DE69216369T2

DE69216369T2 - Mischungsherstellungsverfahren und -apparat

Info

Publication number: DE69216369T2
Application number: DE69216369T
Authority: DE
Inventors: Walter H Whitlock
Original assignee: BOC Group Inc
Current assignee: Messer LLC
Priority date: 1991-10-30
Filing date: 1992-09-28
Publication date: 1997-05-22
Anticipated expiration: 2012-09-29
Also published as: ZA927536B; JPH05245353A; EP0541234A1; EP0541234B1; AU2612992A; JP3468536B2; US5213769A; AU640878B2; DE69216369D1

Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Einrichtung zur Herstellung eines Gemischs, das eine geregelte niedrige Konzentration einer Targetkomponente innerhalb eines Trägergases enthält. Mehr im besonderen betrifft die Erfindung ein solches Verfahren und eine solche Einrichtung, wobei das Gemisch ein Kalibriergas enthält, das aus einem Stickstoff-Trägergas und einer in dem Gemisch in geringen Mengen vorhandenen Feuchtigkeitstargetkomponente besteht.
Gemische mit regulierten, niedrigen Konzentrationen einer spezifischen Targetkomponente finden im Stand der Technik viele Anwendungen. Eine wichtige Anwendung solcher Gemische ist beim Eichen empfindlicher Instrumente gegeben, die zum Sicherstellen der Reinheit von Prozeßgasen und der Prozeßapparatur bei der Herstellung von Halbleitern eingesetzt werden. Ein wichtiger Aspekt der Sicherung der Reinheit bei der Halbleiterfertigung ist die im wesentlichen vollständige Eliminierung der Verunreinigung durch Feuchtigkeit, welche die Fertigungsausbeute von Halbleitern verringern kann. Infolgedessen werden die bei der Halbleiterfertigung verwendeten Prozeßgase ebenso wie die Prozeßumgebung für Halbleiter getestet, um sicherzustellen, daß die Fertigung in einer im wesentlichen feuchtigkeitsfreien Umgebung durchgeführt wird. Dies wird mit einem auf dem Fachgebiet bekanntem Testgerät bewerkstelligt, das vor Gebrauch geeicht werden muß. Die Eichung wird dadurch bewirkt, daß das Testgerät Stickstoffgas ausgesetzt wird, das veränderliche Feuchtigkeitsmengen in sehr niedrigen Konzentrationen enthält.
Solche Eichgase, die außer Stickstoff und Feuchtigkeit auch noch andere Komponenten enthalten können, werden durch Mischen und Verdünnen hochkonzentrierter Gemische mit einem reinen Verdünnungsgas hergestellt. Beispielsweise kann ein Gemisch aus Stickstoff und Feuchtigkeit mit einer bekannten hohen Konzentration mit ultrahochreinem Stickstoff verdünnt werden, um ein Gemisch aus Stickstoff und Feuchtigkeit herzustellen, in welchem die Feuchtigkeit in dem Gemisch in Bruchteilen von Teilen pro Million vorhanden ist. Solche Gemische werden mittels Durchlaßeinrichtungen erzeugt, die ihrerseits individuell geeicht werden müssen, um von Fertigungstoleranzen herrührenden Unterschieden Rechnung zu tragen. Es ist verständlich, daß ihre Herstellung und ihr Gebrauch in hohem Maße komplex und kostspielig ist.
Die GB 981 422 beschreibt ein Verfahren und eine Einrichtung zum Ausführen einer chemischen Dampfphasenreaktion. Die Einrichtung weist einen Behälter auf, der ein Bett aus einem inerten Teilchenmaterial enthält. In den Behälter führt ein Kanal zum Zuführen von Gas in das Bett zum Fluidisieren des Teilchenmaterials und zum Mitnehmen des Dampfes einer zuzugebenden und anschließend in dem Behälter zu verdampfenden Substanz. Der Behälter weist einen Deckel auf, der mit einer Gasauslaßleitung und mit einem Einlaßkanal für Feststoffe versehen ist. Der Einlaßkanal steht mit einem Speisebehälter in Verbindung. Im Betrieb wird ein Gas, das vorgeheizt werden kann, durch den Kanal und in das Teilchenmaterialbett eingeleitet, das dadurch fluidisiert wird. Dadurch kann das auf das Bett zugeführte feste Material in dem Bett sehr fein verteilt werden, so daß es prompt verdampft wird.
Die Erfindung bezweckt die Schaffung eines Verfahrens und einer Einrichtung zur Herstellung eines Gemischs, das ein Trägergas und eine geregelte niedrige Konzentration einer Targetkomponente enthält, ohne die Kosten und die Komplexität herkömmlicher Geräte, die zur Berücksichtigung von Fertigungsdifferenzen zwischen einzelnen Geräten geeicht werden müssen. Zu erwähnen ist, daß die Erfindung nicht auf die Herstellung von Eichgasen beschränkt ist, und, wie für den Fachmann ersichtlich ist, die Erfindung auch anderweitig verwendet werden kann. Jedoch ist die vorliegende Erfindung bereits auf die Herstellung von Eichgemischen abgestimmt und wird infolgedessen im Hinblick auf diese Anwendung beschrieben.
Nach einem Aspekt der Erfindung umfaßt ein Verfahren zur Herstellung eines Gemischs, das eine geregelte niedrige Konzentration einer Targetkomponente innerhalb eines Trägergases enthält, das Hindurchführen des Trägergases durch ein Bett, das eine zwei Phasen aufweisende Verbindung enthält, von denen mindestens eine der beiden Phasen die Targetkomponente aufweist, und wobei eine Dampfphase der Targetkomponente innerhalb des Betts im Gleichgewicht mit der in der mindestens einen der beiden Phasen enthaltenen Targetkomponente existiert, und wobei die Dampfphase einen durch die Betttemperatur bestimmten Partialdruck aufweist und die Dampfphase der Targetkomponente in einer Gleichgewichtsreaktion mit einer der beiden Phasen zur Bildung der anderen Phase reaktionsfähig ist, wobei weiter das Trägergas derart durch das Bett hindurchgeleitet wird, daß es beim Ausströmen aus dem Bett die Targetkomponente mit mindestens dem Partialdruck der Dampfphase und mit einer durch den Quotienten des Partialdrucks der Dampfphase und der Summe der Partialdrücke der Dampfphase und des Trägergases bestimmten Konzentration enthält, und das Regulieren der Bettemperatur und der Summe der Partialdrücke der Dampfphase und des Trägergases derart, daß die Konzentration der Targetkomponente die geregelte niedrige Konzentration darstellt und folglich das Gemisch aus Targetkomponente und Trägergas beim Ausströmen aus dem Bett gebildet wird.
Die vorliegende Erfindung schafft also nach einem Aspekt ein Verfahren zum Herstellen eines Gemischs, das eine regulierte niedrige Konzentration einer Targetkomponente in einem Trägergas enthält. Gemäß diesem Verfahren wird das Trägergas durch ein Bett hindurchgeleitet, das eine zwei Phasen aufweisende Verbindung enthält. Mindestens einer dieser beiden Phasen enthält die Targetkomponente. Eine Dampfphase der Targetkomponente existiert innerhalb des Betts im Gleichgewicht mit der in der mindestens einen der beiden Phasen enthaltenen Targetkomponente. Die Dampfphase weist einen Partialdruck auf, der von der Bettemperatur abhängt. Das Trägergas wird so durch das Bett hindurchgeleitet, daß es beim Ausströmen aus dem Bett die Targetkomponente mit im wesentlichen dem Partialdruck der Dampfphase und in einer Konzentration enthält, die von einem Quotienten des Partialdrucks der Dampfphase und dem Gesamtdruck des Trägergases (der Summe der Partialdrücke der Dampfphase und des Trägergases) abhängt. Die Bettemperatur kann daher reguliert und der Gesamtdruck des Trägergases ebenfalls reguliert werden, so daß die Konzentration der Targetkomponente die geregelte niedrige Konzentration ist. Als Ergebnis wird das geregelte Gemisch aus der Targetkomponente und dem Trägergas bei ihrem Ausströmen aus dem Bett gebildet.
Ein solches Verfahren kann zur Herstellung eines Eichgases eingesetzt werden. In diesem Fall kann das Bett aus Kalziumsulfat bestehen und die chemische Reaktion folgendermaßen ausgedrückt werden:
Wenn Stickstoff, der eine zufällige Menge Feuchtigkeit enthält, durch das Bett mit ausreichend niedriger Geschwindigkeit hindurchgeleitet wird, stellt sich der Partialdruck der Feuchtigkeit im Stickstoff im wesentlichen gleich dem Partialdruck der Feuchtigkeit ein, die als Dampfphase innerhalb des Betts existiert. Wenn der durch das Bett hindurchgeleitete Stickstoff Feuchtigkeit mit einem höheren Partialdruck als der Dampfphase der Feuchtigkeit innerhalb des Betts enthält, nimmt das Bett die überschüssige Feuchtigkeit in die feste Phase auf. Umgekehrt, wenn der eintretende Stickstoff Feuchtigkeit mit einem niedrigerem Partialdruck als die Dampfphase der Feuchtigkeit in dem Bett enthält, wird Feuchtigkeit aus der festen Phase aufgenommen und mischt sich dem durch das Bett hindurchpassierenden Stickstoffstrom bei. In beiden Situationen wird die Konzentration der Feuchtigkeit in dem das Bett verlassenden Stickstoff durch einen Quotienten des Partialdrucks der Dampfphase der Feuchtigkeit innerhalb des Betts und dem Druck des durch das Bett hindurchströmenden Stickstoffs eingestellt. Wie noch erörtert wird, ist der Partialdruck der Dampfphase der Feuchtigkeit innerhalb des Betts eine Funktion der Bettemperatur. Infolgedessen bewirkt eine Regulierung der Bettemperatur und des Gesamtdrucks des Stickstoffgases eine enge Regelung der Feuchtigkeitskonzentration in dem das Bett verlassenden Stickstoff.
Andere Kombinationen von Trägergas und Targetkombinationen sind bei der Erfindung ebenfalls möglich. Beispielsweise könnte in dem oben angegebenen Beispiel anstelle von Stickstoff Alkohol durch das Bett hindurchgeleitet werden, um ein Gemisch aus Alkohol und Wasser mit einer regulierten niedrigen Wasserkonzentration herzustellen.
Zusätzlich ist eine weitere mögliche Kombination durch die folgende Reaktion angegeben:
BaO&sub2; BaO + 1/2 O&sub2;
Diese Reaktion erzeugt eine Sauerstoffkomponenten-Gasphase durch Zersetzung eines Festphasen-Peroxids. Die Sauerstoffkonzentration in der Gasphase wird durch Temperaturänderung verändert.
Eine noch weitere Reaktion zur Erzeugung eines Wasserstoff enthaltenden Gemischs ist durch die folgende Formel angegeben:
TiH&sub2; Ti + H&sub2;
Selbst niedrigere Konzentrationen aufweisende Gemische von Trägergas und Targetkomponente können hergestellt werden, indem das bereits mit niedriger Konzentration aus dem Bett ausströmende Gemisch verdünnt wird. Im Hinblick auf diesen Aspekt der Erfindung wird das Trägergas durch ein Bett hidurchgeleitet, das eine Verbindung mit zwei Phasen enthält, wobei mindestens eine der beiden Phasen die Targetkomponente enthält. Eine Dampfphase der Targetkomponente existiert innerhalb des Betts im Gleichgewicht mit einer Targetkomponente, die in der mindestens einen der beiden Phasen enthalten ist. Die Dampfphase hat einen von der Bettemperatur abhängigen Partialdruck. Das Trägergas wird derart durch das Bett hindurchgeleitet, daß es beim Ausströmen aus dem Bett die Targetkomponente mit im wesentlichen dem Partialdruck der Dampfphase und mit einer Konzentration enthält, die von einem Quotienten des Partialdrucks der Dampfphase und des Gesamtdrucks des Trägergases abhängt. Das aus dem Bett ausströmende Trägergas wird dann mit zusätzlichem Trägergas vermischt, so daß die Konzentration der Targetkomponente nach der Verdünnung außerdem noch vom Quotienten des Bettströmungsdurchsatzes des Trägergases durch das Bett und dem Gesamtströmungsdurchsatz abhängig ist, der gleich der Summe des Strömungsdurchsatzes des zusätzlichen Trägergases und des Bettströmungsdurchsatzes ist. Es sollte hervorgehoben werden, daß ein Teil des Bettströmungsdurchsatzes abgezweigt und nicht zur Gemischherstellung verwendet werden könnte. Infolgedessen bedeutet der Begriff "Bettströmungsdurchsatz", wie er hier und in den Ansprüchen verwendet wird, den zur Gemischbildung tatsächlich beitragenden Bettströmungsdurchsatzes. Die Betttemperatur kann dann zusammen mit dem Gesamtdruck des Trägergases reguliert werden, und der Gesamtströmungsdurchsatz und der Bettströmungsdurchsatz können so dosiert werden, daß das Trägergas die Targetkomponente nach der Verdünnung mit einer regulierten niedrigen Konzentration enthält.
Nach einem weiteren Aspekt der Erfindung beinhaltet diese eine Einrichtung zur Herstellung eines Gemischs, das eine regulierte niedrige Konzentration einer Targetkomponente in einem Trägergas enthält, wobei die Einrichtung aufweist:
ein Bett, das eine Verbindung mit zwei Phasen enthält, von denen mindestens eine der beiden Phasen die Targetkomponente enthält, wobei eine Dampfphase der Targetkomponente in dem Bett im Gleichgewicht mit der Targetkomponente in der mindestens einen der beiden Phasen existiert, und wobei die Dampfphase einen durch die Bettemperatur bestimmten Partialdruck aufweist und die Dampfphase der Targetkomponente in einer Gleichgewichtsreaktion mit einer der beiden Phasen zur Bildung der anderen Phase reaktionsfähig ist,
wobei das Bett einen Einlaß und einen Auslaß aufweist,
wobei weiter das Bett und sein Einlaß sowie sein Auslaß so angeordnet sind, daß das Trägergas vom Einlaß zum Auslaß derart durch das Bett hindurchgeleitet werden kann, daß es beim Erreichen des Auslasses des Betts die Targetkomponente im wesentlichen mit dem Partialdruck der Dampfphase und mit einer Konzentration enthält, die durch den Quotienten des Partialdruckes der Dampfphase und der Summe der Partialdrücke und der Dampfphase und des Trägergases bestimmt ist, und
Druckreguliermittel, die mit dem Einlaß des Betts verbunden sind, um die Summe der Partialdrücke der Dampfphase und des Trägergases so zu regulieren, daß die Konzentration der Targetkomponent die regulierte niedrige Konzentration aufweist, und derart, daß das Gemisch der Targetkomponente und des Trägergases am Auslaß des Betts gebildet wird.
Die vorliegende Erfindung schafft also eine Einrichtung zur Herstellung eines Gemisches, das eine regulierte niedrige Konzentration einer Targetkomponente mit einem Trägergas enthält. Die Einrichtung weist ein Bett mit einem Einlaß und einem Auslaß auf. Das Bett enthält eine Verbindung mit zwei Phasen, wobei mindestens eine der beiden Phasen die Targetkomponente enthält. Innerhalb des Betts existiert eine Dampfphase der Targetkomponente im Gleichgewicht mit der in der mindestens einen der beiden Phasen enthaltenen Targetkomponente. Die Damphphase hat einen Partialdruck, der von der Bettemperatur abhängt. Das Trägergas wird derart durch den Einlaß und aus dem Auslaß durch das Bett hindurchgeleitet, daß es beim Erreichen des Bettauslasses die Targetkomponente mit im wesentlichen dem Partialdruck der Dampfphase und einer Konzentration enthält, die vom Quotienten des Partialdrucks der Dampfphase und des Gesamtdrucks des Tägergases abhängt. Ein Druckregulierorgan ist mit dem Einlaß verbunden, um den Gesamtdruck des Trägergases derart zu regeln, daß die Konzentration der im Trägergas enthaltenen Targetkomponente die regulierte Konzentration ist. Als Ergebnis wird das Gemisch aus Targetkomponente und Trägergas am Auslaß des Betts gebildet.
Des weiteren schafft die Erfindung auch eine Einrichtung mit einem Bett, wie oben beschrieben, mit dem zusätzlichen Merkmal eines verzweigten Strömungswegs für das Trägergas. Der verzweigte Strömungsweg weist einen Eintrittszweig und einen Primär- und einen Sekundärzweig auf, die an einer ersten Verbindungsstelle vom Eintrittszweig abzweigen und sich an einer zweiten Verbindungsstelle wieder vereinigen. Es sollte jedoch hervorgehoben werden, daß die Begriffe "primär" und "sekundär" lediglich der Zweckmäßigkeit halber gewählte willkürliche Begriffe sind. In der Praxis wird aus Gründen, die noch klar werden, im häufigsten Anwendungsfall der Erfindung der Hauptteil des Trägergases durch den Primärzweig des verzweigten Strömungswegs strömen.
Das Bett bildet den Sekundärzweig des verzweigten Strömungswegs derart, daß das aus dem Bett austretende Trägergas mit zusätzlichem Trägergas verdünnt wird, das im Primärzweig des verzweigten Strömungswegs strömt. Die Konzentration der Targetkomponente nach Verdünnung hängt daher zusätzlich vom Quotienten des Bettdurchsatzes des Trägergases durch das Bett und dem Gesamtdurchsatz ab, der gleich der Summe des Strömungsdurchsatzes des zusätzlichen Trägergases und des Bettdurchsatzes ist.
Im Eintrittszweig des verzweigten Strömungswegs sind Druckregelmittel zur Regelung des Trägergasgesamtdrucks angeordnet. Gesamtströmungsanzeigemittel dienen zum Anzeigen der Gesamtströmung im Eintrittszweig. Erste und zweite Dosiermittel sind im Primär- und Sekundärzweig des verzweigten Strömungswegs angeordnet, um den Strömungsdurchsatz des zusätzlichen Trägergases und den Bettströmungsdurchsatz zu dosieren. Als Ergebnis kann bei einer konstanten vorgegebenen Bettemperatur das Gemisch an der zweiten Verbindungsstelle durch Regelung des Trägergasgesamtdrucks und des Gesamtdurchsatzes und des Bettdurchsatzes gebildet werden.
Nunmehr wird lediglich beispielshalber ein Ausführungsbeispiel der Erfindung beschrieben, wobei auf die Zeichnungsfigur der anliegenden schematischen Zeichnung Bezug genommen wird, die eine schematische Darstellung einer Einrichtung zur Ausführung der Erfindung zeigt.
Gemäß der Zeichnungsfigur ist eine Einrichtung 10 nach der Erfindung dargestellt, die spezifisch zur Herstellung eines Gemischs ausgelegt ist, das ein Trägergas aus Stickstoff aufweist, das eine Targetkomponente in Form von Feuchtigkeit in veränderlichen niedrigen Konzentrationen enthält.
Der Stickstoff tritt in die Einrichtung 10 durch einen Eintrittszweig 12 ein, der einen Druckmesser 14 zum Anzeigen des Stickstoffdrucks an dessen Quelle enthält. Der Druck innerhalb des Eintrittszweigs 12 wird von einem Druckmesser 16 angezeigt. Der Quellendruckmesser 14 und der Leitungsdruckmesser 16 sind in der Lage, den Druck in einem ungefähren Bereich zwischen 0 und 0,791 MPa (0 und 100 psi) anzuzeigen. Der Druck wird im Eintrittszweig 12 mittels eines Druckregulierers 18 mit Kapselvorspannung geregelt. Ein solcher Druckregulierer wird verwendet, weil er vollständig kompatibel mit Hochreinheitsanwendungsfällen hergestellt werden kann. Er benötigt jedoch einen Referenzdruck. Ein solcher Referenzdruck wird durch einen Instrumentenmeßdosen-Druckregulierer 20 bereitgestellt. Dieser Druckregulierer ist in der Lage, einen konstanten Druck zu halten, ist aber nicht mit Hochreinheits-Gassystemen kompatibel, und ist deshalb mit dem kapselvorgespannten Druckregulierer 18 zur Einstellung von dessen Referenzdruck verbunden. Der Gesamtdurchsatz des Stickstoffs im Eintrittszweig 12 wird mittels eines Massenstromanzeigers 22 der thermischen Bauart angezeigt.
Der Eintrittszweig 12 stellt einen von drei Zweigen eines verzweigten Strömungswegs dar. Der verzweigte Strömungsweg enthält außerdem einen Primärzweig und einen Sekundarzweig, die nachstehend noch mehr im einzelnen beschrieben werden und die vom Eintrittszweig 12 an einer ersten Verbindungsstelle 24 abzweigen und an einer zweiten Verbindungsstelle 26 einander wieder vereinigen. Bei der häufigsten Ausführungsform der Erfindung, wie oben schon erörtert wurde, strömt der Hauptteil des Stickstoffs im Primärzweig.
Der Sekundärzweig ist durch ein Bett 28 gebildet. Das Bett 28 umfaßt einen Zylinder 30 mit einem Einlaß 32 und einem Auslaß 34. Das Bett kann mittels eines Absperrventilpaars mit einem Einlaßventil 36 und einem Auslaßventil 38 abgetrennt werden. Das Bett 28 enthält etwa 0,5 l Kalziumsulfat, vorzugsweise nicht anzeigendes Dryerite, Sieb Nr. 10 bis 20, hergestellt von W.A. Hammond Dryerite Company, P.O. Box 460, Xenia, Ohio, 45385. Obwohl nicht dargestellt, wird das Kalziumsulfat innerhalb des Zylinders 30 zwischen zwei Sieben nahe dem Einlaß 32 bzw. dem Auslaß 34 gehalten. Das Bett 28 wird zunächst durch vollständiges Hydrieren des Kalziumsulfats vorbereitet. Dies wird dadurch bewerkstelligt, daß das Kalziumsulfat auf einem Tablett in einer etwa 6,35 mm dicken Schicht ausgebreitet und während etwa 24 Stunden der Umgebung ausgesetzt wird. Während dieser Aussetzung wird das Kalziumsulfat mit Filterpapier abgedeckt. Danach wird der Zylinder 30 gefüllt und die Einlaß- und Auslaßabsperrventile eingebaut. Sodann wird ein trockener Gasstrom durch den Zylinder 30, nämlich durch den Einlaß 32 und aus dem Auslaß 34, mit einem Strömungsdurchsatz von etwa 4 bis 5 Litern pro Minute während etwa 1 oder 2 Wochen hindurchgeleitet. Der Feuchtigkeitsgehalt der aus dem Bett 28 austretenden Strömung wird überwacht und, wenn er stabil ist, mit der Strömung eines früher vorbereiteten Zylinders verglichen, der in gleicher Weise während etwa einem Jahr betrieben wurde. Wenn kein Unterschied im Feuchtigkeitsgehalt beobachtet wird, ist bekannt, daß absorbierte Verunreinigungen aus dem Bett entfernt sind und außerdem, daß das Bett teilweise hydriert ist und zwei feste Phasen enthält. Es ist wichtig anzumerken, daß das Bett dann so eingesetzt werden muß, daß die Strömung durch das Bett in der gleichen Richtung verläuft wie die zum Vorbereiten des Betts verwendete Strömung. Eine der festen Phasen enthält Wasser entsprechend der Formel CASO&sub4; 1/2 H&sub2;O. Das in dieser festen Phase existierende Wasser befindet sich im Gleichgewicht mit Wasser in einer Dampfphase. Die andere der festen Phasen kann vollständig dehydriert sein oder kann Wasser und Kalziumsulfat in irgendeinem anderen molaren Verhältnis enthalten.
Das Bett 28 wird dann geeicht. Normalerweise wird diese Eichung ausgeführt, während das Bett auf einer geregelten Temperatur von etwa 25ºC gehalten wird. Sodann wird ultrahochreines trockenes Stickstoffgas durch das Bett hindurchgeleitet und dann durch ein Kupferrohr mit 16 mm (5/8 Zoll) Außendurchmesser und etwa 50,8 cm (20 Zoll) Länge geleitet, das sich in einem an sich bekannten Konstanttemperaturbad- Apparat befindet. Aus dem Kupferrohr strömt das Gas durch ein Filter aus rostfreiem Stahl und eine Feuchtigkeitssonde des Modells System II, hergestellt durch Panametrics Inc., 221 Crescent Street, Waltham, MA. 02254. Danach wird die Strömung durch einen Strömungsmesser geleitet. Der Konstanttemperaturbad-Apparat wird dann gekühlt, während die Feuchtigkeit mittels der Sonde gemessen wird. An irgendeiner Stelle erscheint ein Abfall des Feuchtigkeitsgehalts, der durch ein Abfallendes Sondensignal angezeigt wird. Dieser "Abfallpunkt" ist die Taupunkttemperatur, bei welcher ein Gleichgewicht zwischen der Festphase und der Dampfphase des Wassers in der Stickstoffströmung existiert. Der Partialdruck des Wassers in der Strömung und daher auch in dem Bett ist eine bekannte Funktion dieser Taupunkttemperatur und stellt als solche eine bekannte Größe bei einer Bettemperatur von etwa 25ºC dar.
Dieser Dampfphasendruck bleibt solange konstant, wie das Bett 28 bei etwa 25ºC betrieben wird (bzw. auf der jeweiligen Temperatur, auf welche das Bett 28 geeicht ist). Bei den meisten praktischen Anwendungen der Erfindung wird die Temperatur des Betts 28 innerhalb einer durch die gestrichelte Linie 40 angedeuteten temperaturgeregelten Kammer konstant gehalten, und ein Heizgerät 42 ist mit einem Temperaturregler 44 gekoppelt. Umgebungsluft wird mittels eines motorgetriebenen Gebläses 46 durch die temperaturgeregelte Kammer 40 geblasen.
Die Strömung des Stickstoff/Feuchtigkeit-Gemischs gelangt dann durch ein Ganzmetallfilter 48 Modell 55-4FW-5, hergestellt von Nupro Co., 4800 East 345th Street, Willoughby, Ohio 44094, das dazu dient, irgendwelche kleinen Teilchen des Betts 28 auszufiltern, die aus dem Zylinder 30 herausgelangen. Danach kann das Gemisch in zwei Unterzweige einströmen, die durch einen Massenströmungsregler 50 und ein Nadelventil 52 nahe der zweiten Verbindungsstelle 26 gebildet sind. Wenn das Nadelventil 52 geschlossen ist, erzeugt der Massenströmungsregler 50 Strömungsdurchsätze von etwa 20 cm pro Minute. Er wird eingesetzt, wenn das aus dem Bett 28 ausströmende Gemisch mit einer sehr niedrigen Feuchtigkeitskonzentration herzustellen ist. Alternativ dazu kann das Nadelventil 52 geöffnet werden, wenn Gemische mit hoher Konzentration von dem Bett 28 herzustellen sind.
Das aus dem Bett 28 ausströmende Gemisch kann durch Stickstoff verdünnt werden, der durch den Primärzweig des oben erwähnten verzweigten Strömungswegs hindurchströmt, das durch ein Bett 54 gebildet ist, das etwa 0,5 Liter aktiviertes Aluminiumoxid A-2, Sieb Nr. 12 bis 32, hergestellt durch La Roach Chemical Company, P.O. Box 1031, Baton Rouge, LA 70812, in einem Zylinder 56 enthält. Der Zylinder 56 ist etwa 35 cm lang und hat etwa 5 cm Durchmesser und ist mit einem Einlaß 58 und einem Auslaß 60 versehen. Der Zylinder 56 kann mittels Einlaß- und Auslaßabsperrventilen 62 und 64 abgetrennt werden. Ein Ganzmetallfilter 66, das in seiner Konstruktion identisch mit dem Filter 48 ist, kann eingesetzt werden, um irgendwelche kleinen, aus dem Zylinder 56 austretenden Aluminiumoxidteilchen auszufiltern. Die Strömung in dem Primärzweig wird mittels eines Nadelventils 68 gesteuert. Da die Strömung im Primärzweig entweder durch den Strömungsregler 50 oder das Nadelventil 52 eingestellt werden kann, bewirkt die Einstellung des Nadelventils 68 die Steuerung nicht nur des Durchsatzes im Primärzweig des verzweigten Strömungswegs, sondern auch des Gesamtströmungsdurchsatzes durch die Einrichtung 10. Wie oben erwähnt, wird das Nadelventil 52 geöffnet, um Gemische mit hoher Feuchtigkeitskonzentration zu erzeugen. In diesem Fall ist das Nadelventil 68 geschlossen.
Wie aus der obigen Erörterung betreffend das Absperren des Nadelventils 68 und Öffnen des Nadelventils 52 zur Erzeugung von Gemischen mit höherer Konzentration verständlich wird, umfaßt eine mögliche Ausführungsform nicht unbedingt einen Primärzweig zum Verdünnen des aus dem Bett 28 im Sekundärzweig austretenden Gemisches. In einem solchen Fall könnte die Konzentration allein durch die Temperatur des Betts 28 und den Druck des eintretenden Stickstoffs gesteuert werden.
Nach der zweiten Verbindungsstelle 26 kann das Stickstoff- und Feuchtigkeitsgemisch dann als Eichgas verwendet werden. Die tatsächliche Prozeßapparatur, die durch das hergestellte Eichgas zu Eichen ist, kann einen sehr spezifischen Strömungsdurchsatzbedarf haben, der nicht dem Strömungsdurchsatz des Stickstoffs durch die Einrichtung 10 entspricht. Aus diesem Grund ist ein Rückdruckregler 70 vorgesehen, der mit Bezug auf einen Druckmesser 72 eingestellt wird, der einen ungefähren Skalenbereich von 0 bis 0,446 MPa (0 bis 50 psi) aufweist. Ein etwaiger Überdruck des Stickstoff- und Feuchtigkeitsgemisches würde durch den zum Messen des Strömungsdurchsatzes dienenden Strömungsmesser 74 mit veränderlichem Querschnitt entlüftet. Ein Rückschlagventil 76 dient dazu, den Eintritt der Umgebungsatmosphäre in die Einrichtung 10 zu verhindern, wenn diese nicht in Betrieb ist.
Als Anwendungsbeispiel der Einrichtung 10 wurde Stickstoff mit einem Einlaßdruck, gemessen vom Druckmesser 14, von etwa 0,65 MPa (80,0 psi) in die Einrichtung 10 zugeführt. Der Instrumentenmeßdosen-Druckregulierer 20 wurde dann so eingestellt, daß der Gasdruck im Eintrittzweig 12 etwa 0,515 MPa (60,0 psi) beträgt. Das Bett wurde vorher mittels der oben beschriebenen Methode geeicht, um eine Dampfphase mit einem Partialdruck von etwa 0,0022 Pa (1,5 x 10&supmin;&sup6; Torr) bei 20ºC zu enthalten. Der Strömungsregler 50 wurde dann so eingestellt, daß er einen Strömungsdurchsatz von 100,0 Standard-cm³ im Sekundärzweig erzeugte, und das Nadelventil 68 wurde so eingestellt, daß es einen Massendurchsatz, angezeigt durch den Massenstromanzeiger 22 der thermischen Bauart, von etwa 1000,0 Standard-cm³ erzeugte. Das Ergebnis war, daß ein Eichgas erzeugt wurde, das etwa 1,53 Teile pro Million Feuchtigkeit enthielt. Wie man sieht, wurde dann eine geeignete Einstellung des Massendurchsatzreglers 50 zur Einstellung des Feuchtigkeitsgehalts des Eichgases aus andere niedrige Feuchtigkeitskonzentrationen benutzt.

Claims

1. Verfahren zur Herstellung eines Gemischs, das eine regulierte niedrige Konzentration einer Targetkomponente innerhalb eines Trägergases enthält, wobei das Verfahren umfaßt:

Hindurchführen des Trägergases durch ein Bett, das eine zwei Phasen aufweisende Verbindung enthält, von denen mindestens eine der beiden Phasen die Targetkomponente aufweist, und wobei eine Dampfphase der Targetkomponente innerhalb des Betts im Gleichgewicht mit der in der mindestens einen der beiden Phasen enthaltenen Targetkomponente existiert, und wobei die Dampfphase einen durch die Bettemperatur bestimmten Partialdruck aufweist und die Dampfphase der Targetkomponente in einer Gleichgewichtsreaktion mit einer der beiden Phasen zur Bildung der anderen Phase reaktionsfähig ist,

wobei weiter das Trägergas derart durch das Bett hindurchgeleitet wird, daß es beim Ausströmen aus dem Bett die Targetkomponente mit mindestens dem Partialdruck der Dampfphase und mit einer durch den Quotienten des Partialdrucks der Dampfphase und der Summe der Partialdrücke der Dampfphase und des Trägergases bestimmten Konzentration enthält, und

Regulieren der Bettemperatur und der Summe der Partialdrücke der Dampfphase und des Trägergases derart, daß die Konzentration der Targetkomponente die regulierte niedrige Konzentration darstellt und folglich das Gemisch aus Targetkomponente und Trägergas beim Ausströmen aus dem Bett gebildet wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch das Verdünnen des aus dem Bett ausströmenden Trägergases mit zusätzlichem Trägergas derart, daß die Konzentration der Targetkomponente nach der Verdünnung zusätzlich durch den Quotienten des Durchsatzes des Trägergases durch das Bett und des Gesamtdurchsatzes bestimmt wird, der gleich der Summe des Durchsatzes des zusätzliches Trägergases und des Bettdurchsatzes ist, und durch Dosieren des Gesamtdurchsatzes und des Bettdurchsatzes derart, daß das Trägergas die Targetkomponente nach der Verdünnung mit der regulierten niedrigen Konzentration enthält.

3. Verfahren nach Anspruch 2, gekennzeichnet durch:

Bilden eines Eintritts-Trägergasstroms mit dem Gesamtdurchsatz,

Aufteilen des Eintrittsstroms in einen Primärstrom, der mit dem Durchsatz des zusätzliches Trägergases strömt, und einen Sekundärstrom, der mit dem Bettdurchsatz strömt,

Einleiten des Sekundärstroms in das Bett,

Vereinigen des Primärstroms mit dem Sekundärstrom nach Verlassen des Betts, und

Dosieren von Primärstrom und Sekundärstrom zum Dosieren des Gesamtdurchsatzes und des Bettdurchsatzes.

4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß

die Targetkomponente Feuchtigkeit enthält,

das Bett aus CaSO&sub4; gebildet ist, und

im wesentlichen sämtliche Feuchtigkeit, falls vorhanden, durch Hindurchleiten des zusätzliches Trägergases durch ein aus Aluminiumoxid gebildetes Bett aus dem zusätzlichen Trägergas abgeschieden wird.

5. Einrichtung (10) zur Herstellung eines Gemisches, das eine regulierte niedrige Konzentration einer Targetkomponente in einem Trägergas enthält, wobei die Einrichtung (10) aufweist:

ein Bett (28), das eine Verbindung mit zwei Phasen enthält, von denen mindestens eine der beiden Phasen die Targetkomponente enthält, wobei eine Dampfphase der Targetkomponente in dem Bett im Gleichgewicht mit der Targetkomponente in der mindestens einen der beiden Phasen existiert, und wobei die Dampfphase einen durch die Bettemperatur bestimmten Partialdruck aufweist und die Dampfphase der Targetkomponente in einer Gleichgewichtsreaktion mit einer der beiden Phasen zur Bildung der anderen Phase reaktionsfähig ist,

wobei das Bett (28) einen Einlaß (32) und einen Auslaß (34) aufweist,

wobei weiter das Bett (28) und sein Einlaß (32) sowie sein Auslaß (34) so angeordnet sind, daß das Trägergas vom Einlaß (32) zum Auslaß (34) derart durch das Bett (28) hindurchgeleitet werden kann, daß es beim Erreichen des Auslasses (34) des Betts (28) die Targetkomponente im wesentlichen mit dem Partialdruck der Dampfphase und mit einer Konzentration enthält, die durch den Quotienten des Partialdrucks der Dampfphase und der Summe der Partialdrücke der Dampfphase und des Trägergases bestimmt ist, und

Druckreguliermittel (18, 20), die mit dem Einlaß (32) des Betts (28) verbunden sind, um die Summe der Partialdrücke der Dampfphase und des Trägergases so zu regulieren, daß die Konzentration der Targetkomponente die regulierte niedrige Konzentration aufweist, und derart, daß das Gemisch der Targetkomponente und des Trägergases am Auslaß (34) des Betts (28) gebildet wird.

6. Einrichtung nach Anspruch 5, gekennzeichnet durch einen Eintrittszweig (12) und einen Primärzweig und einen Sekundärzweig, die an einer ersten Verbindungsstelle (24) vom Eintrittszweig abzweigen und sich an einer zweiten Verbindungsstelle (26) wieder vereinigen, wobei das Bett (28) einen Teil des Sekundärzweigs darstellt und so angeordnet ist, daß das Trägergas, das aus dem Bett (28) ausströmen kann, mit zusätzlichem Trägergas verdünnbar ist, das durch den Primärzweig strömen kann, und die Konzentration der Targetkomponente nach der Verdünnung zusätzlich durch den Quotienten des Bettdurchsatzes des im Sekundärzweig strömenden Trägergases und des Gesamtdurchsatzes bestimmt wird, der gleich der Summe des Strömungsdurchsatzes des zusätzlichen Trägergases und des Bettdurchsatzes ist, weiter durch im Eintrittszweig (12) angeordnete Druckreguliermittel (18, 20) zum Regeln der Summe der Partialdrücke der Dampfphase und des Trägergases, erste Dosiermittel (68), die im Primärzweig zur Dosierung des Strömungsdurchsatzes des zusätzlichen Trägergases angeordnet sind, zweite Dosiermittel (50, 52), die im Sekundärzweig zur Dosierung des Bettdurchsatzes angeordnet sind, und Gesamtstromanzeigemittel zum Anzeigen des Gesamtstroms im Eintrittszweig, so daß bei einer konstanten vorgegebenen Betttemperatur das Gemisch an der zweiten Verbindungsstelle (26) durch Regulieren der Summe der Partialdrücke der Dampfphase und des Trägergases und des Gesamtdurchsatzes und des Bettdurchsatzes gebildet werden kann.

7. Einrichtung nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß:

die Verbindung CaSO&sub4; ist, und

die Targetkomponente Feuchtigkeit enthält.

8. Einrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß:

der Primärzweig ein Bett aus Aluminiumoxid enthält, um im wesentlichen sämtliche Feuchtigkeit, falls vorhanden, aus dem das zusätzliche Trägergas bildenden Gas abzuscheiden.

9. Einrichtung nach den Ansprüchen 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß:

die ersten Dosiermittel ein erstes Nadelventil (68) nahe der zweiten Verbindungsstelle (26) aufweisen, und

die zweiten Dosiermittel einen Massendurchsatzregler (50) parallel zu einem zweiten Nadelventil (52) innerhalb des Sekundärzweigs zwischen dem Auslaß (34) des Betts und der zweiten Verbindungsstelle (26) aufweisen, derart, daß bei geschlossenem zweiten Nadelventil (52) der Massendurchsatzregler (50) den Bettdurchsatz einstellt und das erste Nadelventil (68) den Gesamtdurchsatz einstellt und alternativ das erste Nadelventil (68) geschlossen werden kann, so daß ein Durchsatz des zusätzlichen Trägergases nicht existiert und das zweite Nadelventil (52) zum Einstellen des Gesamtdurchsatzes und des Bettdurchsatzes benutzt werden kann.

10. Einrichtung nach den Ansprüchen 6 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Druckreguliermittel aufweisen:

einen ersten (14) und einen zweiten (16) Druckmesser zum Anzeigen des Quellendrucks und der Summe der Partialdrücke der Dampfphase und des Trägergases,

einen Druckregulierer (18) mit Kapselvorspannung zum Regulieren des Drucks in Abhängigkeit von einem Referenzdruck, und

ein Instrumentenmeßdosen-Druckregulierer (20), der mit dem Druckregulierer (18) mit Kapselvorspannung zum Einstellen des Referenzdrucks verbunden ist.

11. Einrichtung nach den Ansprüchen 6 bis 10, gekennzeichnet durch Rückstrommittel, die stromab des Primärzweigs und des Sekundärzweigs zur Rückdruckregulierung mit der zweiten Verbindungsstelle (26) verbunden sind.

12. Einrichtung nach den Ansprüchen 6 bis 11, gekennzeichnet durch Temperaturregelmittel (44) zur Konstanthaltung der vorgegebenen Temperatur.