DE69116C - Verfahren zur Darstellung von Chlorp-oxybenzoesäure unter Benutzung des durch Patent Nr. 60637 geschützten Verfahrens - Google Patents
Verfahren zur Darstellung von Chlorp-oxybenzoesäure unter Benutzung des durch Patent Nr. 60637 geschützten VerfahrensInfo
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Description
PATENTAM
PATENTSCHRIFT
KLASSE 12: Chemische Apparate und Processe.
JVe 60637 geschützten Verfahrens.
Patentirt im Deutschen Reiche vom li. September i8ga ab.
Eine technische, d. h. billig und leicht durchführbare Gewinnungsweise von Mono- und
Dichlor-p-oxybenzoesäure ist bisher nicht bekannt geworden.
Lössner (Journ. f. pr. Ch. 13, 432) erhielt
diese beiden Säuren durch Zusammenschmelzen von p-Oxybenzoesäure mit Antimonpentachlorid.
Peltzer (Liebig's Annalen 146) stellte Monochlor-p-oxybenzoesäure
durch Einwirkung von Chlorgas auf trockenes p-oxybenzoesaures Silber her.
Einwirkung von Chlor auf freie p-Oxybenzoesäure
hielt man bisher für einen ungeeigneten Weg zur Herstellung von Chlor-p-oxybenzoesäuren.
Z. B. sagt Peltzer (Liebig's Annalen 146,
S. 285): Durch directe Einwirkung von Chlor auf freie p-Oxybenzoesäure, zumal sie wohl im
Sonnenlicht oder bei erhöhter Temperatur hätte vorgenommen werden müssen, wäre wahrscheinlich
ein Gemisch verschieden weit gechlorter Producte mit unveränderter p-Oxybenzoesäure
entstanden, aus welchem sich reine Körper nur sehr schwierig und unter grofsen Verlusten hätten darstellen lassen.
Entgegen dieser bisher mafsgebenden Annahme wurde gefunden, dafs freie ρ - Oxybenzoesäure
durch Chlor leicht und glatt zuerst in Mono-, hierauf in Dichlor-p-oxybenzoesäure
übergeführt wird, und dafs diese Methode besonders für technische Herstellung sich eignet.
Es ist bei diesem Procefs vortheilhaft, die p-Oxybenzoesäure mit einer indifferenten Flüssigkeit,
z. B. Essigsäure, Schwefelkohlenstoff etc., zu mischen. ,
Man kann ferner ebensogut freies Chlor benutzen wie Chlor erzeugende Substanzen (Salzsäure
und chlorsaure Salze, Salzsäure und unterchlorigsaure Salze etc.). -
. i. Man giebt zu einer Mischung von 414 kg
p-Oxybenzoesäure, 600 kg Essigsäure und 380 kg concentrirter Salzsäure nach und nach 122,5 kg
chlorsaures Kalium und trägt durch geeignete Kühlung Sorge, dafs die Temperatur nicht über
go° C. steigt.
Die erhaltene Lösung wird mit ungefähr der dreifachen Menge Wasser verdünnt und erstarrt
dabei zu einem Krystallbrei von Monochlor-poxybenzoesäure, welche abfiltrirt und gewaschen
wird. Sie schmilzt bei 1690 C. Die
Ausbeute ist nahezu die theoretische.
2: Man giebt zu 138 kg p-Oxybenzoesäure
200 kg Essigsäure und leitet 71 kg Chlor hinzu. Weitere Behandlung, Product und Ausbeute
wie unter 1.
. Dichlor-p-oxybenzoesäure wird ganz auf dieselbe Weise erhalten, wenn man die Menge des
Chlors oder der Chlor gebenden Stoffe verdoppelt.
Diese Chlor-p-oxybenzoesäuren dienen ebenso wie die Brom-p-oxybenzoesäuren des Patentes
Nr. 60637 zur Herstellung von Brenzkatechin
und Pyrogallol.
Claims (2)
- Pate nt-Anspruch:Die Abänderung des durch Patent Nr. 60637 geschützten Verfahrens dahin, dafs man behufs Herstellung von Mono- und Dichlor-p-oxybenzoesäure ι bezw.
- 2 Moleküle Chlor in freiem Zustande oder in Form von Chlor erzeugenden Gemischen, wie Salzsäure und chlorsaure bezw. unterchlorigsaure Salze, auf 1 Molekül p-Oxybenzoesäure einwirken läfst.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE69116C true DE69116C (de) |
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