DE69107079T2

DE69107079T2 - Verbindungsmethoden für keramische verbundkörper.

Info

Publication number: DE69107079T2
Application number: DE69107079T
Authority: DE
Inventors: Terry Claar; Philip Roach; Gerhard Schiroky; James Wang
Original assignee: Lanxide Technology Co LP
Current assignee: Lanxide Technology Co LP
Priority date: 1990-07-12
Filing date: 1991-07-12
Publication date: 1995-06-01
Anticipated expiration: 2011-07-13
Also published as: AU8717491A; EP0538417B1; US5400947A; EP0538417A1; WO1992000937A2; DE69107079D1; WO1992000937A3

Description

Technisches Gebiet

Die vorliegende Erfindung betrifft im allgemeinen ein neues Verfahren zum Verbinden von mindestens einem selbsttragenden Körper mit mindestens einem zweiten selbsttragenden Körper, der in der Zusammensetzung gleich der Zusammensetzung des mindestens einen ersten selbsttragenden Körpers ist oder sich von diesem in der Zusammensetzung unterscheidet, und neue Produkte, die sich aus einem solchen Verbinden ergeben. Unter einigen ihrer spezifischen Aspekte betrifft die vorliegende Erfindung verschiedene Techniken für das Verbinden von keramischen Matrixverbundkörpern mit anderen Keramikmatrixverbundkörpern ähnlicher Charakteristiken und zum Verbinden von Keramikmatrixverbundkörpern mit Körpern die unterschiedliche Charakteristiken aufweisen (beispielsweise Metalle). Die Keramikmatrixverbundkörper dieser Erfindung werden durch eine reaktive Infiltrierung eines schmelzflüssigen Grundmetalls in ein Bett oder eine Masse, die ein Borquellenmaterial und ein Kohlenstoffquellenmaterial (beispielsweise Borcarbid) und/oder ein Borquellenmaterial und eine Stickstoffquellenmaterial (beispielsweise Bornitrid) und wahlweise einen oder mehrere inerte Füllstoffe enthält, hergestellt.

Hintergrund der vorliegenden Erfindung

In den letzten Jahren gibt es ein zunehmendes Interesse an der Verwendung von keramischem Material für strukturelle Anwendungen, die bisher von Metallen erfüllt wurden. Der Anstoß für dieses Interesse war die Überlegenheit von keramischen Materialien mit Bezug auf bestimmte Eigenschaften wie Korrosionsbeständigkeit, Härte, Verschleißbeständigkeit, Elastizitätsmodul und feuerfeste Eigenschaften im Vergleich zu Metallen.
Eine Hauptbeschränkung bei der Verwendung von keramischen Materialien für solche Zwecke sind jedoch die Durchführbarkeit und die Kosten für die Herstellung der gewünschten keramischen Strukturen. Beispielsweise ist die Herstellung von keramischen Boridkörpern durch die Verfahren des Heißpressens, Reaktionssinterns und Reaktionsheißpressens wohl bekannt. Im Falle des Heißpressens werden feine Pulverteilchen des gewünschten Borids bei hohen Temperaturen und Drücken verdichtet. Das Reaktionsheißpressen umfaßt beispielsweise das Verdichten von Bor oder einem Metallborid mit einem geeigneten, metallenthaltenden Pulver bei hohen Temperaturen und Drücken. Das US Patent 3 937 619 von Clougherty beschreibt die Herstellung eines Boridkörpers durch Heißpressen einer Mischung von pulverförmigem Metall mit einem pulverförmigen Diborid, und das US Patent 4 512 946 von Brun beschreibt das Heißpressen von keramischem Pulver mit Bor und einem Metallhydrid zur Bildung eines Boridverbundkörpers.
Diese Heißpreßverfahren erfordern jedoch eine besondere Handhabung und teuere Spezialvorrichtungen. Sie sind begrenzt mit Bezug auf die Größe und Form des hergestellten keramischen Teils und sind üblicherweise mit niedrigen Verfahrensproduktivitäten und hohen Herstellungskosten verbunden.
Eine zweite größere Beschränkung bei der Verwendung von keramischen Materialien für strukturelle Anwendungen ist ihr allgemeiner Mangel an Zähigkeit (d. h. Schadenstoleranz und Bruchwiderstand). Diese Eigenschaft neigt dazu, zu plötzlichem, leicht herbeigeführten, katastrophalen Versagen. des keramischen Materials bei Anwendungen zu führen, bei denen sogar nur ziemlich inäßige Zugspannungen auftreten. Dieser Mangel an Zähigkeit ist bei monolithischen, keramischen Boridkörpern besonders üblich.
Ein Ansatz zur Überwindung dieses Problems war der Versuch, keramische Materialien in Kombination mit Metallen, beispielsweise als Cermets oder Metallmatrix-Verbundkörper zu verwenden. Das Ziel dieses Ansatzes ist es, eine Kombination der besten Eigenschaften des keramischen Materials (beispielsweise Härte und/oder Steifigkeit) und des Metalls (beispielsweise Geschmeidigkeit) zu erhalten. Das US Patent 4 585 618 von Fresnel et al. offenbart ein Verfahren zur Herstellung eines Cermets, wobei eine Reaktionsmischungsmasse von teilchenförmigen Reaktionsteilnehmern, die zur Herstellung eines gesinterten, selbsttragenden keramischen Körpers reagieren, umgesetzt wird, während sie mit einem schmelzflüssigen Metall in Berührung steht. Das schmelzflüssige Metall infiltriert zumindest einen Teil des sich ergebenden keramischen Körpers. Ein Beispiel für eine solche Reaktionsmischung ist eine die Titan, Aluminium und Boroxid (alle in Teilchenform) enthält, die, während sie mit einem Teich aus schmelzflüssigem Aluminium in Berührung steht, erhitzt wird. Die Reaktionsmischung reagiert zur Bildung von Titandiborid und Aluminiumoxid als der keramischen Phase, die durch das schmelzflüssige Aluminium infiltriert wird. So verwendet dieses Verfahren das Aluminium in der Reaktionsmischung hauptsächlich als Reduktionsmittel. Außerdem wird der äußere Teich aus schmelzflüssigem Aluminium nicht als Quelle des Vorläufermetalls für eine Boridbildungsreaktion verwendet, sondern eher als ein Mittel verwendet, um die Poren in der sich ergebenden keramischen Struktur zu füllen. Dies schafft Cermets, die benetzbar und dem schmelzflüssigen Aluminium gegenüber widerstandsfähig sind. Diese Cermets sind besonders nützlich bei Aluminiumherstellungszellen als Bestandteile, die das schmelzflüssige, hergestellte Aluminium kontaktieren, aber vorzugsweise außer Kontakt mit dem schmelzflüssigen Kryolith bleiben.
Die europäische Patentanmeldungsveröffentlichung 0 113 249 von Reeve et al. offenbart ein Verfahren zur Herstellung eines Cermets, indem zuerst in situ dispergierte Teilchen einer keramischen Phase in einer schmelzflüssigen Metallphase gebildet werden, und dann dieser schmelzflüssige Zustand während eines Zeitraums aufrechterhalten wird, der ausreicht, um die Bildung eines zusammengewachsenen keramischen Netzwerks zu bewirken. Die Bildung der keramischen Phase wird veranschaulicht durch das Umsetzen eines Titansalzes mit einem Borsalz in einem schmelzflüssigen Metall wie Aluminium. Ein keramisches Borid wird in situ entwickelt und wird ein zusammengewachsenes Netzwerk. Es tritt jedoch keine Infiltrierung auf, das Borid ist weiterhin als Ausfällung in dem schmelzflüssigen Metall gebildet. Beide Beispiele in der Anmeldung geben ausdrücklich an, daß keine Körner aus TiAl&sub3;, AlB&sub2; oder AlB&sub1;&sub2; gebildet wurden, sondern das eher TiB&sub2; gebildet wurde, was die Tatsache zeigt, daß das Aluminium nicht der Metallvorläufer des Borids ist.
Das US Patent 3 864 154 von Gazza et al. offenbart ein Keramik-/Metallsystem, das durch Infiltrierung hergestellt wird.
Ein AlB&sub1;&sub2;-Preßling wurde mit schmelzflüssigem Aluminium unter Vakuum imprägniert, um ein System dieser Bestandteile zu ergeben. Andere hergestellte Materialien umfaßten SiB&sub6;-Al, B- Al, B&sub4;C-Al/Si und AlB&sub1;&sub2;-B-Al. Es gibt keinen noch so gearteten Hinweis auf eine Reaktion und keinen Hinweis auf die Herstellung von Verbundkörpern, die eine Reaktion mit dem infiltrierenden Metall umfaßt, oder auf irgendein Reaktionsprodukt, in dem ein inerter Füllstoff eingebettet ist, oder das Teil eines Verbundkörpers ist.
Das US Patent 4 605 440 von Halverson et al. offenbart, daß, um B&sub4;C-Al-Verbundkörper zu erhalten, ein B&sub4;C-Al-Preßling (hergestellt durch das Kaltpressen einer homogenen Mischung aus B&sub4;C- und Al-Pulvern) einem Sintern entweder in einem Vakuum oder einer Argonatmosphäre ausgesetzt wird. Es findet keine Infiltrierung des schmelzflüssigen Metalls aus einem Teich oder Körper des schmelzflüssigen Vorläufermetalls in eine Vorform statt. Außerdem wird kein Reaktionsprodukt erwähnt, in dem ein inerter Füllstoff eingebettet ist, um Verbundkörper zu erhalten, die Gebrauch machen von den günstigen Eigenschaften des Füllstoffs.
Während diese Konzepte der Herstellung von Cermet-Materialien in einigen Fällen vielversprechende Ergebnisse gezeigt haben, besteht ein allgemeiner Bedarf nach wirksameren und wirtschaftlicheren Verfahren zur Herstellung von Borid enthaltenden Materialien.

Beschreibung der sich im gemeinsamen Besitz befindenden US Patente und Patentanmeldungen

Viele der vorstehend erörterten Probleme, die mit der Herstellung von Borid enthaltenden Materialien verbunden sind, sind angesprochen in dem US Patent 4 885 130 (nachstehend als "Patent '130" bezeichnet).
Eine kurze Zusammenfassung der Offenbarung des Patents '130 zeigt, daß selbsttragende keramische Körper hergestellt werden unter Verwendung eines Grundmetallinfiltrierungs- und - reaktionsverfahrens (d. h. reaktive Infiltrierung) in Anwesenheit einer Borcarbid enthaltenden Masse. Insbesondere wird ein Bett oder eine Masse, das bzw. die Borcarbid und gegebenenfalls mindestens ein Bordonatormaterial und/oder ein Kohlenstoffdonatormaterial enthält durch schmelzflüssiges Grundmetall infiltriert, und das Bett kann vollständig aus Borcarbid bestehen oder nur teilweise aus Borcarbid bestehen, was so zu einem selbsttragenden Körper führt, der mindestens teilweise eine oder mehrere Bor enthaltende Grundmetallverbindungen enthält, wobei die Verbindungen ein Grundmetallborid oder ein Grundmetallborcarbid oder beides umfassen und typischerweise auch ein Grundmetallcarbid umfassen können. Es wird auch offenbart, daß die Borcarbid enthaltende Masse, die zu infiltrieren ist, auch einen oder mehrere inerte Füllstoffe mit dem Borcarbid gemischt enthalten kann. Dementsprechend ist durch Kombination eines inerten Füllstoffs das Ergebnis ein Verbundkörper, der eine Matrix aufweist, die durch die reaktive Infiltrierung des Grundmetalls hergestellt ist, wobei die Matrix mindestens eine Bor enthaltende Verbindung umfaßt und die Matrix auch ein Grundmetallcarbid umfassen kann und in der Matrix der inerte Füllstoff eingebettet ist. Es ist weiter zu beachten, daß das endgültige Verbundkörperprodukt bei jeder der vorstehend erörterten Ausführungsformen (d. h. Füllstoff oder kein Füllstoff) ein Restmetall (beispielsweise mindestens einen metallischen Bestandteil des ursprünglichen Grundmetalls) umfassen kann.
Im allgemeinen wird bei dem offenbarten Verfahren des Patents '130 eine Masse, die Borcarbid und gegebenenfalls ein Bordonatormaterial und/oder ein Kohlenstoffdonatormaterial umfaßt, in die Nähe von oder in Berührung mit einem Körper aus schmelzflüssigem Metall oder einer schmelzflüssigen Metallegierung gebracht, der in einer im wesentlichen inerten Umgebung innerhalb einer besonderen Temperaturhülle geschmolzen wird. Das schmelzflüssige Metall infiltriert die das Borcarbid enthaltende Masse und reagiert mit mindestens dem Borcarbid zur Bildung von mindestens einem Reaktionsprodukt. Das Borcarbid (und/oder das Bordonatormaterial und/oder das Kohlenstoffdonatormaterial) wird zumindest teilweise durch das schmelzflüssige Grundmetall reduziert, wodurch die Bor enthaltende Grundmetallverbindung gebildet wird (beispielsweise eine Grundmetallborid- und/oder Borverbindung unter den Temperaturbedingungen des Verfahrens). Typischerweise wird auch ein Grundmetallcarbid hergestellt, und in bestimmten Fällen wird ein Grundmetallborcarbid hergestellt. Mindestens ein Teil des Reaktionsprodukts wird in Kontakt mit dem Metall gehalten, und schmelzflüssiges Metall wird in Richtung auf die nicht umgesetzte, Borcarbid enthaltende Masse durch eine Docht- oder Kapillarwirkung gezogen oder transportiert. Dieses transportierte Metall bildet zusätzliches Grundmetallborid, -carbid und/oder -borcarbid, und die Bildung oder Entwicklung eines keramischen Körpers wird fortgesetzt, bis entweder das Grundmetall oder die das Borcarbid enthaltende Masse verbraucht sind oder bis die Reaktionstemperatur verändert wird, so daß sie außerhalb der Reaktionstemperaturhülle liegt. Die sich ergebende Struktur umfaßt mindestens ein Grundmetallborid, eine Grundmetallborverbindung, ein Grundmetallcarbid, ein Metall, (das, wie in dem Patent '130 erörtert, Legierungen und intermetallische Produkte umfassen soll) oder Leerräume und/oder irgendeine Kombination davon. Außerdem können diese mehreren Phasen in einer oder mehreren Dimensionen im gesamten Körper untereinander verbunden sein oder nicht. Die endgültigen Volumenanteile der Bor enthaltenden Verbindungen (d. h. Borid- und Borverbindungen), der Kohlenstoff enthaltenden Verbindungen und metallischen Phasen und der Grad der gegenseitigen Verbindbarkeit können gesteuert werden, indem eine oder mehrere Bedingungen geändert werden, wie die anfängliche Dichte der Borcarbid enthaltenden Masse, die relativen Mengen des Borcarbids und des Grundmetalls, die Legierungen des Grundmetalls, die Verdünnung des Borcarbids mit einem Füllstoff, die Menge des Bordonatormaterials und/oder des Kohlenstoffmaterials, die mit der das Borcarbid enthaltenden Masse vermischt ist, die Temperatur und die Zeit. Vorzugsweise beträgt die Umwandlung des Borcarbids zu dem Grundmetallborid, (der) den Grundmetallborverbindung(en) und dem Grundmetallcarbid mindestens etwa 50% und am bevorzugtesten mindestens etwa 90%.
Die typische Umgebung oder Atmosphäre, die in dem Patent'130 verwendet wurde, ist eine, die unter den Verfahrensbedingungen relativ inert oder nicht reaktiv ist. Es wurde offenbart, daß insbesondere ein Argongas oder ein Vakuum beispielsweise geeignete Verfahrensatmosphären sind. Weiterhin wurde offenbart, daß, wenn Zirconium als Grundmetall verwendet wird, der sich ergebende Verbundkörper Zirconiumdiborid, Zirconiumcarbid und Restzirconiummetall enthielt. Es wurde auch offenbart, daß dann, wenn Aluminiumgrundmetall bei dem Verfahren verwendet wurde, das Ergebnis ein Aluminiumborcarbid wie Al&sub3;B&sub4;&sub8;C&sub2;, AlB&sub1;&sub2;C&sub2; und/oder AlB&sub2;&sub4;C&sub4; war, wobei Aluminiumgrundmetall und andere nicht umgesetzte, nicht oxidierte Bestandteile des Grundmetalls verblieben. Andere Grundmetalle, die als geeignet zur Verwendung bei den Verfahrensbedingungen offenbart wurden, umfaßten Silicium, Titan, Hafnium, Lanthan, Eisen, Calcium, Vanadium, Niobium, Magnesium und Beryllium.
Weiterhin wird offenbart, daß durch Zugabe eines Kohlenstoffdonatormaterials (beispielsweise Graphitpulver oder Ruß) und/oder eines Bordonatormaterials (beispielsweise eines Borpulvers, Siliciumboriden, Nickelboriden und Eisenboriden) zu der Borcarbid enthaltenden Masse, das Verhältnis von Grundmetallborid zu Grundmetallcarbid eingestellt werden kann. Falls beispielsweise Zirconium als Grundmetall verwendet wird, kann das Verhältnis von ZrB&sub2;/ZrC verringert werden, falls ein Kohlenstoffdonatormaterial verwendet wird (d.h. mehr ZrC aufgrund der Zugabe eines Kohlenstoffdonatormaterials zu der Masse des Borcarbids hergestellt wird), während, falls ein Bordonatormaterial verwendet wird, das Verhältnis von ZrB&sub2;/ZrC erhöht werden kann (d.h. mehr ZrB&sub2; aufgrund der Zugabe eines Bordonatormaterial zu der Masse von Borcarbid hergestellt wird). Weiterhin kann die relative Größe der ZrB&sub2;- Blättchen, die in dem Körper gebildet werden, größer sein als die Blättchen, die durch ein ähnliches Verfahren ohne die Verwendung eines Bordonatormaterials hergestellt werden. So kann auch die Zugabe eines Kohlenstoffdonatormaterials und/oder eines Bordonatormaterials die Morphologie des sich ergebenden Materials beeinflussen.
In einem weiteren verwandten Patent, insbesondere dem US Patent 4 915 736 (nachstehend als "Patent '736" bezeichnet) werden zusätzliche Modifizierungstechniken offenbart. Insbesondere offenbart das Patent '736, daß ein keramischer Verbundkörper, der beispielsweise gemäß den Lehren des Patents '130 hergestellt wurde, durch Aussetzen des Verbundkörpers an eine gasförmige Aufkohlungsspezies modifiziert werden kann. Eine solche gasförmige Aufkohlungsspezies kann beispielsweise durch Einbetten des Verbundkörpers in einem graphithaltigen Bett und Umsetzen mindestens eines Teils des graphithaltigen Betts mit Feuchtigkeit oder Sauerstoff in einem Ofen mit gesteuerter Atmosphäre hergestellt werden. Die Ofenatmosphäre sollte jedoch typischerweise hauptsächlich ein nichtreaktives Gas wie Argon umfassen. Es ist nicht klar, ob die in dem Argongas vorhandenen Verunreinigungen das notwendige O&sub2; zur Bildung einer Aufkohlungsspezies liefern oder ob das Argongas nur als Träger dient, der Verunreinigungen enthält, die von einer Art Verflüchtigung der Bestandteile in dem graphithaltigen Bett oder in dem Verbundkörper erzeugt werden. Außerdem könnte eine gasförmige Aufkohlungsspezies direkt in einen Ofen mit gesteuerter Atmosphäre während des Erhitzens des Verbundkörpers eingeführt werden.
Nachdem die gasförmige Aufkohlungsspezies in den Ofen mit gesteuerter Atmosphäre eingeleitet worden ist, könnte die Anordnung so entworfen werden, daß es der Aufkohlungsspezies gestattet wird, mindestens einen Teil der Oberfläche des Verbundkörpers zu kontaktieren, der in dem lose gepackten Graphitpulver vergraben ist. Es wird angenommen, daß sich Kohlenstoff in der Aufkohlungsspezies oder Kohlenstoff von dem graphithaltigen Bett in die untereinander verbundene Zirconiumcarbidphase löst, die dann den gelösten Kohlenstoff durch im wesentlichen den gesamten Verbundkörper, falls gewünscht, durch ein Leerstellendiffusionsverfahren transportieren kann. Außerdem offenbart das Patent '736, daß durch die Steuerung der Zeit, der Aussetzung des Verbundkörpers an die Aufkohlungsspezies und/oder der Temperatur, bei der der Aufkohlungsprozess stattfindet, eine aufgekohlte Zone oder Schicht auf der Oberfläche des Verbundkörpers gebildet werden kann. Ein solches Verfahren könnte zu einer harten, abriebsbeständigen Oberfläche führen, die einen Kern von Verbundmaterial mit einem höheren Metallgehalt und einer höheren Bruchzähigkeit umgibt.
So könnte, falls ein Verbundkörper mit einer Restgrundmetallphase in einer Menge von etwa 5 bis 30 Vol.-% gebildet würde, ein solcher Verbundkörper durch eine Nachaufkohlungsbehandlung modifiziert werden, die zu etwa 0 bis etwa 2 Vol.-%, typischerweise etwa 1/2 bis etwa 2 Vol.-% des Grundmetalls führt, das in dem Verbundkörper verbleibt.
Das US Patent 4 885 131 (nachstehend als "Patent '131" bezeichnet) offenbart zusätzliche reaktive Infiltrierungsherstellungstechniken. Das Patent '131 offenbart insbesondere, daß selbsttragende Körper durch eine reaktive Infiltrierung eines Grundmetalls in eine Mischung eines Betts oder einer Masse hergestellt werden können, die ein Bordonatormaterial und ein Kohlenstoffdonatormaterial enthält. Die relativen Mengen der Reaktionsteilnehmer und die Verfahrensbedingungen können verändert oder gesteuert werden, um einen Körper zu ergeben, der unterschiedliche Volumenprozentsätze Keramik, Metalle und/oder Porosität und unterschiedliche Verhältnisse von einem keramischen Bestandteil zu einem anderen keramischen Bestandteil enthält.
Bei einer weiteren verwandten Patentanmeldung, insbesondere der EP-A-383 715 werden zusätzlich reaktive Infiltrierungsherstellungstechniken offenbart. Die EP-A-383 715 offenbart insbesondere verschiedene Techniken zur Formung eines Betts oder einer Masse, das bzw. die Borcarbid enthält, zu einer vorbestimmten Form und danach der reaktiven Infiltrierung des Betts oder der Masse, das bzw. die Borcarbid enthält, zur Bildung eines selbsttragenden Körpers einer gewünschten Größe und Form.
Das US Patent 5 011 063 offenbart verschiedene Verbindungstechniken für das Verbinden selbsttragender Körper mit zweiten Materialien. Dieses Patent offenbart insbesondere, daß eine Bett oder eine Masse, das bzw. die eine oder mehrere Bor enthaltende Verbindungen enthält, reaktiv durch ein schmelzflüssiges Grundmetall zur Herstellung eines selbsttragenden Körpers inf iltriert wird. Außerdem wird gestattet, daß restliches oder überschüssiges Metall an dem gebildeten, selbsttragenden Körper verbunden bleibt. Das überschüssige Metall wird zur Bildung einer Verbindung zwischen dem gebildeten, selbsttragenden Körper und einem anderen Körper (beispielsweise einem Metallkörper oder einem keramischen Körper irgendeiner bestimmten Form oder Größe) verwendet. Die reaktive Infiltrierung eines Grundmetalls in Bett oder eine Masse, das bzw. die Bornitrid enthält, ist in dem US Patent 4 904 446 (nachstehend als "Patent '446" bezeichnet) offenbart. Dieses Patent offenbart insbesondere, daß ein Bett oder eine Masse, das bzw. die Bornitrid enthält, reaktiv durch ein Grundmetall infiltriert werden kann. Die relative Menge der Reaktionsteilnehmer und die Verfahrensbedingungen können geändert oder gesteuert werden, um einen Körper der unterschiedliche Volumenprozentsätze Keramik, Metall und/oder Porosität enthält, zu ergeben. Der sich ergebende selbsttragende Körper umfaßt eine Bor enthaltende Verbindung, eine Stickstoff enthaltende Verbindung und gegebenenfalls ein Metall. Außerdem können inerte Füllstoffe in dem gebildeten selbsttragenden Körper enthalten sein
Ein weiteres Nachbehandlungsverfahren für die Modifizierung der Eigenschaften der hergestellten Keramikverbundkörper ist in dem US Patent 5 001 714 offenbart. Dieses Patent offenbart insbesondere, daß selbsttragenden Körper, die durch eine reaktive Infiltrierungstechnik hergestellt wurden, durch Aussetzen der gebildeten Körper an eines oder mehrere Metalle und Erhitzen der ausgesetzten Körper zur Modifizierung von mindestens einer Eigenschaft des zuvor geformten Verbundkörpers nachbehandelt werden können. Ein spezifisches Beispiel eines Nachbehandlungsmodifizierungsschritts umfaßt das Aussetzen eines gebildeten Körpers an eine silicierende Umgebung.
Das US Patent 5 019 539 offenbart das Umsetzen einer Mischung eines pulverförmigen Grundmetalls mit einem Bett oder einer Masse, das bzw. die Borcarbid und gegebenenfalls einen oder mehrere inerte Füllstoffe enthält. Zusätzlich wird offenbart, daß sowohl ein pulverförmiges Grundmetall als auch ein Körper oder Teich schmelzflüssigen Grundmetalls dazu veranlaßt werden können, mit einem Bett oder einer Masse, das bzw. die Borcarbid enthält, zu reagieren. Der Körper, der hergestellt wird, ist ein Körper, der gesteuerte oder abgestufte Eigenschaften aufweist.
Die Offenbarungen jeder der vorstehend erörterten, sich im gemeinsamen Besitz bef indenden US Patente und Patentanmeldungen wird hiermit ausdrücklich durch Bezugnahme aufgenommen.

Zusammenfassung der Erfindung

In Übereinstimmung mit einem ersten Schritt der vorliegenden Erfindung werden selbsttragende, keramische Körper unter Verwendung eines Grundmetallinfiltrierungs- und -reaktionsverfahrens (d.h. reaktive Infiltrierung) in Gegenwart eines Betts oder einer Masse hergestellt, das bzw. die beispielsweise Borcarbid oder Bornitrid enthält. Dieses Bett oder diese Masse wird durch schmelzflüssiges Grundmetall infiltriert, und das Bett kann vollständig aus Borcarbid, Bornitrid und/oder Mischungen von Bordonatormaterialien, Kohlenstoffdonatormaterialien und/oder Stickstoffdonatormaterialien. In Abhängigkeit von den besonderen Reaktionsteilnehmern, die an der reaktiven Infiltrierung beteiligt sind, umfassen die sich ergebenden, hergestellten Körper eines oder mehrere Reaktionsprodukte wie Grundmetallbor enthaltende Verbindungen, Grundmetallkohlenstoff enthaltende Verbindungen, Grundmetallstickstoff enthaltende Verbindungen usw.. Alternativ kann die zu infiltrierende Masse einen oder mehrere inerte Füllstoffe enthalten, die beigemischt sind, um einen Verbundkörper durch reaktive Infiltrierung herzustellen, wobei der Verbundkörper eine Matrix aus einem oder mehreren der vorstehend angegebenen Reaktionsprodukte umfaßt, und die Matrix auch restliche, nicht umgesetzte oder nicht oxidierte Bestandteile des Grundmetalls enthalten kann. Das Füllstoffmaterial kann durch die gebildete Matrix eingebettet sein. Ungeachtet dessen, ob ein Füllstoffmaterial verwendet wird, kann das Endprodukt ein Metall enthalten (beispielsweise einen oder mehrere metallische Bestandteile des Grundmetalls). Weiterhin kann es in einigen Fällen wünschenswert sein, ein Kohlenstoffdonatormaterial (d. h. eine Kohlenstoff enthaltende Verbindung) und/oder ein Bordonatormaterial(d.h. eine Bor enthaltende Verbindung) und/oder ein Stickstoffdonatormaterial (d.h. eine Stickstoff enthaltende Verbindung) dem Bett oder der Masse, das bzw. die zu infiltrieren ist, zuzugeben, um beisielsweise die relativen Mengen eines gebildeten Reaktionsprodukt mit Bezug auf ein anderes zu modifizieren, wodurch die sich ergebenden mechanischen Eigenschaften des Verbundkörpers modifiziert werden. Weiterhin können die Reaktionsteilnehmerkonzentrationen und Verfahrensbedingungen geändert oder gesteuert werden, um einen Körper zu ergeben, der unterschiedliche Volumenprozentsätze der keramischen Verbindungen, Metall und/oder Porosität enthält.
In weitem Sinn wird kann in Übereinstimmung mit dem ersten Schritt des erfindungsgemäßen Verfahrens das Bett oder die Masse, das bzw. die Bornitrid umfaßt, neben einem Körper aus schmelzflüssigem Metall oder schmelzflüssiger Metallegierung angeordnet oder mit diesem kontaktiert werden, der in einer im wesentlichen inerten Umgebung innerhalb einer bestimmten Temperaturhülle geschmolzen wird. Das schmelzflüssige Metall infiltriert die Masse und reagiert mit mindestens einem Bestandteil des Betts oder der Masse, das bzw. die zu infiltrieren ist, zur Bildung von einem oder mehreren Reaktionsprodukten. Mindestens ein Teil des gebildeten Reaktionsprodukts wird in Berührung mit dem Metall gehalten, und schmelzflüssiges Metall wird in Richtung auf die verbleibende, nicht umgesetzte Masse durch eine Docht- oder Kapillarwirkung gezogen oder transportiert. Dieses transportierte Metall bildet zusätzliches Reaktionsprodukt bei Kontakt mit der verbleibenden, nicht umgesetzten Masse, und die Bildung oder Entwicklung eines keramischen Körpers wird fortgesetzt, bis das Grundmetall oder die verbleibende, nicht umgesetzte Masse aufgebraucht ist oder bis die Reaktionstemperatur geändert wird, so daß sie außerhalb der Reaktionstemperaturhülle liegt. Die sich ergebende Struktur umfaßt in Abhängigkeit von den bestimmten Materialien, die das Bett oder die Masse ausmachen, das bzw. die reaktiv zu infiltrieren ist, mindestens ein Grundmetallborid, eine Grundmetallborverbindung, ein Grundmetallcarbid, ein Grundmetallnitrid, ein Metall (das, wie hier verwendet, Legierungen und intermetallische Verbindungen umfassen soll) oder Leerstellen und/oder eine Kombination davon, und diese mehreren Phasen können in einer oder mehreren Dimensionen untereinander verbunden sein oder nicht. Die endgültigen Volumenanteile der Reaktionsprodukte und der metallischen Phasen und der Grad des Untereinanderverbundenseins kann durch Änderung einer oder mehrerer Bedingungen gesteuert werden, wie der anfänglichen Dichte der reaktiv zu infiltrierenden Masse, der relativen Mengen und der chemischen Zusammensetzung der Materialien, die in der reaktiv zu infiltrierenden Masse enthalten sind, der Menge des für die Reaktion vorgesehenen Grundmetalls, der Zusammensetzung des Grundmetalls, der Anwesenheit und der Menge eines oder mehrerer Füllstoffmaterialien, der Temperatur, der Zeit usw..
Typischerweise sollte die reaktiv zu infiltrierende die Masse mindestens etwas porös sein, um es zu gestatten, daß das Grundmetall durch das Reaktionsprodukt durch Dochtwirkung gezogen wird. Eine Dochtwirkung tritt anscheinend auf, entweder, weil eine Volumenänderung bei der Reaktion die Poren nicht vollständig verschließt, durch welche das Grundmetall weiter durch Dochtwirkung gezogen wird, oder weil das Reaktionsprodukt dem schmelzflüssigen Metall gegenüber aufgrund solcher Faktoren wie Oberflächenenergieerwägungen permeabel bleibt, die mindestens einige seiner Korngrenzen dem Grundmetall gegenüber permeabel machen.
Unter einem weiteren Aspekt des ersten Schritts der Erfindung wird ein Verbundkörper durch den Transport von schmelzflüssigem Grundmetall in das Bett oder die Masse hergestellt, das bzw. die reaktiv zu infiltrieren ist, dem bzw. der ein oder mehrere inerte Füllstoffmaterialien beigemischt worden sind. Bei dieser Ausführungsform werden ein oder mehrere geeignete Füllstoffmaterialien mit dem Bett oder der Masse, das bzw. die reaktiv zu infiltrieren ist, gemischt. Der sich ergebende selbsttragende Keramik-Metall-Verbundkörper, der hergestellt wird, umfaßt typischerweise eine dichte Mikrostruktur, die ein Füllstoffmaterial umfaßt, das durch eine Matrix eingebettet ist, die mindestens ein Grundmetallreaktionsprodukt umfaßt und auch eine beträchtliche Menge Metall umfassen kann. Typischerweise wird nur eine geringe Menge Material (beispielsweise eine kleine Menge Borcarbid) benötigt, um den reaktiven Infiltrierungsvorgang zu fördern. So kann sich die ergebende Matrix im Gehalt von einer unterscheiden, die hauptsächlich aus metallischen Bestandteilen besteht, wodurch sie bestimmte Eigenschaften, die für das Grundmetall charakteristisch sind, aufweist, bis zu Fällen, wo eine hohe Konzentration des Reaktionsprodukts gebildet ist, welche die Eigenschaften der Matrix beherrscht. Der Füllstoff kann dazu dienen, die Eigenschaften des Verbundkörpers zu fördern, die Rohmaterialkosten des Verbundkörpers zu verringern, oder die Kinetik der Reaktionen, welche das Reaktionsprodukt herstellen, und die damit verbundene Geschwindigkeit der Hitzeentwicklung zu mäßigen. Die genauen Anfangsmengen und die Zusammensetzung der bei dem Reaktionsinfiltrierungsverfahren verwendeten Materialien, können so ausgewählt werden, daß sie zu einem gewünschten Körper führen, der mit dem zweiten Schritt der Erfindung kompatibel ist.
Bei einem weiteren Aspekt des ersten Schritts der vorliegenden Erfindung wird das reaktiv zu infiltrierende Material zu einer Vorform geformt, die der Geometrie des gewünschten, endgültigen Verbundkörpers entspricht. Die nachfolgende, reaktive Infiltrierung der Vorform durch das schmelzflüssige Grundmetall führt zu einem Verbundkörper, der die Nettoform oder nahezu Nettoform der Vorform aufweist, wodurch teueres abschließendes spanendes Bearbeiten und abschließende Arbeitsgänge auf ein Minimum herabgesetzt werden. Um bei der Verringerung des Umfangs der abschließenden spanenden Bearbeitung und der abschließenden Arbeitsgänge zu helfen, kann außerdem ein Grenzschichtmaterial die Vorform mindestens teilweise oder im wesentlichen vollständig umgeben. Die Verwendung eines Graphitmaterials (beispielsweise einer Grapitform, eines Graphitbandprodukts, einer Graphitbechichtung usw.) ist besonders brauchbar als Grenzschicht für solche Grundmetalle wie Zirconium, Titan oder Hafnium bei Verwendung in Kombination mit Vorformen, die beispielsweise mindestens aus Borcarbid, Bornitrid, Bor und/oder Kohlenstoff bestehen. Wenn weiterhin eine geeignete Anzahl von Durchgangslöchern mit einer bestimmten Größe und Form in der vorstehenden Graphitform angeordnet sind, kann die Menge an Porosität, die typischerweise bei einem Verbundkörper, der gemäß ersten Schritt der vorliegenden Erfindung hergestellt wird, auftritt, verringert werden. Typischerweise wird eine Vielzahl von Löchern in einem unteren Bereich der Form oder dem Teil der Form angeordnet, in Richtung auf welchen die reaktive Infiltrierung auftritt. Die Löcher dienen als Lüftungsmittel, die die Entfernung von beispielsweise Argongas gestatten, welches in der Vorform eingeschlossen wurde, wenn die reaktive Infiltrierungsfront des Grundmetalls die Vorform infiltriert.
Weiterhin sind die Verfahren, die vorstehend in dem Abschnitt "Beschreibung der sich im gemeinsamen Besitz bef indenden US Patente und Patentanmeldungen" erörtert worden sind, in Verbindung mit dem ersten Schritt der vorliegenden Erfindung anwendbar.
Wenn ein selbsttragender Körper gemäß dem ersten Schritt der vorliegenden Erfindung gebildet worden ist, wird der zweite Schritt der vorliegenden Erfindung durchgeführt. Der zweite Schritt der vorliegenden Erfindung umfaßt eine Vielzahl von unterschiedlichen Ausführungsformen, von denen jede nachstehend erörtert wird.
Bei einer ersten Ausführungsform des zweiten Schritts der vorliegenden Erfindung wird mindestens ein erster selbsttragender Körper, der gemäß dem ersten Schritt der Erfindung gebildet wurde, mit mindestens einem zweiten selbsttragenden Körper, der gemäß dem ersten Schritt der Erfindung gebildet wurde, kontaktiert, wobei das Kontaktieren mit oder ohne die Anwendung von äußerem Druck auf die kontaktierten Körper geschieht. Die kontaktierten Körper werden dann auf eine geeignete Weise zusammengehalten (beispielsweise durch Schwerkraft, durch irgendwelche äußeren Druckmittel usw.) und auf eine erhöhte Temperatur erhitzt um es den Körpern zu gestatten, sich zu verbinden. Spezifischer gesagt können, falls mindestens zwei in Übereinstimmung mit dem ersten Schritt der vorliegenden Erfindung hergestellte Körper miteinander kontaktiert und auf eine Temperatur erhitzt werden, die oberhalb des Schmelzpunkts von mindestens einem Teil des metallischen Bestandteils in mindestens einem der Körper liegt, und die kontaktierten Körper bei einer solchen Temperatur während eines angemessenen Zeitraums und in Gegenwart von beispielsweise einer im wesentlichen inerten Atmosphäre (beispielsweise einer Atmosphäre ähnlich der Bildungsatmosphäre, die bei dem ersten Schritt der vorliegenden Erfindung verwendet wurde) gehalten werden, sich die kontaktierten Körper mindestens entlang eines Bereichs des gegenseitigen Kontakts miteinander verbinden und ein gut verbundendes Einheitsstück bilden. Die zur Erreichung der Verbindung zwischen den mindestens zwei kontaktierten Körpern verwendeten Bedingungen, können so angepaßt werden, daß sich der ursprüngliche Verbindungsbereich zwischen den mindestens zwei Körpern im wesentlichen vollständig nicht von irgendeinem anderen Bereich bei dem mindestens zwei Körpern unterscheidet. Falls beispielsweise die zur Verbindung der Körper verwendete Temperatur eine Temperatur ist, die nur leicht oberhalb des Schmelzpunkt von mindestens einem Bereich des metallischen Bestandteils in mindestens einem der Körper liegt, kann die zur Verbindung erforderliche Zeit länger sein als die Zeit, die zur Verbindung benötigt wird, wenn die Temperatur beträchtlich oberhalb des Schmelzpunkts von im wesentlichen dem gesamten metallischen Bestandteil in beiden Körpern liegt.
Die Fähigkeit mindestens zwei Körper zu verbinden, ist eine beträchtliche Leistung, den statt der Bildung einer sehr komplex geformten Vorform eines Betts oder einer Masse, das bzw. die reaktiv zu infiltrieren ist, oder einer komplex geformten Form, das bzw. die ein Bett oder eine Masse von Füllstoffmaterial enthält, das reaktiv zu infiltrieren ist, kann eine Vielzahl von einfacheren und weniger komplex geformten Vorformen (oder Formen, die das Füllstoffmaterial enthalten) zur Bildung selbsttragender Körper gemäß dem ersten Schritt der Erfindung verwendet werden. Solche geformten Körper können danach zur Bildung eines komplizierten oder komplex geformten Stücks oder eines sehr großen Stücks miteinander verbunden werden. Aufgrund der Art des Verbindungsmechanismus kann es extrem schwierig, falls nicht unmöglich, sein, irgendeinen Verbindungsbereich von einem anderen Bereichs des geformten Körpers zu unterscheiden. Dementsprechend gestattet die Erfindung die Bildung von komplizierten und komplexen Gestalten wie auch von großen Körpern durch Kombination einer Vielzahl von relativ einfachen Formen, die durch relativ einfache Techniken hergestellt sind.
Bei einer zweiten Ausführungsform des zweiten Schritts der vorliegenden Erfindung besteht die Vielzahl von einzelnen Körpern die miteinander verbunden werden, nicht vollständig aus Materialien, die in Übereinstimmung mit dem ersten Schritt der vorliegenden Erfindung hergestellt wurden. Materialien wie Metalle, Keramik usw. können beispielsweise mit Gegenständen verbunden werden, die gemäß dem ersten Schritt der Erfindung hergestellt wurden. Bei dieser zweiten Ausführungsform des zweiten Schritts der Erfindung kann es zur Bewirkung der Verbindung wünschenswert sein, daß eine Art Reaktion zwischen einem gemäß dem ersten Schritt der Erfindung hergestellten Körper und einem zweiten Körper auftritt.
Eine dritte Ausführungsform des zweiten Schritts der vorliegenden Erfindung betrifft die Anordnung von Materialien, ähnlich jenen, die zur Bildung des selbsttragenden Körpers des ersten Schritts der vorliegenden Erfindung verwendet wurden, zwischen mindestens zwei Körpern, die miteinander zu verbinden sind. Insbesondere kann der Verbindungsbereich, der zwischen mindestens zwei Körpern, die miteinander zu verbinden sind, besteht, mit beispielsweise einem pulverförmigen Grundmetall und einem Material gefüllt werden, welches reaktiv zu infiltrieren ist. Alternativ kann die Verbindung mit beispielsweise einem Material gefüllt werden, das reaktiv zu infiltrieren ist, und eine Quelle von Grundmetall kann in Kontakt mit dem Material, das reaktiv zu infiltrieren ist, verbracht werden. So wird es gestattet, daß eine Reaktion zwischen dem Grundmetall und dem Material auftritt, das reaktiv zu infiltrieren ist, um eine Verbindungszone an dem Verbindungsbereich zwischen den vorstehend erwähnten mindestens zwei Körpern zu bilden.
Gemäß einer dritten Ausführungsform des zweiten Schritts der vorliegenden Erfindung können, falls die zu verbindenden Körper von ähnlicher Zusammensetzung sind (beispielsweise zwei Körper der gleichen Zusammensetzung, die gemäß dem ersten Schritt der vorliegenden Erfindung gebildet wurden) dann die zur Bildung der Verbindung verwendeten Verfahrensbedingungen so angepaßt werden, daß sich der Verbindungsbereich im wesentlichen nicht von anderen Bereichen der vorstehenden zu verbindenden Körper unterscheidet. Falls jedoch die zu verbindenden Körper eine sehr unterschiedliche Zusammensetzung aufweisen, dann ist der Verbindungsbereich unterscheidbar. Es ist zu beachten, daß sich die Körper im wesentlichen in der Zusammensetzung unterscheiden können und trotzdem durch die Verfahren der vorstehend beschriebenen dritten Ausführungsform miteinander verbunden werden können. Beispielsweise kann ein gemäß dem ersten Schritt der vorliegenden Erfindung hergestellter Körper beispielsweise mit einem Metall verbunden werden.
Bei einer vierten Ausführungsform des zweiten Schritts der vorliegenden Erfindung wird ein Hartlötmaterial in irgendeiner geeigneten Form mit den Verbindungsflächen der zwei gemäß dem ersten Schritt der vorliegenden Erfindung gebildeten Körper kontaktiert oder alternativ kann das Hartlötmaterial in Kontakt mit den Verbindungsflächen eines Körpers gebracht werden, der gemäß dem ersten Schritt der vorliegenden Erfindung hergestellt wurde, und eines zweiten Körpers. Insbesondere wird beispielsweise ein Hartlötmaterial in der Form einer Folie, einer Stange, einer Platte, einer Paste oder eines Pulvers, welche bzw. welches ein aktives Hartlötmaterial oder -legierung (beispielsweise eine Legierung, die Titan umfaßt) umfaßt, in Kontakt mit mindestens einem Teil der Verbindungsflächen von mindestens zwei selbsttragenden Körpern gebracht, die in Übereinstimmung mit dem ersten Schritt der vorliegenden Erfindung hergestellt wurden. Ohne daß gewünscht wird, durch eine bestimmte Theorie oder Erklärung gebunden zu sein, scheint es, das aktive Hartlötmetall oder die aktive Hartlötmetallegierung bei der Benetzung und der gegenseitigen Verbindung der Materialien hilft. Um eine Verbindung durch die Verwendung eines Hartlötmaterials zu erzielen, werden die kontaktierten Körper oder mindestens die Verbindungsflächen der kontaktierten Körper, die mit dem Hartlötmaterial in Kontakt stehen, auf eine Temperatur erhitzt, die es dem aktiven Hartlötmetall oder der aktiven Hartlötlegierung, die in dem Hartlötmaterial enthalten ist, gestattet, die Körper miteinander zu verbinden.
Bei jeder der vorstehend erörterten Ausführungsformen des zweiten Schritts der vorliegenden Erfindung kann es wünschenswert sein, Körper, die gemäß dem ersten Schritt der Erfindung hergestellt wurden, miteinander zu verbinden. In diesem Fall ist es möglich, daß gemäß dem ersten Schritt der vorliegenden Erfindung hergestellte Körper vollständig unterschiedliche Grundmetalle und somit vollständig unterschiedliche Reaktionsprodukte enthalten. Alternativ können die Körper unter Verwendung sehr ähnlicher Grundmetalle hergestellt worden sein, und so können die Körper sehr ähnliche Reaktionsprodukte umfassen. Entsprechend gestattet die vorliegende Erfindung, daß eine Verbindung zwischen nicht ähnlichen Materialien aufgrund der inhärenten Natur der gebildeten Verbindung auftritt. So gestattet die vorliegende Erfindung die Bildung von relativ komplexen Formen und/oder relativ großen Formen aufgrund der Fähigkeit ähnliche oder unähnliche Körper auf sichere Weise miteinander zu verbinden.

Definitionen

Wie in dieser Beschreibung und den beiliegenden Ansprüchen verwendet, werden die nachstehenden Ausdrücke wie folgt definiert:
"Grundmetall" betrifft das Metall, beispielsweise Zirconium, Titan, Hafnium usw., das der Vorläufer für das polykristalline Oxidationsreaktionsprodukt ist, d.h. das Grundmetallborid, Grundmetallcarbid, Grundmetallnitrid oder eine andere Grundmetallverbindung und umfaßt dieses Metall als reines oder relativ reines Metall, ein im Handel erhältliches Metall mit Verunreinigungen und/oder Legierungsbestandteilen darin und eine Legierung, bei der dieser Metallvorläufer der Hauptbestandteil ist; und wenn ein spezifisches Metall als Grundmetall erwähnt wird, beispielsweise Zirconium, Titan, Hafnium usw., sollte das identifizierte Metall mit dieser Definition vor Augen gelesen werden, es sei denn, es wird etwas anderes durch den Zusammenhang angegeben.
"Grundmetallborid" und "Grundmetallborverbindungen" bedeuten ein Reaktionsprodukt, das Bor enthält, das bei der Reaktion zwischen einem Bordonatormaterial, wie Borcarbid oder Bornitrid, und dem Grundmetall gebildet wurde, und umfaßt eine binäre Verbindung von Bor mit dem Grundmetall wie auch ternäre Verbindungen oder Verbindungen höherer Ordnung.
"Grundmetallnitrid" bedeutet ein Reaktionsprodukt das Stickstoff enthält, das bei der Reaktion eines Stickstoffdonatormaterials wie Bornitrid und dem Grundmetall gebildet wurde.
"Grundmetallcarbid" bedeutet ein Reaktionsprodukt, das Kohlenstoff enthält, das bei der Reaktion eines Kohlenstoffdonatormaterials wie Borcarbid und dem Grundmetall gebildet wurde.

Kurze Beschreibung der Figuren

Fig. 1 ist eine schematische Ansicht einer Anordnung, die zur Herstellung eines mit Blättchen verstärkten Verbundkörpers zur Verbindung mit einem Stahlsubstrat gemäß Beispiel 1 verwendet wurde,
Fig. 2 ist eine schematische Ansicht einer Anordnung, die verwendet wurde, um den Verbindungsvorgang für das Verbinden des mit Blättchen verstärkten Verbundkörpers, der gemäß Darstellung in Fig. 1 hergestellt wurde, mit einem Stahlsubstrat gemäß Beispiel 1 durchzuführen,
Fig. 3 ist eine Photographie von vier (4) rechteckigen Stangen von mit Blättchen verstärktem Verbundmaterial, welches an einer Kohlenstoffstahlklinge, die gemäß Beispiel 1 hergestellt wurde, hartangelötet ist,
Fig. 4 ist eine Mikrophotographie mit etwa 100-facher Vergrößerung eines Querschnitts durch die Hartverlötung zwischen dem Verbundmaterial und der Kohlenstoffstahlabstützklinge von Beispiel 1,
Fig. 5 ist eine schematische Ansicht einer zur Herstellung des mit Blättchen verstärkten Verbundkörpers verwendeten Anordnung, die bei dem Verbindungsvorgang von Beispiel 2 verwendet wurde,
Fig. 6 ist eine schematische Ansicht der Anordnung, die bei dem Verbindungsvorgang verwendet wurde, der in Beispiel 2 beschrieben ist,
Fig. 7 ist eine Mikrophotographie mit etwa 180-facher Vergrößerung des Verbindungsbereichs zwischen den zwei mit Blättchen verstärkten Verbundkörpern von Beispiel 2,
Fig. 8 ist eine schematische Ansicht der Anordnung, die zum Durchführen des Verbindungsvorganges verwendet wurde, der in Beispiel 3 beschrieben ist,
Fig. 9 ist eine Mikrophotographie mit etwa 200-facher Vergrößerung des Grenzbereichs zwischen dem neu gebildeten, mit Blättchen verstärken Verbundmaterials und dem ursprünglichen, mit Blättchen verstärkten Verbundkörpers, der in Beispiel 3 beschrieben ist,
Fig. 10 ist eine schematische Ansicht der Anordnung, die zur Durchführung des in Beispiel 4 beschriebenen Verbindungsvorgangs verwendet wurde,
Fig. 11 ist eine schematische Ansicht eines Teils der Anordnung, die zur Durchführung des in Beispiel 4 beschriebenen Verbindungsvorgangs verwendet wurde,
Fig. 12 ist eine Mikrophotographie mit etwa 100-facher Vergrößerung eines Querschnitts durch die in Beispiel 4 gebildete Hartverlötung,
Fig. 13 ist eine schematische Veranschaulichung der Anordnung, die beim Durchführen des Hartlötschritts durch Induktionserhitzung in Beispiel 5 verwendet wurde,
Fig. 14 ist eine Mikrophotographie mit etwa 100-facher Vergrößerung des Querschnitts durch die in Probe A von Beispiel 5 gebildete Hartverlötung,
Fig. 15 ist eine schematische Darstellung der Anordnung, die bei der Durchführung des Hartlötvorgangs von Beispiel 6 verwendet wurde,
Fig. 16 ist eine schematische Ansicht eines Teils der Anordnung für den Hartlötvorgang von Beispiel 6,
Fig. 17 ist eine Mikrophotographie mit etwa 100-facher Vergrößerung eines Querschnitts durch die in Beispiel 6 gebildete Hartverlötung,
Fig. 18 ist eine schematische Ansicht eines Teils der Anordnung für den Hartlötvorgang von Beispiel 7,
Fig. 19 ist eine Mikrophotographie mit etwa 100-facher Vergrößerung eines Querschnitts durch die in Beispiel 7 gebildete Hartverlötung,
Fig. 20 ist eine Mikrophotographie mit etwa 100-facher Vergrößerung eines Querschnitts der in Beispiel 8 gebildeten Hartverlötung,
Fig. 21 ist eine schematische Darstellung der Anordnung, die bei der Durchführung des Verbindungsvorgangs von Beispiel 10 verwendet wurde,
Fig. 22 ist eine Mikrophotographie mit etwa 200-facher Vergrößerung eines Querschnitts durch die verbundenen Körper von Beispiel 10,
Fig. 23 ist eine schematische Darstellung der Anordnung, die bei der Durchführung des Verbindungsvorgangs von Beispiel 11 verwendet wurde,
Fig. 24 ist eine Photographie des mit Blättchen verstärkten Verbundkörpers, der gemäß den Techniken von Beispiel 11 verbunden war,
Fig. 25 ist ein schematischer Querschnitt, der die relative Orientierung der zwei Körper, die miteinander gemäß Beispiel 12 zu verbinden sind, zeigt,
Fig. 26 ist ein schematischer Querschnitt durch einen vertikalen Schnitt durch die beiden gemäß Beispiel 12 verbundenen Körper,
Fig. 27a und 27b sind Photographien, die Raupen (Schweißlinien) zeigen, die in den Ausführungsformen 1 bzw. 2 von Beispiel 12 gebildet wurden,
Fig. 28 ist ein schematischer Querschnitt, der die relative Orientierung der zwei mit Blättchen verstärkten Verbundköper zeigt, die gemäß Beispiel 13 zu verbinden sind,
Fig. 29 ist eine Photographie, die die beiden mit Blättchen verstärkten Verbundkörper zeigt, die gemäß Beispiel 13 verbunden worden sind,
Fig. 30 ist ein schematischer Querschnitt durch eine Anordnung, die zur Herstellung der mit Blättchen verstärkten Verbundkörper von Beispiel 14 verwendet wurde,
Fig. 31 ist ein schematischer Querschnitt durch die Vorrichtung, die beim Verbinden der gebildeten, mit Blättchen verstärkten Verbundkörper gemäß Beispiel 14 verwendet wurde,
Fig. 32 ist eine Photographie der verbundenen mit Blättchen verstärkten Verbundrohre, die unmittelbar nach dem Verbindungsvorgang von Beispiel 14 aufgenommen wurde, und
Fig. 33 ist eine Photographie der verbundenen Rohre nach der endgültigen maschinellen Bearbeitung.

Detaillierte Beschreibung der Erfindung und bevorzugte Ausführungsformen

Die vorliegende Erfindung gestattet es, daß ein oder mehrere Körper zur Bildung gewünschter komplexer Strukturen oder Formen oder relativ großer Strukturen oder Formen, ohne die Erfordernis irgendwelcher komplexer Schritte, miteinander verbunden werden.
Gemäß einem ersten Schritt der vorliegenden Erfindung werden selbsttragende, keramische Körper unter Verwendung eines Grundmetall- (beispielsweise Zirconium, Titan und/oder Hafnium) Infiltrierungs- und -Reaktionsverfahren (d.h. reaktive Infiltrierung) in Gegenwart eines Betts oder einer Masse hergestellt, das bzw. die beispielsweise Borcarbid oder Bornitrid enthält. Solch ein Bett oder solch eine Masse wird durch schmelzflüssiges Grundmetall infiltriert, und das Bett kann vollständig aus Borcarbid, Bornitrid und/oder Mischungen von Bordonatormaterialien und Kohlenstoffdonatormaterialien und/oder Stickstoffdonatormaterialien bestehen. In Abhängigkeit von den besonderen Reaktionsteilnehmern, die bei der reaktiven Infiltrierung beteiligt sind, umfassen die sich ergebenden Körper, die hergestellt werden, ein oder mehrere Reaktionsprodukte wie Grundmetallbor enthaltende Verbindungen, Grundmetallkohlenstoff enthaltende Verbindungen, Grundmetallstickstoff enthaltende Verbindungen usw. Alternativ kann die zu infiltrierende Masse einen oder mehrere inerte Füllstoffe damit zusammengemischt zur Herstellung eines Verbundkörpers durch reaktive Infiltrierung enthalten, wobei der Verbundkörper eine Matrix von einem oder mehreren der vorstehend erwähnten Reaktionsprodukte enthält, und die Matrix auch restliche, nicht umgesetzte oder nicht oxidierte Bestandteile des Grundmetalls umfassen kann. Das Füllstoffmaterial kann in der gebildeten Matrix eingebettet sein. Ungeachtet der Tatsache, ob ein Füllstoffmaterial verwendet wird, kann das Endprodukt ein Metall umfassen (beispielsweise einen oder mehrere metallische Bestandteile des Grundmetalls). Weiterhin kann es in einigen Fällen wünschenswert sein, ein Kohlenstoffdonatormaterial (d.h. eine Kohlenstoff enthaltende Verbindung) und/oder ein Bordonatormaterial (d.h. eine Bor enthaltende Verbindung) dem Bett oder der Masse, das bzw. die zu infiltrieren ist, zuzugeben, um beispielsweise die relativen Mengen eines gebildeten Reaktionsprodukts mit Bezug auf ein anderes zu modifizieren, um dadurch sich die ergebenden mechanischen Eigenschaften des Verbundkörpers zu modifizieren. Weiterhin können die Reaktionsteilnehmerkonzentrationen und die Verfahrensbedingungen geändert oder gesteuert werden, um einen Körper zu ergeben, der variierende Volumenprozentsätze keramischer Verbindungen, Metall und/oder Porosität enthält.
Grob gesprochen, kann gemäß dem ersten Schritt des Verfahrens gemäß dieser Erfindung das Bett oder die Masse, das bzw. die reaktiv zu infiltrieren ist, in die Nähe eines Körpers von schmelzflüssigem Metall oder einer schmelzflüssigen Metallegierung oder in Kontakt mit diesem bzw. dieser verbracht werden, welches bzw. welche in einer im wesentlichen inerten Umgebung innerhalb einer bestimmten Temperaturhülle geschmolzen wird. Das schmelzflüssige Metall infiltriert die Masse und reagiert mit mindestens einem Bestandteil des Betts oder der Masse, das bzw. die zu infiltrieren ist, zur Bildung von einem oder mehreren Reaktionsprodukten. Mindestens ein Teil des gebildeten Reaktionsprodukts wird in Kontakt mit dem Metall gehalten, und schmelzflüssiges Metall wird in Richtung auf die verbleibende, nicht umgesetzte Masse durch eine Dochtoder Kapillarwirkung gezogen oder transportiert. Dieses transportierte Metall bildet zusätzliches Reaktionsprodukt bei Kontakt mit der verbleibenden, nicht umgesetzten Masse, und die Bildung oder Entwicklung eines keramischen Körpers wird fortgesetzt, bis das Grundmetall oder die verbleibende, nicht umgesetzte Masse aufgebraucht worden ist, oder bis die Reaktionstemperatur auf eine Temperatur außerhalb der Reaktionstemperaturhülle geändert wird. Die sich ergebende Struktur umfaßt in Abhängigkeit von den bestimmten Materialien, die das Bett oder die Masse, das bzw. die reaktiv zu infiltrieren ist, umfaßt, mindestens ein Grundmetallborid, eine Grundmetallborverbindung, ein Grundmetallcarbid, ein Grundmetallnitrid, ein Metall (welches nachstehend, wie hier verwendet, Legierungen und intermetallische Verbindungen umfassen soll) und/oder Leerräume und/oder eine Kombination davon, und diese verschiedenen Phasen können in einer oder mehreren Dimensionen miteinander verbunden sein oder nicht. Die endgültigen Volumenfraktionen der Reaktionsprodukte und metallischen Phasen und der Grade des Miteinanderverbundenseins können gesteuert werden, indem eine oder mehrere Bedingungen, wie die anfänglich Dichte der Masse, die reaktiv zu infiltrieren ist, die relativen Mengen und die chemische Zusammensetzung der Materialien, die innerhalb der Masse enthalten sind, die reaktiv zu infiltrieren ist, die Menge an für die Reaktion vorgesehenem Grundmetall, die Zusammensetzung des Grundmetalls, die Gegenwart und die Menge von einem oder mehreren Füllstoffmaterialien, die Temperatur, die Zeit usw. verändert werden.
Typischerweise sollte die reaktiv zu infiltrierende Masse mindestens etwas porös sein, um die Dochtwirkung des Grundmetalls durch das Reaktionsprodukt zu gestatten. Die Dochtwirkung tritt anscheinend auf, entweder, weil irgendeine Volumenänderung bei der Reaktion die Poren, durch die sich das Grundmetall weiterhin dochtartig bewegen kann, nicht vollständig schließt oder weil das Reaktionsprodukt dem schmelzflüssigen Metall gegenüber aufgrund solcher Faktoren, wie Oberflächenenergieüberlegungen, permeabel bleibt, die mindestens etwas seiner Korngrenzen dem Grundmetall gegenüber permeabel machen.
Bei einem weiteren Aspekt des ersten Schritts der Erfindung wird ein Verbundkörper durch den Transport von schmelzflüssigem Grundmetall in das Bett oder die Masse, das bzw. die reaktiv zu infiltrieren sind, hergestellt, dem bzw. der einer oder mehrere inerte Füllstoffmaterialien beigemischt sind. Bei dieser Ausführungsform werden ein oder mehrere geeignete Füllstoffmaterialien mit dem Bett oder der Masse, das oder bzw. die reaktiv zu infiltrieren ist, gemischt. Der sich ergebende, selbsttragende Keramik-Metall-Verbundkörper, der hergestellt wird, besitzt typischerweise eine dichte Mikrostruktur, die ein Füllstoffmaterial umfaßt, das durch eine Matrix eingebettet ist, die mindestens ein Grundmetallreaktionsprodukt umfaßt und auch eine beträchtliche Menge Metall umfassen kann. Typischerweise ist nur eine geringe Menge Material (beispielsweise eine geringe Menge Borcarbid) erforderlich, um den reaktiven Infiltrierungsvorgang zu fördern. So kann sich die sich ergebende Matrix im Gehalt von einer unterscheiden, die hauptsächlich aus metallischen Bestandteilen besteht, wodurch sie bestimmte Eigenschaften aufweist, die für das Grundmetall charakteristisch sind; bis zu Fällen, wo eine hohe Konzentration des Reaktionsprodukt gebildet wird, welche die Eigenschaften der Matrix beherrscht. Der Füllstoff kann dazu dienen, die Eigenschaften des Verbundkörpers zu verbessern, die Kosten der Rohmaterialien des Verbundkörpers zu senken oder die Kinetik der Reaktionen, welche das Reaktionsprodukt erzeugen und die damit verbundene Hitzeentwicklungsrate zu mäßigen. Die genauen Anfangsmengen und die Zusammensetzung der Materialien, die bei dem Reaktionsinfiltrierungsverfahren verwendet werden, können so ausgewählt werden, daß sie zu einem gewünschten Körper führen, der mit dem zweiten Schritt der Erfindung kompatibel ist.
Bei einem weiteren Aspekt des ersten Schritts der vorliegenden Erfindung wird das reaktiv zu infiltrierende Material zu einer Vorform geformt, die der Geometrie des gewünschten endgültigen Verbundkörpers entspricht. Eine spätere reaktive Infiltrierung der Vorform durch das schmelzflüssige Grundmetall führt zu einem Verbundkörper, der die Nettogestalt oder nahezu Nettogestalt der Vorform aufweist, wodurch teures endgültiges spanendes Bearbeiten und Endbearbeitungsarbeitsgänge auf ein Minimum herabgesetzt werden. Um bei der Verringerung der Menge an endgültiger spanender Bearbeitung zu helfen, kann eine Sperrschicht mindestens teilweise oder im wesentlichen vollständig die Vorform umgeben. Die Verwendung eines Graphitmaterials (beispielsweise einer Graphitform, eines Graphitbandprodukts, einer Graphitbeschichtung usw.) ist besonders brauchbar als Sperrschicht für solche Grundmetalle wie Zirconium, Titan oder Hafnium, wenn sie in Kombination mit Vorformen verwendet werden, die beispielsweise aus mindestens Borcarbid, Bornitrid, Bor und/oder Kohlenstoff bestehen. Indem eine geeignete Anzahl von Durchgangslöchern mit besonderer Größe und Form in der vorstehend erwähnten Graphitform vorgesehen wird, kann die Menge an Porosität, die typischerweise innerhalb eines Verbundkörpers auftritt, der gemäß dem ersten Schritt der vorliegenden Erfindung hergestellt wurde, noch verringert werden. Typischerweise wird eine Vielzahl von Löchern in einen Bodenbereich der Form oder in dem Teil der Form vorgesehen, in Richtung auf welchen die reaktive Infiltrierung auftritt. Die Löcher dienen als Belüftungsmittel, welche die Entfernung von beispielsweise Argongas gestattet, das in der Vorform eingeschlossen ist, wenn die reaktive Grundmetallinfiltrierungsfront die Vorform infiltriert.
Weiterhin sind die in dem Abschnitt "Beschreibung der sich im gemeinsamen Besitz befindenden US Patente und Patentanmeldungen" beschriebenen Verfahren im Zusammenhang mit dem ersten Schritt der vorstehenden Erfindung anwendbar.
Wenn ein selbsttragender Körper gemäß dem ersten Schritt der vorliegenden Erfindung gebildet worden ist, wird der zweite Schritt der vorliegenden Erfindung durchgeführt. Der zweite Schritt der vorliegenden Erfindung umfaßt eine Vielzahl von unterschiedlichen Ausführungsformen, von denen jede nachstehend erörtert wird.
Bei einer ersten Ausführungsform des zweiten Schritts der vorliegenden Erfindung wird mindestens ein erster selbsttragender Körper, der gemäß dem ersten Schritt der Erfindung hergestellt wurde, mit mindestens einem zweiten selbsttragenden Körper, der gemäß dem ersten Schritt der Erfindung hergestellt wurde, kontaktiert, wobei diese Kontaktierung mit oder ohne die Anwendung von äußerem Druck auf die kontaktierten Körper stattfindet. Die kontaktierten Körper werden dann auf geeignete Weise zusammengehalten (beispielsweise durch Schwerkraft, durch äußere Druckmittel usw.) und werden auf eine erhöhte Temperatur erhitzt, um es den Körpern zu gestatten, sich zu verbinden. Spezifischer gesagt können, falls mindestens zwei in Übereinstimmung mit dem ersten Schritt der vorliegenden Erfindung hergestellte Körper miteinander kontaktiert und auf eine Temperatur erhitzt werden, die oberhalb des Schmelzpunkts von mindestens einem Teil des metallischen Bestandteils in mindestens einem der Körper liegt, und die kontaktierten Körper bei einer solchen Temperatur während eines angemessenen Zeitraums und in Gegenwart von beispielsweise einer im wesentlichen inerten Atmosphäre (beispielsweise einer Atmosphäre ähnlich der Bildungsatmosphäre, die bei dem ersten Schritt der vorliegenden Erfindung verwendet wurde) gehalten werden, sich die kontaktierten Körper mindestens entlang eines Bereichs des gegenseitigen Kontakts miteinander verbinden und ein gut verbundendes Einheitsstück bilden. Die zur Erreichung der Verbindung zwischen den mindestens zwei kontaktierten Körpern verwendeten Bedingungen können so angepaßt werden, daß der ursprüngliche Verbindungsbereich zwischen den mindestens zwei Körpern sich im wesentlichen vollständig nicht von irgendeinem anderen Bereich bei den mindestens zwei Körpern unterscheidet. Falls beispielsweise die zur Verbindung der Körper verwendete Temperatur eine Temperatur ist, die nur etwas oberhalb des Schmelzpunkts von mindestens einem Teil des metallischen Bestandteils in mindestens einem der Körper liegt, kann die zur Verbindung erforderliche Zeit länger sein als die Zeit, die zur Verbindung benötigt wird, wenn die Temperatur beträchtlich oberhalb des Schmelzpunkts von im wesentlichen dem gesamten metallischen Bestandteil in beiden Körpern liegt.
Die Wahl der bestimmten Temperatur, Atmosphäre und Zeit hängen von dem Typ der Körper ab, die miteinander zu verbinden sind, wie auch von dem Typ der Verbindung, deren Bildung gewünscht wird. Falls beispielsweise die miteinander zu verbindenden Körper im wesentlichen die gleichen Materialien umfassen, und es gewünscht wird, daß sich der Verbindungsbereich von irgendeinem anderen Teil der zu verbindenden Körper im wesentlichen nicht unterscheiden soll, dann muß eine ausreichend hohe Temperatur und eine ausreichend lange Zeitdauer gewählt werden, um das Auftreten einer solchen Verbindung zu gestatten. Ohne durch irgendeine bestimmte Theorie oder Erklärung gebunden sein zu wollen, ist es möglich, daß, wenn die Körper sich bei einer Temperatur oberhalb des Schmelzpunkts von mindestens einem Teil des metallischen Bestandteils von mindestens einem der Körper befinden, ein Reaktionsprodukt ähnlicher Zusammensetzung und Größe zwischen den mit einander zu verbindenden Körpern gebildet werden kann. Wenn jedoch entweder die Temperatur oder die Zeit verringert wird oder beides, dann ist die Neigung, daß sich der Verbindungsbereich von anderen Bereichen der mit einander zu verbindenden Körper unterscheidet, größer. Die genaue Kombination der Temperatur und Zeit kann von einem gewöhnlichen Fachmann durch Routineexperimentieren gewählt werden. Es ist jedoch zu beachten, daß die Verbindungstemperatur eine Temperatur nicht übersteigen sollte, oberhalb welcher eine Formdeformierung irgendeiner der zu verbindenden Körper auftreten kann.
Die Fähigkeit mindestens zwei Körper zu verbinden, ist eine beträchtliche Leistung, weil statt der Bildung einer sehr komplex geformten Vorform eines Betts oder einer Masse, das bzw. die reaktiv zu infiltrieren ist, oder einer komplex geformten Form, die ein Bett oder eine Masse von Füllstoffmaterial enthält, das bzw. die reaktiv zu infiltrieren ist, eine Vielzahl einfacherer und weniger komplex geformter Vorformen (oder Formen, die das Füllstoffmaterial enthalten) zur Bildung selbsttragender Körper gemäß dem ersten Schritt der Erfindung verwendet werden kann. Solche geformten Körper können danach zur Bildung eines komplizierten oder komplex geformten Stücks oder eines sehr großen Stücks miteinander verbunden werden. Aufgrund der Art des Verbindungsmechanismus kann es extrem schwierig, falls nicht unmöglich sein, irgendeinen Verbindungsbereich von einem anderen Bereichs des geformten Körpers zu unterscheiden. Dementsprechend gestattet die Erfindung die Bildung von komplizierten und komplexen Gestalten wie auch von großen Körpern durch Kombination einer Vielzahl von relativ einfachen Formen, die durch relativ einfache Techniken hergestellt sind.
Falls es beispielsweise gewünscht ist, einen "T-förmigen" Gegenstand zu bilden, wäre es möglich, jeden Teil des "T" durch beispielsweise Befolgung der Lehren gemäß dem ersten Schritt der vorliegenden Erfindung unabhängig herzustellen, und danach zu bewirken, daß sich die getrennten Teile des "T" miteinander verbinden (beispielsweise durch herkömmliche Schweiß oder Hartlöttechniken). Es wird ins Auge gefaßt, daß eine praktisch unbegrenzte Kombination von Stücken miteinander verbunden werden könnte, um sehr komplexe Formen und/oder sehr große Stücke herzustellen. Dementsprechend ist die Fähigkeit, integrale Verbindungen zwischen den einzelnen Stücken zu bilden, eine beträchtliche Errungenschaft.
Bei einer zweiten Ausführungsform des zweiten Schritts der vorliegenden Erfindung besteht die Vielzahl von einzelnen Körpern, die miteinander verbunden werden, nicht vollständig aus Materialien, die in Übereinstimmung mit dem ersten Schritt der vorliegenden Erfindung hergestellt wurden. Materialien wie Metalle, Keramik usw. können beispielsweise mit Gegenständen verbunden werden, die gemäß dem ersten Schritt der Erfindung hergestellt wurden. Bei dieser zweiten Ausführungsform des zweiten Schritts der Erfindung kann es zur Bewirkung der Verbindung wünschenswert sein, daß eine Art Reaktion zwischen einem gemäß dem ersten Schritt der Erfindung hergestellten Körper und einem zweiten Körper auftritt.
Mit Bezug auf die zweite Ausführungsform des zweiten Schritts der vorliegenden Erfindung und ohne das gewünscht wird, daß man durch irgendeine bestimmte Theorie oder Erklärung gebunden ist, ist es möglich, im Fall des Verbindens eines gemäß dem ersten Schritt der Erfindung hergestellten Körpers mit einem Metallkörper, daß eine gewisse Art metallurgischer Verbindung zwischen dem Grundmetall besteht, das in dem gemäß dem ersten Schritt der Erfindung hergestellten Körper enthalten ist, und dem metallischen Körper, der damit verbunden wird. In diesem Fall kann eine Art Interdiffusion, Legierung oder Bildung von erwünschten intermetallischen Verbindungen an einem Verbindungsbereich zwischen den miteinander zu verbindenden Körpern auftreten. Alternativ kann es wünschenswert sein, daß, wenn einer der miteinander zu verbindenden Körper eine herkömmliche Keramik umfaßt, das restliche Grundmetall in einem gemäß dem ersten Schritt dieser Erfindung gebildeten Körper auf irgendeine Weise (beispielsweise Reduzieren) mit mindestens einem Teil des keramischen Körpers reagiert, der damit zu verbinden ist.
Eine dritte Ausführungsform des zweiten Schritts der vorliegenden Erfindung betrifft die Anordnung von Materialien, ähnlich jenen, die zur Bildung des selbsttragenden Körpers des ersten Schritts der vorliegenden Erfindung verwendet wurden, zwischen mindestens zwei mit einander zu verbindenden Körpern. Insbesondere kann der Verbindungsbereich, der zwischen mindestens zwei mit einander zu verbindenden Körpern besteht, mit beispielsweise einem pulverförmigen Grundmetall und einem Material gefüllt werden, welches reaktiv zu infiltrieren ist. Alternativ kann die Verbindung mit beispielsweise einem Material gefüllt werden, daß reaktiv zu infiltrieren ist, und eine Quelle von Grundmetall kann in Kontakt mit dem reaktiv zu infiltrierenden Material verbracht werden. So wird es gestattet, daß eine Reaktion zwischen dem Grundmetall und dem reaktiv zu infiltrierenden Material auftritt, um eine Verbindungszone an dem Verbindungsbereich zwischen den vorstehend erwähnten mindestens zwei Körpern zu bilden.
Gemäß der dritten Ausführungsform des zweiten Schritts der vorliegenden Erfindung können, falls die zu verbindenden Körper von ähnlicher Zusammensetzung sind (beispielsweise zwei Körper der gleichen Zusammensetzung, die gemäß dem ersten Schritt der vorliegenden Erfindung gebildet wurden) dann die zur Bildung der Verbindung verwendeten Verfahrensbedingungen so angepaßt werden, daß sich der Verbindungsbereich im wesentlichen nicht von anderen Bereichen der vorstehenden zu verbindenden Körper unterscheidet. Falls jedoch die zu verbindenden Körper eine sehr unterschiedliche Zusammensetzung aufweisen, dann ist der Verbindungsbereich unterscheidbar. Es ist zu beachten, daß sich die Körper im wesentlichen in der Zusammensetzung unterscheiden können und trotzdem durch die Verfahren der vorstehend beschriebenen dritten Ausführungsform miteinander verbunden werden können. Beispielsweise kann ein gemäß dem ersten Schritt der vorliegenden Erfindung hergestellter Körper beispielsweise mit einem Metall verbunden werden.
Es ist möglich, ins Auge zu fassen, daß irgendeine Anzahl von Makroverbundkörpern (d.h. Körper, die ein oder mehrere unterschiedliche Materialien integral miteinander verbunden enthalten) gemäß den Lehren der vorliegenden Erfindung hergestellt werden kann. Insbesondere könnten gemäß dem ersten Schritt der Erfindung hergestellte Körper mit Körpern unterschiedlicher Zusammensetzung verbunden werden, die auch gemäß dem ersten Schritt der vorliegenden Erfindung hergestellt wurden, Körper, die gemäß dem ersten Schritt der Erfindung hergestellt wurden, könnten mit anderen Materialien wie keramischen Materialien oder Metallen verbunden werden usw.. In jedem dieser Fälle könnte das Material entweder als Substrat für das andere Material oder als Umhüllungselement für das andere Material usw. dienen.
Bei einer vierten Ausführungsform des zweiten Schritts der vorliegenden Erfindung wird ein Hartlötmaterial in irgendeiner geeigneten Form mit den Verbindungsflächen der zwei gemäß dem ersten Schritt der vorliegenden Erfindung gebildeten Körper kontaktiert, oder alternativ kann das Hartlötmaterial in Kontakt mit den Verbindungsflächen eines Körpers gebracht werden, der gemäß dem ersten Schritt der vorliegenden Erfindung hergestellt wurde, und eines zweiten Körpers. Insbesondere wird beispielsweise eine Folie, eine Stange, eine Platte, eine Paste oder ein Pulvers, welche bzw. welches ein aktives Hartlötmaterial oder -legierung (beispielsweise eine Legierung, die Titan umfaßt) umfaßt, in Kontakt mit mindestens einem Teil der Verbindungsflächen von mindestens zwei selbsttragenden Körpern gebracht wird, die in Übereinstimmung mit dem ersten Schritt der vorliegenden Erfindung hergestellt wurden. Ohne daß gewünscht wird, durch eine bestimmte Theorie oder Erklärung gebunden zu sein, scheint es, daß die aktive Hartlötlegierung bei der Benetzung und dem gegenseitigen Verbinden der Materialien hilft. Um eine Verbindung durch die Verwendung einer aktiven Hartlötlegierung zu erzielen, werden die kontaktierten Körper oder mindestens die Verbindungsflächen der kontaktierten Körper, die mit der aktiven Hartlötlegierung in Kontakt stehen, auf eine Temperatur erhitzt, die es der aktiven Hartlötlegierung gestattet, die Körper miteinander zu verbinden.
Bei jeder der vorstehend erörterten Ausführungsformen des zweiten Schritts der vorliegenden Erfindung kann es wünschenswert sein, Körper, die gemäß dem ersten Schritt der Erfindung hergestellt wurden, miteinander zu verbinden. In diesem Fall ist es möglich, daß gemäß dem ersten Schritt der vorliegenden Erfindung hergestellte Körper vollständig unterschiedliche Grundmetalle und somit vollständig unterschiedliche Reaktionsprodukte enthalten. Alternativ können die Körper unter Verwendung sehr ähnlicher Grundmetalle hergestellt worden sein, und so können die Körper sehr ähnliche Reaktionsprodukte umfassen. Entsprechend gestattet die vorliegende Erfindung, daß eine Verbindung zwischen nicht ähnlichen Materialien aufgrund der inhärenten Natur der gebildeten Verbindung auftritt. So gestattet die vorliegende Erfindung die Bildung von relativ komplexen Formen und/oder relativ großen Formen aufgrund der Fähigkeit ähnliche oder unähnliche Körper auf sichere Weise miteinander zu verbinden.
Nachstehend sind Beispiele der vorliegenden Erfindung angegeben. Die Beispiele sollen die verschiedenen Aspekte der vorliegenden Erfindung veranschaulichen, jedoch sollten diese Beispiele nicht so ausgelegt werden, daß sie den Umfang der Erfindung einschränken.

Beispiel 1

Dieses Beispiel zeigt eine Technik für das Verbinden eines mit Blättchen verstärkten Verbundkörpers mit einem Stahl. Insbesondere wurde ein mit Blättchen verstärkter Verbundkörper an einen Kohlenstoffstahl unter Verwendung einer Folie einer aktiven Hartlötlegierung hartangelötet.
Die Anordnung, die zur Herstellung der mit Blättchen verstärkten Verbundkörper verwendet wurde, ist in Fig. 5 schematisch dargestellt.
Ein mit Blättchen verstärkter Verbundkörper wurde hergestellt, indem Zirconiummetall in einem Füllstoff aus teilchenförmigem Borcarbid reaktiv infiltiert wurde. Insbesondere wurde eine Grade ATJ Graphitform 10 (Union Carbide Company, Carbon Products Division, Cleveland, OH), die dem Inneren etwa 4 Zoll (102 mm) im Quadrat maß und etwa 3 Zoll (76 mm) hoch war, auf ihren Innenflächen mit einem 142 um (120 grit) Siliciumcarbidschleifpapier aufgerauht.
Der restliche Graphitstaub wurde aus der Form unter Verwendung von Preßluft herausgeblasen. Die Innenflächen der Graphitform 10 wurden dann mit einer einzigen Schicht eines Siliciumnitrid-Anstrichs 12 (ZYP SN, ZYP Coatings, Inc., Oak Ridge, TN) überzogen. Die überzogene Graphitform 10 wurde in Luft während etwa 16 Stunden trocknen gelassen, worauf ein Trocknen in einem Umlufttrocknungsofen bei einer Temperatur von etwa 120ºC während etwa einer Stunde folgte. Die überzogene Graphitform 10 wurde aus dem Trocknungsofen entfernt und auf Raumtemperatur kühlen gelassen. Etwa 206 g 1000 grit TETRABOR teilchenförmiges Borcarbid 14 (ESK-Engineered Ceramics, New Canaan, CT) mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von etwa 5 Mikron wurde in die Graphitform 10 mit dem Siliciumnitridüberzug gegossen und nivelliert. Die Graphitform 10 und ihr Inhalt wurden dann in einen Klopfvolumenmesser (Modell 2003 STAV, Stampfvolumeter, J. Engelsmann, AG, Bundesrepublik Deutschland) verbracht, und etwa 1000 Mal klopfbeladen, um eingefangene Luft und Porenraum in dem losen Bett des teilchenförmigen Borcarbids 14 auf ein Minimum herabzusetzen und so das Pulver zu verfestigen. Etwa 1250 g Zirconiumschwamm 16 von Nuklearqualität (Western Zirconium, Ogden, UT) wurde in die beschichtete Graphitform 10 auf die Oberseite der klopfbeladenen Schicht des teilchenförmigen Borcarbids 14 zur Bildung einer Anordnung verbracht.
Die Anordnung wurde in einen Vakuumofen verbracht. Die Vakuumkammer wurde auf etwa 30 Zoll (762 mm) Quecksilbervakuum unter Verwendung einer mechanischen Grobpumpe evakuiert und mit Argongas aufgefüllt. Die Kammer wurde erneut auf einen Arbeitsdruck von etwa 2,7 x 10&supmin;² Pa (2 x 10&supmin;&sup4; Torr) evakuiert. Die Ofentemperatur wurde dann von im wesentlichen Raumtemperatur auf eine Temperatur von etwa 1950ºC mit einer Geschwindigkeit von etwa 240ºC pro Stunde erhöht. Bei Erreichen einer Temperatur von etwa 1000ºC wurde der Ofen mit Argongas erneut auf einen Druck von etwa 2 psig (14 kPag) aufgefüllt. Eine Argongasströmungsgeschwindigkeit von etwa zwei Litern pro Minute wurde innerhalb des Ofens eingestellt. Nachdem eine Temperatur von etwa 1950ºC während etwa zwei Stunden aufrechterhalten worden war, wurde der Ofen dann mit einer Geschwindigkeit von etwa 154ºC pro Stunde abgekühlt. Nach Abkühlen auf eine Temperatur von etwa 100ºC, wurde der Ofen geöffnet und die Anordnung wurde entfernt und zerlegt, um einen mit Blättchen verstärkten Verbundkörper zu zeigen, der Zirconiumdiborid, Zirconiumcarbid und etwas restliche Zirconiumlegierung enthielt.
Die zur Durchführung des Verbindungsvorgangs verwendete Anordnung ist schematisch in Fig. 2 gezeigt.
Vier (4) rechteckige Stücke des gebildeten, mit Blättchen verstärkten Verbundmaterials 20, die jeweils etwa 5,0 Gew.-% Zirconium, 56,0 Gew.-% Zirconiumdiborid und etwa 39,0 Gew.-% Zirconiumcarbid enthielten und jeweils etwa 1,281 Zoll (32,5 mm) lang, etwa 0,266 Zoll (6,7 mm) breit und etwa 0,246 Zoll (6,2 mm) hoch waren, wurden im Wege der Elektroerosion Elektroentladungsverarbeitung aus dem gebildeten, mit Blättchen verstärkten Verbundmaterial hergestellt und dann auf ihre endgültigen Abmessungen oberflächengeschliffen. Der nach dem Schleif- und Bearbeitungsverfahren verbleibende Rest wurde unter Verwendung einer Reihe von Siliciumcarbidschleifpapieren entfernt, nämlich 406 um (60 grit), 142 um (120 grit) und 86 um (180 grit). Die vier (4) mit Blättchen verstärkten Verbundkörperproben oder Probestücke 20 wurden in Aceton gespült und dann in Aceton während etwa fünf Minuten ultraschallgereinigt. Der Stahlkörper 22, der mit dem mit Blättchen verstärkten Verbundkörpermaterial zu verbinden war, wurde vorbereitet, indem zuerst die zu verbindenden Flächen flach geschliffen wurden, die geschliffenen Flächen mit 406 um (60 grit), 142 um (120 grit) und 86 um (180 grit) Siliciumcarbidschleifpapier geglättet wurden und schließlich die Schleifund Schmirgelreste mit Aceton entfernt wurden. Die endgültige Acetonbehandlung umfaßte etwa ein fünfminütiges Einweichen in Aceton in einem Ultraschallbad. Der ultraschallgereinigte Stahlkörper 22 wurde in Luft trocknen gelassen.
Vier (4) Cusin-ABA-1 Hartlötlegierungsfolien 24 (GTE, Westco Products Division, Bellmont, CA) wurden etwas größer geschnitten als der 1,281 Zoll (32,5 mm) mal 0,266 Zoll (6,7 mm) messende, zu verbindende Bereich. Jede Hartlötlegierungsfolie 24 wog zwischen 0,11 und 0,14 g. Jede Folie 24 wurde zwischen das mit Blättchen verstärkte Verbundmaterial 20 und das Stahlstubstrat 22 gelegt, und die zu verbindenden Körper wurden in ihrer Lage mit einer Graphitbesfestigungseinrichtung 26 gehalten. Das Stahlsubstrat 22 wurde von einer Graphitschüssel 28 getragen, die etwa 10 Zoll (254 mm) im Quadrat maß und etwa 1 Zoll (25 mm) tief war. Etwa 200 g Titanschwamm 30 (Teledyne Wah Chang Albany, Albany, OR) und etwa 50 g Zirconiumschwamm 32 von Nuklearqualität (Western Zirconium, Ogden, UT) wurden an entgegengesetzten Enden der Graphitschüssel 28 zur Vervollständigung der Anordnung verbracht.
Die Anordnung wurde bei etwa Raumtemperatur in einen Vakuumofen verbracht. Die Ofenkammer wurde auf etwa 30 Zoll (762 mm) Quecksilbervakuum evakuiert und mit Argongas aufgefüllt. Die Ofenkammer wurde ein zweites Mal auf einen Arbeitsdruck von etwa 2,7 x 10&supmin;&sup4; Pa (2 x 10&supmin;&sup4; Torr) evakuiert. Die Ofentemperatur wurde dann auf etwa 750ºC mit einer Geschwindigkeit von etwa 400ºC pro Stunde erhöht. Nachdem eine Temperatur von etwa 750ºC während einer Stunde aufrecht erhalten worden war, wurde die Ofenkammer mit Argongas auf einem Druck von etwa 2 psig (14 kPag) aufgefüllt. Eine Argongasströmungsgeschwindigkeit von etwa zwei Litern pro Minute wurde eingestellt. Die Ofentemperatur wurde dann auf etwa 850ºC mit einer Geschwindigkeit von etwa 250ºC pro Stunde erhöht. Nachdem eine Temperatur von etwa 850ºC während 15 Minuten aufrechterhalten worden war, wurde die Ofentemperatur mit einer Geschwindigkeit von etwa 350ºC pro Stunde abgesenkt. Nachdem der Ofen im wesentlichen auf Raumtemperatur abgekühlt war, wurde der Ofen geöffnet und die Anordnung wurde entfernt. Die Prüfung der Anordnung aus Stahlkörper 22 und mit Blättchen verstärktem Verbundkörper 20 zeigte, daß die vier (4) rechteckigen Stangen des mit Blättchen verstärkten Verbundkörpermaterials 20 mit dem Stahlkörper 22 verbunden waren. Eine Photographie der hartgelöteten Anordnung ist in Fig. 3 gezeigt.
Eine (1) der vier (4) hartgelöteten, mit Blättchen verstärkten Verbundkörperstangen wurde aufgeschnitten, aufgespannt und für eine optische Mikroskopie poliert. Eine Mikrophotographie mit etwa 100-fachen Vergrößerung des Querschnitts des hartgelöteten Bereichs ist in Fig. 4 gezeigt. Die Mikrophotographie zeigt, daß eine gute Verbindung zwischen dem Verbundmaterial und dem Stahlsubstrat erzielt worden war.
Scherfestigkeitsmessungen wurden durchgeführt, um die Festigkeit der Verbindung zu messen, die zwischen dem mit Blättchen verstärkten Verbundmaterial und dem Stahl, an dem es hartgelötet worden war, gebildet wurde. Insbesondere wurde die hartgelötete Anordnung in eine Stahlspannvorrichtung auf der Grundlage eines Sintec-Modells CITS-2000/6 Universalprüfmaschine (System Integration Technology, Inc., Stoughton, MA) aufgespannt. Die Anordnung wurde so orientiert, daß der Verbindungsbereich in einer vertikalen Ebene lag und die Richtung der angewandten Kraft im wesentlichen quer zur radialen Richtung der Anordnung war (d.h. im rechten Winkel zu einer imaginären Linie, die den Mittelpunkt des Verbindungsbereichs mit dem Mittelpunkt des Stahlstücks verbindet). Die Belastung wurde mit einem Amboß mit viereckigem Querschnitts aufgebracht, der an einer Belastungszelle mit einer Kapazität von etwa 2270 kg (5000 lbs.) befestigt war, welche wiederum an dem Querbalken der Universaltestmaschine befestigt war. Eine nachgiebige Schicht, die mehrere Blätter Kupferfolie umfaßte, die jeweils etwa 380 um (15 mils) dick waren, wurde zwischen den beweglichen Amboß und die hartgelötete Anordnung gelegt. Der Amboß wurde mit einer konstanten Geschwindigkeit von etwa 0,51 Millimeter pro Minute gegen die hartgelötete Anordnung nach unten bewegt, bis die rechteckige Stange des mit Blättchen verstärkten Verbundmaterials als Folge der Scherbeanspruchungen versagte, die als Folge der aufgebrachten Scherbelastung auftraten. Das durch Scherbeanspruchung verursachte Versagen wurde berechnet, indem der Verbindungsbereich durch die maximale aufgebrachte Belastung geteilt wurde.
Insgesamt drei (3) rechteckige Stangen aus hartgelötetem, mit Blättchen verstärkten Verbundmaterial wurden durch die vorstehend beschriebene Technik schergetestet. Die gemessenen Scherfestigkeiten lagen im Bereich von etwa 6800 psi (47 MPa) bis etwa 9700 psi (67 MPa).
Dieses Beispiel zeigt ein Verfahren zum Hartlöten eines mit Blättchen verstärkten Verbundkörpers an einem Kohlenstoffstahlsubstrat. Eine Technik zum Messen der Festigkeit der Hartlötung wurde beschrieben. Drei Messungen der Festigkeit der Hartlötung wurden durchgeführt.

Beispiel 2

Dieses Beispiel zeigt, daß durch die Anwendung von Hitze und Druck allein (d. h. ohne die Einverleibung irgendeiner Art von Füllstoff- oder Hartlötmaterial zwischen den Körpern) zwei Körper aus mit Blättchen verstärktem Verbundmaterial miteinander verbunden werden können. Die verwendete Anordnung zur Durchführung des Verbindungsvorganges ist schematisch im Querschnitt in Fig. 6 gezeigt. Die Anordnung, die zur Herstellung der zu verbindenden, mit Blättchen verstärkten Verbundkörper verwendet wurde, ist schematisch in Fig. 5 gezeigt.
Etwa 300 g Methylenchlorid wurden in ein 1 1/2 Gallonen (1,9 Liter) fassendes NALGENE Kunststoffgefäß (Nalge Company, Rochester, NY) verbracht. Etwa 2,0 g XUS 40303.00 experimentelles Bindemittel (Dow Chemical Company, Midland, MI) wurden in das Methylenchloridlösungsmittel zur Bildung einer Bindemittellösung gelöst. Etwa 200 g 5 um (1000 grit) TETRABOR teilchenförmiges Borcarbid wurden dann in die Bindemittellösung in dem Kunststoffgefäß zur Bildung einer Aufschlämmung gerührt.
Wie in Fig. 5 gezeigt wurde eine Grade AGSX Graphitform 52 (Union Carbide Corporation, Carbon Products Division, Danbury, CT), die in ihrem Inneren etwa 2,0 Zoll (50 mm) im Quadrat maß und etwa 2,25 Zoll (55 mm) tief war, während etwa einer Stunde in Methylenchlorid zur Sättigung des Lösungsmittels mit dem Graphit eingeweicht. Nach dem Einweichvorgang wurde etwas der Borcarbidaufschlämmung in die eingeweichte Graphitform 52 sedimentationsgegossen. Insbesondere wurde eine sedimentationgsgegossene Vorform 50 hergestellt durch Gießen der Aufschlämmung in die Form und indem gestattet wurde, daß das teilchenförmige Borcarbid aus der Aufschlämmung ausgefällt wurde und ein dicht gepacktes Bett bildete. Die restliche Masse der Bindemittellösung wurde an der oberen Fläche der sedimentationsgegossenen Vorform 50 in der Graphitform 52 abgewischt. Die Graphitform 52 und ihre sedimentationsgegossene Vorform 50, die in ihr enthalten war, wurden dann in einen Trocknungskasten bei Raumtemperatur verbracht, um das restliche Methylenchloridlösungsmittel in einer langsamen und gesteuerten Weise zu entfernen, um ein Brechen der sedimentationsgegossenen Vorform 50 aus Borcarbid zu vermeiden. Nach Trocknen in dem Trocknungskasten während etwa 24 Stunden war praktisch das gesamte Methylenchlorid entfernt worden. Die Masse der sedimentationsgegossenen Vorform 50 wog etwa 41,6 g und ihre Dicke betrug etwa 0,8 Zoll (20 mm). Die Graphitform 52 und ihre getrocknete, sedimentationsgegossene Vorform 50, die darin enthalten war, wurden dann in die Kammer eines widerstandsbeheizten Ofens mit gesteuerter Atmosphäre verbracht. Die Ofenkammer wurde auf etwa 30 Zoll (762 mm) Quecksilbervakuum evakuiert und mit Argongas insgesamt dreimal wieder gefüllt, um die Ofenkammer von jeglicher restlicher Luft zu entleeren. Eine Argongasströmungsgeschwindigkeit von etwa zwei Litern pro Minute durch den Ofen mit einem Überdruck von etwa 1 psi (7 kPa) wurde eingestellt. Die Ofentemperatur wurde dann von etwa Raumtemperatur auf eine Temperatur von etwa 300ºC mit einer Geschwindigkeit von etwa 108ºC pro Stunde erhöht. Die Temperatur wurde dann von etwa 300ºC auf etwa 400ºC mit einer Geschwindigkeit von etwa 10ºC pro Stunde erhöht. Die Temperatur wurde dann von etwa 400ºC auf etwa 600ºC mit einer Geschwindigkeit von etwa 67ºC pro Stunde erhöht. Nachdem eine Temperatur von etwa 600ºC während etwa vier Stunden aufrechterhalten worden war, war im wesentlichen das gesamte keramische Bindemittel aus der sedimentationsgegossenen Vorform entfernt worden. Entsprechend wurde die Ofentemperatur auf im wesentlichen Raumtemperatur mit einer Geschwindigkeit von etwa 300ºC pro Stunde abgesenkt. Nach Abkühlen im wesentlichen auf Raumtemperatur, wurde die die sedimentationsgegossene Vorform 50 enthaltende Graphitform 52 aus dem Ofen entfernt.
Etwa 297 Gramm Zirconiumschwamm 54 (Consolidated Astronautics Saddle Brook, NJ) wurden in die Graphitform 52 über die sedimentationsgegossene Vorform 50 aus Borcarbid gelegt und zur Bildung einer Anordnung nivelliert. Die Anordnung wurde in einen widerstandsbeheizten Ofen mit gesteuerter Atmosphäre verbracht. Der Ofen wurde auf etwa 30 Zoll (762 mm) Quecksilbervakuum evakuiert und dann mit Argongas aufgefüllt. Eine Argongasströmungsgeschwindigkeit von etwa zwei Litern pro Minute wurde durch den Ofen mit einem Überdruck von etwa 2 psi (14 kPa) eingestellt. Die Ofentemperatur wurde dann von etwa Raumtemperatur auf etwa 1900ºC mit einer Geschwindigkeit von etwa 375ºC pro Stunde erhöht. Nachdem eine Temperatur von etwa 1900ºC während zwei Stunden aufrechterhalten worden war, wurde die Ofentemperatur mit einer Geschwindigkeit von etwa 375ºC pro Stunde abgesenkt. Nachdem der Ofen im wesentlichen Raumtemperatur erreicht hatte, wurde die Anordnung aus dem Ofen entfernt. Der Inhalt der Graphitform 52 wurde aus der Form entfernt und zeigte, daß das Zirconiummetall 54 die sedimentationsgegossene Borcarbidvorform 50 infiltriert und mit dieser reagiert hatte, um einen mit Blättchen verstärkten Verbundkörper zu erzeugen, der Zirconiumdiborid, Zirconiumcarbid und etwas restliches Metall enthielt.
Ein Schnitt durch den gebildeten, mit Blättchen verstärkten Verbundkörper wurde unter Verwendung von Elektroerosionsbearbeitung hergestellt. Der maschinell bearbeitete Schnitt wurde in ein thermoplastisches Polymermaterial eingebracht und mit einer Diamantpolierpaste für die spätere Prüfung im optischen Mikroskop poliert. Eine quantitative Bildanalyse eines optischen Bildes des polierten Schnittes des mit Blättchen verstärkten Verbundkörpers zeigte das Vorhandensein von etwa 7,7 Vol.-% Restmetall in dem Verbundkörper.
Testprobestücke 60 des mit Blättchen verstärkten Verbundkörpers wurden aus dem vorstehend beschriebenen 2,0 Zoll (51 mm) im Quadrat messenden, mit Blättchen verstärkten Verbundkörper durch Elektroerosionsbearbeitung hergestellt. Jedes Probestück 60 war etwa 0,645 Zoll (16,4 mm) lang und etwa 0,19 Zoll (4,8 mm) dick. Eines der Probestücke 60 war etwa 0,4 Zoll (10 mm) breit, während das andere etwa 0,45 Zoll (11,4 mm) breit war. Wie in Fig. 6 gezeigt, wurden die Testprobestücke 60 innerhalb der Graphiteinspannvorrichtung 62 so orientiert, daß die Seite oder Fläche jedes Probestücks 60 mit dem größten Bereich mit dem anderen Probestück 60 kontaktiert wurde. Die Orientierung war so, daß die lange Abmessung jedes Probestücks 60 sich etwa rechtwinklig zu der des anderen Probestücks 60 befand. Der Kontaktbereich oder der Überlappungsbereich betrug etwa 0,25 Quadratzoll (164 Quadratmillimeter).
Die Graphiteinspannvorrichtung 62 und die Testprobestücke 60, die miteinander zu verbinden waren, wurden in einen widerstandsbeheizten Ofen mit gesteuerter Atmosphäre verbracht. Etwa 200 g Zirconiumschwamm 64 (Consolidated Astronautics, Saddle Brook, NJ) wurden in eine Graphitschüssel 66 verbracht, welche wiederum auch in die Kammer des Ofens mit gesteuerter Atmosphäre verbracht wurde, um als Gettermittel für jeglichen restlichen Sauerstoff oder Stickstoffverunreinigungen in dem Ofen zu dienen. Eine Masse von etwa 2,2 kg 68 wurde von dem Ende des Hebelarms so abgehängt, daß der aufgebrachte Druck auf die mit Blättchen verstärkten Verbundkörpertestprobestücke 60 etwa 150 psi (1,0 MPa) betrug. Die Ofenkammer wurde auf etwa 30 Zoll (762 mm) Quecksilbervakuum evakuiert und dann mit Argongas aufgefüllt. Eine Argongasströmungsgeschwindigkeit von etwa zwei Litern pro Minute wurde in der ganzen Ofenkammer bei einem Überdruck von etwa 2 psi (14 kPa) eingestellt. Die Ofentemperatur wurde dann von etwa Raumtemperatur auf eine Temperatur von etwa 1800ºC mit einer Geschwindigkeit von etwa 400ºC pro Stunde erhöht. Nachdem eine Temperatur von etwa 1800ºC während etwa 1/2 Stunde aufrechterhalten worden war, wurde die Ofentemperatur mit einer Geschwindigkeit von etwa 350ºC pro Stunde abgesenkt. Nachdem der Ofen im wesentlichen auf Raumtemperatur abgekühlt war, wurde die Graphiteinspannvorrichtung 62 und die miteinander zu verbindenden Testprobestücke 60 aus dem Ofen entfernt und geprüft. Die zwei (2) mit Blättchen verstärkten Verbundtestprobestücke 60 konnten unter Verwendung von Handdruck nicht voneinander getrennt werden.
Die miteinander verbundenen, mit Blättchen verstärkten Verbundkörpertestprobestücke 60 wurden unter Verwendung einer Elektroeerosionsbearbeitung geschnitten. Der geschnittene Abschnitt wurde dann aufgespannt und mit einer Diamantpaste für eine spätere Prüfung in dem optischen Mikroskop poliert. Eine Mikrophotographie mit etwa 180-facher Vergrößerung des verbundenen Bereichs ist in Fig. 7 gezeigt. Es ist kein Beweis einer früheren Grenze zwischen den Testprobestücken 60 sichtbar, was auf eine gegenseitige Eindringung von Zirconiumdiborid und Zirconiumcarbid aus jedem Testprobestück in das andere hindeutet.
Dieses Beispiel veranschaulicht deshalb eine Technik zum Verbinden von zwei mit Blättchen verstärkten Verbundkörpern miteinander durch Erhitzen der Körper auf einen halbflüssigen Zustand und Kontaktieren der Oberflächen der Körper unter geringem Druck. Qualitätsverbindungen wurden in kurzen Zeiträumen unter relativen geringen Drücken hergestellt.

Beispiel 3

Dieses Beispiel zeigt, daß ein mit Blättchen verstärkter Verbundkörper mit einem anderen durch Bildung einer dünnen, mit Blättchen verstärkten Verbundschicht an der Grenzfläche verbunden werden kann. Die Anordnung zur Durchführung einer solchen Verbindung ist schematisch in Fig. 8 dargestellt.
Ein mit Blättchen verstärkter Verbundkörper, der etwa 2, 0 Zoll (51 mm) im Quadrat maß und etwa 0,73 Zoll (18,5 mm) dick war, wurde im wesentlichen durch die gleichen Techniken wie der in Beispiel 2 hergestellte, mit Blättchen verstärkte Verbundkörper hergestellt. Die teilchenförmige sedimentationsgegossene Borcarbidvorform wog nach Brennen in einer Argonatmosphäre zur Entfernung des keramischen Bindemittels etwa 58,6 g. Die Schüttdichte der Borcarbidvorform wurde mit etwa 1,22 g pro cm³ oder etwa 48,4% der theoretischen Dichte berechnet.
Etwa 430,5 g Zirconiumschwamm (Consolidated Astronautics Division of United-Guardian, Inc., Hauppauge, NY) wurde in die Graphitform über die gebrannte Borcarbidvorform gelegt und zur Bildung einer Anordnung nivelliert. Die Anordnung wurde in einen widerstandsbeheizten Ofen mit gesteuerter Atmosphäre verbracht und im wesentlichen der gleichen Atmosphäre und Temperatur wie die Anordnung in Beispiel 2 ausgesetzt. Ein mit Blättchen verstärkter Verbundkörper wurde aus den Graphitformen entfernt, nachdem der Ofen im wesentlichen auf Raumtemperatur abgekühlt war. Der mit Blättchen verstärkte Verbundkörper umfaßte Zirconiumdiborid, Zirconiumcarbid und etwas Restmetall.
Zwei (2) Testprobestücke 80, die jeweils 0,75 Zoll (19 mm) lang, etwa 0,33 Zoll (8,4 mm) breit und etwa 0,125 Zoll (3,2 mm) dick waren, wurden unter Verwendung von Elektroerosionsbearbeitung aus dem vorstehend beschriebenen Verbundkörper hergestellt. Die Testprobestücke 80 wurden sandgestrahlt und dann in einem Acetonbad ultraschallgereinigt und dann an Luft trocknen gelassen. Die Testprobestücke wogen etwa jeweils 3,1 g.
Ein Hartlötfüllstoffmaterial 82, welches Teilchen eines Grundmetalls und ein festes Oxidationsmittel enthielt, wurde hergestellt. Insbesondere wurden etwa 67,1 g teilchenförmiges Zirconium (-325 mesh, Atlantic Equipment Engineers, Bergenfield, NJ), dessen Teilchen alle im wesentlichen einen Durchmesser von weniger als etwa 45 Mikron hatten, etwa 1,1 g ELMERS professioneller Zimmermann-Holzleim (Borden Company, Columbus, OH), etwa 5 g 1000 grit TETRABOR teilchenförmiges Borcarbid (Exolon-ESK Company, Tonawanda, NY), und etwa 48,1 g destilliertes Wasser in einem ein Liter fassenden NALGENE Kunststoffgefäß (Nalge Company, Rochester, NY) vermischt, um eine Aufschlämmung 82 zu erzeugen. Eine Menge dieser Aufschlämmung wurde auf die größte Basis auf jedem der Testprobestücke aufgebürstet, und die Testprobestücke wurden mit der Aufschlämmung zusammengeklebt. Nachdem die Aufschlämmung 82 getrocknet war, wurde die Masse der Anordnung gemessen, und die Menge der getrockneten Teilchen und des Leims, der zwischen die Flächen aufgebracht worden war, betrug etwa 0,35 g.
Die Testprobestücke 80, welche locker mit der getrockneten Aufschlämmungsmischung 82 verbunden waren, wurden in ein Graphitschiffchen 84 verbracht und in ihrer Lage mit einem Gewicht 86 auf der Oberseite der Testprobestückanordnung 80, 82 befestigt. Insbesondere umfaßte das Gewicht 86, das die Testprobestückanordnung 80 in ihrer Lage verankerte, einen Teil einer mit Blättchen verstärkten Verbundfliese, die etwa 2,0 Zoll (51 mm) lang, etwa 1,0 Zoll (25 mm) breit und etwa 0,75 Zoll (19 mm) dick war. Etwa 200 g Zirconiumschwamm 88 (Consolidated Astronautics Division of United-Guardian Inc., Hauppauge, NY) wurden in einen Graphitschmelztiegel 90 gegossen, der etwa 2,0 Zoll (51 mm) im Quadrat maß und etwa 3,0 Zoll (76 mm) tief war. Der Graphitschmelztiegel 90 und sein Inhalt aus Zirconiumschwamm 88 wurden in das Graphitschiffchen 84 verbracht, um als Getter für Sauerstoff- und Stickstoffverunreinigungen zu dienen. Ein Graphitdeckel 92 wurde oben auf das Graphitschiffchen 84 gelegt, aber es wurden keine Anstrengungen unternommen, um den Deckel am Schiffchen abzudichten. Etwa 200 g zusätzlicher Zirconiumschwamm 94 (Consolidated Astronautics, New Canaan, CT) wurden gleichmäßig über die obere Fläche des Graphitdeckels 92 gegossen, um als zusätzliches Gettermaterial für gasförmige Verunreinigungen zu dienen. Das Graphitschiffchen 84 und sein Inhalt wurden in einen widerstandsbeheizten Ofen mit gesteuerter Atmosphäre verbracht. Die Ofenkammer wurde auf 30 Zoll (762 mm) Quecksilbervakuum evakuiert und mit Argongas aufgefüllt. Eine Argongasströmungsgeschwindigkeit von etwa zwei Litern pro Minute wurde im gesamten Ofen bei einem Überdruck von etwa 2 psi (14 kPa) eingestellt. Die Ofentemperatur wurde von etwa Raumtemperatur auf eine Temperatur von etwa 1900ºC mit einer Geschwindigkeit von etwa 400ºC pro Stunde erhöht. Nachdem eine Temperatur von etwa 1900ºC während etwa 10 Minuten aufrechterhalten worden war, wurde die Temperatur mit einer Geschwindigkeit von etwa 350ºC pro Stunde abgesenkt. Nach Abkühlung im wesentlichen auf Raumtemperatur, wurden das Graphitschiffchen 84 und sein Inhalt aus dem Ofen entfernt und zerlegt. Es wurde gefunden, daß die mit Blättchen verstärkten Verbundtestprobestücke 80 sich miteinander verbunden hatten. Die Raupe oder Verbindungslinie zwischen den Testprobestücken schien keilförmig zu sein, vielleicht aufgrund einer ungleichmäßigen Belastung während des Ofenbetriebs. Ein Abschnitt des Verbindungsbereich wurde von der Seite der Anordnung entfernt, wo die Testprobestücke 80 einander am nächsten waren, und zwar unter Verwendung einer Elektorerosionsbearbeitung. Eine optische Mikrophotographie mit etwa 320-facher Vergrößerung des aufgespannten und polierten Querschnitts des Verbindungsbereichs ist in Fig. 9 gezeigt. Die Mikrophotographie zeigt, daß der Verbindungsbereich, wie die mit Blättchen verstärkten Verbundkörpertestprobestücke, Zirconiumdiborid 100, Zirconiumcarbid 102 und etwas Restmetall 104 enthält. Die Größe der mikrostrukturellen Merkmale scheint jedoch kleiner zu sein als jene entsprechenden Merkmale bei den beiden der ursprünglich mit Blättchen verstärkten Verbundkörpertestprobestücke.

Beispiel 4

Dieses Beispiel zeigt eine weitere Ausführungsform der Technik des Verbinden eines mit Blättchen verstärkten Verbundkörpers mit einem Stahlstubstrat durch einen Hartlötvorgang. Die bei der Herstellung des mit Blättchen verstärkten Verbundkörpers verwendete Anordnung ist im wesentlichen die gleiche wie die in Fig. 5 gezeigte. Die bei der Durchführung des Hartlötvorgangs verwendete Anordnung ist schematisch in Fig. 10 und 11 gezeigt.
Ein mit Blättchen verstärkter Verbundkörper wurde hergestellt, indem Zirconiummetall reaktiv in einen Füllstoff aus teilchenförmigem Borcarbid wie vorstehend beschrieben infiltriert wurde.
Wie in Fig. 5 gezeigt, wurde ein Grade ATJ Graphitschmelztiegel 52 (Union Carbide Company, Carbon Products Division, Cleveland, OH), der in seinem Inneren etwa 3,0 Zoll (76 mm) im Quadrat maß und etwa 3,25 Zoll (83 mm) hoch war, an seinen Innenflächen mit etwa 120 grit Siliciumcarbidschleifpapier aufgerauht. Der restliche Graphitstaub wurde unter Verwendung von Preßluft aus dem Schmelztiegel herausgeblasen. Etwa 0,46 Gramm XUS 40303.,00 Experimental Binder (Midland, MI) wurde in ein NALGENE Kunststoffgefäß (Nalge Company, Rochester, NY) mit einem Fassungsvermögen von etwa 8 Unzen (0,24 Liter) zusammen mit etwa 77,2 g Isopropylalkohol verbracht. Das Kunststoffgefäß wurde abgedichtet, und das Gefäß und sein Inhalt wurden auf eine Eberbach- Farbenschüttelvorrichtung (Eberbach Corporation, Ann Arbor, MI) verbracht und etwa 1 1/2 Stunden geschüttelt, um das Bindemittel in dem Isopropylalkohol vollständig zu lösen. Das Kunststoffgefäß und sein Inhalt wurden dann aus der Farbenschüttelvorrichtung entfernt und etwa 91,15 Gramm 1000 grit TETRABOR teilchenförmiges Borcarbid (ESK Engineered Ceramics, New Canaan, CT) mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von etwa 5 Mikron wurden dem Inhalt des Gefäßes zugegeben. Das Kunststoffgefäß und sein Inhalt wurden dann wieder auf die EBERBACH Schüttelvorrichtung verbracht und während etwa zwei Stunden geschüttelt, um das teilchenförmige Borcarbid mit der Bindemittellösung gründlich zu mischen. Das Kunststoffgefäß und sein Inhalt wurden dann von der Schüttelvorrichtung entfernt, und die Aufschlämmung aus Borcarbid und Bindemittellösung wurde sedimentationsgegossen, indem die Aufschlämmung in den Graphitschmelztiegel gegossen wurde und das teilchenförmige Borcarbid sich absetzen gelassen wurde. Der Graphitschmelztiegel 52 und sein Inhalt wurden dann in eine Verdampfungskammer verbracht, um den Isopropylalkohol auf gesteuerte Weise zu entfernen. Nach Trocknen der sedimentationsgegossenen Vorform 50 in der Verdampfungskammer während etwa 16 Stunden war der Isopropylalkohol soweit verdampft, daß keiner mehr auf der Oberseite des Sedimentationsgußstücks sichtbar war. Die Tür zu der Verdampfungskammer wurde etwas geöffnet, und der Verdampfungs-Trocknungsvorgang wurde während etwa zwei zusätzlicher Stunden fortgesetzt. Der Graphitschmelztiegel 52 und die sedimentationsgegossene Vorform 50, die in dem Schmelztiegel nthalten war, wurden aus der Verdampfungskammer entfernt und in einen Trocknungsofen verbracht. Nach weiterem Trocknen bei einer Temperatur von etwa 45ºC während etwa einer Stunde wurden der Graphitschmelztiegel und sein Inhalt in einen zweiten Trocknungsofen bei einer Temperatur von etwa 70ºC verbracht. Nach Trocknen bei einer Temperatur von etwa 70ºC während etwa einer Stunde war praktisch der gesamte Isopropylalkohol aus der sedimentationsgegossenen Borcarbidvorform 50 entfernt.
Der Graphitschmelztiegel 52 und sein Inhalt wurden dann in einen Vakuumofen verbracht. Die Vakuumkammer wurde auf ein Vakuum von etwa 30,0 Zoll (762 mm) Hg evakuiert und mit Argongas aufgefüllt. Nach Wiederholung dieses Evakuierungs- und Auffüllverfahrens wurde eine Argongasströmungsgeschwindigkeit von etwa zwei Litern pro Minute durch die Vakuumkammer hindurch eingestellt. Die Ofentemperatur wurde dann von etwa Raumtemperatur auf eine Temperatur von etwa 200ºC mit einer Geschwindigkeit von etwa 100ºC pro Stunde erhöht. Bei einer Temperatur von etwa 200ºC wurde die Temperatur dann auf etwa 350ºC mit einer Geschwindigkeit von etwa 20ºC pro Stunde erhöht. Bei einer Temperatur von etwa 350ºC wurde die Temperatur dann auf etwa 670ºC mit einer Geschwindigkeit von etwa 107ºC pro Stunde erhöht. Nachdem eine Temperatur von etwa 670ºC während etwa zwei Stunden aufrechterhalten worden war, wurde die Ofentemperatur dann mit einer Geschwindigkeit von etwa 80ºC pro Stunde abgesenkt. Bei etwa Raumtemperatur wurde der Ofen geöffnet, und der Graphitschmelztiegel 52 und sein Inhalt wurden entfernt. Es wurde gefunden, daß die sedimentationsgegossene Borcarbidvorform 50, die innerhalb des Graphitschmelztiegels 52 enthalten war, eine Masse von etwa 89,2 Gramm hatte und Abmessungen von etwa 3,04 Zoll (77 mm) im Quadrat hatte und etwa 0,49 Zoll (12 mm) dick war. Eine Gründichte von etwa 1,21 Gramm pro Kubikzentimeter oder etwa 48% der theoretischen Dichte des Borcarbids wurde dadurch berechnet. Die Änderung in der Masse beim Brennen in einer Argonatmosphäre auf eine Temperatur von etwa 670ºC zeigte, daß das Bindemittel durch diesen Vorgang entfernt worden war.
Etwa 595,8 g Zirconiumschwamm 54 von Nuklearqualität (Western Zirconium Company, Ogden, UT) wurde in den Graphitschmelztiegel 52 auf die Oberseite der sedimentationsgegossene Borcarbidvorform 50 gegossen und zur Bildung einer Anordnung nivelliert. Die Anordnung wurde in die Vakuumkammer eines Vakuumofens verbracht. Die Vakuumkammer wurde auf ein Vakuum von etwa 30,0 Zoll (762 mm) Hg unter Verwendung einer mechanischen Grobpumpe evakuiert und dann mit Argongas aufgefüllt. Die Vakuumkammer wurde ein zweites Mal unter Verwendung der Grobpumpe evakuiert. Nachdem etwa 30,0 Zoll (762 mm) Quecksilbervakuum erzielt worden waren, wurde eine Hochvakuumquelle mit der Vakuumkammer verbunden, und die Vakuumkammer wurde weiter auf einen endgültigen Arbeitsdruck von etwa 1,6 x 10&supmin;³ Pa (1,2 x 10&supmin;&sup5; Torr) evakuiert. Die Ofentemperatur wurde dann von etwa Raumtemperatur auf eine Temperatur von etwa 1950ºC mit einer Geschwindigkeit von etwa 240ºC pro Stunde erhöht. Nachdem eine Temperatur von etwa 1000ºC erreicht worden war, wurde die Hochvakuumquelle von der Vakuumkammer abgetrennt, und die Kammer wurde mit Argongas aufgefüllt. Eine Argongasströmungsgeschwindigkeit von etwa 2 Litern pro Minute durch die Kammer hindurch mit einem Überdruck von etwa 2 psi (14 kPa) wurde eingestellt. Nachdem eine Temperatur von etwa 1950ºC während etwa zwei Stunden aufrechterhalten worden war, wurde die Ofentemperatur auf eine Temperatur von etwa 1500ºC mit einer Geschwindigkeit von etwa 90ºC pro Stunde abgesenkt. Bei einer Temperatur von etwa 1500ºC wurde die Ofentemperatur dann weiter mit einer Geschwindigkeit von etwa 300ºC pro Stunde abgesenkt. Als die Ofentemperatur etwa Raumtemperatur erreicht hatte, wurde die Anordnung aus dem Ofen entfernt. Der Inhalt des Graphitschmelztiegels 52 wurde aus dem Schmelztiegel entfernt und zeigte, daß das Zirconiummetall 54 die sedimentationsgegossene Borcarbidvorform 50 infiltriert und mit dieser reagiert hatte, um einen mit Blättchen verstärkten Verbundkörper herzustellen, der Zirconiumdiborid, Zirconiumcarbid und etwas Restmetall enthielt.
Mit Bezug auf Fig. 10 und 11 wurden vier (4) rechteckige Stangen 20 aus mit Blättchen verstärktem Verbundmaterial aus dem gebildeten, mit Blättchen verstärkten Verbundkörper im Wege der Elektroerosionsbearbeitung hergestellt und dann auf eine endgültige Länge von etwa 1,281 Zoll (32,5 mm), eine endgültige Breite von etwa 0,266 Zoll (6,7 mm) und eine endgültige Höhe von etwa 0,246 Zoll (6,2 mm) oberflächengeschliffen. Die Rückstände von den Schleif- und Bearbeitungsarbeitsgängen wurden unter Verwendung von 402 um (60 grit), 142 um (120 grit) bzw. 86 um (180 grit) Siliciumcarbidschleifpapieren entfernt. Die vier (4) rechteckigen Stangen 20 wurden dann in Aceton gespült und in Aceton während etwa fünf Minuten ultraschallgereinigt.
Der mit den mit Blättchen verstärkten Verbundkörperstangen 20 zu verbindende Stahlkörper 22 (nachstehend als "Trägerplatte" bezeichnet) war von im wesentlichen der gleichen Größe, Form und chemischen Zusammensetzung wie der in Beispiel 1 beschriebene Stahlkörper 22. Insbesondere umfaßte die Stahlträgerplatte 22 etwa 0,38 bis 0,43 Gew.-% C, etwa 0,60 bis 0,80 Gew.-% Mn, < 0,040 Gew.-% P, < 0,40 Gew.-% S, etwa 0,20 bis 0,35 Gew.-% Si, etwa 1,65 bis 2,00 Gew.-% Ni, etwa 0,20 bis 0,30 Gew.-% Mo und als Rest Fe (nominell American Iron und Steel Institute, Legierung Nr. 4640). Diese Stahlträgerplatte 22 wurde zum Verbinden vorbereitet, indem die zu verbindenden Oberflächen zuerst flach geschliffen wurden, die geschliffenen Flächen mit 406 um (60 grit), 142 um (120 grit) bzw. 86 um (180 grit) Siliciumcarbidschleifpapier geglättet wurden und die Schleif- und Schmirgelreste mit Aceton entfernt wurden. Die endgültige Reinigungsbehandlung umfaßte ein etwa fünf Minuten langes Einweichen in Aceton in einem Ultraschallbad. Die ultraschallgereinigte Stahlträgerplatte 22 und die mit Blättchen verstärkten Verbundstangen 20 wurden in Luft trocknen gelassen.
Acht (8) Cusin-ABA-1 Hartlötlegierungsfolien 24 (GTE, Wesgo Products Division, Belmont, CA) wurden etwas größer geschnitten als der etwa 1,281 Zoll (32,5 mm) mal etwa 0,266 Zoll (6,7 mm) messende Bereich, der zu verbinden ist. Jede Hartlötlegierungsfolie 24 wog zwischen etwa 0,11 und 0,12 g. Eine Grade OFHC Kupferfolie 25 (Lucas-Milhaupt, Cudahy, WI), die etwa 0,005 Zoll (0,13 mm) dick war und im wesentlichen die gleichen Längen- und Breitenabmessungen wie die Hartlötlegierungsfolien 24 hatte, die vorstehend beschrieben sind, wurde zwischen ein Paar der Hartlötlegierungsfolien 24 gelegt und in gleicher Weise orientiert (siehe Fig. 11). Jeder der vier (4) Folienanordnungen wurde dann zwischen eine rechteckige Stange 20 und eine Stahlträgerplatte 22 gelegt. Jede Anordnung, die die Folienanordnung 24 und 25, die rechteckigen Stangen 20 und die Stahlträgerplatte 22 enthielt, wurde in ihrer Lage mit einer Graphitbefestigungseinrichtung 26, wie in Fig. 10 gezeigt, gehalten. Die Stahlträgerplatte 22 wurde durch eine Graphitschüssel 28 getragen, die etwa 10,0 Zoll (254 mm) im Quadrat maß und etwa 1,0 Zoll (25 mm) tief war. Etwa 200 g Titanschwamm 30 (Teledyne Wah Chang Albany, Albany, OR) und etwa 50 g Zirconiumschwamm 32 von Nuklearqualität (Western Zirconium, Ogden, UT) wurden an entgegengesetzten Enden der Graphitschüssel 28 zur Vervollständigung der Anordnung gelegt.
Die Anordnung wurde bei etwa Raumtemperatur in einen Vakuumofen verbracht. Die Vakuumkammer wurde auf ein Vakuum von etwa 30,0 Zoll (762 mm) Quecksilbervakuum unter Verwendung einer mechanischen Grobpumpe evakuiert und dann mit Argongas aufgefüllt. Die Vakuumkammer wurde ein zweites Mal auf ein Vakuum von etwa 30,0 Zoll (762 mm) Hg mit der Grobpumpe evakuiert, wonach eine Quelle eines hohen Vakuums mit der Vakuumkammer verbunden wurde, um die Kammer auf einen endgültigen Arbeitsdruck von etwa 2,6 mal 10-2 Pa (2 x 10&supmin;&sup4; Torr) zu evakuieren. Die Ofentemperatur wurde dann auf eine Temperatur von etwa 850ºC mit einer Geschwindigkeit von etwa 900ºC pro Stunde erhöht. Nachdem eine Temperatur von etwa 750ºC erreicht worden war, wurde die Hochvakuumquelle von der Vakuumkammer abgetrennt, und die Kammer wurde mit Argongas auf einen Druck von etwa 2 psig (14 kPag) aufgefüllt. Eine Argongasströmungsgeschwindigkeit von etwa zwei Litern pro Minute wurde durch die Kammer hindurch eingestellt und für den Rest des Ofenlaufs aufrechterhalten. Nachdem eine Temperatur von etwa 850ºC während etwa 15 Minuten aufrechterhalten worden war, wurde die Ofentemperatur auf eine Temperatur von etwa 800ºC mit einer Geschwindigkeit von etwa 300ºC pro Stunde auf etwa 400ºC abgesenkt. Bei einer Temperatur von etwa 800ºC wurde die Ofentemperatur dann weiter mit einer Geschwindigkeit von etwa 120ºC pro Stunde abgesenkt. Bei einer Temperatur von etwa 400ºC wurde die Ofentemperatur dann mit einer Geschwindigkeit von etwa 300ºC pro Stunde abgesenkt. Nachdem der Ofen auf etwa Raumtemperatur abgekühlt worden war, wurde der Ofen geöffnet und die Anordnung aus dem Ofen entfernt. Die Prüfung der Anordnung aus Stahl und mit Blättchen verstärktem Verbundkörper zeigte, daß die vier (4) rechteckigen Stangen 20 mit der Stahlträgerplatte 22 verbunden waren. Die hartgelötete Anordnung sah im wesentlichen so aus wie die in Fig. 3 gezeigte Anordnung.
Eine (1) der vier (4) Hartlötverbindungen zwischen dem mit Blättchen verstärkten Verbundkörper und der Stahlträgerplatte wurde geschnitten, aufgespannt und für eine Prüfung in einem optischen Mikroskop poliert. Eine Mikrophotographie mit etwa 100-facher Vergrößerung des Querschnitts durch den hartgelöteten Bereich ist in Fig. 12 gezeigt, und zeigt den innigen Kontakt zwischen dem mit Blättchen verstärkten Verbundkörpermaterial 20, den drei (3) Folien 24, 25 und dem Stahlsubstrat 22.
Scherfestigkeitsmessungen wurden an der hartgelöteten Anordnung im wesentlichen auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 beschrieben durchgeführt. Die durchschnittliche Scherbeanspruchung der drei Tests betrug etwa 9220 psi (64 MPa) mit einer Standardabweichung von etwa 158 psi (1,1 MPa).
Dieses Beispiel zeigt so eine weitere Ausführungsform eines Verfahrens zum Hartanlöten eines mit Blättchen verstärkten Verbundkörpers an ein Kohlenstoffstahlsubstrat.

Beispiel 5

Dieses Beispiel zeigt die Verwendung von Induktionserhitzung, um einen mit Blättchen verstärkten Verbundkörpers mit einem Stahlsubstrat durch einen Hartlötvorgang zu verbinden. Die zur Durchführung des Hartlötvorgangs verwendete Anordnung ist schematisch in Fig. 13 dargestellt.
Ein mit Blättchen verstärkter Verbundkörper wurde durch im wesentlichen die gleiche Technik hergestellt, die zur Herstellung des in Beispiel 2 beschriebenen Körpers verwendet wurde, wie dies in Fig. 5 gezeigt ist.
Vier (4) rechteckige Prismen 20 des mit Blättchen verstärkten Verbundkörpers wurden im Wege der Elektroerosionsbearbeitung aus dem mit Blättchen verstärkten Verbundmaterial hergestellt und dann auf eine endgültige Abmessung von etwa 0,39 Zoll (10 mm) im Quadrat und einer Höhe von etwa 118 Zoll (3 mm) oberflächengeschliffen. Der Rückstand aus den Schleif- und Bearbeitungsverfahren wurde unter Verwendung von 406 um (60 grit), 142 um (120 grit) bzw. 86 um (180 grit) Siliciumcarbidschleifpapier entfernt. Eine (1) der zwei (2) quadratischen Flächen jedes der mit Blättchen verstärkten Verbundkörperprismen 20 wurde unter Verwendung einer fortschreitend feineren Diamantpolierverbindung poliert, wobei die feinste, d. h. letzte Polierung in der Reihe Diamantteilchen mit einer durchschnittlichen Größe von 1,0 Mikron hatte. Die mit Blättchen verstärkten Verbundkörperprismen 20 wurden dann in Aceton gespült, worauf eine Ultraschallreinigungsbehandlung in Aceton während etwa fünf Minuten folgte.
Ein Kohlenstoffstahlsubstrat 102, das etwa 2 1/2 Zoll (63 mm) lang, etwa 1,0 Zoll (25 mm) breit und etwa 1/8 Zoll (3 mm) dick war, wurde zum Hartlöten an die rechteckigen Prismen 20 vorbereitet, indem die etwa 2 1/2 Zoll (63 mm) mal etwa 1,0 Zoll (25 mm) messende Fläche flachgeschliffen wurde, die geschliffene Fläche mit 406 um (60 grit), 142 um (120 grit) bzw. 86 um (180 grit) Siliciumcarbidschleifpapier geglättet wurde und die an den mit Blättchen verstärkten Verbundkörperprismen 20 hartzulötende Fläche abschließend mit etwa 1200 FEPA (600 grit) Siliciumcarbidschleifpapier poliert wurde. Die Rückstände des Schleifen, Schmirgelns und Polierens wurden entfernt, indem das Stahlsubstrat zuerst in einem Acetonbad gespült wurde und dann einer Ultraschallreinigungsbehandlung während etwa fünf Minuten in einem Acetonbad unterzogen wurde. Nach dem Reinigen wurden die rechteckigen Prismen 20 und das Stahlsubstrat 102 in Luft trocknen gelassen.
Die nachstehenden Proben beschreiben die verschiedenen Anordnungen, die verwendet wurden, um ein rechteckiges Prisma 20 mit einem Kohlenstoffstahlsubstrat 102 zu verbinden.

Probe A

Eine Cusin-1-ABA-Hartlötlegierungsfolie 24 (GTE Wesgo Division, Belmont, CA), die etwa 0,39 Zoll (10 mm) im Quadrat maß und etwa 0,002 Zoll (0,05 mm) dick war, wurde flach auf das Kohlenstoffstahlsubstrat 102 gelegt. Ein (1) rechteckiges Prisma 20 wurde dann zur Bildung einer Anordnung auf die Hartlötlegierungsfolie 24 so gelegt, daß seine polierte Fläche die Hartlötlegierungsfolie 24 vollständig kontaktierte.

Probe B

Die Anordnung von Probe B war im wesentlichen die gleiche wie die Anordnung der Probe A mit der Ausnahme, daß die Orientierung des rechteckigen Prismas 20 so war, daß die nicht polierte, quadratische Fläche die Cusin-1-ABA-Hartlötlegierungsfolie 24 kontaktierte.

Probe C

Die Anordnung von Probe C war im wesentlichen die gleiche wie die Anordnung der Probe A mit der Ausnahme, daß zwei (2) Cusin-1-ABA-Hartlötlegierungsfolien 24 zwischen das rechteckige Prisma 20 und das Kohlenstoffstahlsubstrat 102 gelegt wurden.

Probe D

Die Anordnung von Probe D war im wesentlichen die gleiche wie die Anordnung der Probe C mit der Ausnahme, daß die Orientierung des rechteckigen Prismas 20 so war, daß die nicht polierte, quadratische Fläche die zwei (2) Cusin-1-ABA-Hartlötlegierungsfolien 24 kontaktierte.
Die Anordnung, die das Kohlenstoffstahlsubstrat 102 und die Hartlötlegierungsfolien 24 mit den rechteckigen Prismen 20 der Proben A-D darauf montiert enthielt, wurde auf eine Trägerplatte 104 in einen induktiv beheizten Ofen mit gesteuerter Atmosphäre verbracht. Die Ofenkammer wurde zunächst auf ein Vakuum von etwa 30,0 Zoll (762 mm) Hg unter Verwendung einer mechanischen Grobpumpe evakuiert und dann mit Argongas auf etwa Atmophärendruck aufgefüllt. Eine Argongasströmungsgeschwindigkeit von etwa 0,5 Litern pro Minute wurde durch den Ofen hindurch eingestellt. Die Ofentemperatur wurde dann von etwa Raumtemperatur auf eine Temperatur von etwa 1000ºC mit einer Geschwindigkeit von etwa 70ºC pro Minute erhöht. Nachdem eine Temperatur von etwa 1000ºC während etwa fünf Minuten aufrechterhalten worden war, wurde die Ofentemperatur mit einer Geschwindigkeit von etwa 30ºC pro Minute abgesenkt. Nachdem sich die Probe auf etwa Raumtemperatur abgekühlt hatte, wurde die Ofenkammer geöffnet und das Kohlenstoffstahlsubstrat 102 und die darauf angeordneten Anordnungen wurden entfernt.
Die visuelle Prüfung zeigte, daß die gesamten rechteckigen Prismen 20 mit dem Kohlenstoffstahlsubstrat 102 verbunden waren. Die Anordnung der Probe A wurde geschnitten, aufgespannt und mit Diamantpaste zur Prüfung des verbundenen Bereichs in einem optischen Mikroskop poliert. Eine Mikrophotographie mit etwa 100-facher Vergrößerung eines Querschnitts durch den verbundenen Bereich ist in Fig. 14 gezeigt. Die Mikrophotographie zeigt, daß der Bereich zwischen dem mit Blättchen verstärkten Verbundmaterial 20 und dem Stahlsubstrat 102 im wesentlichen vollständig mit der Hartlötlegierung 24 gefüllt ist, was darauf hinweist, daß das Hartlötlegierungsfolienmaterial 24 mit der Oberfläche 106 des rechteckigen Prismas 20 und mit der Oberfläche 108 des Stahlsubstrats 102 verbunden ist, und so die zwei (2) Materialien miteinander verbindet.
Dieses Beispiel zeigt deshalb, daß ein mit Blättchen verstärkter Verbundkörper mit einem Kohlenstoffstahlkörper mittels eines Hartlötvorgangs unter Verwendung von Induktionserhitzung verbunden werden kann.

Beispiel 6

Dieses Beispiel zeigt die Verwendung einer Zirconiumfolienschutztasche oder -umhüllung, um dabei zu helfen, eine inerte, nicht oxidierende Atmosphäre um die Hartlötanordnung herum aufrechtzuerhalten. Die zur Durchführung des Hartlötvorgangs verwendete Anordnung ist schematisch im Querschnitt in Fig. 15 gezeigt.
Ein mit Blättchen verstärkter Verbundkörper wurde im wesentlichen mit der gleichen Technik hergestellt, wie sie bei der Herstellung des in Beispiel 2 beschriebenen Körpers beschrieben wurde.
Ein Schnitt wurde durch den gebildeten, mit Blättchen verstärkten Verbundkörper unter Anwendung einer Elektroerosionsbearbeitung geschnitten. Der bearbeitete Abschnitt wurde in Kunstoff aufgespannt und mit fortlaufend feineren Diamantpolierpasten zur Vorbereitung für die Prüfung unter Verwendung eines optischen Mikroskops poliert. Das feinste (letzte) Poliermittel enthielt Diamantteilchen mit einer durchschnittlichen Größe von etwa 1,0 Mikron. Diese polierte Probe wurde auf ein Abtastelektronenmikroskop Modell 500 PSEM (Philips, N.V., Eindhoven, Niederlande) gelegt, und zehn (10) Backscatterelektronenbilder wurden aufgenommen. Diese Photographien wurden dann auf einen Leuchttisch gelegt, und Videobilder jeder Photographie wurden erhalten durch Betrachtung durch eine DAGE-MTI Serie 68 Videokamera (DAGE-MTI, Inc., Michigan City, IN). Das Videosignal wurde an ein Scientific Optical Analysis System, Modell DV-4400 (Lamont Scientific of State College, PA) gesandt und dann gespeichert. Spezifische Farb- und Graustufenintensitätsbereiche wurden spezifischen mikrostrukturellen Merkmalen (Blättchen, Keramikmatrix, Metall, Poren) zugeordnet. Um zu überprüfen, daß die Farbzuordnungen genau waren, wurde ein Vergleich angestellt zwischen einem Videobild mit Zuordnungen und dem ursprünglichen Schwarz-Weiß-Bild. Falls Diskrepanzen festgestellt wurden, wurden bei den Videobildzuordnungen Korrekturen mittels eines Digitalisierungstift und einer Digitalisierungstafel, Modell 2200/2210 3902) (Numonics Corporation, Lansdale, PA), die in der Hand gehalten wurden, durchgeführt. Repräsentative Videobilder mit Zuordnungen wurden automatisch durch die Computersoftware analysiert, die in dem Lamont Scientific Optical Analysis System enthalten war, um einen Bereichsprozentsatz Blättchen, einen Bereichsprozentsatz Keramikmatrix, einen Bereichsprozentsatz Metall und einen Bereichsprozentsatz Porosität anzugeben, die im wesentlichen als Volumenprozentsätze gleich waren. Die quantitative Bildanalyse unter Verwendung der vorstehend erwähnten Technik zeigte, daß der mit Blättchen verstärkte Verbundkörper etwa 5 Vol.-% Restmetall enthielt.
Eine rechteckige Stange 20 wurde im Wege der Elektroerosionsbearbeitung aus dem gleichen, mit Blättchen verstärkten Verbundmaterial, das vorstehend erörtert wurde, hergestellt und dann auf eine endgültige Länge von etwa 1,0 Zoll (25 mm), eine endgültige Breite von etwa 1/4 Zoll (6 mm) und eine endgültige Höhe von etwa 1/4 Zoll (6 mm) oberflächengeschliffen. Der Rückstand des Schleif- und Bearbeitungsvorgangs wurde unter Verwendung von 406 um (60 grit), 142 um (120 grit) bzw. 86 um (180 grit) Siliciumcarbidschleifpapier entfernt. Die Oberfläche der rechteckigen Stange, die an eine Stahlprobe 102 hartanzulöten war, wurde unter Verwendung von fortschreitend feineren Diamantpolierverbindungen poliert, wobei die feinste (letzte) in der Reihe Diamantteilchen mit einer Größe von durchschnittlich etwa 1,0 Mikron aufwies. Die rechteckige Stange 20 wurde dann in Aceton gespült und dann während etwa fünf Minuten in einem Acetonbad ultraschallgereinigt.
Zwei (2) Kohlenstoffstahltestprobestücke 102, die jeweils etwa 2 1/2 Zoll (63 mm) lang, etwa 1,0 Zoll (25 mm) breit und etwa 1/8 (3 mm) dick waren, wurden für das Hartlöten an der mit Blättchen verstärkten Verbundkörperteststange hergestellt, indem die zu verbindenden Oberflächen flach geschliffen wurden, die geschliffenen Oberflächen mit 406 um (60 grit), 142 um (120 grit) bzw. 86 um (180 grit) Siliciumcarbidschleifpapier geglättet wurden, und die Oberfläche, die an dem mit Blättchen verstärkten Verbundkörper hartanzulöten ist, schließlich mit etwa 1200 FEPA (600 grit) Siliciumcarbidschleifpapier poliert wurde. Die Rückstände des Schleifens, Schmirgelns und Polierens wurden entfernt, indem die Testprobestücke zuerst in einem Acetonbad gespült wurden und dann die Kohlenstoffstahltestprobestücke während etwa fünf Minuten in einem Ultraschallschüttel-Acetonbad behandelt wurden. Nach dem Reinigen wurden sowohl die rechteckige Stange 20 als auch die Kohlenstoffstahltestprobestücke 102 in Luft trocknen gelassen.
Eine Cusin-1-ABA Hartlötlegierungsfolie 24 (GTE Wesgo Division, Belmont, CA), die etwa 0,24 Zoll (6 mm) im Quadrat maß und etwa 0,002 Zoll (0,050 mm) dick war, wurde in die Nähe eines Endes jeder der zwei (2) Kohlenstoffstahltestprobestücke 102 wie in Fig. 16 gezeigt gelegt. Die rechteckige Stange 20 wurde über die Enden der Kohlenstoffstahltestprobestücke 102 so gelegt, daß die Hartlötfolien 24 im wesentlichen vollständig bedeckt waren, wodurch eine Anordnung zum Hartlöten gebildet wurde.
Die Anordnung von Fig. 16, die die rechteckige Stange 20, die zwei (2) Kohlenstoffstahltestprobestücke 102 und die zwei (2) Cusin-1-ABA Hartlötfolien 24 umfaßte, wurde zwischen die zwei Schichten der Zirconiumfolie (Phoenix Metallurgical Corporation, Houston, TX) gelegt, wobei jede Schicht zwei Lagen Zirconiumfolie umfaßte, die etwa 4,0 Zoll (102 mm) lang, etwa 2,0 Zoll (51 mm) breit und etwa 0,0002 Zoll (0,050 mm) dick war. Wie in Fig. 15 gezeigt, wurde eine Tasche 110 hergestellt, indem die Ränder von zwei (2) Zirconiumfolienschichten zur Bildung einer Naht mit der Hand gefaltet und umgefalzt wurden. Die gebildete Naht war nicht luftdicht. Die Zirconiumfolientasche 110 wurde verwendet, um die Anordnung von den restlichen oxidierenden Gasen in der Ofenatmosphäre durch das Gettern solcher Gase zu isolieren. Die Zirconiumfolientasche 110 und ihr Inhalt wurden dann in ein Grade ATJ Graphitschiffchen 112 (Union Carbide Company, Carbon Products Division, Cleveland, OH) gelegt, das etwa 6 Zoll (152 mm) im Quadrat maß und etwa 4,0 Zoll (102 mm) hoch war und einen lose sitzenden Graphitdeckel 114 aufwies, um das offene Ende des Schiffchen 112 abzudecken. Etwa 100 g Zirconiumschwamm 32 von Nuklearqualität (Western Zirconium, Ogden, UT) wurden an gegenüberliegenden Enden des Graphitschiffchen 112 angeordnet, um dabei zu helfen, die örtliche Umgebung innerhalb des Graphitschiffchens 112 frei von Oxidierungsgasschadstoffen zu halten.
Das Graphitschiffchen 112 und sein Inhalt wurden in einen Vakuumofen bei etwa Raumtemperatur verbracht. Die Vakuumkammer wurde auf ein Vakuum von etwa 30 Zoll (762 mm) Hg unter Verwendung einer mechanischen Grobpumpe evakuiert und dann mit Argongas aufgefüllt. Nachdem die Vakuumkammer ein zweites Mal auf ein Vakuum von etwa 30 Zoll (762 mm) Hg evakuiert worden war, wurde eine Hochvakuumquelle mit der Vakuumkammer verbunden und die Kammer wurde auf einen endgültigen Arbeitsdruck von weniger als etwa 2,7 x 10&supmin;² Pa (2 x 10&supmin;&sup4; Torr) evakuiert. Die Ofentemperatur wurde dann auf etwa 750ºC mit einer Geschwindigkeit von etwa 400ºC pro Stunde erhöht. Nachdem eine Temperatur von etwa 750ºC während einer Stunde aufrechterhalten worden war, wurde die Quelle hohen Vakuums von der Vakuumkammer getrennt, und die Vakuumkammer wurde mit Argongas aufgefüllt. Eine Argongasströmungsgeschwindigkeit von etwa 0,5 Litern pro Minute bei einem Überdruck von etwa 2 psi (14 kPa) durch die Vakuumkammer hindurch wurde eingestellt. Der Rest des Laufs wurde unter dieser strömenden Argongasatmosphäre durchgeführt. Die Ofentemperatur wurde dann von etwa 750ºC auf etwa 850ºC mit einer Geschwindigkeit von etwa 250ºC pro Stunde erhöht. Eine Temperatur von etwa 850ºC wurde während etwa 15 Minuten aufrechterhalten, dann wurde die Ofentemperatur mit einer Geschwindigkeit von etwa 350ºC pro Stunde abgesenkt. Nachdem der Ofen sich auf etwa Raumtemperatur abgekühlt hatte, wurde der Ofen geöffnet, und das Graphitschiffchen 112 und sein Inhalt wurden aus der Vakuumkammer entfernt. Die Zirconiumfolientasche 110 und ihr Inhalt wurden aus dem Graphitschiffchen 112 entfernt und zerlegt. Es wurde bestimmt, daß die Kohlenstoffstahltestprobestücke 102 sich mit der rechteckigen Stange 20 verbunden hatten.
Einer der verbundenen Bereiche wurde zerschnitten, aufgespannt und für eine Prüfung im optischen Mikroskop mit Diamanten poliert. Eine Mikrophotographie mit etwa 100-facher Vergrößerung des Querschnitts durch den verbundenen Bereich ist in Fig. 17 gezeigt. Die Photographie zeigt, daß eine Verbindung zwischen der rechteckigen Stange 20 und dem Kohlenstoffstahltestprobestück 102 mittels eines Hartlötverfahrens erreicht worden war, weil der Bereich zwischen den beiden, im
wesentlichen vollständig mit der Cusin-1-ABA Hartlötlegierungsfolienmaterial 24 (GTE Wesgo Division, Belmont, CA) gefüllt ist. Das Hartlötlegierungsfolienmaterial 24 scheint somit geschmolzen zu sein, die zwei (2) Oberflächen der mit Blättchen verstärkten Verbundkörperstange 20 und das Kohlenstoffstahltestprobestück 102 benetzt zu haben, den Leerraum verdrängt zu haben und zur Bildung einer Hartlötverlötung an den beiden (2) Oberflächen angehaftet zu sein.

Beispiel 7

Dieses Beispiel zeigt eine weitere Ausführungsform des Verfahrens zum Verbinden eines mit Blättchen verstärkten Verbundkörpers mit einem Stahlkörper mittels eines Hartlötvorgangs. Die Anordnung, die zur Durchführung des Hartlötvorgangs verwendet wurde, ist im wesentlichen die gleiche wie die in Fig. 15 gezeigte.
Ein mit Blättchen verstärkter Verbundkörper wurde im wesentlichen durch die gleichen Techniken hergestellt, wie sie zur Herstellung des in Beispiel 2 beschriebenen, mit Blättchen verstärkten Körpers verwendet wurden. Eine rechteckige Stange 20 wurde im Wege der Elektroerosionsbearbeitung aus diesem mit Blättchen verstärkten Verbundkörper hergestellt, und dann auf eine endgültige Länge von etwa 1,0 Zoll (52 mm), eine endgültige Breite von etwa 1/4 Zoll (6 mm) und eine endgültige Höhe von etwa 1/4 Zoll (6 mm) oberflächengeschliffen. Eine der etwa 1,0 Zoll (25 mm) mal etwa 1/4 Zoll (6 mm) messende Fläche wurde unter Verwendung einer Reihe von zunehmend feineren Diamantpolierpasten poliert, wobei die letzte Paste in der Reihe Diamantteilchen mit einer durchschnittlichen Größe von etwa 1 Mikron aufwies. Die rechteckige Stange 20 wurde dann in Aceton gespült und in einem Acetonbad während etwa 5 Minuten ultraschallgereinigt. Eine Fläche der rechteckigen Stange 20 wurde dann zusätzlich mit etwa 2 um (1200 grit) Siliciumcarbidschleifpapier poliert.
Zwei (2) Kohlenstoffstahltestprobestücke 102, die jeweils etwa 2 1/2 Zoll (63 mm) lang, etwa 1,0 Zoll (25 mm) breit und etwa 1/8 Zoll (3 mm) dick waren, wurden zum Hartlöten an die mit Blättchen verstärkte Verbundkörperstange 20 durch Flachschleifen der zu verbindenden Flächen, Glätten der geschliffenen Flächen durch Abschleifen mit 406 um (60 grit), 142 um (120 grit) bzw. 86 um (180 grit) Siliciumcarbidschleifpapier vorbereitet. Die Rückstände des Schleifens und Schmirgelns wurden entfernt, indem die Kohlenstoffstahltestprobestücke 102 zuerst in einem Acetonbad gespült wurden und die Testprobestücke 102 dann einer Ultraschallreinigungsbehandlung in Aceton während etwa fünf Minuten unterzogen wurden. Nach Trocknen der gereinigten Stahltestprobestücke 102 in Luft, wurden die zwei (2) hartzulötenden Flächen mit etwa 2 um (1200 grit) Siliciumcarbidschleifpapier poliert.
Die zwei (2) Kohlenstoffstahltestprobestücke 102 wurden mit der polierten Seite nach oben wie in Fig. 18 gezeigt angeordnet. Etwa 0,09 g LUCANEX 721 Hartlötlegierungsfüllstoffmaterial 116 (Lucas-Milhaupt, Inc., Cudahy, WI), das die Konsistenz einer Paste hatte, wurden auf jedes der Stahlprobestücke 102 in der Nähe der gewünschten Hartverlötung verbracht. Die rechteckige Stange 20 wurde dann über die zwei (2) Kohlenstoffstahltestprobestücke 102 gelegt und so ausgerichtet, daß ihre polierte Fläche das Hartlötlegierungsfüllstoffmaterial 116 auf den Kohlenstoffstahltestprobestücken 102 kontaktierte. Die mit Blättchen verstärkte Verbundkörperstange wurde nach unten auf die Stahltestprobestücke 102 gepreßt, um überschüssiges Hartlötlegierungsfüllstoffmaterial 116 aus der Verbindung herauszudrücken. Das überschüssige Hartlötlegierungsfüllstoffmaterial 116 wurde auf den Stahltestprobestücken 102 belassen. So wurde eine Anordnung für das Hartlöten gebildet.
In ähnlicher Weise wie bei der Anordnung für Beispiel 6, die in Fig. 15 gezeigt ist, wurde ein Zirconiumfolienbehälter 110 um die Anordnung für das Hartlöten herum hergestellt. Der Zirconiumfolienbehälter 110 wurde an mehreren Stellen entlang der Seiten perforiert, um dabei zu helfen, die Formintegrität des Folienbehälters 110 während der verschiedenen Evakuierungs- und Auffüllarbeitsgänge aufrechtzuerhalten. Der Zirconiumfolienbehälter 110 wurde dann in ein Grade ATJ Graphitschiffchen 112 (Union Carbide Corporation, Carbon Products Division, Cleveland, OH) gelegt, das etwa 6,0 Zoll (152 mm) im Quadrat maß und etwa 4,0 Zoll (102 mm) hoch war. Etwa 100 g Zirconiumschwamm 32 von Nuklearqualität (Western Zirconium, Ogden, UT) wurden an entgegengesetzten Enden des Graphitschiffchens 102 angeordnet, um dabei zu helfen, die örtliche Umgebung innerhalb des Graphitschiffchens 112 frei von Oxidierungsgasschadstoffen zu halten. Ein lose passender Grade ATJ Graphitdeckel 114 (Union Carbide Corporation, Carbon Products Division, Cleveland, OH) wurde über das offene Ende des Graphitschiffchens 112 gelegt.
Das Graphitschiffchen 112 und sein Inhalt wurden in die Vakuumkammer eines Vakuumofens bei etwa Raumtemperatur verbracht. Die Vakuumkammer wurde auf ein Vakuum von etwa 30,0 Zoll (762 mm) Hg unter Verwendung einer mechanischen Grobpumpe evakuiert und dann mit Argongas auf etwa Atmosphärendruck aufgefüllt. Nach dem die Vakuumkammer ein zweites Mal auf ein Vakuum von etwa 30,0 Zoll (762 mm) Hg mit der Grobpumpe evakuiert worden war, wurde eine Hochvakuumquelle mit der Vakuumkammer verbunden, und die Kammer wurde weiter auf einen endgültigen Arbeitsdruck von weniger als etwa 2,7 x 10&supmin;² Pa (2 x 10&supmin;&sup4; Torr) evakuiert. Die Ofentemperatur wurde dann auf eine Temperatur von etwa 750ºC mit einer Geschwindigkeit etwa 400ºC pro Stunde erhöht. Nachdem eine Temperatur von etwa 750ºC während etwa einer Stunde aufrechterhalten worden war, wurde die Hochvakuumquelle von der Vakuumkammer abgetrennt, und die Vakuumkammer wurde mit Argongas auf einen Überdruck von etwa 2 psi (14 kPa) aufgefüllt. Eine Argongasströmungsgeschwindigkeit von etwa 0,5 Litern pro Minute wurde durch die Kammer hindurch eingestellt. Der Rest des Laufs wurde unter dieser strömenden Argongasatmosphäre durchgeführt. Die Ofentemperatur wurde dann von etwa 750ºC auf etwa 912ºC mit einer Geschwindigkeit von etwa 250ºC pro Stunde erhöht. Nachdem eine Temperatur von etwa 912ºC während etwa 15 Minuten aufrechterhalten worden war, wurde die Temperatur dann mit einer Geschwindigkeit von etwa 350ºC pro Stunde abgesenkt. Nachdem der Ofen auf etwa Raumtemperatur abgekühlt worden war, wurde der Ofen geöffnet und das Graphitschiffchen 112 und sein Inhalt wurden aus der Vakuumkammer entfernt. Der Zirconiumfolienbehälter 110 wurde zerlegt und die Anordnung wurde entfernt und zeigte, daß die rechteckige Stange 20 sich mit den zwei (2) Kohlenstoffstahltestprobestücken 102 verbunden hatte.
Einer (1) der zwei (2) hartgelöteten Bereiche wurde geschnitten, aufgespannt und für die Prüfung in einem optischen Mikroskop diamantenpoliert. Eine Mikrophotographie mit etwa 100-facher Vergrößerung des Querschnitts durch diesen hartgelöteten Bereich ist in Fig. 19 gezeigt. Die Mikrophotographie zeigt, daß die Verbindung zwischen der rechteckigen Stange 20 und dem Kohlenstoffstahltestprobestück 102 mit dem Hartlötmaterial 116 erzielt wurde.
So wurde eine weitere Ausführungsform des Verfahrens zum Verbinden eines mit Blättchen verstärkten Verbundkörpers an einen Stahlkörper durch einen Hartlötvorgang gezeigt.

Beispiel 8

Dieses Beispiel zeigt eine weitere Ausführungsform des Verfahrens zum Verbinden eines mit Blättchen verstärkten Verbundkörpers mit einem Kohlenstoffstahlkörper mittels eines Hartlötvorgangs.
Ein mit Blättchen verstärkter Verbundkörper wurde im wesentlichen mit dem gleichen Verfahren wie für Beispiel 1 beschrieben hergestellt. Die Anordnung, die verwendet wurde, um die Herstellung des mit Blättchen verstärkten Verbundkörpers durchzuführen, war im wesentlichen die gleiche wie die in Fig. 1 gezeigte.
Die Anordnung die zum Verbinden der mit Blättchen verstärkten Verbundkörperstangen 20 mit der Stahlträgerplatte 22 verwendet wurde, war im wesentlichen die gleiche, wie die in Beispiel 1 beschriebene und in Fig. 2 gezeigte. Die Unterschiede bei dem Hartlötvorgang zwischen demjenigen vorliegenden Beispiel und dem von Beispiel 1 sind hier beschrieben.
Insbesondere wurden vier (4) mit Blättchen verstärkte Verbundstangen 20 hergestellt, geschliffen, poliert und im wesentlichen auf die gleiche Weise gereinigt, wie die in Beispielen 1 und 4 erörterten Stangen. In ähnlicher Weise wurde die Stahlträgerplatte 22, die mit den mit Blättchen verstärkten Verbundkörperstangen 20 zu verbinden waren, im wesentlichen in der gleichen Weise, wie die in Beispiel 1 und 4 beschriebene Stahlträgerplatte geschliffen und gereinigt. Diese Stahlträgerplatte 22 war auch im wesentlichen von der gleichen Zusammensetzung wie die Stahlträgerplatte in Beispiel 1 und 4, und umfaßte etwa 0,38 bis 0,43 Gew.-% C, etwa 0,60 bis 0,80 Gew.-% Mn, ≤0,040 Gew.-% P, ≤0,040 Gew.-% S, etwa 0,20 bis 0, 75 Gew.-% Si, etwa 1,65 bis 2,00 Gew.-% Ni, etwa 0,20 bis 0,30 Gew.-% Mo und als Rest Fe (nominell American Iron and Steel Institute Legierung No. 4640).
Die Anordnung zum Hartlöten wurde in die Vakuumkammer eines Vakuumofens bei etwa Raumtemperatur verbracht. Die Vakuumkammer wurde auf ein Vakuum von etwa 30,0 Zoll (762 mm) Hg unter Verwendung einer mechanischen Grobpumpe evakuiert und dann mit Argongas auf etwa Atmosphärendruck aufgefüllt. Die Vakuumkammer wurde dann ein zweites Mal unter Verwendung der Grobpumpe auf ein Vakuum von etwa 30,0 Zoll (762 mm) Hg evakuiert, zu welchem Zeitpunkt eine Quelle hohen Vakuums mit der Vakuumkammer verbunden wurde, und die Kammer auf einen endgültigen Arbeitsdruck von weniger als etwa 2,7 x 10&supmin;² Pa (2 x 10&supmin;&sup4; Torr) evakuiert wurde. Die Ofentemperatur wurde dann auf etwa 750ºC mit einer Geschwindigkeit von etwa 400ºC pro Stunde erhöht. Nachdem eine Temperatur von etwa 750ºC während etwa einer Stunde aufrechterhalten worden war, wurde die Ofentemperatur auf eine Temperatur von etwa 900ºC mit einer Geschwindigkeit von etwa 250ºC pro Stunde erhöht. Eine Temperatur von etwa 900ºC wurde während etwa 15 Minuten aufrechterhalten und die Temperatur wurde mit einer Geschwindigkeit von etwa 350ºC pro Stunde abgesenkt. Nachdem der Ofen auf etwa Raumtemperatur abgekühlt war, wurde der Vakuumkammerdruck auf Atmosphärendruck erhöht, der Ofen geöffnet, und die Anordnung aus der Vakuumkammer entfernt. Die Prüfung der Anordnung zeigte, das die vier (4) verstärkten Verbundstangen 20 mit der Stahlträgerplatte 22 verbunden waren.
Eine (1) der vier (4) hartgelöteten mit Blättchen verstärkten Verbundstangen wurde durch die Hartverlötung geschnitten und der Schnitt wurde aufgespannt und für eine Prüfung in dem optischen Mikroskop poliert. Eine Mikrophotographie mit etwa 100-facher Vergrößerung des Querschnitts durch einen Bereich zwischen dem mit Blättchen verstärkten Verbundkörpermaterial 20 und der Stahlträgerplatte 22, an welchem die Verbindung kontinuierlich zu sein scheint, ist in Fig. 20 gezeigt. Dieser besondere Querschnitt zeigt, daß der Bereich zwischen dem mit Blättchen verstärkten Verbundmaterial 20 und dem Stahl 22 im wesentlichen vollständig mit dem Hartlötlegierungsfüllstoffmaterial 116 gefüllt ist.

Beispiel 9

Dieses Beispiel zeigt eine weitere Ausführungsform der Technik des Verbindens eines mit Blättchen verstärkten Verbundkörpers mit einem Kohlenstoffstahlkörper mittels eines Hartlötvorgangs. Die Herstellung der mit Blättchen verstärkten Verbundstangen war im wesentlichen die gleiche wie die in Beispiel 1 beschriebene und in Fig. 5 dargestellte. Die bei der maschinellen Bearbeitung, dem Schleifen, Polieren und Reinigen der mit Blättchen verstärkten Verbundkörperstangen verwendeten Verfahren waren im wesentlichen die gleichen, wie jene, die in Beispiel 1 und 4 beschrieben wurden. Die Vorbereitung der Stahlträgerplatte für das Hartlöten war auch im wesentlichen die gleiche wie die in Beispiel 1 und 4 beschriebene. Das Verfahren, das zum Hartanlöten der mit Blättchen verstärkten Verbundkörperstangen an die Stahlträgerplatte verwendet wurde, war ähnlich dem, das in Beispiel 4 beschrieben und in Fig. 10 dargestellt ist, und zwar mit den folgenden Unterschieden, die nachstehend angegeben sind.
Die Anordnung wurde in die Vakuumkammer eines Vakuumofens bei etwa Raumtemperatur verbracht. Die Vakuumkammer wurde auf ein Vakuum von etwa 30,0 Zoll (762 mm) Hg mittels einer mechanischen Grobpumpe evakuiert. Die Kammer wurde dann mit Argongas auf etwa Atmosphärendruck aufgefüllt. Die Vakuumkammer wurde ein zweites Mal mittels der Grobpumpe auf ein Vakuum von etwa 30,0 Zoll (762 mm) Hg evakuiert und dann mit einer Quelle hohen Vakuums verbunden, um die Vakuumkammer auf einen endgültigen Arbeitsdruck von weniger als etwa 2,7 x 10&supmin;² Pa (2 x 10&supmin;&sup4; Torr) zu evakuieren. Die Ofentemperatur wurde dann auf eine Temperatur von etwa 500ºC mit einer Geschwindigkeit von etwa 250ºC pro Stunde erhöht. Bei einer Temperatur von etwa 500ºC wurde die Quelle hohen Vakuums von der Vakuumkammer getrennte und die Kammer wurde mit Argongas auf einen Überdruck von etwa 2 psi (14 kPa) aufgefüllt. Eine Argongasströmungsgeschwindigkeit von etwa 2 Litern pro Minute durch die Vakuumkammer hindurch wurde eingestellt. Der Rest des Hartlötvorgangs wurde unter dieser fließenden Argongasatmosphäre durchgeführt. Die Ofentemperatur wurde dann von etwa 500ºC auf etwa 850ºC mit einer Geschwindigkeit von etwa 500ºC pro Stunde erhöht. Nachdem eine Temperatur von etwa 850ºC während etwa 15 Minuten aufrechterhalten worden war, wurde die Ofentemperatur dann auf eine Temperatur von etwa 800ºC mit einer Geschwindigkeit von etwa 300ºC pro Stunde abgesenkt. Bei einer Temperatur von etwa 800ºC wurde die Ofentemperatur dann weiter auf eine Temperatur von etwa 400ºC mit einer Geschwindigkeit von etwa 120ºC pro Stunde abgesenkt. Bei einer Temperatur von etwa 400ºC wurde die Ofentemperatur dann weiter mit einer Geschwindigkeit von etwa 300ºC pro Stunde abgesenkt. Als der Ofen auf etwa Raumtemperatur abgekühlt worden war, wurde die Vakuumkammer geöffnet und die Anordnung wurde entfernt. Die Prüfung der Anordnung aus Stahl und mit Blättchen verstärkten Verbundkörper zeigte, daß die vier (4) rechteckigen Stangen des mit Blättchen verstärkten Verbundkörpermaterials mit der Stahlträgerplatte verbunden waren.
Um eine untere Grenze bezüglich der Festigkeit der Verbindungen zwischen den mit Blättchen verstärkten Verbundstangen und der Stahlträgerplatte einzustellen, wurde ein Lastversuch durchgeführt. Insbesondere umfaßte der Lastversuch das Aufbringen einer Druckscherbelastung auf die Verbindung im wesentlichen in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 beschrieben. Statt die Verbindung auf Bruch zu belasten, wurde die Verbindung bis zu einer Kraft belastet, die einer Scherbeanspruchung von etwa 2000 psi (13,8 MPa) entspricht. Sobald die Druckbeanspruchung von etwa 2000 psi (13,8 MPa) erreicht worden war, wurde die Last sofort entfernt. Jede der drei (3) anderen Verbindungen wurde in ähnlicher Weise getestet. Die hartgelötete Anordnung behielt ihre strukturelle und dimensionale Integrität.
Dieses Beispiel zeigt so eine weitere Ausführungsform eines Verfahrens zum Verbinden eines mit Blättchen verstärkten Verbundkörpers mit einem Stahlkörper mittels eines Hartlötvorgangs. Zusätzlich wird ein Lasttest der Hartverlötungen beschrieben.

Beispiel 10

Auf eine Weise ähnlich der von Beispiel 2, stellt dieses Beispiel eine weitere Ausführungsform des Konzepts des. Verbindens von zwei (2) mit Blättchen verstärkten Verbundkörpern durch die Anwendung von Hitze und Druck dar, bei dem mit Blättchen verstärkte Verbundkörper relativ geringe Mengen Restmetall enthielten. Die zur Durchführung des Verbindungsvorgangs verwendete Anordnung ist in Fig. 21 gezeigt. Die zur Herstellung der miteinander zu verbindenden, mit Blättchen verstärkten Verbundkörper verwendete Anordnung ist im wesentlichen die gleiche, wie die in Fig. 5 gezeigte.
Ein mit Blättchen verstärkter Verbundkörper wurde im wesentlichen auf die gleiche Weise wie der mit Blättchen verstärkte Verbundkörper, der in Beispiel 2 hergestellt wurde, mit drei Ausnahmen hergestellt.
Erstens umfaßte die Graphitform 52 Grade ATJ Graphit (Union Carbide Corporation, Carbon Products Division, Cleveland, OH) und maß etwa 3,0 Zoll (76 mm) im Quadrat und war etwa 3 1/2 Zoll (89 mm) tief, wie im Inneren gemessen. Zweitens wurde nach dem Trocknen und Brennen gefunden, daß die Masse der sedimentationsgegossenen Vorform 50 etwa 134 g betrug und die Dicke etwa 0,75 Zoll (19 mm) betrug. Die Schüttdichte der sedimentationsgegossenen Vorform 50 wurde mit etwa 1,21 g pro Kubikzentimeter oder etwa 48% der theoretischen Dichte des Borcarbids bestimmt. Drittens wurden etwa 854 g Zirconiumschwamm 54 (Consolidated Astronautics, Saddlebrook, NJ) in die Grade ATJ Form 52 (Union Carbide Corporation, Carbon Products Division, Cleveland, OH) über die sedimentationsgegossene Borcarbidvorform 50 gelegt und zur Bildung einer Anordnung nivelliert.
Nach Erhitzen der Anordnung im wesentlichen auf die gleiche Weise wie in Beispiel 2 beschrieben, wurde die Anordnung aus dem Ofen entfernt und der Inhalt der Graphitform 52 wurde aus der Form entfernt und zeigte, daß das Zirconiummetall 54 die sedimentationsgegossene Borcarbidvorform 50 infiltriert und mit dieser reagiert hatte, um ein mit Blättchen verstärkten Verbundkörper herzustellen, der Zirconiumdiborid, Zirconiumcarbid und etwas Restmetall enthielt.
Eine repräsentative polierte Probe des gebildeten mit Blättchen verstärkten Verbundkörpers wurde im wesentlichen auf die gleiche Weise wie in Beispiel 2 beschrieben hergestellt. Eine quantitative Bildanalyse der polierten Probe wurde im wesentlichen auf die gleiche Weise wie in Beispiel 6 beschrieben durchgeführt und zeigte die Anwesenheit von etwa 3,4 Vol.-% Restmetall in dem mit Blättchen verstärkten Verbundkörper.
Testprobestücke 60 des mit Blättchen verstärkten Verbundkörpers wurden im Wege der Elektroerosionsbearbeitung aus dem 3,0 Zoll (76 mm) im Quadrat messenden, vorstehend beschriebenen, mit Blättchen verstärkten Verbundkörper geschnitten. Jedes Probestück 60 war etwa 0,75 Zoll (19 mm) lang, etwa 0,336 Zoll (8,5 mm) breit und etwa 0,124 Zoll (3,1 mm) dick. Die hergestellten Testprobestücke 60 wurden so ausgerichtet, daß die etwa 0,75 Zoll (19 mm) mal etwa 0,336 Zoll (8,5 mm) messende Fläche jedes Testprobestücks 60 mit der des anderen Probestücks 60 kontaktiert war. Die Ausrichtung war so, daß die lange Abmessung jedes Testprobestücks 60 sich in etwa rechtwinklig zu der des anderen Probestücks 60 befand. Der Kontaktbereich betrug etwa 0,11 Quadratzoll (73 mm²).
Die über Kreuz gelegten Testprobestücke wurden in die Graphiteinspannvorrichtung 118, wie in Fig. 21, gezeigt gelegt. Die Graphiteinspannvorrichtung 118 umfaßte eine Grade ATJ Graphitbasis 120 (Union Carbide Corporation, Carbon Products Division, Cleveland, OH), einen Grade ATJ Graphitsockel 122 (Union Carbide Corporation, Carbon Products Division, Cleveland, OH) Graphitschrauben 124 (Poco Graphite, Inc., Decatur, TX), Graphitmuttern 126 (Poco Graphite, Inc., Decatur, TX) und einen Grade DFP-1 Graphitquerbalken (Poco Graphite, Inc., Decatur, TX). Die Graphiteinspannvorrichtung 118 und die Testprobestücke 60, die miteinander zu verbinden waren, wurden dann in die Vakuumkammer eines Vakuumofens verbracht. Die Graphitmuttern 126 an jedem Ende des Graphitquerbalkens 128 wurden angezogen, bis die Belastung auf die Testprobestücke etwa 16,9 pounds (75 Newton) betrug, was einer normalen Beanspruchung von etwa 150 psi (1,04 MPa) entsprach. Die Vakuumkammer wurde abgedichtet und dann auf ein Vakuum von etwa 30,0 Zoll (762 mm) Hg evakuiert und dann mit Argongas aufgefüllt. Eine Argosströmungsgeschwindigkeit von etwa 2 Litern pro Minute durch die Vakuumkammer hindurch wurde mit einem Überdruck von etwa 2 psi (14 kPa) eingestellt. Die Ofentemperatur wurde dann von etwa Raumtemperatur auf eine Temperatur von etwa 1800ºC mit einer Geschwindigkeit von etwa 400ºC pro Stunde erhöht. Nachdem eine Temperatur von etwa 1800ºC während etwa einer halben Stunde aufrechterhalten worden war, wurde die Ofentemperatur mit einer Geschwindigkeit von etwa 350ºC pro Stunde abgesenkt. Nachdem die Ofentemperatur auf im wesentlichen Raumtemperatur abgesenkt worden war, wurde die Graphiteinspannvorrichtung 118 und die Testprobestücke 60, die in der Einspannvorrichtung eingespannt, waren aus dem Ofen entfernt. Die zwei (2) mit Blättchen verstärkten Verbundkörpertestprobestücke 60 wurden aus der Graphiteinspannvorrichtung 118 entfernt und geprüft. Die zwei (2) Testprobestücke 60 konnten unter Verwendung von Handdruck nicht voneinander getrennt werden.
Die verbundenen, mit Blättchen verstärkten Verbundkörpertestprobestücke 60 wurden im Wege der Elektroerosionsbearbeitung geschnitten. Der geschnittene Abschnitt wurde dann aufgespannt und mit Diamantpaste zur Prüfung in einem Abtastelektronenmikroskop Modell 500 PSEM (Philips, N.V., Eindhoven, Niederlande) unter Verwendung von Backscatterelektronenbildabbildung poliert. Eine Mikrophotographie mit etwa 200- facher Vergrößerung des Verbindungsbereichs ist in Fig. 22 gezeigt. Wie im Fall des in Fig. 7 gezeigten Verbindungsbereichs zeigt der in Fig. 22 gezeigte Verbindungsbereich (durch X's markiert) in ähnlicher Weise, daß die frühere Grenze zwischen den Probestücken 60 im wesentlichen nicht zu unterscheiden ist.
Dieses Beispiel zeigt deshalb, daß die mit Blättchen verstärkten, Restmetall enthaltenden Verbundkörper miteinander durch Erhitzen der Körper und Kontaktieren der Flächen der Körper unter Druck verbunden werden können.

Beispiel 11

Dieses Beispiel zeigt eine weitere Ausführungsform der Technik zum Verbinden von zwei (2) mit Blättchen verstärkten Verbundkörpern miteinander durch Erhitzen der Körper und Kontaktieren der Oberflächen unter einem geringen Druck. Die zur Durchführung dieser Verbindung verwendete Anordnung ist schematisch in Fig. 23 dargestellt.
Etwa 300 g Methylenchlorid wurden in ein etwa 1 1/2 Gallonen (1,9 Liter) fassenden Kunststoffgefäß verbracht. Etwa 2,0 g XUS 40303.00 experimentelles Bindemittel (Dow Chemical Company, Midland, MI) wurden zur Bildung einer Bindemittellösung in dem Methylenchlorid gelöst. Etwa 200 Gramm 1000 grit TETRABOR teilchenförmiges Borcarbid (ESK Engineered Ceramics, New Canaan, CT) mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von etwa 5 Mikron wurden dann in die Bindemittellösung in dem Kunststoffgefäß zur Bildung einer Aufschlämmung gerührt. Die Aufschlämmung wurde während etwa 1 1/2 Stunden walzengemischt, um die Aufschlämmungsbestandteile gründlich zu dispergieren.
Mit Bezug auf Fig. 5 wurde eine Grade AGSX Graphitform 52 (Union Carbide Corporation, Carbon Products Division, Cleveland, OH), die in ihrem Inneren etwa 3,0 Zoll (76 mm) im Quadrat maß und etwa 3 1/2 Zoll (89 mm) hoch war, etwa eine Stunde in Methylenchlorid geweicht, um den Graphit mit dem Lösungsmittel zu sättigen. Nach dem Einweichvorgang wurde etwas von der Borcarbidaufschlämmung in die eingeweichte Graphitform 52 sedimentationsgegossen. Insbesondere wurde eine sedimentationsgegossenen Vorform 50 hergestellt, indem die Aufschlämmung in die Form 52 gegossen wurde, und es gestattet wurde, daß sich das teilchenförmige Borcarbid aus der Aufschlämmung abschied und ein dicht gepacktes Bett bildete. Während des Sedimentationsverfahrens wurden die Graphitform 52 und ihr Inhalt in eine Vakuumkammer verbracht, die auf ein Vakuum von zwischen 20,0 und 30,0 Zoll (508 und 762 mm) Hg unter Verwendung einer mechanischen Grobpumpe evakuiert wurde, um die Menge an eingeschlossener Luft in dem Sediment auf ein Minimum herabzusetzen. Die Hauptmenge der restlichen Bindemittellösung wurde entfernt, indem überschüssige Flüssigkeit von der oberen Oberfläche der sedimentationsgegossenen Vorform 50 in der Graphitform 52 abgetupft wurde. Die Graphitform 52, die die sedimentationsgegossenen Vorform 50 enthielt, wurde dann in die Klopfkammer eines Modell 2003 STAV Stampfvolumeter-Klopfvolumenmessers (J. Englesmann, AG, Bundesrepublik Deutschland) verbracht und etwa 150 Mal geklopft, um das teilchenförmige Borcarbid weiter zu konsolidieren. Die Graphitform 52, die die sedimentationsgegossene Vorform 50 enthielt, wurde dann in einen Trocknungskasten bei Raumtemperatur verbracht, um das restliche Methylenchloridlösungsmittel auf langsame und gesteuerte Weise zu entfernen, um ein Brechen der sedimentationsgegossenen Vorform 50 zu vermeiden. Nach Trocknen in einem Trocknungskasten während etwa 24 Stunden, wurde die Graphitform 52, die die sedimentationsgegossene Vorform 50 enthielt, in einen Trocknungsofen bei einer Temperatur von etwa 125ºC verbracht. Nach Trocknen bei einer Temperatur von etwa 125ºC während etwa 16 Stunden wurden der Graphitschmelztiegel und sein Inhalt wieder in den Klopfvolumenmesser verbracht und noch 150 Mal geklopft.
Die Graphitform 52 und die sedimentationsgegossene Vorform 50 wurden gebrannt, um im wesentlichen das gesamte Bindemittel aus der Vorform 50 zu entfernen. Insbesondere wurde die die getrocknete sedimentationsgegossene Vorform 50 enthaltende Graphitform 52 dann in die Vakuumkammer eines Ofens verbracht. Die Ofenkammer wurde auf ein Vakuum von etwa 30,0 Zoll (762 mm) Hg evakuiert und mit Argongas aufgefüllt. Eine Argongasströmungsgeschwindigkeit von etwa 2 Litern pro Minute durch die Vakuumkammer hindurch wurde mit einem Überdruck von etwa 2 psi (14 kPa) eingestellt. Die Ofentemperatur wurde dann von etwa Raumtemperatur auf eine Temperatur von etwa 200ºC mit einer Geschwindigkeit von etwa 100ºC pro Stunde erhöht. Die Temperatur wurde dann von etwa 200ºC auf etwa 350ºC mit einer Geschwindigkeit von etwa 20ºC pro Stunde erhöht. Die Temperatur wurde dann von etwa 350ºC auf etwa 600ºC mit einer Geschwindigkeit von etwa 50ºC pro Stunde erhöht. Bei Erreichen einer Temperatur von etwa 600ºC wurde die Stromzufuhr zu den Heizelementen des Ofens unterbrochen, und der Ofen wurde auf eine Temperatur von etwa 50ºC kühlen gelassen. Bei einer Temperatur von etwa 50ºC wurden die Graphitform 52 und die in ihr enthaltene sedimentationsgegossenen Vorform 50 aus dem Ofen entfernt. Es wurde bestimmt, daß die sedimentationsgegossene Vorform 50 eine Masse von etwa 279 g hatte und etwa 3,0 Zoll (76 mm) im Quadrat maß und etwa 1 3/4 Zoll (45 mm) dick war. Die Schüttdichte der sedimentationsgegossenen Borcarbidvorform 50 wurde mit etwa 1,07 g pro Kubikzentimeter oder etwa 42,5% der theoretischen Dichte des Borcarbids berechnet.
Etwa 1889 g Zirconiumschwamm 54 von Nuklearqualität (Western Zirconium, Ogden, UT) wurde in die Graphitform 52 über die sedimentationsgegossene Vorform 50 aus teilchenförmigen Borcarbid verbracht und zur Bildung einer Anordnung nivelliert. Die gebildete Anordnung wurde dann wieder in die Vakuumkammer des Vakuumofens verbracht. Die Kammer wurde abgedichtet, auf ein Vakuum von etwa 30,0 Zoll (762 mm) Hg unter Verwendung einer mechanischen Grobpumpe evakuiert und dann mit Argongas aufgefüllt. Nachdem die Vakuumkammer ein zweites Mal auf ein Vakuum von etwa 30,0 Zoll (762 mm) Hg unter Verwendung der Grobpumpe evakuiert worden war, wurde den Heizelementen Strom zugeführt und die Ofentemperatur wurde von etwa Raumtemperatur auf eine Temperatur von etwa 1900ºC mit einer Geschwindigkeit von etwa 238ºC pro Stunde erhöht. Bei Erreichen einer Temperatur von etwa 1000ºC, wurde die Vakuumkamnier mit Argongas aufgefüllt. Eine Argongasströmungsgeschwindigkeit von etwa 2 Litern pro Minute bei einem Überdruck von etwa 2 psi (14 kPa) wurde in der Vakuumkammer eingestellt. Der Rest des Ofenlaufs wurde unter dieser strömenden Argongasatmosphäre durchgeführt. Nachdem eine Temperatur von etwa 1900ºC während etwa zwei Stunden aufrechterhalten worden war, wurde die Ofentemperatur mit einer Geschwindigkeit von etwa 238ºC pro Stunde abgesenkt. Als die Ofentemperatur etwa Raumtemperatur erreicht hatte, wurde der Vakuumkamnierdruck auf Atmosphärendruck verringert und die Anordnung wurde aus der Vakuumkammer entfernt. Der Inhalt der Graphitform 52 wurde aus der Form entfernt und zeigte, daß das Zirconiummetall 54 mindestens einen Teil der sedimentationsgegossenen Borcarbidvorform 50 infiltriert und mit dieser reagiert hatte, um einen mit Blättchen verstärkten Verbundkörper zu erzeugen, der Zirconiumdiborid, Zirconiumcarbid und etwas Restmetall enthielt. Eine etwa 0,45 Zoll (11 mm) dicke Schicht des teilchenförmigen Borcarbidvorformmaterials 50, das sich im wesentlichen an der Unterseite der Vorform, bezogen auf das Zirconiunimetall 54 befand, blieb unfiltriert.
Ein Abschnitt des gebildeten mit Blättchen verstärkten Verbundkörpers wurde im Wege der Elektroerosionsbearbeitung entfernt. Der abgeschnittene Teil wurde in Kunststoff aufgespannt und mit einer Diamantpolierpaste für die nachfolgende Prüfung in dem optischen Mikroskop poliert. Die quantitative Bildanalyse von mehreren polierten Abschnitten, wie detailliert in Beispiel 4 beschrieben, zeigte das Vorhandensein von etwa 34 Vol.-% Restmetall in dein Verbundkörper.
Zwei (2) geformte Probestücke wurden auch im Wege der Elektroerosionsbearbeitung aus dem gebildeten, mit Blättchen verstärkten Verbundkörper hergestellt und sind auch im Querschnitt in Fig. 23 gezeigt. Insbesondere hatte ein (1) geformtes Probestück 129 die Form einer Scheibe und hatte einen Durchmesser von etwa 0,985 Zoll (25 mm) und eine Dicke von etwa 0,125 Zoll (3 mm), während das andere geformte Probestück 131 im wesentlichen einem Amboß ähnelte und einen Durchmesser von etwa 1/2 Zoll (13 mm) und eine Gesamthöhe von etwa 1,0 Zoll (25 mm) hatte. Die elektroerosionsbearbeiteten Probestücke wurden in einem Acetonbad gereinigt.
Die bearbeiteten und gereinigten Testprobestücke 129 und 131 wurden in die in Fig. 23 dargestellte Einspannvorrichtung 130 gelegt. Insbesondere umfaßte die in Fig. 23 dargestellte Graphiteinspannvorrichtung 130 eine Grade ATJ Graphitbasis und einen vertikalen Abschnitt 132 (Union Carbide Corporation, Carbon Products Division, Cleveland, OH), einen Graphitkragträger 134 (Poco Graphite, Inc., Decatur, TX), Graphitschwenkgelenkstift 136 (Poco Graphite, Inc., Decatur, TX), eine einen mit Blättchen verstärkten Verbundkörper aufweisende Masse 138, Graphitmittel 140 (Poco Graphite, Inc., Decatur, TX) zum Verbinden der Masse 138 mit dem Kragträger 134 und eine Grade ATJ Grapitplatte 142 (Union Carbide, Corporation, Carbon Products Division, Cleveland, OH). Eine Masse 138 von etwa 2,2 kg hing von dem Ende der Kragträgerkomponente 134 der Einspannvorrichtung 130 herunter, um eine Druckbeanspruchung von etwa 150 psi (1,04 MPa) über dem 1/2 Zoll (13 mm) messenden Durchmesser des wie ein Amboß geformten Probestückkörpers 131 zu erzeugen. Die Druckbeanspruchung in der Nähe der Spitze des Probestücks 131 war selbstverständlich viel höher; deshalb stellte die aufgebrachte Beanspruchung von etwa 150 psi (1,04 MPa) die aufgebrachte Mindestdruckbeanspruchung dar.
Die Einspannvorrichtung 130 und die in ihr enthaltenen Testprobestücke wurden dann in die Vakuumkammer eines Vakuumofens verbracht. Jeweils etwa 100 g des Zirconiumschwamms 32 (Western Zirconium, Ogden, UT) und des Hafniumsschwamms 144 (Teledyne Wah Chang Albany, Albany, OR) wurden gleichmäßig um die Basis 132 der Einspannvorrichtung 130 verteilt, um als gasförmige "Getter" zu dienen, um bei der Aufrechterhaltung einer im wesentlichen nicht reaktiven Atmosphäre in der Vakuumkammer während des Ofenlaufs zu helfen. Die Vakuumkammer wurde abgedichtet und auf ein Vakuum von etwa 30,0 Zoll (762 mm) Hg evakuiert und dann mit Argongas aufgefüllt. Nach der erneuten Evakuierung der Vakuumkammer ein zweites Mal unter Verwendung der mechanischen Grobpumpe, wurde eine Hochvakuumquelle mit der Vakuumkammer verbunden, um die Kammer weiter auf einen endgültigen Arbeitsdruck von weniger als etwa 2,7 x 10&supmin;² Pa (2 x 10&supmin;&sup4; Torr) zu evakuieren. Die Ofentemperatur wurde dann von etwa Raumtemperatur auf eine Temperatur von etwa 1800ºC mit einer Geschwindigkeit von etwa 400ºC pro Stunde erhöht. Bei einer Temperatur von etwa 1000ºC wurde die Hochvakuumquelle von der Vakuumkammer abgetrennt, und das Vakuum in der Kammer wurde während der Dauer des Ofenlaufs unter Verwendung von nur der mechanischen Grobpumpe als Vakuumquelle aufrechterhalten. Nach Aufrechterhalten einer Temperatur von etwa 1800ºC während etwa einer halben Stunde, wurde die Ofentemperatur mit einer Geschwindigkeit von etwa 350ºC pro Stunde abgesenkt. Nachdem die Ofentemperatur auf etwa Raumtemperatur abgesenkt worden war, wurde der Vakuumkammerdruck auf Atmosphärendruck erhöht, und die Einspannvorrichtung 130 und ihr Inhalt wurden aus der Vakuumkammer entfernt und bearbeitet um angelaufene Stellen und Grate zu entfernen.
Wie in Fig. 24 gezeigt, hatten die Hitze und der aufgebrachte Druck die Wirkung des Verbindens der mit Blättchen verstärkten Verbundkörper zu einer einzigen Masse. Die frühere Grenze zwischen den Körpern war visuell erkennbar.
Dieses Beispiel zeigt, daß mit Blättchen verstärkte Verbundkörper, die Restmetall enthalten, miteinander durch Erhitzen der Körper und Kontaktieren der Oberflächen der Körper unter einem moderaten Druck verbunden werden konnten.

Beispiel 12

Dieses Beispiel zeigt das Verbinden eines mit Blättchen verstärkten Verbundkörpers mit einer Titanlegierung. Fig. 10 ist eine schematische Querschnittsansicht durch die relative Ausrichtung des mit Blättchen verstärkten Verbundkörpers und der Folie der Titanlegierung, die bei dem Verbindungsvorgang verwendet wurde. Die bei der Herstellung des mit Blättchen verstärkten Verbundkörpers verwendete Anordnung war im wesentlichen die gleiche, die in Fig. 5 gezeigt ist. Die Herstellung des mit Blättchen verstärkten Verbundkörpers ist dort beschrieben.
Eine Vorform wurde durch Sedimentationsgießen einer Aufschlämmung hergestellt, die teilchenförmiges Borcarbid, Methylethylketon und ein Bindemittel enthielt. Insbesondere wurden etwa 0,25 g XUS 40303.00 experimentelles Bindemittel (Dow Chemical Co., Midland, MI) etwa 115 Kubikzentimetern des Methylethylketons zugegeben, das in einer NALGENE Kunststoff-Flasche (Nalge Co., Rochester, NY) enthalten war, die ein Volumen von etwa einem Liter hatte. Die Kunststoff-Flasche und ihr Inhalt wurden in einen EBERBACH Mischer (Eberbach Corp., Ann Arbor, MI) verbracht und während etwa einer Stunde geschüttelt, um das Bindemittel in dem Methylethylketonlösungsmittel zu lösen. Nach Bilden dieser Lösungsmittellösung, wurde die Kunststoff-Flasche geöffnet und etwa 100 Gramm 1000 grit TETRABOR teilchenförmiges Borcarbid (ESK Engineered Cerainics, vertrieben von Wacker Chemicals Inc., New Canaan, CT) mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von etwa 5 Mikron wurden der Bindemittellösung in dem Kunststoffgefäß zusammen mit etwa drei oder vier BURUNDUM Kugelmahlsteinen (U.S. Stoneware Corp., Mahwah, NJ) gegeben, die jeweils etwa 1/2 Zoll (13 mm) Durchmesser hatten, und etwa 1/2 Zoll (13 mm) hoch waren. Das NALGENE Kunststoffgefäß wurde wieder verschlossen und wieder auf den EBERBACH Mixer verbracht und wiederum während etwa zwei Stunden gemischt, um die Teilchen des Borcarbids in der Bindemittellösung gründlich zu dispergieren.
Die Aufschlämmung des Borcarbids und der Bindemittellösung wurde sofort in einen Grade ATJ Graphit Schmelztiegel (Union Carbide Co., Carbon Products Division, Cleveland, OH) gegossen, dessen Inneres etwa 3 Zoll (76 mm) im Quadrat maß und etwa 3,25 Zoll (83 mm) hoch war. Die Aufschlämmung wurde in den Schmelztiegel unter einem leichten Winkel gegossen, um das Einschließen von Luft in der Aufschlämmung zu vermeiden.
Der Graphitschmelztiegel und die darin enthaltene Aufschlämmung wurden in eine belüftete Trocknungskammer verbracht, die innerhalb der Abzugshaube enthalten war und mit einer Schicht Konstruktionspapier bedeckt, um die Verdampfungsgeschwindigkeit des Lösungsmittels aus dem Sediment der Borcarbid- und Bindemittellösung etwas zu verringern. Die Hauptmenge des Methylethylketonlösungsmittels verdampfte das über Nacht (etwa 16 bis 24 Stunden), während der Schmelztiegel und sein Inhalt sich in der Trocknungskammer bei etwa Raumtemperatur befanden. Der Graphitschmelztiegel und die darin enthaltene sedimentationsgegossene Vorform wurden dann in einen Trocknungsofen verbracht. Nach Trocknen während etwa einer Stunde bei einer Temperatur von etwa 45ºC in Luft bei Atmosphärendruck, wurden der Graphitschmelztiegel und sein Inhalt in einen zweiten Trocknungsofen bei einer Temperatur von etwa 70ºC verbracht. Nach Trocknen bei etwa 70ºC während etwa zwei Stunden wurde der Graphitschmelztiegel und sein Inhalt aus dem Trocknungsofen entfernt und gewogen. Die sedimentationsgegossene Vorform wog etwa 95,6 Gramm und maß etwa 3 Zoll (76 mm) im Quadrat und war etwa 0,51 Zoll (13 mm) dick.
Der Graphitschmelztiegel und sein Inhalt wurden dann bei einer erhöhten Temperatur gebrannt, um das organische Bindemittel aus der sedimentationsgegossenen Borcarbidvorform zu entfernen. Insbesondere wurden der Graphitschmelztiegel und sein Inhalt in eine widerstandsbeheizte Retorte bei etwa Raumtemperatur verbracht. Die Retortenkammer wurde auf etwa 30 Zoll (762 mm) Quecksilbervakuum evakuiert und dann mit Argongas auf etwa Atmosphärendruck aufgefüllt. Nach Wiederholen des Evakuierungs- und Auffüllverfahrens wurde eine Argongasströmungsgeschwindigkeit von etwa zwei Standardlitern pro Minute durch die Retortenkammer hindurch eingestellt. Die Retorte und ihr Inhalt wurden dann von etwa Raumtemperatur auf eine Temperatur von etwa 200ºC mit einer Geschwindigkeit von etwa 100ºC pro Stunde erhitzt. Bei Erreichen einer Temperatur von etwa 200ºC wurde die Temperatur dann auf etwa 350ºC mit einer Geschwindigkeit von etwa 20ºC pro Stunde erhöht. Bei Erreichen einer Temperatur von etwa 350ºC wurde die Temperatur dann auf eine Temperatur von etwa 670ºC mit einer Geschwindigkeit von etwa 64ºC pro Stunde erhöht. Bei Erreichen einer Temperatur von etwa 670ºC wurde die Temperatur dann auf etwa Raumtemperatur mit einer Geschwindigkeit von etwa 80ºC pro Stunde abgesenkt. Nachdem die Retorte im wesentlichen auf Raumtemperatur abgekühlt war, wurden der Graphitschmelztiegel und die darin enthaltene sedimentationsgegossene Borcarbidvorform aus der Retortenkammer entfernt. Es wurde gefunden, daß das Gewicht der Vorform etwa 95,2 Gramm betrug. Eine Vorformschüttdichte von etwa 1,34 Gramm pro Kubikzentimeter wurde berechnet, was etwa 53% der theoretischen Dichte des Borcarbids entsprach.
Etwa 573 g Zirconiumschwamm von Nuklearqualität (Western Zirconium, Ogden, UT) wurde dann in den Graphitschmelztiegel auf die Borcarbidvorform zur Bildung einer Anordnung gelegt. Die Anordnung, die den Graphitschmelztiegel und seinen Inhalt umfaßte, wurde dann bei im wesentlichen bei Raumtemperatur in einer Retorte verbracht. Die Retortenkammer wurde auf etwa 30 Zoll (762 mm) Quecksilbervakuum evakuiert und dann mit Argongas auf in wesentlichen Atmosphärendruck aufgefüllt. Die Retortenkammer wurde ein zweites Mal auf einen verringerten Druck von etwa 2,7 x 10&supmin;² Pa (2,0 x 10&supmin;&sup4; Torr) evakuiert. Die Temperatur der Retorte und ihres Inhalts wurde dann von Raumtemperatur auf eine Temperatur von etwa 1950ºC mit einer Geschwindigkeit von etwa 192ºC pro Stunde erhöht. Von etwa Raumtemperatur auf eine Temperatur von etwa 1000ºC wurde die Retortenkammer unter Vakuum erhitzt. Bei einer Temperatur von etwa 1000ºC wurde die Retorte mit im Handel erhältlichen reinen Argongas auf einen Druck von etwa 2 psig (14 kPag) aufgefüllt. Eine Argongasströmungsgeschwindigkeit von etwa zwei Standardlitern pro Minute durch die Retortenkammer hindurch wurde eingestellt. Während des Wechsels von Vakuum zu Argongasatmosphären wurde die Ofenerhitzungsgeschwindigkeit nicht unterbrochen. Der Rest des Laufs wurde unter dieser Argongasatmosphäre durchgeführt. Nachdem eine Temperatur von etwa 1950ºC während etwa zwei Stunden aufrechterhalten worden war, wurde die Temperatur dann auf etwa 1400ºC mit einer Geschwindigkeit von etwa 75ºC pro Stunde abgesenkt. Nachdem eine Temperatur von etwa 1400ºC erreicht worden ist, wurde die Geschwindigkeit des Abkühlens der Retorte und ihres Inhalts erhöht, so daß in etwa vier Stunden eine Temperatur in etwa gleich Raumtemperatur erreicht wurde. Nachdem die Retorte und ihr Inhalt auf etwa Raumtemperatur abgekühlt worden waren, wurde die Retortenkammer geöffnet und die Anordnung wurde aus der Retorte entfernt und zerlegt. Ein mit Blättchen verstärkter Verbundkörper, der Zirconiumdiborid, Zirconiumcarbid und etwa 6 Vol.-% restliches nicht umgesetztes Grundmetall enthielt (wie durch quantitative Bildanalyse bestimmt) wurde erhalten.
Ein Block, der etwa 1 Zoll (25 mm) im Quadrat maß und etwa 0,25 Zoll (6 mm) dick war, wurde aus dem erhaltenen Verbundkörper im Wege der Elektroerosionsbearbeitung (EDM) herausgeschnitten. Nachdem restliche EDM-Abriebteilchen durch Sandstrahlen entfernt worden waren, hatte der Block eine Oberflächenbeschaffenheit von etwa 24 bis 70 Mikrozoll Ra (0,6 bis 1,8 Mikron Ra).
Mit Bezug auf Fig. 25 wurde der hergestellte Verbundkörper 200 mit einer Titanlegierungsfolie 202 kontaktiert, die etwa 6 Gew.-% Aluminium, 4 Gew.-% Vanadium und als Rest Titan enthielt und etwa 2 Zoll (51 mm) lang, etwa 1 Zoll (25 mm) breit und etwa 0,042 Zoll (1,07 mm) dick war zur Bildung einer zu verbindenden Anordnung 208. Eine Seite des Verbundkörpers 200 wurde mit der breiten Abmessung der Titanlegierungsfolie 202 ausgerichtet.
Zwei Verbindungsausführungsformen sind in diesem Beispiel beschrieben. Die erste Verbindungsausführungsform entlang der Naht 204 wird nachstehend beschrieben. Die zweite Ausführungsform, die entlang der Naht 210 durchgeführt wurde und in einem späteren Absatz beschrieben wird, wurde kurz danach durchgeführt.

Ausführungsform Nr. 1

Eine Wolfram-Inertgas-(WIG)-Lichtbogenschweißeinheit Modell HDC-3125 (Hobart Brothers Co., Troy, OH) wurde zur Verwendung vorbereitet. Insbesondere wurde das Stromniveau so eingestellt, daß während des Schweißens etwa 70 bis 80 Ampere Gleichstrom durch den Bogen floß. Ein im Handel erhältliches reines Argongas strömte mit einer Strömungsgeschwindigkeit von etwa 5,9 Litern pro Minute rund um eine im Durchmesser etwa 0, 094 Zoll (2,4 mm) messende Thoria-Elektrode mit 2 Gew.-% Wolfram (Teledyne Wah Chang Huntsville, Huntsville, Alabama). Der elektrische Bogen wurde gezündet, indem die Elektrode kurz mit einem Metallarbeitstisch in Berührung gebracht wurde, der die Anordnung 208 trug, die den Verbundkörper 200 und die Titanlegierungsfolie 202 umfaßte, und der elektrisch mit der positiven Seite des Stromkreises verbunden war. Der Bogen wurde schnell zu etwa dem Punkt bewegt, der als Nr. 206 in der Nähe eines Randes des Verbundkörpers 200 angegeben ist, um die Anordnung und insbesondere den Bereich in der Nähe der Naht 204 zu erhitzen. Die Elektrode war etwa 1/32 bis 1/16 Zoll (0,8 bis 1,6 mm) oberhalb der Oberfläche des Verbundkörpers 200 angeordnet. Nach ein paar Sekunden war der Verbundkörper ausreichend erhitzt, um es zu gestatten, daß der Bogen mehr in die Nähe der Naht 204 bewegt wurde, um die Titanlegierungsfolie 202 weiter zu erhitzen. In ein paar weiteren Sekunden hatte sich ein kleiner Teich schmelzflüssigen Materials aus der Titanlegierungsfolie 202 gebildet und den Verbundkörper 200 an der Naht 204 benetzt. Die Elektrode wurde dann langsam entlang der Naht 204 bewegt, um zusätzliches schmelzflüssiges Material zu schaffen und das schmelzflüssige Material in die Naht 204 zu manipulieren, womit diese Naht im wesentlichen gefüllt und eliminiert wurde. Nachdem die Elektrode im wesentlichen vollständig entlang der Naht 204 bewegt worden war, wurde der elektrische Stromkreis unterbrochen und der Bogen brach zusammen. Der Schweißbrenner wurde über den letzten Punkt auf der Schweißlinie mehrere Sekunden lang gehalten, so daß die Argongashülle die Oxidierung dieses letzten Teils der Schweißnaht beim Abkühlen verhindern würde. Die Anordnung wurde dann in Luft kühlen gelassen.

Ausführungsform Nr. 2

Nachdem die Anordnung 208 in Luft auf eine Temperatur unterhalb etwa 700ºC abgekühlt worden war, wurde dann ein Verbindungsvorgang entlang der gegenüberliegenden Naht 210 versucht. Das in dem vorstehenden Absatz beschriebene Verfahren wurde im wesentlichen mit der Ausnahme wiederholt, daß Material von einem Metallschweißstab (ähnlich dem in Fig. 28 als 226 gezeigten Schweißstab), der etwa 6 Gew.-% Aluminium, 4 Gew.-% Vanadium und als Rest Titan enthielt und etwa, 15 Zoll (381 mm) lang, etwa 1/16 (1,6 mm) breit und etwa 0,042 Zoll (1,07 mm) dick war, auch durch den elektrischen Bogen erhitzt und geschmolzen wurde, um eine Raupe 212, wie schematisch in Fig. 26 gezeigt, zu bilden. Die Anordnung 208 wurde in Luft auf etwa Raumtemperatur kühlen gelassen.
Die verbundene Anordnung 208 wurde auch unter Verwendung von EDM geschnitten, um einen Querschnitt der Verbindungen freizulegen, welcher anschließend aufgespannt und zur weiteren Untersuchung diamantenpoliert wurde.
Fig. 27a und 27b sind jeweils Photographien der Raupen (Schweißlinien), die als 214 und 212 in Fig. 26 angegeben sind. Fig. 27a zeigt, daß ein Teil der Titanlegierungsfolie 202 geschmolzen war, den benachbarten Verbundkörper 200 benetzt hatte und die Naht 204 zwischen der Folie und dem Verbundkörper ausgefüllt hatte. Fig. 27b zeigt, daß das Schweißstangenmaterial und ein Teil der Titanlegierungsfolie 202 geschmolzen war, wobei der Verbundkörper 200 benetzt wurde und die Naht 210 zwischen der Legierungsfolie und dem Verbundkörper im wesentlichen ausgefüllt wurde.
So zeigt dieses Beispiel, daß ein mit Blättchen verstärkter Verbundkörper mit einem Metall, das Titan enthält, unter Verwendung verschiedener Schweißtechniken verbunden werden kann. Außerdem zeigt dieses Beispiel auch, daß ein Schweißstangenmaterial verwendet werden kann, um die Größe der Raupe an der Schweißfläche zu vergrößern.

Beispiel 13

Dieses Beispiel zeigt das Verbinden eines mit Blättchen verstärkten Verbundkörpers mit einem zweiten mit Blättchen verstärkten Verbundkörper unter Verwendung von Lichtbogenschmelzen eines Schweißstangenmaterials, das imstande ist, die mit Blättchen verstärkten Verbundkörper zu benetzen. Fig. 28 ist ein schematischer Querschnitt durch die Konfiguration der mit Blättchen verstärkten Verbundkörper, die bei dem nachstehend beschriebenen Verbindungsvorgang verwendet wurden. Die mit Blättchen verstärkten Verbundkörper wurden im wesentlichen auf die gleiche Weise gebildet wie sie bei der Herstellung der in Beispiel 12 beschriebenen Körper verwendet wurde.
Mit Bezug auf Fig. 28 wurde ein erster mit Blättchen verstärkter Verbundkörper 220, der etwa 1,7 Zoll (43 mm) lang, etwa 1,45 Zoll (37 mm) breit und etwa 0,4 Zoll (10 mm) dick, war gegen einen zweiten mit Blättchen verstärkten Verbundkörper 222 gelegt, der im wesentlichen die gleichen Abmessungen wie der erste mit Blättchen verstärkte Verbundkörper hatte, so daß der lange Rand des ersten Körpers im wesentlichen in konformer Berührung mit dem langen Rand des zweiten Körpers stand, wobei der Kontaktbereich eine Naht 224 bildete.
Die Vorrichtungen und Verfahren, die bei dem vorliegenden Beispiel verwendet wurden, waren im wesentlichen die gleichen, wie jene, die in der Ausführungsform 2 von Beispiel 12 beschrieben wurden, mit der Ausnahme, daß vor dem Einführen der vorstehend beschriebenen Titanlegierungsschweißstange 226 der erste Körper 220 und der zweite Körper 222 mit dem Lichtbogen an einer Stelle oberhalb der Naht 224 wie mit der Nr. 228 in Fig. 28 angegeben vorgewärmt wurden.
Nach Abkühlen der verbundenen Anordnung auf eine Temperatur im wesentlichen unterhalb von etwa 700ºC wurde die verbundene Anordnung umgedreht, um die Bildung einer zweiten Verbindung entlang der Linie 230 im wesentlichen auf die gleiche Weise wie zur Bildung der ersten Verbindung entlang der Linie 228 zu gestatten. Nach der Bildung der zweiten Verbindung wurden die verbundenen, mit Blättchen verstärkten Verbundkörper auf etwa Raumtemperatur in Luft abkühlen gelassen.
Fig. 29 ist eine Photographie der verbundenen, mit Blättchen verstärkten Verbundkörper und zeigt, daß das Titanlegierungsschweißstangenmaterial die beiden mit Blättchen verstärkten Verbundkörper benetzt und verbunden hatte und teilweise in die Naht zwischen den zwei Körpern eingedrungen war.
So zeigt dieses Beispiel, daß zwei mit Blättchen verstärkte Verbundkörper miteinander unter Verwendung eines elektrischen Schweißgeräts verbunden werden können, um die Naht zwischen den zu verbindenden Körpern mit einer schmelzflüssigen Titanlegierung unter Schweißbedingungen zu kontaktieren und es zu gestatten, daß das schmelzflüssige Metall einen Teil jedes Körpers entlang der Naht benetzt und sich mit diesem verbindet.

Beispiel 14

Dieses Beispiel ist ähnlich dem Beispiel 2, da es zeigt, daß zwei mit Blättchen verstärkte Verbundkörper miteinander durch Erhitzen der Körper zu einem halbflüssigen Zustand verbunden werden können. Bei dem vorliegenden Beispiel werden die zwei Körper jedoch miteinander unter sehr geringem Druck kontaktiert. Fig. 30 ist eine schematische Querschnittsansicht durch die zur Herstellung der mit Blättchen verstärkten Verbundkörper verwendeten Anordnung. Fig. 31 ist ein schematischer Querschnitt durch die Vorrichtung, die beim gegenseitigen Verbinden der mit Blättchen verstärkten Verbundkörper verwendet wurde.
Eine Borcarbid enthaltende Vorform wurde auf im wesentlichen die gleiche Weise wie die in Beispiel 4 beschriebenen Vorform mit der Ausnahme hergestellt, daß die Graphitform, in welche die das teilchenförmige Borcarbid umfassende Aufschlämmung sedimentationsgegossen wurde, der in Fig. 30 gezeigten entspricht.
Mit Bezug auf Fig. 30 wurde eine Grade AGSX Graphitstange 236 (Union Carbide Corp., Carbon Products Division, Cleveland, OH), die einen Durchmesser von etwa 1/2 Zoll (13 mm) hatte und etwa 3,25 Zoll (83 mm) lang war, in Ethanol gereinigt und an dem Zentrum des Bodens einer Grade ATJ Graphitform 238 (Union Carbide Corp.), die im Inneren etwa 3 Zoll (76 mm) im Quadrat maß und etwa 3,25 Zoll (83 mm) hoch war, mit einer dünnen Schicht RIGIDLOCK Graphitkleber (Polycarbon Corp., Valencia, CA) angeklebt wurde. Die miteinander verbundene Graphitform 238 und Stange 236 wurden dann in einen etwa 120ºC warmen Trocknungsofen verbracht und in Luft während etwa drei Stunden getrocknet.
Die sedimentationsgegossene Borcarbidvorform 50 wurde in im wesentlichen der gleichen Weise wie die Vorform von Beispiel 4 getrocknet.
Die Graphitform 238 und ihr Inhalt wurden dann auf eine Temperatur von etwa 670ºC zur Entfernung des Bindemittelmaterials aus der sedimentationsgegossenen Vorform erhitzt. Das Erhitzen war im wesentlichen das gleiche, wie in Beispiel 4 beschrieben, mit der Ausnahme, daß statt dem Aufrechterhalten einer strömenden Argongasatmosphäre, wie in Beispiel 4 beschrieben, das gesamte Erhitzen unter einem Vakuum von mindestens etwa 30 Zoll (762 mm) Hg durchgeführt wurde. Nachdem die Graphitform 238 und ihr Inhalt auf im wesentlichen Raumtemperatur abgekühlt worden waren, wurde das Gewicht der Form und ihres Inhalts festgehalten, das zeigte, daß die Vorform 50 eine Masse von etwa 149 Gramm hatte. Die Dicke der Vorform war etwa 0,77 Zoll (20 mm).
Etwa 1227 g Zirconiumschwammgrundmetall 54 von Nuklearqualität (Western Zirconium Co., Ogden, UT) wurde in die Graphitform 238 auf die sedimentationsgegossene Borcarbidvorform 50 gegossen und zur Bildung einer Anordnung nivelliert. Die Anordnung wurde dann in einen Vakuumofen verbracht und im wesentlichen auf die gleiche Weise wie die in Beispiel 4 beschriebene Anordnung mit der Ausnahme erhitzt, daß die zweite Evakuierung den Vakuumkammerdruck auf etwa 2,7 x 10&supmin;² Pa (2 x 10&supmin;&sup4; Torr) verringerte Bei Beendigung der etwa zwei Stunden dauernden Verweilzeit bei einer Temperatur von etwa 1950ºC wurden der Ofen und sein Inhalt auf eine Temperatur von etwa 1400ºC mit einer Geschwindigkeit von etwa 75ºC pro Stunde abgekühlt und weiter von einer Temperatur von etwa 1400ºC auf etwa Raumtemperatur mit einer Geschwindigkeit von etwa 274ºC pro Stunde abgekühlt. Als die Ofentemperatur etwa Raumtemperatur erreicht hatte, wurde die Anordnung aus dem Ofen entfernt. Der Inhalt der Graphitform 238 wurde aus der Form entfernt und zeigte, daß das Zirconiumgrundmetall 54 die Borcarbidvorform 50 zur Herstellung eines mit Blättchen verstärkten Verbundkörpers infiltriert und mit dieser reagiert hatte, der Zirconiumdiborid, Zirconiumcarbid und etwa 22 Vol.-% restliches, nicht umgesetztes Grundmetall, wie durch quantitative Bildanalyse bestimmt, enthielt (vorstehend in Beispiel 6 beschrieben).
Zwei solchermaßen hergestellte mit Blättchen verstärkte Verbundkörper wurden zu der Form eines Rohrs unter Verwendung von Elektroerosionsbearbeitung (EDM) hergestellt, jedes mit einem Außendurchmesser von etwa 1 Zoll (25 mm) und einem Innendurchmesser von etwa 0,65 Zoll (16,5 mm) und einer Länge von etwa 1,375 Zoll (34,9 mm). Die restlichen EDM-Abriebteilchen wurden durch Sandstrahlen entfernt. Ein Ende jedes Rohrs wurde mit Diamant poliert, um einen guten Kontakt zwischen den Enden der Rohre während des nachfolgenden Verbindungsvorgangs zu erzielen.
Mit Bezug auf Fig. 31 wurde ein erstes mit Blättchen verstärktes Verbundkörperrohr 240 auf eine Grade AGSX Graphitabstützplatte 242 gelegt, die einen Durchmesser von etwa 5 Zoll (127 mm) hatte und etwa 0,25 Zoll (6 mm) dick war, wobei das polierte Ende des Rohrs nach oben zeigte. Das zweite mit Blättchen verstärkte Verbundkörperrohr 244 wurde dann auf das erste Rohr 240 gelegt, wobei das polierte Ende des zweiten Rohrs das polierte Ende des ersten Rohrs kontaktierte und im wesentlichen konform hierzu war. Die zwei mit Blättchen verstärkten Verbundkörperrohre 240, 244 hatten somit eine gemeinsame Achse. Eine Grade AGSX Graphitdruckplatte 246 mit im wesentlichen den gleichen Abmessungen wie die Abstützplatte 242 wurde dann auf das zweite mit Blättchen verstärkte Verbundkörperrohr 244 gelegt, um dabei zu helfen, das erste Rohr 240 und das zweite Rohr 244 während des anschließenden Erhitzungsverfahrens in ihrer Lage zu halten. Der auf den Kontaktbereich 256 zwischen den Rohren 240 und 244 aufgebrachte Druck betrug etwa 1,5 psi (10 kPa). Die Graphitdruckplatte 246 wurde wiederum in einer relativ fixierten Stellung mit Grade AGSX Graphitführungsstangen 248 und Ausrichtungsführungen 250 gehalten. Eine Menge Zirconiumschwamm 252 von Nuklearqualität (Western Zirconium, Ogden, UT) wurde auf die Aufstützplatte 242 in die Nähe des ersten Rohrs 240 gelegt, um jegliche Oxidierungsgasverunreinigungen aus der gebildeten Anordnung 254 zu entfernen.
Die Anordnung 254 und ihr Inhalt wurden dann in eine Retorte verbracht. Die Retortenkammer wurde von der äußere Umgebung abgedichtet, und die Kammer wurde auf ein Vakuum von etwa 30 Zoll (762 mm) Hg evakuiert und dann mit Argongas auf etwa Atmosphärendruck aufgefüllt. Die Retorte wurde ein zweites Mal unter Verwendung einer mechanischen Grobpumpe auf ein Vakuum von etwa 30 Zoll (762 mm) Hg evakuiert und danach wurde eine Hochvakuumquelle an die Retortenkammer angeschlossen, um die Kammer weiter auf einen verringerten Druck von etwa 4 x 10&supmin;³ Pa (3 x 10&supmin;&sup5; Torr) zu evakuieren. Nach dem Überprüfen mit Bezug auf Vakuumlecks wurde den Heizelementen der Retorte Strom zugeführt, und die Retortenkammer und ihr Inhalt wurden von etwa Raumtemperatur auf eine Temperatur von etwa 1000ºC mit einer Geschwindigkeit von etwa 243ºC pro Stunde erhitzt. Als eine Temperatur von etwa 1000ºC erreicht worden war, wurde die Hochvakuumquelle abgetrennt und die Retortenkammer wurde mit im Handel erhältlichem, reinen Argon mit einem Druck von etwa zwei psig (14 kPag) aufgefüllt. Eine Argongasströmungsgeschwindigkeit durch die Retorte hindruch von etwa zwei Standardlitern pro Minute wurde danach eingestellt. Die Retorte und ihr Inhalt wurden dann von einer Temperatur von etwa 1000ºC auf eine Temperatur von etwa 1800ºC mit einer Geschwindigkeit von etwa 200ºC pro Stunde erhitzt. Nachdem eine Temperatur von etwa 1800ºC während etwa zwei Stunden aufrechterhalten worden war, wurde die Temperatur auf eine Temperatur von etwa 1400ºC mit einer Geschwindigkeit von etwa 100ºC pro Stunde abgesenkt. Von einer Temperatur von etwa 1400ºC wurde die Temperatur weiterhin mit einer Geschwindigkeit von 250ºC pro Stunde abgesenkt. Nachdem die Retorte und ihr Inhalt im wesentlichen auf Raumtemperatur abgekühlt waren, wurde die Retortenkammer wieder auf Atmosphärendruck gebracht und geöffnet. Die Anordnung 254 wurde aus der Retortenkammer entfernt und zerlegt und zeigte, daß die zwei mit Blättchen verstärkten Verbundkörperrohre 240, 244 miteinander verbunden waren.
Fig. 32 ist eine Photographie der verbundenen Rohre, bevor irgendwelche Endbearbeitungsvorgänge durchgeführt worden waren.
Die verbundenen Rohre wurde elektroerosionsbearbeitet, so daß das gesamte verbundene Rohr fast die gleichen Innen- und Außendurchmesser wie die anfänglichen einzelnen Komponentenrohre aufwies und hatte eine Gesamtlänge von etwa 2,4 Zoll (61 mm). Es zeigten sich keine Risse oder Leerräume insbesondere am Kontaktbereich 256.
Fig. 33 ist eine Photographie der verbundenen Rohre nach dem Bearbeitungsschritt.
Dieses Beispiel zeigt deshalb, daß mit Blättchen verstärkte Verbundkörper miteinander einfach durch Kontaktieren der Körper (unter nominellem Außendruck) und Erhitzen auf eine ausreichende Temperatur in einer inerten Atmosphäre verbunden werden können.

Claims

1. Verfahren zur Herstellung eines selbsttragenden Körpers, das umfaßt:

Bereitstellen wenigstens eines ersten selbsttragenden Körpers, der nach einem Verfahren hergestellt wurde, das umfaßt (i) Erhitzen eines Grundmetalls in einer im wesentlichen inerten Atmosphäre auf eine Temperatur oberhalb seines Schmelzpunkts, um einen Körper aus schmelzflüssigem Grundmetall zu bilden; (ii) Inkontaktbringen des genannten Körpers aus schmelzflüssigem Grundmetall mit einer permeablen Masse, die reaktiv infiltriert werden soll; (iii) Aufrechterhalten der genannten Temperatur für einen Zeitraum, der ausreicht, eine Infiltration von schmelzflüssigem Grundmetall in die genannte permeable Masse, die reaktiv infiltriert werden soll, zu ermöglichen und eine Reaktion des genannten schmelzflüssigen Grundmetalls mit der genannten permeablen Masse zu ermöglichen, um wenigstens eine Verbindung zu bilden, die aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus einer Grundmetall/Bor enthaltenden Verbindung, einer Grundmetall/Kohlenstoff enthaltenden Verbindung und einer Grundmetall/Stickstoff enthaltenden Verbindung besteht; (iv) Fortsetzen der genannten Infiltrationsreaktion für einen Zeitraum, der ausreicht, den genannten wenigstens einen ersten selbsttragenden Körper herzustellen; Inkontaktbringen des genannten wenigstens einen ersten selbsttragenden Körpers mit wenigstens einem zweiten selbsttragenden Körper;

Erhitzen des genannten wenigstens einen ersten selbsttragenden Körpers und des genannten wenigstens einen zweiten selbsttragenden Körpers bis wenigstens zum Schmelzpunkt von wenigstens einem Teil des genannten wenigstens einen ersten selbsttragenden Körpers; und

Aufrechterhaltung des Kontakts bei der genannten Temperatur für eine Zeit, die ausreicht, den genannten wenigstens einen ersten selbsttragenden Körper an den genannten wenigstens einen zweiten selbsttragenden Körper zu binden.

2. Verfahren zur Herstellung eines selbsttragenden Körpers, das umfaßt:

Bereitstellen wenigstens eines ersten selbsttragenden Körpers, der nach einem Verfahren hergestellt wurde, das umfaßt (i) Erhitzen eines ersten Grundmetalls in einer im wesentlichen inerten Atmosphäre auf eine Temperatur oberhalb seines Schmelzpunkts, um einen ersten Körper aus schmelzflüssigem Grundmetall zu bilden; (ii) Inkontaktbringen des genannten ersten Körpers aus schmelzflüssigem Grundmetall mit einer perineablen Masse, die reaktiv infiltriert werden soll; (iii) Aufrechterhalten der genannten Temperatur für eine Zeit, die ausreicht, eine Infiltration von schmelzflüssigem Grundmetall in die genannte permeable Masse, die reaktiv infiltriert werden soll, zu ermöglichen und eine Reaktion des genannten schmelzflüssigen Grundmetalls mit der genannten permeablen Masse zu ermöglichen, um wenigstens eine Verbindung zu bilden, die aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus einer erstes Grundmetall/Bor enthaltenden Verbindung, einer erstes Grundmetall/Kohlenstoff enthaltenden Verbindung und einer erstes Grundmetall/Stickstoff enthaltenden Verbindung besteht; (iv) Fortsetzen der genannten Infiltrationsreaktion für eine Zeit, die ausreicht, den genannten wenigstens einen ersten selbsttragenden Körper herzustellen;

Bereitstellen eines Materials, das reaktiv infiltriert werden soll, an wenigstens einem Teil einer Oberfläche des genannten ersten selbsttragenden Körpers;

Inkontaktbringen des genannten zu infiltrierenden Materials mit wenigstens einem zweiten selbsttragenden Körper; Inkontaktbringen des genannten zu infiltrierenden Materials mit einem zweiten schmelzflüssigen Grundmetall für eine Zeit, die ausreicht, die Infiltration des genannten schmelzflüssigen Grundmetalls in das genannte reaktiv zu infiltrierende Material zu ermöglichen und eine Reaktion des genannten zweiten schmelzflüssigen Grundmetalls mit dem genannten Material zu ermöglichen, um wenigstens eine Verbindung zu bilden, die aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus einer zweites Grundmetall/Bor enthaltenden Verbindung, einer zweites Grundmetall/Kohlenstoff enthaltenden Verbindung und einer zweites Grundmetall/Stickstoff enthaltenden Verbindung besteht; und

Fortsetzen der genannten Infiltrationsreaktion für eine Zeit, die ausreicht, den genannten wenigstens einen ersten selbsttragenden Körper an den genannten wenigstens einen zweiten selbsttragenden Körper zu binden.

3. Verfahren zur Herstellung eines selbsttragenden Körpers, das umfaßt:

Bereitstellen wenigstens eines ersten selbsttragenden Körpers, der nach einem Verfahren hergestellt wurde, das umfaßt (i) Erhitzen eines Grundmetalls in einer im wesentlichen inerten Atmosphäre auf eine Temperatur oberhalb seines Schmelzpunkts, um einen Körper aus schmelzflüssigem Grundmetall zu bilden; (ii) Inkontaktbringen des genannten Körpers aus schmelzflüssigern Grundmetall mit einer permeablen Masse, die reaktiv infiltriert werden soll; (iii) Aufrechterhalten der genannten Temperatur für eine Zeit, die ausreicht, eine Infiltration von schmelzflüssigem Grundmetall in die genannte permeable Masse, die reaktiv infiltriert werden soll, zu ermöglichen und eine Reaktion des genannten schmelzflüssigen Grundmetalls mit der genannten permeablen Masse zu ermöglichen, um wenigstens eine Verbindung zu bilden, die aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus einer Grundmetall/Bor enthaltenden Verbindung, einer Grundmetall/Kohlenstoff enthaltenden Verbindung und einer Grundmetall/Stickstoff enthaltenden Verbindung besteht; (iv) Fortsetzen der genannten Infiltrationsreaktion für eine Zeit, die ausreicht, den genannten wenigstens einen ersten selbsttragenden Körper herzustellen;

Bereitstellen eines Hartlotmaterials auf wenigstens einem Teil einer Oberfläche des genannten ersten selbsttragenden Körpers; Inkontaktbringen des genannten Hartlotmaterials mit wenigstens einem Teil einer Oberfläche von wenigstens einem zweiten selbsttragenden Körpers;

Erhitzen des genannten wenigstens einen ersten selbsttragenden Körpers, des genannten Hartlotmaterials und des genannten wenigstens einen zweiten selbsttragenden Körpers auf eine Temperatur, die es ermöglicht, daß das Hartlotmaterial den genannten wenigstens einen ersten selbsttragenden Körper an den genannten wenigstens einen zweiten selbsttragenden Körper bindet.

4. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 3, bei dem die Zusammensetzung des genannten wenigstens einen ersten selbsttragenden Körpers im wesentlichen identisch ist wie die oder sich wesentlich unterscheidet von der Zusammensetzung des genannten wenigstens einen zweiten selbsttragenden Körpers.

5. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 4, bei dem das genannte Grundmetall wenigstens ein Metall umfaßt, das aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus Zirkonium, Titan und Hafnium besteht.

6. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 5, bei dem die genannte permeable Masse, die reaktiv infiltriert werden soll, wenigstens ein Material umfaßt, das aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus einem Kohlenstoffquellen-Material, einem Borquellen-Material und einem Stickstoffquellen- Material besteht.

7. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 6, bei dem der genannte wenigstens eine erste selbsttragende Körper außerdem ein inertes Füllstoffmaterial umfaßt.

8. Verfahren nach Anspruch 2, bei dem das genannte erste Grundmetall eine Zusammensetzung aufweist, die im wesentlichen ähnlich ist wie die oder sich erheblich unterscheidet von der Zusammensetzung des genannten zweiten Grundmetalls.

9. Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 3, bei dem auf wenigstens eine Oberfläche des genannten wenigstens einen ersten selbsttragenden Körpers, des genannten wenigstens einen zweiten selbsttragenden Körpers oder beide ein externer Druck ausgeübt wird, so daß wenigstens auf eine Oberfläche Druck ausgeübt wird, längs der der genannte wenigstens eine erste selbsttragende Körper, oder bezüglich Anspruch 3 das genannte Hartlotmaterial, und der genannte wenigstens eine zweite selbsttragende Körper miteinander in Kontakt sind.

10. Verfahren nach Anspruch 3, bei dem das genannte Hartlotmaterial wenigstens einer Nahtstelle zwischen dem genannten wenigstens einen ersten selbsttragenden Körper und dem genannten wenigstens einen zweiten selbsttragenden Körper zugeführt wird, nachdem der genannte wenigstens eine erste selbsttragende Körper und der genannte wenigstens eine zweite selbsttragende Körper miteinander in Kontakt gebracht wurden, so daß die genannte wenigstens eine Nahtstelle geschaffen wird, sowie Anwendung herkömmlicher Schweiß- oder Hartlottechniken, um das genannte Hartlotmaterial aufzuschmelzen, um schmelzflüssiges Hartlotmaterial zu bilden, das mit wenigstens einem Teil der genannten wenigstens einen Nahtstelle in Kontakt ist, sowie anschließendes Abkühlen des genannten schmelzflüssigen Hartlotmaterials, um eine Verbindung zwischen dem genannten wenigstens einen ersten selbsttragenden Körper und dem genannten wenigstens einen zweiten selbsttragenden Körper auszubilden.

11. Verfahren nach Anspruch 3, bei dem wenigstens ein Teil des genannten wenigstens einen zweiten selbsttragenden Körpers das genannte Hartlotmaterial umfaßt.

12. Ein selbsttragender Körper, der nach dem Verfahren nach irgendeinem der vorausgehenden Ansprüche hergestellt wurde.