DE69103743T2

DE69103743T2 - Verfahren zur Flüssigphasenreaktion.

Info

Publication number: DE69103743T2
Application number: DE69103743T
Authority: DE
Inventors: Ralph Jones Doy; Stuart Gordon Trotter
Original assignee: Imperial Chemical Industries Ltd
Current assignee: Imperial Chemical Industries Ltd
Priority date: 1989-10-10
Filing date: 1991-04-04
Publication date: 1994-12-22
Anticipated expiration: 2011-04-05
Also published as: AU6398290A; EP0507016B1; GB9021692D0; US5387349A; GB8922825D0; GB2236692B; DE69103743D1; DK0507016T3; EP0507016A1; AU621513B2; CA2027266A1; GB2236692A

Description

Die Erfindung betrifft ein katalysiertes heterogenes Zersetzungsverfahren, bei dem ein in einem Flüssigkeitsstrom enthaltener Reaktant unter Gas-Entwicklung katalytisch zersetzt wird, und eine Vorrichtung, in der ein derartiges Verfahren durchgeführt werden kann. Ein solches Verfahren ist besonders zur katalytischen Zersetzung von Wasserstoffperoxid und Hypochlorit-Ionen in wäßriger Lösung verwendbar.
In US 3 965 249 wird gezeigt, daß Hypochlorit-Ionen durch Mischen eines solche Ionen enthaltenden Stroms mit einem ungestützten Katalysator unter Erhalt von gasförmigem Sauerstoff zersetzt werden können. Es wird offenbart, daß der kombinierte Strom, der sowohl den Katalysator als auch die Hypochlorit-Ionen enthält, in einen Tank eintritt. Der kombinierte Strom fließt durch den Tank und verläßt den Tank als Ablaufstrom. Es wird gezeigt, daß der Tank eine Reihe von Kompartimenten aufweist, die durch Prallflächen getrennt sind, so daß der kombinierte Strom innerhalb des Tanks alternativ aufwärts und abwärts strömt.
Im Verfahren der Erfindung wird ein flüssiger Zulaufstrom, der den Reaktanten enthält, kontinuierlich durch ein Volumen eines teilchenförmigen Katalysators geleitet, das ausreicht, um den Reaktanten zu einer gewünschten Konzentration zu zersetzen, und das entwickelte Gas steigt an die Oberfläche der Flüssigkeit und löst sich davon in einen Gasraum oberhalb der Flüssigkeit, wodurch ein Ablaufstrom bereitgestellt wird, der die gewünschte Konzentration an dem Reaktanten aufweist.
Wenn ein Gas durch eine Flüssigkeit aufsteigt und sich von der Flüssigkeit an der Oberfläche der Flüssigkeit löst, ist es möglich, daß hydrodynamische Instabilitäten erzeugt werden. Die durch diese hydrodynamischen Instabilitäten entstehenden Probleme werden durch die Gegenwart von teilchenförmigen Feststoffen, beispielsweise solchen, die in einem statischen Bett eines teilchenförmigen Katalysators vorhanden sind, verschärft. Es ist möglich, daß eine Flüssigkeit wegen diesen hydrodynamischen Instabilitäten unter dem Gravitationseinfluß nicht mehr durch ein Bett aus teilchenförmigen Feststoffen fließen kann.
Mit derartigen hydraulischen Instabilitätsschwierigkeiten muß gerechnet werden, wenn die Konzentration des Reaktanten derart ist, daß die Zersetzung des Reaktanten zur gewünschten Konzentration große Mengen an Gas entwickelt, beispielsweise mehr als 0,5 Volumen Gas (bei dem Druck und der Temperatur, bei denen die Zersetzung durchgeführt wird) pro Volumen der Flüssigkeit.
Diese hydrodynamischen Instabilitätsschwierigkeiten können vermieden werden, indem das Gasvolumen beschränkt wird, das sich von einer gegebenen Fläche der Flüssigkeitsoberfläche lösen muß. Daher könnte das Verfahren durchgeführt werden, indem ein Katalysatorbett mit verhältnismäßig großer Querschnittsfläche verwendet wird, so daß sich eine große Fläche der Flüssigkeitsoberfläche über dem Katalysatorbett befindet, von der sich das entwickelte Gas lösen kann. Bei der Verwendung eines solchen Katalysatorbetts mit einer verhältnismäßig großen Querschnittsfläche ist jedoch mit dem Risiko zu rechnen, daß sich der Ablaufstrom, der durch den Katalysator gelaufen ist, wieder mit dem Zulaufstrom vermischt, so daß die Konzentration des Reaktanten im Ablauf nicht die gewünschte Höhe hat.
In der vorliegenden Erfindung wird dieses Problem gelöst, indem das zu Durchführung der Zersetzung des Reaktanten zur gewünschten Konzentration benötigte Katalysatorvolumen in einer Vielzahl in Reihe verbundenen Reaktionsvolumina angeordnet wird, durch die der Flüssigkeitsstrom der Reihe nach strömt. Die Bezeichnung "Reaktionsvolumen" bezieht sich hier auf das Volumen in einem Reaktor, in dem eine Reaktion stattfindet. Jedes Reaktionsvolumen ist so eingerichtet, daß es eine Flüssigkeitsoberfläche am Oberteil desselben besitzt, von der sich das Gas lösen kann. Die Tiefe des Katalysators in jedem Reaktionsvolumen ist beschränkt, so daß die Menge an Gas, die in jedem Reaktionsvolumen entwickelt wird, im Verhältnis zur Fläche der Flüssigkeitsoberfläche oberhalb des Reaktionsvolumens auf eine Menge beschränkt ist, die nicht zu den oben erwähnten hydraulischen Instabilitäten führt.
Erfindungsgemäß wird ein kontinuierliches Verfahren zur katalytischen Zersetzung eines Reaktanten, der sich unter Gas-Entwicklung zersetzt, bereitgestellt, bei dem ein flüssiger Zulaufstrom, der den Reaktanten enthält, kontinuierlich durch ein Volumen eines teilchenförmigen Katalysators geleitet wird, das ausreicht, um den Reaktanten zu einer gewünschten Konzentration zu zersetzen, und bei dem das entwickelte Gas zur Oberfläche der Flüssigkeit steigt und sich davon in einen Gasraum oberhalb der Flüssigkeit löst, wodurch ein Ablaufstrom bereitgestellt wird, der die gewünschte Konzentration an dem Reaktanten aufweist, das dadurch gekennzeichnet ist, daß der Zulaufstrom eine solche Menge an dem Reaktanten enthält, daß dessen Zersetzung zu der gewünschten Konzentration bei dem herrschenden Druck und Temperatur mindestens 0,5 Volumina Gas pro Volumen des Zulaufstroms entwickelt, wobei, um das Wiedervermischen des Ablaufstroms mit dem Zulaufstrom zu vermeiden, der Katalysator in Form einer Vielzahl von in Reihe verbundenen Reaktionsvolumina angeordnet ist, die jeweils eine Flüssigkeitsoberfläche aufweisen, von der sich das entwickelte Gas in den Gasraum lösen kann, wobei das Ausmaß der Reaktion in jedem der Reaktionsvolumina durch die Maßnahme beschränkt ist, das die Tiefe des Katalysators in jedem Reaktionsvolumen derart ist, daß die Rate, mit der sich das Gas von der Flüssigkeitsoberfläche in jedem Reaktionsvolumen löst, weniger als 0,05 m³.s&supmin;¹ pro m² der Flüssigkeitsoberfläche des Reaktionsvolumens beträgt.
Außerdem wird eine Vorrichtung zur Verwendung in einem kontinuierlichen Verfahren zur katalytischen Zersetzung eines Reaktanten, der sich unter Gas-Entwicklung zersetzt, bereitgestellt, die folgendes aufweist: (a) einen Reaktor, der eine Katalysatormenge zur Zersetzung des Reaktanten enthält; (b) eine Einrichtung zum Zuführen eines Flüssigkeits-Zulaufstroms, der den Reaktanten enthält, in den Reaktor; (c) eine Auslaßeinrichtung für einen Flüssigkeits- Ablaufstrom, der eine erniedrigte Konzentration an dem Reaktanten enthält; (d) eine Einrichtung zur Einrichtung eines Gasraums oberhalb der Flüssigkeit in dem Reaktor, wodurch Gas, das durch die Zersetzung des Reaktanten entwickelt wird, durch die Flüssigkeit aufsteigen und sich davon durch Einströmen in den Gasraum lösen kann; und (e) eine Auslaßeinrichtung zur Entfernung des freigesetzten Gases aus dem Gasraum; dadurch gekennzeichnet, daß Einrichtungen vorgesehen sind, um dem Katalysator den Zulaufstrom in einer solchen Rate im Verhältnis zum Gesamtvolumen des Katalysators zuzuführen, das dessen Zersetzung durch den Katalysator bei dem herrschenden Druck und Temperatur mindestens 0,5 Volumina Gas pro Volumen des Zulaufstroms entwickelt, und daß der Katalysator in einer Vielzahl von in Reihe verbundenen Reaktionsvolumina mit statischen Flußrichtungs-Steuerungseinrichtungen zur Lenkung des Flüssigkeitsstroms durch aufeinanderfolgende Reaktionsvolumina angeordnet ist, wobei jedes Reaktionsvolumen mit einer Mengensteuerungseinrichtung versehen ist, um eine Flüssigkeitsoberfläche am Oberteil jedes Reaktionsvolumens einzurichten, von der sich das Gas in den Gasraum lösen kann, und wobei die Tiefe des Katalysators in jedem Reaktionsvolumen derart ist, daß, wenn die Zulaufflüssigkeit mit dieser Rate zugeführt wird, die Rate, mit der sich Gas von der Flüssigkeitsoberfläche jedes Reaktionsvolumens löst, weniger als 0,05 m³.s&supmin;¹ pro m² der Flüssigkeitsoberfläche des Reaktionsvolumens beträgt.
Der Flüssigkeitsstrom kann einen Reaktanten wie Wasserstoffperoxid im Gemisch mit einem Verdünnungsmittel wie Wasser enthalten. Alternativ kann der Flüssigkeitsstrom einen Reaktanten in Lösung enthalten, z.B. eine wäßrige Lösung von Hypochlorit-Ionen. Geeignete teilchenförmige Katalysatoren zur Verwendung in der vorliegenden Erfindung zur Zersetzung von Reaktanten wie Wasserstoffperoxid und Hypochlorit-Ionen sind in EP-A-211 530, EP-A-276 044 und EP-A-397 342 beschrieben.
Die Durchleitung des Flüssigkeitsstroms durch den Reaktor erfolgt vorzugsweise unter Gravitationswirkung; der Flüssigkeitsstrom kann unter Einwirkung jeder geeigneten Einrichtung, z.B. einer Pumpe oder der Gravitation, in den Reaktor eingespeist werden.
Die Raumgeschwindigkeit des Flüssigkeitsstroms in dem Reaktor, d.h. die volumetrische Flußrate des Flüssigkeitsstroms zum Reaktor dividiert durch das Gesamtvolumen an Katalysator, liegt vorzugsweise zwischen 0,02 und 10 h&supmin;¹, insbesondere zwischen 0,1 bis 5 h&supmin;¹, und insbesondere zwischen 0,2 bis 2 h&supmin;¹.
Zweckmäßigerweise ist die Menge an verwendeten Katalysator derart, daß die oben genannte gewünschte Konzentration des Reaktanten in dem Ablaufstrom weniger als 90 %, vorzugsweise weniger als 75 %, insbesondere weniger als 50 % und insbesondere zwischen 0 bis 10 % der Konzentration des Zulaufstroms beträgt.
Bei der Verwendung der vorliegenden Erfindung ist es besonders vorteilhaft, wenn die Konzentration des Reaktanten in dem Zulaufstrom derart ist, daß die Zersetzung des Reaktanten zur gewünschten Konzentration mindestens 5, insbesondere mindestens 15 und insbesondere 15 und 50 Volumina Gas pro Volumen Flüssigkeit-Zulaufstrom entwickelt.
Der Katalysator wird vorzugsweise in mindestens 4 und insbesondere mindestens 6 Reaktionsvolumina angeordnet, durch die der Flüssigkeitsstrom nacheinander strömt.
Obwohl die Reaktionsvolumina physikalisch getrennt sein können, bildet die Möglichkeit der Steuerung der Flußrichtung des Flüssigkeitsstroms zwischen den Reaktionsvolumina in einem Reaktor ein Merkmal der vorliegenden Erfindung. Eine derartige Steuerung erfolgt beispielsweise durch die Verwendung einer geeigneten Flußrichtungs- Steuerungseinrichtung. Statische Flußrichtungs-Steuerungseinrichtungen sind besonders geeignet, insbesondere Einrichtungen wie Prallflächen, die beispielsweise Unterwehre und Oberwehre bilden.
Das bei der Reaktion entwickelte Gas muß sich zufriedenstellend von dem Flüssigkeitsstrom lösen, so daß die oben erwähnten hydrodynamischen Instabilitäten vermieden werden und auch das Mitschleppen von Gas in dem Flüssigkeitsstrom, der durch die aufeinander folgenden Reaktionsvolumina geleitet wird und/oder zum Ablaufstrom vermieden wird. Eine zufriedenstellende Freisetzung ist zu einem großen Ausmaß davon abhängig, daß ein maximaler Hohlraumanteil an der Flüssigkeitsoberfläche, von der das Gas freigesetzt wird, nicht überschritten wird. Der Hohlraumanteil, d.h. der Volumenanteil des Gases, an der Oberfläche, an der das Gas freigesetzt wird, ist außerdem abhängig von der Gleitgeschwindigkeit, d.h. der Differenz in den vertikalen Geschwindigkeits-Komponenten des Flüssigkeitsstroms und des Gases. Bei Systemen, bei denen die vertikale Geschwindigkeits-Komponente des Flüssigkeitsstroms gering ist, und für eine gegebene Geschwindigkeit des Gases (hier definiert als die volumetrische Rate des Gases, die pro Einheitsfläche der Flüssigkeitsoberfläche freigesetzt werden soll) steigt der Hohlraumanteil mit abnehmender Gleitgeschwindigkeit signifikant an. Außerdem kann in der Abwesenheit von Koaleszenz, aber wenn die Blasen des sich entwickelten Gases, die durch den Flüssigkeitsstrom nach oben steigen, miteinander unter Bildung eines Blasenschwarms wechselwirken, die Gleitgeschwindigkeit des Schwarms beträchtlich niedriger sein, als die der individuellen Blasen. Die Gleitgeschwindigkeit, die zu einem gegebenen Hohlraumanteil führt, wird umgekehrt zum Teil durch die Größe der durch die Zersetzungs-Reaktion gebildeten Gasblasen bestimmt, und ist eine Funktion der Eigenschaften des Flüssigkeitsstroms und der Bedingungen, unter denen die Reaktion abläuft.
Vorzugsweise sollte für einen gegebenen Flüssigkeitsstrom der Hohlraumanteil einen Maximalwert nicht überschreiten; daher sollte die Geschwindigkeit des Gases, nämlich während der Freisetzung von der Flüssigkeitsoberfläche, vorzugsweise niedriger sein als die, welche zu dem oben erwähnten maximalen Hohlraumanteil führt. Folglich ist es möglich, eine minimale Fläche pro Einheitsflußgeschwindigkeit des Flüssigkeitsstroms zu bestimmen, über der es empfehlenswert ist, das Gas freizusetzen. Folglich kann die Querschnittsfläche eines Reaktionsvolumens bestimmt werden. Dies ist bezüglich des ersten Reaktionsvolumens, in dem das maximale Volumen an Gas gewöhnlich freigesetzt wird, besonders wichtig. Die folgenden Reaktionsvolumina können daher zum ersten Reaktionsvolumen äquivalente Oberflächen haben.
Die Rate, mit der das Gas von der Flüssigkeitsoberfläche jedes Reaktionsvolumens freigesetzt wird, ist niedriger als 0,05 m³.s&supmin;¹ pro m² der Flüssigkeitsoberfläche des Reaktionsvolumens. Daher ist die Geschwindigkeit (wie oben definiert) des Gases, das von der freien Oberfläche der Flüssigkeit jedes Reaktionsvolumens freigesetzt wird, niedriger als 5 cm.s&supmin;¹. Zumindestens im ersten Reaktionsvolumen liegt diese Gasgeschwindigkeit vorzugsweise zwischen 0,05 bis 5 cm.s&supmin;¹ und insbesondere zwischen 0,05 bis 2 cm.s&supmin;¹.
Vorzugsweise zumindestens im ersten Reaktionsvolumen strömt der Flüssigkeitsstrom mit einer vertikalen Geschwindigkeits-Komponente durch den Katalysator und die Querschnittsfläche diese Reaktionsvolumens ist derart, daß die vertikale Komponente einen Betrag hat, der weniger als 20 %, vorzugsweise weniger als 10 %, der Geschwindigkeit des Gases beträgt, das von dem Reaktionsvolumen freigesetzt wird.
Das entwickelte Gas wird vorzugsweise kontinuierlich von dem Flüssigkeitsstrom freigesetzt. Um die Entwicklung des Gases zu unterstützen, können in einem oder mehreren der Reaktionsvolumina Einsätze vorgesehen werden, um als Stellen für die Keimbildung oder Koaleszenz von Blasen entwickelten Gases zu wirken. Die Oberflächen derartiger Einsätze können geriffelt sein, um die Keimbildungs- oder Koaleszenz-Wirkung zu verbessern. Außerdem können die Einsätze auch als Kanäle dienen, entlang derer die Gasblasen zur Freisetzung aus dem Flüssigkeitsstrom geleitet werden.
Die freie Flüssigkeitsoberfläche in jedem Reaktionsvolumen kann gebildet werden, indem die Menge des Flüssigkeitsstroms in jedem Reaktionsvolumen so gesteuert wird, daß die Menge des Flüssigkeitsstroms in dem Reaktor nicht ausreicht, um das volle Volumen des Reaktors zu besetzen: als Ergebnis bildet daher die obere Oberfläche des Flüssigkeitsstrom in einem Reaktionsvolumen eine Flüssigkeitsoberfläche, von der das Gas freigesetzt werden kann. Der Spiegel in dem Reaktor kann durch eine oder mehrere einer Anzahl von Spiegelsteuereinrichtungen aufrecht erhalten werden, die sich entweder außerhalb und/oder innerhalb des Reaktors befinden.
Bei Gefälle-Einspeisungssystemen wird ausreichend hydraulischer Druck benötigt, um den Flüssigkeitsstrom durch ein Reaktionsvolumen fließen zu lassen. Um den benötigten hydraulischen Druck bereitzustellen, kann der Reaktor geneigt werden, und zwar mit dem Flüssigkeitsstromeinlaß zum Reaktor am Oberteil des Reaktors.
Der hydraulische Druck, der erforderlich ist, um einen Flüssigkeitsstrom durch ein Bett eines teilchenförmigen Katalysators fließen zu lassen, kann in der Größenordnung von 500 N.m&supmin;² pro Meter Länge des Betts des teilchenförmigen Katalysators liegen. In bevorzugten Ausführungsformen der Erfindung ist der teilchenförmige Katalysator in einer Vielzahl von Reaktionsvolumina angeordnet, durch die der Flüssigkeitsstrom unter dem Einfluß der Gravitation kaskadenförmig fließt. Die Reaktionsvolumina werden zweckmäßigerweise unter Verwendung von vertikalen Prallflächen über die Breite des Reaktionsvolumens gebildet, und geeigneterweise können derartige Prallflächen die Form von aufeinanderfolgenden Unter- und Oberwehren haben.
Für einige Gefälle-Einspeisungssysteme, bei denen ein teilchenförmiger Katalysator verwendet wird, ist es möglich, einen Ausdruck für die minimale Neigung abzuleiten, die erforderlich ist, um den Flüssigkeitsstrom durch den teilchenförmigen Katalysator fließen zu lassen. So kann für viskose Fließbedingungen der folgende Ausdruck angewendet werden:
Tan(a) = K.(Q&sub1;.V&supmin;¹).L&supmin;¹.[L² + (N.d)²]
mit
a = Neigungswinkel zur Horizontale [Radiant]
Q&sub1; = volumetrische Flußgeschwindigkeit des Flüssigkeitsstroms [m³.s&supmin;¹]
V = Gesamtvolumen, das von dem teilchenförmigen Katalysator besetzt wird [m³]
L = Gesamtlänge des Reaktors [m]
s = durchschnittliche Tiefe des teilchenförmigen Katalysators in den Reaktionsvolumina [m]
N = Anzahl der Reaktionsvolumina [-]
K = Konstante [s.m&supmin;¹]
Die Bezeichnung "viskoser Fluß" bezieht sich auf solche Bedingungen, bei denen die Reynolds-Zahl kleiner als 100 ist, und insbesondere kleiner als 50. Die Reynolds-Zahl Re ergibt sich durch
Re = v&sub1;.de.o.u&supmin;¹.(1 - e)&supmin;¹
mit
v&sub1; = Oberflächengeschwindigkeit des Flüssigkeitsstroms [m.s&supmin;¹]
de = äquivalenter Teilchendurchmesser, der zum 6fachen des Volumens äquivalent ist, das durch ein einzelnes Teilchen besetzt wird, dividiert durch die äußere Oberfläche eines einzelnen Teilchens [m]
o = Flüssigkeitsdichte [kg.m&supmin;³]
u = Geschwindigkeit der Flüssigkeit [Ns.m&supmin;²]
e = Teilvolumen des Betts, das durch Festkörper besetzt wird
Die Anzahl der Prallflächen, die erforderlich ist, um N- Reaktionsvolumina zu erzeugen, ist N-1. Die Konstante K kann unter Verwendung der bekannten Theorie des viskosen Flusses von Flüssigkeit durch Teilchenbetten berechnet werden oder kann vorzugsweise aus durch einfache Versuche erhaltenen Daten abgeleitet werden.
Bei Verfahren, bei denen ein aus einer Flüssigkeit stammender Reaktant unter Gas-Entwicklung unter Verwendung einer Reihe von Reaktionsvolumina, die jeweils ein Katalysatorbett enthalten, durch die die Flüssigkeitsströme der Reihe nach vertikal fließen, katalytisch zersetzt wird, kann die absolute Geschwindigkeit, ausgedrückt als Mol/h, mit der die Reaktion stattfindet, abnehmen, wenn die Flüssigkeit durch aufeinanderfolgende Reaktionsvolumina fließt.
Daher ist die Menge an Reaktant, die in einem gegebenen Reaktionsvolumen bei einer gegebenen Flußgeschwindigkeit durch das Reaktionsvolumen zersetzt wird, proportional zur Differenz zwischen der Einlaßkonzentration, Cein, und der Auslaß-Konzentration, Caus, des Reaktanten in das Reaktionsvolumen. Für eine Reaktion erster Ordnung oder Pseudoerster-Ordnung, wie beispielsweise der Zersetzung von Hypochlorit-Ionen, gilt folgendes
Cein - Caus = Cein (1 - e-kt)
wobei k die Geschwindigkeitskonstante erster Ordnung bei der in dem Bett herrschenden Temperatur bedeutet und t die Verweilzeit in dem Katalysatorbett bedeutet. Das Volumen des entwickelten Gases ist proportional zur Menge des zersetzten Reaktanten. Da Cein für ein gegebenes Bett gleich Caus für das vorhergehende Bett ist, nämlich wenn die Verweilzeit in jedem Bett gleich ist, ergibt sich, daß, wenn k und t ausreichend groß sind, der Hauptteil des Reaktanten zersetzt werden kann, und daher wird der Hauptteil des Gases im Anfangsreaktionsvolumen oder -volumina entwickelt. Beispielsweise kann im typischen Fall der Hypochlorit-Zersetzung jedes aufeinanderfolgende Katalysatorbett üblicherweise die Hypochlorit-Konzentration um den Faktor 5 bis 10 verringern, so daß 50 - 90 % des Hypochlorits im ersten Bett zersetzt werden. Die folgende Entwicklung von großen Mengen an Gas in den Anfangsbetten kann zu den oben erwähnten hydrodynamischen Instabilitäten führen.
Daher werden die Betten vorzugsweise nicht mit einheitlichen Verweilzeiten betrieben, sondern zumindestens beim Anfangsbett oder -betten werden kürzere Verweilzeiten verwendet als in darauf folgenden Betten. Für eine gegebene volumetrische Gesamt-Flüssigkeitsflußrate kann dies erreicht werden, indem sichergestellt wird, daß die Tiefe des Katalysatorbetts in den Anfangsreaktionsvolumina geringer ist als die in den sich anschließenden Reaktionsvolumina. Vorzugsweise ist daher die Tiefe des Katalysators zumindestens im ersten Reaktionsvolumen geringer als die Tiefe des Katalysators in zumindest einem sich anschließenden Reaktionsvolumen.
Es ist klar, daß die Tiefe des Katalysators in jedem Reaktionsvolumen nicht geringer sein muß als die Tiefe in dem unmittelbar vorhergehenden Reaktionsvolumen. So kann der Reaktor eine Reihe von Reaktionsvolumina enthalten, in denen die Flüssigkeit alternativ in aufeinanderfolgenden Reaktionsvolumina aufwärts und abwärts fließt. In diesem Fall kann die Tiefe des Katalysators in jedem Paar von Stromab- und Stromauf-Reaktionsvolumina ungefähr gleich sein, ist aber geringer als in dem darauf folgenden Paar von Stromab- und Stromauf-Reaktionsvolumina. Vorzugsweise sind mindestens zwei Reaktionsvolumina vorgesehen, durch welche die Flüssigkeit abwärts fließt und die Tiefe des Katalysators in einem Reaktionsvolumen, durch das die Flüssigkeit abwärts fließt, ist geringer als die in einem sich anschließenden Reaktionsvolumen, durch das die Flüssigkeit abwärts fließt.
Da in späteren Stufen der Reihe von Reaktionsvolumina der Katalysator im wesentlichen lediglich einen "Feinstreinigungs-Betrieb" bewirkt, bei dem die Konzentration des Reaktanten von einem bereits niedrigen Spiegel auf einen noch niedrigeren Spiegel verringert wird, ist klar, daß viel weniger Gas entwickelt wird, und daß die oben genannten hydraulischen Instabilitätsprobleme bezüglich dieser Reaktionsvolumina nicht auftreten können. Folglich muß das letzte Reaktionsvolumen oder -volumina keine Katalysatortiefe aufweisen, die größer ist als die der vorhergehenden Reaktionsvolumina. In der Tat kann, und zwar insbesondere, wenn der Ablauf aus diesen vorhergehenden Reaktionsvolumina eine Reaktanten-Konzentration hat, die in der Nähe der gewünschten Höhe liegt, die Katalysatortiefe, die in dem letzten Reaktionsvolumen oder -volumina erforderlich ist, gleich oder geringer sein, als die Katalysatortiefe im Anfangsreaktionsvolumen oder -volumina.
Die vorliegende Erfindung kann unter Bedingungen verwendet werden, bei denen die Reaktionsvolumina durch externe Einrichtungen erhitzt oder gekühlt werden. Alternativ kann die vorliegende Erfindung verwendet werden, wenn die Zersetzung der Reaktanten unter adiabatischen Reaktionsbedingungen abläuft.
Adiabatische Reaktionsbedingungen können gewählt werden, weil es schwierig ist, Wärmeübertragungseinrichtungen vorzusehen, so daß das Reaktionsvolumen entweder erhitzt oder gekühlt werden kann, z.B. wenn die Reaktionsbedingung korrosiv sind.
Wenn adiabatische Reaktionsbedingungen verwendet werden, und die Zersetzungs-Reaktion ihrer Natur nach exotherm ist, kann die Temperatur, bei der der Flüssigkeitsstrom in das erste Reaktionsvolumen eintritt, nicht optimal sein. Wenn ein Einspeisstrom, der eine Temperatur unterhalb der Temperatur aufweist, bei der die Reaktion sich selbst erhält, behandelt werden soll, sollte das Einsatzmaterial vor dem Eintritt in den Reaktor erhitzt werden, oder es ist ein Erhitzer im ersten Reaktionsvolumen vorgesehen. Es kann besonders vorteilhaft sein, die vorliegende Erfindung mit einem Reaktor zu verbinden, in dem die anfängliche Zersetzung eines Teils des Reaktanten in dem Einspeisstrom unter isothermen adiabatischen Bedingungen durchgeführt wird. Unter einem isothermen adiabatischen Reaktor wird hier ein Reaktor verstanden, in dem eine chemische Reaktion unter adiabatischen Bedingungen bei einer gleichbleibenden Temperatur stattfindet; wobei die gleichbleibende Temperatur durch die Wärmekapazitäten der Reaktanten-haltigen und Produkt-haltigen Ströme, die Einlaßtemperatur des Reaktanten-haltigen Stroms und die als Konsequenz der chemischen Reaktion freigesetzte Energiemenge bestimmt wird. Der isotherme adiabatische Reaktor geht vorzugsweise dem Reaktor der vorliegenden Erfindung voraus, in dem die Zersetzung unter nicht-isothermen, adiabatischen Bedingungen stattfindet. Daher wird in dem Reaktor der vorliegenden Erfindung das Produkt aus dem isothermen adiabatischen Reaktor als Zulaufstrom verwendet. Das Reaktionsvolumen des isothermen adiabatischen Reaktors ist vorzugsweise so gewählt, daß das Gesamtreaktionsvolumen, das benötigt wird, um das gewünschte Gesamtausmaß der Reaktion zu erreichen, minimiert wird. Eine besondere Form eines isothermen adiabatischen Reaktors, der zur Verwendung in Verbindung mit einem adiabatischen Reaktor der vorliegenden Erfindung gut geeignet ist, ist ein kontinuierlich gerührter Tankreaktor, der im folgenden mit CSTR bezeichnet wird.
Ein Beispiel für eine exotherme Reaktion, die von der Bereitstellung eines CSTR vor einem adiabatischen Reaktor der vorliegenden Erfindung profitiert, ist die Reaktion erster Ordnung der Zersetzung von Natriumhypochlorit.
Das optimale Reaktionsausmaß, das in einem CSTR für eine exotherme Reaktion erster Ordnung, die unter adiabatischen Bedingungen durchgeführt wird, erreicht wird, kann wie folgt bestimmt werden:
Die Reaktionsgeschwindigkeit kann wie folgt ausgedrückt werden:
R = k.(C - C*)
mit
R = Reaktionsgeschwindigkeit [kMol.m&supmin;³.s&supmin;¹]
k = Geschwindigkeitskonstante [s&supmin;¹]
C = Konzentration des Reaktanten im CSTR [kMol.m&supmin;³]
* = Gleichgewichts-Konzentration des Reaktanten im CSTR [kMol.m&supmin;³].
Eine Energiebilanz für den CSTR ergibt:
T = To + H.Cp&supmin;¹.(Co - C)
mit
H = Reaktionsentalpie [J.kMol&supmin;¹]
Cp = Wärmekapazität des flüssigen Reaktanten [J.m.&supmin;³.K&supmin;¹)
Co = Einlaß-Konzentration des Reaktanten [kMol.m&supmin;³]
To = Einlaß-Temperatur des Reaktanten [K]
T = Temperatur des Reaktanten im CSTR [K].
Die Parameter k und C* können durch einfache Arrhenius- Ausdrücke, A.e-a/T, bzw. B.e-b/T dargestellt werden.
Zweckmäßigerweise können auch die folgenden Substitutionen vorgenommen werden:
y = Cp.H&supmin;¹
Θ = To + Co.y&supmin;¹
Die Temperatur, bei der die maximale Reaktionsgeschwindigkeit auftritt, und bei der das minimale Reaktionsvolumen des Reaktors erhalten wird, wird dann durch Lösung des folgenden Ausdrucks erhalten:
A.T&supmin;².e-a/T.[y.(a.Θ - a.T - T² ) - b.(a + b).e-b/T] = 0
Für einige Reaktionen kann diese Gleichung vereinfacht werden. So vereinfacht sich die Gleichung, wenn die Gleichgewichts-Konzentration des Reaktanten sehr niedrig ist, d.h. die Reaktion zum Abschluß kommt, zu:
T² + a.T - a.Θ = 0
Wenn eine derartige Vereinfachung nicht vorgenommen werden kann, können zur Lösung der Gleichung iterative Verfahren verwendet werden.
Die Lösung dieser Gleichung ermöglicht die Bestimmung der optimalen Austrittskonzentration des Reaktanten aus dem CSTR. Unter Verwendung der so bestimmten Austritts-Konzentration ist es dann unter Verwendung von bekannten Techniken möglich, das Volumen sowohl des CSTR als auch des Reaktors der vorliegenden Erfindung zu bestimmen, das das Erreichen des gewünschten Ausmaßes der Reaktion ermöglicht.
Ein weiterer Vorteil der vorliegenden Erfindung besteht darin, daß das Gas, das durch den Flüssigkeitsstrom aufsteigt, effizienter verwendet werden kann, um zumindest zum Teil die Entfernung eines anderen Bestandteils aus dem Flüssigkeitsstrom zu bewirken oder zu erhöhen. So kann das Gas mit dem anderen Bestandteil reaktiv sein, z.B. ein Oxidationsmittel wie Sauerstoff. So reagiert das Gas während des Aufstiegs durch den Flüssigkeitsstrom mit dem anderen Bestandteil.
Alternativ kann das durch den Flüssigkeitsstrom aufsteigende Gas den anderen Bestandteil physikalisch aus dem Flüssigkeitsstrom absorbieren. Der andere Bestandteil wird daher aus dem Flüssigkeitsstrom "gestrippt".
Das Strippen des anderen Bestandteils aus dem Flüssigkeitsstrom ist besonders wirksam, wenn der andere Bestandteil flüchtiger ist als der Rest des Flüssigkeitsstroms. Beispielsweise kann der Reaktor der vorliegenden Erfindung zur Zersetzung von in einem wäßrigen Strom vorhanden Hypochlorit-Ionen verwendet werden, wodurch sich gasförmiger Sauerstoff bildet. Der andere Bestandteil kann, nämlich wenn er in Form eines flüchtigen Kohlenwasserstoffs wie Chloroform oder Tetrachlorkohlenstoff vorliegt, gleichzeitig mit der Zersetzung des Hvpochlorits und der Freisetzung des Sauerstoffs aus dem wäßrigen Strom entfernt werden.
Die Vorrichtung der vorliegenden Erfindung kann unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen veranschaulicht werden.
Fig. 1 zeigt einen Querschnittsseitenriß durch einen Reaktor, in dem ein teilchenförmiger Katalysator verwendet wird, und zeigt die Anordnung der Flußrichtungs-Steuerungseinrichtungen in Form von vertikalen Prallflächen.
Fig. 2 zeigt einen Gefälle-Einspeisungsreaktor, in dem ein teilchenförmiger Katalysator verwendet wird.
Fig. 3 zeigt einen CSTR, der einem Reaktor des in Fig. 1 gezeigten Typs vorausgeht.
Fig. 4 zeigt einen CSTR, der einem Reaktor des in Fig. 1 gezeigten Typs vorausgeht.
Das in Fig. 1 dargestellte Reaktorsystem zeigt einen Reaktor 1 mit einem Oberteil 2, einem Bodenteil 3 und Reaktionsvolumina 4a, 4b, 4c, 4d, 4e und 4f, die teilchenförmigen Katalysator enthalten, der die Zersetzungs-Reaktion katalysieren kann, und in denen die Reaktion stattfindet. Der Reaktor 1 ist außerdem mit einem Flüssigkeits-Zulaufstromeinlaß 5 versehen, durch den der Flüssigkeitsstrom in den Reaktor 1 fließt, und mit einem Flüssigkeits-Ablaufstromauslaß 6, durch den der Flüssigkeits-Ablaufstrom aus dem Reaktor 1 abgegeben wird. In dem Reaktor 1 bildet der Flüssigkeitsstrom freie Oberflächen 7a, 7b, 7c, 7d, 7e und 7f, von denen das Gas freigesetzt wird. Es ist ein Auslaß 8 vorgesehen, durch den das freigesetzte Gas entlüftet wird.
Aufeinander folgende Reaktionsvolumina werden durch eine Reihe von vertikalen Prallflächen 10 abgetrennt. Jede Reihe von vertikalen Prallflächen 10 erstreckt sich über die Breite des Reaktionsvolumens, wobei die Oberkanten der versetzt angeordneten Prallflächen in der Reihe nach oben aufgerichtet und unter die freie Oberfläche des Flüssigkeitsstroms getaucht sind. Diejenigen Prallflächen in der Reihe, die über die freie Oberfläche des Flüssigkeitsstroms aufgerichtete Oberkanten aufweisen, erstrecken sich nicht vollständig zum Bodenteil des Reaktors 3 und werden als Unterwehre bezeichnet. Die anderen Prallwände in der Reihe werden als Oberwehre bezeichnet.
Fig. 2 zeigt einen Reaktor mit einem Winkel zur Horizontalen, so daß ein ausreichender hydraulischer Druck zur Überwindung des Druckabfalls des Flüssigkeitsstroms, der durch den teilchenförmigen Katalysator fließt, bereitgestellt wird. Der Reaktor stellt wiederum eine Anzahl von Reaktionsvolumina 4a, 4b, 4c, 4d, 4e und 4f zur Verfügung, die durch eine Reihe von vertikalen Prallflächen 10 getrennt sind. Wie oben erwähnt, werden die Betten vorzugsweise nicht mit gleichbleibenden Verweilzeiten betrieben, sondern zumindestens beim Anfangsbett oder -betten werden kürzere Verweilzeiten verwendet als in den sich anschließenden Betten, und dies kann dadurch erreicht werden, indem sichergestellt wird, daß die Tiefe des Katalysatorbetts in den Anfangsreaktiosvolumina geringer ist als die in den sich anschließenden Reaktionsvolumina. Dies ist in Fig. 2 gezeigt, in der die Katalysatorbetten der Reaktionsvolumina 4e und 4f tiefer sind als die Betten der Reaktionsvolumina 4c und 4d, die wiederum tiefer sind als die Betten der Reaktionsvolumina 4a und 4b. Wie ebenfalls oben angegeben, muß die Tiefe des Katalysators in jedem Reaktionsvolumen nicht geringer sein als die Tiefe in dem sich unmittelbar anschließenden Reaktionsvolumen. Dies ist in Fig. 2 gezeigt, in der der Reaktor eine Reihe von Reaktionsvolumina enthält, wobei die Flüssigkeit in aufeinanderfolgenden Reaktionsvolumina alternativ aufwärts und abwärts fließt; die Tiefe des Katalysators in jedem Paar von Stromab- und Stromauf-Reaktionsvolumina ist als ungefähr gleich gezeigt, ist aber geringer als in dem darauf folgenden Paar von Stromab- und Stromauf-Reaktionsvolumina.
Fig. 3 zeigt einen CSTR 14, der einem Reaktor der vorliegenden Erfindung vorausgeht, wobei auf innere Details verzichtet wurde. Der CSTR 14 weist einen Flüssigkeitsstromeinlaß 15, einen Flüssigkeitsauslaß 16 und einen Gasauslaß 17 auf. Der CSTR 14 ist auch mit einem Rührer 18 versehen, um sicherzustellen, daß der Inhalt des Reaktionsvolumens 19 gut gemischt wird. Der Flüssigkeitsauslaß 16 führt zu einem Reaktor der vorliegenden Erfindung. So tritt beim Gebrauch der Flüssigkeitsstrom in den CSTR 14 ein, wobei sich der Reaktant derart zersetzt, daß ein erstes Reaktionsausmaß erzielt wird. Dieses erste Reaktionsausmaß ist geringer als das Gesamtausmaß der gewünschten Reaktion. Das im CSTR 14 entwickelte Gas wird durch den Gasauslaß 17 entlüftet. Ein Flüssigkeitsstrom, der eine verringerte Konzentration am Reaktanten enthält, fließt dann aus dem CSTR 14 durch den Flüssigkeitsauslaß 16 in den Reaktor der vorliegenden Erfindung, wobei er den Zulaufstrom bildet, und es tritt weitere Reaktion des Reaktanten auf, bis das Gesamtausmaß der Reaktion erreicht ist. Wie oben festgestellt, ist es möglich, das Reaktionsvolumen, das für ein gegebenes gewünschtes Reaktionsausmaß erforderlich ist, zu minimieren, wenn ein CSTR 14 in Reihe mit einem Reaktor der vorliegenden Erfindung kombiniert wird, wobei das Volumen des CSTR 14 wie oben beschrieben bestimmt wird.
Fig. 4 zeigt einen CSTR 20, der einem Reaktor der vorliegenden Erfindung vorhergeht. Der CSTR 20 weist einen Flüssigkeitsstromeinlaß 21 und einen Gasauslaß 22 auf. Das Reaktionsvolumen 23 enthält einen teilchenförmigen Katalysator, der die Zersetzung des Reaktanten katalysieren kann. Das Vermischen im Reaktionsvolumen 23 des CSTR 20 wird erreicht, indem die Turbulenz genutzt wird, die als Ergebnis der Entwicklung einer großen Menge Gas pro. Einheitsvolumen des Flüssigkeitsstroms in einer kräftigen Reaktion erzeugt wird. Ein Flüssigkeitsstrom, der eine verringerte Konzentration am Reaktanten enthält, strömt aus dem Reaktionsvolumen 23 über das Wehr 24 in eine Abflußrinne 25 über, von der er in den Reaktor der vorliegenden Erfindung geleitet wird.
Das Verfahren der vorliegenden Erfindung wird unter Bezugnahme auf die folgenden Beispiele veranschaulicht.

Beispiele 1 - 5

Es wurde ein Reaktor konstruiert, der vier Reaktionsvolumina in Reihe aufweist. Die ersten beiden Reaktionsvolumina wurden mittels eines Unterwehrs getrennt, wie auch das dritte und vierte Reaktionsvolumen. Das zweite und dritte Reaktionsvolumen wurde mittels eines Oberwehrs getrennt. Die Reaktionsvolumina wurden so angeordnet, daß ein Zulaufstrom, der am Oberteil des ersten Reaktionsvolumens eingespeist wird, unter dem Einfluß der Gravitation durch die Reihe von Reaktionsvolumina fließen kann, und der Ablaufstrom wurde am Oberteil des vierten Reaktionsvolumens entnommen.
Jedes Reaktionsvolumen war 146 mm breit, 141 mm lang und enthielt einen teilchenförmigen Katalysator. Die Tiefe des Katalysators in den Reaktionsvolumina war folgendermaßen:
Reaktionsvolumen 1 96 mm
Reaktionsvolumen 2 88 mm
Reaktionsvolumen 3 80 mm
Reaktionsvolumen 4 87 mm
Das Gesamtvolumen an eingesetztem Katalysator betrug daher etwa 7,24 l. Bei dem eingesetzten Katalysator handelte es sich um die "Extrudate A" aus Beispiel 1 aus EP-A-397 342.
Ein wäßriger Zulaufstrom aus Natriumhypochlorit einer gemessenen Konzentration wurde am Oberteil des ersten Reaktionsvolumens bei Atmosphärendruck und bei etwa 20ºC eingespeist und die Konzentration des Natriumhypochlorits in dem Ablauf aus dem vierten Reaktionsvolumen wurde gemessen. Das Experiment wurde unter Verwendung verschiedener Zulauf- Konzentrationen an Natriumhypochlorit und mit verschiedenen Raumgeschwindigkeiten wiederholt.
In der folgenden Tabelle 1 wurde die gemessene Auslaß-Konzentration mit den theoretischen maximalen und minimalen Auslaß-Konzentrationen verglichen. Die theoretische minimale Auslaß-Konzentration ist unter der Annahme berechnet, daß in keiner der Reaktionsvolumina Wiedervermischung stattfindet, während die theoretische maximale Auslaß-Konzentration vollständige Wiedervermischung in jedem Reaktionsvolumen annimmt, aber keine Wiedervermischung des Ablaufs eines Reaktionsvolumens mit dem Zulauf eines vorhergehenden Reaktionsvolumens. Die minimalen und maximalen Auslaß-Konzentrationen wurden aus der Reaktionsgeschwindigkeitsgleichung
Caus = Cein.e-kt
bestimmt, in der t für die Zeit in den Reaktionsvolumina und k für die Geschwindigkeitskonstante steht, die gemäß der Gleichung
k = A.e-a/T
bestimmt wird, in der T für die gemessene Temperatur steht (ausgedrückt in ºK) und unter Verwendung der Werte A = 1,2 x 10&sup4; und a = 5000, die für den Katalysator experimentell bestimmt wurden. Tabelle 1 Reaktantenkonzentration Auslaß (ppm) Beispiel Zeit vom Beginnn (h) Raumgeschwindigkeit (h&supmin;¹) Durchschnitts-Reaktions-Temperatur (ºK) Einlaß (g.l&supmin;¹)
Die Variation des "Gefunden", d.h. der erzielten Auslaß- Konzentrationen mit der Zeit kann dem allmählichen Erreichen von Fließgleichgewichts-Bedingungen im Reaktor zugeschrieben werden.
Die Variationen der theoretisch berechneten Auslaß-Konzentrationen mit der Zeit können leichten Temperaturänderungen zugeschrieben werden.
Es ist daher ersichtlich, daß das Verfahren und der Reaktor der vorliegenden Erfindung Verringerungen in der Auslaß- Konzentration von Hypochlorit erzielen können, die an die eines theoretisch optimal arbeitenden Reaktors heranreichen.
In den obigen Beispielen wurde auch der Natriumhypochlorit- Gehalt des Ablaufs aus dem ersten Reaktionsvolumen aufgezeichnet, und aus dem Durchschnittswert über dem Zeitraum des Beispiels wurde die Geschwindigkeit, Vg, der Gasentwicklung aus dem ersten Reaktionsvolumen berechnet. Aus Vg und der Querschnittsfläche des ersten Reaktionsvolumens (etwa 0,021 m²) wurde der Parameter Gr, nämlich die Geschwindigkeit der Gasentwicklung pro Einheits-Flüssigkeitsoberfläche, für das erste Reaktionsvolumen berechnet (Gr hat daher die Dimension einer Geschwindigkeit, ms&supmin;¹). Aus der volumetrischen Flüssigkeitsflußrate Vl und der Querschnittsfläche des ersten Reaktionsvolumens wurde die vertikale Flüssigkeitsgeschwindigkeit Lv ebenfalls berechnet. Diese Werte sind zusammen mit den dimensionslosen Verhältnissen Vg/Vl und Lv/Gr in Tabelle 2 angegeben. Tabelle 2 Beispiel Nr.
Das in den Beispielen 1 bis 5 verwendete Hypochlorit soll eine Verunreinigung eines Ablaufstroms aus beispielsweise einem Chlor-Herstellungsverfahren oder aus einem Magnesium- Reinigungsverfahren darstellen. Bei solchen Verfahren besteht das Ziel des Verfahrens darin, eine so niedrig wie mögliche Konzentration an Hypochlorit für ein gegebenes Gesamtkatalysatorvolumen in dem abgeführten Ablauf zu erzielen.

Beispiel 6

Unter Verwendung der oben experimentell bestimmten Werte "A" und "a" für die Geschwindigkeitskonstante-Gleichung wird durch Lösung der oben erwähnten CSTR-Gleichungen berechnet, daß, wenn gewünscht ist, eine im wesentlichen vollständige Zersetzung des Natriumhypochlorits in einem Einsatzmaterial, das 15,8 % g/g Natriumhypochlorit enthält, bei einer Temperatur von 20ºC zu bewirken, das Verfahren der Erfindung durch Behandlung des Einsatzmaterials in einem CSTR durchgeführt werden sollte, der so ausgelegt ist, daß ein Ablauf aus dem CSTR etwa 8,07 % g/g Natriumhypochlorit enthält. Es wurde berechnet, daß der Ablaufstrom vom CSTR eine Temperatur von 58,6ºC haben würde. So werden zweckmäßigerweise etwa 51 % der Gesamtreaktion in dem CSTR ausgeführt und die verbleibenden 49 % durch das Verfahren der Erfindung. Das Volumen an Katalysator in dem Reaktor der vorliegenden Erfindung sollte daher ausreichend sein, um die Reaktion der verbleibenden 49 % zu erlauben, d.h. die Konzentration an Natriumhypochlorit von 8,07 % g/g auf nahezu Null zu verringern. Die Zersetzung eines solchen 8.07 % g/g Natriumhypochlorit enthaltenden Zulaufstroms wird etwa 12 l Sauerstoff pro Liter Zulaufstrom freisetzen.

Claims

1. Kontinuierliches Verfahren zur katalytischen Zersetzung eines Reaktanten, der sich unter Gasentwicklung zersetzt, bei dem ein flüssiger Zulaufstrom, der den Reaktanten enthält, kontinuierlich durch ein Volumen eines teilchenförmigen Katalysators geleitet wird, das ausreicht, um den Reaktanten zu einer gewünschten Konzentration zu zersetzen, und bei dem das entwickelte Gas zur Oberfläche der Flüssigkeit steigt und sich davon in einen Gasraum oberhalb der Flüssigkeit löst, wodurch ein Ablaufstrom bereitgestellt wird, der die gewünschte Konzentration an dem Reaktanten aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß der Zulaufstrom eine solche Menge an dem Reaktanten enthält, daß dessen Zersetzung zu der gewünschten Konzentration bei dem herrschenden Druck und Temperatur mindestens 0,5 Volumina Gas pro Volumen des Zulaufstroms entwickelt, wobei, um das Wiedervermischen des Ablaufstroms mit dem Zulaufstrom zu vermeiden, der Katalysator in Form einer Vielzahl von in Reihe verbundenen Reaktionsvolumina angeordnet ist, die jeweils eine Flüssigkeitsoberfläche aufweisen, von der sich das entwickelte Gas in den Gasraum lösen kann, wobei das Ausmaß der Reaktion in jedem der Reaktionsvolumina durch die Maßnahme beschränkt ist, das die Tiefe des Katalysators in jedem Reaktionsvolumen derart ist, daß die Rate, mit der sich das Gas von der Flüssigkeitsoberfläche in jedem Reaktionsvolumen löst, weniger als 0,05 m³.s&supmin;¹ pro m² der Flüssigkeitsoberfläche des Reaktionsvolumens beträgt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der teilchenförmige Katalysator in mindestens 4 Reaktionsvolumina angeordnet ist.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, wobei die Tiefe des Katalysators zumindestens im ersten Reaktionsvolumen derart ist, daß das Gas sich von der Flüssigkeitsoberfläche des Reaktionsvolumens mit einer vertikalen Geschwindigkeit zwischen 0,05 bis 5 cm.s&supmin;¹ löst.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei die Menge an Reaktant in dem Zulaufstrom derart ist, daß die Zersetzung des Reaktanten zur gewünschten Konzentration mindestens 5 Volumina Gas pro Volumen des Zulaufstroms entwickelt.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei in zumindestens dem ersten Reaktionsvolumen der Flüssigkeitsstrom mit einer vertikalen Geschwindigkeits- Komponente durch den Katalysator strömt und die Querschnittsfläche des Reaktionsvolumens derart ist, daß die vertikale Komponente einen Betrag von weniger als 20 % der Geschwindigkeit des von dem Reaktionsvolumen freigesetzten Gases hat.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei das Gesamtvolumen des eingesetzten Katalysators derart ist, daß das Verhältnis der volumetrischen Flußrate des Zulaufstroms zum Gesamtvolumen des Katalysators im Bereich von 0,02 bis 10 h&supmin;¹ liegt.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei ein den Reaktanten enthaltender Einspeisstrom unter isothermen adiabatischen Bedingungen unter Erhalt eines teilweise umgesetzten Stroms umgesetzt wird, der eine erniedrigte Konzentration an dem Reaktanten enthält, und der teilweise umgesetzte Strom zumindestens zum Teil als Zulaufstrom verwendet wird.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei die Tiefe des Katalysators zumindestens im ersten Reaktionsvolumen geringer ist als die Tiefe des Katalysators in zumindestens einem sich anschließenden Reaktionsvolumen.

9. Verfahren nach Anspruch 8, wobei die Vielzahl an Reaktionsvolumina mindestens 2 Reaktionsvolumina umfaßt, durch welche die Flüssigkeitsströme abwärts fließen, und wobei die Tiefe des Katalysators in einem Reaktionsvolumen, durch das die Flüssigkeit abwärts fließt, geringer ist als die eines sich anschließenden Reaktionsvolumens, durch das die Flüssigkeit abwärts fließt.

10. Vorrichtung zur Verwendung in einem kontinuierlichen Verfahren zur katalytischen Zersetzung eines Reaktanten, der sich unter Gasentwicklung zersetzt, die folgendes aufweist:

einen Reaktor, der eine Katalysatormenge zur Zersetzung des Reaktanten enthält;

eine Einrichtung zum Zuführen eines Flüssigkeits- Zulaufstroms, der den Reaktanten enthält, in den Reaktor;

eine Auslaßeinrichtung für einen Flüssigkeits-Ablaufstrom, der eine erniedrigte Konzentration an dem Reaktanten enthält;

eine Einrichtung zur Einrichtung eines Gasraums oberhalb der Flüssigkeit in dem Reaktor, wodurch Gas, das durch die Zersetzung des Reaktanten entwickelt wird, durch die Flüssigkeit aufsteigen und sich davon durch Einströmen in den Gasraum lösen kann; und

eine Auslaßeinrichtung zur Entfernung des freigesetzten Gases aus dem Gasraum;

dadurch gekennzeichnet, daß Einrichtungen vorgesehen sind, um dem Katalysator den Zulaufstrom in einer solchen Rate im Verhältnis zum Gesamtvolumen des Katalysators zuzuführen, das dessen Zersetzung durch den Katalysator bei dem herrschenden Druck und Temperatur mindestens 0,5 Volumina Gas pro Volumen des Zulaufstroms entwickelt, und daß der Katalysator in einer Vielzahl von in Reihe verbundenen Reaktionsvolumina mit statischen Flußrichtungs-Steuerungseinrichtungen zur Lenkung des Flüssigkeitsstroms durch aufeinanderfolgende Reaktionsvolumina angeordnet ist, wobei jedes Reaktionsvolumen mit einer Mengensteuerungseinrichtung versehen ist, um eine Flüssigkeitsoberfläche am Oberteil jedes Reaktionsvolumens einzurichten, von der sich das Gas in den Gasraum lösen kann, und wobei die Tiefe des Katalysators in jedem Reaktionsvolumen derart ist, daß, wenn die Zulaufflüssigkeit mit dieser Rate zugeführt wird, die Rate, mit der sich Gas von der Flüssigkeitsoberfläche jedes Reaktionsvolumens löst, weniger als 0,05 m³.s&supmin;¹ pro m² der Flüssigkeitsoberfläche des Reaktionsvolumens beträgt.