DE69507116T2 - Verfahren zur Herstellung von auf Äthylen-Chlorotrifluoroäthylencopolymeren basierten Schaumgegenständen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von auf Äthylen-Chlorotrifluoroäthylencopolymeren basierten SchaumgegenständenInfo
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Description
- Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung geschäumter Gegenstände auf der Basis von Ethylen-Chlortrifluorethylen-Copolymeren mit hohen Dielektrizitäts- Eigenschaften, welches im Mischen des Copolymers mit 0,5-2 Gew.-% Bornitrid, Extrudieren der Mischung bei 260-300ºC, Injektion von Stickstoff unter einem Druck von 50,65 · 10&sup5; - 151,95 · 10&sup5; Pa (50 bis 150 atm) und Vermindern des Drucks, um den geschäumten Gegenstand zu erhalten, besteht.
- Aus US-A-4,331,619 ist bekannt, E-CTFE-Copolymerschäume mit Hilfe eines Verfahrens herzustellen, welches umfaßt
- 1) Mischen des Copolymers mit mindestens einem aus Talkum und Mg-, Ca-, Ba-, Zn-, Pb-Carbonaten oder -Oxiden ausgewählten Keimbildner und mit einem Treibmittel, welches sich bei Erwärmung zersetzt und Gase liefert, vorzugsweise aus der Gruppe der Hydrazocarboxylate,
- 2) Erwärmen der Mischung auf Temperaturen, die höher sind als die Copolymer- Schmelztemperatur, unter ausreichendem Druck, um ein Schäumen zu verhindern,
- 3) Vermindern des Drucks, so daß ein Schäumen eintritt.
- Selbst wenn ein derartiges Verfahren zur Herstellung geschäumter Kabel verwendet werden kann, resultiert daraus nicht, daß es zur Herstellung von Kabeln mit geschäumter Isolierummantelung mit einer Dicke von weniger als 300 um geeignet ist, da das Vorhandensein der als Keimbildner verwendeten Salze und der Zersetzungs-Rückstände des Treibmittels in dem Schaum ebenso wie die Nadellochbildung auf der Schaumoberfläche es nicht erlauben, hohe Dielektrizitäts- Eigenschaften zu erhalten, die für eine derartige Verwendung erforderlich sind.
- US-A-3,436,446 offenbart die Verwendung von Stickstoff als Treibmittel ohne Keimbildner. US-A-4,764,538 offenbart ein Verfahren zum Schäumen von Fluorpolymer-Harzen unter Verwendung von Bornitrid und einem oder mehreren anorganischen Salzen als Keimbildner und Chlordifluormethan als Treibmittel.
- Nun wurde ein Verfahren gefunden, welches es erlaubt, geschäumte E-CTFE- Copolymere mit geschlossenen Zellen mittlerer Größe von nicht mehr als 40 um, gleichmäßiger Größe, Form und Verteilung zu erhalten, die geringfügige Verunreinigungen aufweisen, welche den Verlustgrad und die Dielektrizitätskonstante des Schaums praktisch nicht beeinträchtigen, die bei der Isolierung elektrischer Kabel auch für geringe Beschichtungsdicken zwischen 200 und 300 um hohe Dielektrizitäts-Eigenschaften zeigen.
- Ein derartiges Verfahren ist durch die Verwendung von Bomitrid (BN) als Keimbildner und Stickstoff als Treibmittel, der unter Druck in die das geschmolzene, nukleierte Copolymer injiziert wird, gekennzeichnet.
- Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist somit ein Verfahren zur Herstellung geschäumter oder expandierter Ethylen-Chlortrifluorethylen-Copolymere, welches im wesentlichen besteht aus dem Mischen des Copolymers mit 0,5-2 Gew.-%, vorzugsweise 0,5-1 Gew.-% Bornitrid, Herbeiführen des Schmelzens der Mischung und Extrudieren derselben bei Temperaturen von 260ºC bis 300ºC, Injektion von Stickstoff unter einem Druck von 50,65 · 10&sup5; - 151,95 · 10&sup5; Pa (50-150 atm) in die geschmolzene Mischung und Vermindern des Drucks, um die Copolymer-Expansion in Form eines Schaums zu erhalten.
- Als Ethylen-Chlortrifluorethylen-Copolymer kann vorzugsweise das von AUSIMONT USA hergestellte HALAR(R)-Copolymer mit einem CTFE-Gehalt von 40-60 Mol-% und einem gemäß dem modifizierten ASTM 1283-Test bei 275ºC mit einer Last von 2,16 kg bestimmten M. I. von 0-50, vorzugsweise 12-25, verwendet werden.
- Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird zunächst eine Vormischung von pulverförmigem E-CTFE mit 5 Gew.-% Bornitrid (BN) durch Verwendung eines Doppelschneckenextruders, um eine gleichmäßige Dispergierung des BN in der Polymer-Matrix zu erhalten, hergestellt.
- Dann wird die Vormischung mit dem E-CTFE-Copolymer gemischt, um eine Mischung zu erhalten, die 0,5-2 Gew.-% BN bezogen auf die Gesamtmenge an Copolymer enthält.
- Eine derartige Mischung wird dann in einen mit einem System zur Injektion eines Gases unter Druck ausgestatteten Extruder eingebracht, in welchem die Mischung geschmolzen und anschließend Stickstoff unter Druck injiziert wird, dann wird der Druck vermindert, um die Copolymer-Schäumung zu erzielen.
- Mit Hilfe des Verfahrens der vorliegenden Erfindung ist es möglich, mit einer Schicht aus geschäumten E-CTFE-Copolymeren mit geschlossenen Zellen mit Durchmessern von unter 40 um sowie Beschichtungsdicken von unter 300 um und Schäumungsgraden von über 50% beschichtete Kabel herzustellen, die gegen eine 2,5 kV-Spannung beständig sind und gute dielektrische Festigkeitseigenschaften beibehalten.
- Das erfindungsgemäße Verfahren erweist sich als besonders geeignet zur Verwendung in Mikrokabeln, wo geschäumte Kabel zur Übertragung von Hochfrequenzsignalen bestimmt sind und bei denen man dielektrische Verluste und Signalverzerrungen minimieren möchte.
- Der Einsatz von Stickstoff, der keine Rückstände hinterläßt, und die Verwendung geringer Mengen an BN gewährleisten die gute Beibehaltung von Masseeigenschaften des Copolymers ohne Verschlechterungen des elektrischen Verlustfaktors der Isolierung aufgrund des Vorhandenseins von Salzen oder anderen, insbesondere hygroskopischen, Additiven.
- Fig. 1 und 2 zeigen die Fotos von Querschnitten des gemäß dem Beispiel der Erfindung erhaltenen beschichteten Kabels unter dem Elektronenmikroskop. Es folgt ein Beispiel, das die Erfindung veranschaulichen soll.
- Zunächst wurde eine Vormischung von pulverförmigem E-CTFE (M. I. 20, bei 275ºC und mit einer Last von 2,16 kg gemessen) und pulverförmigem BN hergestellt. Gew.-% an BN: 5%.
- Es wurde ein Werner & Pfleiderer 28 mm-Gleichdrall-Doppelschneckenextruder verwendet, der mit einem solchen Schneckenprofil ausgestattet war, daß die BN- Dispergierung in der Polymer-Matrix maximiert wird. Die Temperatur des Polymers in geschmolzenem Zustand betrug 275ºC. Die in den Extruder eingebrachte Pulvermischung wurde zuvor in einem Battagion-Turbomischer vorgemischt. Das erhaltene Produkt liegt in Form von Pellets vor. Dann wurden die Pellets mit von Ausimont USA hergestellten E-CTFE-Pellets mit einem M. I. von 18 mit der Bezeichnung HALAR 500 gemischt. Das Mischen von Pellets der Vormischung und HALAR 500 erfolgte durch Trockenmischen. Die Mischung war derart, daß sie insgesamt 0,5 Gew.-% BN enthielt.
- Bei dem verwendeten Extruder handelt es sich um einen APV-Extruder mit einer in 7 Zonen unterteilten Schnecke: Einführung und Schmelzen, Kompression, Dosierung I, Gasinjektionszonen, Kompression, Dosierung II, Mischen.
- Die letzte Mischzone ist mit einem Element mit kiefernzapfenförmig ausgebildeter Innenkontur ausgestattet.
- Das verwendete Gas war Stickstoff, welcher durch eine in den Zylinder eingesetzte Einspritzdüse injiziert und mit Hilfe eines geeigneten Druckregulierungssystems dosiert wurde.
- Stickstoffdrücke im Bereich von 50,65 · 10&sup5; - 151,95 · 10&sup5; Pa (50 bis 150 atm), je nach der Strömungsrate der eingebrachten Polymere und der Drehzahl der Schnecke, wurden verwendet, wobei man ähnliche Ergebnisse erhielt. In dem Zylinder verwendete Temperaturen (in ºC): 245, 245, 260, 270, 260. Im Kopfteil und in der Düse verwendete Temperaturen (in ºC): 260, 290, 290, 330.
- Der Leiter wurde in geeigneter Weise vor der Einleitung in das Kopfteil mit einem Induktionsheizgerät erwärmt.
- Am Düsenaustritt wird das Kabel in geeigneter Weise mit einem in einem Abstand von etwa 1,5 cm von der Düse befindlichen Wasserbad abgekühlt. Das erhaltene Kabel mit einem Innendurchmesser von 0,51 mm und einem Außendurchmesser von 1,2 mm mit Wandstärken von 200 bis 300 um wurde in Abschnitte unterteilt, um die Fotos 1 und 2 durch Rasterelektronenmikroskopie mit 68-facher Vergrößerung zu erhalten. Die geschlossene Struktur der Zellen und ihre durchschnittliche Größe von nicht mehr als 40 um sind darin deutlich zu sehen. Auf diese Weise wird die geschäumte Struktur optimiert und werden auch gute dielektrische Festigkeit erhalten: das erhaltene Kabel ist in der Tat gegen eine mit Hilfe eines Netz- Funkenprüfers angelegte 2,5 kV-Spannung beständig.
- Die Dichte des isolierenden Überzugs betrug 0,8 g/cm³ mit einem Hohlraumanteil von gleich 52%.
- Isolierte Leiter wie der in dem Beispiel erhaltene können vorteilhafterweise als Struktur für Koaxialkabel oder für auf dem Gebiet der Kommunikation und Übertragung von Hochfrequenzsignalen zu verwendende verdrillte Paare verwendet werden.
Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung geschäumter Gegenstände auf der Basis von
Ethylen-Chlortrifluorethylen-Copolymeren, bestehend im Mischen des
Copolymers mit 0,5-2 Gew.-% Bornitrid, Schmelzen der Mischung und
Extrudieren derselben bei 260-300ºC, gekennzeichnet durch Injektion von
Stickstoff unter einem Druck von 50,65 · 10&sup5; - 151,95 · 10&sup5; Pa (50-150 atm) in
die geschmolzene Mischung und Vermindern des Drucks, um die Copolymer-
Schäumung zu erhalten.
2. Verfahren nach Anspruch 1, worin das Ethylen-Chlortrifluorethylen-Copolymer
einen Chlortrifluorethylen-Gehalt von 40-60 Mol-% und einen Schmelzindex von
0-50 aufweist.
3. Verfahren nach Anspruch 2, worin der Schmelzindex des Copolymers 12 bis 25
beträgt.
4. Verfahren nach Anspruch 1, worin die Menge an Bornitrid in Mischung mit dem
Copolymer 0,5 bis 1 Gew.-% beträgt.
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