DE68908693T2 - Trappingsystem mit axial getriebenem Ventil. - Google Patents

Trappingsystem mit axial getriebenem Ventil.

Info

Publication number
DE68908693T2
DE68908693T2 DE1989608693 DE68908693T DE68908693T2 DE 68908693 T2 DE68908693 T2 DE 68908693T2 DE 1989608693 DE1989608693 DE 1989608693 DE 68908693 T DE68908693 T DE 68908693T DE 68908693 T2 DE68908693 T2 DE 68908693T2
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
membrane
valve
fluid
arrangement according
column
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
DE1989608693
Other languages
English (en)
Other versions
DE68908693D1 (de
Inventor
Lenore G R Frank
Mark A Nickerson
John S Poole
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Agilent Technologies Inc
Original Assignee
Hewlett Packard Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hewlett Packard Co filed Critical Hewlett Packard Co
Application granted granted Critical
Publication of DE68908693D1 publication Critical patent/DE68908693D1/de
Publication of DE68908693T2 publication Critical patent/DE68908693T2/de
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/04Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06Preparation
    • G01N30/08Preparation using an enricher
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/04Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/16Injection
    • G01N30/20Injection using a sampling valve
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/04Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06Preparation
    • G01N30/08Preparation using an enricher
    • G01N2030/085Preparation using an enricher using absorbing precolumn
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
  • Fluid-Driven Valves (AREA)

Description

    Hintergrund der Erfindung
  • Die Erfindung bezieht sich auf Fallenanordnungen zur Verwendung mit Fluidsystemen und auf Ventileinrichtungen, die sich zur Verwendung mit derartigen Anordnungen eignen, als Teile des Verfahrens zum Einführen von eingefangenen gelösten Stoffen in Instrumente, wie beispielsweise in Gaschromatographen, Flüssigkeitschromatographen oder Chromatographen für überkritische Fluide, welche verwendet werden, um die Mengen derartiger gelöster Stoffe zu messen.
  • Die Verwendung von Gaschromatographen, Flüssigkeitschromatographen oder Chromatographen für überkritische Fluide (welche nachfolgend gemeinsam als "Chromatographen" bezeichnet werden) dient seit geraumer Zeit zur Messung der Mengen der gelösten Stoffe in Fluiden. In einem Gaschromatographen ist das Trägerfluid ein Gas, z.B. Stickstoff, während dieses in einem Flüssigkeitschromatographen eine Flüssigkeit ist, wie z.B. Methylalkohol. In Chromatographen für überkritische Fluide besteht das Trägerfluid üblicherweise aus einem Gas, wie z.B. CO&sub2;, wobei dieses Gas bei erhöhtem Druck oberhalb seines kritischen Punktes verdichtet wird. Die Dichte und damit die effektive Lösungskraft eines überkritischen Fluides kann durch den Druck gesteuert werden.
  • Es ist zunehmend wichtig geworden, in die Lage zu kommen, sehr kleine oder gar nur spurenförmige Mengen von gelösten Stoffen in einem Trägerfluid zu messen. Dies ist insbesondere beim Messen von sehr geringen Mengen von Kontaminationen wünschenswert, wie beispielsweise bei der Messung von organischen Chemikalien, Pestiziden und dergleichen in Trinkwasser oder Nahrungsmitteln in der Größenordnung von 1 ppb. Unter diesen Umständen kann die Menge des gelösten Stoffes unterhalb der minimal erfaßbaren Menge (MDQ) für die meisten Chromatographen liegen.
  • Bei einem Verfahren und einem Gerät nach Poole et al., US-PS 4,500,432, erteilt am 19. Februar 1985, ist ein Weg zur Konzentration von gelösten Stoffen, die in Fluiden enthalten sind, bevor diese den Chromatographen zur Analyse zugeführt werden, vorgesehen. Allgemein umfaßt diese Technik nach Poole et al. das Konzentrieren eines gelösten Stoffes, indem ein Lösungsmittel, welches den gelösten Stoff enthält, durch eine erste Falleneinrichtung (z.B. eine gepackte Säule) hindurchgeleitet wird, welche den gelösten Stoff adsorbiert, woraufhin das Lösungsmittel zu einem Abfluß weitergeleitet wird, woraufhin ein Fluid (z.B. ein überkritisches Fluid) durch die erste Falleneinrichtung geleitet wird, um den gelösten Stoff aus dieser herauszulösen oder in Lösung zu bringen und um diesen in eine zweite Falleneinrichtung zu bringen, woraufhin der Lösungsparameter des Fluides in der zweiten Falleneinrichtung vermindert wird. Wenn ein überkritisches Fluid den gelösten Stoff mit sich trägt, kann der letztgenannte Schritt das Hindurchleiten des Fluides von einem hohen Druck zu einem erheblich niedrigerem Druck umfassen. Hierdurch wird es ermöglicht, daß das Fluid von der zweiten Falleneinrichtung entschwindet, wordurch der gelöste Stoff in konzentrierter Form in dieser verbleibt. Die zweite Falleneinrichtung kann selbst verwendet werden, wenn ein Behälter, der einen Bereich von Materialien enthält (Feststoffe, Semi-Feststoffe, Flüssigkeiten, welche als stationäre Phase in Dispersion gebracht sind) die erste Falleneinrichtung ersetzt.
  • Gegenwärtig bekannte Ansätze zum Erzielen von Druckabfällen von Hochdrucksystemen zu einem Bereich eines niedrigen Druckes umfassen: (a) Statische Öffnungen, welche typischerweise Löcher mit einem Durchmesser zwischen 3 und 20 Mikrometer in einer dünnen Metallfolie oder an dem Ende von sich verengenden Kanälen sind, oder (b) Längen von kapillaren Röhren (z.B. mit einen Innendurchmessr von 20 bis 50 Mikrometer). Keiner dieser oben genannten Ansätze führt zu einer Entkopplung der Steuerung des Druckes (und damit der Dichte) von der linearen Flußrate.
  • Oftmals werden in größeren Systemen (z.B. im Maßstab einer kleinen Pilotanlage) übliche Nadelventile für den Druckabfall verwendet. Diese haben den Nachteil von großen unzugänglichen Volumina (Totvolumen) und ungeeignet angeordneten Übergängen für die sich ausdehnende Strömung, so daß die Probennahme des Hochdruckfluides nicht repräsentativ ist. Große Ventile haben den Nachteil einer schlechten Konstruktion bezüglich des Einbringens einer ausreichenden Wärmemenge in die Vorrichtung, um den Wärmeverlust während der Expansion auszugleichen, so daß sie dazu neigen, zu vereisen, wodurch es zu einem fehlerhaften Fluß oder gar zu Unterbrechungen kommen kann. Verfügbare Rückdruckregulatoren, welche von Hand eingestellte, federgetriebene Steuerkolben haben, haben keine Düsengeometrie für die Probengabe mit der Fähigkeit der elektronischen Drucksteuerung.
  • Die EP-A-275933 zeigt eine Fallenanordnung für chromatographische Geräte mit einer Säule zum Entfernen einer gelösten Komponente von einem Fluid und einem Einlaß zum Hereinführen von unter Druck gesetztem Fluid in die Anordnung und einer Ventileinrichtung mit einem in axialer Richtung betriebenen Ventilglied und einem Ventilsitz.
  • Das Ventil dieser bekannten Fallenanordnung hat ein Ventilglied in der Form einer zylindrischen Ventilstange 30 mit einer flachen unteren Fläche zur Eingriffnahme mit dem Ventilsitz.
  • Dieser Ventilsitz wird durch das obere Ende einer engen Röhre gebildet, die sich konisch in Richtung auf den Ventilsitz zu erweitert. Das untere Ende der engen Röhre führt zu der Säule. Wie auf Seite 6, Zeilen 47 - 49 und Zeilen 56 - 57 dieser Druckschrift geoffenbart ist, wird das Ventil in einer Ein- und Aus-Betriebsart gesteuert. In der vollständig geöffneten Position des Ventiles wird der Druckabfall von der Hochdruckseite zu der Säule durch den Durchmesser und die Länge der Röhre bestimmt, jedoch in keiner Weise durch das Ventil beeinflußt. Das Ventil dient lediglich für die Rückkopplungssteuerung der durchschnittlichen Flußrate und des durchschnittlichen Druckes durch geeignetes Verändern des Lastzyklus des Steuersignales zum Betätigen des Ventiles.
  • Die Fachveröffentlichung "Journal of High Resolution Chromatography and Chromatography Communications", Band 10, Nummer 5, Mai 1987, Seiten 273 - 279 zeigt einen kapillaren Gaschromatographen. Bei diesem bekannten Chromatographen wird eine kapillare Säule mit einer kleinen Bohrung von weniger als 100 Mikrometer und einer Länge von mehr als einem Meter verwendet, um den Druckabfall von Hochdrucksystemen zu der Niederdruckseite zu schaffen. An dem Einlaß der kapillaren Säule ist ein Mikrochip angeordnet, welcher einen in Mikrotechnik auf einen Siliziumchip durch Ätztechniken ausgebildeten Ventilsitz hat. Ein Solenoidkörper mit einem Solenoidkolben ist oberhalb einer flachen, scheibenförmigen Membran angeordnet, die in einen dichtenden Kontakt mit einem Ventilsitz gebracht werden kann, der die Form eines ringförmigen Gliedes hat. Das Ventil dient lediglich zum Steuern des Fluidflußes in der kapillaren Säule in einer Ein- und Aus-Betriebsweise.
  • Überblick über die Erfindung
  • Die Erfindung liefert eine in axialer Richtung betriebene Ventileinrichtung, welche eine Rückdruckregelung und eine kurze Antwortzeit ermöglicht und welche als veränderliche Düse zum Übertragen von Fluiden von einem Hochdruckbereich zu einem Bereich mit einem erheblich niedrigeren Druck arbeitet. Die Erfindung schafft ferner eine Anordnung, die insbesondere bei der Vorrichtung und dem Verfahren derjenigen Art verwendbar ist, die bei Poole et al. beschrieben worden ist, da in einem erheblichen Umfang die Nachteile und unzureichenden Eigenschaften bekannter Fluidfallenanordnungen, die sich zur Verwendung mit überkritischen Fluiden eignen, beseitigt werden. Dies wird durch eine Einrichtung erreicht, die durch eine in axialer Richtung betriebene Ventileinrichtung die Expansion von unter Druck gesetztem Fluid durch eine Expansionsdüse in einer Fluidfallenanordnung mit niedrigem Totvolumen, welche eine Säule zum Einfangen oder Ansammeln einer gelösten Komponente des Fluides hat, steuert. Diese Erfindung wird genauer in dem beigefügten Patentanspruch 1 definiert und wird nachfolgend bezüglich ihrer bevorzugten Ausführungsbeispiele unter Bezugnahme auf die beiliegenden Zeichnungen und deren detaillierte Beschreibung erläutert.
  • Kurze Beschreibung der Zeichnungen
  • Fig. 1 ist eine Teilquerschnittsdarstellung einer Fluidfallenanordnung und eines Ventiles gemäß der vorliegenden Erfindung.
  • Fig. 2 ist eine Teilquerschnittsdarstellung eines Ventiles gemäß der vorliegenden Erfindung mit einer abgeflachten konischen Membran.
  • Fig. 3 ist eine Teilquerschnittsdarstellung eines Ventiles gemäß der vorliegenden Erfindung mit einer Metallkugel, die oberhalb der Membran angeordnet ist.
  • Detaillierte Beschreibung der Erfindung
  • Nunmehr wird auf die Zeichnungen Bezug genommen. Die Fallenanordnung 10 umfaßt eine Säule 12, die mit einem Füllmaterial 14 gefüllt ist. Ein geeignetes Füllmaterial umfaßt eine breite Vielzahl von Materialien, wie beispielsweise Metallzylinder, Perlen, Kugeln oder Partikel, die in geeigneter Weise aus Edelstahl, Nickel, Nickel-Kupfer, Nickel- Chrom, Kobalt-Chrom, usw. hergestellt sind. Andere Füllmaterialien sind Glas oder Harzkugeln, Partikel usw., eine gesinterte poröse Metallmatrix aus unregelmäßigem oder kugelförmigem Metall oder Siliziumdioxid bzw. Kieselerde oder Siliziumdioxid in einer verbundenen Phase sowie polymerische Partikel, Perlen usw.. Gleichfalls ist es möglich, daß die Säule ungefüllt ist und/oder eine Innenbeschichtung eines Polymers aufweist, wie dies in dem Bereich der Technik der Chromatographie bekannt ist.
  • Die Säule 12 ist an ihre Oberseite und Unterseite mit geeigneten Fritteschichten 16 und 18 verbunden, welche eine poröse Schicht aus Edelstahlpartikeln sein kann.
  • Die Säule 12 ist in der gezeigten Art in einem Gehäuse 20 eingeschlossen, welches mit einem elektrischen Heizelement 22 und einem Thermopaar 24 versehen ist. An der Oberseite des Gehäuses 20 ist eine Platte 23. Oberhalb der Platte 23 ist ein Solenoid 26 befestigt, welches in Fig. 1 in teilweise weggebrochener Schnittdarstellung gezeigt ist, um Wicklungen 28 und eine in axialer Richtung bewegliche Welle 30 zu zeigen, welche auf den elektrischen Stromfluß in dem Solenoid reagiert.
  • In axialer Richtung erstreckt sich von der Welle 30 ein Stift 32, welcher sich durch eine in axialer Richtung angeordnete Öffnung 34 in einer Gewindebuchse 36 erstreckt. Die Buchse 36 steht in einem Gewindeeingriff mit einer Mittenöffnung, die in dem Ventilblock 38 vorgesehen ist, welcher innerhalb des Gehäuses 20 oberhalb der Säule 12 angeordnet ist. Innerhalb des Ventilblockes 38 unterhalb der Buchse 36 liegt eine Ventilkammer 40. Oberhalb der Ventilkammer 40 ist eine Membran 42, welche in einem Dichteingriff zwischen dem Ende der Buchse 36 und der ringförmigen Schulter 44 des Ventilblockes 38 gehalten wird, welcher die Ventilkammer 40 umgibt.
  • Die Membran 42 besteht in an sich bekannter Weise aus einem Hartmetallmaterial. Ringförmige Kanten des Stiftes 32 und der Öffnung 34 sind an deren mebranseitigen Ende abgerundet.
  • Innerhalb der Ventilkammer 40 gemäß Fig. 1 liegt eine spherische Metallkugel 46, d.h. ein Metallager, wobei deren Scheitel an die Mitte der Unterseite der Membran 42 angeschweißt ist. Die Kugel 46 dient zur Eingriffnahme und Abdichtung der Fluidaustrittsöffnung 48, die mittig an der Unterseite der Ventilkammer 40 angeordnet ist. Das Metall des Ventilblockes an der Oberseite der Öffnung 48 sollte weicher sein als dasjenige der Kugel 46, damit die letztgenannte einen Sitz bilden kann.
  • Ein Einlaß 50 erstreckt sich durch das Gehäuse 20 und den Ventilblock 38 in die Ventilkammer 40 und ermöglicht die Zufuhr eines Fluides bei hohem Druck in die Ventilkammer 40.
  • An dem Boden der Öffnung 48 befindet sich ein sich konisch erweiterender Abschnitt 52 der hieran ausgebildeten Düse. Es wird als bevorzugt angesehen, daß der Konuswinkel zwischen 50 und 70 Grad liegt. Eine Konstruktion mit 65 Grad hat sich als zufriedenstellend erwiesen. An einer Seite des sich konisch erweiternden Abschnittes 52 ist ein Spültor 54 vorgesehen. Bei dem Grundteil der Säule 12 befindet sich ein Säulenauslaß 56. Normalerweise ist das Spültor 54 geschlossen.
  • Die elektrische Betätigung des Solenoides 26 bewirkt eine Axialbewegung des Stiftes 32 gegen die Membran 42. Wenn der Stift 32 sich nach unten bewegt, dichtet der Ball 46 gegen die Öffnung 48 ab. Wenn das Fluid unter Druck in den Einlaß 50 einfließt, wird Druck auf den Boden der Membran 42 ausgeübt. Fluiddrucke zwischen 69 und 414 bar sind typisch. Wenn der Druck auf die Membran ausreichend ist, werden diese sowie die Kugel 46 von der Öffnung 48 abgehoben, wodurch ein Spalt zwischen der Kugel und der Öffnung gebildet wird. Die Membran richtet eine Fluidströmung durch die Ventilkammer 40 und den Spalt heraus durch die Öffnung 48. Die Membran bewirkt eine Abdichtung des Hochdruckfluides gegenüber den Umgebungsdruckbereichen innerhalb der Vorrichtung. Der aktive Durchmesser der Membran kann ungefähr 5 mm betragen, während die Dicke ungefähr 0,14 mm beträgt, wobei diese aus einer HAVAR-Kobalt-Nickel-Chrom-Legierung besteht (obgleich andere Metalle, wie beispielsweise 440C und ein 17-7-PH-Edelstahl verwendet werden können). Die 440C Edelstahlkugel kann einen Durchmesser von 2,5 mm haben und an die Membran mittels Hartlöten befestigt sein (obwohl Punktschweißen und Laserschweißen gleichfalls eingesetzt werden kann). Die Öffnung 48 kann einen Durchmesser von ungefähr 1 mm haben. Das die Öffnung 48 durchlaufende Fluid dehnt sich kontinuierlich in dem sich konisch erweiternden Abschnitt 52 in einen Bereich eines niedrigeren Druckes aus. Falls das Fluid ein Gas, wie beispielsweise Kohlendioxid ist, welches bei Temperaturen und Drücken oberhalb seines kritischen Punktes gehalten wird, so erhöht dessen hohe Dichte seine Lösungsparameter für den darin enthaltenen, zu lösenden Stoff. Wenn das Fluid in die Säule 12 bei einem erheblich niedrigeren Druck gelangt, kommt der gelöste Stoff außer Lösung und wird entfernt und gesammelt (wobei dieser Begriff das Absorbieren oder andersweitige Rückhalten des gelösten Stoffes an der Füllung innerhalb der Säule umfaßt). Das Fluid, d.h. das Kohlendioxid mit niedrigem Druck kann von der Säule durch den Auslaß 56 entfernt werden.
  • Daraufhin wird die Säule durch Einführen eines Fluides durch das Spültor 54 und durch Entfernen desselben durch den Auslaß 56 gespült oder es kann die Flußrichtung umgekehrt werden, falls dies gewünscht ist.
  • Nunmehr wird auf Fig. 2 Bezug genommen. Die halb-schematische Anordnung einer bevorzugten Ventileinrichtung gemäß der Erfindung ist hier gezeigt. Das Hauptmerkmal dieses Ausführungsbeispiels ist die Verwendung einer umgekehrten, abgeflachten konischen Membran 100 innerhalb der Ventilkammer 102. Das Solenoid 104, der Stift 106, die Buchse 108, der Ventilblock 110, der Einlaß 20 und das Spültor 117 ähneln diesen Teilen, die unter Bezugnahme auf Fig. 1 beschrieben worden sind.
  • Bei der in Fig. 2 gezeigten Ventileinrichtung wird die abgeflachte konische Membran 100 in einem Dichteingriff zwischen der Buchse 108 und der Ventilblockschulter 112 in einer ähnlichen Weise bezogen auf die Membran gemäß Fig. 1 gehalten. Die Membran 100 ist derart befestigt, daß der Scheitel 114 des konischen Abschnittes innerhalb der Ventilkammer 102 nach unten zeigt. Der aktive Durchmesser der Membran 100 kann ungefähr 8 mm bei einer Dicke bei der äußeren Kante ähnlich der Membran 42 gemäß Fig. 1 betragen. Bei dem Mittenbereich wird die Dicke ungefähr 0,9 mm bei einem eingeschlossenen Winkel von ungefähr 120 Grad, an dem eine Kontaktgabe mit der Öffnung 116 erfolgt, betragen. Das Material ist typischerweise ein 17-7-Ph-Edelstahl, kann jedoch gleichfalls ein HAVAR-Edelstahl oder ein 440C-Edelstahl sein. Der Scheitel 114 eignet sich zur Eingriffnahme mit dem Sitz, der an dem oberen Ende der Öffnung 116 ausgebildet ist. In ähnlicher Weise ist das Metall der Membran 100 härter als das des Sitzes, um in dem geschlossenen Zustand einen Dichteingriff zu schaffen.
  • Die untere Fläche 118 der Buchse 108 ist halbkugelförmig ausgebildet. Im Falle eines Leistungsausfalles in dem Solenoid zwängt die Kraft des Fluides an dem Einlaß 120 die Membran 100 nach oben, um diese sicher gegen die Fläche 118 ohne nenneswerte Deformation zu halten. Wahlweise kann der Stift 106 mit der Membran 100 verbunden sein.
  • Nunmehr wird auf Fig. 3 Bezug genommen. Es ist eine Ventileinrichtung gezeigt, bei der eine Metallkugel 200 gemäß der Darstellung oberhalb der Membran 202 angeordnet ist. Die Buchse 203, das Solenoid 204, der Stift 206, die Ventilkammer 208 und der Ventilblock 210 ähneln denjenigen Elementen, die unter Bezugnahme auf Fig. 1 erläutert worden sind. Bei diesem Ausführungsbeispiel wirkt der Stift 206 auf und durch die Kugel 200 und zwängt den nach unten gedrückten Mittenbereich der Membran 202 gegen die Öffnung 212 in einen dichtenden Eingriff. Die Membran 202 ähnelt bezüglich ihrer Geometrie und ihres Materiales der Membran 42 gemäß Fig. 1, deren Konstruktion eine Umkehrung derjenigen gemäß Fig. 1 sein kann, um die Notwendigkeit der Anbringung der Kugel an der Membran zu vermeiden. Die untere Seite der Buchse 203 ist halbkugelförmig in der gleichen Weise ausgebildet, wie dies durch das Bezugszeichen 118 für die Fig. für den gleichen Zweck gezeigt ist. Der Fluideinlaß 214 und ein Fluidtor 216 sind gleichfalls vorgesehen.
  • Bei jedem Ausführungsbeispiel der Ventileinrichtung gemäß der Erfindung trennt die Membran Hochdruckfluide von Umgebungsdruckbereichen, lokalisiert die Einrichtung, die die Öffnung blockiert, und hebt die Einrichtung, die die Öffnung blockiert, in Reaktion auf eine Kraft von dem gegen die Membran wirkenden Hochdruckfluid ab. Die Ventileinrichtung gemäß der Erfindung ist insbesondere bei Falleneinrichtungen für überkritische Fluide geeignet, welche in der vorliegenden Beschreibung erläutert worden sind, und eignet sich insbesondere für die Erfindung nach Poole et al. gemäß dem US-Patent 4,500,432. Derartige Ventile sind jedoch in jeglichen Geräten nützlich, bei denen Hochdruckfluide durch eine veränderliche Öffnung in einen Bereich eines niedrigeren Druckes gerichtet werden und welche für eine Betätigung durch eine elektronische Steuerung geeignet sind (wie beispielsweise die Verbindung zwischen dem Auslaß einer Chromatographiesäule für überkritische Fluide und einer Erfassungseinrichtung).
  • Die in der vorliegenden Beschreibung erläuterten Ventile werden durch eine Solenoideinrichtung betätigt. Jedoch können derartige Ventile gleichfalls in axialer Richtung durch Linearmotoren, piezoelektrische oder magnetostriktive Linearbewegungsvorrichtungen und durch elektrisch betätigte Linearbewegungsgeräte und Thermoexpansionslinearbewegungsgeräte angetrieben werden. Eine Funktion, die gemäß der Erfindung erzielt werden kann, ist die Expansion von Fluiden und Fluidgemischen von hohen Drücken zu niedrigen Drücken, wobei der Bereich der Fluide und Gemische überkritische Fluide, annähernd kritische Fluide, unterkritische Fluide, Gase und Flüssigkeiten umfaßt. Die Vorrichtungen gemäß der Erfindung können verwendet werden, um einen Druck aufrecht zu erhalten oder zu steuern und/oder um eine Probenentnahme von Fluiden von Extraxtionsvorrichtungen, Chromatographen oder Fluidbehältern vorzunehmen. Ein Merkmal der Konstruktion besteht in den möglichen minimalen Abmessungen von dem ringförmigen Schlund der Düse bis zu möglichen strömungsmäßig nachgeordneten Vorrichtungen, wie beispielsweise Detektoren (wie beispielsweise Massenspektrometereinlaßsysteme, Flammionisationsdetektoren), Überschall-Molekularstrahlerzeugungssysteme und/oder Ausströmungssammelvorrichtungen. Die Düsenkonstruktionen können ringförmige Öffnungen, veränderliche Ringöffnungen, offene Öffnungen, federnd offene Öffnungen oder Schlitzöffnungen umfassen.

Claims (9)

1. Fallenanordnung für einen Chromatographen, mit:
einer Säule (12) zum Entfernen einer gelösten Komponente von einem Fluid;
einer Einlaßeinrichtung (50; 120; 240) zum Hereinführen des Fluides unter Druck in die Anordnung;
einer Ventileinrichtung mit einem in axialer Richtung betriebenen Ventilglied und einem Ventilsitz; und
einer Druckabfalleinrichtung zum Erhalten eines Druckabfalles des Fluides zwischen der Einlaßeinrichtung (50; 120; 214) und der Säule (12);
dadurch gekennzeichnet, daß
- die Druckabfalleinrichtung durch die Ventileinrichtung und eine Expansionsdüse (52; 116; 212) mit einer sich konisch erweiternden Öffnung, welche direkt zu der Säule (12) führt, gebildet ist;
- die Ventileinrichtung einen sphäroidischen Ventilbereich (46; 114) und eine Membran (42; 100; 202) aufweist,
- die Membran (42; 100; 202) angeordnet ist, um das unter Druck stehende Fluid von Umgebungsdruckbereichen zu trennen, um den sphäroidischen Ventilbereich (46; 114) bezüglich des Ventilsitzes zu lokalisieren; und um den sphäroidischen Ventilbereich (46; 114) von dem Ventilsitz in Reaktion auf eine Kraft von dem unter Druck stehenden Fluid, welche gegen die Membran (42; 100; 202) wirkt, anzuheben; und
- der Ventilsitz durch das schmale Ende (48; 116; 212) der Expansionsdüse (52) mit der sich konisch erweiternden Öffnung gebildet ist.
2. Fallenanordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
- der sphäroidische Ventilbereich durch eine Metallkugel (46) gebildet ist, die an der Membran (42) befestigt ist und auf der gleichen Seite der Membran (42) wie das Fluid angeordnet ist; und
- die Ventileinrichtung ferner einen in axialer Richtung angetriebenen Stift (32) zur Eingriffnahme mit der Membran (42) und die Metallkugel umfaßt, welche dazu geeignet ist, um durch den Stift (32) gegen die Öffnungsexpansionsdüse (48; 52) gedrückt zu werden.
3. Fallenanordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
- die Membran (100) einen sphäroidischen Scheitel (114) hat, und
- daß der sphäroidische Ventilbereich den Scheitel (114) der Membran (100) umfaßt.
4. Fallenanordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
- die Membran eine kugelige Form hat;
- die Ventileinrichtung ferner einen in axialer Richtung angetriebenen Stift (206) umfaßt;
- eine Metallkugel (200) zwischen dem Stift (206) und der Membran (202) angeordnet ist; und
- die Metallkugel (200) auf der Seite der Membran (202) angeordnet ist, die von dem Fluid abgewandt ist, und die Metallkugel (200) sowie die Membran (202) dazu geeignet sind, um durch den Stift (206) gegen die Öffnungsexpansionsdüse (212) gezwängt zu werden.
5. Fallenanordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet,
daß die konische Form der Expansionsdüse (52) einen Winkel zwischen ungefähr 50 und 70 Grad hat.
6. Fallenanordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet,
daß die Ventileinrichtung solenoidbetätigt (26; 104; 204) ist.
7. Fallenanordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet,
daß der Stift (106) von einer halbkugelförmigen Oberfläche (118) oberhalb der Membran (100) umgeben ist.
8. Fallenanordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, gekennzeichnet durch:
ein Spültor (54; 117; 216) in der Öffnungsexpansionsdüse (52; 116; 212), welches dazu geeignet ist, ein Spülfluid in die Säule (12) hereinzuführen oder aus dieser herauszuführen, nachdem der gelöste Stoff in der Säule (12) gesammelt worden ist.
9. Fallenanordnung nach Anspruch 2,
bei der die Metallkugel (46) an der Membran (42) angeschweißt ist.
DE1989608693 1989-02-27 1989-11-24 Trappingsystem mit axial getriebenem Ventil. Expired - Fee Related DE68908693T2 (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US31638389A 1989-02-27 1989-02-27

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE68908693D1 DE68908693D1 (de) 1993-09-30
DE68908693T2 true DE68908693T2 (de) 1994-02-03

Family

ID=23228820

Family Applications (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE1989608693 Expired - Fee Related DE68908693T2 (de) 1989-02-27 1989-11-24 Trappingsystem mit axial getriebenem Ventil.
DE1989121728 Pending DE384969T1 (de) 1989-02-27 1989-11-24 Trappingsystem mit axial getriebenem ventil.

Family Applications After (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE1989121728 Pending DE384969T1 (de) 1989-02-27 1989-11-24 Trappingsystem mit axial getriebenem ventil.

Country Status (3)

Country Link
EP (1) EP0384969B1 (de)
JP (1) JP3026445B2 (de)
DE (2) DE68908693T2 (de)

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5379790A (en) * 1992-01-31 1995-01-10 Suprex Corporation Variable restriction
GB9413875D0 (en) 1994-07-09 1994-08-31 British Nuclear Fuels Plc Separating solutes from solutions
ES2234125T3 (es) * 1997-06-20 2005-06-16 Smithkline Beecham Plc Tratamiento de una sustancia con un fluido denso (por ejemplo, con un fluido supercritico).
US6802455B1 (en) * 2003-03-26 2004-10-12 Willie V. Evans Atomizer
WO2016144448A1 (en) * 2015-03-06 2016-09-15 Waters Technologies Corporation Solvent preheating system for liquid chromatography
JP6897052B2 (ja) * 2016-10-07 2021-06-30 東ソー株式会社 カラムフィルター

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US528756A (en) * 1894-11-06 Printer s quoin
CH432963A (de) * 1966-01-03 1967-03-31 Bbc Brown Boveri & Cie Druck- und Durchflussreguliervorrichtung
FR95982E (fr) * 1967-10-04 1972-05-19 Honeywell Inc Soupape de réglage de la pression d'un fluide.
DE2008145B2 (de) * 1970-02-01 1973-08-02 Anordnung fuer ein membranventil
US3990476A (en) * 1974-12-02 1976-11-09 Sun Oil Company Of Pennsylvania High temperature gas chromatograph valve
JPS6063461A (ja) * 1983-09-16 1985-04-11 Tokyo Rika Kikai Kk 液体クロマトグラフイ−の試料導入管洗浄装置
DE3420815A1 (de) * 1984-05-30 1986-05-22 Andreas Dr. 1000 Berlin Kage Elektronische dosiereinheit zur dosierung geringster loesungsmittelmengen unter hohem druck mittels eines nahezu traegheitslosen mikrodosierventils, eines loesungsmittelunabhaengigen flussmesssystems und einer axialverschleppungsarmen messstrecke
DE3851763T2 (de) * 1987-01-17 1995-03-02 Jasco Corp Extraktionsvorrichtung.

Also Published As

Publication number Publication date
DE384969T1 (de) 1990-12-20
JPH02271252A (ja) 1990-11-06
EP0384969A3 (de) 1991-02-20
EP0384969B1 (de) 1993-08-25
JP3026445B2 (ja) 2000-03-27
DE68908693D1 (de) 1993-09-30
EP0384969A2 (de) 1990-09-05

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE68907587T2 (de) Trappingssystem.
US5151178A (en) Axially-driven valve controlled trapping assembly
US5009778A (en) Axially-driven valve controlled fluid trapping assembly
US5178767A (en) Axially-driven valve controlled trapping assembly
DE69431362T2 (de) Festvolumeninjektor mit fluidabschluss
DE3850786T2 (de) Druckregelapparat.
DE1801684B2 (de) Einrichtung zum durchfuehren einer chemischen reaktion eines in der form von einzelnen konzentrationszonen in einem traeger medium vorliegenden stoffes
DE69124556T2 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Einführung mindestens eines Flüssigkeitsvolumens in eine Röhre, insbesondere für kapillare Elektrophoresesysteme und Verfahren und Vorrichtung zur Trennung und/oder Analyse eines fluiden Materials
DE68908693T2 (de) Trappingsystem mit axial getriebenem Ventil.
DE10207340A1 (de) Abdichttechnik für Kapillarsäulen
DE2657351A1 (de) Vorrichtung mit membran, insbesondere zum durchfuehren eines polarographischen verfahrens
DE2349422A1 (de) Fluidstroemungsgeschwindigkeitsregelvorrichtung
DE112013001317T5 (de) System und Verfahren zur Minimierung von Kraftänderung in einem Solenoiden bei einem druckbeaufschlagten Flusssystem
DE112013001311T5 (de) Entlüftungsventil mit Ventilstange und Sitz mit geringem Volumen und Druckunterstützung und dazugehörige Verfahren
DE19509275A1 (de) Hochgeschwindigkeits-Drehinjektionsventil
DE102005032983B4 (de) Düsenanordnung
DE19937603C2 (de) Vorrichtung und Verfahren zur Gasdosierung
DE2801223A1 (de) Elektrodenanordnung
DE19625648A1 (de) Pumpsystem
DE3788419T2 (de) Elektrodeneinheit.
DE202014101518U1 (de) Vorrichtung für die Feldflussfraktionierung
DE102014109538B4 (de) Probeninjektionsport
DE2416820A1 (de) Probeneinlassventil fuer die fluessigkeitschromatographie
DD282988A5 (de) Elektrodenanordnung mit einer fluessigmetallelektrode und steuerbarer flaeche
DE1801684C (de) Einrichtung zum Durchführen einer chemischen Reaktion eines in der Form von einzelnen Konzentrationszonen in einem Trägermedium vorliegenden Stoffes

Legal Events

Date Code Title Description
8364 No opposition during term of opposition
8327 Change in the person/name/address of the patent owner

Owner name: AGILENT TECHNOLOGIES, INC. (N.D.GES.D.STAATES DELA

8339 Ceased/non-payment of the annual fee