DE60016838T2 - Dichtungsmasse für Flüssigkristallanzeigevorrichtung mit Kunstoffsubstrat - Google Patents

Dichtungsmasse für Flüssigkristallanzeigevorrichtung mit Kunstoffsubstrat Download PDF

Info

Publication number
DE60016838T2
DE60016838T2 DE60016838T DE60016838T DE60016838T2 DE 60016838 T2 DE60016838 T2 DE 60016838T2 DE 60016838 T DE60016838 T DE 60016838T DE 60016838 T DE60016838 T DE 60016838T DE 60016838 T2 DE60016838 T2 DE 60016838T2
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
sealing material
liquid crystal
substrate
substrates
crystal display
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
DE60016838T
Other languages
English (en)
Other versions
DE60016838D1 (de
Inventor
Sumio Kamoi
Asami Nakajuu
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Ricoh Co Ltd
Original Assignee
Ricoh Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ricoh Co Ltd filed Critical Ricoh Co Ltd
Publication of DE60016838D1 publication Critical patent/DE60016838D1/de
Application granted granted Critical
Publication of DE60016838T2 publication Critical patent/DE60016838T2/de
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G59/00—Polycondensates containing more than one epoxy group per molecule; Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups
    • C08G59/18—Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups ; e.g. general methods of curing
    • C08G59/40—Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups ; e.g. general methods of curing characterised by the curing agents used
    • C08G59/66—Mercaptans
    • G—PHYSICS
    • G02—OPTICS
    • G02F—OPTICAL DEVICES OR ARRANGEMENTS FOR THE CONTROL OF LIGHT BY MODIFICATION OF THE OPTICAL PROPERTIES OF THE MEDIA OF THE ELEMENTS INVOLVED THEREIN; NON-LINEAR OPTICS; FREQUENCY-CHANGING OF LIGHT; OPTICAL LOGIC ELEMENTS; OPTICAL ANALOGUE/DIGITAL CONVERTERS
    • G02F1/00—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics
    • G02F1/01—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour 
    • G02F1/13—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour  based on liquid crystals, e.g. single liquid crystal display cells
    • G02F1/133—Constructional arrangements; Operation of liquid crystal cells; Circuit arrangements
    • G02F1/1333—Constructional arrangements; Manufacturing methods
    • G02F1/1339—Gaskets; Spacers; Sealing of cells
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G59/00—Polycondensates containing more than one epoxy group per molecule; Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups
    • C08G59/18—Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups ; e.g. general methods of curing
    • C08G59/20—Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups ; e.g. general methods of curing characterised by the epoxy compounds used
    • C08G59/22—Di-epoxy compounds
    • C08G59/226—Mixtures of di-epoxy compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L63/00—Compositions of epoxy resins; Compositions of derivatives of epoxy resins

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Nonlinear Science (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Mathematical Physics (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Optics & Photonics (AREA)
  • Liquid Crystal (AREA)
  • Epoxy Resins (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Description

  • HINTERGRUND DER ERFINDUNG
  • 1. Gebiet der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung betrifft allgemein ein Dichtungsmaterial, das für eine Flüssigkristall-Anzeige, die ein Kunststoffsubstrat verwendet, geeignet ist, und das gute Haftung und Biegsamkeit gegenüber dem Kunststoffsubstrat und Widerstandsfähigkeit gegen Flüssigkristalle aufweist.
  • Die vorliegende Erfindung betrifft auch eine Flüssigkristall-Anzeigevorrichtung, die aus dem Kunststoffsubstrat mittels Verwendung des Dichtungsmaterials erzeugt wird, und ein Verfahren zu deren Herstellung.
  • 2. Beschreibung des verwandten Standes der Technik
  • Eine Flüssigkristall-Anzeigevorrichtung ist in einer breiten Vielfalt von Gebieten verwendet worden, zum Beispiel als eine Anzeige für einen Personalcomputer und ein Textverarbeitungsgerät, weil diese Anzeige dünn, leicht und von kompakter Größe, wie auch wegen geringem Energieverbrauch kostengünstig ist. Obwohl die meisten Flüssigkristall-Anzeigevorrichtungen eine auf einem Glas als ein Substrat bereitgestellte Flüssigkristallzelle umfassen, wurden neuerdings in zunehmendem Maß Flüssigkristall-Anzeigevorrichtungen verwendet, welche eine Kunststofffolie als das Substrat verwenden, gemäß dem Bedarf für eine leichte und nicht zerstörbare Vorrichtung mit der Entwicklung der Anbringung von Flüssigkristallzellen in einer sogenannten mobilen Apparatur.
  • Die Flüssigkristall-Anzeigevorrichtung kann hergestellt werden, indem ein Flüssigkristallmaterial zwischen den Substraten der Vorrichtung unter Verwendung eines Dichtungsmaterials versiegelt wird. Es ist erforderlich, dass das Dichtungsmaterial eine gute Haftfestigkeit aufweist, durch welche die Flüssigkristall-Anzeigevorrichtung nicht durch Spannung, die auf die Vorrichtung wirkt, zerstört werden kann. Weil das Dichtungsmaterial immer direkt in Berührung mit Flüssigkristall-Molekülen gebracht wird, wird überdies von dem Dichtungsmaterial verlangt, die Eigenschaft zu haben, die Flüssigkristall-Moleküle nicht in Mitleidenschaft zu ziehen. Neben dem vorstehenden ist es für das Dichtungsmaterial notwendig, eine biegsame Natur aufzuweisen, weil ein Bedürfnis für eine gekrümmte Anzeige als die Flüssigkristall-Anzeigevorrichtung, die das Substrat verwendet, vorhanden ist. Neuerdings gab es, insbesondere mit der Ausbreitung der mobilen Anwendungen, ein seit langem wahrgenommenes Bedürfnis nach einem im Vergleich zu den herkömmlichen Dichtungsmaterialien in hervorragender Weise wärmebeständigen Material.
  • Obwohl es üblich ist, ein wärmehärtbares Epoxyharz in dem Dichtungsmaterial der Flüssigkristall-Anzeigevorrichtung zu verwenden, hat die Kunststoffsubstrat-basierte Flüssigkristallanzeige Nachteile insofern, dass deren Wärmebeständigkeit niedriger ist als die der Glassubstrat-basierten Flüssigkristallanzeige, weil das Kunststoffsubstrat selbst eine geringere Wärmebeständigkeit als diejenige des GlasSubstrats hat und die bei der Kunststoffsubstrat-basierten Flüssigkristallanzeige verwendete Härtungstemperatur nicht auf die gleiche Temperatur wie diejenige der Glassubstrat-basierten Flüssigkristallanzeige eingestellt wird. Bei einer Folien-basierten Flüssigkristall-Anzeigevorrichtung ist es erforderlich, dass die Folien-basierte Flüssigkristall-Anzeigevorrichtung eine gute Verbiegungseigenschaft hat, wogegen es für eine Glas-basierte Flüssigkristallanzeige nicht erforderlich ist, diese Eigenschaft aufzuweisen. Deshalb wurde bei der Folien-basierten Flüssigkristall-Anzeigevorrichtung ein Dichtungsmaterial verwendet, das von dem bei der Glas-basierten Flüssigkristallanzeige verwendeten verschieden ist, und der Härtungsvorgang des bei der Folien-basierten Flüssigkristall-Anzeigevorrichtung verwendeten Dichtungsmaterials kann bei einer im Vergleich zu der Härtungstemperatur der Glas-basierten Flüssigkristallanzeige niedrigeren Temperatur durchgeführt werden. Wegen der niedrigeren Temperatur des Härtungsvorgangs bei der Folien-basierten Flüssigkristall-Anzeigevorrichtung, im Vergleich zu der bei der Glas-basierten Flüssigkristallanzeige verwendeten, kann das Dichtungsmaterial mit flüssigen Kristallen vermischt werden, um zu quellen, wenn die Folien-basierte Flüssigkristall-Anzeigevorrichtung bei einer hohen Temperatur gelagert wird, so dass die Klebfestigkeit des Dichtungsmaterials erniedrigt werden kann und Betriebsausfall wegen einer Erhöhung des Schaltstroms des Flüssigkristalls durch das Dichtungsmaterial auftritt, wodurch Probleme entstehen, die mit der Flüssigkristallfestigkeit des Dichtungsmaterials zusammenhängen. Es bestand ein Bedürfnis nach einem verlässlichen Dichtungsmaterial, das die vorstehenden Probleme beseitigt.
  • Um die vorstehend erwähnten Probleme zu lösen, ist als das Dichtungsmaterial für die Folien-basierte Flüssigkristall-Anzeigevorrichtung ein Dichtungsmaterial vorgeschlagen worden, das ein auf einem Polyoltyp basiertes Epoxyharz umfasst, wie in der japanischen Patentveröffentlichung Nr. 2129470, die der japanischen Patentveröffentlichung Nr. 6-90379 entspricht, offenbart wird. Die Biegsamkeit und Klebekraft des Dichtungsmaterials kann durch Verwendung des vorstehenden Epoxyharzes erreicht werden, wenn aber die Flüssigkristallzelle bei einer Temperatur von 80°C oder mehr aufbewahrt wird, kann das Dichtungsmaterial quellen und der Schaltstrom des Flüssigkristalls kann allmählich zunehmen. Daher hat das in der japanischen Patentveröffentlichung Nr. 2129470 beschriebene Dichtungsmaterial eine unzureichende Wärmefestigkeit. Überdies wurde, wie in der offengelegten japanischen Patentanmeldung Nr. 9-12679 offenbart, ein anderes Dichtungsmaterial vorgeschlagen, das als eine Hauptkomponente umfasst: 10 bis 50 Gewichtsteile einer Silicon-modifizierten Epoxyverbindung, die bei Raumtemperatur flüssig ist; 90 bis 50 Gewichtsteile eines Bisphenol-basierten Epoxyharzes, wobei das Epoxyharz bei Raumtemperatur flüssig ist; 20 bis 80 Gewichtsteile eines trifunktionellen Thiol-Härtungsmittels, das bei Raumtemperatur flüssig ist; 0,5 bis 5,0 Gewichtsteile eines Silan-Kupplungsmittels; 1 bis 10 Gewichtsteile eines amorphen Siliciumdioxids mit einer mittleren Teilchengröße von 2 μm oder kleiner; und 5 bis 50 Gewichtsteile eines anorganischen Füllmittels, das nicht das amorphe Siliciumdioxid ist, wobei das anorganische Füllmittel eine mittlere Teilchengröße von 2 μm oder kleiner hat. Wenn jedoch die mit dem vorstehend erwähnten Dichtungsmaterial abgedichtete Flüssigkristallzelle bei einer Temperatur von 80°C oder mehr gelagert wird, kann der Schaltstromwert des Flüssigkristalls nach und nach ebenfalls zunehmen, so dass die Wärmefestigkeit des Dichtungsmaterials für praktische Verwendung nicht ausreichend ist.
  • Als eine Zusammensetzung des Dichtungsmaterials zur Herstellung der Flüssigkristallzelle offenbart die offengelegte japanische Patentanmeldung Nr. 9-15611 ein Dichtungsmaterial, umfassend als eine Epoxyharzkomponente: (a) 10 bis 50 Gewichtsteile eines Polyethylenglycol-Glycidylethers, der bei Raumtemperatur flüssig ist; (b) 90 bis 50 Gewichtsteile eines von einer Bisphenolverbindung abgeleiteten Epoxyharzes, wobei das vorstehende Epoxyharz bei Raumtemperatur flüssig ist; als ein Härtungsmittel für das Epoxyharz, (c) 20 bis 80 Gewichtsteile einer trifunktionellen Thiolverbindung die bei Raumtemperatur flüssig ist; als eine weitere, zusätzliche Komponente, (d) 0,5 bis 5,0 Gewichtsteile eines Silan-Kupplungsmittels; (e) 1 bis 10 Gewichtsteile eines amorphen Siliciumdioxids mit einer mittleren Teilchengröße von 1 μm oder kleiner; und (f) 5 bis 50 Gewichtsteile eines anorganischen Füllmittels, das nicht das amorphe Siliciumdioxid ist, wobei das anorganische Füllmittel eine mittlere Teilchengröße von 2 μm oder kleiner hat. Ein gehärtetes Material, das die vorstehenden Komponenten (a), (b) und (c) umfasst, hat die Vorteile, dass dieses gehärtete Material eine gute Flexibilität und hohe Haftung an dem Foliensubstrat aufweist. Es entstand jedoch das Problem, dass der Schaltstromwert des Flüssigkristalls während einer Hochtemperatur-Lagerprüfung bei 80°C oder höher zunehmen kann, wodurch die Verlässlichkeit der Flüssigkristall-Anzeigevorrichtung verringert wird.
  • Eine gehärtete, aus dem Dichtungsmaterial erzeugte Verbindung hat einen starken Einfluss auf die Leistung einer Flüssigkristall-Anzeigevorrichtung. Weil zum Beispiel ein Material mit einer aktiven und funktionellen Gruppe in dem Flüssigkristallmaterial enthalten sein kann, können Fälle auftreten, dass eine ionische Komponente oder eine Verbindung mit niedrigem Molekulargewicht, die in dem Dichtungsmaterial enthalten ist, sich in dem Flüssigkristallmaterial abscheiden kann, wodurch der Verbrauchsstrom erhöht wird, atmosphärische Feuchtigkeit absorbiert wird und das gehärtete Dichtungsmaterial quillt. Ein Ausfall der elektrischen Verbindung kann an einem gehärteten Dichtungsmaterial auftreten, durch welches eine ITO-Elektrode (ITO = Indium-Zinn-Oxid) eines oberen Substrats mit einer ITO-Elektrode eines unteren Substrats verbunden wird.
  • Wenn überdies das Dichtungsmaterial, welches ein Metallteilchen enthält, für eine Anzeigefeldstruktur verwendet wird, bei der die ITO-Elektrode des oberen Substrats mit einer anderen ITO-Elektrode des unteren Substrats durch das gehärtete Dichtungsmaterial an der gleichen Seite verbunden ist, so dass sich die beiden Elektroden in Richtung einer Seite des Feldes erstrecken, kann ein herkömmliches Dichtungsmaterial während einer Lagerprüfung unter den Bedingungen hoher Temperatur und hoher Feuchtigkeit einen Anzeigeausfall herbeiführen, weil das Metallteilchen ermöglicht, dass der Verbindungswiderstand an dem gehärteten Dichtungsmaterial zwischen der oberen und der unteren ITO-Elektrode erhöht wird.
  • ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
  • Demgemäss ist es ein allgemeines Ziel der vorliegenden Erfindung, ein Dichtungsmaterial bereitzustellen, bei dem die Nachteile des vorstehend erwähnten Standes der Technik beseitigt sind.
  • Ein erstes Ziel der vorliegenden Erfindung ist, ein Dichtungsmaterial zur Verwendung in einer Flüssigkristall-Anzeigevorrichtung bereitzustellen, das eine gute Biegsamkeit in Formanpassung an die Einrollung eines Kunststofffolien-Substrats und gute Haftung an der Kunststofffolie unter den Bedingungen hat, dass eine Flüssigkristallzelle bei einer hohen Temperatur hergestellt wird, und das eine hervorragende Flüssigkristall-Widerstandsfähigkeit aufweist.
  • Ein zweites Ziel der vorliegenden Erfindung ist, eine Flüssigkristall-Anzeigevorrichtung bereitzustellen, welche eine hohe Zuverlässigkeit hat, indem das Dichtungsmaterial gemäß der vorliegenden Erfindung verwendet wird.
  • Ein drittes Ziel der vorliegenden Erfindung ist, ein Verfahren zur Herstellung einer Flüssigkristall-Anzeigevorrichtung, welche eine hohe Zuverlässigkeit hat, indem das Dichtungsmaterial gemäß der vorliegenden Erfindung verwendet wird, bereitzustellen.
  • Das erste Ziel der vorliegenden Erfindung kann mittels eines Dichtungsmaterials zur Verwendung in einer Flüssigkristall-Anzeigevorrichtung, die ein Kunststoffsubstrat verwendet, erreicht werden, wobei das Dichtungsmaterial eine Epoxy-Komponente und eine Härtungsmittel-Komponente umfasst, wobei die Epoxy-Komponente umfasst:
    ein erstes Epoxyharz, abgeleitet von einem Bisphenol-Derivat;
    und
    ein Füllstoffmaterial mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 2 μm oder weniger, wobei das Füllstoffmaterial mehr als mindestens eine Spezies umfasst, und
    die Härtungsmittel-Komponente umfasst:
    eine multifunktionelle Verbindung vom Thioltyp mit einem Isocyanuratgerüst;
    eine tertiäre Aminverbindung als reaktives, katalytisches Material; und
    ein Silan-Kupplungsmittel, dadurch gekennzeichnet, dass die Epoxy-Komponente ferner ein zweites, von einer Alkoholverbindung abgeleitetes Epoxyharz mit einem Bisphenolgerüst in seinem Molekül umfasst, wobei das Mischungs-Gewichtsverhältnis des ersten Epoxyharzes zu dem zweiten Epoxyharz in einem Bereich von 90/10 bis 60/40 liegt. Das zweite Ziel der vorliegenden Erfindung kann durch eine Flüssigkristall-Anzeigevorrichtung erreicht werden, bei der ein Flüssigkristall-Material zwischen einem Paar von Substraten gepackt ist, wobei mindestens eines der Substrate ein Kunststoffsubstrat ist, der Außenumfang des Flüssigkristall-Materials von einem Dichtungsmaterial abgedichtet ist, wobei das Dichtungsmaterial eine Epoxy-Komponente und eine Härtungsmittel-Komponente umfasst:
    wobei die Epoxy-Komponente umfasst:
    ein erstes Epoxyharz, abgeleitet von einem Bisphenol-Derivat, und
    ein Füllstoffmaterial mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 2 μm oder weniger, wobei das Füllstoffmaterial mehr als mindestens eine Spezies umfasst; und
    die Härtungsmittel-Komponente umfasst:
    eine multifunktionelle Verbindung vom Thioltyp mit einem Isocyanuratgerüst;
    eine tertiäre Aminverbindung als reaktives, katalytisches Material; und
    ein Silan-Kupplungsmittel, dadurch gekennzeichnet, dass die Epoxy-Komponente ferner ein zweites Epoxyharz, abgeleitet von einer Alkoholverbindung, umfasst, wobei das zweite Epoxyharz ein Bisphenolgerüst in seinem Molekül aufweist, wobei das Mischungs-Gewichtsverhältnis des ersten Epoxyharzes zu dem zweiten Epoxyharz in einem Bereich von 90/10 bis 60/40 liegt.
  • Das dritte Ziel der vorliegenden Erfindung kann durch ein Verfahren zur Herstellung einer Flüssigkristall-Anzeigevorrichtung mit mindestens zwei Substraten, umfassend ein erstes Substrat und ein zweites Substrat, erreicht werden, wobei mindestens ein Substrat ein Kunststoffsubstrat ist, wobei das Verfahren die folgenden Schritte umfasst:
    Bildung einer ITO-Elektrode auf den ersten und zweiten Substraten in einem gewünschten Muster;
    Bildung eines Orientierungsfilms auf der ITO-Elektrode;
    Reiben des Orientierungsfilms;
    Sprühen eines kugelförmigen Teilchens als Abstandhalter auf das erste Substrat;
    Siebdrucken eines Dichtungsmaterials auf das zweite Substrat;
    Vorbacken des Dichtungsmaterials;
    Übereinanderanordnen des ersten Substrats und des zweiten Substrats, um übereinander angeordnete Substrate mit dem Dichtungsmaterial dazwischen zu bilden;
    Pressen der übereinander angeordneten Substrate mit einem bestimmten Druck; und
    Backen des Dichtungsmaterials zwischen den übereinander angeordneten Substraten während des Pressens der übereinander angeordneten Substrate,
    wobei das Dichtungsmaterial eine Epoxy-Komponente und eine Härtungsmittel-Komponente umfasst:
    wobei die Epoxy-Komponente umfasst:
    ein erstes Epoxyharz, abgeleitet von einem Bisphenol-Derivat;
    ein zweites Epoxyharz, abgeleitet von einer Alkoholverbindung, wobei das zweite
    Epoxyharz ein Bisphenolgerüst in seinem Molekül aufweist, wobei das Mischungs-Gewichtsverhältnis des ersten Epoxyharzes zu dem zweiten Epoxyharz in einem Bereich von 90/10 bis 60/40 liegt.
    ein Füllstoffmaterial mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 2 μm oder weniger, wobei das Füllstoffmaterial mehr als mindestens eine Spezies umfasst; und
    ein polymeres Teilchen, das eine Gelbildungsreaktion eingeht, und
    die Härtungsmittel-Komponente umfasst:
    eine multifunktionelle Verbindung vom Thioltyp mit einem Isocyanuratgerüst;
    eine tertiäre Aminverbindung als reaktives, katalytisches Material; und
    ein Silan-Kupplungsmittel, und
    wobei ferner die Temperatur des Vorbackschrittes höher ist als diejenige des Beginnens der Gelbildung des polymeren Teilchens.
  • Gemäss der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung einer Flüssigkristall-Anzeigevorrichtung mit mindestens zwei Substraten umfassend ein erstes Substrat und ein zweites Substrat offenbart, wobei mindestens ein Substrat ein Kunststoffsubstrat ist, wobei das Verfahren die folgenden Schritte umfasst:
    Bildung einer ITO-Elektrode auf den ersten und zweiten Substraten in einem gewünschten Muster;
    Bildung eines Orientierungsfilms auf der ITO-Elektrode;
    Reiben des Orientierungsfilms;
    Sprühen eines kugelförmigen Teilchens als Abstandhalter auf das erste Substrat;
    Siebdrucken eines Dichtungsmaterials auf das zweite Substrat;
    Vorbacken des Dichtungsmaterials;
    Übereinanderanordnen des ersten Substrats und des zweiten Substrats, um übereinander angeordnete Substrate mit dem Dichtungsmaterial dazwischen zu bilden;
    Pressen der übereinander angeordneten Substrate mit einem bestimmten Druck; und
    Backen des Dichtungsmaterials zwischen den übereinander angeordneten Substraten während des Pressens der übereinander angeordneten Substrate, und
    Druckentlastung der übereinander angeordneten Substrate, um die Flüssigkristall-Anzeigevorrichtung zu bilden,
    wobei das Dichtungsmaterial eine Epoxy-Komponente und eine Härtungsmittel-Komponente umfasst:
    wobei die Epoxy-Komponente umfasst:
    ein erstes Epoxyharz, abgeleitet von einem Bisphenol-Derivat;
    ein zweites Epoxyharz, abgeleitet von einer Alkoholverbindung, wobei das zweite Epoxyharz ein Bisphenolgerüst in seinem Molekül aufweist, wobei das Mischungs-Gewichtsverhältnis des ersten Epoxyharzes zu dem zweiten Epoxyharz in einem Bereich von 90/10 bis 60/40 liegt.
    ein Füllstoffmaterial mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 2 ⎕m oder weniger, wobei das Füllstoffmaterial mehr als mindestens eine Spezies umfasst; und
    ein polymeres Teilchen, das eine Gelbildungsreaktion eingeht, und die Härtungsmittel-Komponente umfasst:
    eine multifunktionelle Verbindung vom Thioltyp mit einem Isocyanuratgerüst;
    eine tertiäre Aminverbindung als reaktives, katalytisches Material; und
    ein Silan-Kupplungsmittel, und
    wobei ferner die Temperatur des Druckentlastungsschrittes niedriger ist als die Glasübergangstemperatur eines das Dichtungsmaterial umfassenden, gehärteten Materials.
  • Ein Vorteil der vorliegenden Erfindung ist, dass das erfindungsgemäße Dichtungsmaterial eine gute Haftung an dem Kunststofffoliensubstrat und auch eine gute Flüssigkristall-Widerstandsfähigkeit aufweist.
  • Ein anderer Vorteil der vorliegenden Erfindung ist, dass das erfindungsgemäße Dichtungsmaterial eine hochzuverlässige Flüssigkristall-Anzeigevorrichtung bereitstellt, welche das Kunststoffsubstrat hat und welche eine Anzeigefeldstruktur hat, bei der eine ITO-Elektrode eines oberen Substrats und eine ITO-Elektrode eines unteren Substrats durch ein gehärtetes Dichtungsmaterial, umfassend das erfindungsgemäße Dichtungsmaterial, verbunden sind, im Gegensatz wozu das herkömmliche Dichtungsmaterial Ausfall der Verbindung zwischen den ITO-Elektroden bei der vorstehenden Anzeigefeldstruktur zur Folge hat.
  • KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
  • Andere Ziele, Merkmale und Vorteile der vorliegenden Erfindung werden aus der folgenden Beschreibung in Einzelheiten, wenn sie in Verbindung mit den begleitenden Zeichnungen gelesen wird, ersichtlicher werden, in der
  • 1 eine Querschnittsansicht einer Flüssigkristall-Anzeigevorrichtung, die mit einem erfindungsgemäßen Dichtungsmaterial abgedichtet ist, veranschaulicht;
  • 2 Ergebnisse der Auftragung der Haftung gegen das Mischungsverhältnis der Epoxykomponenten zeigt;
  • 3 eine Veränderung des Volumenwiderstandes eines Flüssigkristallmaterials durch das Mischungsverhältnis der Epoxykomponenten zeigt.
  • BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSFORMEN
  • Die Erfinder haben die Probleme des herkömmlichen Dichtungsmaterials ausführlich untersucht. Als ein Ergebnis der intensiven Studien über das Dichtungsmaterial haben die Erfinder herausgefunden, dass ein Dichtungsmaterial, welches eine Kombination von spezifischen Epoxyharzen und einer spezifischen Verbindung vom Thioltyp als das Härtungsmittel umfasst, die vorstehend erwähnten Probleme beseitigt.
  • Um ein aus dem Epoxyharz gebildetes gehärtetes Material widerstandsfähig gegen flüssige Kristalle zu machen, ist es möglich, ein von dem Bisphenol-Derivat, wie in den folgenden Formeln gezeigt (auf das hierin nachfolgend als EPOXY 1 Bezug genommen wird), abgeleitetes Epoxyharz zu verwenden:
  • Figure 00100001
  • Um hohe Haftung und Abziehfestigkeit gegenüber einem Kunststofffoliensubstrat zu erhalten, wie in der japanischen Patentanmeldung Nr. 2129470 offenbart, zeigen von Alkoholverbindungen abgeleitete Epoxyharze (auf die hierin nachfolgend als EPOXY 2 Bezug genommen wird) mit den folgenden Formeln (3) bis (6) die hohe Haftung und die Abziehfestigkeit.
  • Figure 00110001
  • Aus EPOXY 2 erzeugte gehärtete Materialien haben gewöhnlich eine schlechte Flüssigkristall-Widerstandsfähigkeit. Im Verlauf der Studie über die Eigenschaften der gehärteten Materialien, die eine Mischung aus EPOXY 1 und EPOXY 2 umfassen, sorgte Erhöhung des EPOXY 1 mit den vorstehenden Formeln (1) und (2) im Mischungsverhältnis des Epoxyharzes für gute Flüssigkristall-Widerstandsfähigkeit, die jedoch von dem Unvermögen, für die gute Haftung zu sorgen, begleitet war. Erhöhung von EPOXY 1 in dem Mischungsverhältnis in dem Gesamt-Epoxyharz verringert die Haftung, jedoch kann die Flüssigkristall-Widerstandsfähigkeit verbessert werden. Umgekehrt verringert Erhöhung des Mischungsverhältnisses von EPOXY 2 in dem Gesamt-Epoxyharz die Flüssigkristall-Widerstandsfähigkeit, die Haftung wird jedoch verbessert. Demgemäss wird vermutet, dass eine Zubereitung, die EPOXY und EPOXY 2 umfasst, optimiert werden kann, um den vorstehenden Eigenschaften genüge zu tun. Überdies wurde gefunden, dass ein von Alkohol abgeleitetes Epoxyharz mit einem Bisphenol-Grundgerüst, wie in der vorstehenden Formel (4) angezeigt, nicht einen bedeutenden Verlust der Flüssigkristall-Widerstandsfähigkeit hervorruft. Sogar wenn eine hoher Anteil des vorstehenden, von Alkohol abgeleiteten Epoxyharzes in dem Gesamt-Epoxyharz enthalten ist, kann die Haftung des gehärteten Materials nicht merklich verschlechtert werden.
  • Ausgehend von diesen Ergebnissen weist ein Dichtungsmaterial, umfassend eine Mischung des von dem Bisphenol-Derivat (EPOXY 1) abgeleiteten Epoxyharzes und des von Alkohol abgeleiteten Epoxyharzes mit dem Bisphenol-Grundgerüst in seinem Molekül (Formel (4) von EPOXY 2) als eine Hauptkomponente, die gute Haftung an dem Foliensubstrat und die gute Flüssigkristall-Widerstandsfähigkeit auf. Es wird auch gefunden, dass das Gewichtsverhältnis des von dem Bisphenol-Derivat abgeleiteten Epoxyharzes zu dem von Alkohol abgeleiteten Epoxyharz mit dem Bisphenol-Grundgerüst in seinem Molekül zwischen 90/10 bis 60/40, vorzugsweise zwischen 80/20 und 70/30 liegt.
  • Als ein Härtungsmittel für die vorstehende Epoxyharz-Mischung, können aliphatische Amine und tertiäre Amine nicht verwendet werden, weil deren Topfzeit als das Härtungsmittel kurz ist und das mit diesen Aminen aus dem vorstehenden Epoxyharz erzeugte gehärtete Material eine schlechte Flüssigkristall-Widerstandsfähigkeit zeigt, wodurch es nicht praktisch verwendet werden kann. Weil überdies aromatische Amine sehr giftig sind und typischer Weise bei Raumtemperatur in einem festen Zustand sind und deren für Wärmehärtung benötigte Temperatur sehr hoch ist, ist es schwierig, sie in dem Fall der Folien-basierten Flüssigkristall-Anzeigevorrichtung als das Härtungsmittel zu verwenden. Mit Säureanhydriden und Imidazolen als dem Härtungsmittel ist es notwendig, das Epoxyharz bei einer hohen Temperatur zu härten, so dass diese Mittel für die Folien-basierte Flüssigkristall-Anzeigevorrichtung nicht geeignet sind. Für ein Härtungsmittel in einer Packung (Dicyanamid (DICY)), Hydrazide, ein Imidazol-modifiziertes latentes Härtungsmittel, ein Polyamin-modifiziertes latentes Härtungsmittel und ein auf Harnstoffaddukten basiertes latentes Härtungsmittel, die als das Härtungsmittel für eine Glas-basierte Flüssigkristall-Anzeigevorrichtung verwendet wurden und zur praktischen Verwendung dafür in Betracht gezogen werden, ist es notwendig, bei einer Temperatur von 100°C oder mehr auszuhärten, so dass diese Mittel nicht für die Folien-basierte Flüssigkristall-Anzeigevorrichtung geeignet sind. Zusatz eines Härtungsmaterials auf Basis tertiärer Amine zu dem Thiol-basierten Material ermöglicht es, das Epoxyharz bei niedrigerer Temperatur zu härten. Jedoch ist es schwierig, die Topfzeit der vorstehenden Kombination als das Härtungsmittel einzustellen und dabei auch die Flüssigkristall-Widerstandsfähigkeit zu erhalten.
  • Die Erfinder haben herausgefunden, dass ein trifunktionelles Polythiol mit einem Isocyanuratgerüst, zum Beispiel Tris(2-hydroxyethyl)isocyanurat-tris(3-mercaptopropionat) mit der folgenden Strukturformel (7), sich als ein hervorragendes Härtungsmittel für die das Kunststoffoliensubstart verwendende Flüssigkristall-Anzeigevorrichtung erweist. Zusatz einer katalytischen Menge des vorstehenden Polythiol-Mittels zu dem Dichtungsmaterial ermöglichte es, die Härtungsgeschwindigkeit des Epoxyharzes ohne bedeutenden Verlust an Flüssigkristall-Widerstandsfähigkeit leicht einzustellen.
  • Figure 00130001
  • Mit dem vorstehenden Thiol-basierten Härtungsmittel ermöglicht es der Zusatz einer katalytischen Menge an tertiärem Amin, die Härtung des Epoxyharzes zu beschleunigen. Je höher die Zusatzmenge ist, desto niedriger wird die Härtungstemperatur und desto kürzer ist die Reaktionszeit.
  • Daher ist es bevorzugt, dass das erfindungsgemäße Härtungsmittel eine Mischung aus tertiärem Amin und trifunktionellem Polythiol mit dem Isocyanurat in seinem Molekül, wie Tris(2-hydroxyethyl)isocyanurat-tris(3-mercaptopropionat), beinhaltet. Beispiele des in der vorliegenden Erfindung verwendeten tertiären Amins beinhalten 2,4,6-Tri(dimethylamino)-methylphenol und ein Salz von 2,4,6-Tri(dimethylamino)-methylphenol und einer Säure, wie Octylsäure und Carbonsäure oder dergleichen.
  • Es sollte angemerkt werden, dass eine Erniedrigung der Menge des tertiären Amins eine Verzögerung der Härtungsreaktion hervorruft, so dass der Härtungsgrad unter den Bedingungen des Backvorgangs unzureichend wird. Umgekehrt bewirkt eine zu große Menge an tertiärem Amin, dass das Epoxyharz bei Raumtemperatur gehärtet wird, wodurch die Topfzeit als das Härtungsmittel verkürzt wird und auf diese Weise Probleme in Bezug auf die Produktivität aufgeworfen werden.
  • Es ist unabdingbar, dem Dichtungsmaterial ein Füllstoffmaterial zuzusetzen, um Anpassung an das Siebdruckverfahren zu erhalten. Beispiele der Füllstoffmaterialien beinhalten Titanoxid, Siliciumdioxid, Alumininiumoxid, Calciumcarbonat oder dergleichen. Calciumcarbonat hat die Probleme, dass diese Verbindung ein hohes spezifisches Gewicht hat und im Zustand der Lagerung des Dichtungsmaterials leicht ausfällt. Als dem Füllstoffmaterial wird Siliciumdioxid, Titanoxid und Alumininiumoxid der Vorzug gegeben. Diese Füllstoffmaterialien werden allein oder in Kombination verwendet. Es ist möglich, das Füllstoffmaterial der Epoxykomponente oder der Härtungsmittelkomponente oder beiden der vorstehenden zuzusetzen. Es ist erwünscht, dass ein Homogenisator oder eine Dreiwalzenmühle für die Zugabe des Füllstoffmaterials zu der Epoxykomponente oder der Härtungsmittelkomponente verwendet werden. Die Zugabemenge des Füllstoffmaterials ist vorzugsweise zwischen 5 und 70 Gewichtsteilen, bezogen auf 100 Gewichtsteile der Epoxykomponente oder der Härtungsmittelkomponente.
  • Ein Silankupplungsmittel kann dem Dichtungsmaterial auch zugesetzt werden, um die Oberfläche des Substrats zu modifizieren, eine Verbesserung der Haftung zwischen dem Substrat und dem Dichtungsmaterial zu erhalten und die Flüssigkristall-Widerstandsfähigkeit zu verbessern. Beispiele des Silankupplungsmittels beinhalten γ-Glycidoxypropyltrimethoxysilan, γ-Glycidoxypropyltriethoxysilan, γ-Glycidoxypropylmethyldiethoxysilan, β-(3,4-Epoxycyclohexyl)-ethyl-trimethoxysilan, γ-Aminopropyl-trimethoxysilan und N-(β-Aminoethyl)-γ-aminopropyl-trimethoxysilan oder dergleichen. Das Silankupplungsmittel wird in einer Menge von 0,5 bis 20 Gewichtsteilen, bezogen auf 100 Gewichtsteile des Epoxyharzes, noch bevorzugter 1 bis 10 Gewichtsteilen zugesetzt.
  • Wie aus den vorstehend erwähnten technischen Lehren klar werden kann, umfasst das erfindungsgemäße Dichtungsmaterial zur Verwendung in der Flüssigkristall-Anzeigevorrichtung, die ein Kunststoffsubstrat verwendet, die folgenden Komponenten:
    • (1) die Epoxyharzkomponente als eine Hauptkomponente, umfassend: das von dem Bisphenolderivat abgeleitete Epoxyharz (EPOXY 1); das von Alkohol abgeleitete Epoxyharz (EPOXY 2) mit einem Bisphenolgerüst in seinem Molekül; und das Füllstoffmaterial mit einer Teilchengröße von 2 μm oder weniger, wobei es mindestens eine Spezies umfasst; und
    • (2) die Härtungsmittelkomponente umfassend: die multifunktionelle Verbindung vom Thioltyp mit einem Isocyanuratgerüst; die tertiäre Aminverbindung als ein reaktives, katalytisches Material; und das Silan-Kupplungsmittel.
  • Die Reaktion der Epoxyharzkomponente mit der Härtungsmittelkomponente wird durch Erwärmen des Dichtungsmaterial initiiert, und dann nimmt die Viskosität des Dichtungsmaterials ab. Danach schreitet die Härtungsreaktion fort, um die Viskosität zu erhöhen. Wie vorstehend erklärt, wird beim Erwärmen des Dichtungsmaterials dessen Viskosität eine Zeit lang erniedrigt, was dem Dichtungsmaterial ermöglicht, zu fließen und was auf diese Weise zu den Problemen führt, dass die Position des Dichtungsmaterials nicht in Bezug auf das Substrat fixiert werden kann, das heißt, Verlaufen des Dichtungsmaterials. Im Allgemeinen ist es möglich, ein feines polymeres Teilchen zu verwenden, zum Beispiel ein primäres Teilchen mit einer Größe von ein paar Nanometern, um die vorstehenden Probleme zu vermeiden. In der Flüssigkristall-Anzeigevorrichtung mit einer kleinen Lücke von 6 μm oder weniger beseitigt dies jedoch die vorstehenden Probleme nicht. Als eine Alternative werden diese übereinander angeordneten Substrate nach dem Übereinanderanordnen des oberen und des unteren Substrats eine lange Zeit lang bei Raumtemperatur stehen gelassen, oder eine lange Zeit lang einer Vorbackbehandlung bei 40°C oder weniger unterworfen. Diese Alternativen habe eine schlechte Produktivität zur Folge.
  • Im Allgemeinen kann eine Gelbildungsreaktion bei einer höheren Temperatur als derjenigen des Beginns der Gelbildung ein paar Sekunden lang leicht fortschreiten.
  • Wenn man die Aufrollung des Kunststofffolien-Substrats in Betracht zieht, verursacht ein Vorbackvorgang bei einer Temperatur von 100°C oder mehr für mehr als eine Minute, dass die Härtungsreaktion sich überhitzt, was zu einem Auftreten von Haftungsausfall führt. Aus diesem Grund wird der Vorbackvorgang bei einer Temperatur von weniger als 100°C durchgeführt.
  • Unter diesen Umständen wurde ein Verfahren vorgeschlagen, um das Fließen des Dichtungsmaterials mit der Erniedrigung der Viskosität zu verhindern, bei welchem ein polymeres Teilchen in dem Dichtungsmaterial enthalten ist, wie in der japanischen Patentveröffentlichung Nr. 7-53855 und der offengelegten japanischen Patentanmeldung Nr. 5-271333 offenbart wird. Die Gelbildungsreaktion dieses polymeren Teilchens verläuft bei einer Temperatur von weniger als 100°C. In diesen Druckschriften wurde das polymere Teilchen zu dem Zweck verwendet, das wärmehärtbare Harz zu modifizieren. Beispiele eines derartigen polymeren Teilchens beinhalten ein Acrylat-basiertes Teilchen, eine Vinylchlorid-basiertes Teilchen, ein Styrol-basiertes Teilchen oder dergleichen. Unter dem Gesichtspunkt der Materialstabilität ist es wünschenswert, das Acrylat-basierte Teilchen zu verwenden, noch spezifischer ein Polymethylmethacrylat- (auf das hierin nachfolgend als PMMA Bezug genommen wird) Teilchen.
  • In der vorliegenden Erfindung ist es auch möglich, das vorstehende polymere Teilchen entweder der Epoxyharzkomponente oder der Härtungsmittelkomponente zuzusetzen. Nach dem Siebdrucken des Dichtungsmaterials, kann das Vorbacken des das polymere Teilchen enthaltenden Dichtungsmaterials bei einer höheren Temperatur als die Temperatur des Beginns der Gelbildung des polymeren Teilchens, jedoch weniger als 100°C, durchgeführt werden, um die Viskosität des Dichtungsmaterials zu erhöhen. Danach wird das Übereinanderanordnen der beiden Substrate durchgeführt und dann kann der Backvorgang durchgeführt werden, während das Fließen des Dichtungsmaterials verhindert wird, wodurch die Probleme im Zusammenhang mit dem Verlaufen des Dichtungsmaterials beseitigt werden.
  • Als dem polymeren Teilchen wird einem feinen Teilchen aus PMMA in einer Kern-Schale-Form, welches ein Kautschukmaterial innerhalb des Polymerteilchens aufweist, der Vorzug gegeben. Es sollte verstanden werden, dass Zusatz des vorstehenden PMMA zu dem erfindungsgemäßen Dichtungsmaterial zu einer starken Haftung an dem Kunststoffsubstrat führt. Zum Beispiel zeigte das Dichtungsmaterial, welches das PMMA-Teilchen enthielt, eine 20%ige Zunahme der Klebkraft, als Abziehfestigkeit bei 90°C ausgedrückt, im Vergleich zu dem kein PMMA-Teilchen enthaltenden Dichtungsmaterial. Man kann erkennen, dass das vorstehende Phänomen auf einer Mikophasen-Trennungsstruktur beruht, bei der PMMA in der Kern-Schalen-Form in dem gehärteten Epoxyharz dispergiert sein kann, um eine Inselstruktur zu bilden, so dass das gehärtete Epoxyharz verfestigt wird. Dies ist ein wirkungsvolles Verfahren zum Verbessern der Klebfestigkeit.
  • Mit Bezug auf 1 wird eine Querschnittsansicht der erfindungsgemäßen Flüssigkristall-Anzeigevorrichtung gezeigt. Die Flüssigkristall-Anzeigevorrichtung umfasst mindestens ein Kunststofffoliensubstrat 1 oder 2, eine auf dem Kunststofffoliensubstrat 1 oder 2 bereitgestellte ITO-Elektrode 3 oder 4, einen auf dem Substrat 1 bereitgestellte Orientierungsfilm 5, ein kugelförmiges Teilchen, auf das als ein Lückenmittel 6 Bezug genommen wird, als einen Abstandshalter, ein zwischen den Substraten 1, 2 gepacktes Flüssigkristallmaterial 9 und das erfindungsgemäße Dichtungsmaterial 7, mit dem der Außenumfang des Substrats abgedichtet wird. Ein mit einem Metall, wie Gold, bedecktes Kunststoffteilchen 8 sorgt für eine elektrische Verbindung zwischen der unteren und der oberen ITO-Elektrode 3, 4. Überdies sind, wie nachstehend im Einzelnen beschrieben, die polarisierenden Platten 10 und 11 an den Substraten 1 und 2 befestigt, um die Flüssigkristall-Anzeigevorrichtung zu bilden.
  • Das Flüssigkristallmaterial kann mittels unterschiedlicher Materialarten, Mischungsverhältnissen davon oder dergleichen je nach den Anforderungen an die Flüssigkristall-Anzeigevorrichtung, zum Beispiel der Einschalthäufigkeit, der Betriebsspannung und der Ansprechgeschwindigkeit, hergestellt werden, so dass ein Gemisch von etwa 10 Species des Flüssigkristallmaterials gebildet wird.
  • Übrigens wurde neuerdings zunehmend eine leichte und dünne persönliche Endgerätvorrichtung hergestellt, zum Beispiel ein Mobiltelephon, ein persönliches Handtelephon, ein Karten-Personenrufempfänger oder dergleichen. Für das Flüssigkristallmaterial mit für diese Geräte erforderlichen Eigenschaften ist es notwendig, überverdrehte Flüssigkristalle vom nematischen Typ (STN) mit einer niedrigen Betriebsspannung, einer Hochgeschwindigkeits-Reaktion und dem Betriebsverhältnis zwischen 1/16 und 1/64 zu verwenden. Zum Beispiel ist es bei einem Flüssigkristallmaterial für Hochleistungszwecke (mehr als 1/100 im Betrieb) erforderlich, eine Betriebsspannung von 1,5 V oder mehr und Δε (dielektrische Anisotropie) von 10 oder weniger aufzuweisen.
  • In dem Fall, bei dem das Flüssigkristallmaterial, das die Betriebsspannung von 1,5 V oder mehr und Δε von 10 oder weniger aufweist, für die Flüssigkristall-Anzeigevorrichtung verwendet wurde, können sogar wenn ein bekanntes Dichtungsmaterial, wie in der offengelegten japanischen Patentanmeldung Nr. 9-15611 beschrieben, in einer Zuverlässigkeitsprüfung verwendet wurde, in der eine Warte- und Betätigungsprüfung der Flüssigkristall-Anzeigevorrichtung bei einer höheren Temperatur von 80°C oder mehr und einer höheren Temperatur von 60°C oder mehr und einer höheren Feuchtigkeit von 90% oder mehr, durchgeführt wurde, die Probleme auftreten, dass der Verbrauchsstrom zunahm und der Orientierungsausfall mit der Abnahme des Volumenwiderstandswertes des Flüssigkristalls auftrat, weil dieser unter den Bedingungen, die ein Betrieb bei niedriger Spannung und im Hochgeschwindigkeitsbetrieb, wie vorstehend dargestellt, erfordert, für ein umgebendes Material empfindlich ist, wogegen die Probleme, wie die Zunahme des Verbrauchsstromes und Orientierungsausfall, unter den Bedingungen, dass Betrieb bei niedriger Spannung und Hochgeschwindigkeitsbetrieb nicht erforderlich war, nicht auftraten. Es wurde herausgefunden, dass die Verwendung des erfindungsgemäßen Dichtungsmaterials es ermöglicht, die vorstehend erwähnten Probleme zu lösen.
  • Beispiele des in der vorliegenden Erfindung verwendeten Kunststoffsubstrats beinhalten eine Polycarbonatfolie, eine Polyethersulfonfolie, eine Polysulfonfolie oder dergleichen. Weil jedoch das Substrat selbst nicht ausreichende Eigenschaften, wie Gassperrvermögen und Lösungsmittelfestigkeit und dergleichen hat, werden eine Seite oder beide Seiten des Substrats mit anorganischen oder organischen Beschichtungsschichten versehen, die als eine Gassperrschicht oder eine Schutzschicht verwendet werden, und dann wird ein ITO-Film darauf aufgebracht. Die Dicke des Substrats beträgt insgesamt zwischen 0,1 und 0,3 mm.
  • Unter dem Gesichtspunkt der Substratkosten und der Verbesserung des Gassperrvermögens wurde neuerdings als ein neues, verbessertes Substrat eine anorganische Sperrschicht (SiO2) auf der Seite, die der mit einer ITO-Elektrode versehenen Seite des Foliensubstrats gegenüber liegt, abgeschieden, und eine dünne organische Beschichtung mit einer Dicke von etwa 5 μm wird auf der ITO-Elektrode erzeugt. Obwohl bei diesem Substrat mittels Verwendung eines herkömmlichen Dichtungsmaterials wegen des Vorhandenseins der dünnen organischen Schicht, mit der das Dichtungsmaterial in direkten Kontakt kommt, eine ausreichende Klebkraft nicht erreicht werden kann, stellt die Verwendung des erfindungsgemäßen Dichtungsmaterials bei dem neuen, verbesserten Substrat die ausreichende Klebkraft bereit.
  • Das Folgende ist eine Beschreibung des Verfahrens zur Herstellung der erfindungsgemäßen Flüssigkristall-Anzeigevorrichtung. Das Verfahren zur Herstellung der Anzeige, bei der mindestens zwei Substrate verwendet werden, wobei mindestens ein Substrat ein Kunststofffoliensubstrat ist, beinhaltet die Schritte des Bildens einer ITO-Elektrode in einem gewünschten Muster auf dem Kunststofffoliensubstrat, des Bildens eines Orientierungsfilms auf der ITO-Elektrode und dem Kunststofffoliensubstrat, des Reibens des Orientierungsfilms, des Sprühens eines kugelförmigen Teilchens als Abstandhalter auf das Substrat mit dem auf der ITO-Elektrode angebrachten Orientierungsfilm, des Siebdruckens eines erfindungsgemäßen Dichtungsmaterials auf ein anderes Substrat, des Vorbackens des Dichtungsmaterials, des Übereinanderanordnens der beiden Substrate, um übereinander angeordnete Substrate zu bilden, des Pressens der übereinander angeordneten Substrate mit einem bestimmten Druck und des Backens der übereinander angeordneten Substrate mit dem gegebenen Druck. Nach den vorstehenden Schritten erfolgt Druckentlastung. Es können Fälle auftreten, dass wenn die Temperatur des Druckentlastungsschrittes bei einer höheren Temperatur als die Glasübergangstemperatur (auf die hierin nachfolgend als Tg Bezug genommen wird) des gehärteten, aus dem Dichtungsmaterial gebildeten Materials liegt, der Verbindungswiderstand an dem gehärteten Dichtungsmaterial zwischen der oberen und der unteren ITO-Elektrode zunehmen kann. Weil dies niedrige Herstellungsausbeuten zur Folge hat, ist es bevorzugt, die Druckentlastung bei einer Temperatur, die niedriger als die Tg des gehärteten, aus dem Dichtungsmaterial gebildeten Materials ist, vorzunehmen.
  • Der Beschichtungsschritt des erfindungsgemäßen Dichtungsmaterials kann mittels des Siebdruckverfahrens durchgeführt werden. Die Dicke des Dichtungsmaterials ist abhängig von der Viskosität des Dichtungsmaterials. Wenn die Viskosität des Dichtungsmaterials zu niedrig ist, erfolgt direkt nach dem Siebdrucken Verlaufen des Dichtungsmaterials. Wenn andererseits die Viskosität des Dichtungsmaterials zu hoch ist, ist es wahrscheinlich, dass Maschen der Siebdruckplatte mit dem Dichtungsmaterial verstopft werden. Die Viskosität des das Epoxyharz und das Härtungsmittel umfassenden Dichtungsmaterials muss gesteuert werden, um eine gleichmäßige Breite des Dichtungsmaterials wie auch Eignung für das Siebdruckverfahren zu erhalten. Es ist bevorzugt, dass die Viskosität des erfindungsgemäßen Dichtungsmaterials bei einer Temperatur von 25°C zwischen 70 bis 130 Pa·s/2,5 Upm liegt.
  • Die Bedingungen für das Backen des Dichtungsmaterials können in Ansehung der Wärmefestigkeit und der Dimensionsstabilität des Foliensubstrats, einer Substratverformung unter Einflüssen von Wärme und Druck und der Produktivität der Flüssigkristallanzeige festgelegt werden. Es ist bevorzugt, dass die Temperatur des Backens weniger als 60°C und die dafür benötigte Zeit weniger als 6 Stunden beträgt. Unter diesen Bedingungen wird von dem erfindungsgemäßen Dichtungsmaterial gefordert, bis zu einem gewissen Ausmaß zu härten. Der Ausdruck „bis zu einem gewissen Ausmaß" hierin beinhaltet ein Ausmaß, bei dem eine Luftblase nicht in das Innere des Dichtungsmaterials gelangen kann, wenn der Druck nach dem Backvorgang entlastet wird. Ein Ausmaß der Härtung wird quantitativ auf der Basis einer Gelbildungszeit auf einem auf 150°C erwärmten warmen Blech abgeschätzt. Die Gelbildungszeit ist vorzugsweise zwischen 240 und 360 Sekunden. Wenn dieser Zeitraum kleiner als 240 Sekunden ist, wird die Topfzeit des Dichtungsmaterials kurz, das heißt, weniger als 2 Stunden bei Raumtemperatur, wodurch ein nicht wünschenswertes Ergebnis entsteht. Wenn der vorstehende Zeitraum länger als 360 Sekunden ist, ist es unmöglich, das erfindungsgemäße Dichtungsmaterial bei einer Temperatur von 60°C 6 Stunden lang zu härten, wodurch es der Luftblase möglich ist, nach der Druckentlastung in das Innere des Dichtungsmaterials einzudringen und so zu Erscheinungsausfall zu führen. Demgemäss ist es bevorzugt, dass als die Härtungsbedingungen für das bei dem Foliensubstrat verwendete Dichtungsmaterial bei Gegenwart von Druck die Härtungstemperatur weniger als 80°C und bei Abwesenheit von Druck weniger als 120°C beträgt.
  • Wie vorstehend festgestellt, hat das aus dem Dichtungsmaterial gebildete gehärtete Material einen starken Einfluss auf die Leistung der Flüssigkristall-Anzeigevorrichtung. Weil das Flüssigkristallmaterial mit Materialien, die aktive und funktionelle Gruppen haben, vermischt werden kann, können die ionische Verbindung und die Verbindung mit niedrigem Molekulargewicht, die in dem Dichtungsmaterial enthalten sind, sich in dem Flüssigkristallmaterial abscheiden, wodurch der Verbrauchsstromwert zunimmt, atmosphärische Feuchtigkeit absorbiert wird und das gehärtete Dichtungsmaterial quillt. Es kann in einem Fall, bei dem das Anzeigefeld die elektrische Verbindung an dem gehärteten Dichtungsmaterial zwischen der oberen und der unteren ITO-Elektrode aufweist, Verbindungsausfall entstehen. Daher ist es für das Dichtungsmaterial erforderlich, hohe Wärmebeständigkeit und Flüssigkristall-Widerstandsfähigkeit aufzuweisen. Spezielle Aufmerksamkeit wurde insbesondere der Beziehung zwischen den vorstehenden Widerstandsfähigkeiten und der Tg des aus dem Dichtungsmaterial gebildeten gehärteten Materials zugewendet. Als ein Ergebnis wurde gefunden, dass eine gute Beziehung zwischen der Tg des gehärteten Materials und der Leistung der Anzeige vorhanden ist. Wenn die Tg des gehärteten Materials niedriger als 35°C ist, stellt man fest, dass der Verbrauchsstrom zunimmt und der Verbindungswiderstand an dem gehärteten Dichtungsmaterial zwischen der oberen und der unteren ITO-Elektrode die Tendenz hat, dass dieser Verbindungswiderstand bei einer Umwelt-Lagerungsprüfung zunimmt. Wenn die Tg des gehärteten Materials mehr als 35°C ist, kann der Anstieg des Verbrauchsstroms und des Verbindungswiderstandes an dem gehärteten Dichtungsmaterial abgemildert werden, so dass ein Ziel für die Zuverlässigkeit als die Anzeigevorrichtung erreicht werden kann. Überdies wird, wenn die Tg des gehärteten Materials mehr als 75°C ist, das gehärtete Material zu hart und die Dichtungsfestigkeit des gehärteten Dichtungsmaterial kann erniedrigt werden, obwohl die Dichtungsfestigkeit von der Art einer Oberflächenbeschichtung des Substrats abhängig ist. Deshalb ist es bevorzugt, dass die Tg des aus dem Dichtungsmaterial gebildeten gehärteten Materials zwischen 35 und 75°C liegt.
  • Es sollte angemerkt werden, dass der für das vorstehende Ziel der Zuverlässigkeit erforderliche Test unter den folgenden Bedingungen durchgeführt wurde: eine mehr als 240 Stunden lange Lagerprüfung bei 80°C Temperatur; eine mehr als 240 Stunden lange Lagerprüfung bei 60°C Temperatur und 90% Feuchtigkeit; eine mehr als 240 Stunden lange Umwelt-Betriebsprüfung bei 70°C Temperatur; eine mehr als 240 Stunden lange Umwelt-Betriebsprüfung bei 40°C Temperatur und 90% Feuchtigkeit; und eine Wärmezyklusprüfung.
  • Wie aus den vorstehenden technischen Lehren ersehen werden kann, ist es bevorzugt, dass das erfindungsgemäße Dichtungsmaterial als das Dichtungsmaterial zur Verwendung in der Flüssigkristall-Anzeigevorrichtung, das die gute Haftung und die gute Flüssigkristall-Widerstandsfähigkeit aufweist, die folgenden Eigenschaften hat:
    • (1) die Viskosität der Mischung, welche die Epoxykomponente und die Härtungsmittelkomponente umfasst, liegt in einem Bereich von 70 bis 130 Pa·s/2,5 Upm/25°C.
    • (2) die Gelbildungszeit der vorstehenden Mischung bei einer Temperatur von 150°C liegt zwischen 240 und 360 Sekunden.
    • (3) die Tg des aus der vorstehenden Mischung gebildeten, gehärteten Materials liegt in einem Bereich von 35 bis 75°C.
  • Die Erfindung wird mit Bezug auf die nachstehenden Ausführungsformen in mehr Einzelheiten veranschaulicht, was aber nicht als die Erfindung beschränkend verstanden werden soll.
  • [Ausführungsform 1]
  • Die Abschätzung der Haftung und der Flüssigkristall-Widerstandsfähigkeit des gehärteten Materials wurden für das erfindungsgemäße Dichtungsmaterial unter den folgenden Aspekten durchgeführt. Die Abschätzung der Haftung und der Flüssigkristall-Widerstandsfähigkeit des Dichtungsmaterials wurden bei Verwendung des Kunststoffsubstrats mit einer Dicke von etwa 0,1 mm durchgeführt.
  • (1) Abschätzung der Haftung.
  • Ein Experiment zur Abschätzung der Haftung wurde durchgeführt, indem Proben mit einer Dicke des Dichtungsteils von 6 μm und einer Breite des Dichtungsteils von 2 mm auf dem Kunststoffsubstrat hergestellt wurden. Das gehärtete Material wurde bei einem Winkel von 90 Grad von dem Kunststoffsubstrat abgezogen, um die Haftung abzuschätzen.
  • (2) Abschätzung der Flüssigkristall-Widerstandsfähigkeit.
  • Ein Experiment zur Bewertung der Flüssigkristall-Widerstandsfähigkeit des aus dem Dichtungsmaterial gebildeten gehärteten Materials wurde wie folgt durchgeführt. Das gehärtete Material wurde in dem Flüssigkristallmaterial bei hoher Temperatur gelagert. Nach der Lagerung wird der Volumenwiderstand (der spezifische Widerstand) des Flüssigkristalls und der Quellungsgrad des aus dem Dichtungsmaterial gebildeten gehärteten Materials bestimmt, um die Flüssigkristall-Widerstandsfähigkeit abzuschätzen. Bei dieser Abschätzung zeigt ein niedrigerer Volumenwiderstand als derjenige vor der Lagerung eine schlechte Flüssigkristall-Widerstandsfähigkeit an, und in diesem Fall kann das Flüssigkristallmaterial in das gehärtete Material eindringen, um das gehärtete Material aufzuquellen, wodurch das Gewicht des gehärteten Materials zunimmt. Ein höherer Volumenwiderstand zeigt an, dass gute Flüssigkristall-Widerstandsfähigkeit vorliegt, während die Quellung des gehärteten Materials unterdrückt wird.
  • Noch spezifischer wurde, um einen guten Kandidaten für das Dichtungsmaterial zu erhalten, das folgende Experiment durchgeführt.
  • Die folgenden Epoxykomponenten wurden in verschiedenen Verhältnissen mittels eines Homogenisators und einer 3-Walzen-Mühle gemischt, um ein Epoxy-Hauptmittel zu bilden. Ebenso wurden die folgenden Härtungsmittelkomponenten mittels Verwendung des Homogenisators gemischt, um ein Härtungsmittel zu ergeben.
  • (EPOXYHARZ-KOMPONENTEN)
    ein hoch gereinigtes Epoxyharz, abgeleitet von Bisphenol A [als EPOXY 1, Yuka-Shell Epoxy Co., Ltd., Epicoat YL-980].
    Ein bifunktionelles Epoxyharz, abgeleitet von Alkohol [als EPOXY 2, Sanyo Kasei Co. Ltd., Glyciether BPP350 (Hauptkomponente ist die vorstehende Formel (4))] [HÄRTUNGSMITTEL-KOMPONENTEN]
    Gewichtsteile
    Tris(2-hydroxyethyl)isocyanurat-tris(3-mercaptopropionat), [Yodo Chemical Co. Ltd.] 100 100
    2,4,6-Tri(dimethylamino)-methylphenol 1,2
  • Das derart hergestellte Epoxyhauptmittel und das Härtungsmittel wurden bei einem Mischungsverhältnis von 100 : 94 gemischt, um ein Dichtungsmaterial herzustellen. Das sich ergebende Dichtungsmaterial wurde 5 Stunden lang bei 60°C gehärtet, gefolgt von einer zusätzlichen, 2 Stunden langen Härtungsbehandlung bei einer Temperatur von 120°C, um ein gehärtetes Material zu bilden. 0,1 g dieses gehärteten Materials wurde in etwa 1,2 ml eines Flüssigkristallmaterials [Chisso Co. Ltd., RC-4087] hineingegeben, um 4 Tage lang bei 85°C gelagert zu werden. Nach der Lagerung wurde der charakteristische Widerstand (auf den hierin nachfolgend als Volumenwiderstand Bezug genommen wird) des Flüssigkristallmaterials gemessen.
  • Als Vergleichsbeispiel 1, welches typisch für das herkömmliche Dichtungsmaterial ist, wurde der gleiche Arbeitsablauf ausgeführt, außer dass die folgenden Epoxykomponenten verwendet wurden. (EPOXYHARZ-KOMPONENTEN für Vergleichsbeispiel 1)
    Gewichtsteile
    ein hoch gereinigtes Epoxyharz, abgeleitet von Bisphenol A [als EPOXY 1, Yuka-Shell Epoxy Co., Ltd. Epicoat YL-980]. 80
    Ein bifunktionelles Epoxyharz, abgeleitet von Polyethylenglycol, wie in der vorstehenden Formel (3) gezeigt als EPOXY 2 20
  • 2 und 3 zeigen Ergebnisse von Haftung und Flüssigkristall-Widerstandsfähigkeit des gehärteten Materials, das unterschiedliche Mischungsverhältnisse von EPOXY 1 und EPOXY 2 umfasst. In 2 ist Substrat A eine herkömmliche Polycarbonatfolie und Substrat B ist eine transparente, leitende Folie [Teijin Co. Ltd., HA100-B200], bei welcher die anorganische Sperrschicht (SiO2) auf der Seite, die der mit einer ITO-Elektrode versehenen Seite des Foliensubstrats gegenüber liegt, abgeschieden ist, und die dünne organische Beschichtung mit einer Dicke von etwa 5 μm auf der ITO-Elektrode erzeugt ist. Wegen der organischen Beschichtungsschicht von Substrat B ist im Vergleich zu Substrat A die Abziehfestigkeit für Substrat B niedriger als die für Substrat A. Das Ziel der Erfinder für die Abziehfestigkeit als Haftung gegen Substrat A ist, eine Abziehfestigkeit von mehr als 300 g/5 mm aufzuweisen. Wie aus 2 ersehen werden kann, wurde die gute Abziehfestigkeit für ein Mischungsverhältnis von EPOXY 2 im gesamten Epoxyharz von mehr als 10 erhalten.
  • Aus dem in 3 gezeigten Ergebnis wurden gute Ergebnisse der Veränderung des Volumenwiderstands des Flüssigkristallmaterials für das Mischungsverhältnis von EPOXY 2 von weniger als 40, im Vergleich zu dem Vergleichsbeispiel 1, erhalten.
  • Wie aus den vorstehenden, in 2 und 3 gezeigten Ergebnissen offensichtlich werden kann, ist das Mischungsverhältnis von EPOXY 1 zu EPOXY 2 in einem Bereich von 90/10 bis 60/40, vorzugsweise 80/20 bis 70/30.
  • [AUSFÜHRUNGSFORM 2]
  • (Ein Verfahren zur Herstellung der Flüssigkristall-Anzeigevorrichtung unter Verwendung des Kunststofffoliensubstrats)
  • Ein Muster einer ITO-Elektrode wird auf dem Kunststofffoliensubstrat zur Verwendung in der Flüssigkristall-Anzeigevorrichtung mittels eines photolithographischen Verfahrens oder dergleichen erzeugt. Das Substrat wird nach der Bildung des Musters der ITO-Elektrode gewaschen, und ein aus Polyamid oder Polyimid oder dergleichen gebildeter Orientierungsfilm wird mittels eines flexographischen Verfahrens oder dergleichen auf das vorstehende Substrat gedruckt. Nach Backen des Substrats bei einer vorbestimmten Temperatur wird das Substrat gerieben, um die Orientierungsbehandlung für das Flüssigkristallmaterial zu vollenden. Nach Entfernen eines durch die Reibbehandlung erzeugten Spanes mittels der Ultraschall-Trockenreinigung wird ein Loch für den Leiterteil der ITO-Elektrode an einer Position von einem der Substrate oder von beiden Substraten erzeugt, wobei die Position den Elektroden-Anschlüssen entspricht (dieser Schritt wird hierin nachfolgend als der Vorschneideschritt abgekürzt). Vollständige Entfernung des Spanes wird mittels der Ultraschallreinigung durchgeführt (die Ultraschall-Wasserreinigung bei einer Frequenz von 30 bis 60 Hz und Wasserreinigung bei einer Frequenz von etwa 1 MHz).
  • Ein Lückenmittel aus einem kugelförmigen Teilchen, das aus einem Kunststoffmaterial oder einem anorganischen Material erzeugt ist, welches eine Zellenlücke definiert, wird auf eines der Substrate gesprüht, das erfindungsgemäße Dichtungsmaterial wird auf ein anderes Substrat siebgedruckt und wird dann der Vorbackbehandlung unterworfen. Zwei Substrate werden zusammen ausgerichtet, um diese beiden Substarte übereinander anzuordnen. Ein mit einem Metall (Au) bedecktes Kunststoffteilchen ist in dem Dichtungsmaterial enthalten, wobei die Teilchengröße des Kunststoffteilchens 0,5 bis 2,0 μm größer ist als diejenige des Lückenmittelteilchens. In diesem Fall wird die Vorbackbehandlung bei einer höheren Temperatur als der Temperatur des Beginns der Gelbildung des in dem Dichtungsmaterial enthaltenen Polymerteilchens 1 bis 3 Minuten lang durchgeführt. Der Vorbackvorgang erlaubt es dem Polymerteilchen, ein Gel zu bilden, wodurch die Viskosität des Dichtungsmaterials erhöht wird. Als ein Ergebnis kann das Verlaufen des Dichtungsmaterials während des Vorbackschrittes verhindert werden, so dass das Abdichten auf gleichmäßige Weise mit dem erfindungsgemäßen Dichtungsmaterial erreicht werden kann. Überdies kann die Luftblase, die in dem Dichtungsmaterial enthalten ist, während des vorstehenden Vorbackschrittes entfernt werden.
  • Ein Paar aus übereinander angeordneten zwei Substraten wird in eine Druckbackapparatur eingesetzt, die vom Luftsacktyp ist, und Backbehandlung wird unter einem Druck von 2 bis 3 kgf/cm2 bei einer Temperatur von 60°C oder weniger durchgeführt. Obwohl die Backzeit von der Art des Dichtungsmaterials abhängt, liegt diese Zeit vorzugsweise zwischen 3 und 10 Stunden. Wie vorstehend erklärt, wird nach dem Backen Druckentlastung vorgenommen, und dann wird das Substrat aus der Apparatur entfernt. Es ist notwendig, bei einer niedrigeren Temperatur als Tg des aus dem Dichtungsmaterial gebildeten gehärteten Materials aus der Apparatur zu entfernen. Wenn die Druckentlastung bei einer höheren Temperatur als Tg vorgenommen wird, kann der Verbindungswiderstand an dem gehärteten Dichtungsmaterial zwischen der oberen und der unteren ITO-Elektrode erhöht werden, wodurch sich eine schlechte Produktausbeute ergibt.
  • Als nächstes wird das Paar aus den übereinander angeordneten zwei Substraten, die von dem Dichtungsmaterial abgedichtet werden, in einzelne Zellen geschnitten. Im Allgemeinen ist es üblich, ein Substrat von großer Größe zu verwenden, um eine Anzahl der Flüssigkristallzellen in einem Verarbeitungsgang zu erhalten. Die vorstehend auf diese Weise geteilte Zelle wird ebenfalls einer zusätzlichen Backbehandlung bei einer Temperatur von 120°C oder mehr unterworfen, so dass eine Vernetzungsreaktion des Dichtungsmaterials weiter verbessert werden kann. In diesem Fall wird diese zusätzliche Backbehandlung der geteilten Flüssigkristallzellen in der Abwesenheit von Druck durch Verwendung eines Gestells zum Lagern, wie eines Behälters mit einer Anzahl von Fächern, vorgenommen.
  • Das Flüssigkristallmaterial wird mittels eines Vakuumverfahrens, das eine atmosphärische Differenz benutzt, in die einzelnen Flüssigkristallzellen eingespritzt. Es wird überschüssiges Flüssigkristallmaterial in die Zelle eingespritzt. Weil das nicht ausreichend für Gleichmäßigkeit der Lücke der Zelle ist, wird eine Extramenge des Flüssigkristallmaterials durch Pressen, so dass die Zelle abgedichtet wird, entfernt. Als ein Abdichtmittel ist es unter dem Gesichtspunkt der Produktivität wünschenswert, ein UV-härtendes Material zu verwenden, es ist aber möglich, ein auf dem Epoxyharz basiertes wärmehärtbares Harz zu verwenden.
  • Eine polarisierende Platte oder eine polarisierende Platte mit einer Phasendifferenzplatte kann an der Vorderseite der Flüssigkristallzelle befestigt werden. Wenn das Flüssigkristallmaterial vom gewunden nematischen Typ ist, wird die polarisierende Platte an der Vorderseite bereitgestellt, und wenn das Flüssigkristallmaterial vom STN-Typ ist, wird die polarisierende Platte mit der Phasendifferenzplatte bereitgestellt. Auf der Rückseite des Flüssigkristalls kann eine polarisierende Platte mit einer reflektierenden Platte oder einer halbdurchlässigen Platte angebracht werden, um das Flüssigkristallfeld herzustellen. Obwohl eine Oberflächenmontage des Flüssigkristallfeldes auf einer Betriebsschaltung oder einem Anschluss zu der Betriebsschaltung durchgeführt wird, wird weitere Erklärung in Einzelheiten der Herstellung der Flüssigkristall-Anzeige in dieser Patentbeschreibung weggelassen.
  • Das erfindungsgemäße Dichtungsmaterial erweist sich als sehr nützlich für PF-LCD's, bei denen von dem Flüssigkristallmaterial Gebrauch gemacht wird, das sehr empfindlich auf umgebendes Material ist und das mit niedriger Spannung betrieben wird. Die von der vorliegenden Erfindung erreichte technische Wirkung ist, ein Dichtungsmaterial mit hoher Zuverlässigkeit bereitzustellen, die von dem herkömmlichen Dichtungsmaterial nicht erreicht worden ist.
  • Mit den folgenden Beispielen wird beabsichtigt, das Herstellungsverfahren der Flüssigkristall-Anzeigevorrichtung mit dem Kunststofffoliensubstrat mittels Verwendung des erfindungsgemäßen Dichtungsmaterials zu veranschaulichen, ohne die Erfindung einzuschränken.
  • BEISPIEL 1
  • Die folgenden Epoxykomponenten wurden mittels eines Homogenisators und einer 3-Walzen-Mühle gemischt, um ein Epoxy-Hauptmittel zu bilden. Ebenso wurden die folgenden Härtungsmittelkomponenten mittels Verwendung des Homogenisators gemischt, um ein Härtungsmittel zu ergeben. (EPOXYHARZ-KOMPONENTEN)
    Gewichtsteile
    ein hoch gereinigtes Epoxyharz, abgeleitet von Bisphenol A [Yuka-Shell Epoxy Co., Ltd. Epicoat YL-980]. 85
    ein bifunktionelles Epoxyharz, abgeleitet von Alkohol [Sanyo Kasei Co. Ltd., Glyciether BPP350 (Hauptkomponente ist die vorstehende Formel (4))] 15
    Titanoxid [Nihon Aerosol Co. Ltd., P-25] 25
    Amorphes Siliciumdioxid [Nihon Aerosol Co. Ltd., R-805] 10
    Silankupplungsmittel [Shinetsu Silicone Co. Ltd., KBM403] 5
    (HÄRTUNGSMITTEL-KOMPONENTEN)
    Gewichtsteile
    Tris(2-hydroxyethyl)isocyanurat-tris(3-mercaptopropionat), [Yodo Chemical Co. Ltd.] 100
    2,4,6-Tri(dimethylamino)-methylphenol 1,2
    Titanoxid [Nihon Aerosol Co. Ltd., P-25] 20
    Amorphes Siliciumdioxid [Nihon Aerosol Co. Ltd., R-805] 10
  • Das derart hergestellte Epoxyhauptmittel und das Härtungsmittel wurden bei einem Mischungsverhältnis von 100 : 94 gemischt, um ein Dichtungsmaterial herzustellen. Die Viskosität des Dichtungsmaterials wurde als 100 Pa·s/2,5 Upm/25°C betragend ermittelt. Die zur Gelbildung bei einer Temperatur von 150°C benötigte Zeit betrug 268 Sekunden. Das sich ergebende Dichtungsmaterial wurde 5 Stunden lang bei 60°C gehärtet, gefolgt von einer zusätzlichen, 2 Stunden langen Härtungsbehandlung bei einer Temperatur von 120°C, um ein gehärtetes Material zu bilden. Die Tg des aus dem vorstehenden Dichtungsmaterial gebildeten gehärteten Materials war 40°C, wie mittels Differentialscanning-Kalorimetrie bestimmt. 0,1 g dieses gehärteten Materials wurde in etwa 1,2 ml eines Flüssigkristallmaterials [Chisso Co. Ltd., RC-4087; dessen Schwellspannung ist 1,33 V und der Wert der dielektrischen Anisotropie ist 14,0] hineingegeben, um 4 Tage lang bei 85°C gelagert zu werden. Nach der Lagerung wurde der Volumenwiderstand des Flüssigkristallmaterials gemessen und die Gewichte des gehärteten Materials vor und nach der Lagerung wurden gemessen, um ein Gewichtsänderungsverhältnis des gehärteten Materials (auf das hierin nachfolgend als das Quellverhältnis Bezug genommen wird) zu bestimmen. Als ein Ergebnis betrug der Wert des Volumenwiderstandes 28 × 108 Ωcm und das Quellverhältnis war 1,00, das heißt, es fand keine Quellung statt.
  • Eine auf einer transparenten, leitenden Folie [Teijin Co. Ltd., HA100-B200] bereitgestellte ITO-Elektrode wurde mittels einer herkömmlichen Photolithographie geätzt, um ein Foliensubstrat mit der ITO in einem gewünschten Muster zu erzeugen. Das vorstehende Dichtungsmaterial wurde auf das Foliensubstrat siebgedruckt. Das derart hergestellte Dichtungsmaterial wurde 5 Stunden lang auf 60°C erwärmt, gefolgt von einer zusätzlichen, 2 Stunden langen Härtungsbehandlung bei einer Temperatur von 120°C, um ein gehärtetes Material herzustellen. Das gehärtete Material wurde bei einem Winkel von 90 Grad von dem Foliensubstrat abgezogen, um die Abziehfestigkeit zu messen. Die Abziehfestigkeit war 270 gf/5mm und es bestand ausreichender Kontakt mit dem Foliensubstrat.
  • Ein Muster einer ITO-Elektrode, bereitgestellt auf einer Polycarbonatfolie als eine Basisfolie mit einer Dicke von 105 μm und einem auf der Seite entgegengesetzt zur ITO-Elektrode bereitgestellten SiO2-Film [Teijin Co. Ltd., HA100-B200], wurde mittels Photolithographie erzeugt. Nach Reinigung des Foliensubstrats mit einem alkalischen Waschmittel [Yokohama Yushi Co., LGL] wurde eine Verunreinigung aus einer organischen Verbindung auf der Oberfläche des Foliensubstrats durch Photozersetzung mittels eines UV/Ozon – Verarbeitungsgerätes entfernt. Ein Orientierungsmittel [JSR., AL-3046] wurde in einem gewünschten Muster durch ein flexographisches Verfahren auf das Foliensubstrat gedruckt. Das Lösungsmittel des Orientierungsmittels wurde bei einer Temperatur von 85°C getrocknet, und die derart auf das Foliensubstrat gedruckte Orientierungsschicht wurde einer zusätzlichen Wärmebehandlung bei 120°C unterworfen. Nach dem Erwärmen wurde auf der Orientierungsschicht Reibbehandlung durchgeführt, um einen Orientierungsfilm zu erzeugen. Die Reibbehandlung wurde in einer solchen Weise durchgeführt, dass der Verdrehungswinkel zwischen einem an dem oberen Foliensubstrat befindlichen Flüssigkristallmolekül und einem an dem unteren Foliensubstrat befindlichen Flüssigkristallmolekül auf 240 Grad eingestellt wurde. Es sollte angemerkt werden, dass eine Metallmaske auf dem Dichtungsteil und dem Leitteil der ITO-Elektroden bereitgestellt wird, es sei denn, diese Teile sollten gerieben werden. Nach der Entfernung eines durch die Reibbehandlung erzeugten Spans mittels der Ultraschall-Trockenreinigung wurde der Vorschneideschritt an der Position, die den Elektrodenanschlüssen des oberen und des unteren Substrats entspricht, durchgeführt. Überdies wurde Ultraschall-Reinigung durchgeführt, um den Span vollständig zu entfernen (die Ultraschall-Wasserreinigung bei einer Frequenz von 30 bis 60 Hz und Wasserreinigung bei einer Frequenz von etwa 1 MHz).
  • Ein Lückenmittel [Natoco Paint Co. Ltd., XC650: die Teilchengröße ist 6,5 μm] aus einem kugelförmigen Kunststoffteilchen wurde auf das untere Foliensubstrat gesprüht, um die Zellenlücke festzulegen. Die Dichte des Lückenmittels war 300 ± 30/mm2. Das die vorstehenden Komponenten umfassende Dichtungsmaterial wurde auf das obere Foliensubstrat siebgedruckt. Als ein leitendes Teilchen des Dichtungsmaterials zwischen den ITO-Elektroden des oberen und des unteren Substrats wurde ein Kunststoffteilchen, das eine Teilchengröße von 7,0 μm hat und das mit Gold bedeckt ist [Sumitomo Fine Chemicals Co. Ltd., Micropearl AU: Au-207] in das Dichtungsmaterial in einer Menge von 2,0 Gew.-% zugegeben. Die Dichte des leitenden Teilchens war 500 ± 50/mm2. Der Vorbackschritt für das Dichtungsmaterial wurde zwei Minuten lang bei einer Temperatur von 50°C durchgeführt.
  • Das obere und das untere Substrat wurden ausgerichtet, um diese Substrate übereinander anzuordnen. Ein Paar aus diesen übereinander angeordneten Substraten wurde in eine Druckbackapparatur eingesetzt, die vom Luftsacktyp ist. Ein Druck von 3 Kgf/cm2 wurde auf diese übereinander angeordneten Substrate aufgebracht. Backbehandlung wurde sieben Stunden lang bei einer Temperatur von 60°C durchgeführt, während der vorstehende Druck auf die Substrate aufgebracht wurde. Nach dieser Backbehandlung wurden diese übereinander angeordneten Substrate eine Stunde lang bei Raumtemperatur abgekühlt, und als die Temperatur der Substrate 35°C war, wurde Druckentlastung vorgenommen und dann wurde das Substrat aus der Apparatur entfernt.
  • Als nächstes wurde das Paar aus den beiden übereinander angeordneten Substraten, die mit dem Dichtungsmaterial abgedichtet waren, in einzelne Flüssigkristallzellen geschnitten. Die derart geschnittene Flüssigkristallzelle wurde ebenfalls einer zusätzlichen, 2 Stunden langen Backbehandlung bei einer Temperatur von 120°C unterworfen, so dass eine Vernetzungsreaktion des Dichtungsmaterial weiter beschleunigt werden kann. In dieser Behandlung wurde dieses zusätzliche Backen der derart geschnittenen Flüssigkristallzellen in der Abwesenheit von Druck unter Verwendung des Lagerungsgestells durchgeführt. Nach dem vorstehenden Backen wurden die Flüssigkristallzellen für eine Stunde oder mehr unter einer Atmosphäre von 0,2 Torr aufbewahrt.
  • Dann wurde das Flüssigkristallmaterial mit dem Vakuumverfahren in die Flüssigkristallzelle eingespritzt. Zu diesem Zeitpunkt wurde, weil das nicht genug für die Gleichmäßigkeit der Zellenlücke über die Substrate hinweg war, eine Überschussmenge des Flüssigkristallmaterials in die Flüssigkristallzelle eingespritzt. Ein Druck von 40 kgf/Zelle wurde auf die Flüssigkristallzelle, in die das vorstehende Material eingespritzt war, aufgebracht, um die Extramenge des Flüssigkristallmaterials aus einer Einspritzeinlassöffnung zu entfernen. Die Einspritzeinlassöffnung wurde dann mit einem UV-härtenden Harz [Toho Kasei Co. Ltd., HilockUV 581] abgedichtet. Das UV-härtende Harz wurde auf der Einspritzeinlassöffnung bereitgestellt. UV-Licht wurde eingestrahlt, um das UV-härtende Harz zu härten, und dann wurde Druckentlastung vorgenommen.
  • Zu dem Zweck, Verunreinigungen um die Einspritzeinlassöffnung herum weg zu putzen, wurde die Flüssigkristallzelle nach dem Abdichten mit einem Tensid [Kao Co. Ltd., LC841] gewaschen. Nachdem sie mit einem gereinigten Wasser gespült worden war, wurde die Flüssigkristallzelle in einem Heizschrank bei einer Temperatur von 85°C getrocknet, und gleichzeitig wurde der Orientierungscharakter der Flüssigkristall-Eigenschaft stabilisiert. Eine polarisierende Platte mit einer Phasendifferenzplatte wurde auf der Vorderseite des Foliensubstrats angebracht, während auf der Rückseite des Foliensubstrats eine polarisierende Platte mit einer Halbtransmissionsplatte bereitgestellt wurde, um das Flüssigkristall-Anzeigefeld, beruhend auf dem Halbtransmissionstyp, herzustellen.
  • Die Ergebnisse der Zuverlässigkeit des derart hergestellten Flüssigkristall-Anzeigefeldes werden in Tabelle 1 gezeigt.
  • Tabelle 1 Die Ergebnisse von Beispiel 1
    Figure 00330001
  • BEISPIEL 2
  • Die folgenden Epoxykomponenten wurden mittels eines Homogenisators und einer 3-Walzen-Mühle gemischt, um ein Epoxy-Hauptmittel zu bilden. Ebenso wurden die folgenden Härtungsmittelkomponenten mittels Verwendung des Homogenisators gemischt, um ein Härtungsmittel zu ergeben. (EPOXYHARZ-KOMPONENTEN)
    Gewichtsteile
    ein hoch gereinigtes Epoxyharz, abgeleitet von Bisphenol A [Yuka-Shell Epoxy Co., Ltd. Epicoat YL-980]. 80
    Ein bifunktionelles Epoxyharz, abgeleitet von Alkohol [Sanyo Kasei Co. Ltd., Glyciether BPP350 (Hauptkomponente ist die vorstehende Formel (4))] 20
    PMMA-Teilchen [Nihon Xeon Co. Ltd., F351] 5
    Titanoxid [Nihon Aerosol Co. Ltd., P-25] 20
    Amorphes Siliciumdioxid [Nihon Aerosol Co. Ltd., R-805] 3
    ein Silankupplungsmittel [Shinetsu Silicone Co. Ltd., KBM403] 5
    (HÄRTUNGSMITTEL-KOMPONENTEN)
    Gewichtsteile
    Tris(2-hydroxyethyl)isocyanurat-tris(3-mercaptopropionat), (Yodo Chemical Co. Ltd.] 100
    2,4,6-Tri(dimethylamino)-methylphenol 1,1
    Titanoxid [Nihon Aerosol Co. Ltd., P-25] 20
    Amorphes Siliciumdioxid [Nihon Aerosol Co. Ltd., R-805] 10
  • Das derart hergestellte Epoxyhauptmittel und das Härtungsmittel wurden bei einem Mischungsverhältnis von 100 : 93 gemischt, um ein Dichtungsmaterial herzustellen. Die Viskosität des Dichtungsmaterials wurde als 115 Pa·s/2,5 Upm/25°C betragend ermittelt. Die zur Gelbildung bei einer Temperatur von 150°C benötigte Zeit betrug 290 Sekunden. Das sich ergebende Dichtungsmaterial wurde 5 Stunden lang bei 60°C gehärtet, gefolgt von einer zusätzlichen, 2 Stunden langen Härtungsbehandlung bei einer Temperatur von 120°C, um ein gehärtetes Material zu bilden. Die Tg des aus dem vorstehenden Dichtungsmaterial gebildeten gehärteten Materials war 38°C, wie mittels Differentialscanning-Kalorimetrie bestimmt. 0,1 g dieses gehärteten Materials wurde in etwa 1,2 ml eines Flüssigkristallmaterials [Chisso Co. Ltd., RC-4087; dessen Schwellspannung ist 1,38 V und der Wert der dielektrischen Anisotropie ist 12,4] hineingegeben, um 4 Tage lang bei 85°C gelagert zu werden. Nach der Lagerung wurde der Volumenwiderstand des Flüssigkristallmaterials gemessen und die Gewichte des gehärteten Materials vor und nach der Lagerung wurden gemessen, um ein Quellverhältnis zu bestimmen. Als ein Ergebnis betrug der Wert des Volumenwiderstandes 1,9 × 1010 Ωcm und das Quellverhältnis war 1,00, das heißt, es fand keine Quellung statt.
  • Eine auf einer transparenten, leitenden Folie [Teijin Co. Ltd., HA100-B200] bereitgestellte ITO-Elektrode wurde mittels einer herkömmlichen Photolithographie geätzt, um ein Foliensubstrat mit der ITO in einem gewünschten Muster zu erzeugen. Das vorstehende Dichtungsmaterial wurde auf das Foliensubstrat siebgedruckt. Das derart hergestellte Dichtungsmaterial wurde 5 Stunden lang auf 60°C erwärmt, gefolgt von einer zusätzlichen, 2 Stunden langen Härtungsbehandlung bei einer Temperatur von 120°C, um ein gehärtetes Material herzustellen. Das gehärtete Material wurde bei einem Winkel von 90 Grad von dem Foliensubstrat abgezogen, um die Abziehfestigkeit zu messen. Die Abziehfestigkeit war 320 gf/5mm und es bestand ausreichender Kontakt mit dem Foliensubstrat.
  • Ein Muster einer ITO-Elektrode, bereitgestellt auf einer Polycarbonatfolie als eine Basisfolie mit einer Dicke von 105 μm und einem auf der Seite entgegengesetzt zur ITO-Elektrode bereitgestellten SiO2-Film [Teijin Co. Ltd., HA100-B200], wurde mittels Photolithographie erzeugt. Nach Reinigung des Foliensubstrats mit dem alkalischen Waschmittel [Yokohama Yushi Co., LGL] wurde eine Verunreinigung aus einer organischen Verbindung auf der Oberfläche des Foliensubstrats durch Photozersetzung mittels eines UV/Ozon – Verarbeitungsgerätes entfernt. Das Orientierungsmittel [JSR., AL-3046] wurde in einem gewünschten Muster durch ein flexographisches Verfahren auf das Foliensubstrat gedruckt. Das Lösungsmittel des Orientierungsmittels wurde bei einer Temperatur von 85°C getrocknet, und die derart auf das Foliensubstrat gedruckte Orientierungsschicht wurde einer zusätzlichen Wärmebehandlung bei 120°C unterworfen. Nach dem Erwärmen wurde auf der Orientierungsschicht Reibbehandlung durchgeführt, um einen Orientierungsfilm zu erzeugen. Die Reibbehandlung wurde in einer solchen Weise durchgeführt, dass der Verdrehungswinkel zwischen einem an dem oberen Foliensubstrat befindlichen Flüssigkristallmolekül und einem an dem unteren Foliensubstrat befindlichen Flüssigkristallmolekül auf 240 Grad eingestellt wurde. Es sollte angemerkt werden, dass eine Metallmaske auf dem Dichtungsteil und dem Leitteil der ITO-Elektroden bereitgestellt wird, es sei denn, diese Teile sollten gerieben werden. Nach der Entfernung eines durch die Reibbehandlung erzeugten Spans mittels der Ultraschall-Trockenreinigung wurde der Vorschneideschritt an der Position, die den Elektrodenanschlüssen des oberen und des unteren Substrats entspricht, durchgeführt. Überdies wurde Ultraschall-Reinigung durchgeführt, um den Span vollständig zu entfernen (die Ultraschall-Wasserreinigung bei einer Frequenz von 30 bis 60 Hz und Wasserreinigung bei einer Frequenz von etwa 1 MHz).
  • Ein Lückenmittel (Natoco Paint Co. Ltd., XC650: die Teilchengröße ist 6,5 μm] aus einem kugelförmigen Kunststoffteilchen wurde auf das untere Foliensubstrat gesprüht, um die Zellenlücke festzulegen. Die Dichte des Lückenmittels war 300 ± 30/mm2. Das die vorstehenden Komponenten umfassende Dichtungsmaterial wurde auf das obere Foliensubstrat siebgedruckt. Als ein leitendes Teilchen des Dichtungsmaterials zwischen den ITO-Elektroden des oberen und des unteren Substrats wurde ein Kunststoffteilchen, das eine Teilchengröße von 7,25 μm hat und das mit Gold bedeckt ist [Sumitomo Fine Chemicals Co. Ltd., Micropearl AU: Au-20725] in das Dichtungsmaterial in einer Menge von 2,0 Gew.-% zugegeben. Die Dichte des leitenden Teilchens war 470 ± 30/mm2. Der Vorbackschritt für das Dichtungsmaterial wurde zwei Minuten lang bei einer Temperatur von 80°C durchgeführt. (Das zugesetzte PMMA-Teilchen unterliegt bei einer Temperatur von etwa 70°C einer Gelbildungsreaktion).
  • Das obere und das untere Substrat wurden ausgerichtet, um diese Substrate übereinander anzuordnen. Ein Paar aus diesen übereinander angeordneten Substraten wurde in eine Druckbackapparatur eingesetzt, die vom Luftsacktyp ist. Ein Druck von 3 Kgf/cm2 wurde auf diese übereinander angeordneten Substrate aufgebracht. Backbehandlung wurde sieben Stunden lang bei einer Temperatur von 60°C durchgeführt, während der vorstehende Druck auf die Substrate aufgebracht wurde. Nach dieser Backbehandlung wurden diese übereinander angeordneten Substrate eine Stunde lang bei Raumtemperatur abgekühlt, und als die Temperatur der Substrate 35°C war, wurde Druckentlastung vorgenommen und dann wurde das Substrat aus der Apparatur entfernt.
  • Als nächstes wurde das Paar aus den beiden übereinander angeordneten Substraten, die mit dem Dichtungsmaterial abgedichtet waren, in einzelne Flüssigkristallzellen geschnitten. Die derart geschnittene Flüssigkristallzelle wurde ebenfalls einer zusätzlichen, 2 Stunden langen Backbehandlung bei einer Temperatur von 120°C unterworfen, so dass eine Vernetzungsreaktion des Dichtungsmaterial weiter beschleunigt werden kann. In dieser Behandlung wurde dieses zusätzliche Backen der derart geschnittenen Flüssigkristallzellen in der Abwesenheit von Druck unter Verwendung des Lagerungsgestells durchgeführt. Nach dem vorstehenden Backen wurden die Flüssigkristallzellen für eine Stunde oder mehr unter einer Atmosphäre von 0,2 Torr aufbewahrt.
  • Dann wurde das Flüssigkristallmaterial mit dem Vakuumverfahren in die Flüssigkristallzelle eingespritzt. Zu diesem Zeitpunkt wurde, weil das nicht genug für die Gleichmäßigkeit der Zellenlücke über die Substrate hinweg war, eine Überschussmenge des Flüssigkristallmaterials in die Flüssigkristallzelle eingespritzt. Ein Druck von 40 kgf/Zelle wurde auf die Flüssigkristallzelle, in die das vorstehende Material eingespritzt war, aufgebracht, um die Extramenge des Flüssigkristallmaterials aus der Einspritzeinlassöffnung zu entfernen. Die Einspritzeinlassöffnung wurde dann mit einem UV-härtenden Harz [Toho Kasei Co. Ltd., Hilock UV581] abgedichtet. Das UV-härtende Harz wurde auf der Einspritzeinlassöffnung bereitgestellt. UV-Licht wurde eingestrahlt, um das UV-härtende Harz zu härten, und dann wurde Druckentlastung vorgenommen.
  • Zu dem Zweck, Verunreinigungen um die Einspritzeinlassöffnung herum weg zu putzen, wurde die Flüssigkristallzelle nach dem Abdichten mit einem Tensid [Kao Co. Ltd., LC841] gewaschen. Nachdem sie mit einem gereinigten Wasser gespült worden war, wurde die Flüssigkristallzelle in einem Heizschrank bei einer Temperatur von 85°C getrocknet, und gleichzeitig wurde der Orientierungscharakter der Flüssigkristall-Eigenschaft stabilisiert. Eine polarisierende Platte mit einer Phasendifferenzplatte wurde auf der Vorderseite des Foliensubstrats angebracht, während auf der Rückseite des Foliensubstrats eine polarisierende Platte mit einer Halbtransmissionsplatte bereitgestellt wurde, um das Flüssigkristall-Anzeigefeld, beruhend auf dem Halbtransmissionstyp, herzustellen.
  • Die Ergebnisse der Zuverlässigkeit des derart hergestellten Flüssigkristall-Anzeigefeldes werden in Tabelle 2 tabellarisch gezeigt.
  • Tabelle 2 Die Ergebnisse von Beispiel 2
    Figure 00380001
  • BEISPIEL 3
  • Die folgenden Epoxykomponenten wurden mittels eines Homogenisators und einer 3-Walzen-Mühle gemischt, um ein Epoxy-Hauptmittel zu bilden. Ebenso wurden die folgenden Härtungsmittelkomponenten mittels Verwendung des Homogenisators gemischt, um ein Härtungsmittel zu ergeben. (EPOXYHARZ-KOMPONENTEN)
    Gewichtsteile
    ein hoch gereinigtes Epoxyharz, abgeleitet von Bisphenol A [Yuka-Shell Epoxy Co. Ltd., Epicoat YL-980]. 75
    Ein bifunktionelles Epoxyharz, abgeleitet von Alkohol [als EPOXY 2, Sanyo Kasei Co. Ltd., Glyciether BPP350 (Hauptkomponente ist die vorstehende Formel (4))] 25
    Titanoxid [Nihon Aerosol Co. Ltd., P-25] 20
    Amorphes Siliciumdioxid [Nihon Aerosol Co. Ltd., R-805] 10
    ein Silankupplungsmittel [Shinetsu Silicone Co. Ltd., KBM403] 5
    (HÄRTUNGSMITTEL-KOMPONENTEN)
    Gewichtsteile
    Tris(2-hydroxyethyl)isocyanurat-tris(3-mercaptopropionat), [Yodo Chemical Co. Ltd.] 100 100
    2,4,6-Tri(dimethylamino)-methylphenol 1,2 1,2
    Titanoxid [Nihon Aerosol Co. Ltd., P-25] 20
    Amorphes Siliciumdioxid [Nihon Aerosol Co. Ltd., R-805] 10
  • Das derart hergestellte Epoxyhauptmittel und das Härtungsmittel wurden bei einem Mischungsverhältnis von 100 : 86 gemischt, um ein Dichtungsmaterial herzustellen. Die Viskosität des Dichtungsmaterials wurde als 98 Pa·s/2,5 Upm/25°C betragend ermittelt. Die zur Gelbildung bei einer Temperatur von 150°C benötigte Zeit betrug 310 Sekunden. Das sich ergebende Dichtungsmaterial wurde 5 Stunden lang bei 60°C gehärtet, gefolgt von einer zusätzlichen, 2 Stunden langen Härtungsbehandlung bei einer Temperatur von 120°C, um ein gehärtetes Material zu bilden. Die Tg des aus dem vorstehenden Dichtungsmaterial gebildeten gehärteten Materials war 37°C, wie mittels Differentialscanning-Kalorimetrie bestimmt. 0,1 g dieses gehärteten Materials wurde in etwa 1,2 ml eines Flüssigkristallmaterials [Chisso Co. Ltd., RC-4087; dessen Schwellspannung ist 1,38 V und der Wert der dielektrischen Anisotropie ist 12,4] hineingegeben, um 4 Tage lang bei 85°C gelagert zu werden. Nach der Lagerung wurde der Volumenwiderstand des Flüssigkristallmaterials gemessen und die Gewichte des gehärteten Materials vor und nach der Lagerung wurden gemessen, um ein Quellverhältnis zu bestimmen. Als ein Ergebnis betrug der Wert des Volumenwiderstandes 1,8 × 1010 Ωcm und das Quellverhältnis war 1,05, das heißt, es fand wenig Quellung statt.
  • Eine auf einer transparenten, leitenden Folie [Teijin Co. Ltd., HA100-B200] bereitgestellte ITO-Elektrode wurde mittels einer herkömmlichen Photolithographie geätzt, um ein Foliensubstrat mit der ITO in einem gewünschten Muster zu erzeugen. Das vorstehende Dichtungsmaterial wurde auf das Foliensubstrat siebgedruckt. Das derart hergestellte Dichtungsmaterial wurde 5 Stunden lang auf 60°C erwärmt, gefolgt von einer zusätzlichen, 2 Stunden langen Härtungsbehandlung bei einer Temperatur von 120°C, um ein gehärtetes Material herzustellen. Das gehärtete Material wurde bei einem Winkel von 90 Grad von dem Foliensubstrat abgezogen, um die Abziehfestigkeit zu messen. Die Abziehfestigkeit war 355 gf/5mm und es bestand ausreichender Kontakt mit dem Foliensubstrat.
  • Ein Muster einer ITO-Elektrode, bereitgestellt auf einer Polycarbonatfolie als eine Basisfolie mit einer Dicke von 105 μm und einem auf der Seite entgegengesetzt zur ITO-Elektrode bereitgestellten SiO2-Film [Teijin Co. Ltd., HA100-B200], wurde mittels Photolithographie erzeugt. Nach Reinigung des Foliensubstrats mit einem alkalischen Waschmittel [Yokohama Yushi Co., LGL] wurde eine Verunreinigung aus einer organischen Verbindung auf der Oberfläche des Foliensubstrats durch Photozersetzung mittels eines UV/Ozon – Verarbeitungsgerätes entfernt. Ein Orientierungsmittel [JSR., AL-3046] wurde in einem gewünschten Muster durch ein flexographisches Verfahren auf das Foliensubstrat gedruckt. Das Lösungsmittel des Orientierungsmittels wurde bei einer Temperatur von 85°C getrocknet, und die derart auf das Foliensubstrat gedruckte Orientierungsschicht wurde einer zusätzlichen Wärmebehandlung bei 120°C unterworfen. Nach dem Erwärmen wurde auf der Orientierungsschicht Reibbehandlung durchgeführt, um einen Orientierungsfilm zu erzeugen. Die Reibbehandlung wurde in einer solchen Weise durchgeführt, dass der Verdrehungswinkel zwischen einem an dem oberen Foliensubstrat befindlichen Flüssigkristallmolekül und einem an dem unteren Foliensubstrat befindlichen Flüssigkristallmolekül auf 240 Grad eingestellt wurde. Es sollte angemerkt werden, dass eine Metallmaske auf dem Dichtungsteil und dem Leitteil der ITO-Elektroden bereitgestellt wird, es sei denn, diese Teile sollten gerieben werden. Nach der Entfernung eines durch die Reibbehandlung erzeugten Spans mittels der Ultraschall-Trockenreinigung wurde der Vorschneideschritt an der Position, die den Elektrodenanschlüssen des oberen und des unteren Substrats entspricht, durchgeführt. Überdies wurde Ultraschall-Reinigung durchgeführt, um den Span vollständig zu entfernen (die Ultraschall-Wasserreinigung bei einer Frequenz von 30 bis 60 Hz und Wasserreinigung bei einer Frequenz von etwa 1 MHz).
  • Ein Lückenmittel [Natoco Paint Co. Ltd., XC650: die Teilchengröße ist 6,5 μm] aus einem kugelförmigen Kunststoffteilchen wurde auf das untere Foliensubstrat gesprüht, um die Zellenlücke festzulegen. Die Dichte des Lückenmittels war 300 ± 30/mm2. Das die vorstehenden Komponenten umfassende Dichtungsmaterial wurde auf das obere Foliensubstrat siebgedruckt. Als ein leitendes Teilchen des Dichtungsmaterials zwischen den ITO-Elektroden des oberen und des unteren Substrats wurde ein Kunststoffteilchen, das eine Teilchengröße von 7,25 μm hat und das mit Gold bedeckt ist [Sumitomo Fine Chemicals Co. Ltd., Micropearl AU: Au-20725] in das Dichtungsmaterial in einer Menge von 2,0 Gew.-% zugegeben. Die Dichte des leitenden Teilchens war 470 ± 30/mm2. Der Vorbackschritt für das Dichtungsmaterial wurde zwei Minuten lang bei einer Temperatur von 50°C durchgeführt.
  • Das obere und das untere Substrat wurden ausgerichtet, um diese Substrate übereinander anzuordnen. Ein Paar aus diesen übereinander angeordneten Substraten wurde in eine Druckbackapparatur eingesetzt, die vom Luftsacktyp ist. Ein Druck von 3 KgF/cm2 wurde auf diese übereinander angeordneten Substrate aufgebracht. Backbehandlung wurde sieben Stunden lang bei einer Temperatur von 60°C durchgeführt, während der vorstehende Druck auf die Substrate aufgebracht wurde. Nach dieser Backbehandlung wurden diese übereinander angeordneten Substrate eine Stunde lang bei Raumtemperatur abgekühlt, und als die Temperatur der Substrate 35°C war, wurde Druckentlastung vorgenommen und dann wurde das Substrat aus der Apparatur entfernt.
  • Als nächstes wurde das Paar aus den beiden übereinander angeordneten Substraten, die mit dem Dichtungsmaterial abgedichtet waren, in einzelne Flüssigkristallzellen geschnitten. Die derart geschnittene Flüssigkristallzelle wurde ebenfalls einer zusätzlichen, 2 Stunden langen Backbehandlung bei einer Temperatur von 120°C unterworfen, so dass eine Vernetzungsreaktion des Dichtungsmaterial weiter beschleunigt werden kann. In dieser Behandlung wurde dieses zusätzliche Backen der derart geschnittenen Flüssigkristallzellen in der Abwesenheit von Druck unter Verwendung des Lagerungsgestells durchgeführt. Nach dem vorstehenden Backen wurden die Flüssigkristallzellen für eine Stunde oder mehr unter einer Atmosphäre von 0,2 Torr aufbewahrt.
  • Dann wurde das Flüssigkristallmaterial mit dem Vakuumverfahren in die Flüssigkristallzelle eingespritzt. Zu diesem Zeitpunkt wurde, weil das nicht genug für die Gleichmäßigkeit der Zellenlücke über die Substrate hinweg war, eine Überschussmenge des Flüssigkristallmaterials in die Flüssigkristallzelle eingespritzt. Ein Druck von 40 kgf/Zelle wurde auf die Flüssigkristallzelle, in die das vorstehende Material eingespritzt war, aufgebracht, um die Extramenge des Flüssigkristallmaterials aus der Einspritzeinlassöffnung zu entfernen. Die Einspritzeinlassöffnung wurde dann mit einem UV-härtenden Harz [Toho Kasei Co. Ltd., Hilock UV581] abgedichtet. Das UV-härtende Harz wurde auf der Einspritzeinlassöffnung bereitgestellt. UV-Licht wurde eingestrahlt, um das UV-härtende Harz zu härten, und dann wurde Druckentlastung vorgenommen.
  • Zu dem Zweck, Verunreinigungen um die Einspritzeinlassöffnung herum weg zu putzen, wurde die Flüssigkristallzelle nach dem Abdichten mit einem Tensid [Kao Co. Ltd., LC841] gewaschen. Nachdem sie mit einem gereinigten Wasser gespült worden war, wurde die Flüssigkristallzelle in einem Heizschrank bei einer Temperatur von 85°C getrocknet, und gleichzeitig wurde der Orientierungscharakter der Flüssigkristall-Eigenschaft stabilisiert. Eine polarisierende Platte mit einer Phasendifferenzplatte wurde auf der Vorderseite des Foliensubstrats angebracht, während auf der Rückseite des Foliensubstrats eine polarisierende Platte mit einer Halbtransmissionsplatte bereitgestellt wurde, um das Flüssigkristall-Anzeigefeld, beruhend auf dem Halbtransmissionstyp, herzustellen.
  • Die Ergebnisse der Zuverlässigkeit des derart hergestellten Flüssigkristall-Anzeigefeldes werden in Tabelle 3 veranschaulicht.
  • Tabelle 3 Die Ergebnisse von Beispiel 3
    Figure 00430001
  • VERGLEICHSBEISPIEL 2
  • Die folgenden Epoxykomponenten wurden mittels eines Homogenisators und einer 3-Walzen-Mühle gemischt, um ein Epoxy-Hauptmittel zu bilden. Ebenso wurden die folgenden Härtungsmittelkomponenten mittels Verwendung des Homogenisators gemischt, um ein Härtungsmittel zu ergeben. (EPOXYHARZ-KOMPONENTEN)
    Gewichtsteile
    ein hoch gereinigtes Epoxyharz, abgeleitet von Bisphenol A [Yuka-Shell Epoxy Co., Ltd. Epicoat YL-980]. 80
    Ein bifunktionelles Epoxyharz, abgeleitet von Alkohol [als EPOXY 2, Sanyo Kasei Co. Ltd., Glyciether BPP350 (Hauptkomponente ist die vorstehende Formel (3) und es enthält in seinem Molekül nicht das Bisphenolgerüst)] 20
    Titanoxid [Nihon Aerosol Co. Ltd., P-25] 20
    Amorphes Siliciumdioxid [Nihon Aerosol Co. Ltd., R-805] 10
    ein Silankupplungsmittel [Shinetsu Silicone Co. Ltd., KBM403] 5
    (HÄRTUNGSMITTEL-KOMPONENTEN)
    Gewichtsteile
    Tris(2-hydroxyethyl)isocyanurat-tris(3-mercaptopropionat), [Yodo Chemical Co. Ltd.] 100 100
    2,4,6-Tri(dimethylamino)-methylphenol 1,2
    Titanoxid [Nihon Aerosol Co. Ltd., P-25] 20
    Amorphes Siliciumdioxid [Nihon Aerosol Co. Ltd., R-805] 10
  • Das derart hergestellte Epoxyhauptmittel und das Härtungsmittel wurden bei einem Mischungsverhältnis von 100 : 93 gemischt, um ein Dichtungsmaterial herzustellen. Die Viskosität des Dichtungsmaterials wurde als 90 Pa·s/2,5 Upm/25°C betragend ermittelt. Die zur Gelbildung bei einer Temperatur von 150°C benötigte Zeit betrug 296 Sekunden. Das sich ergebende Dichtungsmaterial wurde 5 Stunden lang bei 60°C gehärtet, gefolgt von einer zusätzlichen, 2 Stunden langen Härtungsbehandlung bei einer Temperatur von 120°C, um ein gehärtetes Material zu bilden. Die Tg des aus dem vorstehenden Dichtungsmaterial gebildeten gehärteten Materials war 29°C, wie mittels Differentialscanning-Kalorimetrie bestimmt. 0,1 g dieses gehärteten Materials wurde in etwa 1,2 ml eines Flüssigkristallmaterials [Chisso Co. Ltd., RC-4087; dessen Schwellspannung ist 1,38 V und der Wert der dielektrischen Anisotropie ist 12,4] hineingegeben, um 4 Tage lang bei 85°C gelagert zu werden. Nach der Lagerung wurde der Volumenwiderstand des Flüssigkristallmaterials gemessen und die Gewichte des gehärteten Materials vor und nach der Lagerung wurden gemessen, um ein Quellverhältnis zu bestimmen. Als ein Ergebnis betrug der Wert des Volumenwiderstandes 2,3 × 109 Ωcm und das Quellverhältnis war 1,15.
  • Eine auf einer transparenten, leitenden Folie [Teijin Co. Ltd., HA100-B200] bereitgestellte ITO-Elektrode wurde mittels einer herkömmlichen Photolithographie geätzt, um ein Foliensubstrat mit der ITO in einem gewünschten Muster zu erzeugen. Das vorstehende Dichtungsmaterial wurde auf das Foliensubstrat siebgedruckt. Das derart hergestellte Dichtungsmaterial wurde 5 Stunden lang auf 60°C erwärmt, gefolgt von einer zusätzlichen, 2 Stunden langen Härtungsbehandlung bei einer Temperatur von 120°C, um ein gehärtetes Material herzustellen. Das gehärtete Material wurde bei einem Winkel von 90 Grad von dem Foliensubstrat abgezogen, um die Abziehfestigkeit zu messen. Die Abziehfestigkeit war 450 gf/5mm und es bestand ausreichender Kontakt mit dem Foliensubstrat.
  • Ein Muster einer ITO-Elektrode, bereitgestellt auf einer Polycarbonatfolie als eine Basisfolie mit einer Dicke von 105 μm und einem auf der Seite entgegengesetzt zur ITO-Elektrode bereitgestellten SiO2-Film [Teijin Co. Ltd., HA100-B200], wurde mittels Photolithographie erzeugt. Nach Reinigung des Foliensubstrats mit einem alkalischen Waschmittel [Yokohama Yushi Co., LGL] wurde eine Verunreinigung aus einer organischen Verbindung auf der Oberfläche des Foliensubstrats durch Photozersetzung mittels eines UV/Ozon – Verarbeitungsgerätes entfernt. Ein Orientierungsmittel [JSR., AL-3046] wurde in einem gewünschten Muster durch ein flexographisches Verfahren auf das Foliensubstrat gedruckt. Das Lösungsmittel des Orientierungsmittels wurde bei einer Temperatur von 85°C getrocknet, und die derart auf das Foliensubstrat gedruckte Orientierungsschicht wurde einer zusätzlichen Wärmebehandlung bei 120°C unterworfen. Nach dem Erwärmen wurde auf der Orientierungsschicht Reibbehandlung durchgeführt, um einen Orientierungsfilm zu erzeugen. Die Reibbehandlung wurde in einer solchen Weise durchgeführt, dass der Verdrehungswinkel zwischen einem an dem oberen Foliensubstrat befindlichen Flüssigkristallmolekül und einem an dem unteren Foliensubstrat befindlichen Flüssigkristallmolekül auf 240 Grad eingestellt wurde. Es sollte angemerkt werden, dass eine Metallmaske auf dem Dichtungsteil und dem Leitteil der ITO-Elektroden bereitgestellt wird, es sei denn, diese Teile sollten gerieben werden. Nach der Entfernung eines durch die Reibbehandlung erzeugten Spans mittels der Ultraschall-Trockenreinigung wurde der Vorschneideschritt an der Position, die den Elektrodenanschlüssen des oberen und des unteren Substrats entspricht, durchgeführt. Überdies wurde Ultraschall-Reinigung durchgeführt, um den Span vollständig zu entfernen (die Ultraschall-Wasserreinigung bei einer Frequenz von 30 bis 60 Hz und Wasserreinigung bei einer Frequenz von etwa 1 MHz).
  • Ein Lückenmittel [Natoco Paint Co. Ltd., XC650: die Teilchengröße ist 6,5 μm] aus einem kugelförmigen Kunststoffteilchen wurde auf das untere Foliensubstrat gesprüht, um die Zellenlücke festzulegen. Die Dichte des Lückenmittels war 300 ± 30/mm2. Das die vorstehenden Komponenten umfassende Dichtungsmaterial wurde auf das obere Foliensubstrat siebgedruckt. Als ein leitendes Teilchen des Dichtungsmaterials zwischen den ITO-Elektroden des oberen und des unteren Substrats wurde ein Kunststoffteilchen, das eine Teilchengröße von 7,25 μm hat und das mit Gold bedeckt ist [Sumitomo Fine Chemicals Co. Ltd., Micropearl AU: Au-20725] in das Dichtungsmaterial in einer Menge von 2,0 Gew.-% zugegeben. Die Dichte des leitenden Teilchens war 470 ± 30/mm2. Der Vorbackschritt für das Dichtungsmaterial wurde zwei Minuten lang bei einer Temperatur von 50°C durchgeführt.
  • Das obere und das untere Substrat wurden ausgerichtet, um diese Substrate übereinander anzuordnen. Ein Paar aus diesen übereinander angeordneten Substraten wurde in eine Druckbackapparatur eingesetzt, die vom Luftsacktyp ist. Ein Druck von 3 Kgf/cm2 wurde auf diese übereinander angeordneten Substrate aufgebracht. Backbehandlung wurde sieben Stunden lang bei einer Temperatur von 60°C durchgeführt, während der vorstehende Druck auf die Substrate aufgebracht wurde. Nach dieser Backbehandlung wurden diese übereinander angeordneten Substrate eine Stunde lang bei Raumtemperatur abgekühlt, und als die Temperatur der Substrate 35°C war, wurde Druckentlastung vorgenommen und dann wurde das Substrat aus der Apparatur entfernt.
  • Als nächstes wurde das Paar aus den beiden übereinander angeordneten Substraten, die mit dem Dichtungsmaterial abgedichtet waren, in einzelne Flüssigkristallzellen geschnitten. Die derart geschnittene Flüssigkristallzelle wurde ebenfalls einer zusätzlichen, 2 Stunden langen Backbehandlung bei einer Temperatur von 120°C unterworfen, so dass eine Vernetzungsreaktion des Dichtungsmaterial weiter beschleunigt werden kann. In dieser Behandlung wurde dieses zusätzliche Backen der derart geschnittenen Flüssigkristallzellen in der Abwesenheit von Druck unter Verwendung des Lagerungsgestells durchgeführt. Nach dem vorstehenden Backen wurden die Flüssigkristallzellen für eine Stunde oder mehr unter einer Atmosphäre von 0,2 Torr aufbewahrt.
  • Dann wurde das Flüssigkristallmaterial mit dem Vakuumverfahren in die Flüssigkristallzelle eingespritzt. Zu diesem Zeitpunkt wurde, weil das nicht genug für die Gleichmäßigkeit der Zellenlücke über die Substrate hinweg war, eine Überschussmenge des Flüssigkristallmaterials in die Flüssigkristallzelle eingespritzt. Ein Druck von 40 kgf/Zelle wurde auf die Flüssigkristallzelle, in die das vorstehende Material eingespritzt war, aufgebracht, um die Extramenge des Flüssigkristallmaterials aus der Einspritzeinlassöffnung zu entfernen. Die Einspritzeinlassöffnung wurde dann mit einem UV-härtenden Harz (Toho Kasei Co. Ltd., Hilock UV581] abgedichtet. Das UV-härtende Harz wurde auf der Einspritzeinlassöffnung bereitgestellt. UV-Licht wurde eingestrahlt, um das UV-härtende Harz zu härten, und dann wurde Druckentlastung vorgenommen.
  • Um Verunreinigungen um die Einspritzeinlassöffnung herum weg zu putzen, wurde die Flüssigkristallzelle nach dem Abdichten mit einem Tensid [Kao Co. Ltd., LC841] gewaschen. Nachdem sie mit einem gereinigten Wasser gespült worden war, wurde die Flüssigkristallzelle in einem Heizschrank bei einer Temperatur von 85°C getrocknet, und gleichzeitig wurde der Orientierungscharakter der Flüssigkristall-Eigenschaft stabilisiert. Eine polarisierende Platte mit einer Phasendifferenzplatte wurde auf der Vorderseite des Foliensubstrats angebracht, während auf der Rückseite des Foliensubstrats eine polarisierende Platte mit einer Halbtransmissionsplatte bereitgestellt wurde, um das Flüssigkristall-Anzeigefeld, beruhend auf dem Halbtransmissionstyp, herzustellen.
  • Die Ergebnisse der Zuverlässigkeit des derart hergestellten Flüssigkristall-Anzeigefeldes werden in Tabelle 4 tabellarisch dargestellt.
  • Tabelle 4 Die Ergebnisse von Vergleichsbeispiel 2
    Figure 00480001
  • Wie man aus den in den Tabellen 1 bis 4 gezeigten Ergebnissen ersehen kann, kann gute Haftung an dem Kunststofffoliensubstrat und auch gute Flüssigkristall-Widerstandsfähigkeit in der das Kunststofffoliensubstrat verwendenden Flüssigkristall-Anzeigevorrichtung erreicht werden, wenn das erfindungsgemäße Dichtungsmaterial verwendet wird. Überdies sorgt das erfindungsgemäße Dichtungsmaterial für eine Flüssigkristall-Anzeigevorrichtung, die eine gute Zuverlässigkeit hat.
  • Die vorliegende Erfindung ist nicht auf die spezifisch offenbarten Ausführungsformen beschränkt, und es können Veränderungen und Abwandlungen vorgenommen werden, ohne von dem Umfang der vorliegenden Erfindung abzuweichen.

Claims (15)

  1. Dichtungsmaterial zur Verwendung in einer Flüssigkristall-Anzeigevorrichtung, die ein Kunststoffsubstrat verwendet, wobei das Dichtungsmaterial eine Epoxy-Komponente und eine Härtungsmittel-Komponente umfasst: wobei die Epoxy-Komponente umfasst: ein erstes Epoxyharz, abgeleitet von einem Bisphenol-Derivat und ein Füllstoffmaterial mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 2 μm oder weniger, wobei das Füllstoffmaterial mehr als mindestens eine Spezies umfasst; und die Härtungsmittel-Komponente umfasst: eine multifunktionelle Verbindung vom Thioltyp mit einem Isocyanuratgerüst; eine tertiäre Aminverbindung als reaktives, katalytisches Material; und ein Silan-Kupplungsmittel, dadurch gekennzeichnet, dass die Epoxy-Komponente ferner ein zweites Epoxyharz, abgeleitet von einer Alkoholverbindung, umfasst, wobei das zweite Epoxyharz ein Bisphenolgerüst in seinem Molekül aufweist, wobei das Mischungs-Gewichtsverhältnis des ersten Epoxyharzes zu dem zweiten Epoxyharz in einem Bereich von 90/10 bis 60/40 liegt.
  2. Dichtungsmaterial nach Anspruch 1, wobei die Viskosität des Dichtungsmaterials bei einer Temperatur von 25°C in einem Bereich von 70 bis 130 Pa·s/2,5 Upm liegt.
  3. Dichtungsmaterial nach Anspruch 1, wobei die zur Gelbildung des Dichtungsmaterials benötigte Zeit bei einer Temperatur von 150°C zwischen 240 und 360 Sekunden beträgt.
  4. Dichtungsmaterial nach Anspruch 1, wobei die Glasübergangstemperatur eines das Dichtungsmaterial umfassenden, gehärteten Materials in einem Bereich von 35 bis 75°C liegt.
  5. Dichtungsmaterial nach Anspruch 1, ferner umfassend ein Polymerteilchen, das bei einer Temperatur von unter 100°C eine Gelbildungsreaktion eingeht.
  6. Dichtungsmaterial nach Anspruch 5, wobei das Polymerteilchen ein Polymethylmethacrylat-Teilchen vom Kern-Schale-Typ ist, welches ein Kautschukmaterial in einem inneren Teil des Polymerteilchens aufweist.
  7. Flüssigkristall-Anzeigevorrichtung, bei der ein Flüssigkristall-Material zwischen einem Paar von Substraten gepackt ist, wobei mindestens eines der Substrate ein Kunststoffsubstrat ist, der Außenumfang des Flüssigkristall-Materials von einem Dichtungsmaterial abgedichtet ist, wobei das Dichtungsmaterial eine Epoxy-Komponente und eine Härtungsmittel-Komponente umfasst: wobei die Epoxy-Komponente umfasst: ein erstes Epoxyharz, abgeleitet von einem Bisphenol-Derivat, und ein Füllstoffmaterial mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 2 μm oder weniger, wobei das Füllstoffmaterial mehr als mindestens eine Spezies umfasst; und die Härtungsmittel-Komponente umfasst: eine multifunktionelle Verbindung vom Thioltyp mit einem Isocyanuratgerüst; eine tertiäre Aminverbindung als reaktives, katalytisches Material; und ein Silan-Kupplungsmittel, dadurch gekennzeichnet, dass die Epoxy-Komponente ferner ein zweites Epoxyharz, abgeleitet von einer Alkoholverbindung, umfasst, wobei das zweite Epoxyharz ein Bisphenolgerüst in seinem Molekül aufweist, wobei das Mischungs-Gewichtsverhältnis des ersten Epoxyharzes zu dem zweiten Epoxyharz in einem Bereich von 90/10 bis 60/40 liegt.
  8. Flüssigkristall-Anzeigevorrichtung nach Anspruch 7, wobei die Viskosität des Dichtungsmaterials bei einer Temperatur von 25°C in einem Bereich von 70 bis 130 Pa·s/2,5 Upm liegt.
  9. Flüssigkristall-Anzeigevorrichtung nach Anspruch 7, wobei die zur Gelbildung des Dichtungsmaterials benötigte Zeit bei einer Temperatur von 150°C zwischen 240 und 360 Sekunden beträgt.
  10. Flüssigkristall-Anzeigevorrichtung nach Anspruch 7, wobei die Glasübergangstemperatur eines das Dichtungsmaterial umfassenden, gehärteten Materials in einem Bereich von 35 bis 75°C liegt.
  11. Flüssigkristall-Anzeigevorrichtung nach Anspruch 7, wobei das Dichtungsmaterial ferner ein Polymerteilchen, das bei einer Temperatur von unter 100°C eine Gelbildungsreaktion eingeht, umfasst.
  12. Dichtungsmaterial nach Anspruch 11, wobei das Polymerteilchen ein Polymethylmethacrylat-Teilchen vom Kern-Schale-Typ ist, welches ein Kautschukmaterial in einem inneren Teil des Polymerteilchens aufweist.
  13. Flüssigkristall-Anzeigevorrichtung nach Anspruch 7, wobei das Flüssigkristall-Material einen Wert der dielektrischen Anisotropie von 10 oder mehr und eine Schwellenspannung von 1,5 Volt oder weniger aufweist.
  14. Verfahren zur Herstellung einer Flüssigkristall-Anzeigevorrichtung mit mindestens zwei Substraten umfassend ein erstes Substrat und ein zweites Substrat, wobei mindestens ein Substrat ein Kunststoffsubstrat ist, wobei das Verfahren die folgenden Schritte umfasst: Bildung einer ITO-Elektrode auf den ersten und zweiten Substraten in einem gewünschten Muster; Bildung eines Orientierungsfilms auf der ITO-Elektrode; Reiben des Orientierungsfilms; Sprühen eines kugelförmigen Teilchens als Abstandhalter auf das erste Substrat; Siebdrucken eines Dichtungsmaterials auf das zweite Substrat; Vorbacken des Dichtungsmaterials; Übereinanderanordnen des ersten Substrats und des zweiten Substrats, um übereinander angeordnete Substrate mit dem Dichtungsmaterial dazwischen zu bilden; Pressen der übereinander angeordneten Substrate mit einem bestimmten Druck; und Backen des Dichtungsmaterials zwischen den übereinander angeordneten Substraten während des Pressens der übereinander angeordneten Substrate, wobei das Dichtungsmaterial ein Dichtungsmaterial nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 6 ist und ein polymeres Teilchen umfasst, das eine Gelbildungsreaktion eingeht, und die Temperatur des Vorbackschrittes höher ist als der Beginn der Gelbildung des polymeren Teilchens.
  15. Verfahren zur Herstellung einer Flüssigkristall-Anzeigevorrichtung mit mindestens zwei Substraten umfassend ein erstes Substrat und ein zweites Substrat, wobei mindestens ein Substrat ein Kunststoffsubstrat ist, wobei das Verfahren die folgenden Schritte umfasst: Bildung einer ITO-Elektrode auf den ersten und zweiten Substraten in einem gewünschten Muster; Bildung eines Orientierungsfilms auf der ITO-Elektrode; Reiben des Orientierungsfilms; Sprühen eines kugelförmigen Teilchens als Abstandhalter auf das erste Substrat; Siebdrucken eines Dichtungsmaterials auf das zweite Substrat; Vorbacken des Dichtungsmaterials; Übereinanderanordnen des ersten Substrats und des zweiten Substrats, um übereinander angeordnete Substrate mit dem Dichtungsmaterial dazwischen zu bilden; Pressen der übereinander angeordneten Substrate mit einem bestimmten Druck; und Backen des Dichtungsmaterials zwischen den übereinander angeordneten Substraten während des Pressens der übereinander angeordneten Substrate, und Druckentlastung der übereinander angeordneten Substrate, um eine Flüssigkristall-Anzeigevorrichtung zu bilden, wobei das Dichtungsmaterial ein Dichtungsmaterial nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 6 ist und wobei die Temperatur des Druckentlastungsschrittes niedriger ist als die Glasübergangstemperatur eines das Dichtungsmaterial umfassenden, gehärteten Materials.
DE60016838T 1999-06-16 2000-06-09 Dichtungsmasse für Flüssigkristallanzeigevorrichtung mit Kunstoffsubstrat Expired - Lifetime DE60016838T2 (de)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP17036299 1999-06-16
JP17036299 1999-06-16

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE60016838D1 DE60016838D1 (de) 2005-01-27
DE60016838T2 true DE60016838T2 (de) 2005-12-08

Family

ID=15903537

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE60016838T Expired - Lifetime DE60016838T2 (de) 1999-06-16 2000-06-09 Dichtungsmasse für Flüssigkristallanzeigevorrichtung mit Kunstoffsubstrat

Country Status (5)

Country Link
EP (1) EP1061402B1 (de)
KR (1) KR100386547B1 (de)
CN (1) CN1317353C (de)
DE (1) DE60016838T2 (de)
HK (1) HK1030621A1 (de)

Families Citing this family (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1293536A4 (de) * 2000-06-21 2005-03-23 Mitsui Chemicals Inc Dichtungsmaterial für plastikflüssigkristallanzeigevorrichtungen
US7521100B2 (en) 2003-04-08 2009-04-21 Nippon Kayaku Kabushiki Kaisha Liquid crystal sealing agent and liquid crystalline display cell using the same
CA2557201A1 (en) * 2004-03-22 2005-09-29 Nippon Kayaku Kabushiki Kaisha Sealing material for liquid crystal and method for producing same
TWI359850B (en) 2007-08-30 2012-03-11 Ind Tech Res Inst Photo-sensitive adhesive for liquid crystal displa
KR100901854B1 (ko) * 2007-11-22 2009-06-09 이아이씨티코리아 주식회사 저온 경화 열경화성 에폭시 수지 조성물 및 그 제조 방법
CN103087641A (zh) * 2013-01-23 2013-05-08 深圳市华星光电技术有限公司 一种边框胶材、液晶显示面板以及相应的液晶显示器
CN103937163A (zh) * 2014-05-08 2014-07-23 新誉集团有限公司 一种粘度可控型快速手糊环氧树脂体系及其制备方法
CN106228915B (zh) * 2016-07-28 2019-04-19 中国船舶重工集团公司第七0九研究所 一种大尺寸加固显示终端及其贴合工艺
CN107312489A (zh) * 2017-07-26 2017-11-03 上海维凯光电新材料有限公司 太阳能电池背板用胶黏剂组合物及其制备方法
JP6862330B2 (ja) 2017-10-25 2021-04-21 パナソニック液晶ディスプレイ株式会社 液晶表示装置
CN109054711A (zh) * 2018-08-10 2018-12-21 深圳飞世尔新材料股份有限公司 一种柔性屏边框封框用环氧胶粘合剂及其制备方法

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5579140A (en) * 1993-04-22 1996-11-26 Sharp Kabushiki Kaisha Multiple domain liquid crystal display element and a manufacturing method of the same
TW426806B (en) * 1994-05-18 2001-03-21 Toshiba Corp Fabricating method of liquid crystal display apparatus
JP2933850B2 (ja) * 1995-06-27 1999-08-16 住友ベークライト株式会社 液晶セルの組立用シール材組成物
JP2866323B2 (ja) * 1995-06-28 1999-03-08 住友ベークライト株式会社 液晶セルの組立用シール材組成物

Also Published As

Publication number Publication date
HK1030621A1 (en) 2001-05-11
KR100386547B1 (ko) 2003-06-02
EP1061402A3 (de) 2002-01-09
CN1317353C (zh) 2007-05-23
EP1061402A2 (de) 2000-12-20
DE60016838D1 (de) 2005-01-27
EP1061402B1 (de) 2004-12-22
KR20010007389A (ko) 2001-01-26
CN1277981A (zh) 2000-12-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE69935312T2 (de) Modifiziertes polyimidharz und diese enthaltende wärmehärtende harzzusammensetzung
DE60016838T2 (de) Dichtungsmasse für Flüssigkristallanzeigevorrichtung mit Kunstoffsubstrat
DE102006027226B4 (de) Flüssigkristallanzeigevorrichtung und Verfahren zu deren Herstellung
EP1944346B1 (de) Anisotrop leitfähiger klebstoff
DE69630829T2 (de) Transparentes leitfähiges Flächenmaterial
DE60204947T2 (de) Photoaktives polymer
KR101104779B1 (ko) 액정 씰 재료 및 그의 제조방법
DE112012007302B3 (de) Flüssigkristallanzeige mit einer Flüssigkristallmediumzusammensetzung und Verfahren zu deren Herstellung
CH654789A5 (de) Laminierte polarisationsfolie.
DE60100329T2 (de) Polyimidfilm sowie Verfahren zu dessen Herstellung und dessen Verwendung als Substrat für Metallverbindungsplatten
EP2240548A1 (de) Thermisch aktivier- und härtbare klebfolie insbesondere für die verklebung von elektronischen bauteilen und flexiblen gedruckten leiterbahnen
DE10191420B4 (de) Polymermischung zur Herstellung einer Flüssigkristall-Orientierungsschicht sowie Verfahren zur Herstellung einer Flüssigkristall-Orientierungsschicht
DE69936501T2 (de) Photoorientierungsschicht bestehend aus 3,3'4,4'-Benzophenontetracarboxyldianhydrid und ortho-substituierten aromatischen Diaminen für Flüssigkristallanzeigen
DE19853247A1 (de) Flüssigkristall-Anzeigevorrichtung
DE60103634T2 (de) Anisotropisch leitfähige klebstoffzusammensetzung und daraus hergestellte anisotropisch leitfähige klebstofffilm
DE10019829B4 (de) Flüssigkristallanzeigevorrichtung
DE2526307C3 (de) Flüssigkristallinstrument sowie ein Verfahren zu dessen Herstellung
EP0641456B1 (de) Maleinimid copolymer als orientierungsschicht für flüssigkristalldisplays
JP3968208B2 (ja) プラスチック基板用シール剤、該シール剤を用いたプラスチック基板液晶表示装置とプラスチック基板液晶表示装置の製造方法
DE69722196T2 (de) Leitfähiger Epoxidharzklebstoff mit verbessertem Fallwiderstand
KR100773641B1 (ko) 다이 접착용 페이스트 조성물
EP0060329B1 (de) Verfahren zur Herstellung von Orientierungsschichten für Flüssigkristalldisplays sowie Orientierungsschichten aufweisende Flüssigkristalldisplays
DE60217534T2 (de) Flüssigkristallvorrichtung und flüssigkristallzusammensetzungen
DE3833631A1 (de) Verwendung substituierter aromatischer polyamide als orientierungsschichten fuer fluessigkristallanzeigeelemente und fluessigkristallschaltelemente
DE69917729T2 (de) Filmförmiges Einkapselungsmaterial für elektronische Teile

Legal Events

Date Code Title Description
8364 No opposition during term of opposition