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Vorrichtung zur Behandlung einer Flüssigkeit mit einer anderen Flüssigkeit,
insbesondere zur Raffination von Kohlenwasserstoffölen Gegenstand der Erfindung
ist eine Vorrichtung zur Behandlung einer Flüssigkeit mit einer anderen Flüssigkeit,
bei der die beiden Flüssigkeiten verschiedene Dichten haben und sich miteinander
nicht vollständig g mischen lassen, insbesondere zur Raffination von Kohlenwasserstoffölen.
Die Vorrichtung besteht in bekannter Weise aus einer Reihe e von Paaren von Misch-
und Trennkesseln, die in gleicher Höhe stehen und durch Rohre miteinander so verbunden'
sind, daß vermöge des Gefälles der Flüssigkeiten in den Trennkessein die beiden
Flüssigkeiten im Gegenstrom durch die Reihe von Kesselpaaren fließen.
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Außerdem sind der Misch- und der Trennkessel jedes Paares ungefähr
in der Mitte der Flüssigkeitssäule und unmittelbar über dem Boden miteinander verbunden,
so daß ein örtlichzer Umlauf der spezifisch schwereren Flüssigkeit zwischen dem
Misch- und dem Trennkessel jedes Paares stattfindet ; hierdurch wird die Menge der
Behandlungsflüssigkeit, die zur Einwirkung auf eine gegebene Menge der zu behandelnden
Flüssigkeit erforderlich ist, bedeutend vermindert, indem die Behandlungsflüssigkeit
bis zum vollständigen Veft brauch ausgenutzt wird.
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Erfindungsgemäß enthalten die Trennkessel je eine Abscbäumvorrichtung,
welche die an der Grenzfläche der beiden Flüssigkeiten in dem Kessel sich ansammelnden
festen Stoffe entfernt und einem Behälter zuführt, in dem die mitgerissenen Flüssigkeitsmengen
von den festen Stoffen und voneinander getrennt werden. Diese Abschäumvorrichtung
besteht vorteilhafterweise aus einem waagerecht liegenden Rohr, das eine oder mehrere
Eintrittsöffnungen für die festen Stoffe und die mitgerissenen Flüssigkeiten besitzt
und aufeine Drehachse sitzend die Grenzfläche der Flüssigkeiten in den Trennkesseln
bestreichen kann, Auf den Zeichnungen sind einige Ausführungsbeispiele schematisch
dargestellt, und zwar zeigen Fig. I und 2 eine Vorrichtung zum ununterbrochen aufeinanderfolgenden
Waschen von Motorenbenzin mit einer Lösung von unterchlorigsaurem Natron und einer
Natronlauge, Fig. 3 und 4 eine Vorrichtung zum ununterbrochen aufeinanderfolgenden
Waschen von Leuchtöl mit einer Natronlauge. konzentrierter Schwefelsäure ind einer
weiteren Natronlauge, Fig. 5 und 6 eine Vorrichtung zum ununterbrochen aufeinanderfolgenden
Waschen von Lackbenzin mit einer Natronlauge, konzentrierter Schwefelsäure, einer
zweiten Natronlauge und einer alkalischen Lösung von unterchlorigsaurem Natron und
Fig. 7 eine Abschäumvorrichtung zum Abscheiden fester Stoffe, die sich in gewissen
Trennkesseln dieser Vorrichtungen zwischen der dichteren und der weniger dichten
Flüssigkeit ansammeln.
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Die Vorrichtungen bestehen aus einer Reihe von in gleicher Höhe stehenden
Paaren von Misch- und Trennkesseln a und b. Die
Kessel sind d vorzugsweise
geschlossen, vorteilhafterweise aber mit Klapp deckeln versehen. deren Bewegung
durch geeignete Mittel, wie z. B. Metallbügel o. dgl., so begrenzt ist, daß sie
sich von selbst wieder schließen.
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Jeder Mischkessel a ist mit einer Vorrichtung zum innigen Mischen
der spezifisch schwereren Waschflüssigkeit mit der spezifisch leichteren Flüssigkeit
(Erdöldestillat) versehen. Die Rohrverbindungen zwischen den betreffenden Kesseln
sind derart, daß die spezifisch leichtere Flüssigkeit aus irgendeinem Trennkessel
h oben in der einen Richtung und die spezifisch schwerere Flüssigkeit aus diesem
Trennlçessel unten in der entgegengesetzten Richtung in den Mischkessel a des nächsten
Kesselpaares ci, b fließt. Die spezifisch leichtere Flüssigkeit (z. B. Motorenbenzin,
Leuchtöl oder Lackbenzin) fließt in der durch ausgezogene Pfeile angedeuteten Richtung
von dem mit I bezeichneten nach ! dem mit II bezeichneten Ende der Reihe, die spezifisch
schwerere Flüssigkeit (z. B. eine Natronlauge oder eine Lösung von unterchlorigsaurem
Natron) in der durch punktierte Pfeile angedeuteten entgegengesetzten Richtung.
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Die Anordnung der Kesselpaare ist ferner derart, daß sie zwei Reihen
von Kesseln bilden, und daß immer einem Mischkessel a der einen Reihe ein Trennkessel
b der anderen Reihe gegenüberliegt. Die Kesseln und b jedes Paares sind ungefähr
in der Mitte der Flüssigkeitssäule durch Rohre d und unmittelbar über dem Boden
durch Rückl, aufrohree miteinander verbunden. In jedem der letzteren befindet sich
ein Ventil et zur Änderung des Mengenverhältnlisses der spezifisch schwereren zu
der durch c von b nach a zurückfliegenden spezifisch leichteren Flüssigkeit.
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Hierdurch ist es ermöglicht, in den Mischkesseln ein beliebiges Verhältnis
der spezifisch schwereren zur spezifisch leichteren Flüssigkeit ohne Rücksicht auf
die Mengen, in denen diese Flüssigkeiten der Vorrichtung zugeführt werden, aufrechtzuerhalten,
indem stets ein Teil der in einen Trennkessel geflossenen spezifisch schwereren
Flüssigkeit in den Mischkessel zurückgeleitet wird, aus dem sie gekommen ist, während
der übrige Teil dieser Flüssigkeit ununterbrochen in den nächsten Mischkessel eingeführt
wird.
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Ferner ist der Mischkessela jedes Paares oben durch ein Rohr f mit
dem Trennkessel b des nächsten Paares und d der Trennkessel b jedes Paares unten
durch ein Rohrzug mit dem Mischkessel a des nächsten Paares verbunden.
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Diese Rohre sind ebenfalls mit einem Ventil versehen. Durch das Rohr
f fließt die spezifisch leichtere Flüssigkeit (das Erdöldestillat), durch das Rohr
g die spezifisch ; schwerere Flüssigkeit (z. B. eine Natronlauge oder eine Lösung
von unterchlorigsaurem Natron) aus dem Trennkessel b in den nächsten Mischkessel
n.
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Die Mischkessel a sind mit einer geeigneten Vorrichtung zum innigen
Mischen der spezifisch schwereren mit der spezifisch leichteren Flüssigkeit versehen,
z. B. einer solchen, wie sie Fig. 7 zeigt. Diese besteht aus einer stehen den Welle
k, die in dem Kessel außerhalb der senkrechten Mittellinie desselben und in gewissem
Abstand von den Mündungen der Rohre cd und e angeordnet ist und an der einige senkrechte
Flügel übereinander und gegeneinander versetzt angebracht sind. Die Flügel reihe
erstreckt sich vom Boden des Kessels bis kurz unter den höchsten Flüssigkeitsstand
in dem Kessel. Über dem obersten Flügel i ist eine waagerechte Scheibe j zur Verhinderung
von Wirbelungen an der Welle h angebracht.
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An letzterer ist ferner eine Glocke k befestigt, die mit einer am
Kessel, deckel angebrachten Rinne l einen dichten Verschluß der Deckelöffnung bildet,
indem ihr abwärts ragender Rand in die in der Rinne befindliche Flüssigkeit eintaucht.
Das innere Ende der Einlaßrohre der Mischkessel kann aufwärts geborgen sein. Die
Verbindungsrohre zwischen den Misch- und den Trennkesseln können in die letzteren
hineinragen und erforderlichenfalls am inneren Ende geschlossen und an geeigneter
Stelle mit einer Öffnung versehen sein. Ebenso können auch die Einlaßrohre der Trennkessel
in diese hineinragen und am Ende geschlossen sowie an der von der Grenzfläche zwischen
den Flüssigkeiten abgekehrten Seite mit Einlaßöffnungen versehen sein.
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Vermöge dieser Form der Auslaßrohre kann die Einrichtung mit größerer
Durchflußgeschwindigkeit betrieben werden als sonst, da die in den Trennkesseln
an der Eintrittsstelle gebildete Emulsionszone sich ausdehnen kann, ohne daß ein
Abfluß von Flüssigkeitsgemisch durch die Außlaßrohre zu befürchten ist.
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Die Wellen h in den Mischkesseln a werden durch geeignete Mittel
in Drehung gesetzt, z. B. durch eine sich über die ganze Länge der Kessel reihe
erstreckende Welle mittels Riemen und auf den Wellen h sitzenden Riemenscheiben
h'.
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Einige der Trennkessel, z. B. die zum Waschen des Erdöldestillates
mit Natronlauge bestimmten, sind mit einer Ab'schäumvorrichtung versehen. Diese
wird z. B. von einem waagerechten Rohr m (Fig. 7) gebildet, das an einer hohlen
Wellen angebracht, am äußeren Ende geschlossen und an der Oberseite mit Öffnungen
oder einem Längsschlitz versehen ist. Dieses Rohr kann mit der Welle n verstrebt
und im Grundriß bogenförmig sein. Die Welle ist oben in einer am
Kesseldeckel
angebrachten Büchse gelagert und mit einer Kurbel, einem Handrald o. dgl. versehen.
Ihr unteres Ende ist in einer in der Mitte des Kesselbodens angebrachten Muffen
verschiebbar gelagert; an diese ist ein Auslaßrohr p angeschlossen, das mit einem
Ventil pt versehen ist.
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Durch axiale Verschiebung der Welle il. kann das Rohr m so eingestellt
werden, daß es sich bei der Drehung der Welle in der Grenzebene zwischen den beiden
Flüssigkeiten bewegt, wobei, wenn das Ventil Pl geöffnet ist, feste Stoffe, die
sich in dieser Ebene angesammelt haben, mit Flüssigkeit in das Rohr und durch dieses
und die Welle in einen z. B. zylindrischen Behälter q gelangen.
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Das Rohr p, das auch mit einem Schauglas versehen sein kann, ist vorteilhafterweise
an der einen Stirnwand des Behälters in der Mitte angeschlossen, während an der
anderen Stirnwand unten ein Wassereinlaßrohr q2 angeschlossen ist.
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Durch ein oben in der Mitte angeschlossenes Rohr q3, das mit einem
Ventil q4 versehen ist, kann die spezifisch leichtere Flüssigkeit aus dem Behälter
q in einen seitlich unter diesem angeordneten zweiten Behälter qt übergeleitet werden.
Unter dem Behälter q ist ferner ein Rohr q5 angeordnet, das, ebenfalls mit einem
Schauglas versehen, durch eine Abzweigung q6 mit dem Behälter q verbunden und mit
dem einen Ende an den Behälter q1 angeschlossen ist und in dem sich beiderseits
der Abzweigungqs ein Ventil q7 oder qs befindet. Durch das andere Ende dieses Rohres
wird Wasser eingeführt, um die aus dem Trennkessel entfernten festen Stoffe abzuspülen.
Das Erdöldestillat und die Natronlauge werden durch ein unten an-den Behälter qt
angeschlossenes Rohr q5 einer Pumpe zugeführt und durch diese in die Kesselanlage
zurückgefördert.
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Wenn die festen Stoffe und die Flüssigkeit, die das Rohr m aufgenommen
hat, in den Behälter q gelangt sind, was durch das Schauglas des Rohres p festgestellt
werden kann, so findet die Trennung statt, so daß sich eine Zone fester Stoffe über
einer Zone von : Natronlauge und eine Zone von Destillat über der Zone fester Stoffe
bilden. Zuerst wird die Natronlauge durch das Ventil q8 und das Rohrs in den Behälter
qt abgeIassen, bis feste Stoffe im Schauglas erscheinen. Alsdann wird durch das
Rohr qo Wasser eingeführt, um das Erdöldestillat durch das Rohr q3 und das Ventil
q4 in den Behälter q1 zu drücken, bis feste Stoffe erscheinen. Das Wasser und die
festen Stoffe im Behälter q werden dann durch qG, q7 und q5 abgeführt.
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ÄVeun die Abschäumvorrichtung nicht benutzt werden soll, wird die
Wellen soweit wie möglich gesenkt und eine Glocloe zur Bildung eines Flüssigkeitsverschlus
ses aufgesetzt. Die Welle kann auch mit einem zweiten waagerechten Rohr versehen
werden, das die Oberfläche der weniger dichten Flüssigkeit bestreicht. Hierzu kann
aber auch eine zweite Abschäumvoirichtung vorgesehen werden.
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Ferner können auch Kessel, die nicht mit einer Vorrichtung zum Bestreichen
der Zwischenfläche versehen sind, mit einer solchen zur Bestreichen der Oberfläche
der spezifisch leichteren Flüssigkeit versehen wer, den.
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Neben einem Trennkessel, z. B. dem letzten Kessel einer Anlage zum
Waschen von Leuchtöl oder Benzin, oder an beliebiger anderer Stelle, je nachdem
es bei der Art des zu behandelnden Erdöldestillats erfor, derlich ist, kann ein
Absetzgefäß angeordnet werden, um zu verhindern, daß die spezifisch schwerere Flüssigkeit
oder Waschflüssigkeit eines Satzes während der Behandlung mit dem Destillat übergeht
und sich so mit derjenigen eines anderen Satzes mischt.
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Bei der Vorrichtung nach Fig. 3 und 4 sind z. B. solche Absetzgefäßer
und rl zwischen dem ersten oder Natronlaugesatz und dem zweiten oder Säuresatz sowie
zwischen diesem und dem dritten Satz oder zweiten Natronlaugesatz angeordnet. Diese
Behälter können in der gleichen Höhe stehen wie der Trennkessel, mit dem sie verbunden
sind, oder es kann in anderer Weise dafür gesorgt werden, daß der Auslaß für die
spezifisch leichtere Flüssigkeit oder das Destillat am oberen Teil des Trennkessels
in den oberen Teil des Absetzgefäßes r1 fahrt. Der Auslaß am entgegengesetzten Ende
dieses Gefäßes sowie derjenige am oberen Teil sind ebenfalls mit dem Behälter r
verbunden, während der Auslaß des letzteren mit dem oberen Teil des ersten Mischkessels
des folgenden Satzes von Misch- und Trennkesseln verbunden ist in dem das Destillat
dann mit der anderen.
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Waschflüssigkeit behandelt werden kann.
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Etwa am Boden des Gefäßes oder der Gefäße sich absetzende dichtere
Flüssigkeit kann besonders abgeführt oder in den unteren Teil des letzten Mischkessels
des ersten Satzes zurückgeleitet werden.
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Es ist ratsam, an solchen Stellen der Anlage, wo ein Übergang der
spezifisch schwereren oderWaschflüssigkeit stattfindet, einen zusätzlichen Absetzraum
vorzusehen. Ein solcher kann zwar durch Vergrößerung des letzten Trenrkessels eines
Satzes gebildet werden, es ist aber im allgemeinen vorzuziehen, zusätzliche Absetzgefäße
der beschriebenen Art anzuordnen.
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Eine Vorrichtung der vorstehend beschriebenen Art kann z. B. zum
Waschen oder Behandeln von Motorenbenzin erstens mit einer
Lösung
von unterchlorigsaurem Natron und zweitens mit Natronlauge verwendet werden.
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Eine hierzu dienende Vorrichtung ist. z. B. durch Fig. I und 2 dargestellt.
Bei dieser sind drei Paare von Misch- und Trennkesseln zum Waschen mit unterchlorigsaurer
Natronlösung und acht Paare zum Waschen mit Natronlauge bestimmt.
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Das rohe Benzin tritt in den Mischkessel a des ersten Paares bei
1 ein, durchfließt dann nacheinander alle verbundenen Kessel a und b und tritt gewaschen
aus demç Trennkessel b des letzten Paares bei II aus. Die frische unterchlorigsaure
Natronlösung wird in den dritten oder letzten Mischkessel a der ersten Abteilung
eingeführt und fließt im Gegenstrom zum Benzin, und die verbrauchte Lauge tritt
aus dem Trennkessel des ersten Paares bei I aus. Die Lauge tritt in den Mischkessel
an dem Ende der Anlage ein, an dem das fertige Benzin austritt, also in den achten
Mischkessel der zweiten Abteilung, und fließt ebenfalls im Gegenstrom zum Benzin,
und die verbrauchte Lauge tritt aus dem ersten Trennkessel dieser Abteilung aus.
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Es ist wesentlich, daß die Mittel zur Förderung des Benzins, der
unterchlorigsauren Natronlösung und der Natronlauge sorgfältig regulierbar sind,
z. B. durch Ventile oder Hähne, die mittels Skalen genau eingestellt werden können.
Das Mengenverhältnis des Benzins zur unterchlorigsauren Natronlösung oder zur Natronlauge
in jedem Misch- oder Trennkessel kann ungefähr 50 : 50 sein. Dieses Verhältnis wird
durch Regelung des Durchflusses mittels Ventile zwischen den Paaren von Misch- und
Trennkesseln und am Ende der Anlage aufrechterhalten. Die Fördergeschwindigkeit
kann z B. 300 Raumeinheiten je Stunde für die unterchlorigsaure Lösung und 2 Raumeinheiten
je Stunde für die Natronlauge bei einer solchen von IoooRaumeinheiten je Stunde
für das Benzin betragen.
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Anstatt einer Natronlauge kann eine Kalklösung benutzt werden. Dies
hat den Vorteil der rascheren Trennung der mit der weniger dichten Flüssigkeit gebildeten
Emulsion, so daß kleinere Trennkessel benutzt werden können. Die Kalklösung erfordert
aber zu ihrer Bereitung erheblich mehr Wasser, so daß ihre Förderung zur Anlage
mehr, Arbeit und Kosten verursacht.
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Die durch Fig. 3 und 4 dargestellte Vorrichtung kann zur ununterbrochen
aufeinanderfolgenden Gegenstrombehandlung von Leuchtöl mit einer Natronlauge, konzentrierter
Schwefelsäure und einer zweiten Natronlauge benutzt werden. Um das Mitreißen kleiner
Mengen von Lauge mit Säure oder umgekehrt in den Leuchtölstrom zu vermeiden, ist
ein. besonderer Absetzraum in Form von Gefäßen in der vorstehend beschriebenen Weise
angeordnet, durch welche Gefäße das Leuchtöl ohne Wirbelung fließt und in denen
es solche mitgerissenen Chemikalien absetzt, die dann durch ein Rohr in den Mischkessel
zurückgeleitet werden können, aus dem sie gekommen sind.
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Zum Waschen von Leuchtöl kann die Vorrichtung nach Fig. 3 und 4 in
drei Abteilungen zerlegt werden, und zwar können drei Paare von Misch- und Trennkesseln
für die erste Natronlaugewäsche, fünf Paare für die Säurebehandlung und drei Paare
für die zweite Natronlaugewäsche vorgesehen werden. Ferner können zwei Absetzbehälter
r und rl vorgesehen werden, und zwar je einer am Ende der Abteilung für die erste
Sodawäsche und am Ende derjenigen für die Säurebehandlung. Das Leuchtöl gelangt
dabei aus der Abteilung für die erste Natronlaugewäsche in einen Säure und Leuchtöl
enthaltenden Mischkessel; um nun die Möglichkeit der Strömung in falscher Richtung,
d. h. des übertritt von Säure und Leuchtöl in die Natronlauge, auszuschließen, kann
der Leuchtölstrom über ein schmales Wehr von 50 bis 75 mm Höhe geleitet werden.
Ein solches Wehr kann auch dort vorgesehen werden, wo das Leuchtöl aus der Abteilung
für die Säurebehandlung in diejenige für die zweite Sodawäsche fließt.
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Das Mengenverhältnis der Natronlauge zum Leuchtöl in den Trenn- und
Mischkesseln der Abteilung für die alkalische Wäsche kann etwa 50 : betragen, dasjenige
der Säure zum Leuchtöl in der Abteilung für die Säurebehandlung etwa 30 : 70 ; diese
Verhältnisse werden in der beschriebenen Weise durch Ventile aufrechterhalten. Die
Fördergeschwindigkeiten können z. B. 3 Raumeinheiten je Stunde für die Natronlauge
und 7 Raumeinheiten je Stunde für die Säure bei einer solchen von I000 für das Leuchtöl
betragen.
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Beim Übergang des Leuchtöls von der Säurein die zweite Natronlaugeabteilung
durch die Absetzgefäßer und rl nimmt dasselbe Spuren von Säure in den ersten Mischkessel
mit.
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Dieser und der folgende Trennkessel oder wenigstens der letztere sind
daher mit Blei ausgekleidet, während der Einlaß von diesem Trennkessel nach dem
folgenden Mischkessel vorzugsweise von einem Rohr aus Geschützmetall gebildet wird,
das in den Mischkessel hineinragt und das Leuchtöl von der Kesselwandung hinwegleitet.
Die gleiche Anordnung kann auch beim ersten Mischkessel getroffen sein.
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Die durch Fig. 5 und 6 dargestellte Vorrichtung kann zur aufeinanderfolgenden
Gegenstrombehandlung von Lackibenzin mit einer Natronlauge, einer Säure und einer
zweiten
Natronlauge benutzt werden. Nach dieser Behandlung kann
das Benzin destilliert werden und eine weitere Behandlung mit einer Natronlauge
enthaltenden Lösung von unterchlorigsaurem Natron erfahren. In diesem Falle können
wie bei der zuletzt beschriebenen Vorrichtung zwischen der ersten Natronlauge- und
der Säureabteilung sowie zwischen dieser und der zweiten Sodaabteilung Absetzgefäße
angeordnet werden. Die letzte Behandlung mit natronlaugehaltiger unterchlorigsaurer
Natronlösung kann in einer Abteilung erfolgen, die z. B. drei Paare von Misch- und
Trennkesseln umfaßt. Die Mengenverhältnisse können hierbei ungefähr die gleichen
sein wie bei der Behandlung in der zuletzt beschriebenen Vorrichtung. Das Mengenverhältuis
des Lackbenzins zur natronlaugehaltigen unterchlorigsauren Natronlösung in den Trenn-
und Mischkesseln kann ungefähr 50 :50 sein, das Geschwindigkeitsverhältnis z. B.
ungefähr 100 : 150.
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Das Gefälle kann mittels einer Pumpe oder in anderer Weise vergrößert
werden. Die Kesseleinheiten oder -paare können in verschiedenen Höhen angeordnet
werden, wobei die Strömung der einen Flüssigkeit durch die Schwerkraft bewirkt und
die andere Flüssigkeit durch eine Pumpe gehoben wird. Bevorzugt wird aber, die Benutzung
von Pumpen zur Aufrechterhaltung des Gefälles oder zur Bewirkung oder Unterstützung
des Gegenstromflusses der Flüssigkeiten zu vermeiden.