DE69104923T2 - Verfahren zum Verbinden keramischen Materials mit anderem Material. - Google Patents

Verfahren zum Verbinden keramischen Materials mit anderem Material.

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Description

  • Die vorliegende Ertindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Verbinden eines keramischen Materials mit einem anderen Material.
  • Derartige Verfahren zum Verbinden eines keramischen Materials, insbesondere mit Metallen, sind bereits bekannt. Durch Einstellen des thermischen Expansionskoettizienten des verbindenden Materials auf die Keramik- und Metallbestandteile kann man eine Verbindung mit einer bestimmten Festigkeit und thermischen Stabilität verwirklichen.
  • Als Beispiele können dichtes Al&sub2;O&sub3; erwähnt werden, das zuerst mit einer Metallschicht aus Mo-Mn versehen wurde. Hierdurch erhält man eine gute Bindung zu dem Al&sub2;O&sub3;. Darauf wird die so metallisierte Schicht nickelplattiert, um neben der guten Bindung eine gute Leitfähigkeit zu erhalten.
  • Das andere Material, gewöhnlich Metall, mit dem das Al&sub2;O&sub3; verbunden wird, ist nickelplattiert, um eine gute Bindung und Leitfähigkeit zu erhalten.
  • Die so nickelplattierten Teile werden unter Vakuum miteinander mittels eines geeigneten Lötmaterials verlötet. Die Art des verwendeten Lötmaterials ist von der angestrebten Verwendung abhängig.
  • Eine Alternative besteht in dem sogenannten aktiven Verlöten. Es ist bekannt, daß das Lötmaterial allgemein im geschmolzenen Zustand das Keramikmaterial nicht benetzt. Um das Keramikmaterial zu benetzen, wird Titan hinzugefügt, woraufhin das Keramikmaterial ohne Metallisierung verlötet werden kann, z.B. mit Metall. Dieses Verfahren wird als aktives Verlöten bezeichnet. Als Lötmaterial wird gewohnlich eine Mischung aus 78/22% Ag/Cu mit einem Schmelzpunkt van 780ºC verwendet.
  • Wenn anstelle des dichten Al&sub2;O&sub3; poröses Al&sub2;O&sub3; als Keramikmaterial verwendet wird und dieses direkt, z.B. mit rostfreiem Stahl, verlötet wird, treten an der Verbindung, wo das Lötmaterial in das poröse Keramikmaterial eindringt, Probleme auf.
  • Aufgrund der spezifischen schlechten mechanischen Festigkeit des porösen Keramikmaterial s und der an der Trennungslinie (Schnittstelle) des eindringenden Lötmaterials und des porösen Keramikmaterials bestehenden großen Spannungen kann man keine zuverlässige Verbindung erhalten, da die Differenz in dem thermischen Ausdehnungskoeffizienten beim porösen Keramikmaterial jedesmal genau an der Trennungslinie des eingedrungenen Lötmaterials und des porösen Keramikmaterial s zu einem Bruch zu fuhren scheint.
  • Die Ertindung schlägt ein Vertahren vor, mit dem man eine zuverlässige Verbindung zwischen einem porösen Keramikmaterial und einem anderen Material, z.B. rosttreiem Stahl, der einen viel höheren Wärmeausdehnungskoeffizienten aufweist, erhält.
  • Die vorliegende Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß als Keramikmaterial poröses Material verwendet wird, daß es, bevor eine Verbindung hergestellt wird, allmählich von der Kontakttläche aus mit der größten Dichte an der Kontaktfläche verdichtet wird, wobei eine Mischung aus Titanhydrid (TiH&sub2;) und Quarzpulver (SiO&sub2;) auf die Kontaktfläche des porösen Materials aufgebracht wird, worauf das so behandelte poröse Keramikmaterial auf 1200-1300ºC während 1-40 Stunden erhitzt wird, woraufhin das so erhitzte poröse Keramikmaterial in einer allgemein bekannten Weise mit dem anderen Material verbunden wird.
  • Überraschenderweise hat sich herausgestellt, daß es durch ein Verdichten der Kontaktfläche des porösen Keramikmaterials unter Verwendung einer Mischung aus Titanhydrid und Quarzpulver durch Erhitzen möglich ist, auf diese Weise eine sehr zuverlässige Verbindung zwischen dem porösen Keramikmaterial und anderen Materialien, wie z.B. rosttreiem Stahl, zu erhalten, wobei die Verbindung für eine beträchtliche Zeit erhalten bleibt, unabhängig von sich ändernden hohen Temperaturbelastungen.
  • Hierdurch eröffnet die vorliegende Erfindung die Möglichkeit, poröse Materialien auf vielen Gebieten, wie z.B. Filtern, zu verwenden, die auf eine gasdichte Weise mit rostfreien Stahlgehäusen verbunden werden können, um Trennprozesse bei hohen Temperaturen in industriellem Maßstab durchzuführen.
  • Weiter können die verdichteten porösen Keramikmaterialien gemäß der Ertindung in Kraftstoffzellen verwendet werden, wobei die verdichteten porösen Keramikplatten an den Seiten abgedichtet sein müssen.
  • Ein weiteres Beispiel der Verwendung der verdichteten porösen Keramikmaterialien gemäß der Erfindung besteht bei katalytischen Reaktoren, wobei beispielsweise die Poren des Materials mit einem Katalysator versehen sind.
  • Es wird daraut hingewiesen, daß als poröses Keramikmaterial allgemein Al&sub2;O&sub3; verwendet wird, jedoch kann ebenfalls ZrO&sub2; oder SiC als poröses Keramikmaterial verwendet werden.
  • Das andere Material, mit dem das verdichtete poröse Keramikmaterial verbunden wird, ist im allgemeinen rostfreier Stahl, es können jedoch ebenfalls erfolgreich andere Metalle, z.B. Kupfer und Aluminium, oder spezielle Legierungen, wie z.B. Vacon , oder verdichtetes Al&sub2;O&sub3; oder ein anderes Material verwendet werden.
  • Es wird angenommen, daß die Mischung des Titanhydrids und des SiO&sub2; beim Verdichten des porösen Keramikmaterials folgende Rolle spielt.
  • Es wird angenommen, daß während des Erhitzens folgende Reaktion zwischen dem Titanhydrid und dem SiO&sub2; abläuft:
  • Das hier gebildete metallische Titan wirkt als Benetzungsmittel.
  • Das gebildete SiO und das elementare Si reagieren mit dem vorhandenen Al&sub2;O&sub3;, wodurch der Schmelzpunkt der gebildeten Verbindung herabgesetzt wird. Dort, wo das SiO und das Si mit dem Aluminiumoxid in Berührung kommt, fließt das Keramikmaterial und wird entsprechend verdichtet. Das Vorhandensein der metallischen Bestandteile verbessert anscheinend das Fließen, was zu einem verbesserten Verdichtungsprozeß führt.
  • Hierdurch wird ein graduell verdichtetes Keramikmaterial erzeugt, da durch das Fortschreiten der Reaktionsfront eine Konzentrationsverminderung der reagierenden Bestandteile auftritt.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung erhält man offensichtlich eine besonders gute Verbindung, wenn das mit Titanhydrid und Quarzpulver behandelte poröse Keramikmaterial während 10-20 Stunden auf 1300-1500ºC erwärmt wird.
  • Es wird darauf hingewiesen, daß das Erwärmen des Keramikmaterials auf die erforderliche Temperatur durch Erwärmen des Materials in einem Ofen durchgeführt werden kann. Das Material kann ebenfalls auf die erforderliche Temperatur mittels eines Acetylenbrenners gebracht werden.
  • Das Gewichtsverhältnis von TiH&sub2; und SiO&sub2; in der auf die Kontaktoberfläche des porösen Keramikmaterials aufgebrachten Mischung liegt allgemein bei 95:5 bis 5:95 und im allgemeinen bei 35:65 bis 65:35.
  • Indem man der Mischung aus TiH&sub2; und SiO&sub2; geeignete Metalle hinzufügt, die Bestandteile des Lötmaterials sind, wird die Verbindung der Materialien insofern verbessert, daß neben einer besseren Verdichtung ebenfalls eine bessere Verbindung mit dem Lötmaterial erhalten wird.
  • Ein geeignetes Lötmaterial ist beispielsweise eine Au-Cu-Ni- Legierung im Fall, daß das Keramikmaterial mit rostfreiem Stahl verbunden wird, wobei jedoch ebenfalls Ag-Cu verwendet werden kann.
  • Vorzugsweise wird ein Bindemittel der Mischung aus Titanhydrid und Quarzpulver hinzugefügt. Dieses Bindemittel soll in einer derartigen Menge verwendet werden, daß die trockene Mischung des Titanhydrids und des Quarzpulvers eine pastenförmige Konsistenz bekommt. Eine derartige Paste kann auf die Kontaktfläche des porösen Keramikmaterials mit einer Bürste, einem Spatel oder auf andere Weise aufgetragen werden, so daß diese Paste auf der Oberfläche verbleibt.
  • Als Bindemittel wird gewöhnlich Wasser verwendet, jedoch können ebenfalls andere Substanzen, z.B. Leim oder andere gewöhnliche Bindemittel, verwendet werden, mit der Bedingung, daß sie sich ohne Rückstände auflösen oder während des Erwärmens verbrennen.
  • In der Praxis wird das graduell verdichtete poröse Keramikmaterial häufig mit rostfreiem Stahl verbunden, z.B. im Fall von Filtern, die nach dem gasdichten Verbinden mit einem rostfreien Stahlgehäuse, insbesondere für Trennverfahren bei hohen Temperaturen im industriellen Maßstab, geeignet sind.
  • Die Erfindung wird im folgenden anhand der Zeichnung, die eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung darstellt, erläutert.
  • Fig. 1 zeigt ein nichtverdichtetes poröses Keramikrohr und ein rostfreies Stahlrohr, mit dem das Keramikmaterial verbunden werden soll.
  • Fig. 2 zeigt ein poröses nichtverdichtetes Keramikrohr, dessen Kontaktfläche mit einer wässrigen Paste aus TiH&sub2;, SiO&sub2; und Au-Cu-Ni als Lötmaterial versehen ist.
  • Fig. 3 zeigt ein an der Berührungsfläche verdichtetes Keramikrohr.
  • Fig. 4 zeigt das Keramikrohr und das damit verbundene rostfreie Stahlrohr.
  • In Fig. 1 ist ein Rohr 1 aus porösem Keramikmaterial dargestellt, in dem die Poren 2 sichtbar sind. Das Keramikmaterial besteht aus Al&sub2;O&sub3;. Statt Al&sub2;O&sub3; kann ebenfalls ZrO&sub2; oder SiC verwendet werden.
  • Das Material, mit dem das Keramikmaterial verbunden werden soll, ist ein rostfreies Stahlrohr 3. Statt eines rostfreien Stahls kann man ebenfalls andere Metalle, wie z.B. Kupfer oder Aluminium, oder eine spezielle Legierung oder z.B. dichtes Al&sub2;O&sub3; verwenden.
  • In Fig. 2 bezeichnet das Bezugszeichen 4 die Schicht aus TiH&sub2;, SiO&sub2; und Au-Cu-Ni, die in Form einer Paste als Lötmaterial aufgebracht wurde. Diese Schicht wird in Form einer wässrigen Paste mittels einer Bürste oder eines Spatels aufgebracht.
  • In Fig. 3 ist die verdichtete Schicht 5 dargestellt, die man durch Erwärmen des behandelten Keramikmaterials gemäß Fig. 2 erhält. Die graduelle Verdichtung von der Berührungsfläche in das poröse Keramikmaterial hinein ist deutlich sichtbar, wobei die Spannung der Verbindung über den verdichteten Teil des porösen Keramikmaterials verteilt wird.
  • In Fig. 4 ist die Verbindung 6 zwischen dem verdichteten porösen Keramikrohr 2 und dem rostfreien Stahlrohr 3 deutlich sichtbar. Die Verbindung zwischen dem verdichteten porösen Keramikrohr und dem rostfreien Stahlrohr kann ebenfalls indirekt mittels eines Zwischenrings aus z.B. dichtem Al&sub2;O&sub3; stattfinden.
  • Wenn ein Lötmaterial beim Verbinden der beiden Rohre verwendet wird, findet kein Eindringen des Lötmaterials in die Poren statt, und die Spannung wird über die graduell verdichtete obere Schicht über einige Zehntel Millimeter verteilt. Da das verdichtete Material viel fester als das poröse Material ist, kann die neue Verbindungsschicht Spannungen infolge von Temperaturänderungen über eine lange Zeit problemlos aufnehmen. Von besonderem Vorteil ist die Tatsache, daß die neue Verbindungsschicht Titan enthält, das ebenfalls als Benetzungsmittel beim Löten dient.
  • Es ist verständlich, daß die vorliegende Erfindung nicht auf die in der Zeichnung dargestellte Ausführungsform beschränkt ist. So kann beispielsweise die verdichtete Schicht des porösen Keramikmaterials an der Außenseite des Rohres liegen, wobei in einem derartigen Fall die Verbindung des verdichteten Keramikmaterials und des rostfreien Stahls an der Innenseite des Stahlrohres stattfindet. Die Rohre können ebenfalls stoßweise miteinander verbunden werden. Weiter ist verständlich, daß statt der Rohre ebenfalls Platten verwendet werden können.

Claims (10)

1. Verfahren zum Verbinden eines keramischen Materials mit einem anderen Material, dadurch gekennzeichnet, daß als keramisches Material poröses Material verwendet wird, daß es, bevor eine Verbindung hergestellt wird, allmählich von der Kontaktfläche aus mit der größten Dichte an der Kontaktfläche verdichtet wird, wobei eine Mischung aus Titanhydrid (TiH&sub2;) und Quarzpulver (SiO&sub2;) auf die Kontaktfläche des porösen Materials aufgebracht wird, worauf das so behandelte poröse keramische Material auf 1200 - 1800ºC während 1 - 40 Stunden erhitzt wird, woraufhin das so verdichtete poröse keramische Material in einer allgemein bekannten Weise mit dem anderen Material verbunden wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das behandelte poröse keramische Material auf 1300 - 1500ºC während 10 - 20 Stunden erhitzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis von TiH&sub2; und SiO&sub2; in der Mischung bei 95:5 bis zu 5:95 liegt.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis von TiH&sub2; und SiO&sub2; bei 35:65 bis zu 65:35 liegt.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Mischung aus TiH&sub2; und SiO&sub2; ein geeignetes Lötmaterial hinzugefügt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß als Lötmaterial eine Au-Cu-Ni-Legierung verwendet wird.
7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß als Lötmaterial eine Ag-Cu-Legierung verwendet wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Mischung aus Titanhydrid und Quarzpulver und/oder Lötmaterial ein Bindemittel hinzugefügt wird.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß als Bindemittel Wasser verwendet wird.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß das andere Material, mit dem das allmählich verdichtete keramische Material verbunden wird, rostfreier Stahl ist.
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