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Einführung
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Die Erfindung betrifft eine in Wasser lösliche Verpackung und ihre Herstellung. Insbesondere betrifft die Erfindung flüssiges Waschmittel, das in einer in Wasser löslichen Folie eingeschlossen ist.
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Wasserlösliche Verpackungen sind bekannt und werden beispielsweise in
GB-A-2305931 und
WO89/04282 offenbart. In der agrochemischen Industrie bekannte in Wasser lösliche Verpackungen umfassen im Allgemeinen entweder vertikale Form-Füll-Verschluss-(VFFS)-Umhüllungen oder warmgeformte Umhüllungen. In einem der VFFS-Verfahren wird eine Rolle von in Wasser löslicher Folie entlang ihrer Kanten versiegelt, unter Bildung eines Schlauchs, wobei der Schlauch abstandsweise entlang seiner Länge wärmeversiegelt wird, zur Bildung von einzelnen Umhüllungen, die mit Produkt gefüllt und wärmeversiegelt sind. Das Warmformverfahren beinhaltet im Allgemeinen Formen einer ersten Bahn aus in Wasser löslicher Folie zur Bildung von einer oder mehreren Ausstülpungen, die zum Aufbewahren einer Zusammensetzung ausgelegt sind, wie beispielsweise eine feste agrochemische Zusammensetzung, Anordnen der Zusammensetzung in der mindestens einen Ausstülpung, Anordnen einer zweiten Bahn aus in Wasser löslichem Material über der ersten, um die oder jede Ausstülpung zu bedecken, und Wärmeversiegeln der ersten und zweiten Bahnen miteinander, mindestens um die Ausstülpungen herum, sodass eine oder mehrere in Wasser lösliche Verpackungen gebildet werden.
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JP-1029438 offenbart eine Folie vom Polyvinylalkoholtyp, die als ein Verpackungsmaterial verwendbar ist, welche eine Beschichtung mit feinem Pulver aufweist, das durch Sprühen einer wässrigen Dispersion erhalten wird, welche das Pulver auf der Oberfläche der PVA-Folie enthält. Geeignete Pulver schließen Calciumcarbonat, Magnesiumcarbonat, Ton, Talkum, Kieselsäure und Kaolin ein. Es wird mitgeteilt, dass die Beschichtung ausgezeichnete Gleit- und Antiblockiereigenschaften bereitstellt, unter Beibehalten von Wärmeversiegelbarkeit, und die Folie setzt kein feines Pulver frei.
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Im Allgemeinen leiden in Wasser lösliche Verpackungen unter einer Vielzahl von Nachteilen. Erstens, da die Verpackungen anfällig für Feuchtigkeit sind, ist die Zusammensetzung, die innerhalb der Verpackung enthalten sein kann, eingeschränkt. Zweitens muss die Lagerung und der Transport solcher Verpackungen vorsichtig gesteuert werden, da Feuchtigkeit in der Atmosphäre die Strukturintegrität der gebildeten Verpackungen schwächen kann.
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Es ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, mindestens einige der vorstehenden Nachteile zu überwinden.
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Darstellung der Erfindung
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Es wurde überraschenderweise gefunden, dass in Wasser lösliche Verpackungen eine Tendenz aufweisen, aneinander zu kleben, wenn eine Vielzahl derselben in enger Nachbarschaft über einen Zeitraum gelagert wird. Ein weiteres Auffinden der Anmelder besteht darin, dass, wenn eine sekundäre Verpackung bzw. Umverpackung, die eine Vielzahl von solchen aneinanderklebenden Verpackungen enthält, einen äußeren Schlag erfährt, dann die Wahrscheinlichkeit, dass die Verpackungen ihre Ganzheit beibehält; d. h. nicht zerreißt oder zerbricht, größer ist, als verglichen mit der Situation, bei der die Verpackungen nicht aneinander kleben.
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Folglich stellt die Erfindung eine in Wasser lösliche Verpackung gemäß Anspruch 9 bereit.
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Weiterhin stellt die Erfindung eine Vielzahl von in Wasser löslichen Verpackungen gemäß der Erfindung, verpackt in einer sekundären Verpackung, bereit.
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In einer Ausführungsform der Erfindung hat das Pulver eine mittlere Teilchengröße zwischen 0,1 und 20 Mikrometer, geeigneterweise zwischen 5 und 15 Mikrometer. Talkum wird verwendet, wobei ein solches Pulver gut bekannt ist. Im Allgemeinen wird das Pulver inert und idealerweise leicht in Wasser dispergierbar sein.
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Das Pulver wird im Allgemeinen mit einer Geschwindigkeit von 0,5 bis 10 mg/100 cm2, vorzugsweise nicht mehr als 5 mg/100 cm2, bevorzugter im Bereich von 1,25 bis 2,5 mg/100 cm2, aufgetragen.
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Die Folie beinhaltet eine Polyvinylalkohol- oder eine modifizierte Polyvinylalkoholfolie. Die Zusammensetzung ist eine Flüssigkeit. Vorzugsweise wird jede Verpackung bis zu einen Liter Zusammensetzung enthalten, idealerweise zwischen 10 und 50 ml, besonders bevorzugt zwischen 15 und 30 ml. In einer denbaren Ausführungsform wird die Zusammensetzung Waschmittel einschließen, das zur Verwendung beim Maschinenwaschen von Wäsche oder Geschirr geeignet ist. Die Zusammensetzung schließt 1 bis 15% im Allgemeinen bis zu 10 Gewichtsprozent Wasser, idealerweise zwischen 3 und 7 Gewichtsprozent Wasser, ein. Im Allgemeinen werden die erfindungsgemäßen Verpackungen elastisch verformbar sein und das Pulver wird idealerweise auf einen wesentlichen Anteil der Verpackungsoberfläche beschichtet oder gestäubt.
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Vorzugsweise umfasst die in Wasser lösliche erfindungsgemäße Verpackung eine erste Bahn aus in Wasser löslichem Material, geformt zur Bildung eines Gehäuseteils der Kapsel, und eine zweite Bahn aus in Wasser löslichem Material, gelegt über die erste Bahn und durch eine dichte Versiegelung entlang eines durchgehenden Bereichs von übereinander gelegten Bahnen versiegelt, wobei mindestens ein Teil der gebildeten Verpackung eine äußere Beschichtung oder Stäubung eines Pulvers einschließt. Typischerweise ist die fließende Zusammensetzung eine Waschmittelflüssigkeit oder ein Gel, das zur Verwendung beim maschinellen Waschen von Textilien oder Geschirr geeignet ist.
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Die Erfindung betrifft weiterhin ein Verfahren zum Herstellen einer in Wasser löslichen Verpackung durch Warmformen oder vertikale Form-Füll-Verschluss-(VFFS)-Techniken, wobei das Verfahren ein Verfahren gemäß Anspruch 1 ist. Typischerweise wird das Pulver unter Verwendung einer Wirbelschicht durch Sprühen oder unter Verwendung eines Fallstroms aufgetragen.
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Beschreibung der Erfindung im Einzelnen
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Die Erfindung wird aus der nachstehenden Beschreibung einer Ausführungsform davon, die nur beispielhaft angegeben wird, deutlicher verständlich.
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BEISPIEL
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In diesem Beispiel wird ein Warmformverfahren beschrieben, bei dem eine Vielzahl von erfindungsgemäßen Verpackungen aus einer einzigen Bahn aus in Nasser löslichem Material hergestellt wird. In dieser Hinsicht werden Ausstülpungen in der Folie, unter Verwendung einer Formmatrize mit einer Vielzahl von Hohlräumen, mit Abmessungen, die im Allgemeinen den Abmessungen der herzustellenden Verpackungen entsprechen, gebildet. Weiterhin wird eine einzelne Heizplatte zum Formen der Folie für alle Hohlräume verwendet und in derselben Weise wird eine einzelne Verschlussplatte beschrieben.
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Eine erste Bahn aus Polyvinylalkoholfolie wird über eine Formmatrize gezogen, sodass die Folie über der Vielzahl von Formhohlräumen in der Matrize angeordnet ist. Jeder Hohlraum ist im Allgemeinen kuppelgeformt mit einer runden Kante. Die Kanten der Hohlräume sind außerdem abgerundet, um scharfe Kanten zu entfernen, die die Folie während der Form- oder Verschlussschritte des Verfahrens schädigen könnten. Jeder Hohlraum schließt weiterhin einen erhabenen, umlaufenden Flansch ein. Um die Verpackungsfestigkeit zu maximieren, wird die Folie in die Formmatrix in entfetteter Form und mit minimaler Spannung abgegeben. In dem Formschritt wird die Folie auf 100 bis 120°C, vorzugsweise ungefähr 110°C, für bis zu 5 Sekunden, vorzugsweise ungefähr 700 Mikrosekunden, erhitzt. Eine Heizplatte wird zum Erhitzen der Folie verwendet, wobei die Platte so angeordnet wird, dass sie über der Formmatrix liegt. Die Platte schließt eine Vielzahl von konkaven Eindrücken ein, die den Ausstülpungen der Formmatrix entsprechen. Während dieses Vorheizschrittes wird ein Vakuum durch die Vorheizplatte gezogen, um innigen Kontakt zwischen der Folie und der Vorheizplatte zu sichern, wobei dieser innige Kontakt sichert, dass die Folie eben und gleichförmig erhitzt wird (das Ausmaß des Vakuums ist abhängig von den Warmformbedingungen und der Art der verwendeten Folie, jedoch im vorliegenden Zusammenhang wurde ein Vakuum von weniger als 0,6 bar als geeignet gefunden). Ungleichförmige Heizen führt zu einer Verpackung, die Schwachstellen aufweist. Zusätzlich zu dem Vakuum ist es möglich, Luft gegen die Folie zu blasen, um sie in engen Kontakt mit der Vorheizplatte zu drücken.
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Die warmgeformte Folie wird so in die Hohlräume geformt, unter Bildung einer Vielzahl von Ausstülpungen, die, einmal gebildet, durch die Anwendung eines Vakuums durch die Wände der Hohlräume in ihrer warmgeformten Orientierung beibehalten werden. Dieses Vakuum wird mindestens gehalten, bis die Verpackungen versiegelt werden. Sind einmal die Ausstülpungen gebildet und durch das Vakuum in Position gehalten, wird die Zusammensetzung, in diesem Fall ein flüssiges Waschmittel, zu jeder der Ausstülpungen gegeben. Eine zweite Bahn aus Polyvinylalkoholfolie wird dann über die erste Bahn gelegt, wodurch die gefüllten Ausstülpungen bedeckt werden und unter Verwendung einer Heizplatte wärmeversiegelt werden. In diesem Fall arbeitet die Heißsiegelplatte, die eben ist, bei einer Temperatur von etwa 140 bis 160°C, und kontaktiert idealerweise die Folie für 1 bis 2 Sekunden und mit einer Kraft von 8 bis 30 kg/cm2, vorzugsweise 10 bis 20 kg/cm2. Die jeden Hohlraum umgebenden, erhabenen Flansche sichern, dass die Folien entlang des Flansches unter Bildung eines durchgehend geschlossenen Verschlusses miteinander versiegelt werden. Die abgerundete Kante an jedem Hohlraum wird typischerweise mindestens teilweise durch ein elastisch verformbares Material gebildet, wie beispielsweise Silikonkautschuk. Dies führt zu einer verminderten Kraft, die an der inneren Kante des Verschlussflansches angreift, unter Vermeiden von Wärme/Druckschädigung der Folie.
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Einmal versiegelt, werden die gebildeten Verpackungen von dem Flächengebilde der Folienbahn unter Verwendung von Schneidevorrichtungen abgetrennt. An dieser Stufe ist es möglich, das Vakuum auf die Matrize zu entlasten und die gebildeten Verpackungen aus der Formmatrize auszustoßen. Auf diese Weise werden die Verpackungen gebildet, gefüllt und versiegelt, während sie sich in der Formmatrize befinden. Außerdem können sie auch geschnitten werden, während sie sich in der Formmatrize befinden.
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Experimentelles
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25 g halbkugelförmig geformte Kapseln, hergestellt wie vorstehend beschrieben, wurden in den nachstehenden Tests verwendet. 40 Kapseln wurden in einen Kunststoffbeutel mit einer Feuchtigkeitsdampftransmissionsrate (MVTR) im Bereich von 1 bis 20 g/m2/24 Stunden eingeführt.
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Eine abgewogene Menge Pulver, entweder 14 mg, 28 mg oder 56 mg, wird in das Obere der Kapseln eingefüllt und durch Verschließen und Schütteln des Beutels für 1 Minute vermischt.
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Nach Vermischen wurden die 40 Kapseln in zwei Mengen von zwanzig geteilt und jede Menge in einen kleineren Kunststoffbeutel mit einer MTVR im Bereich von 1 bis 20 g/m2/24 Stunden angeordnet, wobei der Beutel entweder offen oder verschlossen belassen wurde und in einen äußeren Kartonbehälter, der zum Aufbewahren von zwanzig Kapseln ausgelegt ist, angeordnet.
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Das Obere der äußeren Box wurde verschlossen. Die Boxen wurden bei entweder
- 1. 20°C und 60% relativer Luftfeuchtigkeit (RH) oder
- 2. 37°C und 70% RH gelagert.
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Die Proben werden bei 1, 2, 4, 8 bzw. 12 Wochen bewertet.
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Die Proben werden gemäß dem nachstehenden Bewertungssystem bewertet:
- O
- – kein Kleben
- 1
- – weniger als 5 kleben
- 2
- – weniger als 20, jedoch mehr als 4
- 3
- – weniger als 40, jedoch mehr als 9
- 4
- – alle kleben, jedoch keine Schädigung, wenn auseinander gezogen
- 5
- – alle kleben, starke Schädigung, wenn auseinander gezogen
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Die nachstehenden Pulver wurden als Antiblockiermittel getestet:
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Zinkstearat (Vergleichsmessung)
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- Schüttdichte 300 g/l
- Siebrückstand 200 Mesh – 0,5%
- Mittlerer Teilchengrößendurchmesser – 14,63 μm
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Calciumstearat (Vergleichsmessung)
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- Schüttdichte 150 g/l
- Siebrückstand 200 Mesh – 0,5%
- Mittlerer Teilchengrößendurchmesser – 3,63 μm
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Stärke (Vergleichsmessung)
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- Mit einer vergleichbaren Teilchengröße zu dem Calciumstearat
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Talkum (Mistron Flair HZ MM, kommerziell verfügbar von LUZENAC NV)
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- Mittlerer Teilchengrößendurchmesser – 11 μm (ungefähr)
- Teilchengrößenbereich 100 μm bis 0,4 μ
- Eingefangene Dichte 0,92 kg/dm3
- Lockere Dichte 0,50 kg/dm3
- Passt durch 200 Mesh – 99%
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Tabelle 1 für die Ergebnisse der Bewertungen Tabelle 1
Pulver | Anteil/mg | Beutel offen/geschlossen | Lagerungsbedingungen | 1 Woche | 2 Wochen | 5 Wochen | 8 Wochen | 12 Wochen |
Kontrolle (keine) | | offen | 20/60 RH | 4 | 4 | 4 | 4 | 4 |
Kontrolle (keine) | | geschlossen | 20/60 RH | 4 | 4 | 4 | 4 | 4 |
Kontrolle (keine) | | offen | 37/70 RH | 4 | 4 | 4 | 4 | 4 |
Kontrolle (keine) | | geschlossen | 37/70 RH | 4 | 4 | 4 | 4 | 4 |
Talkum | 14 | offen | 20/60 RH | 1 | 1 | 0 | 1 | 1 |
Talkum | 14 | geschlossen | 20/60 RH | 2 | 2 | 1 | 1 | 1 |
Talkum | 14 | offen | 37/70 RH | 4 | 3 | 3 | 3 | 3 |
Talkum | 14 | geschlossen | 37/70 RH | 4 | 4 | 3 | 3 | 3 |
Talkum | 28 | offen | 20/60 RH | 0 | 1 | 0 | 0 | 0 |
Talkum | 28 | geschlossen | 20/60 RH | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
Talkum | 28 | offen | 37/70 RH | 1 | 0 | 0 | 1 | 0 |
Talkum | 28 | geschlossen | 37/70 RH | 1 | 1 | 0 | 1 | 1 |
Talkum | 56 | offen | 20/60 RH | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
Talkum | 56 | geschlossen | 20/60 RH | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
Talkum | 56 | offen | 37/70 RH | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
Talkum | 56 | offen | 37/70 RH | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
Zinkstearat* | 14 | offen | 20/60 RH | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
Zinkstearat* | 14 | geschlossen | 20/60 RH | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
Zinkstearat* | 14 | offen | 37/70 RH | 1 | 1 | 3 | 4 | 4 |
Zinkstearat* | 14 | geschlossen | 37/70 RH | 2 | 1 | 1 | 2 | 3 |
Zinkstearat* | 28 | offen | 20/60 RH | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
Zinkstearat* | 28 | geschlossen | 20/60 RH | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
Zinkstearat* | 28 | offen | 37/70 RH | 0 | 0 | 0 | 1 | 4 |
Zinkstearat* | 28 | geschlossen | 37/70 RH | 0 | 0 | 0 | 1 | 4 |
Calciumstearat* | 14 | offen | 20/60 RH | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
Calciumstearat* | 14 | geschlossen | 20/60 RH | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
Calciumstearat* | 14 | offen | 37/70 RH | 1 | 1 | 3 | 3 | 4 |
Calciumstearat* | 14 | geschlossen | 37/70 RH | 1 | 1 | 3 | 4 | 4 |
Calciumstearat* | 28 | offen | 20/60 RH | durchsickern | durchsickern | durchsickern | durchsickern | durchsickern |
Calciumstearat* | 28 | geschlossen | 20/60 RH | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
Calciumstearat* | 28 | offen | 37/70 RH | 0 | 0 | 1 | 3 | 4 |
Calciumstearat* | 28 | geschlossen | 37/70 RH | 0 | 0 | 1 | 0 | 4 |
Calciumstearat* | 56 | offen | 20/60 RH | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
Calciumstearat* | 56 | geschlossen | 20/60 RH | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
Calciumstearat* | 56 | offen | 37/70 RH | 0 | 0 | 0 | 0 | 2 |
Calciumstearat* | 56 | geschlossen | 37/70 RH | 0 | 0 | 0 | 0 | 2 |
Stärke* | 14 | offen | 20/60 RH | 0 | 0 | 0 | 0 | 1 |
Stärke* | 14 | geschlossen | 20/60 RH | 0 | 1 | 0 | 0 | 1 |
Stärke* | 14 | offen | 37/70 RH | 1 | 0 | 0 | 1 | 2 |
Stärke* | 14 | geschlossen | 37/70 RH | 0 | 0 | 0 | 0 | 2 |
Stärke* | 28 | offen | 20/60 RH | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
Stärke* | 28 | geschlossen | 20/60 RH | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
Stärke* | 28 | offen | 37/70 RH | 0 | 0 | 0 | 0 | 1 |
Stärke* | 28 | geschlossen | 37/70 RH | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
*Vergleichsmessung
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Die Ergebnisse zeigen, dass alle Pulver eine Verbesserung gegenüber der Kontrolle bereitstellen.
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Bei 3°C/70% RH bei einer Lagerungsmenge von 28 mg pro 40 Kapseln verhindern Calciumstearat, Zinkstearat und Stärke Blockieren für bis zu 5 Wochen. Etwas Blockieren findet jedoch mit Talkum bei diesem Dosierungsspiegel statt.
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Talkum ist unter allen Bedingungen bei einer Dosierung von 56 mg pro 40 Kapseln für mindestens 12 Wochen wirksam. Deutliche Unterschiede zwischen offenen oder geschlossenen Beuteln wurden während der Lagerung beobachtet.
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Bei den höheren Anwendungsanteilen sind beide Stearatpulver auf der Oberfläche der Kapseln sichtbar; dies ist besonders so bei 56 mg Dosierung für Calciumstearat.
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Das Zinkstearat verhält sich nicht so deutlich.
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Bei einem Dosierungsspiegel von 56 mg ist Talkum auf der Kapseloberfläche nicht deutlich sichtbar.
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Das Stärke verhält sich eher mehr zum Talkum als zu den Stearaten.
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Bezüglich Sicherheitsmerkmale, Leichtigkeit von Maschinenhandhabung und Leistung ist Talkum das bevorzugte Pulver.
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Die Kapseln werden in einem alternativen Verfahren zur Pulverbeschichtung schematisch in der beigefügten Zeichnung erläutert. Das Pulver wird in einem Trichter (2) gehalten, welcher mit einem Rührer (nicht gezeigt) ausgestattet ist, um zu sichern, dass das Pulver entagglomeriert und frei fließend ist. Das Pulver wird aus dem Trichter (2) durch einen Schneckentransportierer (4) zu einem Stahlverteiler (6) verschlossen. Das Pulver wird aus dem Stahlverteiler (6) zu Sprühdüsen (8) gespeist, wo das Pulver in eine Sprühkammer (10) durch Druckluft von Leitung (12) gesprüht wird. Eine Wirbelschicht oder Pulverwolke wird in der Sprühkammer gebildet.
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Die Kapseln werden zu dem Oberen der Sprühkammer (10) durch einen Vakuumtransport (nicht gezeigt) geschickt. Die Kapseln werden von dem Ende des Transports in drei Strömen mit einer gestaffelten Beziehung in abfallender Folge, abwechseln von dem äußeren Kapselpaar zu dem inneren, herabfallen lassen. Die Kapseln fallen vertikal unter Schwerkraft durch die Sprühkammer (10), wie durch die drei Pfeile (14) gezeigt und werden pulverbeschichtet, wenn sie durch die Teilchenwolke gelangen. Die pulverbeschichteten Kapseln werden von dem Boden der Sprühkammer gesammelt und verpackt.
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Pulver aus der Sprühkammer wird pneumatisch über Leitungen (16) extrahiert und zu einer Extraktionseinheit (18) gespeist, wo es gesammelt und zurück zu dem Trichter (2) geführt wird.
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Eine Reihe von Tests wurde unter Verwendung der Kapseln und Talkum von den vorangehenden Tests durchgeführt.
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Die Pulversprühung wurde eingestellt, um verschiedene Beschichtungsmengen bereitzustellen:
13,80 mg/100 cm2
8,05 mg/100 cm2
4,60 mg/100 cm2
4,21 mg/100 cm2
1,53 mg/100 cm2
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Lagerungsstabilitätstests wurden wie vorstehend beschrieben durchgeführt. Alle Mengen an Talkum erwiesen sich nach 12 Wochen bei sowohl 20°C/60% RH als auch 37°C/70% RH als wirksam.
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Typischerweise umfasst der Verpackungsschritt Verpacken einer Vielzahl von bestäubten Kapseln in einer Zwischenverpackung mit einer geeigneten Feuchtigkeitssperre und Versiegeln oder Verschließen der Zwischenpackung vor dem Anordnen des Beutels innerhalb einer sekundären Verpackung, wie einem Karton. Im Allgemeinen wird die Zwischenverpackung ein Kunststoffbeutel mit einer Feuchtigkeitsdampftransmissionsrate (MVTR) zwischen 1 und 20 g/m2/24 Stunden sein. Geeignete Verpackungssubstrate mit MVTR-Werten in diesem Bereich sind dem Fachmann bekannt. Alternativ kann eine Vielzahl von Verpackungen in einem Karton angeordnet sein, wobei der Karton eine innewohnende Feuchtigkeitssperre innerhalb des vorstehenden MVTR-Bereichs einschließt.
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Die Erfindung ist nicht auf die hierin vorstehend beschriebene Ausführungsform beschränkt; sie kann sowohl im Einzelnen als auch im Verfahrensschritt, ohne vom Erfindungsgedanken abzuweichen, variiert werden.