DE69205662T2 - Laminierter Polyesterfilm für magnetischen Aufzeichnungsträger. - Google Patents

Laminierter Polyesterfilm für magnetischen Aufzeichnungsträger.

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DE69205662T2 DE69205662T DE69205662T DE69205662T2 DE 69205662 T2 DE69205662 T2 DE 69205662T2 DE 69205662 T DE69205662 T DE 69205662T DE 69205662 T DE69205662 T DE 69205662T DE 69205662 T2 DE69205662 T2 DE 69205662T2
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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft eine laminierte Polyesterfolie für ein magnetisches Aufzeichnungsmedium. Genauer gesagt, betrifft die vorliegende Erfindung eine laminierte Polyesterfolie für ein magnetisches Aufzeichnungsmedium, welche eine Kostenverminderung erreicht, verbesseite Längsschneideeigenschaften besitzt und im allgemeinen keine oder wenige Defekte oder Abriebpulver während der Beförderung erzeugt, wenn sie als die Basisfolie eines Magnetbandes verwendet wird.
  • Eine Polyesterfolie weist hervorragende mechanische und chemische Eigenschaften auf und wird in breitem Umfang in verschiedenen industriellen Gebieten eingesetzt. Insbesondere ist eine biaxial gereckte Polyethylenterephthalatfolie als Basisfolie eines magnetischen Aufzeichnungsmediums unentbehrlich, da sie eine bessere Flachheit, mechanische Festigkeit und Formbeständigkeit aufweist als andere Folien.
  • Kürzlich wurden die Eigenschaften von magnetischen Aufzeichnungsmedien sehr rasch verbessert. Mit der Verbesserung der magnetischen Aufzeichnungsmedien wird von der Basisfolie für das magnetische Aufzeichnungsmedium in steigendem Maße gefordert, bessere Eigenschaften aufzuweisen. Im Fall eines hochdichten Aufzeichnungsmediums wie einem Videoband zum Beispiel sollte die Oberfläche der Basisfolie extrem glatt sein.
  • Mit der Erhöhung der Glattheit der Basisfolienoberfläche entstehen jedoch einige Schwierigkeiten. Wenn zum Beispiel ein Band und ein Metallstift bei einer hohen relativen Geschwindigkeit miteinander Kontakt aufnehmen, wie im Falle eines Magnetbandes, steigt die Reibung und der Abrieb zwischen ihnen derartig an, daß Kratzer auf der Folie gebildet werden, oder die Folie abgerieben wird, wodurch Pulver erzeugt wird.
  • Um die obengenannten Probleme zu lösen, wird vorgeschlagen, Teilchen mit einer großen Mohs-Härte, wie Aluminiumoxidteilchen, in die Basisfolie einzubinden (siehe japanische Patentveröffentlichung Kokai Nr.306220/1989).
  • Allerdings sollte bei der obenstehenden Technik eine große Menge der Aluminiumoxidteilchen eingebunden werden, um die Kratzer oder die Erzeugung von Pulver ausreichend zu verhindern. Als Ergebnis erwachsen die nachfolgenden neuen Probleme.
  • (1) Da die Aluminiumoxidteilchen vergleichsweise teuer sind, werden die Herstellungskosten des magnetischen Aufzeichnungsmediums in nachteiliger Weise erhöht.
  • (2) Im Längsscheideschritt bei der Herstellung der Folie oder des magnetischen Aufzeichnungsmediums wird ein Schneidemesser ziemlich schnell beschädigt, so daß das Schneide- messer häufig ausgewechselt werden sollte. Dies führt zum Anstieg der Herstellungskosten des magnetischen Aufzeichnungsmediums oder der Abnahme der Produktivität.
  • Im Längsschneideschritt bei der Herstellung der Magnetbänder werden, wenn die Schneidemesser nicht in geeigneten Intervallen ausgewechselt werden, die Schneideeigenschaften des Magnetbandes verschlechtert. Die Verschlechterung der Schneideeigenschaften führt zu einer Abschälung eines Schnittbereichs in einer strichartigen Form und, in manchen Fällen, zum Abfällen in Form von Spänen. Wenn sich ein derartiges Phänomen verschlimmert, fällt Pulver von einer magnetischen Schicht des magnetischen Aufzeichnungsmediums ab. Das abgefallene Pulver wird Aussetzer (Drop-outs) verursachen.
  • Um die Schneideeigenschaften zu verbessern, ist es bekannt, die Kristallinität der Folie zu erhöhen. Da eine Steigerung der Kristallinität die Verschleißbeständigkeit der Folie verschlechtert, ist es nicht praktikabel, die Kristallinität auf einen fir die Steigerung der Schneideeigenschaften ausreichenden Wert zu erhöhen.
  • Um die obenstehend beschriebenen Probleme zu lösen, kann es möglich sein, Folien zu laminieren und Teilchen mit einer großen Mohs-Härte lediglich auf der äußersten Schicht derartig hinzuzufli gen, daß die Gesamtmenge der Teilchen in der Laminatfoiie verringert wird. Bei der magnetischen Aufzeichmingsfolie ist es jedoch flir die Basisfolie erwünscht, im wesentlichen die gleichen physikalischen Eigenschaften auf beiden Oberflächen aufzuweisen, wie eine Einzelschichtfolie. Wenn das obengenannte Verfahren einfach bei der Basisfolie des magnetischen Aufzeichnungsmediums angewandt wird, neigen die beiden Obertlächen der Folie dazu, eine unterschiedliche Oberflächenrauhheit oder unterschiedliche Gleiteigenschaften aufzuweisen. Ein Grund, warum von den physikalischen Eigenschaften der beiden Oberflächen der Folie gefordert wird, im wesentlichen die gleichen zu sein, besteht darin, daß, wenn sie unterschiedlich sind, eine spezifische Oberfläche für die Bildung einer magnetischen Schicht verwendet werden sollte.
  • Ein Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, eine Basisfolie eines magnetischen Aufzeichnungsmediums zur Verftigung zu stellen, wobei die Folie die obengenannten, mit Folien nach dem Stand der Technik assoziierten Probleme lösen kann.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung wird eine laminierte Polyesteffolie für ein magnetisches Aufzeichnungsmedium vorgesehen, welches mindestens drei Schichten umfaßt, wobei jede der obersten Schicht und der Grundschicht der mindestens drei Schichten anorganische Teilchen mit einer Mohs-Härte von mindestens 8 und einer durchschnittlichen Teilchengröße von 0,005 bis 0,5 µm in einer Menge von 0,25 bis 5 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des Polyesters der jeweiligen Schicht, und insgesamt nicht mehr als 0,20 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Polyester sämtlicher Schichten, einschließlich einer Zwischenschicht, enthält, und wobei die freiliegenden Oberflächen der obersten Schicht und der Grundschicht Reibungskoeffizienten (µd) und Oberflächenrauhheiten (Ra) aufweisen, welche den folgenden Gleichungen (1) bis (3) genügen.
  • (1) µdA - µdB ≤ 0,100
  • (2) (RaA + RaB)/2 ≤ 0 030
  • (3) RaA - RaB ≤ 0,010
  • worin µdA und µdB die Reibungskoeffizienten der freiliegenden Oberflächen der obersten bzw. der Unterschicht sind, und RaA und RaB die Oberflächenrauhheiten (µm) der obersten bzw. der Grundschicht sind.
  • Die Fig 1 zeigt schematisch eine zur Messung der Gleiteigenschaften in den Beispielen verwendete Vorrichtung, und
  • die Fig. 2 zeigt schematisch eine zur Messung der Abriebsbeständigkeit in den Beispielen verwendte Vorrichtung.
  • Der hier verwendete Polyester ist ein aus einer aromatischer Dicarbonsäure oder ihrem Ester und Glykol hergestellter Polyester, von dem mindestens 80 % der sich wiederholenden Einheiten Ethylenterephthalat-Einheiten oder Ethylen-2,6-naphthalat-Einheiten sind. Insofern die obengenannte Anförderung erfüllt wird kann der Polyester eine dritte Komponente enthalten.
  • Beispiele der aromatischen Dicarbonsäure sind Terephthalsäure, 2,6-Naphthalindicarbonsäure, Isophthalsäure, Phthalsäure, Adipinsäure, Sebacinsäure, Oxycarbonsäuren (z. B. p-Oxyethoxybenzoesäure) und dergleichen. Sie können unabhängig oder als Mischung verwendet werden.
  • Beispiel des Glykols sind Ethylenglykol, Diethylenglykol, Propylenglykol, Butandiol, 1,4- Cyclohexandimethanol, Neopentylglykol und dergleichen. Sie können unabhängig oder als Mischung verwendet werden.
  • Die laminierte Polyesterfolie der vorliegenden Erfindung umfaßt mindestens drei Polyesterschichten, welche mindestens uniaxial gereckt sind. In dem magnetischen Aufzeichnungsmedium ist eine magnetische Schicht auf einer von beiden, der obersten Schicht und der Grundschicht, ausgebildet, da diese im wesentlichen dieselben physikalischen Eigenschaften aufweisen, wie nachfolgend ausführlich erklärt wird.
  • Eines der wichtigen Ziele der vorliegenden Erfindung ist es, den Gehalt der anorganischen Teilchen mit der Mohs-Härte von mindestens 8 in der gesamten laminierten Folie zu senken, ohne die physikalischen Eigenschaften der beiden Oberflächen der laminierten Folie in großem Maße unterschiedlich zu machen. Deshalb sollten die freiliegenden Oberflächen der obersten Schicht und der Grundschicht der laminierten Folie der vorliegenden Erfindung im wesentlichen dieselben physikalischen Eigenschaften aufweisen.
  • Zuerst sollten die Reibungskoeffizienten der freiliegenden Oberflächen der obersten und der Grundschicht der laminierten Pölyesterfolie der vorliegenden Erfindung der folgenden Gleichung (1) genügen.
  • (1) µdA - µdB ≤ 0,100
  • Der Unterschied zwischen den Reibungskoeffizienten beträgt bevorzugt 0,07 oder weniger, weiter bevorzugt 0,05 oder weniger.
  • Die Oberflächenrauhheit RaA und RaB (µm) der freiliegenden Oberflächen der obersten Schicht und der Grundschicht sollte den folgenden Gleichungen (2) und (3) genügen.
  • (2) (RaA + RaB)/2 ≤ 0,030
  • (3) RaA - RaB < 0,010
  • Wenn der Durchschnitt der Oberflächenrauhheiten der obersten Schicht und der Grundschicht [(RaA + RaB)/2] größer als 0,030 µm ist, weist das eine derartige laminierte Folie umfassende magnetische Aufzeichnungsmedium keine guten elektromagnetischen Umwandlungseigenschaften auf.
  • Der Durchschnitt der Oberflächenrauhheiten der obersten Schicht und der Grundschicht beträgt bevorzugt 0,027 µm oder weniger, weiter bevorzugt 0,025 µm oder weniger.
  • Der obenstehende Unterschied der Oberflächenrauhheit zwischen der obersten Schicht und der Grundschicht beträgt bevorzugt 0,003 µm oder weniger, weiter bevorzugt 0,002 µm oder weniger.
  • Die laminierte Polyesterfolie der vorliegenden Erfindung kann durch Einbinden der spezifischen Teilchen in die oberste Schicht und die Grundschicht erhalten werden. Der Gehalt dieser Teilchen sollte innerhalb bestimmter Bereiche liegen, wie im folgenden erklärt wird.
  • Die in der vorliegenden Erfindung zu verwendenden anorganischen Teilchen sind anorganische Teilchen mit einer Mohs-Härte von mindestens 8 und einer durchschnittlichen Teilchengröße von 0,005 bis 0,5 µm. Da die oberste Schicht und die Grundschicht die Teilchen mit einer Mohs-Härte von mindestens 8 enthalten, werden die Verkratzungsbeständigkeit bzw. Reibfestigkeit und Abriebsbeständigkeit der Folie in großem Maße verbessert.
  • Die anorganischen Teilchen sollten eine durchschnittliche Teilchengröße von 0,005 bis 0,5 µm aufweisen. Wenn die durchschnittliche Teilchengröße größer als 0,5 µm ist, werden grobe Erhebungen aufgrund der Agglomeration der Teilchen gebildet und werden die Verminderung der elektromagnetischen Umwandlungseigenschaften und die Steigerung von Drop-outs bzw. Aussetzern des magnetischen Aufzeichnungsmediums verursachen. Wenn die durchschnittliche Teuchengröße geringer als 0,005 µm ist wird die Verkratzungsbeständigkeit nicht zufriedenstellend verbessert.
  • Die durchschnittliche Teilchengröße der anorganischen Teilchen beträgt bevorzugt von 0,005 bis 0,3 µm, weiter bevorzugt von 0,005 bis 0,1 µm.
  • Beispiele der anorganischen Teilchen mit einer Mohs-Härte von mindestens 8 sind Aluminiumoxid, Siliciumcarbid, Vanadiumcarbid, Titaniumcarbid, Borcarbid, Wolframborid, Bornitrid und dergleichen. Unter ihnen werden Aluminiumoxid und Siliciumcarbid bevorzugt, da sie in einem industriellen Maßstab leicht erhältlich sind. Insbesondere wird &delta;-Aluminiumoxid bevorzugt. Diese anorganischen Teilchen können als Mischung von zwei oder mehreren Arten der Teilchen eingesetzt werden.
  • Für Aluminiumoxid wird das durch Pyrolyse hergestellte Aluminiumoxid beispielhaft angegeben. Pyrolyse-Aluminiumoxid kann durch Flammhydrolyse von wasserfreiem Aluminiumchlorid hergestellt werden und weist eine durchschnittliche Teilchengröße von 0,01 bis 0,1 µm auf.
  • Bei der vorliegenden Erfindung kann durch Hydrolyse eines Aluminiumalkoxids hergestelltes Aluminiumoxid bevorzugt verwendet werden. Derartiges Aluminiumoxid kann aus Al(OC&sub2;H&sub7;) oder Al(OC&sub4;H&sub9;)&sub2; hergestellt werden. Wenn die Hydrolysebedingungen geeignet eingestellt sind besitzt das hergestellte Aluminiumoxid eine durchschnittliche Teilchengröße von 0,5 µm oder weniger. Bei diesem Herstellungsverfahren kann durch Zugabe einer Säure zu der Aufschlämmung von Aluminiumoxid ein klares Sol erhalten und geliert werden) und dann kann das Gel auf eine Temperatur von 500ºC oder höher erwärmt werden) um eine gesinterte Masse von Aluminiumoxid zu erhalten.
  • Alternativ dazu wird zu einer Lösung von Natriumaluminat Methylacetat oder Ethylacetat zugegeben, um AlOOH zu erhalten, und dann wird AlOOH erwärmt, um feines pulverförmiges Aluminiumoxid zu erhalten.
  • In jedem Fall wird Aluminiumoxid mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 0,1 µm oder weniger bevorzugt verwendet.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung werden die Aluminiumoxidteilchen bevorzugt zu primären Teilchen dispergiert, wohingegen sie in der Form von sekundären Teilchen verwendet werden können, insofern die Oberflächenbedingungen der Folie nicht nachteilig beeinflußt werden. In letzterem Falle weisen die sekundären Teilchen eine scheinbare durchschnittliche Teilchengröße von 0,5 µm oder weniger, bevorzugt 0,1 µm oder weniger, auf.
  • Wenn die Aluminiumoxidteilchen Agglomerate bilden, kann ein Teil des Aluminiumoxids, zum Beispiel 30 Gew.-% oder weniger des Aluminiumoxids, durch mindestens ein Metalloxid ersetzt werden) zum Beispiel Oxide von Si, Ti, Fe, Na und K.
  • Bei der vorliegenden Erfindung weisen, da die oberste Schicht und die Grundschicht die anorganischen Teilchen mit einer Mohs-Härte von mindestens 8 und einer durchschnittlichen Teilchengröße von 0,005 bis 0,5 µm in den spezifischen Mengen enthalten, die beiden Ober flächen der Folie stark verbesserte Verkratzungsbeständigkeit und Abriebsbeständigkeit auf.
  • Jedoch kann lediglich der Einsatz der obengenannten spezifischen anorganischen Teilchen die Gleiteigenschaften der Folie nicht verbessern, und die Handhabung der Folie kann unzureichend sein. Um ein solches Problem zu lösen, wird es bevorzugt, inaktive Teilchen mit einer Mohs-Härte von weniger als 8 und einer durchschnittlichen Teilchengröße von 0,1 bis 3,0 µm zu verwenden.
  • Ein Beispiel für die inaktiven Teilchen mit einer Mohs-Härte von weniger als 8 besteht in sogenannten präzipitierten Teilchen. Mit den präzipitierten Teilchen sind feine Teilchen einer Metallverbindung gemeint, welche während der Herstellung eines Polyesters präzipitiert werden. Wenn zum Beispiel eine Umesterung unter Zugabe einer Alkalimetallverbindung oder einer Erdalkalimetallverbindung vor, während oder nach einer Umesterung in Gegenwart oder Abwesenheit einer Phosphorverbindung durchgeführt wird, werden inaktive Teilchen mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 0,1 bis 3,0 µm präzipitiert.
  • Ein anderes Beispiel für die inaktiven Teilchen mit einer Mohs-Härte von weniger als 8 besteht in den sogenannten Additions-Teilchen, welche während der Herstellung eines Polyesters zugegeben werden. Beispiele derartiger Teilchen sind Teilchen von Kaolin, Talk, Kohlenstoff, Molybdänsulfid, Gips, Steinsalz, Calciumcarbonat, Siliciumoxid, Bariumsulfid, Lithiumfluorid, Calciumfluorid, Zeolith, Calciumphosphat und dergleichen. Unter ihnen werden Calciumcarbonat, Siliciumoxid, Bariumsulfid, Zeolith und Calciumphosphat im Hinblick auf ihre Dispergierbarkeit in dem Polyester bevorzugt.
  • Ferner können hitzebeständige Polymerteilchen verwendet werden. Ein typisches Beispiel des hitzebeständigen Polymers ist ein Copolymer einer aliphatischen Monovinylverbindung, die eine einzige ungesättigte Bindung in einem Molkekül aufweist, und einer aliphatischen Verbindung, die mindestens zwei ungesättigte Bindungen in einem Molekül aufweist, als Quervernetzungsmittel (vgl. zum Beispiel die japanische Patentveröffentlich ung Nr. 5216/1984). Zusätzlich zu den obengenannten hitzebeständigen Polymerteilchen können Teilchen von wärmehärtbaren Phenolharzen, wärmehärtbaren Epoxyharzen. wärmehärtbaren Harnstoffharzen, Benzoguanaminharzen, Polytetrafluorethylen und dergleichen verwendet werden.
  • Eine Mischung von zwei oder mehr Arten von inaktiven Teilchen mit einer Mohs-Härte von weniger als 8 kann eingesetzt werden.
  • Nach der vorliegenden Erfindung sollte ein Gehalt der anorganischen Teilchen in jeder der obersten Schicht und der Grundschicht von 0,25 bis 5 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des Polyesters in der jeweiligen Schicht, betragen. Wenn der Gehalt der anorganischen Teilchen niedriger als 0,25 Gew.-% ist, werden die Verkratzungsbeständigkeit und Abriebsbeständigkeit der Folie nicht genügend verbessert. Wenn dieser Gehalt 5 Gew.-% übersteigt, treten grobe Erhebungen auf der Folienoberfläche auf. Vorzugsweise beträgt der Gehalt der anorganischen Teilchen 0,30 bis 3,0 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des Polyesters in der Schicht (A).
  • Weiterhin sollte ein Gehalt der anorganischen Teilchen geringer als 0,20 Gew.-%, bevorzugt geringer als 0,14 Gew.-%, weiter bevorzugt geringer als 0,12 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des Gesamtpolyesters in allen Schichten einschließlich der Zwischenschicht(en), sein.
  • Wenn dieser Gehalt der anorganischen Teilchen 0,20 Gew.-% überschreitet, wird ein Schneidemesser im Längsscheideschritt der Folie stark beschädigt, so daß das Schneidemesser häufig ausgewechselt werden sollte und die Produktivität verschlechtert wird.
  • Wenn die anorganischen Teilchen zum Beispiel wegen Recycling-Verwendung der Folie in der Zwischenschicht enthalten sind, sollte ihr Gehalt so stark wie möglich verringert werden. Danach beträgt der Gehalt der anorganischen Teilchen 0,10 Gew.-%, bevorzugt 0,07 Gew.-%, weiter bevorzugt 0,05 Gew.-% oder weniger, bezogen auf das Gewicht des Polyesters in der (den) Zwischenschicht(en).
  • Wenn die Folie recycelt wird, beträgt eine untere Grenze des Gehalts der anorganischen Teilchen, die in der (den) Zwischenschicht(en) enthalten sein sollen, etwa 0,001 bis 0,01 Gew.-%.
  • In Hinsicht auf die Erreichung von im wesentlichen gleichen physikalischen Eigenschaffen auf der obersten Schicht und der Grundschicht und eines einfachen Recyclings der laminierten Polyesterfolie der vorliegenden Erfindung, wird es bevorzugt, daß die in den Polyestern der obersten Schicht und der Grundschicht enthaltenen anorganischen Teilchen dieselbe durchschnittliche Teilchengröße besitzen und aus demselben Material sind, und daß ihr Gehalt der gleiche ist.
  • In der vorliegenden Erfindung beträgt ein Verhältnis der Dicke jeder der obersten Schicht und der Grundschicht zu der Gesamtdicke der laminierten Folie gewöhnlich 1 bis 30 %, bevorzugt 3 bis 25 %, weiter bevorzugt 5 bis 25 %.
  • Wenn dieses Dickenverhältnis 30 % überschreitet, steigt der Gehalt der anorganischen Teilchen mit der Mohs-Härte von mindestens 8 in der Gesamtfolie, so daß die Kosten der Rohmaterialien nicht genügend vermindert werden. Darüberhinaus ist die Längsschneideeigenschaft bei der Herstellung der Folie nicht zufriedenstellend. Wenn dieses Verhältnis kleiner als 1 % ist, werden die Oberflächeneigenschaften der obersten Schicht und der Grundschicht unterschiedlich von denjenigen einer Einzelschichtfolie aus dem Material, das die jeweilige Schicht aufbaut.
  • Die laminierte Folie für das magnetische Aufzeichnungsmedium gemäß der vorliegenden Erfindung ist besonders geeignet als Basisfolie eines Magnetbands im Hinblick auf eine gute Schneideeigenschaft, wenn die Differenz (&Delta;n) zwischen dem Brechungsindex in der Weiten- Richtung (nTD) und demjenigen in der Längsrichtung (nMD) der Folie mindestens 0,010 beträgt.
  • Mit Schneideeigenschaft ist die Eigenschaft gemeint, wenn das Magnetband mit einem Scherschneider und dergleichen längsgeschnitten wird. Wenn die Schneideeigenschaft schlecht ist, wird ein Schnittbereich in einer linienartigen Form abgeschält und, in manchen Fällen, werden Faserkristalle bzw. Whisker oder Pulver aus dem Schnittbereich erzeugt. Wenn solche Phänomene auftreten, lagert sich weißes Pulver aus dem Magnetband ab, so daß die 0 elektromagnetische Umwandlung verschlechtert wird oder Aussetzer auftreten,
  • Die Brechungsindexdifferenz &Delta;n beträgt bevorzugt mindestens 0,020, weiter bevorzugt mindestens 0,025. Wenn &Delta;n zu groß ist, neigt das Magnetband dazu, thermisch zu schrumpfen. Eine obere Grenze für &Delta;n ist bevorzugt 0,060.
  • Die Grenzviskosität des als Rohmaterial der laminierten Folie verwendeten Polyesters beträgt bevorzugt 0,52 bis 0,60. Wenn die Grenzviskosität des Polyesters kleiner ist, hat die Folie eine bessere Schneideeigenschaft. Wenn jedoch die Grenzviskosität kleiner als 0,52 ist, wird die Folie oft während der Folienherstellung gebrochen, so daß die Produktivität verschlechtert wird. Wenn die Grenzviskosität größer als 0,60 ist wird die Schneideeigenschaft der Folie nicht genügend verbessert. Ein bevorzugter Bereich der Grenzviskosität liegt zwischen 0,54 und 0,60.
  • Der Brechungsindex (n&alpha;) in der Richtung der Foliendicke beträgt 1,492 bis 1,510 Wenn n&alpha; kleiner als 1,492 ist, werden die Gleiteigenschaften, die Abriebsbeständigkeit und Verkratzungsbeständigkeit ungenügend verbessert. Wenn n&alpha; größer als 1,510 ist, sind die Abriebsbeständigkeit und die Beständigkeit gegen Verkratzung ungenügend. Ein bevorzugter Bereich von n&alpha; liegt zwischen 1,494 und 1,505.
  • Der durchschnittliche Brechungsindex der laminierten Folie der vorliegenden Erfindung beträgt bevorzugt 1,598 bis 1,604. Wenn der durchschnittliche Brechungsindex kleiner als 1,598 ist, ist die Kristallinität der Folie zu gering, so daß die Formbeständigkeit der Folie verringert und die Schräglaufeigenschaften verschlechtert werden. Wenn der durchschnittliche Brechungsindex größer als 1,604 ist, wird die Folienoberfläche brüchig, so daß die Abriebsbeständigkeit verschlechtert wird, und das weiße Pulver in beträchtlichem Maße erzeugt wird. Ein bevorzugter Bereich des durchschnittlichen Brechungsindex liegt zwischen 1,600 und 1,603.
  • Es wird nun ein Herstellungsverfahren der laminierten Folie der vorliegenden Erfindung erklärt werden.
  • Die laminierte Folie der vorliegenden Erfindung kann durch jegliches herkömmliche Verfahren wie Coextrusion, Extrusions-Laminierung und Trockenlaminierung hergestellt werden. Im Hinblick auf die Produktivität der Folie und der Stabilität der Folienqualität wird bevorzugt die Coextrusion angewandt. Demnach wird die Coextrusion als ein typisches Herstellungsverfahren der Folie der vorliegenden Erfindung erklärt werden.
  • Ein Rohmaterial für jede der obersten Schicht und der Grundschicht mit den durch die vorliegende Erfindung definierten anorganischen Teilchen und ein Rohmaterial für die Zwischenschicht werden getrennt voneinander hergestellt und mit einem herkömmlichen Trockner oder einem Vakuumtrockner getrennt getrocknet. Danach werden sie separat bei einer Temperatur von 200 bis 320ºC durch das Coextrusionsverfahren extrudiert, um eine laminierte Folie mit mindestens drei Schichten zu erhalten, und werden auf einer Gußtrommel abgekühlt und verfestigt, wodurch eine amorphe Tafel, welche mindestens drei Schichten umfaßt, hergestellt wird. In diesem Herstellungsschritt wird bevorzugt ein Verfahren zur Anwendung statischer Elektrizität verwendet, da die amorphe Tafel mit einer gleichförmigen Dicke erhalten wird.
  • Dann wird die amorphe Tafel biaxial gereckt und thermofixiert. Die Reckbedingungen sind nicht beschränkt, insofern die gereckte Folie den durch die vorliegende Erfindung definierten Folieneigenschaften genügt. Zum Beispiel wird die amorphe Tafel bei einer Temperatur von 90 bis 130ºC bei einem Streckverhältnis von mindestens 2,5fach in einer longitudinalen Richtung und danach bei einem Streckverhältnis von mindestens 3,2fach in einer Weitenrichtung gereckt, gefolgt von Thermofixierung bei einer Temperatur von 130 bis 250ºC. Falls nötig, können die Oberflächen auf eine herkömmliche Weise behandelt werden.
  • Nach der biaxialen Reckung und dem Thermofixieren werden beide Ränder der Folie mit Schneidemessern geschnitten. Das Schneidemesser wird bevorzugt um eine Distanz von mehreren mm bis mehreren zehn mm verschoben, um eine örtliche Beschädigung des Messers zu verhindern.
  • Die vorliegende Erfindung wird durch die folgenden Beispiele veranschaulicht werden, welche den Umfang der vorliegenden Erfindung nicht einschränken. In den Beispielen beziehen sich "Teile" auf das Gewicht.
  • Die Eigenschaften werden hierin wie folgt gemessen:
  • (1) Durchschnittliche Teilchengröße
  • Teilchengrößen werden durch ein Mikroskop gemessen, und eine Teilchengröße, die einem Volumenprozentsatz von 50 % hinsichtlich äquivalenter Kugeldurchmesser entspricht, wird als eine durchschnittliche Teilchengröße angesehen.
  • (2) Grenzviskosität
  • Ein Gramm eines Polymeren wird in 100 ml eines gemischten Lösungsmittels aus Phenol und Tetrachlorethan (im Volumenverhältnis von 50:50) gelöst, und die Viskosität einer Lösung wird bei 30ºC gemessen.
  • (3) Brechungsindex in einer Foliendicken-Richtung (n )
  • Unter Verwendung eines Abbe-Refraktometers (hergestellt von Atago Optical Co., Ltd.) wird ein Brechungsindex mit der Natrium-D-Linie in Richtung der Foliendicke bei 23ºC gemessen.
  • (4) Durchschnittlicher Brechungsindex ( )
  • Unter Verwendung des Abbe-Refraktometers werden ein Maximalbrechungsindex in einer Ebene der Folie (n&gamma;) ein Brechungsindex in einer Richtung senkrecht zur Richtung des Maximalbrechungsindex (n&beta;) und ein Brechungsindex in Richtung der Foliendicke (n&alpha;) mit der Natrium-D-Linie bei 23ºC gemessen, und ein durchschnittlicher Brechungsindex wird gemäß der folgenden Gleichung berechnet:
  • (5) Längsschneideeigenschaften bei der Folienherstellung
  • Beim Folienherstellungsschritt werden die Ränder der biaxial gereckten Folie und der thermofixierten Folie mit Schneidemessern aus rostfreiem Stahl längsgeschnitten Dann werden die Messer durch neue ersetzt, und 30000 m einer jeden Folie werden längsgeschnitten. Danach wird das Ausmaß der Beschädigung der Messer mit bloßem Auge beobachtet und nach den folgenden Kriterien eingestuft:
  • A: Keine oder wemge Defekte werden auf den Messern gefunden und es ist kein Auswechseln der Messer notwendig
  • C: Viele offensichtliche Defekte werden auf den Messern gefunden und das Auswechseln der Messer ist notwendig
  • B: Ein Zwischenzustand zwischen A und C.
  • (6) Oberflächenrauhheit (Ra)
  • Unter Verwendung eines Oberflächenrauhheit-Testers (SE-3F, hergestellt von Kosaka Kenkyusho, Ltd.) wird die Mittellinien-Durchschnittsrauhheit gemäß JIS B-0601-1976, mit den nötigen Modifikationen, gemessen. Die Meßbedingungen bestehen in der Verwendung einer Kontaktnadel mit einem Spitzenradius von 2 µm, 30 mg Sondenkontaktdruck, 0,08 mm Cut-off und 2,5 mm Meßlänge.
  • Die Messung wird an 10 Punkten auf der Folie durchgeflihrt und die gemessenen Werte wurden gemittelt.
  • (7) Gleiteigenschaften
  • Eine Vorrichtung aus der Fig. 1 wird verwendet.
  • Auf eine fixierte, hartverchromte Rolle aus Metall (SUS-420-J2) mit einem Durchmesser von 6 mm wird eine Folie unter einem Kontaktwinkel von 135º (&theta;) gewunden. Ein Gewicht von 53 g (T&sub2;) wird an ein Ende der Folie gebracht, und die Folie wird bei einer Geschwindigkeit von 1 m/min bewegt. Danach wird ein Widerstand am anderen Ende (T&sub1;,g) gemessen. Der Reibungskoefflzient (µd) wird nach der folgenden Gleichung berechnet.
  • (8) Abriebsbeständigkeit
  • Eine Vorrichtung aus der Fig. 2 wird verwendet.
  • Eine Folie wird in einer Länge von 200 m laufen gelassen und die Menge an weißem Pulver, welche an einer fixierten Nadel haftet, wird mit bloßem Auge ausgewertet und gemäß den folgenden Kriterien eingestuft
  • A: Eine sehr kleine Menge an weißem Pulver und gute Abriebsbeständigkeit.
  • B: Eine kleine Menge an weißem Pulver und praktisch annehmbar
  • C: Eine große Menge an weißem Pulver und praktisch unannehmbar.
  • (9) VTR-Kopf-Output
  • Auf einem NV-3700 Videogerät (hergestellt von Matsushita Electric) wird ein Videoband, das wie nachfolgend hergestellt wurde, bei einer normalen Geschwindigkeit laufen gelassen, und der VTR-Kopf-Output bei einer Meßfrequenz von 4 MHz wird nuttels eines Synchroskops gemessen. Der gemessene Wert wird als ein relativer Wert (dB) zum Wert einer Leefstelle (0 dB) ausgedrückt.
  • Herstellung eines Videobandes
  • Feines magnetisches Pulver (200 Teile), ein Polyurethanharz (30 Teile), Nitrocellulose (10 Teile), ein Vinylchlorid-Vinylacetat-Copolymer (10 Teile), Lecithin (5 Teile), Cyclohexanon (100 Teile), Methylisobutylketon (100 Teile) und Methylethylketon (300 Teile) werden in einer Kugelmühle 48 Stunden lang gemischt und dispergiert, gefolgt von der Zugabe einer Polyisocyanatverbindung (5 Teile), um einen magnetischen Anstrich zu erhalten.
  • Der magnetische Anstrich wird auf eine Polyesterfolie zu einer Trockendicke von 2 µm aufbeschichtet, magnetisch orientiert, bevor er ausreichend getrocknet ist, und dann getrocknet.
  • Die beschichtete Folie wird einem Superkalandrierprozeß unterzogen und bei einer Breite von 1,27 cm (1/2 Inch) längsgeschnitten, um eine Videoband zu erhalten.
  • (10) Anzahl von Aussetzern
  • Auf einem NV-3700-Videogerät (hergestellt von Matsushita Electric) wird das obenstehend hergestellte Videoband bei einer normalen Geschwindigkeit laufen gelassen, um ein Videoband zu reproduzieren, das ein Signal von 4,4 MHZ aufzeichnet, und die Anzahl von Aussetzern wird mit einem Aussetzer-Zähler (hergestellt von Okura Industries, Ltd.) etwa 20 min lang gezählt. Das Ergebnis wird als Zahl der Aussetzer pro einer Minute ausgedrückt.
  • (11) Verkratzungsbeständigkeit
  • Ein Magnetband mit einer Breite von 1,27 cm (1/2 Inch) wird einmal über eine hartverchromte Metallnadel mit einem Durchmesser von 6 mm und einer Oberflächenrauhheit von 35 bei einer Zugspannung von 50 g unter einem Kontaktwinkel von 135º bei einer Laufgeschwindigkeit von 4 m/sec befördert. Auf der kontaktierten Oberfläche des Magnetbandes wird Aluminium aufgedampft und der Grad an Defekten wird mit bloßem Auge ausgewertet und gemäß den folgenden Kriterien eingestuft:
  • Stufe 1: Sehr viele Defekte.
  • Stufe 2: Viele Defekte.
  • Stufe 3: Die Anzahl an Defekten liegt zwischen Stufe 2 und 4.
  • Stufe 4: Einige Defekte.
  • Stufe 5: Keine Defekte.
  • Die Stufen 3, 4 und 5 sind praktisch annehmbar.
  • (12) Schneideeigenschaften
  • Eine breite Folie mit einer aufbeschichteten Magnetschicht wird mit neuen Scher-Schneidemessern zu einer Breite von 1,27 cm (1/2 Inch) geschnitten. Dann werden 50000 m der Folie längsgeschnitten. Danach wird der Zustand des Schnittbereichs des Magnetbandes mit einem Elektronenmikroskop betrachtet. Die Schneideeigenschaften werden gemäß den folgenden Kriterien eingestuft:
  • A: Der Schnittbereich wird nicht in einer linienartigen Form abgeschält und es werden keine Späne erzeugt.
  • C: Der Schnittbereich wird in starkem Maße in einer linienartigen Form abgeschält und viele Späne werden erzeugt
  • B: Ein Zustand zwischen A und C.
  • Beispiel 1 Herstellung einer Polyesterfolie
  • Dimethylterephthalat (100 Teile), Ethylenglykol (60 Teile) und Magnesiumacetattetrahydrat (0,09 Teile) wurden in ein Reaktionsgefäß gefüllt und erwärmt, um eine Umesterung zu bewirken, während Methanol abgedampft wurde. In 4 Stunden vom Beginn der Reaktion an wurde die Temperatur auf 230ºC erhöht, um die Umesterung im wesentlichen zu vervollständigen.
  • Dann wurden 0,5 % &delta;-Al&sub2;O&sub3;-Teilchen, welche pulverisiert, gesiebt und gefiltert worden waren, und eine Mohs-Härte von 8 und eine durchschnittliche Teilchengröße von 0,02 µm aufwiesen, zugegeben Danach wurden Phosphorsäureethylester (0,04 Teile) und Antimontrioxid (0,04 Teile) zugegeben, und eine Polykondensationsreaktion wurde 4 Stunden lang durchgeführt, um einen Polyester (1) mit einer Grenzviskosität von 0,61 zu erhalten.
  • Getrennt davon wurde in derselben Weise wie obenstehend aber unter Verwendung von 50 % CACO&sub3; -Teilchen mit einer Mohs-Härte von 3 und einer durchschnittlichen Teilchengröße von 0,7 µm anstatt der &delta;-Al&sub2;O&sub3;-Teilchen ein Polyester (2) mit einer Grenzvisklosität von 0,60 hergestellt.
  • Ferner wurde in derselben Weise wie obenstehend - jedoch ohne Teilchen - ein Polyester (3) mit einer Grenzviskosität von 0,61 hergestellt.
  • Die Polyester (1) und (2) wurden in einem Gewichtsverhältnis von 80:20 gemischt, um ein Rohmaterial (4) herzustellen.
  • Die Polyester (3) und (4) wurden in einem Gewichtsverhältnis von 90:10 gemischt, um ein Rohmaterial (5) herzustellen.
  • Jedes der Rohmaterialien (4) und (5) wurde vorkristallisiert und bei 180ºC getrocknet. Dann wurde jedes Rohmaterial aus separaten Schmelz-Extrudern so koextrudiert, daß die oberste Schicht und die Grundschicht aus dem Rohmaterial (4) gebildet wurden, und die Zwischenschicht aus dem Rohmaterial (5) gebildet wurde, und bei einem Dickenverhältnis [(4)/(5)/(4)] von 10/80/10 zusammengesetzt wurden, um eine amorphe Folie mit einer Gesamtdicke von 200 µm zu erhalten.
  • Die amorphe Folie wurde dann bei 110ºC bei einem Streckverhältnis von 3,5fach in einer Richtung des Folienlaufs und bei 110ºC bei einem Streckverhältnis von 3,5fach in einer Richtung senkrecht zu der Richtung des Folienlaufs gereckt und bei 220ºC 3 Sekunden lang hitzebehandelt, gefolgt von Abkühlen, um eine biaxial gereckte laminierte Polyesterfolie mit einer Dicke von 15 µm zu erhalten.
  • Herstellung eines Magnetbandes
  • Da die Eigenschaften der obersten Schicht und der Grundschicht im wesentlichen dieselben waren, wurde eine von ihnen als Oberflächenschicht ausgewählt.
  • Ein magnetischer Anstrich wurde auf die ausgewählte Oberfläche der erhaltenen biaxial gereckten laminierten Folie aufbeschichtet und getrocknet, um ein Magnetband herzustellen, und dessen Eigenschaften wurden gemessen. Die Ergebnisse sind in der Tabelle 2 gezeigt. Die Tabelle 1 enthält die Details der laminierten Folie.
  • Beispiel 2
  • Auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 aber unter Verwendung des Rohmaterials (4) für die Bildung der obersten Schicht und der Grundschicht und des Rohmaterials (3) für die Bildung der Zwischenschicht und deren Laminierung bei einem Dickenverhältnis [(4)/(3)/(4)] von 15/70/15 wurde eine amorphe Folie mit einer Dicke von 200 µm gebildet. Danach wurde die amorphe Folie auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 gereckt, um eine gereckte Polyesterfolie mit einer Dicke von 15 µm zu erhalten, und dann wurde unter Verwendung der gereckten Folie ein Magnetband hergestellt.
  • Die Details der laminierten Folie sind in der Tabelle 1 gezeigt, und die Eigenschaften des Magnetbands sind in der Tabelle 2 gezeigt.
  • Vergleichsbeispiel
  • Auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 aber unter Verwendung lediglich des Rohmaterials (4) wurde eine einzelschichtige biaxial gereckte Polyesterfolie mit einer Dicke von 15 µm hergestellt. Auf einer Oberfläche der Folie wurde der magnetische Anstrich aufgeschichtet, um ein Magnetband zu erhalten Die Details der Polyesterfolie sind in der Tabelle 1 gezeigt, und die Eigenschaften des Magnetbands sind in der Tabelle 2 gezeigt Tabelle 1 Beispiel Vergleichsbeispiel Zugegebene Teilchen (Gew.-%) < Oberste Schicht> Aluminiumoxid Calciumcarbonat < Zwischenschicht> < Grundschicht> < Dickenverhältnis> (Gew.-%) Oberste Schicht < Aluminiumoxidgehalt in der Gesamtfölie> (Gew.-%) (Einzelschicht)
  • Bemerkung. *1) Der Aluminiumoxidgehalt in der Einzelschichtfolie Tabelle 2 Beispiel Vergleichsbeispiel Längsschneideeigenschaften Folienmerkmale (Oberste Sch./Grundsch.) Folieneigenschaften Abriebsbeständigkeit Magnetband-Eigenschaften Beständigkeit gegen Verkratzen S/N-Verhältnis (dB) Aussetzer(/min) Schneide-Eigenschaften Integrierte Auswertung
  • Bemerkung: Die Folienmerkmale und -eigenschaften in dem Vergleichsbeispiel waren diejenigen der Oberfläche und der Rückseite der Einzelschichtfolie
  • Die Folie des Vergleichsbeispiels war eine einzeischichtige Folie. Während ihre Folienmerkmale und Folieneigenschaften gut waren, erforderte sie eine große Menge an Aluminiumoxidteilchen, so daß ihre Herstellungskosten hoch sein würden, und die Längsschneideeigenschaften waren verschlechtert, und die Produktivität war gering.
  • In den Folien der Beispiele 1 und 2 war der Gehalt der Aluminiumoxidteilchen 0,20mal bzw. 0,30mal desjenigen in dem Vergleichsbeispiel. Deshalb sind diese Folien hinsichtlich der Herstellungskosten und der Produktivität gegenüber der Folie des Vergleichsbeispiels überlegen. Darüberhinaus waren ihre Folienmerkmale und Magnetbandeigenschaften im wesentlichen die gleichen wie diejenigen im Vergleichsbeispiel.

Claims (5)

1. Laminierte Polyesterfolie für ein magnetisches Aufzeichnungsmedium, welches mindestens drei Schichten umfaßt, wobei jede der obersten Schicht und der Grundschicht der mindestens drei Schichten anorganische Teilchen mit einer Mohs-Härte von mindestens 8 und einer durchschnittlichen Teilchengröße von 0,005 bis 0,5 µm in einer Menge von 0.25 bis 5 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des Polyesters der jeweiligen Schicht, und insgesamt nicht mehr als 0,20 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Polyester sämtlicher Schichten, einschließlich einer Zwischenschicht enthält, und wobei die freihegenden Oberflächen der obersten Schicht und der Grundschicht Reibungskoeffizienten (µd) und Oberflächenrauhbeiten (Ra) aufweisen, welche den folgenden Gleichungen (1) bis (3) genügen:
(1) µdA - µdB &le; 0.100
(2) (RaA + RaB)/2 &le; 0.030
(3) RaA - RaB &le; 0.010 worin µdA und µdB die Reibungskoeffizienten der freiliegenden Oberflächen der obersten Schicht bzw. der Unterschicht sind, und RaA und RaB die Oberflächenrauhheiten (klm) der obersten Schicht bzw. der Grundschicht sind.
2. Laminierte Polyesterfolie nach Anspruch 1, wobei der durch die Gleichung (1 definierte Unterschied zwischen den Reibungskoeffizienten 0.07 oder weniger beträgt.
3, Laminierte Polyesterfolie nach Anspruch 1, wobei der durch die Gleichung (2) definierte Durchschnitt der Oberflächenrauhheiten der obersten Schicht und der Grundschicht 0,027 µm oder weniger beträgt.
4. Laminierte Polyesterfolie nach Anspruch 1, wobei der durch die Gleichung (3) definierte Unterschied der Oberflächenrauhheiten 0,003 µm beträgt.
5. Laminierte Polyesterfolie nach Anspruch 1, wobei die durchschnittliche Teilchengröße der anorganischen Teilchen 0,005 bis 0,3 µm beträgt.
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