CN1087040C - 稀土化合物浆料及金刚石厚膜的表面刻蚀方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属金刚石厚膜的表面刻蚀方法。采用稀土化合物浆料，如以氧化铈和硝酸镧为原料的浆料，印刷于金刚石厚膜生长面，再经400～600℃烧结2～5小时，最后用浓硫酸清洗。浆料是将原料与溶剂混合研磨再加调和剂配制而成。本发明原料便宜用量少，可刻蚀工艺简单，不需要真空高温的苛刻条件和复杂设备，成本降低；刻蚀效果好，能减小机械抛光时间；浆料丝网印刷可图形化。这些都利于金刚石厚膜在电子封装领域中的应用。
Description
本发明属对CVD金刚石厚膜表面进行刻蚀的方法。
金刚石厚膜具有优异的物理性质，尤其是无可比拟的高热导率、高电阻率、低介电损耗、低热膨胀系数等优点，是制备电子封装领域中的散热绝缘基板的理想材料。CVD金刚石厚膜在电子学中的应用必须解决金刚石厚膜的精密加工问题，使表面的平整度大于0.03μm，而金刚石厚膜的洛氏硬度约为10，使其表面抛光成为限制其应用的一个难题。
与本发明相近的现有技术是对金刚石厚膜表面进行刻蚀的稀土金属刻蚀法。具体过程简述为：将稀土金属，比如镧的薄片、压在金刚石厚膜的生长面上，置于真空高温炉中，在高于稀土金属的熔点温度下使稀土金属熔化并与金刚石厚膜表面生成金属碳化物，从面降低CVD金刚石表面的硬度，以便进一步进行机械抛光，这种刻蚀方法：第一，必须在高温下进行，为避免高温下金刚石厚膜的氧化又必须在真空条件下熔融稀土金属。这不仅使该方法的条件要求很苛刻，而且需要高温真空设备第二稀土金属作为消耗材料是很昂贵的。
本发明的目的就是克服现有技术的不足，通过稀土化合物浆料的配制和使用，使金刚石厚膜刻蚀工艺降低所需的温度及真空条件、降低设备要求，降低刻蚀成本利于金刚石厚膜的电子封装的应用。
本发明的刻蚀方法分浆料制备-印刷-烧结-清洗几个步骤。
本发明使用的浆料是稀土化合物浆料。浆料的成份包括铈和镧的氧化物或盐为原料，铈、镧化合物的质量比为1∶(1～0.3)，松油醇、柠檬酸和乙基纤维素或它们的混合物为调和剂混合而成。
金刚石厚膜表面刻蚀的方法是将稀土化合物浆料印刷在金刚石厚膜生长面上，可采用丝网印刷的办法；在400～600℃下烧结2～5小时，在空气中烧结即可；最后用硫酸清洗金刚石厚膜表面的烧结区。
其中烧结时间根据金刚石厚膜的平整度而定。注意到本发明的刻蚀速率大约为3μm/小时左右。还要注意烧结温度不能超过600℃以避免金刚石厚膜在空气中被氧化。
前述的稀土化合物浆料的配制方法是，将原料铈和镧的氧化物或盐按质量比混合，加入乙醇或/和乙酸乙酯溶剂，经研磨，再加入调和剂调成粥状。
加入溶剂的作用是有利于研磨。最终这些溶剂将在空气中挥发掉，所以浆料的成份中只有稀土化合物和调和剂。调和剂的作用是调节浆料的粘度，至适合印刷。
所说的清洗最好是用98％浓度的硫酸(即浓硫酸)。主要是对烧结区的稀土化合物进行清洗，以利于下一步的机械抛光。
实施例1、稀土化合物浆料的配制。
取工业纯的CeO2和La(NO3)3。6H2O各10克，适量的无水乙醇为溶剂，混合研磨5～6小时。溶剂大部分挥发后加入2克柠朦酸、十数滴松油醇和1克乙基纤维素，调和后成稀土化合物浆料。
实施例2、稀土化合物浆料的配制。
取CeO2，La(NO3)3.6H2O分别为10克和4克，适量的乙醇和乙酸乙酯为溶剂，混合研磨6～7小时。溶剂大部分挥发后加入1.8克柠檬酸、十数滴松油醇、0.5克乙基纤维素，调和后成稀土氧化物浆料。
实施例3、金刚石厚膜的表面刻蚀方法。
选用实施例1的稀土化合物浆料，以丝网印刷涂在金刚石厚膜的生长面上，厚度约10μm在箱式高温炉中加热至460℃±10℃保温3小时，经浓硫酸清洗后，在显微镜下观察CVD金刚石厚膜生长面的晶粒均刻蚀，晶粒变得平整，整体减薄约为6μm。
实施例4，金刚石厚膜的表面刻蚀方法。
选用实施例1的稀土化合物浆料，刻蚀过程也同实施例3，只是加热的温度为550±10℃，时间为4小时。浓硫酸清洗后，在显微镜下观察CVD金刚石厚膜生长面上的晶粒刻蚀较重、厚膜表面平整。整体减度约9μm。
实施例5，金刚石厚膜的表面刻蚀方法。
使用实施例2的稀土氧化物浆料，在与实施例3相同烧结条件下效果亦相同。
实施例6，金刚石厚膜的表面刻蚀。
刻蚀过程同实施例3，加热温度550±10℃，保温18小时。结果是金刚石厚膜表面刻蚀严重，局部晶粒较差的位置已全部刻蚀。
采用本发明的稀土化合物浆料和对金刚石厚膜的刻蚀方法，浆料配制容易，用量少原料便宜；刻蚀工艺简单，烧结条件要求低，省了真空高温设备，刻蚀效果好，成本低，易清洗，可以减少机械抛光的时间。丝网印刷还可以进行图形化刻蚀。这些都有利于CVD金刚石厚膜在电子封装领域中的应用。
Claims (3)
1、一种用于金刚石厚膜表面刻蚀的稀土化合物浆料，其特征是，其成分包括铈和镧的氧化物或盐为原料，松油醇、柠檬酸、乙基纤维素或它们的混合物为调和剂混合而成；铈化合物、镧化合物、柠檬酸、乙基纤维素的质量比为1∶(1～0.3)∶(0.2～0.18)∶(0.1～0.05)，松油醇用量以将浆料调和成粥状为准。
2、按照权利要求1所述的稀土化合物浆料，其特征是，所说的铈、镧的氧化物或盐是CeO2和La(NO3)3·6H2O。
3、一种稀土化合物浆料在金刚石厚膜表面刻蚀中的应用，其特征是，按下列步骤进行：将稀土化合物浆料印刷于金刚石厚膜生长表面上；在400～600℃下烧结2～5小时；最后用硫酸清洗金刚石厚膜表面的烧结区。
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