-
HINTERGRUND
DER ERFINDUNG
-
Die
Verfahren und der Apparat der vorliegenden Erfindung betreffen das
Schmelzspinnen von Fluorpolymeren zu Monofilament- oder Multifilamentgarnen
bei hohen Spinngeschwindigkeiten.
-
Das
Schmelzspinnen von thermoplastischen Copolymeren auf Basis von Tetrafluorethylen
ist bekannt. Es besteht jedoch ein erheblicher wirtschaftlicher
Anreiz, die Faserspinngeschwindigkeiten bei diesen hochwertigen
Polymeren noch höher
zu treiben. Eines der Probleme, denen sich die Verfahren des Schmelzspinnens
gegenüber
sehen, besteht darin, dass bei hohen Schmelzraten Schmelzbruch auftritt,
der als Oberflächenrauhigkeit
in den extrudierten Fasern in Erscheinung tritt. Da die kritische
Scherrate für
das Einsetzen von Schmelzbruch mit zunehmender Schmelzviskosität abnimmt,
haben sich die Möglichkeiten
zur Herabsetzung der Schmelzviskosität auf die Erhöhung der
Temperatur der Schmelze gerichtet. Bei vielen Polymeren und einschließlich bei
thermoplastischen Copolymeren auf Basis von Tetrafluorethylen zeigen
die Polymere jedoch einen thermischen Abbau, bevor eine deutliche
Abnahme der Schmelzviskosität
erreicht werden kann.
-
Hochgeschätzt sind
auch Fasern aus Polytetrafluorethylen (PTFE)-Homopolymer und speziell
wegen ihrer chemischen und mechanischen Eigenschaften, wie beispielsweise
der geringe Reibungskoeffizient, Wärmestabilität und chemische Beständigkeit.
Das Verarbeiten durch Schmelzspinnen hat sich jedoch als schwer erreichbar
erwiesen. Seit Fasern aus Polytetrafluorethylen-Homopolymer konventionell
mit Hilfe eines Dispersionsspinnprozesses erzeugt werden, bei denen
zahlreiche Schritte und eine komplizierte Anlage beteiligt sind,
besteht ein großer
wirtschaftlicher Anreiz, ein Verfahren zum Schmelzspinnen derartiger
Fasern zu finden.
-
Das
Problem des Spinnens von Fasern aus Polymerschmelzen hoher Viskosität ist schon
früher
für Polyester
angegangen worden. In der US-P-3437725 ist eine Spinndüsen-Baugruppe
beschrieben worden, die über
eine Deckplatte, eine Heizplatte und eine untere Platte mit einer
beabstandenden Vorrichtung verfügt,
die für
einen Luftspalt zwischen der Deckplatte und der Heizplatte Platte
sorgt. In der Deckplatte sind Hohlkörpereinsätze für jeweils ein zu verspinnendes
Filament angeordnet und verlaufen zur Unterseite der unteren Platte. Das
schmelzflüssige
Polymer wird in die Einsätze
zum Verspinnen durch die Kapillaren zugeführt. Eine elektrische Heizvorrichtung
liefert die Wärme,
um die untere Platte, die Heizplatte und die unteren Abschnitte
der Einsätze
bei einer Temperatur mindestens 60° oberhalb der Temperatur des
zugeführten
schmelzflüssigen
Polymers zu halten. Die Temperaturen der beheizten Kapillare im
Bereich zwischen 290° und
430°C sind
in den Beispielen für
das Verspinnen von Polyestern angegeben. Es findet sich keine Erwähnung für irgendein
Fluorpolymer oder im Bezug auf Temperaturen, die zum Schmelzspinnen
von Fluorpolymeren bei hohen Spinngeschwindigkeiten benötigt werden.
-
ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
-
Die
vorliegende Erfindung gewährt
ein Verfahren zum Schmelzspinnen einer Zusammensetzung, die ein
hochfluoriertes thermoplastisches Polymer oder ein Blend solcher
Polymere aufweist, wobei das Verfahren die Schritte umfasst: Schmelzen
einer Zusammensetzung, die ein hochfluoriertes thermoplastisches
Polymer oder ein Blend solcher Polymere aufweist, um eine schmelzflüssige Fluorpolymer-Zusammensetzung
zu erzeugen; Fördern
der schmelzflüssigen
Fluorpolymer-Zusammensetzung
unter Druck zu einer Extruderdüse
eines Apparates zum Schmelzspinnen; und Extrudieren der schmelzflüssigen Fluorpolymer-Zusammensetzung durch
die Extruderdüse,
um schmelzflüssige
Filamente zu erzeugen, wobei die Düse eine Temperatur von mindestens
450°C hat,
bei einer Schergeschwindigkeit von mindestens 100 s–1 und
bei einer Spinngeschwindigkeit von mindestens 500 m/min.
-
Die
vorliegende Erfindung gewährt
ebenfalls ein Verfahren zum Schmelzspinnen einer Zusammensetzung,
die Polytetrafluorethylen-Homopolymer aufweist, wobei das Verfahren
die Schritte umfasst: Schmelzen einer Zusammensetzung, die Polytetrafluorethylen-Homopolymer
aufweist, um eine schmelzflüssige
Polytetrafluorethylen-Zusammensetzung zu erzeugen; Befördern der
schmelzflüssigen
Polytetrafluorethylen-Zusammensetzung unter Druck zu einer Extruderdüse eines
Apparates zum Schmelzspinnen; und Extrudieren der schmelzflüssigen Polytetrafluorethylen-Zusammensetzung
durch die Extruderdüse,
um schmelzflüssige
Filamente zu erzeugen.
-
Die
vorliegende Erfindung gewährt
ferner einen Apparat zum Schmelzspinnen von Fasern, der aufweist:
eine Vorrichtung zum Filtrieren; eine Spinndüse; eine langgestreckte Transferstraße, wobei
die Transferstraße
zwischen der Vorrichtung zum Filtrieren und der Spinndüse angeordnet
ist; eine Vorrichtung zum Beheizen der langgestreckten Transferstraße; eine
Vorrichtung zum Beheizen der Spinndüse; und eine langgestreckte
Wärmebehandlungsanlage,
die unterhalb der Spinndüsen-Baugruppe
angeordnet ist.
-
KURZE BESCHREIBUNG
DER ZEICHNUNGEN
-
Es
zeigen:
-
1 eine
Querschnittansicht eines Teils eines konventionellen Apparats zum
Schmelzspinnen;
-
2 eine
Querschnittansicht einer der Ausführungsformen eines Teils eines
Apparates zum Schmelzspinnen nach der vorliegenden Erfindung, der über eine
langgestreckte Spinndüse
verfügt;
-
3 eine
Querschnittansicht einer der Ausführungsformen eines Teils eines
Apparates zum Schmelzspinnen, der über eine verkürzte langgestreckte
Spinndüse
verfügt;
-
4 eine
Querschnittansicht einer der Ausführungsformen eines Teils eines
Apparates zum Schmelzspinnen nach der vorliegenden Erfindung, der über eine
verkürzte
langgestreckte Spinndüse
mit einer Vorrichtung zum Beheizen verfügt, die im Inneren eines mittleren
Hohlraumes davon angeordnet ist, sowie Heizvorrichtungen, die an
deren Außenseite
angeordnet sind;
-
5 eine
Querschnittansicht in auseinandergezogener Form der Ausführungsformen
eines Apparates zum Schmelzspinnen nach der vorliegenden Erfindung,
der durch eine langgestreckte Transferstraße gekennzeichnet ist, die
zwischen einer Siebplatte und einer Spinndüsenplatte angeordnet ist;
-
6 eine
Querschnittansicht im zusammengebauten Zustand des Apparates zum
Schmelzspinnen von 5;
-
7 eine
auseinandergezogene Querschnittansicht einer der Ausführungsformen
eines Apparates zum Schmelzspinnen nach der vorliegenden Erfindung,
der eine andere Ausführungsform
der langgestreckten Transferstraße und der Spinndüsenplatte
zeigt;
-
8 eine
Querschnittansicht im zusammengebauten Zustand des Apparates zum
Schmelzspinnen von 7;
-
9 eine
schematische Darstellung einer der Ausführungsformen eines Apparates
zum Schmelzspinnen nach der vorliegenden Erfindung;
-
10A und 10B Querschnittansichten
einer der Ausführungsformen
einer Wärmebehandlungsanlage,
die in der vorliegenden Erfindung verwendbar ist, wobei 10B eine vergrößerte Ansicht
eines Teils von 10A ist;
-
11 eine
graphische Darstellung der Geschwindigkeit (1/s) in Abhängigkeit
von SSF bei 500°C
für eine
Zusammensetzung nach Beispiel 1, worin die geschwärzten Dreiecke
den Spinn-Stretchfaktor
(SSF) bei einem ersten Fadenbruch darstellen und die offenen Dreiecke
den SSF-Wert beim letzten Fadenbruch. Einbezogen sind einige Daten
im Bezug auf Denier/Reißlänge/Geschwindigkeit
und g/min;
-
12 eine
graphische Darstellung, die anschaulich macht, dass die Temperatur
eine positive Wirkung auf den SSF-Wert beim ersten Fadenbruch bei
konstanter Schergeschwindigkeit ausübt. Die Kreise stellen SSF-Werte
bei 420°C
dar; die Quadrate stellen SSF-Werte bei 460°C dar und die Dreiecke stellen SSF-Werte
bei 500°C
dar (siehe auch Beispiel 1);
-
13 ist
eine graphische Darstellung des Durchsatzes in Abhängigkeit
von dem Erstarrungsabstand von einer Spinndüse mit und ohne Wärmebehandlungsanlage
unter Verwendung einer FEP-5100, einer 30-Mil/30-Filament-Spinndüse, einem
3 inch Durchmesser, einer Wärmebehandlungsanlage
von 41 inch Länge
und von Spinndüsentemperatwen
von 380°C
(Dreiecke), 430°C
(Quadrate) und 480°C
(Kreise), worin die offenen Symbole keine Wärmebehandlungsanlage und die
geschwärzten
Symbole die Verwendung einer Wärmebehandlungsanlage
darstellen;
-
14 eine
graphische Darstellung der Entfernung von einer Spinndüse (inch)
in Abhängigkeit
von der Garntemperatur mit einer Wärmebehandlungsanlage (geschwärzte Symbole)
und ohne eine Wärmebehandlungsanlage
(offene Symbole) unter Verwendung einer FEP-5100, einer 1,0 mm (39,4
mil)/30-Filament-Spinndüse,
einer Spinndüsentemperatur
von 480°C
bei 45,4 g/min/6,0 pph, worin die Quadrate die Gartemperatur bei
einer Spinngeschwindigkeit von 400 m/min darstellen, die Kreise
stellen die Garntemperatur bei 500 m/min und die Dreiecke stellen
die Garntemperatur bei 700 m/min dar;
-
15 eine
graphische Darstellung der Länge
der Wärmebehandlungsanlage
(inch) in Abhängigkeit vom
ersten Fadenbruch mit der Geschwindigkeit in m/min. Es wurden die
folgenden verwendet: FEP-5100-Fluorpolymer, 0,76 mm (30-mil)/30-Filament-Spinndüse), eine
Spinndüsentemperatur
von 480°C
und 44,8 g/min;
-
16 eine
graphische Darstellung der Temperatur in Abhängigkeit von der ersten Fadenbruchgeschwindigkeit
(m/min) für
Beispiel 23, worin die geschwärzten
Kreise eine erfindungsgemäße Probe
darstellen und die Quadrate die Vergleichsprobe darstellen.
-
DETAILLIERTE
BESCHREIBUNG
-
Das
Verfahren der vorliegenden Erfindung gewährt die Vorteile eines Spinnens
bei hoher Temperatur, während
dessen Nachteile vermieden werden. In den erfindungsgemäßen Verfahren
kann die Zusammensetzung, die hochfluoriertes thermoplastisches
Polymer oder ein Blend solcher Polymere aufweist, bei Temperaturen
oberhalb der Zersetzungstemperatur der Polymere für eine ausreichende
Zeit exponiert werden, um eine Absenkung der Schmelzviskosität zu bewirken,
die für
das Auftreten einer merklichen Zersetzung des Polymers unzureichend
ist. Beim Schmelzspinnen erfährt
die schmelzflüssige
Zusammensetzung die höchste Schergeschwindigkeit
während
ihres Durchlaufs durch die Extruderdüse, z.B. Kapillaren, der Spinndüse des Apparates
zum Schmelzspinnen. In dem Verfahren der vorliegenden Erfindung
ist dieses die Stelle, an der die schmelzflüssige Zusammensetzung bis zu
einer Temperatur oberhalb der Zersetzungstemperatur des hochfluorierten
Polymers erhitzt werden kann. Aufgrund der hohen Durchsatzgeschwindigkeit,
die in der vorliegenden Erfindung in Folge der erhöhten Temperatur
erzielt werden kann, wird die Verweilzeit der Zusammensetzung in
der Extruderdüse
auf ein Minimum gehalten.
-
In
diesem Zusammenhang gewährt
die vorliegenden Erfindung ein erstes Verfahren zum Schmelzspinnen
einer Zusammensetzung, die hochfluoriertes thermoplastisches Polymer
oder ein Blend solcher Polymere aufweist und die Schritte umfasst:
Schmelzen einer Zusammensetzung, die hochfluoriertes thermoplastisches
Polymer oder ein Blend solcher Polymere aufweist, um eine schmelzflüssige Fluorpolymer-Zusammensetzung
zu erzeugen; Befördern
der schmelzflüssigen
Fluorpolymer-Zusammensetzung unter Druck zu einer Extruderdüse eines
Apparates zum Schmelzspinnen; und Extrudieren der schmelzflüssige Fluorpolymer-Zusammensetzung
durch die Extruderdüse,
um schmelzflüssige
Filamente zu erzeugen, wobei die Düse eine Temperatur von mindestens
450°C hat,
und zwar bei einer Schergeschwindigkeit von mindestens 100 s–1 und einer
Spinngeschwindigkeit 500 m/min.
-
In
dem Schmelzschritt wird eine Zusammensetzung, in die ein hochfluorieres
thermoplastisches Polymer oder ein Blend solcher Polymere einbezogen
ist, zum Schmelzen gebracht. Hochfluorierte thermoplastische Polymere
für die
Aufgabe des ersten Prozesses schließen ein: Homopolymere außer Polytetrafluorethylen
(PTFE), wie beispielsweise Polyvinylidenfluorid (PVDF) und Copolymere,
wie beispielsweise Copolymere von Tetrafluorethylen (TFE), die mit
Comonomeren unter Einbeziehung von Perfluorolefinen hergestellt
werden, wie beispielsweise eine Perfluorvinylalkyl-Verbindung, einen
Perfluoralkylvinylether oder Blends solcher Polymere. Der Begriff "Copolymer" soll im Sinne der
vorliegenden Erfindung Polymere umfassen, die zwei oder mehrere
Comonomere in einem einzigen Polymer aufweisen. Eine repräsentative
Perfluorvinylalkyl-Verbindung ist Hexafluorpropylen. Repräsentative
Perfluoralkylvinylether sind Perfluormethylvinylether (PMVE), Perfluorethylvinylether
(PEVE) und Perfluorpropylvinylether (PPVE). Bevorzugte hochfluorierte
Polymere sind die Copolymere, die aus Tetrafluorethylen und Perfluoralkylvinylether
hergestellt werden, sowie die Copolymere, die aus Tetrafluorethylen
und Hexafluorpropylen hergestellt werden. Die am meisten bevorzugten
Copolymere sind TFE mit 1% bis 20 Mol.% eines Perfluorvinylalkyl-Comonomers,
vorzugsweise 3% bis 10 Mol.% Hexafluorpropylen oder 3% bis 10 Mol.%
Hexafluorpropylen und 0,2% bis 2 Mol.% PEVE oder PPVE, sowie Copolymere
von TFE mit 0,5% bis 10 Mol.% Perfluoralkylvinylether, einschließlich 0,5%
bis 3 Mol.% PPVE oder PEVE. Ebenfalls geeignet für die Praxis der vorliegenden
Erfindung sind Blends von hochfluorierten thermoplastischen Polymeren
unter Einbeziehung von Blends von TFE-Copolymeren.
-
Die
für die
Praxis der vorliegenden Erfindung geeigneten Fluorpolymere zeigen
vorzugsweise einen Schmelzindex (MFR) von 1 bis etwa 50 g/10 min,
ermittelt bei 372°C
nach dem Standard ASTM D2116, D3307, D1238 oder entsprechenden Tests,
die für
andere hochfluorierte thermoplastische Polymere verfügbar sind.
-
Die
hochfluoriertes thermoplastisches Polymer oder ein Blend solcher
Polymere aufweisende Zusammensetzung kann außerdem Additive aufweisen.
Derartige Additive können
beispielsweise Pigmente und Füllstoffe
einschließen.
-
In
dem erfindungsgemäßen Verfahren
wird die Zusammensetzung, die das hochfluorierte Polymer oder ein
Blend solcher Polymere aufweist, wie sie vorstehend diskutiert wurden,
unter Erzeugung einer schmelzflüssigen
Fluorpolymer-Zusammensetzung geschmolzen. Es kann jede beliebige
Maßnahme
zur Anwendung gelangen, die auf dem Fachgebiet zur Schaffung einer
Schmelze bekannt ist. Ein repräsentatives Verfahren
kann das Einführen
der Fluorpolymer-Zusammensetzung in einen Extruder einschließen, der
bis zu einer ausreichenden Temperatur erhitzt ist, um die Zusammensetzung
zum Schmelzen zu bringen, jedoch unterhalb der Zersetzungstemperatur
des hochfluorierten thermoplastischen Polymers oder Blends solcher
Polymere. Diese Temperatur hängt
von den zur Anwendung gelangenden speziellen Polymeren ab.
-
Sobald
sich die Zusammensetzung in einem schmelzflüssigen Zustand befindet, wird
sie unter Druck zu einer Extruderdüse eines Apparates zum Schmelzspinnen
befördert,
wie beispielsweise eine Spinndüse. Mittel
zum Befördern
von Zusammensetzungen zu der Extruderdüse sind auf dem Gebiet gut
bekannt und schließen
einen Apparat mit einem Stößel oder
Kolben ein, mit einer einfachen Schnecke oder einer Zwillingsschnecke.
In einer bevorzugten Ausführungsform
des Verfahrens der vorliegenden Erfindung gelangt ein Extruder zum
Einsatz, um die für
die Praxis der vorliegenden Erfindung geeignete Zusammensetzung
zu schmelzen und die schmelzflüssige
Zusammensetzung zu einer Einfach-Strangdüse oder einer Mehrfach-Strangdüse der Extruderdüse zu befördern, um
jeweils ein monofilamentäres
oder multifilamentäres
Faserprodukt zu erzeugen. Der Extruderzylinder und die Schnecke
sowie die Düse
sind vorzugsweise aus korrosionsbeständigen Werkstoffen erzeugt,
einschließlich
korrosionsfeste Stahllegierungen mit hohem Nickelgehalt, wie beispielsweise
Hastelloy C-276 (Cabot Corp., Kokomo, IN). Viele geeignete Extruder,
einschließlich
der Schneckentyp und der Kolbentyp, sind auf dem Gebiet bekannt
und kommerziell verfügbar.
Zur Erleichterung der Dosierung der Schmelze zwischen der Schnecke
und der Spinndüse
kann außerdem
eine Dosiervorrichtung einbezogen werden, wie beispielsweise eine
Zahnradpumpe.
-
In
dem erfindungsgemäßen Verfahren
wird die schmelzflüssige
Fluorpolymer-Zusammensetzung, nachdem diese zu der Extruderdüse befördert worden
ist, durch die Öffnungen
der Extruderdüse,
die auf einer Temperatur von mindestens 450°C ist, mit einer Schergeschwindigkeit
von mindestens 100 s–1 und bei einer Spinngeschwindigkeit
von mindestens 500 m/min extrudiert.
-
Die Öffnungen
der Extruderdüse
können
jede gewünschte
Querschnittform haben, wobei ein kreisrunder Querschnitt bevorzugt
ist. Der Durchmesser einer kreisrunden Querschnittöffnung,
der sich für
die Anwendung des Verfahrens der vorliegenden Erfindung als geeignet
erwiesen hat, kann im Bereich von etwa 0,5 bis 4,0 mm liegen, wobei
die Praxis der vorliegenden Erfindung auf diesen Bereich jedoch
nicht beschränkt
ist. Das Verhältnis
von Länge
und Durchmesser der Öffnung
der Extruderdüse,
das in der vorliegenden Erfindung anwendbar ist, liegt bevorzugt
im Bereich von etwa 1:1 bis etwa 8:1. Obgleich das Lochmuster nicht
entscheidend ist, sind die Löcher
vorzugsweise in einem oder in zwei konzentrischen Kreisen angeordnet,
wobei eine Anordnung mit einem einfachen Kreis mehr bevorzugt ist.
-
1 zeigt
einen Teil eines konventionellen Apparates zum Schmelzspinnen für thermoplastische
Polymere mit der Spinndüsen-Baugruppe 10.
Dargestellt sind ein Adapter 1, der mit einem Patronenheizer
erhitzt werden kann, der in den Hohlraum 9 eingesetzt wird,
der sich zwischen den gepunkteten Linien entlang des Adapter 1 befindet
der an der Vorrichtung zum Befördern
und Schmelzen der Fluorpolymer-Zusammensetzung (nicht gezeigt) angebracht
ist, ein Filterpack 2, das die Mittel 3 zur Schmelzefiltration
enthält,
im typischen Fall Siebe, und eine konventionelle Spinndüse 4 mit
einer Frontplatte 5, wobei die Frontplatte 5 an
dem einen Ende der Spinndüse 4 in
einer Entfernung h von dem gegenüberliegenden
Ende der Spinndüse 4 angeordnet
ist. Die Spinndüse 4 wird
angrenzend an der Unterseite 8 des Filterpacks 2 angeordnet
und ist gemeinsam mit dem Filterpack 2 an dem Adapter 1 über eine
Haltemutter 6 befestigt. Die Spinndüsen-Baugruppe 10 wird über einen
Bandheizer 7 beheizt, der peripher um die Haltemutter 6 angeordnet
ist. In 1 wird die Spinndüse 4 in
der Regel durch ihren leitfähigen
Kontakt mit der Haltemutter 6 erhitzt.
-
In
dem konventionellen Aufbau der Spinndüsen-Baugruppe in 1 gibt
es keine einfache Möglichkeit,
lediglich die Frontplatte 5 der Spinndüse 4 zu beheizen,
da die Spinndüse 4 in
ihrer Gesamtheit im Inneren des Halteringes 6 liegt. Jeder
Versuch, die Frontplatte 5 zu überhitzen, würde zu einem
Erhitzen eines erheblichen Teils anderer Flächen der Spinndüsen-Baugruppe 10 bis
zu einer ähnlichen,
wenn auch etwas geringeren Temperatur führen. Dieses unerwünschte Erhitzen
von Bereichen jenseits der Frontplatte 5 der Spinndüsen-Baugruppe 10 bis
zu Temperaturen bei oder oberhalb der Zersetzungstemperatur der
Fluorpolymer-Zusammensetzung würde
zu einer unerwünscht
langen Exponierungsdauer der Fluorpolymer-Zusammensetzung an einer
hohen Temperatur führen
und könnte
unter bestimmten Umständen
zu einem übermäßigen Polymerabbau
führen.
-
Im
Verlaufe der Extrusion wird die Extruderdüse in der vorliegenden Erfindung
bis zu einer Temperatur von mindestens 450°C erhitzt. Bei bestimmten Fluorpolymer-Zusammmensetzungen
kann die Extruderdüse hierin
bis zu Temperaturen von mehr als etwa 500°C erhitzt werden. Das Erhitzen
bis zu diesen Temperaturen ohne Abbau der Fluorpolymer-Zusammensetzung
kann mit Hilfe einer thermischen Isolierung der Extruderdüse gegenüber anderen
Bereichen des Apparates zum Schmelzspinnen erfolgen, die die Fluorpolymer-Zusammensetzung
enthalten können.
Sobald die schmelzflüssige
Fluorpolymer-Zusammensetzung
durch die Extruderdüse
durchzulaufen beginnt, leitet die erhöhte Temperatur der Düse eine
rasche Abnahme der Schmelzviskosität des Polymers ein und erlaubt
einen Durchsatz durch die Extruderdüse mit hoher Geschwindigkeit.
Um einen thermischen Abbau zu vermeiden, ist es notwendig, die Verweilzeit
der Schmelze bei den hohen Temperaturen zu verringern. Ein derartiger
Abbau ist nicht nur eine Funktion der Temperatur sondern auch der
Zeit, sofern die Temperatur hoch ist, weshalb die Verweilzeit vorzugsweise
auf ein Minimum gehalten wird. Daher erlaubt die vorliegende Erfindung
die höchste
Temperatur in dem Bereich dort, wo sie den größten Nutzen bringt, nämlich in
der Extruderdüse,
z.B. die Wandungen der Kapillaröffnungen
der Spinndüse,
die sich in der Frontplatte der Spinndüse befinden. Die Extruderdüse lässt sich
daher gegenüber
anderen Bereichen des Apparates zum Schmelzspinnen, die mit der
Fluorpolymer-Zusammensetzung in Kontakt gelangen können, thermisch
isoliert halten.
-
Die
Spinndüse
oder ein Teil davon, das die Frontplatte enthält, lassen sich unabhängig von
anderen Bereichen der Spinndüsen-Baugruppe
beheizen. Für
die Praxis der vorliegenden Erfindung lassen sich alle beliebigen
Mittel zur Ausführung
eines stark lokalisierten Beheizens bis zu einer Temperatur von
mindestens 450°C
einsetzen. Derartige Mittel schließen eine Spulenanheizvorrichtung
ein, eine Patronenheizvorrichtung, eine Bandheizvorrichtung und
einen Apparat zur Hochfrequenzerhitzung, Leitfähigkeits-, Induktions- oder
konvektive Heizvorrichtung, wie beispielsweise eine Hochfrequenz-Induktionsheizung.
Es kann eine Isolation zur Anwendung gelangen, wie beispielsweise
eine keramische Isolation, um Sprünge zu schaffen und dadurch eine
thermische Isolation zwischen der Frontplatte und anderen Bereichen
des Apparates zum Schmelzspinnen, die mit der Fluorpolymer-Zusammensetzung
in Kontakt gelangen können.
Es können
außerdem
ein oder mehrere Kühlmäntel auf
Bereichen der Spinndüse
oder der Spinndüsen-Baugruppe
außer
dem Bereich der Extruderdüse
verwendet werden, um eine thermische Isolation der Extruderdüse zu gewähren.
-
Um
die thermische Isolation der Extruderdüse zu erleichtern, hat sich
eine der Ausführungsformen
der vorliegenden Erfindung zum Absetzen der Frontplatte der Spinndüse von dem
Spinndüsenkörper als
zufriedenstellend erwiesen, indem einfach der Abstand, h, zwischen
den Enden der konventionellen Spinndüse, wie sie in 1 gezeigt
ist, erhöht
wird. Indem der Abstand auf diese Weise erhöht wird, wie es in 2 mit
h' gezeigt wird,
wird ein separates Erhitzen der Frontplatte der Spinndüse gegenüber der
Masse der restlichen Spinndüsen-Baugruppe
ermöglicht.
Auf diese Weise wird die Frontplatte der Spinndüse nach der vorliegenden Erfindung
in einer der Ausführungsformen
von der Unterseite des Filterpacks um den Abstand h' getrennt, der ausreichend
ist, um ein separates Erhitzen der Spinndüsen-Frontplatte zu erlauben.
-
In 2 ist
eine Spinndüsen-Baugruppe 20 dargestellt,
die über
einen Adapter 21 verfügt,
der an einer Vorrichtung zum Schmelzen und/oder Befördern der
Fluorpolymer-Zusammensetzung (nicht gezeigt) befestigt ist, ein
Filterpack 22, der das Sieb 23 und die Unterseite 28 enthält, eine
langgestreckte Spinndüse 24,
die über die
Frontplatte 25 verfügt,
die an dem einen Ende der Spinndüse 24 in
einem Abstand h' von
dem gegenüberliegenden
Ende der Spinndüse 24 an
der Unterseite 28 des Filterpacks 22 angeordnet
ist, wobei h'>h bei anderen Abmessungen
von 1 und 2 gleich gehalten wird, um zu
ermöglichen,
dass sich die Frontplatte 25 bis zur Außenseite der Haltemutter 26 erstrecken
kann. Indem die Frontplatte 25 auf diese Weise von der Haltemutter 26 hervorragt,
lässt sich
die Heizvorrichtung 29 zum separaten Beheizen der Frontplatte 25 verwenden,
so dass die Frontplatte 25 von dem übrigen Teil der Spinndüsen-Baugruppe
thermisch isoliert ist. Die Heizvorrichtung 27, wie beispielsweise
eine Band- oder Schlangenheizvorrichtung, ist peripher um die Haltemutter 26 angeordnet.
-
Eine
alternative Ausführungsform
einer Spinndüsen-Baugruppe,
die in der vorliegenden Erfindung verwendbar ist, ist in 3 als
Spinndüsen-Baugruppe 30 dargestellt.
In dieser Ausführungsform
ist der untere Teil der Haltemutter 26 von 2 in
der Größe verringert,
z.B. ist die Haltemutter dünner,
siehe die Haltemutter 36 in 3. Hierbei
ist der Körper
der langgestreckten Spinndüse 34 gegenüber der
Länge der
Spinndüse 24 von 2 kürzer, wobei
die Spinndüse 34 dennoch
langgestreckt ist (relativ zur Spinndüse 4 von 1),
so dass sie sich über
die Haltemutter 36 hinaus erstreckt und ermöglicht,
dass die Frontplatte 35 separat mit Hilfe der Vorrichtung 39 gegenüber der
Vorrichtung 37 erhitzt werden kann, wie sie zum Beheizen
eines anderen Bereichs der Spinndüsen-Baugruppe gezeigt ist.
Ebenfalls ist ein Adapter 31 dargestellt, der an der Vorrichtung
zum Schmelzen und/oder Befördern
der Fluorpolymer-Zusammensetzung
(nicht gezeigt) befestigt ist, ein Filterpack 32 und eine
Filtrationsvorrichtung 33 sowie ein Kanal 38.
-
In
den vorgenannten Ausführungsformen
der vorliegenden Erfindung kann die zur Spinndüse beförderte schmelzflüssige Zusammensetzung
mit Hilfe von Vorrichtungen erhitzt werden, die um die Außenseite der
Spinndüse
angeordnet sind, wodurch die Temperatur der Schmelze angrenzend
an den Wandungen der Öffnungen
größer ist
als die Temperatur in der Mitte der Schmelze. Der Einfluss dieser
Temperaturungleichheit, die an der Außenseite am größten ist
und sich in Richtung auf die Mitte der Schmelze verringert, kann
bewirken, dass sich die extrudierenden Filamente zur Mitte der Spinndüse hin auslenken.
Es ist beobachtet worden, dass der Winkel der Auslenkung bei einer
hohen Strahlgeschwindigkeit für
bestimmte Fluorpolymer-Zusammensetzungen größer als 45° ist. Der Einfluss dieses Phänomens kann
eine Herabsetzung der erreichbaren Kontinuität des Hochgeschwindigkeitsfilamentes
sein. Um jeglichen Temperaturgradienten zwischen den äußersten
und innersten Teilen der Polymerschmelze zu verringern, ist im Inneren
von Öffnung 48 eine
Heizvorrichtung vorgesehen, wie beispielsweise eine Patronen-Heizvorrichtung,
die in die Mitte der langgestreckten Spinndüse 44 entsprechend
der Darstellung der Spinndüsen-Baugruppe 40 in 4 eingeführt werden
kann. Ebenfalls wird in 4 ein Adapter 41 gezeigt,
der an einer Vorrichtung zum Schmelzen und/oder Befördern der
Fluorpolymer-Zusammensetzung (nicht gezeigt) befestigt ist, an dem
Filterpack 42, der Filtrationsvorrichtung 43,
der Haltemutter 46, den Heizvorrichtungen 47 und 49 und
der Frontplatte 45.
-
Eine
weitere Ausführungsform,
die von der vorliegenden Erfindung gewährt wird und in den 5 und 6 dargestellt
ist, ist eine Spinndüsen-Baugruppe 50,
um die Schmelze schneller zu erhitzen und durch einen schmalen Kanal 62 (im
Vergleich zu Kanal 38 von 3), der
im Inneren der Transferstraße 58 vorgesehen
ist, und das Volumen direkt vor der Spinndüsen-Frontplatte 55 zu
verringern. Durch die Verringerung des Volumens wird die Verweilzeit
verringert. Diese Ausführungsform
bietet außerdem
die Möglichkeit,
durch die Verwendung von Heizvorrichtung 60 eine Zwischentemperaturzone
für die
Zusammensetzung bereitzustellen, während sie sich im Kanal 62 der
Transferstraße 58 befindet.
Auf diese Weise kann das erfindungsgemäße Verfahren außerdem das
Exponieren der Fluorpolymer-Zusammensetzung
bis zu einer Zwischentemperatur im Bereich von der Schmelztemperatur
der Fluorpolymer-Zusammensetzung bis zu einer Temperatur einbeziehen,
die kleiner ist als die Temperatur der Extruderdüse, z.B. an der Frontplatte
der Spinndüse.
Wie gezeigt wird, kann der an dem Filterpack 52 angrenzende
Teil der Transferstraße 58 mit
Hilfe von Heizvorrichtung 57 erhitzt werden, die peripher
um die Haltemutter 56 angeordnet ist. Die Fluorpolymer-Zusammensetzung
im Inneren des Kanals 62 der Transferstraße 58 kann
bis zu mindestens einer Zwischentemperatur vorgeheizt werden, die
im Bereich oberhalb der Schmelztemperatur der Fluorpolymer-Zusammensetzung
bis zu einer Temperatur liegen kann, die kleiner ist als die Temperatur
der Frontplatte 55, und zwar mit Hilfe von Heizvorrichtung 57 und/oder
Heizvorrichtung 60. Die Frontplatte 55 ist in
dieser Ausführungsform
so dargestellt, dass sie separat über die Heizvorrichtung 61 erhitzt
werden kann, die sich in der Spinndüsenmuffe 59 befindet.
Die Transferstraße 58 ist
Filterpack 52 und Filtrationsvorrichtung 53 nachgeschaltet
dargestellt, der Spinndüse 54 folgt, die
mit einer Scheibenform gezeigt wird. Spinndüse 54 kann zum Reinigen
und Auswechseln herausnehmbar sein, ohne dass Packfilter 52 entfernt
werden muss. Ebenfalls gezeigt ist Adapter 51, der an einer
Vorrichtung zum Schmelzen und/oder Befördern der Fluorpolymer-Zusammensetzung
(nicht gezeigt) befestigt ist.
-
7 und 8 zeigen
Spinndüsen-Baugruppe 70 der
vorliegenden Erfindung mit einer Ausführungsform, die die Entfernung
der Transferstraße 78 ermöglicht und
worin Scheibenspinndüsen
mit größerem Durchmesser
im Bezug auf die in 5 und 6 gezeigte
Ausführungsform
untergebracht werden können, wie
beispielsweise Spinndüse 74.
Die Spinndüsenmutter 79 hält die Scheibenspinndüse 74 mit
der Frontplatte 75 an der Unterseite 82 der Transferstraße 78.
Der schmale innere Strömungskanal 83 in
der Transferstrecke 78 verringert das Volumen und die Verweilzeit
der Fluorpolymer-Zusammensetzung bei hoher Temperatur und verringert
dadurch weiter die Möglichkeit
eines Abbaus. Die Transferstrecke 78 bietet außerdem die
Möglichkeit
zur schrittweisen Erhöhung
einer Zwischentemperatur zwischen der Filtervorrichtung 73 und
der Spinndüse 74 über deren
separate Heizvorrichtung 80. Gleichzeitig gewährt die
gezeigte Ausführungsform
der Transferstrecke einen gleichförmigen und schnelleren Wärmeübergang.
Ein zusätzlicher
Vorteil dieser Ausführungsform
besteht darin, dass die Scheibenspinndüse 74 ausgewechselt
werden kann, ohne dass das Filterpack entfernt werden muss, und
außerdem
lasst sich die Scheibe leichter herstellen. Ebenfalls ist ein Adapter 71 gezeigt,
der an einer Vorrichtung zum Schmelzen und/oder Befördern der
Fluorpolymer-Zusammensetzung (nicht gezeigt) befindet, der Platte 72,
die über
mehrfache Verteilungskanäle
verfügt,
die für
die Filtervorrichtung 73 einen Halt bieten, Haltemutter 76,
die von Heizvorrichtung 77 umgeben ist, Kammer 84,
die zwischen der Filtervorrichtung 73 und der Transferstrecke 78 angeordnet
ist, und Frontplatte 75.
-
Es
wird angenommen, dass das erfindungsgemäße Verfahren eine durch eigenes
Schmelzen geschmierte Extrusion erlaubt. Unter "durch eigenes Schmelzen geschmierte
Extrusion" wird
verstanden, dass lediglich die Haut des Extrudats, d.h. derjenige
Teil der Schmelze, der an den Wandungen der Öffnungen angrenzt, bis zu der
extrem hohen Temperatur durch die sehr heiße Oberfläche der Düsenöffnung erhitzt wird, die zu
einer sehr geringen Viskosität
dieses Teils der Schmelze führt,
während
das Volumen des Extrudats bei einer geringeren Temperatur gehalten
wird, was auf den kurzen Kontakt oder die kurze Verweilzeit zurückzuführen ist.
Die erheblich herabgesetzte Viskosität der äußeren Haut verhält sich
wie ein dünner
Schmiermittelfilm und erlaubt so, dass die Extrusion zu einer Pfropfenströmung wird,
worin die Masse des Extrudats eine gleichförmige Geschwindigkeit erhält.
-
Der
hierin verwendete Begriff "Schergeschwindigkeit" bezieht sich auf
die scheinbare Wand-Schergeschwindigkeit,
die als 4Q/πR3 berechnet wird (Q=volumetrischer Durchsatz,
R=Radius der Kapillare). In dem Verfahren der vorliegenden Erfindung
beträgt
die Schergeschwindigkeit mindestens 100/s. Der Bereich der Schergeschwindigkeit, über den
ein zufriedenstellendes Schmelzspinnen der Faser in einer vorgegebenen Konfiguration
und bei einer vorgegebenen Temperatur erreicht werden kann, wird
zunehmend schmaler mit zunehmender Viskosität der Polymerschmelze. Das
Arbeitsfenster kann durch Erhöhung
der Temperatur erweitert werden, die die kritische Schergeschwindigkeit
für das
Einsetzen von Schmelzbruch zu höheren
Geschwindigkeiten verschiebt, wobei jedoch darauf geachtet werden
muss, dass ein Polymerabbau vermieden wird. Die kritische Temperatur/Schergeschwindigkeit
für Schmelzbruch
wird hierin ermittelt, indem die Durchsatzrate für eine vorgegebene Temperatur
und Düsenabmessung
so lange erhöht
wird, bis eine Oberflächenrauhigkeit
sichtbar wird, was sich durch eine Veränderung des schmelzflüssigen Extrudats
von transparent bis zu geringfügig
lichtundurchlässig
zeigt, was für
das Einsetzen von Schmelzbruch kennzeichnend ist. Eine weitere Erhöhung des
Durchsatzes würde
eine unerwünschte
größere Oberflächenrauheit
und eine schlechtere Spinnleistung und -eigenschaften ergeben.
-
Die
Spinngeschwindigkeit des Verfahrens der vorliegenden Erfindung beträgt mindestens
500 m/min und wird hierin als die Spinngeschwindigkeit der letzten
Rolle bestimmt, die von der Konfiguration des Apparates zum Schmelzspinnen
abhängt
und die die Abzugsrolle sein kann oder die die Aufspulrolle sein
kann.
-
In
der Praxis der vorliegenden Erfindung wurde festgestellt, dass sowohl
die Schergeschwindigkeit als auch der SSF-Wert einen großen Einfluss
auf die Festigkeit des versponnenen Fadens haben. Es kann die gleiche
Festigkeit aufrecht erhalten werden, wenn die Schergeschwindigkeit
erhöht
wird, während
der SSF-Wert abnimmt bzw. umgekehrt, was in Beispiel 1 demonstriert
wird und graphisch in 11 gezeigt wird.
-
Das
Verfahren der vorliegenden Erfindung kann ferner ein Abschirmen
der Filamente umfassen. Durch das Abschirmen der Filamente bleibt
die Luft, die die Filamente umgibt, wärmer als wenn die Filamente
uneingeschränkt
der Umgebungsluft exponiert sein würden, womit ein rasches Kühlen der
Filamente vermieden wird. Eine uneingeschränkte Umgebungsluft und speziell
verwirbelte Luft können
zu einem raschen Kühlen
der Filamente führen,
was deshalb unerwünscht
ist, weil dieses für
den Betrag der Streckung von Nachteil ist, den das Filament haben
kann. Die Abschirmung der Filamente kann somit eine stärkere Dämpfung des Spinn-Stretches
ermöglichen.
Es ist hierin beobachtet worden, dass das Erreichen eines hohen
SSF-Wertes bei schnellem Spinnen dann erhalten werden kann, wenn
die Erstarrung des schmelzflüssigen
Fadenlaufes bei einer Distanz größer als
das 50-fache des Durchmessers der Extruderdüse auftreten kann (Kapillardurchmesser,
siehe auch 13). Vorzugsweise ist die Erstarrungsdistanz
größer als
das 500-fache des Durchmessers der Kapillare. Das Abschirmen kann
erreicht werden, indem die schmelzflüssigen Filamente durch eine Wärmebehandlungsanlage
geführt
werden. Die Wärmebehandlungsanlage
macht es möglich,
dass die mit hoher Geschwindigkeit extrudierten schmelzflüssigen Filamente
einem hochgradigen Spinn-Stretch unterworfen werden können und
damit die Spinngeschwindigkeit erhöht wird. Obgleich ein leichter
Luftsog durch die schnelle Bewegung des Garns durch den unteren
Teil der Wärmebehandlungsanlage
erzeugt werden kann, schafft die Wärmebehandlungsanlage immer
noch eine verhältnismäßig ruhige
Umgebung gegen die umgebende Luftturbulenz, die zwar teilweise kühlt, jedoch
ein rasches Kühlen
der extrem heißen
schmelzflüssigen Filamente
verhindert und die Filamente oberhalb ihres Schmelzpunktes für eine weitaus
größere Distanz
von der Spinndüse
aufrecht erhält
als ohne eine Wärmebehandlungsanlage.
Dieses ist graphisch in 13 dargestellt.
Die Verwendung einer Wärmebehandlungsanlage
hält das
verfestigte Garn außerdem
bei einer höheren Temperatur
als ohne die Verwendung einer Wärmebehandlungsanlage,
was in 14 gezeigt wird. Darüber hinaus
kann die Verwendung einer Wärmebehandlungsanlage
höhere
Spinngeschwindigkeiten ermöglichen, was
in 15 dargestellt wird (zu beachten: 0 inch bedeutet
keine Wärmebehandlungsanlage).
Bezüglich
der 14 und 15 gilt:
1 inch=25,4 mm.
-
Eine
der Ausführungsformen
einer in der vorliegenden Erfindung verwendbaren Wärmebehandlungsanlage
ist in den 10A und 10B gezeigt.
Dargestellt ist eine Wärmebehandlungsanlage 200,
die ein inneres Rohr 202 enthält, bei dem es sich um ein
langes konzentrisch im Inneren des äußeren Rohres 204 angeordneten
Rohres handelt, einem Rohr mit etwas größerem Durchmesser, das im Wesentlichen
die gleiche Länge
haben kann. Das innere Rohr 202 kann im Inneren des äußeren Rohres 204 so
angeordnet sein, dass es nach unten aus dem äußeren Rohr 204 herausragt
und dadurch einen Austritt für
die schmelzflüssigen
Filamente bietet, wobei es außerdem
eine zylindrische Öffnung 205 an
der Oberseite des äußeren Rohres 204 erzeugt.
Die Öffnung 205 erlaubt
das Einsaugen von Luft in die innere Kammer 206 des inneren
Rohres 202, die in einem ringförmigen Zwischenraum 208 zwischen
dem inneren Rohr 202 und dem äußeren Rohr 204 vorgewärmt sein
kann. Obgleich keine externe Wärme
vorgesehen ist, kann der ringförmige
Zwischenraum 208 während
des Spinnens durch die von den extrudierten, heißen schmelzflüssigen Filamenten
abgestrahlte Wärme
erhitzt werden. Der Deckflansch 210, der eine kreisrunde
periphere Lippe aufweisen kann, sitzt auf der Oberseite des äußeren Rohres 204.
An dem Deckflansch 2l0 kann Siebrohr 212 angebracht
sein, das vorzugsweise aus einem feinmaschigen Sieb besteht, wie
beispielsweise 20 Mesh, das angrenzend an den Innenwände des
inneren Rohres 202 angeordnet ist. Das Siebrohr 212 erstreckt
sich axial durch die innere Kammer 206 bis über die Öffnung 205 hinaus,
wobei es jedoch nicht notwendig ist, das Siebrohr für die gesamte
Länge des inneren
Rohres vorzusehen. Das Siebrohr 212, das darüber hinaus
ein zweites feineres Sieb enthalten kann, wie beispielsweise 100
Mesh, und das an dem ersten Sieb angebracht ist oder in dessen unmittelbarer
Nähe, hat
die Aufgabe, die einströmende
Luftturbulenz zu verringern und außerdem eine im Wesentlichen
gleichförmige
Verteilung der Luft zu erleichtern, so dass sich die Luft radial
in die innere Kammer 206 durch Öffnung 205 bewegt.
Ebenfalls dargestellt sind perforierte, ringförmige Plattenzwischenstücke 214,
die zwischen dem inneren Rohr 202 und dem äußeren Rohr 204 angeordnet
und entweder mit der Außenseite
des inneren Rohres 202 verbunden sind oder mit der Innenseite
des äußeren Rohres 204 und
dazu dienen können,
das Herausfallen des inneren Rohres 202 aus dem äußeren Rohr 204 zu
verhindern. Auf der Oberseite der Platte 214 können Siebe 216 aus
feinem Maschendraht angeordnet werden, um die nach oben und in die Öffnungen 205 einströmende Luft
eindringen zu lassen und zu verteilen. Derartige Zwischenstücke 214 und 216 sind
optional. Ein optionaler Glasring 220 erlaubt die visuelle
Beobachtung der schmelzflüssigen
Fadenläufe
und der Spinndüsenseite.
-
Die
inneren und äußeren Rohre
der Wärmebehandlungsanlage
können
aus Materialien gefertigt sein, einschließlich Metall, wie beispielsweise
Aluminium, oder Kunststoff, wie beispielsweise Lucite®. Die
Wärmebehandlungsanlage
kann freistehend sein oder kann mit einem stabilen Aufbaumechanismus
stabil gehalten werden, der an anderen Elementen des Apparates zum
Schmelzspinnen angebracht oder mit anderen Materialien befestigt
ist, um diese standfest zu halten.
-
Das
Verfahren der vorliegenden Erfindung kann ferner das Durchführen des
Extrudats in Form eines oder mehrere Stränge durch eine Abschreckzone
zu einer Vorrichtung zum Aufnehmen der versponnenen Faser umfassen.
Die Abschreckzone kann auf Umgebungstemperatur sein oder im Vergleich
dazu erhitzt oder gekühlt
sein, was von den Anforderungen der zum Einsatz gelangenden speziellen
Prozesskonfiguration abhängt.
-
Für die Praxis
der vorliegenden Erfindung ist jede beliebige Vorrichtung zum Aufnehmen
der Fasern geeignet. Derartige Vorrichtungen schließen eine
rotierende Trommel ein, einen Piddler oder einen Aufspuler, bevorzugt
mit einer Traverse, die alle auf dem Gebiet bekannt sind. Andere
Vorrichtungen schließen
einen Prozess zum Zerhacken oder Schneiden der Fasern aus dem kontinuierlichen
Streckspinnen für
die Aufgabe der Erzeugung eines Stapelfaserkabels ein oder eines
Fibrids. Andere Vorrichtungen schließen noch einen direkt in den
Produktionsablauf einbezogenen Einbau der spinnverstreckten Faser
in eine textile Struktur oder eine Verbundstruktur ein. Andere Vorrichtungen,
die sich in ihren in den nachfolgend beschriebenen Ausführungsformen
als geeignet erwiesen haben, ist ein Aufspuler vom Textil-Schnelläufer-Typ
der Sorte, wie er kommerziell bei Leesona Co., Burlington, NC, verfügbar ist.
-
Diese
anderen Vorrichtungen sind auf dem Gebiet des Fadenspinnens dafür bekannt,
dass sie den Transport der Faser unterstützen, und können nach den Garantievorgaben
zum Einsatz gelangen. Diese Vorrichtungen schließen die Verwendung von Führungsrollen
ein, Aufnahmerollen, Luftschranken, Separatoren und dergleichen.
-
Die
Faser kann mit einer Antistatikausrüstung versehen werden. Derartige
Ausrüstungen
sind in der Branche gut bekannt.
-
Das
Verfahren der vorliegenden Erfindung kann ferner ein Recken der
Faser, eine Relaxierstufe oder Beide umfassen. Die Faser kann zwischen
Aufnahmewalzen und einem Satz von Reckwalzen gestreckt werden. Ein
solches Recken ist auf dem Gebiet dafür bekannt, die Reißlänge der
Faser zu erhöhen
und die lineare Dichte zu verringern. Die Aufnahmerollen können erhitzt
werden, um der Faser einen höheren
Reckgrad zu vermitteln. Wobei Temperatur und der Reckgrad von den
gewünschten
Endeigenschaften der Faser abhängen.
Zum Relaxieren der Faser können
in ähnlicher
Weise weitere Stufen hinzugefügt
werden, die der Fachwelt auf dem Gebiet gut bekannt sind.
-
Die
vorliegende Erfindung gewährt
ferner einen Apparat zum Schmelzspinnen von Fasern, der eine Spinndüsen-Baugruppe
aufweist die eine Vorrichtung zum Filtrieren aufweist, eine Spinndüse, eine
langgestreckte Transferstrecke, wobei die Transferstrecke zwischen
der Filtrationsvorrichtung und der Spinndüse angeordnet ist; sowie Mittel
zum Heizen der langgestreckten Transferstrecke, Mittel zum Beheizen
der Spinndüse und
eine langgestreckte Wärmebehandlungsanlage,
die unterhalb der Spinndüsen-Baugruppe angeordnet
ist.
-
In
dem erfindungsgemäßen Apparat
können
alle Mittel zum Filtrieren von schmelzgesponnener Faser verwendet
werden, die üblicherweise
auf dem Gebiet des Schmelzspinnens zur Anwendung gelangen. Die Spinndüse ist so
aufgebaut, dass sie gegenüber
anderen Bereichen des Apparates zum Schmelzspinnen separates Erhitzen
der Vorderseite der Spinndüse
erlaubt, z.B. den Abschnitt der Spinndüse, die die Wandungen der Kapillaren
enthält,
wobei die Vorderseite eine separate Platte aufweisen kann oder integraler
Bestandteil des Gehäuses
der Spinndüse
sein kann. Das Verhältnis
von Länge
zu Durchmesser der Kapillaren im Inneren der Spinndüse beträgt vorzugsweise
etwa 1:1 bis etwa 8:1. Die Kapillaröffnungen der Spinndüse sind
bevorzugt so angeordnet, dass ein gleichförmiges Erhitzen unter den gesamten Öffnungen
erreicht wird. Bevorzugt sind die Kapillaröffnungen in zwei konzentrischen
Kreisen oder in einem Kreis angeordnet. Bevorzugt lässt sich die
Spinndüse
von der Transferstrecke separat entfernen, um ein leichtes Reinigen
oder Auswechseln zu gestatten. In ähnlicher Weise ist die Transferstrecke
vorzugsweise von dem Filterpack und der Spinndüse entfernbar. Mittel zum Beheizen
der Transferstrecke und Mittel zum Beheizen der Spinndüse können einen
Bandheizer einschließen,
eine Schlangenheizvorrichtung oder andere Heizvorrichtungen zum
Erhitzen durch Wärmeleitung,
Konvektion oder Hochfrequenz-Induktionsheizer, die der Fachwelt
bekannt sind.
-
Die
vorstehend und in den Beispielen in den Einzelheiten beschriebene
langgestreckte Wärmebehandlungsanlage
weist bevorzugt ein Innenrohr und ein äußeres Rohr auf, das durch ein
ringförmiges
Zwischenstück
getrennt ist. Vorzugsweise liegt der Innendurchmesser der Innenrohre
im Bereich von etwa 3 inch bis etwa 8 inch. Die langgestreckte Wärmebehandlungsanlage
kann ferner ein Siebrohr aufweisen, das angrenzend an der Innenwand
des Innenrohrs angeordnet ist und sich mindestens teilweise nach
unten entlang der Länge
des Innenrohrs erstreckt. Die langgestreckte Wärmebehandlungsanlage kann ferner
mindestens eine perforierte Platte aufweisen, die im Inneren des
ringförmigen
Zwischenraums angeordnet ist und sich radial im Bezug auf den Umfang
des äußeren Rohres
erstreckt und an der Außenwand
des Innenrohres angebracht ist, an der Innenwand des äußeren Rohres
oder an beiden Rohren.
-
Die
Siebe können
sich auf diesen perforierten Platten befinden oder in deren unmittelbarer
Nähe. Die Luft
kann in den ringförmigen
Zwischenraum der Wärmebehandlungsanlage
durch eine Öffnung
oder einen Einlass eintreten. Die Wärmebehandlungsanlage kann ferner
Mittel zum Messen oder Regeln der Geschwindigkeit des Luftstroms
aufweisen, wie beispielsweise ein Nadelventil oder einen Durchflussmesser.
-
Der
erfindungsgemäße Apparat
kann ferner Mittel zum Aufnehmen der versponnenen Filamente aufweisen.
Es kann jedes beliebige, auf dem Gebiet bekannte konventionelle
Mittel eingesetzt werden, einschließlich eine Aufnahmerolle, eine
Streckrolle und Abspuler, ohne auf diese beschränkt zu sein.
-
Eine
der Ausführungsformen
eines Apparates nach der vorliegenden Erfindung zum Schmelzspinnen ist
als der Apparat zum Schmelzspinnen 100 in 9 dargestellt.
Gezeigt sind ein Beschickungstrichter 102, in den die Polymerzusammensetzung
zugeführt
wird und vorzugsweise in Form von Pellets. Diese Pellets sind erwärmt und
werden durch den Schneckenextruder 103 befördert. Nachdem
das Polymer oder die Blend-Zusammensetzung geschmolzen ist, wird
es unter Druck zum Pumpenblock 104 durch das Filterpack 105,
die Transferstrecke 106 zur Spinndüse 107 mit der Vorderseite 108 befördert. Die
Glasmuffe 109 erlaubt eine Betrachtung der geschmolzenen
Filamente. Die geschmolzene Fluorpolymer-Zusammensetzung wird durch
eine oder mehrere Öffnungen
der Frontplatte 108 in der Spinndüse 107 unter Erzeugung
eines zusammenhängenden
Stranges extrudiert, der durch die langgestreckte Wärmebehandlungsanlage 110 eine
Richtung erhält,
wobei der Strang abgeschirmt ist, um ein rasches Kühlen zu
vermeiden. Beim Verlassen der Wärmebehandlungsanlage
läuft die
versponnene Faser durch Sauschwänze 111,
zu Führungen
für die
Richtungsänderung 116, zur
Auftragsrolle 112 für
einen wahlweisen Appreturauftrag, zu einem Paar von Aufnahmerollen 113,
einem Paar Reckwalzen 114 und einem Aufspuler 115.
Es können
zusätzliche
Reckstufen sowie Relaxationsrollen hinzugefügt werden.
-
Die
mit Hilfe des Verfahrens und des Apparates der vorliegenden Erfindung
erzeugten Fasern können in
Textilien von Nutzen sein. Derartige Textilien lassen sich in Leistungssportbekleidung
einsetzen, wie beispielsweise Strümpfe. Diese Fasern können mit
anderen Fasern in textilen Flächengebilden
kombiniert werden. Fasern aus PTFE lassen sich für technisches Garn bei der
Nassfiltration verwenden. PTFE-Faser kann auch für Lager mit Trockenschmierung
kurz geschnitten werden.
-
BEISPIELE
-
In
den Beispielen wurden die folgenden Polymere verwendet (insgesamt
verfügbar
bei E. I. du Pont de Nemows and Company, Wihnington, DE):
- Teflon® PFA
340, ein Copolymer aus TFE und Perfluorpropylvinylether
- Teflon® FEP
5100, ein Copolymer aus TFE, Hexafluorpropylen und Perfluorethylvinylether
- Zonyl® MP-1300
PTFE
- Teflon® TE-6462
PTFE
- Teflon® PTFE
TE-6472, ein granulares Formpresspulver
- Teflon® PTFE
62, eine mit Gleitmittel versehene Extrusionsharzpaste
- Zonyl® MP-1600N,
PTFE
-
Sofern
nicht anders angegeben, war das zur Anwendung gelangende Polymer
Teflon® PFA
340.
-
BEISPIEL 1
-
Getestet
wurden die Einflüsse
der Spinndüsentemperatur,
der Schergeschwindigkeit und des Spinn-Stretchfaktors (SSF) auf
die Spinngeschwindigkeit und die Fasereigenschaften.
-
Das
Spinnen wurde unter Verwendung eines Einschneckenextruders aus Stahl
mit einem Durchmesser von 25,4 mm (1,0 inch) ausgeführt, an
dem ein Spinnpumpenblock angeschlossen war, der wiederum mit einem
Spinndüsenblock-Adapter
mit den folgenden Merkmalen verbunden war: Anstelle einer Spinnpumpe wurde
eine Bypass-Platte verwendet. Es wurde eine langgestreckte Spinndüse verwendet,
wie sie in 2 dargestellt ist, worin "h" 2,0 inch betrug. Eine 39-Loch-Spinndüse mit 0,76
mm (30 Mil), worin sich alle Löcher in
einem einzigen Kreis befanden, wurde zum Abdecken der Schergeschwindigkeit
von niedrigen bis zu mittleren Schergeschwindigkeiten verwendet,
z.B. etwa 60/s bis etwa 180/s, während
eine Spinndüse
mit 25 Loch und 15 Mil verwendet wurde, um die mittleren bis hohen
Schergeschwindigkeiten abzudecken, z.B. etwa 350/s bis etwa 1.150/s.
Um den unteren Teil mit 25,4 mm (1 inch) der langgestreckten Spinndüse war ein
Schlangenheizkörper
(Industrial Heater Corp.) mit einem Innendurchmesser von 31,75 mm
(1,25 inch) und einer Höhe von
25,4 mm (1 inch) gewickelt und wurde verwendet, um den Abschnitt
der Spinndüse
separat zu erhitzen, der die Frontplatte enthielt. Es wurden konventionelle
Aufnahmerollen zusammen mit einem Leesona-Aufspuler verwendet.
-
Das
Temperaturprofil vor der Spinndüse
betrug 350°C
im Schneckenextruder, 380°C
im Pumpenblock bis zum Siebfilter, der sich zwischen Extruder und
Spinndüse
befand. Es wurden unter Verwendung von Teflon® PFA
340 drei Spinnoperationen ausgeführt.
Die Spinndüsentemperatur
war eingestellt auf 420°C,
460°C oder
500°C.
-
Bei
420°C trat
bei etwa 180/s Schergeschwindigkeit Schmelzbruch (M.F.) ein. Die
höchstmögliche Spinngeschwindigkeit,
bei der alle Filamente ohne Schmelzbruch intakt blieben, betrug
etwas weniger als 219 m/min bei einer Schergeschwindigkeit von etwa
90/s. Die Faser-Reißlänge bei
dieser Geschwindigkeit und dieser Scherung betrug 1,02 gpd. Die
höchste
Spinngeschwindigkeit bei dem letzten Faserbruch betrug 490 m/min
bei einer Schergeschwindigkeit von etwa 60/s und die Faser-Reißlänge 1,68
gpd mit einem Filament-Denier von 4,0. (1 gpd=1 g/Denier, worin
1 Denier=1 g/9.000m sind).
-
Bei
460°C erhöhte sich
die verspinnbare Schergeschwindigkeit bis zu etwas weniger als 720/s
vor dem Einsetzen von Schmelzbruch. Die höchste gemessene Spinngeschwindigkeit
beim ersten Faserbruch betrug 435 m/min bei einer Schergeschwindigkeit
von 160/s, wobei die Faser eine Reißlänge von 1,13 gpd besaß. Die höchste Spinngeschwindigkeit
beim letzten Faserbruch betrug 850 m/min ebenfalls bei einer Schergeschwindigkeit
von etwa 160/s. Die höchste
Faser-Reißlänge für eine versponnene
Faser beim letzten Faserbruch betrug 1,61 gpd, versponnen bei 580
m/min mit einem Filament-Denier von 2,0.
-
In 11 ist
eine graphische Darstellung der Schergeschwindigkeit in Abhängigkeit
vom Spinn-Stretchfaktor
für die
Spinndüsenprobe
bei 500°C
dargestellt. Die geschwärzten
Dreiecke repräsentieren die
Daten beim ersten Faserbruch und die offenen Dreiecke repräsentieren
die Daten beim letzten Faserbruch. Bei 500°C war die verspinnbare Schergeschwindigkeit
auf etwas weniger als 1.150/s vor dem Einsetzen von Schmelzbruch
verschoben. Die höchste
Spinngeschwindigkeit beim ersten Faserbruch betrug 933 m/min bei einer
Schergeschwindigkeit von etwa 180/s, wobei die Faser eine Reißlänge von
1,04 gpd besaß.
Die höchste Spinngeschwindigkeit
beim letzten Faserbruch betrug 930 m/min ebenfalls bei etwa 180/s
und die Reißlänge bei
dieser Geschwindigkeit 1,15 gpd.
-
Daraus
ist ersichtlich, dass die Temperatur der Spinndüse von 420°C bis 500°C erhöht die erreichbare Spinngeschwindigkeit
um einen Faktor von 4,3-fach erhöhte.
-
Außerdem übte die
Temperatur einen positiven Einfluss auf den SSF-Wert beim ersten
Faserbruch bei konstanter Schergeschwindigkeit aus, wie in 12 gezeigt
wird. Die geschwärzten
Kreise zeigen den SSF-Wert bei 420°C; die geschwärzten Quadrate
zeigen den SSF-Wert bei 460°C
und die geschwärzten
Dreiecke zeigen den SSF-Wert bei 500°C. Ein höherer SSF-Wert bedeutet, dass
bei der gleichen Durchsatzrate und vorgegebenen Lochgröße der Spinndüse die Aufnahmegeschwindigkeit
größer war
als die Spinngeschwindigkeit.
-
Sofern
in dem übrigen
Beispiel nicht anders angegeben, wurde das Verspinnen unter Anwendung
der vorstehend beschriebenen Anlage mit der Ausnahme ausgeführt, dass
ein korrosionsfester Einschneckenextruder mit einem Durchmesser
von 38,1 mm (1,5 inch) verwendet wurde, der von Killion Extruders,
Inc., Cedar Grove, N.J. hergestellt war. Dieser Extruder verfügte über 3 separate
Heizzonen, die mit "Schneckenzone
1, 2 und 3" in den
nachfolgenden Temperaturprofilen bezeichnet wird. Es wurde ein Klemmring
verwendet, um den Extruder an dem Schneckenadapter zu befestigen,
der sie zusammenhielt, während
der Schneckenadapter wiederum an dem Spinndüsenadapter befestigt war. Der
Klemmring wurde unter Verwendung eines zylindrischen Stab-Patronenheizers
erhitzt, während
der Schneckenadapter und die Spinndüsenadapter unter Verwendung
von Patronenheizern erhitzt wurden. Eine Bandheizvorrichtung wurde
verwendet, um das Filterpack zu erhitzen. Sofern nicht anders angegeben
wurde zum Beheizen der jeweils vorhandenen Transferstrecke und der
Spinndüsen-Vorderseite
eine Band- oder Schlangenheizvorrichtung verwendet. Es wurde eine
konventionelle Aufnahme- und Aufspulanlage unter Einbeziehung eines
Leesona-Aufspulers verwendet.
-
BEISPIEL 2
-
Das
Spinnen wurde mit einer Durchsatzrate von 1,3 g/min pro Düsenöffnung unter
Verwendung einer gestreckten Spinndüse mit 30 Loch und 0,76 mm
(30 Mil) bei einer Strahlgeschwindigkeit von 1,9 m/min ausgeführt. Das
Profil der Spinntemperatur (°C)
der Anlage lautete:
-
-
Die
Schergeschwindigkeit betrug 328/s und die erzielte maximale Spinngeschwindigkeit
1.100 m/min bei einem Spinn-Stretchfaktor bei erstem Faserbruch
(FFB) von 580. Die Denier-Zahl, Reißlänge, Dehnung und E-Modul der
resultierenden Fasern betrugen jeweils: 11 d/0,76 gpd/61%/5,6 gpd.
-
BEISPIEL 3
-
Dieses
Spinnen wurde ähnlich
wie in Beispiel 2 mit der Ausnahme ausgeführt, dass eine konisch zulaufende
große
Wärmebehandlungsanlage
aus Aluminium mit 1,54 m (5 ft) zu der Anlage der Spinndüse nachgeschaltet
hinzugefügt
wurde, um die schmelzflüssigen
Filamente nach ihrem Austritt aus der Spinndüse abzuschirmen. Die Wännebehandlungsanlage
hatte einen Querschnitt von 12 in2 an der
Oberseite und verjüngte sich
nach unten auf eine Quadratfläche
von 25,4 mm (1,0 inch) am Boden. Es wurde das gleiche Temperaturprofil
wie in Beispiel 2 mit der Ausnahme der folgenden Änderungen
verwendet: 380°C
Schneckenadapter, 470°C
Spinndüsenadapter,
470°C Siebplattenfilter.
Die Schergeschwindigkeit betrug 328/s. Unter Verwendung der gleichen
Durchsatzrate von 1,3 g/min pro Düsenöffnung und unter Anwendung
einer langgestreckten Spinndüse
mit 30 Loch mit 0,76 mm (30 Mil), wie sie in Beispiel 2 verwendet
wurde, erhöhte
sich die maximale Spinngeschwindigkeit um 35% oder 385 m/min auf
1.485 m/min bei einem SSF-Wert bei FFB von 782. Die Denier-Zahl,
Reißlänge, Dehnung
und E-Modul der resultierenden Fasern betrugen jeweils: 9,4 d/0,72 gpd/76%/5,1
gpd.
-
BEISPIEL 4
-
Dieses
Spinnen wurde ähnlich
wie in den Beispielen 2 und 3 mit der Ausnahme ausgeführt, dass
eine andere Wärmebehandlungsanlage
verwendet wurde. Bei diesem Spinnen wurde eine freistehende Lucite®-Wärmebehandlungsanlage
mit einer Höhe
von 1,905 m (6 ft. und 3 in.) verwendet, die einen Querschnitt von
30,5 cm × 30,5
cm (12 inch × 12
inch) hatte. Es wurde das gleiche Temperaturprofil wie in Beispiel
3 angewendet. Die Schergeschwindigkeit betrug 328/s. Die maximale
Spinngeschwindigkeit wurde bis 1.756 m/min bei einem SSF-Wert bei
FFB von 924 erhöht.
Dieses war eine Zunahme der Spinngeschwindigkeit im Vergleich zu
Beispiel 2 von 60% oder eine 18%ige Zunahme der Spinngeschwindigkeit
im Vergleich zu Beispiel 3. Die Denier-Zahl, Reißlänge, Dehnung und der E-Modul
der resultierenden Fasern betrugen jeweils: 6,0 d/1,16 gpd/28%/10
gpd.
-
BEISPIEL 5
-
In
diesem Beispiel wurde eine Spinndüsen-Baugruppe verwendet, wie
sie in 3 gezeigt wird, die über eine verkürzte langgestreckte
Spinndüse
verfügte.
Der Abstand zwischen der Unterseite des Filterpacks und der Frontplatte
der Spinndüse
betrug 31,8 mm (1,25 inch). Es wurde das gleiche Temperaturprofil
und die gleiche Lucite®-Wärmebehandlungsanlage mit 1,905
m (6 ft. und 3 inch) wie in Beispiel 4 verwendet. Die Schergeschwindigkeit
betrug 328/s. Die maximale Spinngeschwindigkeit, die erzielt wurde,
betrug 1.860 m/min bei einem SSF-Wert bei FFB von 979. Diese Hochgeschwindigkeitsprobe
wurde nicht auf Fasereigenschaften getestet, jedoch wurde eine andere
Probe unter den gleichen Bedingungen bei einer Schergeschwindigkeit
von 342/s mit einer Spinngeschwindigkeit von 1.701 m/min versponnen,
die die folgenden Fasereigenschaften hatte (Denier-Zahl, Reißlänge, Dehnung
und E-Modul): 7,6 d/1,01 gpd/68%/6,2 gpd.
-
BEISPIEL 6
-
Das
Spinnen wurde wie in Beispiel 5 mit der Ausnahme ausgeführt, dass
die verkürzte
langgestreckte Spinndüse
unter Verwendung einer Induktionsheizschlange erhitzt wurde und
die folgenden Änderungen
des Temperaturprofils angewendet wurden: 440°C Siebplatte, 522° bis 531°C Spinndüse. Die
Schergeschwindigkeit betrug 342/s. Die maximale Spinngeschwindigkeit
bei FFb betrug 1.860 m/min. Der Denier-Wert, die Reißlänge, die
Dehnung und der E-Modul der resultierenden Fasern betrugen jeweils:
9,6 d/1,06 gpd/49%/8,7 gpd.
-
BEISPIEL 7
-
Das
Spinnen wurde wie in Beispiel 6 mit der Ausnahme ausgeführt, dass
die Wärmebehandlungsanlage,
die verwendet wurde, die gleiche konisch zulaufende Wärmebehandlungsanlage
aus Aluminium war, wie sie in Beispiel 3 zur Anwendung gelangte.
Für die
Aufgabe der Betrachtung der Fadenläufe wurde eine durchsichtige
Lucite®-Aufsetzbox
von 30,5 cm (12 inch) Kubuslänge
auf die Wärmebehandlungsanlage
aufgesetzt. Die Schergeschwindigkeit betrug 342/s. Die maximale
Spinngeschwindigkeit bei FFB betrug 1.860 m/min. Der Denier-Wert,
die Reißlänge, die
Dehnung und der E-Modul der resultierenden Fasern betrugen jeweils:
9,0 d/1,02 gpd/54%/7,7 gpd.
-
BEISPIEL 8
-
Das
Spinnen wurde unter Verwendung einer Spinndüse ausgeführt, wie sie in 4 gezeigt
wird und die in der Mitte der Spinndüse einen Patronenheizer (verfügbar bei
Industrial Heater Corp., Stratford, CT) und ein Standard-Bandheizer
an der Außenseite
der Spinndüse
hatte. Die Länge
der Spinndüse
von der Unterseite des Filterpacks bis zur Frontplatte der Spinndüse betrug
1,25 inch. Das Temperaturprofil, das angewendet wurde, lautete:
-
-
Die
verwendete Spinndüse
hatte 26 Löcher,
wobei jedoch der Durchsatz pro Loch wie in den Beispielen 2 bis
7 konstant gehalten wurde. Damit war die Schergeschwindigkeit etwa
die gleiche, d.h. 342/s. Die maximale Spinngeschwindigkeit betrug
1.976 m/min bei einem SSF-Wert von 1.040. Die 6%ige Zunahme der
Geschwindigkeit im Vergleich zu Beispiel 5 war auf das gleichförmigere
Erhitzen der Schmelze über
der Spinndüse
zurückzuführen. Die
Fasereigenschaften im Bezug auf Denier-Zahl, Reißlänge, Dehnung und E-Modul lauteten
jeweils: 5,6 d/1,09 gpd/55%/7,0 gpd.
-
Es
wurde eine andere Probe mit einer Temperatur von 400°C im Spinndüsenadapter
und der Siebplatte versponnen und die gleiche mit 500°C in der
Spinndüse,
die eine maximale Geschwindigkeit von 1.920 m/min für einen
SSF-Wert von 1.010 ergaben. Die Reißlänge der Faser war größer und
es wurden die folgenden Fasereigenschaften in Bezug auf Denier-Zahl,
Reißlänge, Dehnung
und E-Modul gemessen: 5,6 d/1,25 gpd/54%/8,7 gpd.
-
BEISPIEL 9
-
Es
wurde die in 6 gezeigte Spinndüsen-Baugruppe
verwendet, um die Wirksamkeit der vorliegenden Ausführungsform
im Bezug auf das Erreichen einer hohen Spinngeschwindigkeit getestet.
Es wurde eine Teller-Spinndüse
mit einem Durchmesser von 1,0 inch und 15 Löchern mit Lochdurchmessern
von 0,76 mm (30 Mil) verwendet. Die Wärmebehandlungsanlage, die zur
Anwendung gelangte, war die in Beispiel 4 verwendete Lucite®-Wärmebehandlungsanlage
mit 1,905 m (6 ft. und 3 in.). Für
das Siebplattenfilter wurde ein Bandheizer verwendet. Die Transferstrecke,
die von der Unterseite des Filterpacks bis zum Spinndüsenteller
gemessen wurde, betrug 79,375 mm (3,125 inch).
-
Bei
einer Schneckendrehzahl von 4,0 betrug die Gesamtdurchsatzrate 20,3
g/min (2,7 lb./h) oder 1,35 g/min/Loch. Dieses ist im Wesentlichen
die gleiche Durchsatzrate pro Loch wie bei den vorangegangenen Beispielen.
Es wurde eine Spinngeschwindigkeit von 1.816 m/min mit allen Filamenten
intakt unter den folgenden Bedingungen erzielt: die Temperatur des
Schneckenextruders war in allen drei Zonen bei 350°C eingestellt; der
Klemmring und der Schneckenadapter waren bei 380°C bei einer gemessenen Schmelzetemperatur
von 389°C
eingestellt; der Spinndüsenadapter
und das Siebplattenfilter waren bei 430°C eingestellt; die Transferstrecke
war bei 470°C
eingestellt und die Spinndüse
bei 500°C
eingestellt.
-
Durch
Verringerung der Temperatur des Spinndüsenadapters und des Siebplattenfilters
und durch Erhöhen
der Temperatur der Transferstrecke wurde die Spinngeschwindigkeit
weiter verbessert:
-
-
Es
wurde eine Spinngeschwindigkeit von 1.994 m/min erzielt, die eine
14%ige Verbesserung gegenüber
der Spinngeschwindigkeit von 1.756 m/min in Beispiel 4 darstellt.
Die Schergeschwindigkeit betrug 347/s. Die Reißlänge der Faser wurde um 28%
von 1,16 gpd auf 1,48 gpd verbessert. Diese Verbesserung der Festigkeit
war abgesehen von der höheren
Geschwindigkeit auf eine geringere oder ausbleibende Polymerzersetzung
zurückzuführen.
-
Es
wurden mehrere Garnproben bei 1.000 m/min aufgenommen, um die Langzeitstabilität des Spinnprozesses
zu testen. Die Kontinuität
des Faserspinnens war hervorragend und ermöglichte ein Aufspulen von 60
min und 105 min, die beide willkürlich
abgezogen waren. Die Fasereigenschaften im Bezug auf Denier-Zahl/Reißlänge/Dehnung
und E-Modul lauteten: 11d/0,94–1,01
gpd/60–80%/7,5
gpd.
-
Eine
bei 1.500 m/min für
eine Dauer von 4 min versponnene Probe hatte die folgenden Filamenteigenschaften
im Bezug auf Denier-Zahl/Reißlänge/Dehnung/E-Modul:
7,2d/1,20 gpd/39%/11 gpd. Eine andere, bei 1.000 m/min versponnene
und direkt 1,4-fach bei 280°C
verstreckte Probe hatte die folgenden Fasereigenschaften im Bezug
auf Denier-Zahl/Reißlänge/Dehnung/E-Modul:
7,6d/1,41 gpd/25%/14 gpd.
-
Die
Messungen an Luftproben, die am Austritt der Wärmebehandlungsanlage, entlang
des Garnweges oberhalb der beheizten Aufnahmerollen und oberhalb
des Aufspulers aufgenommen wurden, ergaben keinerlei Nachweis für freigesetzte
Gase. Der thermische Polymerabbau hätte Gase erzeugt. Da freigesetzte Gase
im Inneren der Fasern hätten
eingeschlossen sein können
oder in diesen aufgelöst
sein können,
wurden Fasern in Ampullen gesammelt und deren Kopfräume zu verschiedenen
Zeitabständen
unter Anwendung der Infrarotspektroskopie, Gaschromatographie/Massenspektrometrie
und Ionenchromatographie überprüft, die ebenfalls
keinerlei freigesetzte Gase enthielten. Zusätzlich wurden die Faserproben
bis 200°C
erhitzt, um jegliche aufgelöste
Gase freizusetzen, ohne dass irgendeines nachgewiesen werden konnte.
Die Ergebnisse bestätigten,
dass es in der vorliegenden Erfindung trotz der Anwendung von Temperaturen
bis zu 500°C
zur Erleichterung eines Spinnens mit hoher Schergeschwindigkeit
und hoher Spinngeschwindigkeit und hohem SSF-Wert keinerlei Polymerabbau
gab. Ein PFA-Polymer hätte
sich leicht zersetzt, wenn es bei einer Temperatur bis herab zu
425°C für mehr als
1,0 min ausgesetzt worden wäre.
-
BEISPIEL 10
-
Dieses
Verspinnen war ähnlich
wie in Beispiel 9 mit der Ausnahme, dass eine Induktionsheizschlange etwa
3,175 mm (1/8 inch) zwei Mal um die Vorderseite der Spinndüse gewickelt
wurde. Das Temperaturprofil in dem Schneckenextruder bis zum Schneckenadapter
wurde genauso gehalten wie in Beispiel 9. Die Schergeschwindigkeit
betrug 347/s. Es gab eine Verbesserung von 3,6% in der maximalen
Spinngeschwindigkeit (von 1,994 m/min in Beispiel 9) bis 2.065 m/min
für einen
SSF-Wert bei FFB von 1.087. Die maximale Geschwindigkeit und die
Eigenschaften, die erhalten wurden, sind nachfolgend aufgeführt:
-
-
Die
Kontinuität
des Spinnens erwies sich als hervorragend, wenn eine Probe für 90 min
bei 997 m/min und einem willkürlichen
Abziehen versponnen wurde. Die Fasereigenschaften im Bezug auf Denier-Zahl/Reißlänge/Dehnung/E-Modul
waren folgende: 10,3 d/0,97 gpd/68%/3,6 gpd.
-
BEISPIEL 11
-
Es
wurde die in 8 gezeigte Spinndüsen-Baugruppe
verwendet. Die Spinndüsen-Vorderseite
hatte einen Durchmesser von 44,45 mm (1,75 inch) und 60 Löcher mit
einem Durchmesser von 0,76 mm (30 Mil). Die Durchsatzrate pro Loch
betrug 1,35 g/min bei einem Gesamtdurchsatz von 81 g/min oder 10,7 "pound per hour" (pph). Es wurde
die konisch zulaufende Wärmebehandlungsanlage
aus Aluminium mit der Lucite®-Aufsetzbox mit einer
Kubuslänge
von 30,5 cm (12 inch) von Beispiel 7 verwendet. Das Temperaturprofil,
das zur Anwendung gelangte, lautete in °C wie folgt:
-
-
Die
maximale Spinngeschwindigkeit betrug 1.359 m/min. Die Schergeschwindigkeit
betrug 347/s. Die Fasereigenschaften im Bezug auf Denier-Zahl/Reißlänge/Dehnung/E-Modul
lauteten: 8,0 d/1,04 gpd/67%/7,1 gpd.
-
Die
Ursache für
die Abnahme der Spinngeschwindigkeit im Vergleich zu der Spinndüse mit 30
Löchern,
wie beispielsweise in Beispiel 7, ist wahrscheinlich darauf zurückzuführen, dass
in Folge des zweifach höheren
Gesamtdurchsatzes in der Wärmebehandlungsanlage
zuviel Wärme
zurückgehalten
wurde. Die Wärmebehandlungsanlage
wurde durch eine Wärmebehandlungsanlage
mit Lucite®-Aufsetzbox mit
1,905 m (6 ft. und 3 in.) mit größerer Kapazität ersetzt
und die maximale Spinngeschwindigkeit auf 1.500 m/min erhöht. Das Temperaturprofil
in °C, das
zur Anwendung gelangte, lautete wie folgt:
-
-
Die
Fasereigenschaften in Bezug auf Denier-Zahl/Reißlänge/Dehnung/E-Modul waren folgende:
7,2 d/1,20 gpd/48%/9,4 gpd.
-
Um
eine übermäßige Wärmerückhaltung
im Inneren der Wärmebehandlungsanlage
zu verringern, wurde die Tür
der Wärmebehandlungsanlage,
die in Längsrichtung
verlief und nahezu eine Seite der Wärmebehandlungsanlage einnahm,
vollständig
geöffnet
und mit einem perforierten Sieb abgedeckt, um eine ruhige Luftbewegung
ohne Turbulenz zu ermöglichen.
Unter Verwendung eines perforierten Metallbleches mit Löchern im
Durchmesser von 0,794 mm (3/32 inch) mit einem Mittenabstand der
Löcher
von 1,588 mm (3/16 inch) wurde die maximale Spinngeschwindigkeit
um 8% auf 1.623 m/min im Vergleich zur Verwendung der Wärmebehandlungsanlage
mit geschlossener Tür
verbessert, indem ein etwas anderes Temperaturprofil in °C verwendet
wurde:
-
-
Die
Fasereigenschaften in Bezug auf Denier-Zahl/Reißlänge/Dehnung/E-Modul waren folgende:
7,5 d/1,18 gpd/50%/8,9 gpd.
-
Es
wurde eine etwas ungleichförmige
Luftbewegung in dem perforierten Metallblech beobachtet, das entsprechend
der vorstehenden Beschreibung die Vorderseite der Wärmebehandlungsanlage
abdeckte, was darauf zurückzuführen ist,
dass es eine verteilte Luftbewegung gab die sich an der Vorderseite
rein und raus bewegte und an keiner der anderen drei Seiten. Ein
an der Vorderseite der Spinndüse
angebrachtes Thermoelement zeigte eine Temperaturschwankung von
368° bis
390°C oder
eine Änderung
von 22°C.
-
Es
wurde eine größere Lucite®-Wärmebehandlungsanlage
mit einer Abmessung von 50,8 cm × 61 cm (20 in. × 24 in.)
im Querschnitt verwendet und mit einer Höhe von 181,6 cm (71,5 in.)
und mit einer Öffnung
an der Oberseite der Spinndüse
und am Boden für
den Zutritt zum Fadenlauf. Während
des Spinnens gab es eine zu starke Auf-und-Ab-Bewegung der Luft,
so dass die Spinngeschwindigkeit herabgesetzt wurde.
-
An
der Unterseite der Wärmebehandlungsanlage
wurden Einsätze
eingesetzt, um die Öffnung
von 50,8 cm × 61
cm (20 in. × 24
in.) auf 50,8 cm × 50,8
cm (20 in. × 20
in.) zu verringern. Die Einsätze
liefen konisch nach unten zu, so dass das Garn herausfiel. Die gemessene
Temperaturschwankung war immer noch mit 25°C hoch, wobei die eigentlichen
Temperaturen mit 240° bis
265°C wesentlich
niedriger waren (Hinweis: obgleich die gemessene Temperatur niedriger
als in der kleineren Wärmebehandlungsanlage
war, sollte ein Vergleich zwischen der absoluten Temperatur zwischen
den zwei Wärmebehandlungsanlagen
nicht so genau genommen werden, da die Lage des Thermoelements nicht
unbedingt sein musste). Was die Stabilität der Luft betraf, so war diese
sichtbar ruhiger. Mit dem gleichen Temperaturprofil war die maximale
Spinngeschwindigkeit verbessert und etwas größer als diejenige, die bei
der kleineren Wärmebehandlungsanlage
aufgezeichnet wurde: 1.680 m/min. Die Fasereigenschaften in Bezug
auf Denier-Zahl/Reißlänge/Dehnung/E-Modul
waren folgende: 8,2 d/0,84 gpd/59%/5,9 gpd.
-
BEISPIEL 12
-
Mit
dem vorangegangenen Aufbau einer Wärmebehandlungsanlage gab es
einige Schwierigkeiten damit, dass das Garn den Boden der Wännebehandlungsanlage
erreicht, um es in eine Saugvorrichtung zum Aufreihen des Garns
durch alle Garnverarbeitungsschritte bis zum Aufspuler zu bringen.
Außerdem
hing die Wärmebehandlung
des geschmolzenen Fadenlaufs gänzlich
von der natürlichen
Luftkonvektion ohne jede Mittel zum Regeln ab. Diese zwei Probleme
wurden mit einem Aufbau der Wärmebehandlungsanlage
gelöst,
wie sie in den 10A und 10B gezeigt
ist. Diese Wännebehandlungsanlage
ermöglicht
mühelos
die Aufnahme des Garns an ihrem unteren konisch zulaufenden Austritt.
Die einströmende
Luft von einer Druckluftquelle strömte durch den ringförmigen Zwischenraum
zwischen den inneren und äußeren Rohren
und bis nach oben durch mehrere einmaschige Siebe, um Wirbelströme zu eliminieren,
und bis zum Oberteil und radial in Richtung auf die geschmolzenen
Filamente. Die Luft ließ man
durch eine untere Öffnung
in die Wärmebehandlungsanlage
eintreten, wobei die Strömungsgeschwindigkeit
der Luft mit einem Nadelventil geregelt und mit einem Durchflussmesser
gemessen wurde. Die Temperatur im Inneren des Innenrohrs ließ sich entlang
der oberen 6 inch mit Hilfe von Thermoelementen überwachen, die in einem Abstand
von 1 inch angeordnet waren. Die Höhe der Eintrittsöffnung der
Luft zwischen der Innenseite und der Außenseite des Rohres war zwischen 25,4
mm (1,0 in.) und 101,6 mm (4,0 in.) einstellbar. Ein 1,0 in. hoher
Glasring ermöglichte
die visuelle Beobachtung der geschmolzenen Fadenläufe und
der Spinndüsenvorderseite.
-
Das
Spinnen wurde unter Verwendung einer Spinndüsen-Baugruppe entsprechend
der Konfiguration in 8 mit einer Spinndüse mit einem
Verhältnis
von Länge/Durchmesser
von 3,0 ausgeführt
die über
30 Loch mit einem Durchmesser von 1 mm (39,4 Mil) verfügte. Das
Spinnen erfolgte mit einem Durchsatz von 1,3 g/min mit dem folgenden
Temperaturprofil: 350°C
vom Schneckenextruder bis zum Siebplattenfilter; 450°C in der
Transferstrecke und 500°C
in der Spinndüse.
Die Temperaturen im Inneren der Wärmebehandlungsanlage betrugen:
268°C 25,4
mm (1,0 in.) von der Spinndüsenvorderseite,
252°C an
der Stelle 50,8 mm (2 in.) von der Spinndüsenvorderseite und 222°C an der
Stelle 152,4 mm (6 in.) von der Spinndüsenvorderseite. Die Temperaturschwankung
war mit einer Änderung
von lediglich 2°C
gegenüber
25°C vernachlässigbar,
die in den Wärmebehandlungsanlagen
der vorangegangenen Beispiele beobachtet wurden. Die Schergeschwindigkeit betrug
151/s. Die maximale Spinngeschwindigkeit, die erreicht wurde, betrug
1.737 m/min. Die Fasereigenschaften im Bezug auf Denier-Zahl/Reißlänge/Dehnung/E-Modul
lauteten: 4,2 d/1,17 gpd/57%/7,8 gpd.
-
Die
Robustheit dieses Spinnsystems wurde bestätigt, nachdem eine hervorragende
Kontinuität
des Spinnens mit einem 3,5 h-Garnkörper bei 1.005 m/min mit einem
1,4-fachen Inline-Strecken von einer 202 m/min-Aufnahmegeschwindigkeit
bei 240°C
demonstriert wurde. Der Garnkörper
hatte ein Nettogewicht von mehr als 9,07 kg (20 pound) und einen
Spinnkuchen einer Dicke von 50,8 mm (2,0 in.) auf einer Spule mit
einem Durchmesser von 152,4 mm (6,0 in.). Das Temperaturprofil in °C lautete:
-
-
Die
Fasereigenschaften in Bezug auf Denier-Zahl/Reißlänge/Dehnung/E-Modul waren folgende:
12,6 d/0,80 gpd/92%/3,8 gpd.
-
BEISPIEL 13
-
Das
Spinnen wurde wie in Beispiel 12 ausgeführt, jedoch wurde anstelle
von PFA 340 Teflon® FEP 1500-Fluorpolymer
verwendet. Das Temperaturprofil in °C lautete:
-
-
Die
zur Anwendung kommenden Temperaturen waren in diesem Beispiel niedriger
als bei dem PFA-Polymer,
da FEP weniger stabil als PFA ist. Die Schergeschwindigkeit betrug
161/s. Die maximale Spinngeschwindigkeit, die erreicht wurde, betrug
1.290 m/min. Die Fasereigenschaften in Bezug auf Denier-Zahl/Reißlänge/Dehnung/E-Modul
waren folgende: 7,3 d/1,04 gpd/36%/10 gpd.
-
BEISPIEL 14
-
Dieses
Spinnen wurde ausgeführt,
um die Robustheit des Verfahrens zu testen, die sich in Beispiel
13 für
das Teflon® FEP
1500-Polymer entwickelt hatte. Die hervorragende Kontinuität des Spinnens
unter Verwendung des gleichen Anlagenaufbaus wie in den Beispielen
12 und 13 wurde mit einer 3,5 h-Spule demonstriert, die mit der
gleichen Aufnahmegeschwindigkeit von 700 m/min wie in Beispiel 12
für das
PFA-Polymer erhalten wurde. Das Garn wurde offline mit dem gleichen
Reckverhältnis
von 1,4-fach verstreckt, jedoch bei einer geringeren Temperatur
von 200°C,
da der Schmelzpunkt von FEP (260°C)
niedriger ist als der Schmelzpunkt von PFA (305°C). Der Garnkörper war ähnlich dem
des in Beispiel 12 versponnenen PFA 340-Polymers. Das Temperaturprofil
in °C, das
zur Anwendung gelangte, war niedriger als dasjenige, das in Beispiel
13 angewendet wurde, nämlich:
-
-
Die
Schergeschwindigkeit betrug 163/s. Die Eigenschaften der verstreckten
Faser in Bezug auf Denier-Zahl/Reißlänge/Dehnung/E-Modul
betrugen: 12,2 d/0,97 gpd/45%/5,8 gpd.
-
BEISPIEL 15
-
Die
in Beispiel 9 beschriebene und in 6 gezeigte
Spinndüsen-Baugruppe
wurde verwendet, um Teflon® PFA 340 zu verspinnen
und mit den Spinnbedingungen zu vergleichen, die bei einem konventionellen Aufbau
einer Spinndüsen-Baugruppe
angetroffen werden (siehe 1), wo die
Spinndüse
nicht separat beheizt werden kann unter Spinnbedingungen, unter
denen die Spinndüse
thermisch gegenüber
dem Siebplattenfilter isoliert ist. Die thermische Isolierung wurde
zum Teil in dieser Ausführungsform dadurch
erhalten, indem eine Transferstrecke zwischen der Unterseite des
Siebplattenfilters und der Spinndüsenvorderseite hinzugefügt wurde.
-
Es
wurden zwei Kontrollchargen unter Verwendung des gleichen Spinndüsensystems
hergestellt, jedoch wurde die Spinndüse bei der gleichen konstanten
Temperatur gehalten. Verwendet wurde eine Spinndüse mit 10 Loch mit 0,76 mm
(30 Mil).
-
Die
erste versponnene Kontrollcharge wurde hergestellt, indem das Temperaturprofil
bei 350°C
gehalten wurde, wie nachfolgend gezeigt wird:
-
-
Der
Durchsatz wurde erhöht,
bis ein leichter Schmelzbruch bei 0,178 g/m/Loch beobachtet wurde.
Die Schergeschwindigkeit bei diesem maximalen Durchsatz betrug 45,7/s
und es wurde eine maximale Spinngeschwindigkeit von 58 m/min erreicht,
die eine Strahlgeschwindigkeit von 0,26 m/min und einen SSF-Wert
von 223 hatte.
-
Die
zweite versponnene Kontrollcharge wurde bei einem höheren Temperaturprofil
von 400°C
erzeugt, wie nachstehend gezeigt wird:
-
-
Die
höhere
Temperatur von 400°C
erlaubte einen höheren
Durchsatz von 0,370 g/min/Loch vor dem Auftreten von Schmelzbruch.
Bei einem geringeren Durchsatz vor Schmelzbruch von 0,238 g/min/Loch
wurde eine maximale Spinngeschwindigkeit von 206 m/min erhalten.
Bei dem höchsten
Durchsatz und am Rand des Schmelzbruches betrug die erreichte maximale
Spinngeschwindigkeit 381 m/min bei einer Schergeschwindigkeit von
95/s, Strahlgeschwindigkeit von 0,54 m/min und einem SSF-Wert von
704.
-
Es
wurde das folgende Temperaturprofil in °C angewendet:
-
-
Bei
diesem Temperaturprofil konnte der Durchsatz bis zu einer Größe von 1,125
g/min/Loch um das 3-fache
mehr als die gleichförmige
400°C-Kontrolle
verschoben werden, und immer noch ohne Schmelzbruch. Die erreichte
maximale Spinngeschwindigkeit betrug 1.956 m/min und war um das
5-fache größer als
bei der gleichförmigen
400°C-Kontrolle
bei einer Schergeschwindigkeit von 289/s, Strahlgeschwindigkeit
von 1,645 m/min und einem SSF-Wert von 1.189.
-
Eine
Kontrollcharge wurde bei 500°C
nicht simuliert, da in einem konventionellen Spinndüsensystem das
Siebplattenfilter auf die gleiche Temperatur von 500°C erhitzt
werden müßte. Mit
dem Siebplattenfilter bei 500°C
würde das
Polymer in Folge der langen Verweildauer von 10,1 min in dem Siebplattenfilter
schwerwiegend zersetzt werden. Bei 425°C würde das Polymer in weniger
als 1,3 min sich zu zersetzen beginnen.
-
BEISPIEL 16
-
Es
wurde die PTFE-Homopolymerqualität
Zonyl® MP-1600N
einem Schmelzprozess unterzogen und zu Fasern ausgesponnen, indem
eine Spinndüsen-Baugruppe
verwendet wurde, wie sie in 8 dargestellt ist.
Das Polymerpulver wurde in einer 12,7 mm (0,5 in.) hohen Matrize
mit Löchern
mit einem Durchmesser von 6,35 mm (0,25 in.) gefüllt mit dem Polymerpulver unter
Verwendung von Stäben
mit einem Durchmesser von weniger als 6,35 mm (0,25 in.) zu Plättchen einer
Dicke von etwa 2,54 mm (0,1 in.) verpresst. Es wurden etwa 0,91
kg (2 Pound) dieser dünnen
Plättchenpellets
hergestellt. Die Pellets wurden von Hand in den Schneckenextruder
in gerade einer solchen ausreichenden Menge gegeben, um den Windungsabschnitt
der Schnecke als Vorsichtsmaßnahme
gegen ein Zerbrechen und das Hervorrufen eines Verklebens und einer
Ringverstopfung in der Schnecke gefüllt.
-
Die
Einflüsse
bei dem folgenden Temperaturprofil auf eine Wärmebehandlungsanlage wurden
untersucht, indem ohne und mit Wärmebehandlungsanlage
versponnen wurde. Die Durchsatzrate betrug 8,4 g/min durch eine
Spinndüse
mit 30 Loch mit einem Durchmesser von 0,76 mm (30 Mil) bei einer
Schergeschwindigkeit von 72/s.
-
-
Mit
Wärmebehandlungsanlaee:
etwa 15% dieser extrudierten Filamente konnten ihr eigenes Gewicht in
einer Distanz von 1,727 m (5 ft. und 8 in.) im vertikalen freien
Fall nicht halten. Diejenigen Filamente, die erhalten blieben, ließen sich
mit einer maximalen Geschwindigkeit von lediglich 15 m/min verspinnen,
bevor sie rissen.
-
Mit
einer Wärmebehandlungsanlage
einer Länge
von 121,9 mm (48 in.): alle Filamente fielen zusammenhängend auf
den Boden. Die Spinngeschwindigkeit des ersten Filamentbruches (FFB)
betrug 50 m/min und die maximale Spinngeschwindigkeit (MSS), die
erzielt wurde, betrug 480 m/min. Durch Erhöhung der Temperatur der Transferstrecke
und der Spinndüse
auf 450°C
und 500°C
wurde der FFB-Wert
auf 85 m/min verbessert und der MSS-Wert betrug 250 m/min. Das Garn
war sichtbar dick und dünn.
Es zeigte sich, dass die Gleichförmigkeit
des Garns mit der Einführung
von Luft bei Raumtemperatur durch den Mantel der Wärmebehandlungsanlage
in das Oberteil der Wärmebehandlungsanlage
verbessert wurde. Das Garn wurde bei 7.079 l/h (250 cfh, cubic feet
per hour) gleichförmig.
Unter dieser Bedingung des Verspinnens wurde der MSS-Wert auf 404
m/min verbessert. Die Fasereigenschaften des Filaments (Denier-Zahl/Reißlänge/Bruchdehnung/E-Modul)
lauteten: 5,8/0,16 gpd/12%/8 gpd.
-
BEISPIEL 17
-
In
diesem Versuch wurde Teflon® FEP-5100 als die Fluorpolymer-Zusammensetzung
verwendet und der Vorteil der thermischen Isolierung der Spinndüse demonstriert.
Es wurde eine Spinndüsen-Baugruppe verwendet,
wie sie in 8 dargestellt ist. Die Kontrollcharge
wurde in der gleichen Baugruppe gefahren, die Temperatur für alle Teile
jedoch auf dem gleichen Wert gehalten. Die Temperaturprofile in °C für die Kontrollchargen lauteten:
-
-
Das
Temperaturprofil in den Schneckenzonen 1 und 2 wurde niedrig gehalten
und nicht auf Testtemperatur bis zur Schneckenzone 3 oder zum Klemmring.
Wären die
Schneckenzonen 1 und 2 auf Testtemperatur gewesen, würde der
Abbau stärker
gewesen sein.
-
Das
Temperaturprofil der erfindungsgemäßen Probe lautete:
-
-
Die
Schergeschwindigkeiten betrugen: 86/s bei 10 g/min, 232/s bei 27,2
g/min, 359/s bei 42 g/min und 385/s bei 45 g/min. Wie in 16 entnommen
werden kann wurde bei einer Spinndüsentemperatur von etwa 480°C eine Spinngeschwindigkeit
von 1.900 m/min ohne irgendeinen merklichen Abbau erzielt. Die Kontrollcharge
erfuhr jedoch eine geringfügige
thermische Zersetzung bei einer Spinndüsentemperatur von 400°C und erreichte
bei dieser Temperatur eine Spinngeschwindigkeit von etwa 600 m/min,
aber einen schwerwiegenden thermischen Abbau bei etwa 450°C mit einer
Spinngeschwindigkeit von 900 m/min.