DE69104957T2

DE69104957T2 - Mikrohohlkugeln enthaltende gegossene feste kosmetische Puder-Zubereitung und Verfahren zur Herstellung derselben.

Info

Publication number: DE69104957T2
Application number: DE69104957T
Authority: DE
Inventors: Beatrice Defossez; Didier Gagnebien; Sophie Lecomte
Original assignee: LOreal SA
Current assignee: LOreal SA
Priority date: 1990-11-15
Filing date: 1991-11-14
Publication date: 1995-05-04
Anticipated expiration: 2011-11-15
Also published as: AU652391B2; EP0486394A1; ATE113467T1; AU8787891A; EP0486394B1; ES2064957T3; JPH04266808A; US6461621B1; JP2786356B2; DE69104957D1; FR2669222B1; FR2669222A1; CA2055570A1

Description

Die Erfindung betrifft eine feste kosmetische Zubereitung in Form eines gegossenen Puders mit einer im wesentlichen teilchenförmigen Phase, welche aus einen oder mehrere offene oder geschlossene Hohfräume aufweisenden Mikrohohlkugeln besteht.
Die Erfindung betrifft gleichermaßen ein Verfahren zur Herstellung dieser gegossenen Puder.
Bekanntermaßen liegen bestimmte Schminkutensilien in Form fester, puderförmiger kosmetischer Produkte, wie beispielsweise Lidschatten oder Rouge, im allgemeinen in Form besagter gegossener Puder vor. Als "gegossene Puder" werden diejenigen Produkte bezeichnet, die in der Weise erhalten werden, daß man eine feste teilchenförmige Phase mit einem Bindemittel (im allgemeinen einer Fettphase) zum Erhalt einer fluiden Paste in einem Lösungsmittel mischt, die fluide Paste durch Eingießen in geeignete Behältnisse (Tiegel) aufteilt und danach das Lösungsmittel abdampft (Kompaktpuder). Die Vorteile der gegossenen Puder liegen einerseits in der Möglichkeit, dank der Auswahl eines geeigneten Lösungsmittels verschiedene Inhaltsstoffe in die Zubereitung einzuführen, und andererseits in der freien Auswahl in bezug auf Form und Material des Tiegels, was die Herstellung zahlreicher Endprodukte gestattet.
Im Rahmen der Herstellung von gegossenen Pudern sind zahlreiche Nachteile beobachtet worden: das Schwundphänomen, weshalb der Tiegel nicht vollständig gefüllt ist (was wiederum den Verbraucher verstimmt); ein unregelmäßiges Aussehen der Produktoberfläche (Auftreten von Kräuselwellen oder Rissen und Bildung von Vertiefungen (Kratern) während der Evaporation); sowie Bildung eines Films aus Bindemittel auf der Oberfläche.
Um diese Nachteile zu überwinden, sind zahlreiche Lösungsansätze vorgeschlagen worden.
Gemäß der EP-A-0 038 645 wird der Tiegel, dessen oberer offener Teil mit einem auswechselbaren Schutzdeckel versehen ist, in umgedrehter Richtung durch einen Boden gefüllt, welcher als Träger in Form eines Gitters ausgestaltet ist. Nach dem Abdampfen des Lösungsmittels wird der Boden mit einer passenden Bodenplatte verschlossen. Auf diese Weise entsteht bei der Evaporation des Lösungsmittels das unregelmäßige Aussehen auf der entgegengesetzten Seite, wie auch das Schwundphänomen dort auftritt, wodurch beide Erscheinungen für den Verbraucher nicht sichtbar sind. Dieses Verfahren bringt jedoch den Nachteil mit sich, daß es einen speziellen Tiegel mit einem Träger des Bodens in Form eines Gitters erfordert.
US-A-4 804 538 sieht die Verwendung eines Tiegels vor, der im Boden Füllöffnungen für die fluide Paste in nicht umgekehrter Stellung durch den Boden aufweist, was mit Hilfe von unter Druck gespeisten Injektionsdüsen geschieht, während das Lösungsmittel durch den oberen Teil des Tiegels evaporiert wird, welcher an eine Vakuumpumpe angeschlossen ist. Dieses Verfahren erfordert eine komplizierte und kostspielige Apparatur.
In der EP-A-0 165 137 wird die Verwendung von mit einem kationischen oberflächenaktiven Mittel behandeltem Bentonit als Bindemittel vorgeschlagen. Dieses Bindemittel ist im Lösungsmittel unlöslich. Die Bildung eines Bindemittelfilms an der Oberfläche wird daher vermieden. Das Problem des Schwundes wird damit jedoch nicht gelöst; das so erhaltene Produkt fühlt sich nicht zufriedenstellend an.
DE-B-33 27 001 beschreibt ein Herstellungsverfahren für gegossene Puder, bei dem die verschiedenen Verfahrensschritte zum Mischen der Inhaltsstoffe mit einem Lösungsmittelüberschuß, zum Gießen und zur Evaporation des Lösungsmittels unter Erwärmung durchgeführt werden, wodurch die Produktionskosten ebenfalls gesteigert werden.
Gemäß dieser Patentschrift wird dadurch der Oberflächenzustand des gegossenen Puders verbessert. Das Schwundphänomen wird jedoch nicht umgangen.
Es wurde nun gefunden, daß die Zugabe eines geeigneten Gewichtsanteils an Mikrohohlkugeln, welche eine oder mehrere offene oder geschlossene Hohfräume aufweisen, als Bestandteil des partikulären Anteils die Herstellung von gegossenen Pudern mit einer zufriedenstellenden Oberflächenbeschaffenheit und befriedigendem Abtragungsverhalten unter wesentlicher Verringerung des Schwundphänomens gestattet.
Gleichermaßen hat sich gezeigt, daß die Verwendung dieser neuen Bestandteile des teilchenförmigen Anteils die Herstellung bei gemäßigten Temperaturen und unter Auswahl verschiedener Lösungsmittel gestattet, was sich selbstverständlich als Vorteil auf wirtschaftlichem Gebiet darstellt.
Die Erfindung betrifft demnach eine feste kosmetische Zubereitung in Form eines gegossenen Puders, welcher aus einer festen teilchenförmigen Phase und gegebenenfalls einem Bindemittel sowie den üblichen Zusatzstoffen besteht und dadurch gekennzeichnet ist, daß die teilchenförmige Phase einen oder mehrere offene oder geschlossene Hohfräume aufweisende Mikrohohlkugeln aufweist.
Man hat auch festgestellt, daß man bei Ausführung der Erfindung einen festen Puder mit zufriedenstellendem Oberflächenzustand und befriedigendem Abtragungsverhalten sowie sehr geringem Ausmaß an Schwund erhalten kann. Es ist an dieser Stelle anzumerken, daß, wie unter Fachleuten wohl bekannt ist, gegossene Puder in bezug auf Aussehen und Eigenschaften einem festen, zusammenhängenden Produkt, mit insbesondere einer definierten Oberfläche entsprechen, ganz im Gegensatz zu frei fließendem Puder (der sich lose verteilen läßt). Auch wenn es sich um feste, zusammenhängende Produkte handelt, erfordert ihre Verwendung das Abheben einer bestimmten Menge an Puder zum Abtragen mit einem geeigneten Applikator.
Die verwendeten Mikrokugeln stellen hier Teilchen von sichtlich runder Form mit einem Durchmesser von im allgemeinen weniger als 70 um (vorzugsweise unterhalb von 40 um) dar.
Die Mikrokugeln bestehen insgesamt aus einem geeigneten organischen oder anorganischen Material, welches bei der Anwendung auf der Haut verträglich ist, d.h. diese weder irritiert noch toxisch ist.
Mikrokugeln aus einem organischen Polymermaterial, welche einen einzigen geschlossenen Hohlraum besitzen, der ein Gas wie einen Kohlenwasserstoff (beispielsweise Isobutan) enthält, können gemäß bekannter Verfahren hergestellt werden, beispielsweise nach den in der US-A-3 615 972 und der EP-A-0 056 219 beschriebenen.
Organische Mikrokugeln werden bespielsweise aus Polymeren oder Copolymeren, die von Säuren, Amiden oder Estern (Monomeren) mit einer ethylenisch ungesättigten Bindung abgeleitet sind, aus Formaldehyd-Harnstoffpolymeren sowie Vinylidenchloridpolymeren oder -copolymeren und dergleichen hergestellt.
Als Beispiel hierfür wären aus Acrylat- oder Methylmetacrylatpolymeren oder -copolymeren oder auch aus Vinylidenchlorid/Acrylnitril-Copolymeren hergestellte Mikrokugeln zu nennen.
Unter den Vinylidenchlorid/Acrylnitril-Copolymeren sind besonders diejenigen zu erwälinen, die 20 - 60 Gew.-% von Vinylidenchlorid abgeleitete Einheiten, 20 - 60 Gew.-% von Acrylnitril abgeleitete Einheiten und 0 - 40 Gew.-% andere Einheiten, wie von Acryl- oder Styrolmonomeren abgeleitete Einheiten, enthalten.
Vernetzte Acrylpolymere oder -copolymere können ebenfalls verwendet werden, beispielsweise Polymere, deren Carboxylgruppen teilweise mit als Vernetzungsmittel fungierenden Diolen verestert sind.
Diese Materialien können als Ausgangsmaterial für die Herstellung von mikroporösen Mikrokugeln dienen.
Die erfindungsgemäß verwendeten Mikrohohlkugeln sind mikroporöse Mikrokugeln, deren Fassungsvermögen beispielsweise einer spezifischen Oberfläche von mindestens 0,3 m²/g und insbesondere von mindestens 1 m²/g entspricht. Für die spezifische Oberfläche besteht keine obere Schranke (andererseits ist diese durch die Möglichkeit festgelegt, in der Praxis Mikrokugeln mit sehr hoher Porosität zu produzieren). Die spezifische Oberfläche kann beispielsweise 1000 m²/g erreichen oder sogar noch mehr, beispielsweise bis zu einigen Hunderttausend m²/g.
Besonders bevorzugt sind speziell die mikroporösen Mikrokugeln, die von der Firma DOW CORNING unter der Bezeichnung POLYTRAP Q5-6603 oder von der Firma SEPPIC unter der Bezeichnung MICROPEARL M oder MICROPEARL M 100 verkauft werden, oder auch die Mikrohohlkugeln mit einem geschlossenen Hohfraum, die unter der Bezeichnung EXPANCEL von der Firma KEMA NORD PLAST vertrieben werden.
Von den aus anorganischen Materialien hergestellten Mikrokugeln wären beispielsweise Mikrokugeln aus Silika mit offenen Poren oder, bevorzugterweise porösen Hohlräumen zu erwähnen, wie z.B. diejenigen, die unter der Bezeichnung SILICA BEADS S700 von der Firma MIYOSHI KASEI INC. vertrieben werden.
Vorzugsweise werden Mikrokugeln mit einer Dichte (noch genauer einer Volumemnasse) unterhalb von 0,7 g/cm³, beispielsweise zwischen 0,01 und 0,7 g/cm³ verwendet.
Die Volumenmasse des Puders hängt von dem Ausmaß ihres Zusammenpressens ab. Die hier angegebenen Volumenmassen entsprechen einer Volumenmasse nach 10 Preßvorgängen, die nach der deutschen DIN-Norm 53194 gemessen wurde.
Der Gewichtsanteil der Mikrohohlkugeln im gegossenen Puder variiert im allgemeinen von 0,2 bis 15 %, bezogen auf das Gesamtgewicht der Zubereitung mit Lösungsmittel (fluide Paste).
Was den Anteil der Mikrohohlkugeln in der fertigen, getrockneten Zubereitung anbelangt, so kann dieser im allgemeinen zwischen 0,1 und 50 %, vorzugsweise zwischen 0,5 und 15 % schwanken, bezogen auf das Gesamtgewicht der Zubereitung nach Evaporation des Lösungsmittels.
Die die wie oben definierten Mikrokugeln enthaltende Zubereitung in Form eines gegossenen Puders kann zusätzlich Pigmente und/oder andere ergänzende Zusätze enthalten. Diese stellen selbstverständlich teilchenförmige Produkte ohne Hohlräume dar (d.h. Teilchen, die keine meßbaren offenen oder geschlossenen Hohlräume aufweisen), deren Abmessungen etwa 200 um nicht übersteigen.
Die Pigmente und/oder ergänzenden Zusätze sind solche, die üblicherweise in kosmetischen Zubereitungen in Form fester Puder verwendet werden. Die Pigmente werden insbesondere unter den mineralischen sowie organischen Pigmenten und deren Mischungen ausgewählt.
Von den mineralischen Pigmenten sind als Beispiele zu nennen:
- Titandioxid (Rutil oder Anatas), gegebenenfalls oberflächenbehandelt und im Farbindex unter der Nummer CI 77891 erfaßt;
- Eisenoxide in schwarz, gelb, rot oder braun, eingetragen unter den Nummern CI 77499, CI 77492 und CI 77491;
- Manganviolett (CI 77742);
- Ultramarinblau (CI 77007);
- Chromoxidhydrat (CI 77289) und
- Berliner Blau (CI 77510).
Unter den organischen Pigmenten wären besonders die folgenden Pigmente aufzuzählen:
D&C rot Nr.19 (CI 45170),
D&C rot Nr.9 (CI 15585),
D&C rot Nr.21 (CI 45380),
D&C orange Nr.4 (CI 15510),
D&C orange Nr.5 (CI 45370),
D&C rot Nr.27 (CI 45410),
D&C rot Nr.13 (CI 15630),
D&C rot Nr.7 (C1 15850-1),
D&C rot Nr.6 (CI 15850-2),
D&C gelb Nr.5 (CI 19140),
D&C rot Nr.36 (CI 12085),
D&C orange Nr.10 (CI 45425),
D&C gelb Nr.6 (CI 15985),
D&C rot Nr.30 (CI 73360),
D&C rot Nr.3 (CI 45430),
Kohlenstoffschwarz (CI 77266) und
Farblacke auf Basis des Cochenillerots (CI 75470).
Perlmuttglanzpigmente können ebenfalls verwendet werden, die insbesondere aus den folgenden ausgewählt werden können:
- weißen Perlglanzpigmenten, wie mit Titandioxid beschichtete Glimmer und Wismutoxychlorid sowie
- farbigen Perlglanzpigmenten wie Titanglimmer mit Eisenoxiden, Titanglimmer mit Berliner Blau oder Chromoxid, Titanglimmer mit einem organischen Pigment einer der oben genannten Art oder auch solche auf Basis von Wismutoxychlorid.
Die Pigmente können bis zu 50 % des Gesamtgewichts der fluiden Paste ausmachen.
Die ergänzenden Zusatzstoffe werden insbesondere unter den folgenden ausgewählt:
- Talkum, das ein Silikat des Magnesiumhydrat darstellt und in Form von Teilchen mit Dimensionen im allgemeinen unterhalb von 40 um verwendet wird; Talkum besitzt Feuchtigkeit absorbierende Eigenschaften und wird besonders wegen seines griffigen Gefühls auf der Haut verwendet;
- Glimmer, die Aluminiumsilikate mit unterschiedlicher Zusammensetzung darstellen und in Form von Schüppchen mit Abmessungen von 2 bis 200 um, vorzugsweise von 5 bis 70 um, und einer Dicke von 0,1 bis 5 um, bevorzugt 0,2 bis 3 um, vorliegen. Die Glimmer können aus natürlichen Quellen stammen (beispielsweise Muskovit, Margarit, Roscoelith, Lepidolith und Biotit) oder sythetischer Herkunft sein. Glimmer sind im allgemeinen durchsichtig und erlauben es, der Haut einen seidenen Glanz zu verleihen;
- Stärke, insbesondere Reisstarke;
- Kaolin, der ein hydratisiertes Aluminiumsilikat darstellt und in Form isotroper Teilchen mit Abmessungen im allgemeinen unterhalb von 30 um vorliegt und gute Eigenschaften in bezug auf die Absorption von Fettkörpern aufweist;
- Zink- und Titanoxide, die üblicherweise in Form von Teilchen mit Dimensionen, die einige Mikrometer nicht übersteigen, verwendet werden (oder im Fall von Titanoxid auch unterhalb 1 um liegen). Diese Oxid verleihen ein griffiges Gefühl, haben ein gutes Abdeckvermögen und sind im wesentlichen undurchsichtig;
- ein Niederschlag aus Calciumcarbonat, der in Form von Teilchen mit Abmessungen unterhalb von 10 um vorliegt, ein griffiges Gefühl verleiht und es ermöglicht, einen mattierenden Effekt zu erzielen;
- Magnesiumcarbonat oder -hydrogencarbonat, welches insbesondere Parfüm fixierende Eigenschaften hat;
- von organischen Carbonsäuren mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise 12 bis 18 Kohlenstoffatomen abgeleitete Metallseifen, wie z.B. Zink-, Magnesium- oder Lithiumstearat, Zinklaurat, Magnesiummyristat usw. Diese Seifen, die in Form von Teilchen mit Dimensionen unterhalb von 10 um vorliegen, haben ein griffiges Gefühl und erleichtern die Haftung des Puders auf der Haut und
- Puder aus synthetischen Polymeren, wie Polyethylen, Polyester (z.B. Polyethylenisophthalat oder -terephthalat) sowie Polyamide, wobei diese Puder in Form von Teilchen init Abmessungen unter 30 um vorliegen und absorbierende Eigenschaften aufweisen und es erlauben, der Haut einen samtiges Aussehen zu verleihen. Diese ergänzenden Bestandteile können bis zu 65 % des Gesamtgewichts der fluiden Paste ausmachen.
Der zum Suspendieren der verschiedenen Bestandteile verwendete, nicht wässrige flüssige Träger (ganz allgemein "Lösungsmittel" genannt) kann beispielsweise aus der aus Alkoholen (wie Ethanol oder Isopropanol), gerad- oder verzweigtkettigen Alkanen wie Hexan, Pentan, Heptan oder den Isoparaffinen, cyclischen Alkanen (wie Cyclohexan), flüchtigen Silikonen (z.B. Cyclomethicon), chlorierten Lösungsmitteln (wie Dichlormethan oder Dichlorethan) und deren Gemischen bestehenden Guppe ausgewählt werden. Das Lösungsmittel macht 30 bis 70 % und vorzugsweise 45 bis 65 % des Gewichts der fluiden Paste aus.
Wie oben angegeben, enthält die Suspension vorzugsweise eine Fettphase, welche als Bindemittel fungieren kann. Diese Fettphase besteht aus mindestens einem bei Raumtemperatur flüssigen oder festen Fettkörper und/oder mindestens einem öllöslichen synthetischen Polymer, dessen Verwendung für Kosmetika bekannt ist.
Von den bei Raumtemperatur flüssigen Fettkörpern wären mineralische, tierische, vegetabile oder synthetische Öle oder auch Silikonöle zu nennen. Beispiele hierfür wären Vaselinöl, flüssiges Lanolin, Araroba-, Sesam-, Muskat- oder Jojobaöl sowie synthetische Triglyceride.
Unter den öllöslichen synthetischen Polymeren seien Polyvinylpyrrolidon/Hexadecen- oder PVP/Eicosen-Copolymere, wie die von der GAF Corp. unter der Bezeichnung GANEX V-216 und GANEX V-220 vertriebenen Produkte, genannt.
Die Fettphase stellt im allgemeinen 0 bi 20 % des Gesamtgewichts der fluiden Paste dar.
Verschiedene andere Zusätze können gleichfalls in die fluide Paste eingearbeitet werden, wie Sonnenschutzmittel, Hautberuhigungsmittel, Feuchthaltemittel (Sorbit, Glycertn), die Vernarbung fördernde Mittel, Radikalfänger, Vitamine, Parfüm, usw.
Schließlich können der fluiden Paste im Verlauf der Herstellung wasserlösliche die Konsistenz beeinflussende Mittel zugefügt werden, wie natürliche oder synthetische Gummiarten, Cellulosederivate oder Acrylpolymere.
Die erfindungsgemaße Zubereitung wird mit Hilfe eines Verfahrens hergestellt, bei dem man in einem flüssigen, nicht wäßrigen Träger eine teilchenförmige Phase sowie gegebenenfalls ein Bindemittel und übliche Zusatzstoffe zum Erhalt einer homogenen fluiden Paste dispergiert, die fluide Paste auf geeignete Behältnisse aufteilt und den flüssigen Träger abdampft, wobei das Verfahren dadurch gekennzeichnet ist, daß die teilchenförmige Phase einen oder mehrere (offene oder geschlossene) Hohfräume aufweisende Mikrohohlkugeln umfaßt.
Das erfindungsgemaße Verfahren besteht darin, daß man in einem ersten Schritt die verschiedenen Bestandteile in einen flüssigen Träger einarbeitet. Um die verschiedenen Bestandteile des kosmetischen Produktes in dem Lösungsmittel zu suspendieren, ist es möglich, zunächst einerseits die puderförmigen Bestandteile miteinander sowie andererseits die Bestandteile der Fettphase zu vermischen. Es ist jedoch gleichermaßen möglich, die verschiedenen Bestandteile in beliebiger Reihenfolge in das Lösungsmittel einzuarbeiten. Anschließend wird die Mischung im allgemeinen bei Raumtemperatur homogenisiert. Danach wird die Mischung direkt in die Tiegel gegossen, vorzugsweise bei Raumtemperatur. Schließlich wird das Lösungsmittel evaporiert. Zu diesem Zweck kann man die Tiegel vorzugsweise bei einer etwa 40 ºC nicht übersteigenden Temperatur für ausreichende Zeit, die zwischen 6 und 60 Stunden liegen kann, in ein Wasserbad stellen.
Die untenstehend wiedergegebenen Beispiele veranschaulichen die Erfindung.

BEISPIEL 1: Lidschatten

Phase A

Talkum 9,7
Chromoxid 1,8
Ultramarinblau 0,7
Zinkstearat 0,7
Glimmer 5,3
Stärke 1,7
Titanglimmer 10,5
EXPANCEL 551 DE (Kemanord Plast) 1,4

Phase B

Polyvinylpyrrolidon/Hexadecen-Copolymer 0,2
Jojobaöl 0,5
Isopropylmyristat 0,7
Lanolin 0,4
süßes Mandelöl 1,2

Konservierungsstoffe

Butylhydroxytoluol (BHT) 0,015
Butylhydroxyanisol (BHA) 0,015
Propylparahydroxybenzoat 0,1

Lösungsmittel

Cyclomethicon 65
Der EXPANCEL 551 DE-Puder besteht aus Mikrohohlkugeln (mit einem einzigen Hohlraum) aus einem Vinylidenchlorid/Acrylnitril-Copolymer (Volumenmasse 0,02 g/cm³).
Um den Lidschatten herzustellen, geht man folgendermaßen vor:
Im ersten Schritt vermischt man die Bestandteile der Phase B miteinander. Außerdem werden die Bestandteile der Phase A und anschließend das Lösungsmittel in einen Mischer verbracht und das Ganze homogenisiert.
Anschließend wird die Phase B, zu der die Konservierungsstoffe hinzugefügt wurden (BHT, BHA und Propylhydroxybenzoat), in die Mischung der Reihe nach eingetragen; es wird von neuem bis zum Erhalt einer homogenen Paste geinischt. Die Paste wird bei Raumtemperatur in Metalltiegel gegossen. Die Tiegel werden anschließend für 55 Stunden in ein 40 ºC warmes Wasserbad gestellt. Nach Ablauf dieser Zeit erhält man einen blaugrünen Lidschatten, dessen Oberfläche glatt und homogen erscheint und der bei der Anwendung besonders angenehm ist.

BEISPIEL 2: Lidschatten

Phase A

Talkum 13,4
Eisenoxid 5,8
Titanglimmer 13,7
EXPANCEL 551 DE (Kemanord Plast) 2,0

Phase B

Vaselinöl 2,0
Lanolin 2,0

Konservierungsstoffe

Propylparahydroxybenzoat 0,1

Lösungsmittel

Cyclohexan 61
Zur Herstellung dieses Lidschattens geht man folgendermaßen vor:
Man mischt Phase A und Phase B mit dem Lösungsmittel in einem Mixer und rührt das Ganze bis zum Erhalt einer homogenen Paste. Das Puder wird bei Raumtemperatur in Metalltiegel gegossen. Die Tiegel werden anschließend für 20 Stunden in ein 40 ºC warmes Wasserbad gestellt.
Auf gleiche Weise wird ein erfindungsgemäßer Lidschatten hergestellt, bei dem das Vaselinöl und das Lanolin durch 4 g Stearyldimethicon ersetzt wurden.

BEISPIEL 3: Rouge

Phase A

Talkum 20,8
Titandioxid 3,5
farbiger Titanglimmer 16
DC rot Nr.30 0,1
POLYTRAP Q5-6603 (Dow Corning) 1,5

Phase B

Vaselinöl 2,5
Jojobaöl 0,5

Konservierungsstoffe

Propylparahydroxybenzoat 0,1

Lösungsmittel

Ethanol 55
Das POLYTRAP Q5-6603-Puder besteht aus Mikrohohlkugeln aus vernetztem Acrylatcopolymer, welche offene Hohlräume umfassen (etwa 13,6 % des Gesamtvolumens; spezifische Oberfläche etwa 9,6 m²/g).
Zur Herstellung des Rouges geht man wie in Beispiel 1 vor.
Auf analogem Wege wird ein erfindungsgemäßes Rouge hergestellt, wobei aber das Jojobaöl durch dieselbe Menge an Capryl-/Caprinsäuretriglycerid ersetzt wird.

BEISPIEL 4: Gesichtspuder

Phase A

Talkum 27,3
Eisenoxid 4
Stärke 2
Titandioxid 1,5
MICROPEARL M100 (SEPPIC) 3,5
Glimmer 9

Phase B

Isopropylmyristat 1,5
Vaselinöl 0,6
Sorbit 0,4

Konservierungsstoffe

Propylparahydroxybenzoat 0,1
Butylhydroxyanisol (BHA) 0,05
Butylhydroxytoluol (BHT) 0,05

Lösungsmittel

Isoparaffinkohlenwasserstoffe 50
Das MICROPEARL M 100-Puder besteht aus Polymethylmethacrylatmikrokugeln, welche offene Hohfräume aufweisen (spez. Oberfläche: etwa 0,9 - 1 m²/g).
Zur Herstellung des Gesichtspuders geht man in analoger Weise zu dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren vor.

BEISPIEL 3: Gesichtspuder

Phase A

Talkum 29
Wismutoxychlorid 6
Titandioxid 4
Stärke 6,5
Eisenoxid 2
POLYTRAP Q5-6603 3,5

Phase B

Jojobaöl 1,5
Lanolin 0,5

Lösungsmittel

Isopropanol 47
Zur Herstellung des Gesichtspuders geht man in analoger Weise zu dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren vor.

BEISPIEL 6: parfümierter Körperpuder

Phase A

Talkum 33,37
Eisenoxide 0,05
Zinkstearat 1,5
POLYTRAP Q5-6603 1

Phase B + Konservierungsmittel

Propylparahydroxybenzoat 0,08
Parfüm 2

Lösungsmittel

Dichlormethan 62
Zur Herstellung des parfümierten Körperpuders geht man in analoger Weise zu dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren vor.

BEISPIEL 7: Lidschatten

Phase A

Chromoxid 5,88
Titanglimmer 13,72
Talkum 14,94
EXPANCEL 331 DE 1,18

Phase B + Konservierungsmittel

Vaselinöl 2,12
Lanolin 0,19
Oleylalkohol 0,39
Vaseline 0,39
Isopropylmyristat 0,31
Propylparahydroxybenzoat 0,08

Lösungsmittel

Cyclohexan 60,8
Zur Herstellung des Lidschattens geht man in analoger Weise wie in Beispiel 1 beschrieben vor.

BEISPIEL 8: Lidschatten

Phase A

Chromoxid 5,88
Titanglimmer 13,72
Talkum 14,94
POLYTRAP Q5-6603 1,18

Phase B + Konservierungsmittel

Lösungsmittel

BEISPIEL 9: Lidschatten

Phase A

Chromoxid 5,88
Titanglimmer 13,72
Talkum 14,94
MICROPEARL M100 1,18

Phase B + Konservierungsmittel

Vaselinöl 2,12
Lanolin 0,19
Oleylalkohol 0,39
Vaseiine 0,39
Isopropylmyristat 0,31
Propylparahydroxybenzoat 0,08

Lösungsmittel

BEISPIEL 10: Lidschatten

Phase A

Chromoxid 5,88
Titanglimmer 13,72
Talkum 14,94
SILICA BEADS SB700 1,18

Phase B + Konservierungsmittel

Lösungsmittel

Cyclohexan 60,8
Der Puder "SILICABEADS SB700" ist ein Puder aus porösen Silikateilchen, die einen zentralen Holrlraum aufweisen (spez. Oberfläche etwa 600 - 800 m²/g).
Zur Herstellung des Lidschattens geht man in analoger Weise wie in Beispiel 1 beschrieben vor.

VERGLEICHSBEISPIELE

Die folgenden Beispiele 11 bis 14 sind Vergleichsbeispiele.

BEISPIEL 11: Lidschatten

Phase A

Chromoxid 5,88
Titanglimmer 13,72
Talkum 14,94
Polyamid* 1,18

Phase B + Konservierungsmittel

Lösungsmittel

Cyclohexan 60,8 * Polyamidpuder wird unter dem Handelsnamen RILSAN D50 NAT von ATOCHEM vertrieben.
Zur Herstellung des Lidschattens geht man wie in Beispiel 1 beschrieben vor.

BEISPIEL 12: Lidschatten

Phase A

Chromoxid 5,88
Titanglimmer 13,72
Talkum 14,94
Polyethylen* 1,18

Phase B + Konservierungsmittel

Lösungsmittel

Cyclohexan 60,8 * Polyethylenpuder wird unter dem Handelsnamen COATHYLENE HA 1681 von PLAST-LABOR vertrieben.
Zur Herstellung des Lidschattens geht man in analoger Weise wie in Beispiel 1 beschrieben vor.

BEISPIEL 13: Lidschatten

Phase A

Chromoxid 5,88
Titanglimmer 13,72
Talkum 14,94
Polyvinylpyrrolidon* 1,18

Phase B + Konservierungsmittel

Lösungsmittel

Cyclohexan 60,8 * Polyvinylpyrrolidonpuder wird unter dem Handelsnamen PVP K-30 von GAF vertrieben.
Zur Herstellung des Lidschattens geht man wie in Beispiel 1 beschrieben vor.

BEISPIEL 14: Lidschatten

Phase A

Chromoxid 5,88
Titanglimmer 13,72
Talcum 14,94
pulverförmiges Tricalciumphosphat* 1,18

Phase B + Konservierungsmittel

Lösungsmittel

Cyclohexan 60,8
Zur Herstellung des Lidschattens geht man in anaolger Weise wie in Beispiel 1 beschrieben vor.

VERGLEICHSTESTS

Um die Qualitäten der erfindungsgemäß erhaltenen kosmetischen Produkte nachzuweisen, wurden Vergleichstests durchgeführt.
Diese Tests bestehen aus dem Vergleich von 4 erfindungsgemäßen Zubereitungen (Beispiele 7 - 10) mit 4 Zubereitungen, in denen die Mikrokugeln durch herkömmliche Zusätze (bestehend aus Teilchen ohne offene oder geschlossene Hohlräume), d.h. einem Nylonpuder, einem Poiyethylenpuder, Polyvinylpyrrolidon und Tricalciumphosphat ersetzt wurden (jeweils Beispiele 11 - 14).
Die Tests wurden durchgeführt, indem man (1) das Abtragungsverhalten und (2) den Schwund im Tiegel untersuchte.

1) Abtragungsverhalten

Das Abtragungsverhalten wird mit Hilfe einer Abreibevorrichtung untersucht, welche aus einem beweglichen Arm auf einer rotierenden Scheibe besteht und die an einem seiner Enden mit einem Applikator ausgestattet ist. Dieser Applikator wird auf die Oberfläche des gegossenen und getrockneten Produkts aufgesetzt, wo er eine vorherbestimmte Anhhl an Umdrehungen ausführt. Die Vorrichtung ermöglicht das Ausüben eines konstanten Druckes auf das gegossene Produkt. Gemessen wird der mittlere Gewichtsverlust von 3 Tiegeln nach 10 Abriebrunden. Das Abtragungsverhalten, das für jede der acht getesteten Zubereitungen durch den Gewichtsverlust (Δ p) in g charakterisiert wird, ist in der folgenden Tabelle dargestellt.

2) Schwund im Tiegel

Um die Nachfüllhöhe des Tiegels nach dem Abdampfen des Lösungsmittels zu bestimmen, wird das Vergleichsgerät INTERAPID (Ludwig Metrologie 1515, Firma ROCH) verwendet, welches die Messung von Dicken bis zu 10 mm mit einer Genauigkeit von 10&supmin;² mm gestattet.
Für jede der acht Zubereitungen wurde eine Serie von fünf Messungen pro Tiegel ausgeführt, die an sechs Tiegeln wiederholt wurde, sodaß insgesamt ein Mittelwert von 30 Messungen erhalten wurde.
Man ermittelt die mittlere Nachfüllhöhe des Tiegels. Diese Höhe ergibt, dividiert durch die Höhe des verwendeten Tiegels (4 mm) das Ausmaß der Nachfüllung (R, ausgedrückt in %) für den Tiegel nach dem Trocknen. Das Ausmaß des Schwundes ergibt sich aus der Differenz zwischen 100 % und R. Das Ausmaß der Nachfüllung ist für jede Zubereitung in der folgenden Tabelle angegeben. Beispiel Erfindung Vergleich
Die Ergebnisse zeigen, daß der Gewichtsverlust der erfindungsgemäßen Zubereitungen im Vergleich mit demjenigen der Vergleichzubereitungen, die all zu pulverig sind, verringert ist.
Daraus ist auch ersichtlich, daß die erfmdungsgemäßen Zubereitungen bessere Füllung ergeben als die Vergleichszubereitungen. Das Ausmaß an Schwund ist nicht größer als etwa 10 % nicht, wobei dieses bei den Vergleichszubereitungen in der Nähe von 50 % liegt.

Claims

1. Feste kosmetische Zubereitung, dadurch gekennzeichnet, daß sie in Form eines festen, gegossenen Puders vorliegt und daß sie einen Mikrohohlkugeln enthaltenden, teilchenförmigen Anteil umfaßt, wobei die Mikrohohlkugeln einen oder mehrere offene oder geschlossene Hohlräume aufweisen und der Gewichtsanteil der Mikrohohlkugeln 0,1 bis 50 Gew.-% des Gesamtgewichts der Zubereitung ausmacht.

2. Zubereitung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Mikrohohlkugeln eine Dichte unterhalb von 0,7 g/cm³ aufweisen.

3. Zubereitung gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Mikrohohlkugeln einen Durchmesser kleiner als 70 um und insbesondere von kleiner als 40 um haben.

4. Zubereitung gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Mikrohohlkugeln poröse Mikrokugeln mit einer spezifischen Oberflächen von mindestens gleich 0,5 m²/g und insbesondere von mindestens 1 m²/g sind.

5. Zubereitung gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Mikrokugeln in einem Verhältnis von 0,5 bis 15 %, bezogen auf das Gesamtgewicht der Zubereitung, vorliegen.

6. Zubereitung gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Mikrohohlkugeln aus einem polymeren oder copolymeren organischen Material bestehen.

7. Zubereitung gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Mikrohohlkugeln aus einem Material bestehen, welches aus Polymeren oder Copolymeren, die von Säure-, Amid- und/ oder Estermonomeren mit einer ungesättigten Bindung abgeleitet sind, Harnstoff-Formaldehyd-Polymeren oder Vinylchloridpolymeren oder -coplymeren ausgewählt ist.

8. Zubereitung gemäß Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das besagte Material ein Polymer ist, welches zwischen 20 und 60 Gew.-% von Vinylchlorid abgeleitete Einheiten, zwischen 20 und 60 Gew.-% von Acrylnitril abgeleitete Einheiten und von 0 bis 40 Gew.-% weitere Einheiten enthält, wie z.B. solche, die von einem Acryl- oder Styrolmonomer abgeleitete Einheiten sind.

9. Zubereitung gemäß Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Material ein Acryl- oder Methylmethacrylatpolymer oder -copolymer oder auch ein netzartiges Acrylpolymer oder -copolymer ist.

10. Zubereitung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Mikrohohlkugeln aus Silika bestehen.

11. Verfahren zur Herstellung einer festen kosmetischen Zubereitung gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, bei dem man in einem nichtwäßrigen flüssigen Träger eine teilchenförmige Phase sowie gegebenenfalls ein Bindemittel und übliche Zusätze zum Erhalt einer homogenen, fluiden Paste dispergiert, die fluide Paste in geeignete Behältnisse aufteilt und den flüssigen Träger abdampft, wobei das Verfahren dadurch gekennzeichnet ist, daß die teilchenförmige Phase einen oder mehrere (offene oder geschlossene) Hohfräume aufweisende Mikrohohlkugeln umfaßt.

12. Verfahren gemäß Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß der flüssige Träger aus Alkoholen, linearen oder verzweigten Alkanen, cyclischen Alkanen, flüchtigen Silikonen, chlorierten Lösungsmitteln sowie deren Gemischen ausgewählt ist.

13. Verfahren gemäß Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß das Lösungsmittel aus Ethanol, Isopropanol, Cyclohexan, Hexan, Pentan, Heptan, Isoparaffinen, Cyclomethikonen, Dichlormethan und Dichlorethan ausgewählt ist.

14. Verwendung eines teilchenförmigen Anteils in einer festen kosmetischen Zubereitung in Form eines gegossenen Puders, wobei der teilchenförmige Anteil aus einen oder mehrere Hohlräume tragenden Mikrohohlkugeln besteht und in einem Verhältnis von 0,1 bis 50 Gew.-% vorliegt, bezogen auf das Gesamtgewicht der Zubereitung.

13. Verwendung gemäß Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Zubereitung eine der gemäß einem der Ansprüche 1 bis 10 definierten Zubereitungen ist.

16. Verwendung eines teilchenförmigen Anteils, bestehend aus einen oder mehrere, offene oder geschlossene Hohlräume tragenden Mikrohohlkugeln, zur Herstellung einer fluiden Paste, welche einen teilchenförmigen Anteil dispergiert in einem flüssigen, nichtwäßrigen Träger enthält, wobei die fluide Paste durch Aufteilung auf geeignete Behältnisse in der erwünschten Form und anschließendes Abdampfen des flüssigen Trägers zum Erhalt einer festen kosmetischen Zubereitung in Form eines gegossenen Puders mit zufriedenstellender Oberflächenbeschaffenheit und Schichtung sowie mit geringer Schrumpfneigung bestimmt ist.

17. Verwendung gemäß Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß als Mikrohohlkugeln solche in Betracht kommen, die gemäß einem der Ansprüche 2 bis 10 definiert sind.

18. Verwendung gemäß einem der Ansprüche 16 oder 17, dadurch gekennzeichnet, daß als flüssiger Träger ein solcher in Betracht kommt, wie er gemäß einem der Ansprüche 12 und 13 definiert ist.