DE69024551T2 - Entladungsionisationsdetektor - Google Patents

Entladungsionisationsdetektor

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Description

    HINTERGRUND DER ERFINDUNG
  • Diese Erfindung betrifft einen verbesserten Entladungs-Ionisations-Detektor, der insbesondere nützlich ist zum Erkennen von gasförmigen Komponenten in einem Gas-Chromatographie-System.
  • Gas-Chromatograpie-Systeme trennen eine unbekannte Substanz in Komponententeile, so daß die genauen Komponenten in der unbekannten Substanz bestimmt und identifiziert werden können, sobald die unbekannte Substanz chromatographisch in ihre Komponenten getrennt worden ist. Ein Detektor einer oder einer anderen Art ist erforderlich, um die verschiedenen Komponenten zu erkennen. Der Typ des Detektors, auf den sich diese Erfindung bezieht, ist der Entladungs-Ionisations-Detektor oder D.I.D.
  • Im allgemeinen arbeitet ein D.I.D. durch Aufbringen einer Hochspannung über zwei Entladungselektroden, die in einer mit einem Gas gefüllten Entladungskammer angeordnet sind. Typischerweise kann das Gas Helium sein, aus dem die Gasphotonen eine Entladung mit einem charakteristischen Energiepegel erreichen. Dieses "Glimm-Entladen" wird auf eine Ionisationskammer gerichtet, in das das Probengas (das die unbekannte Gaskomponente enthält), von dem Gas-Chromatograph gerichtet wird. In der Ionisationskammer sind zwei Elektroden vorgesehen, eine negativ geladene Emitter-Elektrode und eine positiv geladene Kollektor-Elektrode. Das Glimmentladungsgas verläuft von der Entladungskammer in die Ionisationskammer vermischt sich und reagiert mit dem Probengas und verursacht die Erzeugung von Photonen, die in der Ionisationskammer entstehen. Diese Photonen werden von der Emitter-Elektrode zurückgeworfen und werden von der Emitter-Elektrode abgewiesen und von der Kollektor- Elektrode angezogen, was einen Stromfluß zwischen diesen Elektroden verursacht. Die Größe dieses Stroms kann verwendet werden, um die Zusammensetzung der unbekannten Substanz zu ermitteln, wie dies im Stand der Technik bekannt ist. Ein solcher D.I.D. ist aus dem Cock erteilten US-Patent Nr. 4 789 483 bekannt.
  • Eine andere Art des Detektors, der in dem Stand der Technik bekannt ist, ist der Photoionisation-Detektor nach der US-A-3454828 (Yamane), der eine Entladungskammer und eine Meßkammer, die von einem metallischen Leiterrohr verbunden sind, oder eine Metallscheibe, die mit einer kleinen Öffnung versehen ist, aufweist.
  • Es wurde von den Erfindern erkannt, daß die genaue Geometrie der beiden Kammern und diejenige der Emitter- Kollektor-Elektroden in dem D.I.D. überraschenderweise für den effizienten Betrieb insbesondere des D.I.D von Bedeutung ist. Die Kollektor-Elektrode und die Emitter-Elektrode können geformt und relativ zu dem Einlaß des Probengases und von der Öffnung (dem Einlaß) der Entladungskammer in die Ionisationskammer derart positioniert sein, daß sich eine verbesserte Empfindlichkeit für die D.I.D. ergibt. Die relative Größe der Kammern, eine kleinere Ionisationskammer insbesondere, ist für die Größenempfindlichkeit des Detektors von Bedeutung.
  • ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
  • Nach der der vorliegenden Erfindung wird ein Entladungs-Ionisations-Detektor geschaffen mit einem Gehäuse, das mit zwei einander gegenüberliegenden Endflächen versehen ist, wobei das Gehäuse eine Entladungskammer hat, die der einen Endfläche benachbart ausgebildet ist und eine Ionisationskaminer, die benachbart der anderen Endfläche angeordnet ist, und einer die beiden Kammern miteinander verbindende Öffnung, eine elektrische Lichtbogenanordnung, die auf der Endfläche des Gehäuses benachbart der Endladungskammer montiert ist, wobei die Lichtbogenelektroden der Anordnung im Inneren der Entladungskammer sind, eine Emitter/Kollektor-Elektrodenanordnung, die auf der Endfläche des Gehäuses benachbart der Ionisationskammer montiert ist, wobei deren Emitter-Elektrode und Kollektor-Elektrode im Inneren der Ionisationskammer sind, wobei das Gehäuse einen Einlaß in einer deren Seitenwandung hat, die mit der Entladungskarnmer komrnuniziert, ein Entladungsgas in die Entladungskammer durch den Einlaß eingeführt wird, um durch die Wirkung der Elektroden in diese ionisiert zu werden, um eine Glimmentladungsemission zu bilden, die durch die Öffnung in die Ionisationskammer strömt, wobei das Gehäuse einen Einlaß in einer Seitenwandung des Gehäuses hat, die mit der Ionisationskammer kommuniziert und dann in den zweiten Einlaß ausläuft, wobei ein Probengas in die Ionisationskammer durch den zweiten Einlaß eingeführt wird, mit dem Glimmentladungsgas, das die Ionisationskarnmer durch die Öffnung erreicht, zugemischt wird, und wobei das Gehäuse einen Auslaß in einer seiner Seitenwandung hat, die mit der Ionsiationskammer kommuniziert und durch die die Mischung aus dem Glimmentladungsgas und dem Probengas die Ionisationskammer verläßt, dadurch gekennzeichnet, daß die Entladungskammer größer ist als die Ionisationskammer und daß die Emitterelektrode und die Kollektorelektrode ein gegenüberliegendes Paar von flachen, parallelen Elektrodenplatten aufweisen, wobei die flachen, parallel zueinander verlaufenden Elektrodenplatten derart ausgerichtet sind, daß die Glimmentladungsemission zwischen diesen gerichtet ist und das Probengas zwischen den flachen, parallel verlaufenden Elektrodenplatten und diesem das Glimmentladungsgas zugemischt wird.
  • Nach der vorliegenden Erfindung wird ein Entladungs- Ionisations-Detektor geschaffen, mit einem Gehäuse, das zwei einander gegenüberliegende Endflächen hat, einer Entladungskammer, das benachbart der einen Endfläche des Gehäuses ausgebildet ist, und einer Ionisationskammer, die benachbart der anderen Endfläche des Gehäuses angeordnet ist, wobei die Entladungskammer und die Ionisationskammer im wesentlichen durch eine Zwischenwand voneinander getrennt sind, durch die eine Öffnung für einen Fluidstrom zwischen den Kammern vorgesehen ist, einer elektrischen Lichtbogenanordnung, die auf der einen Endfläche des Gehäuses benachbart der Entladungskammer derart montiert ist, daß die Lichtbogenelektroden auf dieses innerhalb der Entladungskammer angeordnet sind, einer (Emitter/Kollektor-Elektrodenanordnung), die an der anderen Endfläche des Gehäuses benachbart der Ionisationskammer derart montiert ist, daß deren Emitter-Elektrode und Kollektor-Elektrode innerhalb der Ionisationskammer angeordnet sind, einem Einlaß zu der Entladungskainmer durch eine deren Seitenwandung zum Einführen eines Entladungsgases in die Entladungskammer, um das Entladungsgas durch die Wirkung der Elektroden in diese zu ionisieren und zu einer Glimmentladungsemission zu führen, die durch die Öffnung in die Ionisationskammer zu strömen, einem Einlaß in die Ionisationskammer durch eine deren Seitenwandungen zum Einführen eines Probengases in die Ionisationskammer, um das Probengas dem Glimmentladungsgas zuzumischen, das die Ionisationskammer durch die Öffnung erreicht, und einem Auslaß in der Seitenwandung der Ionisationskammer zum Abführen eines Gemisches des Glimmentladungsgases und des Probengases aus der Ionisationskammer, dadurch gekennzeichnet, daß die Entladungskammer größer als die Ionisationskammer ist und dadurch, daß die Emitter-Elektrode und die Kollektor-Elektrode ein Paar von flachen Elektrodenplatten aufweisen, die voneinander um eine zentrale Achse der Öffnung beabstandet sind, wobei eine flache Hauptfläche der Emitter- Elektrode zu einer flachen Hauptfläche der Kollektor- Elektrode weist und die flache Hauptfläche sowohl der Emitter-Elektrode als auch der Kollektor-Elektrode parallel zu der Mittelachse ausgerichtet sind, so daß das Glimmentladungsgas entlang der Mittelachse und zwischen die flachen, parallel zueinander verlaufenden Elektrodenplatten gerichtet wird.
  • Zur Vereinfachung wird die Seite der Entladungskammer als erstes Ende bezeichnet und dieses Ende wird als oberes Ende betrachtet. Die Entladungkammer und die Ionisationskammer liegen auf einer gemeinsamen Längsachse und das Gehäuse ist vorzugsweise zylindrisch.
  • Die Hochspannungsquelle für den elektrischen Lichtbogen der D.I.D. hat, beispielsweise, eine Spannung von 0 - 1000 Volt über den Elektroden. Die Gleichspannungsquelle für die Emitter/Kollektor-Elektrodenanordnung liefert beispielsweise 160 Volt Gleichspannung.
  • Das Entladungsgas, das zu der Entladungskammer geführt wird, kann, beispielsweise, Helium sein.
  • Vorzugsweise ist der zweite Einlaß so angeordnet, daß das Probengas benachbart der Öffnung, die die Entladungs- und Ionisationskammer miteinander verbindet, eingeführt wird. Vorzugsweise führt der zweite Einlaß das Gas tangential, d. h. das Probengas wird gerichtet, um im wesentlichen an der Innenfläche der Ionisationskammer zu strömen. Die Öffnung zwischen der Entladungskammer und der Ionisationskammer sollte etwas größer sein, als eine Stiftbohrung. Ein bevorzugtes Verhältnis der Länge der zu der Breite der Öffnung ist kleiner als 1.
  • Das Volumen der Entladungskammer sollte wenigstens fünfmal, vorzugsweise zehnmal größer sein als das Volumen der Ionisationskammer.
  • Vorzugsweise sind sowohl die Entladungskammer als auch die Ionisationskammer - ebenso wie das Gehäuse - zylinderisch. Vorzugsweise verläuft die Verbindungswandung zwischen den Kammern in Richtung auf die Öffnung geneigt. Ein solcher Aufbau kann einfach ausgeräumt werden durch eine Fräse in üblicher Weise. Auch die elektrischen Verbindungen, die die Entladungs-Lichtbogenanordnung aufweisen, sind auf und in einer Endfläche des Gehäusezylinders montiert, während die elektrischen Verbindungen, die die Emitter/Kollektor-Elektrodenanordnung aufweisen, in und auf der anderen Endfläche des Gehäusezylinders montiert sind.
  • Die "Parallelplatten"-Anordnung für die Emitter-Elektrode und Kollektor-Elektrode ist vorteilhaft. Die Glimm-Entladung von der Entladungslampe ist zwischen die Platten gerichtet. Das Probengas dagegen strömt peripher von dem tangentialen Einlaß ein. Die parallelen Platten bewirken die Glimm-Entladung und das Vermischen des Probengases in der Ionisationskammer. Insbesondere ist das Gas zwischen den Platten eine Mischung. Durch eine kleine Ausbildung der Ionisationskammer relativ zu der Entladungskammer kann ein großes Glimm- Entladungs-Reservoir erhalten werden. Die kleine Ionisationskammer erzeugt eine schnelle Antwort auf Änderungen in der Probe.
  • Insgesamt stellen die obigen Merkmale in ihre Kombination eine sehr effiziente und empfindliche D.I.D. dar.
  • KURZE ERLÄUTERUNG DER ZEICHNUNGEN
  • Diese und andere Merkmale der vorliegenden Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden eingehenden Beschreibung der Erfindung, wobei in der Beschreibung auf die beiliegenden Zeichnungen Bezug genommen wird. Dabei zeigt
  • Fig. 1 eine Frontansicht des Entladungs-Ionisations-Detektors nach der vorliegenden Erfindung;
  • Fig. 2 eine Seitenansicht des D.I.D. von Fig. 1 wobei ein Teil des Detektorgehäuses weggeschnitten ist;
  • Fig. 3 ist eine vertikale Schnittansicht des Gehäuses des D.I.D. von Fig. 1;
  • Fig. 4 ist eine Seitenansicht der Anordnung für den elektrischen Bogen des D.I.D. von Fig. 1; und
  • Fig. 5 eine Seitenansicht der Emitter-Kollektor/Elektrodenanordnung des D.I.D. von Fig. 1.
  • EINGEHENDE ERLÄUTERUNG DER ZEICHNUNGEN
  • Der Entladungs-Ionisations-Detektor (D.I.D.) nach der vorliegenden Erfindung weist ein elektrisches Gehäuse, eine Anordnung 5 für einen elektrischen Bogen an einer ersten Endfläche des Gehäuses und eine Emitter/Kollektor-Elektrodenanordnung 7 an der anderen oder zweiten Endfläche des Gehäuses auf.
  • Das Gehäuse 3 selbst ist in einer besseren Darstellung in Fig. 3 gezeigt. Es ist in dieser Figur erkennbar, daß das Gehäuse 3 mit einer Senkbohrung oder einer sich verjüngenden Bohrung in seinem Ende versehen sein kann, um die Entladungskammer 9 und die Ionisationskammer 11 zu bilden, die durch eine Trennwandung 10 voneinander getrennt sind, und durch die kleine stiftlochgroße Bohrung 13 in der Wandung 10 miteinander verbunden sein können. Vorzugsweise ist die Länge der Öffnung 13 geringer als der Durchmesser der Öffnung. Wie das Gehäuse 3 sind die Ionisationskammer 11 und die Entladungskammer 9 zylindrisch ausgebildet. Vorzugsweise haben sie eine gemeinsame Längsachse. Die Wandflächen 14, 16 und die Trennwandung 10 sind so geneigt, daß sie in Richtung auf die Öffnung 13 schräg verlaufen. Dieser Aufbau des Gehäuses 13 ist unter dem Hinblick der Herstellung am geeignetsten.
  • Das Volumen der Entladungskammer 9 ist viel größer als das Volumen der Ionisationskammer 11. Beispielhafte Volumen dieser D.I.D., wie sie in der Zeichnung dargestellt sind, betragen vorzugsweise 3,20 cm³ für die Entladungskammer und 0,23 cm² für die Ionisationskammer.
  • Es wurde bereits gesagt, daß die Ionisationskammer eine kleine Höhlung haben sollte, d. h. ein Volumen von weniger als 500 Mikroliter (0,5 cm³) haben sollte. Es hat sich ergeben, daß sich die D.I.D. ein von der Konzentration abhängiger Detektor ist, im Gegensatz zu einem massenabhängigen Typ. Das kleine Volumen der Ionisationskammer sorgt für eine ausgezeichnete Empfindlichkeit.
  • Ein anderes Nutzen einer Ionisationskammer mit einem kleinen Raum besteht darin, daß die D.I.D. sich schnell von einer Überladung erholen wird, da in der Höhlung, die weniger als 500 ml beträgt, ein relativ schnelles Auswechseln erlaubt. An dem Boden des Gehäuses 3 ist eine mit einem Innengewinde versehene Höhlung 15 ausgebildet, die mit der Ionisationskammer 11 kommuniziert und die mit einem Innengewinde versehen ist, um den die Elektrode ergreifenden Körper 17 zu montieren (s. Fig. 1 und 2) für die Emitter/Kollektor-Elektrodenanordnung 7. An dem oberen Bereich des Gehäuses 3 ist eine ringförmige Randfassung 19 in die Endfläche des Gehäuses eingeschnitten. Die ringförmige Randfassung ist dazu eingerichtet, eine (nicht deutlich gezeigte) Dichtung zwischen dem Gehäuse 3 und der Anordnung für den elektrischen Lichtbogen 5 aufzunehmen. Die Dichtung dichtet die Entladungskammer 9 ab. Verschiedene mit einem Gewinde versehene Bolzenbohrungen 21 in der Endfläche des Gehäuses 3 sind in Fig. 3 gestrichelt gezeichnet. Bolzen 23 (s. Fig. 1 und 2) verbinden die Anordnung 5 für den elektrischen Lichtbogen mit dem Gehäuse 3.
  • Fig. 3 zeigt die verschiedenen Einlaß- und Auslaßbohrungen, die sich durch die Seitenwandung des Gehäuses 3 erstrecken. Die obere Bohrung 25 ist ein Einlaß, die mit der Entladungskammer 9 kommuniziert. Die Einlaßbohrung 25 ist mit einem Rohr 27 verbunden, das ein Entladungsgas (beispielsweise Helium), zu der Entladungskammer 9 führt. Eine zweite Einlaßbohrung kommuniziert mit der Ionisationskammer 11 an dessen Oberseite und ist mit einem Rohr 31 verbunden, daß das Probengas von einer (nicht gezeigten) Chromatographie-Säule zu dem D.I.D. führt. Schließlich kommuniziert eine Auslaßbohrung 33 mit der Ionisationskammer in der Nähe dessen Boden und ist mit dem Auslaßrohr 35 verbunden, das die Mischung des Probengases und des Entladungsgases weg aus der D.I.D. führt. Die drei Bohrungen 25, 29 und 33 können relativ zu der vertikalen Achse des Gehäuses ausgerichtet sein oder aber versetzt sein. Das letztere ist in Fig. 1 gezeigt. Die Einlaßbohrung 25 erstreckt sich radial zu der Entladungskammer 9. Die Einlaßbohrung 29 und die Auslaßbohrung 33 erstrecken sich tangential zu der Ionisationskammer 11 nahe zu der Oberseite und dem Boden der Ionisationskammer. Die Einlaßbohrung 29 ist derart angeordnet, daß das Probengas, das in die Ionisationskammer 11 geführt wird, so gerichtet ist, daß es im wesentlichen entlang der Innenfläche der Ionisationskammer 11 strömt. Da die flache Elektrode zu Platten 48, 50 der Emitter/Kollektor- Elektrodenanordnung 7 weist, füllt sie die Ionisationskammer 11 fast, die beiden Bohrungen 29, 33 und die Öffnung sind benachbart zu den Platten 48, 50.
  • Die elektrische Lichtbogenanordnung 5 ist in Fig. 4 in mehr Einzelheiten gezeigt. In dieser Figur ist erkennbar, daß ein Dichtflansch 35 zwei zylindrische Stifte 37 trägt. An den Stiften sind Elektroden 38 und 39 angebracht. Die Elektrode 38 besteht vorzugsweise aus Wolfram und ist an einem Punkt geschärft. Die Elektrode 39 besteht vorzugsweise aus Platin und hat an seinem Ende eine kleine Kugel. Vorzugsweise sind die Elektroden 38 und 39 gewinkelt, um an dem oberen Ende der Pfosten 37 oder oberhalb der Pfosten 37 auszulaufen. Sie sind so montiert, daß ein kleiner Spalt g zwischen dem Punkt der Elektrode 38 und der Kugel der Elektrode 39 vorhanden ist. Der Spalt g, der beispielsweise etwa 0,6 mm bertragen kann, ist in seinem Durchmesser zweioder dreimal größer als der Durchmesser der Drähte 38, 39. Die Stifte 37 sind mit Isolationsbuchsen 41, 42 verbunden, die wiederum mit Drähten 43 verbunden sind (siehe Fig. 2), die zu Kabelkupplungen 44 führen und wiederum zu einer (nicht gezeigten) Hochspannungsquelle führen.
  • Ein Träger 45 ist mit dem Gehäuse 3 durch einen oder mehrere Bolzen 23 verbunden und weiter mit Kabelkupplungen 44 verbunden, die die elektrischen Verbindungen der elektrischen Lichtbogenanordnung 5 tragen und die Drähte 43 in einer geeigneten von einander beabstandeten Relation halten. Falls gewünscht, kann der Träger 45 für eine Verbindung des Detektors 1 mit einem Gaschromatographen verwendet werden.
  • Die Emitter/Kollektor-Elektrodenanordnung 7 ist in Fig. 5 mit mehr Einzelheiten dargestellt. In der Figur ist erkennbar, daß eine isolierte Emitter-Elektroden-Leitung 47 und eine isolierte Kollektor/Elektroden-Leitung 49, die beide ein typischer (zylindrischer) elektrischer Draht sind, durch eine Isolationsbasis 51 verbindend, die die Funktion haben, den Abstand zu den blanken Drähten der Elektroden 48 und 49 zu bilden. Eine im wesentlichen flache, rechteckige Emitterplatte 48 ist, beispielsweise durch Schweißen, mit der Emitter-Elektroden-Leitung 47 verbunden. Eine im wesentlichen flache rechteckige Kollektorplatte 50 ist, beispielsweise durch Schweißen, mit der Kollektor-Elektroden-Leitung 49 verbunden. Die Emitter- und die Kollektorplatte können, beispielsweise, etwa 3,2 mm x 4,75 mm haben. Sie sind parallel zueinander angeordnet. Die gesamte Elektrodenanordnung 7 ist an der Stirnfläche des Gehäuses durch Eingriff des mit einem Gewinde versehenen Stopfens 17 in die Kammer 15 an der Basis des Gehäuses 13 montiert. Der Flansch 52 auf der Basis 51 ist gegen die innere Ringstirnfläche der Kammer 15 gepreßt.
  • Vorzugsweise ist die Emitter/Kollektor-Anordnung 7 auf und in dem Gehäuse 3 positioniert, so daß die Emitter- und Kollektor-Platten 48 und 50 im wesentlichen parallel zu der Einlaßbohrung 27 und der Auslaßbohrung 33 verlaufen.
  • Elektroden-Leitungen 47, 49 werden zu den Drähten 53 (s. Fig. 2) die sich dann von den Emitter- und Kollektor Elektroden zu den Kupplungen 70 erstrecken und sodann zu einer bekannten (nicht gezeigten) Spannungsguelle und zu einer bekannten Einrichtung zum Messen des Stroms, der zwischen der Emitter- und der Kollektor-Elektrode fließt (ebenfalls nicht gezeigt). Die Drähte 53 und die Kupplungen 70 werden durch einen Träger 55 gehalten, der an dem Gehäuse 3 montiert ist. Eine Vertiefung für einen Temperatursensor 57 und eine Vertiefung für ein Heizgerät sind in die zweite Stirnfläche des Gehäuses 3 gebohrt, so daß die Temperatur des D.I.D. während des Betriebs gesteuert und beobachtet werden kann.
  • Viele Abwandlungen der obigen Beschreibung sind möglich, ohne sich von dem Schutzbereich der Erfindung zu lösen. Der Schutzbereich der Erfindung soll daher durch die eingehende Beschreibung der Erfindung nicht beschränkt sein, sondern sich lediglich aus den nachfolgenden Ansprüchen ergeben.
  • Die in der vorangehenden Beschreibung, in den nachfolgenden Ansprüchen und/oder in den beiliegenden Zeichnungen können sowohl einzeln als auch in jeder beliebigen Kombination für die Verwirklichung der Erfindung in ihren unterschiedlichen Ausgestaltungen von Bedeutung sein.

Claims (10)

1. Ein Entladungs-Ionisations-Detektor, mit
einem Gehäuse (3), das mit zwei einander gegenüberliegenden Endflächen versehen ist, wobei das Gehäuse (3) eine Entladungskammer (9) hat, die der einen Endfläche benachbart ausgebildet ist und eine Ionisationskammer (11), die benachbart der anderen Endfläche angeordnet ist, und einer die beiden Kammern (9, 11) miteinander verbindende Öffnung (13),
einer elektrischen Lichtbogenanordnung (5), die auf der Endfläche des Gehäuses (3) benachbart der Endladungskammer (9) montiert ist, wobei die Lichtbogenelektroden (3, 34) der Anordnung im Inneren der Entladungskammer (9) sind,
einer Emitter/Kollektor-Elektrodenanordnung (7), die auf der Endfläche des Gehäuses (3) benachbart der Ionisationskammer montiert ist, wobei deren Emitter-Elektrode und Kollektor-Elektrode im Inneren der Ionisationskammer (11) sind,
wobei das Gehäuse (3) einen Einlaß (25) in einer deren Seitenwandung hat, die mit der Entladungskammer (9) kommuniziert, ein Entladungsgas in die Entladungskammer (9) durch den Einlaß (25) eingeführt wird, um durch die Wirkung der Elektroden (38, 39) in diese ionisiert zu werden, um eine Glimmentladungsemission zu bilden, die durch die Öffnung (13) in die Ionisationskammer (11) strömt,
wobei das Gehäuse (3) einen Einlaß (29) in einer Seitenwandung des Gehäuses (3) hat, die mit der Ionisationskammer (11) kommuniziert und dann in den zweiten Einlaß aus läuft, und ein Probengas in die Ionisationskammer (11) durch den zweiten Einlaß (29) eingeführt wird, mit dem Glimmentladungsgas, das die Ionisationskammer (11) durch die Öffnung (13) erreicht, zugemischt wird, und
wobei das Gehäuse (3) einen Auslaß (33) in einer seiner Seitenwandung hat, der mit der Ionsiationskammer (11) kommuniziert und durch die die Mischung aus dem Glimmentladungsgas und dem Probengas die Ionisationskammer (11) verläßt, dadurch gekennzeichnet, daß die Entladungskammer (9) größer ist als die Ionisationskammer (11) und daß die Emitterelektrode und die Kollektorelektrode ein gegenüberliegendes Paar von flachen, parallelen Elektrodenplatten (48, 50) aufweisen, wobei die flachen, parallel zueinander verlaufenden Elektrodenplatten (48, 50) derart ausgerichtet sind, daß die Glimmentladungsemission zwischen diesen gerichtet ist und das Probengas zwischen den flachen, parallel verlaufenden Elektrodenplatten (48, 50) nachdem diesem das Glimmentladungsgas zugemischt wird.
2. Ein Detektor nach Anspruch 1, wobei der zweite Einlaß (29) derart angeordnet ist, daß das in die Ionisationskammer (11) eingeführte Gas gerichtet ist, um im wesentlichen entlang einer Innenflächen der Ionisationskammer (11) zu strömen.
3. Ein Detektor nach Anspruch 1 oder 2, wobei die Öffnung (13) ein Längen/Durchmesser-Verhältnis hat, das kleiner als 1 ist.
4. Ein Detektor nach Anspruch 1, wobei das Volumen der Entladungskammer (9) wenigstens um das 5-fache größer ist als das Volumen der Ionisationskammer (11).
5. Ein Detektor nach Anspruch 1, wobei das Volumen der Ionisationskammer (11) kleiner als 500 Mikroliter ist.
6. Ein Detektor nach Anspruch 5, wobei das Volumen der Entladungskammer wenigstens zehnmal größer als das Volumen der Ionisationskammer (11) ist.
7. Ein Detektor nach Anspruch 1, wobei die Entladungskammer (5) zylindrisch und im wesentlichen von der Ionisationskammer (11) durch eine Zwischenwandung (10) getrennt ist, wobei die Zwischenwandung (10) durch eine konische Eindrückung (14, 16) definiert ist, die an ihrer Spitze in die Öffnung (13) ausläuft.
8. Ein Detektor nach Anspruch 1, wobei die Ionisationskammer (11) zylindrisch und im wesentlichen von der Entladungskammer (9) durch eine Zwischenwandung (10) getrennt ist, wobei die Zwischenwandung (10) teilweise durch eine konische Eindrückung (14, 16) definiert ist, die an ihrer Spitze in die Öffnung (13) ausläuft.
9. Ein Detektor nach Anspruch 1, wobei das Gehäuse (3) zylindrisch ist und jede der Kammern (9, 11) zylindrisch ist und wobei die flachen, parallel zueinander verlaufenden Elektrodenplatten (48, 50) axial zu der zylindrischen Ionisationskammer (11) angeordnet sind.
10. Ein Entladungs-Ionisations-De£ektor mit einem Gehäuse (3), das zwei einander gegenüberliegende Endflächen hat, einer Entladungskammer (9), die benachbart der einen Endfläche des Gehäuses (3) ausgebildet ist, und einer Ionisationskammer (11), die benachbart der anderen Endfläche des Gehäuses (3) angeordnet ist, wobei die Entladungskammer (9, 11) und die Ionisationskammer (11) im wesentlichen durch eine Zwischenwand (10) voneinander getrennt sind, durch die eine Öffnung (13) für einen Fluidstrom zwischen den Kammern (9, 11) vorgesehen ist, einer elektrischen Lichtbogenanordnung (5), die auf der einen Endfläche des Gehäuses benachbart der Entladungskammer (9) derart montiert ist, daß die Lichtbogenelektroden (38, 39) auf dieses innerhalb der Entladungskammer (9) angeordnet sind, einer Emitter/Kollektor-Elektrodenanordnung (7), die an der anderen Endfläche des Gehäuses (3) benachbart der Ionisationskammer derart montiert ist, daß deren Emitter- Elektrode und Kollektor-Elektrode innerhalb der Ionisationskammer (11) angeordnet sind, einem Einlaß (25) zu der Entladungskammer (9) durch eine deren Seitenwandung zum Einführen eines Entladungsgases in die Entladungskammer (9), um das Entladungsgas durch die Wirkung der Elektroden (38, 39) in diese zu ionisieren und zu einer Glimmentladungsemission zu führen, die durch die Öffnung (13) in die Ionisationskammer (11) zu strömen, einem Einlaß (29) in die Ionisationskammer (11) durch eine deren Seitenwandungen zum Einführen eines Probengases in die Ionisationskammer (11), um das Probengas dem Glimmentladungsgas zuzumischen, das die Ionisationskammer (11) durch die Öffnung (13) erreicht, und einem Auslaß (33) in der Seitenwandung der Ionisationskammer (11) zum Abführen eines Gemisches des Glimmentladungsgases und des Probengases aus der Ionisationskammer (11), dadurch gekennzeichnet, daß die Entladungskammer (9) größer als die Ionisationskammer (11) ist und dadurch, daß die Emitter-Elektrode und die Kollektor-Elektrode ein Paar von flachen Elektrodenplatten (48, 50) aufweisen, die voneinander um eine zentrale Achse der Öffnung (13) beabstandet sind, wobei eine flache Hauptfläche der Emitter-Elektrode zu einer flachen Hauptfläche der Kollektor-Elektrode weist und die flache Hauptfläche sowohl der Emitter-Elektrode als auch der Kollektor-Elektrode parallel zu der Mittelachse ausgerichtet sind, so daß das Glimmentladungsgas entlang der Mittelachse und zwischen die flachen, parallel zueinander verlaufenden Elektrodenplatten (48, 50) gerichtet wird.
DE69024551T 1989-07-24 1990-07-23 Entladungsionisationsdetektor Expired - Fee Related DE69024551T2 (de)

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Application Number Priority Date Filing Date Title
US07/383,653 US4975648A (en) 1989-07-24 1989-07-24 Discharge ionization detector

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