DE68922295T2 - Verfahren und Vorrichtung zur infrarot-spektralphotometrischen Analyse. - Google Patents

Description

• Die Erfindung betrifft ein spektrometrisches Analyseverfahren, bei dem ein Lichtstrahl hergestellt und der Lichtstrahl durch eine Probeküvette, die die Probe enthält, geleitet wird; der transmittierte Lichtstrahl in ein Spektrum zerlegt wird; die gemessene Absorption und die Referenzabsorption an vorherbestimmten Punkten im Spektrum gleichzeitig bestimmt werden und ein Wert aus den gemessenen und Referenz-Absorptionen ermittelt wird.
• Die Erfindung betrifft ferner ein Spektrometer mit einer Lichtquelle; einer Probeküvette und einem Strahlengang von der Lichtquelle; einem Diffraktionsmittel zur Diffraktion des von der Probe transmittierten Lichtstrahles in ein Spektrum; Detektionsmittel zur gleichzeitigen Detektion der Intensität des Lichtstrahles an einem vorherbestimmten Punkt des Spektrums und des an einen anderen Punkt des Spektrums geleiteten Lichtstrahls; und einer Recheneinheit zur Bestimmung eines Wertes, der der gemessenen Absorption auf Basis der gemessenen gemessenen und Referenzintensitäten entspricht. IR-Spektrometer werden üblicherweise in verschiedensten chemischen Analysen eingesetzt.
• In IR-Spektrometern wird ein IR-Absorptionsspektrum hergestellt, das für die zu analysierende Substanz und die Menge darin enthaltener Komponenten charakteristisch ist. Das Spektrum wird aus der Strahlungsintensität als Funktion der Wellenlänge hergestellt. Wenn das Spektrum analysiert wird, wird ein Vergleich zwischen seinen Peakbereichen, den Absorptionsmaxima und den entsprechenden Absorptionswerten einer Referenzprobe durchgeführt.
• Bspw. beschreiben die Patent Abstracts of Japan, Volume 8, Nr. 165 ein Verfahren, um die Selektivität von zwei Wellenlängen zu erweitern, wobei Lichtleit-Fasern als Mittel zur Auswahl der Wellenlängen eingesetzt wurden.
• Die US-A-4320971 bezieht sich auf spezielles Verarbeiten spektrometrisch erhaltener Signale: Es handelt sich um elektrisches Scannen, um ein konvertiertes Signal entsprechend einer erwünschten Wellenlänge im UV und im Nah-IR-Bereich zu erhalten. Es ist Ziel der US-A-4320971, die Meßgeschwindigkeit und Zuverlässigkeit eines Spektrometers zu verbessern. Diese Probleme werden durch ein Spektrometer mit einem Bildsensor gelöst, der elektrisch scannen kann und dazu ausgelegt ist, umgesetzte photoelektrische Signale auszugeben, die durch einen Verarbeitungsschaltkreis bearbeitet wurden. Elektrische Schaltmittel werden vorgesehen, um ein gemessenes Signal zu verarbeiten und die dazu imstande sind, eine spezielle Wellenlänge auszuwählen und ein dementsprechendes Signal hervorzubringen.
• FR-A-2 590 979 bezieht sich auf das Messen eines Spektrums im UV und im Nah-Infrarot (300-800 nm), d.h., daß es den Teil des Spektrums mißt, der im Sichtbaren endet. Dieses Dokument bezieht sich insbesondere auf die Verwendung von Einrichtungen, die einen Polychromator zur Analyse einer Anzahl schwacher Peaks, bspw. verschiedener Spurenelemente in der Nähe eines starken Peaks, haben. Insbesondere bezieht sich die FR- A-2590979 auf ein Nittel zum Ablenken eines Lichtstrahls in Form eines Quarzplättchens, das dazu verwendet wird, ein gemessenes Signal mit einer vorherbestimmten Frequenz abzulenken. So wird ein Polychromator hergestellt, dabei wird aber keine Information gegeben, wie quantitativ exakt gleichzeitig zwei Signale - wie erfindungsgemäß - gemessen werden; sondern die Signale werden kurz nacheinander mittels dieses Quarzplättchens erhalten, das für eine Quasi-Simultanmessung einge-setzt wird. Demzufolge kann die FR-A-2 509 079 nicht für turbulente Lösungen eingesetzt werden, da sie nicht gleichzeitig zwei Signale mißt.
• Die US-A-4 279 511 bezieht sich auf UV-Detektoren, die in Analyseeinheiten für Chromatographie eingesetzt werden. Eine derartige Einrichtung mißt die UV-Absorption im Bereich zwischen 180 nm und 600 nm mit einem typischen UV-Detektor, wie er üblicherweise zur Detektion von Substanzen, die durch Flüssigchromatographie eluiert werden, eingesetzt wird. Das darin enthaltene Spektrometer wird dazu verwendet, um eine Art UV-Absorptionsmaximum zu entdecken und so zu messen, ob die Substanz sich immer noch in der Lösung befindet, oder ob die Substanz bereits aus der Trennsäule eluiert worden ist. Demzufolge mißt das Spektrometer keinen quantitativen Wert, sondern wird nur dazu eingesetzt, um qualitativ eine bestimmte Substanz zu detektieren. Demzufolge messen die Detektoren keine Absorption an einem festen Punkt und bestimmen den Gehalt der Substanz, sondern dieses System mißt, ob überhaupt eine UV-absorbierende Substanz vorhanden ist, oder nicht. Ein dort eingesetzter Bestimmungsschaltkreis derselben kann keineswegs dazu eingesetzt werden, Konzentrationen zu messen, sondern dazu, die exakte Wellenlänge der Absorption und die Dauer des Peaks zu bestimmen. In der US-A-4279511 weiß der Anwender nicht genau, wann, wo und welche Substanz gemessen werden soll, demzufolge ist eine Verschiebung der Detektoren möglich; ferner ändert sich die Probe der Vorrichtung kontinuierlich, wenn eine Durchflußmeßzelle eingesetzt wird.
• Das in der US-A-4279511 verwendete Spektrometer und das eingesetzte Verfahren sind Durchflußspektrometer, die die Anwesenheit von UV-absorbierenden Substanzen während der Elution bestimmen. Im Gegensatz dazu bestimmt das erfindungsgemäße Spektrometer die Menge eines spezifischen Materials, das sehr schnell gemessen wird, so daß jegliche Turbulenz oder Bewegung des Moleküls die exakte Messung nicht stören kann sowie durch Herstellung einer Information durch den Rechenschaltkreis. IR-Spektrometer sind sehr temperaturempfindlich, daher müssen Messungen sehr schnell und zuverlässig durchgeführt werden, so daß kein Temperatureinfluß oder der Einfluß von Bewegungen die Messung stört.
• Für einen Fachmann auf dem Gebiet der Spektrometrie ist es offensichtlich, daß ein großer Unterschied zur Technik der Messung von Strahlung bei unterschiedlichen Wellenlängen besteht, so daß es keine Möglichkeit gibt, das Wissen über UV- Spektrometer vollständig auf IR-Spektrometer zu übertragen.
• Ferner ist es im Fachgebiet bekannt, den Gehalt von Substanzen zu bestimmen, die Absorptionen im IR haben, indem ein Verfahren eingesetzt wird, bei dem zunächst die Absorption an einer Wellenlänge, entsprechend einer chemischen Bindung typisch für die fragliche Substanz, wobei die Bindung dort ein Absorptionsmaximum besitzt, und anschließend die Messung einer Referenz-Absorption bei einer anderen Wellenlänge, die sich vom Absorptionsmaximum unterscheidet, gemessen wird. Der Gehalt der Substanz wird berechnet, indem beide Absorptionen verglichen werden.
• Um bspw. den Fett-, Protein- und Lactosegehalt in Milch und Milchprodukten mit IR-Strahlung zu bestimmen, ist es allgemein üblich, eine rotierende Filterscheibe zu verwenden, auf der Filter angeordnet sind, die der gemessenen Absorption und Referenz-Absorption jeder zu messenden Substanz entsprechen. In den Messungen werden die entsprechenden Filter eingesetzt und die Filter werden, wenn nötig, gewechselt.
• Wenn die Messungen durchgeführt werden, wird der optische Meßpunkt in der Meßküvette bestimmt, wobei während den Messungen Bewegungen der Molekülanteile von einem Ort zu einem anderen stattfinden können, sogar dann, wenn die zu messende Lösung oder Suspension lediglich in der Küvette steht. Daraus resultierend können die Bedingungen in der Meßküvette an zwei aufeinanderfolgenden Zeitpunkten sehr große Unterschiede aufweisen.
• Dies bedeutet in der Praxis, daß eine Referenz-Absorptionsmessung und eine Probe-Absorptionsmessung, die zu unterschiedlichen Zeitpunkten durchgeführt werden, üblicherweise nicht vom gleichen Molekül oder unter gleichen Meßbedingungen durchgeführt werden können. Demzufolge kann ein auf unterschiedlichen Meßzeiten basierendes Meßsystem nicht als eine zuverlässige Anordnung betrieben werden, die zur Herstellung korrekter Gehaltswerte eingesetzt werden kann.
• Die Gehaltsbestimmungen verschiedener, in ein- und dergleichen Probe gemessener Substanzen, können auch unzuverlässig sein, da sie zu unterschiedlichen Zeitpunkten gemessen werden, möglicherweise unter unterschiedlichen Bedingungen in der Meßküvette. Die Situation wird besonders problematisch dann, wenn die zu messende Probe ein Dispersionssystem ist, bspw. eine Emulsion oder Suspension, wobei die dispergierten Bestandteile in der Meßküvette in turbulenter Bewegung sind. Diese Situation umfaßt bspw. den Fall von Milch- und Vollmilchprodukten, wobei beide bspw. Fettkügelchen und Kasein enthalten, das entweder fest oder halbfest ist, abhängig von seinem Polymerisationsgrad.
• Allgemein ändern sich die Parameter des IR-Spektrometers, die Analysebedingungen und/oder die Probenqualitäten kontinuierlich, so daß man häufige Eichläufe durchführen muß, bis zu mehrere pro Tag. Insbesondere sind die Filter der IR-Spektrometer empfindlich gegenüber Temperaturvariationen, so bewirken Temperaturvariationen Ungenauigkeiten in den Endresultaten. Ferner kann die Art, in der das Gitter oder dessen Äquivalent, die Lichtquelle, der Detektor, die Meßküvette oder deren Äguivalente, Bestandteile oder Teile angeordnet sind, eine Verschiebung der Komponenten bewirken, bspw. als Folge einer Temperaturänderung, von Vibrationen oder dgl.
• Ferner sind die Komponenten von IR-Spektrometern nach dem Stand der Technik, bspw. IR-Filter, ziemlich teuer und dies erhöht zusätzlich den Preis von IR-Spektrometern.
• Ziel der Erfindung ist es, die oben erläuterten Nachteile zu vermeiden und ein neuartiges IR-spektrometrisches Analyseverfahren und Spektrometer zu schaffen, bei denen die oben aufgeführten Nachteile verringert werden.
• Es ist insbesondere ein Ziel der Erfindung, ein neuartiges IR-spektrometrisches Analyseverfahren und Spektrometer zu schaffen, die insbesondere zur Bestimmung der Bestandteile verschiedener Emulsionen und Suspensionen geeignet sind, insbesodere von Mischungen, wie sie in der Lebensmittelindustrie auftreten.
• Es ist ein besonderes Ziel der Erfindung, ein neuartiges IR- spektrometrisches Analyseverfahren und Spektrometer zu schaffen, wodurch die charakteristischen Quantitäten, insbesondere die Position der Lichtquelle, des Gitters oder dessen Aquivalent, des Detektors, der Meßküvette oder anderer Komponenten oder Teile sich nicht so leicht ändern, wie bei bekannten IR-Spektrometern.
• Das Ziel wird durch ein spektrometrisches Analyseverfahren gelöst, das dadurch charakterisiert ist, daß das Licht IR- Strahlung ist; die gemessene Absorption an einem Peak des IR- Spektrums und die Referenzabsorption an einem unmittelbar neben diesem Peak befindlichen Minimum des IR-Spektrums unter Verwendung eines Zweistrahldetektors gemessen wird, und die Differenz zwischen gemessener und Referenzabsorption im Zweistrahldetektor gebildet wird.
• Weiterhin betrifft die Erfindung ein Spektrometer, das dadurch charakterisiert ist, daß die Detektoreinrichtung mindestens einen Zweistrahldetektor aufweist, der dazu befähigt ist, Lichtintensität im IR-Spektrum an einem Peak des IR- Spektrums zu messen und eine Referenz-Absorption an einem Minimum des IR-Spektrums unmittelbar neben diesem Peak und um die Differenz zwischen der gemessene Absorption und der Referenz-Absorption zu bilden.
• Die Erfindung basiert auf der grundsätzlichen Idee, daß der Detektor die gemessene Absorption und Referenz-Absorption gleichzeitig mit einem Lichstrahl bestimmt, der durch die Probe verläuft und in ein Spektrum zerlegt worden ist. Dieses kann bspw. dadurch erzielt werden, daß das von einer IR- Quelle abgestrahlte Licht auf die in einer Probeküvette befindliche Probe geleitet wird, das von der Probe erhaltene Licht durch optische Einrichtungen mit Hilfe eines Diffraktionsteils, bspw. eines gebogenen Gitters oder eines Prisma, zerlegt oder zerteilt wird, um ein Spektrum herzustellen. Aus dem so erhaltenen Spektrum wird die gemessene Absorption und die Referenz-Absorption entsprechend vorherbestimmten Wellenlängen, oder ihre Differenz, mittels eines oder mehrerer Detektoren bestimmt, d.h., in dem Detektor oder Detektoren für gemessene Absorptions- und Referenz-Absorptionen werden Signale entsprechend der gemessenen Absorption und der Referenz-Absorption oder ihrem Verhältnis oder Differenz oder einer anderen davon abhängigen Größe hergestellt.
• Die den bestimmten gemessenen Absorptionen und Referenz-Absorptionen entsprechenden Wellenlängen werden natürlich entsprechend dem Meßpunkt dem IR-Spektrum bestimmt. Die Meßpunkte können bspw. so ausgewählt werden, so daß sie den Absorptionspeaks erwünschter Komponenten entsprechen, oder erwünschten Absorptionswerten. Die gemessene Absorption und Referenz-Absorption werden sodann bevorzugt in zwei einander benachbarten Wellenlängenintervallen des IR-Spektrums bestimmt. Die gemessene Absorption wird bevorzugt an einem Peak des IR-Spektrums bestimmt und die Referenz-Absorption am Minimum unmittelbar neben dem Peak.
• Die Berechnungen basieren auf der Verwendung interner Referenzwerte, d.h., daß ein Referenzwert aus der Probe bestimmt wird, d.h., einem IR-Spektrum entsprechend einem Absorptionswert, der bei verschiedenen Konzentrationen der entsprechenden Komponente konstant ist. Der Gehalt der gemessenen Komponete kann dann direkt auf Basis der Verhältnisse der detektierten gemessene Absorption und der Referenz-Absorption oder einfach auf Basis ihrer Differenz bestimmt werden.
• Die Bestimmung einer vorherbestimmten erwünschten Komponente wird durch Berechnung, wie auf dem Fachgebiet bekannt, erhalten; die Durchführung der Berechnung und die Berechnungsmittel zur Bestimmung des Gehalts an einer vorgegebenen Komponente sind an sich bekannt und sollen daher in diesem Zusammenhang nicht detailierter beschrieben werden.
• Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren und Spektrometer kann eine hervorragende Zuverlässigkeit der Messungen erzielt werden. Die gemessene Absorption und Referenz-Absorption werden im gleichen Moment und unter identischen Bedingungen erhalten, d.h., vom gleichen Molekül. Das Resultat ist sehr zuverlässig und repräsentiert die Probe so, wie sie zur Zeit der Messung, am Ort der Messung und ohne irgendwelche Änderungen, die als Funktion der Zeit auftreten könnten, war.
• Das Verfahren und Spektrometer gemäß der Erfindung sind in TR-spektrometrischen Messungen außerordentlich gut, insbesodere bei dispergierten Systemen anzuwenden, bspw. Emulsionen und Suspensionen, bei denen die aufgrund von Turbulenzen+ auftretenden Meßwerte dank der Erfindung eliminiert werden. Soe kann man insbesondere Emulsionen ausgewählt aus der Gruppe von Fett-, Proteinemulsionen, ggf. unter Zusatz von Substanz(en) ausgewählt aus der Gruppe der Kohlehydrate, Harnstoffe und anderer Keto-Verbindungen, sowie Antibiotika, in Betracht ziehen.
• Ein weiterer erfindungsgemäß erzielbarer wichtiger Vorteil ist die Geschwindigkeit der Messungen, d.h., daß die gemessene Absorption und Referenz-Absorption oder ihre Differenz oder äquivalente Signale gleichzeitig in einem sehr kurzen Moment detektiert werden können, der in Praxi in der Größenordnung von Millisekunden ist. So ist diese Vorrichtung beträchtlich schneller als bspw. die Verwendung einer Filterscheibe, wie sie im Stand der Technik bekannt ist, bei der jede Messung zwei aufeinanderfolgende Meßoperationen erfordert. Wenn die Absorptionswerte verschiedener Substanzen von einer Probe gemessen und zwei Absorptionswerte für jede Substanz genommen werden, dauert der Meßprozeß lange und ist bei Verwendung einer Filterscheibe unzuverlässig.
• Ferner wird erfindungsgemäß der Hauptvorteil insofern erzielt, als es nicht notwendig ist, in der Vorrichtung irgendwelche Filter zu verwenden, die möglicherweise altern könnten und Eigenschaften aufweisen, die sich mit der Zeit verändern.
• Ferner sind bei Einsatz eines Gitters als Diffraktionsteil keine der Abnutzung unterliegende bewegliche Teile in der Optik notwendig, wodurch charakteristische Eigenschaften des Mittels unverändert bleiben und die Meßresultate miteinander vergleichbar bleiben.
• Als Diffraktionsteil wird hier alles verstanden, das einen IR-Strahl in ein Spektrum auftrennen kann, wie Gitter, Prisma oder andere Teile, in denen die IR-Strahlung ein Spektrum produziert.
• Das Diffraktionsteil ist bevorzugt gebogen und bildet Teil eines Kreises, einer Zylinder- oder Kugeloberfläche.
• Der Detektor oder die Detektoren sind bevorzugt im wesentlichen auf der Peripherie des gleichen Kreises oder auf der Oberfläche der gleiche Kugel, wie das Diffraktionsteil aufgebaut.
• Das Spektrometer umfaßt bevorzugt mehrere Detektoren, die die Intensität des IR-Spektrums, das an dem Ort des Detektors auftrifft, an diesem Punkt detektieren. Das eingesetzte System kann aus einem oder mehrern Detektoren bestehen. Falls zwei getrennte Detektoren eingesetzt werden, kann einer angeordnet sein, um die gemessene Absorption, und der andere, um die Referenz-Absorption zu detektieren. Der Detektor kann ferner bspw. ein Zweistrahldetektor sein, der die Differenz der Intensitäten zwischen IR-Strahlen, die in den Detektor einfallen, bestimmt, bspw. ein pyroelektrischer Detektor, wie er bspw. durch Hamamatsu, Japan, oder durch Eltec, USA usw. hergestellt wird.
• Die Lichtquelle, das Diffraktionsteil und der Detektor oder die Detektoren sind bevorzugt in fester Relation zueinander angebracht.
• Die Erfindung wird nachfolgend detailliert anhand eines Ausführungsbeispieles beschrieben, wobei auf die anliegende Zeichnung bezug genommen wird, wobei:
• Fig. 1 schematisch ein erfindungsgemäßes IR-Spektrometer;
• Fig. 2 schematisch ein Diagramm des Einsatzes des erfindungsgemäßen Verfahrens; und
• Fig. 3 die gemessenen Absorptions- und Referenz-Absorptionsbanden einer Messung gemäß der Erfindung zeigt.
• In Fig. 1 ist ein TR-Spektrometer gemäß der Erfindung gezeigt. Das Spektrometer umfaßt im wesentlichen die nachfolgenden Elemente, wie sie als solche im Stand der Technik bekannt sind: eine Lichtquelle 1, einen Zerhacker 2, eine Probeküvette 5, ein Diffraktionsteil 6 und einen Detektor 7. Die Lichtstrahlen werden durch die Probeküvette 5 in das Diffraktionsteil 6 geleitet. Der Zerhacker 2 kann jeglicher bekannter Art sein, bspw. ein mechanischer Zerhacker mit einem sich drehenden gelochten Rad, durch das der Lichtstrahl geleitet wird. Der Zerhacker ist bereits in IR-Spektrometern bekannt und wird daher in diesem Zusammenhang nicht näher erläutert. Ein Zerhacker ist üblicherweise notwendig, da grundsätzlich IR-Detektoren IR-Strahlungsintensitäten auf Basis entsprechender Änderungen messen.
• Das Diffraktionsteil trennt in an sich bekannter Weise die Lichtstrahlen in ein Spektrum auf, das mit Hilfe des Detektors 7 bestimmt wird.
• Das Diffraktionsteil 6, wie ein Gitter, Prisma oder ein anderes Diffraktionsteil zerlegt Licht unter Herstellung eines Spektrums und ist bevorzugt in Kurvenform. Die dem Lichtstrahl zugewandte Seite des Diffraktionsteils bildet im wesentlichen den Teil einer Kreisfläche. Das Diffraktionsteil kann bspw. Teil einer Kugeloberfläche sein, ein planarer Teil einer Zylinderoberfläche oder Teil eines Kreisbogens.
• Das Diffraktionsteil ist bevorzugt auf einem kreisförmigen Bogen oder auf der Oberfläche einer Kugel angeordnet. Der Detektor 7 ist sodann bevorzugt auf dem gleichen Kreisbogen oder auf der Oberfläche der gleichen Kugel angeordnet. Die Vorrichtungen umfassen bevorzugt einen Zweistrahldetektor, bei der hier dargestellten Ausführungsform sind drei getrennte Zweistrahl-Detektoren 8¹ - 8³ dargestellt, von denen jeder die Intensität am entsprechenden Ort des IR-Spektrums, die am entsprechenden Ort ankommt, an zwei unterschiedlichen Punkten mißt; bspw. pyroelektrische IR-Detektoren. Die Detektoren sind so angeordnet, daß sie die Intensitäten des Lichtstrahls an verschiedenen Punkten des Spektrums mesen, der von der Lichtquelle durch die Probe geleitet wird, d. h., um entsprechende Signale oder eine davon abhängige Größe herzustellen, wie ihren Quotienten oder Differenz.
• Die in Fig. 1 dargestellten Mittel umfassen ferner drei Paare Detektoren 8&sup4;, 8&sup5;; 8&sup6;, 8&sup7; und 8&sup8;, 8&sup9;, die so angeordnet worden sind, daß sie zwei unterschiedliche IR-Wellenlängen messen, jedes Paar eine gemessene Absorption und eine Referenz-Absorption.
• Die Detektoren sind an vorherbestimmten Punkten auf dem Kreis-Umfang angeordnet. Die Dimensionen des Kreises, Zylinders oder Kugel werden durch die Lichtquelle, den Zerhacker, die Küvette und das Diffraktionsteil bestimmt, die bspw. so angeordnet werden können, daß 1 mm auf dem Umfang eineirt Wellenlängendifferential von bspw. 100 nm entspricht, oder irgendeiner anderen vorgegeben Wellenlängendifferenz. Ferner können die Detektoren bspw. zwei einander gegenüberliegende Detektoren, so angeordnet sein, daß der Abstand der Meßpunkte des Zweistrahldetektors dem Abstand der beiden getrennten Detektoren entspricht, wie 1 mm, und diese so angeordnet sind, daß ein Meßpunkt, entsprechend einem Detektor an einem Ort, mit dem Absorptionsmaximum des IR-Spektrums zusammenfällt und der andere Meßpunkt bzw. Detektor am nachfolgenden benachbarten Minimum angeordnet ist, um den Untergrund, d.h. das im wesentlichen konstante Referenzniveau zu messen.
• Wenn ein IR-Spektrum mit den erfindungsgemäßen Mitteln gemessen wird, wird das IR-Spektrum in im Stand der Technik bekannter Weise durch Wirkung des Diffraktionsteils auf der Innen-Oberfläche der entsprechenden Kugel hergestellt. Das Verhältnis dieser Doppelstrahlen, d.h., der zu bestimmenden Absorption und der als solche zu bestimmenden Absorption wird gemessen, wobei der durch sie produzierte Spannungsunterschied oder das von diesem abhägige Verhältnis gemessen wird, wonach der entsprechende Gehalt direkt mit der Hilfe der Signalverarbeitungseinheit 11 und einer Recheneinheit 8, bspw. einem Computer, und mit Hilfe der bekannten Referenz-Absorption der Probe, bestimmt werden kann.
• In Fig. 1 sind die Lichtquelle 1, der Zerhacker 2, die Probenküvette 5, das Diffraktionsteil 6 und die Detektoren 7 bevorzugt mit festen Bezug zueinander angeordnet. Demzufolge ändern sich die charakteristischen Eigenschaften des IR- Sprektrometers nicht signifikant während der Analyse und das Diffraktionsteil oder die Detektoren müssen nicht zueinander bewegt oder gedreht werden.
• In Fig. 1 ist der Zweistrahldetektor 8¹ so angeordnet, daß er die Differenz zwischen der gemessene Absorption &sub1; und der Referenzabsorption &sub2; des Strahles, der durch die Probe 5 zum Diffraktionsteil 6 geleitet und sodann in ein Spektrum zerlegt wurde, um einen Meß- und einen Referenzstrahl zu bilden, mißt.
• Ferner ist in Fig. 1 das Detektorpaar 8&sup8;, 8&sup9; angeordnet, um die gemessene Absorption 1 und die Referenz-Absorption 2 des durch das Diffraktionsteil 6 in ein Spektrum zerlegten Strahls zu messen.
• Aus Fig. 2 wird die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ersichtlich, das hauptsächlich eine in Fig. 1 dargestellte Anordnung verwendet. Der durch die Lichtquelle 1 hergestellte Lichstrahl wird zum Zerhacker 2 und ferner durch die Probeküvette 5 zum Diffraktionsteil 6 geleitet. Das Diffraktionsteil zerlegt das Licht in ein Spektrum und der erwünschte Teil des Spektrums wird mit zwei Detektoren gemessen, bspw. 8&sup8;,8&sup9; (Fig. 1). Die Detektoren 8&sup8;, 8&sup9; detektieren den einem vorherbestimmten Maximum des IR-Absorptionsspektrums entsprechenden Wellenlängenbereich, d.h., das Meßintervall M; &sub1; und gleichzeitig den Referenz-Punkt R des diesem Maximums benachbarten Minimums, d.h., das Wellenlängenintervall &sub2;. Das IR-Spektrum IR, das Meßintervall M, und das Differenzintervall R sind in Fig. 3 dargestellt. Die Detektoren produzieren Signale, die den gemessenen Absorptionen, der gemessenen Absorption M und der Differenz-Absorption R entsprechen, die zu einer Verstärker/Signalverarbeitungseinheit 11 geleitet werden, die die Signale verarbeitet. Schließlich werden die aus der Signalverarbeitungseinheit erhaltenen Meßresultate zu einer Rechnereinheit 9, wie einem Mikroprozessor, geleitet, um das Meßresultat C, den Gehalt an der erwünschten Komponente, herzustellen.
• Wenn Zweistrahldetektoren eingesetzt werden, wie pyroelektrische Zweistrahldtektoren, sind diese extrem preiswert. Ferner sind keine spezifischen, teuren Filter im Detektor notwendig, wobei konventionelle äquivalente Vorrichtungen üblicherweise einen Filter für die besonders bevorzugte Wellenlänge aufweisen. Ferner kann aufgrund der pyroelektrischen Zweistrahldetektoren, die intern einander entgegengesetzt angeschlossen sind und demzufolge für Temperatur und Vibrationen kompensiert sind, die Ausgangsspannung entsprechend der gemessenen Intensitätsdifferenz, d.h. entsprechend der Konzentration der gemessenen Lösung, glatt sein.
• Das Ausführungsbeispiel soll lediglich die Erfindung erläutern, andere Ausführungsformen der Erfindung sind innerhalb des durch die Ansprüche begrenzten Schutzbereiches möglich.

Claims (7)

1. Spektrometrisches Analyseverfahren, bei dem ein Lichtstrahl hergestellt und der Lichtstrahl durch eine Probeküvette, die die Probe enthält, geleitet wird; der transmittierte Lichtstrahl in ein Spektrum zerlegt wird; die gemessene Absorption und die Referenzabsorption an vorherbestimmten Punkten im Spektrum gleichzeitig bestimmt werden und ein Wert aus den gemessenen und Referenz-Absorptionen ermittelt wird, dadurch gekennzeichnet, daß

das Licht IR-Strahlung ist,

die gemessene Absorption an einem Peak des IR-Spektrums und die Referenzabsorption an einem unmittelbar neben diesem Peak befindlichen Minumum des IR-Spektrums unter Verwendung eines Zweistrahldetektors gemessen wird, und

die Differenz zwischen gemessener und und Referenzabsorption im Zweistrahldetektor gebildet wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die transmittierte IR-Strahlung von der Probe zu Diffraktionsmitteln geleitet wird, die im wesentlichen auf dem Umfang eines Kreises angeordnet sind, wobei die gemessene Absorption und die Referenzabsorption an einem Punkt auf dem Umfang dieses Kreises bestimmt werden.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die gemessene Probe eine Dispersion, Emulsion oder eine turbulente Suspension ist.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Probe Substanzen ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Fetten, Proteinen, Kohlehydraten, Ketonen, Harnstoffen, Antibiotika und Mischungen derselben, aufweist.

5. Spektrometer mit einer Lichtquelle (1); einer Probeküvette (5) und einem Strahlengang von der Lichtquelle; einem Diffraktionsmittel (6) zur Diffraktion des von der Probe transmittierten Lichtstrahles in ein Spektrum; Detektionsmittel zur gleichzeitigen Detektion der Intensität des Lichtstrahles an einem vorherbestimmten Punkt des Spektrums und der an einen anderen Punkt des Spektrums geleiteten Strahlung; und einer Recheneinheit (9) zur Bestimmung eines Wertes, der der gemessenen Absorption auf Basis der gemessenen und Referenzintensitäten entspricht, dadurch gekennzeichnet, daß die Detektoreinrichtung (7) mindestens einen Zweistrahldetektor (8) aufweist, der die Lichtintensität im IR-Spektrum an einem Peak des IR-Spektrums und die Referenzabsorption an einem Minimum des IR-Spektrums unmittelbar benachbart diesem Peak messen und die Differenz zwischen der gemessenen Absorption der Referenz-Absorption bilden kann.

6. Spektrometer nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Diffraktionsteil (6) sich im wesentlichen auf einem kreisförmigen Bogen (10) befindet und der/die Zweistrahldetektor(en) (8) an einem anderen Punkt dieses Bogens des gleichen Kreises angeordnet ist/sind.

7. Spektrometer nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Lichtquelle (1), das Diffraktionsteil (6) und der Zweistrahldetektor (8) in fester Beziehung zueinander angeordnet sind.