DE68903252T2 - Reinigungszusammensetzung aus einem terpen und einer dibasischen ester. - Google Patents
Reinigungszusammensetzung aus einem terpen und einer dibasischen ester.Info
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Description
- Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung eines Lötflußmittels von einer Substrat-Oberfläche und insbesondere der Oberfläche einer gedruckten Schaltung.
- Vor einem Arbeitsgang des Verlötens von Bauteilen mit Leiterplatinen zur Herstellung fester Verbindungen ist es üblich und wesentlich, ein Lötflußmittel aufzubringen, um eine haftfeste Bindung des Lötmittels sicherzustellen. Die Leiterplatine kann mit einer Lötmaske geschützt werden, die alle Bereiche des Substrats mit Ausnahme derjenigen bedeckt, mit denen das Lötmittel in Kontakt kommen soll und auf denen es an einem leitfähigen Teil der Oberfläche haften soll. Das Aufbringen des Flußmittels und des Lötmittels kann von Hand, durch Schwallöt- oder durch Aufschmelzlöt-Verfahren erfolgen. Beim Schwallöten wird das Substrat mechanisch über das Flußmittel und dann über einen geschmolzenen Lötschwall hinweg transportiert und jeweils mit diesen in Berührung gebracht. Das Lot haftet an allen leitfähigen Oberflächen, ausgenommen diejenigen, auf denen die Lötmaske vorhanden ist. Beim Aufschmelzlöten wird eine Lötpaste, die sowohl das Flußmittel als auch das Lötmetall in Pulverform enthält, nur auf diejenigen Punkte aufgebracht, auf denen die Lötverbindungen hergestellt werden sollen, die Bauteile werden an Ort und Stelle gebracht, und dann wird die gesamte gedruckte Schaltungs-Baugruppe erhitzt, um das Lötmittel aufzuschmelzen. Flußmittel, das nach dem Löten auf der Anordnung verbleibt, kann einen vorzeitigen Ausfall der elektrischen Schaltungsanordnung infolge Korrosion, Wasseraufnahme und anderer Effekte verursachen und muß entfernt werden.
- In dem US-Patent 4 640 719 von Hayes et al. ist die Verwendung von Terpen-Verbindungen bei der Reinigung von Leiterplatten offenbart. Dieses Patent offenbart die Reinigung von Flußmittel-Rückständen und insbesondere von Kolophonium-Lötflußmittel-Rückständen und Klebeband-Resten unter Einsatz von Terpen-Verbindungen wie Pinen, einschließlich des α- und des β-Isomers desselben, von γ-Terpinen, Δ-3-Caren, Limonen und Dipenten, wobei Limonen und Dipenten bevorzugt werden. Dipenten ist ein racemisches Gemisch der optisch aktiven Limonen-Isomeren. Dieses Patent offenbart weiter, daß diese Terpen-Verbindungen in Wasser nahezu unlöslich sind und nicht direkt mit Wasser fortgespült werden können. Aus diesem Grunde werden in einer bevorzugten Ausführungsform Terpen-Verbindungen mit einem oder mehreren emulgierenden Tensiden kombiniert, die befähigt sind, Terpene mit Wasser zu emulgieren und ihre Entfernung zu erleichtern.
- Die vorliegende Erfindung ist auf ein Verfahren zur Verminderung der Lötflußmittel-Rückstände auf der Oberfläche einer Platine mit einer gedruckten Schaltung gerichtet, das das In-Berührung-Bringen der Oberfläche mit einer Reiniger- Zusammensetzung umfaßt, die (a) eine Terpen-Verbindung und (b) ein zweibasiges Ester-Lösungsmittel enthält.
- Das Verfahren der vorliegenden Erfindung kann auf jeder Substrat-Oberfläche zur Anwendung gebracht werden, insbesondere auf eine solche, auf der restliches überschüssiges Flußmittel vorhanden ist, etwa nach einem Arbeitsgang des Lötens. Ein bevorzugtes Substrat ist eine Platine mit einer gedruckten Schaltung, die durch eine Dauerbeschichtung mit einer Lötmaske auf Bereichen, an denen kein Lötmittel haften soll, geschützt sein kann, jedoch nicht geschützt zu sein braucht. In der vorliegenden Erfindung sind die Begriffe "Leiterplatte", "Leiterplatine", "Platine mit einer gedruckten Schaltung" im generischen Sinne zu verstehen und sollen auch Verdrahtungen aufweisende Schaltkarten und Leiterplatten einschließen.
- In der vorliegenden Erfindung werden eine oder mehrere Terpen- Verbindungen als eine Komponente einer Reiniger-Zusammensetzung eingesetzt. Dipenten, die d-Form des Limonens oder die l-Form des Limonens können verwendet werden. Diese Terpen-Verbindung wird in Kombination mit einem zweibasigen Ester- Lösungsmittel verwendet, und diese Kombination wird als Ersatz für die Verwendung von Chlorfluorkohlenstoff-(CFC-)Lösungsmitteln angesehen, die gegenwärtig als Reinigungsmittel mit besonderer Eignung für die Reinigung von Leiterplatten eingesetzt werden. Ein Azeotrop aus Trichlortrifluormethan und Methanol, etwa das unter dem Warenzeichen Freon®TMS von E.I. du Pont de Nemours and Company verkaufte, ist bekannten Verfahren der Reinigung einer Oberfläche einer Leiterplatte von Lötflußmittel überlegen. Der Einsatz vollständig halogenierter Chlorfluorkohlenstoff-Materialien wird jedoch gegenwärtig wegen ihrer Beteiligung an der stratosphärischen Ozon- Verarmung als eine Bedrohung für die Umwelt angesehen. Aus diesem Grunde wird jede Verbesserung hinsichtlich alternativer Reiniger-Zusammensetzungen, die kein vollständig halogeniertes CFC enthalten, für signifikant gehalten. Gemäß der vorliegenden Erfindung werden zurückbleibende ionische Verunreinigungen auf niedrige Konzentrationen vermindert (selbst dann, wenn diese Konzentrationen etwas höher sind als die bei Reinigung mit einem vollständig halogenierten CFC-Methanol-Azeotrop). Die hierin mitgeteilten Ergebnisse sind jedoch, verglichen mit denen bei Verwendung anderer Reinigungsmittel, einschließlich des Einsatzes einer Terpen-Verbindung in Kombination mit einem emulgierenden Mittel, als eine signifikante Verbesserung anzusehen.
- Gemäß der vorliegenden Erfindung wird ein zweibasiger Ester oder eine Kombination aus zweibasigen Ester-Lösungsmitteln zusammen mit der Terpen-Verbindung eingesetzt. Ein Terpen emulgierendes Mittel ist nicht notwendig, wenngleich ein emulgierendes Mittel in der vorliegenden Offenbarung eingesetzt werden kann. Der Begriff "zweibasiger Ester" wird im Sinne seiner normalen Definition verwendet und schließt typische Dialkylester von Dicarbonsäuren (zweibasigen Säuren) ein, die befähigt sind, Reaktionen der Ester-Gruppe wie Hydrolyse und Verseifung einzugehen. Üblicherweise können sie bei niedrigen und hohen pH-Werten in ihre entsprechenden Alkohole und zweibasigen Säuren oder Säure-Salze hydrolysiert werden. Bevorzugte zweibasige Ester-Lösungsmittel sind: Dimethyladipat, Dimethylglutarat und Dimethylsuccinat oder deren Gemische. Andere Ester mit längerkettigen, von Alkoholen abgeleiteten Alkyl-Gruppen wie Ethyl, Propyl, Isopropyl, Butyl und Amyl und deren Gemische, auch einschließlich Methyl, können verwendet werden. Auch der Säure-Teil dieser Ester kann sich von anderen nieder- und höhermolekularen zweibasigen Säuren wie Oxal-, Malon-, Pimelin-, Kork- und Azelainsäure und deren Mischungen, einschließlich der bevorzugten zweibasigen Säuren, ableiten. Diese und andere Ester können eingesetzt werden, vorausgesetzt, daß sie wechselweise mit der Terpen- Verbindung löslich sind, nicht als leicht entflammbare Flüssigkeiten (Flammpunkt bei oder höher als 37,7ºC (100ºF, bestimmt mit dem geschlossenen Flammpunktprüfer nach Tagliabue) eingestuft sind und eine Löslichkeit von wenigstens 2 Gew.-% in Wasser bei 25ºC haben. Die Konzentration oder das Verhältnis von Terpen zu zweibasigem Ester wird nicht als kritisch angesehen, und der Prozentsatz dieser beiden Komponenten kann innerhalb breiter Bereiche variieren, etwa von 50 bis 95 Gew.-% Terpen und umgekehrt von 5 bis 50 Gew.-% des zweibasigen Esters, bezogen auf das Gewicht allein dieser beiden Komponenten.
- Außerdem werden auch bei Einsatz einer Kombination von Estern die jeweiligen Mengen nicht als kritisch angesehen, und handelsübliche Mischungen können direkt benutzt werden.
- Ein wichtiges Kriterium in der vorliegenden Erfindung ist eine Verminderung der ionischen Kontamination infolge der Reinigung mit einer Kombination aus einer Terpen-Verbindung und einem zweibasigen Ester. Ein bevorzugtes Substrat für die Reinigung ist eine Leiterplatte und ganz besonders eine Leiterplatte, die nach einem Arbeitsgang des Lötens mit einem Kolophonium- Flußmittel verunreinigt ist. Die Forderung nach der Sauberkeit der Oberflächen der Platte wird im Hinblick auf die resultierenden Fehler wesentlich, die entweder zur Zeit der Fertigung oder später bei der Verwendung solcher Leiterplatte auftreten können. Beispielsweise kann aufgrund der Verunreinigung durch ein Kolophonium-Flußmittel eine Korrosion der Leiterplatte stattfinden.
- Bei dem Arbeitsgang der Reinigung ist die Art und Weise, wie die Kombination aus Terpen/zweibasigem Ester in Berührung gebracht wird, nicht kritisch. Eine bevorzugte Methode des Aufbringens der Reiniger-Zusammensetzung ist das Sprühen, jedoch können andere konventionelle Arbeitsgänge des In- Berührung-Bringens, einschließlich eines Tauch-Verfahrens, eingesetzt werden. Eine erhöhte Temperatur der Reiniger- Zusammensetzung ist wünschenswert, etwa eine Temperatur bis zu 90ºC, jedoch kann Material von Raumtemperatur direkt aufgebracht werden.
- Nach der Anwendung der Flüssigkeit wird das Substrat vorzugsweise mit Wasser, etwa mit entionisiertem Wasser, gespült.
- Zur Erläuterung der vorliegenden Erfindung dient das folgende Beispiel.
- Drei Terpen-Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel-Zusammensetzungen wurden in bezug auf ihre Wirksamkeit hinsichtlich der Entfernung der Reste ionischer Verunreinigungen von gedruckten Leiterplatten (PWBs) verglichen, wobei ein zweistufiges Reinigungsverfahren des Lösungsmittel-Kontakts nachfolgender Spülung mit Wasser angewandt wurde.
- Das Lösungsmittel 1 war eine Zusammensetzung, die Terpen- Kohlenwasserstoffe, hauptsächlich Dipenten, mit einem emulgierenden Tensid enthielt und das Produkt mit der Handelsbezeichnung "Bioact" EC-7 war, das von Petroferm Company vertrieben wird.
- Das Lösungsmittel 2 war ein Gemisch aus 80 Gew.-% Lösungsmittel 1 (Bioact EC-7) und 20 Gew.-% zweibasigen Estern (DBE).
- Das Lösungsmittel 3 war ein Gemisch aus 80 Gew.-% Terpen- Kohlenwasserstoffen, hauptsächlich Dipenten, und 20 Gew.-% zweibasigen Estern (DBE) und enthielt keine zugesetzten Tenside.
- Die zweibasigen Ester von Lösungsmittel 2 und Lösungsmittel 3 waren ein Gemisch aus 17% Dimethyladipat, 66% Dimethylglutarat und 17% Dimethylsuccinat, das von der Du Pont Company vertrieben wird. Der Terpen-Kohlenwasserstoff-Anteil aus Lösungsmittel 3 war ein Produkt von Hercules unter der Handelsbezeichnung Dipentene No. 122.
- Alle PWBs wurden auf einer Schwallötmaschine Electrovert Econopak II mit einer Bandgeschwindigkeit von 6 feet/min und einer Einstellung der Vorheizung auf 500ºC durchgeführt, was eine Temperatur von etwa 85ºC auf der Oberseite der PWB ergab, bevor mit einem auf 250ºC gehaltenen eutektischen 63/37 Gew.-% Zinn/Blei-Lötschwall gelötet wurde. Das in einem getrennten Schwall vor den Arbeitsgängen des Vorheizens und Lötens aufgetragene Lötflußmittel war ein üblicherweise verwendetes schwach aktiviertes Kolophonium-Flußmittel (Alpha 611F).
- Sätze von 5 gedruckten Leiterplatten, die wie oben beschrieben gelötet worden waren, wurden mit jedem Lösungsmittel gereinigt. Die Platten wurden einzeln 4 min mit dem Lösungsmittel besprüht, wobei ein Cyclus von 2 min bei 0,207 MPa (30 psi) und anschließend von 2 min bei 0,69 MPa (100 psi) angewandt wurde. Überschüssiges Lösungsmittel wurde durch Blasen mit Druckluft entfernt, und dann wurden die Platten in einem dreistufigen Wasser-Reiniger mit Wasser gespült. Die Band-Geschwindigkeit betrug 2 feet/min, wobei das Wasser auf 65ºC gehalten wurde.
- Die ionische Rest-Verunreinigung wurde nach der militärischen Spezifikationsmethode MIL-P-28809 in einem "Omega Meter" 600 gemessen. 2500 ml 75-proz. Isopropylalkohol und 25 Gew.-% Wasser wurden in einem 15-min-Test verwenden. Für jede gereinigte PWB wurde eine unabhängige Messung vorgenommen. Das mittlere Ergebnis für jedes Lösungsmittel und die errechneten Standard-Abweichungen und Varianzen sind nachstehend aufgeführt. Mittlere ionische Rest-Verunreinigung ug-Äquivalente NaCl/6,45 cm² (sq.inch) Standard-Abweichung Varianz Lösungsmittel
- Diese Ergebnisse demonstrieren eine signifikant verbesserte Reinigungs-Wirksamkeit der Lösungsmittel 2 und 3, die Terpen- Kohlenwasserstoffe (mit und ohne zugesetztes emulgierendes Tensid) in Kombination mit zweibasigen Estern enthielten, gegenüber dem Lösungsmittel 1, das Terpen-Kohlenwasserstoffe (und ein emulgierendes Tensid) enthielt.
Claims (6)
1. Verfahren zur Verminderung der Lötflußmittel-Rückstände auf
der Oberfläche einer Platine mit einer gedruckten Schaltung,
umfassend das In-Berührung-Bringen der Oberfläche mit einer
Reiniger-Zusammensetzung, die (a) eine Terpen-Verbindung und
(b) ein zweibasiges Ester-Lösungsmittel enthält.
2. Verfahren nach Anspruch 1, worin die Terpen-Verbindung
Dipenten oder die d-Form des Limonens oder die l-Form des
Limonens ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1, worin die Terpen-Verbindung
Dipenten ist.
4. Verfahren nach Anspruch 1, worin das zweibasige Ester-
Lösungsmittel ein Dimethylester ist.
5. Verfahren nach Anspruch 4, worin das
Dimethylester-Lösungsmittel Dimethyladipat, Dimethylglutarat, Dimethylsuccinat
oder eine Kombination aus diesen ist.
6. Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, worin eine Kombination von
Dimethylester-Lösungsmitteln eingesetzt wird.
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