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Verfahren zur Herstellung von Ruß Die Erfindung betrifft ein Verfahren
zur Herstellung von Ruß durch thermische Spaltung von Acetylen oder anderen bei
der Spaltung Wärme liefernden Kohlenwasserstoffen oder Kohlenwasserstoffgemischen,
bei dem die Kohlenwasserstoffe in einer aus feuerfestem -Material bestehenden senkrechten
Retorte unter möglichster Vermeidung einer Polymerisation plötzlich auf hohe Temperaturen
erhitzt werden und besteht darin, daß die thermische Spaltung der Kohlenwasserstoffe
in einer unten offenen, mit der atmosphärischen Luft in Verbindung stehenden Retorte
durchgeführt und der durch die Spaltung frei gewordene Wasserstoff an der Bodenöffnung
der Retorte verbrannt wird. Wenn Kohlenwasserstoffe oder Gemische von Kohlenwasserstoffen
verarbeitet «-erden, die bei der Spaltung nicht genug Wärme liefern. um in der Retorte
die zur Spaltung erforderliche Temperatur aufrechtzuerhalten, werden den zu spaltenden
Kohlenwasserstoffen geringe, zur Verbrennung der Kohlenwasserstoffe nicht ausreichende,
beispielsweise nur 0,1 bis i °;'o der zur vollständigen Verbrennung erforderlichen
Mengen von Luft oder Sauerstoff zugesetzt. Es wird so durch eine teilweise Verbrennung
von Kohlen«-asserstofen in der Retorte zusätzliche Wärme erzeugt, die gemeinsam
mit der durch die Spaltung gelieferten Wärme die zur Spaltung neuer Kohlenwasserstoffe
erforderliche Retortentemperatur erzeugt. Zweckmäßig wird die Luft oder der Sauerstoff
erst mit den Kohlen-Wasserstoffen in der Retorte vermischt, da man sie dann noch
zur Verhinderung der Polymerisation des Acetylens o. dgl. vor der Spaltung verwenden
kann. Diese Polytnerisation führt nämlich, abgesehen von einer Verminderung der
Bußausbeute, leicht zu einer Verstopfung des Zuführungsrohres für die zu spaltenden
Kohlenwasserstoffe. Man läßt deshalb vorteilhaft die Luft oder * den Sauerstoff
durch eine die Zuführungsleitung für die Kohlenwasserstoffe umgebende Leitung in
die Retorte eintreten und erhält so eine Schutzgasumhüllung um den eintretenden
Kohlenwasserstrom herum, cler eine Polvtnerisierung verhindert. Um diesen Polvinerisationsschutz
zu erzielen, kann man auch nicht oxv dierende Gase, wie Stickstoff, Kohlendioxyd,
an Stelle der Luft oder des Sauerstoffs verwenden.
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In den Zeichnungen ist eine Ausführungsform einer zur Ausübung des
neuen Verfahrens geeigneten Vorrichtung dargestellt. Es zeigen Abb. i einen senkrechten
Schnitt, Abb. a eine Aufsicht auf die Vorrichtung und Abb. 3 einen senkrechten Schnitt
durch die Gasdüse in größerem 1Mäßstabe als in Abb. i. Die vorzugsweise zylindrische,
dem Volumen und der Durchgangsgeschwindigkeit aes Gases angepaßte Retorte i i ist
mit einer feuerfesten und wärmespeichernden Steinauskleidung versehen. Die Retorte
i i -steht senkrecht und ist oben durch einen leicht abnelimbaren,
am
besten lose und ohne Verschraubung durch sein Eigengewicht fest aufsitzenden Deckel
luftdicht verschlossen. Das untere Ende der Retorte i i ist offen und vorzugsweise
wie bei 13 eingezogen, um den austretenden Wasserstoff zusammenzudrängen und den
Lufteintritt zu verhindern. Mehrere Retorten i i sind zweckmäßig zu Batterien nebeneinander
angeordnet.
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Unter jeder Retorte i i befindet sich ein Abzugskanal 1.4, der mit
der Bodenöffnung 13 der Retorte i i in Verbindung steht und vorn bei 15 nach der
Atmosphäre zu offen ist. Die Abzugskanäle 14 münden in eine Sammelkammer, die aus
einer Reihe von Einzelkammern 17, eine für jede Retorte, besteht; die Kammern 17
sind unten offen und so in Verbindung mit einem Raum, in dem eine Schnecke 18 o.
dgl. den Ruß fördert. In jedem Abzugskanal 14 ist unter der Retorte i i eine Öffnung
1g vorgesehen mit einem Behälter 2o, um herunterfallende kokige und körnige Substanz
aufzufangen. Jede Sammelkammer 17 ist durch eine oder mehrere Scheidewände 22 zwischen
Abzugskanal 14. und Schornstein 16 aufgeteilt, um den festen Ruß von den gasförmigen
Produkten zu trennen.
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Im Deckel 12 jeder Retorte i1 sitzt luftdicht abgeschlossen eine Gasdüse
2i. Diese Gasdüse 21 besteht aus einem leicht auswechelbaren Gaszuleitungsrohr 23,
umgeben von einem weiteren Rohr 24 für die Zuleitung von oxydierenden oder Schutzgasen
und einem Kühlmantel 25, der das Rohr 24 umschließt. Die unteren Enden der Rohre
23, 24. und des Kühlmantels 25 liegen ungefähr in einer Ebene. Das untere Ende 26
des Rohres 23 ist vorzugsweise zugespitzt, um das Anhaften von Ruß möglichst zu
verhindern. Die Gasdüse 21 sitzt mit einem Flansch 27 o. dgl. auf dem Deckel 12.
Die Gaszufuhr erfolgt durch die mit Ventilen versehenen Rohrleitungen 28 und 29,
während das Kühlmittel, am besten Wasser, durch das bis auf den Boden des Kühlmantels
25 reichende Rohr 30 zugeführt und durch die Rohrleitungen 31 abgeführt wird.
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Zur Einleitung der Reaktion wird die Retorte i i auf schwache Rotglut
erhitzt, vorzugAveise durch Verwendung der Gasdüse 2i als Brenner für .ein vollständig
verbrennendes Luftgasgemisch. Die einleitende Erhitzung der Retorte kann aber auch
durch einen besonderen Brenner erfolgen. Ist die notwendige Temperatur erreicht,
so wird die Luftzufuhr zum Gas gedrosselt und die Gaszufuhr eingestellt. Im selben
Augenblick fallen bereits große amorphe Kohlenstoffflocken aus der Retorte heraus.
Der austretende Wasserstoff wird, wenn er sich nicht von selbst entzündet hat, angezündet
und brennt ruhig. Der durch den Schornstein rli erzeugte Zug zieht die Flamme nach
dem Sammler 17 zu, während durch 15 Luft eintritt. Die Arbeit der Retorte und das
Brennen der Wasserstoffflamme wird durch die Öffnung 15 beobachtet. Die Wasserstoffflamme
trägt de.1 Ruß in die Sammelkammern 17, aus denen er in den Hohlraum mit der Förderschnecke
18 fällt. Durch die Zwischenwände22 wird die Trennung von Gas und fester Substanz
erleichtert. Große Rußflecken, die zu schwer sind, um- mit den Gasen fortgeführt
zu werden, und die gegebenenfalls gebildeten Koksstückchen fallen durch die Öffnung
ig in den Behälter 20.
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Der gesamte aus der Retorte i i austretende Ruß geht durch die Wasserstoffflamme
hindurch, wobei die öligen und brennbaren Verunreinigungen ganz oder fast ganz daraus
entfernt werden. Der Verlust an Ruß wird dadurch auf ein Minimum herabgesetzt. daß
die bei 15 eintretende Luft genau auf die zur Verbrennung des Wasserstoffs notwendige
Menge eingestellt wird.
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Mit einer Retorte, deren Höhe id.o cm und deren innerer Durchmesser
28 cm beträgt, können stündlich 28oo 1 Acetylen unter Zufuhr von 301 Luft als Schutzgas
in der Stunde verarbeitet werden. Die Gase «erden bei Zimmertemperatur eingeführt.
Die Retortentemperatur beträgt etwa 98o1 C. Die Rußausbeute beträgt go °/o
und mehr der Theorie.
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An Stelle des Acetylens kann man auch Gemische von Naturgas und Acetylen
im Verhältnis 2:1 verarbeiten. Ebenso kann man auch Benzoldampf im Gemisch mit Acetylen
erfindungsgemäß mit Erfolg auf Ruß verarbeiten.
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Das Verfahren gemäß der Erfindung arbeitet unbedingt sicher. Zu Beginn
des Verfahrens entfernt die Anheizflamine alle Luft aus der Retorte, und die Spaltung
kann durch einfaches Drosseln der Luftzufuhr eingeleitet werden. Infolge des am
-Boden der Retorte austretenden Wasserstoffes kann Luft nicht in die Retorte eintreten,
und wegen der Verbrennung des Wasserstoffes beim Austritt aus der Retorte sind luftdicht
abgeschlossene Sammelräume zur Verhinderung der Bildung explosiver Gasgemische nicht
notwendig. Sollte das Gasgemisch in der Retorte infolge Unachtsamkeit trotzdem explodieren,
so haben die explosiven Gase freien Austritt zum offenen Boden der Retorte i i und
durch die Öffnungen 15 und ig, so daß sie nicht in den Sammler hineinblasen. Ist
die Explosion aber besonders heftig, so wird der lose aufgesetzte Deckel 12 abgehoben.
Die Wände der Retorte -,werden aber nicht zerstört.
Es ist schon
vorgeschlagen worden, Ruß durch tlierinische Spaltung von Acetylen o. dgl. in einer
senkrechten, aus feuerfestem Material bestehenden Retorte herzustellen, in der das
Acetylen u. dgl. plötzlich auf hohe Temperaturen erhitzt wird. Dabei hat man finit
gegen die Atmosphäre abgeschlossenen Retorten gearbeitet, in die Luft nicht eintreten
darf. Von diesem bekannten Verfahren unterscheidet sich das neue Verfahren durch
die Verwendung unten offener, mit der Atmosphäre in Verbindung stehender Retorten,
an deren Bodenöffnung der durch die Spaltung frei gewordene Wasserstoff verbrannt
wird. Auf diese Weise ist, ohne daß der Zutritt von Luft in die Retorte besonders
verhindert werden muß, jede Etplosionsgefahr finit ihren gefährlichen Folgen so
gut wie ausgeschlossen. Es wird weiter der Vorteil erzielt, daß der gebildete Ruß
durch die Wasserstoffflamme hindurchgeht und dabei von öligen und leicht brennbaren
Verunreinigungen befreit wird, wodurch inan bessere Qualitäten von Ruß erhält.