JPH06234596A - ダイヤモンド体からの表面除去方法 - Google Patents
ダイヤモンド体からの表面除去方法Info
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- JPH06234596A JPH06234596A JP5269443A JP26944393A JPH06234596A JP H06234596 A JPH06234596 A JP H06234596A JP 5269443 A JP5269443 A JP 5269443A JP 26944393 A JP26944393 A JP 26944393A JP H06234596 A JPH06234596 A JP H06234596A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 従来技術に比較して、より早い処理速度、よ
り低い処理温度、より低い圧力でもってダイヤモンド体
の表面からダイヤモンドの一部を除去するダイヤモンド
体からの表面除去方法を提供する。 【構成】 本発明のダイヤモンド体からの表面除去方法
は、（ａ）所定時間の間、前記ダイヤモンド体の表面の
少なくとも一部を、稀土類金属とこの稀土類金属の溶融
点を低下させる金属不純物とからなり、溶融カーボン
（dissolving carbon）の特性を有する溶融（または部
分的溶融）金属合金と物理的に直接接触させるステップ
と、（ｂ）前記所定時間の間、所定温度範囲内に、前記
溶融（または部分溶融）金属合金を維持するステップ
と、からなることを特徴とする。
り低い処理温度、より低い圧力でもってダイヤモンド体
の表面からダイヤモンドの一部を除去するダイヤモンド
体からの表面除去方法を提供する。 【構成】 本発明のダイヤモンド体からの表面除去方法
は、（ａ）所定時間の間、前記ダイヤモンド体の表面の
少なくとも一部を、稀土類金属とこの稀土類金属の溶融
点を低下させる金属不純物とからなり、溶融カーボン
（dissolving carbon）の特性を有する溶融（または部
分的溶融）金属合金と物理的に直接接触させるステップ
と、（ｂ）前記所定時間の間、所定温度範囲内に、前記
溶融（または部分溶融）金属合金を維持するステップ
と、からなることを特徴とする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はエッチング（すなわち、
薄化）する方法に関し、特に、ダイヤモンド体からその
一部を除去する方法に関する。
薄化）する方法に関し、特に、ダイヤモンド体からその
一部を除去する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ダイヤモンド体（自立型ＣＶＤダイヤモ
ンドフィルムも含む）は、半導体レーザチップまたは半
導体集積回路チップ用の放熱サブマウントのような様々
な分野で広く用いられている。現在の自立型ＣＶＤダイ
ヤモンドフィルムは、ラフな（大きな粒子）上部表面
と、スムーズ（小さな粒子）であるが、低伝熱性の底部
表面とを有している。この伝熱特性は、上部表面から底
部表面にいくに従って変化している。J.E.Graebnerほか
による「応用物理レータ」（Applied Physics Letter
s）,Vol.60,pp.1576-1578（１９９２年３月３０日）に
掲載された論文「ダイヤモンドフィルムの意外な高伝熱
性」に開示されるように、この伝熱性の傾斜は、ダイヤ
モンドフィルムの円錐型柱状結晶構造に起因し、この円
錐構造はダイヤモンドフィルムの底部表面またはその近
傍に頂部を有し、このダイヤモンドフィルムが成長する
その下の基板と接触している。このダイヤモンドフィル
ムの上部表面までの全てにわたって伸びる一部の柱状円
錐は、上部まで伸びない柱状円錐よりも下部構造を有す
ることが少ない。このタイプの微細構造体は、その底部
領域において、ダイヤモンドフィルムの平均拡散伝熱性
を低下させる原因となり、このダイヤモンドフィルムの
ラフな上部表面上に配置される、例えば、レーザチップ
との熱的接触を悪くする。同様に、このダイヤモンドフ
ィルムのラフな上部表面との弱い熱的接触の問題を発生
させ、また金属またはセラミック製のヒートシンクマウ
ント（スタッド）との熱的接触が弱くなる。かくして、
ダイヤモンド材料のその上部表面および底部表面からそ
の一部を除去することが好ましい。
ンドフィルムも含む）は、半導体レーザチップまたは半
導体集積回路チップ用の放熱サブマウントのような様々
な分野で広く用いられている。現在の自立型ＣＶＤダイ
ヤモンドフィルムは、ラフな（大きな粒子）上部表面
と、スムーズ（小さな粒子）であるが、低伝熱性の底部
表面とを有している。この伝熱特性は、上部表面から底
部表面にいくに従って変化している。J.E.Graebnerほか
による「応用物理レータ」（Applied Physics Letter
s）,Vol.60,pp.1576-1578（１９９２年３月３０日）に
掲載された論文「ダイヤモンドフィルムの意外な高伝熱
性」に開示されるように、この伝熱性の傾斜は、ダイヤ
モンドフィルムの円錐型柱状結晶構造に起因し、この円
錐構造はダイヤモンドフィルムの底部表面またはその近
傍に頂部を有し、このダイヤモンドフィルムが成長する
その下の基板と接触している。このダイヤモンドフィル
ムの上部表面までの全てにわたって伸びる一部の柱状円
錐は、上部まで伸びない柱状円錐よりも下部構造を有す
ることが少ない。このタイプの微細構造体は、その底部
領域において、ダイヤモンドフィルムの平均拡散伝熱性
を低下させる原因となり、このダイヤモンドフィルムの
ラフな上部表面上に配置される、例えば、レーザチップ
との熱的接触を悪くする。同様に、このダイヤモンドフ
ィルムのラフな上部表面との弱い熱的接触の問題を発生
させ、また金属またはセラミック製のヒートシンクマウ
ント（スタッド）との熱的接触が弱くなる。かくして、
ダイヤモンド材料のその上部表面および底部表面からそ
の一部を除去することが好ましい。
【０００３】論文「拡散プロセスによるダイヤモンドフ
ィルムの大幅な薄肉化」（著者S.JinほかApplied Physi
cs Letters,Vol.60,pp.1948-1950.１９９２年４月２０
日発行）には、自立型ＣＶＤダイヤモンドフィルムの上
部領域と底部領域から同時にダイヤモンド材料を除去
し、上部表面を平滑化し、同時に底部表面にある低伝熱
性材料を除去する技術が開示されている。ここに開示さ
れた技術によれば、自立型のダイヤモンドフィルムを、
一対の薄い鉄製シート（フォイル）の間に挟み込み、ア
ルゴンガスの雰囲気中で、４８時間、一定の応力のもと
で、９００℃で熱処理する。この技術は、約１００μｍ
（両面で５０μｍずつ）の厚さだけをＣＶＤダイヤモン
ドフィルムから薄肉化するためには適しているが、より
低い温度とより短い処理時間が特に経済的観点から望ま
しい。さらに、熱処理の間、固体金属とダイヤモンド表
面との間の接触を良好にするために、鉄でエッチングす
る場合に、約２０ＭＰａ（２０メガパスカル）の高圧を
必要とするが、これは、工業的な観点からは好ましくな
い。
ィルムの大幅な薄肉化」（著者S.JinほかApplied Physi
cs Letters,Vol.60,pp.1948-1950.１９９２年４月２０
日発行）には、自立型ＣＶＤダイヤモンドフィルムの上
部領域と底部領域から同時にダイヤモンド材料を除去
し、上部表面を平滑化し、同時に底部表面にある低伝熱
性材料を除去する技術が開示されている。ここに開示さ
れた技術によれば、自立型のダイヤモンドフィルムを、
一対の薄い鉄製シート（フォイル）の間に挟み込み、ア
ルゴンガスの雰囲気中で、４８時間、一定の応力のもと
で、９００℃で熱処理する。この技術は、約１００μｍ
（両面で５０μｍずつ）の厚さだけをＣＶＤダイヤモン
ドフィルムから薄肉化するためには適しているが、より
低い温度とより短い処理時間が特に経済的観点から望ま
しい。さらに、熱処理の間、固体金属とダイヤモンド表
面との間の接触を良好にするために、鉄でエッチングす
る場合に、約２０ＭＰａ（２０メガパスカル）の高圧を
必要とするが、これは、工業的な観点からは好ましくな
い。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】それ故に、本発明の目
的は、従来技術に比較して、より早い処理速度、より低
い処理温度、より低い圧力でもってダイヤモンド体の表
面からダイヤモンドの一部を除去することが好ましく、
また、このために表面のなめらかさを犠牲にしないダイ
ヤモンド体からの表面除去方法を提供する。
的は、従来技術に比較して、より早い処理速度、より低
い処理温度、より低い圧力でもってダイヤモンド体の表
面からダイヤモンドの一部を除去することが好ましく、
また、このために表面のなめらかさを犠牲にしないダイ
ヤモンド体からの表面除去方法を提供する。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明のダイヤモンド体
からの表面除去方法は、（ａ）所定時間の間、前記ダイ
ヤモンド体の表面の少なくとも一部を、稀土類金属とこ
の稀土類金属の溶融点を低下させる金属不純物とからな
り、溶融カーボン（dissolving carbon）の特性を有す
る溶融（または部分的溶融）金属合金と物理的に直接接
触させるステップと、（ｂ）前記所定時間の間、所定温
度範囲内に、前記溶融（または部分溶融）金属合金を維
持するステップと、からなることを特徴とする。
からの表面除去方法は、（ａ）所定時間の間、前記ダイ
ヤモンド体の表面の少なくとも一部を、稀土類金属とこ
の稀土類金属の溶融点を低下させる金属不純物とからな
り、溶融カーボン（dissolving carbon）の特性を有す
る溶融（または部分的溶融）金属合金と物理的に直接接
触させるステップと、（ｂ）前記所定時間の間、所定温
度範囲内に、前記溶融（または部分溶融）金属合金を維
持するステップと、からなることを特徴とする。
【０００６】本明細書において、「稀土類」とは、稀土
類金属の混合物も含み、「不純物」とは、金属の不純物
も含む意味である。所定の温度範囲とは、（稀土類金属
と金属不純物との）金属合金の溶融点以上の温度で、そ
の下限は金属合金の溶融点以下の温度である。この所定
温度範囲内では、（ダイヤモンドからの）カーボンがそ
の中に溶融している溶融状態の金属合金と、（異なる濃
度の）カーボンがその（個体状態の金属）中に溶融して
いる固体状態の金属合金とが共存している。便宜上、こ
の所定温度の下限は、（金属合金と溶融カーボンとの）
「部分溶融温度」の範囲内と称し、この下限内の如何な
る温度も（金属合金と溶融カーボンの）部分溶融温度と
称する。
類金属の混合物も含み、「不純物」とは、金属の不純物
も含む意味である。所定の温度範囲とは、（稀土類金属
と金属不純物との）金属合金の溶融点以上の温度で、そ
の下限は金属合金の溶融点以下の温度である。この所定
温度範囲内では、（ダイヤモンドからの）カーボンがそ
の中に溶融している溶融状態の金属合金と、（異なる濃
度の）カーボンがその（個体状態の金属）中に溶融して
いる固体状態の金属合金とが共存している。便宜上、こ
の所定温度の下限は、（金属合金と溶融カーボンとの）
「部分溶融温度」の範囲内と称し、この下限内の如何な
る温度も（金属合金と溶融カーボンの）部分溶融温度と
称する。
【０００７】かくして、本発明に必要な処理時間は、従
来技術と比較して、１／５以下となり、必要な温度は、
２００℃以上低下し、必要な圧力は、１／１００以下と
なる。例えば、本発明のステップ（ｂ）の間、圧力は約
０．２ＭＰａ以下で、好ましくは０．０２ＭＰａが、溶
融（または部分溶融）金属に加えられるに過ぎない。本
発明の利点は、その理論の正確さに必ずしも依存するも
のではないが、本発明のエッチングプロセスに必要な時
間が減少する理由は、溶融（または部分溶融）金属合金
内のカーボンの拡散が、同一化学組成の固体金属合金
（または固体金属）内のカーボンの拡散よりも早い速度
で行われると推測される。
来技術と比較して、１／５以下となり、必要な温度は、
２００℃以上低下し、必要な圧力は、１／１００以下と
なる。例えば、本発明のステップ（ｂ）の間、圧力は約
０．２ＭＰａ以下で、好ましくは０．０２ＭＰａが、溶
融（または部分溶融）金属に加えられるに過ぎない。本
発明の利点は、その理論の正確さに必ずしも依存するも
のではないが、本発明のエッチングプロセスに必要な時
間が減少する理由は、溶融（または部分溶融）金属合金
内のカーボンの拡散が、同一化学組成の固体金属合金
（または固体金属）内のカーボンの拡散よりも早い速度
で行われると推測される。
【０００８】さらに、本発明の利点は、複数のダイヤモ
ンド体をサンドイッチ層に同時に接触保持し、溶融（ま
たは部分溶融）金属合金から構成されるバスと接触させ
ることにより、バッチ処理ができる点である。さらに、
本発明の利点としては、所定の温度範囲の下限は、金属
カーボン系の部分溶融温度よりも高く、一般的には、稀
土類金属と金属不純物の合金の溶融温度より約１００℃
程度低い。
ンド体をサンドイッチ層に同時に接触保持し、溶融（ま
たは部分溶融）金属合金から構成されるバスと接触させ
ることにより、バッチ処理ができる点である。さらに、
本発明の利点としては、所定の温度範囲の下限は、金属
カーボン系の部分溶融温度よりも高く、一般的には、稀
土類金属と金属不純物の合金の溶融温度より約１００℃
程度低い。
【０００９】稀土類金属の溶融点を金属不純物と合金化
することにより低下させることにより、稀土類金属単独
よりも低い温度で、ダイヤモンドの薄肉化プロセスを実
行できるようになる。このような処理温度の低下は、工
業上必要なだけでなく、ダイヤモンドフィルム（その全
体表面、または所望の部分の何れか）を薄くするのに必
要な高い温度の間、ダイヤモンドフィルムに加わる損傷
を少なくするためにも好ましい。このような損傷は、ダ
イヤモンドフィルムがダイヤモンドベースの半導体素子
に用いられる際には重大な関心事である。このような素
子は、純粋な稀土類を用いたときに、高い処理温度によ
り損傷を受けるドーパンド処理、または金属化処理を含
むからである。
することにより低下させることにより、稀土類金属単独
よりも低い温度で、ダイヤモンドの薄肉化プロセスを実
行できるようになる。このような処理温度の低下は、工
業上必要なだけでなく、ダイヤモンドフィルム（その全
体表面、または所望の部分の何れか）を薄くするのに必
要な高い温度の間、ダイヤモンドフィルムに加わる損傷
を少なくするためにも好ましい。このような損傷は、ダ
イヤモンドフィルムがダイヤモンドベースの半導体素子
に用いられる際には重大な関心事である。このような素
子は、純粋な稀土類を用いたときに、高い処理温度によ
り損傷を受けるドーパンド処理、または金属化処理を含
むからである。
【００１０】一般的な金属不純物の幾つか（Ｎｉ、Ｃ
ｏ、Ａｇ、Ａｌ）は、金属合金混合物内に含まれ（純粋
な稀土類金属に比較して）、耐腐食性を向上させる。さ
らに、純粋な稀土類金属は、反応性が高く、空気中で極
めて早く酸化されるので、火災の危険があるために、安
全に取り扱うことができない。金属不純物を含む合金の
ある種のものは、酸化に対して抵抗性があり、より安全
で簡単な取扱いに対して大きな注意を払う必要性がな
い。さらに本発明の利点として、ダイヤモンド体を薄く
した後、電子部品、例えば、半導体集積回路、半導体レ
ーザ素子等をダイヤモンドフィルムの表面の薄くなった
部分に接合し、ダイヤモンド体の他の部分は銅のような
熱放散体に接続することもできる。
ｏ、Ａｇ、Ａｌ）は、金属合金混合物内に含まれ（純粋
な稀土類金属に比較して）、耐腐食性を向上させる。さ
らに、純粋な稀土類金属は、反応性が高く、空気中で極
めて早く酸化されるので、火災の危険があるために、安
全に取り扱うことができない。金属不純物を含む合金の
ある種のものは、酸化に対して抵抗性があり、より安全
で簡単な取扱いに対して大きな注意を払う必要性がな
い。さらに本発明の利点として、ダイヤモンド体を薄く
した後、電子部品、例えば、半導体集積回路、半導体レ
ーザ素子等をダイヤモンドフィルムの表面の薄くなった
部分に接合し、ダイヤモンド体の他の部分は銅のような
熱放散体に接続することもできる。
【００１１】
【実施例】図１において、自立型ＣＶＤによるダイヤモ
ンドフィルム１０は、エッチングされるべき上部表面を
有している。平らな金属層１１が、この上部表面に配置
されている。この金属層１１は、稀土類金属（例、セリ
ウム、ランタン）と、ニッケル等の不純物金属の合金で
ある。この金属層１１に平らなバッファ層１２（例、モ
リブデン製）と平板１３（例、アルミ）とが配置されて
いる。このバッファ層１２は、化学的に非活性である。
一般的に、バッファ層１２は、約２０μｍの厚さを有
し、平板１３は、約５００μｍの厚さを有する。バッフ
ァ層１２の形成の目的は、稀土類または他の金属と、ア
ルミ（平板１３）との反応を阻止するためで、特に高温
で金属層１１内の溶融または部分溶融稀土類のために使
用される。平板１３の目的は、強固な機械的サポートを
提供するためである。
ンドフィルム１０は、エッチングされるべき上部表面を
有している。平らな金属層１１が、この上部表面に配置
されている。この金属層１１は、稀土類金属（例、セリ
ウム、ランタン）と、ニッケル等の不純物金属の合金で
ある。この金属層１１に平らなバッファ層１２（例、モ
リブデン製）と平板１３（例、アルミ）とが配置されて
いる。このバッファ層１２は、化学的に非活性である。
一般的に、バッファ層１２は、約２０μｍの厚さを有
し、平板１３は、約５００μｍの厚さを有する。バッフ
ァ層１２の形成の目的は、稀土類または他の金属と、ア
ルミ（平板１３）との反応を阻止するためで、特に高温
で金属層１１内の溶融または部分溶融稀土類のために使
用される。平板１３の目的は、強固な機械的サポートを
提供するためである。
【００１２】かくして、得られた組立体１００には、小
さな圧縮力Ｆ（約０．２ＭＰａ以下の圧力、好ましくは
０．０２ＭＰａ以下の圧力ｐ）が加えられる。何れにし
ても圧力ｐは、機械的に安定した組立体を形成するのに
十分で、さらに金属層１１が高温Ｔに加熱され、溶融
（または少なくとも部分的に溶融）するときに、ダイヤ
モンドフィルム１０の上部表面に均一に良好なウェット
（濡れ）を与えるためのものである。この高温Ｔにおい
て、溶融（または部分的溶融）金属は、ダイヤモンドフ
ィルム１０の上部表面を濡らし、それと反応を開始す
る。さらに圧力を加えることは必要ないが、しかし、別
法として、さらに圧力ｐを加え続けても良い。その結
果、カーボンがダイヤモンドフィルム１０の上部表面か
ら溶解する。この組立体１００が温度Ｔまで加熱される
と、ダイヤモンドフィルム１０の厚さは減少し、すなわ
ち、ダイヤモンドフィルム１０は、必要により、所定の
時間、温度Ｔで維持することによりエッチングされる。
さな圧縮力Ｆ（約０．２ＭＰａ以下の圧力、好ましくは
０．０２ＭＰａ以下の圧力ｐ）が加えられる。何れにし
ても圧力ｐは、機械的に安定した組立体を形成するのに
十分で、さらに金属層１１が高温Ｔに加熱され、溶融
（または少なくとも部分的に溶融）するときに、ダイヤ
モンドフィルム１０の上部表面に均一に良好なウェット
（濡れ）を与えるためのものである。この高温Ｔにおい
て、溶融（または部分的溶融）金属は、ダイヤモンドフ
ィルム１０の上部表面を濡らし、それと反応を開始す
る。さらに圧力を加えることは必要ないが、しかし、別
法として、さらに圧力ｐを加え続けても良い。その結
果、カーボンがダイヤモンドフィルム１０の上部表面か
ら溶解する。この組立体１００が温度Ｔまで加熱される
と、ダイヤモンドフィルム１０の厚さは減少し、すなわ
ち、ダイヤモンドフィルム１０は、必要により、所定の
時間、温度Ｔで維持することによりエッチングされる。
【００１３】実験例１ このＣＶＤによるダイヤモンドフィルム１０は、エッチ
ング前は、約２５０μｍの厚さを有する。この金属層１
１は、純セリウム（cerium）と１１．２重量％のニッケ
ルからなる合金で、その溶融点は約４８０℃である（す
なわち純セリウムの溶融点よりも約３００℃ほど低
い）。金属層１１の最小の厚さは、約１ｍｍであり、約
１０ＫＰａ（＝０．０１ＭＰａ）の圧力を生成する圧縮
力Ｆがかけられる。この組立体１００をアルゴン雰囲気
の炉（図示せず）内で、高温Ｔ（すなわち約６９０℃）
まで加熱する。この炉は、その組立体１００の内部とと
もにエッチングの持続時間である約３６時間この温度Ｔ
に維持され、その後、この炉は室温まで冷却される。そ
の後、このダイヤモンドフィルム１０は、その上部表面
で反応金属を有するが、温硝酸の中でウェットエッチン
グされ、すなわちダイヤモンドフィルム１０内の残留セ
リウム、またはニッケルは取り除くために、約０．５時
間、５０℃から６０℃の間の温度でもって、５０モル％
の硝酸でもってエッチングする。その後、このダイヤモ
ンドフィルム１０を洗浄し乾燥する。
ング前は、約２５０μｍの厚さを有する。この金属層１
１は、純セリウム（cerium）と１１．２重量％のニッケ
ルからなる合金で、その溶融点は約４８０℃である（す
なわち純セリウムの溶融点よりも約３００℃ほど低
い）。金属層１１の最小の厚さは、約１ｍｍであり、約
１０ＫＰａ（＝０．０１ＭＰａ）の圧力を生成する圧縮
力Ｆがかけられる。この組立体１００をアルゴン雰囲気
の炉（図示せず）内で、高温Ｔ（すなわち約６９０℃）
まで加熱する。この炉は、その組立体１００の内部とと
もにエッチングの持続時間である約３６時間この温度Ｔ
に維持され、その後、この炉は室温まで冷却される。そ
の後、このダイヤモンドフィルム１０は、その上部表面
で反応金属を有するが、温硝酸の中でウェットエッチン
グされ、すなわちダイヤモンドフィルム１０内の残留セ
リウム、またはニッケルは取り除くために、約０．５時
間、５０℃から６０℃の間の温度でもって、５０モル％
の硝酸でもってエッチングする。その後、このダイヤモ
ンドフィルム１０を洗浄し乾燥する。
【００１４】前記処理の結果として、ダイヤモンドフィ
ルム１０の最終厚さは、約１９５μｍになる。すなわ
ち、このダイヤモンドフィルム１０は、約５０μｍ（＝
２５０μｍ−１９５μｍ）に等しい厚さだけ減少する。
同時に、ダイヤモンドフィルム１０の上部表面の荒さ
は、極めて減少する。
ルム１０の最終厚さは、約１９５μｍになる。すなわ
ち、このダイヤモンドフィルム１０は、約５０μｍ（＝
２５０μｍ−１９５μｍ）に等しい厚さだけ減少する。
同時に、ダイヤモンドフィルム１０の上部表面の荒さ
は、極めて減少する。
【００１５】実験例２ 実験例１と同様の炉は、Ｔ＝５９０℃の温度に、エッチ
ング時間である約３６時間保持される。他のパラメータ
と手段は実験例１と同様である。かくして、厚さの減少
は、約１８μｍである。同様に、ダイヤモンドフィルム
の上部表面の荒さは非常に減少した。
ング時間である約３６時間保持される。他のパラメータ
と手段は実験例１と同様である。かくして、厚さの減少
は、約１８μｍである。同様に、ダイヤモンドフィルム
の上部表面の荒さは非常に減少した。
【００１６】実験例３ 炉を５９０℃で約７７時間保持した。他のパラメータは
実験例１と同様である。かくして、厚さの減少は約４０
μｍで、ダイヤモンドフィルムの上部表面の荒さは非常
に減少した。
実験例１と同様である。かくして、厚さの減少は約４０
μｍで、ダイヤモンドフィルムの上部表面の荒さは非常
に減少した。
【００１７】ここで、比較のために、金属層１１が、純
粋なセリウム（金属不純物の添加なし）からなり、炉の
温度を実験例１と同様に、例えば、６９０℃に、約３６
時間維持して、実験を行った。純粋セリウムの溶融点
（約７９８℃）以下の処理温度（６９０℃）で処理した
が、その結果、ダイヤモンドフィルムの厚さが測定でき
るほど減少しなかった。また、ダイヤモンドフィルムの
上部表面の荒さは、処理前と（６９０℃で３６時間の処
理を用いた）処理後とでは同一であった。
粋なセリウム（金属不純物の添加なし）からなり、炉の
温度を実験例１と同様に、例えば、６９０℃に、約３６
時間維持して、実験を行った。純粋セリウムの溶融点
（約７９８℃）以下の処理温度（６９０℃）で処理した
が、その結果、ダイヤモンドフィルムの厚さが測定でき
るほど減少しなかった。また、ダイヤモンドフィルムの
上部表面の荒さは、処理前と（６９０℃で３６時間の処
理を用いた）処理後とでは同一であった。
【００１８】上記は特定実施例について行ったものであ
るが、様々な変更は可能である。例えば、アルゴンを用
いる代わりに他の不活性、あるいは還元性雰囲気、例え
ば、ヘリウム、水素を用いた。別法として、水素とメタ
ン（ＣＨ4）の混合物を用いることもできる。また、セ
リウムの代わりに他の稀土類金属、例えば、Ｌａ、Ｙ
ｂ、Ｐｒ、Ｅｕも使用可能である。ランタンを単一の稀
土類として用いる場合には、温度範囲の下限は約４００
℃で、上限は約１０００℃となり、さらに好ましくは４
５０℃の下限と８００℃の上限を有する。
るが、様々な変更は可能である。例えば、アルゴンを用
いる代わりに他の不活性、あるいは還元性雰囲気、例え
ば、ヘリウム、水素を用いた。別法として、水素とメタ
ン（ＣＨ4）の混合物を用いることもできる。また、セ
リウムの代わりに他の稀土類金属、例えば、Ｌａ、Ｙ
ｂ、Ｐｒ、Ｅｕも使用可能である。ランタンを単一の稀
土類として用いる場合には、温度範囲の下限は約４００
℃で、上限は約１０００℃となり、さらに好ましくは４
５０℃の下限と８００℃の上限を有する。
【００１９】また、ニッケルを金属不純物として使用す
る代わりに、稀土類金属の溶融点を低下させる他の金属
不純物（その混合物も含む）は、例えば、Ｃｏ、Ａｇ、
Ｃｕ、Ｚｎ、Ａｌ、Ｇａ、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｐｄ、Ｐｔ、Ｒ
ｕ、Ｒｈ、Ｉｎ、Ｓｉ、Ｇｅ、Ａｕ、Ｍｇである。例え
ば、次のような合金も使用できる。１５重量％のＣｕと
Ｃｅとの合金（溶融点は４２４℃）、９重量％のＣｕと
Ｃｅとの合金（溶融点は４９５℃）、１６重量％のＣｏ
とＬａとの合金（溶融点は５００℃）、１４重量％のＡ
ｇとＹｂとの合金（溶融点は４４６℃）を用いることが
でき、これらの合金は、その溶融点は、その中に含む純
粋の稀土類金属のそれよりは２００℃低く、ある場合に
は３００℃以上低い。
る代わりに、稀土類金属の溶融点を低下させる他の金属
不純物（その混合物も含む）は、例えば、Ｃｏ、Ａｇ、
Ｃｕ、Ｚｎ、Ａｌ、Ｇａ、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｐｄ、Ｐｔ、Ｒ
ｕ、Ｒｈ、Ｉｎ、Ｓｉ、Ｇｅ、Ａｕ、Ｍｇである。例え
ば、次のような合金も使用できる。１５重量％のＣｕと
Ｃｅとの合金（溶融点は４２４℃）、９重量％のＣｕと
Ｃｅとの合金（溶融点は４９５℃）、１６重量％のＣｏ
とＬａとの合金（溶融点は５００℃）、１４重量％のＡ
ｇとＹｂとの合金（溶融点は４４６℃）を用いることが
でき、これらの合金は、その溶融点は、その中に含む純
粋の稀土類金属のそれよりは２００℃低く、ある場合に
は３００℃以上低い。
【００２０】稀土類金属と金属不純物と組み合わせて、
４元混合物を形成し、所望の溶融点、耐腐食性、および
他の好ましい物理特性に依存して、これらを形成するこ
ともできる。合金内の金属不純物の有効な割合は、２か
ら５０重量％で、さらに、５から３０重量％が好まし
く、さらに１０から２０重量％が好ましい。
４元混合物を形成し、所望の溶融点、耐腐食性、および
他の好ましい物理特性に依存して、これらを形成するこ
ともできる。合金内の金属不純物の有効な割合は、２か
ら５０重量％で、さらに、５から３０重量％が好まし
く、さらに１０から２０重量％が好ましい。
【００２１】この合金は、シート、ブロックまたは粉末
の形状で提供される。別法として、大量堆積（flood-de
posited）合金、または空間選択的堆積（spatially-sel
ectively-deposited）合金を、ダイヤモンド体の全体表
面エッチング（全体薄肉化）、または空間的部分表面エ
ッチング（部分的薄肉化）に使用することもできる。こ
の堆積方法は物理的堆積、すなわちスパッタリング、ま
たは蒸着により実現され、あるいは化学的堆積（例、電
気メッキ、または無電界メッキ）によって行うこともで
きる。
の形状で提供される。別法として、大量堆積（flood-de
posited）合金、または空間選択的堆積（spatially-sel
ectively-deposited）合金を、ダイヤモンド体の全体表
面エッチング（全体薄肉化）、または空間的部分表面エ
ッチング（部分的薄肉化）に使用することもできる。こ
の堆積方法は物理的堆積、すなわちスパッタリング、ま
たは蒸着により実現され、あるいは化学的堆積（例、電
気メッキ、または無電界メッキ）によって行うこともで
きる。
【００２２】さらに、ダイヤモンドフィルム１０をその
上部表面と底部表面をエッチングすることにより薄肉化
することが望ましい場合には、このダイヤモンドフィル
ム１０を、対称的にその上部表面と底部表面を、セリウ
ム−ニッケルの連続層の間、バッファ層（例、モリブデ
ン）と平板（アルミ）との間に挟むことにより実現され
る。さらに、溶融（または部分的溶融）合金のダイヤモ
ンドフィルムの溶融速度は、溶融カーボンを揮発性メタ
ンとして連続的に除去することにより、ほぼ一定に制御
でき、例えば、ダイヤモンドフィルムを、所定圧力下の
容器内の溶融（または部分溶融）合金内に浸す、あるい
は吊るしながら、溶融稀土類金属内に水素を浸透させた
り、発泡させたりすることによって行うこともできる。
このダイヤモンドフィルムがその上に成長する基板（図
示せず）は、ダイヤモンドフィルムの底部表面上では不
活性、または部分的に不活性である。
上部表面と底部表面をエッチングすることにより薄肉化
することが望ましい場合には、このダイヤモンドフィル
ム１０を、対称的にその上部表面と底部表面を、セリウ
ム−ニッケルの連続層の間、バッファ層（例、モリブデ
ン）と平板（アルミ）との間に挟むことにより実現され
る。さらに、溶融（または部分的溶融）合金のダイヤモ
ンドフィルムの溶融速度は、溶融カーボンを揮発性メタ
ンとして連続的に除去することにより、ほぼ一定に制御
でき、例えば、ダイヤモンドフィルムを、所定圧力下の
容器内の溶融（または部分溶融）合金内に浸す、あるい
は吊るしながら、溶融稀土類金属内に水素を浸透させた
り、発泡させたりすることによって行うこともできる。
このダイヤモンドフィルムがその上に成長する基板（図
示せず）は、ダイヤモンドフィルムの底部表面上では不
活性、または部分的に不活性である。
【００２３】複数のダイヤモンド体を同時にエッチング
するには、金属混合物の溶融バスを用いるか、あるいは
ダイヤモンドフィルムの重ね合わせた間にサンドイッチ
状に挟んだ溶融（または部分溶融）金属混合物の層を形
成することによって行うことができる。エッチング時間
は０．０１から１０００時間で、好ましくは０．１から
１００時間の間であるが、それは温度Ｔおよびダイヤモ
ンドフィルムの除去すべき厚さに依存する。
するには、金属混合物の溶融バスを用いるか、あるいは
ダイヤモンドフィルムの重ね合わせた間にサンドイッチ
状に挟んだ溶融（または部分溶融）金属混合物の層を形
成することによって行うことができる。エッチング時間
は０．０１から１０００時間で、好ましくは０．１から
１００時間の間であるが、それは温度Ｔおよびダイヤモ
ンドフィルムの除去すべき厚さに依存する。
【００２４】エッチング処理が完了後、このダイヤモン
ドフィルムは炉から取り出されて、残留の未反応（ある
いは反応済み）金属が化学エッチング、または機械的研
磨によって除去される。エッチングされたダイヤモンド
表面は、さらに最終プロセスステップ、例えば、局部ま
たは全体の機械研磨、またはレーザ研磨により精密な幾
何学パターンを施すために、あるいはより平な表面を形
成するために、行われる。その後、レーザ素子または半
導体集積回路素子が、エッチングされ研磨されるダイヤ
モンド表面に接合されて、サブマウントを形成し、この
ダイヤモンドフィルムがさらに金属ヒート−シンク体に
結合される。別法として、レーザ素子、光検知素子をエ
ッチングされ研磨されるダイヤモンドフィルムに結合
し、パターン化されたフィルムをエッチングすることも
できる。これらについては同時出願の米国特許出願の第
９０８１３０号に開示されている。
ドフィルムは炉から取り出されて、残留の未反応（ある
いは反応済み）金属が化学エッチング、または機械的研
磨によって除去される。エッチングされたダイヤモンド
表面は、さらに最終プロセスステップ、例えば、局部ま
たは全体の機械研磨、またはレーザ研磨により精密な幾
何学パターンを施すために、あるいはより平な表面を形
成するために、行われる。その後、レーザ素子または半
導体集積回路素子が、エッチングされ研磨されるダイヤ
モンド表面に接合されて、サブマウントを形成し、この
ダイヤモンドフィルムがさらに金属ヒート−シンク体に
結合される。別法として、レーザ素子、光検知素子をエ
ッチングされ研磨されるダイヤモンドフィルムに結合
し、パターン化されたフィルムをエッチングすることも
できる。これらについては同時出願の米国特許出願の第
９０８１３０号に開示されている。
【００２５】
【発明の効果】以上述べたように、本発明の方法によれ
ば、ダイヤモンド体の表面からその一部を除去する際
に、比較的低い処理温度および低い処理圧力によって行
うことができ、ダイヤモンド本体を損傷することなく、
また工業生産に有利である。
ば、ダイヤモンド体の表面からその一部を除去する際
に、比較的低い処理温度および低い処理圧力によって行
うことができ、ダイヤモンド本体を損傷することなく、
また工業生産に有利である。
【図１】本発明によりエッチングされるダイヤモンドフ
ィルムの断面図である。
ィルムの断面図である。
１０ ダイヤモンドフィルム １１ 金属層 １２ バッファ層 １３ 平板
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 サンゴー ジン アメリカ合衆国 07946 ニュージャージ ー ミリングトン、スカイライン ドライ ブ、145 (72)発明者 マーク トーマス マッカーマック アメリカ合衆国 07901 ニュージャージ ー サミット、ニューイングランド アベ ニュー、96
Claims (6)
- 【請求項１】 ダイヤモンド体からその一部を除去する
方法において、 （ａ）所定時間の間、前記ダイヤモンド体の表面の少な
くとも一部を、稀土類金属とこの稀土類金属の溶融点を
低下させる金属不純物とからなり、溶融カーボン（diss
olving carbon）の特性を有する溶融（または部分的溶
融）金属合金と物理的に直接接触させるステップと、 （ｂ）前記所定時間の間、所定温度範囲内に、前記溶融
（または部分溶融）金属合金を維持するステップと、 からなることを特徴とするダイヤモンド体からの表面除
去方法。 - 【請求項２】 前記所定温度範囲の下限は、約１００℃
以上で、前記合金の溶融温度以下であることを特徴とす
る請求項１の方法。 - 【請求項３】 前記下限は、前記金属合金と溶融カーボ
ンの部分溶融温度以上であることを特徴とする請求項２
の方法。 - 【請求項４】 前記金属合金は、２−５０重量％の範囲
内の一種または複数種の金属不純物を含むことを特徴と
する請求項１の方法。 - 【請求項５】 前記ステップ（ｂ）の間、所定の圧力を
かけ、その圧力は、約０．２ＭＰａ以下であることを特
徴とする請求項１、２、３、４の何れかの方法。 - 【請求項６】 前記ステップ（ｂ）の後、電子部品を前
記表面の一部に接合するステップと、 熱放散体をダイヤモンド体に接合するステップとをさら
に有することを特徴とする請求項１、２、３、４の何れ
かの方法。
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