DE69002859T2 - Verfahren zur Haltbarmachung von Natriumperboratmonohydrat. - Google Patents
Verfahren zur Haltbarmachung von Natriumperboratmonohydrat.Info
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Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft das Gebiet der Verfahren zur Haltbarmachung von Perboratmonohydraten.
- Es ist schon lange bekannt, daß Natriumperboratmonohydrat im Gegensatz zu Natriumperborattetrahydrat ein hygroskopisches Produkt ist, das geschützt vor der in der Atmosphäre enthaltenen Feuchtigkeit aufbewahrt werden muß. Es wird auch empfohlen, Natriumperboratmonohydrat an einem kühlen Ort auf zubewahren (ULLMANN'S Enzyklopädie der technischen Chemie, Verlag Chemie, Weinheim, 1979, 4. Auflage, Band 17, Seiten 718 bis 719, * Seite 719, Abschnitt 5.1.1.5., 3. Absatz und Abschnitt 5.1.1.6., 1. Absatz *).
- Wenn es auch relativ leicht ist, die erste Bedingung zu erfüllen, z.B. indem man die Lagerung des Perborats in abgeschlossenen Silos oder in für Feuchtigkeit undurchdringlichen Säcken durchführt, ist dies für die zweite Bedingung nicht der Fall. Tatsächlich ist es allgemein schwierig und wenig praktikabel, Lagersilos für Perboratmonohydrat zu entwickeln, die mit Kühleinrichtungen versehen sind, ebenso ist es im allgemeinen nicht möglich, undurchlässige Säcke, die Perboratmonohydrat enthalten, in speziell zu diesem Zweck konstruierten klimatisierten Kammern auf zubewahren.
- Daher wird das Perboratmonohydrat meistens in Aufbewahrungsanlagen gelagert, die mit der Umgebungsatmosphäre im thermischen Gleichgewicht stehen. Somit ist es nicht selten, in dem Fall, in dem die Umgebungstemperatur relativ hoch ist, wie es häufig im Sommer die Regel ist oder in Ländern, die den Vorteil eines warmen Klimas haben, daß bei der Stabilität der Lager von Perboratmonohydrat Abstriche gemacht werden müssen. Die Vorgänge der Zersetzung des Produktes, die eintreten, sind die Ursache für verschiedene Nachteile, wie z.B.: Abnahme, sogar in einigen Fällen verschwinden, des Gehaltes an aktivem Sauerstoff des Produktes, ein Zusammenbacken der Körnchen, Freisetzung von Wasser, teilweise Auflösung des Perborats. Diese Erscheinungen können, da sie sich bei erhöhter Umgebungstemperatur, allgemein bei mehr als 35ºC, ereignen, sogar zu einer Selbsterwärmung der Körnchenmasse führen und eine Reihe von Reaktionen zur schnellen Zersetzung der ganzen Perboratmasse induzieren.
- Die Erfindung soll diese Nachteile überwinden, indem ein Verfahren zur Haltbarmachung von Natriumperboratmonohydrat- Körnchen zur Verfügung gestellt wird, das die Lagerung des Produktes bei relativ hohen Temperaturen zuläßt, ohne zu einer Zersetzung der Masse der Körnchen zu führen.
- Zu diesem Zweck betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Haltbarmachung von Natriumperboratmonohydrat-Körnchen bei erhöhter Umgebungstemperatur zwischen 10 und 65ºC, gemäß dem die Körnchen in loser Schüttung in einem geschlossenen, gegenüber der Umgebungsatmosphäre dichten Raum gelagert werden, in den geschlossenen Raum eine geringe Menge trokkener Luft eingeführt wird, diese Luftmenge dazu gebracht wird, die Masse der Körnchen zu durchströmen und eine kleine Öffnung in dem Teil des Raumes angebracht wird, der demjenigen entgegengesetzt ist, in dem man die Luftmenge einführt, sodaß die Luft in die Atmosphäre entweichen kann.
- Das Natriumperboratmonohydrat ist ein wohlbekanntes Produkt, das die theoretische Bruttoformel NaBO&sub2; H&sub2;O&sub2; hat und dessen Gehalt an aktivem Sauerstoff zwischen 150 und 160 g/kg liegt. Dieses Produkt liegt in Form von festen Körnchen vor, deren durchschnittlicher Durchmesser zwischen 0,10 mm und 0,90 mm und vorzugsweise zwischen 0,15 mm und 0,60 mm liegt.
- Der geschlossene Raum, in dem das Natriumperboratmonohydrat in loser Schüttung gelagert wird, bezeichnet jede Art von abgeschlossenen, gasdichten und insbesondere gegenüber der Umgebungsatmosphäre dichten Volumina. Verschiedene Formen und Volumina des Raums können geeignet sein und werden ausgewählt nach den Bedingungen der Verwendung des Perboratmonohydrats. Man kann zylindrische Silos finden, die in solcher Weise angeordnet sind, daß die Zylinderachse vertikal ist oder zylindrische Silos, deren Achse horizontal ist.
- Am häufigsten bevorzugt man Silos in zylindrischer Form, die vertikal angeordnet sind, aus den naheliegenden Gründen eines minimalen Raumbedarfs ebenso wie aus dem Grund, daß eine leichtere Entnahme des gelagerten Materials sichergestellt wird.
- Die horizontalen Silos können auch für den Transport des Natriumperboratmonohydrats in Körnchenform bestimmte Behälter in Form von Kessellastkraftwagen oder Kesselwaggons bilden.
- Der abgeschlossene Raum kann auch ein parallelepipedförmiges oder prismenförmiges Silo sein. Im ersteren Fall kann das Parallelepiped auf einer der Seiten ruhen, die seinen Kanten mit der größten Abmessung entgegengesetzt ist oder kann im Gegenteil auf einer Fläche ruhen, die dessen Kante mit der größten Abmessung beinhaltet.
- Das Volumen des Raums kann stark variieren abhängig von der Art der Verwendung des Perborats. Es liegt allgemein zwischen 1 m³ und 800 m³.
- Erfindungsgemäß führt man in den geschlossenen Raum eine geringe Menge trockener Luft ein. Man bewirkt die Einführung der trockenen Luft leicht, indem man in einer Seitenwand des abgeschlossenen Raums, auf der die Körnchen des Perborats lagern, eine kleine Öffnung vorsieht, die die Befestigung eines Stutzens zuläßt, der trockene Luft zuführt.
- Unter trockener Luft versteht man z.B. Luft, deren Taupunkt unterhalb -20ºC, vorzugsweise unterhalb -30ºC liegt.
- Gemäß einer nicht erfindungswesentlichen Variante kann die trockene Luft in dem Raum verteilt werden mit einer Vorrichtung, die ihre Verteilung in dem ganzen Bereich des Raumes verwirklicht, wie z.B. eine schiefe Ebene, die Spitzen oder Nasen aufweist, die ein Verteilen der Luft sicherstellen oder Verteilerköpfe aus porösem Material.
- In dem Teil des Raumes, der dem gegenüberliegt, in den man die Luftmenge einführt, bringt man eine kleine Öffnung an, mit einem Durchmesser, der ähnlich ist, dem des Lufteintrittsstutzens, damit die eingeführte Luft entweichen kann.
- Die trockene Luft wird dazu gebracht, die Körnchen in dem geschlossenen Raum zu durchströmen, indem man sie, bezogen auf den Atmosphärendruck, auf einen leichten Überdruck bringt. Der Luftdruck muß für jeden speziellen Raum so ausgewählt werden, daß ein Druckverlust in der Masse der Körnchen überwunden wird, und ein Spüldurchsatz von 1 bis 8 l/h kg Perborat und vorzugsweise ein Durchsatz von 2 bis 5 l/h kg Perborat erreicht wird.
- Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung erläutern, ohne sie zu beschränken.
- In ein Mikrokalorimeter der Marke LKB, Typ Nr. 2277, das mit einer Perfusionszelle Nr. 2277-402 ausgestattet war, wurde 1 g Perboratmonohydrat gebracht. Nachdem für die gesamte Masse, die aus dem Perborat und der Meßzelle gebildet wurde, ein thermisches Gleichgewicht bei 40ºC eingestellt worden war, wurde auf der Registriervorrichtung des Kalorimeters eine Wärmeentwicklung gezeigt, die sich bei einem Wert nahe 2 uW/g nach 20 Betriebsstunden stabilisierte.
- In die gleiche Zelle, wie in Beispiel 1 beschrieben, brachte man 1 g Perboratmonohydrat und man spülte die Zelle mit einem trockenen Luftstrom mit einem Durchsatz von 5 cm³/h.
- Die verwendete Perfusionszelle Nr. 2277-402 wurde entwickelt, um die Einstellung des Gleichgewichts der Luft auf 40ºC vor ihrem Kontakt mit dem in der Zelle enthaltenen Perboratmonohydrat zu erreichen.
- Der mit dem Kalorimeter gemessene thermische Effekt stabilisierte sich schnell nach einigen Minuten auf einen viel geringeren endothermischen Wert von ungefähr -24 uW/g.
- Die Bestimmung der Wassermenge, die bei 40ºC von der Perboratprobe in die Spülungsluft abgegeben wurde, zeigte einen Verlust von ungefähr 81 10&supmin;&sup6; mol H&sub2;O/mol Perboratmonohydrat.
- In die gleiche Zelle, wie die in den Beispielen 1 und 2 beschriebene, brachte man wiederum 1 g Perboratmonohydrat und man spülte die Zelle mit einem Luftstrom, der mit Wasser bei 40ºC gesättigt war, mit einem Durchsatz von 5 cm³/h. Man maß unter den Bedingungen der Mikrokalorimetrie ein exothermes, sehr instabiles Verhalten des Natriumperboratmonohydrats, mit exothermen Schwankungen, deren Amplitude 30 uW/g erreichte.
- Zwei Glaszylinder mit einem Durchmesser von 7,5 cm und einer Höhe von 45 cm, die auf ihrer geschlossenen Basis ruhten, und mit einem Doppelmantel ausgestattet waren, der die Temperaturregelung durch Zirkulation von Luft mit einer konstanten Temperatur zuließ, wurden jeweils mit 400 g Perboratmonohydrat gefüllt und im oberen Teil mit einem transparenten Polyethylenfilm verschlossen. In einen der zwei Zylinder tauchte man ein Rohr bis zum Boden ein, das die Injektion von Luft zuließ und man durchbohrte den die Oberseite des Zylinders abdeckenden Polyethylenfilm mit einer hohlen Impfnadel, um die Spülungsluft entweichen zu lassen.
- Nachdem man die Zylinder und ihren Inhalt auf eine Temperatur von 80ºC gebracht hatte, nahm man eine Spülung eines der zwei Zylinder mit trockener Luft, die auf 80ºC vorerwärmt war, mit einem Durchsatz von 3,0 l/h vor.
- Man führte die Lagerung der zwei Zylinder und die Spülung eines der zwei Zylinder 16 Stunden lang bei 80ºC weiter. Man bemerkte, daß das Perborat des Zylinders, der nicht einer Spülung unterlag, zusammenbackte und sein Volumen beträchtlich erhöht wurde bis zu dem Punkt, an dem der den oberen Teil des Zylinders abdeckende Polyethylenfilm hochgehoben wurde und es diesen verließ.
- Die Analyse der Produkte nach dem Testzeitraum zeigte, daß das Perborat, das nicht einer Spülung mit trockener Luft unterzogen worden war, vollständig zersetzt war und keinen durch Permanganometrie nachweisbaren aktiven Sauerstoff mehr enthielt, während das Perborat, dem die Spülung mit einem trockenen Luftstrom mit 80ºC zugute gekommen war, zwei Erscheinungsbilder zeigte, d.h. ein Zusammenbacken in dem oberen Teil des Zylinders und ein fließfähiges Pulver im unteren Teil des Zylinders. Die Gehalte an aktivem Sauerstoff, gemessen mit Permanganometrie, waren 133,9 g Sauerstoff pro kg Perborat für den Teil des fließfähigen Pulvers und 96,9 g/kg für den zusammengebackenen Teil. Der Gehalt an aktivem Sauerstoff des Ausgangsperborats war 156,7 g/kg.
- Man wiederholte Beispiel 4 mit einem anderen Perboratmonohydrat unter den gleichen Betriebsbedingungen mit der Ausnahme, daß der Durchsatz an trockener Luft für die Spülung auf 1,5 l/h vermindert wurde und die Testdauer auf 48 Stunden erhöht wurde.
- Am Ende des Tests wurde in dem Zylinder, der der Spülung mit trockener Luft unterzogen wurde, das Perboratmonohydrat erhalten mit dem Aussehen eines fließfähigen Pulvers in der Gesamtheit des Zylinders. Das Perborat des Zylinders, dem nicht die Spülung mit trockener Luft zugute gekommen war, war vollständig agglomeriert und aus dem Zylinder ausgetreten. Für das fließfähige Pulver wurden am Ende des Tests 120 g aktiver Sauerstoff pro kg titriert, während das zusammengebackene Perborat nicht mehr als 50,4 g aktiven Sauerstoff pro kg im oberen Teil des Zylinders und nur 11,9 g/kg am Boden des Zylinders enthielt. Das Ausgangsperborat enthielt 156,0 g aktiven Sauerstoff pro kg.
Claims (10)
1. Verfahren zur Haltbarmachung von
Natriumperboratmonohydrat-Körnchen bei erhöhter Umgebungstemperatur
zwischen 10 und 65ºC, gemäß dem die Körnchen in loser
Schüttung in einem geschlossenen, gegenüber der
Umgebungsatmosphäre dichten Raum gelagert werden,
dadurch gekennzeichnet, daß man während der Dauer der
Lagerung in den geschlossenen Raum eine geringe Menge
trockener Luft einführt, diese Luftmenge dazu bringt,
die Masse der Körnchen zu durchströmen und eine kleine
Öffnung in dem Teil des Raumes anbringt, der demjenigen
entgegengesetzt ist, in den man die Luftmenge einführt,
so daß die Luft in die Atmosphäre entweichen kann.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
die Menge an trockener Luft zwischen 1 und 8 l/h.kg
Perborat beträgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch
gekennzeichnet, daß der Taupunkt der trockenen Luft
unterhalb -20ºC liegt.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch
gekennzeichnet, daß man die Luftmenge durch eine Öffnung
einleitet, die in einer der Seiten mit geringster Fläche
des Raumes angebracht ist.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, daß der geschlossene Raum ein
zylinderförmiges Silo mit vertikaler Achse ist.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, daß der geschlossene Raum ein
parallelepipedförmiges Silo ist, das auf einer der
Seiten liegt, die seinen Kanten mit größter Abmessung
entgegengesetzt ist.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, daß der geschlossene Raum ein
zylinderförmiges Silo mit horizontaler Achse ist.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß
das Silo den Behälter eines zum Transport für feste
körnchenförmige Materialien bestimmten Kesselwaggons
oder -lastkraftwagens darstellt.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, daß der geschlossene Raum ein
parallelepipedförmiges Silo ist, das auf einer Seite
ruht, die dessen Kante mit größtem Ausmaß enthält.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, daß der geschlossene Raum ein
prismenförmiges Silo ist.
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