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Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Abscheiden von Einschlüssen von
Superlegierungen auf Nickelbasis.
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Die zur Zeit gewöhnlich verwendeten Tecimiken zur Verarbeitung von metallischen
Materialien und insbesondere von Superlegierungen auf Nickelbasis verwenden
Schmelzvorgänge in einem Tiegel aus einem schwer schmelzbaren Keramik-Material,
die in einem Ofen unter Vakuum ausgeführt werden. Bei diesem Vorgang vollzieht sich
eine Metall-Keramik-Reaktion, aus der sich unausweichlich das Vorhandensein von
keramischen Einschlüssen in dem erhaltenen Material ergibt. Es ist daher eine
Feinbearbeitung des Metalls jedesmal nötig, wenn die Verwendungsbedingungen eine
superreine Legierung erfordern, und dies ist insbesondere bei Superlegierungen auf
Nickelbasis der Fall, die für Luftfahrt-Anwendungen dienen, insbesondere zur
Herstellung von Teilen von Turbomotoren flir Luftfahrzeuge oder anderen
Vortriebsanordnungen. Beispielsweise handelt es sich in manchen Fallen angesichts der
Bearbeitung von Teilen durch an sich aus der Pulver-Mettalurgie bekannte Techniken
um das Erhalten von Blöcken, die zur Herstellung eines Pulvers auf Nickelbasis dienen.
Es ist insbesondere bekannt, daß das Vorhandensein von Einschlüssen in solchen Teilen
einen schädigenden Einfluß auf ihre Lebensdauer hat, insbesondere wenn diese Teile
digozyklischen Dauerbeanspruchungen ausgesetzt sind.
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Um diese Feinbearbeitung der Superlegierung zu erhalten, wurden verschiedene
Verfahren unter Verwendung eines Umschmelzens des Materials in Reinbedingungen
zum Abscheiden der Einschlüsse ins Auge gefaßt.
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So wurde ein gekühlter Tiegel verwendet, bei dem sich die Superlegierung des Tiegels
zur Abscheidung aus dem flüssigen Metall bedient, wobei das Schmelzen mittels eines
Elektronenstrahls oder eines Plasmastrahls gewährleistet ist.
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Diese Verfahren benötigen in dessen eine heikle Ausführung in Gerätschaften, die oft
sehr kompliziert und kostenreich sind. Weiterhin ist abhängig von den beabsichtigten
Verwendungen die Wirksamkeit der erreichten Abscheidung der Einschlüsse bisweilen
nicht ausreichend.
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Um diese Probleme zu lösen, ohne auf die Nachteile der zuvor bekannten Lösungen zu
stoben, sieht die Erfindung eine Anwendung von magneto-hydrodynamischen Prinzipien
aufflüssige Metalle vor.
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Beispiele für die Anwendung dieser Prinzipien, insbesondere für die Anwendung eines
elektromagnetischen Felds auf einen Flüssigmetall-Strom, sind in der FR-A-2 316 026,
FR-A-2 396 612, FR-A-2 397 251, FR-A-2 457 730 oder EP-A-0 083 898 gegeben.
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Weiterhin beschreibt die FR-A-2 452 958 eine elektromagnetische Vorrichtung zur
Abscheidung von Einschlüssen, die in einem elektromagnetisch leitfähigen Fluid
enthalten sind, bei dem das magnetische Wechselfeld mit Außenströmen
zusammenwirkt, die in einer Flüssigmetall-Schleife eingeführt sind. Lösungen dieses
Typs können indessen in dem Fall der Umschmelzung von Superlegierungen auf
Nickelbasis industriell nicht angewendet werden, da für diese die Schmeiztemperaturen
oberhalb von 1300 ºC liegen und Superreinheitsbedingungen erforderlich sind.
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Vorrichtungen oder Verfahren, die beispielsweise aus der FR-A-2 561 761 oder EP-A-
234 536 bekannt sind, sehen ein Ablassen von Einschlüssen vor, die sich in einem
oberen Abschnitt eines kalten Tiegels befinden. Diese Vorrichtungen erweisen sich als
unverträglich mit industriellen Anwendungen, in denen die kontinuierliche Versorgung
mit dem umzuschmelzenden Metall oberhalb des Tiegels erfolgt.
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Das erfindungsgemaße Verfahren zum Abscheiden von Einschlüssen, das ein
Umschmelzen in Reinbedingungen beeinhaltet mittels eines abgeteilten, gekühlten
Kupfertiegels, der Kalttiegel genannt wird, und das durch elektromagnetische Induktion
unter geeignetem Vakuum gewährleistet wird, gestattet eine industrielle Anwendung
unter vereinfachten oder erleichterten Bedingungen und eine Verbesserung der erreichten
Ergebnisse ohne die Nachteile, die zuvor angetroffen wurden. Das genannte Verfahren
ist dadurch gekennzeichnet, daß der Frequenzbereich des Magnetfelds, das auf die in
dem Tiegel geschmolzene Metallmasse angewendet wird, zwischen 5 x 10³ Hz und 5 x
10&sup5; Hz liegt, so daß gleichzeitig ein elektromagnetisches Umarbeiten der gesamten
flüssigen Metallmasse und an der Oberfläche längs der kalten Wände der
umzuschmelzenden Masse eine Konzentration von allen nicht leitfähigen Einschlüssen
gewährleistet wird, die insbesondere von keramischen Einschlüssen gebildet werden,
wodurch ein Abscheiden von Einschlüssen erreicht wird, und daß die Einschlüsse
konzentriert an den kalten Wänden der umzuschmelzenden Masse bis zum Herausnehmen
des Metalls aus dem Tiegel gehalten werden, wobei die nicht leitfähigen Einschlüsse von
der metallischen Masse getrennt werden.
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Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung werden beim Lesen der folgenden
Beschreibung eines Ausführungsbeispiels der Erfindung bezugnehmend auf die
begleitenden Zeichnungen ersichtlich. Es zeigen:
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- Fig. 1 eine schematische Darstellung von Kräften, die auf ein Partikel im Inneren
einer in einem Tiegel geschmolzenen Metalimasse, wirken gemäß dem
erfindungsgemäßen Umschmelzverfahren,
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- Fig. 2 eine schematische Schnittansicht eines geraden Tiegels, der zur Ausführung des
erfindungsgemäßen Verfahrens dient,
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- Fig. 3 eine schematische Schnittansicht analog der von Fig. 2 eines Schwebetiegeis,
der zur Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens dient, und
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- Fig. 4a, 4b, 4c, 4d und 4e aufeinanderfolgende Ausführungsschritte eines Versuchs,
der Schmelzen durch Elektronenstrahl genannt wird und eine Verfestigung einer Probe,
die Probenkorn genannt wird, die eine Kontrolle der Wirksamkeit der Abscheidung von
Einschlüssen gestattet, die mittels des erfindungsgemäßen Umschmelzverfahrens
erhalten wird.
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Das Umschmelzverfahren für metallische Legierungen und insbesondere von
Superlegierungen auf Nickelbasis gemäß der Erfindung ist bei der Bearbeitung von
diesen Legierungen als Veredelungstechnik einsetzbar und insbesondere hinsichtlich des
Erhaltens einer Trennung oder Abscheidung von insbesondere keramischen
Einschlüssen, die in dem Material nach einem Bearbeitungsschritt im Tiegel aus schwer
schmelzbarem Material vorhanden sind. Dieser Umschmelzvorgang wird in einer an
sich bekannten Einrichtung ausgeführt, die insbesondere Mittel zur Herstellung eines
Vakuums aufweist, um Reinbedingungen zu gewährleisten. Es wird ein Tiegel der
ebenfalls bekannten Art verwendet, des Typs, der abgeteilt, gekühlt und aus Kupfer ist,
und Kalttiegel genannt wird. Das Schmelzen der metallischen Masse, die in dem Tiegel
eingeführt wird, wird mittels elektromagnetischer Induktoren erhalten. Das
erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich durch bestimmte Ausführbedingungen und
eine optimale Parameter-Einstellung aus, die allein schon das Erreichen der
gewünschten Ergebnisse gestatten, nämlich eine wirksame Abscheidung von
Einschlüssen.
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Fig. 1 stellt schematisch die Position eines Fluidpartikels 1 im Inneren der flüssigen
Metalimasse dar bei Blickrichtung in einer Ebene zwischen der Linie A, die die zentrale
Achse des Tiegels darstellt, und einer Linie B in einem Abstand R von A, die die
Oberfläche des flüssigen Metalls darstellt. Das ausgeübte Magnetfeld entwickelt
einerseits elektromagnetische Oberflächen-Kräfte oder wirbelfreie Kräfte, deren
Wirkung sich auf eine geringe Breite beschränkt, die durch e in Fig. 1 dargestellt ist,
und die elektromagnetische Eindringtiefe genannt wird. Diese Oberflächenkräfte
resultieren aus der kombinierten Wirkung des ausgeübten magnetischen Wechselfelds
mit denen seiner selbstinduzierten Ströme, und haben die Schaffung eines magnetischen
Drucks zur Wirkung, dessen Wert, durch die Kurve C in Fig. 1 dargestellt, vom
Randbereich des flüssigen Metalls bis zu seinem Maximalwert PM ansteigt, der bei der
genannten Tiefe e erhalten ist. In dieser Haut- oder Skintiefe e ist das Fluidpartikel 1,
da es aus einem flüssigen Metall gebildet ist, im Gleichgewicht zwischen der
Einwirkung der elektromagnetischen Kräfte, die durch FM symbolisiert sind und in
Richtung des Inneren des elektrisch leitenden Bereichs gerichtet sind, und der
Einwirkung der Druckkräfte, die auf das Partikel ausgeübt werden und durch FP
symbolisiert sind. Dagegen verspürt ein nicht leitfähiges Partikel keine
eleidromagnetischen Kräfte, da dieses Partikel von keinem Strom durchquert wird, und
wird daher in Richtung der Wand des Tiegels und der Oberfläche der flüssigen Masse
unter Einwirkung der Druckkräfte transportiert.
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Andererseits werden ebenso elektromagnetische Volumenkräfte oder Wirbelkräfte
erzeugt, die das flüssige Metall in Bewegung setzen und somit eine elektromagnetische
Durcharbeitung dieser Masse hervorrufen. Diese Durcharbeitung gestattet es, alle
Einschlüsse vom Inneren der Masse des Flüssigmetalls in Richtung des
elektromagnetischen Eindringungsbereichs zu bringen, wie oben beschrieben ist, wobei sich die
magnetischen Druckkräfte in Richtung der Oberfläche des flüssigen Metalls und in
Richtung der Wand des kalten Tiegels bewegen. Alle nichtmetallischen Partikel,
insbesondere die keramischen Einschlüsse, werden somit im Rahmen der
Umschmelzung einer Trennung oder Abscheidung von Einschlüssen unterzogen und
befinden sich konzentriert längs der kalten Wände der zu schmelzenden Masse.
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Eine wirksame Trennung der Einschlüsse wird erflndungsgemäß aufgrund einer
besonderen Wahl der Parameterwerte erhalten, die das Ergebnis festlegen. Diese
Wirksamkeit ist einerseits von den Abmessungen des verwendeten Tiegels abhängig, bei
denen man den Radius R des Tiegels nimmt, der Zeit t des Abscheidens und der Größe
der Einschlüsse, die durch ihren Durchmesser d in einer kugelförmigen Näherung
dargestellt ist. Wie es oben ausgeführt ist, erfolgt die Bewegung von Partikeln aufgrund
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f&sub1; = B²πd³ /6 u e, bei der
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- e die zuvor festgelegte Dicke der elektromagnetischen Eindringschicht (Haut) ist,
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- B das Magnetfeld, und
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- u die magnetische Permeabilität ist.
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Dieser Bewegung wirken dagegen Viskositätskräfte entgegen, die durch die folgende
Gleichung dargestellt werden:
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f&sub2; = 3πm vdv,bei der
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- m die Volumenmasse der Flüssigkeit ist,
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- v die Viskosität der Flüssigkeit ist, und
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- V die Bewegungsgeschwindigkeit der Einschlüsse ist.
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Im Gleichgewicht sind die beiden Kräfte gleich groß: f&sub1; = f&sub2; und daraus wird die
Abscheidegeschwindigkeit abgeleitet:
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V = d² B²/18 u e. m . v
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Die Größe der bewegbaren Einschlüsse ist somit durch eine zulässige Abscheidezeit
begrenzt. Ein absolutes Abscheiden aller Einschlüsse würde eine unendliche Zeit
erfordern. Für eine zulässige Zeitgrundlage, wie beispielsweise t = R / V, beträgt der
Grenzwert d:
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d = (18 u. e. m . v. R/B²t)&sup4;
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Daraus ergibt sich, daß der zulässige Durchmesser d der Einschlüsse abnimmt, wenn
die Zeit t ansteigt oder wenn B wächst. Andererseits steigt die Größe d der nicht
abgeschiedenen Einschlüsse an, wenn die Größe des Tiegels R steigt oder die
Viskosität v der Flüssigkeit wächst.
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Andererseits hängt die Wirksamkeit des Abscheidens ebenso von der Frequenz des
ausgeübten Magnetfelds ab, von dem das Verhältnis der wirbelfreien Kräfte zu den
Wirbelkräften abhängt. Eine unendliche Frequenz entspricht nämlich einer
elektromagnetischen Eindringtiefe der Dicke Null, für die keinerlei Abscheidung
erreicht werden kann. Genauso besteht überhaupt keine Wirkung für ein Gleichfeld oder
der Frequenz Null. Um daher bei einer industriellen Einrichtung die
Ausführungsbedingungen des Verfahrens gemäß der Erfmdung zu erhalten, durch die
eine zufriedenstellende Wirksamkeit der Abscheidung von Einschlüssen erreicht wird,
grenzt die Erfindung einen besonderen Bereich der Frequenz des auszuübenden
Magnetfelds unter den oben beschriebenen Bedingungen ab.
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Zuerst wird ein zulässiges Verhältnis zwischen der Skintiefe e und dem Radius R des
Flüssigkeitsvolumens in dem Tiegel festgelegt, so daß die maximale Tiefe e&sub1; gleich
dem Radius R und die minimale Tiefe e&sub2; gleich einem Hundertstel dieses Radius R ist.
Durch Einführung der Beziehung u ω ²e² = 2 und der entsprechenden Werte des
Abschirmparameters PE:
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PE = R² u ω , bei dem
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- ω die Pulsfrequenz des Magnetfelds ist,
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- δ die elektrische Leitfahigkeit des Materials, und
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- R und u wie zuvor definiert sind
werden somit die Grenzwerte von PE erhalten:
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2 ≤ PE ≤ 500
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Somit wird unter Berücksichtigung der Tiegelabmessungen eine theoretische
Frequenzbandbreite erhalten, die zwischen etwa hundert Hertz und mehreren Megahertz
liegt.
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Unter Industriebedingungen kann der Wirkungsgrad (CE) der Abscheidung von
Einschlüssen durch das Verhältnis der Partikelzahl Np pro Kilogramm in dem Metall
vorhandener Masse einerseits vor und andererseits nach der Umschmelzung gemäß dem
erfindungsgemäßen Verfahren erhalten werden: CE = Np vorher - Np nachher/
Np vorher
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Wenn man diesen Wirkungsgrad annimmt, liegt er über 30% in dem Frequenzbereich f
des Magnetfelds, der festgelegt ist durch
50Hz<
f< 5x10&sup6; Hz.
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Ein Wirkungsgrad oberhalb von 75 % wird in dem optimalen Frequenzbereich von 5 x
10³< f< 5x10&sup5; Hz erreicht.
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Ein solcher besonderer Frequenzbereich f des Magnetfelds, der bei den oben
beschriebenen Bedingungen angewendet wird, insbesondere mit einem Kalttiegel und
unter geeignetem Vakuum, ist daher für das Umschmelzverfahren für eine
Superlegierung auf Grundlage von Nickel gemäß der Erfindung kennzeichnend.
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Die Versuche zur Ausführung des erfindungsgemäßen Umschmelzverfahrens haben die
Festlegung der Frequenzbereiche des auszuübenden Magnetfelds erlaubt, die oben
festgelegt wurden und unter Verwendung von zwei Tiegeln entsprechend zweier
Ausführungsarten des erfindungsgemäßen Umschmelzverfahrens ausgeführt wurden.
Ein erster Tiegel 2, der schematisch in Fig. 2 dargestellt ist, weist wie an sich bekannt
für einen geraden Tiegel Wände 3 aus Kupfer auf, die durch innere Röhren 4 gekühlt
werden, in denen ein Kühlfluid, insbesondere Wasser, zirkuliert. Die Wände 3 sind
außen von elektromagnetisch leitfähigen Windungen 5 umgeben. Der Boden des Tiegels
2 weist eine Ziehsohle 6 auf, die einem Ziehsystem, das mit 7 bezeichnet ist,
zugeordnet ist.
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Die Beschickung 8, die in dem Tiegel 2 vorgesehen ist, erfolgt durch ein
umzuschmelzendes Metall in Form eines zylindrischen Blocks 9, der in den oberen
Abschnitt eingeführt wird, und das affine umgeschmolzene Metall wird in Form
zylindrischer Blöcke in dem unteren Teil gezogen. Die verwendeten Parameter,
insbesondere die erfindungsgemäßen Frequenzen sowie die übrigen gewahlten
Bedingungen, insbesondere die Wärmeleistung der Einrichtung und die Geschwindigkeit
der Umschmelzung, sind so, daß die nichtmetallischen Einschlüsse in den kalten
Bereichen, die im Umfangsbereich des Blocks liegen, eingefangen werden. Nach dem
Ziehen gestattet eine zusätzliche Oberflächenbearbeitung die Beseitigung der
Einschlüsse.
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Ein zweiter Tiegel 10, der schematisch in Fig. 3 dargestellt ist, ist ein Schwebetiegel
der an sich bekannten Art, bei dem die spezielle Geometrie der Wände 11 ein Halten
des größeren Teils des Flüssigmetalls in der Schwebe gestattet. Er weist wie zuvor
interne Kühlröhren 12 an den Wänden 11 auf, die von einem Wasserbehälter 13 und
elektromagnetisch leitfähigen Windungen 14 versorgt wird. Die Einschlüsse werden
wiederum in den kalten Bereich des Metalls in Berührung mit den Wänden des
gekühlten Tiegeis eingefangen. Bezüglich der Lösung mit dem geraden Tiegel von Fig.
2 wird in dem vorliegenden Fall eine kleinere Fläche an kalten Bereichen durch eine
längere Abscheidezeit gebildet. Andererseits gestattet der Tiegel 10 nach dem
Abtrennen der Einschlüsse unter den selben Bedingungen wie zuvor beschrieben bei der
Anwendung der erfindungsgemäßen Parameter ein Ablassen des affinen Metalls durch
eine Öffnung 15, die im unteren Teil des Tiegeis 10 vorgesehen ist, und die durch einen
gekühlten Stifts 16 verkleidet ist, der einziehbar ist.
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Die abgetrennten Einschlüsse verbleiben in diesem Fall in dem Schwebetiegel 10
eingefangen.
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Somit kann direkt über ein reines Material am Ausgang des Tiegels verfügt werden.
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Ein Versuchsvorgang zur Beurteilung des Wirkungsgrades (CE) der Abscheidung von
Einschlüssen der durch das erfindungsgemäße Umschmelzverfahren bei seiner
Anwendung für Superlegierungen auf Nickelbasis erreicht wird, wurde ausgeführt. Um
den Versuch auszuführen, wird ein Pulver einer Superlegierung auf Grundlage einer
bekannten Nickelzusammensetzung mit beispielsweise einer Körnigkeit von 75
Mikrometern und einem Schmelzpunkt von 1350 ºC mit Zirkon-Partikeln durch
Verteilen von 200 Partikeln pro Kilogmmm Pulver vermischt, wobei die Partikel eine
Körnigkeit zwischen 120 und 150 Mikrometern und einen Schmelzpunkt von 2800 ºC
aufweisen. Die Mischung des Pulvers aus Superlegierung und den Zirkon-Partikeln zur
gewollten Verunreinigung wurde durch eine Umkehr-Wirbelbewegung des Turbula-
Typs eine Stunde lang ausgeführt. Eine Verdichtung wurde daraufhin durch isostatische
Wärmeverdichtung oder durch Heißstrangpressen ausgeführt. Die Proben wurden
darauffim speziell für die beiden Tiegelarten vorbereitet.
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Die Betriebsbedingungen des erfindungsgemäßen Umschmelzverfahrens und
insbesondere die besonderen Parameter, die durch die Erfindung festgelegt wurden
(Frequenz des Magnetfelds), wurden für einen Umschmelzvorgang einer Probe
angewendet. Nach dem Erhalten des Schmelzens und dem Abscheiden der Einschlüsse
gemäß der Erfindung wurde das affine Flüssigmetall entweder in eine zylindrische
Blockform aus gekühltem Kupfer abgelassen, und ein Block wurde bearbeitet, in dem
verwendeten Ausführungsbeispiel beispielsweise mit einem Durchmesser von 25 mm
und einer Höhe von 90 mm, oder in Form eines Blocks gezogen, beispielsweise in dem
verwendeten Ausführungsbeispiel mit einem Durchmesser von 50 mm und einer Höhe
von mehr als 100 mm.
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Die Fig. 4a, 4b, 4c, 4d und 4e zeigen die Versuchsschritte, die daraufhin angewendet
wurden, und die Einschluß-Reinheitstest des durch Elektronenstrahl geschmolzenen
Probenkorns genannt werden. Fig. 4a zeigt das Schmelzen des Blocks durch einen
Elektronenstrahl und die weiteren Schritte zur Erfassung der Einschlüsse in Fig. 4b und
4c.
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Fig. 4d und 4e zeigen schematisch die Schritte der Verfestigung des Probenkorns bei
der Abkühlung unter Vakuum. Die Pfeile 20 zeigen symbolisch den gekühlten Tiegel,
in dem das Probenkorn ausgeführt wird und 21 bezeichnet den Elektronenstrahl. Die
Verunreinigungspartikel sind mit 22 bezeichnet, das feste Metall mit 23 und das flüssige
Metall mit 24.
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Die gemäß diesem Verfahren ausgeführten Versuche ergaben die folgenden Ergebnisse:
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- für die Magnetfeldfrequenzen f von:
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f< 50 Hz oder f> 1x10&sup7; Hz
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wurde der zuvor festgelegte Wirkungsgrad von weniger als 30% beobachtet.
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- für den durch die Erfindung festgelegten Frequenzbereich wurde eih Wirkungsgrad
von mehr als 75 % in dem optimalen Frequenzbereich von
5x10³ < f< 5x10&sup5; Hz erhalten.