DE575374C - Verfahren zur Spektralanalyse - Google Patents

Verfahren zur Spektralanalyse

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DE575374C
DE575374C DEH120820D DEH0120820D DE575374C DE 575374 C DE575374 C DE 575374C DE H120820 D DEH120820 D DE H120820D DE H0120820 D DEH0120820 D DE H0120820D DE 575374 C DE575374 C DE 575374C
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DEH120820D
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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01JMEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
    • G01J3/00Spectrometry; Spectrophotometry; Monochromators; Measuring colours
    • G01J3/28Investigating the spectrum

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  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)

Description

  • Verfahren zur Spektralanalyse Das Spektroskop ist für die Zwecke der quantitativen Analyse noch nicht in allgemeine Verwendung gekommen. Ein Grund dafür liegt darin, daß es selbst mit komplizierten Apparaten und unter großem Zeitaufwand nicht möglich gewesen ist, genau zu ermitteln, in welcher Weise die Intensitäten der Spektrallinien eines Elements sich mit dem Betrage ändern, mit welchem das Element in der Probe enthalten ist.
  • Bei einem bekannten Verfahren wird das Aussehen des photographierten Spektrums der unbekannten Probe mit einer Reihe von Spektralphotographien verglichen, die von einer abgestuften Reihe von Proben bekannter Zusammensetzung gemacht sind, und man bildet sich ein Urteil über die Zusammensetzung der Probe durch Heraussuchen übereinstimmender Bilder oder durch grobe Interpolation. Zur Erhöhung der Genauigkeit dieses Verfahrens ist vorgeschlagen worden, die Spektrallinien der Probe nicht mit denselben Linien der abgestuften Reihe zu vergleichen, sondern eine oder mehrere Linien desjenigen Bestandteils der Probe, dessen Menge ermittelt werden soll, mit anderen benachbarten Linien der Hauptsubstanz in derselben Photographie zu vergleichen. Dazu müssen an einer Reihe von Proben vorbereitende Arbeiten ausgeführt werden, durch die man sich Kenntnis darüber verschafft, in welcher Weise die relativen Intensitäten der Linien sich mit den Anteilen der Bestandteile ändern.
  • Es ist auch vorgeschlagen worden, die Genauigkeit, mit der einer der erwähnten Vergleiche ausgeführt werden kann, dadurch zu erhöhen, daß man die Intensität der photographierten Linien mit einem Mikrophotometer, wie z. B. dem Mollmikrophotometer, ausmißt.
  • Diese Verfahren sind nicht nur umständlich und langwierig, sondern sie erfordern auch a) die Herstellung einer abgestuften Reihe von Vergleichsproben verschiedener Zusammensetzungen aller zu analysierenden Substanzen, und diese müssen sehr sorgfältig hergestellt und in großer Zahl vorhanden sein, wenn einige Genauigkeit erreicht werden soll; b) spektrographische Untersuchungen von Proben, derart, daß Intensitätsbeziehungen zwischen den Linien der Bestandteile ermittelt werden, wenn diese Bestandteile in verschiedenen Verhältnissen in den Proben enthalten sind.
  • Übrigens ist es mit keinem dieser Verfahren zur quantitativen Analyse auf spektroskopischem Wege gelungen, quantitative Ergebnisse zu erzielen, die genügend genau waren, um das Ausführen der üblichen chemischen Trennungsverfahren unnötig zu machen, mit Ausnahme der Fälle, in denen der Prozentsatz des zu ermittelnden Bestandteils sehr klein ist.
  • Eine Hauptursache für diesen Mangel an genügender Genauigkeit liegt darin, daß es nicht möglich ist, genau zu ermitteln, in welcher Weise die Intensitäten der Linien eines Elements sich mit dem Betrage ändern, mit welchem das Element vorhanden ist. Diese Tatsache ist neben anderen Umständen auf die Schwierigkeit zurückzuführen, einen Lichtbogen oder einen Funken aufrechtzuerhalten, der für eine gegebene Zusammensetzung der Probe ein Spektrum erzeugt, in dem alle Linien zuverlässig eine konstante Intensität beibehalten.
  • Die vorliegende Erfindung bezweckt, Analysiereinrichtungen zu schaffen, die diese Schwierigkeiten vermeiden und in einem weiten Bereich Anwendung finden können, so daß sie in vielen Fällen sowohl für die Hauptbestandteile als auch für Spuren Verwendung finden können, und die eine direkte Beobachtung an Stelle der Photographie ermöglichen, wenn das betreffende Element geeignete Linien im sichtbaren Bereich des Spektrums enthält, so daß eine entsprechende Ersparnis an Zeit und Material erzielt wird.
  • Nach dem Verfahren gemäß der Erfindung werden die Intensitäten der Spektrallinien eines Elements verglichen, die von zwei getrennten, gleich starken Funkenstrecken erzeugt sind, die von einer und derselben Elektrizitätsquelle gespeist und hintereinander in denselben Stromkreis geschaltet sind. Dabei läßt man den einen Funken zwischen den Polen aus dem zu prüfenden Stoff und den anderen zwischen Polen aus dem Vergleichstoff übergehen. Die Spektren dieser beiden Funken werden darauf unter Verwendung von bekannten photometrischen Verfahren miteinander verglichen. Die beiden Funkenstrecken besitzen gleiche Länge und werden, da sie beide in demselben Stromkreis hintereinander liegen, von demselben Strom durchflossen, so daß Schwankungen, denen der eine Funke unterliegt, zu gleicher Zeit auch den anderen Funken gleichartig beeinflussen müssen. Mit dem Verfahren nach der Erfindung sind somit, da alle nderungen der Funkenstrecken untereinander ausgeschaltet sind, einwandfreie Vergleichsmessungen zu erzielen.
  • Optische Vergleichsmessungen für analytische Zwecke sind an sich bekannt, auch ist es bei derartigen Messungen nicht neu, dafür zu sorgen, daß der Einfluß von Schwankungen der Lichtquelle auf das Meßergebnis ausgeschaltet wird.
  • Um das Verfahren nach der Erfindung zweckmäßig durchzuführen, sind verschiedene Anordnungen möglich. Bei einer dieser Anordnungen wird ein Spektrophotometer (z. B. mit einer Sektorenscheibe oder nach J u d d L e w i s für das Ultraviolett oder ein Photometer nach N u t t i n g für das sichtbare Spektrum) so angeordnet, daß das Licht aus dem einen Funken durch die eine Öffnung und das Licht aus dem anderen Funken durch die andere Öffnung hindurchgeht. Ein Spektroskop oder Spektrograph wird mit den Funken und dem Photometer derart in Verbindung gebracht, daß man die Spektra der Funken beobachten oder photographieren kann.
  • Bei der Ausführung wird die scheinbare Intensität des reicheren Funkens mittels des Photometers so weit geschwächt, bis die zu vergleichenden Linien der beiden Proben in gleicher Intensität erscheinen.
  • Zur Erhöhung der Einfachheit und Schnelligkeit des Arbeitens ist es zweckmäßig, das Spektroskop oder den Spektrographen mit dem photometrischen Apparat zu einem einheitlichen Gerät zu vereinigen. Dies wird beispielsweise durch Fig. x der Zeichnung erläutert. In dieser bedeutet A die doppelte Funkenstrecke, B das photometrische System (gekreuzte Nicols) und C das Spektroskop.
  • Wenn die relativen Intensitätsmessungen, wie oben beschrieben, ausgeführt sind, können sie in der nachstehenden Weise zu Messungen der relativen Zusammensetzung verwandt werden.
  • Es wird eine Reihe von Proben hergestellt, die verschiedene Beträge des der Untersuchung unterliegenden Elements enthalten und die sich über den erforderlichen Bereich der verschiedenen Zusammensetzungen erstrecken. Mit dem beschriebenen Apparat werden die Intensitäten der Linien (oder nur einer geeigneten Linie) des Elements in den verschiedenen Proben in ihrem gegenseitigen Verhältnis dadurch ermittelt, daß man Proben verschiedener Zusammensetzung in jede Funkenstrecke einsetzt und die scheinbare Intensität des reicheren Funkens so lange mit dem Photometer abschwächt, bis die Linien in gleicher Intensität erscheinen.
  • Die Ergebnisse dieser relativen Intensitätsmessungen werden alsdann graphisch dargestellt, indem man die Zusammensetzung der Proben und die zugehörigen Intensitätsmessungen (gewöhnlich logarithmisch) aufträgt.
  • Die Analyse einer unbekannten Probe wird in der Weise ausgeführt, daß man sie als Pole in der einen Funkenstrecke verwendet und Proben von bekannter Zusammensetzung oder Proben des reinen Metalls in der anderen Funkenstrecke. Das Intensitätsverhältnis wird, wie vorstehend angegeben, ermittelt. Man kann dann die Zusammensetzung der unbekannten Probe an der aufgezeichneten Kurve ablesen.
  • Es ist nicht notwendig, daß jeder Beobachter diese Intensitätskurven selbst, herstellt. Sie können für einen bestimmten Stoff ein für allemal ermittelt und für späteren Gebrauch veröffentlicht werden.
  • Die Ergebnisse könnenselbstverständlich auch, wenn man dies vorzieht, zahlenmäßig anstatt graphi3ch zum Ausdruck gebracht werden.
  • Bei einer anderen Anordnung, die unter gewissen Umständen verwendet werden kann, werden die beiden Funkenstrecken ebenso, wie vorstehend angegeben, vor einem Spektrographen angeordnet, jedoch ohne daß ein Photometer dazwischen liegt, vielmehr gelangt ein optisches System zur Anwendung, das die von den Funken kommenden Lichtbündel dicht nebeneinander auf den Spalt wirft. In der einen Funkenstrecke sind die Pole aus der unbekannten Probe gebildet, und in die andere Funkenstrecke werden die Glieder einer abgestuften Reihe von Proben verschiedener bekannter Zusammensetzung nacheinander eingesetzt. Es wird alsdann eine Photographie aufgenommen, die das Spektrum jedes der Glieder der Reihe mit dem Spektrum der unbekannten Probe vergleicht. Das Analysenergebnis erhält man alsdann in der üblichen Weise, aber mit vergrößerter Genauigkeit, weil der Doppelfunke viele Unsicherheiten des bekannten Verfahrens ausschließt. Dies ist in Fig. 2 der Zeichnung erläutert. In ihr bedeutet A die doppelte Funkenstrecke, BB ist das optische System, mit dem die von den beiden Funkenstrecken kommenden Lichtbündel nebeneinander gebracht werden gemäß dem Beispiel durch Verwendung von zwei Ablenkungsprismen und einem Doppelprisma. C ist die Collimatorlinse des Spektrographen. Fig.3 ist ein Grundriß desselben Systems, in dem die Buchstaben dieselbe Bedeutung haben. D ist der übrige Teil der spektrographischen Anordnung.
  • Eine wichtige Anwendung der beschriebenen Verfahren ist die Analyse von Legierungen. In den bis jetzt untersuchten Fällen hat sich gezeigt, daß die Intensitätskurven (Intensität in Abhängigkeit von der Zusammensetzung oder log. Intensität/log. Zusammensetzung) nahezu gerade Linien bilden. Infolge dieser Tatsache genügt eine kleine Zahl von Vergleichsproben, um die Beziehungen zwischen der Intensität der Linien eines Bestandteiles und dem Betrage, in dem er vorhanden ist, zu ermitteln. Der Fehler in der Bestimmung des Prozentsatzes eines Bestandteiles ist nahezu proportional dem Prozentsatz, in dem er vorhanden ist, mit anderen Worten, der Fehler in dem Prozentsatz ist nahezu ein gleichmäßiger Prozentteil des Prozentsatzes.
  • In einigen Fällen, z. B. für Cadmium-Zink-Legierungen, kann man das Verfahren von ioo°/o Cadmium bis zu ioo% Zink anwenden, um jedes der beiden Elemente zu bestimmen, und man braucht dabei keine anderen Vergleichsproben als reines Zink und reines Cadmium.
  • Es ist wichtig, daß die beiden Funkenstrecken dieselbe Länge und daß die Pole dieselbe Umrißlinie aufweisen. Die relativen Intensitäten der beiden Funken hängen von diesen beiden Faktoren ab, wenn Pole derselben Zusammensetzung eingesetzt sind. Die Länge des Funkens ist von bedeutend größerem Einfluß als in vernünftigen Grenzen die Gestalt der Elektroden.
  • Es ist zweckmäßig, wenn die beiden Funken dauernd in demjenigen Abstand erzeugt werden, der durch die Photometeröffnungen bedingt ist, und wenn die Regulierungseinrichtungen beide Funken zugleich beeinflussen, so daß ihre Längen während der Einstellung Bleichbleiben.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Spektralanalyse durch Vergleich der Funkenspektren zweier Proben durch Beobachtung oder Photographie, dadurch gekennzeichnet, daß die Intensitäten der Spektrallinien eines Elementes verglichen werden, die von zwei getrennten, gleich starken Funkenstrecken erzeugt sind, die von einer und derselben Elektrizitätsquelle gespeist und hintereinander in einen und denselben Stromkreis geschaltet sind, wobei der eine Funke zwischen Polen aus dem zu prüfenden Stoff und der andere zwischen Polen aus dem Vergleichsstoff übergeht. -
DEH120820D 1928-07-10 1929-03-16 Verfahren zur Spektralanalyse Expired DE575374C (de)

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GB575374X 1928-07-10

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DEH120820D Expired DE575374C (de) 1928-07-10 1929-03-16 Verfahren zur Spektralanalyse

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