DE69406152T2

DE69406152T2 - Verfahren zum Herstellen eines Diamantfilmes und dessen Verwendung

Info

Publication number: DE69406152T2
Application number: DE69406152T
Authority: DE
Inventors: Louis K Bigelow; Gordon L Cann; Kevin J Gray; Grant Lu; Matthew A Simpson
Original assignee: Norton Co
Current assignee: Saint Gobain Abrasives Inc
Priority date: 1993-01-22
Filing date: 1994-01-21
Publication date: 1998-05-07
Anticipated expiration: 2014-01-22
Also published as: EP0607987B1; EP0607987A3; DE69406152D1; CA2112308A1; US5736252A; CA2112308C; EP0607987A2; JPH06263590A

Description

Die Erfindung betrifft einen Diamantfilm, die Herstellung eines Diamants, insbesondere eines Diamantfilms, und die Verwendung des dadurch hergestellten Diamants in Schneidwerkzeuganwendungen.
Es ist bekannt, daß polykristalliner Diamant als Film durch Niederdruck-CVD (chemische Abscheidung aus der Gasphase) aus einer aktivierten Gasmischung, die aktive radikalische Arten der geeigneten erforderlichen gasförmigen Bestandteile enthält, abgelagert werden kann. Diese Arten umfassen ein förderndes Gas, im allgemeinen atomaren Wasserstoff, und ein Kohlenstoffquellengas, im allgemeinen eine Kohlenwasserstoffverbindung. Ein derartiges aktiviertes Gas wird von einigen auch als "Plasma" bezeichnet, da die Gase bei ausreichend hoher Temperatur zumindest teilweise ionisiert werden, obwohl andere den Ionisierungsgrad für zu gering halten könnten, um es als echtes Plasma anzusehen.
In der Technik sind mehrere Mittel zur Bereitstellung der Energie, die zur Bildung und Erhaltung des aktivierten Gases notwendig ist, bekannt. Eines ist durch einen elektrischen Heizdraht. Ein anderes ist durch einen Mikrowellengenerator, der an eine geeignete Resonanzkammer gekoppelt ist. Ein drittes ist durch Verbrennung, wie durch eine Lampe. Ein viertes ist durch ein Gleichstromlichtbogensystem, das allgemein als "Bogenstrahl" bezeichnet wird. Ein Bogenstrahlablagerungssystem dieser Art ist zum Beispiel in U.S. Patent 4.682.564 beschrieben, das am 28. Juli 1987 an Gordon L. Cann erteilt wurde. Ein wesentlicher Unterschied zwischen Mikrowellensystemen und Bogenstrahlsystemen liegt darin, daß Mikrowellensysteme im Vergleich eine verhältnismäßig langsame Wachstumsrate aufweisen. Bogenstrahlsysteme können eine mehr als zehnfache Wachstumsrate der Mikrowellensysteme aufweisen.
E3 wurde sowohl bei Mikrowellen- als auch bei anderen Ablagerungssystemen für Diamantfilm beobachtet, daß eine Verringerung in der Konzentration des Kohlenstoffquellengases für die aktivierte Gasmischung die Wachstumsrate drastisch senkt, während jedoch gleichzeitig auch die Qualität des Diamantfilms durch Verringerung der Konzentration von vorhandenen Fehlern verbessert wird, wodurch sowohl die Lichtdurchlässigkeit als auch die Wärmeleitfähigkeit verstärkt wird. Der größte Forschungsaufwand in dieser Hinsicht wurde bei Mikrowellensystemen betrieben. Bei diesen Systemen wurde beobachtet, daß bei Methankonzentrationen von weniger als etwa 0,1% (der Prozentgehalt der Gaskonzentration ist immer auf das Volumen bezogen) die Wachstumsrate so gering ist, daß sie nur von geringem wirtschaftlichen Interesse ist. Folglich wurde die Diamantfilmablagerung mit Methankonzentrationen unter diesem 0,1%-Wert kaum untersucht.
US-A-4 731 296 beschreibt zum Beispiel die Bildung einer Diamantbeschichtung durch ein Niederdruck-Dampfphasensynthetisierungsverfahren unter Verwendung einer Substrattemperatur von 700ºC und eines Drucks von 1,33 kPa (10 Torr) der Gasmischung CH&sub4;/H&sub2;= 0,0005.
US-A-4 434 188 offenbart ein Mikrowellendiamantablagerungsverfahren bei einer Substrattemperatur von 300-1300ºC und einem volumetrischen Mischverhältnis von Kohlenwasserstoff zu Wasserstoff von 500 zu 0,001.
Die Erfindung schafft ein Verfahren zur Ablagerung eines polykristallinen Diamantfilms nach dem unabhängigen Anspruch 1. Die Erfindung schafft auch ein polykristallines Diamantfilmmaterial, das durch ein Verfahren nach dem unabhängigen Anspruch 13 oder 14 erhältlich ist, die Verwendung des Diamantfilms nach dem unabhängigen Anspruch 17 und ein Schneidwerkzeug mit einem solchen Diamanten nach dem unabhängigen Anspruch 18. Weitere vorteilhafte Merkmale, Aspekte und Einzelheiten der Erfindung gehen aus den abhängigen Ansprüchen, der Beschreibung, den Beispielen und Zeichnungen hervor.
Die Erfindung ermöglicht die Herstellung eines weißen Diamantfilms. Der Diamantfilm gemäß der vorliegenden Erfindung ist nach einem spezifischen Aspekt durch Ablagerung aus einem aktivierten Gas, insbesondere einem Gas, das durch einen Lichtbogen aktiviert ist, erhältlich.
Gemäß einem spezifischen Aspekt des neuartigen Verfahrens der vorliegenden Erfindung wird der Diamantfilm in einem Bogenstrahlsystem mit verhältnismäßig hoher Enthalpie, bei einem niederen Methangehalt von 0,07% oder weniger und auf einem Ablagerungssubstrat, das bei einer verhältnismäßig geringen Temperatur gehalten wird, abgelagert. Das Ergebnis ist ein Diamantfilm mit überraschend hoher Qualität, weißem Aussehen, mit sowohl einer außergewöhnlich geringen Konzentration an Fehlern und einer außergewöhnlich hohen Wärmeleitfähigkeit. Ferner zeigt dieses Material eine überraschend gute Leistung als Schneidelement.
Figur 1 ist eine schematische Schnittansicht von vorne einer typischen Bogenstrahlablagerungsvorrichtung, die in der Technik bekannt ist.
Figur 2 ist eine graphische Darstellung der Lichtdurchlässigkeitseigenschaften eines Diamantfilms gemäß der vorliegenden Erfindung im Vergleich zu jener eines Diamantfilms nach dem Stand der Technik.
Figur 3 ist eine schematische perspektivische Darstellung eines Schneidwerkzeugs mit einem Schneidelement aus Diamantmaterial, das durch die vorliegende Erfindung hergestellt wurde.
In der Beschreibung der bevorzugten Ausführungsbeispiele der Erfindung wird auf die schematische Darstellung von Fig. 1 Bezug genommen, die eine Bogenstrahlvorrichtung 10 darstellt. Die Vorrichtung 10 enthält ein hohlröhrenförmiges Kathodenelement 12 am oberen Ende einer hohlen Röhre 14 in einem Metallmantelelement 18 mit einem ringförmigen Raum 19, der zur Aufnahme eines Kühlmittelfluids geeignet ist. Die Röhre 14 und das Mantelelement 18 sind von einer fluidgekühlten Magnetspulenanordnung 20 umgeben. Am Ende der Röhre 14, mit Abstand in Längsrichtung und gegenüber der Kathode 12 befindet sich ein Anodenelement 22 mit einer zentralen Öffnung, die mit der Achse der Röhre 14 ausgerichtet ist und durch eine Düse 24 in eine evakuierte Ablagerungskammer 26 führt, in der sich ein flüssigkeitsgekühltes Ablagerungssubstrat 28 befindet, das mit Abstand zu dem Ende der Düse 24 angeordnet ist. Eine Gaseinblasröhre 30 ist an der Anode 12 angeordnet, um Gas in die zentrale Öffnung der Anode 12 zu blasen. Eine weitere Gaseinblasröhre 32 befindet sich zwischen der Anode 22 und der Düse 24.
Wenn die Bogenstrahlvorrichtung 10 betrieben wird, wird Wasserstoffgas durch die Einblasröhren 30 und 32 mit einer vorbestimmten Geschwindigkeit eingeblasen. Zwischen der Anode 22 und der Düse 24 wird zusätzliches Wasserstoffgas, vermischt mit Methan, durch die Röhre 32 eingeblasen. Die Methankonzentration beruht auf dem Gesamtprozentgehalt von eingeblasenem Methan in Volumsprozent des gesamten, durch beide Röhren 30, 32 eingeblasenen Gases. Ein Gleichstrombogen wird zwischen der Kathode 12 und der Anode 22 gezündet. Die Enthalpie des Gases in der Röhre wird dann durch Steuerung der Leistung des Bogens eingestellt, so daß die gewünschte Temperatur des Substrates 28 erhalten wird, welches durch das Gas, das von der Düse 24 auftrifft, erwärmt wird. Bei dieser Enthalpie zerfällt der Wasserstoff in ein Plasma aus Wasserstoffatomen. Die Magnetspulenanordnung 20 um die Röhre 14 erzeugt ein elektromagnetisches Feld, das bewirkt, daß der Bogen um die Anode 22 wirbelt, so daß die Anodenerosion verringert wird.
Das aktivierte Gas, das sich durch die Düse 24 bewegt, gelangt in die evakuierte Ablagerungskammer 26 und trifft auf ein darin befindliches fluidgekühltes Ablagerungssubstrat 28 zur Bildung eines Diamantfilms auf diesem. Wenn das Methan durch die Röhre 32 in das aktivierte Gas eindringt, zerfällt es ebenso teilweise in instabile radikalische Kohlenwasserstoffarten. An dem Substrat 28 wirkt der Wasserstoff als förderndes Gas für die Ablagerung der Kohlenstoffatome aus den aktivierten Kohlenwasserstoffradikalen in Form von Diamantkristalliten, die aneinander gebunden sind. Die Diamantkristallite bestehen aus Kohlenstoffatomen, aie chemisch durch sogenannte "sp3"-Bindungen aneinander gebunden sind.
Vorrichtungen vom Bogenstrahltyp, wie die zuvor beschriebene Vorrichtung 10, sind in der Technik bekannt. Es gibt natürlich Abänderungen bei solchen Vorrichtungen und deren Betriebsweisen. Daher sind viele andere Parameter bei dem Ablagerungsverfahren zu berücksichtigen. Es wird jedoch behauptet, daß die wichtigsten die Enthalpie (Kilowatt/Gramm), der Vakuumwert (Pa (Torr)), die Substrattemperatur (Grad Celsius) und die Methankonzentration (Prozent) sind. Ausgehend von diesen Parametern können Fachmännern, die damit vertraut sind, ohne übermäßige Versuche die anderen für eine bestimmte Vorrichtungskonstruktion und Betriebsweise bestimmen. Solche Parameter eignen sich nicht gut zur Verallgemeinerung, da sie von den besonderen Konstruktionsmerkmalen der Vorrichtung abhängen.
Die verwendeten Gase müssen in bezug auf bestimmte Elemente besonders rein sein. Das Maß an Unreinheiten sollte weniger als 1000 ppm (Teilchen je Million) für Substanzen, die nicht Wasserstoff, Kohlenstoff, Sauerstoff, Argon und Helium sind, betragen. Wenn das Ziel darin besteht, einen freistehenden Diamantfilm zu züchten, ist das Ablagerungssubstrat vorzugsweise Molybdän, das mit einer dünnen Titannitridschicht von etwa 3 um (Mikrometer) Dicke zum Beispiel durch Dampfabscheidung beschichtet wurde, um das Anhaften des Diamants an dem Substrat für ein besseres Ablösen des Films zu verringern.
Als förderndes Gas kann Wasserstoff und als Kohlenstoffquellengas Methan verwendet werden, und Methan kann bei einer Konzentration von 0,05% des Gesamtvolumens von zugegebenem Wasserstoff und Methan zugefügt werden. Ein Teil des Wasserstoffs kann bei einer Kathode des Bogens eingeblasen werden, und der Rest kann bei einer Anode des Bogens eingeblasen werden. Der Teil des Wasserstoffs, der bei der Kathode eingeblasen wird, kann mit einer Rate eingeblasen werden, die zu einer Enthalpie von mindestens etwa 30 Kilojoule pro Gramm in dem Wasserstoff führt, der zwischen der Kathode und der Anode vorhanden ist. Die Temperatur des Substrats kann zwischen etwa 850, vorzugsweise 900, und etwa 950 Grad Celsius betragen. Der Druck in der Ablagerungskammer kann weniger als 2,13 kPa (16 Torr) betragen. Der Druck in der Ablagerungskammer kann auch zwischen 1,33 und 2,67 kPa (10 und 20 Torr) betragen. Der Druck in der Ablagerungskammer kann auch etwa 1,60 kPa (12 Torr) betragen. Die Temperatur des Substrats kann auch zwischen 900 und 910 Grad Celsius betragen.
Der Diamant, der durch dieses Verfahren erhalten wird, kann in einem Schleifmittel oder einem Schneidwerkzeug verwendet werden. Das Schneidwerkzeug umfaßt einen Werkzeugkörper mit einem Schneidbereich, wobei der Schneidbereich eine Schneidfläche und eine Spanfläche aufweist, die an einer Schneidkante aneinander angrenzen, wobei der Schneidbereich an der Schneidkante aus einem Diamantfilm mit einem optischen Absorptionsgrad von weniger als 10 pro Zentimeter besteht und durch das zuvor beschriebene Verfahren erhalten wird. Der Werkzeugkörper des Schneidwerkzeugs kann ein rundes Werkzeug sein und der Schneidbereich kann ein Stück aus frei stehendem Diamantfilm sein. Der Diamantfilm-Schneidbereich des Schneidwerkzeuges kann ein frei stehender Diamantfilm sein, der mit einem Schneidelement verbunden ist, das mechanisch an dem Werkzeugkörper befestigt ist. Der Werkzeugkörper des Schneidwerkzeugs kann ein Fräswerkzeug sein und der Schneidbereich kann an einen Schneidwerkzeugeinsatz hartgelötet sein, der mechanisch an dem Werkzeugkörper befestigt ist.

BEISPIELE

SUBSTRATTEMPERATUR UND METHANKONZENTRATION

Es wurden mehrere Diamantfilmablagerungsvorgänge auf einer Vorrichtung durchgeführt, die im wesentlichen der zuvor beschriebenen Strahlvorrichtung 10 glich. In jedem Fall betrug die Leistung des Bogens zwischen 20 und 40 Kilowatt, und die Ablagerungsrate lag zwischen 3 und 6 µm pro Stunde. Die Temperatur des Substrats ist in Grad C (Celsius), und die Dicke des erhaltenen Films ist in um (metrische Mikron) angegeben. Beispiel 1 wurde gemäß der vorliegenden Erfindung bei einer Substrattemperatur unter 900 Grad C und einer Methankonzentration unter etwa 0,07% abgelagert. Die Beispiele 2 und 3 dienen dem Vergleich und wurden bei einem höheren Methangehalt als 0,07% abgelagert. Beispiel 4 dient auch dem Vergleich und wurde bei einem geringen Methangehalt, aber einer verhältnismäßig hohen Substrattemperatur von mehr als 975 Grad Celsius abgelagert. TABELLE 1

LICHTDURCHLÄSSIGKEIT UND WÄRMELEITFÄHIGKEIT

Die erhaltenen Diamantfilmproben wurden auf Eigenschaften untersucht, die für ihre Gesamtqualität besonders wichtig sind, das heißt, Lichtdurchlässigkeit und Wärmeleitfähigkeit. Allgemein zeigte sich, daß sich das Material von Beispiel 1 wesentlich von jenem von Beispiel 2, 3 und 4 unterschied, da es deutlich weißer und durchlässiger war. Es hatte auch eine wesentlich höhere Wärmeleitfähigkeit. Es wird festgestellt, daß diese Unterschiede der geringeren Methankonzentration, der geringeren Substrattemperatur und der höheren Enthalpie des Materials von Beispiel 1 zugeschrieben werden können, da andere Parameter bei allen drei Beispielen vergleichbar waren. Die Lichtdurchlässigkeit und Wärmeleitfähigkeit hängen in gewisser Weise zusammen, da vorhandene Fehler, welche die Lichtdurchlässigkeit durch Bildung von Absorptionszentren verringern, auch dazu neigen, die Wärmeleitfähigkeit infolge der Phononenstreuung durch dieselben Zentren zu verringern. Die Ergebnisse der Analyse sind in der folgenden Tabelle zusammengefaßt. TABELLE 2
Der optische Absorptionsgrad wurde bei 550 Nanometer Wellenlänge unter Verwendung eines Spex UV-VIS-NIR Spektrophotometers gemessen, das mit einem Gitter mit 600 Strichen/mm und 2 mm (Millimeter) Schlitzen ausgebildet war. Die Meßgröße ist jene, die für eine solche Analyse üblich ist. Es ist ein Absorptionskoeffizient, Beta, gleich -1/tln (T/Tmax), wobei T die Durchlässigkeit ist; t die Dicke der Probe ist; und Tmax die maximale Durchlässigkeit ist, die unter Berücksichtigung der Reflexion von den Grenzflächen 0,706 beträgt. Bei den Beispielen 5-9 zeigt sich wieder, daß das Material von Beispiel 5 eine wesentlich geringere Absorption aufweist als jenes von den Beispielen 6-9. Seine Absorption entspricht 57% Durchlässigkeit bei dem 250 µm dicken Material. Es ist auch das einzige, das mit einer Methankonzentration unter 0,07% und mit einer Substrattemperatur unter 975 Grad C abgelagert wurde. Der Diamantfilm gemäß der vorliegenden Erfindung ist durch einen optischen Absorptionsgrad von weniger als etwa 10 pro Zentimeter und einer Wärmeleitfähigkeit von mindestens etwa 13 Watt pro Zentimeter pro Grad Celsius, gemessen durch die Wellenkonvergenzmethode, gekennzeichnet. Eine derartige Methode ist zum Beispiel in "Measurement of thermal diffusivity of Polycrystalline Diamond Film by the Converging Thermal Wave Technique", von G. Lu und W.T. Swann in Appl. Phys. Letters 59 (13), 23. Sept. 1991, beschrieben. Es wird allgemein anerkannt, daß es unter den Methoden wesentliche Unterschiede in den Wärmeleitfähigkeitsmessungen gibt. Wenn Messungen der lateralen Wärmeleitfähigkeit durch eine Methode im stationären Zustand (steady state method) durchgeführt werden, beträgt der Wert etwa 16,10 Watt pro Zentimeter pro Grad Celsius. Eine derartige Methode ist zum Beispiel in "Unusually High Thermal Conductivity in Diamond Films", von Graebner et al., Appl. Phys. Letters, 60 (13), 30. März 1992, beschrieben. Wenn Messungen der senkrechten Wärmeleitfähigkeit durch die Laserblitzmethode durchgeführt werden, beträgt der Wert etwa 21,70 Watt pro Zentimeter pro Grad Celsius. Eine derartige Methode ist zum Beispiel in "Anisotropic Thermal Conductivity in CVD Diamond", von Graebner et al., Journal of Appl. Phys., Bd, 71, S. 5353 (1992), beschrieben.
Ein Diamantmaterial, das die obengenannten Eigenschaften sowohl einer hohen Durchlässigkeit als auch einer hohen wärmeleitfähigkeit aufweist, kann besonders für bestimmte elektronische Anwendungen geeignet sein, die ein Wärmesteuerungssubstrat erfordern, das auch ein lichtdurchlässiges Medium ist. Zum Beispiel kann ein solches Material für eine Mehrzahl von elektronischen Vorrichtungen als Wärmesteuerungssubstrat verwendet werden, die miteinander unter Verwendung des Substrats als optische Signalleitung mit der Außenseite verbunden sind.

WASSERSTOFFGEHALT

Da Wasserstoff dazu neigt, an verschiedenen Arten von Kristallfehlern im Diamant zu haften, kann ein geringer Wasserstoffgehalt im Diamantfilmmaterial als Hinweis dafür angesehen werden, daß wenige Fehler vorhanden sind und daß wenig Nicht-Diamantkohlenstoff vorhanden ist. Einige Proben wurden unter Verwendung eines Digilab FTIR Mikroskops auf den Wasserstoffgehalt untersucht. Die Infrarotabsorption wurde im Bereich von 1000/cm bis 4000/cm gemessen, in welchem Bereich durch den Wasserstoff bedingte Merkmale um 2850/cm und durch den Diamant bedingte um 2000/cm vorhanden sind. In jedem Fall war der Diamant ungeschliffen.
Ein Verhältnis der Wasserstoff-Spltzengröße zu der Diamant- Spitzengröße wurde für die Materialien von Beispiel 1-3 auf folgende Weise berechnet. Ausgehend von Daten der Extinktion im Verhältnis zu der Wellenzahl wurden Grundlinienpunkte bei 1700 und 2334/cm gewählt. Es wurde die Fläche der Extinktionskurve im Verhältnis zu der Wellenzahl über der Linie, welche an den Grundlinienpunkten die Extinktion verband, gemessen. Diese Fläche sollte zu der effektiven Dicke des Diamanten proportional sein. Es wurde ein anderer Satz von Grundlinienpunkten bei 2740/cm und 3000/cm gewählt und die Fläche der Kurve über eine Linie, die diese beiden Punkte verband, gemessen. Diese Fläche sollte zu der Wasserstoffmenge entlang dem optischen Weg proportional sein. Das Verhältnis sollte zu der Konzentration von Wasserstoff in der Probe proportional sein. Die erhaltenen berechneten Verhältnisse sind in der folgenden Tabelle 2 angeführt. TABELLE 3
Die Ergebnisse zeigen, daß das Material von Beispiel 1 viel weniger Wasserstoff als jenes von Beispiel 2 und 3 enthielt.
Die Substrattemperatur für alle drei der obengenannten Beispiele war verhältnismäßig gering, etwa 850 Grad C. Es zeigte sich, daß eine höhere Substrattemperatur von etwa 1000 Grad C, wobei alle anderen Parameter gleich blieben, zu einem Material führt, das zwar eine verhältnismäßig hohe Wärmeleitfähigkeit aufweist, aber nicht weiß sondern hellbraun oder grau und optisch nicht so durchlässig ist.
Die Enthalpie für alle drei der obengenannten Beispiele war verhältnismäßig hoch, etwa 30 oder mehr. Es zeigte sich, daß eine höhere Enthalpie in Verbindung mit der verringerten Substrattemperatur und geringen Methankonzentration die Wärmeleitfähigkeit und Durchlässigkeit zu verbessern scheint.
Die vorangehenden drei Beispiele deuten darauf hin, daß der Prozentgehalt von Methan in diesem Bereich viel kritischer ist, als plausibel zu erwarten wäre. Die Proben von Beispiel 2 und 3 haben nur eine 0,02% höhere Methankonzentration, erwiesen sich aber im Sinne der wichtigen Eigenschaften der Durchlässigkeit und Wärmeleitfähigkeit als von deutlich minderer Qualität. Es kann daher eindeutig geschlossen werden, daß es notwendig ist, unter den anderen zuvor beschriebenen Bedingungen einen Methangehalt von weniger als 0,07% für die Ablagerung von transparentem Diamant in einem Bogenstrahlsystem zu haben.

LICHTDURCHLÄSSIGKEIT

In Fig. 2 wird in einer Graphik die Lichtdurchlässigkeit einer Probe, deren Qualität ähnlich jener von Beispiel 1 der vorangehenden Tabellen 1 und 2 ist, mit dem Material von Beispiel 4 der Tabellen 1 und 2 verglichen. Es ist erkennbar, daß das Material der Art von Beispiel 1 eine wesentlich höhere Lichtdurchlässigkeit im gesamten gemessenen Bereich von Wellenlängen von etwa 2 bis etwa 20 µm aufweist. Obwohl der sichtbare Wellenlängenbereich in den Messungen nicht enthalten war, kann eindeutig geschlossen werden, daß in diesem Bereich ebenso die Durchlässigkeit des Materials von Beispiel 4 deutlich geringer als jene von Beispiel 1 ist.

SCHNEIDWERKZEUGLEISTUNG

Ein kleines Stück jedes der Testmaterialien aus den Beispielen 1 bis 3 wurde als Schneidvorrichtung auf einen Fräswerkzeugeinsatz hartgelötet und einem Schneidwerkzeugtest unterzogen. Der Test umfaßte eine Fräsmessergeschwindigkeit von 1500 Meter pro Minute mit einem Vorschub von 0,15 mm/Zahn bei einer axialen Frästiefe von 1,0 mm. Die Form des Einsatzes war SPKN1203EDR A-2. Die Form des Fräsmessers war Sandvik T-MAX A265.2-160ME-20A1-D. Das gefräste Material war stranggegossenes hochsiliziertes Aluminium A390, hergestellt von der Firma Mahle. Es wurde eine Spülkühlung verwendet. In dem Fräsmesser wurde nur ein Einsatz verwendet. Tests wurden über 50 Fräsvorgänge ausgeführt. Der Spanflächenabrieb nahe der Spitze des Werkzeugs wurde mit einem Werkzeugmeßmikroskop mit den folgenden Ergebnissen gemessen:

Spanflächenabrieb

Material von Beispiel 1 0,020955 cm (0,00825 Inch)
Material von Beispiel 2 0,030226 cm (0,0119 Inch)
Material von Beispiel 3 0,028702 cm (0,0113 Inch)
Diese Ergebnisse der Schneidleistungen zeigen, daß der Diamant von Beispiel 1 eine überraschend gute Leistung in dieser Anwendungsform im Vergleich zu einem Diamantfilm hatte, der mit höheren Methankonzentrationen hergestellt worden war. Bisher wurde die Durchlässigkeit des Materials nicht direkt mit der Leistung in Schneidwerkzeuganwendungen in Zusammenhang gebracht. Die Ergebnisse scheinen darauf hinzuweisen, daß das Diamantfilmmaterial, das gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellt wurde und einen Absorptionsgrad von weniger als 10/cm aufweist, eine besonders gute Leistung bei Schneidwerkzeuganwendungen aufweist. Ein derartiges Ergebnis ist unerwartet, da zuvor auch bei anderen Diamantfilmen, die bei höheren Substrattemperaturen, über 975 Grad C, und höheren Methankonzentrationen, über 0,07%, gezüchtet wurden, eine gute Leistung in solchen Anwendungen festgestellt wurde, obwohl sie viel mehr Nicht-Diamantmaterial in ihrer Struktur enthielten und bei Dicken, die für frei stehende Teile erforderlich sind, sehr lichtundurchlässig waren.

ALLGEMEINE ÜBERLEGUNGEN

Andere kohlenstoffhaltige Verbindungen können anstelle von Methan zur Erzeugung aktiver Gasarten in der aktivierten Gasmischung verwendet werden: Aceton, Acetylen und Alkohole wurden als Ersatz genannt. Von diesen werden ähnliche Ergebnisse wie bei Methan erwartet, wenn die Konzentrationen entsprechend eingestellt werden: im allgemeinen bindet jedes Sauerstoffatom fest an ein Kohlenstoffatom, so daß ein Molekül wie Aceton (CH&sub3;COCH&sub3;) so viele freie kohlenstoffartige Arten wie zwei Moleküle Methan (CH&sub4;) liefert. Fest gebundene Moleküle wie Acetylen sind in der Herstellung von Diamant weniger effektiv als Moleküle wie Methan. Wenn jedoch die Verweildauer des Acetylenmoleküls lang genug ist, kann es teilweise in aktivere Arten wie Methan überführt werden. Wenn das Acetylen (oder jedes andere Molekül) in den Bogen eingeblasen wird, wird es im wesentlichen aufgebrochen und sollte so betrachtet werden, als ob der Kohlenstoff als Methan vorhanden wäre (es sei denn, Sauerstoff ist vorhanden). Somit wäre zu erwarten, daß ähnliche wie die zuvor beschriebenen Ergebnisse gemäß der Erfindung erzielbar sind, wenn ein anderes Kohlenstoffquellengas als Methan mit einer Konzentration, die jener der hierin offenbarten Methankonzentration im Sinne der erhaltenen aktiven Arten äquivalent ist, verwendet wird. Daher soll die Erfindung nicht auf die Verwendung von ausschließlich Methan als Kohlenstoffquellengas beschränkt sein. Obwohl hierin das fördernde Gas Wasserstoff ist, wiesen die Fachmänner ebenso nach, daß andere Gase zur Förderung der Züchtung von Diamantfilmen verwendet werden können. Und obwohl schließlich die Erfindung in bezug auf eine Bogenstrahlvorrichtung beschrieben wurde und beobachtet wurde, daß die Züchtung eines Diamantfilms in anderen Arten von Vorrichtungen mit derartig geringen Methankonzentrationen aufgrund der sehr geringen Wachstumsraten unter diesen Bedingungen wahrscheinlich nicht von wirtschaftlichem Interesse sind, soll die Erfindung dennoch auch andere Systeme zur Züchtung von Diamant durch Ablagerung aus einem aktivierten Gas umfassen.

Claims

1. Verfahren zur Ablagerung eines polykristallinen Diamantfilms mit folgenden Schritten:

Erzeugen einer Gasmischung aus aktivierten Arten durch Einblasen eines fördernden Gases in den aktiven Raum eines Lichtbogens in einem Raum zwischen einer Anode und einer Kathode zur Bildung eines Plasmas mit einem Enthalpiegrad, wobei das Plasma von dem Raum durch eine Düse und zu einem Ablagerungssubstrat in einer Vakuumablagerungskammer benachbart zum Raum frei bewegbar ist;

Einblasen eines Kohlenstoffquellengases in das aktivierte Gas in einer Menge, welche weniger als 0,07 % des eingeblasenen Wasserstoffs entspricht, und

Steuerung der Leistung des Lichtbogens, so daß die Substrattemperatur während der Ablagerung unter etwa 975 Grad Celsius liegt.

2. Verfahren gemäß Anspruch 1, bei dem es sich bei dem Raum zwischen Anode und Kathode um eine Röhre handelt.

3 Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, bei dem das fördernde Gas Wasserstoff ist und die Temperatur des Substrats weniger als 975 Grad Celsius beträgt.

4. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die Temperatur des Substrats weniger als 975 Grad Celsius beträgt

5. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem das fördernde Gas Wasserstoff ist und das Kohlenstoffquellengas Methan ist und in einer Konzentration von 0,05 % des gesamten Volumens des zugegebenen Wasserstoffs und Methans zugegeben wird.

6 Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem ein Teil des Wasserstoffs an einer Kathode des Lichtbogens und der Rest an einer Anode des Lichtbogens eingeblasen wird.

7. Verfahren gemäß Anspruch 6, das ein Einblasen des Teils des Wasserstotf, welcher an der Kathode eingeblasen wird, mit einer Rate, welche zu einer Enthalpie von mindestens etwa 30 Kilojoule pro Gramm in dem Wasserstoff führt, welcher zwischen der Kathode und der Anode vorliegt, umfaßt.

8. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die Temperatur des Substrats zwischen etwa 850, vorzugsweise 900 und etwa 950 Grad Celsius beträgt.

9. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem der Druck in der Ablagerungskammer weniger als 2,13 kPa (16 Torr) beträgt.

10. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 8, bei dem der Druck in der Ablagerungskammer zwischen 1,33 und 2,67 kPa (10 und 20 Torr) liegt.

11. Verfahren gemäß Anspruch 10, bei dem der Druck in der Ablagerungskammer etwa 1,60 kPa (12 Torr) beträgt.

12. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 8 bis 11, bei dem die Temperatur des Substrats zwischen 900 und 910 Grad Celsius liegt.

13. Polykristallines Diamantfilmmaterial, erhältlich durch ein Verfahren mit folgenden Schritten:

Steuerung der Leistung des Lichtbogens, so daß die Substrattemperatur während der Ablagerung unter etwa 975 Grad Celsius liegt;

wobei das Diamantfilmmaterial durch einen optischen Absorptionsgrad von weniger als 10 pro Zentimeter und eine laterale Wärmeleitfähigkeit durch konvergierende Welle von mindestens etwa 13 Watt pro Zentimeter pro Grad Celsius gekennzeichnet ist.

14. Polykristallines Diamantfilmmaterial, erhältlich durch ein Verfahren mit folgenden Schritten:

wobei das Diamantfilmmaterial durch einen optischen Absorptionsgrad von weniger als 10 pro Zentimeter, eine laterale Wärmeleitfähigkeit durch Messung im stationären Zustand (steady state measurement) von mindestens 16 Watt pro Zentimeter pro Grad Celsius und eine senkrechte Wärmeleitfähigkeiy durch Laserblitzmessung von mindestens etwa 21 Watt pro Zentimeter pro Grad Celsius gekennzeichnet ist.

15. Material gemäß Anspruch 13 oder 14, für das der optische Absorptionsgrad bei einer sichtbaren Wellenlänge gemessen ist.

16. Material gemäß Anspruch 15, für das der optische Ansorptionsgrad bei etwa 550 Nanometer Wellenlänge gemessen ist.

17. Verwendung des Diamanten gemäß einem der Ansprüche 13 bis 16 oder erhalten durch ein Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 12 in einem Schleifmittel oder einem Schneidwerkzeug.

18. Schneidwerkzeug mit einem Werkzeugkörper mit einem Schneidbereich, wobei der Schneidbereich eine Schneidfläche und eine Spanfläche aufweist, welche an einer Schneidkante aneinander angrenzen, wobei der Schneidbereich an der Schneidkante aus einem Diamantfilm mit einem optischen Absorptionsgrad von weniger als 10 pro Zentimeter ist, wobei der Diamantfilm durch ein Verfahren mit folgenden Schritten erhältlich ist:

19. Schneidwerkzeug gemäß Anspruch 18, bei dem der Werkzeugkörper ein rundes Werkzeug ist und der Schneidbereich ein Stück aus frei stehendem Diamantfilm ist.

20. Schneidwerkzeug gemäß Anspruch 18 oder 19, bei dem der Diamantfilmschneidbereich freistehender Diamantfilm ist, welcher mit einem Schneidelement verbunden ist, welches mechanisch an dem Werkzeugkörper befestigt ist.

21. Schneidwerkzeug gemäß einem der Ansprüche 18 bis 20, bei dem der Werkzeugkörper ein Fräswerkzeug ist und der Schneidbereich an einen Schneidwerkzeugeinsatz hartgelotet ist, welcher mechanisch an dem Werkzeugkörper befestigt ist.