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Reinigungsverfahren von Schutzgas für die Wärmebehandlung von metallischem
Gut Den Gegenstand der Erfindung bildet ein Verfahren zur Reinigung von Schutzgas
für die Wärmebehandlung (z. B. Glühen, Hartlöten, Schmelzschweißen) von metallischem
Gut, welches sich dadurch auszeichnet, daß das beispielsweise aus Wasserstoff oder
Helium bestehende Schutzgas in dem elektrisch beheizten Behandlungsraum in außergewöhnlicher
Reinheit erhalten wird. Dies. wird gemäß der Erfindung dadurch erreicht, daß das
Schutzgas -unmittelbar vor seiner Verwendung veranlaßt wird, durch eine hocherhitzte,
bei Raumtemperatur gasundurchlässige metallische oder keramische Masse hindurch
zu diffundieren. Zweckmäßig wird dabei das Wärmegut und gegebenenfalls auch Hartlöt-oder
Sch-,veißmetall in eine bei Raumtemperatur gasundurchlässige, elektrisch beheizte
Kammer aus nur in der Hitze gasdurchlässigem metallischem oder k eramischern Stoff-,eingebracht,
darauf zwischen der Innen- und Außenseite der Kammerwandung ein Druckunterschied
z. B. durch Evakuieren der Kammer hergestellt und sodann die Temperatur innerhalb
des sie umschließenden Ofens mit dem Schutzgas umgeben sowie darauf auf die zur
Behandlung des Wärmegutes erforderliche Temperatur erhitzt. Es ist bekannt, Ofenschutzgase
vor ihrer Einführung in den Ofenraum durch eine aus Wärmeisoliermasse bestehende
Mantelfüllung hindurchzuleiten, es handelt sich aber bei der bekannten Einrichtung
nicht, wie beim Erfindungsgegenstand, um eine bei Raumtemperatur gasundurchlässige,
nur in der Hitze gasdurchlässig werdende Masse, sondern um eine aus lose aufeinandergesetzten
porösen Steinen bestehende Füllung eines doppelwandigen metallischen Ofenmantels,
aus deren Poren und Fugen die Luft durch das eingeleitete Schutzgas verdrängt werden
soll, um schädliche Oxydationswirkungen auszuschließen. Zur Durchführung des Gasreinigungsverfahrens
gemäß der Erfindung wäre eine solche schon bei Raumtemperatur gasdurchlässige Masse
nicht geeignet. Der Vorteil dieses Reinigungsverfahrens besteht vor allem darin,
daß es mit einer nur in der Hitze gasdurchlässigen metallischen oder keramischen
Masse, durch welche das zu reinigende Schutzgas hindurchdiffundiert, gelingt, dieses
bis zu einem außergewöhnlich hohen Grade zu reinigen, da die angegebenen Filterstoffe
für reduzierende oder inerte Gase, wie z. B. Wasserstoff oder Helium, eine wesentlich
höhere Durchlässigkeit besitzen als für Sauerstoff, Wasserdampf
und
andere das Schutzgas verunreinigende Bestandteile. a In der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel
einer derartigen Einrichtung abgebildet, und zwar zeigt Fig. i einen elektrisch
beheizten Kammerofen, während Fig. 2 bis 6 einige in dem Ofen behandelte Teile,
teils in Ober-, teils in Seitenansicht, wiedergeben.
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Der Ofen (Fig. i) enthält 'eine Behandlungskammer io, die durch ein
von einem Metallmantel i z umgebenes, aus keramischem Stoff bestehendes Gehäuse
gebildet wird. Die keramische Masse ist so ausgewählt, daß sie imstande ist, bei
der Behandlungstemperatur des Gutes ein von außen zugeführtes Gas zu filtrieren
und zu reinigen. Für diesen Zweck eignen sich gewisse Metalle, wie Chrom, Nickel,
Stahl, oder auch keramische Stoffe, wie z. B. Sillimanit oder Porzellan. Zur Aufnahme
des reduzierenden Schutzgases dient ein die Kammer i i innerhalb der Ofenwandung
umgebender ringförmiger Raum 13. In diesen Raum wird das Schutzgas aus einem
Vorratsbehälter mittels der Leitung 9 eingeführt. Der ringförmige Raum 13 ist von
einer Anzahl elektrischer Heizelemente 15 umgeben, die in der Isoliermasse 16 angeordnet
sind, welche den Metallmantel 12 ausfüllt. Die Leitungsanschlüsse 17 und i8 verbinden
die Heizkörper 15 mit einer nicht dargestellten Stromquelle.
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Damit das Schutzgas durch die Kammerwandung hindurch in den Innenraum
der Kammer eindringen kann, muß in diesem zunächst ein Unterdruck hergestellt werden.
Hierzu dient das Rohr i9, das an eine nicht dargestellte Vakuumpumpe angeschlossen
ist und mittels eines einen Fortsatz der Kammerwandung i i bildenden Flüssigkeitsverschlusses
2o an die Kammer io angeschlossen ist.
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In der Kammer io kann entweder Glühgut behandelt werden, das aus einer
chrom-, titan-oder siliciumhaltigen Legierung besteht und daher zum Blankglühen
eines ganz besonders reinen, red,4zierenden. Schutzgases bedarf, damit sich während
des Glühvorganges Oxydschichten an der Oberfläche des Glühgutes -nicht bilden können.
Beispielsweise können in der Einrichtung gemäß der Erfindung Metallteile zur Herstellung
von evakuierten Gefäßen behandelt werden, ferner Chromnickelstähle, welche sonst
bei der Glühtemperatur von iooo° C zur Bildung einer Oxydhaut neigen.
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Ein anderes Anwendungsgebiet des erfindungsgemäßen Verfahrens ist
das Hartlöten und Schmelzschweißen gewisser Metalle und Metallegierungen, besonders
der Chromlegierungen und anderer Metallegierungen, welche einen Titan- oder Siliciumzusatz
aufweisen. Es hat sich gezeigt, daß derartige Legierungen nach den bisherigen bekannten
Verfahren nicht einwandfrei gelötet oder geschweißt werden konnten, da sich an den
Verbindungsstellen infolge der Anwesenheit poröser Oxyde Undichtheiten und zu geringe
Festigkeit ergab. Es hat sich ferner gezeigt, daß bei dem bisher üblichen Verfahren
ein Teil des Löt- oder Schweißmetalls nicht mit dem züi behandelnden Gut verschmolz,
sondern in reinem Zustande zurückblieb und bei der Berührung mit Quecksilber Amalgame
bilden konnte.
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Bei der Durchführung einer Hartlötung oder Schweißung gemäß der Erfindung
werden die zu verbindenden Metallteile so hergestellt, daß sie an den Verbindungsstellen
dicht aneinander anschließen. Das Lötmetall, das vorzugsweise aus Kupfer besteht,
aber beispielsweise auch eine Kupfer-Silber-Legierung sein kann, wird in der Nähe
der Fugen der zu verbindenden Metallstücke angebracht und dann das ganze in die
Behandlungskammer eingesetzt.
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Zum Abschluß der Behandlungskammer io gegen die Außenatmosphäre dient
eine Kappe B. Um die Kammer für die Anwendung des Verfahrens vorzubereiten, wird
sie bis auf einen Druck von etwa i o-4 mm evakuiert und gleichzeitig das reduzierende
oder inerte Schutzgas (Wasserstoff oder Helium) in den Ringraum 13 eingelassen.
Sodann wird mittels der Heizkörper 15
die Ofentemperatur bis auf einen Punkt
gesteigert, der zwischen der Schmelztemperatur des Lötmetalls und igoo° O liegt.
Hierbei diffundiert das Schutzgas aus dem ringförmigen Raum 13 durch die heiße Kammerwandung
i i und tritt mit den zu behandelnden Teilen in Berührung. Auf diese Weise wird
während des Löt- oder Schweißvorganges beständig neues reduzierendes Schutzgas der
Kammer io zugeführt.
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Indem das Gas durch die Kammerwandung i i hindurchdiffundiert, wird
es bis zu einem außergewöhnlich hohen Grade gereinigt, indem alle ursprünglich vorhandenen
Verunreinigungen in der als Filter wirkenden Kammerwandung zurückbleiben. Diese
Reinigungs- oder Filterwirkung beruht darauf, daß die Kammerwandung, wenn sie aus
einem der angegebenen Stoffe hergestellt ist, für das reduzierende Gas eine wesentlich
höhere Durchlässigkeit besitzt als für Sauerstoff, Wasserdampf und andere Gase.
Das auf diese Weise gereinigte reduzierende Gas ist äußerst aktiv und imstande,
mit Leichtigkeit die stabilsten Oxyde zu reduzieren.
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Sobald die Ofentemperatur die Schmelztemperatur des Lötmetalls überschritten
hat, schmilzt dieses und fließt in die Fugen zwischen den miteinander zu verbindenden
Metallstücken.
Dort diffundiert es in diese. Metallstücke hinein
und bildet eine Legierung mit denselben. Wird der Ofen nunmehr abgekiihlt, so sind
die Metallstücke fest und einwandfrei miteinander verbunden. Es hat sich gezeigt,
daß derartig gelötete oder geschweißte Metallteile schweren Stößen oder sonstigen
Beanspruchungen gewachsen sind und wenn sie zum Bau von Vakuumbehältern verwendet
werden, dicht genug-sind, um das Vakuum zu halten. Bestehen die Metallteile aus
Eisen oder Stahl, so findet man, daß die durch die Diffusion des Lötmetalls gebildeten
Legierungen mit Quecksilber keine Amalgame bilden.
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Es ist nicht unbedingt notwendig, die Fugen mit dem Schweißmetall
auszufüllen; man kann vielmehr auch, wie es in Fig. 3 und 5 in der Zeichnung gezeigt
ist, sich mit Vorteil des Umstandes bedienen, daß die Oberflächen der zu schweißenden
Metalle zunächst durch Reduktion der Oxyde gereinigt werden und daß derart gereinigte
Oberflächen von dem Löt- oder Schweißmetall vollständig benetzt werden. Es hat sich
gezeigt, daß die feuerbeständigen Oxyde bei Temperaturen über 8oo° C reduziert werden
können. Dieser Reinigungsvorgang kann als besondere Stufe des Verfahrens oder in
Verbindung mit der Erhitzung des Ofens auf die Schweißtemperatur durchgeführt werden.
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In Fig. 2, 3 und q. besteht der zu schwei-U(-Ti de Gegenstand aus
einer Reihe von Metallplatten 22, 23, 2d., die stufenförmig aufeinandergelegt werden,
und einem senkrecht darauf stehenden offenen Gefäß, das aus Platten 25, 26, 27 und
28, die rechtwinklig.aneinander anstoßen, zusammengesetzt ist. Wie Fig. 3 zeigt,
kann ein dünner, schmaler Streifen Lötmetall 29, vorzugsweise Kupfer, zwischen die
Platten 22 und 23 gebracht werden, während um die Platten 25,:26, 27 und 28 ein
dünner Kupferdraht 30 geschlungen wird.
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Wenn der so zusammengestellte Gegenstand im Ofen auf die Schweißtemperatur
erhitzt wird, schmilzt das Lötkupfer und diffundiert durch die Berührungsflächen
der Platten 22 und 23; ferner fließt das Kupfer uin die Kante der Platte 23 zur
Berührungsstelle zwischen den Platten 23 und 2¢ und dringt infolge der kapillaren
Anziehung der dazwischenliegenden Fuge in diese ein, worauf es in die Berührungsflächen
diffundiert. Dadurch wird ein völlig fester Verband der Metallplatten hergestellt,
da das Kupfer nunmehr mit ihnen eine Legierung bildet. Entsprechendes gilt von dem
Kupferdraht 30, der die Teile 25, 26, 27 und 28 umgibt.
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Beim Gegenstand, der durch Fig. 5 und 6 veranschaulicht ist, werden
die verschiedenen Fugen zwischen der metallischen Oberfläche mittels eines ganz
dünnen, schmalen Kupferstreifens 31 verlötet oder verschweißt. Hier handelt es sich
um das Aufschweißen einer Anzahl metallischer Ziffern 33 auf eine Metallplatte 32.
Der dünne Kupferstreifen 31 wird zwischen die Metallplatte und die Ziffer 33 gelegt,
so daß nur ein kleiner Teil des Streifens die Ziffern berührt.
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Bei der Behandlung des zuletzt erwähnten Gegenstandes im Schweißofen
zeigt es sich, daß die Oxyde der Oberfläche der Metallplatte 32 und der metallischen
Ziffern 33 restlos reduziert werden und daß das Kupfer die Oberflächen völlig benetzt
und in die Fugen eindringt, die sich zwischen der Platte und den Ziffern befinden,
und dann in das Metall hineindiffundiert.
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Die Menge Löt- oder Schweißmetall, das in das Metall diffundiert,
hängt von der Behandlungsdauer ab. Es ist festgestellt worden, daß eine vollständige
Diffusion eine Zeit von 4 Minuten bis zu q. Stunden erforderte, j e nach der Menge
und Art des verwendeten Schweißmetalls. Wenn es sich um einfache Schweißverbände
handelt, so kann die Erhitzung auf die Schweißtemperatur nach weniger als i Minute
beendet werden.
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Wird das beschriebene Verfahren zum Blankglühen von Metallen verwendet,
so werden durch das auf die angegebene Weise gereinigte Schutzgas die stabilen Oxyde
der Metalle oder Legierungen, die die Elemente Chrom, Titan oder Silicium enthalten,
restlos reduziert, so, daß eine völlig einwandfreie blanke Oberfläche erhalten wird.
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Werden bei der Behandlung des Wärmegutes Temperaturen von iooo° C
nicht überschritten, so kann die Kammerwandung aus einer Chrom-Nickel-Stahl-Legierung
oder aus einer silicathaltigen keramischen Masse bestehen. Liegt aber die Behandlungstemperatur
etwa zwischen i2oo und 1300° C, so ist es ratsam, Sillimanit zu verwenden, da in
diesem Temperaturbereich der glasige Zustand dieses Stoffes bestehen bleibt. Für
noch höhere Temperaturen erweist sich Porzellan als geeigneter Baustoff für die
Kammerwandung.
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Es ist an sich bekannt, zur Wärmebehandlung metallischen Gutes, beispielsweise
in einem elektrisch beheizten Ofen, dienendes Schutzgas unmittelbar vor seiner Verwendung
durch wärmeisolierende Stoffe, insbesondere durch Filterrohre aus porösem Ton oder
durch lose aufeinandergesetzte feuerfeste poröse Steine, hindurchzuleiten, die einen
doppelwandigen luftdichten Ofenmantel erfüllen. Diese Maßnahme dient jedoch nicht
zur hochgradigen Gasreinigung, sondern hat lediglich den Zweck, die elektrischen
Heizkörper sowie
die Außenseite des Metallbehälters, der den Behandlungsraum
umschließt, und die Innenseite des Ofenmantels selbst vor Oxydation zu schützen.
Wenn auch diese porösen Massen eine gewisse Filterwirkung auszuüben vermögen, so
findet doch bei den bekannten Einrichtungen ein Diffundieren des Schutzgases bereits
bei gewöhnlicher Temperatur statt. Um außergewöhnliche Reinheitsgrade des Schutzgases
zu erzielen, ist es aber gemäß der Erfindung notwendig, daß das Schutzgas veranlaßt
wird, durch eine hocherhitzte, bei Raumtemperatur undurchlässige metallische oder
keramische Masse hindurchzudiffundieren.
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Das neue Verfahren weist gegenüber dem Bekannten den weiteren Vorteil
auf, daß bei dem Filtervorgang nicht nur Schwebeteilchen aus dem Gas entfernt werden
sollen, sondern auch alle unerwünschten Gas- und Dampfbeimengungen zurückgehalten
werden, wodurch ein äußerst aktives Schutzgas für z. B. Blankglühzwecke erhalten
wird, das infolge seines ungewöhnlich hohen Reinheitsgrades imstande ist, mit Leichtigkeit
auch die stabilsten Oxyde zu reduzieren.