DE60106875T2 - Glasbeschichtungen mit niedriger emissivität die einen silizium-oxynitrid film enthalten und verfahren zur herstellung dieser beschichtungen - Google Patents

Glasbeschichtungen mit niedriger emissivität die einen silizium-oxynitrid film enthalten und verfahren zur herstellung dieser beschichtungen Download PDF

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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft im Allgemeinen Beschichtungen für Glassubstrate. Insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung Beschichtungen für Glassubstrate, die eine niedrige Emissivität aufweisen (sogenannte „low-E"-Beschichtungen) und im Wesentlichen keine Farbcharakteristika aufweisen.
  • Hintergrund und Zusammenfassung der Erfindung
  • Low-E-Beschichtungen für Glas sind wohl bekannt. Dabei offenbaren die US-Patente mit den Nummern 5,344,718, 5,425,861, 5,770,321 und 5,800,933 derselben Anmelderin Beschichtungen aus einem Beschichtungs-„System" mit mehreren Schichten. Im Allgemeinen umfassen solche konventionellen Low-E-Glasbeschichtungen mit mehreren Schichten eine Lage aus einem transparenten dielektrischen Material (beispielsweise TiO2, BiO3, PbO oder Mischungen daraus) benachbart zum Glassubstrat und eine Folge von mehreren Schichten aus beispielsweise Si3N4, Nickel (Ni), Nickelchrom (Ni:Cr), nitriertem Nickelchrom (NiCrN) und/oder Silber (Ag). Diese konventionellen Low-E-Beschichtungen sind darüber hinaus wärmebehandelbar – d.h. die Beschichtung kann erhöhten Temperaturen ausgesetzt werden, die beim konventionellen Tempern, Biegen oder Vorgängen zum Verstärken durch Hitze oder zum Abdichten durch Hitze auftreten, ohne dass ihre gewünschten Eigenschaften signifikant verschlechtert werden.
  • Obwohl konventionelle Low-E-Beschichtungssysteme, die in den oben genannten US-Patenten offenbart sind, ausreichend sind, besteht ein kontinuierliches Bedürfnis verschiedene Eigenschaften von Low-E-Beschichtungssystemen allgemein zu verbessern. Beispielsweise sind kontinuierliche Verbesserungen in der Dauerhaftigkeit und/oder den Farbeigenschaften (genauer ausgedrückt der Farblosigkeit) in Low-E-Glasbeschichtungen erwünscht. Verbesserungen solcher Eigen schaften sind wichtig, um sicherzustellen, dass die Beschichtungen ihre Low-E-Eigenschaft für längere Zeitperioden beibehalten (selbst nachdem sie einer möglicherweise aggressiven Umgebung ausgesetzt worden sind, während des Herstellungsprozesses, beispielsweise dem Waschen und Schneiden von Glasgegenständen mit einer solchen Low-E-Beschichtung), und um sicherzustellen, dass die Beschichtungen die gewünschten Lichttransmissionseigenschaften haben. Die vorliegende Erfindung ist darauf gerichtet diese Anforderungen zu erfüllen.
  • Breit ausgedrückt wird die vorliegende Erfindung durch Low-E-Glasbeschichtungen mit verbesserter Dauerhaftigkeit und Transmissivität verkörpert. In besonders bevorzugten Ausführungsformen wird die Erfindung in oberflächenbeschichteten Glasgegenständen verkörpert, die ein Glassubstrat und eine Beschichtung aus einer Mehrzahl von Schichten auf einer Oberfläche des Glassubstrats umfassen, wobei die Beschichtung zumindest eine Schicht eines transparenten dielektrischen Materials benachbart zur Oberfläche des Glassubstrats umfasst, eine Schicht Nickel oder Nickelchrom und eine Schicht Siliziumoxynitrit zwischen der Schicht des dielektrischen Materials und der Schicht aus Nickel oder Nickelchrom. Die Dicke der Schicht aus Siliziumoxynitrit ist am meisten bevorzugt zwischen 25 und 200 Å.
  • Diese und weitere Aspekte und Vorteile erkennt man nach gründlicher Betrachtung der nachfolgenden detaillierten Beschreibung von bevorzugten Ausführungsbeispielen.
  • Kurze Beschreibung der begleitenden Zeichnungen
  • Im Folgenden wird auf die begleitenden Zeichnungen Bezug genommen, wobei 1 eine stark vergrößerte schematische Querschnittsdarstellung eines oberflächenbeschichteten Glasgegenstands gemäß der vorliegenden Erfindung ist, der ein Glassubstrat und ein Low-E-Beschichtungssystem mit einer Mehrzahl von Schichten umfasst, das auf einer Oberfläche des Glassubstrates angeordnet ist.
  • Detaillierte Beschreibung der Erfindung
  • Die begleitende 1 zeigt schematisch ein besonders bevorzugtes Ausführungsbeispiel der bevorzugten Erfindung. Dabei wird die Low-E-Beschichtung mit mehreren Schichten gemäß der vorliegenden Erfindung zwangsläufig auf einem Glassubstrat 10 angeordnet, das an sich völlig konventionell ist. Genauer ausgedrückt, wird das Glassubstrat 10 vorzugsweise durch einen konventionellen „Float"-Prozess hergestellt und ist daher üblicherweise unter der Bezeichnung „Floatglas" bekannt. Typische Dicken eines solchen Floatglases liegen zwischen 2 mm und 6 mm. Jedoch können auch andere Glasdicken für die Zwecke der vorliegenden Erfindung verwenden werden. Die Zusammensetzung des Glases, das das Substrat 10 bildet, ist unkritisch. Typischerweise wird jedoch das Glassubstrat aus einem Natron-Kalk-Silikat-Glas gebildet, das dem Fachmann wohl bekannt ist.
  • Der Vorgang und das Verfahren, das verwendet wird, um die verschiedenen Schichten zu bilden, die die Low-E-Beschichtung der vorliegenden Erfindung umfassen, kann ein konventionelles Mehr-Kammer-(Mehr-Ziel)-Sputter-Beschichtungssystem sein, so wie es beispielsweise allgemein in US-Patent Nr. 5,344,718 offenbart ist. Ein besonders bevorzugtes Sputter-Beschichtungssystem ist kommerziell erhältlich von Airco, Inc. Wie allgemein bekannt ist, wird das Glassubstrat 10 sequentiell durch die verbundenen Kammern oder Zonen bewegt, die entsprechende Atmosphären aufweisen, um Sputter-Beschichtungsschichten einer gewünschten Zusammensetzung und Dicke zu bilden.
  • Wie in 1 gezeigt, kann eine besonders bevorzugte Low-E-Beschichtung aus den nachfolgenden Schichten und Schichtdicken gebildet werden (die sequentiell von dem Glassubstrat 10 zur Außenseite hin angegeben werden):
  • Figure 00040001
  • Die Unterschicht (u) in 1 wird ausgewählt, so dass sie bei einer Wellenlänge von 550 nm einen Brechungsindex von 2,5 bis 2,6 aufweist, vorzugsweise ungefähr 2,52. Bevorzugt umfasst die Unterschicht (u) zumindest ein transparentes Dielektrikum, ausgewählt aus TiO2, BiO3, PbO und Mischungen daraus. TiO2 ist besonders bevorzugt. Die Unterschicht (u) kann eine einzelne Schicht eines solchen dielektrischen Materials sein oder sie kann mehreren Schichten aus demselben oder verschiedenen dielektrischen Materialien aufweisen.
  • Beim Sputter-Beschichten von vielen der Schichten werden Siliziumtargets (Si) verwendet. Optional kann dem Si eine bestimmte Menge rostfreier Stahl zugemischt werden (beispielsweise Nr. 316), um die gewünschte Endmenge in der Filmschicht zu erreichen. Ferner kann optional Aluminium (Al) als ein Dotierungsmittel in vergleichsweise geringen Mengen verwendet werden (beispielsweise 8 Gew.-%).
  • Für die vorliegende Erfindung ist es wichtig, dass die Siliziumoxynitritschicht (a) zwischen der transparenten dielektrischen Unterschicht (u) und der Nickelchromschicht (b) angeordnet ist. Besonders bevorzugt wird die Siliziumoxynitritschicht (a) in einer gasförmigen Atmosphäre durch Sputtern beschichtet, die Stickstoff, Sauerstoff und Argon enthält, wobei zumindest zwischen 5 und 50 %, am meisten bevorzugt ungefähr 10 % des Gases Sauerstoff ist. Eine besonders bevorzugte Atmosphäre zur Sputter-Beschichtung der Siliziumoxynitritschicht (a) besteht zu ungefähr 30 % aus N2, zu ungefähr 10 % aus O2 und zu ungefähr 60 % aus Ar2.
  • Die Siliziumoxyinitritschicht (a) ist in ihrer Dicke monolithisch. Mit dem Wort „monolithisch" wird ausgedrückt, dass die Schicht (a) einen im Wesentlichen gleichförmigen Anteil von Siliziumoxynitrit zwischen ihren Interfacegrenzen mit den Schichten (u) bzw. (b) hat. Die Menge an Siliziumoxynitrit ändert sich daher nicht merklich über die gesamte Dickendimension der Schicht (a).
  • Ein genaueres Verständnis der vorliegenden Erfindung erhält man durch eine genauere Betrachtung der folgenden, nicht-begrenzenden Beispiele.
  • Beispiele Beispiel I
  • Die Low-E-Beschichtung umfasst die Schichten (u) bis (e) so wie sie im Allgemeinen in 1 angegeben worden sind, und wurde auf ein Floatglassubstrat unter Verwendung eines Mehrkammersputterbeschichters (Airco, Inc.) mit einer Liniengeschwindigkeit von 4,45 mm/min. unter den folgenden Bedingungen aufgebracht.
  • Schicht (u): TiO2 – 6 Dual C-MAG Kathoden (12 Ti Metalltargets)
  • Drei Kathoden sind in der ersten Beschichtungszone (CZ1) und drei Kathoden sind in der zweiten Beschichtungszone (CZ2).
    Jede Beschichtungszone wird identisch durchlaufen – DC reaktives Sputtern
    Druck = 0,467 Pa
    Gaszusammensetzung (60 % O2 / 40 % Ar)
    gesamter Gasfluss = 1850 (sccm)
    Leistung – ~ 80 kW pro Target
  • Schicht (a): SiOxNy – 3 Dual C-MAG Kathoden (6 plasma-gesprühte Si/Al-Targets ~ 8 % Al)
  • Bi-polare, gepulste DC-Leistung
    Druck = 0,333 Pa
    Gasverhältnis (30 % N2, 10 % O2; 60 % Ar)
    gesamter Gasfluss = 1425 sccm
    Leistung – ~ 7 kW pro Target
  • Schicht (b): NiCr – eine planare Kathode (80 % Ni / 20 % Cr)
  • DC-gesputtert
    Druck = 0,333 Pa
    Gasverhältnis (100 % Ar)
    gesamter Gasfluss = 1125 sccm
    Leistung – ~ 3,0 kW pro Target
  • Schicht (c): Ag – eine planare Kathode (100 % Silber)
  • DC-gesputtert
    Druck = 0,333 Pa
    Gasverhältnis (100 % Ar)
    gesamter Gasfluss = 1125 sccm
    Leistung – ~ 6,75 kW pro Target
  • Schicht (d): NiCr – eine planare Kathode (80 % Ni / 20 % Cr)
  • DC-gesputtert
    Druck = 0,333 Pa
    Gasverhältnis (100 % Ar)
    gesamter Gasfluss = 1125 sccm
    Leistung – ~ 3,0 kW pro Target
  • Schicht (e): SixNy – 3 Dual C-MAG Kathoden (6 plasma-gesprühte Si/Al Targets ~ 8 % Al)
  • Bi-polare gepulste DC-Leistung
    Druck = 0,333 Pa
    Gasverhältnis (60 % N2, 40 % Ar)
    gesamter Gasfluss = 2050 sccm
    Leistung – ~ 28 kW pro Target
  • Beispiel II
  • Beschichte Glastestproben mit einer Größe von 15,2 cm × 43,2 cm mit einer nominalen Breite von 2,13 m und mit Längen, die zwischen 1,83 m, 3,30 m und 3,66 m variieren und die gemäß dem Beispiel I präpariert worden sind, wurden einem mechanischen Dauerhaftigkeitstest unterworfen. Insbesondere wurde eine Nylonbürste mit Abmessungen von 5,1 cm × 10,2 cm × 2,5 cm zyklisch über die Beschichtung von jeder Probe in 500 Zyklen bewegt, wobei 150 g Gewicht verwendet worden sind. Die beschichteten Glasproben der Erfindung zeigten keinen Schaden, nachdem sie einem solchen mechanischen Dauerhaftigkeitstest unterworfen worden sind.

Claims (16)

  1. Ein oberflächenbeschichteter Glasgegenstand mit einem Glassubstrat und einer Beschichtung aus einer Mehrzahl von Schichten auf einer Oberfläche des Glassubstrates, wobei die Beschichtung zumindest eine Schicht eines transparenten dielektrischen Materials benachbart zur Oberfläche des Glassubstrats aufweist, eine Schicht Nickel oder Nickelchrom und eine Schicht Siliziumoxynitrid zwischen der Schicht des dielektrischen Materials und der Schicht aus Nickel oder Nickelchrom.
  2. Der oberflächenbeschichtete Glasgegenstand nach Anspruch 1, wobei die Schicht aus Siliziumoxynitrid eine Dicke zwischen 25 und 200 A aufweist.
  3. Der oberflächenbeschichtete Glasgegenstand nach Anspruch 1, wobei das dielektrische Material zumindest ein Material oder eine Mischung aus den Materialien der Gruppe von Materialien bestehend aus TiO2, BiO3, PbO ist.
  4. Der oberflächenbeschichtete Glasgegenstand nach Anspruch 1, ferner aufweisend von der Nickel- oder Nickelchromschicht nach außen: eine Silberschicht, eine Schicht Nickelchrom und eine Schicht Si3N4.
  5. Ein oberflächenbeschichteter Glasgegenstand aufweisend ein Glassubstrat und eine Beschichtung mit einer Mehrzahl von Schichten, wobei der Gegenstand die folgenden Schichten aufweist, die auf einer Oberfläche des Glassubstrates von der Oberfläche nach außen hin gebildet sind: 1. eine Schicht eines transparenten dielektrischen Materials; 2. eine Schicht Siliziumoxynitrid; 3. eine erste Schicht Nickel oder Nickelchrom; 4. eine Silberschicht; 5. eine zweite Schicht Nickel oder Nickelchrom; 6. eine Schicht Si3N4.
  6. Der oberflächenbeschichtete Glasgegenstand nach Anspruch 5, wobei die Siliziumoxynitridschicht eine Dicke zwischen 25 und 200 Å aufweist.
  7. Der oberflächenbeschichtete Glasgegenstand nach Anspruch 5, wobei das dielektrische Material zumindest ein Material oder eine Mischung aus einer Gruppe von Materialien ist, die TiO2, BiO3, PbO umfasst.
  8. Der oberflächenbeschichtete Glasgegenstand nach Anspruch 7, wobei das dielektrische Material einen Brechungsindex (n) zwischen 2,5 bis 2,6 aufweist, gemessen bei einer Wellenlänge von 550 nm.
  9. Der oberflächenbeschichtete Glasgegenstand nach Anspruch 5, wobei die Schichten in Å die folgenden Dicken aufweisen: 1. zwischen 100 und 200; 2. zwischen 25 und 200; 3. zwischen 2 und 20; 4. zwischen 100 und 200; 5. zwischen 2 und 20; und 6. zwischen 350 und 600.
  10. Der oberflächenbeschichtete Glasgegenstand nach Anspruch 9, wobei die Schichten in Å die folgenden Dicken aufweisen: 1. ungefähr 125; 2. ungefähr 125; 3. ungefähr 10; 4. ungefähr 145; 5. ungefähr 10; und 6. ungefähr 480.
  11. Verfahren zum Herstellen eines oberflächenbeschichteten Glasgegenstandes aufweisend das Sputter-Beschichten einer Oberfläche eines Glassubstrats mit einer Beschichtung aus mehreren Schichten, aufweisend eine transparente Schicht eines dielektrischen Materials an der Oberfläche des Glassubstrats, eine Schicht Nickel oder Nickelchrom und eine Schicht aus Siliziumoxynitrid zwischen der Schicht des dielektrischen Materials und der Schicht aus Nickel oder Nickelchrom.
  12. Verfahren nach Anspruch 11, wobei die Schicht aus Siliziumoxynitrid durch das Sputter-Beschichten in einer Gasatmosphäre gebildet wird, die Stickstoff, Sauerstoff und Argon aufweist, wobei der Sauerstoff in der Atmosphäre in einer Menge zwischen 5 % und 50 % vorhanden ist.
  13. Verfahren nach Anspruch 12, wobei der Sauerstoff in der Atmosphäre in einer Menge von ungefähr 10 % vorhanden ist.
  14. Verfahren nach Anspruch 13, wobei die Atmosphäre ungefähr 30 % Stickstoff ungefähr 10 % Sauerstoff und ungefähr 60 % Argon aufweist.
  15. Verfahren nach einem der Ansprüche 11 bis 14, wobei das Sputter-Beschichten der Siliziumoxynitridschicht die Verwendung eines Aluminium enthaltenden Silizium-Targets umfasst.
  16. Verfahren nach Anspruch 15, wobei das Target ungefähr 8 Gewichtsprozent Aluminium umfasst.
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