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Einrichtung zum tiegelfreien elektromagnetischen
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Schwebe-Erhitzen Die vorliegende Erfindung betrifft eine Einrichtung
gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1.
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Es ist seit längerer Zeit bekannt, daß eine elektrisch leitfähige
Probe mittels eines elektromagnetischen Wechselfeldes geeigneter Konfiguration,
Frequenz und Leistung in der Schwebe gehalten und durch den dabei in ihr induzierten
Strom erhitzt werden kann, gegebenenfalls bis über den Schmelzpunkt des Materials
der Probe. In letzterem Falle spricht man dann häufig von einem "tiegelfreien elektromagnetischen
Schwebeschmelzen".
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Das tiegel freie elektromagnetische Schwebeschmelzen oder allgemeiner
Schwebeerhitzen ist das Verfahren der Wahl, wenn Verunreinigungen der Probe nach
Möglichkeit verhindert werden sollen, da die Probe während des Erhitzens mit keinem
Behälter, wie einem Tiegel oder einer Wanne in Berührung zu stehen braucht und das
Erhitzen ohne weiteres auch im Vakuum durchgeführt werden kann. Ähnliches gilt für
das Schwebeerhitzen von Proben, die eine empfindliche Oberfläche haben, die beim
Erhitzen möglichst wenig Beschädigungen erleiden soll.
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Zum Stand der Technik kann beispielsweise auf die DE-PS 422 004 und
die folgenden wissenschaftlichen Veröffentlichungen verwiesen werden: P.R. Rony,
"The Electromagnetic Levitation of Metals", Trans. Vacuum Met.
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Conf., 1964, M.A. Cocca.Ed., S. 55. Am. Vacuum Soc., Boston, Mass.,
1965.
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R.F. Bunshah, "Melting, Casting and Distillation Techniques which
minimize Crucible Contamination", in: "Techniques of Metalls Research", R.F.
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Bunshah, Ed.Vol.l, Part 2, S. 775. John Wiley, New York, 1968.
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E. Fromm and H. Jehn, Brit.J. Appl.Phys., 16, 653 (1965).
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H. Jehn, E. Fromm und D. Neuschütz, Z. Metallkunde 68. 397 (1977).
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E. Fromm, H. Jehn und D. Neuschütz, Z. Metallkunde 68. 478 (1977).
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Trotz der offensichtlichen Vorteile der Schwebeerhitzung und erheblicher
theoretischer sowie praktischer Forschungen auf diesem Gebiet hat sich das Schwebeerhitzen
bisher noch nicht richtig durchsetzen können.
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Der Grund hierfür liegt wohl in erster Linie darin, daß immer wieder
dynamische Instabilitäten auftreten, die zur Folge haben, daß die erhitzte oder
geschmolzene Probe schließlich außer Kontrolle gerät und den Einflußbereich des
sie tragenden und erhitzenden elektromagnetischen Feldes verläßt. Hierdurch werden
dann selbstverständlich die Erhitzung unterbrochen und es können Beschädigungen
der Oberfläche einer erhitzten, festen Probe auftreten. Ferner war es bei den bekannten
Einrichtungen schwierig zu erreichen, Verunreinigungen der Probe und/oder Beschädigungen
der Oberfläche einer festen Probe am Ende der Behandlung zu vermeiden, wenn die
Probe aus dem schwebenden Zustand auf eine körperliche Halterungs-oder Unterstützungsvorrichtung
übergeführt werden muß.
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Der vorliegenden Erfindung liegt dementsprechend die Aufgabe zugrunde,
eine Einrichtung zum tiegelfreien elektromagnetischen Erhitzen
einer
elektrisch leitfähigen Probe anzugeben, bei der ein langzeitiges, störungsfreies
Erhitzen sowie eine sehr schonende Behandlung der Probe im Anschluß an das Erhitzen
gewährleistet werden können.
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Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die im Patentanspruch 1
gekennzeichnete Erfindung gelöst. Weiterbildungen und vorteilhafte Ausgestaltungen
der Einrichtung gemäß der Erfindung sind Gegenstand von Unteransprüchen.
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Bei der Einrichtung gemäß der Erfindung werden dynamische Instabilitäten
der Probe vermieden oder zumindest so klein gehalten, daß ein stabiles Erhitzen
der Probe auch über lange Zeiten möglich ist. Am Ende der Erhitzung ist eine sehr
schonende mechanische Abstützung der Probe gewährleistet.
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Im folgenden wird ein Ausführungsbeispiel der Erfindung unter Bezugnahme
auf die Zeichnung näher erläutert.
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Es zeigen: Fig. 1 eine geschnittene Seitenansicht eines Teiles einer
Ausführungsform der Einrichtung gemäß der Erfindung; Fig. 2 eine vergrößerte perspektivische
Seitenansicht einer in Fig. 1 nur schematisch dargestellten Probenhalterung und
Fig. 3 ein Schaltbild einer Ausführungsform eines Wechselspannungsgenerators für
eine Einrichtung gemäß der Erfindung.
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Der in Fig. 1 dargestellte Teil einer Einrichtung gemäß einer Ausführungsform
der Erfindung enthält eine Induktionsspule 10, die im Axialschnitt dargestellt ist
und einen zum In-der-Schwebe-Halten und Erhitzen einer Probe 12 dienenden, unteren
Teil 1Oa enthält, dessen einlagig gewickelte Windungen auf einer mit der Spitze
nach unten weisenden Kegelmantelfläche
liegen. Die Spule 10 enthält
ferner eine zusätzliche Windung lOb, die oberhalb des Spulenteiles 10a angeordnet
und gegensinnig zu diesem gewickelt ist. Diese Windung lOb hat den Zweck, ein Herausfllegen
der Probe 12 nach oben während einer anfänglichen Einstellung der hmplitude der
die Spule 10 speisenden Wechselspannung zu vermeiden.
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Oberhalb der Spule 10 ist ein Magnetsystem 14 angeordnet, das bei
diesem Ausführungsbeispiel der Erfindung aus einem Elektromagneten mit einem U-förmigen,
im Querschnitt rechteckigen oder runden Kern 14a sowie einer Magnetspule 14b besteht
und ein magnetisches Gleichfeld liefert, das in dem Bereich zwischen den Spulenteilen
10a und lOb, in dem sich die Probe 12 aufhalten kann, keine axiale Symmetrie hat.
Im unteren Teil lOa der Spule 10 ist eine Probenhalterungsvorrichtung 16 angeordnet,
die sich axial in den unteren Spulenteil 10a erstreckt und anhand von Fig. 2 noch
genauer erläutert werden wird. Die Induktionsspule 10 mit den gegensinnig gewickelten
und elektrisch in Reihe geschalteten Teilen 1Oa und 1Gb ist zwischen Masse und einen
Ausgangsanschluß 18 eines in Fig. 3 genauer dargestellten Wechselspannungsgenerators
30 geschaltet.
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Die Magnetspule 14b des Magnetsystems 14 wird in üblicher Weise durch
eine nichtdargestellte Gleichstromquelle mit einem vorzugsweise einstellbaren Gleichstrom
gespeist. An die Stelle des elektromagnetischen Magnetsystems 14 kann auch ein Permanentmagnetsystem
treten, wobei dann die Feldstärke gewünschtenfalls durch einen magnetischen Nebenschluß
einstellbar sein kann.
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Zwischen der Magnetspule 14 und der Induktionsspule 10 ist vorzugsweise
ein Hitzeschild 20 aus einem hitzebeständigen, unmagnetischen Werkstoff, wie Kupfer
oder Wolfram , vorgesehen.
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Die Induktionsspule 10, das Magnetsystem 14 und/oder der Hitzeschild
20 können jeweils mit einer Kühlvorrichtung üblicher Bauart, z.B. einer Flüssigkeitskühlung,
versehen sein (nicht dargestellt.)
Der Wechselspannungsgenerator
30 enthält eine Oszillatorschaltung 32 konventioneller Bauart, die eine direkt geheizte
Hochvakuum-Leistungstriode 34 enthält und bei dem vorliegenden Ausführungsbeispiel
mit einer Schwingungsfrequenz von 400 kHz arbeitete. Selbstverständlich sind auch
andere Schwingungsfrequenzen möglich, siehe die Literatur zum Stand der Technik.
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Der Wechselspannungsgenerator enthielt ferner einen Heizstromversorgungsteil
38, der eine gut geglättete Heizgleichspannung für die Leistungstriode 34 lieferte,
im vorliegenden Falle 8 Volt, 80 Ampere. Der Heizspannungsversorungsteil 38 enthält
einen an zwei Netzklemmen R-S angeschlossenen Abwärtstransformator 40, eine Vollweg-Gleichrichterschaltung
42 und eine Glättungsschaltung 44.
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Der Wechselspannungsgenerator 30 enthält schließlich noch eine Anodenspannungsversorgungsschaltung
46, die eine gut geglättete Anodengleichspannung liefert, die mittels eines Stelltransformators
48 einstellbar ist und bei dem vorliegenden Ausführungsbeispiel einen Maximalwert
von 10 kV hatte. Der Stelltransformator 48 ist an das Drehstromnetz angeschlossen
und speist einen Dreiphasen-Aufwärtstransformator 50, an dessen Sekundärseite eine
Dreiphasen-Doppelweggleichrichterschaltung 52 angeschlossen ist.
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An den Ausgang der Gleichrichterschaltung 52 ist eine Glättungsschaltung
54 mit Drosseleingang angeschlossen.
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Es wurde gefunden, daß es für das Vermeiden dynamischer Lageinstabilitäten
der Probe in dem die Probe in der Schwebe haltenden hochfrequenten Wechselfeld wesentlich
ist, daß dem hochfrequenten Wechselfeld keine niederfrequentere Modulation überlagert
ist. Bei einer anfangs verwendeten bekannten Wechselspannungsgeneratorschaltung
war die hochfrequente Wechsel spannung von 400 kHz mit 100 Hz und 150 Hz moduliert,
also mit Oberwellen der Netzfrequenz von der Heizspannung und der Anodenspannung.
Durch sorgfältige Glättung dieser Spannungen konnte ein Instabilwerden der Lage
der
Probe 12 im hochfrequenten Wechselfeld der Spule 10 im wesentlichen vermieden werden.
Die für die Vermeidung solcher Instabilitäten wesentlichen Teile der Wechselspannungsgeneratorschaltung
sind in Fig. 3 mit gestrichelten Rechtecken umrahmt. Die Welligkeit der der Spule
10 zugeführten Wechselspannung und damit des die Probe in der Schwebe haltenden
und erhitzenden Wechselfeldes soll daher kleiner als 5 %.effektiv, vorzugsweise
kleiner als 3 %, am besten kleiner als 1 %, sein. Der Wechselspannungsgenerator
30 arbeitet daher auch im Dauerbetrieb, also nicht im Impulsbetrieb.
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Es wurde ferner festgestellt, daß die Probe 12 im hochfrequenten
Wechselfeld der Spule 10 zu rotieren beginnt. Die Rotation hat ihre Ursache vermutlich
in unvermeidbaren Konfigurationsunsymmetrien der Spule 10. Die Drehzahl kann so
hohe Werte annehmen, daß die Zentrifugalkraft die Festigkeit einer festen Probe
übersteigt und z.B. die Kristallstruktur der Probe beschädigt wird. Auch bei flüssigen
Proben kann die durch die Rotation verursachte Deformation unerwünscht sein, da
sie die Oberfläche der Probe durch die Deformation vergrößert und die Gefahr besteht,
daß die Probe die Windungen der Spule 10 berührt.
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Die unerwünschte Rotation der Probe wird erfindungsgemäß durch ein
magnetisches Gleichfeld so stark gedämpft, daß keine schädlichen Drehzahlen mehr
auftreten können. Das magnetische Gleichfeld hat vorteilhafterweise keine Rotationssymmetrie,
es gibt also keine Achse, bezüglich derer das magnetische Gleichfeld rotationssymmetrisch
wäre. Ein solches magnetisches Gleichfeld herrscht z.B. außerhalb der Verbindungslinie
der Mitten zweier ungleichnamiger Magnetpole und kann z.B. auch dadurch erzeugt
werden, daß man dem U-förmigen Magnetkern 14a Schenkel unterschiedlicher Länge gibt,
wie es in Fig. 1 dargestellt ist. Wegen der Nicht-Rotatlonssymmetrie des magnetischen
Gleichfeldes entstehen in der Probe bei jeder beliebigen Drehung Wirbelströme, die
die Drehung dämpfen.
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Bei der beschriebenen Ausführungsform betrug die mittlere magnetische
Feldstärke des magnetischen Gleichfeldes am Ort der Probe 12 etwa 30 mT.
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Ein drittes Problem, das insbesondere beim Schwebe-Erhitzen fester
Proben, deren Oberfläche nicht beschädigt werden darf, auftritt, besteht darin,
Beschädigungen und/oder Verunreinigungen der Probe beim Oberführen der Probe aus
der Schwebe auf eine mechanische Halterung zu vermeiden.
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Dieses Problem wird gemäß einem weiteren Aspekt der vorliegenden Erfindung
durch die in Fig. 2 genauer dargestellte Probenhalterungsvorrichtung 16 gelöst.
Diese Probenhalterungsvorrichtung enthält drei Stäbe oder Drähte 54 aus einem hitzebeständigen
Werkstoff, der auch gegenüber der heißen Probe inert ist, z.B. Wolfram. Wenn die
Stäbe oder Drähte 54 aus einem elektrisch leitenden Werkstoff bestehen, ist es wichtig,
daß sie gegeneinander isoliert sind. Die heiße Probe kann nämlich eine Oberflächenladung
aufweisen und wenn die Drähte 54 nicht gegeneinander isoliert wären, würde diese
Oberflächenentladung beim Aufsetzen der Probe auf die Drähte 54 kurzgeschlossen.
Die dabei auftretenden Funken oder Ströme können die Oberfläche der Probe beschädigen.
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Die Probenhalterungsvorrichtung 16 enthält ferner ein Keramikröhrchen
56, das die Drähte 54 gegeneinander isoliert haltert. Das Keramikröhrchen 56 ist
in einer ein ringförmiges Ende aufweisenden Schelle 58 in Richtung des Pfeiles verschiebbar.
Am oberen Ende sind die Drähte 54 um 1200 gegeneinander versetzt und nach außen
gebogen, so daß eine Dreibein-Halterung für die Probe gebildet wird. Die unteren
Enden der Drähte sind an einem isolierenden Stab 60, z.B. aus Keramik, befestigt,
der in Axialrichtung verschiebbar ist und eine Höhenverstellung der gespreizten
Enden der Drähte ermöglicht.
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Zu Beginn einer Behandlung wird die Probe, die dann auf alle Fälle
noch fest ist, auf die oberen Enden der Drähte 54 aufgesetzt und die Probe wird
bis kurz unter die Position, die sie im schwebenden Zustand einnehmen soll, angehoben.
Dann wird die Amplitude der die Spule 10 speisenden Wechselspannung mittels des
Stelltransformators 48 so eingestellt, daß die Probe an der richtigen Stelle schwebt.
Die Drähte 54 werden dann unten gezogen, etwa wie es in Fig. 1 dargestellt ist.
Am Ende der Behandlung
werden diese Schritte in umgekehrter Reihenfolge
wiederholt. Beim Verringern der Amplitude der hochfrequenten Wechselspannung sinkt
die Probe auf die gespreizten Enden der Drähte 54 und wird durch diese sehr schonend
abgestützt.
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Die oben beschriebene Einrichtung wurde zum Entkohlen und Entgasen
einer monokristallinen Niobkugel im Hochvakuum verwendet. Der Durchmesser der Niobkugel
betrug 7 mm, die Behandlungsdauer betrug etwa 16 Stunden, die Behandlungstemperatur
betrug etwa 2300 °C. Ohne das magnetische Gleichfeld des Magnetsystems 14 trat eine
sehr schnelle Rotation der Probe auf, bei der die Scherfestigkeit des Niobkristalles
überschritten wurde. Diese Drehzahl dürfte dabei in der Größenordnung 1500 s 1 gelegen
haben. Mit dem nicht-rotationssymmetrischen Magnetfeld von etwa 30 Millitesla ergab
sich eine Drehzahl unter 10 Das Aufsetzen der geglühten Niobkugel auf die Drähte
54 der Probenhalterungsvorrichtung 16 ergab keine feststellbaren Beschädigungen
der Kristallstruktur der Oberfläche der Probe, wie durch Messungen der Supraleitereigenschaften
der monokristallinen Nbbkugel festgestellt werden konnte.
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Die Drähte 54 bestanden aus Wolfram und hatten jeweils einen Durchmesser
von 0,4 mm.
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Bei dem dargestellten Ausführungsbeispiel war der Querschnitt des
Magnetkerns 14a rechteckig und die Seitenlänge senkrecht zur Zeichenebene in Fig.
1 war etwa sechsmal so groß wie die in der Zelchenebene.
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Ein Wolframdraht oder alle Woframdrähte 54 können auch durch jeweils
einen individuellen hochohmigen Widerstand (z.B.> 10 MOhm) mit Masse verbunden
sein.