DE19604699C1 - Wärmedämmendes Schichtsystem für transparente Substrate - Google Patents
Wärmedämmendes Schichtsystem für transparente SubstrateInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein wärmedämmendes Schichtsystem für
transparente Substrate, mit niedriger Emissivität und hoher
Transmission im sichtbaren Spektralbereich, das durch
Katodenzerstäubung hergestellt ist und wenigstens vier
Schichten umfaßt, nämlich wenigstens eine Funktionsschicht
aus Silber, eine zwischen der Substratoberfläche und der
Silberschicht angeordnete dielektrische Entspiegelungs-Grundschicht
aus einer oder mehreren Metallverbindungen,
eine oberhalb der Silberschicht angeordnete dielektrische
Entspiegelungs-Deckschicht aus einer oder mehreren
Metallverbindungen und eine zwischen der Silberschicht und
der Entspiegelungs-Deckschicht angeordnete Schutzschicht
aus einem gegebenenfalls ganz oder teilweise oxidierten
Opfermetall oder einer Opfermetallegierung.
Wärmedämmende Schichtsysteme mit diesem grundsätzlichen
Aufbau sind in vielen Ausführungsformen bekannt. Sie werden
in großtechnischem Maßstab in der Regel in Durchlaufanlagen
auf Polymerfolien oder auf Glasscheiben nach dem Verfahren
der magnetfeldunterstützten Katodenzerstäubung aufgebracht.
Bei den dielektrischen Entspiegelungsschichten handelt es
sich meist um Metalloxidschichten, die aus metallischen
Targets reaktiv in einem sauerstoffhaltigen Arbeitsgas
aufgestäubt werden. Die zwischen der Silberschicht und der
Entspiegelungs-Deckschicht angeordnete Schutzschicht hat
dabei die Aufgabe, die darunter liegende Silberschicht
einerseits beim reaktiven Aufstäuben der Entspiegelungs-Deckschicht
vor Beeinträchtigungen durch den Sauerstoff zu
schützen (EP 0104870 B1, DD 2 88 822), als auch andererseits
die Langzeitbeständigkeit des Schichtsystems gegenüber
atmosphärischen Einflüssen zu verbessern.
Es ist auch bekannt, die Langzeitbeständigkeit solcher
Schichtsysteme gegenüber atmosphärischen Einflüssen, also
das Langzeit-Korrosionsverhalten der Schicht, sowie die
Beständigkeit gegenüber hohen Temperaturen dadurch weiter
zu verbessern, daß auch unterhalb der Silberschicht eine
Schutzschicht aus einem Opfermetall oder einer
Opfermetallegierung angeordnet wird (DE 41 09 708 C1).
Als Opfermetalle für die Schutz schichten sowohl oberhalb
als auch unterhalb der Silberschicht finden grundsätzlich
Metalle oder Metallegierungen mit verhältnismäßig hoher
Sauerstoffaffinität Verwendung, die den in diese
Schutzschichten hineindiffundierenden Sauerstoff unter
Bildung von Metalloxiden abbinden. Da die Schutzschichten
in metallischem Zustand die Transmission des Schichtsystems
verringern, werden diese Schutzschichten bevorzugt in einer
solchen Dicke aufgebracht, daß sie beim nachfolgenden
reaktiven Aufstäuben der Entspiegelungsschicht und/oder bei
einer nachfolgenden Wärmebehandlung mehr oder weniger
vollständig aufoxidiert werden. Ihre Schutzwirkung im
Hinblick auf das Langzeit-Korrosionsverhalten des
Schichtsystems bleibt aber auch im oxidierten Zustand der
Schicht erhalten.
Aus der DD 2 88 822 ist es bekannt, die oberhalb der
Silberschicht angeordnete metallische Schutzschicht aus
einem TiPd-Legierungstarget aufzustäuben, wobei der
Pd-Anteil der Legierung 0,1 bis 1,0% betragen soll. Durch
eine derart legierte Schutzschicht soll die
Widerstandsfähigkeit gegen Feuchtigkeits- und
Temperaturbelastung wie auch die Langzeitbeständigkeit des
Schichtsystems erhöht werden.
Ebenfalls ist es bekannt, zur Erhöhung der Beständigkeit
eines derartigen Schichtsystems gegenüber Feuchtigkeit und
gegenüber chemischen Angriffen die Silberschicht auf einer
oder auf beiden Seiten mit einem speziellen Blocker zu
schützen, der aus einer Doppelschicht mit einer ersten
Teilschicht aus Pt und/oder Pd und einer zweiten
Teilschicht aus Ti und/oder Cr oder einer Legierung mit
mindestens 15 At. -% von einem dieser Elemente aufgebaut
ist. Da in diesem Fall der Blocker aus zwei getrennten
Schichten besteht, müssen für seine Herstellung Targets aus
reinem Pt und/oder reinem Pd verwendet werden, was mit
erheblichen Kosten verbunden ist. Die reinen Pt- und/oder
Pd-Teilschichten haben darüber hinaus auch die Wirkung, daß
dadurch die Transmission des Schichtsystems herabgesetzt
wird. Die günstige Wirkung dieses bekannten Schichtsystems
bezüglich der chemischen Beständigkeit beruht auf dem
Vorhandensein der Edelmetallschicht über der Silberschicht,
wodurch diese gegen einen Angriff von außen geschützt wird.
Aus der DE 35 03 851 A1 ist es bekannt, bei einem
Schichtsystem mit der Schichtenfolge Metalloxid-Silber-Metalloxid
die Tröpfchen- bzw. Inselbildung bei der
aufwachsenden Silberschicht sowie ein nachträgliches
Aufreißen der Silberschicht beim Aufbringen weiterer
Oxidschichten ohne besondere zusätzliche
verfahrenstechnische Maßnahmen dadurch zu unterbinden, daß
dem Silber mindestens ein Stoff hohen Schmelzpunktes, wie
W, Re, Ta, Os, Nb, Mo und/oder Ir in einer Menge von bis zu
10 Gew.-% beigemischt wird.
Zur Vermeidung der Schwärzung bei Uv-Strahlung und zur
Steigerung der Korrosionsbeständigkeit eines Wismutoxid-
Silber-Wismutoxid-Mehrschichtsystems ist es aus der
DE 32 11 753 C2 bekannt, den Wismutoxidschichten unedlere
Stoffe, wie In, Fe, Ni, Zn, Mn, Ti, Cd oder Zr, in einer
Menge von 0,2 bis 10 Gew.-% beizumischen.
Aus der EP 0076975 A1 ist ein gegen Umwelteinflüsse
beständiges Mehrschichtsystem für Wärmeschutz zwecke
bekannt, bei dem die Diffusion und Koagulation von Silber
zwischen Wismutoxid enthaltenden dielektrischen Schichten
durch Beimischung anderer Oxide mit hoher Brechzahl zu den
dielektrischen Schichten verhindert wird. Der Wismutanteil
in den dielektrischen Schichten sollte dabei 50 Gew.-% der
gesamten metallischen Anteile in den Deckschichten nicht
überschreiten. Als Beimischungen zum Wismutoxid eignen sich
dabei die Oxide von Sn, Pb, In, Zn, Sb, Ta, Ce und Ti.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, bei
Schichtsystemen des eingangs genannten Aufbaus die
Beständigkeit des Schichtsystems gegen Feuchtigkeit und
gegenüber chemischen Angriffen zu erhöhen, jedoch dieses
Ziel auf eine einfache und kostengünstige Weise zu
erreichen.
Gemäß der Erfindung wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß
die unmittelbar unter der Silberschicht angeordnete Schicht
0,05 bis 10 Gew.-% wenigstens eines der Metalle Pd, Au, Ir,
Pt und Rh enthält.
Die Erfindung geht von der in der Fachwelt bekannten
Tatsache aus, daß wesentliche Eigenschaften eines eine
Funktionsschicht aus Silber enthaltenden Schichtsystems
unter anderem von der Struktur und dem Aufbau der
Silberschicht bestimmt werden, und daß für die Struktur und
den Aufbau der Silberschicht grundsätzlich auch die
Zusammensetzung und der Aufbau der Schicht unter der
Silberschicht von Bedeutung sind. Es hat sich gezeigt, daß
die genannten Edelmetalle eine besonders günstige Wirkung
auf die Struktur der anschließend abgeschiedenen
Silberschicht ausüben, und zwar mehr oder weniger
unabhängig davon, aus welchen Materialien diese unter der
Silberschicht liegende Schicht besteht. Überraschenderweise
ist diese günstige Wirkung selbst dann zu beobachten, wenn
die genannten Edelmetalle in einer außerordentlich geringen
Menge von beispielsweise nur 0,05 Gew.-% vorliegen.
Über die Wirkungsweise dieser Edelmetalle in diesen
geringen Mengen auf den Vorgang des Aufwachsens der
Silberschicht besteht keine endgültige Klarheit. Die
günstige Wirkung könnte jedoch darauf beruhen, daß sich in
und auf einer ein solches Edelmetall enthaltenden Schicht
metallische Keime dieses Edelmetalls bilden, und daß wegen
der Isomorphie dieser Edelmetalle zum Silber das Silber
beim Aufsputtern an diesen metallischen Keimen bevorzugt
kondensiert und besonders störungsfrei aufwächst. Durch die
sich ausbildende gleichmäßigere Struktur kann die
Silberschicht in geringerer Schichtdicke aufgesputtert
werden, was einer erhöhten Lichttransmission zugute kommt.
Insbesondere scheint aber auch die überraschend
festgestellte wesentliche Verbesserung der mechanischen
Härte und die Erhöhung der chemischen Beständigkeit auf die
besonders störstellenfreie Struktur der Silberschicht
zurückzuführen zu sein, die sich bei dem erfindungsgemäßen
Aufbau des Schichtsystems ergibt.
Die Erfindung kann zum Beispiel in der Weise ausgeführt
werden, daß eines oder mehrere der genannten Edelmetalle in
die Entspiegelungs-Grundschicht eingebracht werden, wenn
die Silberschicht unmittelbar auf der Entspiegelungs-Grundschicht
aufgebracht wird. In diesem Fall wird
zweckmäßigerweise das Edelmetall in dem gewünschten Anteil
dem Targetmetall zulegiert, von dem die dielektrische
Entspiegelungsschicht reaktiv abgesputtert wird. Während
bei dem reaktiven Sputtern der andere Metallanteil
aufoxidiert wird, bleibt das Edelmetall metallisch und
bildet die erwähnten Keime.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung läßt
sich eine weitere Erhöhung der günstigen Wirkung erreichen,
wenn zwischen der Entspiegelungs-Grundschicht und der
Silberschicht eine Schutzschicht aus einem Opfermetall oder
einer Opfermetallegierung angeordnet wird, und diese
Schutzschicht eines oder mehrere der genannten Edelmetalle
in den genannten Mengenanteilen enthält. Schichtsysteme mit
diesem Aufbau haben den Vorteil, daß sie die Silberschicht
durch das Opfermetall zusätzlich gegen von unten
eindringenden Sauerstoff schützen, so daß solche
Schichtsysteme sich auch für eine nachträgliche
Wärmebehandlung bei einer erhöhten Temperatur eignen. Dabei
können als Opfermetalle oder Opfermetallegierungen die
gleichen Metalle und Metallegierungen verwendet werden wie
für die Opfermetallschicht oberhalb der Silberschicht.
Als Metalle für die Opfermetallschichten eignen sich die
hierfür bekannten Metalle, wie beispielsweise Ni, Fe, Co,
Ge, Pb, Cr, W, Bi, As, Sb, Be, Zn, Ti, Sn, Zr, V, Ta, Mn
Cu, Nb und Al, oder Legierungen aus diesen Metallen.
Eine weitere Verbesserung der physikalischen und chemischen
Eigenschaften des Schichtsystems läßt sich erreichen, wenn
in Weiterbildung der Erfindung auch der oberen
Opfermetallschicht ein geringer Anteil von 0,05 bis
10 Gew. -% der Edelmetalle Pd, Au, Ir, Pt und Rh beigemischt
wird.
Weitere Vorteile und Merkmale der Erfindung ergeben sich
aus der nachfolgenden Beschreibung mehrerer
Ausführungsbeispiele, wobei die bei Schichtsystemen nach
den Ausführungsbeispielen erzielten Eigenschaften mit den
Eigenschaften eines nach einem Vergleichsbeispiel
hergestellten Schichtsystems verglichen werden. Dabei zeigt
sich, daß die erfindungsgemäßen Schichtsysteme im Hinblick
auf die chemische Beständigkeit und auf ihre Härte den
bekannten Schichtsystemen deutlich überlegen sind.
Zur Beurteilung der Schichtqualität wurden folgende
Messungen und Tests an den Proben in folgender Reihenfolge
vorgenommen:
- a) Waschtest nach Erichsen (ASTMD 2486) zur Bestimmung der Härte bzw. der mechanischen Widerstandsfähigkeit.
- b) Messung des Schichtwiderstandes, durchgeführt nach der 4-Spitzen-Methode mit Hilfe eines Widerstandsmeßgerätes der Firma Veeco.
- c) Messung der Emissivität mit Hilfe eines Emissiometers der Firma "Optical Sensors".
- d) Korrosionstest in Form eines Salzsäure-Kurzzeit-Tests. Hierbei werden die Proben in 0,01 n Salzsäure bei einer Temperatur von 38,5°C verschieden lange Zeiten eingetaucht.
- e) Messung der Emissivität. Die Erhöhung der Emissivität durch den Korrosionstest ist dabei ein Maß für die Zerstörung der Schicht.
Floatglasscheiben mit einer Dicke von 6 mm wurden in einer
magnetfeldunterstützten Durchlauf-Katodenzerstäubungsanlage
mit folgendem Schichtsystem beschichtet:
Die NiCr-Targets für die Herstellung der
Opfermetallschichten bestanden aus 80 Gew. -% Ni und
20 Gew.-% Cr und hatten einen Reinheitsgrad von 99,8%.
Die durchgeführten Messungen und Tests ergeben folgende
Werte:
| Waschtest: | |
| Nach 350 Hüben der Bürste unter Wasser waren mehrere kleine und mittlere Kratzer sichtbar, jedoch keine Schichtablösungen | |
| Schichtwiderstand: | 8,5-9 Ohm/Quadrateinheit |
| Emissivität vor dem Korrosionstest | 9,0-10% |
| Emissivität nach dem Korrosionstest | 25% |
| (Eintauchzeit = 8 Minuten) |
Floatglasscheiben von 6 mm Dicke wurden auf derselben
Anlage wie beim Vergleichsbeispiel und unter denselben
Verfahrensbedingungen mit einem Schichtsystem des gleichen
Aufbaus wie beim Vergleichsbeispiel hergestellt mit der
einzigen Änderung, daß für die Herstellung der
Opfermetallschicht unter der Silberschicht ein NiCr-Target
der beim Vergleichsbeispiel verwendeten Zusammensetzung
verwendet wurde, dem 0,2 Gew.-% Pd zulegiert waren.
Die Messungen und Tests an diesen Proben ergaben folgende
Werte:
| Waschtest: | |
| Nach mehr als 1000 Hüben der Bürste unter Wasser keine sichtbaren Kratzer, keine Schichtablösungen | |
| Schichtwiderstand: | 7,9-8,2 Ohm/Quadrateinheit |
| Emissivität vor dem Korrosionstest | 7-8% |
| Emissivität nach dem Korrosionstest | 7-8% |
| (Eintauchzeit = 150 Minuten) |
Wiederum wurden Floatglasscheiben von 6 mm Dicke auf
derselben Anlage wie beim Vergleichsbeispiel und unter
denselben Verfahrensbedingungen mit einem Schichtsystem des
gleichen Aufbaus wie beim Vergleichsbeispiel hergestellt,
jedoch mit der Änderung, daß die Opfermetallschicht
zwischen der Entspiegelungs-Grundschicht und der
Silberschicht eine Dicke von 1 nm aufwies und aus einem
Reinnickel-Target gesputtert wurde, dem 1 Gew.-% Pd
zulegiert war.
Die Messungen und Tests an diesen Proben ergaben folgende
Werte:
| Waschtest: | |
| 1500 Hübe der Bürste unter Wasser ohne sichtbare Kratzer und Schichtablösungen | |
| Schichtwiderstand: | 7,5-8 Ohm/Quadrateinheit |
| Emissivität vor dem Korrosionstest | 7% |
| Emissivität nach dem Korrosionstest | 7 |
| (Eintauchzeit = 150 Minuten) |
Floatglasscheiben von 6 mm Dicke wurden wiederum auf
derselben Anlage wie beim Vergleichsbeispiel und unter
denselben Verfahrensbedingungen mit einem Fünfschicht-System
mit folgendem Aufbau versehen:
In diesem Fall bestand also das Target für die untere
Opfermetallschicht aus einer NiCr-Legierung (80 Gew. -% Ni,
20 Gew.-% Cr), der 0,4 Gew.-% Pd zulegiert wurden. Die
obere Opfermetallschicht wurde aus einem Target aus Titan
aufgestäubt, dem 1 Gew.-% Pd zulegiert war.
Dieses Schichtsystem zeigte bezüglich des
Korrosionsverhaltens nochmals verbesserte Eigenschaften.
Dieses Schichtsystemwiderstand dem Salzsprühtest nach DiN
50021 über einen Zeitraum von 24 Stunden, ohne wesentliche
Schichtdefekte zu zeigen.
Claims (9)
1. Wärmedämmendes Schichtsystem für transparente
Substrate, mit niedriger Emissivität und hoher
Transmission im sichtbaren Spektralbereich, das durch
Katodenzerstäubung hergestellt ist und wenigstens vier
Schichten umfaßt, nämlich wenigstens eine
Funktionsschicht aus Silber, eine zwischen der
Substratoberfläche und der Silberschicht angeordnete
dielektrische Entspiegelungs-Grundschicht aus einer
oder mehreren Metallverbindungen, eine oberhalb der
Silberschicht angeordnete dielektrische
Entspiegelungs-Deckschicht aus einer oder mehreren
Metallverbindungen und eine zwischen der Silberschicht
und der Entspiegelungs-Deckschicht angeordnete
Schutzschicht aus einem gegebenenfalls ganz oder
teilweise oxidierten Opfermetall oder einer
Opfermetallegierung, dadurch
gekennzeichnet, daß die unmittelbar unter
der Silberschicht angeordnete Schicht 0,05 bis
10 Gew. -% wenigstens eines der Metalle Pd, Au, Ir, Pt
und Rh enthält.
2. Wärmedämmendes Schichtsystem nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß die unmittelbar unter der
Silberschicht angeordnete Schicht die mit dem
Edelmetall legierte Entspiegelungs-Grundschicht ist.
3. Wärmedämmendes Schichtsystem nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß zwischen der Entspiegelungs-Grundschicht
und der Silberschicht unmittelbar unter
der Silberschicht eine mit dem Edelmetall legierte
Schutzschicht aus einem Opfermetall oder einer
Opfermetallegierung angeordnet ist.
4. Wärmedämmendes Schichtsystem nach Anspruch 2 oder 3,
dadurch gekennzeichnet, daß auch die zwischen der
Silberschicht und der Entspiegelungs-Deckschicht
angeordnete Schutzschicht aus einem Opfermetall oder
einer Opfermetallegierung wenigstens 0,05 Gew.-%
wenigstens eines der Edelmetalle Pd, Au, Ir, Pt und Rh
enthält.
5. Wärmedämmendes Schichtsystem nach einem der Ansprüche
1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die oberhalb oder
gegebenenfalls unterhalb der Silberschicht
angeordneten Schutz schichten aus einem oder mehreren
der Metalle Ni, Fe, Co, Ge, Pb, Cr, W, Bi, As, Sb, Be,
Zn, Ti, Sn, Zr, V, Ta, Mn, Cu, Nb und Al bestehen.
6. Wärmedämmendes Schichtsystem nach Anspruch 5, dadurch
gekennzeichnet, daß die oberhalb und gegebenenfalls
unterhalb der Silberschicht angeordneten
Schutzschichten aus 70 bis 90 Gew.-% Ni, 5-25 Gew.-%
Cr und 0,05 bis 5 Gew.-% wenigstens eines der
Edelmetalle Pd, Au, Ir, Pt und Rh bestehen.
7. Wärmedämmendes Schichtsystem nach einem der Ansprüche
3 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die unterhalb der
Silberschicht angeordnete metallische Schutzschicht
eine Dicke von 0,5 bis 2 nm aufweist.
8. Wärmedämmendes Schichtsystem nach einem der Ansprüche
3 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die oberhalb der
Silberschicht angeordnete metallische Schutzschicht
eine Dicke von 1 bis 10 nm, und vorzugsweise von 1 bis
5 nm, aufweist.
9. Wärmedämmendes Schichtsystem nach einem der Ansprüche
1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß es zwei oder drei
Silberschichten aufweist, wobei jeweils die
unmittelbar unter den Silberschichten angeordneten
Schichten einen Gehalt an wenigstens einem Edelmetall
aufweisen.
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| DE19807930A1 (de) * | 1998-02-25 | 1999-09-09 | Interpane Entw & Beratungsges | Thermisch hochbelastbarer, wärmereflektierender Belag |
| DE19807930B4 (de) * | 1998-02-25 | 2009-04-30 | Interpane Entwicklungs- Und Beratungsgesellschaft Mbh & Co.Kg | Herstellung eines thermisch hochbelastbaren wärmereflektierenden Belags |
| DE10046810A1 (de) * | 2000-02-02 | 2001-08-16 | Fraunhofer Ges Forschung | Verfahren zur Herstellung eines wärmereflektierenden Schichtsystems für transparente Substrate und danach hergestelltes Schichtsystem |
| DE10046810C2 (de) * | 2000-02-02 | 2003-05-28 | Fraunhofer Ges Forschung | Verfahren zur Herstellung eines wärmereflektierenden Schichtsystems für transparente Substrate und danach hergestelltes Schichtsystem |
| DE10046810C5 (de) * | 2000-02-02 | 2005-10-27 | Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. | Verfahren zur Herstellung eines wärmereflektierenden Schichtsystems für transparente Substrate und danach hergestelltes Schichtsystem |
| DE10131932C2 (de) * | 2000-09-21 | 2003-09-18 | Fraunhofer Ges Forschung | Verfahren zur Herstellung eines wärmereflektierenden Schichtsystems für transparente Substrate und danach hergestelltes Schichtsystem |
| DE102009051796A1 (de) | 2009-11-03 | 2011-05-05 | Kramer & Best Process Engineering Gmbh | Thermisch belastbares Schichtsystem |
Also Published As
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