JP2002093734A - 半導体用硼素ドープ材及びその製造方法 - Google Patents

半導体用硼素ドープ材及びその製造方法

Info

Publication number
JP2002093734A
JP2002093734A JP2000279313A JP2000279313A JP2002093734A JP 2002093734 A JP2002093734 A JP 2002093734A JP 2000279313 A JP2000279313 A JP 2000279313A JP 2000279313 A JP2000279313 A JP 2000279313A JP 2002093734 A JP2002093734 A JP 2002093734A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
less
powder
boron
wafer
semiconductor
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP2000279313A
Other languages
English (en)
Other versions
JP4394814B2 (ja
Inventor
Takashi Kidokoro
隆 城所
Yutaka Hirashima
豊 平島
Taku Kawasaki
卓 川崎
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Denka Co Ltd
Original Assignee
Denki Kagaku Kogyo KK
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Denki Kagaku Kogyo KK filed Critical Denki Kagaku Kogyo KK
Priority to JP2000279313A priority Critical patent/JP4394814B2/ja
Publication of JP2002093734A publication Critical patent/JP2002093734A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP4394814B2 publication Critical patent/JP4394814B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01LSEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/04Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
    • H01L21/18Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
    • H01L21/22Diffusion of impurity materials, e.g. doping materials, electrode materials, into or out of a semiconductor body, or between semiconductor regions; Interactions between two or more impurities; Redistribution of impurities
    • H01L21/2225Diffusion sources

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Computer Hardware Design (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Ceramic Products (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】光学顕微鏡観察による色ムラやシミ等の変色部
が見られない高品質の半導体用硼素ドープ材を提供す
る。また、変色部発生防止効果の再現性がよい高品質半
導体用硼素ドープ材を容易に製造する方法を提供する。 【解決手段】最大粒子径30μm以下の六方晶窒化硼素
30〜80%と最大粒子径100μm以下のムライト7
0〜20%からなり、光学顕微鏡観察による100μm
をこえる変色部が見られない半導体用硼素ドープ材。最
大粒子径が30μm以下、B2 3 含有量が0.2%以
下、水分含有量が1.0%以下である高珪酸ガラス粉末
6〜20%と、六方晶窒化硼素粉末30〜80%と、α
−アルミナ粉末14〜50%とを含む混合粉末を成形
後、温度1400〜1700℃でホットプレス焼結して
上記半導体用硼素ドープ材を製造する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体用硼素ドー
プ材及びその製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】従来より、ゲルマニウムやシリコンにP
型不純物として硼素をドーピングする際、六方晶窒化硼
素(以下、「hBN」という。)を主成分とする半導体
用硼素ドープ材(以下、「BNウェハ」という。)が使
用されている。そのドーピング方法は、まずBNウェハ
を酸化雰囲気下900〜1200℃で加熱することによ
りBNウェハを酸化し、BNウェハ表面に酸化硼素(B
23 )を析出させた後、BNウェハをゲルマニウムや
シリコンの基板と数mmの間隔をおいて対向させ、非酸
化性雰囲気下で再び900〜1200℃で加熱し、BN
ウェハ表面のB23 を蒸発させ、ゲルマニウムやシリ
コンの基板表面に堆積させる。次いで、後処理を行って
基板内部に硼素を拡散させるものである。
【0003】このドーピング工程で重要なことは、基板
表面にB2 3 を均一に堆積させることである。そのた
めには、ドーピング中にBNウェハの反り等の変形を最
小限に抑制することに加えて、組成をできるだけ均一に
することによりBNウェハ表面の酸化状態を均一化する
ことである。また、近年の高集積化、大量生産化に伴
い、ゲルマニウムやシリコンの基板が従来の3〜4イン
チから5インチへ、更には6インチ以上へと大型化する
中、BNウェハも大型化が必要となり、またその要求特
性も一段と厳しくなってきている。
【0004】このような観点に立ち、特開平10−30
3137号公報には、hBN粉末とアルミナ粉末と高珪
酸ガラス粉末及び/又はシリカ粉末とを含む混合原料の
粒子径とB2 3 量を制御することによって、大型形状
品にして反り等がなく、しかも肉眼観察によってはムラ
イト偏析による色ムラやシミのない、BNウェハを製造
できたことが記載されている。
【0005】この先行技術によって、出願当初の目的を
達成することができたが、BNウェハに対する更なる要
求が高まっている今日、上記先行技術を凌ぐ新しい技術
の出現が待たれている。また、上記先行技術において
は、ムライト偏析による色ムラやシミの生成抑止効果の
再現性が、必ずしも十分でなかったことが未解決であっ
た。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、光学
顕微鏡観察による100μmをこえる変色部が見られな
い高品質BNウェハを再現性よく提供することである。
本発明の目的は、上記先行技術において、高珪酸ガラス
原料の最大粒子径とB2 3 含有量と水分含有量を厳格
に制御することによって達成することができる。
【0007】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、最
大粒子径30μm以下の六方晶窒化硼素30〜80%と
最大粒子径100μm以下のムライト70〜20%から
なり、光学顕微鏡観察による100μmをこえる変色部
が見られないものであることを特徴とするBNウェハで
ある。
【0008】また、本発明は、最大粒子径が30μm以
下、B2 3 含有量が0.2%以下、水分含有量が1.
0%以下である高珪酸ガラス粉末6〜20%と、六方晶
窒化硼素粉末30〜80%と、α−アルミナ粉末14〜
50%とを含む混合粉末を成形後、温度1400〜17
00℃でホットプレス焼結することを特徴とする上記B
Nウェハの製造方法である。
【0009】
【発明の実施の形態】以下、更に詳しく本発明について
説明する。
【0010】本発明のBNウェハは、光学顕微鏡観察に
よる100μmをこえる変色部がみられないものであ
る。ここで、「変色部」とは、光学顕微鏡観察によって
識別できる変色部分であり、ムライト偏析や鉄等の不純
物によってもたらされる色ムラやシミなどである。
【0011】変色部が目視で確認できる大きさまでにな
ると、ムライト偏析等によってB23 源となるhBN
が少なくなり、基板上に形成されるB2 3 膜厚が不均
一となる。また、そのようなBNウェハを繰り返し使用
すると、B2 3 の生成と蒸発によるhBNの消失量が
正常部と異なるため、BNウェハが均一に消費されず反
り等の変形が大きくなる。
【0012】本発明のBNウェハは、最大粒子径30μ
m以下のhBNを30〜80%と最大粒子径100μm
以下のムライトを70〜20%含有する焼結体で構成さ
れている。hBN含有量が30%未満では、硼素含有量
が少なすぎてBNウェハとしては不適切となる。また、
80%をこえると、BNウェハの酸化時に生成するB2
3 量が多くなりすぎ、色ムラやシミ等による変色部が
生じやすくなる。その上、ゲルマニウムやシリコンの基
板上に堆積するB2 3 量も多くなりすぎ好ましくな
い。本発明のBNウェハは、hBNとムライトから構成
されていることが好ましいが、最大10%までのα−ア
ルミナ等の他成分が含まれていてもよい。
【0013】また、BNウェハ中のhBN粒子の最大粒
子径が30μmをこえると、酸化が局所的に起こるため
反り等の変形が生じやすくなる。また、ムライト粒子の
最大粒子径が100μmをこえると、変色部が多くなり
基板上に堆積するB2 3 膜厚が不均一となる。
【0014】hBN含有量は、原料BNの配合量から算
出するか、X線回折による標準添加法等によって測定す
ることができる。また、ムライト含有量も、X線回折に
よる標準添加法等によって測定することができる。さら
には、hBN粒子やムライト粒子の最大粒子径は、倍率
100倍の二次電子像又は反射電子像から測定すること
ができる。
【0015】本発明のBNウェハは、高珪酸ガラス粉末
6〜20%と、hBN粉末30〜80%と、α−アルミ
ナ粉末14〜50%とを含む混合粉末を成形後、温度1
400〜1700℃でホットプレス焼結する方法におい
て、高珪酸ガラス粉末として、最大粒子径が30μm以
下、B2 3 含有量が0.2%以下、水分含有量が1.
0%以下であるものを用いることによって製造すること
ができる。
【0016】hBN粉末の最大粒子径は25μm以下で
あることが好ましい。25μmをこえると、BNウェハ
中のhBN粒子の最大粒子径が30μmをこえやすくな
る。最大粒子径は小さいほど好ましいが、hBNは一般
に粒径が小さくなるほどB23 含有量が増加するた
め、実用的には最大粒子径0.1μm程度までである。
hBN粉末中のB2 3 含有量は1%未満であることが
好ましい。1%以上であると、焼結温度に比較してかな
り低温(450℃程度)でB2 3 を主成分とする多量
の液相を生成し、ムライトやhBNの偏析を生じたり、
液相量が多くなってBNウェハに光学顕微鏡観察による
100μm以上の変色部が生じやすくなる。hBN粉末
中のB2 3 含有量は、メタノール抽出法によって測定
することができる。
【0017】α−アルミナ粉末の最大粒子径は50μm
以下であることが好ましい。50μmをこえると、ムラ
イト粒子の最大粒子径が100μmをこえやすくなる。
最大粒子径は小さいほど好ましいが、一般に入手できる
α−アルミナ粉末の最大粒子径は0.5μm程度までで
ある。
【0018】高珪酸ガラス粉末は、例えばシリカ粉末と
硼酸粉末を遊離B2 3 成分が0.2%以下になる配合
で混合し、900℃程度で仮焼後、ボールミル、振動ミ
ル、ジェットミル等で粉砕した後、必要に応じて空気分
級等で分級することによって製造することができる。
【0019】本発明で用いられる高珪酸ガラス粉末の最
大粒子径は30μm以下である。最大粒子径が30μm
をこえると、焼成によって生成するムライト粒子の最大
粒子径が100μmをこえる。最大粒子径は小さいほど
好ましいが、高珪酸ガラスは一般に粒径が小さくなるほ
どB2 3 含有量や水分含有量が増加するため、最大粒
子径が1μmであることが好ましい。
【0020】高珪酸ガラス粉末中のB2 3 含有量は
0.2%以下である。B2 3 含有量が0.2%をこえ
ると、高珪酸ガラスの融点が低下し、更に液相形成時の
粘性も低下するため、ムライト偏析等による変色部を生
じやすくなる。
【0021】高珪酸ガラス粉末中の水分含有量は1.0
%以下である。水分含有量が1.0%をこえると、上記
過剰B2 3 を含有する場合と同様、高珪酸ガラスの融
点が低下し、また液相形成時の粘性も低下して変色部が
生じやすくなる。変色部の生成には、水分含有量の影響
は著しく大きい。また、B2 3 は吸湿しやすいので、
2 3 はできるだけ少ないことが好ましい。水分量
は、B2 3 が吸湿した水分量も測定できるように、5
00℃カールフィッシャー法で測定する。
【0022】hBN粉末、α−アルミナ粉末、高珪酸ガ
ラス粉末の混合原料において、hBN粉末の割合が30
%未満では、硼素含有量が少なすぎてBNウェハとして
は不適切である。また、80%をこえると、BNウェハ
の酸化時に生成するB2 3量が多くなりすぎ、変色部
が生じやすくなる。その上、ゲルマニウムやシリコンの
基板上に堆積するB2 3 も多くなりすぎる。α−アル
ミナ粉末、高珪酸ガラス粉末の割合は、ムライトが生成
する組成比とすることが最適である。
【0023】原料粉末は、ボールミル、振動ミル、リボ
ンブレンダー、ヘンシェルミキサー等の一般的な方法で
混合され、成形後、温度1400〜1700℃でホット
プレス焼結されて本発明のBNウェハが製造される。
【0024】
【実施例】以下、実施例、比較例をあげて更に具体的に
本発明を説明する。
【0025】本実験で使用した原料粉末の特性を表1に
示す。ここで、最大粒子径は、マイクロトラック法で粒
度分布を測定した際の90%粒径(Dp90)の値であ
る。高珪酸ガラス粉末は、シリカ粉末と硼酸粉末を遊離
2 3 含有量が表1になる割合で混合し、温度900
℃、保持時間1時間で仮焼した後、振動ミルを用い、表
1の最大粒子径に粉砕したものである。
【0026】
【表1】
【0027】実施例1〜3、比較例1〜6 表1に示す原料粉末を表2に示す割合で配合し、振動ミ
ルにより3時間混合した。この原料粉末を1550℃、
160MPaの条件でホットプレス焼結を行った後、直
径127mm、厚さ1.5mmのBNウェハに加工し
た。
【0028】得られたBNウェハのX線回折を行ったと
ころ、全実験例について、hBNとムライトが明確に同
定された。ついで、BNウェハ中のhBN含有量は配合
比から、またムライト含有量はX線回折による標準添加
法から測定した。また、BNウェハの二次電子像及び反
射電子像(100倍)を観察し、hBN粒子とムライト
粒子の最大粒子径を測定した。
【0029】さらに、BNウェハの変色部を光学顕微鏡
で観察し、100μmをこえる色ムラやシミ等の変色部
が見られないものを「○」、見られるものを「×」とし
た。
【0030】以上の結果を表2に示す。表2から、実施
例1〜3のBNウェハは、100μmをこえる変色部が
見られない高品質なものであることがわかる。これに対
し、比較例1〜3、6では変色部が認められた。比較例
4、5では変色部が見られなかったが、BNウェハを1
050℃の空気中で加熱したところ、比較例4ではB 2
3 の析出が多くなりすぎ、変色部が生じ、また比較例
5では、B2 3 の析出が十分でなく、いずれもBNウ
ェハとしては不適切なものであった。
【0031】
【表2】
【0032】
【発明の効果】本発明のBNウェハは、光学顕微鏡観察
による100μmをこえる変色部が見られない高品質な
ものであるため、ゲルマニウムやシリコンの基板上に均
一なB 2 3 膜を堆積させることができる。これは、P
型不純物として硼素をドーピングする一連の工程で非常
に重要なことであり、今日の要求を十分に満たしている
ものである。
【0033】また、本発明のBNウェハの製造方法によ
れば、本発明の高品質BNウェハを容易に製造すること
ができる。とくに、高珪酸ガラス粉末の水分含有量を調
節することによって、変色部の発生防止効果の再現性が
良くなった。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 最大粒子径30μm以下の六方晶窒化硼
    素30〜80%と最大粒子径100μm以下のムライト
    70〜20%からなり、光学顕微鏡観察による100μ
    mをこえる変色部が見られないものであることを特徴と
    する半導体用硼素ドープ材。
  2. 【請求項2】 最大粒子径が30μm以下、B2 3
    有量が0.2%以下、水分含有量が1.0%以下である
    高珪酸ガラス粉末6〜20%と、六方晶窒化硼素粉末3
    0〜80%と、α−アルミナ粉末14〜50%とを含む
    混合粉末を成形後、温度1400〜1700℃でホット
    プレス焼結することを特徴とする請求項1記載の半導体
    用硼素ドープ材の製造方法。
JP2000279313A 2000-09-14 2000-09-14 半導体用硼素ドープ材の製造方法 Expired - Lifetime JP4394814B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2000279313A JP4394814B2 (ja) 2000-09-14 2000-09-14 半導体用硼素ドープ材の製造方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2000279313A JP4394814B2 (ja) 2000-09-14 2000-09-14 半導体用硼素ドープ材の製造方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2002093734A true JP2002093734A (ja) 2002-03-29
JP4394814B2 JP4394814B2 (ja) 2010-01-06

Family

ID=18764331

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2000279313A Expired - Lifetime JP4394814B2 (ja) 2000-09-14 2000-09-14 半導体用硼素ドープ材の製造方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP4394814B2 (ja)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2009177129A (ja) * 2007-12-25 2009-08-06 Nippon Electric Glass Co Ltd 半導体用ホウ素ドープ材の製造方法
JP2012160696A (ja) * 2011-01-13 2012-08-23 Hitachi Chem Co Ltd p型拡散層形成組成物、p型拡散層の製造方法、太陽電池素子の製造方法、及び太陽電池
US9040177B2 (en) 2007-11-09 2015-05-26 Nippon Electric Glass Co., Ltd. Dopant host

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US9040177B2 (en) 2007-11-09 2015-05-26 Nippon Electric Glass Co., Ltd. Dopant host
JP2009177129A (ja) * 2007-12-25 2009-08-06 Nippon Electric Glass Co Ltd 半導体用ホウ素ドープ材の製造方法
JP2012160696A (ja) * 2011-01-13 2012-08-23 Hitachi Chem Co Ltd p型拡散層形成組成物、p型拡散層の製造方法、太陽電池素子の製造方法、及び太陽電池
EP2665089A4 (en) * 2011-01-13 2015-06-03 Hitachi Chemical Co Ltd P-TYPE DIFFUSION LAYER FORMATION COMPOSITION, METHOD FOR PRODUCING SILICON SUBSTRATE HAVING P-TYPE DIFFUSION LAYER, METHOD FOR PRODUCING PHOTOVOLTAIC CELL ELEMENT, AND PHOTOVOLTAIC CELL
CN105161404A (zh) * 2011-01-13 2015-12-16 日立化成株式会社 p型扩散层形成用组合物、p型扩散层的制造方法和太阳能电池元件的制造方法

Also Published As

Publication number Publication date
JP4394814B2 (ja) 2010-01-06

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101212924B1 (ko) 실리콘 결정화용 도가니 및 이를 제조하는 방법
US20160362592A1 (en) Method for producing silicon nitride substrate
JP2000034172A (ja) 高熱伝導性窒化けい素焼結体およびその製造方法
JP6901642B1 (ja) 静電チャック及びその製造方法
CN110520398B (zh) 烧结体、基板、电路基板及烧结体的制造方法
KR960016070B1 (ko) 질화알루미늄 소결체 및 그 제조방법
US6225249B1 (en) Aluminum nitride sintered body, method of producing thereof, electrostatic chuck, susceptor, dummy wafer, clamp ring and particle catcher using the same
US11319254B2 (en) Aluminum nitride sintered body and method for producing same
JP6284609B2 (ja) 窒化アルミニウム焼結体
TWI405739B (zh) 摻雜劑源及其製造方法
JP2018184316A (ja) 窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法
JP2002093734A (ja) 半導体用硼素ドープ材及びその製造方法
EP2620418B1 (en) Glass-ceramic composite material
JP6062912B2 (ja) 窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法
JP3537241B2 (ja) 窒化珪素焼結体の製造方法
JP3756345B2 (ja) 窒化アルミニウム基焼結体とその製造方法及びそれを用いたサセプター
EP0564257B1 (en) Low thermal conductivity ceramic and process for producing the same
KR20190023485A (ko) 질화알루미늄 소결체 및 이의 제조방법
JP4773744B2 (ja) 窒化アルミニウム焼結体の製造方法
US7354652B2 (en) Corrosion-resistant member and producing method thereof
TW201715581A (zh) 膏狀組成物及矽鍺層之形成方法
JP3431448B2 (ja) 半導体用ほう素ドープ材
JPH06191953A (ja) 窒化アルミニウム質焼結体
TWI761821B (zh) 應用於半導體裝置之高強度氧化鋯 一 氧化鋁複合陶瓷基板及其製造方法
JP2006008493A (ja) プラズマ耐食材料、その製造方法及びその部材

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20051117

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20061127

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20090714

A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20090911

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20091013

A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20091016

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 4394814

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121023

Year of fee payment: 3

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20131023

Year of fee payment: 4

EXPY Cancellation because of completion of term