DE60106875T3 - Glasbeschichtungen mit niedriger emissivität die einen silizium-oxynitrid film enthalten und verfahren zur herstellung dieser beschichtungen - Google Patents

Glasbeschichtungen mit niedriger emissivität die einen silizium-oxynitrid film enthalten und verfahren zur herstellung dieser beschichtungen Download PDF

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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft im Allgemeinen Beschichtungen für Glassubstrate. Insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung Beschichtungen für Glassubstrate, die eine niedrige Emissivität aufweisen (sogenannte „low-E”-Beschichtungen) und im Wesentlichen keine Farbcharakteristika aufweisen.
  • HINTERGRUND UND ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
  • Low-E-Beschichtungen für Glas sind wohl bekannt. Dabei offenbaren die US-Patente mit den Nummern 5,344,718 , 5,425,861 , 5,770,321 und 5,800,933 derselben Anmelderin Beschichtungen aus einem Beschichtungs-„System” mit mehreren Schichten. Im Allgemeinen umfassen solche konventionellen Low-E-Glasbeschichtungen mit mehreren Schichten eine Lage aus einem transparenten dielektrischen Material (beispielsweise TiO2, BiO3, PbO oder Mischungen daraus) benachbart zum Glassubstrat und eine Folge von mehreren Schichten aus beispielsweise Si3N4, Nickel (Ni), Nickelchrom (Ni:Cr), nitriertem Nickelchrom (NiCrN) und/oder Silber (Ag). Diese konventionellen Low-E-Beschichtungen sind darüber hinaus wärmebehandelbar – d. h. die Beschichtung kann erhöhten Temperaturen ausgesetzt werden, die beim konventionellen Tempern, Biegen oder Vorgängen zum Verstärken durch Hitze oder zum Abdichten durch Hitze auftreten, ohne dass ihre gewünschten Eigenschaften signifikant verschlechtert werden.
  • Obwohl konventionelle Low-E-Beschichtungssysteme, die in den oben genannten US-Patenten offenbart sind, ausreichend sind, besteht ein kontinuierliches Bedürfnis verschiedene Eigenschaften von Low-E-Beschichtungssystemen allgemein zu verbessern. Beispielsweise sind kontinuierliche Verbesserungen in der Dauerhaftigkeit und/oder den Farbeigenschaften (genauer ausgedrückt der Farblosigkeit) in Low-E-Glasbeschichtungen erwünscht. Verbesserungen solcher Eigenschaften sind wichtig, um sicherzustellen, dass die Beschichtungen ihre Low-E-Eigenschaft für längere Zeitperioden beibehalten (selbst nachdem sie einer möglicherweise aggressiven Umgebung ausgesetzt worden sind, während des Herstellungsprozesses, beispielsweise dem Waschen und Schneiden von Glasgegenständen mit einer solchen Low-E-Beschichtung), und um sicherzustellen, dass die Beschichtungen die gewünschten Lichttransmissionseigenschaften haben. Die vorliegende Erfindung ist darauf gerichtet diese Anforderungen zu erfüllen. Die Erfindung stellt eine Lösung gemäß einem der Ansprüche 1 und 7 bereit.
  • Breit ausgedrückt wird die vorliegende Erfindung durch Low-E-Glasbeschichtungen mit verbesserter Dauerhaftigkeit und Transmissivität verkörpert.
  • Diese und weitere Aspekte und Vorteile erkennt man nach gründlicher Betrachtung der nachfolgenden detaillierten Beschreibung von bevorzugten Ausführungsbeispielen.
  • KURZE BESCHREIBUNG DER BEGLEITENDEN ZEICHNUNGEN
  • Im Folgenden wird auf die begleitenden Zeichnungen Bezug genommen, wobei 1 eine stark vergrößerte schematische Querschnittsdarstellung eines oberflächenbeschichteten Glasgegenstands gemäß der vorliegenden Erfindung ist, der ein Glassubstrat und ein Low-E-Beschichtungssystem mit einer Mehrzahl von Schichten umfasst, das auf einer Oberfläche des Glassubstrates angeordnet ist.
  • DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
  • Die begleitende 1 zeigt schematisch ein besonders bevorzugtes Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung. Dabei wird die Low-E-Beschichtung mit mehreren Schichten gemäß der vorliegenden Erfindung zwangsläufig auf einem Glassubstrat 10 angeordnet, das an sich völlig konventionell ist. Genauer ausgedrückt, wird das Glassubstrat 10 vorzugsweise durch einen konventionellen „Float”-Prozess hergestellt und ist daher üblicherweise unter der Bezeichnung „Floatglas” bekannt. Typische Dicken eines solchen Floatglases liegen zwischen 2 mm und 6 mm. Jedoch können auch andere Glasdicken für die Zwecke der vorliegenden Erfindung verwenden werden. Die Zusammensetzung des Glases, das das Substrat 10 bildet, ist unkritisch. Typischerweise wird jedoch das Glassubstrat aus einem Natron-Kalk-Silikat-Glas gebildet, das dem Fachmann wohl bekannt ist.
  • Der Vorgang und das Verfahren, das verwendet wird, um die verschiedenen Schichten zu bilden, die die Low-E-Beschichtung der vorliegenden Erfindung umfassen, kann ein konventionelles Mehr-Kammer-(Mehr-Ziel)-Sputter-Beschichtungssystem sein, so wie es beispielsweise allgemein in US-Patent Nr. 5,344,718 offenbart ist. Ein besonders bevorzugtes Sputter-Beschichtungssystem ist kommerziell erhältlich von Airco, Inc. Wie allgemein bekannt ist, wird das Glassubstrat 10 sequentiell durch die verbundenen Kammern oder Zonen bewegt, die entsprechende Atmosphären aufweisen, um Sputter-Beschichtungsschichten einer gewünschten Zusammensetzung und Dicke zu bilden.
  • Wie in 1 gezeigt, kann eine besonders bevorzugte Low-E-Beschichtung aus den nachfolgenden Schichten und Schichtdicken gebildet werden (die sequentiell von dem Glassubstrat 10 zur Außenseite hin angegeben werden):
    Schicht Zusammensetzung Dickenbereich (Å) bevorzugte Dicke (Å)
    (u) transparent dielektrisch 100 bis 200 ungefähr 125
    (a) Siliziumoxynitrit 25 bis 200 ungefähr 125
    (b) Nickelchrom 2 bis 20 ungefähr 10
    (c) Silber 100 bis 200 ungefähr 145
    (d) Nickelchrom 2 bis 20 ungefähr 10
    (e) Si3N4 350 bis 600 ungefähr 480
  • Die Unterschicht (u) in 1 wird ausgewählt, so dass sie bei einer Wellenlänge von 550 nm einen Brechungsindex von 2,5 bis 2,6 aufweist, vorzugsweise ungefähr 2,52. Bevorzugt umfasst die Unterschicht (u) zumindest ein transparentes Dielektrikum, ausgewählt aus TiO2, BiO3, PbO und Mischungen daraus. TiO2 ist besonders bevorzugt. Die Unterschicht (u) kann eine einzelne Schicht eines solchen dielektrischen Materials sein oder sie kann mehrere Schichten aus demselben oder verschiedenen dielektrischen Materialien aufweisen.
  • Beim Sputter-Beschichten von vielen der Schichten werden Siliziumtargets (Si) verwendet. Optional kann dem Si eine bestimmte Menge rostfreier Stahl zugemischt werden (beispielsweise Nr. 316), um die gewünschte Endmenge in der Filmschicht zu erreichen. Ferner kann optional Aluminium (Al) als ein Dotierugsmittel in vergleichsweise geringen Mengen verwendet werden (beispielsweise 8 Gew.-%).
  • Für die vorliegende Erfindung ist es wichtig, dass die Siliziumoxynitritschicht (a) zwischen der transparenten dielektrischen Unterschicht (u) und der Nickelchromschicht (b) angeordnet ist. Besonders bevorzugt wird die Siliziumoxynitritschicht (a) in einer gasförmigen Atmosphäre durch Sputtern beschichtet, die Stickstoff, Sauerstoff und Argon enthält, wobei zumindest zwischen 5 und 50%, am meisten bevorzugt ungefähr 10% des Gases Sauerstoff ist. Eine besonders bevorzugte Atmosphäre zur Sputter-Beschichtung der Siliziumoxynitritschicht (a) besteht zu ungefähr 30% aus N2, zu ungefähr 10% aus O2 und zu ungefähr 60% aus Ar2.
  • Die Siliziumoxyinitritschicht (a) ist in ihrer Dicke monolithisch. Mit dem Wort „monolithisch” wird ausgedrückt, dass die Schicht (a) einen im Wesentlichen gleichförmigen Anteil von Siliziumoxynitrit zwischen ihren Interfacegrenzen mit den Schichten (u) bzw. (b) hat. Die Menge an Siliziumoxynitrit ändert sich daher nicht merklich über die gesamte Dickendimension der Schicht (a).
  • Ein genaueres Verständnis der vorliegenden Erfindung erhält man durch eine genauere Betrachtung der folgenden, nicht-begrenzenden Beispiele.
  • BEISPIELE
  • BEISPIEL I
  • Eine Low-E-Beschichtung umfassend die Schichten (u) bis (e) so wie sie im Allgemeinen in 1 angegeben worden sind, wurde auf ein Floatglassubstrat unter Verwendung eines Mehrkammersputterbeschichters (Airco, Inc.) mit einer Liniengeschwindigkeit von 4,45 mm/min. unter den folgenden Bedingungen aufgebracht.
    Schicht (u): TiO2 – 6 Dual C-MAG Kathoden (12 Ti Metalltargets)
    Drei Kathoden sind in der ersten Beschichtungszone (CZ1) und drei Kathoden sind in der zweiten Beschichtungszone (CZ2). Jede Beschichtungszone wird identisch durchlaufen – DC reaktives Sputtern Druck = 0,467 Pa Gaszusammensetzung (60% O2/40% Ar) gesamter Gasfluss = 1850 (sccm) Leistung – ~80 kW pro Target
    Schicht (a): SiOxNy – 3 Dual C-MAG Kathoden (6 plasma-gesprühte Si/Al-Targets ~8% Al)
    Bi-polare, gepulste DC-Leistung Druck = 0,333 Pa Gasverhältnis (30% N2, 10% O2; 60% Ar) gesamter Gasfluss = 1425 sccm Leistung – ~7 kW pro Target
    Schicht (b): NiCr – eine planare Kathode (80% Ni/20% Cr)
    DC-gesputtert Druck = 0,333 Pa Gasverhältnis (100% Ar) gesamter Gasfluss = 1125 sccm Leistung – ~3,0 kW pro Target
    Schicht (c): Ag – eine planare Kathode (100% Silber)
    DC-gesputtert Druck = 0,333 Pa Gasverhältnis (100% Ar) gesamter Gasfluss = 1125 sccm Leistung – ~6,75 kW pro Target
    Schicht (d): NiCr – eine planare Kathode (80% Ni/20% Cr)
    DC-gesputtert Druck = 0,333 Pa Gasverhältnis (100% Ar) gesamter Gasfluss = 1125 sccm Leistung – ~3,0 kW pro Target
    Schicht (e): SixNy – 3 Dual C-MAG Kathoden (6 plasma-gesprühte Si/Al Targets ~8% Al)
    Bi-polare gepulste DC-Leistung Druck = 0,333 Pa Gasverhältnis (60% N2, 40% Ar) gesamter Gasfluss = 2050 sccm Leistung – ~28 kW pro Target
  • BEISPIEL II
  • Beschichte Glastestproben mit einer Größe von 15,2 cm × 43,2 cm, herausgeschnitten aus größeren Glasplatten mit einer nominalen Breite von 2,13 m und mit Längen, die zwischen 1,83 m, 3,30 m und 3,66 m variieren und die gemäß dem Beispiel I präpariert worden sind, wurden einem mechanischen Dauerhaftigkeitstest unterworfen. Insbesondere wurde eine Nylonbürste mit Abmessungen von 5,1 cm × 10,2 cm × 2,5 cm zyklisch über die Beschichtung von jeder Probe in 500 Zyklen bewegt, wobei 150 g Gewicht verwendet worden sind. Die beschichteten Glasproben der Erfindung zeigten keinen Schaden, nachdem sie einem solchen mechanischen Dauerhaftigkeitstest unterworfen worden sind.

Claims (12)

  1. Ein oberflächenbeschichteter Glasgegenstand, aufweisend ein Glassubstrat und eine Niederemissionsbeschichtung mit einer Mehrzahl von Schichten, umfassend die folgenden Schichten, welche auf einer Oberfläche des Glassubstrates von der Oberfläche nach außen gebildet sind: (1) eine Schicht eines transparenten dielektrischen Materials; (2) eine Schicht Siliziumoxynitrid; (3) eine erste Schicht Nickel oder Nickelchrom; (4) eine Silberschicht; (5) eine zweite Schicht Nickel oder Nickelchrom; (6) eine Schicht Si3N4.
  2. Der oberflächenbeschichtete Glasgegenstand gemäß Anspruch 1, wobei die Siliziumoxynitridschicht eine Dicke zwischen 25 und 200 Å aufweist.
  3. Der oberflächenbeschichtete Glasgegenstand gemäß Anspruch 1, wobei das dielektrische Material zumindest ein Material umfasst aus einer Gruppe, bestehend aus TiO2, BiO3, PbO oder einer Mischung derselben.
  4. Der oberflächenbeschichtete Glasgegenstand gemäß Anspruch 3, wobei das dielektrische Material einen Brechungsindex (n) zwischen 2,5 und 2,6 aufweist, welcher bei einer Wellenlange von 550 nm gemessen wird.
  5. Der oberflächenbeschichtete Glasgegenstand gemäß Anspruch 1, wobei die Schichten in Å die folgenden Dicken aufweisen: (1) zwischen 100 und 200; (2) zwischen 25 und 200; (3) zwischen 2 und 20; (4) zwischen 100 und 200; (5) zwischen 2 und 20; und (6) zwischen 350 und 600.
  6. Der oberflächenbeschichtete Glasgegenstand gemäß Anspruch 5, wobei die Schichten in Å die folgenden Dicken aufweisen: (1) ungefähr 125; (2) ungefähr 125; (3) ungefähr 10; (4) ungefähr 145; (5) ungefähr 10; und (6) ungefähr 480.
  7. Verfahren zum Herstellen eines oberflächenbeschichteten Glasgegenstandes, aufweisend ein Sputter-Beschichten einer Oberfläche eines Glassubstrats mit einer Niederemissionsbeschichtung mit einer Mehrzahl von Schichten, umfassend die folgenden Schichten, die auf einer Oberfläche des Glassubstrats, von der Oberfläche nach außen gebildet sind: (1) eine transparente Schicht eines dielektrischen Materials; (2) eine Schicht Siliziumoxynitrid; (3) eine erste Schicht Nickel oder Nickelchrom; (4) eine Silberschicht; (5) eine zweite Schicht Nickel oder Nickelchrom; (6) eine Schicht Si3N4.
  8. Verfahren gemäß Anspruch 7, wobei die Schicht Siliziumoxynitrid durch das Sputter-Beschichten in einer Gasatmosphäre gebildet wird, welche Stickstoff, Sauerstoff und Argon aufweist, wobei der Sauerstoff in der Atmosphäre in einer Menge zwischen 5% und 50% vorhanden ist.
  9. Verfahren gemäß Anspruch 8, wobei in der Atmosphäre Sauerstoff in einer Menge von ungefähr 10% vorhanden ist.
  10. Verfahren gemäß Anspruch 9, wobei die Atmosphäre ungefähr 30% Stickstoff, ungefähr 10% Sauerstoff und ungefähr 60% Argon aufweist.
  11. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 7 bis 10, wobei das Sputter-Beschichten der Schicht Siliziumoxynitrid die Verwendung eines Silizium-Targets umfasst, welches Aluminium enthält.
  12. Verfahren gemäß Anspruch 11, wobei das Target ungefähr 8 Gewichts-% Aluminium umfasst.
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