicht und alle
Temperaturen sind Grad Celsius, solange nicht ausdrücklich anders
angegeben. Es ist anzumerken, daß obschon die folgenden Beispiele
nur ein Farbmittel anführen
können,
es sich versteht, daß jedes
einzelne Beispiel nur zur Veranschaulichung dient und jedes beim
substraktiven Farbdruck verwendete, Grundfarbmittel (cyan, gelb,
magenta und schwarz) in jedem Fall eingesetzt werden kann.
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BEISPIEL 1
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Reaktionsprodukt von Hydroabietylalkohol
und Isophorondiisocyanat
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Etwa 391,9 g (1,351 Mol) Abitol E
Hydroabietylalkohol
wurden
einem mit einem Trubore-Rühren,
einem N2-Atmosphäreneinlaß, 200-ml-Zugabetrichter und
einem Thermoelement-Temperaturkontrollgerät ausgestatteten 1000 ml-Vierhals-Harzkessel
zugefügt.
Der Kessel wurde unter Rühren
unter einer N2-Atmosphäre auf etwa 100°C erhitzt
und etwa 150,0 Gramm (0,676 Mol) Isophorondiisocyanat
wurden
dem Zugabetrichter zugefügt.
Etwa 0,50 Gramm Dibutylzinndilaurat
-Katalysator
wurden dem Abitol E zugefügt,
gefolgt von der tropfenweisen Zugabe des Isophorondiisocyanats über 3 Stunden.
Die Temperatur wurde während
dieses Zeitraums von 3 Stunden allmählich auf etwa 155°C erhöht. Nach
weiteren 2 Stunden bei etwa 155°C
wurde eine Fourier-Transform-Infrarotspektroskopie (FT-IR) des Produkts
durchgeführt,
um sicherzustellen, daß alles
Isocyanat (NCO) verbraucht wurde. Die Abwesenheit (das Verschwinden)
eines Peaks bei etwa 2285 cm–1 (NCO) und das Auftreten
(oder die Größenzunahme)
Urethanfrequenzen entsprechender Peaks bei etwa 1740–1680 cm–1 und
etwa 1540–1530
cm–1 wurden
dazu verwendet, dies zu bestätigen.
Das fertige Diurethanharzprodukt wurde in Aluminiumformen gegossen
und Abkühlen
und Härten
gelassen. Dieses Endprodukt war bei Raumtemperatur ein klares, festes
Harz, das durch die folgenden physikalischen Eigenschaften gekennzeichnet
ist: eine durch ein Ferranti-Shirley-Kegel-Platteviskosimeter bei
etwa 140°C
gemessene Viskosität
von etwa 4072,9 cPs, ein durch ein elektrothermisches Kapillarschmelzpunktgerät bestimmter
Schmelzpunkt von etwa 72,0°C
bis etwa 76,0°C
und eine durch Differentialscanningkalorimetrie mittels eines Kalorimeters
DuPont 2100 bei einer Scangeschwindigkeit von 20°C/Minute gemessene Tg von etwa 48°C.
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BEISPIEL 2
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Reaktionsprodukt aus 1,5
Teilen Hydroabietylalkohol, 0,5 Teilen Octadecylamin und Isophorondiisocyanat
-
Etwa 240,2 g (0,676 Mol) Hydroabietylalkohol
wurden einem mit einem Trubore-Rührer, einem
N2-Atmosphäreneinlaß, 200-ml-Zugabetrichter und
einem Thermoelement-Temperaturkontrollgerät ausgestatteten
1000 ml-Vierhals-Harzkessel zugefügt. Etwa 100,0 Gramm (0,45
Mol) Isophorondiisocyanat
wurden
dem Zugabetrichter zugefügt. Zuerst
wurde das Rühren
des Hydroabietylalkohols begonnen und anschließend wurde alles Isophorondiisocyanat
während
ungefähr
5 Minuten zugefügt.
Etwa 0,22 Gramm Dibutylzinndilaurat
-Katalysator
wurden zugefügt
und das Reaktionsgemisch wurde unter einer N2-Atmosphäre auf etwa
125°C erhitzt.
Nach 4 Stunden bei 125°C
wurden etwa 59,95 Gramm (0,225 Mol) Octadecylamin
zugefügt und die
Temperatur wurde auf etwa 150°C
erhöht
und ungefähr
2 Stunden gehalten. Ein FT-IR des Produkts wurde durchgeführt, um
sicherzustellen, daß alle
NCO-Funktionen verbraucht wurden. Die Abwesenheit (das Verschwinden)
eines Peaks bei etwa 2285 cm–1 (NCO) und das Auftreten
(oder die Größenzunahme)
Harnstofffrequenzen bei etwa 1705–1635 cm–1 und
etwa 1515–1555
cm–1 und
Urethanfrequenzen bei etwa 1740–1680
cm–1 und
etwa 1540–1530
cm–1 entsprechender
Peaks wurden dazu verwendet, dies zu bestätigen. Das fertige gemischte
Urethan/Harnstoffharzprodukt wurde in Aluminiumformen gegossen und
Abkühlen
und Härten
gelassen. Dieses Endprodukt war bei Raumtemperatur ein klares, festes Harz,
das durch die folgenden physikalischen Eigenschaften gekennzeichnet
ist: eine durch ein Ferranti-Shirley-Kegel-Platteviskosimeter bei
etwa 140°C
gemessene Viskosität
von etwa 314,8 cPs, ein durch ein elektrothermisches Kapillarschmelzpunktgerät bestimmter
Schmelzpunkt von etwa 67,9°C
bis etwa 87,0°C
und eine durch Differentialscanningkalorimetrie mittels eines Kalorimeters
DuPont 2100 bei einer Scangeschwindigkeit von 20°C/Minute gemessene Tg von etwa 23°C.
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BEISPIEL 3
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Reaktionsprodukt von 1,25
Teilen Hydroabietylalkohol, 0,75 Teilen Octadecylamin und Isophorondiisocyanat
-
Etwa 150,1 Gramm (0,422 Mol) Hydroabietylalkohol
und etwa 75,0 Gramm (0,338 Mol) Isophorondiisocyanat
wurden einem mit einem Trubore-Rührer, einem
N2-Atmosphäreneinlaß und einem Thermoelement-Temperaturkontrollgerät ausgestatteten
500 ml-Dreihals-Harzkessel
zugefügt.
Das Rühren
wurde begonnen und anschließend
wurden etwa 0,22 Gramm Dibutylzinndilaurat
-Katalysator zugefügt und das Reaktionsgemisch wurde
unter einer N2-Atmosphäre auf etwa 130°C erhitzt. Nach
4 Stunden bei etwa 130°C
wurden etwa 67,45 Gramm (0,253 Mol) Octadecylamin
zugefügt und die
Temperatur wurde auf etwa 150°C
erhöht
und ungefähr
2 Stunden gehalten. Ein FT-IR des Produkts wurde durchgeführt, um
sicherzustellen, daß alle
NCO-Funktionen verbraucht wurden. Die Abwesenheit (das Verschwinden)
eines Peaks bei etwa 2285 cm–1 (NCO) und das Auftreten
(oder die Größenzunahme)
Harnstofffrequenzen bei etwa 1705–1635 cm–1 und
etwa 1515–1555
cm–1 und
Urethanfrequenzen bei etwa 1740–1680
cm–1 und
etwa 1540–1530
cm–1 entsprechender
Peaks wurden dazu verwendet, dies zu bestätigen. Das fertige gemischte
Urethan/Harnstoffharzprodukt wurde anschließend in Aluminiumformen gegossen
und Abkühlen
und Härten
gelassen. Dieses Endprodukt war bei Raumtemperatur ein klares, festes
Harz, das durch die folgenden physikalischen Eigenschaften gekennzeichnet
ist: eine durch ein Ferranti-Shirley-Kegel-Platteviskosimeter bei
etwa 140°C
gemessene Viskosität
von etwa 275,0 cPs, ein durch ein elektrothermisches Kapillarschmelzpunktgerät bestimmter Schmelzpunkt
von etwa 68,4°C
bis etwa 89,0°C
und eine durch Differentialscanningkalorimetrie mittels eines Kalorimeters
DuPont 2100 bei einer Scangeschwindigkeit von 20°C/Minute gemessene Tg von etwa 17°C.
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BEISPIEL 4
-
Reaktionsprodukt von 1
Teil Hydroabietylalkohol, 1 Teil Octadecylamin und Isophorondiisocyanat
-
Etwa 120,1 g (0,338 Mol) Hydroabietylalkohol
und etwa 75,0 Gramm (0,338 Mol) Isophorondiisocyanat
wurden einem mit einem Trubore-Rühren, einem
N2-Atmosphäreneinlaß und einem Thermoelement-Temperaturkontrollgerät ausgestatteten 500
ml-Dreihals-Harzkessel
zugefügt.
Das Rühren
wurde begonnen und anschließend
wurden etwa 0,22 Gramm Dibutylzinndilaurat
-Katalysator zugefügt und das Reaktionsgemisch
wurde unter einer N2-Atmosphäre auf etwa
90°C erhitzt. Nach
1 Stunde bei etwa 90°C
wurde die Temperatur auf etwa 110°C
erhöht
und 2 Stunden gehalten. Etwa 89,93 Gramm (0,338 Mol) Octadecylamin
wurden
zugefügt
und die Temperatur wurde auf etwa 130°C erhöht und ungefähr 2 Stunden
gehalten. Ein FT-IR des Produkts wurde durchgeführt, um sicherzustellen, daß alle NCO-Funktionen
verbraucht wurden. Die Abwesenheit (das Verschwinden) eines Peaks
bei etwa 2285 cm–1 (NCO) und das Auftreten
(oder die Größenzunahme)
Harnstofffrequenzen bei etwa 1705–1635 cm–1 und
etwa 1515–1555
cm–1 und Urethanfrequenzen
bei etwa 1740–1680
cm–1 und
etwa 1540–1530
cm–1 entsprechender
Peaks wurden dazu verwendet, dies zu bestätigen. Das fertige gemischte
Urethan/Harnstoffharzprodukt wurde in Aluminiumformen gegossen und
Abkühlen
und Härten
gelassen. Dieses Endprodukt war bei Raumtemperatur ein klares, festes
Harz, das durch die folgenden physikalischen Eigenschaften gekennzeichnet
ist: eine durch ein Ferranti-Shirley-Kegel-Platteviskosimeter bei
etwa 140°C
gemessene Viskosität
von etwa 15,7 cPs, ein durch ein elektrothermisches Kapillarschmelzpunktgerät bestimmter
Schmelzpunkt von etwa 73,2°C
bis etwa 110°C
und eine durch Differentialscanningkalorimetrie mittels eines Kalorimeters
DuPont 2100 bei einer Scangeschwindigkeit von 20°C/Minute gemessene Tg von etwa 16°C.
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BEISPIEL 5
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Reaktionsprodukt aus Octylphenolethoxylat
und Isophorondiisocyanat
-
Etwa 450,4 g (1,802 Mol) Triton X15
Octylphenolethoxylat
und etwa 200,0 Gramm (0,901 Mol) Isophorondiisocyanat
wurden
einem mit einem Trubore-Rühren,
einem N2-Atmosphäreneinlaß und einem
Thermoelement-Temperaturkontrollgerät ausgestatteten 1000 ml-Dreihals-Harzkessel
zugefügt.
Das Gemisch wurde 10 Minuten gerührt
und anschließend wurden
etwa 0,33 Gramm Dibutylzinndilaurat
-Katalysator
zugefügt
und das Reaktionsgemisch wurde unter einer N2-Atmosphäre auf etwa
150°C erhitzt.
Nach 5,5 Stunden bei etwa 150°C
wurde ein FT-IR des Produkts durchgeführt, um sicherzustellen, daß alle NCO-Funktionen
verbraucht wurden. Die Abwesenheit (das Verschwinden) eines Peaks
bei etwa 2285 cm–1 (NCO) und das Auftreten
(oder die Größenzunahme}
Urethanfrequenzen bei etwa 1740–1680 cm–1 und
etwa 1540–1530
cm–1 entsprechender
Peaks wurden dazu verwendet, dies zu bestätigen. Das fertige Diurethanharzprodukt
wurde in Aluminiumformen gegossen und Abkühlen und Härten gelassen. Dieses Endprodukt
war bei Raumtemperatur ein klares, festes Harz, das durch die folgenden
physikalischen Eigenschaften gekennzeichnet ist: eine durch ein
Ferranti-Shirley-Kegel-Platteviskosimeter bei etwa 140°C gemessene Viskosität von etwa
124,7 cPs, ein durch ein elektrothermisches Kapillarschmelzpunktgerät bestimmter Schmelzpunkt
von etwa 51,3°C
bis etwa 81,9°C
und eine durch Differentialscanningkalorimetrie mittels eines Kalorimeters
DuPont 2100 bei einer Scangeschwindigkeit von 20°C/Minute gemessene Tg von etwa 36°C.
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BEISPIEL 6
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Reaktionsprodukt aus Octadecylalkohol,
Octadecylamin und Isophorondiisocyanat
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Etwa 243,2 g (0,901 Mol) Octadecylalkohol
und etwa 200,0 Gramm (0,901 Mol) Isophorondiisocyanat
wurden einem mit einem Trubore-Rührer, einem
N2-Atmosphäreneinlaß und einem Thermoelement-Temperaturkontrollgerät ausgestatteten
1000 ml-Dreihals-Harzkessel
zugefügt.
Das Rühren
wurde begonnen und anschließend
wurden etwa 0,33 Gramm Dibutylzinndilaurat
-Katalysator zugefügt und das Reaktionsgemisch
wurde unter einer N2-Atmosphäre auf etwa
90°C erhitzt.
Nach 4 Stunden wurde die Temperatur auf etwa 120°C erhöht und etwa 239,8 Gramm (0,901
Mol) Octadecylamin
wurden
während
15 Minuten zugefügt.
Die Temperatur wurde auf etwa 150°C
erhöht
und ungefähr
4 Stunden gehalten. Ein FT-IR des Produkts wurde durchgeführt, um
sicherzustellen, daß alle
NCO-Funktionen verbraucht wurden. Die Abwesenheit (das Verschwinden)
eines Peaks bei etwa 2285 cm–1 (NCO) und das Auftreten
(oder die Größenzunahme)
Harnstofffrequenzen bei etwa 1705–1635 cm–1 und
etwa 1515–1555
cm–1 und
Urethanfrequenzen bei etwa 1740–1680
cm–1 und
etwa 1540–1530
cm–1 entsprechender
Peaks wurden dazu verwendet, dies zu bestätigen. Das fertige gemischte
Urethan/Harnstoffharzprodukt wurde in Aluminiumformen gegossen und
Abkühlen
und Härten
gelassen. Dieses Endprodukt war bei Raumtemperatur ein klares, festes Harz,
das durch die folgenden physikalischen Eigenschaften gekennzeichnet
ist: eine durch ein Ferranti-Shirley-Kegel-Platteviskosimeter bei etwa 140°C gemessene
Viskosität
von etwa 39,9 cPs, ein durch ein elektrothermisches Kapillarschmelzpunktgerät bestimmter
Schmelzpunkt von etwa 63,2°C
bis etwa 92,0°C
und eine durch Differentialscanningkalorimetrie mittels eines Kalorimeters
DuPont 2100 bei einer Scangeschwindigkeit von 20°C/Minute gemessene Tg von etwa –29°C.
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BEISPIEL 7
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Reaktionsprodukt aus Octadecylalkohol
und Isophorondiisocyanat
-
Etwa 103,14 g (0,382 Mol, 0,382 Äquiv.) Octadecylalkohol
wurden einem mit einem Trubore-Rührer, einem
N2-Atmosphäreneinlaß, einem 200-ml-Zugabetrichter
und einem Thermoelement-Temperaturkontrollgerät ausgestatteten 500 ml-Vierhals-Harzkessel
zugefügt.
Der Kessel wurde unter Rühren
unter einer N2-Atmosphäre auf etwa 80°C erhitzt
und etwa 42,4 Gramm (0,191 Mol, 0,382 Äquiv.) Isophorondiisocyanat
wurden dem Zugabetrichter zugefügt. Isophorondiisocyanat
wurde anschließend
während
1 Stunde bei etwa 80°C
tropfenweise zugefügt.
Die Temperatur wurde auf etwa 120°C
erhöht
und 3 Stunden gehalten. Ein FT-IR des Produkts wurde durchgeführt, um sicherzustellen,
daß alle
NCO-Funktionen verbraucht wurden. Die Abwesenheit (das Verschwinden)
eines Peaks bei etwa 2285 cm–1 (NCO) und das Auftreten
(oder die Größenzunahme)
Urethanfrequenzen bei etwa 1740–1680
cm–1 und
etwa 1540–1530
cm–1 entsprechender
Peaks wurden dazu verwendet, dies zu bestätigen. Das fertige Diurethanharzprodukt
wurde in Aluminiumformen gegossen und Abkühlen und Härten gelassen. Dieses Endprodukt
war bei Raumtemperatur ein klares, festes Harz, das durch die folgenden
physikalischen Eigenschaften gekennzeichnet ist: eine durch ein
Ferranti-Shirley-Kegel-Platteviskosimeter
bei etwa 140°C gemessene
Viskosität
von etwa 10,8 cPs und ein durch ein elektrothermisches Kapillarschmelzpunktgerät bestimmter
Schmelzpunkt von etwa 51,2°C.
Es wurde ein Versuch zum Messen der Tg mittels
Differentialscanningkalorimetrie durch ein Kalorimeter DuPont 2100
bei einer Scangeschwindigkeit von 20°C/Minute unternommen, aber es
wurde festgestellt, daß die
Tg nicht meßbar war.
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BEISPIEL 8
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Reaktionsprodukt aus Octadecylamin
und Isophorondiisocyanat
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Etwa 359,7 g (1,351 Mol) Octadecylaminl
wurden
einem mit einem Trubore-Rührer,
einem N2-Atmosphäreneinlaß, Zugabetrichter (200 ml)
und einem Thermoelement-Temperaturkontrollgerät ausgestatteten
1000 ml-Vierhals-Harzkessel zugefügt. Der Kessel wurde unter
Rühren
unter einer N2-Atmosphäre auf etwa 70°C erhitzt und
etwa 150 Gramm (0,676 Mol) Isophorondiisocyanat
wurden
dem Zugabetrichter zugefügt.
Das Isophorondiisocyanat wurde anschließend dem Octadecylamin während 2
Stunden tropfenweise zugefügt,
wobei die Temperatur allmählich
auf 165°C
erhöht
wurde als die Viskosität
zunahm. Der Inhalt wurde 1 Stunde bei etwa 165°C gehalten und ein FT-IR des
Produkts wurde durchgeführt,
um sicherzustellen, daß alle
NCO-Funktionen verbraucht wurden. Die Abwesenheit (das Verschwinden)
eines Peaks bei etwa 2285 cm–1 (NCO) und das Auftreten
(oder die Größenzunahme)
Harnstofffrequenzen bei etwa 1705–1635 cm–1 und
etwa 1515–1555
cm–1 entsprechender Peaks
wurden dazu verwendet, dies zu bestätigen. Das fertige Diharnstoffharzprodukt
wurde in Aluminiumformen gegossen und Abkühlen und Härten gelassen. Dieses Endprodukt
war bei Raumtemperatur ein klares, festes Harz, das durch die folgenden
physikalischen Eigenschaften gekennzeichnet ist: eine durch ein
Ferranti-Shirley-Kegel-Platteviskosimeter bei etwa 140°C gemessene
Viskosität
von etwa 988,0 cPs, ein durch ein elektrothermisches Kapillarschmelzpunktgerät bestimmter
Schmelzpunkt von etwa 84,4°C
bis etwa 93,9°C und
durch Differentialscanningkalorimetrie mittels eines Kalorimeters
DuPont 2100 bei einer Scangeschwindigkeit von 20°C/Minute gemessene Tg von etwa –14°C.
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BEISPIEL 9
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Reaktionsprodukt aus Octadecylamin
und Octadecylisocyanat
-
Etwa 250,0 g (0,877 Mol) Octadecylisocyanat
und etwa 233,3 Gramm (0,877 Mol) Octadecylamin
wurden
einem mit einem Trubore-Rühren,
einem N2-Atmosphäreneinlaß und einem Thermoelement-Temperaturkontrollgerät ausgestatteten
1000 ml-Dreihals-Harzkessel
zugefügt.
Der Kessel wurde unter Rühren
unter einer N2-Atmosphäre auf etwa 130°C erhitzt
und 6 Stunden gehalten. Ein FT-IR des Produkts wurde durchgeführt, um
sicherzustellen, daß alle NCO-Funktionen
verbraucht wurden. Die Abwesenheit (das Verschwinden) eines Peaks
bei etwa 2285 cm–1 (NCO) und das Auftreten
(oder die Größenzunahme)
Harnstofffrequenzen bei etwa 1705–1635 cm–1 und
etwa 1515–1555
cm–1 entsprechender
Peaks wurden dazu verwendet, dies zu bestätigen. Das fertige Monoharnstoffwachsprodukt
wurde in Aluminiumformen gegossen und Abkühlen und Härten gelassen. Dieses Endprodukt
war bei Raumtemperatur ein weißer,
wachsartiger Feststoff, der durch die folgenden physikalischen Eigenschaften
gekennzeichnet ist: eine durch ein Ferranti-Shirley-Kegel-Platteviskosimeter
bei etwa 140°C
gemessene Viskosität
von etwa 13,2 cPs und ein durch ein elektrothermisches Kapillarschmelzpunktgerät bestimmter
Schmelzpunkt von etwa 113,4°C
bis etwa 113,6°C.
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BEISPIEL 10
-
Reaktionsprodukt aus Octadecylalkohol
und Octadecylisocyanat
-
Etwa 250,0 g (0,877 Mol) Octadecylisocyanat
und etwa 236,7 Gramm (0,867 Mol) Octadecylalkohol
wurden einem mit einem Trubore-Rühren, einem
N2-Atmosphäreneinlaß und einem Thermoelement-Temperaturkontrollgerät ausgestatteten
1000 ml-Dreihals-Harzkessel
zugefügt.
Der Kessel wurde unter Rühren
unter einer N2-Atmosphäre auf etwa 120°C erhitzt
und etwa 0,5 Gramm Dibutylzinndilaurat
-Katalysator wurden zugefügt. Das
Reaktionsgemisch wurde ungefähr 4
Stunden auf etwa 120°C
erhitzt, anschließend
wurde auf etwa 140°C
erhöht
und 2 Stunden gehalten. Ein FT-IR des Produkts wurde durchgeführt, um
sicherzustellen, daß alle
NCO-Funktionen verbraucht wurden. Die Abwesenheit (das Verschwinden)
eines Peaks bei etwa 2285 cm–1 (NCO) und das Auftreten
(oder die Größenzunahme)
Urethanfrequenzen bei etwa 1740–1680
cm–1 und
etwa 1540–1530
cm–1 entsprechender
Peaks wurden dazu verwendet, dies zu bestätigen. Das fertige Monourethanwachsprodukt
wurde in Aluminiumformen gegossen und Abkühlen und Härten gelassen. Dieses Endprodukt
war bei Raumtemperatur ein weißer, wachsartiger
Feststoff, der durch die folgenden physikalischen Eigenschaften
gekennzeichnet ist: eine durch ein Ferranti-Shirley-Kegel-Platteviskosimeter
bei etwa 140°C
gemessene Viskosität
von etwa 3,7 cPs und ein durch ein elektrothermisches Kapillarschmelzpunktgerät bestimmter
Schmelzpunkt von etwa 84,5°C
bis etwa 87,7°C.
-
BEISPIEL 11
-
Aus Monoamidwachs, Urethanharz
und Klebrigmacherharz hergestellte Cyantinte
-
Etwa 62,5 Gramm Diurethanharz-Reaktionsprodukt
aus Beispiel 5, etwa 62,5 Gramm im Handel als Arakawa KE-100
erhältliches
Harzsäureester-Klebrigmacherharz,
etwa 125 Gramm im Handel als Witco S-180
erhältliches
Stearylstearamid und etwa 0,4 Gramm Antioxidans
Uniroyal
Naugard 445 wurden in einem Edelstahl-Becherglas vereinigt. Die
Materialien wurden bei einer Temperatur von etwa 140°C in einem
Ofen zusammengeschmolzen und anschließend durch etwa 1/2 Stunde
Rühren
in einem Mantel mit einer auf etwa 115°C eingeregelten Temperatur vermischt.
Diesem Gemisch wurden etwa 5 Gramm Solvent Blue 44 zugefügt. Nach
etwa 1/2 Stunde Rühren
wurde die Cyantinte durch eine beheizte Mott-Apparatur (von Mott Metallurgical
erhältlich)
unter Verwenden von Whatman Filterpapier #3 und einem Druck von
15 psi filtriert. Die filtrierte Phasenaustauschtinte wurde in Formen
gegossen und unter Bilden von Tintenblöcken verfestigen gelassen.
Dieses fertige Tintenprodukt war durch die folgenden physikalischen
Eigenschaften gekennzeichnet: eine durch ein Ferranti-Shirley-Kegel-Platteviskosimeter
bei etwa 140°C
gemessene Viskosität
von etwa 12,4 cPs, ein durch Differentialscanningkalorimetrie mittels
eines Kalorimeters DuPont 2100 bestimmter Schmelzpunkt von etwa
90°C und
eine durch dynamisch-mechanische Analyse mittels eines Rheomatrics
Solids Analyzers (RSAII) gemessene Tg von
etwa 42°C.
Die Farbstärke
der Tinte wurde mittels eines spektrophotographischen Verfahrens
bestimmt, das auf der Messung des Farbmittels in Lösung durch
Auflösen
der festen Tinte in Butanol und Messen der Absorption mittels eines
Spektrophotometers Perkin Elmer Lambda 2S UV/VIS beruht. Die Farbstärke der
Tinte wurde zu etwa 2705 Milliliter·Absorptionseinheiten je Gramm
bei λmax gemessen.
-
BEISPIEL 12
-
Aus Amidwachs, gemischtem
Urethan/Harnstoffharz und Klebrigmacherharz hergestellte Cyantinte
-
Etwa 62,5 Gramm des Reaktionsproduktgemisches
aus Urethan/Harnstoffharzmaterial aus Beispiel 6, etwa 65 Gramm
im Handel als Arakawa KE-100
erhältliches
Harzsäureester-Klebrigmacherharz,
etwa 120 Gramm Stearylstearamid Witco S-180
und 0,4 Gramm Antioxidans Uniroyal Naugard 445
wurden
in einem Edelstahl-Becherglas vereinigt. Die Materialien wurden
bei einer Temperatur von etwa 140°C
in einem Ofen zusammengeschmolzen und anschließend durch etwa 1/2 Stunde
Rühren
in einem Mantel mit einer auf etwa 115°C eingeregelten Temperatur vermischt.
Diesem Gemisch wurden etwa 5 Gramm Solvent Blue 44 zugefügt. Nach
etwa 1/2 Stunde Rühren
wurde die Cyantinte durch eine beheizte Mott-Apparatur (von Mott Metallurgical
erhältlich)
unter Verwenden von Whatman Filterpapier #3 und einem Druck von
15 psi filtriert. Die filtrierte Phasenaustauschtinte wurde in Formen
gegossen und unter Bilden von Tintenblöcken verfestigen gelassen.
Dieses fertige Tintenprodukt war durch die folgenden phy sikalischen
Eigenschaften gekennzeichnet: eine durch ein Ferranti-Shirley-Kegel-Platteviskosimeter
bei etwa 140°C
gemessene Viskosität
von etwa 12,9 cPs, ein durch Differentialscanningkalorimetrie mittels
eines Kalorimeters DuPont 2100 bestimmter Schmelzpunkt von etwa
88°C und
eine durch dynamisch-mechanische Analyse mittels eines Rheomatrics
Solids Analyzers (RSAII) gemessene Tg von
etwa 41 °C.
Die Farbstärke
der Tinte wurde mittels eines spektrophotographischen Verfahrens
bestimmt, das auf der Messung des Farbmittels in Lösung durch
Auflösen
der festen Tinte in Butanol und Messen der Absorption mittels eines
Spektrophotometers Perkin Elmer Lambda 2S UV/VIS beruht. Die Farbstärke der
Tinte wurde zu etwa 2698 Milliliter·Absorptionseinheiten je Gramm
bei λmax gemessen.
-
BEISPIEL 13
-
Aus Amidwachs, Urethanharz
und Klebrigmacherharz hergestellte Cyantinte
-
Etwa 57,5 Gramm des Diurethanharz-Reaktionsprodukts
aus Beispiel 1, etwa 57,5 Gramm im Handel als Arakawa KE-100
erhältliches
Harzsäureester-Klebrigmacherharz,
etwa 135 Gramm Witco S-180 Stearylstearamid
und etwa 0,5 Gramm Antioxidans Uniroyal Naugard
445
wurden
in einem Edelstahl-Becherglas vereinigt. Die Materialien wurden
bei einer Temperatur von etwa 140°C
in einem Ofen zusammengeschmolzen und anschließend durch etwa 1/2 Stunde
Rühren
in einem Mantel mit einer auf etwa 115°C eingeregelten Temperatur vermischt.
Diesem Gemisch wurden etwa 5 Gramm Solvent Blue 44 zugefügt. Nach etwa
1/2 Stunde Rühren
wurde die Cyantinte durch eine beheizte Mott-Apparatur (von Mott
Metallurgical erhältlich)
unter Verwenden von Whatman Filterpapier #3 und einem Druck von
15 psi filtriert. Die filtrierte Phasenaustauschtinte wurde in Formen
gegossen und unter Bilden von Tintenblöcken verfestigen gelassen.
Dieses fertige Tintenprodukt war durch die folgenden physikalischen
Eigenschaften gekennzeichnet: eine durch ein Ferranti-Shirley-Kegel-Platteviskosimeter
bei etwa 140°C
gemessene Viskosität
von etwa 13,2 cPs, ein durch Differentialscanningkalorimetrie mittels
eines Kalorimeters DuPont 2100 bestimmter Schmelzpunkt von etwa
90°C und
eine durch dynamisch-mechanische Analyse mittels eines Rheomatrics
Solids Analyzers (RSAII) gemessene Tg von
etwa 49°C.
Die Farbstärke
der Tinte wurde mittels eines spektrophotographischen Verfahrens
bestimmt, das auf der Messung des Farbmittels in Lösung durch
Auflösen
der festen Tinte in Butanol und Messen der Absorption mittels eines
Spektrophotometers Perkin Elmer Lambda 2S UV/VIS beruht. Die Farbstärke der
Tinte wurde zu etwa 2721 Milliliter·Absorptionseinheiten je Gramm
bei λmax gemessen.
-
BEISPIEL 14
-
Aus Amidwachs, Urethanharz
und Harnstoffharz hergestellte Cyantinte
-
Etwa 56,25 Gramm des Diurethanharz-Reaktionsprodukts
aus Beispiel 5, etwa 56,25 Gramm des Diharnstoffharz-Reaktionsprodukts
aus Beispiel 8, etwa 137,5 Gramm Witco S-180 Stearylstearamid
und
etwa 0,5 Gramm Antioxidans Uniroyal Naugard 445
wurden in einem Edelstahl-Becherglas vereinigt.
Die Materialien wurden bei einer Temperatur von etwa 140°C in einem
Ofen zusammengeschmolzen und anschließend durch etwa 1/2 Stunde
Rühren
in einem Mantel mit einer auf etwa 115°C eingeregelten Temperatur vermischt.
Diesem Gemisch wurden etwa 5 Gramm Solvent Blue 44 zugefügt. Nach
etwa 1/2 Stunde Rühren
wurde die Cyantinte durch eine beheizte Mott-Apparatur (von Mott
Metallurgical erhältlich)
unter Verwenden von Whatman Filterpapier #3 und einem Druck von
15 psi filtriert. Die filtrierte Phasenaustauschtinte wurde in Formen
gegossen und unter Bilden von Tintenblöcken verfestigen gelassen.
Dieses fertige Tintenprodukt war durch die folgenden physikalischen
Eigenschaften gekennzeichnet: eine durch ein Ferranti-Shirley-Kegel-Platteviskosimeter
bei etwa 140°C
gemessene Viskosität
von etwa 14,1 cPs, ein durch Differentialscanningkalorimetrie mittels
eines Kalorimeters DuPont 2100 bestimmter Schmelzpunkt von etwa
90°C und
eine durch dynamisch-mechanische Analyse mittels eines Rheomatrics
Solids Analyzers (RSAII) gemessene Tg von
etwa 30°C.
Die Farbstärke
der Tinte wurde mittels eines spektrophotographischen Verfahrens
bestimmt, das auf der Messung des Farbmitels in Lösung durch
Auflösen
der festen Tinte in Butanol und Messen der Absorption mittels eines
Spektrophotometers Perkin Elmer Lambda 2S UV/VIS beruht. Die Farbstärke der
Tinte wurde zu etwa 2690 Milliliter·Absorptionseinheiten je Gramm
bei λmax gemessen.
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BEISPIEL 15
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Aus Amidwachs, Urethanharz
und gemischtem Urethan/Harnstoffharz hergestellte Cyantinte
-
Etwa 70 Gramm des Urethanmaterial-Reaktionsprodukts
aus Beispiel 5, etwa 70 Gramm des Urethan/Harstoffmischmaterial-Reaktionsprodukts
aus Beispiel 6, etwa 110 Gramm Witco S-180 Stearylstearamid
und
etwa 0,5 Gramm Antioxidans
Uniroyal Naugard 445 wurden in einem Edelstahl-Becherglas
vereinigt. Die Materialien wurden bei einer Temperatur von etwa
140°C in
einem Ofen zusammengeschmolzen und anschließend durch etwa 1/2 Stunde
Rühren
in einem Mantel mit einer auf etwa 115°C eingeregelten Temperatur vermischt.
Diesem Gemisch wurden etwa 5 Gramm Solvent Blue 44 zugefügt.
-
Nach etwa 1/2 Stunde Rühren wurde
die Cyantinte durch eine beheizte Mott-Apparatur (von Mott Metallurgical
erhältlich)
unter Verwenden von Whatman Filterpapier #3 und einem Druck von
15 psi filtriert. Die filtrierte Phasenaustauschtinte wurde in Formen
gegossen und unter Bilden von Tintenblöcken verfestigen gelassen.
Dieses fertige Tintenprodukt war durch die folgenden physikalischen
Eigenschaften gekennzeichnet: eine durch ein Ferranti-Shirley-Kegel-Platteviskosimeter
bei etwa 140°C
gemessene Viskosität
von etwa 12,9 cPs, ein durch Differentialscanningkalorimetrie mittels
eines Kalorimeters DuPont 2100 bestimmter Schmelzpunkt von etwa
88°C und
eine durch dynamischmechanische Analyse mittels eines Rheomatrics
Solids Analyzers (RSAII) gemessene Tg von
etwa 24°C.
Die Farbstärke
der Tinte wurde mittels eines spektrophotographischen Verfahrens
bestimmt, das auf der Messung des Farbmittels in Lösung durch
Auflösen
der festen Tinte in Butanol und Messen der Absorption mittels eines
Spektrophotometers Perkin Elmer Lambda 2S UV/VIS beruht. Die Farbstärke der
Tinte wurde zu etwa 2714 Milliliter·Absorptionseinheiten je Gramm
bei λmax gemessen.
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BEISPIEL 16
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Aus Urethanwachs, Urethanharz,
Klebrigmacherharz und polymerem Farbstoff hergestellte Gelbtinte
-
Etwa 77,8 Gramm des Urethanmaterial-Reaktionsprodukts
aus Beispiel 5, etwa 77,7 Gramm im Handel als Arakawa KE-100
erhältliches
Harzsäureester-Klebrigmacherharz,
etwa 132,5 Gramm des Monourethanwachsmaterial-Reaktionsprodukt aus
Beispiel 10 (Stearylstearurethan) und etwa 0,5 Gramm Antioxidans
Uniroyal Naugard 445 wurden in einem Edelstahl-Becherglas vereinigt.
Die Materialien wurden bei einer Temperatur von etwa 140°C in einem
Ofen zusammengeschmolzen und anschließend durch etwa 1/2 Stunde
Rühren
in einem Mantel mit einer auf etwa 115°C eingeregelten Temperatur vermischt.
Diesem Gemisch wurden etwa 11,6 Gramm polymeres Farbmittel Milliken
Chemical Y869 zugefügt.
Nach etwa 1/2 Stunde Rühren
wurde die Gelbtinte durch eine beheizte Mott-Apparatur (von Mott
Metallurgical erhältlich) unter
Verwenden von Whatman Filterpapier #3 und einem Druck von 15 psi
filtriert. Die filtrierte Phasenaustauschtinte wurde in Formen gegossen
und unter Bilden von Tintenblöcken
verfestigen gelassen. Dieses fertige Tintenprodukt war durch die
folgenden physikalischen Eigenschaften gekennzeichnet: eine durch
ein Ferranti-Shirley-Kegel-Platteviskosimeter bei etwa 140°C gemessene
Viskosität
von etwa 11,8 cPs und ein durch Differentialscanningkalorimetrie
mittels eines Kalorimeters DuPont 2100 bestimmter Schmelzpunkt von
etwa 80°C.
Die Tg des fertigen Tintenprodukts wurde
nicht gemessen. Die Farbstärke
der Tinte wurde mittels eines spektrophotographischen Verfahrens
bestimmt, das auf der Messung des Farbmittels in Lösung durch
Auflösen
der festen Tinte in Butanol und Messen der Absorption mittels eines
Spektrophotometers Perkin Elmer Lambda 2S UV/VIS beruht. Die Farbstärke der
Tinte wurde zu etwa 726 Milliliter·Absorptionseinheiten je Gramm
bei λmax gemessen.
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BEISPIEL 17
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Aus Urethanwachs, Urethanharz
und Harnstoffharz hergestellte Schwarztinte
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Etwa 79,3 Gramm des Urethanmaterial-Reaktionsprodukts
aus Beispiel 5, etwa 79,3 Gramm des Harstoffharzmaterial-Reaktionsprodukt
aus Beispiel 8, etwa 135 Gramm des Monourethanwachsmaterial-Reaktionsprodukts
aus Beispiel 10 (Stearylstearurethan) und etwa 0,5 Gramm Antioxidans
Uniroyal
Naugard 445 wurden in einem Edelstahl-Becherglas vereinigt. Die Materialien
wurden bei einer Temperatur von etwa 140°C in einem Ofen zusammengeschmolzen
und anschließend
durch etwa 1/2 Stunde Rühren
in einem Mantel mit einer auf etwa 115°C eingeregelten Temperatur vermischt.
Diesem Gemisch wurden etwa 5,8 Gramm Solvent Black 45 zugefügt. Nach
etwa 1/2 Stunde Rühren
wurde die Schwarztinte durch eine beheizte Mott-Apparatur (von Mott Metaliurgical
erhältlich)
unter Verwenden von Whatman Filterpapier #3 und einem Druck von
15 psi filtriert. Die filtrierte Phasenaustauschtinte wurde in Formen
gegossen und unter Bilden von Tintenblöcken verfestigen gelassen.
Dieses fertige Tintenprodukt war durch die folgenden physikalischen
Eigenschaften gekennzeichnet: eine durch ein Ferranti-Shirley-Kegel-Platteviskosimeter
bei etwa 140°C
gemessene Viskosität
von etwa 15,2 cPs, ein durch Differentialscanningkalorimetrie mittels
eines Kalorimeters DuPont 2100 bestimmter Schmelzpunkt von etwa
81 °C und
eine durch dynamisch-mechanische Analyse mittels eines Rheomatrics
Solids Analyzers (RSAII) gemessene Tg von
etwa 25°C.
Die Farbstärke
der Tinte wurde mittels eines spektrophotographischen Verfahrens
bestimmt, das auf der Messung des Farbmittels in Lösung durch
Auflösen
der festen Tinte in Butanol und Messen der Absorption mittels eines
Spektrophotometers Perkin Elmer Lambda 2S UV/VIS beruht. Die Farbstärke der
Tinte wurde zu etwa 583 Milliliter·Absorptionseinheiten je Gramm
bei λmax gemessen.
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BEISPIEL 18
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Aus Amidwachs, gemischtem
Urethan/Harnstoffharz und cyanfarbenem Urethanharz hergestellte
Cyantinte
-
Etwa 250 Gramm des cyanfarbenen Harzes
aus Beispiel 2 der mitanhängigen
europäischen
Patentanmeldung Nr. (noch nicht zugeteilt), unsere Akte APEP97524,
die gleichzeitig hiermit und im Namen des Anmelders der vorliegenden
Erfindung angemeldet wurde, etwa 250 Gramm des Urethan/Harnstoffmischmaterial-Reaktionsprodukts
aus Beispiel 2, etwa 540 Gramm Witco S-180 Stearylstearamid
und
etwa 2,0 Gramm Antioxidans
Uniroyal Naugard 445 wurden in einem Edelstahl-Becherglas
vereinigt. Die Materialien wurden bei einer Temperatur von 140°C in einem
Ofen zusammengeschmolzen und anschließend durch etwa 1/2 Stunde
Rühren
in einem Mantel mit einer auf etwa 115°C eingeregelten Temperatur vermischt.
Diesem Gemisch wurden etwa 5 Gramm Solvent Blue 44 zugefügt. Nach
etwa 1/2 Stunde Rühren
wurde die Cyantinte durch eine beheizte Mott-Apparatur (von Mott
Metallurgical erhältlich)
unter Verwenden von Whatman Filterpapier #3 und einem Druck von
15 psi filtriert. Die filtrierte Phasenaustauschtinte wurde in Formen
gegossen und unter Bilden von Tintenblöcken verfestigen gelassen.
Dieses fertige Tintenprodukt war durch die folgenden physikalischen Eigenschaften
gekennzeichnet: eine durch ein Ferranti-Shirley-Kegel-Platteviskosimeter
bei etwa 140°C
gemessene Viskosität
von etwa 13,0 cPs, ein durch Differentialscanningkalorimetrie mittels
eines Kalorimeters DuPont 2100 bestimmter Schmelzpunkt von etwa
89°C und
eine durch dynamisch-mechanische Analyse mittels eines Rheomatrics
Solids Analyzers (RSAII) gemessene Tg von
etwa 27,5°C.
Die Farbstärke
der Tinte wurde mittels eines spektrophotographischen Verfahrens
bestimmt, das auf der Messung des Farbmittels in Lösung durch
Auflösen
der festen Tinte in Butanol und Messen der Absorption mittels eines
Spektrophotometers Perkin Elmer Lambda 2S UV/VIS beruht. Die Farbstärke der
Tinte wurde zu etwa 1069 Milliliter·Absorptionseinheiten je Gramm
bei λmax gemessen.
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BEISPIEL 19
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Aus Amidwachs, gemischtem
Urethan/Harnstoffharz und gelbfarbenem Urethanharz hergestellte
Gelbtinte
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Etwa 98,6 Gramm des gefärbten Harzes
aus Beispiel 1 der mitanhängigen
europäischen
Patentanmeldung Nr. (noch nicht zugeteilt), unsere Akte APEP97524,
die gleichzeitig hiermit und im Namen des Anmelders der vorliegenden
Erfindung angemeldet wurde, etwa 80,7 Gramm des Materials aus Beispiel
2, etwa 179 Gramm Witco S-180 Stearylstearamid
und etwa 0,7 Gramm Antioxidans
Uniroyal Naugard 445 wurden in einem Edelstahl-Becherglas
vereinigt. Die Materialien wurden bei einer Temperatur von etwa
140°C in
einem Ofen zusammengeschmolzen und anschließend durch etwa 1/2 Stunde
Rühren
in einem Mantel mit einer auf etwa 115°C eingeregelten Temperatur vermischt.
Die gelbe Tinte wurde anschließend
durch eine beheizte Mott-Apparatur (von Mott Metallurgical erhältlich)
unter Verwenden von Whatman Filterpapier #3 und einem Druck von 15
psi filtriert. Die filtrierte Phasenaustauschtinte wurde in Formen
gegossen und unter Bilden von Tintenblöcken verfestigen gelassen.
Dieses fertige Tintenprodukt war durch die folgenden physikalischen
Eigenschaften gekennzeichnet: eine durch ein Ferranti-Shirley-Kegel-Platteviskosimeter
bei etwa 140°C
gemessene Viskosität
von etwa 13,6 cPs, ein durch Differentialscanningkalorimetrie mittels
eines Kalorimeters DuPont 2100 bestimmter Schmelzpunkt von etwa
90°C und
eine durch dynamisch-mechanische Analyse mittels eines Rheomatrics
Solids Analyzers (RSAII) gemessene Tg von
etwa 20°C.
Die Farbstärke
der Tinte wurde mittels eines spektrophotographischen Verfahrens
bestimmt, das auf der Messung des Farbmittels in Lösung durch
Auflösen
der festen Tinte in Butanol und Messen der Absorption mittels eines
Spektrophotometers Perkin Elmer Lambda 2S UV/VIS beruht. Die Farbstärke der
Tinte wurde zu etwa 1497 Milliliter·Absorptionseinheiten je Gramm
bei λmax gemessen.
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BEISPIEL 20
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Aus Amidwachs, gemischtem
Urethan/Harnstoffharz und schwarzfarbenem Urethanharz hergestellte Schwarztinte
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Etwa 301 Gramm des gefärbten Harzes
aus Beispiel 3 der mitanhängigen
europäischen
Patentanmeldung Nr. (noch nicht zugeteilt), unsere Akte APEP97524,
die gleichzeitig hiermit und im Namen des Anmelders der vorliegenden
Erfindung angemeldet wurde, etwa 374 Gramm des Urethan/Harnstoffmischmaterial-Reaktionsprodukts
aus Beispiel 2, etwa 802 Gramm Witco S-180 Stearylstearamid
und
etwa 3,0 Gramm Antioxidans
Uniroyal Naugard 445 wurden in einem Edelstahl-Becherglas
vereinigt. Die Materialien wurden bei einer Temperatur von etwa
140°C in
einem Ofen zusammengeschmolzen und anschließend durch etwa 1/2 Stunde Rühren in
einem Mantel mit einer auf etwa 115°C eingeregelten Temperatur vermischt.
Die Schwarztinte wurde anschließend
durch eine beheizte Mott-Apparatur (von Mott Metallurgical erhältlich)
unter Verwenden von Whatman Filterpapier #3 und einem Druck von
15 psi filtriert. Die filtrierte Phasenaustauschtinte wurde in Formen
gegossen und unter Bilden von Tintenblöcken verfestigen gelassen.
Dieses fertige Tintenprodukt war durch die folgenden physikalischen
Eigenschaften gekennzeichnet: eine durch ein Ferranti-Shirley-Kegel-Platteviskosimeter
bei etwa 140°C
gemessene Viskosität
von etwa 13,3 cPs, ein durch Differentialscanningkalorimetrie mittels
eines Kalorimeters DuPont 2100 bestimmter Schmelzpunkt von etwa
89°C und
eine durch dynamisch-mechanische Analyse mittels eines Rheomatrics
Solids Analyzers (RSAII) gemessene T9 von
etwa 16°C.
Die Farbstärke
der Tinte wurde mittels eines spektrophotographischen Verfahrens
bestimmt, das auf der Messung des Farbmittels in Lösung durch
Auflösen
der festen Tinte in Butanol und Messen der Absorption mittels eines
Spektrophotometers Perkin Elmer Lambda 2S UV/VIS beruht. Die Farbstärke der
Tinte wurde zu etwa 869 Milliliter·Absorptionseinheiten je Gramm
bei λmax gemessen.
-
BEISPIEL
21
Streckspannung-Temperatur-Kurve für die Tinte aus Beispiel 20
im Vergleich mit einer Phasenaustauschtinte des Standes der Technik
GRAPHISCHE
DARSTELLUNG DER STAUCHUNGSDATEN FÜR BEISPIEL #20 GEGENÜBER EINER PHASENAUS-TAUSCHTINTE DES STANDES
DER TECHNIK
-
Diese Ergebnisse zeigen, daß die Testtinte
aus Beispiel 20 weniger Druck zum Schmelzen der Testtinte bei erhöhten Temperaturen
als die Tinte des Standes der Technik erfordert und daher besser
an Offsetdruckanwendungen angepaßt ist, obschon sie auch zum
direkten Drucken geeignet ist.
-
DRUCKTEST
-
Die Tinten in Beispiel 11–20 wurden
in einem Drucker Tektronix Phasen® 340,
der ein Offsettransferdrucksystem verwendet, getestet. Von allen
vorstehenden Tinten wurde gefunden, daß sie vollständig übertragen
werden und Bilder mit guter Farbe, Druckqualität und Beständigkeit entweder als Grundfarben
oder beim Verwenden in Kombination miteinander oder den im Handel
erhältlichen
Phasen® 340
Druckertinten ergeben.
-
Die Tinten in Beispiel 18–20 wurden
in einem Drucker Tektronix Phaser0 300, der ein direktes Drucksystem
verwendet, getestet. Von allen vorstehenden Tinten wurde gefunden,
daß sie
vollständig übertragen werden
und Bilder mit guter Farbe, Druckqualität und Beständigkeit entweder als Grundfarben
oder beim Verwenden in Kombination miteinander oder den im Handel
erhältlichen
Phasen® 300
Druckertinten ergeben.
-
PHYSIKALISCHE EIGENSCHAFTEN
AUSGEWÄHLTER
WACHSE, HARZE UND TINTEN
-
Tabelle 1 und 2 werden zum Veranschaulichen
der Unterschiede bei den physikalischen Eigenschaften verwendet,
die durch die geeignete Wahl der Funktionalität in analogen Testmolekülen erzielt
werden können.
-
-
-
Tabelle 3 veranschaulicht den Unterschied
bei den physikalischen Eigenschaften von Harzen, die durch Mischen
sowohl der Funktionalität
als auch der Molekülgestalt
und -größe erhalten
werden können.
-
-
Die Phasenaustauschtintenzusammensetzung
der vorliegenden Erfindung kann eine prozentuale Zusammensetzung
von 0% bis 75 Gew.-% farbiges Harz, 0% bis 75 Gew.-% farbloses Harz
und 25% bis 75 Gew.-% Wachs aufweisen. Ein bevorzugterer Bereich
ist 0% bis 50 Gew.-% farbiges Harz, 0% bis 50 Gew.% farbloses Harz
und 25% bis 75 Gew.-% Wachs. Der bevorzugteste Bereich ist 0% bis
40 Gew.-% farbiges Harz, 0% bis 40 Gew.-% farbloses Harz und 40%
bis 60 Gew.-% Wachs.
-
Obschon die Erfindung vorstehend
unter Bezug auf spezielle Ausführungsformen
davon beschrieben worden ist, ist offensichtlich, daß viele Änderungen,
Modifikationen und Variationen durchgeführt werden können, ohne
von dem hierin offenbarten erfinderischen Konzept abzuweichen. Es
ist zum Beispiel anzumerken, daß wenn
ein Urethanprodukt erhalten wird, eine einzige Alkoholvorstufe oder
mehrere Alkoholvorstufen mit einem geeigneten Isocyanat verwendet
werden können,
solange das erforderliche stöchiometrische
Verhältnis erhalten
bleibt. Wenn ein Urethan/Harnstoff-Reaktionsprodukt erhalten wird,
können
ein einziger oder mehrere Alkohol- und Aminvorstufen innerhalb der
geeigneten stöchiometrischen
Verhältnisse
eingesetzt werden. Dementsprechend sollen alle derartigen Änderungen,
Modifikationen und Variationen umfaßt sein, die unter den Umfang
der angefügten
Ansprüche
fallen.
-
Beispiel 1 bis 3 der in Beispiel
18 bis 20 angeführten,
mitanhängigen
Anmeldung werden bequemlichkeitshalber nachstehend angeführt.
-
ERGÄNZUNGSBEISPIEL 1
-
Reaktionsprodukt von Octylphenolethoxylat,
Isophorondiisocyanat und gelbem, reaktivem Farbmittel
-
Etwa 525,0 Gramm (4,73 Äquiv.) Isophorondiisocyanat
und 1,5 Gramm Dibutylzinndilaurat
-Katalysator, gefolgt von etwa 986 Gramm
(3,88 Äquiv.)
Octylphenolethoxylat3 wurden einem mit einem Trubore-Rühren, einem
N2-Atmosphäreneinlaß und einem Thermoelement-Temperaturkontrollgerät ausgestatteten
3000 ml-Dreihals-Harzkessel zugefügt. Das Reaktionsgemisch wurde
unter Rühren
unter Stickstoff auf etwa 135°C
erhitzt. Nach 2,0 Stunden bei etwa 135°C wurden etwa 346,1 Gramm (0,497 Äquiv.) eines
gelben, polymeren Farbmittels, das Farbmittel A aus Tabelle 1 des
US-Patents Nr. 5 231 135 entsprach, zugefügt und das Reaktionsgemisch
wurde ungefähr
2 Stunden erhitzt. Etwa 110,0 Gramm (0,433 Äquiv.) Octylphenolethoxylat
wurden zusätzlich zugefügt und das
Reaktionsgemisch wurde ungefähr
2 Stunden auf etwa 150°C
erhitzt. Ein FT-IR des Produkts wurde erhalten, um sicherzustellen,
daß alle
Isocyanatfunktionen (NCO) verbraucht wurden. Die Abwesenheit (das
Verschwinden) eines Peaks bei etwa 2285 cm–1 (NCO)
und das Auftreten (oder die Größenzunahme)
Urethanfrequenzen bei etwa 1740–1680 cm–1 und
etwa 1540–1530
cm–1 entsprechender
Peaks wurden dazu verwendet, dies zu bestätigen. Das Diurethanreaktionsprodukt
wurde in Aluminiumformen gegossen und Abkühlen und Härten gelassen. Dieses farbige
Harzendprodukt war durch die folgenden physikalischen Eigenschaften
gekennzeichnet: eine durch ein Ferranti-Shirley-Kegel-Platteviskosimeter
bei etwa 140°C
gemessene Viskosität
von etwa 121 cPs, ein durch ein elektrothermisches Kapillarschmelzpunktgerät bestimmter
Schmelzpunkt von etwa 38°C
bis etwa 115°C, eine
durch Differentialscanningkalorimetrie mittels eines Kalorimeters
DuPont 2100 bei einer Scangeschwindigkeit von 20°C/Minute gemessene Tg von etwa 12,4°C und eine durch Verdünnen in
n-Butanol mittels eines Spektrophotometers Perkin Elmer Lambda 25
UV/VIS gemessene Farbstärke
von etwa 5634 Milliliter·Absorptionseinheiten
je Gramm bei λmax.
-
ERGÄNZUNGSBEISPIEL 2
-
Reaktionsprodukt von Octylphenolethoxylat,
Isophorondiisocyanat und cyanfarbenem, reaktivem Farbmittel
-
Etwa 525,0 Gramm (4,73 Äquiv.) Isophorondiisocyanat
, etwa 1,5 Gramm Dibutylzinndilaurat
-Katalysator und etwa 992,0 Gramm (3,91 Äquiv.) Octylphenolethoxylat
wurden einem mit
einem Trubore-Rührer,
einem N2-Atmosphäreneinlaß und einem Thermoelement-Temperaturkontrollgerät ausgestatteten
3000 ml-Dreihals-Harzkessel zugefügt. Das Reaktionsgemisch wurde
auf etwa 135°C
erhitzt und unter Rühren
unter Stickstoff ungefähr
3,5 Stunden dabei gehalten. Etwa 240,6 Gramm (0,473 Äquiv.) eines
cyanfarbenen, polymeren Farbmittels
wurden anschließend zugefügt und das
Gemisch wurde 2 Stunden auf etwa 135°C erhitzt. Etwa 110,0 Gramm
(0,433 Äquiv.) Octylphenolethoxylat
wurden zusätzlich zugefügt und das
Reaktionsgemisch wurde ungefähr
2 Stunden auf etwa 150°C
erhitzt. Ein FT-IR des Produkts wurde erhalten, um sicherzustellen,
daß alle
Isocyanatfunktionen (NCO) verbraucht wurden. Die Abwesenheit (das
Verschwinden) eines Peaks bei etwa 2285 cm–1 (NCO)
und das Auftreten (oder die Größenzunahme)
Urethanfrequenzen bei etwa 1740–1680
cm–1 und
etwa 1540–1530
cm–1 entsprechender
Peaks wurden dazu verwendet, dies zu bestätigen. Das Diurethanreaktionsprodukt
wurde in Aluminiumformen gegossen und Abkühlen und Härten gelassen. Dieses farbige
Harzendprodukt war durch die folgenden physikalischen Eigenschaften
gekennzeichnet: eine durch ein Ferranti-Shirley-Kegel-Platteviskosimeter
bei etwa 140°C
gemessene Viskosität
von etwa 181,8 cPs, ein durch ein elektrothermisches Kapillarschmelzpunktgerät bestimmter
Schmelzpunkt von etwa 59,9–70,2°C, eine durch
Differentialscanningkalorimetrie mittels eines Kalorimeters DuPont
2100 bei einer Scangeschwindigkeit von 20°C/Minute gemessene Tg von etwa 23,1°C und eine durch Verdünnen in
n-Butanol mittels eines Spektrophotometers Perkin Elmer Lambda 25
UV/VIS gemessene Farbstärke
von etwa 5588 Milliliter·Absorptionseinheiten
je Gramm bei λmax.
-
ERGÄNZUNGSBEISPIEL 3
-
Reaktionsprodukt von Octylphenolethoxylat,
Isophorondiisocyanat und gemischten, schwarzen, reaktiven Farbmitteln
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Etwa 150,0 Gramm (0,2951 Äquiv.) cyanfarbenes,
polymeres, reaktives Farbmittel
, etwa 225,0 Gramm (0,147 Äquiv.) eines
dem Farbmittel U aus Tabelle 1 des US-Patents Nr. 5 231 135 entsprechenden,
violetten, polymeren Farbmittels, etwa 345,0 Gramm (0,552 Äquiv.) eines
Farbmittel B aus Tabelle 1 des US-Patents Nr. 5 231 135 entsprechenden,
orangefarbenen, polymeren, reaktiven Farbmittels, etwa 450,0 Gramm
(4,054 Äquiv.)
Isophorondiisocyanat
und
etwa 0,18 Gramm Dibutylzinndilaurat
-Katalysator
wurden einem mit einem Trubore-Rührer,
einem N2-Atmosphäreneinlaß und einem Thermoelement-Temperaturkontrollgerät ausgestatteten
3000 ml-Dreihals-Harzkessel zugefügt. Das Reaktionsgemisch wurde
unter Rühren
unter Stickstoff auf etwa 90°C
erhitzt. Nach 3,5 Stunden bei etwa 90°C wurden etwa 1,0 Gramm weiterer
Dibutylzinndilaurat-Katalysator3 und etwa 805,0 Gramm (3,012 Äquiv.) Octylphenolethoxylat
zugefügt und die
Temperatur wurde auf etwa 130°C
erhöht
und ungefähr
3,5 Stunden gehalten. Ein FT-IR des Produkts wurde erhalten, um
sicherzustellen, daß alle
Isocyanatfunktionen (NCO) verbraucht wurden. Die Abwesenheit (das
Verschwinden) eines Peaks bei etwa 2285 cm–1 (NCO)
und das Auftreten (oder die Größenzunahme)
Urethanfrequenzen bei etwa 1740–1680 cm–1 und
etwa 1540-1530 cm–1 entsprechender Peaks
wurden dazu verwendet, dies zu bestätigen. Das Diurethanreaktionsprodukt
wurde in Aluminiumformen gegossen und Abkühlen und Härten gelassen. Dieses farbige
Harzendprodukt war durch die folgenden physikalischen Eigenschaften
gekennzeichnet: eine durch ein Ferranti-Shirley-Kegel-Platteviskosimeter
bei etwa 140°C
gemessene Viskosität
von etwa 163,0 cPs, ein unter Raumtemperatur liegender und durch
ein elektrothermisches Kapillarschmelzpunktgerät nicht meßbarer Schmelzpunkt, eine durch
Differentialscanningkalorimetrie mittels eines Kalorimeters DuPont
2100 bei einer Scangeschwindigkeit von 20°C/Minute gemessene Tg von etwa 3,8°C und eine durch Verdünnen in
n-Butanol mit tels eines Spektrophotometers Perkin Elmer Lambda 25
UV/VIS gemessene Farbstärke
von etwa 4667 Milliliter·Absorptionseinheiten
je Gramm bei λmax