DE69203645T2 - Basische Verbundfaser aus einem Metallsulfat, Verfahren zu deren Herstellung und diese enthaltende Zusammensetzung. - Google Patents
Basische Verbundfaser aus einem Metallsulfat, Verfahren zu deren Herstellung und diese enthaltende Zusammensetzung.Info
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Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft eine neue basische Verbundfaser aus einem Metallsulfat, ein Verfahren zu deren Herstellung und eine Harz- und/oder Kautschukzusammensetzung, welche die basische Verbundfaser aus einem Metallsulfat enthält und einen geformten Artikel ergibt, der hinsichtlich mechanischer Festigkeit und/oder Flammverzögerungsvermögen verbessert ist und ein vorzügliches Aussehen besitzt.
- Eine basische Faser aus Magnesiumsulfat der folgenden Zusammensetzungsformel (3),
- Mg&sub6;(OH)&sub1;&sub0;SO&sub4;*nH&sub2;O (3)
- ist wohlbekannt (siehe z.B. die JP-A-56-149318, JP-A-1-126218 und JP-A-1- 1262 19). Wenn diese basische Faser aus Magnesiumsulfat in ein Harz wie Polypropylen eingemischt ist, weist die resultierende Zusammensetzung eine Verbesserung in der Zugfestigkeit, Biegefestigkeit und dem Biegemodul auf. Weiterhin ist die obengenannte basische Faser aus Magnesiumsulfat eine feine Faser mit einem Durchmesser von 10 um oder weniger und einer Länge von 1000 um oder weniger. Daher ist ein geformter Artikel aus einem die obengenannte basische Faser aus Magnesiumsulfat enthaltenden Harz im Gegensatz zu einem geformten Artikel aus einem eine grobe und große Glasfaser enthaltenden Harz frei von Oberflächenrauhigkeit. Deshalb wird erwartet, daß solch eine basische Faser aus Magnesiumsulfat als ein Material in den Bereichen Automobile, elektrische Produkte und Möbel nützlich sein wird.
- Die basische Faser aus Magnesiumsulfat der obengenannten Formel (3) hat jedoch das folgende Problem. Es fängt bei einer Temperatur von ungefähr 200ºC an, Kristallwasser abzugeben, welches in der obengenannten Formel (3) durch nH&sub2;O repräsentiert wird. Als Folge zeigt der resultierende geformte Artikel eine Silberschliere oder eine Flußmarke an der Oberfläche, daß heißt, ein fehlerhaftes Aussehen wird verursacht, wenn eine die basische Faser aus Magnesiumsulfat enthaltende Harzzusammensetzung bei einer Schmelztemperatur von üblicherweise verwendeten Harzen geschmolzen wird, d.h. 200ºC oder höher.
- Unterdessen wird die obengenannte basische Faser aus Magnesiumsulfat zusätzlich zur Festigkeitsverstärkung manchmal als Flammverzögerungsmittel in Kombination mit Magnesiumhydroxid verwendet. Die Temperatur, bei welcher das basische Magnesiumsulfat der Formel (3) unter Bildung von Wasser aus Strukturwasser (OH-Gruppe) kondensiert und dehydratisiert wird, beträgt jedoch ungefähr 445ºC, und diese Temperatur ist höher als die Dehydratisierungstemperatur, ungefähr 430ºC, von als Flammverzögerungsmittel nützlichem Magnesiumhydroxid. Daher liegt die Dehydratisierungstemperatur (endotherme Reaktion) des obengenannten basischen Magnesiumsulfats demzufolge höher als die Entzündungstemperatur (exotherme Reaktion) von Harzen wie Polypropylen. Das heißt, die flammverzögernde Wirkung des basischen Magnesiumsulfats ist der Wirkung von Magnesiumhydroxid unterlegen. Darüber hinaus ist das obengenannte basische Magnesiumsulfat von schlechter Säurebeständigkeit.
- Es ist ein Ziel der vorliegenden Erfindung, eine neue Faser bereitzustellen, die imstande ist, ein Harz und/oder einen Kautschuk hinsichtlich mechanischer Festigkeit und/oder Flammverzögerungsvermögen zu verbessern.
- Es ist ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung, eine Harz- und/oder Kautschukzusammensetzung bereitzustellen, welche einen geformten Artikel ergibt, der hinsichtlich mechanischer Festigkeit und/oder Flammverzögerungsvermögen verbessert ist und ein vorzügliches Aussehen besitzt.
- Es ist ferner ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung der obengenannten Faser bereitzustellen.
- Gemaß der vorliegenden Erfindung wird eine basische Verbundfaser aus Metallsulfat der Formel (1) bereitgestellt,
- (Mg1-xM²&spplus;x)6(OH)12-2y(SO&sub4;²&supmin;)y*mH&sub2;O (1)
- worin M mindestens ein aus der aus Mn, Fe, Co, Ni, Cu und Zn bestehenden Gruppe gewähltes Metall ist und x, y und m durch 0,005< x< 0,5, 0,8< y< 1,2 und 0< m< 4 definiert sind.
- Gemäß der vorliegenden Erfindung wird auch eine Harz- und/oder Kautschukzusammensetzung bereitgestellt, die 100 Gewichtsteile eines Harzes und/oder eines Kautschuks und ungefähr 1 bis 100 Gewichtsteile der obengenannten basischen Verbundfaser aus Metallsulfat enthält.
- Gemäß der vorliegenden Erfindung wird weiter ein Verfahren zur Herstellung der obengenannten basischen Verbundfaser aus Metallsulfat bereitgestellt, welches das Hinzusetzen mindestens eines aus der aus Mg(OH)&sub2;, MgO, Ammoniak und Alkalimetallhydroxid bestehenden Gruppe gewählten Alkalis zu einer gemischten wäßrigen Lösung, die Magnesiumsulfat und das Sulfat mindestens eines aus der aus Mn, Fe, Co, Ni, Cu und Zn bestehenden Gruppe gewählten zweiwertigen Metalls enthält, wobei die Menge der/(des) Alkali(s) nicht mehr als ungefähr 50 Mol-% beträgt, bezogen auf das gesamte Molekulargewicht des Magnesiumsulfats und des (der) zweiwertigen Metalls (Metalle), und das Stehenlassen der resultierenden Mischung, damit sie sich ungefähr bei einer Temperatur zwischen 110ºC und 300ºC hydrothermal umsetzen kann, umfaßt.
- Bei vorliegender Erfindung wurde eine sorgfältige Untersuchung zur Überwindung der obengenannten Probleme durchgeführt, und es wurde die basische Verbundfaser aus Metallsulfat der Formel (1) entwickelt. Die Erfinder der vorliegenden Anmeldung fanden daß die basische Verbundfaser aus Metallsulfat der vorliegenden Erfindung die folgenden Eigenschaften besitzt: das heißt, die Starttemperatur der Abspaltung von als mH&sub2;O in der Formel (1) anwesendem Kristallwasser liegt höher als die von Kristallwasser in der herkömmlichen basischen Faser aus Magnesiumsulfat der Formel (3), und zugleich ist die Temperatur der Abspaltung von Strukturwasser in der Formel (1), welches eine flammverzögernde Wirkung hervorruft, niedriger als die von Strukturwasser der basischen Faser aus Magnesiumsulfat der Formel (3).
- Die obengenannten Tendenzen zu einem Anstieg der Starttemperatur der Abspaltung des Kristallwassers und zu einer Abnahme der Temperatur der Abspaltung von Strukturwasser stehen fast im Verhältnis zu einer Zunahme von M²&spplus; und unterscheiden sich bis zu einem gewissen Grade, abhängig von der Art von M²&spplus; in der Formel (1).
- Der Anstieg der Starttemperatur der Abspaltung bedeutet eine Verbreiterung des Temperaturbereichs, in dem ein Harz und/oder ein Kautschuk geformt werden kann, ohne ein fehlerhaftes Aussehen an einem geformten Artikel hervorzurufen. Das heißt, die basische Verbundfaser aus Metallsulfat der vorliegenden Erfindung kann in einen breiteren Bereich von Harzen eingemischt werden, da die Schmelztemperatur auf eine Temperatur höher als 200ºC eingestellt werden kann. Ferner ruft die basische Verbundfaser aus Metallsulfat der vorliegenden Erfindung infolge der Abspaltung (Dehydratisierung) von Strukturwasser eine flammverzögernde Wirkung ähnlich dem Magnesiumhydroxid hervor, und die Wirkung desselben als Flammverzögerungsmittel ist hoch. Da M²&spplus; in der Formel (1) eine katalytische Wirkung zur Beschleunigung der Karbonisierung eines Harzes oder Kautschuks hat, übt die basische Verbundfaser aus Metallsulfat der vorliegenden Erfindung weiterhin eine ausgezeichnete flammverzögernde Wirkung gegenüber der herkömmlichen basischen Faser aus Magnesiumsulfat aus. Die herkömmliche basische Faser aus Magnesiumsulfat besitzt eine schlechte Säurebeständigkeit, während die basische Verbundfaser aus Metallsulfat der Formel (1), in welcher M Ni oder Co ist, besonders eine Wirkung hervorruft, daß die Säurebeständigkeit merklich verbessert ist.
- Die basische Verbundfaser aus Metallsulfat der vorliegenden Erfindung hat einen Durchmesser von ungefähr 0,01 bis 10 um und eine Länge von ungefähr 5 bis 1000 um und hat vorzugsweise einen Durchmesser von 0,1 bis 1 um und eine Länge von 10 bis 100 um. Außerdem hat sie ein Länge/Durchmesser-Aspektverhältnis von nicht weniger als 50. Die obengenannten Werte sind mit einem Rasterelektronenmikroskop bestimmt.
- Die basische Verbundfaser aus Metallsulfat der vorliegenden Erfindung zeigt im wesentlichen die gleichen Pulverröntgenbeugungsmuster wie die von herkömmlichem basischen Magnesiumsulfat (ASTM 7-415, 13-340), und es wird deshalb angenommen, daß M²&spplus; in Mg gelöst ist. In der Formel (1) zeigt der Bereich von x deswegen eine in Mg gelöste Menge von M²&spplus;. Wenn x weniger als 0,005 beträgt, sind die Grade der Zunahme der Starttemperatur der Abspaltung von Kristallwasser und die Abnahme der Temperatur der Abspaltung von Strukturwasser (Hydroxylgruppe) sehr gering. Wenn x mehr als 0,5 beträgt, bildet sich kaum ein faserartiger Kristall. Der Bereich von x beträgt vorzugsweise 0-01 bis 0,4.
- Die basische Verbundfaser aus Metallsulfat der vorliegenden Erfindung wird wie folgt hergestellt.
- Mindestens eines aus der aus Mg(OH)&sub2;, MgO, Ammoniak und Alkalimetallhydroxid bestehenden Gruppe gewähltes Alkali, vorzugsweise Mg(OH)&sub2; oder MgO, wird zu einer gemischten wäßrigen Lösung, die Magnesiumsulfat und das Sulfat mindestens eines aus der aus Mn, Fe, Co, Ni, Cu und Zn bestehenden Gruppe gewählten Metalls s(das in der Formel (1) mit M²&spplus; bezeichnet wird), hinzugesetzt. In diesem Fall beträgt die zuzusetzende Menge des (der) Alkali(s) ungefähr nicht mehr als 50 Mol-%, bezogen auf die gesamte Molmenge des Magnesiumsulfats und M²&spplus;. Dann wird die oben hergestellte Mischung in einem Autoklaven ungefähr 1 bis 50 Stunden lang einer hydrothermalen Behandlung bei einer Temperatur ungefähr zwischen 110ºC und 300ºC in Anwesenheit oder in Abwesenheit der basischen Faser aus Magnesiumsulfat der Formel (3) oder einer basischen Verbundfaser aus Metallsulfat der vorliegenden Erfindung, vorzugsweise in Anwesenheit einer basischen Verbundfaser aus Metallsulfat der vorliegenden Erfindung, unterworfen. Zusätzlich zu dem (den) obengenannten Alkali(s) kann mindestens ein Verbundmetallhydroxid von denen der Formel (2), Mg1-zM²&spplus;z(OH)&sub2;, in welcher M die gleiche Bedeutung wie die von M in der Formel (1) hat und z durch 0,005< z< 0,9 definiert ist, zugesetzt werden.
- Um eine Faser mit einem hohen Aspektverhältnis herzustellen, wird es bevorzugt, die Konzentration der obengenannten Metallsulfate auf einen höheren Wert einzustellen, und es wird ebenfalls bevorzugt, die Menge des (der) Alkali(s) auf ungefähr nicht mehr als 30 Mol-% einzustellen. Mit einer Temperaturerhöhung bei der hydrothermalen Behandlung kann die Reaktionszeit gesenkt werden, und das Wachstum der Faser scheint verbessert zu sein. Wenn die Temperatur der hydrothermalen Behandlung jedoch 250ºC übersteigt, setzt die Abspaltung von Kristallwasser unerwünschterweise ein. Die Temperatur der hydrothermalen Behandlung liegt vorzugsweise im Bereich von ungefähr 140 bis 250ºC.
- Die basische Faser aus Magnesiumsulfat, die vorzugsweise in der vorliegenden Erfindung verwendet wird, kann durch das in der JP-A-56-149318 beschriebene Verfahren hergestellt werden.
- Die basische Verbundfaser aus Metallsulfat der vorliegenden Erfindung kann ohne Modifizierung als Verstärkungsmaterial und/oder Flammverzögerungsmittel verwendet werden. Weiterhin kann sie mit einem Oberflächenbehandlungsmittel oberflächenbehandelt werden. Das Oberflächenbehandlungsmittel umfaßt mindestens ein aus langkettiger Fettsäure, anionischem oberflächenaktiven Stoff, Phosphatester, Kupplungsreagenz auf Silan-, einer Titan- oder Aluminium-Basis und aus mehrwertigen Alkoholen und Fettsäuren gebildeten Estern ausgewähltes.
- Spezielle Beispiele für das Oberflächenbehandlungsmittel schließen vorzugsweise langkettige Fettsäuren mit mindestens 10 Kohlenstoffatomen wie Stearinsäure, Ölsäure, Erucasäure, Palmitinsäure, Laurinsäure und Behensäure, Sulfate höherer Alkohole wie Stearylalkohol und Oleylalkohol, Sulfate von Polyethylenglycolether, amidgebundene Sulfate, anionische oberflächenaktive Stoffe wie estergebundene Sulfate, estergebundene Sulfonate, amidgebundene Sulfonate, ethergebundene Sulfonate, ethergebundene Alkylallylsulfonate, estergebundene Alkylallylsulfonate und amidgebundene Alkylallylsulfonate, Phosphatester wie Mono- oder Diester, gebildet aus Orthophosphat und höheren Alkoholen wie Oleylalkohol und Stearylalkohol oder einer Mischung dieser, Phosphatester vom Säure-, Alkalimetallsalz- oder Aminsalztyp, Silan-Kupplungsmittel wie Vinylethoxysilan, Vinyltris(2-methoxyethoxy)silan, gamma-Methacryloxypropyltrimethoxysilan, gamma-Aminopropyltrimethoxysilan, beta-(3,4-Epoxycyclohexyl)ethyltrimethoxysilan, gamma-Glycidoxypropyltrimethoxysilan und gamma-Mercaptopropyltrimethoxysilan, Titanat-basierte Kupplungsmittel auf Titanat-Basis wie Isopropyltriisostearoyltitanat, Isopropyltris(dioctylpyrophosphat)titanat, Isopropyltri(N-aminoethyl-aminoethyl)titanat und Isopropyltridecylbenzolsulfonyltitanat, Kupplungsmittel auf Aluminium-Basis wie Acetalkoxyaluminiumisopropylat und Ester, gebildet aus mehrwertigen Alkoholen und Fettsäuren wie Glycerinmonostearat und Glycerinmonoolelat ein.
- Die basische Verbundfaser aus Metallsulfat der Formel (1) kann mit dem Oberflächenbehandlungsmittel durch ein bekanntes Naß- oder Trockenverfahren oberflächenbeschichtet werden. Im Naßverfahren zum Beispiel wird das Oberflächenbehandlungsmittel in einem flüssigen Zustand oder einem Emulsions-Zustand einer Aufschlämmung der basischen Verbundfaser aus Metallsulfat hinzugesetzt, und diese werden bei einer Temperatur bis zu ungefähr 100ºC mechanisch vollständig vermischt. Im Trockenverfahren wird das Oberflächenbehandlungsmittel in einem flüssigen, einem Emulsion- oder einem festen Zustand einem Pulver der basischen Verbundfaser aus Metallsulfat hinzugesetzt, während das Pulver mit einer Mischvorrichtung wie einem Henschel-Mischer vollständig vermischt wird, und diese werden mit oder ohne Erwärmen vollständig vermischt. Die Menge des verwendeten Oberflächenbehandlungsmittels kann geeigneterweise gewählt werden. Im allgemeinen liegt sie vorzugsweise bei ungefähr 0, 1 bis ungefähr 10 Gew.-%. Die oberflächenbehandelte basische Verbundfaser aus Metallsulfat wird gegebenenfalls mit Wasser gewaschen, entwassert, granuliert, getrocknet, gemahlen und klassiert, um das Endprodukt zu erhalten.
- Beispiele für das bei der vorliegenden Erfindung verwendete Harz und den in der vorliegenden Erfindung verwendeten Kautschuk schließen Polyethylen, ein Copolymer aus Ethylen und anderen α-Olefinen, ein Copolymer aus Ethylen und Vinylacetat, Methylacrylat oder Ethylacrylat, Polypropylen, ein Copolymer aus Propylen und anderen α-Olefinen, Polybuten-1, Polystyrol, ein Copolymer aus Styrol und Acrylnitril, ein Copolymer aus Ethylen und Propylen-Dien-Kautschuk oder Butadien, thermoplastische Harze wie Vinylacetat, Polyacrylat, Polymethacrylat, Polyurethan, Polyester, Polyether und Polyamid, Duroplaste wie Phenolharz, Melaminharz, Epoxidharz, ungesättigtes Polyesterharz und Alkydharz, EPDM, SBR, NBR, Butylkautschuk, Isoprenkautschuk und chlorosulfoniertes Polyethylen ein, obwohl das in der vorliegenden Erfindung verwendete Harz und der in der vorliegenden Erfindung verwendete Kautschuk nicht auf diese begrenzt werden soll.
- Die Harz- und/oder Kautschukzusammensetzung der vorliegenden Erfindung unterscheidet sich abhängig von der Art des Harzes und/oder des Kautschuks. Die Harzund/oder Kautschukzusammensetzung enthält im allgemeinen 100 Gewichtsteile des obengenannten Harzes und/oder des obengenannten Kautschuks und ungefähr 1 bis 100 Gewichtsteile, vorzugsweise ungefähr 5 bis 70 Gewichtsteile der oberflächenbehandelten oder oberflächenunbehandelten basischen Verbundfaser aus Metallsulfat der Formel (1). Wenn die Menge der basischen Verbundfaser aus Metallsulfat weniger als die obengenannte untere Grenze beträgt, können Wirkungen auf Verstärkung und Flammverzögerungsvermögen kaum erzielt werden. Wenn diese Menge die obengenannte obere Grenze übersteigt, neigt die resultierende Zusammensetzung ungünstigerweise dazu, schlechte Verarbeitbarkeit und Formbarkeit zu zeigen. Weiterhin neigt die Izod-Schlagfestigkeit dazu, abzunehmen.
- Das Harz und/oder der Kautschuk und die basische Verbundfaser aus Metallsulfat können durch jedes Verfahren und mit jeden Mitteln geknetet werden, die homogenes Mischen dieser Komponenten gestatten. Zum Beispiel können ein Ein- oder Doppelschneckenextruder, ein Walzen- und ein Banbury-Kneter verwendet werden. Die Harz- und/oder Kautschukzusammensetzung kann durch jedes Formverfahren, das an sich bekannt ist, geformt werden. Es kann zum Beispiel ein Spritzgießverfahren, ein Extrudierverfahren, ein Blasformverfahren, ein Preßformverfahren, ein Rotationsformverfahren, ein Kalandierformverfahren, ein Folienformungsverfahren, ein Transferformverfahren ein Schichtpreßverfahren und ein Vakuumformungsverfahren verwendet werden.
- Die Harz- und/oder Kautschukzusammensetzung der vorliegenden Erfindung enthält zusätzlich zu der basischen Verbundfaser aus Metallsulfat gegebenenfalls andere Zusatzstoffe. Es können zum Beispiel Flammverzögerungsmittel wie Magnesiumhydroxid und Aluminiumhydroxid eingemischt werden. Die Menge dieser Flammverzögerungsmittel beträgt vorzugsweise ungefähr 50 bis 200 Gewichtsteile pro 100 Gewichtsteile des Harzes und/oder Kautschuks.
- Weiterhin kann die Harz- und/oder Kautschukzusammensetzung der vorliegenden Erfindung ein Hilfsflammverzögerungsmittel enthalten, enthaltend mindestens eines aus Kohlenstoffpulver, Ferrocen, Anthracen, Polyacetylen, rotem Phosphor, einer Acrylfaser und Nickeloxid. Die Menge des Hilfsflammverzögerungsmittels beträgt vorzugsweise ungefähr 0,1 bis 10 Gewichtsteile pro 100 Gewichtsteile des Harzes und/oder Kautschuks.
- Die Harz- und/oder Kautschukzusammensetzung der vorliegenden Erfindung kann weiterhin andere herkömmliche Zusatzstoffe wie ein Antioxidans, einen UV-Licht- Absorber, ein Schmiermittel, ein Antistatikmittel, ein Pigment, ein Schaumerzeugungsmittel, einen Weichmacher, einen Füllstoff, ein Organohalogen-Flammverzögerungsmittel und ein Vernetzungsmittel enthalten.
- Die vorliegende Erfindung wird hier im folgenden ausführlich unter Bezug auf Beispiele beschrieben, in welchen "Teil" und "%" für "Gewichtsteil" bzw. "Gew.-%" stehen, sofern nicht anders angegeben.
- Nickelsulfat (0,01 Mol) wurde in 2 Litern einer wäßrigen Lösung, enthaltend 1,5 Mol/l Magnesiumsulfat, gelöst, und dann wurden 3 g einer basischen Faser aus Magnesiumsulfat und 26,3 g eines Magnesiumhydroxidpulvers (die 15 Mol-% entsprechende Menge, bezogen auf die gesamte molare Menge des Magnesiumsulfats und Nickelsulfats) hinzugesetzt und mit einem Rührer homogen dispergiert. Die resultierende Aufschlämmung wurde in einen Autoklaven mit einem Volumen von 3 Litern eingebracht und 7 Stunden lang bei 170ºC hydrothermal behandelt. Die Reaktionsmischung wurde entnommen und unter reduziertem Druck filtriert, und der Rest wurde mit Wasser gewaschen, entwässert und getrocknet, was eine basische Verbundfaser aus Metallsulfat ergab. Die obengenannte basische Faser aus Magnesiumsulfat und jene in den hier folgenden Beispielen verwendeten basischen Fasern aus Magnesiumsulfat wurden im Kontrollbeispiel, welches später folgen wird, hergestellt.
- Die oben erhaltene basische Verbundfaser aus Metallsulfat wurde mittels Pulverröntgenbeugung auf eine Kristallphase, mit einem Rastertunnelmikroskop auf einen durchschnittlichen Durchmesser und eine durchschnittliche Länge, mittels Differentialthermoanalyse (DTA) - thermogravimetrische Analyse (TGA) auf Temperaturen der Abspaltung von Kristallwasser und Strukturwasser und mittels chemischer Analyse auf die Zusammensetzung vermessen.
- Die obengenannte basische Verbundfaser aus Metallsulfat hatte die folgende Zusammensetzung.
- (Ni0,01Mg0,99)&sub6;(OH)10,12(SO&sub4;)0,94*2,0H&sub2;O
- Tabelle 1 zeigt die anderen Meßergebnisse.
- Beispiel 1 wurde wiederholt, außer daß 0,08 Mol Nickelsulfat (Beispiel 2) oder 0,27 Mol Nickelsulfat (Beispiel 3) in 2 Litern einer wäßrigen Lösung, enthaltend 1,5 Mol/l Magnesiumsulfat, gelöst wurden, was die basischen Verbundfasern aus Metallsulfat ergab. Die so erhaltenen basischen Verbundfasern aus Metallsulfat wurden auf eine Kristallphase, einen durchschnittlichen Durchmesser, eine durchschnittliche Länge und Temperaturen der Abspaltung von Kristallwasser und Strukturwasser in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 vermessen, und die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt. Die basische Verbundfaser aus Metallsulfat hatte die folgenden Zusammensetzungen.
- (Ni0,12Mg0,88)&sub6;(OH)9,96(SO&sub4;)1,02*2,1H&sub2;O
- (Ni0,36Mg0,64)&sub6;(OH)10,08(SO&sub4;)0,96*2,0H&sub2;O
- Cobaltsulfat (0,025 Mol) wurde in einer wäßrigen Lösung, enthaltend 1,0 Mol/l Magnesiumsuifat, gelöst, und dann wurden 30 g einer 2 g einer basische Fasern aus Magnesiumsulfat enthaltenden Paste und 12 g Magnesiumhydroxid (die 10 Mol-% entsprechende Menge, bezogen auf die gesamte molare Menge des Magnesiumsulfats und Cobaltsulfats) hinzugesetzt und mit einem Rührer homogen dispergiert. Die resultierende Aufschlämmung wurde in einen Autoklaven mit einem Volumen von 3 Litern eingebracht und 12 Stunden lang bei 170ºC hydrothermal behandelt. Die Reaktionsmischung wurde entnommen und unter reduziertem Druck filtriert, und der Rest wurde mit Wasser gefiltert/gewaschen und getrocknet, was eine basische Verbundfaser aus Metallsulfat ergab. Die so erhaltene basische Verbundfaser aus Metallsulfat wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 auf eine Kristallphase, auf einen durchschnittlichen Durchmesser, eine durchschnittliche Länge und auf Temperaturen der Abspaltung von Kristallwasser und Strukturwasser vermessen, und die Ergebnisse sind Tabelle 1 gezeigt. Die basische Verbundfaser aus Metallsulfat hatte die folgende Zusammensetzung.
- (Co0,09Mg0,91)&sub6;(OH)9,98(SO&sub4;)1,01*2,2H&sub2;O
- Zinksulfat (0,012 Mol) wurde in einer wäßrigen Lösung, enthaltend 1,5 Mol/l Magnesiumsulfat, gelöst und dann wurden 2 g einer basischen Faser aus Magnesiumsulfat und 29,1 g eines Magnesiumhydroxidpulvers (die 16 Mol-% entsprechende Menge, bezogen auf die gesamte molare Menge des Magnesiumsulfats und Zinksulfats) hinzugesetzt und mit einem Rührer homogen dispergiert. Die resultierende Aufschlämmung wurde in einen Autoklaven mit einem Volumen von 3 Litern eingebracht und 5 Stunden lang bei 170ºC hydrothermal behandelt. Die Reaktionsmischung wurde entnommen und unter reduziertem Druck filtriert, und der Rest wurde mit Wasser gewaschen, entwässert und getrocknet, was eine basische Verbundfaser aus Metallsulfat ergab. Die so erhaltene basische Verbundfaser aus Metallsulfat wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 auf eine Kristallphase, auf einen durchschnittlichen Durchmesser, eine durchschnittliche Länge und auf Temperaturen der Abspaltung von Kristallwasser und Strukturwasser vermessen, und die Ergebnisse sind Tabelle 1 gezeigt. Die basische Verbundfaser aus Metallsulfat hatte die folgende Zusammensetzung.
- (Zn0,02Mg0,98)&sub6;(OH)9,98(SO&sub4;)1,01*2,8H&sub2;O
- Kupfer(II)-sulfat (0,03 Mol) wurde in einer wäßrigen, 1,5 Mol/l Magnesiumsulfat enthaltenden Lösung gelöst, und dann wurden 4 g einer basischen Faser aus Magnesiumsulfat und 35 g eines Magnesiumhydroxidpulvers (die 20 Mol-% entsprechende Menge, bezogen auf die gesamte molare Menge des Magnesiumsulfats und Kupfer(II)-sulfats) hinzugesetzt und mit einem Rührer homogen dispergiert. Die resultierende Aufschlämmung wurde in einen Autoklaven mit einem Volumen von 3 Litern eingebracht und 4 Stunden lang bei 180ºC hydrothermal behandelt. Die Reaktionsmischung wurde entnommen und unter reduziertem Druck filtriert, und der Rest wurde mit Wasser gewaschen, entwässert und getrocknet, was eine basische Verbundfaser aus Metallsulfat ergab. Die so erhaltene basische Verbundfaser aus Metallsulfat wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 auf eine Kristallphase, auf einen durchschnittlichen Durchmesser, eine durchschnittliche Länge und auf Temperaturen der Abspaltung von Kristallwasser und Strukturwasser vermessen, und die Ergebnisse sind Tabelle 1 gezeigt. Die basische Verbundfaser aus Metallsulfat hatte die folgende Zusammensetzung.
- (Cu0,05Mg0,95)&sub6;(OH)9,9(SO&sub4;)1,05*2,0H&sub2;O
- 2 Liter einer wäßrigen Lösung, enthaltend 1,5 Mol/l Magnesiumsulfat, wurden in einen Autoklaven mit einem Volumen von 3 Litern eingebracht, und gelöster Sauerstoff wurde durch Einblasen eines Stickstoffgases ausgespült. Während ein Stickstoffgas einblasen wurde, wurden weiterhin 0,023 Mol Eisen(II)-sulfat gelöst, und 3 g einer basischen Faser aus Magnesiumsulfat und 18,2 g eines Magnesiumhydroxidpulvers (die 15 Mol-% entsprechende Menge, bezogen auf die gesamte molare Menge des Magnesiumsulfats und Eisen(II)-sulfats) wurden hinzugesetzt und mit einem Rührer homogen dispergiert. Die resultierende Aufschlämmung wurde in einem Autoklaven mit einem Volumen von 3 Litern unter einer Stickstoffatmosphäre 15 Stunden lang bei 150ºC hydrothermal behandelt. Die Reaktionsmischung wurde entnommen und filtriert, und der Rest wurde mit Wasser gewaschen, entwässert und getrocknet, was eine basische Verbundfaser aus Metallsulfat ergab. Die so erhaltene basische Verbundfaser aus Metallsulfat wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 auf eine Kristallphase, einen durchschnittlichen Durchmesser, eine durchschnittliche Länge und auf Temperaturen der Abspaltung von Kristallwasser und Strukturwasser vermessen, und die Ergebnisse sind Tabelle 1 gezeigt. Die basische Verbundfaser aus Metallsulfat hatte die folgende Zusammensetzung.
- (Fe0,04Mg0,96)&sub6;(OH)10,2(SO&sub4;)0,9*1,9H&sub2;O
- Beispiel 7 wurde wiederholt, außer daß das Eisensulfat durch Mangansulfat ersetzt wurde, was eine basische Verbundfaser aus Metallsulfat ergab. Die basische Verbundfaser aus Metallsulfat wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 auf eine Kristallphase, einen durchschnittlichen Durchmesser, eine durchschnittliche Länge und auf Temperaturen der Abspaltung von Kristallwasser und Strukturwasser vermessen, und die Ergebnisse sind Tabelle 1 gezeigt. Die basische Verbundfaser aus Metallsulfat hatte die folgende Zusammensetzung.
- (Mn0,04Mg0,96)&sub6;(OH)9,9(SO&sub4;)1,05*2,0H&sub2;O
- Nickelsulfat (0,6 Mol) wurde in 2 Litern einer wäßrigen Lösung, enthaltend 1,0 Mol/l Magnesiumsulfat, gelöst, und dann wurden 3 g einer basischen Faser aus Magnesiumsulfat und 26,3 g eines Magnesiumsulfatpulvers (die 17 Mol-% entsprechende Menge, bezogen auf die gesamte molare Menge des Magnesiumsulfats und Nickelsulfats) hinzugesetzt und init einem Rührer homogen gerührt. Die resultierende Aufschlämmung wurde in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 behandelt, um das Reaktionsprodukt zu erhalten, und das Reaktionsprodukt wurde in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 behandelt. Die Meßergebnisse davon sind in Tabelle 1 gezeigt. Das Reaktionsprodukt hatte die folgende Zusammensetzung.
- (Ni0,55Mg0,45)&sub6;(OH)11,1(SO&sub4;)0,45*mH&sub2;O
- 26,3 Gramm eines Magnesiumhydroxidpulver wurden zu 2 Litern einer wäßrigen Lösung, enthaltend 1,5 Mol/l Magnesiumsulfat (die Menge des Magnesiumhydroxids entsprechend 15 Mol-%, bezogen auf die molare Menge des Magnesiumsulfats) hinzugesetzt und mit einem Rührer homogen gerührt. Die resultierende Aufschlämmung wurde in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 behandelt, um das Reaktionsprodukt zu erhalten, und das Reaktionsprodukt wurde in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 behandelt. Die Meßergebnisse davon sind in Tabelle 1 gezeigt. Das Reaktionsprodukt hatte die folgende Zusammensetzung.
- Mg&sub6;(OH)9,98(SO&sub4;)1,01*2H&sub2;O
- Nickelsulfat (0,05 Mol) wurde in einer wäßrigen Lösung, enthaltend 0,5 Mol/l Magnesiumsulfat, gelöst, und dann wurden 3 g einer basischen Faser aus Magnesiumsulfat und 33,7 g eines Magnesiumhydroxidpulvers (die 55 Mol-% entsprechende Menge, bezogen auf die gesamte molare Menge des Magnesiumsulfats und Nickelsulfats) hinzugesetzt und mit einem Rührer homogen dispergiert. Die resultierende Aufschlämmung wurde in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 behandelt, was ein Reaktionsprodukt ergab, und das Reaktionsprodukt wurde in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 behandelt. Die Meßergebnisse davon sind in Tabelle 1 gezeigt. Das Reaktionsprodukt hatte die folgende Zusammensetzung.
- (Ni0,09Mg0,91)&sub6;(OH)10,76(SO&sub4;)0,62*mH&sub2;O
- Nickelsulfat (0,03 Mol) und 0,01 Mol Zinksulfat wurden in einer wäßrigen Lösung, enthaltend 1,5 Mol/l Magnesiumsulfat, gelöst, und dann wurden 2 g einer basischen Faser aus Magnesiumsulfat und 29,6 g eines Mischmetallhydroxidpulvers (Zn0,02Mg0,98(OH)&sub2;, die 16,5 Mol-% entsprechende Menge, bezogen auf die gesamte molare Menge des Magnesiumsulfats, des Nickelsulfats und des Zinksulfats) hinzugesetzt und mit einem Rührer homogen gerührt. Die resultierende Aufschlämmung wurde in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 behandelt, was ein Reaktionsprodukt ergab, und das Reaktionsprodukt wurde in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 behandelt. Die Meßergebnisse davon sind in Tabelle 1 gezeigt. Das Reaktionsprodukt hatte die folgende Zusammensetzung.
- (Ni0,05Zn0,02Mg0,93)&sub6;(OH)9,9(SO&sub4;)1,05*2H&sub2;O Tabelle 1 Beispiel Temperatur zur Abspaltung von Kristallwasser (ºC) Temperatur zur Abspaltung von Strukturwasser (ºC) Durchschnittliche Faserdurchmesser (u) Durchschnittliche Faserdurchlänge (u) Pulverröntgenbeugung *1 Bsp. = Beispiel, V.-Bsp. = Vergleichsbeispiel, K.-Bsp. = Kontrollbeispiel *2 PA = partikulär *3 A: Das Röntgenbeugungssignal eines Pulvers ist im wesentlichen das gleiche wie das von basischem Magnesiumsulfat. B: Das Röntgenbeugungssignal eines Pulvers ist in Peaks von Ni(OH)&sub2; und basischem Magnesiumsulfat getrennt. C: Das Röntgenbeugungssignal eines Pulvers ist in Peaks von CuO und basischem Magnesiumsulfat getrennt. D: Das Röntgenbeugungssignal eines Pulvers ist in Peaks von Mg(OH)&sub2; und basischem Magnesiumsulfat getrennt.
- Die in den Beispielen 1, 5 bzw. 6 erhaltenen Verbundfasern aus basischem Metallsulfat wurden nach einem Naßverfahren unter Verwendung von 2 % Natriumoleat oberflächenbehandelt und mit einer Knetmaschine und einem Extruder zu zylinderförmigen, granulierten Produkten mit einem Durchmesser von 4mm geformt, und die zylinderförmigen, granulierten Produkte wurden getrocknet.
- 2,0 Kilogramm eines Polypropylenharzes, 0,03 g von Irganox 1010 (phenolisches Antioxidans, hergestellt von Merck Japan) und 0,03 g Weston 626 (phosphorhaltiges Antioxidans) wurden mit 900 g von jedem der obengenannten zylinderförmigen, granulierten Produkte gemischt, und die Mischungen wurden geschmolzen und bei 220ºC mit einem Doppelschneckenextruder extrudiert, um Pellets zu erhalten. Die Pellets jedes granulierten Produkts wurden unter Vakuum 1 Stunde lang bei 100ºC getrocknet und dann bei 220ºC spritzgegossen, was Prüfkörper ergab. Die Prüfkörper wurden auf Zugfestigkeit und Dehnung (JIS K-71 13), Biegefestigkeit und Elastizitätsmodul (JIS*K-7203), Aussehen (visuelle Prüfung) und Brennbarkeit bzw. Verbrennbarkeit (UL-94-VE, eine Dicke von 1/8 Inch) bewertet. Tabelle 2 zeigt die Ergebnisse.
- Das gleiche wie in Beispiel 10 verwendete Polypropylen wurde in der gleichen Weise wie in Beispiel 10 spritzgegossen, und die resultierenden Prüfkörper wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel 10 bewertet. Tabelle 2 zeigt die Ergebnisse.
- Die in Beispiel 9 erhaltene basische Verbundfaser aus Metallsulfat wurde nach einem Naßverfahren unter Verwendung von 2 % Natriumstearat oberflächenbehandelt und mit einer Knetmaschine und einem Extruder zu einem zylinderförmigen granulierten Produkt mit einem Durchmesser von 4 mm geformt, und das zylinderförmige, granulierte Produkt wurde getrocknet.
- Das oben erhaltene granulierte Produkt, mit 1 % Natriumoleat oberflächenbehandeltes Magnesiumhydroxid, und ein Polypropylenharz wurden in einem Gewichtsverhältnis von 20:35:45 vermischt und geschmolzen und mit einem Doppelschneckenextruder extrudiert, was Pellets ergab. Die Pellets wurden unter Vakuum 1 Stunde lang bei 100ºC getrocknet und dann bei 230ºC spritzgegossen, um Prüfkörper herzustellen. Die Prüfkörper wurden in der gleichen Wiese wie in Beispiel 10 bewertet. Tabelle 2 zeigt die Ergebnisse.
- Die im Kontrollbeispiel 1 erhaltene basische Verbundfaser aus Magnesiumsulfat wurde nach einem Naßverfahren unter Verwendung von 2 % Natriumstearat oberflächenbehandelt und in der gleichen Weise wie in Beispiel 13 zu einem zylinderförmigen granulierten Produkt geformt. Dann wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel 13 Prüfkörper hergestellt, außer daß das oben erhaltene granulierte Produkt anstatt des granulierten Produkts der basischen Verbundfaser aus Metallsulfat verwendet wurde. Die Prüfkörper wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel 10 bewertet. Tabelle 2 zeigt die Ergebnisse.
- Beispiel 13 wurde wiederholt, außer daß die basische Verbundfaser aus Metallsulfat der vorliegenden Erfindung nicht verwendet wurde, und daß das Mischungsverhältnis von Magnesiumhydroxid:Polypropylen zu 58:42 geändert wurde, was Prüfkörper ergab. Die Prüfkörper wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel 10 bewertet. Tabelle 2 zeigt die Ergebnisse. Tabelle 2 Beispiel Zugfestigkeit Zugbruchdehnung Biegefestigkeit Biegemodul Aussehen Brennbarkeit vorzüglich "Flash"-Muster außerhalb v. Standard *1: Bsp. = Beispiel, V.-Bsp. = Vergleichsbeispiel, K.-Bsp. = Kontrollbeispiel *2: Einheit = kg/cm² *3: Einheit = %
- Wie oben beschrieben wurde, stellt die vorliegende Erfindung eine neue basische Verbundfaser aus Metallsulfat und eine Harz- und/oder Kautschukzusammensetzung bereit, die die basische Verbundfaser aus Metallsulfat enthält. Weiterhin stellt die vorliegende Erfindung eine neue Harz- und/oder Kautschukzusammensetzung bereit, die imstande ist, einen in mechanischer Stärke und Flammverzögerungsvermögen verbesserten, geformten Artikel zu ergeben. Weiterhin stellt die vorliegende Erfindung eine neue Harz- und/oder Kautschukzusammensetzung bereit, die imstande ist, einen geformten Artikel mit einem vorzüglichen Aussehen zu ergeben.
Claims (7)
1. Basische Verbundfäser aus einem Metallsulfat der folgenden Formel (I)
(Mg1-xM²&spplus;x)&sub6;(OH)12-2y(SO&sub4;²&supmin;)y x m H&sub2;O (1)
worin M mindestens ein aus Mn, Fe, Co, Ni, Cu und Zn gewähltes Metall ist und x, y
und m durch 0,005< x< 0,5, 0,8< y< 1,2 und 0< m< 4 definiert sind.
2. Faser gemäß Anspruch 1, welche einen Durchmesser von 0,01 bis 10 um, eine Länge
von 5 bis 1000 um und ein Aspektverhältnis von mindestens 50 besitzt.
3. Harz- und/oder Kautschukzusanunensetzung, die 100 Gewichtsteile eines Harzes
und/oder eines Kautschuks und 1 bis 100 Gewichtsteile einer basischen Verbundfäser
aus einem Metallsulfat gemäß Anspruch 1 oder 2 enthält.
4. Geformter Artikel aus einer Zusammensetzung gemäß Anspruch 3.
5. Verfahren zur Herstellung einer basischen Verbundfaser aus einem Metallsulfat gemäß
Anspruch 1 oder 2, welches das Hinnusetzen mindestens eines aus Mg(OH)&sub2;, MgO,
Ammoniak und Alkalimetallhydroxid gewählten Alkalis zu einer gemischten wäßrigen
Lösung, die Magnesiumsulfat und das Sulfat mindestens eines aus Mn, Fe, Co, Ni, Cu
und Zn gewählten zweiwertigen Metalls enthält, wobei die Menge des mindestens
einen Alkalis nicht mehr als 50 Mol-% beträgt, bezogen auf das gesamte
Molekulargewicht des Magnesiumsulfats und des Sulfats des mindestens einen
zweiwertigen Metalls, und das Stehenlassen der resultierenden Mischung, damit sie
sich bei einer Temperatur zwischen 110ºC und 300ºC hydrothermal umsetzen kann,
umfaßt.
6. Verfahren gemäß Anspruch 5, worin das Alkali ferner ein zusammengesetztes
Metallhydroxid der Formel
Mg1-zM²&spplus;z(OH)&sub2; (2)
enthält, worin M wie in Anspruch 1 definiert ist und z durch 0,005< z< 0,9 definiert ist.
7. Verfahren gemäß Anspruch 5 oder 6, worin die hydrothermale Reaktion in Gegenwart
mindestens einer basischen Faser aus Magnesiumsulfat und einer basischen
Verbundfaser aus Metallsulfat gemäß Anspruch 1 oder 2 durchgeführt wird.
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