DE69118172T2 - Dielektrische keramische zusammensetzung und verfahren zu ihrer herstellung - Google Patents
Dielektrische keramische zusammensetzung und verfahren zu ihrer herstellungInfo
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Description
- Die Erfindung betrifft eine verbesserte keramische dielektrische Zusammensetzung, die eine chemisch homogene Verteilung eines Gemisches von Zusatzstoffen auf der Oberfläche von keramischen Pulverteuchen umfaßt, und insbesondere ein Verfahren zur Verbesserung der dielektrischen Eigenschaften und der Sinterfähigkeit solcher Zusammensetzungen bei niedrigen Brenntemperaturen.
- Keramische dielektrische Formulierungen werden zur Herstellung einer langen Reihe von mikroelektronischen Vorrichtungen verwendet. Die keramische Formulierung muß bei einer Temperatur unterhalb des Schmelzpunktes eines Leiters, der zusammen mit dem keramischen Material in der Mehrschichtenstruktur gebrannt wird, z.B. unterhalb von etwa 1150 ºC für eine Legierung aus 70 % AG/30 % Pd und unterhalb von 1083 ºC für Cu, zu einem dichten hermetischen Körper sintern. Im Falle von Kupfer muß die Struktur während des Sinterverfahrens zum Schutze der Leiter vor Oxidation ferner in einer nichtoxidierendenatmosphäre gebrannt werden. Um eine dichte hermetische Struktur beim Sintern bei Temperaturen unter 1150 ºC zu erreichen, können den keramischen dielektrischen Formulierungen Flußmittel zugesetzt werden. Die U.S.-Patentschrift Nr. 4 640 905 beispielsweise beschreibt ein Mangan-dotiertes Zinkborat-Flußmittel und ein keramisches Material mit niedriger Brenntemperatur auf der Basis von Banumtitanat mit einer hohen Dielektrizitätskonstante (K) zur Verwendung in mehrschichtigen keramischen Kondensatoren (MLC's) mit AG/Pd-Leitern. Die U.S.-Patentschrift Nr. 4 845 062 beschreibt ein Zinkborat-Sinterglas, das als Sinterhilfe für eine Magnesiumtitanat-Basis-Keramik in MLC's mit Kupfer-Leitern verwendet wird.
- Traditionell werden keramische dielektrische Pulver durch physikalisches Mischen eines Gemisches aus keramischen Pulvern mit oder ohne Sinterhilfen hergestellt. Diese keramischen Pulver können schnell und wirtschaftlich verarbeitet werden, indem eine leicht verfügbare Apparatur verwendet wird, um relativ dichte monolithische Körper und mehrphasige keramische Körper zu ergeben. Die Bezeichnung "mehrphasige keramische Körper" wird hier verwendet zur Bezeichnung von keramischen Teilchen aus einer Zusammensetzung, die in eine Matrix mit unterschiedlicher Zusammensetzung eingebettet sind. In MLC's beispielsweise kann ein Dielektrikum diskrete Körnchen von im wesentlichen reinem Banumtitanat in einer Schale aus dotiertem Banumtitanat oder innerhalb einer glasartigen Matrix enthalten. Dieser Typ von komplexer Struktur ist durch andere Verfahren schwer zu synthetisieren. Typischerweise ist jedoch bei den traditionellen Mischverfahren die Mischung von Natur aus nicht gleichmäßig, da jede Komponente des Gemisches eine unterschiedliche Teilchengrößeverteilung, Teilchenmorphologie und unterschiedliche Oberflächeneigenschaften aufweist. Als Ergebnis ist das gebrannte Keramikmaterial chemisch nicht homogen, enthält Poren und Hohlräume, ist jedoch akzeptabel, da diese Fehler kleiner sind als die Dicke der keramischen Schicht und der Maßstab der gedruckten Schaltungen.
- Dennoch sind, da die elektronischen Vorrichtungen kleiner geworden sind und die Miniaturisierung der elektronischen Schaltungen fortgeschritten ist, die traditionellen Verfahren der keramischen Pulverherstellung unzureichend und die hergestellten Teile unzuverlässig geworden. Der Maßstab der Mikroschaltelemente hat sich der Skala dieser Defekte angenähert.
- Mehrere Wege wurden bereits zur Behebung dieser Fehler vorgeschlagen. Bei einem Weg wird die keramische Schicht durch direkte Zersetzung einer Lösung von Metallverbindungen, z.B. Alkoxiden, erzeugt. Dieser Weg jedoch kann langsam, mühevoll und nicht leicht einer Massenproduktion anpaßbar sein. Ferner kann eine verläßliche Kontrolle der Korngröße und Schichtdicke, die für moderne elektronische Vorrichtungen unerläßlich sind, schwierig sein. Die U.S.-Patentschrift Nr. 4 579 594 beispielsweise beschreibt die Herstellung von anorganischem Verbundmaterial durch Zersetzung einer Lösung, die wenigstens zwei Metalle, die ein Metallalkoxid-Oligomer umfassen, ein Metallchelat, einen Chelatbildner und ein Aldehyd enthält, das die Metallzusammensetzung in einem organischen Lösungsmittel solubilisiert. Dieses Verfahren ist nicht anwendbar zum Beschichten feiner keramischer Teilchen aufgrund des Bindens der kleinen Teilchen und der Bildung großer Aggregate, die zur Herstellung eines glatten keramischen Materials ungeeignet sind. Außerdem werden keine mehrphasigen keramischen Körper, die bei vielen elektronischen Anwendungen bevorzugt sind, hergestellt. Die U.S.-Patentschrift Nr. 3 330 697 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von Erdalkali- und Bleititanaten, Niobaten und Zirconaten durch Polymerisation der entsprechenden Metallchelate mit einem Polyhydroxyalkohol, um eine gleichmäßige Verteilung der Dotierungsmittel in dem gesamten keramischen Teilchen zu ergeben.
- Ein weiterer Weg wird beschrieben in der internationalen Veröffentlichung mit der Nr. WO 88/08830, d.h. eine Technik, bei der Unterschiede in der Teilchen-Oberflächenladung dazu führen, daß sich die feinen diskreten Teilchen des Dotierungsmittels mit einem größeren keramischen Teilchen assozueren. Dieser Weg ist ungeeignet zum Aufbringen von Beschichtungen, die eine lösliche Komponente enthalten. Beispielsweise können Boroxide oder die Erdalkalimetalloxide gewünschte Komponenten der Beschichtung sein, neigen jedoch leicht dazu ausgewaschen zu werden, wenn ein Filterkuchen zur Entfernung der Nebenproduktsalze wie Natriumchlorid gewaschen wird.
- Die U.S.-Patentschrift Nr. 3 490 927 beschreibt einen Weg, um eine chemische Reaktion zwischen einem gewünschten Zusatzstoff und der Oberfläche des keramischen Teilchens zustande zu bringen, er ist jedoch auf Situationen beschränkt, in denen die geeignete Reaktivität zwischen den beiden chemischen Komponenten vorliegt. Solche Reaktionen neigen dazu, langsam zu sein und besitzen einen eingeschränkten kommerziellen Betrieb. Das Verfahren umfaßt das Beschichten der Teilchenoberfläche eines Titanatpulvers durch Hydrolyse eines Niob- oder Tantalalkoxids eines hochsiedenden Polyhydroxyalkohols in Gegenwart eines Titanatpulvers.
- Die EP-A-0 237 700 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung einer gesinterten Keramik/Glas-Zusammensetzung, bei dem ein Glas/Keramik-Pulver zu einer Aufschlämmung geformt wird, die ein organisches Bindeharz und ein Lösungsmittel für das Harz enthält, ein Gegenstand aus der Aufschlämmung geformt und der Gegenstand erhitzt wird, um das Harz auszubrennen und das Pulver zusammenzuschmelzen. Vor dem Aufschlämmen des Pulvers in dem Lösungsmittel wird das Pulver mit einem Silan, Silazan oder Organotitanat vorbehandelt.
- Die Nachteile der traditionellen Mischverfahren wurden durch die Erfindung gelöst. Auch kann die Erfindung mehrphasige keramische Körper herstellen, die durch andere Verfahren schwer herzustellen sind. Insbesondere betrifft die Erfindung eine verbesserte keramische dielektrische Zusammensetzung, die durch ein Verfahren hergestellt wird, welches es ermöglicht, daß eine Verteilung eines Gemisches von Additiven, einschließlich wasserlöslicher Metalloxide, in eine chemisch homogene Beschichtung auf der Oberfläche der keramischen Pulverteilchen eingearbeitet wird.
- Die Erfindung betrifft eine verbesserte keramische dielektrische Zusammensetzung, die eine chemisch homogene Verteilung eines Gemisches von Zusatzstoffen auf der Oberfläche der keramischen Pulverteilchen umfaßt, und ein Verfahren zur Verbesserung der dielektrischen Eigenschaften und der Sinterfähigkeit solcher Zusammensetzungen bei niedrigen Brenntemperaturen.
- Die keramischen Pulverteilchen, d.h. die primäre keramische Komponente, besitzen, bezogen auf ihre dielektrischen Eigenschaften, einen breiten Bereich von K-Werten. Die keramischen Pulver mit hohen K-Werten über 12 besitzen die Formel ABO&sub3;, worin A überwiegend ein Erdalkalimetall, Blei oder Gemische davon bedeutet und B überwiegend Titan, Zirconium oder Gemische davon bedeutet. Die keramischen Pulver mit niedrigen K-Werten von 12 oder weniger sind Aluminiumoxid, Silicium dioxid und hochschmelzende Silicate.
- Auf der Oberfläche der Teilchen befindet sich eine homogene Verteilung eines Gemisches von Zusatzstoffen, d.h. von sekundären Komponenten, die als Dotierungsmittel und/oder Sinterhilfen dienen, ausgewählt aus den Oxiden von Erdalkalimetallen wie Barium-, Calcium-, Strontium-, Magnesium- und Bleioxid, Oxiden von B-Stellen-Metallen wie Titan, Zirconium und Zinn, Oxiden von Seltenerdmetallen wie Neodym, Samanum und Praseodym, Oxiden von Metallen mit einer höheren Ladung als Titan wie Niob, Tantal, Wolfram, Antimon und Wismut, Oxiden von Metallen mit einer niedrigeren Ladung als Titan wie Eisen, Kobalt, Chrom, Kupfer, Nickel und Mangan und Oxiden von Glas-Modifiziermetallen wie Zink, Silicium, Bor und Aluminium und aus Gemischen der obigen Sekundär-Komponenten.
- Das Verfahren zur homogenen Verteilung des Gemisches der Sekundär-Komponenten auf der Oberfläche der primären keramischen Komponente umfaßt die folgenden Stufen:
- (a) Zugabe einer konzentrierten stabilen Lösung von Metallchelaten zu einem trockenen keramischen Pulver bei kontrollierter Geschwindigkeit unter kräftigem Rühren des Gemisches unterhalb der Flüssiggrenze des Pulvers;
- (b) Trocknen und Calcinieren des Pulvers zur Zersetzung der Metallchelate und Entfernung der flüchtigen Rückstände.
- Die Lösung der Metallchelate wird hergestellt, indem ein Gemisch von Metallverbindungen in einer konzentrierten wäßrigen oder wäßrigen/organischen Lösung von Chelatbildnern aufgelöst wird. Bei Einstellung des pH-Wertes ist der Chelatbildner in der Lage, mit den Metallionen lösliche Chelate zu bilden. Die Lösung der Metallchelate wird mit kontrollierter Geschwindigkeit einem trockenen keramischen Pulver unter kräftigem Rühren unterhalb der Flüssiggrenze des Pulvers zugesetzt, um eine homogene Verteilung auf der Oberfläche der primären keramischen Komponente zu erhalten, bevor das Lösungsmittel verdampft.
- Das Pulver wird getrocknet und calciniert, um die Metallchelate zu zersetzen und die Bildung einer homogenen Beschichtung auf der primären keramischen Komponente zu vervollständigen und um die flüchtigen Rückstände zu entfernen. Die Sekundär-Komponenten auf den Teilchen des keramischen Pulvers umfassen eine chemisch homogene Verteilung eines Gemisches von Zusatzstoffen, die als Dotierungsmittel, welche die dielektrischen Eigenschaften verbessern, und/oder als Sinterhilfen, die die Sinterfähigkeit der keramischen Pulver bei niedrigen Brenntemperaturen verbessern, fungieren.
- Das Verfahren ergibt eine verbesserte keramische dielektrische Zusammensetzung, die bei niedrigen Brenntemperaturen unter Verwendung von Kupfer oder Silber/Palladium-Legierungen für gedruckte Schaltungen und Elektroden gesintert werden kann, um dichte hochleistungsfähige keramische Dielektrika herzustellen. Außerdem ist die erfindungsgemäße Zusammensetzung besonders geeignet zur Herstellung dielektrischer Bauteile, die sehr dünne dielektrische Schichten aufweisen, die deutlich weniger Hohlräume und Fehler enthalten, ausgezeichnete elektrische Eigenschaften, größere Unempfindlichkeit gegenüber Feuchtigkeit und Beständigkeit der elektrischen Eigenschaften aufweisen.
- Ein weiterer Gesichtspunkt der Erfindung ist eine verbesserte mehrschichtige keramische Vorrichtung, die einen Aufbau aus Schichten aus der verbesserten keramischen dielektrischen Zusammensetzung und ein leitendes Elektrodenmaterial umfaßt und hergestellt wird gemäß den nachgeschalteten Arbeits stufen, die ausführlicher beschrieben sind in der U.S.-Patentschrift Nr. 4 460 905, deren Lehren hier als Referenz mitumfaßt sind.
- Ein weiterer Gesichtspunkt der Erfindung ist eine siebdruckfähige Dickfilmzusammensetzung, die eine homogene Verteilung von sekundären Komponenten auf der Oberfläche der primären keramischen Komponente umfaßt, hergestellt durch das erfindungsgemäße Verfahren, gegebenenfalls gemischt mit unbeschichteten Teilchen in einem flüchtigen Lösungsmittel.
- Die Erfindung betrifft eine verbesserte keramische dielektrische Zusammensetzung, die eine chemisch homogene Verteilung eines Gemisches von Zusatzstoffen, d.h. Sekundär-Komponenten, auf der Oberfläche von keramischen Pulverteilchen, der primären keramischen Komponente, umfaßt, und ein Verfahren zur Verbesserung der dielektrischen Eigenschaften und Sinterfähigkeit solcher Zusammensetzungen bei niedrigen Brenntemperaturen.
- Das keramische dielektrische Pulver, das die Erfindung betrifft, besitzt eine durchschnittliche Teilchengrße von 0,10 µm bis zu 10 µm. Die keramischen Pulver besitzen einen breiten Bereich von spezifischen Oberflächen und K-Werten. Keramische Pulver mit hohen K-Werten über 12 besitzen die Formel ABO&sub3;, worin A überwiegend für ein Erdalkalimetall, Blei oder für Gemische davon steht und B überwiegend für Titan, Zirconium oder Gemische davon steht und das Verhältnis A/B vorzugsweise in der Nähe von 1,00 liegt. Als Beispiel und nicht als Einschränkung sind keramische Materialien mit hohem K-Wert Titanate von Mg, Sr, Ba, Pb und die Gemische davon. Die keramischen Pulver mit niedrigen K-Werten von 12 oder weniger sind Aluminiumoxid, Siliciumdioxid und hochschmelzende Silicate und die Gemische davon. Beispielsweise sind Cordierit, Mullit und Anorthit keramische Pulver mit niedrigem K-Wert.
- Die homogene Verteilung eines Gemisches von Zusatzstoffen, d.h. von Sekundär-Komponenten, auf der Oberfläche der Teilchen, umfaßt Metalloxide, ausgewählt aus beispielsweise den Oxiden der Erdalkalimetalle wie Barium-, Calcium-, Strontium-, Magnesium- und Bleioxid, Oxiden von B-Stellen- Metallen wie Titan, Zirconium und Zinn, Oxiden von Seltenerdmetallen wie Neodym, Samanum und Praseodym, Oxiden von Metallen mit einer höheren Ladung als Titan wie Niob, Tantal, Wolfram, Antimon und Wismut, Oxiden von Metallen mit niedrigerer Ladung als Titan wie Eisen, Kobalt, Chrom, Kupfer, Nickel und Mangan und Oxiden von Glasmodifizier-Metallen wie Zink, Silicium, Bor und Aluminium und aus den Gemischen der obigen Sekundär-Komponenten. Die sekundären Metalloxid Komponenten funktionieren als Dotierungsmittel und/oder Sinterhilfen. Die Metalloxide sind im allgemeinen in ihren normalen Oxidationsstufen vorhanden, sind jedoch nicht auf diese Oxidationsstufen beschränkt. Die Metalloxide können auch als Hydroxide oder als Hydroxid/Oxid-Gemische insbesondere in den äußersten Schichten der Beschichtungen auftreten.
- Mit den dielektrischen Zusammensetzungen mit hohem K-Wert sollten die keramischen Teilchen wenigstens 90 %, typischerweise bis zu 99,75 % der Gesamtzusammensetzung in Gewichtsprozent ausmachen. Beispielsweise umfaßt eine verbesserte erfindungsgemäße keramische dielektrische Zusammensetzung eine primäre keramische Komponente des Typs ABO&sub3;, worin A für Barium steht, das eine Verunreinigung von 0-2,5 Gew.-% SrO enthalten kann, und B für Titanoxid und für 0-4 Gew.-% ZrO&sub2;, 0-1 Gew.-% ZnO und 0-2 Gew.-% Nb&sub2;O&sub5; steht und die Sekundär- Komponenten 0-2 Gew.-% ZnO, 0-0,5 Gew.-% B&sub2;0&sub3;, 0-0,1 Gew.-% MnO und 0-6 Gew.-% CaO umfassen, das Gemisch der Sekundär-Komponenten 0,25-10 Gew.-% der Gesamtzusammensetzung umfaßt.
- Das Verfahren zur homogenen Verteilung der Sekundär-Komponente auf der Oberfläche der primären keramischen Komponente umfaßt die folgenden Stufen:
- (a) Zugabe einer konzentrierten stabilen Lösung der Metallchelate zu einem trockenen keramischen Pulver bei kontrollierter Geschwindigkeit unter kräftigem Rühren des Gemisches unterhalb der Flüssiggrenze des Pulvers; und
- (b) Trocken und Calcinieren des Pulvers zur Zersetzung der Metallchelate und Entfernung der flüchtigen Rückstände.
- Es wird eine konzentrierte stabile Lösung der Metallchelate hergestellt, welche ein Gemisch von Metallverbindungen in einem Lösungsmittel mit einem Chelatbildner umfaßt. Chelatbildner bezieht sich hier auf einen mehrzähnigen Liganden, dessen Strukturen die Bindung von zwei oder mehreren Donor- Stellen an dasselbe Metallion gleichzeitig erlauben und somit ein oder mehrere Ringe schließen. Ein Ligand ist definiert als ein Atom, Ion oder Molekül, das in der Lage ist, als Donor-Partner in einer oder mehreren Koordinationsbindungen zu wirken. Die Chelatbildner, die bei der Durchführung der Erfindung geeignet sind, sind α-Hydroxycarbonsäuren wie Milchsäure, Glycolsäure, Äpfelsäure und Citronensäure oder alpha-Aminocarbonsäuren wie Ethylendiamintetraessigsäure (EDTA) und Glycin. Eine konzentrierte Lösung des Chelatbildner wird unter Verwendung eines Lösungsmittels hergestellt, das ausgewählt wird aus deionisiertem Wasser oder aus Gemischen von deionisiertem Wasser mit mischbaren Lösungsmitteln wie Methanol, Ethanol und Isopropanol. Gegebenenfalls kann das Lösungsmittel kleine Mengen Netzmittel oder oberflächenaktive Mittel zur Erleichterung der Auflösung der Metallverbindungen enthalten. Es ist wichtig, daß eine ausreichende Menge des Chelatbildners zugegeben wird, um eine klare Lösung der Metallchelate zu erzeugen. Die gewünschten Metallverbindungen werden dem obigen Chelatbildner und Lösungsmittel unter Rühren zugesetzt. Die Metallverbindungen besitzen die allgemeine Formel MXn, worin
- M für ein Metallkation steht, ausgewählt aus Barium, Calcium, Strontium, Magnesium, Blei, Titan, Zirconium, Zinn, Neodym, Samarium, Praseodym, Niob, Tantal, Wolfram, Antimon, Wismut, Eisen, Kobalt, Chrom, Kupfer, Nickel, Mangan, Zink, Silicium, Bor, Aluminium und aus Gemischen davon;
- X für ein Anion oder einen Rest steht, ausgewählt aus HCO&sub2;&supmin;, CH&sub3;CO&sub2;&supmin;-, &supmin;O&sub2;CO&sub2;&supmin;, &supmin;OH, -OR,&supmin;NO&sub3; und Cl&supmin; und aus Gemischen davon und worin
- n für eine ganze Zahl von 2 bis 6 steht, in Abhängigkeit von dem Wertigkeitszustand des Metallkations M+n.
- Die Menge der Metallverbindungen, die verwendet wird, wird bestimmt durch das gewünschte Verhältnis der Sekundär- Komponenten zur der primären keramischen Komponente in der resultierenden keramischen dielektrischen Zusammensetzung. Kieselsäuresol kann gegebenenfalls als wäßriges Kieselsäuresol zugegeben werden, mit der Maßgabe, daß das Sol in der Lösung der chelatisierten Metallverbindungen stabil bleibt. Der pH-Wert wird in dem Bereich von 5 bis 10 durch Zugabe einer flüchtigen starken Base eingestellt, die ausgewählt wird beispielsweise aus Ammoniumhydroxid, Tetramethylammoniumhydroxid und Trimethylamin. Es wird bevorzugt, daß der pH-Wert im Bereich zwischen 5 bis 8 liegt, wobei eine stabile Lösung der Metallchelate erhalten wird. Obwohl der pH-Wert ein Faktor zum Erhalt einer stabilen Lösung der Metallchelate ist, schließen andere Faktoren das Metall, den Wertigkeitszustand und den Chelatbildner ein. Bei der Einstellung des pH-Wertes ist der Chelatbildner in der Lage, mit den Metallionen lösliche Chelate zu bilden, die die Metallchelate sind, die sich auf der Oberfläche der Teilchen zu den Metalloxiden zersetzen. Obwohl selten, können einige Metallsalze ohne Zugabe von Chelatbildnern ausreichend löslich sein. Diese können in die Lösung eingearbeitet werden. Es ist wichtig, daß die Metallverbindungen vollständig aufgelöst werden und daß eine ausreichende Menge an Chelatbildner hinzugegeben wird, um dies zu erreichen. Es kann notwendig sein, den Chelatbildner nach Zugabe der Metallverbindungen zuzugeben, um eine klare Lösung zu erhalten. Die Chelatbildner werden verwendet, um die Löslichkeit der Metallverbindungen in wäßrigen oder wäßrigen/organischen Lösungsmitteln zu vergrößern. Die verstärkte Löslichkeit wird benötigt, um die trockenen Pulver hinreichend unterhalb der Flüssiggrenze zu beschichten. Die Flüssiggrenze bezieht sich auf den Wassergehalt in Gewichtsprozent eines Pulvers, das keramische Teilchen bei einer willkürlich festgelegten Grenze zwischen dem flüssigen und plastischen Zustand umfaßt. Der ASTM Standard D4318-84 beschreibt ausführlicher das Standard-Testverfahren für die Flüssiggrenze bezüglich Böden und soll hier bezüglich der Pulver mitumfaßt sein. Somit garantieren, wenn eine Vielzahl von Metalloxiden gewünscht wird, die Chelatbildner die Löslichkeit sämtlicher Metallkomponenten, während gleichzeitig die Zersetzung einer homogenen Beschichtung auf der Oberfläche des keramischen Teilchens erleichtert wird.
- Die konzentrierte stabile Lösung der Metallchelate wird zu einem trockenen keramischen Pulver mit kontrollierter Geschwindigkeit unter kräftigem Rühren gegeben, so daß eine homogene Verteilung auf der Oberfläche der keramischen Teilchen erreicht wird, bevor das Lösungsmittel verdampft. Es ist wünschenswert, den Lösungsmittelgehalt während des Verfahrens unterhalb der Flüssiggrenze zu halten. Somit kann es notwendig sein, Lösungsmittel vor Zugabe der Lösung der Metallchelate aus der Chelatlösung zu entfernen. Durch die richtige Kontrolle von Zugabegeschwindigkeit und Lösungsmittel-Verdampfungsgeschwindigkeit kann die Zugabe beendet werden, ohne jemals die Flüssiggrenze des Pulvers zu erreichen, und somit kann garantiert werden, daß ein Minimum an Lösungsmittel verwendet wird.
- Kommerzielle Mischer verschiedener Typen wie V-Mischer, vertikale Schneckenbandmischer und kommerzielle Lebensmittel- Verarbeitungsgeräte, beispielsweise das Robot-coupe Modell R-2, können verwendet werden, um ein entsprechendes Rühren zu erzielen. Jeder Mischer-Typ kann gewählt werden, so lange ein sorgfältiges Mischen erreicht wird. In einem typischen Beispiel unter Verwendung des Gerätes Robot-coupe Modell R-2 wird die Schüssel mit einer festgelegten Menge an keramischem Pulver beladen. Die Schüssel wird während des Rührens abgedeckt, und eine konzentrierte Lösung des Metallchelates wird mit kontrollierter Geschwindigkeit zugegeben, so daß der Wassergehalt des Pulvers unter der Flüssiggrenze gehalten wird. Auf diese Weise "überflutet" die Lösung niemals die Schüssel, die das Pulver enthält, und die Metallchelate werden homogen auf der Oberfläche der Teilchen verteilt. Verdampft das Lösungsmittel, so wird der Schüssel nach und nach mehr Lösungsmittel zugesetzt, wodurch sich somit die Menge der Metallchelate auf der Oberfläche der Teilchen vergrößert. Eine übermäßig schnelle Zugabegeschwindigkeit führt zum Überfluten und Wegtrocknen der Lösung entfernt von der Oberfläche der Teilchen und verursacht somit eine nichthomogene Verteilung der Metallchelate auf dem keramischen Pulver.
- Nach Beendigung der Zugabe der Lösung der Metallchelate wird das Pulver einige Zeit unter Rühren gehalten, um das Verdampfen des restlichen Wassers zu beschleunigen. In diesem Zustand werden von unterschiedlichen Teilen der Schüssel genommene Pulverproben analysiert, um sicherzustellen, ob eine homogene Verteilung des Lösungsmittels und der Metallchelate vorliegt. Das Pulver wird aus der Schüssel genommen, und das Trocknen wird in einem Luft- oder Vacuumofen beendet.
- Das Pulver wird bei 400 bis 750 ºC zur Zersetzung der Metallchelate und zum Verdampfen der organischen Rückstände, d.h. der flüchtigen Rückstände wie Kohlenstoff-haltige Materialien, calciniert.
- Die Zusammensetzung der Pulver wird unter Verwendung von Röntgenstrahl-Fluoreszenz (XRF) bestimmt, und eine Elementaranalyse wird durch Atomemissionsspektroskopie (AES) unter Verwendung eines Inductively-coupled-plasma- (ICP) -Analysators erhalten. Die Charakteristika der Oberflächenschicht können durch Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) und Energiedispersive Spektroskopie (EDS) sichergestellt werden. Die Sekundär-Komponenten befinden sich alle in innigem Kontakt mit den keramischen Teilchen und werden nicht als isolierte Komponenten identifiziert. Sie sind als amorphe und/oder sehr feine mikrokristalline Schicht vorhanden, die homogen auf der Oberfläche des keramischen Teilchens verteilt ist. Die gesamte Teilchenoberfläche ist nicht notwendigerweise bedeckt, obwohl der größte Teil der Teilchen etwas Beschichtung aufweist. Die Menge der Beschichtung kann von einem Teilchen zum nächsten variieren. Die verschiedenen Metalloxide sind in der gesamten Beschichtung homogen verteilt und sind in denselben relativen Mengen vorhanden, wie sie zur Herstellung der Zusammensetzungen verwendet wurden. Das Produkt ist ein feines teilchenförmiges Material, das dielektrische keramische Teilchen umfaßt, die teilweise oder vollständig mit einem homogenen Gemisch von Zusatzstoffen bedeckt sind, das als Dotierungsmittel und/oder Sinterhilfen funktioniert.
- Das resultierende Pulver wird zur Zersetzung der Metallchelate, Verdampfung der flüchtigen Rückstände und zur Erzeugung der Metalloxide als Beschichtung auf dem keramischen Pulver calciniert. Außer der Bereitstellung einer verbesserten Löslichkeit der Metalloxide müssen die geeigneten erfindungs gemäßen Chelatbildner von dem beschichteten Pulver durch Wärmebehandlung leicht zu entfernen sein. Restliches Kohlenstoff- oder Kohlenstoff-haltiges Material führt im allgemeinen in der keramischen Endformulierung zu Poren und/oder Blasen. Im allgemeinen werden die Kohlenstoffhaltigen Materialien zweckmäßigerweise durch wenigstens einstündiges Erhitzen an Luft bei 400 ºC oder höher entfernt.
- Ein besonders nützlicher Gesichtspunkt der Erfindung ist es, daß die beschichteten Pulver keiner Waschstufe unterzogen werden und somit wasserlösliche Metalloxide in die Beschichtung eingearbeitet werden können und eine übermäßige Entfernung der Ionen aus der primären keramischen Komponente verhindert wird.
- Das Verfahren ergibt eine verbesserte keramische Pulver- Zusammensetzung, die bei niedrigen Brenntemperaturen gesintert werden kann, indem Kupfer oder Silber/Palladium- Legierungen für gedruckte Schaltungen und Elektroden zur Herstellung dichter hochleistungsfähiger keramischer Dielektrika verwendet werden. Außerdem ist die verbesserte keramische Pulver-Zusammensetzung besonders geeignet zur Herstellung dielektrischer Komponenten, die sehr dünne dielektrische Schichten aufweisen, die deutlich weniger Hohlräume und Defekte besitzen, ausgezeichnete elektrische Eigenschaften, größere Unempfindlichkeit gegenüber Feuchtigkeit und Beständigkeit der elektrischen Eigenschaften aufweisen.
- Diemetalloxid-beschichtete dielektrische Pulver-Zusammensetzung, die durch das erfindungsgemäße Verfahren hergestellt worden ist, wird verwendet, um MLC's herzustellen, und ihre kritischen Eigenschaften, Kapazität, Verlustfaktor und Isolationswiderstand, werden gemessen. Die Verfahren zur Herstellung der MLC's und zur Messung ihrer Eigenschaften werden ausführlicher in der U.S.-Patentschrift Nr. 4 640 905 beschrieben, deren Lehren hier als Referenz mitumfaßt sind. Die verbesserten erfindungsgemäßen keramischen Zusammensetzungen sind besonders zur Herstellung eines Z5U- oder Y5V-Dielektrikums des Typs geeignet, wie er beispielsweise in der U.S.-Patentschrift Nr. 4 855 266 beschrieben ist.
- Ein weiterer Gesichtspunkt der Erfindung ist eine verbesserte mehrschichtige keramische Vorrichtung, die eine Vielzahl von dielektrischen keramischen Schichten, worin die dielektrische Keramik ein Gemisch von Zusatzstoffen umfaßt, die homogen in der gesamten Beschichtung auf der Oberfläche der Teilchen aus keramischem Pulver verteilt sind, und eine Vielzahl von leitfähigen Elektroden, die Kupfer- oder Silber/Palladium- Legierungen zwischen den dielektrischen Schichten umfassen, umfaßt. Beispielsweise wird eine MLC gemäß den nachgeschalteten Prozeßstufen hergestellt:
- (a) Zugabe einer konzentrierten stabilen Lösung der Metallchelate zu einem keramischen Pulver bei kontrollierter Geschwindigkeit, wobei das Gemisch kräftig unterhalb der Flüssiggrenze des Pulvers gerührt wird;
- (b) Trocknen und Calcinieren des Pulvers zur Zersetzung der Metallchelate und zur Entfernung flüssiger Rückstände;
- (c) Gießen einer Dispersion der beschichteten keramischen Pulver-Teilchen, gegebenenfalls vermischt mit unbeschichteten Teilchen aus keramischem Pulver, in einer Lösung von Bindepolymer und flüchtigem Lösungsmittel zur Bildung einer Bandgieß-Zusammensetzung;
- (d) Anordnen einer dünnen Schicht der Bandgieß-Zusammensetzung auf einem biegsamen Substrat und Erhitzen der gegossenen Schicht zur Entfernung des flüchtigen Lösungsmittels davon, um ein grünes Band zu bilden;
- (e) Aufbringen einer Schicht aus leitendem Elektrodenmaterial, das in einem organischen Medium dispergiert ist, auf jede einer Vielzahl von Schichten des grünen Bandes;
- (f) Schichten einer Vielzahl des Elektroden-beschichteten grünen Bandes unter Bildung eines Aufbaus aus alternierenden Schichten von grünem Band und Elektrodenmaterial; und
- (g) Brennen der Anordnung bei 750 ºC bis 1150 ºC zur Entfernung des organischen Mediums und des organischen Binde mittels davon und zum Sintern des leitenden Elektrodenmaterials und des Dielektrikums.
- Ein alternatives Verfahren zur Herstellung mehrschichtiger keramischer Vorrichtungen besteht in der Verwendung von Siebdrucktechniken, wie beschrieben ausführlicher in der U.S.-Patentschrift Nr. 4 640 905, deren Lehren hiermit als Referenz mitumfaßt sind. Ein weiterer Gesichtspunkt der Erfindung betrifft eine siebdruckfähige Dickfilm-Zusammensetzung, die Teilchen aus keramischem Pulver umfaßt, die eine homogene Verteilung von Zusatzstoffgemischen auf der Oberfläche der primären keramischen Komponente, gemischt gegebenenfalls mit unbeschichteten Teilchen von keramischem Pulver, in einem flüchtigen Lösungsmittel umfaßt.
- Das folgende Beispiel dient zur Erläuterung der Erfindung, ist jedoch nicht als Einschränkung des Umfangs der Erfindung gedacht.
- Dieses Beispiel beschreibt die Herstellung einer konzentrierten Lösung von Metallchelaten und die Herstellung eines keramischen dielektrischen Pulvers und seine Bewertung in mehrschichtigen keramischen Kondensatoren.
- "Tyzor-LA"¹ (214,5 g, 0,368 mol) und Ammoniumbiborat-Tetrahydrat (8,25 g, 99 %, 0,031 mol) wurden in einem 500-ml-Vierhalskolben unter Stickstoffatmosphäre vorgelegt. Das Gemisch wurde auf 90-95 ºC erhitztund Zinkacetatdihydrat (40,9 g, 0,186 mol) wurde der Lösung zugesetzt und die resultierende klare Lösung bei 90-95 ºC 20 min lang gehalten. Calciumacetathydrat (61,6 g, 94,52 % Calciumacetat, 0,368 mol) wurde der Lösung zugesetzt und das Gemisch bei 90-95 ºC 30 min lang, sodann unter Rückfluß (105 ºC) 10 min lang erhitzt, so daß sich sämtliche Feststoffe auflösten. Manganacetat-Tetra-¹"Tyzor-LA" ist ein eingetragenes Warenzeichen der Firma E. I. du Pont de Nemours and Company, Wilmington, Delaware, und ist eine 50%ige wäßrige Lösung des Milchsäure-Ammoniumsalzes von chelatisiertem Titan.
- hydrat (4,26 g, 0,0174 mol) wurde zugegeben und das Gemisch unter Rückfluß (105-107 ºC) 30 min lang erhitzt. Die resultierende Lösung (326,5 g, 99 % Ausbeute) wurde durch Filtration geklärt, so daß sich 296,8 g klare hellgelbe Metallchelatlösung ergaben.
- Die Zusammensetzung, berechnet als Metalloxide, wurde durch Atomemissionsspektroskopie (AES) unter Verwendung eines Inductively-coupled-plasma- (ICP)-Analysators als folgende gezeigt: gefunden ZnO 4,57 %, B&sub2;O&sub3; 1,34 %, CaO 6,78 %, TiO&sub2; 9,32 % und Mno 0,44 %. Therorie, ZnO 4,60 %, B&sub2;O&sub3; 1,31 %, CaO 6,26 %, TiO&sub2; 8,92 % und MnO 0,373 %.
- Ein trockenes mitausgefälltes keramisches Feinteilchen-Pulver¹ (1000 g) wurde in einem V-Mischer vorgelegt. Das Pulver wurde bei 900 ºC 6 Stunden lang vor der Verwendung in diesem Beispiel calciniert, und das calcinierte Pulver besaß eine spezifische Oberfläche von 6,8 m²/g, gemessen durch Stickstoff-Adsorption. Während ein gutes Rühren des Pulvers beibehalten wurde, wurden 172,8 g der konzentrierten Metallchelatlösung aus Beispiel 1 dem keramischen Pulver in den Mischer zugesetzt (6 ml/min). Nach Beendigung der Zugabe wurde das halbtrockene Pulver etwa 10 min lang rühren gelassen. Das Material wurde aus dem Mischer genommen, getrocknet und bei 700 ºC 3 Stunden lang calciniert. Der dunkelbraune Feststoff besaß eine spezifische Oberfläche von 6,3 m² /g.
- Das Produkt wurde in mehrschichtigen keramischen Kondensatoren (MLC's) gemäß der in der U.S.-Patentschrift Nr. 4 640 905 beschriebenen Verfahrensweise bewertet. Die MLC's besaßen eine durchschnittliche Dielektrizitätskonstante (K) von etwa 28 000, einen Verlustfaktor in Prozent (% DF) von etwa 4,0 und Isolationswiderstände, IR(25 ºC) von etwa 95 000 und einen IR(125 ºC) von etwa 4 700. ¹Dieses mit ausgefällte Pulver wurde gemäß dem Verfahren von Beispiel 7 in der U.S.-Patentanmeldung Nr. 07/265 295 hergestellt und besaß die folgende Zusammensetzung:BaTiO&sub3; 86,7 Gew.-%/BaZrO&sub3; 8,7 Gew.-%/BaZn&sub1;/&sub3;Nb&sub2;/&sub3;O&sub3; 4,6 Gew.-%.
Claims (9)
1. Verfahren zur Herstellung einer dielektrischen
Keramikzusammensetzung, die eine homogene Verteilung eines
Gemisches aus Sekundärkomponenten auf der Oberfläche einer
keramischen teilchenförmigen Primärkomponente aufweist,
das die Stufen umfaßt:
(a) Zugabe einer konzentrierten stabilen Lösung eines
Metallchelates zu einem ersten keramischen Pulver bei
kontrollierter Geschwindigkeit unter kräftigem Rühren
des Gemisches unterhalb der Flüssiggrenze, wie
definiert gemäß ASTM-Standard Nr. D4318-84, des Pulvers,
um eine homogene Verteilung der Sekundärkomponenten
auf der Oberfläche zu bewirken, und
(b) Trocknen und Calcinieren des Pulvers, um die
Metallchelate zu zersetzen und um flüchtige Rückstände zu
entfernen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das erste Keramikpulver
die Formel ABO&sub3; besitzt, worin A überwiegend für ein
Erdalkalimetall, Blei oder für Gemische davon steht, und B
überwiegend für Titan, Zirconium oder Gemische davon
steht.
3. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das erste Keramikpulver
Aluminiumoxid, Siliciumdioxid und Silicate umfaßt.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, bei dem die Lösung
der Metallchelate Metallverbindungen in einem
Lösungsmittel mit einem Chelatbildner umfaßt.
5. Verfahren nach Anspruch 4, bei dem die Metallverbindungen
die allgemeine Formel MXn besitzen, worin
M für ein Metallkation, umfassend Barium, Calcium,
Strontium, Magnesium, Blei, Titan, Zirconium, Zinn,
Neodym, Samanum, Praeseodym, Niob, Tantal, Wolfram,
Antimon, Wismut, Eisen, Cobalt, Chrom, Kupfer, Nickel,
Mangan, Zink, Silicium, Bor, Aluminium und Gemische davon,
steht,
X ein Anion oder einen Rest bedeutet, ausgewählt aus
HCO&sub2;&supmin;, CH&sub3;CO&sub2;&supmin;, &supmin;O&sub2;C-CO&sub2;&supmin;, &supmin;OH, -OR, &supmin;NO&sub3; und &supmin;Cl und aus
Gemischen davon, worin
R für Alkyl steht, und
n je nach Wertigkeitszustand M+n des Metallkations für
eine ganze Zahl von 2 bis 6 steht.
6. Verfahren nach Anspruch 4, bei dem das Lösungsmittel
deionisiertes Wasser oder Gemische aus deionisiertem
Wasser und wassermischbaren organischen Lösungsmitteln
ist, mit der frei wählbaren Präsenz kleiner Mengen eines
Netzmittels oder oberflächenaktiven Mittels.
7. Verfahren nach Anspruch 4, bei dem der Chelatbildner
ausgewählt wird aus einer Gruppe, die mit einem
Metallkation nach Einstellen des pH-Wertes in dem Bereich von 5
bis 10 lösliche Chelate zu bilden vermag.
8. Verfahren nach Anspruch 7, bei dem der Chelatbildner
ausgewählt wird aus der Gruppe, bestehend im wesentlichen
aus α-Hydroxycarbonsäure oder α-Aminocarbonsäure.
9. Verfahren nach Anspruch 7, bei dem der pH-Wert auf einen
Wert im Bereich von 5 bis 10 eingestellt wird, indem eine
Base zugegeben wird, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend
im wesentlichen aus Ammoniumhydroxid,
Tetramethylammoniumhydroxid oder Trimethylamin.
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