DE68927180T2

DE68927180T2 - Reinigung industrieller schmiermittel

Info

Publication number: DE68927180T2
Application number: DE68927180T
Authority: DE
Inventors: Gunnar Stroem
Original assignee: KEMISK SEPARERING TUMBA AB
Current assignee: Alfa Laval Separation AB
Priority date: 1988-11-21
Filing date: 1989-11-21
Publication date: 1997-02-20
Anticipated expiration: 2009-11-22
Also published as: AU4519789A; SE8804206D0; DK95591A; EP0451160B1; FI912351A0; DK95591D0; JP2983235B2; DE68927180D1; AU645004B2; JPH04501731A; WO1990005768A1; ATE142685T1; FI105273B; NO301080B1; NO911912L; ES2091767T3; EP0451160A1; SE462393B; NO911912D0

Description

Reinigung industrieller Schmiermittel

Die vorliegende Erfindung betrifft das technische Gebiet von industriellen Schmier- und/oder Kühlmitteln, insbesondere solchen Mitteln zur Verwendung in der Metallbearbeitung. Genauer gesagt, betrifft die Erfindung die Reinigung solcher Mittel, im folgenden bezeichnet als "Schmiermittel", hinsichtlich mikrobieller Verunreinigungen unter Verwendung von polymeren Zweiphasensystemen.

Hintergrund der Erfindung

Schneidöle und Schneidflüssigkeiten stellen einen gewöhnlichen Typ von industriellen Schmiermitteln dar, welche in breitem Umfang in der Maschinenbauindustrie in Verbindung mit Schneiden, Drehen, Bohren, Schleifen und ähnlicher Verarbeitung von Materialien eingesetzt werden. Ihre primäre Funktion besteht darin, die Nutzlebensdauer der Werkzeuge zu steigern, indem sie als Kühl- und Schmiermittel zwischen den Werkzeugen und den Werkstücken wirken. Schneidöle - als auch Schmiermittel im allgemeinen - bestehen aus sogenannten Basisölen, welche auf Mineralölen basieren oder synthetisch oder halbsynthetisch sein können, Mit "Schneidflüssigkeiten/Schmierflüssigkeiten" sind wäßrige Emulsionen von Schneidölen bzw. Schmierölen gemeint.
Ein rasches mikrobielles Wachstum, primar von Bakterien aber auch von Pilzen, beschränkt die Nutzlebensdauer der Schneidflüssigkeiten häufig auf wenige Monate. Schon nach einer kurzen Zeit der Verwendung kann die Bakterienkonzentration von Null auf die Größenordnung von 10&sup8; Zellen/ml gestiegen sein. Das Wachstum von Mikroorganismen führt nicht nur zu einer Verschlechterung der Eigenschaften der Schneidflüssigkeit sondern erzeugt auch einen unangenehmen Geruch. Im Zusammenhang z. B. mit Schleifen und Drehen können in der Luft befindliche Bakterien auch in Aerosol-Form verbreitet werden, wodurch ein weiteres Problem in der Arbeitsumgebung erzeugt wird.
Schneidflüssigkeiten enthalten eine Vielzahl von Bestandteilen, von bakteriziden Präparationen bis zu Anti-Schaummitteln und Korrosionsinhibitoren. Mehrere dieser Bestandteile, zusammen mit einer Mikroflora von Bakterien und Pilzen, werden als fähig betrachtet, Probleme, insbesondere Ekzem und Hautreizung, bei Industriearbeitern hervorzurufen (Wahlberg, JE. 1976, Skin-influence of oil, Esso-Symposium 1976).
Da derzeitig keine praktisch/wirtschaftlich brauchbaren Verfahren zur Reinigung der Schneidflüssigkeit, wenn diese in Verwendung ist, verfügbar sind, geht man mit der mikrobiellen Verunreinigung gewöhnlicherweise dadurch um, daß man einfach die gesamte verunreinigte Schneidflüssigkeit verwirft und selbige durch frische Schneidflüssigkeit ersetzt. Dieses Vorgehen erzeugt nicht nur hohe Kosten lür die Entsorgung und für die frische Schneidflüssigkeit, sondern erzeugt auch hohe Extra-Kosten, welche durch die Betriebsabschaltung erzeugt werden, welche zur Ausleerung und Säuberung der Tanks und der Verteilungssysteme für die Schneidflüssigkeit und für das Wiederauffüllen der Systeme mit frischer Schneidflüssigkeit nötig ist.
Das mikrobielle Wachstum in Schneidflüssigkeiten ist daher ein großes Problem in der heutigen Maschinenbauindustrie, und es besteht ein großer Bedarf nach Methoden zur Verlängerung der Nutzlebensdauer von Schneidflüssigkeiten. Als ein Beispiel kann erwähnt werden, daß etwa 10 000 Tonnen von Schneidflüssigkeiten 1977 lediglich in Schweden verwendet wurden, von welchen etwa 2 000 Tonnen Emulsionskonzentrate waren (LO 's Report on Cutting Oils). Von den Kosten für die Beschaffung und die Entsorgung wurde geschätzt, daß sie in der Größenordung von 140 bis 200 Millionen SEK lagen, wozu die bei weitem höheren Kosten für die Betriebsabschaltung in Zusammenhang mit dem Austausch der Schneidflüssigkeit hinzugezählt werden sollten.
Ähnliche Probleme mit mikrobieller Verunreinigung treten auf, wenn andere Typen von Schmierölen, z.B. verschiedene Typen von hydraulischen Ölen, gebrauchten Ölen usw., verwendet und entsorgt werden.
Das Derwent-Abstrakt Nr. 76-65593x/35, JP 51079959 beschreibt ein Mittel zur Behandlung von verunreinigtem Abwasser, das gebrauchtes Schneidöl einschließt, durch Adsorption der Verunreinigungen. Das Adsorptionsmittel besteht aus sehr kleinen komplexen Körpern, umfassend anorganische Teilchen und ein organisches Polymer. Die anorganischen Teilchen können aus Aktivkohle oder bestimmten Metallhydroxiden bestehen.
Wäßrige polymere Zweiphasensysteme an sich sind seit langer Zeit bekannt und sind in Laboratorien für biochemische und mikrobiologische Analysen und Abtrennungen verwendet worden, z. B. zur Abtrennung von Makromolekülen, Zellpartikeln und ganzen Zellen (z.B. Albertsson P. Ä. 1960, Partition of Cell Particles and Macromolecules, 2. Auflage, Almquist & Wiksell, Uppsala; Blomquist G. und Ström G. 1984, The Distribution of Mould Fungi Conidies in Polymeric Two-Phase Systems, Work and Health Nr.31, Ström G. 1986, Qualitative and Quantitativ Analysis of Microoganisms Particularly Fungal Spores-Methodological Developments, Doktorarbeit, Universität von Umeå). Polymere Zweiphasensysteme haben jedoch nur wenige technische Anwendungen gefünden
Polymere Zweiphasensysteme bestehen im wesentlichen aus zwei wäßrigen Lösungen von Polymeren mit verschiedenen Molekulargewichten. Wenn die zwei Polymerlösungen in bestimmten Verhältnissen gemischt werden, werden zwei nicht-mischbare wäßrige Phasen gebildet. Die obere Phase enthält im wesentlichen das niedrigmolekulare Polymer und die untere Phase enthält im wesentlichen das hochmolekulare Polymer. Der Wassergehalt in den Systemen ist hoch, gewöhnlich zwischen 80 - 98 % in Abhängigkeit von der Wahl der Phasenpolymere. In einem alternativen Typ von polymeren Zweiphasensystemen kann das grundlegend gleiche Ergebnis durch Ersetzen des hochmolekularen Polymers mit einem geeigneten wasserlöslichen Salz, z.B. Phosphatpuffer, erhalten werden.
In polymeren Zweiphasensystemen werden Teilchen oder Zellen im wesentlichen zwischen der oberen Phase, der Zwischenphase (der Grenzfläche zwischen den Phasen) und der Bodenphase verteilt; lösliche Makromoleküle werden zwischen der oberen und der Bodenphase verteilt.
Um die Beschreibung zu vereinfachen, werden wir nachstehend die Ausdrücke "Komponente der oberen Phase" bzw. "Bodenphasenkomponente" verwenden, wenn auf diejenigen Komponente/Komponenten des polymeren Systems Bezug genommen wird, welche nach Mischen und Separation des Systems im wesentlichen in der oberen Phase bzw. der Bodenphase gefunden werden.

Ziele der Erfindung

Die vorliegenden Erfindung zielt auf die Verminderung oder Beseitigung der obenstehend erwähnten Probleme und Nachteile der Systeme nach dem Stand der Technik zur Verwendung, Behandlung und Entsorgung von industriellen Schmiermitteln, insbesondere Schneidflüssigkeiten in der Maschinenbauindustrie.
Ein spezielles Ziel der Erfindung besteht darin, Schmiermittel/Schneidflüssigkeit-Systeme zur Verfügung zu stellen, welche eine beträchtlich längere Nutzlebensdauer als heutige Systeme aufweisen.
Ein anderes spezielles Ziel der Erfindung besteht darin, ein Reinigungsverfahren zur Verfügung zu stellen, welches es möglich macht, Schmierfiüssigkeiten mikrobiell während der Verwendung zu reinigen, wodurch die Zeit der Betriebsabschaltung aufgrund des Austauschs der Flüssigkeit beträchtlich verringert wird.
Ein weiteres Ziel der Erfindung ist es, Reinigungsverfahren und -mittel für Schmierflüssigkeiten vorzusehen, welche den hohen Anforderungen an industrielle Hygiene und die Arbeitsumgebung genügen.
Noch ein weiteres Ziel der Erfindung ist es, ein verbessertes Analyseverfahren zur Bestimmung des Gehalts von mikrobiellen Verunreinigungen in industriellen Schmiermitteln, insbesondere Schneidflüssigkeiten, bereitzustellen.
Ein weiteres Ziel der Erfindung besteht darin, ein Schmiermittel zur Verfügung zu stellen, welches auch dazu fähig ist, als das Polymer der oberen Phase in einem polymeren Zweiphasensystem zur Abtrennung mikrobieller Verunreinigungen aus einem Schmiermittel zu dienen.
Diese und andere Ziele und Vorteile der Erfindung werden nachstehend weiter erklärt.

Zusammenfassung der Erfindung

Die speziellen Merkmale, welche die Erfindung kennzeichnen, sind in den beigefügten Ansprüchen angegeben. Verschiedene Aspekte der Erfindung sind in den koördinierten Ansprüchen angegeben. Bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung sind in den Unteransprüchen angegeben.
Zusammenfassend kann behauptet werden, daß die Erfindung in ihren verschiedenen Aspekten auf dem grundlegenden Konzept der Verwendung von polymeren Zweiphasensystemen zum Abtrennen mikrobieller Verunreinigungen aus verunreinigten Schmiermitteln beruht. Gemäß der Erfindung wird das polymere Zweiphasensystem auf eine solche Weise ausgelegt werden, daß nach dem Beimischen eines Schmiermittels und der Phasentrennung eine das Schmiermittel enthaltende obere Phase und eine mindestens einen Teil der mikrobiellen Verunreinigungen enthaltende Bodenphase gebildet wird, so daß mindestens ein Hauptteil der mikrobiellen Verunreinigungen zusammen mit der Bodenphase entfernt werden kann, welche leicht von der oberen Phase abgetrennt werden kann. (Für die Zwecke dieser Beschreibung ist auch die Zwischenphase in der Bodenphase eingeschlossen.)
Ein Aspekt der Erfindung umfaßt ein Verfahren zur Reinigung mikrobiell verunreinigter Schmiermittel, welches gekennzeichnet ist durch die Schritte des Mischens des Schmiermittels mit einem polymeren Zweiphasensystem, Trennenlassens der Mischung, um so eine die Schmierflüssigkeit enthaltende obere Phase und eine mindestens einen Teil der mikrobiellen Verunreinigungen enthaltende Bodenphase zu bilden, und Abtrennens mindestens eines Hauptteils der mikrobiell angereicherten Bodenphase von der oberen Phase.

Kurze Beschreibung der Zeichnungen

Die beigefügten Zeichnungen zeigen folgendes:
Die Figur list eine schematische Wiedergabe einer für die Reinigung von industriellen Schneidflüssigkeiten ausgelegten Anlage, worin die gestrichelten Linie alternative Ausführungsformen veranschaulichen.
Die Figur 2 ist ein Diagramm, das die Ergebnisse vergleichender Tests zeigt, die den Effekt von Schneidflüssigkeiten auf die Nutzlebensdauer von Spiralbohrwerkzeugen betreffen.

Beschreibung der bevorzugten Ausführungsformen

Die beigefügte Zeichnung zeigt schematisch eine Reinigungsanlage, die veranschaulicht, wie das Prinzip der Schneidflüssigkeitsreinigung gemäß der Erfindung in die Praxis umgesetzt werden kann. Die Anlage umfaßt einen Tank 1 für die Schneidflüssigkeit 5 mit der Komponente der oberen Phase. Die Schneidflüssigkeit 5 wird kontinuierlich zwischen dem Tank 1 und Arbeitsstationen (nicht gezeigt) durch die Zuführleitungen 2 und Ausführleitungen 3 des Tanks zirkuliert. Geeignete Verteilungsleitungen, Pumpen usw. werden zum Hin- und Abtransport der Schneidflüssigkeit zu den Arbeitsstationen verwendet. Dies entspricht gänzlich der herkömmlichen Technik und wird deshalb in diesem Zusammenhang nicht weiter beschrieben werden.
In der gezeigten Ausführungsform umfaßt die Anlage einen Mischtank 4, in welchem ein Rührer 5 ist, und einen Separator 6. Eine Leitung 7, in welcher ein Absperrventil 8 ist, verbindet den Schneidflüssigkeitstank 5 mit dem Mischtank 4. Letztgenannter kann auch über eine Leitung 9 mit einem Absperrventil 10 mit dem Separator 6 verbunden werden. Ferner ist ein Zuführbehälter 11 für frische oder wiedergewonnene Bodenphasenkomponente und ein Sammelbehälter 12 für die gebrauchte Bodenphase gezeigt. Der Zuführbehälter 11 ist über eine Leitung 13 mit dem Mischtank 4 verbunden, und eine Leitung 14 verbindet den Sammel behälter 12 mit dem Bodenteil des Separators 6. Frische Bodenphasenkomponente kann dem Zuführbehälter 11 aus einer Zuführquelle (nicht gezeigt) über eine Leitung mit einem Ventil 15 zugeführt werden. Eine Verbindungsleitung 16 macht es möglich, falls gewünscht, die Bodenphase aus dem Behälter 12 über eine (gestrichelt-gepunktete) Leitung 16 wieder zu verwenden, welche einen geeigneten Grobfilter 17 aufweisen kann. Eine Rückführungsleitung 18 führt gereinigte Schneidflüssigkeit in den Tank 1 zurück.
Die beschriebene Anlage kann u. a. wie nachstehend zur Reinigung mikrobiell verunreinigten Schneidöls, das durch den Tank 1 zirkuliert, eingesetzt werden. Es sollte in diesem Zusammenhang besonders erwähnt werden, daß die Reinigung ohne jegliche Notwendigkeit der Unterbrechung der Einspeisung der Schneidflüssigkeit zu den Arbeitsstationen durchgeführt werden kann; das bedeutet, daß der Kreislauf der Schneidflüssigkeit zwischen den Leitungen 2 und 3 wie gewöhnlich fortgesetzt werden kann.
Verunreinigte Schneidflüssigkeit S wird durch Öffnen des Ventils 8 in der Leitung 7 in den Mischtank 4 zugeführt. Frische oder wiederverwendete Bodenphase wird durch die Leitung 13 in den Mischtank 4 zugeführt. Die Zuführventile werden dann verschlossen und die Komponenten der oberen Phase und der Bodenphase werden mit der verunreinigten Schneidflüssigkeit vermischt.
Nachdem das Mischen beendet ist, wird das Ventil 10 geöffnet und die Mischung wird in den Separator 6 überführt, worin sie sich in eine obere Phase T und in eine Bodenphase B trennen gelassen wird. Ein Hauptteil oder ein kleinerer Teil der mikrobiellen Verunreinigungen aus der oberen Phase T zur Bodenphase B wird sich dann in die Bodenphase B bewegen, aber die Schneidflüssigkeit wird in der oberen Phase T verbleiben.
Nach Beendigung der Abtrennung wird die gereinigte obere Phase über die Leitung 18 dem Schneidöltank 1 zurückgeführt. Die Bodenphase B zusammen mit ihren mikrobiellen Verunreinigungen wird durch die Bodenleitung 14 ausgelassen. In Abhängigkeit von der jeweiligen Bodenphasenkomponente, welche verwendet wird, kann die Bodenphase B entweder durch einen Abfluß 19 verworfen werden oder in den Tank 11 zurückgeführt werden, vorzugsweise nach Grobfiltrierung und/oder einer anderen Reinigung in der allgemein als 17 bezeichneten Vorrichtung. Eine Entsorgung wird bevorzugt, wenn die Bodenphasenkomponente aus eineni kostengünstigen Material besteht, wohingegen die Wiederverwendung zu bevorzugen ist, wenn sie ein teures Material, wie ein fraktioniertes Dextran, enthält.
Wenn die Bodenphasenkomponente anorganische Salze, wie Phosphate und/oder Sulfate, enthält, wird die rezirkulierte obere Phase auch eine kleinere Menge des entsprechenden Salzes enthalten. Derartige Salze können einen ungünstigen Effekt auf die Eigenschaften der Schneidflüssigkeit ausüben, und es ist dann zu bevorzugen, die obere Phase zu entsalzen, bevor sie in den Tank 1 zurückgeführt wird. Aus diesem Zwecke ist die in der Zeichnung gezeigte Anlage mit einer Entsalzungsvorrichtung 20 ausgestattet, welche auf Entsalzungs-Prinzipien beruhen kann, die per se bekannt sind.
Polymere der oberen Phase, die gemäß der Erfindung bevorzugt werden, sind vergleichsweise niedrigmolekulare hydrophile Polymere, insbesondere Polymere, welche bei Raumtemperatur nicht fest sind. Jedoch können auch hydrophile Polymere von höherem Molekulargewicht, welche bei Raumtemperatur fest sind, innerhalb des Umfangs der Erfindung verwendet werden. In letzterem Falle wird es bevorzugt, ein anorganisches Lösungsmittel zuzugeben, in welchem das Polymer löslich ist. Durch die Zugabe des Lösungsmittel kann es erreicht werden, daß die Schneidflüssigkeit bei Verdampfung keinerlei festen Rückstand hinterlassen wird; ein derartiger Rückstand kann einen schädlichen Effekt auf die Verwendbarkeit der Schmierfiüssigkeit haben, indem er eine harte Kruste auf den Maschinen hinterläßt.
In einer bevorzugten Ausführungsform umfaßt die Komponente der oberen Phase des Zweiphasensystems mindestens einen Polyalkylenglykol , insbesondere ein Polyethylenglykol mit einem Durchschnittsmolekulargewicht von 200 - 20 000, insbesondere 400 - 10 000, und im besonderen etwa 600 - 4 000.
Gemäß einer anderen bevorzugten Ausführungsform ist es vorteilhaft, als die obere Phase, auch andere hydrophile Polymere zu verwenden, welche bei Raumtemperatur und/oder bei der Verwendungstemperatur flüssig sind und welche per se in synthetischen Schneidölen als die einzige Schneidölkomponente oder zusammen mit anderen Schneidölkomponenten in synthetischen oder halbsynthetischen Schneidölen nützlich sind. Polyoxyalkylenpolyalkoholether, wie Polyoxyalkylenglykolether, lineare Polymere von Ethylen und/oder Propyleroxid sind einige Beispiele von bevorzugten Polymeren, welche dazu lähig sind, gleichzeitig als eine Schneidflüssigkeit und eine Komponente der oberen Phase zu fungieren. Derartige Schmierflüssigkeiten können zum Beispiel mindestens etwa 2 Gew.-%, insbesondere mindestens 4, oftmals mindestens 6 Gew.-% des Polymeren, insbesondere mindestens 7 Gew.-%, enthalten.
Im allgemeinen sinkt die Konzentration der Polymeren der oberen Phase in der Schmierflüssigkeit bei steigendem Molekulargewicht.
Bei der Ausführungsform, in der auch die Bodenphasenkomponente ein Polymer enthält, besitzt ein derartiges Polymer vorzugsweise ein höheres Durchschnittsmolekulargewicht als das Polymer der oberen Phase. Das Bodenphasenpolymer besitzt vorzugsweise ein Durchschnittsmolekulargewicht von mindestens 40 000 und ist vorzugsweise vernetzt. Beispiele von geeigneten Bodenphasenpolymeren sind Polysaccharide, in roher oder verfeinerter Form, insbesondere vernetzte Polysaccharide, im besonderen vernetztes Dextran, Stärke, Zellulose, Polyglucose oder vernetzte Mono-, Di- oder Oligosaccharide. Beispiele von anderen Typen von geeigneten Bodenphasenpolymeren sind Polyvinylalkohole von verschiedenen Durchschnittsmolekulargewichten. Polyvinylalkohole können z.B. durch Fällung aus der Bodenphase wiedergewonnen werden.
Die Bodenphasenkomponente kann vorteilhafierweise auch eine kleine Menge eines geeigneten Mittels umfassen, das sich in die Bodenphase verteilt und die Überführung der mikrobiellen Verunreinigungen aus der oberen Phase in die Bodenphase fördert. Derartige Mittel tragen vorzugsweise positive elektrische Ladungen, welche die negativen Ladungen auf den Zelloberflächen der Bakterien anziehen. In einem solchen Fall wird das System vorzugsweise auf einen pH-Wert von neutral bis leicht basisch gehalten, um die Ladungen auf den Zelloberllächen der Bakterien freizulegen. Beispiele derartiger ladungs-exponierender Mittel sind hydrophile Polymere, die positiv geladene Gruppen, z.B. DEAE-Gruppen, enthalten. Derartige positiv geladene Mittel können bei sehr geringen Konzentrationen (in der Größenordnung von 10&supmin;² % - 10&supmin;³ %) vorhanden sein und weisen dennoch einen starken Effekt auf.
In der Ausführungsform, in welcher die Bodenphasenkomponente anorganische Salze anstatt eines hochmolekularen Bodenphasenpolymers enthält, können diese Salze z.B. aus gewöhnlichen Puffersalzen, wie Alkalimetallphosphaten und -sulfaten und Mischungen davon, bestehen. Die Menge derartiger Salze kann innerhalb von vergleichsweise breiten Grenzen schwanken, wobei die Menge u. a. von den jeweiligen Salzen und dem jeweiligen verwendeten Polymer der oberen Phase abhängt. Zum Beispiel werden gute Ergebnisse erhalten, wenn ein Zweiphasensystem verwendet wird, das Phosphatpuffer in Kombination mit niedrig molekularem Polyethylenglykol bei etwa 10 - 20 % jeder Komponente umfaßt.
Die Schmierfiüssigkeiten umfassen vorzugsweise 1 - 16 Gew.-% Schmieröl, insbesondere etwa 2 - 10 Gew.-% Schmieröl, mindestens etwa 2 Gew.-% der Komponente der oberen Phase, insbesondere mindestens etwa 4 Gew.-% der Komponente der oberen Phase, und wenn die Komponente der oberen Phase ein niedrigmolekulares Polymer, welches bei Raumtempertaur nicht fest ist, umfaßt, vorzugsweise mindestens etwa 8 Gew.-% der Komponente der oberen Phase, wobei der Rest im wesentlichen aus Wasser besteht. Die obere Grenze für die Menge der Komponente der oberen Phase ist nicht besonders kritisch und wird deshalb primar im Hinblick auf praktische/wirtschaftliche Überlegungen gewählt.
Die Verwendung der polymeren Zweiphasensysteme gemäß der Erfindung zur Abtrennung mikrobieller Verunreinigungen aus verunreinigten Schmierfiüssigkeiten kann vorzugsweise auch zum Analysieren der abgetrennten Phase hinsichtlich mikrobieller Verunreinigungen verwendet werden. Eine derartige Analyse, welche vorzugsweise im wesentlichen quantitativ oder halbquantitativ durchgeführt werden wird, ergibt eine sehr schnelle und verläßliche Grundlage zur Beurteilung der Qualität der Schmierfiüssigkeit und als Richtlinie zur Festlegung, welche Maßnahmen notwendigerweise ergriffen werden können, zum Beispiel die Zugabe von Bioziden, der Austausch der Schmierfiüssigkeit usw. Derzeitig werden solche Analysen durch Kultivierung auf geeigneten Nährstoffsubstraten durchgeführt, welche gewöhnlich die Form von "Stäben" aulweisen, die in die Schmierfiüssigkeit einzutauchen sind. Die Kultivierung erfordert mehrere Tage, um vervollständigt zu werden, und die Fehlerspannen sind beträcht lich. Dies ist ein großer Nachteil, weil das Wachstum der verunreinigenden Biomasse (die sowohl Bakterien als auch Pilze einschließt) sehr rasch erfolgen kann, insbesondere wenn sich die Verunreinigungen kritischen Konzentrationen annähern. Es besteht deshalb ein großer Bedarf nach einem Analyseverfahren, das fähig dazu ist, ein verläßliches Ergebnis innerhalb weniger Stunden abzugeben. Wenn die polymeren Zweiphasensysteme gemäß der Erfindung für Analysen eingesetzt werden, wird eine verläßliche Antwort innerhalb weniger Minuten erhalten. Wenn die Analyse durchgeführt wird, ist es häufig wunschenswert, in der Lage zu sein, zwischen lebender Biomasse und toter Biomasse zu unterscheiden, da letztere normalerweise die Qualität der Schmierllüssigkeit nicht bis zu irgendeinem signifikanten Ausmaß vermindert. Es ist auch möglich, dies gemäß der Erfindung durch die Verwendung von Markern zu erreichen, welche von lebendiger Biomasse in nachweisbare Moleküle, insbesondere fluoreszente Moleküle, gespalten werden können.
Die Bodenphase, welche in dem Reinigungsverfahren für Schneidöle gemäß der Erfindung abgetrennt wird, kann für die Analyse verwendet werden, aber es wird bevorzugt, eine spezielle Probe für die Analyse zu entnehmen. Es wird bevorzugt, für die Bodenphase Salze des obenstehend angegebenen Typs anstatt hochmolekularer Polymere zu verwenden. Obwohl es möglich ist, die Abtrennung in einem einzelnen Schritt durchzuführen, wird es bevorzugt die Abtrennung in zwei (oder möglicherweise mehr) Schritten durchzuführen.
Einige bevorzugte spezielle Ausführungsformen der Erfindung werden im folgenden Teil der Beschreibung, worin auch über die Ergebnisse von Vergleichstests berichtet wird, beschrieben werden.
Wie bereits erwähnt, ist der Ausgangspunkt für die Verwendung einer Zweiphasentechnik zur kontinuierlichen Reinigung von Schneidflüssigkeiten, daß die Zugabe von Schneidöl/Emulsions-Konzentraten zu einem Zweiphasensystem eine obere Phase, mit der Beschaffenheit z.B einer Schneidflüssigkeit/Polymer-Phase, ermöglicht, welche von einer Bodenphase, die mikrobielle Verunreinigungen sammelt, gut abgetrennt wird. Beispiele von Faktoren, welche die Verteilung eines Mikrobenpartikels zwischen der oberen Phase, der Zwischenphase und der Bodenphase beeinflußen können, sind zum Beispiel die Auswahl von Polymeren - geladene/ungeladene Polymere - die Polymerkonzentration, die Wahl des pH-Werts und der Ionenstärke.
Eine wichtige Bedingung zur erfolgreichen Anwendung der polymeren Zweiphasensysteme als kontinuierliche Reinigungstechnik für Schneidflüssigkeiten besteht darin, daß die Zugabe von Polymer die Eigenschaften der Schmierfiüssigkeit hinsichtlich Schmier- und Kühleigenscharten, Korrosion, Klebrigkeit usw. nicht negativ beeinflußt. Aus den nachstehend berichteten Tests wird offensichtlich, daß die gemäß der Erfindung verwendeten Polymerzusatzstoffe keinerlei ungünstigen Einfluß auf die Effizienz der Schmierflüssigkeiten aufiveisen, sondern im Gegenteil in manchen Hinsichten weitere Vorteile bieten. In diesen Tests wurden Schneidflüssigkeiten hinsichtlich physikalischer und chemischer Eigenschaften getestet und wurden mit einer Referenzflüssigkeit verglichen, die in genau derselben Schneidflüssigkeit ohne irgendeinen Zusatz von Polymer bestand. Weitere Tests wurden unter Verwendung von verschiedenen Bodenphasenpolymeren durchgeführt, wie auch Abtrennungstests an Schneidflüssigkeiten, welche Bakterienzellen und Sporen von Schimmelpilzen enthielten.

Test von Schneidflüssigkeit mit und ohne Zugabe von Polymer

(Polymer der oberen Phase)

Alle Tests wurden am Institut für technische Forschung ("Institutet för Verkstadsteknisk forskning") in Göteborg durchgeführt.
In dem Test wurde eine Mischung von 6 kg Polyethylenglykol 600 (Kebo Lab AB, Solna), suspendiert in 4 kg Wasser, zu einer Mischung von 28 l Wasser plus 2 l Emulsionskonzentrat (auf Mineralölbasis, feine Emulsion) zugegeben - Flüssigkeit 2. Eine Mischung von 2 1 Emulsionskonzentrat und 38 l Wasser wurde als Referenz verwendet - Flüssigkeit 1.
Die folgenden Eigenschaften der zwei Schneidflüssigkeiten wurden untersucht:
* Effekt auf die Werkzeug-Nutzlebensdauer beim Spiralbohen
* Spaltkorrosion
* Effekt auf Kupfer und Aluminium
* Abtrennung von Leck-Öl
* Schaumbildung
* Sedimentation
* Rückstand nach Wasserverdamplüng, Rückhaltekräfte.
Der Bearbeitungstest wurde unter Verwendung von Herstellungs-Arbeitsinformationen an wärmebehandeltem Stahl (SS 2541-03) und einer stabilen Werkzeugmaschine durchgeführt.

Bearbeitungstest - Spiralbohren

Ausrüstung

Werkstückmaterial: SIS 2541-03 (260 HB)
Werkzeugmaterial: Schnellarbeitsstahl, SIS 2724, φ 6 mm
Numerisch gesteuerter Bettschneider: SAJO VBF 450

Bearbeitungsdaten

Schneidegeschwindigkeit: 17 - 35 m/min
Vorschub: 0,17 mm/r
Tiefe der Bohrungen: 24 mm (4 x d)
Abnutzungs-Test: vollständige Zerstörung

Vorbehandlung der Ausrüstung

Die Werkstücke werden von einer Charge entnommen und werden in Folge gewalzt. Sie werden zu einer Größe von 200 x 30 x 375 mm (etwa 400 Bohrungen/Platte) geschnitten und plangesenkt.
Die Werkzeuge werden auf enge geometrische Toleranzen und Härteschwankungen normiert.

Verfahren

Die Werkstücke (2) werden in die Maschine eingespannt und das Testprogramm wird so gestaltet, daß die Bearbeitung für jedes Werkzeug auf beide Platten aufgeteilt wird, wobei der Zweck darin besteht, lokale Ungleichmäßigkeit in dem Material zu vermeiden. Die Schneidegeschwindigkeit wird für verschiedene Bohrer variiert, um eine Beziehung zwischen der Schneidegeschwindigkeit und der Abnutzungszeit (vT-Kurve) zu erhalten.
Die Zerstörung des Werkzeugs ist in Form von Vibrationen und einer Veränderung der Schneidstücke ersichtlich (die Spitze schmilzt). Dies tritt innerhalb weniger Sekunden auf
Die anderen Tests wurden gemäß in dem IVF-Bericht 87-03 - 18, der eine Überarbeitung des IVF-Ergebnisses Nr.71607 ergänzt, definierten Testprogrammen durchgeführt.

Ergebnisse

Bei der Bewertung dieser Schneidflüssigkeitstests wurde die Einteilung 0, 1 und 2 verwendet. Grad 1 bedeutet allgemeine Annehmbarkeit für technische Produkte, und 2 steht für eine erhöhte Wirkung in dem jeweiligen Test.
Anmerkung: Bei beiden Tests wurde der gleiche Cu-Gehalt, 51,4 mg/l, unter Verwendung eines Atomabsorptions-Spektrophotometers gemessen, nachdem eine Kupferplatte zwei Wochen lang in den Flüssigkeiten eingetaucht worden war.
Anmerkung: Die Flüssigkeit 1 besaß eine trübe Grenzzone, grobe Emulsion, aber für die Flüssigkeit 2 ist die Grenzzone klar.

Verdampfungsrückstand

Dieser Test konnte nicht durchgeführt werden, weil es nicht möglich war, die Flüssigkeit 2 in einer Trockenkammer bei 40ºC zu verdampfen. Eine Oberflächenschicht verhinderte das Verdampfen von Wasser.
Die Testergebnisse zeigen, daß die erfindungsgemäße Zugabe eines Polymers der oberen Phase zu einer feinen Emulsion auf Mineralölbasis zu einer Vielzahl von positiven Effekten hinsichtlich der Eigenschaften der Schneidflüssigkeit führt. Der Metall-Schneidetest, der eine indirekte Messung der Kühl- und Schmiereigenschaften der Flüssigkeit ist, zeigte eine verminderte Abnutzung der Werkzeugmaschine, wenn eine Schneidflüssigkeit, die ein Polymer enthält, verwendet wird. Bei einer Schneidegeschwindigkeit von z. B. 22 m/min wurde eine Nutzlebensdauer des Werkzeugs, ausgedrückt als die Zahl von Löchern/Bohrer, von etwa 28 für die normale Schneidflüssigkeit und ein Wert von 13 für die entsprechende Polymer/Schneidflüssigkeit-Mischung aufgezeichnet (siehe vT-Kurve in Fig. 2).
Eine wichtige Eigenschaft für die Nutzlebensdauer einer Schneidflüssigkeit ist die Fähigkeit, verunreinigendes Leck-Öl u. a. aus hydraulischen Systemen effizient abzutrennen. Die Vergleichstests mit und ohne Beimischung von Polymer zeigten eine geringere Neigung des Emulgierens von Leck-Öl in die Schneidflüssigkeit gemäß der Erfindung, was bedeutet, daß es einfach ist, das Leck-Öl aus dem System zu entfernen.
Für beide Typen von Schneidflüssigkeiten war der Angriff auf die Metalle Kupfer und Aluminium minimal, und das Entweichen von Cu-Ionen aus einer Kupferplatte war identisch (51,4mg/l).
Hinsichtlich der Korrosion hatte die Schneidflüssigkeit einen offensichtlichen antikorrosiven Effekt auf Gußeisen, wohingegen der Effekt der Referenzflüssigkeit für technische bzw. Maschinenbau-Produkte unannehmbar war. Beide Produkte zeigten eine erhöhte Wirkung auf Stahl.
Als Korrosionsinhibitoren in Schneidflüssigkeiten werden oft Aminderivate verwendet. Diese Amine verursachen häufig Probleme für die Arbeitsumgebung. Darüber hinaus können Kohlenstoff-Stickstoffverbindungen des Amin-Typs von Mikroorganismen leicht als Substrat verwendet werden, wodurch das mikrobielle Wachstum gefördert wird. Der offensichtliche korrosionsverhindernde Effekt bei Zugabe eines Polymers der oberen Phase gemäß der Erfindung kann es möglich machen, Aminverbindungen vollständig aus diesen Produkten auszuschließen.
Die Neigung zur Schaumbildung und der Schaumzerfall von Schneidflüssigkeitprodukten ist eine wichtige Eigenschaft für die Maschinenbauindustrie. Die Ergebnisse des Vergleichs zwischen Schneidflüssigkeit mit und ohne Zugabe von Polymer der oberen Phase gemäß der Erfindung zeigte keinerlei signifikanten Unterschied hinsichtlich der Schaumbildung.
Die Zugabe von Polymer zu einer Schneidflüssigkeit führt zu einer gewissen Erhöhung der Viskosität. Der Effekt dieser Erhöhung der Viskosität konnte auch in Sedimentationstests unter Verwendung eines feinen Pulvers von reduziertem Eisen ersehen werden. Es wurde festgestellt, daß 30 % der zugegebenen Menge des Eisenpulvers nach 30 Sekunden in einer Schneidflüssigkeit ohne Zusatz von Polymer nicht sedimentiert hatten. Der entsprechende Wert für die Schneidflüssigkeit gemäß der Erfindung betrug 50 %. Es kann ferner erwähnt werden, daß anorganische Teilchen, die in den polymeren Zweiphasensystem vorhanden sind, nicht in die obere Phase, d. h. die Schneidflüssigkeitsphase, verteilt werden. Das Ergebnis ist, daß auch anorganische Teilchen in dem System zusammen mit Mikoorganismen der Bodenphase entfernt werden.
Harte kristalline Verdampfungsrückstände aus einer Schneidflüssigkeit können einen negativen Effekt auf bewegliche Maschinenteile und Präzisionswerkzeuge besitzen. Die Verdampfungstests mit der feinen Emulsion auf Mineralölbasis bei Zusatz von Polymer gemäß der Erfindung zeigten, daß das Produkt nicht verdampft werden konnte, wahrscheinlich weil eine gebildete Oberflächenschicht das Wasser am Entweichen hinderte. Andere Verdampfungstests unter Verwendung sowohl von auf Mineralöl basierenden als auch halbsynthetischen Emulsionskonzentraten, welche das Polymer gemäß der Erfindung und Wasser enthielten, zeigten, daß kein harter kristalliner Verdampfungsrückstand gebildet wurde. In dem Fall mit dem Konzentrat auf Mineralölbasis wurden zwei Phasen erhalten, wobei eine aus dem Konzentrat und die andere aus dem zugegebenen Polymer der oberen Phase bestand.
Die Tatsache, daß Polyethylenglykol, nach Verdampfung, keine homogene Flüssigkeit mit Konzentraten auf Mineralölbasis bildet, scheint nicht von irgendeiner signifikanten Bedeutung zu sein.

Abtrennungstests

In allen Abtrennungstests wurden die folgenden zwei Typen von Emulsionskonzentraten verwendet: halbsynthetische feine Emulsion (5-Star-40, Cincinnati, Millacron) und eine grobe Emulsion auf Mineralölbasis (Multan 94-2, Henkel Kemi).
Jede der Emulsionen wurde wie nachstehend getestet:
1.0,6 g Polyethylenglykol 600 wurden mit 0,2 g Emulsionskonzentrat und 3,2 g Wasser, das darin suspendiert Bakterienzellen (etwa 2 x 108 Bakterienzellen/ml) oder, alternativ dazu, Pilzsporen (etwa 5 x 10&sup7; Sporen/ml) enthielt, gemischt.
2.0,8 g Polyethylenglykol 600 wurden mit 0,2 g Emulsionskonzentrat und 3,0 g Wasser wie obenstehend gemischt.
3.0,8 g Polyethylenglykol 600 und 0,1 g Polyethylenglykol 8000 (Carbowax 6000, Union Carbide, New York, USA) wurden mit 3,2 g Wasser wie obenstehend gemischt.
Eine aus Diethylaminoethyl-Dextran (DEAE-Dextran) und den nachstehend aufgezählten Polymeren bestehende Polymermischung wurde für den Abtrennungstest zu jedem der Systeme zugegeben:
a) Dextran 500 (Molekulargewicht 500 000, Pharmacia Fine Chemicals, Uppsala)
b) Dextran (Charge 30-0472-00)
c) Dextran (Fraktion I)
d) Lösliche Kartoffelstärke (Kebo Lab AB, Solna).
Die Endkonzentration in dem System betrug 0,001 % für DEAE-Dextran und 1 % für die anderen Polymere (w/w).
Nach Mischen und Phasentrennung wurde 1 ml der oberen Phase (Emulsion + Polyethylenglykol-Phase) entnommen und dann in Stufen von 101 verdünnt; danach wurde jede Verdünnungsstufe auf Kultursubstrate für Pilze und Bakterien ausgebracht.

Kulturmedien und Kulturbedingungen

Die Quantifizierung der Anzahl von Pilzelementen wurde durch Kultivierung auf einem Substrat durchgeführt, das aus 2 % (w/w) Malzextrakt (Oxoid, L 39), 1,5 % Agar (Oxoid, L 28) und 30 mg/l Streptomycinsulfat (Sigma Chemical Co.) bestand. Während 4 Tagen wurde eine Inkubation bei Raumtemperatur (22ºC) durchgeführt, nach welcher die Anzahl von Kolonie-bildenden Einheiten bestimmt werden konnte.
Die Konzentration von Bakterien wurde durch Kultivieren auf einem Substrat ermittelt, welches aus 2,4 % (w/w) Trypton-Glucose-Extrakt-Agar (CM 127, Oxoid), 0,2 % Caseinhydrolysat (Säure) (L 41, Oxoid) und 50 mg/l Actidion (Sigma) bestand.
Die Anzahl von Kolonie-bildenden Einheiten wurde nach einer sechs Tage langen Inkubation bei Raumtemperatur bestimmt.
Die Ergebnisse der mit verschiedenen Dextranfraktionen oder löslicher Stärke als dem Bodenphasenpolymer und bei der obenstehend beschriebenen Zusammensetzung der oberen Phase durchgeführten Abtrennungstests sind in den Tabellen 1 und 2 dargestellt. Tabelle 1 Abtrennung von Bakterienzellen von Bacillus subtilis unter Verwendung verschiedener Bodenphasenpolymere. Der Gehalt von Bakterienzellen vor der Abtrennung betrug 1,6 x 10&sup8;/ml in den Systemen 1 und 3 und 1,5 x 10&sup8; im System 2. Die Endkonzentration der Bodenphasenpolymere betrug 1 %. Eine halbsynthetische feine Emulsion (5-Star-40) wurde als das Emulsionskonzentrat verwendet.
a) einschließlich 0,001 % DEAE-Dextran b) bildet keine zwei Phasen
In einem Fall wurde eine halbsynthetische feine Emulsion zusammen mit den Polymeren der oberen Phase verwendet (Tabelle 1), und in dem anderen Fall eine grobe Emulsion auf Mineralölbasis (Tabelle 2). Zusammen mit den Bodenphasenpolymeren wurde auch Diethylaminoethyl-Dextran (DEAE-Dextran) zu einer Endkonzentration von 0,001 % zugegeben.
Die Abtrennung einer bekannten Menge von Bakterienzellen aus den oberen Phasen mit der haibsynthetischen feinen Emulsion erwies sich als sehr gut (87 - 95 %), was im wesentlichen unabhängig von dem Typ des Bodenphasenpolymers war (Tabelle 1). Der Effekt wurde durch die Gegenwart des positiv substituierten Diethylaminoethyl-Dextrans erhöht welches in die Bodenphase des Systems verteilt wird. Bei dem, in dem System vorherrschenden, hohen pH-Wert werden negative Ladungen auf den Zelloberflächen der Bakterien exponiert, und die Zellen werden von der positiv geladenen Bodenphase angezogen (Schneidflüssigkeiten weisen gewöhnlich einen pH-Wert von 7 - 9 auf).
Entsprechende Abtrennungen von Pilzsporen aus einer groben Emulsion auf Mineralölbasis sind in der Tabelle 2 dargestellt. Wie im Fall mit Bakterienzellen, wurde ein sehr hoher Abtrennungsgrad (96 - 98 %) erhalten, der durch die Gegenwart von DEAE-Dextran und den hohen pH-Wert in dem System gesteigert wurde. Tabelle 2 Abtrennung von Schimmelpilzsporen von Penicillium brevicompactum unter Verwendung verschiedener Bodenphasenpolymere. Der Gehalt von Pilzsporen vor der Abtrennung betrug 4 x 10&sup7;/ml (Systeme 1 und 3) und 3,8 x 10&sup7; im System 2. Die Endkonzentration der Bodenphasenpolymere betrug 1 %. Eine grobe Emulsion auf Mineralölbasis (Multan 94-2) wurde als das Emulsionskonzentrat verwendet.
a) einschließlich 0,001 % DEAE-Dextran b) bildet keine zwei Phasen
Zusammengefaßt wird aus den Tests offensichtlich, daß die Polymere der oberen Phase gemäß der Erfindung mit ausgezeichneten Ergebnissen in Schneidflüssigkeiten eingeschlossen werden können und gleichzeitig als die obere Phase in einem Zweiphasensystem zur mikrobiellen Reinigung der Schneidflüssigkeit wirken.
Hinsichtlich Dextran ist ein breiter Bereich von Fraktionen, von fein fraktioniertem Dextran 500 (Molekulargewicht 500 000) bis zum weniger fraktionierten (und folglich kostengünstigeren) Rohdextran, getestet und als sehr brauchbar befunden worden. Bei Verwendung von hochmolekularem Dextran, wurde festgestellt, daß dieses besonders vorteilhaft bei einer Konzentration der oberen Phase von etwa 19 % (w/w) an Polyethylenglykol 600 oder, alternativ dazu, etwa 12,5 % Polyethylenglykol 600 + 2,5 % Polyethylenglykol 8000 ist. Im letztgenannten Fall ist es geeignet, ein halbsynthetisches Schneidflüssigkeitskonzentrat zu verwenden.
Bei der Reinigung dieser Systeme kann der Gehalt an Dextran etwa 1 % betragen, was zu einem Bodenphasenvolumen führt, welches bis zu etwa 3 - 5 % des Gesamtsystems ausmacht.
Wie erwähnt, kann Dextran durch andere hochmolekulare Polymere, z.B. lösliche Stärke, Glucogen oder synthetische Polyglucose, als das Bodenphasenpolymer ersetzt werden.
In Tests unter Verwendung löslicher Stärke wurde Polyethylenglykol 600 (16%ige Lösung) mit löslicher Stärke zu einer Endkonzentration von 1 % vermischt. Wie im Fall mit Dextran war das Bodenphasenvolumen im Vergleich zum Gesamtsystem klein. Im Gegensatz zum Dextran ergibt lösliche Stärke eine gelartigere Bodenphase.
Hochmolekulare Polyethylenglykole (M.G. > 1 000), welche bei Raumtemperatur kristallin sind, sind in einem Konzentrat, das nur auf Mineralöl basiert, nicht löslich, aber sind in synthetischen Emulsionskonzentraten in hohem Maße löslich. Verdampfungstests unter Verwendung einer Mischung von 2,5 % (w/w) Polyethylenglykol 8000 (Carbovax 6000), 5 % (w/w) halbsynthetischem Emulsionskonzentrat (feine Emulsion) und 12,5 % (w/w) Polyethylenglykol 600 verursachten keinerlei kristallinen Rückstand.
Wie obenstehend erwähnt, kann das Bodenphasenpolymer aus unfraktioniertem oder im wesentlichen unfraktioniertem Rohdextran bestehen. Ein derartiges Rohdextran besitzt vorzugsweise ein Molekulargewicht von 5 - 40 Millionen, und es wird vorzugsweise in Mischung mit einer kleinen Menge von positiv geladenem Polymer, wie DEAE-Dextran, verwendet. Rohdextran ist das vorliegend bevorzugte Material für das Bodenphasenpolymer, da es sowohl kostengünstig als auch effizient ist. Es wird besonders bevorzugt, Rohdextran zu verwenden, welches mit einer kleinen Menge von positiv geladenen Gruppen, z. B. DEAE- Gruppen, substituiert worden ist, in welchem Fall es nicht notwendig ist, irgendein separates geladenes Polymer zuzugeben, wenn ein Bedarf danach besteht. Auch Rohfraktionen anderer Polysaccharide können in entsprechender Weise verwendet werden. Der Polymergehalt kann so gering wie etwa 0,01 % sein
Es ist insbesondere festgestellt worden, daß die Kombination dieses Typs von Bodenphasenpolymer (Rohdextran usw.) mit dem obenstehend erwähnten "doppelfünktionellem" Polymer der oberen Phase (welches an sich sowohl als ein Polymer der oberen Phase als auch als ein Schneidöl dient) sowohl zu hervorragenden Abtrennungsergebnissen als auch zu hochwertigen Schheidflüssigkeitseigenschaften führt, wie durch den folgenden Test veranschaulicht wird.

Polymer der oberen Phase als synthetische Schneidflüssigkeit

Eine synthetische Schneidflüssigkeit wurde durch Mischen der folgenden Komponenten in Wasser bei den angegebenen Konzentrationen hergestellt.
Emkarox VG 680W 6% (ein Polyoxyalkylenglykolether von ICI)
Synperonic T/701 0,1% (ein Schaumunterdrücker von ICI)
Phosphatpuffer auf einen pH-Wert von etwa 7 Wasser q. s.
Die Brauchbarkeit der erhaltenen Schneidflüssigkeit wurde in Bearbeitungstests getestet und wurde mit der Kategorie 2 bewertet, was eine erstklassige Schneidflüssigkeit bedeutet.
Die Brauchbarkeit der Schneidflüssigkeit als ein oberes Phasen-System zur Reinigung gemäß der Erfindung wurde wie folgend getestet.
Bakterienzellen und Pilzsporen wurden (in der obenstehend beschriebenen Weise) zu der obengenannten Schneidflüssigkeit gegeben, um eine mikrobiell verunreinigte Schneidflüssigkeit zu simulieren. Rohdextran (Molekulargewicht 5 - 40 Millionen, Endkonzentration 0,1 %) mit zugesetztem DEAE-Dextran (Endkonzentration 0,01 %) wurde als das Bodenphasenpolymer verwendet. Die obere Phase und die Bodenphase wurden gemischt und sich trennen gelassen; 97 - 99 % der Bakterien und etwa 99 % der Pilze wurden in die Bodenphase überführt und abgetrennt.

Mikrobielle Analyse von verunreinigter Schneidflüssigkeit

Eine vorliegend bevorzugte Ausführungsform des Analyseverfahrens gemäß der Erfindung zur Quantifizierung der mikrobiellen Verunreinigung von Schneidflüssigkeiten wird nun als ein veranschaulichendes, aber nicht einschränkendes, Beispiel beschrieben werden. Die Ergebnisse der Analyse können z. B. zur Beurteilung der Qualität der gebrauchten Schneidflüssigkeit verwendet werden.
Eine vorherbestimmte Menge eines polymeren Zweiphasensystems gemäß der Erfindung wurde in eine Testflasche mit einem verschließbaren, vorzugsweise "pipettenförmigen" Verschlußstück gegeben. Eine insgesamt etwa 50 ml fassende Flasche kann z. B. im vornherein mit 20 ml des Systems gefüllt, verschlossen und an den Benutzer geliefert werden. Wenn eine Probe entnommen wird, wird ein Aliquot (20 ml) einer Schneidflüssigkeitsprobe in die Flasche "pipettiert", welche dann so geschüttelt wird, daß die Phasen gemischt werden, und sich danach trennen gelassen werden, wobei die Flasche auf den Kopf gestellt wird. Die Flasche kann vorzugsweise komprimierbar sein und eine geeignete sichtbare Volumenskala besitzen. Die Abtrennung ist normalerweise schon nach 10 bis 20 Sekunden sehr gut, aber es wird bevorzugt, die Trennung einige Minuten lang vor sich gehen zu lassen. Schon in dieser Stufe ist es möglich, einen guten Eindruck des Grads der mikrobiellen Verunreinigung der Schneidflüssigkeit durch turbidometrische Ablesung der Bodenphase (welche im wesentlichen aus Salzlösung, z. B. Phosphatpuffer bei einem pH-Wert von etwa 6,8, besteht) und Vergleich mit einer Standardkurve für ein entsprechendes System, welches auf eine per se bekannte Weise hergestellt worden ist, zu erhalten. Es ist allerdings zu bevorzugen, einen weiteren Abtrennungsschritt vorzunehmen, in welchem die Bodenphase aus dem ersten Schritt (z. B ml Bodenphase), welche reich an Biomasse ist, mit einem geeigneten Polymer für ein zweites Phasen-System gemischt wird (z. B. 4 g Polypropylenglykol mit einem Molekulargewicht von etwa 425). Da in der bevorzugten Ausführungsform (Abtrennung in einer Flasche, welche auf den Kopf gestellt ist) die Bodenphase aus der ersten Abtrennung am nächsten zur Öffnung der Flasche gelegen ist, welche vorzugsweise "pipettenförmig" ist, kann die Überführung und Abmessung in das zweite System sehr bequem vorgenommen werden. Diese zweite Abtrennung kann auch in einer vorher hergestellten Flasche durchgeführt werden, welche ähnlich wie die erste Flasche entworfen ist. Die zweite Flasche wird so geschüttelt, daß die Phasen gut vermischt werden, dann stehen gelassen, bis sich die Phasen getrennt haben (normalerweise werden dieselben Abtrennungszeiten wie für die erste Abtrennung bevorzugt), und eine vorherbestimmte Menge der mit Biomasse angereicherten Bodenphase wird für die turbidometrische Analyse und den Vergleich mit einer Standardkurve (wobei dieser Ausdruck auch eine spezifische mathematische Beziehung oder eine beliebige andere Beziehung zur Quantifizierung des gemessenen Wertes, welcher zuvor bestimmt worden ist, einschließt) entnommen. Vor der Ablesung kann die Probe gegebenenfalls z. B. mit Teilchen-freiem Wasser verdünnt werden (in dem angegebenen spezifischen Beispiel z. B. 2 ml Probe plus 2 ml Teilchen-freies Wasser). Falls gewünscht, kann die Menge der lebendigen Biomasse auf die obenstehend angegebene Weise bestimmt werden, z. B. durch Verwenden von Fluorescindiacetat (FDA) als Marker.

Hochkonzentrieren von verdünnten Polymeriösungen

Das Abtrennungsverfahren nach der Erfindung kann auch vorteilhaft verwendet werden, um gebrauchte Schneidflüssigkeit oder andere Schnüertlüssigkeiten, wie Altöl, entsorgbar zu machen. Derzeit ist die Entsorgung z. B. von synthetischen oder halbsynthetischen Schneidflüssigkeiten ein sehr kostenaufwendiges Verfahren, weil es sehr schwierig ist, verdünnte Polymermischungen zu konzentrieren (und das Polymer nicht einfach irgendwo entsorgt werden kann). Die Entsorgungskosten kännen oft so hoch sein wie der Anschaffungspreis. Gemäß der Erfindung kann dieses Problem einfach durch starkes Konzentrieren des Polymers gelöst werden, z. B. auf die folgende Weise.
Ein verbrauchte Schneidflüssigkeit mit etwa 7 Gew.-% Emkarox (siehe oben) als dem Polymer der oberen Phase wird mit etwa 60 % Phosphatpuffer (Bodenphase) auf eine Endkonzentration von 25 % vermischt und sich (von einer Minute bis zu einer Stunde oder so) trennen gelassen. Eine sehr konzentrierte und leicht abtrennbare obere Phase des Polymeren wird gebildet (z. B. 35 - 50 %, Gesamtvolumen etwa 5 % des Schneidflüssigkeitsvolumens), welche zerstört werden kann, wohingegen die wäßrige Phase gewöhnlich direkt entsorgt werden kann.

Claims

1. Verfahren zum Abtrennen mikrobieller Verunreinigungen aus verunreinigten Schmiermitteln, gekennzeichnet durch die Schritte des Mischens des Schmiermittels mit einem polymeren Zweiphasensystem, Trennenlassen der Mischung, um so eine das Schmiermittel enthaltende obere Phase und eine mindestens einen Teil der mikrobiellen Verunreinigungen enthaltende BodenpH ase zu bilden, und Abtrennen mindestens eines Hauptteils der mikrobiell angereicherten Bodenphase von der oberen Phase.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Schmiermittel Schneidflüssigkeiten sind.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, gekennzeichnet durch den Schritt des Bestimmens der Gehalte mikrobieller Verunreinigungen in der abgetrennten Bodenphase.

4. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens ein Teil des Schmiermittels ebenso als Teil der Komponente der oberen Phase des polymeren Zweiphasensystems enthalten ist.

5. Verfahren nach mindestens einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Komponente der oberen Phase ein vergleichsweise nie drigmolekulares hydrophiles Polymer, das bei Raumtemperatur nicht fest ist, ein hydrophiles Polymer, das bei Raumtemperatur fest ist, zusammen mit einem vorzugsweise organischen Lösungsmittel für das Polymer, einen Polyoxyalkylenglykolether oder ein vorzugsweise lineares Polymer von Ethylen und/oder Propylenoxid umfaßt

6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Bodenphase ein Polymer mit einem Durchschnittsmolekulargewicht von mindestens 40.000 umfaßt, das vorzugsweise ein Polysaccharid, Polyvinylalkohol, vernetztes Mono-, Di- oder Oligosaccharid, wie Dextran, Stärke, Cellulose und Polyglukose, ist.

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Polysaccharid vernetzt ist.

8. Verfahren nach Anspruch 7, wobei das Bodenphasenpolymer eine Mischung aus Polyvinylalkoholen mit unterschiedlichen Durchschnittsmolekulargewichten ist.

9. Verfahren nach mindestens einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Bodenphasenkomponente weiterhin ein ladungsaufweisendes Mittel beinhaltet, das eine positive elektrische Ladung trägt, um die negativen Ladungen auf den Zellenoberflächen der mikrobiellen Verunreinigungen anzuziehen. wobei das ladungsaufweisende Mittel ein hydrophiles Polymer ist, das positiv geladene Gruppen enthält.