DE69309833T2 - Ätzen eines Diamantenkörpers mit Hilfe von geschmolzenen Legierungen die seltene Erden enthalten - Google Patents

Ätzen eines Diamantenkörpers mit Hilfe von geschmolzenen Legierungen die seltene Erden enthalten

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Description

    Allgemeiner Stand der Technik
  • Die vorliegende Erfindung betrifft Verfahren zum Ätzen (oder "Dünnen") und insbesondere Verfahren zum Abtragen von Material von einem Diamantkörper.
  • Ein Diamantkörper, einschließlich eines freistehenden CVD-Diamantfilms (CVD = chemical vapor deposited = durch chemische Gasphasenabscheidung erzeugt), ist in verschiedenartigen Zusammenhängen von Nutzen, etwa bei einem wärmeverteilenden Trägerteil für einen Halbleiterlaserchip oder einem Halbleiterchip mit integrierter Schaltung. Derzeit verfügbare freistehende CVD-Filme weisen typischerweise eine unerwünscht verhältnismäßig rauhe (grobkörnige) obere Oberfläche und eine verhältnismäßig glatte (feinkörnige), aber eine unerwünscht verhältnismäßig niedrige Wärmeleitfähigkeit aufweisende untere Oberfläche auf. Die Wärmeleitfähigkeit weißt daher einen von der oberen zur unteren Oberfläche gehenden Gradienten auf. Wie in einem in Applied Physics Letters, Band 60, S. 1576-1578 (30. März 1992) veröffentlichten Artikel von J. E. Graebner et al. mit dem Titel "Unusually High Thermal Conductivity in Diamond Films" (Ungewöhnlich hohe Wärmeleitfähigkeit in Diamantfilmen] beschrieben, nimmt man an, daß dieser Gradient auf eine kegelförmige Säulenkristallstruktur des Films zurückzuführen ist, wobei die Spitzen der Kegel im Bereich der unteren Oberfläche des Films an dessen Grenzfläche auf einem darunterliegenden Träger angeordnet sind, durch Aufwaschen dem der Film erzeugt wurde. Jene säulenförmigen Kegel, die sich ganz bis zur oberen Oberfläche des Films erstrecken, weisen weniger Substruktur auf als die, bei denen das nicht der Fall ist. Diese Art von Feingefüge bewirkt eine unerwünscht niedrige mittlere Quer-(Ausbreitungs-)Wärmeleitfähigkeit des Diamantfilms in dessen unteren Bereichen, aber auch einen schlechten thermischen Kontakt mit beispielsweise einem auf der rauhen oberen Oberfläche des Diamantfilms angeordneten Laserchip. Auch kann sich das Problem eines schlechten thermischen Kontakts der rauhen unteren Oberfläche des Diamantfilms mit einem metallischen oder keramischen, als Wärmesenken dienenden Träger ("Höcker") ergeben. Die Abtragung einer Diamantmaterialschicht von dessen oberen und unteren Oberflächen ist daher wünschenswert.
  • Der Artikel "Massive thinning of diamond films by a diffusion process" (Massive Dünnung von Diamantfilmen mittels eines Diffusionsprozesses] von S. Jin et al., veröffentlicht in Applied Physics Letters, Band 60, S. 1948-1950 (20. April 1992) lehrt eine Methode zur gleichzeitigen Abtragung von Diamantmaterial aus oberen und unteren Bereichen eines freistehenden CVD-Diamantfilms, um die obere Oberfläche zu glätten und gleichzeitig an der unteren Oberfläche angeordnetes Material unerwünscht niedriger Wärmeleitfähigkeit zu entfernen. Gemäß dieser Methode wird der freistehende Diamantfilm zwischen ein Paar dünner Eisenbleche (Folien) eingeklemmt und bei 900ºC unter konstanter Belastung 48 Stunden lang in einer Argongasatmosphäre wärmebehandelt Zwar eignet sich die Methode zu dem vorgesehenen Zweck, nämlich die Dünnung des CVD-Diamantfilms um ca. 100 µm (50 µm auf jeder Hauptoberfläche), doch wäre, besonders aus Gründen der Wirtschaftlichkeit, eine niedrigere Temperatur und eine kürzere Zeitspanne zu wünschen. Überdies ist die erforderliche Beaufschlagung mit einem hohen Druck - typischerweise ca. 20MPa (20 Megapascal) bei der Ätzung mit Eisen, um guten Kontakt zwischen den Festmetall- und Diamantoberflächen während der Wärmebehandlung zu gewährleisten - aus technischer Sicht unerwünscht. Erwünscht wäre daher ein schnelleres Verfahren bei niedrigerer Temperatur und niedrigerem Druck zur Abtragung von (Diamant-)Material von einer Fläche eines Diamant körpers bei nur geringer oder gar keiner Einbuße an Oberflächenglätte.
    • Darstellung der Erfindung
  • Die Erfindung ist in Anspruch 1 umschrieben. Ausführungsformen der Erfindung sind in den abhängigen Ansprüchen angegeben.
  • In der vorliegenden Schrift kann es sich bei der "Seltenerde" um eine Kombination aus Seltenerdmetallen und bei dem "Fremdstoff" um eine Kombination von metallischen Fremdstoffen handeln.
  • Der vorgesehene Temperaturbereich schließt vorteilhaft neben Temperaturen über dem Schmelzpunkt der metallischen Legierung (d.h. der Seltenerde und des metallischen Fremdstoffs) einen niedrigeren Temperaturbereich unterhalb des Schmelzpunkts der Legierung ein, innerhalb dessen die geschmolzene metallische Legierung mit darin gelöstem Kohlenstoff (nämlich aus dem Diamant) mit der festen metallischen Legierung mit (in typischerweise unterschiedlicher Konzentration an) darin (nämlich in der festen metallischen Legierung) gelöstem Kohlenstoff koexistiert. Einfachheitshalber sei dieser niedrigere Temperaturbereich als der Bereich der "Partialschmelztemperaturen" (der metallischen Legierung plus gelöster Kohlenstoff) bezeichnet, und jede Temperatur innerhalb dieses niedrigeren Bereichs sei als "Partialschmelztemperatur" (der metallischen Legierung plus gelöster Kohlenstoff) bezeichnet.
  • Durch die Erniedrigung des Schmelzpunkts der Seltenerdmetalle durch Legieren mit den metallischen Fremdstoffen kann das Diamantdünnungsverfahren unter Verwendung von geschmolzener oder teilweise geschmolzener Legierung bei wesentlich niedrigeren Temperaturen durchgeführt werden als bei alleiniger Verwendung geschmolzener oder teilweise geschmolzener Seltenerdmetalle. Wünschenswert sind derartige niedrigere Verarbeitungstemperaturen zur leichteren Verarbeitung, insbesondere bei technischen Anwendungen, nicht nur aus praktischen Gründen, sondern auch um mögliche Beschädigungen des Diamantfilms bei den verhältnismäßig hohen, zur Dünnung des Diamantfilms (entweder über die gesamte Fläche des Diamantfilms oder gemäß einer gewünschten räumlichen Struktur) erforderlichen Temperaturen möglichst hintanzuhalten. Zu besonderer Sorge geben derartige Beschädigungen dann Anlaß, wenn der Diamantfilm für Halbleitervorrichtungen auf Diamantbasis vorgesehen ist: derartige Vorrichtungen enthalten typischerweise Dotierzusätze und Metallisierungen, die durch die höheren Verarbeitungstemperaturen, wie sie bei Verwendung reiner Seltenerden erforderlich sind, Schaden erleiden könnten.
    • Kurze Beschreibung der Zeichnung(en)
  • Abbildung 1 stellt eine Schnittansicht des Aufrisses eines Diamantfilms dar, der gemäß eines Ausführungsbeispiels der Erfindung geätzt wird.
  • Nur der Übersichtlichkeit halber ist keine der Zeichnungen maßstabgetreu.
    • Ausführliche Beschreibung
  • Ein freistehender CVD-Diamantfilm 10 (Abbildung 1) weist eine obere Oberfläche auf, die geätzt werden soll. Auf dieser oberen Oberfläche ist eine plane metallische Schicht 11 angeordnet. Vorteilhafterweise handelt es sich bei der metallischen Schicht 11 um eine Legierung eines Seltenerdmetalls wie Cer oder Lanthan zusammen mit einem Fremdmetall wie Nickel.
  • Auf der metallischen Schicht 11 ist eine plane Pufferschicht 12 - beispielsweise Molybdän - und eine plane Platte 13 - beispielsweise Aluminiumoxid - angeordnet. Die Pufferschicht 12 ist vorteilhaf terweise chemisch reaktionslos. Typischerweise weist die Pufferschicht 12 eine Stärke von etwa 20 µm auf, und die plane Platte 13 weist typischerweise eine Stärke von ca. 500 µm auf. Der Zweck der Pufferschicht 12 liegt darin, eine Reaktion von Seltenerdmetall oder einem anderen Metall mit dem Aluminiumoxid zu verhindern, insbesondere bei den zum Schmelzen oder teilweisen Schmelzen der Seltenderde in der Schicht 11 vorgesehenen erhöhten Temperaturen. Die plane Platte 13 soll eine starre mechanische Unterlage gewähren.
  • Der so gebildete Aufbau 100 wird einer Schar von verhältnismäßig geringen Druckkräften F unterworfen, was einen Druck p von typischerweise weniger als etwa 0,2 MPa, vorzugsweise weniger als etwa 0,02 MPa, ergibt. Auf jeden Fall reicht der Druck p dazu aus, einen mechanisch stabilen Aufbau zu erzeugen und eine gleichmäßig gute Benetzung der oberen Oberfläche des Diamantfilms 10 bei Erhitzung der metallischen Schicht 11 auf eine erhöhte Temperatur T und Schmelzen oder zumindest teilweisem Schmelzen derselben zu fördern. Bei dieser erhöhten Temperatur T benetzt das geschmolzene oder teilweise geschmolzene Metall die obere Oberfläche des Diamantfilms 10 und beginnt sich mit diesem umzusetzen. Die weitere Beaufschlagung mit dem Druck p ist daher nicht erforderlich, doch kann der Druck p gegebenenfalls auch weiterhin ausgeübt werden. Dadurch wird Kohlenstoff aus der oberen Fläche des Diamantfilms 10 gelöst. Daher wird bei Erhitzen des Aufbaus 100 auf die erhöhte Temperatur T die Stärke des Films 10 verringert; d.h. der Film wird wie erwünscht geätzt, indem er eine vorgesehene Zeit lang auf der erhöhten Temperatur T gehalten wird.
    • Beispiel 1
  • Der CVD-Diamantfilm 10 wies vor dem Ätzen eine Stärke von etwa 250 µm auf. Bei der metallischen Legierungsschicht 11 handelte es sich um eine Legierung von im wesentlichen reinem Cer und 11,2 Gew.-% Nickel - eine Legierung, die einen Schmelzpunkt von etwa 480ºC, d.h. etwa 300ºC unter jenem des reinen Cers aufwies. Die Ausgangsstärke der Legierungsschicht 11 betrug etwa 1 mm. Die Schar von Druckkräften F wurde so eingestellt, daß sich ein Druck p von etwa 10 KPa (=0,01 MPa) ergab. Der Aufbau 100 wurde in einer Argonatmosphare in einem (nicht dargestellten) Ofen auf eine erhöhte Temperatur T gleich etwa 690ºC erhitzt. Der Ofen mit dem darin befindlichen Aufbau wurde auf dieser Temperatur T (eine Ätzzeitdauer von) etwa 36 Stunden lang gehalten und dann auf Zimmertemperatur abgekühlt. Der Diamantfilm 10 mit umgesetztem Metall auf dessen oberer Oberfläche wurde dann in warmer Salpetersäure mit einem typischen Gehält von etwa 50 Molprozent Salpetersäure bei einer Temperatur im ungefähren Bereich von 50ºC bis 60ºC typischerweise etwa 0,5 Stunden lang naßgeätzt, um etwa verbliebenes Cer oder Nickel in dem Film 10 zu entfernen. Dann wurde der Diamantfilm 10 gewaschen und getrocknet.
  • Durch das vorstehend beschriebene Verfahren ergab sich eine Endstärke des Diamantfilms 10 von etwa 195 µm; d.h. der Film 10 erfuhr eine Verminderung seiner Stärke um etwa (250 µm - 195 µm) = 55 µm. Gleichzeitig nahm die Oberflächenrauhigkeit der oberen Oberfläche des Diamantfilms 10 erheblich ab.
    • Beispiel 2
  • Der Ofen wurde (eine Ätzzeitdauer von) etwa 36 Stunden lang auf einer erhöhten Temperatur von etwa T = 590ºC gehalten. Alle anderen Parameter und Arbeitsweisen waren die gleichen wie die in Beispiel 1 vorstehend angeführten. So ergab sich eine Verringerung der Stärke um etwa 18 µm. Wiederum nahm die Rauhigkeit der oberen Oberfläche erheblich ab.
    • Beispiel 3
  • Der Ofen wurde (eine Ätzzeitdauer von) etwa 77 Stunden lang auf einer erhöhten Temperatur von 590ºC gehalten. Alle anderen Parameter und Arbeitsweisen waren die gleichen wie die in Beispiel 1 vorstehend angeführten. So ergab sich eine Verringerung der Stärke um etwa 40 µm. Wiederum nahm die Rauhigkeit der oberen Oberfläche erheblich ab.
  • Zum Vergleich und zur Kontrolle wurde ein Versuch durchgeführt, bei dem die metallische Schicht 11 aus im wesentlichen reinem Cer (im wesentlichen ohne Einmengung von metallischen Fremdstoffen) bestand und der Ofen gleich lang - nämlich etwa 36 Stunden lang - auf der gleichen Temperatur wie in Beispiel 1 - nämlich etwa 690ºC - gehalten wurde. Es ergab sich keine meßbare Abnahme der Stärke des Diamantfilms, da die Bearbeitungstemperatur (etwa 690ºC) deutlich unter dem Schmelzpunkt des reinen Cers (etwa 798ºC) lag. Die Rauhigkeit der oberen Oberfläche des Films war nach der Bearbeitung (36 Stunden lang mit Cer bei 690ºC) die gleiche wie vor der Bearbeitung.
  • Zwar ist die Erfindung ausführlich anhand von Ausführungsbeispielen beschrieben worden, doch sind vielfältige Abwandlungen möglich, ohne über den Schutzbereich der Erfindung hinauszugehen.
  • Statt Argon können auch andere inerte oder reduzierende Atmosphären wie Hehum oder Wasserstoff eingesetzt werden. Auch kann ein Gemisch aus Wasserstoff und Methan (CH&sub4;) zum Einsatz kommen. Auch können statt Cer andere Seltenerdmetalle wie La, Yb, Pr oder Eu verwendet werden. Vorteilhaft bei Lanthan als die einzige Seltenerde ist eine Untergrenze des Temperaturbereichs von etwa 400ºC und eine Obergrenze von etwa 1000ºC, vorzugsweise eine Untergrenze von etwa 450ºC und eine Obergrenze von etwa 800ºC.
  • Auch können statt Nickel als dem metallischen Fremdstoff andere metallische Fremdstoffe (oder Kombinationen derselben) eingesetzt werden, die den Schmelzpunkt von Seltenerdmetallen erniedrigen - wie etwa Co, Ag, Cu, Zn, Al, Ga, Fe, Mn, Pd, Pt, Ru, Rh, In, Si, Ge, Au und Mg. Verwendet werden können beispielsweise die folgenden Legierungen: Ce mit etwa 15 Gew.-% Cu (ungefährer Schmelzpunkt = 424ºC), Ce mit etwa 9 Gew.-% Zn (ungefährer Schmelzpunkt = 495ºC), La mit etwa 16 Gew.-% Co (ungefährer Schmelzpunkt = 500ºC), Yb mit etwa 14 Gew.-% Ag (ungefährer Schmelzpunkt = 446ºC) - wobei jede dieser Legierungen einen um über 200 Grad C niedrigeren Schmelzpunkt aufweist - und in manchen Fällen sogar 300 Grad C niedriger - als das darin enthaltene reine Seltenerdmetall.
  • Ein oder mehr als ein Seltenerdmetall kann in dem Legierungsgemisch eingesetzt werden, zusammen mit einem oder mehr als einem metallischen Fremdstoff, wobei die quantitative Zusammensetzung von dem gewünschten Schmelzpunkt, der gewünschten Korrosionsbeständigkeit und (etwaigen) anderen erwünschten physikalischen Eigenschaften abhängt. Ein geeigneter ungefährer Zusammensetzungsbereich jedes metallischen Fremdstoffs in dem Legierungsgemisch liegt bei 2 bis 50 Gew.-%; ein vorteilhafter ungefährer Bereich liegt bei 5 bis 30 Gew.-%; und ein bevorzugter ungefährer Gewichtsbereich liegt bei 10 bis 20 Gew.-%.
  • Das Legierungsgemisch kann in Form von Blechen, Blöcken oder Pulvern bereitgestellt werden. Es können auch ganzflächig oder räumlich selektiv abgeschiedene Legierungen zur ganzflächigen Ätzung (Dünnung) bzw. zur räumlich selektiven Oberflächenätzung (lokalisierte Strukturierung; lokale Dunnung) des Dlamantkörpers eingesetzt werden. Derartige Abscheidungen können mittels physikalischer Ablagerung (z.B. Cerstäubung oder Aufdampfen) oder mittels chemischer Ablagerung (z.B. galvanischer Abscheidung oder stromloser Abscheidung) erfolgen.
  • Überdies kann, wenn der Diamantfilm 10 durch Ätzen sowohl seiner oberen als auch seiner unteren Oberfläche gedünnt werden soll, eine symmetrische Einlagerung desselben (auf seiner oberen und unteren Oberfläche) zwischen aufeinanderfolgende Schichten aus Cer-Nickel, Pufferschicht (z.B. Molybdän) und plane Platte (z.B. Aluminiumoxid) erfolgen. Ferner läßt sich die Auflösungsgeschwindigkeit des Diamantfilms in der geschmolzenen oder teilweise geschmolzenen Legierung dadurch auf ein in besserer Annäherung konstantes Niveau einregeln, daß der gelöste Kohlenstoff kontinuierlich als flüchtiges Methan entfernt wird, etwa indem man Wasserstoff in die geschmolzene Seltenerde eindringen läßt oder ihn durch diese durchperlt, während der Film in einem Behälter unter einem vorgeschriebenen Druck in der geschmolzenen oder teilweise geschmolzenen Legierung aufgehängt oder auf andere Weise eingetaucht ist. Der (nicht dargestellte) Träger, auf dem der Diamantfilm ursprünglich durch Aufwachsen erzeugt wurde, kann erforderlichenfalls auf der unteren Oberfläche des Films intakt oder teilweise intakt zurückbleiben.
  • Möglich ist auch ein gleichzeitiges Ätzen mehrerer Diamantkörper unter Verwendung entweder eines Schmelzbades aus dem metallischen Gemisch oder mittels einer Anordnung von zwischen gestapelten Diamantfilmen eingelagerten Schichten aus geschmolzenen oder teilweise geschmolzenen Metallmischungen.
  • Wünschenswerte Ätzzeiträume können im ungefähren Bereich von 0,01 bis 1000 Stunden, vorzugsweise 0,1 bis 100 Stunden liegen, je nach der erhöhten Temperatur T und der erwünschten Verringerung der Stärke des Diamantfilms.
  • Ist der Ätzvorgang beendet und der Diamantfilm aus dem Ofen herausgenommen worden, so kann etwa noch verbliebenes nichtumgesetztes oder umgesetztes Metall durch chemisches Ätzen oder mechanisches Polieren entfernt werden. Die geätzte Diamantoberfläche kann zusätzlichen Nachbearbeitungsschritten wie lokalem oder ganzflächigem mechanischem Polieren oder Laserpolieren unterzogen werden, um glattere Oberflächen zu erzielen oder feine geometrische Strukturen zu vermitteln. Auf dem geätzten und polierten, als Trägerteil dienenden Diamantfilm kann dann eine Laservorrichtung oder eine Halbleitervorrichtung in Form einer integrierten Schaltung gebondet werden, wobei der Diamantfiln mit einem metallischen Kühlkörper gebondet wird. Auf den geätzten und polierten Diamantfilm kann aber auch sowohl eine Laservorrichtung als auch eine Photodetektorvorrichtung gebondet werden, wobei das Ätzen des Films als Strukturierung erfolgt, wie in der gleichzeitig anhängigen US-Patentanmeldung Aktenzeichen Nr. 07/908130 offenbart ist.
  • Die erfindungsgemäße Technik kann auch auf monokristalline oder polykristalline Diamantkörper oder -stücke, ob natürlich oder künstlich, angewendet werden, um sie zu formen oder zu strukturieren.

Claims (6)

1. Verfahren zum Abtragen einer Materialschicht von einem Diamantkörper mit wenigstens einer Fläche, das die folgenden Schritte beinhaltet:
(a) eine vorgesehene Zeit lang wird wenigstens ein Teil der Fläche in direkter physischer Berührung mit einer geschmolzenen oder teilweise geschmolzenen metallischen Legierung mindestens eines Seltenerdmetalls und mindestens eines den Schmelzpunkt des Seltenerd metalls senkenden metallischen Fremdstoffs gehalten, wobei die Legierung die Eigenschaft hat, Kohlenstoff zu lösen; und
(b) die geschmolzene oder teilweise geschmolzene Legierung wird die vorgesehene Zeit lang innerhalb eines vorgesehenen Temperaturbereichs gehalten, wodurch eine an dem Teil der Fläche des Körpers angeordnete Schicht desselben abgetragen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem der vorgesehene Temperaturbereich eine Untergrenze aufweist, die um weniger als etwa 100ºC unter der Schmelztemperatur der Legierung liegt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, bei dem die Untergrenze höher liegt als die Partialschmelztemperatur der Legierung plus gelöster Kohlenstoff.
4. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem der Gehalt der Legierung an dem mindestens einen metallischen Fremdstoff im Bereich von etwa 2 bis etwa 50 Gewichtsprozent liegt.
5. Verfahren nach Anspruch 1, 2, 3 oder 4, bei dem während Schritt (b) eine Beaufschlagung mit einem Druck unter etwa 0,2 MPa erfolgt.
6. Verfahren zur Herstellung einer Vorrichtungsbaugruppe, bei dem ein Diamantkörper gemäß den in Anspruch 1, 2, 3 oder 4 aufgeführten Schritten gebildet wird und bei dem nach Schritt (b) eine elektronische Vorrichtung auf den Teil der Fläche gebondet wird und ein Kühlkörper auf den Diamantkörper gebondet wird.
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