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Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von gewünschtenfalls zu Brausetabletten verarbeitbaren Brausegranulaten.
Es ist bekannt, Brausemischungen und Brausegranulatmischungen dadurch herzustellen, dass man organische Säuren, wie Zitronensäure oder Weinsäure, mit Kohlendioxyd abspaltenden Substanzen, wie Natriumhydrogencarbonat, Erdalkalicarbonaten, bei höheren Temperaturen teilweise miteinander reagieren lässt und die so erhaltenen Mischungen trocknet und zerkleinert. In all diesen Fällen finden unkontrollierte Reaktionen statt, welche die Bildung der verschiedensten Alkali- oder Erdalkaliverbindungen der organischen Säure zur Folge haben. Durch diese unkontrollierten Zusammensetzungen ist auch die Lagerbeständigkeit dieser Produkte unterschiedlich und nicht optimal.
So kommt es beispielsweise immer wieder bei Lagerung der Produkte in warmen Lagerräumen oder in tropischen Gegenden zu einer weiteren an der Oberfläche der Säure ablaufenden Reaktion, mit dem in der Mischung enthaltenden Carbonatbestandteil unter Abspaltung von Wasser, welches seinerseits eine weitere Reaktion der genannten Bestandteile auslöst, so dass die Umwandlung des sauren Bestandteiles in das Alkalisalz fortschreitet. Im Falle der Verwendung von Natriumhydrogencarbonat als alkalische Komponente wird diese Reaktion insoferne noch mehr begünstigt, als das Natriumhydrogencarbonat sich bei sehr geringen Mengen von Restfeuchtigkeit thermisch zersetzt und allein durch die Wärmeeinwirkung auf solche Gemische oder Tabletten bei Temperaturen ab 60 C, soferne geringe Feuchtigkeitsmengen vorhanden sind, eine Kettenreaktion eintritt.
Zusammen mit dieser unter Wasserbildung ablaufenden Reaktion werden natürlich Begleitstoffe, wie Salze, Farbstoffe, Aromastoffe oder Vitamine chemisch angegriffen und in vielen Fällen sogar zerstört. Solche Reak- tionen können nicht nur durch die vorgenannte thermische Zersetzung von in den Brausemischungen vorhandenen Bestandteilen, wie z. B. des Natriumhydrogencarbonats ausgelöst werden, sondern auch durch die den Bestandteilen der Mischungen anhaftende Restfeuchtigkeit, die nie völlig entfernt werden kann. Eine weitere Rolle spielt auch die Luftfeuchtigkeit, deren Auswirkung bei nicht sorgfältig dicht verpackten Produkten, oder bei der Lagerung vor der Verpackung nie auszuschliessen ist.
Brausegranulate wurden bisher in der Weise hergestellt, dass Säure und Carbonate und/oder Hydrogencarbonate miteinander vermischt und bei höheren Temperaturen (60 bis 100 C) zur Reaktion gebracht werden. Diese an der Oberfläche ablaufende Reaktion führt zu zusammengepackten Agglomeraten, die sodann gemahlen und zur Erzeugung von Brausetabletten verwendet werden.
Ein grosser Nachteil dieser Verfahrensweise besteht darin, dass auf diese Weise Restfeuchtigkeit nicht völlig entfernt werden kann und vor allem auch darin, dass die bei solchen Reaktionen auftretenden Verhältnisse nicht kontrolliert werden können, so dass es stets zu Brausegemischen unterschiedlicher Zusammensetzung kommt, deren Stabilität ebel} aus diesem Grund mehr oder weniger gut ist.
Demgegenüber ist durch das erfindungsgemässe Verfahren die Herstellung von Brausetabletten bzw. Brausegranulaten möglich, welche nicht nur eine ausgezeichnete Lagerungsstabilität besitzen, sondern auch in ihrer Qualität immer gleichbleibend sind, da die Reproduzierbarkeit des Verfahrens durch Kontrolle einer Reihe von Reaktionsparametern jederzeit gewährleistet ist.
Die Erfindung bezieht sich demnach auf ein Verfahren zur Herstellung von gewünschtenfalls zu Brausetabletten verarbeitbaren Brausegranulaten durch Wärmebehandlung bei 30 bis 100 C des aus Säure und Hydrogencarbonat undloder Carbonat als Brausebestandteile bestehenden pulverförmigen oder körnigen Gemisches in einem geschlossenen System im Vakuum, wobei die Säure gegebenenfalls nach einer Vorbehandlung bei erhöhter Temperatur mit der nötigen Menge an Hydrogencarbonat und/oder Carbonat vermischt wird und man hierauf dieses Gemisch einer Vakuumbehandlung bei einer Temperatur von 30 bis 100 C, vorzugsweise 40 bis 80 C, bei welcher es mit einem polaren Lösungsmittel wie Wasser, Methanol,
Äthanol oder Gemischen hievon versetzt wird und wobei ein Druck über dem bei der entsprechenden Temperatur resultierenden Partialdruck des Lösungsmittels und unterhalb Normaldruck eingehalten wird, aussetzt, wonach die erhaltenen Aggregate zur gewünschten Teilchengrösse zerkleinert, gegebenenfalls mit den gewünschten Zusatzstoffen versehen und gegebenenfalls tablettiert werden, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass man zur Passivierung der Oberfläche von zumindest einer der Reaktionskomponenten bzw.
zur Überführung derselben in einen Zustand hoher Reaktionsträgheit während der Vakuumbehandlung eine dosierte Menge des
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polaren Lösungsmittels dem Gemisch hinzufügt, die durch die CO-Entwicklung ab dem Lösungsmittel- zusatz während der Reaktion bis zum Erreichen von maximal 1000 mbar verursachte Druckdifferenz feststellt, aus dieser Druckdifferenz das Volumen und die Masse des freigesetzten CO2 ermittelt und die Wärmebehandlung jeweils nach Schnelltrocknung des Gemisches so oft wiederholt, bis die ! durch deutliche Verlangsamung der Reaktion bzw. verminderte Gasentwicklung angezeigte Ober- flächenpassivierung erreicht ist.
Die Temperatur, bei welcher das erfindungsgemässe Verfahren durchgeführt wird ist nicht kritisch und liegt aus Zweckmässigkeitsgründen vorzugsweise zwischen 40 und 80 C. Der Unterdruck, bei dem gearbeitet wird, soll möglichst nieder sein. Beispielsweise kann das Anfangsvakuum 10 mbar betragen. Das polare Lösungsmittel ist vorzugsweise Wasser, das vorzugsweise in einer Menge von
0, 2 bis 2 Masse-%, bezogen auf die Masse des zu behandelnden Gemisches, eingesetzt wird.
Bei der Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens hat es sich gezeigt, dass bei An- wendung geeigneter Konzentrationen der Reaktionspartner und geeigneter Mengen an polarem Lösungs- mittel nur ein Teil der Reaktionspartner reagiert hat und dass alsbald nach Ablauf von 10 bis
20 min die Reaktion deutlich langsamer wird. Wird nun das so zur Reaktion gebrachte und langsam weiter gerührte Gemisch schlagartig getrocknet, dann kann dieser Vorgang unter geeigneten Be- dingungen wiederholt werden, wobei es sich bei der Wiederholung herausstellt, dass der genannte
Vorgang verlangsamt ist, weil ein grosser Teil der Oberfläche der Säure bereits durch Alkali oder
Erdalkalisalze passiviert und reaktionsträg gemacht wurde.
Wenn nun dieselbe Reaktion ein drittes
Mal durchgeführt wird, dann kann man feststellen, dass fast keine Reaktion mehr stattfindet, da die gesamte Oberfläche bereits passiviert ist und die einzelnen Reaktionspartner in sich abgepuffert sind. Es ist also eine reaktionsträge Mischung entstanden, die selbst in Berührung mit geringen
Mengen an polaren Lösungsmitteln nicht mehr oder nur sehr träge reagiert.
Es liegt auf der Hand, dass die hergestellten Mischungen im trockenen Zustand eine sehr hohe Stabilität auch bei höheren Temperaturen aufweisen, so dass Zutritt von Luftfeuchtigkeit oder lange Lagerung bei höheren Temperaturen keine weiteren Reaktionen hervorrufen können.
Da erfindungsgemäss die freigesetzte Menge an e02 festgestellt wird, kann man im Zuge ein- facher stöchiometrischer Berechnungen ermitteln, wieviel Hydrogencarbonat verbraucht bzw. wieviel
Salz mit der Säure gebildet wurde. Man hat es nun in der Hand, durch geeignete Parameter wie
Rührgeschwindigkeit, eingesetzte Feuchtigkeitsmenge, Korngrösse der eingesetzten Säure zu bestimmen, wieviel Säure an der Oberfläche derselben zum Säuresalz umgesetzt wurde.
Bringt man beispielsweise in einem verschlossenen 100 l-Gefäss 40 kg einer Reaktionsmischung zur Reaktion, dann wird der freie Raum zwischen Masse und Kesselinhalt je nach Schüttgewicht der Masse etwa 50 1 betragen. Hat man das Gefäss vor der Reaktion evakuiert, dann werden diese
50 1 freier Raum praktisch gasfrei sein. Lässt man nun eine mengenmässig determinierte Menge
Feuchtigkeit unter gleichzeitigem Rühren in die Masse einströmen, dann wird das entsprechende
Kohlendioxyd den überstehenden Raum von 50 l ausfüllen. Diese Befüllung des Raumes lässt sich naturgemäss sehr leicht mit einem guten Vakuumeter überprüfen. Hat also das Anfangsvakuum
10 mbar betragen und ist durch die Reaktion das Vakuum auf Atmosphärendruck abgefallen, dann kann man mit Sicherheit behaupten, dass etwa 50 1 Kohlendioxyd entwickelt wurden.
Es lässt sich nun leicht zurückrechnen, wieviel Natriumhydrogencarbonat in diesem Falle ver- braucht bzw. wieviel Natriumcitrat hergestellt wurde. Entsprechend der Molmasse von Natrium- hydrogencarbonat von 84 werden pro 84 g Natriumhydrogencarbonat 22, 4 1 (auf Normalbedingungen reduziertes) CO2 entwickelt, es sind also bei dieser Reaktion 2, 23 Mol entsprechend 187, 3 Natrium- hydrogencarbonat verbraucht worden und zu Natriumcitrat umgesetzt worden.
Die mehrmalige Wiederholung der erfindungsgemäss vorgesehenen Vakuumbehandlung führt fast zum Stillstand der Reaktion zwischen den Reaktionspartnern. Auch bei Gegenwart polarer Lösungs- mittel und trotz der geringen Mengen an umgesetzten Materialien lässt sich kaum mehr eine Reaktion feststellen, so dass nach endgültiger Trocknung des Produkts eine ausserordentlich widerstandsfähige, aber immer noch reaktionsfähige Masse erhalten wurde. Die Ergebnisse sind bei Gleichhaltung der vorgenannten Parameter überdies streng reproduzierbar und gewährleisten die Gewinnung eines Produkts von immer gleichbleibender Qualität.
Als theoretische Erklärung für den durch das erfindungsgemässe Verfahren erzielten Effekt
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kann vorgebracht werden, dass die Berührungsflächen der Reaktionspartner eine Pufferzone bilden, die durch verschiedene Alkali, der Erdalkalisalze der entsprechenden Säure gebildet werden. Diese Pufferzonen werden sich selbstverständlich je nach der Oberfläche der einzelnen Kristalle und nach der Reaktionsfähigkeit ausbilden.
Im Falle der Verwendung von Zitronensäure und Natriumhydrogencarbonat und/oder Natriumcarbonat als Brausekomponenten verhält es sich wahrscheinlich so, dass, obgleich Mono- und Dinatriumcitrat normalerweise mit 1 Mol Kristallwasser kristallisieren, wenn man sie nach der Reaktion im Vakuum schlagartig bei 60 bis 70 C trocknet, ein grosser Teil der Oberfläche der gebildeten Natriumsalze wasserfrei vorliegt.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert.
Beispiel 1 : In einem 100 1 Vakuumkessel wurden 30 kg Zitronensäure unter Rühren 5 min lang auf 60 C erhitzt, wonach zur Kontrolle der Restfeuchtigkeit kurz auf 20 mbar evakuiert wurde.
Nach dem Aufheben des Vakuums wurden 10 kg Natriumhydrogencarbonat hinzugefügt, worauf unter weiterem Rühren abermals auf 60 C erhitzt wurde.
Das Gemisch bestehend aus Natriumhydrogencarbonat und Zitronensäure hatte ein Schüttgewicht von annähernd 1250 kg/m3, so dass der im Vakuumkessel verbleibende Raum etwa 50 1 betrug.
Es wurde sodann auf 10 mbar evakuiert, von der Pumpe mittels Ventil abgesperrt und unter Rühren eine Menge von 210 ml Wasser eingebracht. Bei der nun einsetzenden Reaktion zwischen der Zitronensäure und dem Hydrogencarbonat unter Bildung einer passivierenden Oberflächenschicht auf den Säurekristallen und Entwicklung von COa stieg der Druck im Vakuumkessel von 10 mbar auf 1000 mbar an, was einem Volumen an freigesetztem COa von 50 1 bzw. bei einem Molvolumen des COa bei 60 C von 27, 1 1 einer Masse an freigesetztem COa von 81 g entspricht.
Daraus resultiert, dass bei dieser ersten Vakuumbehandlung 36, 5 g Zitronensäure an der Oberfläche zu Mononatriumcitrat umgesetzt wurden. Die Reaktionszeit betrug 4 min.
Nunmehr wurde das behandelte Gut getrocknet und die Veakuumbehandlung unter denselben Bedingungen unter Einsatz von 300 ml Wasser wiederholt. Dabei lässt man den Druck im Vakuumkessel wieder auf 1000 mbar ansteigen, entsprechend einem Volumen von 50 l bzw. einer Masse von 81 g Cota.
Auf Grund der in der ersten Behandlung erzielten teilweisen Passivierung der Oberfläche der Zitronensäure war diesesmal die Reaktionszeit wesentlich länger und betrug etwa 10 min.
Das behandelte Gut wurde wieder getrocknet und einer dritten Vakuumbehandlung unter denselben Bedingungen unterworfen, wobei durch den unbedeutenden Druckanstieg angezeigt wurde, dass im wesentlichen keine Cota-Entwicklung mehr stattfand und die Oberfläche der Säurekristalle weitestgehend passiviert war. Das Produkt wurde sodann getrocknet.
Die erhaltenen Agglomerate können sodann zur gewünschten Teilchengrösse zerkleinert werden und mit den gewünschten Zusätzen wie Aromastoffen, Vitaminen, Süssstoffen u. dgl. versetzt werden.
Dieses Brausegranulat kann gegebenenfalls in an sich bekannter Weise zu Tabletten verpresst werden. Das auf diese Weise erhaltene Produkt hatte auch bei tropischen Temperaturen eine ausgezeichnete Lagerfähigkeit über lange Zeitperioden.
Beispiel 2 : Die Arbeitsweise gemäss Beispiel 1 wurde wiederholt, wobei jedoch bei der ersten Vakuumbehandlung nach dem Erwärmen des Gemisches auf 60 C und Evakuieren des Vakuumkessels auf 10 mbar das Wasser in einzelnen Anteilen in einer Gesamtmenge zugesetzt wurde, bis der Druck im Behandlungsgefäss durch die während der Reaktion stattfindende Cota-Entwicklung auf 1 bar, also auf Normaldruck, angestiegen war.
Die Reaktionszeit betrug 10 min.
Die freigesetzte Kohlensäuremenge entsprach in diesem Falle wieder 50 1 bzw. 1, 84 Mol entsprechend 81 g.
Sodann wurde nach dem Trocknen des Gemisches die Behandlung mit derselben Wassermenge die nunmehr, da keine über das Ausmass der ersten Reaktion hinausgehende Reaktion auf Grund der teilweisen Passivierung der Oberfläche der Säure zu erwarten ist, sofern zur Gänze zugesetzt werden kann, wiederholt.
Der Druckanstieg betrug nach Ende der Reaktion 1000 mbar, entsprechend einer Masse von 81 g freigesetztem COa. Die Reaktionszeit betrug 6 min.
Nach dem Trocknen wurde das Gemisch einer weiteren Vakuumbehandlung unter Einsatz der-
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selben Wassermenge und unter denselben Bedingungen unterworfen. Der unbedeutende Druckanstieg zeigte die im wesentlichen vollständige Passivierung der Oberfläche der Zitronensäurekristalle an.
Beispiel 3 : Die Arbeitsweise der Beispiele 1 und 2 wurde unter Einsatz von 30 kg Weinsäure und 5 kg Natriumhydrogencarbonat unter Erzielung ähnlicher Ergebnisse wiederholt.
Beispiel 4 : Besonders vorteilhaft lässt sich die Methode anwenden, wenn es darum geht, träge reagierende Substanzen in die Oberfläche von Säuren einzubauen.
30 kg Zitronensäure werden in einem 100 1 Vakuumgefäss gemeinsam mit 10 kg Calciumcarbonat kleinster Korngrösse vermischt und bei 600C evakuiert. Es werden unter starkem Rühren 500 ml Wasser eingesaugt und das Ventil zur Vakuumpumpe geschlossen. Man rührt langsam weiter und lässt das Calciumcarbonat mit der Oberfläche von Zitronensäure reagieren. Hiebei wird ein Teil der Zitronensäureoberfläche in Mono-Calciumcitrat partiell wasserfrei verwandelt und gleichzeitig damit werden aber die nicht reagierten Teilchen von Calciumcarbonat an der Oberfläche von Zitronensäure verankert.
Wieder wird bei der Auffüllung von 50 l 1, 85 Mol umgesetzt, das entspricht 166 g Calciumcarbonat. Es wurden also 36, 5 g der Zitronensäureoberfläche in Mono-Calciumcitrat umgesetzt.
Wiederholt man diesen Vorgang, dann ergeben sich bereits Reaktionszeiten von 15 min, um nochmals dieselbe Menge umzusetzen.
Das vorteilhafte an diesem Verfahren ist, dass sich ein derartiges Granulat, auch wenn zur Tablette gepresst, ohne Zusatz von Natriumbicarbonat auflöst, da die Reaktionsgeschwindigkeit beim Einbringen in Wasser durch den unmittelbaren Kontakt des Calciumcarbonats eingebettet an der Zitronensäureoberfläche stark beschleunigt wird.
Beispiel 5 : Um besonders schnell zu Granulaten zu gelangen, kann man Calciumcarbonat zugleich mit Natriumcarbonat zur Reaktion bringen.
In dem 100 1 Vakuumkessel werden. 30 kg Zitronensäure und 8 kg Calciumcarbonat und 2 kg Natriumcarbonat eingebracht. Implodiert man nun bei 600C in das System Wasser, dann wird nach dem Massenwirkungsgesetz das stärker alkalische Calciumcarbonat zunächst reagieren, die Reaktion verläuft langsam wie beim vorhergehenden Beispiel, zugleich aber wird unreagiertes Natriumcarbonat in die Oberfläche der Zitronensäurekristalle eingebaut. Stöchiometrisch verläuft der Vorgang ungefähr wie bei dem vorangegangenen Beispiel.
Wird der Vorgang wiederholt und das Granulat getrocknet, dann wird sich eine sehr starke Geschwindigkeitserhöhung der Auflösung ergeben, da das durch das gebildete Calciummonocitrat ebenfalls an die Oberfläche der Zitronensäure angeklebte Natriumcarbonat beim Einbringen in Wasser schneller reagieren wird. Bei Kontakt eines Granulatkornes mit sehr viel Wasser wird das Massenwirkungsgesetz natürlich nicht wirksam und es wird eine individuelle Reaktion zwischen Natrium- hydrogencarbonat/Zitronensäure einerseits und Calciumcarbonat/Zitronensäure anderseits erfolgen.
Das Massenwirkungsgesetz ist demnach nur wirksam, wenn es sich um geringe Flüssigkeitsmengen handelt, wie es bei der vorerwähnten Reaktion der Fall ist, da hier nur die stärkere Alkalität des Calciumcarbonats wirksam wird.
Beispiel 6 : In ebenderselben Weise können Magnesiumoxyde und Magnesiumcarbonate tunlichst unter gleichzeitiger Anwesenheit von Natriumhydrogencarbonaten und Natriumcarbonaten eingesetzt werden. Auf diese Weise ergeben sich vielfältigste Möglichkeiten, von denen eine hier geschildert werden soll.
30 kg Zitronensäure werden mit 1 kg Magnesiumoxyd, 5 kg Calciumcarbonat und 2 kg Natriumcarbonat und 1 kg Kaliumcarbonat vermischt. Bei 600C wird zum Zwecke der Entfernung der Restfeuchtigkeit evakuiert und eine Menge von 300 ml Wasser implodiert.
Hier entstehen bereits die mannigfaltigsten Reaktionen und man wird wie in den vorhergehenden Beispielen den Vorgang der Oberflächenpassivierung zweimal fortführen. In all diesen Fällen wird bei Auffüllen des restlichen Volumens stets eine Masse von 81 g Kohlendioxyd frei bzw. bei dreimaliger Fortführung die dreifache Menge. Es wird im einzelnen schwer feststellbar sein, von welchem der teilnehmenden Partner die Kohlensäure stammt, das das Magnesiumoxyd natürlich ebenfalls Einfluss auf die Oberflächenreaktion hat. Als Endergebnis wird aber jedenfalls ein Granulat vorliegen, an dem sowohl Natriumcarbonat als auch Kaliumcarbonat, Magnesiumoxyd und Calciumcarbonat durch die oberflächengebildeten Salze an der Oberfläche der Zitronensäure verankert sein werden.
Beim Ein-
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bringen solcher Granulate in Wasser wird sich daher eine unmittelbare Reaktion in sehr rascher Weise erzielen lassen.
Beispiel 7 : Obwohl der Vorteil vorliegender Beispiele darin besteht, dass in unklimatisierten Räumen bei normaler Luftfeuchtigkeit wasserempfindliche Brausetabletten ohne besondere Kautelen mit Granulation von Wasser hergestellt werden können, kann sich manchmal die Notwendigkeit ergeben, die Reaktionsgeschwindigkeiten herabzusetzen, besonders dann, wenn es sich um sehr empfindliche und hoch spezifische Produkte handelt.
In diesem Fall kann man die Polarität des Wassers herabsetzen indem man Alkohole vorzugsweise Methyl- Äthyl- oder Propylalkohol einsetzt und sogar ternäre Gemische vorsieht, indem beispielsweise ein Teil Wasser mit einem Teil Äthanol und 20 Teilen Chloroform ein Reaktionspartner vorliegt, der wesentlich langsamer reagiert, als es Wasser allein wäre.
Ein Beispiel für herabgesetzte Reaktionen wird in etwa folgendermassen aussehen :
30 kg Zitronensäure werden im 100 1 Vakuumgefäss evakuiert und bei 60 C durch Implosion mit 500 ml Äthanol + 200 ml Chloroform versetzt. Zu dieser breiig gewordenen Masse werden wie in den andern Beispielen 10 kg Natriumhydrogencarbonat hinzugefügt und auf Grund des Dampfdruckes des Äthanols nur auf 200 mbar evakuiert. Lässt man in dieser vorbehandelte Mischung, die kaum reagiert, 500 ml Wasser implodieren, dann wird eine anfänglich sehr schnelle, aber doch rasch abklingende Reaktion einsetzen. Durch die geringere Evakuierung auf 200 mbar wird im entsprechenden Verhältnis die Entwicklung von Cl. geringer sein, wenn sich das Volumen der Mischung auf 1000 mbar gasmässig ausgedehnt hat.
Roh geschätzt wird der Anteil der gebildeten Natriumcitrate 80% der unter den andern Beispielen angeführten Menge betragen.
Wiederholt man diese Reaktionen mehrere Male, dann wird man feststellen, dass das Abklingen nach mehrmaligen Behandlungen geringer ist, als es mit Wasser allein der Fall wäre. Es ist daher nötig bei dem zweiten und dritten Schritt die Gesamtflüssigkeitsmenge pro Schritt um 20% herabzusetzen.
Solche Granulate ergeben ganz ausserordentliche Härten und sind vorzugsweise für Festgranulate, die nicht verpresst werden sollen geeignet.
Prüft man derartig hergestellte Granulate im Gaschromatographen, dann kann man feststellen, dass ein Teil des Alkohols in der Zitronensäure gelöst bleibt und durch sein Vorhandensein eine Plastizität der Zitronensäure hervorruft. Diese in der Grössenordnung von 0, 1 bis 0, 01% vorliegenden Alkoholmengen sind physiologisch unbedeutend, haben aber bei solchen Granulaten einen extremen Erweichungscharakter und daher Granulatformungscharakter für Zitronensäure.
Nur durch die Vakuumtechnologie ist es möglich, diesen Restgehalt an Lösungsmittel auf ein Minimum zu bringen, da bei ähnlichen Methoden unter Normaldruck eine weitgehende Entfernung von Alkoholen oder chlorierten Kohlenwasserstoffen überhaupt unmöglich ist.
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