DE60129173T2 - Verfahren zur Beschichtung von wasserlöslicher Verpackung, und beschichtete Verpackung - Google Patents

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Description

  • Einführung
  • Die Erfindung betrifft eine in Wasser lösliche Verpackung und deren Herstellung. Insbesondere betrifft die Erfindung flüssiges Waschmittel, das innerhalb einer in Wasser löslichen Folie eingeschlossen ist.
  • In Wasser lösliche Verpackungen sind bekannt und werden z.B. in GB-A-2305931 und WO 89/04282 offenbart. In der agrochemischen Industrie bekannte in Wasser lösliche Verpackungen umfassen im Allgemeinen entweder vertikale Formfüllsiegel(VFFS)umhüllungen oder warmgeformte Umhüllungen. Bei einem von dem VFFS-Verfahren wird eine Rolle von in Wasser löslicher Folie entlang ihrer Kanten versiegelt, um einen Schlauch zu bilden. Der Schlauch wird unterbrechend bzw. in Abständen entlang seiner Länge heißgesiegelt, um einzelne Umhüllungen zu bilden, die mit Produkt gefüllt und heißgesiegelt werden. Das Warmformverfahren beinhaltet im Allgemeinen Formen eines ersten Bogens von in Wasser löslicher Folie, um eine oder mehrere Aussparungen zu bilden, die angepasst sind, um eine Zusammensetzung zu halten, wie z.B. eine feste agrochemische Zusammensetzung, Anordnung der Zusammensetzung in mindestens einer Aussparung, Anordnen eines zweiten Bogens von in Wasser löslichem Material über der ersten, um die oder jede Aussparung abzudecken, und Heißsiegelung der ersten und zweiten Bögen miteinander mindestens um die Aussparungen herum, um eine oder mehrere in Wasser lösliche Verpackungen zu bilden.
  • JP-1029438 offenbart eine Folie vom Polyvinylalkoholtyp, die als ein Verpackungsmaterial verwendbar ist, das eine Beschichtung von feinem Pulver aufweist, die durch Sprühen einer wässrigen Dispersion, welche das Pulver enthält, auf die Oberfläche der PVA-Folie erhalten wird. Geeignete Pulver schließen Calciumcarbonat, Magnesiumcarbonat, Ton, Talkum, Kieselsäure und Kaolin ein. Von der Beschichtung wird angegeben, dass sie ausgezeichnete Gleit- und Antiblockierungseigenschaften bereitstellt unter Beibehalten von Heißsiegelbarkeit und die Folie kein feines Pulver freisetzt.
  • Im Allgemeinen leiden in Wasser lösliche Verpackungen unter einer Vielzahl von Nachteilen. Erstens ist, weil die Verpackungen anfällig gegen Feuchtigkeit sind, die Zusammensetzung, die in der Verpackung enthalten sein kann, begrenzt. Zweitens müssen die Lagerung und der Transport solcher Verpackungen vorsichtig gesteuert werden, da Feuchtigkeit der Atmosphäre die Strukturintegrität der geformten Verpackungen schwächen kann.
  • Es ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, mindestens einige der vorstehenden Nachteile zu überwinden.
  • Darlegung der Erfindung
  • Es wurde überraschenderweise gefunden, dass in Wasser lösliche Verpackungen eine Tendenz haben, aneinander zu haften, wenn eine Vielzahl derselben in enger Nachbarschaft über einen Zeitraum gelagert wird. Ein weiteres Auffinden der Anmelder bestand darin, dass, wenn eine sekundäre Verpackung, die eine Vielzahl solcher aneinander geklebter Verpackungen enthält, äußerem Druck unterliegt, die Wahrscheinlichkeit dann zunimmt, dass die Verpackungen ihre Integrität beibehalten, d.h. nicht reißen oder brechen, verglichen mit der Situation, wenn die Verpackungen aneinander geklebt haben.
  • Folglich stellt die vorliegende Erfindung eine in Wasser lösliche Verpackung bereit, umfassend eine fließende Zusammensetzung, wie z.B. eine flüssige Waschmittelzusammensetzung, eingeschlossen innerhalb einer in Wasser löslichen Folie, worin mindestens ein Teil einer Oberfläche der Verpackung eine Pulverbestäubung einschließt. Wenn somit eine Vielzahl von solchen in Wasser löslichen Verpackungen gela gert oder in enger Nachbarschaft transportiert wird, werden sie weniger dazu neigen, aneinander zu haften. Weiterhin stellt die Erfindung eine Vielzahl von in Wasser löslichen erfindungsgemäßen Verpackungen, die innerhalb einer zweiten Packung verpackt sind, bereit.
  • In einer Ausführungsform hat das Pulver eine mittlere Teilchengröße zwischen 0,1 und 20 μm, geeigneterweise zwischen 5 und 15 μm. Typischerweise könnte ein Pulver, wie Talkum, verwendet werden, wobei ein solches Pulver bekannt ist. Andere geeignete Materialien schließen Calciumstearat und Zinkstearat ein. Alternativ kann eine Stärke von geeigneter feiner Qualität verwendet werden. Im Allgemeinen wird das Pulver inert sein und idealerweise leicht in Wasser zu dispergieren sein.
  • Das Pulver wird im Allgemeinen mit einer Geschwindigkeit von 0,5 bis 10 mg/100 cm2, vorzugsweise nicht mehr als 5 mg/100 cm2, bevorzugter in dem Bereich 1,25 bis 2,5 mg/100 cm2 aufgetragen.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist die Folie ein Polyvinylalkohol oder eine modifizierte Polyvinylalkoholfolie. Die Zusammensetzung ist eine fließende Zusammensetzung, wie z.B. eine Flüssigkeit, ein Gel oder eine Paste. Vorzugsweise wird jede Verpackung bis zu 1 l der Zusammensetzung, idealerweise zwischen 10 und 50 ml, besonders bevorzugt zwischen 15 und 30 ml, enthalten. In einer denkbaren Ausführungsform wird die Zusammensetzung Waschmittel einschließen, das zur Verwendung beim Maschinenwaschen von Wäsche oder Geschirr geeignet ist. Die Zusammensetzung kann 1 bis 15 %, im Allgemeinen bis zu 10 Gew.-%, idealerweise zwischen 3 und 7 Gew.-%, Wasser einschließen. Im Allgemeinen werden die erfindungsgemäßen Verpackungen elastisch verformbar sein und das Pulver wird idealerweise einen wesentlichen Teil der Verpackungsoberfläche beschichten oder bestäuben.
  • Die erfindungsgemäße in Wasser lösliche Verpackung umfasst einen ersten Bogen von in Wasser löslichem Material, geformt, um einen Körperteil der Verpackung zu bilden, und einen zweiten Bogen von in Wasser löslichem Material, die über den ersten Bogen gelegt und durch eine verschlossene enge Versiegelung entlang eines durchgehenden Bereichs von übereinander gelegten Bögen versiegelt wird, worin mindestens ein Teil der gebildeten Verpackung eine äußere Beschichtung oder Bestäubung von einem Pulver einschließt. Typischerweise ist die fließende Zusammensetzung eine Waschmittelflüssigkeit oder Gel, das zur Verwendung beim Maschinenwaschen von Textilien oder Geschirr geeignet ist.
  • Die Erfindung betrifft weiterhin ein Verfahren zur Herstellung einer in Wasser löslichen Verpackung durch Warmformen oder vertikale Formfüllsiegel(VFFS)techniken, wobei das Verfahren dadurch gekennzeichnet ist, dass die gebildete Verpackung mit einem Pulver so in Kontakt gebracht wird, dass ein feiner Pulverstaub auf mindestens einen Teil einer Oberfläche der Verpackung aufgetragen wird. Typischerweise wird das Pulver unter Verwendung einer Wirbelschicht durch Sprühen oder unter Verwendung eines fallenden Vorhangs aufgetragen.
  • Beschreibung der Erfindung im Einzelnen
  • Die Erfindung wird deutlicher aus der nachstehenden Beschreibung einer Ausführungsform davon verständlich, die nur mithilfe eines Beispiels angegeben wird.
  • BEISPIEL
  • In diesem Beispiel wird ein Warmformverfahren beschrieben, bei dem eine Vielzahl von erfindungsgemäßen Verpackungen aus einem einzelnen Bogen von in Wasser löslichem Material hergestellt werden. In dieser Hinsicht werden Aussparungen in dem Bogen unter Verwendung einer Formdüse mit einer Vielzahl von Hohlräumen mit Abmessungen, entsprechend im Allgemeinen den Abmessungen der herzustellenden Verpackungen, gebildet. Weiterhin wird eine einzelne Heizplatte zum Formen der Folie für alle die Hohlräume verwendet und in der gleichen Weise wird eine einzelne Siegelungsplatte beschrieben.
  • Ein erster Bogen von Polyvinylalkoholfolie wird über eine Formdüse gezogen, sodass die Folie über der Vielzahl von Formhohlräumen in der Düse angeordnet ist. Jeder Hohlraum ist im Allgemeinen domförmig mit einer runden Kante, wobei die Kanten der Hohlräume weiterhin gerundet sind, um irgendwelche scharfe Kanten zu entfernen, die die Folie während der Form- oder Siegelungsschritte des Verfahrens schädigen könnten. Jeder Hohlraum schließt weiterhin einen erhöhten umgebenden Flansch ein. Um die Verpackungsfestigkeit zu maximal zu gestalten, wird die Folie an die Formdüse in einer fettfreien Form und bei minimaler Spannung abgegeben. In dem Formschritt wird die Folie auf 100 bis 120°C, vorzugsweise ungefähr 110°C, für bis zu 5 Sekunden, vorzugsweise ungefähr 700 μs, erhitzt. Eine Heizplatte wird verwendet, um die Folie zu erhitzen, wobei die Platte über der Formdüse positioniert ist. Die Platte schließt eine Vielzahl von konkaven Eindrücken ein, die den Aussparungen der Formdüse entsprechen. Während dieses Vorheizschritts wird ein Vakuum durch die Vorheizplatte gezogen, um engen Kontakt zwischen der Folie und der Vorheizplatte zu sichern; dieser enge Kontakt sichert, dass die Folie ebenmäßig und gleichmäßig (das Ausmaß von dem Vakuum ist von den Warmformbedingungen und der Art der verwendeten Folie abhängig, jedoch in dem vorliegenden Zusammenhang wurde ein Vakuum von weniger als 0,6 bar als geeignet gefunden) erhitzt wird. Ungleichmäßiges Heizen führt zu in einer geformten Verpackung mit Schwachstellen. Zusätzlich zu dem Vakuum ist es möglich, Luft gegen die Folie zu blasen, um sie in engen Kontakt mit der Vorheizplatte zu drücken.
  • Die warmgeformte Folie wird so in die Hohlräume geformt unter Formen einer Vielzahl von Aussparungen, die einmal gebildet in ihrer warmgeformten Orientierung durch die Anwendung eines Vakuums durch die Wände der Hohlräume gehalten werden. Dieses Vakuum wird mindestens gehalten, bis die Verpackungen versiegelt sind. Sind die Aussparungen einmal gebildet und durch das Vakuum in Position gehalten, wird die Zusammensetzung, in diesem Fall ein flüssiges Waschmittel, zu jeder der Aussparungen gegeben. Ein zweiter Bogen aus Polyvinylalkoholfolie wird dann über den ersten Bogen gelegt unter Bedecken der gefüllten Aussparungen und daran unter Verwendung einer Heizplatte heißgesiegelt. In diesem Fall arbeitet die Heißsiegelungsplatte, die eben ist, vorzugsweise bei einer Temperatur von etwa 140 bis 160°C und kontaktiert idealerweise die Folien für 1 bis 2 Stunden und mit einer Kraft von 8 bis 30 kg/cm2, vorzugsweise 10 bis 20 kg/cm2. Die erhöhten Flansche, die jeden Hohlraum umgeben, sichern, dass die Folien entlang des Flansches miteinander versiegelt sind, um eine durchgehende verschlossene Siegelung zu bilden. Die abgerundete Kante von jedem Hohlraum ist typischerweise mindestens teilweise durch ein elastisches verformbares Material gebildet, wie z.B. Silikonkautschuk. Dies führt zu einer verminderten Kraft, die an der inneren Kante des Siegelungsflansches angewendet werden muss, um Wärme-/Druckschädigung der Folie zu vermeiden.
  • Einmal versiegelt, werden die gebildeten Verpackungen von der Bahn der Bogenfolie unter Anwendung von Schneidvorrichtungen getrennt. Bei dieser Stufe ist es möglich, das Vakuum an der Pressform zu entlasten und die gebildeten Verpackungen aus der Formdüse auszustoßen. Auf diese Weise werden Verpackungen gebildet, gefüllt und versiegelt, während sie noch in der Formdüse stecken. Zusätzlich können sie geschnitten werden, während sie ebenfalls noch in der Formdüse stecken.
  • Experimentelles
  • Halbkugelförmige 25 g-Kapseln, hergestellt wie vorstehend beschrieben, wurden in den nachstehenden Tests verwendet. 40 Kapseln wurden in einen Kunststoffbeutel mit einer Feuchtigkeitsdampfdurchlässigkeitsrate (MVTR) in dem Bereich von 1 bis 20 g/m2/24 Stunden eingeführt.
  • Eine abgewogene Pulvermenge, entweder 14 mg, 28 mg oder 56 mg, wird auf das Obere der Kapseln eingeführt und durch Verschließen und Schütteln des Beutels für eine Minute vermischt.
  • Nach dem Vermischen wurden die 40 Kapseln in zwei Lose von 20 geteilt und jedes Los in einem kleineren Kunststoffbeutel mit einer MTVR in dem Bereich von 1 bis 20 g/m2/24 Stunden gegeben, wobei der Beutel entweder offen oder verschlossen gelassen wurde, und in einen äußeren Kartonbehälter, der aufgebaut ist, 20 Kapseln zu fassen, gestellt.
  • Das Obere des äußeren Kastens wird verschlossen. Die Kästen werden gelagert bei entweder:
    • 1. 20°C und 60 % relativer Luftfeuchtigkeit (RH) oder
    • 2. 37°C und 70 % RH.
  • Die Proben wurden bei 1, 2, 4, 8 bzw. 12 Wochen bewertet.
  • Die Proben wurden gemäß dem nachstehenden Einstufungssystem bewertet.
    • 0 – kein Kleben
    • 1 – weniger als 5 kleben
    • 2 – weniger als 20, jedoch mehr als 4
    • 3 – weniger als 40, jedoch mehr als 19
    • 4 – alle kleben, jedoch keine Schädigung, wenn aus einander gezogen
    • 5 – alle kleben, starke Schädigung, wenn auseinander gezogen
  • Die nachstehenden Pulver wurden als Antiblockierungsmittel getestet:
  • Zinkstearat
    • Schüttdichte 300 g/l
    • Siebrückstand 200 Mesh – 0,5 %
    • mittlerer Teilchengrößendurchmesser 14,63 μm
  • Calciumstearat
    • Schüttdichte 150 g/l
    • Siebrückstand 200 Mesh – 0,5 %
    • mittlerer Teilchengrößendurchmesser 3,63 μm
  • Stärke
    • Mit einer vergleichbaren Teilchengröße zu Calci umstearat.
  • Talkum (Mistron Flair HT MM, kommerziell erhältlich von LUZENAC NV)
    • mittlerer Teilchengrößendurchmesser – 11 μm (ungefähr)
    • Teilchenbereich 100 μm bis 0,4 μm
    • Stampfdichte 0,92 kg/dm3
    • lockere Dichte 0,50 kg/dm3
    • gelangt durch 200 Mesh – 99 %
  • Tabelle 1 zeigt die Ergebnisse der Bewertungen. Tabelle 1
    Figure 00090001
  • Die Ergebnisse zeigen, dass alle Pulver eine Verbesserung gegenüber der Kontrolle bereitstellen.
  • Bei 37°C/70 % RH bei einem Dosierungsanteil von 28 mg/40 Kapseln verhindern Calciumstearat, Zinkstearat und Stärke das Blockieren für bis zu 5 Wochen. Etwas Blockieren findet jedoch mit Talkum bei diesem Dosierungsanteil statt.
  • Talkum ist unter allen Bedingungen bei einer Lagerung von 56 mg/40 Kapseln für mindestens 12 Wochen wirksam. Deutliche Unterschiede wurden zwischen offenen oder verschlossenen Beuteln während der Lagerung beobachtet.
  • Bei den höheren Anwendungsanteilen sind beide Stearatpulver auf der Oberfläche der Kapseln sichtbar, dies ist besonders so bei 56 mg Dosierung für Calciumstearat.
  • Das Zinkstearat ist nicht annähernd so deutlich.
  • Bei dem 56-mg-Dosierungsanteil von Talkum ist es auf der Kapseloberfläche nicht deutlich sichtbar.
  • Stärke verhält sich eher wie das Talkum als die Stearate.
  • Unter Berücksichtigung von Sicherheitsaspekten, der einfachen Handhabung der Vorrichtung und Leistung ist Talkum das bevorzugte Pulver.
  • Ein alternatives Verfahren der Pulverbeschichtung von Kapseln wird in der beigefügten Zeichnung erläutert. Pulver wird in Trichter (2) gehalten, der mit einem Rührer (nicht gezeigt) ausgestattet ist, um zu sichern, dass das Pulver entagglomeriert und frei fließend ist. Das Pulver wird von dem Trichter (2) durch eine Schneckentransportvorrichtung (4) zu einer verschlossenen Gießwanne (6) gespeist. Das Pulver wird von der Gießwanne (6) zu Sprühdüsen (8) gespeist, wo Pulver in eine Sprühkammer (10) durch verdichtete Luft von Leitung (12) gesprüht wird. Eine Wirbelschicht oder Pulverwolke wird in der Sprühkammer gebildet.
  • Kapseln werden zu dem Oberen der Sprühkammer (10) durch eine Vakuumtransportvorrichtung (nicht gezeigt) gespeist. Die Kapseln werden von dem Ende der Transportvorrichtung in drei Strömen mit einer gestaffelten Beziehung zwischen der abfallenden Folge, die sich von dem äußeren Kapselpaar zu dem inneren verändert, herabfallen lassen. Die Kapseln fallen vertikal unter Schwerkraft durch die Sprühkammer (10), wie durch die drei Pfeile (14) gezeigt, und werden pulverbeschichtet, wenn sie durch die Teilchenwolke gelangen. Die pulverbeschichteten Teilchen werden vom Boden der Sprühkammer gesammelt und verpackt.
  • Pulver aus der Sprühkammer wird pneumatisch über Leitungen (16) extrahiert und zu einer Extraktionseinheit (18) gespeist, wo es gesammelt und zu dem Trichter (2) zurückgeführt wird.
  • Eine Reihe von Tests wurden unter Verwendung der Kapseln und Talkum von den vorstehenden Tests durchgeführt.
  • Das Pulverspray wird eingestellt, um verschiedene Beschichtungsanteile bereitzustellen:
    • 13,80 mg/100 cm2
    • 8,05 mg/100 cm2
    • 4,60 mg/100 cm2
    • 4,21 mg/100 cm2
    • 1,53 mg/100 cm2
  • Lagerungsstabilitätstests wurden wie vorstehend beschrieben durchgeführt. Alle Anteile von Talkum erwiesen sich als nach 12 Wochen bei sowohl 20°C/60 % RH als auch 37°C/70 % RH wirksam.
  • Typischerweise umfasst der Verpackungsschritt das Verpacken einer Vielzahl der bestäubten Kapseln in einer Zwischenverpackung mit einer geeigneten Feuchtigkeitssperre und Siegeln oder Verschließen der Zwischenverpackung vor dem Anordnen des Beutels innerhalb einer Sekundärverpackung, wie einem Karton. Im Allgemeinen wird die Zwischenverpackung ein Kunststoffbeutel mit einer Feuchtigkeitsdampfdurchlässigkeitsrate (MVTR) von zwischen 1 und 20 g/m2/24 Stunden sein. Geeignete Verpackungssubstrate mit MVTR-Werten in diesem Bereich werden dem Fachmann bekannt sein. Alternativ kann eine Vielzahl von Verpackungen in einem Karton angeordnet werden, wobei der Karton eine integrale Feuchtigkeitssperre innerhalb des vorstehenden MVTR-Bereichs einschließt.
  • Die Erfindung wird nicht durch die hierin vorstehend beschriebene Ausführungsform begrenzt, die sowohl im Einzelnen als auch als Verfahrensschritt, ohne vom Erfindungsgedanken abzuweichen, variiert werden kann.

Claims (17)

  1. Verfahren zur Pulverbeschichtung von einer in Wasser löslichen Verpackung, umfassend einen ersten Bogen aus in Wasser löslichem Material, geformt, um einen Körperteil der Verpackung zu bilden, und einen zweiten Bogen aus in Wasser löslichem Material, der über den ersten Bogen gelegt ist und durch eine geschlossene Siegelung entlang eines durchgehenden Bereichs der übereinander gelegten Bögen versiegelt ist, wobei die Verpackung eine fließende Zusammensetzung umfasst, die in einer in Wasser löslichen Verpackung eingeschlossen ist, wobei das Verfahren Bestäuben der Verpackung mit einem Pulver, wodurch sich Pulver auf mindestens einem Teil der freiliegenden Fläche der Verpackung abscheidet, umfasst.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Pulver zur Bildung einer Wolke versprüht wird oder als ein fallender Vorhang verteilt wird und die in Wasser löslichen Verpackungen durch die Wolke oder den fallenden Vorhang gelangen.
  3. Verfahren nach Anspruch 2, das Fallenlassen der in Wasser löslichen Verpackung durch die Pulverwolke unter Schwerkraft umfasst, wodurch sich Pulver auf mindestens einem Teil der freiliegenden Fläche der Verpackung abscheidet.
  4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei die Pulverwolke als eine Wirbelschicht gehalten wird.
  5. Verfahren nach einem vorangehenden Anspruch, wobei das Pulver eine mittlere Teilchengröße zwischen 5 und 15 μm aufweist.
  6. Verfahren nach einem vorangehenden Anspruch, wobei das Pulver aus Talkum, Stärke, Zinkstearat, Calciumstearat und einer beliebigen Kombination davon ausgewählt ist.
  7. Verfahren nach Anspruch 5, wobei das Pulver Talkum ist.
  8. Verfahren nach einem vorangehenden Anspruch, wobei das Pulver in einer Menge von 0,5 bis 10 mg/100 cm2 auf der freiliegenden Oberfläche der Verpackung abgeschieden wird.
  9. Verfahren nach einem vorangehenden Anspruch, wobei die in Wasser lösliche Folie Polyvinylalkohol oder modifizierten Polyvinylalkohol umfasst und die Zusammensetzung ein flüssiges Waschmittel darstellt, das zwischen 1 und 15 % Wasser umfasst.
  10. Verfahren nach einem vorangehenden Anspruch, wobei die Verpackung durch Warmformen von Umhüllungen oder durch eine vertikale Formfüllsiegeltechnik gebildet wird.
  11. In Wasser lösliche Verpackung, umfassend eine fließende Zusammensetzung, eingeschlossen in einer in Wasser löslichen Folie, wobei mindestens ein Teil einer freiliegenden Oberfläche der Verpackung mit Pulver bestäubt ist.
  12. Verpackung nach Anspruch 10, wobei die Zusammensetzung ein flüssiges Waschmittel darstellt, das zwischen 1 und 15 % Wasser umfasst.
  13. Verpackung nach Ansprüchen 11 oder 12, wobei die in Wasser lösliche Folie Polyvinylalkohol oder modifizierten Polyvinylalkohol umfasst.
  14. Verpackung nach einem der Ansprüche 11 bis 13, wobei das Pulver eine mittlere Teilchengröße zwischen 5 und 15 μm aufweist und aus Talkum, Stärke, Zinkstearat, Calciumstearat und einer beliebigen Kombination davon ausgewählt ist.
  15. Verpackung nach Anspruch 14, wobei das Pulver Talkum ist.
  16. Verpackung nach einem der Ansprüche 11 bis 15, wobei das Pulver in einer Menge von 0,5 bis 10 mg/100 cm2 auf der freiliegenden Oberfläche der Verpackung vorliegt.
  17. Verpackung nach Anspruch 15, wobei das Pulver in einer Menge von 1,25 bis 2,5 mg/100 cm2 vorliegt.
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