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Die vorliegende Erfindung bezieht
sich auf farbige Harze, die durch Umsetzen von Isocyanaten mit Kombinationen
ausgewählter
Nukleophiler wie etwa Alkoholen und/oder Aminen hergestellt wurden. Alle
oder ein Teil der ausgewählten
Nukleophile können
ein Chromogen enthalten, das es dem Harz ermöglicht, Licht zu absorbieren.
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auch auf Phasenwechseltintenzusammensetzungen
sowohl allgemein als auch in spezifischen Zusammensetzungen, die
derartige farbige Harze enthalten. Noch weiter bezieht sich die vorliegende
Erfindung auf das Verfahren des Verwendens derartiger Phasenwechseltinten,
die derartige farbige Harze enthalten, in einer Druckvorrichtung.
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Im allgemeinen befinden sich Phasenwechseltinten
(manchmal als „Hot-melt-Tinten" bezeichnet) bei
Umgebungstemperatur in fester Phase, liegen aber bei den erhöhten Betriebstemperaturen
einer Tintenstrahldruckvorrichtung in flüssiger Phase vor. Bei den Strahlbetriebstemperaturen
werden Tröpfchen
aus flüssiger
Tinte von der Druckvorrichtung ausgestoßen und wenn die Tintentröpfchen die Oberfläche des
Druckmediums berühren
verfestigen sie sich rasch unter Bilden eines vorbestimmten Musters
aus verfestigten Tintentropfen. Phasenwechseltinten werden ferner
bei anderen Drucktechnologien wie etwa im US-Patent Nr. 5 496 879
und den auf Siegwerk Farbenfabrik Keller, Dr. Rung und Co. übertragenen
deutschen Patentveröffentlichungen
DE-42 05 636AL und DE-42 05 713AL zitiert.
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Phasenwechseltinten zum Farbdruck
umfassen im allgemeinen eine Phasenwechseltintenträgerzusammensetzung,
die mit einem mit einer Phasenwechseltinte verträglichen Farbmittel kombiniert
ist. Vorzugsweise wird eine farbige Phasenwechseltinte durch Kombinieren
der vorstehend beschriebenen Tintenträgerzusammensetzung mit verträglichen, subtraktiven,
primären
Farbmitteln gebildet. Die subtraktiven, primären, farbigen Phasenwechseltinten dieser
Erfindung können
vier Farbstoffkomponenten, nämlich
Cyan, Magenta, Gelb und Schwarz umfassen. Diese subtraktiven, primären, farbigen
Tinten können
durch Verwenden eines einzelnen Farbstoffs oder eines Gemisches
von Farbstoffen gebildet werden. Zum Beispiel kann Magenta durch
Verwenden eines Gemisches aus Solvent-Red-Farbstoffen erhalten werden
oder kann ein zusammengesetztes Schwarz durch Mischen mehrerer Farbstoffe
erhalten werden. Die US-Patente Nr. 4 889 506, 4 889 761 und 5 372
852 lehren, daß die
eingesetzten subtraktiven, primären
Farbmittel typischerweise Farbstoffe aus den Klassen Lösungsmittelfarbstoffe,
disperse Farbstoffe, modifizierte Säure- und Direktfarbstoffe und
einer begrenzten Anzahl basischer Farbstoffe des Color Index (C.
I.) umfassen können.
Die Farbmittel können
auch Pigmente wie im an Coates Electrographics Ltd. übertragenen
US-Patent Nr. 5 221 335 und der US-Patentanmeldung Seriennr. 08/381 610
(der europäischen
Patentanmeldung Nr. 0 723 099 entsprechend), die auf die Verwendung
einer speziellen Klasse polymerer Farbstoffe in Phasenwechseltintenzusammensetzungen
gerichtet ist, veranschaulicht wird.
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Phasenwechseltinten sind auch zu
Anwendungen wie etwa Postmarkierung oder industrielle Markierung
und Etikettieren verwendet worden.
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Phasenwechseltinten sind für Tintenstrahldrucker
erwünscht,
da sie bei Raumtemperatur, während
des Versands, der Langzeitlagerung und dergleichen in fester Phase
verbleiben. Ferner werden die mit dem Düsenverstopfen aufgrund der
Tintenverdampfung verbundenen Probleme großteils beseitigt, wodurch die
Zuverlässigkeit
des Tintenstrahldrucks verbessert wird. Weiterhin verfestigen sich
bei den vorstehend angeführten
Phasenwechsel-Tintenstrahldruckern des Standes der Technik, wo die
Tintentröpfchen
direkt auf das Druckmedium aufgebracht werden, die Tröpfchen unmittelbar
beim Kontakt mit dem Substrat, wird eine Wanderung der Tinte entlang
des Druckmediums verhindert und wird die Punktqualität verbessert.
Dies trifft auch auf die hierin beschriebenen Verfahren und Tintenzusammensetzungen
zu.
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Außer den vorstehend zitierten
US-Patenten beschreiben viele andere Patente Materialien zur Verwendung
in Phasenwechsel-Tintenstrahldruckern. Einige repräsentative
Beispiele schließen
sowohl das US-Patent Nr. 3 653 932, 4 390 396, 4 484 948, 4 684
956, 4 851 045, 4 889 560, 5 006 170 und 5 115 120 als auch die
EP-Anmeldung Nr. 0187352 und 0206286 ein. Diese Materialien können Paraffine,
mikrokristalline Wachse, Polyethylenwachse, Esterwachse, Fettsäuren und
andere wachsartige Materialien, Sulfonamidmaterialien, aus verschiedenen natürlichen
Quellen (Tallöl,
Harzsäuren
und Harzsäureester
sind ein Beispiel) hergestellte harzartige Materialien und viele
synthetische Harze, Oligomere, Polymere und Copolymere einschließen.
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Getrennt lehrt die PCT-Patentanmeldung WO94/14902,
die am 7. Juli 1994 veröffentlicht
wurde und an Coates Brothers PLC übertragen ist, eine Hot-melt-Tinte,
die ein Farbmittel und als Träger
für die
Hot-melt-Tinte ein Oligourethan mit einem Schmelzpunkt von mindestens
65°C enthält und durch
Umsetzen eines aliphatischen oder aromatischen Diisocyanats mit
mindestens der stöchiometrischen
Menge entweder (i) einer einwertigen Alkoholkomponente oder (ii)
einer einwertigen Alkoholkomponente, gefolgt von einer weiteren,
unterschiedlichen einwertigen Alkoholkomponente oder (iii) einer einwertigen
Alkoholkomponente, gefolgt von einer zweiwertigen Alkoholkomponente,
gefolgt von einer einwertigen Alkoholkomponente erhalten wird.
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Diese PCT-Patentanmeldung definiert
die einwertige Alkoholkomponente als entweder einen einwertigen
aliphatischen Alkohol (z. B. C1-C22-Alkohole), einen veretherten, zweiwertigen,
aliphatischen Alkohol (z. B. Propylenglykolmethylether (PGME), Dipropylenglykolmethylether
(DPGME), Ethylenglykolbutylether (EGBE), Diethylenglykolbutylether
(DEGBE), Tripropylenglykolbutylether (TPGBE) und Propylenglykolphenylether
(PGPE); einen veresterten, zweiwertigen, aliphatischen Alkohol (z.
B. kann die veresternde Säure
eine ethylenisch ungesättigte Säure (wie
etwa Acrylsäure
oder Methacrylsäure sein),
wodurch in das Oligourethan eine ethylenische Ungesättigtheit
in das Oligourethan eingeführt
wird und es weiter für
eine zusätzliche
Polymerisation (Härtung)
geeignet gemacht wird, nachdem es durch Hot-melt-Drucken auf ein
Substrat aufgebracht worden ist) oder ein zweiwertiges Polyalkylenglykol.
Diese PCT-Anmeldung definiert die zweiwertige Alkoholkomponente
weiter als zweiwertigen, aliphatischen Alkohol oder ein zweiwertiges
Polyalkylenglykol (z. B. Ethylenglykol, Polyethylenglykol (PEG 1500),
Polypropylenglykol (PPG 750, 1000 und 1500), Trimethylenglykol,
Dipropylenglykol, Methylpropandiol und 1,6-Hexandiol).
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Ferner lehrt die an General Electric
Company übertragene
PCT-Patentanmeldung WO94/04619 die Verwendung ionomerer Materialien
in Kombination mit bilderzeugenden Mitteln unter Bilden einer Hot-melt-Tintenstrahltinte.
Die ionomeren Materialien können
viele verschiedene Typen copolymerer oder polymerer Ionomeren einschließlich carboxyfunktioneller
Polyurethane einschließen,
die aus einem Diol oder Polyol und einer Hydroxysäure hergestellt
wurden. Viele andere Trägermaterialien
und Farbmittel als bilderzeugendes Mittel der Erfindung sind in
der PCT-Anmeldung eingeschlossen.
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Da die Anzahl der Anwendungen von
Phasenwechseltinten zugenommen hat, ist ein Bedürfnis nach neuen Farbmittelmaterialien,
die zu diesen verschiedenen Anwendungen geeignet sind, entstanden.
Es besteht ferner ein Bedarf an verhältnismäßig niedrigviskosen, nicht-polymeren
Harzen, die für
den Phasenwechseltintenstrahldruck und andere Formen des Phasenwechseltintendrucks
ausgelegt sind. Die vorliegende Erfindung bietet eine Lösung für diese Bedürfnisse
durch Kombinieren eines Chromogens und eines für den Phasenwechseltintendruck
ausgelegten Harzes in demselben Material.
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Die vorliegende Erfindung stellt
ein von einem Isocyanat abgeleitetes, farbiges, monomeres, oligomeres
oder nicht-polymeres Harz bereit, umfassend das Reaktionsprodukt
- (a) eines Isocyanats und
- (b) wenigstens eines chromogenhaltigen Nukleophils.
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Die vorliegende Erfindung stellt
ein von einem Isocyanat abgeleitetes, farbiges, monomeres, oligomeres
oder nicht-polymeres Harz bereit, umfassend das Reaktionsprodukt
- (a) eines Isocyanats;
- (b) eines Nukleophils, das aus der aus wenigstens einem Alkohol,
wenigstens einem Amin und Gemischen daraus bestehenden Gruppe ausgewählt ist,
und
- (c) wenigstens eines chromogenhaltigen Nukleophils.
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Weiterhin stellt die vorliegende
Erfindung eine Phasenwechsel-Tintenzusammensetzung bereit, die in
Kombination
- (a) ein Monoamid,
- (b) einen Klebrigmacher und
- (c) ein Farbmittel, das wenigstens ein farbiges, von einem Isocyanat
abgeleitetes Harz umfaßt.
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Die vorliegende Erfindung stellt
weiter ein Verfahren zum Herstellen einer Schicht aus einer farbigen
Phasenwechseltinte auf einer Substratoberfläche bereit, wobei das Verfahren
das
- (1) Bilden einer Phasenwechsel-Tintenzusammensetzung
in fester Phase, die ein Gemisch aus (a) einer Phasenwechsel-Trägerzusammensetzung
und (b) einem verträglichen
Phasenwechsel-Farbmittel umfaßt,
das wenigstens ein farbiges, von einem Isocyanat abgeleitetes Harz
umfaßt,
das durch die Reaktion einer Isocyanatvorstufe und wenigstens eines
Alkohols gebildet wurde,
- (2) Überführen der
Phasenwechsel-Farbtintenzusammensetzung in fester Phase in ein Phasenwechsel-Tintenauftragsmittel,
- (3) Erhöhen
der Betriebstemperatur des Auftragsmittels auf einen Wert, durch
den eine farbige Phasenwechsel-Tintenzusammensetzung in flüssiger Phase
gebildet wird,
- (4) Bereitstellen eines Substrats in der Nähe des Auftragsmittels,
- (5) Auftragen eines vorbestimmten Musters aus der farbigen Phasenwechsel-Tintenzusammensetzung
in flüssiger
Phase auf wenigstens eine Oberfläche
des Substrats und
- (6) Erniedrigen der Temperatur der aufgetragenen Tintenzusammensetzung
unter Bilden eines Phasenwechsel-Tintenmusters in fester Phase auf dem
Substrat umfaßt.
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Die vorliegende Erfindung stellt
weiter ein Verfahren zum Herstellen einer Schicht aus einer farbigen
Phasenwechseltinte auf einer Substratoberfläche bereit, wobei das Verfahren
das
- (1) Einsetzen einer Phasenwechsel-Tintenzusammensetzung
in fester Phase in einem Druckgerät, die ein Gemisch aus (a)
einer Phasenwechsel-Trägerzusammensetzung
und (b) einem verträglichen
Phasenwechsel-Farbmittel umfaßt,
das wenigstens ein farbiges, von einem Isocyanat abgeleitetes Harz
umfaßt,
das durch die Reaktion einer Isocyanatvorstufe und wenigstens eines
Alkohols gebildet wurde,
- (2) Aufbringen der Phasenwechsel-Tintenzusammensetzung in einem
gewünschten
Muster auf eine Zwischenübertragungsoberfläche und
- (3) Überführen des
gewünschten
Musters aus der Phasenwechsel-Tintenzusammensetzung
auf die Substratoberfläche
umfaßt.
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Bevorzugte Ausführungsformen der vorliegenden
Erfindung werden in den Unteransprüchen angeführt.
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Ein Vorteil der vorliegenden Erfindung
ist, daß die
farbigen, von einem Isocyanat abgeleiteten Harze sehr rein sind,
wobei sie frei von Salzen und anderen unlöslichen Verunreinigungen sind.
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Es ist ein weiterer Vorteil der vorliegenden Erfindung,
daß die
farbigen, von einem Isocyanat abgeleiteten Harze der vorliegenden
Erfindung, wenn sie zusammen mit einer typischen Trägerzusammensetzung
in einer Phasenwechseltintenformulierung verwendet werden, die Notwendigkeit
eines getrennten Farbmittels vermeiden.
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Noch ein weiterer Vorteil der vorliegenden Erfindung
ist, daß die
farbigen, von einem Isocyanat abgeleiteten Harze eine oder mehr
Komponenten bei den früheren
amidhalti gen Phasenwechseltinten wie etwa eine Tetraamid-, Monoamid-,
Klebrigmacher- oder Weichmacherkomponente ersetzen können.
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Diese und andere Aspekte, Merkmale
und Vorteile werden durch die Verwendung von Reaktionsprodukten
ausgewählter
Isocyanate mit ausgewählten
Alkoholen oder Gemischen ausgewählter
Alkohole und/oder ausgewählter
Amine oder Gemischen ausgewählter
Amine erhalten, wovon einige oder alle ein Chromogen enthalten können, um
von einem Isocyanat abgeleitete Harze herzustellen, die zur Verwendung
in Phasenwechseltinten geeignet sind, die in direkten oder indirekten
Druckanwendungen eingesetzt werden können.
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Der Ausdruck „Chromogen" wird in der vorliegenden Beschreibung
und den Ansprüchen
wie auf Seite 82 von „Colour
and Constitution of Organic Molecules" von John Griffiths, ©1976
von Academic Press, definiert verwendet und bedeutet ein halbwegs
gut definiertes, ungesättigtes
System, das entweder farbig ist oder durch das Binden einfacher Substituenten
farbig gemacht werden kann.
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Der Ausdruck „Nukleophil" in der vorliegenden
Beschreibung und den Ansprüchen
wird wie auf Seite 179 von „Advanced
Organic Chemistry, 3rd Edition" von Jerry March, ©1985
von John Wiley and Sons, definiert zum Beschreiben eines Reagenzes verwendet,
das ein Elektronenpaar zu einer Reaktion unter Bilden einer neuen
Bindung veranlaßt.
Die bevorzugten Nukleophilen dieser Erfindung sind Alkohole, Amine
und chromogenhaltige Alkohole oder Amine, es versteht sich aber,
daß andere
nukleophile, funktionelle Gruppen, die mit der Isocyanatstruktureinheit
reagieren können,
ebenfalls in der vorliegenden Erfindung eingesetzt werden können.
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Der Ausdruck „Oligomer" in der gegenwärtigen Beschreibung und Ansprüchen wird
wie auf Seite 7 von „Polymer
Chemistry – The
Basic Concepts" von Paul
Hiemenz, ©1984
von Marcel Dekker, Inc., verwendet, um einen Ausdruck zu beschreiben,
der zum Bezeichnen von Molekülen
geprägt
wurde, bei denen n (das die Anzahl der sich wiederholenden Monomereinheiten
darstellt) kleiner als 10 ist.
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Der in der vorliegenden Beschreibung
und den Ansprüchen
verwendete Ausdruck „farbiges,
von einem Isocyanat abgeleitetes Harz" ist als irgendein monomeres, oligomeres
oder nicht-polymeres, harzartiges Material definiert, das aus der
Reaktion von Mono-, Di- oder Polyisocyanaten mit einem geeigneten
nukleophilen Molekül,
das ein Chromo gen enthält,
dem Gemisch eines monofunktionellen Alkohols und eines geeigneten
nukleophilen Moleküls,
das ein Chromogen enthält,
dem Gemisch eines monofunktionellen Amins und eines geeigneten nukleophilen Moleküls, das
ein Chromogen enthält,
oder dem Gemisch eines monofunktionellen Amins und eines geeigneten
nukleophilen Moleküls,
das ein Chromogen enthält,
stammt.
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Bevorzugte Alkohole zum Reagieren
mit difunktionellen und höheren
Isocyanaten, um die von einem Isocyanat abgeleiteten Harze herzustellen, schließen irgendeinen
einwertigen Alkohol ein. Der einwertige Alkohol kann zum Beispiel
irgendein aliphatischer Alkohol [z. B. ein C1-C22- oder höherer, gerader Alkohol, ein
verzweigter Alkohol oder ein cyclischer, aliphatischer Alkohol wie
etwa Methanol, Ethanol, (n- und iso-) Propanol, (n-, iso-, t-) Butanol,
(n-, iso-, t-) Pentanol, (n-, iso-, t-) Hexanol, (n-, iso-, t-) Octanol,
(n-, iso-, t-) Nonanol, (n- und verzweigte) Decanole, (n- und verzweigte)
Undecanole, (n- und verzweigte) Dodecanole, (n- und verzweigte)
Hexadecanole, (n- und verzweigte) Octadecanole, 3-Cyclohexyl-1-propanol,
2-Cyclohexyl-1-ethanol, Cyclohexylmethanol, Cyclohexanol, 4-Methylcyclohexanol,
4-Ethylcyclohexanol, 4-t-Butylcyclohexanol; ein aliphatisch/aromatischer
Alkohol [z. B. Benzylalkohol, Octyl-, Nonyl- und Dodecylphenolalkoxylate
von Octyl-, Nonyl- und Dodecylphenol und Alkoxyphenol]; aromatische
Alkohole wie etwa Phenol, Naphthol und ihre Derivate; Alkohole mit
einem kondensierten Ring (z. B. Harzalkohole, Hydroabietylalkohol,
Cholesterin, Vitamin E) und andere geeignete Alkohole (z. B. N,N-Dimethyl-N-ethanolamin,
Stearamid-Monoethanolamin, Tripropylenglykolmonomethylether, Hydroxybutanon,
Menthol, Isoborneol, Terpineol, 12-Hydroxystearylstearamid. Für den Fachmann
ist offensichtlich, daß geringe
Mengen (auf molarer Grundlage) Polyole ebenfalls in das Reaktionsgemisch
eingearbeitet werden können,
um gewünschtenfalls
oligomere Vertreter in den Harzen herzustellen. Die bevorzugten
Alkohole sind Hydroabietylalkohol, Octylphenolethoxylat und Octadecylalkohol.
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Bevorzugte Alkohole zum Umsetzen
mit monofunktionellen Isocyanaten zum Herstellen der von einem Isocyanat
abgeleiteten Harze schließen
einen einwertigen Alkohol ein. Zum Beispiel kann der einwertige
Alkohol irgendein aliphatischer Alkohol [z. B. ein C1-C22-
oder höherer,
gerader Alkohol, ein verzweigter Alkohol oder ein cyclischer, aliphatischer
Alkohol wie etwa Methanol, Ethanol, (n- und iso-) Propanol, (n-,
iso-, t-) Butanol, (n-, iso-, t-) Pentanol, (n-, iso-, t-) Hexanol,
(n-, iso-, t-) Octanol, (n-, iso-, t-) Nonanol, (n- und verzweigte)
Decanole, (n- und verzweigte) Undecanole, (n- und verzweigte) Dodecanole,
(n- und verzweigte) Hexadecanole, (n- und verzweigte) Octadecanole,
3-Cyclohexyl-1-propanol, 2-Cyclohexyl-1-ethanol, Cyclohexylmethanol,
Cyclohexanol, 4-Methyl cyclohexanol, 4-Ethylcyclohexanol, 4-t-Butylcyclohexanol;
ein aliphatisch/aromatischer Alkohol (z. B. Benzylalkohol, Octyl-,
Nonyl- und Dodecylphenolalkoxylate oder Octyl-, Nonyl- und Dodecylphenol,
Alkoxyphenol); aromatische Alkohole wie etwa Phenol, Naphthol und
ihre Derivate; Alkohole mit einem kondensierten Ring (z. B. Harzalkohole, Hydroabietylalkohole,
Cholesterin, Vitamin E) und andere geeignete Alkohole (z. B. N,N-Dimethyl-N-ethanolamin,
Stearamid-Monoethanolamin, Tripropylenglykolmonomethylether, Hydroxybutanon, Menthol,
Isoborneol, Terpineol, 12-Hydroxystearylstearamid) als auch multifunktionale
Alkohole wie etwa Ethylenglykol, Diethylenglykol, Triethylenglykol, Dimethylolpropionsäure, Sucrose,
Polytetramethylenglykol (MW < ~3000),
Polypropylenglykol (MW < ~3000),
Polyesterpolyole (MW < ~3000),
Polyethylenglykol (MW < ~3000),
Pentaerythrit, Triethanolamin, Glycerin, 1,6-Hexandiol, N-Methyl-N,N-diethanolamin, Trimethylolpropan,
N,N,N',N'-Tetrakis(2-hydroxypropyl)ethylendiamin.
Der bevorzugte Alkohol ist Octadecanol.
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Bevorzugte Amine zum Reagieren mit
monofunktionellen Isocyanaten zum Herstellen der von einem Isocyanat
abgeleiteten Harze schließen
irgend ein monofunktionelles Amin mit Ausnahme tertiärer Amine
ein, denen eine andere nukleophile funktionelle Gruppe fehlt (z.
B. Triethylamin). Zum Beispiel kann das Monoamin jedes primäre oder
sekundäre, aliphatische
Amin [z. B. ein C1-C22-
oder höheres
lineares Amin, jedes verzweigte Amin oder jedes cyclische, aliphatische
Amin wie etwa Methylamin, Ethylamin, (n- und iso-) Propylamin (n-,
iso- und t-) Butylamin, (n-, iso-, t-) Pentylamin, (n-, iso-, t-)
Hexylamin, (n-, iso-, t-) Octylamin, (n-, iso-, t-) Nonylamin, (n-
und verzweigtes) Decylamin, (n- und verzweigtes) Undecylamin, (n-
und verzweigtes) Octadecylamin, (n- und verzweigtes) Hexadecylamin,
(n- und verzweigtes) Dodecylamin, Dimethylamin, Diethylamin, Di(n-
und iso-)propylamin, Di(n-, iso-, t-)butylamin, Di(n-, iso-, t-)pentylamin,
Di(n-, iso-, t-)hexylamin, Di(n-, iso-, t-)cyclohexylamin, Di(n-,
iso-, t-)heptylamin, Di(n-, iso-, t-)-octylamin, Di(n-, iso-, t-)decylamin,
Di(n-, iso-, t-)octadecylamin, Di(n-, iso-, t-)dodecylamin, Cyclohexylamin,
2,3-Dimethyl-1-cyclohexylamin, Piperidin, Pyrrolidin]; ein aliphatisches/aromatisches Amin
(z. B. Benzylamin oder Analoga mit längeren oder zusätzlichen
Alkylketten); aromatische Amine wie etwa Anilin, Anisidin; Amine
mit einem kondensierten Ring wie etwa Harzamin, Dehydroabietylamin,
Dihydroabietylamin, Hydroabietylamin und verschiedene Amine (z.
B. Adamantylamin, Isonipecotamid, Polyoxyalkylenmono-, di- oder
triamine wie etwa von Huntsman Chemical Company aus Austin, Texas,
im Handel erhältliche
Jeffamine der M-, D- und T-Reihe und 3,3'-Diamino-N-methyl-dipropylamin als auch multifunktionelle
Amine wie etwa Polyethylenimin, Ethylendiamin, Hexamethylendiamin,
Isomere von Cyclohexyldiaminen, 1,3-Pentadiamin, 1,12- Dodecandiamin, 3-Dimethylaminopropylamin, 4,7,10-Trioxa-1,13-tridecandiamin,
Diethylentriamin, 3,3-Diamino-N-methyldipropylamin oder Tris(2-aminoethyl)amin
sein. Das bevorzugte Amin ist Octadecylamin.
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Bevorzugte Amine zum Reagieren mit
difunktionellen und höheren
Isocyanaten zum Herstellen der von einem Isocyanat abgeleiteten
Harze schließen
jedes monofunktionelle Amin mit Ausnahme tertiärer Amine ein, denen eine andere
nukleophile funktionelle Gruppe fehlt (z. B. Triethylamin). Zum Beispiel
kann das Monoamin jedes primäre
oder sekundäre,
aliphatische Amin (z. B. ein C1-C22- oder höheres lineares Amin, jedes
verzweigte Amin oder jedes cyclische, aliphatische Amin) wie etwa
Methylamin, Ethylamin (n- und iso-)Propylamin (n-, iso- und t-)Butylamin,
(n-, iso-, t-)Pentylamin, (n-, iso-, t-)-Hexylamin, (n-, iso-, t-)Octylamin,
(n-, iso-, t-)Nonylamin, (n- und verzweigtes)Decylamin, (n- und
verzweigtes) Undecylamin, (n- und verzweigtes) Octadecylamin, (n-
und verzweigtes) Hexadecylamin, (n- und verzweigtes) Dodecylamin,
Dimethylamin, Diethylamin, Di(n- und iso-)propylamin, Di(n-, iso-,
t-)butylamin, Di(n-, iso-, t-)pentylamin, Di(n-, iso-, t-)hexylamin,
Di(n-, iso-, t-)cyclohexylamin, Di(n-, iso-, t-)heptylamin; Di(n-,
iso-, t) octylamin, Di(n-, iso-, t-)decylamin, Di(n-, iso-, t-)octadecylamin,
Di(n-, iso-, t-)dodecylamin, Cyclohexylamin, 2,3-Dimethyl-1-cyclohexylamin,
Piperidin, Pyrrolidin; ein aliphatisches/aromatisches Amin (z. B.
Benzylamin oder Analoga mit längeren
oder zusätzlichen
Alkylketten); aromatische Amine wie etwa Anilin, Anisidin; Amine
mit einem kondensierten Ring wie etwa Harzamin, Dehydroabietylamin,
Dihydroabietylamin, Hydroabietylamin und verschiedene Amine (z.
B. Adamantylamin, Isonipecotamid, Polyoxyalkylenmonoamine wie etwa
von Huntsman Chemical Company aus Austin, Texas, im Handel erhältliche
Jeffamine der M-Reihe und 3,3'-Diamino-N-methyl-dipropylamin
sein. Für
den Fachmann ist offensichtlich, daß geringe Mengen (auf molarer
Grundlage) Polyamine auch in das Reaktionsgemisch eingebaut werden
können,
um gewünschtenfalls
oligomere Vertreter in den Harzen herzustellen. Das bevorzugte Amin
ist Octadecylamin.
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Außerdem können hydroxy-/aminohaltige Verbindungen
eingesetzt werden (wobei di- und
höherfunktionelle
Isocyanate aus dem Reaktivitätsunterschied
der Amin- gegenüber
der Hydroxygruppe Vorteil ziehen oder Monoisocyanate vorzugsweise mit
der Amin- oder sowohl mit der Amin- als auch Hydroxygruppe reagieren).
Beispiele davon schließen Ethanolamin
und Diethanolamin ein.
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Weitere Amide oder andere ein Nukleophil enthaltende
Verbindungen können
mit den (Mono-, Di-) Isocyanaten umgesetzt werden. Einige Beispiele schließen Harnstoff,
Oleamid und Stearamid ein.
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Bevorzugte Vorstufen der von einem
Isocyanat abgeleiteten Harze schließen Mono-, Di- und andere Polyisocyanate
ein. Beispiele von Monoisocyanaten schließen Octadecylisocyanat, Octylisocyanat, Butyl-
und t-Butylisocyanat, Cyclohexylisocyanat, Adamantylisocyanat, Ethylisocyanatoacetat,
Ethoxycarbonylisocyanat, Phenylisocyanat, alpha-Methylbenzylisocyanat,
2-Phenylcyclopropylisocyanat, Benzylisocyanat, 2-Ethylphenylisocyanat,
Benzoylisocyanat, meta- und para-Tolylisocyanat, 2-, 3- oder 4-Nitrophenylisocyanat,
2-Ethoxyphenylisocyanat, 3-Methoxyphenylisocyanat, 4-Methoxyphenylisocyanat,
Ethyl-4-isocyanatobenzoat, 2,6-Dimethylphenylisocyanat, 1-Naphthylisocyanat
und (Naphthyl)ethylisocyanate ein. Beispiele von Diisocyanaten schließen Isophorondiisocyanat
(IPDI), Toluoldiisocyanat (TDI), Diphenylmethan-4,4'-diisocyanat (MDI),
hydriertes Diphenylmethan-4,4'-diisocyanat
(H12MDI), Tetramethylxyloldiisocyanat (TMXDI),
Hexamethylen-1,6-diisocyanat (HDI), Hexamethylen-1,6-diisocyanat,
Naphthylen-1,5-diisocyanat, 3,3'-Dimethoxy-4,4'-biphenyldiisocyanat,
3,3'-Dimethyl-4,4'-bimethyl-4,4'-biphenyldiisocyanat,
Phenylendiisocyanat, 4,4'-Biphenyldiisocyanat,
Trimethylhexamethylendiisocyanat, Tetramethylenxyloldiisocyanat,
4,4'-Methylenbis(2,6-diethylphenylisocyanat),
1,12-Diisocyanatododecan, 1,5-Diisocyanato-2-methylpentan, 1,4-Diisocyanatobutan
und Cyclohexylendiisocyanat und seine Isomeren und Uretdiondimere
von HDI ein. Beispiele von Triisocyanaten oder ihren Äquivalenten schließen das
Trimethylolpropantrimer von TDI, Isocyanurattrimere von TDI, HDI,
IPDI und Biurettrimere von TDI, HDI, IPDI ein. Beispiele höherer Isocyanatfunktionalitäten schließen sowohl
Copolymere von TDI/HDI als auch MDI-Oligomere ein.
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Jede geeignete Reaktionsbedingung
zum Herstellen von Urethan- oder Harnstoffverbindungen durch Kondensieren
von Alkoholen und/oder Aminen mit Isocyanaten kann eingesetzt werden.
Vorzugsweise wird die Reaktion bei erhöhten Temperaturen (z. B. 60°C bis 160°C) in Gegenwart
eines Urethanreaktionskatalysators wie etwa Dibutylzinndilaurat, Bismuttrisneodecanoat,
Cobaltbenzoat, Lithiumacetat, Zinnoctoat oder Triethylamin durchgeführt. Die Reaktionsbedingungen
werden vorzugsweise in einer inerten Atmosphäre wie etwa Argon oder Stickstoffgas
oder einer anderen geeigneten Atmosphäre ausgeführt, um das Oxidieren oder
Vergilben der Reaktionsprodukte zu verhindern und unerwünschte Nebenreaktionen
zu vermeiden. Das Molverhältnis der
Reaktanten wird so eingestellt, daß die Isocyanatfunktionalitäten bei
der Reaktion vollständig
verbraucht werden und ein geringer molarer Überschuß Alkohol oder Amin zurückbleibt.
Man kann sich vorstellen, daß die
Reaktanten in jeder Reihenfolge zusammen zugefügt und/oder der Reaktion als
physikalische Gemische zugefügt
werden können.
Bei den bevorzugten Ausführungsformen
der Erfindung werden die Reaktionsbedingungen und die Zugabereihenfolge
der Reaktanten jedoch aus mehreren Gründen sorgfältig kontrolliert. Erstens
werden die Reaktionsbedingungen und Reaktantenzugaben zum Liefern
einer kontrollierten exothermen Reaktion gewählt. Wenn zweitens Gemische
aus Alkoholen und/oder Aminen mit Diisocyanaten wie etwa Isophorondiisocyanat
(IPDI) umgesetzt werden, wird die Zugabereihenfolge der verschiedenen
Nukleophile zu der Reaktion zum Maßschneidern der Verteilung
von Diurethanmolekülen
und/oder gemischten Urethan/Harnstoffmolekülen und/oder Diharnstoffmolekülen in dem
fertigen Harz gewählt.
Wenn dies geschieht, werden die unterschiedlichen Reaktivitäten gegenüber Isocyanaten
von Alkoholen gegenüber Aminen
eingesetzt, so wie die Reaktivitäten
der beiden getrennten Isocyanatgruppen bei IPDI sind; siehe J. H.
Saunders und K. C. Frisch „Polyurethanes Part
I Chemistry", verlegt
von Interscience aus New York, New York, 1962, und Olin Chemicals
technisches Produktinformationsblatt zu Isophorondiisocyanat Luxate® IM,
die weitere Erläuterungen
zu dieser Chemie geben. Wenn schließlich chromogenhaltige, nukleophile
Moleküle
verwendet werden, die mehr als ein Nukleophil je Molekül aufweisen,
wird die Zugabereihenfolge des Nukleophils zu dem Reaktionsgemisch
so gewählt,
daß die
Anzahl der oligomeren Vertreter in dem fertigen Harz auf ein Mindestmaß zurückgeführt wird.
Dies geschieht deshalb, um die Endviskosität des Harzes auf ein Mindestmaß zurückzuführen. Die
Produkte dieser Reaktion sind farbige, im allgemeinen transparente
Feststoffe mit Schmelzpunkten im Bereich von 20°C bis 150°C und Viskositäten im Bereich
von 10 mPa·s
(cPs) bis 2000 mPa·s
(cPs) bei 150°C
und einer Tg von –30°C bis 100°C.
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Die bevorzugten chromogenhaltigen,
nukleophilen Moleküle
schließen
Farbstoffe wie etwa die im an Bayer übertragenen US-Patent Nr. 3
994 835 und 4 132 840 und an Milliken Research Corporation übertragenen
US-Patent Nr. 4 284 729, 4 507 407, 4 751 254, 4 846 846, 4 912
203, 5 270 363 und 5 290 921 offenbarten ein. Ebenfalls geeignet
können
alle Lösungsmittelfarbstofte,
Dispersionsfarbstoffe, modifizierten Säure- und Direktfarbstoffe,
basischen Farbstoffe, Schwefelfarbstoffe oder Küpenfarbstoffe des Color Index
(C. I.) sein, die eine Alkohol-, Amin- oder andere nukleophile funktionelle
Gruppe enthalten, die mit einem Isocyanat reagieren kann. Die bevorzugteren
chromogenhaltigen nukleophilen Moleküle enthalten wenigstens eine
funktionelle Alkoholgruppe. Am bevorzugtesten ist diese funktionelle
Alkoholgruppe endständig
zu einer polymeren Polyethylenoxid-, Polypropylenoxid- oder einer
Polyethylen/Polypropylenoxidkette.
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In die Phasenwechseltinten der gegenwärtigen Erfindung
ist das farbige, von einem Isocyanat abgeleitete Harz als gesamtes
oder ein Teil ihres Farbmittels eingearbeitet. Die farbigen, von
einem Isocyanat abgeleiteten Harze können entweder das einzige Farbmittelmaterial
sein oder können
in Kombination mit herkömmlichen
Phasenwechseltinten-Farbmaterialien wie etwa Lösungsmittelfarbstoffe, Dispersionsfarbstoffe,
modifizierten Säure-
und Direktfarbstoffe, basische Farbstoffe, Schwefelfarbstoffe oder
Küpenfarbstoffe
des Color Index (C. I.) und/oder die in der US-Patentanmeldung Seriennr. 08/381610
offenbarten polymeren Farbstoffe und/oder Pigmente verwendet werden.
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Außer Farbmittelmaterialien enthalten
Phasenwechseltinten dieser Erfindung ein Phasenwechselträgersystem
oder -zusammensetzung. Die Phasenwechselträgerzusammensetzung ist im allgemeinen
zur Verwendung entweder im Direktdruckmodus oder zur Verwendung
in einem Offset- oder indirekten Transferdrucksystem ausgelegt.
Beim Direktdruckmodus besteht die Phasenwechselträgerzusammensetzung
im allgemeinen aus einer oder mehr Chemikalien, die die notwendigen
Eigenschaften liefern, die es erlauben, daß die Phasenwechseltinte (1)
nach dem Abkühlen
auf Umgebungstemperatur nach dem direkten Drucken auf das Substrat
als dünner
Film gleichförmiger
Dicke auf das endgültige
Empfängersubstrat
aufgebracht werden kann; (2) verformbar ist, während sie genügend Biegsamkeit
behält,
so daß das
auf das Substrat aufgebrachte Bild beim Biegen nicht bricht, und
(3) einen hohen Grad an Helligkeit, Chrominanz, Transparenz und
thermischer Stabilität besitzt.
Beim Offset- oder indirekten Transferdruckmodus ist die Phasenwechselträgerzusammensetzung
so ausgelegt, daß sie
nicht nur die vorstehenden Eigenschaften, sondern auch gewisse Fluid-
und mechanische Eigenschaften besitzt, die zur Verwendung in einem
derartigen wie im US-Patent Nr. 5 389 958 beschriebenen System notwendig
sind. Die von einem Isocyanat abgeleiteten, farbigen Materialien sind
maßgeschneidert,
um die vorstehend angeführten,
erwünschten
Eigenschaften aufzuweisen, wenn sie in den Trägerzusammensetzungen der Tinten
der vorliegenden Erfindung durch Verändern einer oder mehr der leicht
erhältlichen,
chemischen Grundvorstufen verwendet werden.
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Phasenaustauschtinten des Standes
der Technik zur Verwendung in direkten und indirekten Transferdrucksystemen
werden im US-Patent Nr. 4 889 560 und 5 372 852 beschrieben. Diese
Tinten bestehen aus einer Phasenaustauschtintenträgerzusammenset zung,
die ein oder mehr fettamidhaltige Materialien, die üblicherweise
aus einem Monoamidwachs und einem Tetraamidharz bestehen, einen oder
mehr Klebrigmacher, einen oder mehr Weichmacher und ein oder mehr
Antioxidantien in Kombination mit verträglichen Farbmitteln umfassen.
Die in der vorliegenden Erfindung verwendeten, aus einem Isocyanat
abgeleiteten farbigen Harze ersetzen einen oder mehr Bestandteile
bei dem vorstehenden Träger.
Die in der vorliegenden Erfindung verwendeten, farbigen, von einem
Isocyanat abgeleiteten Harze können
deshalb sowohl als Farbmittel für
die Tinte als auch als ergänzender
Teil der Trägerzusammensetzung
verwendet werden. Die Vorteile davon sind:
- (1)
Die farbigen Harze dieser Erfindung sind mit herkömmlichen
Phasenwechseltintenträgermaterialien
sehr verträglich.
Es ist gebräuchlich,
diese farbigen Harze so zu verwenden, daß sie bis zu 20 Gew.-% bis
30 Gew.-% der Tintenformulierung umfassen und ein Prozentsatz an
der Zusammensetzung von bis zu 50 Gew.-% ist möglich. Dies liefert verhältnismäßig hohe
Farbzusätze
bei den Tinten, während
bei der Tintenformulierung optimale physikalische Eigenschaften
erhalten bleiben.
- (2) Es können
bei der Tinte sehr hohe Farbstärken erhalten
werden, da die farbigen Harze mit herkömmlichen Farbmitteln in derselben
Formulierung kombiniert werden können.
Dies ist bei Anwendungen wichtig, wo sehr dünne Tintenfilme benötigt werden,
wie etwa dem Hot-melt-Tiefdruck oder dem Phasenwechseltintenstrahldrucken
mit sehr hoher Auflösung.
- (3) Die farbigen Harze dieser Erfindung sind sehr rein, das
heißt
frei von Salzen und anderen unlöslichen
Verunreinigungen. Dies macht die aus diesen Materialien hergestellten
Tinten leicht filtrierbar und sorgt für eine hohe Zuverlässigkeit
bei Tintenstrahldruckvorrichtungen. Dies ist ein Hauptvorteil gegenüber vielen
herkömmlichen Phasenwechseltintenfarbmitteln.
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Viele andere Patente beschreiben
andere Materialien zur Verwendung in Phasenaustauschtintenstrahltinten.
Einige repräsentative
Beispiele schließen
das vorstehend angeführte
US-Patent Nr. 3 653 932, 4 390 369, 4 484 948, 4 684 956, 4 851 045,
5 006 170, 5 151 120, die EP-Veröffentlichung Nr.
0 187 352 und 0 206 286 und die PCT-Patentveröffentlichung WO94/04619 ein.
Diese anderen Materialien können
Paraffine, mikrokristalline Wachse, Polyethylenwachse, Esterwachse,
Amidwachse, Fettwachse, Fettalkohole, Fettamide und andere Wachsmaterialien,
Sulfonamidmaterialien, aus ver schiedenen natürlichen Quellen hergestellte
Harzmaterialien (Tallölharzsäuren und
Harzsäureester sind
ein Beispiel) und viele synthetische Harze, Oligomer, Polymere,
Copolymere und Ionomere einschließen. Für den Fachmann ist offensichtlich,
daß die
aus einem Isocyanat abgeleiteten, farbigen Materialien dieser Erfindung
in Tinten verwendet werden können,
die aus vielen verschiedenen Kombinationen dieser Materialien hergestellt
wurden.
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Das vorgenannte US-Patent Nr. 5 496
879 und die an Siegwerk Farbenfabrik Keller, Dr. Rung und Co. übertragenen
deutschen Patentveröffentlichungen
DE-A-42 05 636 und DE-A-42 05 713 beschreiben Materialien, die zum
Phasenaustausch- oder Hot-melt-Tiefdruck
verwendet werden. Für
den Fachmann ist offensichtlich, daß die aus einem Isocyanat abgeleiteten,
farbigen Materialien dieser Erfindung mit diesen Materialien verträglich sind
und ebenfalls bei dieser Anwendung oder anderen, ähnlichen
Druckverfahren verwendet werden können, die die Hot-melt-Tintentechnologie
einsetzen.
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Für
den Fachmann ist ferner offensichtlich, daß andere Tintenfarben außer den
subtraktiven Grundfarben für
Anwendungen wie etwa postalische Kennzeichnung oder industrielle
Kennzeichnung und Markierung unter Anwenden des Phasenaustauschdrucks
erwünscht
sind und daß diese
Erfindung auf diese Bedürfnisse
anwendbar ist. Infrarot (IR) oder Ultraviolett (UV) absorbierende
Farbstoffe können ebenfalls
in die Tinten dieser Erfindung zur Verwendung bei Anwendungen wie
etwa „unsichtbares" Kodieren oder Markieren
von Erzeugnissen aufgenommen werden.
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Die vorliegende Erfindung wird mittels
der folgenden Beispiele und Vergleiche genauer beschrieben. Alle
Teile und Prozentangaben sind in Gewicht und alle Temperaturen sind
Grad Celsius, solange nicht ausdrücklich anders angegeben. Es
ist anzumerken, daß obschon
die folgenden Beispiele nur ein bestimmtes gefärbtes, von einem Isocyanat abgeleitetes
Harz anführen
können,
es sich versteht, daß jedes
einzelne Beispiel nur zur Veranschaulichung dient und jedes beim
subtraktiven Farbdruck verwendete Grundfarbmittel (cyan, gelb, magenta und
schwarz) in jedem Fall eingesetzt werden kann.
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BEISPIEL 1
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Reaktionsprodukt von Octylphenolethoxylat,
Isophorondiisocyanat und gelbem Reaktivfarbmittel
-
Etwa 525,0 Gramm (4,73 Äquiv.) Isophorondiisocyanat
und 1,5 Gramm Dibutylzinndilaurat
-Katalysator,
gefolgt von etwa 986 Gramm (3,88 Äquiv.) Octylphenolethoxylat
wurden
einem 3000-ml-Dreihals-Harzkessel zugefügt, der mit einem Trubore-Rührer, N2-Atmosphäreneinlaß und einem
Thermoelement-Temperaturkontrollgerät ausgestattet war. Das Reaktionsgemisch
wurde unter Rühren
unter Stickstoff auf etwa 135°C
erhitzt. Nach 2,0 Stunden bei etwa 135°C wurden etwa 346,1 Gramm (0,497 Äquiv.) eines
gelben, polymeren Farbmittels, das dem Farbmittel A aus Tabelle
I des US-Patents Nr. 5 231 135 entsprach, zugefügt und das Reaktionsgemisch
wurde ungefähr
2 Stunden erhitzt. Es wurden weitere etwa 110,0 Gramm (0,433 Äquiv.) Octylphenolethoxylat3 zugefügt
und das Reaktionsgemisch wurde ungefähr 2 Stunden auf etwa 150°C erhitzt.
Es wurde ein FT-IR des Produkts erhalten, um sicherzustellen, daß alle Isocyanatfunktionen (NCO)
verbraucht waren. Die Abwesenheit (das Verschwinden) eines Peaks
bei etwa 2285 cm–1 (NCO) und das Auftreten
(oder die Größenzunahme)
Urethanfrequenzen bei etwa 1740–1680
cm–1 und
etwa 1540–1530
cm–1 entsprechender
Peaks wurden dazu verwendet, dies zu bestätigen. Das Diurethanreaktionsprodukt
wurde in Aluminiumformen gegossen und Abkühlen und Härten gelassen. Das farbige
Harzendprodukt war durch die folgenden physikalischen Eigenschaften
gekennzeichnet: eine durch ein Ferranti-Shirley-Kegel-Platteviskosimeter
bei etwa 140°C
gemessene Viskosität
von etwa 121 mPa·s (cPs),
ein durch ein elektrothermisches Kapillarschmelzpunktgerät bestimmter
Schmelzpunkt von 38°C
bis 115°C,
eine durch Differentialscanningkalorimetrie mittels eines Kalorimeters
DuPont 2100 bei einer Scangeschwindigkeit von 20°C/Minute gemessene Tg von etwa 12,4°C und eine durch Verdünnen in
n-Butanol mittels eines Spektrophotometers Perkin Elmer Lambda 2S
UV/VIS gemessene Farbstärke von
etwa 5634 Milliliter·Absorptionseinheiten
je Gramm bei λmax.
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BEISPIEL 2
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Reaktionsprodukt von Octylphenolethoxylat,
Isophorondiisocyanat und cyanfarbenem Reaktivfarbmittel
-
Etwa 525,0 Gramm (4,73 Äquiv.) Isophorondiisocyanat
, etwa 1,5 Gramm Dibutylzinndilaurat
-Katalysator,
gefolgt von etwa 992,0 Gramm (3,91 Äquiv.) Octylphenolethoxylat
wurden
einem 3000-ml-Dreihals-Harzkessel zugefügt, der mit einem Trubore-Rührer, N2-Atmosphäreneinlaß und einem
Thermoelement-Temperaturkontrollgerät ausgestattet war. Das Reaktionsgemisch
wurde auf etwa 135°C
erhitzt und ungefähr
3,5 Stunden unter Rühren
unter Stickstoff gehalten. Etwa 240,6 Gramm (0,473 Äquiv.) eines
cyanfarbenen, polymeren Farbmittels
wurden anschließend zugefügt und das Gemisch
wurde ungefähr
2 Stunden auf 135°C
erhitzt. Es wurden weitere etwa 110,0 Gramm (0,433 Äquiv.) Octylphenolethoxylat
zugefügt und das
Reaktionsgemisch wurde ungefähr
2 Stunden auf etwa 150°C
erhitzt. Es wurde ein FT-IR des Produkts erhalten, um sicherzustellen,
daß alle
Isocyanatfunktionen (NCO) verbraucht waren. Die Abwesenheit (das
Verschwinden) eines Peaks bei etwa 2285 cm–1 (NCO)
und das Auftreten (oder die Größenzunahme)
Urethanfrequenzen bei etwa 1740–1680
cm–1 und
etwa 1540–1530
cm–1 entsprechender
Peaks wurden dazu verwendet, dies zu bestätigen. Das Diurethanreaktionsprodukt
wurde in Aluminiumformen gegossen und Abkühlen und Härten gelassen. Das farbige
Harzendprodukt war durch die folgenden physikalischen Eigenschaften
gekennzeichnet: eine durch ein Ferranti-Shirley-Kegel-Platteviskosimeter
bei etwa 140°C
gemessene Viskosität
von etwa 181,8 mPa·s (cPs),
ein durch ein elektrothermisches Kapillarschmelzpunktgerät bestimmter
Schmelzpunkt von 59,9–70,2°C, eine durch
Differentialscanningkalorimetrie mittels eines Kalorimeters DuPont
2100 bei einer Scangeschwindigkeit von 20°C/Minute gemessene Tg von etwa 23,1°C und eine durch Verdünnen in n-Butanol
mittels eines Spektrophotometers Perkin Elmer Lambda 2S UV/VIS gemessene
Farbstärke von
etwa 5588 Milliliter·Absorptionseinheiten
je Gramm bei λmax.
-
BEISPIEL 3
-
Reaktionsprodukt von Octylphenolethoxylat,
Isophorondiisocyanat und gemischten, schwarzen Reaktivfarbmitteln
-
Etwa 150,0 Gramm (0,295 Äquiv.) eines
cyanfarbenen, polymeren Reaktivfarbmittels
, etwa 225,0 Gramm (0,147 Äquiv.) eines
dem Farbmittel U aus Tabelle I des US-Patents Nr. 5 231 135 entsprechenden
violetten, polymeren Farbmittels, etwa 345,0 Gramm (0,552 Äquiv.) eines
Farbmittel B aus Tabelle I des US-Patents Nr. 5 231 135 entsprechenden
orangefarbenen, polymeren Reaktivfarbmittels, etwa 450,0 Gramm (4,054 Äquiv.) Isophorondiisocyanat
und etwa 0,18 Gramm Dibutylzinndilauratkatalysator
wurden einem 3000-ml-Dreihals-Harzkessel
zugerfügt,
der mit einem Trubore-Rührer,
N2-Atmosphäreneinlaß und einem
Thermoelement-Temperaturkontrollgerät ausgestattet war. Das Reaktionsgemisch
wurde unter Rühren
unter Stickstoff auf etwa 90°C
erhitzt. Nach 3,5 Stunden bei 90°C
wurden etwa 1,0 Gramm zusätzlicher
Dibutylzinndilauratkatalysator
und
etwa 805,0 Gramm (3,012 Äquiv.)
Octylphenolethoxylat
zugefügt und die
Temperatur wurde auf etwa 130°C
erhöht
und ungefähr
3,5 Stunden gehalten. Es wurde ein FT-IR des Produkts erhalten,
um sicherzustellen, daß alle
Isocyanatfunktionen (NCO) verbraucht waren. Die Abwesenheit (das
Verschwinden) eines Peaks bei etwa 2285 cm–1 (NCO)
und das Auftreten (oder die Größenzunahme)
Urethanfrequenzen bei etwa 1740–1680
cm–1 und
etwa 1540–1530 cm–1 entsprechender
Peaks wurden dazu verwendet, dies zu bestätigen. Das Diurethanreaktionsprodukt wurde
in Aluminiumformen gegossen und Abkühlen und Härten gelassen. Dieses farbige
Harzendprodukt war durch die folgenden physikalischen Eigenschaften
gekennzeichnet: eine durch ein Ferranti-Shirley-Kegel-Platteviskosimeter
bei etwa 140°C
gemessene Viskosität
von etwa 163,0 mPa·s
(cPs), ein durch ein elektrothermisches Kapillarschmelzpunktgerät nicht
meßbarer
Schmelzpunkt unter Umgebungstemperatur, eine durch Differentialscanningkalorimetrie
mittels eines Kalorimeters DuPont 2100 bei einer Scangeschwindigkeit
von 20°C/Minute
gemessene Tg von etwa 3,8°C und eine
durch Verdünnen
in n-Butanol mittels eines Spektrophotometers Perkin Elmer Lambda
2S UV/VIS gemessene Farbstärke von
etwa 4667 Milliliter·Absorptionseinheiten
je Gramm bei λmax.
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BEISPIEL 4
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Reaktionsprodukt von Hydroabietylalkohol,
Octadecylamin, cyanfarbenem Reaktivfarbmittel und Isophorondiisocyanat
-
Etwa 150,0 Gramm (1,35 Äquiv.) Isophorondiisocyanat
und etwa 0,22 Gramm Dibutylzinndilaurat
-Katalysator und etwa 240,2 Gramm (0,676 Äquiv.) auf
etwa 90°C
vorerhitzter Hydroabietylalkohol
wurden
einem 1000-ml-Dreihals-Harzkessel zugerfügt, der mit einem Trubore-Rührer, N2-Atmosphäreneinlaß und einem
Thermoelement-Temperaturkontrollgerät ausgestattet
war. Das Reaktionsgemisch wurde unter Stickstoff auf etwa 130°C erhitzt.
Nach 1 Stunde bei Raumtemperatur wurden etwa 90,9 Gramm (0,338 Äquiv.) Octadecylamin
zugefügt und die
Temperatur wurde auf etwa 150°C
erhöht
und ungefähr
1 Stunde gehalten. Ein cyanfarbenes, polymeres Reaktivfarbmittel
(etwa 68,8 Gramm, 0,1352 Mol)
wurde anschließend
zugefügt
und 2 Stunden Reagieren gelassen. Es wurde weiterer, auf etwa 90°C vorerhitzter
Hydroabietylalkohol
(etwa
73,7 Gramm, 0,2073 Mol) zugefügt
und die Reaktionstemperatur wurde auf 155°C erhöht und 2 Stunden gehalten.
Es wurde ein FT-IR des Produkts erhalten, um sicherzustellen, daß alle Isocyanatfunktionen
(NCO) verbraucht waren. Die Abwesenheit (das Verschwinden) eines
Peaks bei etwa 2285 cm–1 (NCO) und das Auftreten
(oder die Größenzunahme)
Harnstofffrequenzen bei etwa 1705–1635 cm–1 und
etwa 1515–1555
cm–1 entsprechender
Peaks wurden dazu verwendet, dies zu bestätigen. Das Urethan-/Harnstoffreaktionsprodukt wurde
in Aluminiumformen gegossen und Abkühlen und Härten gelassen. Das farbige
Harzendprodukt war durch die folgenden physikalischen Eigenschaften
gekennzeichnet: eine durch ein Ferranti-Shirley-Kegel-Platteviskosimeter
bei etwa 140°C
gemessene Viskosität
von etwa 419,5 mPa·s
(cPs), ein durch ein elektrothermisches Kapillarschmelzpunktgerät gemessener
Schmelzpunkt von 49,7–119,7°C, eine durch
Differentialscanningkalorimetrie mittels eines Kalorimeters DuPont
2100 bei einer Scangeschwindigkeit von 20°C/Minute gemessene Tg von etwa 15,5°C und eine durch Verdünnen in
n-Butanol mittels eines Spektrophotometers Perkin Elmer Lambda 2S
UV/VIS gemessene Farbstärke
von etwa 4436 Milliliter·Absorptionseinheiten
je Gramm bei λmax.
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BEISPIEL 5
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Reaktionsprodukt von Octadecylamin,
gelbem Reaktivfarbmittel und Isophorondiisocyanat
-
Etwa 150,0 Gramm (1,35 Äquiv.) Isophorondiisocyanat
und etwa 0,22 Gramm Dibutylzinndilaurat
-Katalysator wurden einem 1000-ml-Dreihals-Harzkessel
zugerfügt,
der mit einem Trubore-Rührer,
N2-Atmosphäreneinlaß und einem Thermoelement-Temperaturkontrollgerät ausgestattet
war. Etwa 272 Gramm (1,011 Äquiv.)
Octadecylamin
wurden
während
1 Stunde zugefügt,
während
unter Stickstoff auf etwa 145°C
erhitzt wurde. Das reaktive Diharnstoffgemisch wurde 1 Stunde bei der
Temperatur gehalten und anschließend wurde ein Farbmittel A
aus Tabelle I des US-Patents Nr. 5 231 135 (etwa 98,9 Gramm, 0,142 Äquiv.) entsprechendes
gelbes, polymeres Farbmittel zugefügt und mit dem restlichen Isophorondiisocyanat
3 Stunden reagieren gelassen. Anschließend wurde weiteres Octadecylamin
(etwa
60,0 Gramm, 0,223 Äquiv.)
zugefügt,
um den vollständigen
Verbrauch des Isophorondiisocyanats sicherzustellen und die Temperatur wurde
auf 155°C
erhöht
und 2 Stunden gehalten. Es wurde ein FT-IR des Produkts erhalten,
um sicherzustellen, daß alle
Isocyanatfunktionen (NCO) verbraucht waren. Die Abwesenheit (das
Verschwinden) eines Peaks bei etwa 2285 cm–1 (NCO)
und das Auftreten (oder die Größenzunahme)
Harnstofffrequenzen bei etwa 1705–1635 cm–1 und
etwa 1515–1555 cm–1 entsprechender
Peaks wurden dazu verwendet, dies zu bestätigen. Das mit einem Urethanfarbmittel modifizierte
Diharnstoffharzreaktionsprodukt wurde in Aluminiumformen gegossen
und Abkühlen
und Härten
gelassen. Dieses farbige Harzendprodukt war durch die folgenden
physikalischen Eigenschaften gekennzeichnet: eine durch ein Ferranti-Shirley-Kegel-Platteviskosimeter
bei etwa 140°C
gemessene Viskosität
von etwa 325,0 mPa·s
(cPs), ein durch ein elektrothermisches Kapillarschmelzpunktgerät gemessener
Schmelzpunkt von 83,2°C
bis 124,7°C, eine
durch Differentialscanningkalorimetrie mittels eines Kalorimeters
DuPont 2100 bei einer Scangeschwindigkeit von 20°C/Minute gemessene Tg von etwa –15,8°C und eine durch Verdünnen in
n-Butanol mittels eines Spektrophotometers Perkin Elmer Lambda 2S
UV/VIS gemessene Farbstärke
von etwa 2532 Milliliter·Absorptionseinheiten
je Gramm bei λmax.
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BEISPIEL 6
-
Aus Amidwachs, Tetraamidharz
und farbigem Urethanharz hergestellte gelbe Tinte
-
In einem Edelstahlbecher wurden etwa
500 Gramm Stearylstearamid
Witco
S-180, etwa 125 Gramm Tetraamidharz
Union Camp Unirez 2970, etwa 208 Gramm farbiges
Harz als Reaktionsprodukt aus Beispiel 1 und etwa 1,6 Gramm Antioxidans
Uniroyal Naugard 445 vereinigt. Die Materialien
wurden bei einer Temperatur von etwa 140°C in einem Ofen zusammengeschmolzen
und anschließend
durch Rühren
in einem temperaturkontrollierten Mantel bei etwa 115°C etwa 1/2
Stunde vermischt. Nach dem Rühren wurde
die gelbe Tinte durch eine erhitzte Mott-Apparatur (von Mott Metallurgical
erhältlich)
unter Verwenden von Whatman Filterpapier #3 und einem Druck von
etwa 103 kPa (15 psi) filtriert. Die filtrierte Phasenwechseltinte
wurde in Formen gegossen und unter Bilden von Tintenblöcken verfestigen
lassen. Dieses gelbe Tintenendprodukt war durch die folgenden physikalischen
Eigenschaften gekennzeichnet: eine durch ein Ferranti-Shirley-Kegel-Platteviskosimeter bei
etwa 140°C
gemessene Viskosität
von etwa 15,6 mPa·s
(cPs), ein durch Differentialscanningkalorimetrie mittels eines
Kalorimeters DuPont 2100 gemessener Schmelzpunkt von etwa 89°C und eine
durch dynamische mechanische Analyse mittels eines Rheometrics Solids
Analyzers (RSAII) gemessene Tg von etwa
8°C. Die
Farbstärke
der Tinte wurde durch ein spektroskopisches Verfahren auf der Grundlage der
Messung des Farbmittels in Lösung
durch Lösen der
festen Tinte in Butanol und Messen der Absorption mittels eines
Spektrophotometers Perkin Elmer Lambda 2S UV/VIS bestimmt. Die Farbstärke der Tinte
wurde zu etwa 1635 Milliliter·Absorptionseinheiten
je Gramm bei λmax gemessen.
-
BEISPIEL 7
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Aus Amidwachs, Klebrigmacherharz
und farbigem Urethanharz hergestellte cyanfarbene Tinte
-
Etwa 275 Gramm Stearylstearamid
Kemamide
S-180, etwa 112,5 Gramm im Handel als Arakawa KE-100
erhältlicher
Harzester-Klebrigmacher, etwa 112,5 Gramm farbiges Harz als Reaktionsprodukt
des Beispiels 2 und etwa 1,0 Gramm Antioxidans
Uniroyal
Naugard 445 wurden in einem Edelstahlbecherglas vereinigt. Die Materialien
wurden bei einer Temperatur von etwa 140°C in einem Ofen zusammengeschmolzen
und anschließend
durch Rühren
in einem temperaturkontrollierten Mantel bei etwa 115°C etwa 1/2
Stunde vermischt. Nach etwa 1/2 Stunde Rühren wurde die cyanfarbene
Tinte durch eine erhitzte Mott-Apparatur (von Mott Metallurgical
erhältlich)
unter Verwenden von Whatman Filterpapier #3 und eines Drucks von 103
kPa (15 psi) filtriert. Die filtrierte Phasenwechseltinte wurde
in Formen gegossen und unter Bilden von Tintenblöcken verfestigen lassen. Dieses
farbige Tintenendprodukt war durch die folgenden physikalischen
Eigenschaften gekennzeichnet: eine durch ein Ferranti-Shirley-Kegel-Platteviskosimeter
bei etwa 140°C
gemessene Viskosität
von etwa 15,6 mPa·s (cPs),
ein durch Differentialscanningkalorimetrie mittels eines Kalorimeters
DuPont 2100 gemessener Schmelzpunkt von etwa 89°C und eine durch dynamische
mechanische Analyse mittels eines Rheometrics Solids Analyzers (RSAII)
gemessene Tg von etwa 37°C. Die Farbstärke der
Tinte wurde durch ein spektroskopisches Verfahren auf der Grundlage
der Messung des Farbmittels in Lösung
durch Lösen
der festen Tinte in Butanol und Messen der Absorption mittels eines
Spektrophotometers Perkin Elmer Lambda 2S UV/VIS bestimmt. Die Farbstärke der Tinte
wurde zu etwa 1323 Milliliter-Absorptionseinheiten je Gramm bei λmax gemessen.
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BEISPIEL 8
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Aus Amidwachs, Klebrigmacherharz
und farbigem Urethanharz hergestellte schwarze Tinte
-
Etwa 275 Gramm Stearylstearamid
Kemamide
S-180, etwa 112,5 Gramm im Handel als Arakawa KE-100
erhältlicher
Harzester-Klebrigmacher, etwa 112,5 Gramm farbiges Harz als Reaktionsprodukt
des Beispiels 3 und etwa 1,0 Gramm Antioxidans
Uniroyal
Naugard 445 wurden in einem Edelstahlbecherglas vereinigt. Die Materialien
wurden bei einer Temperatur von etwa 140°C in einem Ofen zusammengeschmolzen
und anschließend
durch Rühren
in einem temperaturkontrollierten Mantel bei etwa 115°C etwa 1/2
Stunde vermischt. Nach etwa 1/2 Stunde Rühren wurde die schwarze Tinte
durch eine erhitzte Mott-Apparatur (von Mott Metallurgical erhältlich)
mittels eines Whatman-Filterpapiers
#3 und eines Drucks von etwa 103 kPa (15 psi) filtriert. Die filtrierte
Phasenwechseltinte wurde in Formen gegossen und unter Bilden von
Tintenblöcken
verfestigen lassen. Dieses Tintenprodukt war durch die folgenden
physikalischen Eigenschaften gekennzeichnet: eine durch ein Ferranti-Shirley-Kegel-Platteviskosimeter
bei etwa 140°C
gemessene Viskosität
von etwa 12,8 mPa·s
(cPs), ein durch Differentialscanningkalorimetrie mittels eines
Kalorimeters DuPont 2100 gemessener Schmelzpunkt von etwa 91°C und eine
durch dynamische mechanische Analyse mittels eines Rheometrics Solids
Analyzers (RSAII) gemessene Tg von etwa
28,1°C.
Die Farbstärke
der Tinte wurde durch ein spektroskopisches Verfahren auf der Grundlage
der Messung des Farbmittels in Lösung
durch Lösen
der festen Tinte in Butanol und Messen der Absorption mittels eines
Spektrophotometers Perkin Elmer Lambda 2S UV/VIS bestimmt. Die Farbstärke der
Tinte wurde zu etwa 1006 Milliliter·Absorptionseinheiten je Gramm
bei λmax gemessen.
-
BEISPIEL 9
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Aus Amidwachs, Klebrigmacherharz
und farbigem Urethan-/Harnstoffharz hergestellte cyanfarbene Tinte
-
Etwa 250 Gramm Stearylstearamid
Kemamide
S-180, etwa 125 Gramm im Handel als Arakawa KE-100
erhältlicher
Harzester-Klebrigmacher, etwa 125 Gramm farbiges Harz als Reaktionsprodukt
des Beispiels 4 und etwa 1,0 Gramm Antioxidans
Uniroyal Naugard 445 wurden in einem Edelstahlbecherglas
vereinigt. Die Materialien wurden bei einer Temperatur von etwa 140°C in einem
Ofen zusammengeschmolzen und anschließend durch Rühren in
einem temperaturkontrollierten Mantel bei etwa 115°C etwa 1/2
Stunde vermischt. Nach etwa 1/2 Stunde Rühren wurde die cyanfarbene
Tinte durch eine erhitzte Mott-Apparatur (von Mott Metallurgical
erhältlich)
mittels eines Whatman-Filterpapiers #3 und eines Drucks von etwa
103 kPa (15 psi) filtriert. Die filtrierte Phasenwechseltinte wurde
in Formen gegossen und unter Bilden von Tintenblöcken verfestigen lassen. Dieses
Tintenendprodukt war durch die folgenden physikalischen Eigenschaften
gekennzeichnet: eine durch ein Ferranti-Shirley-Kegel-Platteviskosimeter
bei etwa 140°C gemessene
Viskosität
von etwa 12,9 mPa·s
(cPs), ein durch Differentialscanningkalorimetrie mittels eines
Kalorimeters DuPont 2100 gemessener Schmelzpunkt von etwa 89°C und eine
durch dynamische mechanische Analyse mittels eines Rheometrics Solids
Analyzers (RSAII) gemessene Tg von etwa
34°C. Die
Farbstärke
der Tinte wurde durch ein spektroskopisches Verfahren auf der Grundlage
der Messung des Farbmittels in Lösung
durch Lösen
der festen Tinte in Butanol und Messen der Absorption mittels eines
Spektrophotometers Perkin Elmer Lambda 2S UV/VIS bestimmt. Die Farbstärke der Tinte
wurde zu etwa 1046 Milliliter·Absorptionseinheiten
je Gramm bei λmax gemessen.
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BEISPIEL 10
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Aus Amidwachs, Tetraamidharz
und farbigem Harnstoffharz hergestellte gelbe Tinte
-
In einem Edelstahlbecherglas wurden
etwa 250 Gramm Stearylstearamid
Witco S-180, etwa 125 Gramm Tetraamidharz
Union Camp Unirez 2970, etwa 125 Gramm farbiges
Harz als Reaktionsprodukt des Beispiels 5 und etwa 1,6 Gramm Antioxidans
Uniroyal Naugard 445 vereinigt. Die Materialien
wurden bei einer Temperatur von etwa 140°C in einem Ofen zusammengeschmolzen
und anschließend durch
Rühren
in einem temperaturkontrollierten Mantel bei etwa 115°C etwa 1/2
Stunde vermischt. Nach etwa 1/2 Stunde Rühren wurde die gelbe Tinte
durch eine erhitzte Mott-Apparatur (von Mott Metallurgical erhältlich)
mittels eines Whatman-Filterpapiers #3 und eines Drucks von etwa
103 kPa (15 psi) filtriert. Die filtrierte Phasenwechseltinte wurde
in Formen gegossen und unter Bilden von Tintenblöcken verfestigen lassen. Dieses
Tintenendprodukt war durch die folgenden physikalischen Eigenschaften
gekennzeichnet: eine durch ein Ferranti-Shirley-Kegel-Platteviskosimeter bei
etwa 140°C
gemessene Viskosität von
etwa 13,9 mPa·s
(cPs), ein durch Differentialscanningkalorimetrie mittels eines
Kalorimeters DuPont 2100 gemessener Schmelzpunkt von etwa 91,5°C und eine
durch dynamische mechanische Analyse mittels eines Rheometrics Solids
Analyzers (RSAII) gemessene Tg von etwa
49°C. Die
Farbstärke
der Tinte wurde durch ein spektroskopisches Verfahren auf der Grundlage
der Messung des Farbmittels in Lösung
durch Lösen
der festen Tinte in Butanol und Messen der Absorption mittels eines
Spektrophotometers Perkin Elmer Lambda 2S UV/VIS bestimmt. Die Farbstärke der
Tinte wurde zu etwa 590 Milliliter·Absorptionseinheiten je Gramm
bei λmax gemessen.
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BEISPIEL 11
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Aus Amidwachs, gemischtem
Urethan-/Harnstoffharz und cyanfarbigem Urethanharz hergestellte
cyanfarbene Tinte
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In einem Edelstahlbecherglas wurden
etwa 250 Gramm cyanfarbenes Harz aus Beispiel 2 und etwa
250 Gramm des Urethan-/Harnstoffgemischmaterials als Reaktionsprodukt
aus Beispiel 2 der mitanhängigen,
hiermit gleichzeitig und im Namen des Anmelders der vorliegenden
Erfindung angemeldeten europäischen
Patentanmeldung Nr. (noch nicht zugeteilt), unsere Akte APEP97526,
etwa 540 Gramm Stearylstearamid
Witco S-180 und etwa 2,0 Gramm Antioxidans
Uniroyal Naugard 445 vereinigt. Die Materialien
wurden bei einer Temperatur von etwa 140°C in einem Ofen zusammengeschmolzen und
anschließend
durch Rühren
in einem temperaturkontrollierten Mantel bei etwa 115°C etwa 1/2 Stunde
vermischt. Diesem Gemisch wurden etwa 5 Gramm Solvent Blue 44 zugefügt. Nach
etwa 1/2 Stunde Rühren
wurde die cyanfarbene Tinte durch eine erhitzte Mott-Apparatur (von
Mott Metallurgical erhältlich)
mittels eines Whatman-Filterpapiers #3 und eines Drucks von etwa
103 kPa (15 psi) filtriert. Die filtrierte Phasenwechseltinte wurde
in Formen gegossen und unter Bilden von Tintenblöcken verfestigen lassen. Die ses
Tintenendprodukt war durch die folgenden physikalischen Eigenschaften
gekennzeichnet: eine durch ein Ferranti-Shirley-Kegel-Platteviskosimeter
bei etwa 140°C
gemessene Viskosität von
etwa 13,0 mPa·s
(cPs), ein durch Differentialscanningkalorimetrie mittels eines
Kalorimeters DuPont 2100 gemessener Schmelzpunkt von etwa 89°C und eine
durch dynamische mechanische Analyse mittels eines Rheometrics Solids
Analyzers (RSAII) gemessene Tg von etwa
27,5°C.
Die Farbstärke
der Tinte wurde durch ein spektroskopisches Verfahren auf der Grundlage
der Messung des Farbmittels in Lösung
durch Lösen
der festen Tinte in Butanol und Messen der Absorption mittels eines
Spektrophotometers Perkin Elmer Lambda 2S UV/VIS bestimmt. Die Farbstärke der
Tinte wurde zu etwa 1069 Milliliter·Absorptionseinheiten je Gramm
bei λmax gemessen.
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BEISPIEL 12
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Aus Amidwachs, gemischtem
Urethan-/Harnstoffharz und gelbem Urethanharz hergestellte gelbe
Tinte
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In einem Edelstahlbecherglas wurden
etwa 98,6 Gramm farbiges Harz aus Beispiel 1, etwa 80,7 Gramm des
Materials aus Beispiel 2 der mitanhängigen, hiermit gleichzeitig
und im Namen des Anmelders der vorliegenden Erfindung angemeldeten
europäischen
Patentanmeldung Nr. (noch nicht zugeteilt), unsere Akte APEP97526,
etwa 179 Gramm Stearylstearamid
Witco
S-180 und etwa 0,7 Gramm Antioxidans
Uniroyal Naugard 445 vereinigt. Die Materialien
wurden bei einer Temperatur von etwa 140°C in einem Ofen zusammengeschmolzen
und anschließend
durch Rühren
in einem temperaturkontrollierten Mantel bei etwa 115°C etwa 1/2
Stunde vermischt. Die gelbe Tinte wurde anschließend durch eine erhitzte Mott-Apparatur
(von Mott Metallurgical erhältlich)
mittels eines Whatman-Filterpapiers #3 und eines Drucks von etwa
103 kPa (15 psi) filtriert. Die filtrierte Phasenwechseltinte wurde
in Formen gegossen und unter Bilden von Tintenblöcken verfestigen lassen. Dieses
Tintenendprodukt war durch die folgenden physikalischen Eigenschaften
gekennzeichnet: eine durch ein Ferranti-Shirley-Kegel-Platteviskosimeter
bei etwa 140°C
gemessene Viskosität
von etwa 13,6 mPa·s
(cPs), ein durch Differentialscanningkalorimetrie mittels eines
Kalorimeters DuPont 2100 gemessener Schmelzpunkt von etwa 90°C und eine
durch dynamische mechanische Analyse mittels eines Rheometrics Solids
Analyzers (RSAII) gemessene Tg von etwa
20°C. Die
Farbstärke
der Tinte wurde durch ein spektroskopisches Verfahren auf der Grundlage der
Messung des Farbmittels in Lösung durch
Lösen der
festen Tinte in Butanol und Messen der Absorption mittels eines
Spektrophotometers Perkin Elmer Lambda 2S UV/VIS bestimmt. Die Farbstärke der
Tinte wurde zu etwa 1497 Milliliter·Absorptionseinheiten je Gramm
bei λmax gemessen.
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BEISPIEL 13
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Aus Amidwachs, gemischtem
Urethan-/Harnstoffharz und schwarzem Urethanharz hergestellte schwarze
Tinte
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In einem Edelstahlbecherglas wurden
etwa 301 Gramm farbiges Harz aus Beispiel 3, etwa 374 Gramm des
Urethan-/Harnstoffgemischmaterial als Reaktionsprodukt aus Beispiel
2 der mitanhängigen, hiermit
gleichzeitig und im Namen des Anmelders der vorliegenden Erfindung
angemeldeten europäischen Patentanmeldung
Nr. (noch nicht zugeteilt), unsere Akte APEP97526, etwa 802 Gramm
Stearylstearamid
Witco
S-180 und etwa 3,0 Gramm Antioxidans
Uniroyal Naugard 445 vereinigt. Die Materialien
wurden bei einer Temperatur von etwa 140°C in einem Ofen zusammengeschmolzen
und anschließend durch
Rühren
in einem temperaturkontrollierten Mantel bei etwa 115°C etwa 1/2
Stunde vermischt. Die schwarze Tinte wurde anschließend durch
eine erhitzte Mott-Apparatur
(von Mott Metallurgical erhältlich)
mittels eines Whatman-Filterpapiers #3 und eines Drucks von etwa
103 kPa (15 psi) filtriert. Die filtrierte Phasenwechseltinte wurde
in Formen gegossen und unter Bilden von Tintenblöcken verfestigen lassen. Dieses
Tintenendprodukt war durch die folgenden physikalischen Eigenschaften
gekennzeichnet: eine durch ein Ferranti-Shirley-Kegel-Platteviskosimeter
bei etwa 140°C
gemessene Viskosität
von etwa 13,3 mPa·s
(cPs), ein durch Differentialscanningkalorimetrie mittels eines
Kalorimeters DuPont 2100 gemessener Schmelzpunkt von etwa 89°C und eine
durch dynamische mechanische Analyse mittels eines Rheometrics Solids
Analyzers (RSAII) gemessene Tg von etwa
16°C. Die
Farbstärke
der Tinte wurde durch ein spektroskopisches Verfahren auf der Grundlage
der Messung des Farbmittels in Lösung durch
Lösen der
festen Tinte in Butanol und Messen der Absorption mittels eines
Spektrophotometers Perkin Elmer Lambda 2S UV/VIS bestimmt. Die Farbstärke der
Tinte wurde zu etwa 869 Milliliter·Absorptionseinheiten je Gramm
bei λmax gemessen.
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DRUCKTEST
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Die Tinten in Beispiel 6–10 wurden
in einem im Handel erhältlichen
Drucker Tektronix Phaser 340 getestet, der ein Offsettransferdrucksystem
verwendet, das das im US-Patent
Nr. 5 389 958 genauer beschriebene Druckverfahren einsetzt. Von
allen vorstehenden Tinten wurde gefunden, daß sie vollständig übertragen
werden und Bilder mit guter Farbe, Druckqualität und Beständigkeit entweder als Grundfarben
oder beim Verwenden in Kombination miteinander oder den Standardtinten
für den
Phaser 340 ergeben.
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Die Tinten in Beispiel 6–10 wurden
in einem im Handel erhältlichen
Drucker Tektronix Phaser 300 getestet, der ein direktes Drucksystem
verwendet, das das im US-Patent Nr. 5 195 430 genauer beschriebene
Druckverfahren einsetzt. Von allen vorstehenden Tinten wurde gefunden,
daß sie
Bilder mit guter Farbe, Druckqualität und Beständigkeit entweder als Grundfarben
oder beim Verwenden in Kombination miteinander oder den Standardtinten
für den Phaser
300 ergeben.