DE69525066T2

DE69525066T2 - Leitfähiges filterlaminat

Info

Publication number: DE69525066T2
Application number: DE69525066T
Authority: DE
Inventors: R. Hobson; E. Mooney; K. Stark
Original assignee: WL Gore and Associates Inc
Current assignee: WL Gore and Associates Inc
Priority date: 1994-08-22
Filing date: 1995-10-23
Publication date: 2002-09-12
Anticipated expiration: 2015-10-24
Also published as: AU4132796A; US5527569A; DE69525066D1; CA2202657C; CA2202657A1; WO1997015375A1; JPH10512195A; AU691377B2; EP0804269A1; EP0804269B1

Description

HINTERGRUND DER ERFINDUNG

1. Gebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft Filtermedien und insbesondere antistatisches, elektrisch leitendes Filtriermaterial.

2. Beschreibung der zum Stand der Technik zählenden Druckschriften

Die Beherrschung statischer Elektrizität kann von besonderer Wichtigkeit in zahlreichen industriellen Anlagen sein, in denen eine unkontrollierte elektrostatische Entladung (ESD) oder Funkenbildung möglicherweise zu ernsthaften Schäden führt. Beispielsweise können statische Entladungen zu der Zerstörung integrierter Schaltungen während deren Fertigungsstadien führen. In explosiven Umgebungen, so zum Beispiel in Getreidesilos, oder in entflammbaren Umgebungen wie zum Beispiel auf Ölbohrplattformen, in Raffinerien, und auch in Lösungsmittel involvierenden Verfahren, kann eine statische Entladung extrem gefährlich sein und muß verhindert werden, um Leben und Einrichtungen zu schützen.
Organische Polymer-Textilstoffe, die in diesen Anlagen verwendet werden, können die Ursache für statische Entladungen aufgrund der normalerweise isolierenden Eigenschaft dieser Materialien sein. Außerdem kann solches Material einen hohen spezifischen Widerstand besitzen, typischerweise in der Größenordnung von 10¹² Ohm-cm oder darüber, wenn die Materialien nicht modifiziert werden, um den Aufbau elektrischer Ladungen auf ihren Oberflächen zu verhindern, indem die auf den Oberflächen der Materialien angetroffenen Ladungen die Möglichkeit gegeben wird, in gesteuerter Weise abzufließen. Ein besonders bevorzugtes Filtermedium ist expandiertes PTFE, wie es in dem US-Patent 3 953 566 von Gore offenbart ist. Während dieser Werkstoff eine sehr gute Filtrierwirkung zeigt, ist er auch mit elektrischem Widerstand behaftet und leitet im unbehandelten Zustand keine statische Elektrizität ab.
Um auf textilen Materialien anzutreffende statische elektrische Aufladungen zu beherrschen, läßt sich die elektrische Leitfähigkeit von organischem Polymer- Textilmaterial durch Oberflächenbehandlung des textilen Materials und durch Einbringen von zumindest teilweise leitenden Fasern in das Textilmaterial steigern. Andere Mittel zum Beherrschen statischer elektrischer Aufladungen beinhalten externe Einrichtungen zum Leiten elektrischer Ladungen auf textilem Material in Richtung Erde (zum Beispiel Erdungsstreifen oder Erdungsdraht).
Ein Verfahren zum Ableiten statischer Ladungen besteht darin, auf organische Polymer-Textilmaterialien eine antistatische Oberflächenbehandlung anzuwenden. Dies kann entweder geschehen, wenn das organische Polymer-Textilmaterial Faserform hat, aber auch dann, wenn es als Stoff vorliegt. Diese Oberflächenbehandlungen steigern typischerweise die Ionenleitfähigkeit der Oberfläche, auf die die Behandlung angewendet wird, um auf diese Weise die statische Ableitung zu begünstigen. Allerdings sind diese Oberflächenbehandlungen typischerweise nicht so haltbar wie die Polymer-Textilmaterialien, auf die sie aufgebracht werden. Das Reinigen oder der bloße Gebrauch des organischen Polymer-Textilmaterials kann die Oberflächenbehandlungsmittel von der Stoffoberfläche entfernen, was zu einem Verlust der Fähigkeit des Materials führt, statische elektrische Ladungen abzuleiten.
Eine weitere Vorgehensweise besteht darin, eine Metallbeschichtung oder eine Beschichtung aus leitendem Kohlenstoff auf die Außenoberfläche von Fasern aufzubringen, die bei der Fertigung von organischem Polymer-Textilmaterial verwendet werden. Wenn allerdings die aufgebrachte Beschichtung nicht so flexibel ist wie die Faser, auf der sie sich befindet, kann ein Durchbiegen der Faser Risse im Überzug hervorrufen, die den durch die Beschichtung gebildeten leitenden Weg unterbrechen oder zerstören.
Eine weitere Strategie zum Ableiten statischer Ladungen besteht darin, Textilmaterialien herzustellen, indem man in eine Matrix aus nicht gewebtem Filtriermedium leitende Fasern einbaut. Beispiele für leitende Fasern umfassen Kohlenstoffasern, Metallfasern oder Fasern aus gefülltem, expandierten Polytetrafluorethyhlen (PTFE), wie sie in dem US-Patent 5 229 200 von Sassa offenbart sind.
Während die oben genannten Materialien in einigen Anwendungen gut funktionieren, so entsprechen sie aber nicht immer sämtlichen Anforderungen hinsichtlich der elektrostatischen Ableitung in sämtlichen Anwendungen. Das US- Patent 5 229 200 von Sassa et al. verwendet ein Filtriermedium aus einem statisch Ladungen ableitenden, nicht gewebten Textilmaterial (Trägerschicht), das auf eine elektrisch isolierende, poröse Polymermembrane (Filtrierschicht) auflaminiert ist, insbesondere auf eine Membran aus expandiertem Polytetrafluorethylen. Dieses Medium kann einige der Anforderungen hoher Filtrierwirkungsgrade und Ableiten statischer Ladung erfüllen. Allerdings beschränkt die isolierende poröse Polymermembran die Fähigkeit des Filtriermediums, elektrische Ladungen zu leiten und schränkt damit den Einsatz dieses Mediums in extrem funkenempfindlichen Umgebungen ein. Darüber hinaus haben einige Industrien Normen für Filtriermedien entwickelt, die einen Oberflächenwiderstand mit einem Minimumwert fordern. Die isolierende, poröse Polymermembran, die in existierenden laminierten Filtermedien verwendet wird, erfüllt zahlreiche dieser Spezifikationen aufgrund des hohen spezifischen Widerstands der Membran nicht.
Es ist also Zweck der vorliegenden Erfindung, ein leitendes Filtermedium anzugeben, welches sowohl einen hohen Filtrierwirkungsgrad als auch wirksame statische Ableiteigenschaften besitzt.
Ein weiterer Zweck der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung eines leitenden Filtriermediums, das den hohen Filtrierwirkungsgrad von expandiertem PTFE hat und gleichzeitig ausreichende Fähigkeiten der elektrischen Ableitung besitzt um in hochexplosiven Umgebungen eingesetzt werden zu können.
Diese und andere Zwecke der vorliegenden Erfindung ergeben sich aus der Lektüre der nachfolgenden Erläuterung.

OFFENBARUNG DER ERFINDUNG

Die vorliegende Erfindung schafft ein Filtermedium, das sowohl einen hohen Filtrierwirkungsgrad als auch elektrische Leitfähigkeit bietet. Um diese Eigenschaften zu erreichen, ist eine Filtrierschicht aus einer Membran aus expandiertem Polytetrafluorethylen (ePTFE) gebildet, die mit leitenden Partikeln gefüllt ist und optional auch auf mindestens einer Seite mit einem dünnen Leiter beschichtet sein kann. Die elektrisch leitende Filterschicht kann mühelos statische Ladungen in Richtung Erde ableiten, um gleichzeitig dennoch hervorragende Filtriereigenschaften zu bewahren. In ihrer grundlegenden Form ist eine Trägerschicht an der leitenden Filtrierschicht angebracht, was den bloßen Zweck hat, für eine strukturelle Integrität des Filtriermediums zu sorgen.
Das Filtermedium kann noch stärker leitend gemacht werden, indem ein leitendes Trägermaterial vorgesehen wird (zum Beispiel ein leitendes, mit Partikeln gefülltes gewebtes oder nicht gewebtes Material). Besonders bevorzugt ist das Trägermaterial dadurch leitend gemacht, daß eine leitende Schicht (zum Beispiel ein Metall) direkt auf mindestens eine Seite aufgetragen wird, beispielsweise durch Metallisieren, Sprühen oder Niederschlagen unter Vakuum.
Das Filtriermedium gemäß der Erfindung besitzt extrem hohe Filtrierwirkungsgrade, wobei es dennoch elektrisch leitend ist. Die Filtermembran aus expandiertem PTFE führt nicht nur zu Filtrierwirkungsgraden von bis zu 99,999%, sondern besitzt außerdem einen geringen Reibungskoeffizienten und eine niedrige Oberflächenspannung, gestattet also, daß gefilterte Partikel sich mühelos von der Oberfläche des Filtermediums lösen. Noch bessere Ablöseeigenschaften lassen sich durch eine Vielfalt von Verfahren erreichen, durch die elektrische Ladungen durch das Filtermedium hindurch induziert werden.

BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN

Die Arbeitsweise der vorliegenden Erfindung ergibt sich aus der nachfolgenden Beschreibung in Verbindung mit den begleitenden Zeichnungen. Es zeigen:
Fig. 1 eine vordere Dreiviertel-Draufsicht auf einen Filterbeutel mit einem Filtermedium gemäß der Erfindung;
Fig. 2 eine Querschnittansicht einer Filterpatrone gemäß der Erfindung;
Fig. 3 eine Querschnittansicht einer Ausführungsform eines Filterflachstücks gemäß der Erfindung unter Verwendung einer elektrisch leitenden Filterschicht und eines Trägermaterials;
Fig. 4 eine Querschnittansicht einer weiteren Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Filtermediums unter Verwendung einer leitenden, mit Partikeln gefüllten Membran, eines Trägermaterials und einer leitenden Beschichtung zwischen der Filterschicht und der Trägerschicht;
Fig. 5 eine Querschnittansicht einer noch weiteren Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Filtermediums unter Verwendung einer Membran, eines Trägermaterials, und einer leitenden Beschichtung auf beiden Seiten des Trägermaterials;
Fig. 6 eine Querschnittansicht einer noch weiteren Ausführungsform des erfindungsgemäßen Filtermediums unter Verwendung einer Membran, eines Trägermaterials, und einer leitenden Beschichtung, die auf die dem Filtermedium abgewandte Seite des Trägermaterials aufgebracht ist.

DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG

Die vorliegende Erfindung umfaßt ein elektrisch leitendes (antistatisches) Filtermedium, das sowohl hervorragende Filtriereigenschaften als auch effektive Leitungseigenschaften besitzt.
Wie in Fig. 1 gezeigt ist, umfaßt die vorliegende Erfindung ein elektrisch leitendes Filtermedium 10 in Form eines Filterbeutels 12. Das Filtermedium 10 gemäß der Erfindung umfaßt eine Trägerschicht 14, die eine Innenfläche 16 aufweist, und eine elektrisch ableitende Filtrierschicht 18, die eine Außenfläche 20 zeigt. Die Anordnung der Trägerschicht 14 und der Filtrierschicht 18 kann umgekehrt werden, wenn Anwendungen dies erforderlich machen.
Um die besonderen Eigenschaften gemäß der Erfindung zu erreichen, muß die Filtrierschicht 20 effektive und dauerhafte statische Ableiteigenschaften besitzen. Die elektrisch ableitende Filtrierschicht 18 umfaßt eine mikroporöse Membranstruktur aus expandiertem Polytetrafluorethylen (ePTFE). Die ePTFE-Filterschicht 18 kann elektrisch leitend gemacht werden, indem man die Membran mit leitenden Partikeln füllt, und sie kann außerdem optional auf mindestens einer Membranseite mit einem leitenden Überzug aus beispielsweise Metall beschichtet werden. Die ePTFE-Membran umfaßt weiterhin Polymer-Knötchen und untereinander verbundene Fibrillen. Durch Ausbilden einer Filterschicht aus einem solchen leitenden Material wurden zahlreiche der früher angetroffenen Probleme gemildert oder ausgeschaltet. Indem man zum Beispiel die Filterschicht auch zu einer leitenden Schicht macht, werden Oberflächen- Statikladungen und dergleichen sehr wirksam abgeleitet. Die Konsolidierung der beiden Funktionen (das sind Leitfähigkeit und Filtrierung) in einer einzigen Schicht gewährleistet, daß eine Trennung oder ein Verlust der elektrischen Leitfähigkeit nicht auftritt.
Vorzugsweise wird die Filterschicht 18 aus ePTFE in folgender Weise gefertigt:
Einer wässrigen PTFE-Harz-Dispersion wird leitendes Teilchenmaterial hinzugegeben. Das Gemisch wird kokoaguliert, das heißt, das PTFE-Harz wird in Beisein der leitenden Partikel durch rasches Scherbeanspruchen der wässrigen Dispersion oder durch Destabilisation der wässrigen Dispersion mit Salz, Säure, Polyethylenimin oder dergleichen koaguliert. Ein Koagulat aus Feinpulver- PTFE-Harz und leitendem Teilchenmaterial wird anschließend geformt und zu Kuchen getrocknet. Im trockenen Zustand werden die Kuchen sorgfältig zerbröckelt und mit einem Lackbenzin gleitfähig gemacht und gemischt, um ein konsistentes Gemisch zu bilden.
Das zur Bildung der leitenden ePTFE-Membran verwendete leitende Teilchenmaterial kann aus irgendeinem geeigneten Werkstoff bestehen, beispielsweise Metallen, Metallverbindungen, Graphiten oder Rußen. Am meisten bevorzugt für die vorliegende Anwendung ist Ketjenblack-Carbon, da dieser Stoff eine extrem hohe elektrische Leitfähigkeit besitzt, und da Größe und Form der Partikel dem Fertigungsprozeß zuträglich sind. Mit dem Begriff "teilchenförmig" sind individuelle Teilchen oder Partikel mit beliebigem Breiten-Längenverhältnis gemeint, darunter also Flocken, Flakes und Pulver.
Sodann wird das nach irgendeinem der oben beschriebenen Verfahren hergestellte Gemisch zu einem Strangabschnitt oder Pellet komprimiert und anschließend durch eine Formdüse eines Stempelextruders extrudiert, um ein zusammenhängendes Extrudat zu erzeugen. Der so gebildete, extrudierte Gegenstand wird im allgemeinen in der Form eines Stabs oder eines Bandes extrudiert. Außerdem fungieren die Lackbenzine als Extrusions-Gleitmittel für die Verbindung.
Das zusammenhängende Extrudat wird anschließend zwischen einem Paar Kalanderwalzen komprimiert, um seine Dicke zu verringern. Anschließend werden die Lackbenzine aus dem kalandrierten, zusammenhängenden Extrudat entfernt, indem dieses über eine Reihe von erhitzten Walzen geleitet wird. Indem man die beheizten Walzen auf einer Temperatur an dem oder oberhalb des Siedepunkts der Lackbenzine hält, verflüchtigen die Walzen die Lackbenzine und lassen ein trockenes, zusammenhängendes und kalandriertes Extrudat übrig.
Das trockene, zusammenhängende und kalandrierte Extrudat wird mit Hilfe des PTFE-Expandierverfahrens gemäß dem US-Patent 3 953 566 von Gore gereckt. Das kalandrierte Flachstück sollte anschließend Wärme und einer Reckung in einer oder mehreren Dimensionen ausgesetzt werden, um eine expandierte PTFE-Matrix zu erzeugen, und zwar bei einer Temperatur zwischen 35 und 327ºC. Das Recken erfolgt vorzugsweise bei einer Temperatur von näherungsweise 240ºC und bei einem Verhältnis von 1,1 zu 1 bis hin zu 200 zu 1 oder mehr. Das bevorzugte Expansionsmaß für die vorliegende Erfindung beträgt etwa 5 : 1 zu 100 : 1. Die Expansionsrate kann zwischen 2 bis 10.000% pro Sekunde liegen, für die vorliegende Erfindung bevorzugt ist eine Reckrate von etwa 2 bis 1000% pro Sekunde. Dies erzeugt eine Matrix aus expandiertem, porösem Polytetrafluorethylen (ePTFE) in Form einer durchgehenden Folie, in der ein leitender teilchenförmiger Füllstoff verteilt ist.
Das expandierte Polytetrafluorethylen (ePTFE) sollte etwa folgende Endeigenschaften besitzen: ein Porenvolumen von etwa 10 bis 99%, wobei etwa 75 bis 95% bevorzugt sind; einen PTFE-Prozentsatz von 5 bis 99%, wobei 60 bis 95% bevorzugt sind; und eine Dicke von 0,2 bis 125 mil (5,0 bis 3.200 um), wobei etwa 0,50 bis 10,0 mil (12,7 bis 254 um) bevorzugt sind.
Die leitende, mikroporöse Filtermembran kann leitend gemacht werden mit Hilfe von Verfahren außer dem Befüllen des Materials, so zum Beispiel durch Metallisieren, Besprühen oder Vakuum-Niederschlagen eines Metalls oder eines anderen Leiters auf der Membran. Beispielsweise kann das ePTFE mit Metall beschichtet werden, wie es in dem US-Patent 4 720 400 von Manniso gelehrt wird. Das Metallisieren der Membran macht diese extrem leitfähig. Mit Metall überzogene Filtermembranen lassen sich in speziellen Anwendungen dort einsetzen, wo durch Biegen verursachte Spannung und Abnutzung durch Benutzung moderat sind und der elektrische spezifische Widerstand extrem gering sein muß.
Fig. 2 zeigt eine weitere Ausführungsform des erfindungsgemäßen Filtermediums 22, welches gefältelt oder anderweitig gebogen und zu einem Käfig 24 geformt ist, beispielsweise so wie ein Maschendraht. Das gefältelte Medium 22 und der Käfig 24 bilden eine Filterpatrone 26, die bei Anwendungen eingesetzt werden kann, die eine maximale Filter-Oberfläche erfordern.
In seiner einfachsten Form enthält ein erfindungsgemäßes Filtermedium ein Filtertuch 30 mit einer Filtrierschicht 32 und einer Trägerschicht 34, wie in der Querschnittansicht in Fig. 3 gezeigt ist. Die beiden Schichten werden zusammen-laminiert oder anderweitig miteinander verbunden, um zu verhindern, daß die Filtrierschicht 32 beim Einsatz verformt wird. Die Filtrierschicht 32 kann leitender gemacht werden, indem mindestens eine Seite der Filtrierschicht mit einem leitenden Werkstoff, insbesondere einem Metall, beschichtet wird. Fig. 4A zeigt die leitende Schicht 35, die auf der Filtrierschicht 37 gebildet ist, die ihrerseits an der Trägerschicht 39 befestigt ist. Außerdem zeigt Fig. 4B eine weitere Ausführungsform, bei der eine leitende Schicht 38 auf einer Filtrierschicht 42 gebildet ist und eine Trägerschicht 40 an der leitenden Schicht 38 befestigt ist. Darüber hinaus können leitende Schichten auf beiden Seiten der Filtrierschicht vorhanden sein.
Die Filtriermembranen aus expandiertem, leitendem PTFE, wie sie oben beschrieben wurden, können auf einen Trägerschichtstoff auflaminiert werden, um das Filtermedium gemäß der Erfindung herzustellen. Die Trägerschicht kann aus einem textilen Stoff gebildet werden, bei dem es sich um einen gewebten oder nicht gewebten Stoff handelt, um Filz, um einen gesponnenen Stoff, einen Strickstoff etc. Der Stoff kann aus jeder Industriefaser oder aus Kunststoff gefertigt sein, darunter Polyester, Polypropylen, Acryl, NOMEX®- Filz etc. Ferner kann die Filtrierschicht auf Metallmaschen oder Maschendrähte auflaminiert sein. Wenn das erfindungsgemäße Filtermedium für industrielle Filtrieranwendungen verwendet wird, bei denen Explosionsgefahr besteht, wird es besonders bevorzugt, eine antistatische Trägerschicht vorzusehen. Antistatische Stoffe beinhalten solche Stoffe, die leitende Materialien oder Schichten enthalten, wie dies in dem US-Patent 5 213 882 von Sassa et al. beschrieben ist.
Die ePTFE-Filtrierschicht ist an der Trägerschicht vorzugsweise durch einen Laminiervorgang befestigt. Die beiden Schichten können laminiert werden durch Aufbringen von Wärme und Druck im Zuge des Durchgangs durch einen Walzenspalt von erhitzten Walzen und einer Elastomer-Siliconwalze. Bereiche für die Laminierung der ePTFE-Filterschicht an der Trägerschicht hängen ab von dem verwendeten Trägerschichtmaterial. Im allgemeinen gibt es die folgenden Laminierbedingungen: eine Temperatur zwischen 100 und 450ºC, vorzugsweise eine Temperatur zwischen 180 und 350ºC; ein Druck zwischen 2 und 100 psi (14 bis 689 kPa), und vorzugsweise ein Druck zwischen 15 und 50 psi (103 bis 345 kPa), und eine Stoff-Geschwindigkeit zwischen 2 und 150 fpm (Fuß pro Minute) (0,6 bis 46 m/min), und vorzugsweise eine Geschwindigkeit zwischen 20 und 80 fpm (6 bis 24 m/min).
Darüber hinaus können die Trägerstoffe leitender gemacht werden durch Vakuum-Niederschlagung eines Metalls auf mindestens eine Seite der Trägerschichtoberfläche, wie in den Fig. 4B, 5 und 6 zu sehen ist.
Bei der Ausführungsform des Filtermediums 36 gemäß der Erfindung, die in Fig. 4B gezeigt ist, wird eine Beschichtung des elektrisch leitenden Materials 38 auf der Trägerschicht 40 zwischen dieser und der Filtrierschicht 42 gebildet. Die Beschichtung wird vorzugsweise aus einem Metall gebildet, welches ausgewählt werden kann aus der Gruppe, die Erdmetalle und Metallverbindungen besteht. Diese wiederum können - ohne Beschränkung - enthalten: Aluminium, Nickel, Kupfer, Vanadium, Titan, Silber, Palladium, Platin, Zinn, Chrom, Zinnitrid, Mangan, Indium, Kalium, Permanganat und Zinnoxid. Aluminium, Nickel und Kupfer sind bevorzugt. Gleichermaßen können Metalle durch Sprühen aufgetragen, plattiert oder durch Vakuumbeschichten auf die Trägerschicht aufgebracht werden. Alternativ kann die Beschichtung 38 direkt auf die Filtrierschicht 62 aufgebracht werden, bevor sie auf die Trägerschicht auflaminiert wird.
In Fig. 5 ist eine weitere Ausführungsform des erfindungsgemäßen Filtermediums 42 dargestellt, wobei zwei leitende Schichten 44, 46 auf beide Seiten der Trägerschicht 50 aufgebracht sind. Die beiden leitenden Schichten 44 und 46 sind in der oben beschriebenen Weise ausgebildet. Die beiden leitenden Schichten 44 und 46 steigern die Leitfähigkeit des Filtermediums 42.
In Fig. 6 ist noch eine weitere Ausführungsform des Filtermediums 52 gemäß der Erfindung dargestellt, wobei eine leitende Schicht 54 auf der Trägerschicht 56 auf der der Filterschicht 58 abgewandten Seite gebildet ist.
Bei einigen Filteranwendungen kann man von einer Methode der Spannungspulsierung Gebrauch machen, um den Filterwirkungsgrad zu steigern und angesammelte gefilterte Partikel von der äußeren Filtrierschicht zu entfernen. Bei der Spannungspulsierung werden ausgefilterte Partikel mit der gleichen Polarität aufgeladen wie der geladene Filter, bevor dieser in das Beutelgehäuse oder in die Filtrierzone eingebracht wird. Das aufgeladene Filtermedium erzeugt ein elektrisches Feld an der Oberfläche, wo die aufgeladenen Partikel dann dazu neigen, zurückgetrieben zu werden. Damit dringen die zurückgetriebenen Partikel nicht in das Filtermedium ein, und der Filtrierwirkungsgrad wird gesteigert. Die Verwendung elektrischer Felder auf diese Weise unterstützt außerdem das Loslösen von Partikeln aus oder von dem Filtermedium, indem Partikel gesperrt werden, bevor sie sich in dem Trägermaterial absetzen können. Darüber hinaus läßt sich die elektrische Aufladung des Filters zeitlich abstimmen mit einem Luft-Pulsieren (das Blasen von Luft in Rückwärtsrichtung durch den Filter) des Mediums, um das Loslösen von Partikeln von der Filteroberfläche zu unterstützen.
Die ePTFE-Filtermembran gemäß der Erfindung unterstützt außerdem die Beseitigung von Partikeln. Die ePTFE-Filtermembran fängt Partikel auf ihrer Oberfläche ein und verhindert damit, daß die Partikel sich in dem Stoff der Trägerschicht einbetten. Da ePTFE außerdem eine sehr niedrige Oberflächenenergie besitzt, haften die Partikel nicht so leicht an der Oberfläche, so daß die gefilterten Partikel einfacher "gelöst" und fortgespült werden können.
Die folgenden Beispiele werden angeboten, um die Lehre der vorliegenden Erfindung zusätzlich zu erläutern, nicht aber, um den Schutzumfang der Erfindung zu schmälern. Verschiedene Modifikationen und Äquivalente ergeben sich dem Fachmann aus sich heraus, ohne daß dabei vom Grundgedanken und Schutzumfang der Erfindung abgewichen wird.

Beispiel 1:

Eine Schicht aus einer Membran aus mit elektrisch leitenden Partikeln gefülltem, porösen und expandierten Polytetrafluorethylen (ePTFE) wurde in folgender Weise gefertigt:
eine 87 Liter umfassende Materialmenge wurde hergestellt mit 10% Feststoffen und 90% Wasser, angegeben in Gew.-%. Von den hinzugegebenen Feststoffen bestanden 7,5% aus Ketjenblack-Carbon (mit einer Nenn-Teilchengröße von 10 Mikrometer) (von Akzo Chemical, Dobbsfery, N.Y.), und 92,5% bestanden aus PTFE aus einer Feinpulver-PTFE-Dispersion (geliefert von E. I. DuPont de Nemours and Co., Wilmington, DE), was etwa 29 Gew.-% Feststoffe ausmachte. Der Kohlenstoff wurde dem Wasser hinzugegeben und 25 Minuten lang bei 180 UpM (Umdrehungen pro Minute) in einem mit Prallplatten versehenen Mischgefäß gemischt. Als nächstes wurde die PTFE-Dispersion der Lösung hinzugegeben und etwa 1 Minute bei 300 UpM gemischt. Die PTFE-Dispersion koagulierte und schloß die Kohlenstoffpartikel ein. Anschließend wurde das koagulierte Gemisch gefiltert und 24 Stunden lang bei 150ºC in einen Ofen gegeben. Danach wurde das Gemisch in einen Kühlschrank gegeben, wo es 24 Stunden abkühlen konnte. Das abgekühlte, koagulierte Material wurde mit einem Sieb der Größe 0,25 · 0,25 Zoll (6 · 6 mm) Maschen gesiebt. Es wurde Kohlenwasserstoff-Lackbenzin zu dem Koagulat in einem Gewichtsverhältnis von 0,67 : 1 hinzugegeben. Das gleitfähig gemachte, koagulierte Material wurde in den Kühlschrank für mindestens 8 Stunden zurückgestellt und dann entnommen, um sich etwa 24 Stunden lang in Umgebungsbedingungen absetzen zu können. Anschließend wurde das gleitfähig gemachte, koagulierte Material etwa 25 Minuten lang geschüttelt, um das Gleitmittel gut zu verteilen. Das Material wurde während etwa 25 Minuten bei etwa 900 psi (6.205 kPa) zu Pellets verarbeitet. Anschließend wurde das Material durch eine 4 Zoll (10,2 cm) große Hülse über eine 6 Zoll (15,24 cm) · 0,030 Zoll (0,8 mm) große Düse mit einem durchschnittlichen Druck von 1200 psi (Pfund pro Quadratzoll) (8.274 kPa) extrudiert. Später wurde das Extrudat auf 0,012 Zoll (0,3 mm) herunter-kalandriert, indem es durch Kalanderwalzen geleitet wurde. Das kalandrierte Extrudat wurde anschließend getrocknet, indem es über auf etwa 200ºC erhitzte Trommeln mit einer Geschwindigkeit von etwa 20 FPM (6,1 Meter pro Minute) geleitet wurde. Das getrocknete und kalandrierte Extrudat wurde in Längsrichtung auf etwa 2 zu 1 bei einer Temperatur von 265ºC expandiert, wobei die Aufwickelgeschwindigkeit etwa 8 Fuß pro Minute (2,4 Meter/Minute) betrug. Das Material wurde in Längsrichtung auf 5,25 zu 1 bei einer Temperatur von 265ºC mit einer Aufwickelgeschwindigkeit von 40 ft/min (12,2 Meter/Minute) gereckt. Als nächstes wurde das in Längsrichtung gereckte Material bei etwa 8 zu 1 in Querrichtung expandiert, wobei die Ausgangsgeschwindigkeit etwa 60 FPM (18,3 Meter pro Minute) betrug, um eine ePTFE-Membran zu erhalten. Die resultierende ePTFE-Membran hatte eine Luftdurchlässigkeit von 28 cfm (Kubikfuß pro Minute) pro 1 Quadratfuß Material bei einem Druckabfall von 0,5 Zoll Wassersäule.
Die Trägerschicht wurde aus einem versponnenen Polyesterstoff geformt, der mit einer dünnen Aluminiumschicht mit einer Dicke von etwa 350 Angström mit Hilfe eines Vakuum-Beschichtungsverfahrens nach Dunmore Corporation of Newtown, PA beschichtet wurde. Die ePTFE-Membran wurde auf die mit Aluminium beschichtete Seite eines antistatischen, gesponnenen Polyesterstoffs (AXTAR B2270-BK0) aufgetragen, wobei der Stoff bezogen wurde von Toray Ind. Inc. of New York, NY. Die beiden Materialien wurden laminiert durch Aufbringen von Wärme und Druck im Zuge des Durchgangs durch einen Walzenspalt einer aufgeheizten Walze und einer Elastomer-Siliconwalze. Die Walzentemperatur betrug etwa 250ºC, der Druck betrug 30 psi (207 kPa), die Stofftransportgeschwindigkeit betrug 30 bis 50 ft/min (9 bis 15 m/min). Das erhaltene Stofflaminat besaß eine gute Bindungsstärke zwischen der ePTFE-Membran und dem nicht gewebten Polyester. Die Lichtdurchlässigkeit des fertigen Laminats aus dem ePTFE und der Stoff-Trägerschicht betrug etwa 10 Kubikfuß pro Minute (0,283 Kubikmeter) pro 1 Quadratfuß (0,0929 Quadratmeter) des Materials bei einem Druckabfall von 0,5 Zoll (12,7 mm) Wassersäule.
Dieses Laminatmaterial wurde bezüglich des Filtrierwirkungsgrads unter Verwendung eines Wirkungsgrad-Testgeräts geprüft. Bei diesem Test wurde das Probenmaterial in eine von zwei Prüfkammern eingebracht. Eine atomisierte NaCl-Lösung diente zum Erzeugen eines Aerosols, welches das Proben-Medium attackierte. Das Aerosol mit einem Teilchengrößenbereich von 0,10 bis 1,0 Mikrometer und einer Konzentration von Aerosolpartikeln in der Luft von etwa 5.500 Teilchen/cm³ bei 0,25 bis 0,35 Mikrometer Partikelgrößen-Bereich. Die Größe und die Anzahl von Aerosolpartikeln wurde ebenso gesteuert wie der Durchsatz, die Zimmertemperatur und die Feuchtigkeit. Der Filtrier-Rückhaltewirkungsgrad wurde berechnet aus den gemessenen Aerosol-Konzentrationen (als Funktion der Teilchengröße) vor und hinter der Filterprobe unter Verwendung eines von PMS hergestellten LAS-X-Laser-Teilchenzählers. Unter Verwendung dieser Partikelmessungen errechnete sich der Wirkungsgrad der Probe als Prozentsatz für einen gegebenen Partikelgrößen-Bereich. Mit Hilfe dieses Tests betrug bei einer Strömungsgeschwindigkeit von etwa 10,5 fpm (3,2 m pro Minute) und einer Probengröße mit einem Durchmesser von 4 Zoll (102 mm) der durchschnittliche Wirkungsgrad des Laminats 85,71 für eine Teilchengröße von 0,25 bis 0,35 Mikrometer. Zum Vergleich wurde ein mit Aluminium beschichteter, nicht gewebter Polyesterstoff (das heißt lediglich die Trägerschicht) in der gleichen Weise geprüft, wobei sich ein Wirkungsgrad von nur 18,99 für einen Teilchengrößenbereich von 0,25 bis 0,35 Mikrometer ergab. Das Laminat besaß also einen um 400% gesteigerten Wirkungsgrad gegenüber dem bloßen ungewebten Polyester (der Trägerschicht).
Es wurde der Oberflächenwiderstand gemessen für das nicht gewebte Polyestermaterial, das mit Aluminium überzogene Polyestermaterial und das Laminat, das aus dem mit Aluminium überzogenen Polyester und der Filterschichtmembran aus mit Kohlenstoff gefülltem ePTFE bestand. Der Oberflächenwiderstand wurde mit Hilfe eines Multimeters der Firma Hewlett Packard, Modell 3478A gemessen, welches zwei rechteckige Flächenelektroden der Größe 1" · 1/4" (25,4 mm · 6,35 mm) besaß, montiert in einem Isolierrahmen mit einem 1" (25,4 mm) betragenden Abstand zwischen den Elektroden, rechtwinklig zu der 1" (25,4 mm) starken Elektrode, wobei auf die Elektroden ein Gewicht aufgebracht wurde, um einen Druck von 16 psi (110 kPa) zu erhalten, und eine isolierende klare Kunststoffplatte für eine Arbeitsstation verwendet wurde. Mit dieser Anlage ergab sich der Oberflächenwiderstand des nicht gewebten Polyestermaterials zu mehr als 10¹&sup0; Ohm/Quadrat, oberhalb des Bereichs der Anlage. Der mittlere Oberflächenwiderstand des mit Aluminium beschichteten Polyesters betrug 12,2 Ohm/Quadrat mit einer Standardabweichung von 1,6 Ohm/Quadrat. Der durchschnittliche Oberflächenwiderstand des oben erläuterten Laminats betrug 3.164 Ohm/Quadrat bei einer Standardabweichung von 2.921 Ohm/Quadrat. Es gab eine große Schwankung im Laminatwiderstand aufgrund des variablen Kontaktwiderstands der mit Kohlenstoff gefüllten ePTFE-Membran und der Elektroden. Das Laminat allerdings hatte einen Oberflächenwiderstand von annähernd 10&sup4; Ohm/Quadrat, was 8 Größenordnungen weniger ist als bei herkömmlichen gefüllten ePTFE-Membran-Laminaten, die typische Werte von 10¹² bis 10¹&sup4; Ohm/Quadrat haben.

Beispiel 2:

Gemäß der Prozedur nach Beispiel 1 wurde eine elektrisch leitende, mit Teilchen gefüllte ePTFE-Membran hergestellt und auf einen antistatischen, nicht gewebten Polyesterstoff ID # AXTAR B2270-BKO von der Firma Toray Industries Inc., New York, NY auflaminiert. In diesem Fall wurde das kalandrierte Extrudat bei einer Temperatur von 265ºC und einer Aufnahmegeschwindigkeit von 13,3 ft/min (4 Meter/Minute) in Längsrichtung auf 2 zu 1 expandiert, anschließend in Längsrichtung bei einer Temperatur von 265ºC und einer Aufnahmegeschwindigkeit von 40 ft/min (12,2 Meter/Minute) auf 3 zu 1 expandiert, um die ePTFE-Filtriermembran zu bilden.
Die hergestellte Membran war etwa 0,0002 Zoll (51 Mikrometer) dick und besaß eine Luftdurchlässigkeit von 16 cfm (0,45 Kubikmeter) durch 1 ft² (0,093 Quadratmeter) des Materials bei einem Druck von 0,5 Zoll (12,7 mm) Wassersäule. Die ePTFE-Membran wurde bezüglich des Filtrierwirkungsgrads vor dem Laminieren mit der gleichen Testanlage wie im Beispiel 1 geprüft. Die Strömungsgeschwindigkeit betrug erneut 10,5 fpm (3,2 m/min), und der durchschnittliche Wirkungsgrad betrug 99, 99 bei einer Teilchengröße von 0,25 bis 0,35 Mikrometer bei einer durchschnittlichen Abweichung von nur 0,002%.
Die gefüllte ePTFE-Membran wurde auch bezüglich des spezifischen Volumenwiderstands getestet. Die Membran wurde zwischen zwei Kupferelektroden eines Durchmessers von 11/16 Zoll (17,5 mm) eingebracht, und oben auf die Elektroden wurde ein Gewicht gelegt um einen Druck von 16 Pfund pro Quadratzoll (71 N) zu erzeugen. Mit Hilfe eines Multimeters der Firma Hewlett Packard 3478A wurde der Durchgangswiderstand gemessen. Anhand des Widerstands, der Dicke der Probe und der Elektrodengröße wurde der Volumenwiderstand errechnet. Der mittlere spezifische Volumenwiderstand betrug 538 Ohm-cm bei einer Standardabweichung von 400 Ohm-cm. Die Standardabweichung war hier deshalb so groß, da der Kontaktwiderstand der gefüllten ePTFE-Membran groß und variabel war. Zum Vergleich: ungefüllte ePTFE- Membranen besitzen einen spezifischen Volumenwiderstand von annähernd 10¹² Ohm-cm, was mindestens um 9 Größenordnungen über dem Wert von mit Kohlenstoff gefüllter ePTFE-Membran gemäß der Erfindung liegt.
Diese mit Kohlenstoff gefüllte ePTFE-Membran wurde unter Einsatz ausreichender Wärme, Druck und Verweilzeit auf das nicht gewebte Polyester laminiert, um eine gute Bindung zu erhalten, ohne übermäßigen Verlust an Durchlässigkeit. Das Polyestermaterial wurde bis zu dem Punkt erhitzt, bei dem der Schmelzpunkt einsetzt, um als Klebstoff für die mit Kohlenstoff gefüllte ePTFE- Membran zu fungieren. Die End-Durchlässigkeit des Laminats betrug 3,5 cfm (0,1 Kubikmeter/Minute) durch 1 ft² (0,093 Quadratmeter) Medium bei einem Druckabfall von 0,5" (12,7 mm) Wassersäule.
Anschließend wurde der Laminatstoff bezüglich des Filtrierwirkungsgrads in einem simulierten industriellen Filtrier-Test geprüft. Das Laminat wurde zugeschnitten, eingeklemmt und in einem Kanal der Größe 12 · 12 Zoll (0,3 · 0,3 m) abgedichtet. Belastet wurde das Laminat durch einen AC FINE-Teststaub von AC Rochester Division of General Motors, Wichita Falls, TX, der eine gut definierte Teilchengrößenverteilung besitzt. Dieser Staub ist in hohem Maße repräsentativ für den Staub, den es in zahlreichen industriellen Filteranwendungen zu filtern gilt. Das Laminat wurde mit der Seite des mit Kohlenstoff gefüllten ePTFE in Richtung des Einlasses der Testkammer angeordnet, die mit Staub eine Menge von 2,0 Körnern pro Kubikfuß Luft beladen war. Der Durchsatz wurde auf 6-7 fpm (1,8-2,4 m/min) eingestellt und geregelt. Der Filter wurde "rückgespült" (das heißt einer pulsierenden Hochdruckluft von der stromabwärtigen Seite des Filters her ausgesetzt), und zwar alle 10 Sekunden mit einem Luftimpuls von 50 psi (345 kPa) während 0,1 Sekunden. Dieses Pulsieren dient in zahlreichen industriellen Anwendungen zum Beseitigen des Staubs und der Partikel von der Oberfläche des Filters. Dieses Pulsieren klopft aufgebaute Teilchen auf der Außenseite des Filters und verhindert damit, daß der Druckabfall über dem Filter zu stark ansteigt. Der Test wurde 168 Minuten oder 1008 Pulse lang gefahren. Die stromabwärtige Luft wurde durch ein Filter vom Typ Gelman Science Type A/E fiberglass geleitet, um jeglichen Staub zu sammeln, der sich möglicherweise durch das geprüfte Filterlaminat gedrängt hatte. Der Glasfaserfilter wurde vor und nach dem Test gewogen, um die Masse Staub zu ermitteln, die das zu prüfende Filterlaminat durchdrungen hatte. Außerdem wurde der Staub im Inneren der Sammelkammer auf der stromabwärtigen Seite des Filters gesammelt und gewogen, genauso wie der an dem Filter verbliebene Staub. Unter Verwendung der Masse des stromaufwärts bezüglich des Filterlaminats eingefangenen Staubs und der Masse des an dem stromabwärtigen Glasfaserfilter erhaltenen Staubs wurde der Wirkungsgrad des Filters errechnet. Der Wirkungsgrad des Filters betrug 99, 99+%.
Außerdem wurde der Filter nach dem Test analysiert, um festzustellen, ob die mit Kohlenstoff gefüllte ePTFE-Membran während des Tests beschädigt worden war. Der Filter zeigte keine wahrnehmbare Beschädigung, Nadellöcher oder Abblätterungen in irgendwelchen Bereichen. Der Filter besaß eine hervorragende Kuchen-Ablösefähigkeit, deutlich gemacht durch die lediglich 5% betragende Gewichtsaufnahme des Filterlaminats selbst. Die mit Kohlenstoff gefüllte ePTFE-Membran verhinderte, daß Staub in dem nicht gewebten Polyesterstoff eingefangen wurde, und der Staub ließ sich mühelos von der nicht behafteten Oberfläche der Membran lösen.

Claims

1. Elektrisch leitendes Filtermedium zum Filtern von Makroteilchen unter Bedingungen, daß eine Ableitung statischer Aufladung erforderlich ist, umfassend

eine elektrisch ableitende Filtrierschicht mit einer mikroporösen Membranstruktur aus expandiertem PTFE;

eine an der Filtrierschicht befestigte Trägerschicht;

wobei die mikroporöse Struktur darin eingebettete elektrisch leitende Partikel enthält, die einen gleichmäßig verteilten elektrischen Durchgangsweg durch die Filtrierschicht bilden, um statische Aufladungen von dem Filtermedium abzuleiten.

2. Filtermedium nach Anspruch 1, bei dem die mikroporöse Membranstruktur expandiertes Polytetrafluorethylen aufweist, welches eine mikroporöse Struktur aus durch Fibrillen untereinander verbundenen Polymerknötchen enthält.

3. Filtermedium nach Anspruch 2, bei dem die Filtrierschicht elektrisch leitende Kohlenstoffteilchen enthält.

4. Filtermedium nach Anspruch 1, weiterhin umfassend eine Beschichtung aus elektrisch leitendem Material, die auf mindestens eine Seite der Trägerschicht aufgebracht ist und die Ableitung statischer Ladungen von dem Filtermedium unterstützt.

5. Filtermedium nach Anspruch 4, bei dem die Beschichtung eine dünne Metallbeschichtung aufweist, die an der Trägerschicht befestigt ist.

6. Filtermedium nach Anspruch 1, bei dem eine Beschichtung aus elektrisch leitendem Material auf mindestens eine Seite der Filtrierschicht aufgebracht ist, wobei die Beschichtung die Ableitung statischer Ladungen von dem Filtermedium unterstützt.

7. Filtermedium nach Anspruch 6, bei dem die Beschichtung eine dünne Beschichtung aus Metall aufweist, die an der Filtrierschicht befestigt ist.

8. Filtermedium nach Anspruch 1, bei dem die Trägerschicht elektrisch leitende, in ihr eingebettete Partikel aufweist, die die Ableitung statischer Ladungen von dem Filtermedium unterstützen.

9. Filtermedium nach Anspruch 1 in Form eines Filtertuchs.

10. Filtermedium nach Anspruch 1 in Form eines Filterbeutels.

11. Filtermedium nach Anspruch 1 in Form einer Filterpatrone.

12. Verfahren zum Herstellen einer Filtriervorrichtung mit einem elektrisch leitenden Filtermedium, umfassend

die Bereitstellung einer Filtrierschicht mit einer Innenfläche und einer Außenfläche,

welche eine mikroporöse Struktur aus expandiertem Polytetrafluorethylen aufweist;

Anordnen von leitenden Partikeln, die in der Filterschicht aus expandiertem Polytetrafluorethylen eingebettet sind, um statische Ladungen über einen gleichmäßig verteilten elektrischen Pfad durch die Filtrierschicht hindurch abzuleiten;

Anbringen der Filtrierschicht an einer Filtriervorrichtung, welche eine elektrische Verbindung aufweist, um statische Ladungen von der Filtrierschicht gegen Masse zu leiten; und

Ableiten elektrischer Ladungen während der Benutzung in gleichmäßiger Weise von der Filtrierschicht über den elektrischen Weg durch die Filtrierschicht hindurch.

13. Verfahren nach Anspruch 12, umfassend die Bildung einer Beschichtung aus elektrisch leitendem Material auf der Trägerschicht.

14. Verfahren nach Anspruch 13, weiterhin umfassend das Bereitstellen einer elektrisch leitenden Beschichtung aus einem Metall; und Niederschlagen der elektrisch leitenden Beschichtung auf die Trägerschicht im Vakuum.

15. Verfahren nach Anspruch 13, weiterhin umfassend das Bereitstellen einer elektrisch leitenden Beschichtung aus einem Metall; und Aufsputtern der elektrisch leitenden Beschichtung auf die Trägerschicht.

16. Verfahren nach Anspruch 13, weiterhin umfassend das Bereitstellen einer elektrisch leitenden Beschichtung aus einem Metall; und Abscheiden der elektrisch leitenden Beschichtung auf der Trägerschicht.

17. Verfahren nach Anspruch 12, umfassend das Füllen der Trägerschicht mit elektrisch leitenden Partikeln, um die Ableitung statischer Ladungen von der Filtrierschicht zu unterstützen.

18. Verfahren nach Anspruch 12, umfassend die Bildung des Filtermediums in Form eines Filtertuchs.

19. Verfahren nach Anspruch 12, umfassend die Bildung des Filtermediums in Form eines Filterbeutels.

20. Verfahren nach Anspruch 12, umfassend die Bildung des Filtermediums in Form einer Filterpatrone.