DE69014559T2 - Verfahren zur Herstellung dünner Bänder auf Lithium-Basis und ihre Verwendung zur Produktion von negativen Akkumulatorelektroden. - Google Patents

Verfahren zur Herstellung dünner Bänder auf Lithium-Basis und ihre Verwendung zur Produktion von negativen Akkumulatorelektroden.

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Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung dünner Folien auf Lithiumbasis und ihre Verwendung zur Herstellung negativer Platten für Akkumulatoren.
  • Der Fachmann weiß, daß das Lithium ein Metall ist, das außer einer sehr großen Reaktivität mit feuchter Luft sehr niedrige mechanische Eigenschaften und eine starke Neigung zum Kleben auf der Mehrzahl der Materialien hat. Dies sind ebenso Faktoren, die die Herstellung von dünnen Lithiumfolien durch Walzen schwierig machen, insbesondere wenn es sich um die Herstellung der Dicken unter 200 um handelt. Gewiß kann man dazu gelangen, indem man die Vorsorge trifft, in Luftatmosphäre mit geringem Feuchtigkeitsgehalt oder unter Edelgasatmosphäre zu arbeiten, die Walzstiche zu vervielfachen und Antiklebeinrichtungen beim Walzen und/oder beim Aufwickeln zu verwenden, doch die Verformungskosten sind dann für bestimmte mögliche Anwendungsfälle dieses Materials, wie z.B. die Herstellung von bestimmte Akkumulatoren mit organischem Elektrolyt ausrüstenden negativen Platten sehr hoch.
  • Es ist also nützlich und erforderlich, über geeignete Mittel verfügen zu können, die eine Lösung dieses Problems der Walzbarkeit des Lithiums ermöglichen.
  • Sicher wurden bereits Lösungen vorgeschlagen. So wird beispielsweise im russischen Urheberschein Nr. 1103912 ein Verfahren zum Walzen von Lithium beschrieben, das darin besteht, das Lithium mit Hilfe von auf eine Temperatur unter 0 ºC gekühlten Zylindern zu walzen, und das dadurch gekennzeichnet ist, daß zwecks Verhinderung des Haftens des Lithiums an den Zylindern beim Walzen und zur Verbesserung der Qualität der erhaltenen Folien das Walzen unter einem inerten Gas erfolgt, das bis zu einem Taupunkt unter der Temperatur der Arbeitsoberfläche der Zylinder getrocknet ist; dabei wird die Temperatur der Arbeitsoberfläche der Zylinder durch Einführung eines Kühlmittels (insbesondere flüssigen Stickstoffs) in den inneren Hohlraum der Zylinder zwischen -1 und -100 ºC gehalten. Die Temperatur der Arbeitsoberfläche ist umso niedriger, je geringer die für die Folie angestrebte Dicke ist. So ist sie -30 ºC für eine Folie von 100 um und -100 ºC für 70 um.
  • Andererseits ist in dieser Druckschrift auch ahgegeben daß man das Lithium zwischen aus einem Polymermaterial hergestellten Zylindern walzen kann.
  • Die beiden vorgeschlagenen Lösungen beruhen auf technologischen Verbesserungen, die das Walzverfahren selbst betreffen und ein Zurückgreifen auf besondere Maßnahmen erfordern: Einführung eines verflüssigten Gases in das Innere der Zylinder oder Zylinder aus einem besonderen Material.
  • Die Anmelderin hatte zum Ziel, eine Lösung zu finden, bei der man keine Änderung bei dem herkömmlich verwendeten Walzmaterial vornimmt, sondern wo man danach trachtet, das Verhalten des Lithiums derart zu ändern, daß man einen Teil oder die Gesamtheit der üblicherweise getroffenen Vorsorgemaßnahmen beim Vorgang des Walzens vermeidet.
  • Es sind zu diesem Zweck aus dem US-Patent 2 692 213 Leiter oder elektrische Teile aus einer Magnesium-Lithium-Legierung bekannt, die 30 - 45 % Li enthält, die unter nicht präzisierten Bedingungen gewalzt werden.
  • Die Erfindung besteht in einem Verfahren zur Herstellung dünner Folien auf Lithiumbasis, bei dem man:
  • - Magnesium einem Bad geschmolzenen Lithiums derart zusetzt, um eine zwischen 10 und 50 Atomprozent Magnesium enthaltende Legierung der zwei Metalle zu erhalten;
  • - die Legierung erstarrt;
  • - den Festkörper zu einem Erzeugnis einer zum Walzen geeigneten Form umformt;
  • - das Erzeugnis auf eine Dicke von 200 um oder darunter, aber mindestens 10 um walzt, indem man das Erzeugnis mehrmals zwischen Zylindern aus Stahl bei der Umgebungstemperatur durchfördert.
  • So ermöglicht die Erfindung, das Lithium unter den normalen Walzbedingungen walzbar zu machen, indem man es mit Magnesium legiert.
  • Dies kann umso überraschender erscheinen, da das zugesetzte Element dafür bekannt ist, eine sehr schlechte Eignung für diese Art von Verformung zu haben.
  • Die Erfindung betrifft auch die dünnen Folien und deren Verwendung, die Gegenstand der Ansprüche 5 und 6 bilden.
  • Die eingeführten Mengen liegen vorzugsweise im Bereich zwischen 10 und 50 Atomprozent, da geringere Mengen zu den gleichen Schwierigkeiten wie mit dem reinen Lithium führen und größere Mengen die elektrischen Eigenschaften des Lithiums zu stark beeinträchtigen.
  • Diese Legierung wird durch herkömmliches Gießen gemäß den Verfahren direkter Metallurgie oder durch Pulvermetallurgie unter Einhaltung der üblichen, die Herstellung des Lithiums betreffenden Vorsichtsmaßnahmen hergestellt. Die Herstellung erfolgt aus handelsüblich reinen Materialien, und nach Erstarrung wird die erhaltene Legierung in eine für das Walzen zweckmäßige Form, vorzugsweise durch Extrusion oder durch Bearbeitung gebracht, doch jedes andere bekannte Formgebungsverfahren kann angewandt werden.
  • Das Erzeugnis wird dann bei der Umgebungstemperatur zwischen Zylindern aus Stahl herkömmlicher Art und vorzugsweise in einer Atmosphäre von Luft oder trockenem Argon gewalzt.
  • Praktisch nimmt man eine umso größere Zahl von Stichen vor, je größer die Anfangsdicke ist, doch erhält man in jedem Fall Enddicken nahe 10 um, ohne Klebprobleme zu haben.
  • Vorzugsweise macht die Legierung nach wenigstens einem Walzstich eine Anlaßbehandlung durch, insbesondere wenn die Ahfangsdicke groß ist, da dies das Erhalten von dünnen Bändern ohne Randfehler erleichtert.
  • Die Erfindung kann mit Hilfe der folgenden Anwendungsbeispiele erläutert werden:
    • BEISPIEL 1
  • Man nahm die Herstellung von Folien aus Lithium-Magnesium-Legierungen einer Dicke von 20 um vor, indem man Magnesium drei Bädern von Lithium unter Argon derart zusetzte, um drei Zusammensetzungen zu erhalten, die 50 bzw. 30 bzw. 10 Atomprozent Magnesium enthielten.
  • Diese Legierungen wurden in Form von Blöcken gegossen, die zu Proben von 30 x 30 mm geschnitten wurden. Nach mechanischer Reinigung der Oberfläche dieser Proben im "Handschuhkasten" walzte man sie kalt mit Hilfe von gtahlzylindern.
  • Im Fall des Li-50 Mg stellte man kein Problem bis zu einer Dicke von 200 um fest; unter dieser Dicke stellte man eine leichte Verschmutzung fest, doch hatten die Erzeugnisse ein gutes geometrisches und metallisches Aussehen: eine leichte Neigung zur Faltenbildung wurde für die Dicken unter 20 um beobachtet.
  • Im Fall des Li-30 Mg gab es kein Klebproblem, und die mechanische Haltbarkeit der Folie war bis 10 um gut.
  • Im Fall des Li-10 Mg konnte man leicht bis 200 um walzen. Unter dieser Dicke traten Verklebungen, dann Risse in der Folie auf, was die Notwendigkeit zeigte eine ausreichende Magnesiummenge zu haben.
  • Zum Vergleich verhält sich bei gleichen Arbeitsbedingungen das reine Lithium noch schlechter als das Li-10 Mg.
  • Die Verbesserung der Walzbarkeit ist umso merklicher für Konzentrationen nahe der Hälfte der maximalen Konzentrationen.
  • So zeigen die Li-Mg-Legierungen, wo Mg » 30 %, eine merklich schlechtere Duktilität als die der Li 30 Mg-Legierung; die weniger als 10 % Mg enthaltenden verhalten sich in ähnlicher Weise wie das reine Lithium. Die Legierung Li 30 Mg weist also einen ausgezeichneten Kompromiß Duktilität-Kleben auf.
  • Die Erfindung betrifft auch die Verwendung von erhaltenen dünnen Folien zur Herstellung von negativen Platten für Akkumulatoren.
  • Tatsächlich weisen die obigen, bis 10 um leicht walzbaren Legierungen denen des reinen Lithiums gleiche und sogar überlegene elektrochemische Eigenschaften auf.
  • In Verbindung mit Elektrolyten wie dem Ethylenpolyoxid (POE), den Gläsern (z.B. B&sub2;O&sub3;-X-Li&sub2;O ...) und den Lithiumsalzen (LiJ, LiClO&sub4;, usw. ...) und den üblichen positiven, aus TiS&sub2;, V&sub6;O&sub1;&sub3; zusammengesetzten Platten führen die aus diesen Legierungen hergestellten negativen Platten zu Akkumulatoren, die ein ausgezeichnetes Verhalten bezüglich der Massenenergie und der Zykluszahl aufweisen.
  • Man weiß andererseits, daß die Verwendung von Lithiumlegierungen eine Verringerung der Gefahren einer Bildung von Dendriten im Lauf der aufeinanderfolgenden Zyklen für die Verwendungsfälle mit starker Stromdichte ermöglicht.
  • Diese Anwendung kann mit Hilfe des folgenden Beispiels erläutert werden:
    • BEISPIEL 2
  • Es betrifft Montagen von Akkumulatoren und ihre Leistungen.
  • Montagen von negativen Mg Li-Platten, Elektrolyten: POE ... + Li J, LiClO&sub4; ... und der positiven TiS&sub2;, V&sub6;O&sub1;&sub3;-Platten wurden im "Handschuhkasten" gemäß den schon mit den negativen Platten aus Li verwendeten Verfahren durchgeführt. Die so zusammengesetzten Akkumulatoren wiesen eine EMK von 50 mV weniger als der der mit dem reinen Lithium hergestellten Akkumulatoren auf. Der festgestellte Abfall kann als vernachlässigbar im Verhältnis zum mittleren Wert der EMK betrachtet werden, der in der Größenordnung von 2,5 V ist. Die Massenenergie war in der Größenordnung von 400 kWh/kg, und in allen Fällen zeigten diese Systeme eine ausgezeichnete Eignung für den Kreislaufbetrieb.
  • Man maß die Eignung für den elektrochemischen Kreislaufbetrieb von zwei negativen, vorher beschriebenen Li 10 Mgund Li 30 Mg-Platten, die in einem Ethylenpolyoxid und LiClO&sub4; aufweisenden Elektrolyt arbeiteten.
  • Man stellte fest, daß am Ende von 40 Zyklen sich die Kapazität nicht änderte.
  • Zusammenfassend ermöglicht das Verfahren gemäß der Erfindung, Legierungen herzustellen, die im Verhältnis zum reinen Lithium die folgenden Vorteile aufweisen:
  • - Gesteigerte Walzbarkeit:
  • .Möglichkeit, metallische Zylinder zu verwenden
  • .höherer Walzgrad und daher Verringerung der Zahl von Stichen
  • .besserer Oberflächenendzustand
  • .leichtes Aufspulen und ohne späteres Kleben
  • .niedrige Herstellungskosten.
  • - Weniger starke Reaktivität:
  • .leichte Aufbewahrung
  • .verringerte Brandgefahren.
  • Bezüglich der Verwendung als negative Platten von Akkumulatoren kann man die folgenden Vorteile nennen:
  • - leichte Handhabung, die zu einer gesteigerten Leichtigkeit der Herstellung führt
  • - stark verringerte Gefahr der Bildung von Dendriten und daher Anwendung kurzer Aufladezeiten, starker Ströme und einer größeren Zahl von Zyklen
  • - gesteigerte Verwendungssicherheit

Claims (6)

1. Verfahren zur Herstellung dünner Folien auf Lithiumbasis, bei dem man:
- Magnesium einem Bad geschmolzenen Lithiums derart zusetzt, um eine zwischen 10 und 50 Atomprozent Magnesium enthaltende Legierung der zwei Metalle zu erhalten;
- die Legierung erstarrt;
- den Festkörper zu einem Erzeugnis einer zum Walzen geeigneten Form umformt;
- das Erzeugnis auf eine Dicke von 200 um oder darunter, aber mindestens 10 um walzt, indem man das Erzeugnis mehrmals zwischen Zylindern aus Stahl bei der Umgebungstemperatur durchfördert.
2. Verfahren nach dem Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Legierung nach wenigstens einem Walzstich einer Anlaßbehandlung unterwirft.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Walzen unter trockener Luft erfolgt.
4. Verfahren nach dem Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Walzen unter trockenem Argon erfolgt.
5. Dünne Folie auf Lithiumbasis, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine Dicke im Bereich von 10 bis 200 um hat und daß sie zwischen 10 und 50 Atomprozent Magnesium enthält, wobei der Rest aus Lithium besteht
6. Verwendung der dünnen Folien des Anspruchs 1 oder der gemäß dem Verfahren des Anspruchs 1 erhaltenen zur Herstellung von negativen Platten für Akkumulatoren.
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