DE69104875T2 - Verminderung des Chloridgehaltes in Polysiloxanen. - Google Patents
Verminderung des Chloridgehaltes in Polysiloxanen.Info
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Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung von restlichem Chlorid aus flüssigem Polysiloxan. Das Verfahren betrifft das Inkontaktbringen einer schwach basischen Alkalimetallverbindung mit einem chloridhaltigen flüssigen Polysiloxan bei einer Temperatur von 100 ºC oder weniger. Bei einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird Wasser zusammen mit der Alkalimetallverbindung zugegeben, um die Entfernung des restlichen Chlorids zu erleichtern. Das behandelte flüssige Polysiloxan mit vermindertem Gehalt an restlichem Chlorid wird filtriert, um feste Alkalimetallverbindungen zu entfernen.
- Restliches Chlorid kann in flüssigem Polysiloxan in einer Vielzahl von Formen auftreten. Zum Beispiel kann das Chlorid als ionisches Chlorid, als Alkylchlorid oder als Chlorid gebunden an Silicium vorhanden sein. Quellen für Chlorid können die zur Herstellung der Polysiloxane verwendeten Vorratslösungen, eine Verunreinigung der Ausstattung und zugegebene Chlorsilane sein. Es wurde gezeigt, daß die Gegenwart von Chlorid in flüssigem Polysiloxan mit schädlichen Prozessen in Verbindung steht, wie Veränderungen der Farbe, Veränderungen der Viskosität und einer erhöhten elektrischen Leitfähigkeit. Um diese schädlichen Prozesse zu vermeiden, ist es oft wünschenswert, den restlichen Chloridgehalt der Polysiloxane zu vermindern. Die Verminderung von restlichem Chlorid muß erreicht werden ohne schädliche Wirkung auf das Polysiloxan.
- EP-A 0 215 470 lehrt ein Verfahren zur Entfernung von phosphorigen Verbindungen aus Organopolysiloxanen durch Adsorption auf Feststoffe aus Metalloxid, Metallhydroxid oder Metallcarbonat. Die Festmaterialien werden dann aus den Organopolysiloxanen entfernt durch Filtration oder Zentrifugation. Diese Schrift schweigt im Hinblick auf das endgültige Schicksal der Chloridkomponente des Phosphonitrilchloridkatalysators.
- Nach vorliegendem Wissen hat bisher niemand gelehrt, daß bei einer Temperatur von 100ºC oder weniger ausgewählte schwach basische Alkalimetallverbindungen verwendet werden können, um das restliche Chlorid in einem flüssigen Polysiloxan ohne schädliche Wirkungen auf das Polysiloxanpolymer zu vermindern. Weiterhin ist keine Lehre bekannt, daß die Verminderung des restlichen Chlorids bei flüssigem Polysiloxan erleichtert werden kann durch Zugabe des Wassers bei dem Verfahren.
- Die vorliegende Erfindung ist ein Verfahren zur Verminderung des restlichen Chloridgehaltes von flüssigem Polysiloxan ohne schädliche Wirkungen auf das Polysiloxanpolymer. Das flüssige Polysiloxan, das restliches Chlorid enthält, wird mit ausgewählten schwach basischen Alkalimetallverbindungen in Kontakt gebracht bei einer Temperatur von weniger als 100ºC. Nach einem geeigneten Kontaktzeitraum wird das flüssige Polysiloxan von den festen Alkalimetallverbindungen getrennt. In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird Wasser bei dem Verfahren zugegeben, um die Entfernung des restlichen Chlorids zu erleichtern.
- Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verminderung des restlichen Chloridgehaltes eines flüssigen Polysiloxans. Das Verfahren umfaßt, daß man das flüssige Polysiloxan mit einer Alkalimetallverbindung ausgewählt aus xagnesiumoxid, Magnesiumhydroxid, Calciumoxid, Calciumhydroxid, Bariumoxid und Bariumhydroxid in Kontakt bringt. Das Verfahren wird bei einer Temperatur von 0 bis 100ºC durchgeführt. Bei einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird ein stöchiometrischer Überschuß von etwa 10 Mol-% Wasser, bezogen auf hydrolysierbares Chlorid, bei dem Verfahren zugegeben.
- Das flüssige Polysiloxan besteht hauptsächlich aus Organisch substituierten Polysiloxanen mit verschiedenen Polymerisationsgraden (dp). Das einzige Erfordernis bezüglich der dp für das vorliegende Verfahren ist es, daß die Viskosität der Flüssigkeit so ist, daß die alkalische Metallverbindung mit dem flüssigen Polysiloxan ausreichend vermischt werden kann, um einen guten Kontakt sicherzustellen. Im allgemeinen ist das Verfahren der vorliegenden Erfindung wirksam für Flüssigkeiten mit einer Viskosität von weniger als 10.000 mPa s (centipoise). Flüssigkeiten mit höherer Viskosität können angewendet werden, aber das Vermischen und die Abtrennung der alkalischen Metallverbindungen kann schwierig sein.
- Die Polysiloxane können vollständig methylierte Flüssigkeiten, methyl- und phenylsubstituierte Flüssigkeiten oder irgendeine Art Flüssigkeit, die mit geringeren Anteilen von Hydroxyl- oder Vinylgruppen, die an Siliciumatomen hängen, substituiert sind, sein. Unter geringeren Anteilen werden weniger als etwa 10 Mol-% der Seitengruppen verstanden. Die Polysiloxane können eine lineare oder cyclische Struktur haben. Die Polysiloxane können dimethyl- und methylphenylsubstituierte Copolymere sein.
- Die Polysiloxane können zum Beispiel methyl- und phenylsubstituierte Polysiloxane mit Trimethylsilylendgruppen, Dimethylpolysiloxane mit Trimethylsilylendgruppen, methyl- und phenylsubstituierte Polysiloxane mit Dimethylhydroxylsilylendgruppen, Dimethylpolysiloxane mit Vinyldimethylsilylendgruppen, vinyl- und methylsubstituierte Polysiloxane mit Vinyldimethylsilylendgruppen, vinyl- und methylsubstituierte Polysiloxane mit Trimethylsilylendgruppen, methyl- und hydroxylsubstituierte Polysiloxane mit Trimethylsilylendgruppen, methylund phenylsubstituierte Polysiloxane mit Methylphenylhydroxylsilylendgruppen, Dimethylcyclopolysiloxane und methyl- und phenylsubstituierte cyclopolysiloxane sein.
- Der Ausdruck "restlicher Chloridgehalt", wie er in der vorliegenden Erfindung verwendet wird, bezieht sich auf alle Chloride, die in dem flüssigen Polysiloxan vorhanden sind. Dies kann sowohl ionische als auch nicht-ionische Chloridarten einschließen. Ionische Chloridarten schließen zum Beispiel freien Chlorwasserstoff und mit Chlorid substituierte Siliciumatome ein. Die nicht-ionischen Arten schließen reaktive organische Chloridmaterialien ein.
- Die schwach basische Alkalimetallverbindung wird ausgewählt aus einer Gruppe bestehend aus Magnesiumoxid, Magnesiumhydroxid, Calciumoxid, Calciumhydroxid, Bariumoxid und Bariumhydroxid. Magnesiumoxid ist die bevorzugte Alkalimetallverbindung. Es ist wesentlich, daß die Alkalimetallverbindung eine schwache Base in Lösung ist, da stark basische Verbindungen eine Depolymerisation der Polysiloxane verursachen können oder, wenn die Polysiloxane Silanolgruppen enthalten, eine Kondensation katalysiert werden kann, was zu Molekulargewichts- und Viskositätsänderungen führt.
- Die Teilchengröße der Alkalimetallverbindung ist wesentlich, um einen ausreichenden Kontakt mit dem restlichen Chlorid in dem flüssigen Polysiloxan sicherzustellen. Im allgemeinen ist eine Teilchengröße mit einem durchschnittlichen Durchmesser von weniger als 2 um bevorzugt. Größere Teilchengrößen bis zu 0,125 mm (120 mesh) können verwendet werden, aber die Wirksamkeit bei der Entfernung des restlichen Chloridgehaltes kann vermindert sein. Die untere Grenze für die Teilchengröße wird nur durch die Fähigkeit, die Alkalimetallverbindung von dem flüssigen Polysiloxan abzutrennen, begrenzt.
- Flüssige Polysiloxane werden tpyischerweise mit einer Menge an Alkalimetallverbindung in Kontakt gebracht, die ausreicht, um den Chloridgehalt der Flüssigkeit bis zum gewünschten Grad zu vermindern. Die Alkalimetallverbindung wird mit dem flüssigen Polysiloxan in Kontakt gebracht mit dem etwa 2- bis 5- fachen des stöchiometrischen Äquivalents des restlichen Chloridgehaltes.
- Während des Kontakts der Alkalimetallverbindung mit dem flüssigen Polysiloxan sollte die Temperatur der Kontaktmischung in einem Bereich von etwa 0 bis 100ºC gehalten werden. Ein bevorzugter Temperaturbereich, mit oder ohne Wasser, ist 20 bis 75ºC. Die Kontaktzeit der Alkalimetallverbindung mit dem flüssigen Polysiloxan sollte im Bereich von 10 Minuten bis 4 Stunden liegen. Kontaktzeiten von mehr als 4 Stunden können angewendet werden, aber es wird kein wesentlicher Vorteil erreicht. Eine bevorzugte Kontaktzeit für die Alkalimetallverbindung mit dem Polysiloxan ist 0,5 bis 2 Stunden. Am meisten bevorzugt ist etwa 0,5 bis 1 Stunde.
- Die Erfinder haben gefunden, daß die Gegenwart von Wasser während des Kontakts des Polysiloxans mit der Alkalimetallverbindung die Entfernung des restlichen Chlorids aus dem flüssigen Polysiloxan erleichtert. Die Erfinder nehmen an, daß dieses Erleichtern des Verfahrens auftritt aufgrund der folgenden erläuternden chemischen Reaktionen:
- - icl + H&sub2;O -T - iOH + HCl (1)
- HCl + Mgo -T MgClOH (2)
- MgClOH + HCl -T MgCl&sub2; + H&sub2;O (3)
- Wesentlich für die vorliegende Erfindung ist die Erkenntnis, daß Wasser die Entfernung des restlichen Chlorids unter den Bedingungen erleichtert, die keine Depolymerisation oder Kondensation der Polysiloxanpolymere verursachen und keine Reaktion der Seitenkettengruppen, zum Beispiel Hydroxyl- und Vinylgruppen, verursachen, wenn sie an dem Polysiloxan vorhanden sind. Das Wasser kann zu dem flüssigen Polysiloxan zur gleichen Zeit zugegeben werden, zu dem es mit der Alkalimetallverbindung in Kontakt gebracht wird. Irgendeine Wassermenge kann für das Verfahren günstig sein. Jedoch ist in der Praxis die bevorzugte Wassermenge zur Verwendung in dem Verfahren eine Menge, die, bezogen auf den hydrolysierbaren Chloridgehalt des flüssigen Polysiloxans, in einem leichten stöchiometrischen Überschuß vorliegt und geringer ist als das molare Äquivalent der Alkalimetallverbindung, die bei dem Verfahren vorhanden ist. Unter diesen Bedingungen wird überschüssiges Wasser von der Alkalimetallverbindung gebunden und es ist kein getrennter Schritt notwendig, um Wasser aus dem flüssigen Polysiloxan zu entfernen. Größere Mengen an Wasser können verwendet werden, aber es wird dadurch kein Vorteil erreicht. Unter "leichter stöchiometrischer Überschuß" wird ein stöchiometrischer Uberschuß von etwa 10 Mol-% Wasser, bezogen auf hydrolysierbares Chlorid in dem flüssigen Polysiloxan, verstanden.
- Die bevorzugte Vorgehensweise zur Durchführung des hier beschriebenen Verfahrens ist diskontinuierlich, wie oben beschrieben. Die Ausstattung und die Verfahren, die verwendet werden, sind dem Fachmann auf dem Gebiet der Entwicklung und des Betriebs solcher diskontinuierlicher Ausstattung bekannt.
- Das Verfahren kann auch kontinuierlich durchgeführt werden. Wenn das Verfahren kontinuierlich durchgeführt wird, wird ein großer Überschuß der Alkalimetallverbindung in einen Behälter, zum Beispiel einen Tank, eine Säule oder dergleichen, die auf dem Gebiet der Entwicklung kontinuierlicher Reaktoren bekannt sind, gebracht. Das System wird auf die gewünschte Kontakttemperatur gebracht und dort gehalten, indem das flüssige Polysiloxan vorgewärmt wird, der Behälter, in dem die Alkalimetallverbindung enthalten ist, erhitzt wird, oder eine Kombination von beidem. Einrichtungen zum Vorerhitzen oder Erhitzen können mit üblichen Mitteln, die auf diesem Gebiet bekannt sind, betrieben werden. Temperatur und Kontaktzeiten sind wie vorher für die diskontinuierliche Betriebsweise beschrieben. Wenn das Verfahren durchgeführt wird unter Zugabe von Wasser, wird das Wasser zu dem flüssigen Polysiloxan in solchen Mengen zugegeben, die für das diskontinuierliche Verfahren beschrieben wurden.
- Nach dem Kontakt des flüssigen Polysiloxans mit der Alkalimetallverbindung wird das flüssige Polysiloxan von den restlichen Feststoffen, nicht-umgesetzter Alkalimetallverbindung und den bei der Reaktion der Alkalimetallverbindung gebildeten Salzen abgetrennt. Das Abtrennen der Feststoffe von dem behandelten flüssigen Polysiloxan kann durch Filtrieren bewirkt werden. Filtrationseinrichtungen können z.B. Filterpressen, Sackfilter und Patronenfilter sein.
- Damit der Fachmann die vorliegende Erfindung besser verstehen kann, wird das folgende Beispiel angegeben. Dieses Beispiel ist nur erläuternd und soll nicht als die hier beschriebene Erfindung beschränkend ausgelegt werden.
- Die Fähigkeit von Magnesiumoxid, den restlichen Chloridgehalt eines flüssigen methyl- und phenylsubstituierten Polysiloxans mit Trimethylsilylendgruppen zu vermindern, wurde ausgewertet. Es war bekannt, daß das flüssige Polysiloxan Trimethylchlorsilan als eine Quelle für restliches Chlorid enthielt. Die eguilibrierte Flüssigkeit [7,26 t (16,000 lb)] wurde auf eine Temperatur unter 100ºC gekühlt und 181,6 g (0,4 lb) Wasser und 454 g (1,0 lb) Magnesiumoxid wurden zu der Flüssigkeit zugegeben. Die Flüssigkeit, das Wasser und MgO wurden für ungefähr 1 Stunde unter konstantem Rühren miteinander in Kontakt gebracht. Am Ende des Kontaktzeitraumes wurde die Flüssigkeit filtriert, um ausgefällte Metallsalze zu entfernen. Das verwendete MgO war MAGOX 98 HR Fine, C-E Refractories, Valley Forge, PA, mit einer Oberfläche von 38 bis 62 m²/g und einer durchschnittlichen Teilchengröße von weniger als 2 um. Der Chloridgehalt des behandelten flüssigen Polysiloxans wurde mit IEC bestimmt.
- Der durchschnittliche Chloridgehalt für sechs unbehandelte Polysiloxanproben war 1.506 ppb. Der durchschnittliche Chloridgehalt für sechs Polysiloxanproben, die 5 bis 10 Minuten vor dem Filtrieren mit MgO in Kontakt gebracht wurden, war 449 ppb. Als die Kontaktzeit auf 1 Stunde erhöht wurde, war der mittlere Chloridgehalt des Polysiloxans 73 ppb. Die Daten zeigen die Fähigkeit von MgO, den Chloridghealt von methyl- und phenylsubstituierten Polysiloxanen mit Trimethylsilylendgruppen zu vermindern und die Bedeutung einer geeigneten Kontaktzeit.
Claims (2)
1. Verfahren zur Verminderung des restlichen Chloridgehaltes
einschließlich ionischer und nicht-ionischer Chloridarten eines
flüssigen Polysiloxans, mit Ausnahmen solcher, die unter
Verwendung eines Phosphonitrilchloridkatalysators hergestellt
wurden, wobei das Verfahren umfaßt, daß man das flüssige
Polysiloxan mit einer Alkalimetallverbindung ausgewählt aus
Magnesiumoxid, Magnesiumhydroxid, Calciumoxid, Calciumhydroxid,
Bariumoxid und Bariumhydroxid in einer Menge von 2 bis 5
Äquivalenten Alkalimetallverbindung pro Äquivalent restlichem
Chloridgehalt in Kontakt bringt, wobei die Alkalimetallverbindung eine
Teilchengröße von bis zu 0,125 mm (120 mesh) hat, wobei der
Kontakt bei einer Temperatur von 0 bis 100ºC stattfindet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, worin eine Menge an Wasser von
etwa 10 Mol-% stöchiometrischem Überschuß, bezogen auf die Menge
an hydrolysierbarem Chloridgehalt des flüssigen Polysiloxans,
und weniger als 1 Moläquivalent der Alkalimetallverbindung
vorhanden ist.
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